IT8223205A1 - Contenitore fibroso per alimenti impregnato con fumi liquidi - Google Patents

Description

^ ???? & P?RAftl,

DESCRIZIONE del brevetto per .invenzione industriale dal titolo:

"Contenitore fibroso per aliineriti impregnato con fumi liquidi"

di: UNION CARBIDE CORPORATION, nazionalit? statunitense, Old FP-13309-I Ridgebury Road, Danbury, Connecticut 06817 (U.S.A.)

Inventore designato: Herman Shin-Gee Chi?

Depositata il

0 SET. 23205 A/82

RIASSUNTO

Contenitore per alimenti in materiale fibroso cellulosico

rinforzato avente pareti impregnate con una soluzione di costi_

tuenti dell'odore, cella fragranza e del colore del fumo derivato da legno per provvvedere un indice assorbente di almeno

circa 0,15 e un contenuto di umidit? da circa 17% a circa 60%

in peso sul contenitore totale.

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DESCRIZIONE

La presente invenzione riguarda un contenitore per alimenti del tipo fibroso cellulosico rinforzato, impregnato con

fumo liquido.

L'aspetto superficiale, l'odore e la fragranza costituisco

no fattori importanti nel gradimento a livello commerciale

GS LL/c

e del consumatore dei prodotti della carne trattati e una caratteristica comune della massima parte della variet? di tali prodotti comporta l'uso di "affumicatura" per impartire caratteristiche di fragranza, odore e colore. L? "affumicatura" dei prodotti alimentari viene generalmente eseguita sottoponendo il prodotto alimentare ad un contatto reale col fumo sotto forma gassosa o di nebbia. Tuttavia tali procedimenti di "affumicatura" non sono stati considerati completamente soddisfacenti per una variet? di motivi, ivi incluse l'inefficienza e la perdita di uniformit? dell'operazione di "affumicatura". A causa degli inconvenienti riscontrati, molti tra i confezionatori della carne utilizzano ora vari tipi di soluzioni acquose di costituenti del fumo del legno, comunemente chiamate "soluzioni di fumo liquida", nel trattamento di molti tipi di carne e di altri prodotti alimentari.

L'applicazione delle "soluzioni di fumo liquido" ai prodotti della carne viene generalmente condotta secondo una variet? di modalit?, ivi inclusi lo spruzzo o l'immersione del prodotto alimentare confezionato durante il suo trattamento, ma ci? non ? completamente soddisfacente a causa della incapacit? di trattare uniformemente il prodotto confezionato. Un altro metodo consiste nell'incorporare la soluzione di fumo liquido nella- ricetta stessa, ma ci? non sempre consente di ottenere l'aspetto superficlaie desiderato a causa della diluizione degli ingredienti del fumo. Inoltre l'incorporazione del fumo liquido nella ricetta riduce la stabilit? dell'emulsione di carne e ne influenza negativamente il sapore se vengono utilizzate concentrazioni eie vate. L'applicazione a spruzzo o per immersione di fumo liquido ai prodotti alimentari confezionati provoca anche un inqui namento indesiderato e problemi di corrosione delle apparecchiature adibite al trattamento degli alimenti. Inoltre si ? trovato che il trattamento di alimenti confezionati, mediante applicazione di fumo liquido durante il trattamento commercia le produce insaccati che sono privi di uniformit? nel colore del fumo tra insaccati diversi provenienti dallo stesso gruppo trattato. Ancora pi? indesiderabile ? la perdita della uniformit? di colore che spesso appare sulla superficie dello stesso insaccato, come ad esempio striature chiare e scure o chiazze ed anche macchie incolori, particolarmente alle estremit? degli insaccati.

E? stato trovato che contenitori che conferiscono speciali caratteristiche di trattamento o di struttura al prodotto alimentare possono essere uniformemente ed economicamente forniti dai costruttori dei contenitori.

In accordo con ci? risulta desiderabile per i costruttori di contenitori provvedere un contenitore impregnato con fumo li^ quido che possa essere utilizzato dal trasformatore degli alimenti per impartire fragranza, odore e colore del fumo alla superficie esterna dell'alimento dopo confezionamento nel conte nitore e durante il trattamento a temperatura elevata del prodotto confezionato.

Il fumo liquido spesso ? una soluzione dei costituenti del fumo di legno naturale preparato bruciando il legno, ad esempio noce d'america o acero e catturando i costituenti naturali del fumo in un mezzo liquido come ad esempio acqua. Alternativamente il fumo liquido da utilizzare pu? derivare dalla distillazione distruttiva del legno, cio? dal collasso o pirolisi delle fibre di legno in vari composti che vengono distillati dal residuo carbonizzato del legno. I fumi liquidi acquosi sono generalmente molto acidi, usualmente avendo un pH di 2,5 o meno e presentano una acidit? titolabile pari ad almeno 3%.

L'espressione "costituenti del colore, dell'odore e della fragranza del fumo", come utilizzata nella descrizione in relazione alle composizioni di fumo liquido e all'articolo contenitore impregnato con fumo liquido secondo la presente invenzione, si riferisce e intende riferirsi ai costituenti di colore, fragranza ed odore del fumo derivati da soluzioni di fumo liquido nella loro forma reperibile commercialmente.

Il fumo liquido utilizzato per preparare l'articolo della presente invenzione deriva da costituenti del fumo di legno naturale. La sorgente di fumo liquido viene generalmente prodotta mediante combustione limitata di legni duri ed assorbimento del fumo cosi generato, in una soluziona acquosa ed in condizioni controllate. La combustione limitata mantiene alcuni dei composti idrocarburici indesiderati 0 peci sotto forma insolubile cos? da consentire l'allontanamento di questi costituenti dal fumo liquido finale. Cos? mediante tale procedura, i costituenti del legno precedentemente considerati desiderabili dai produttori di fumo liquido vengono assorbiti nella soluzione in proporzione bilanciata e \'engono allontanati i costituenti indesiderabili. La soluzione di fumo liquido risultante contiene ancora una concentrazione significativa di peci, in quanto 1 preparatori e gli utilizzatori di fumo liquido considerano le peci di color scuro necessarie per impartire colore, odore e fragranza di fumo agli alimenti. Il trattamento con il fumo ? alquanto dispendioso e si ritiene nell'industria delconfezionamento della carne che per ottenere le caratteristiche di un colore di fumo pi? scuro alla superficie del prodotto di carne, il prodotto di carne nel contenitore debba essere sottoposto ad un pi? estensivo trattamento con il fumo. Ci? ? stato tipicamente realizzato aumentando temperature di trattamento, il tempo di contatto, oppure la concentrazione del fumo liquido, tutti elementi che aumentano il costo del trattamento.

B.p.A.

Gii articoli contenitori della presente invenzione sono in forma tubolare e sono di tipo cellulosico. Inoltre questi contenitori richiedono un rinforzo fibroso nella parete del contenitore allo scopo di provvedere una stabilit? dimensionale quando il contenitore viene impregnato con il fumo liquido e per provvedere uniformit? dimensionale quando il contenitore viene riempito con l'alimento. E' stato trovato che il contenitore cellulosico che viene proposto allo stesso livello di trattamento con il fumo liquido ma che non presenta un velo fibroso nella parete del contenitore, diventa dimensionalmente irregolare nei procedimenti di trattamento e perde l'uniformit? dimensionale nel procedimento di confezionamento. In accordo con ci? i contenitori utili secondo la presente invenzione sono di tipo cellulosico fibroso rinforzato. Generalmente questi contenitori fibrosi vengono utilizzati per produrre alimenti imballati aventi un diametro di riempimento nell'ambito da circa 40 mm a circa 160 mm o anche pi?.

Nella preparazione e nell'uso dei contenitori per alimenti cellulosici fibrosi, ? di considerevole importanza il contenuto di umidit? dei contenitori. A motivo di illustrazione non limitativa, i contenitori possono essere schiacciati , cio? compressi in una forma strettamente compattata e piegata, prima del riempimento in una apparecchiatura che dapprima apre un ''bastone" di contenitore e quindi

riempie il contenitore gonfiato. Per facilitare le operazioni di apertura di questi contenitori senza danneggiarli risulta generalmente necessario che essi abbiano un contenuto di acqua relativamente basso, generalmente nell'ambito da circa 11% a circa 17% in peso sul contenitore totale, un contenuto di umidit? che ? relativamente basso in confronto con il contenuto di umidit? richiesto quando il contenitore viene utilizzato per il riempimento con il cibo. Per consentire al contenitore piegato di essere riempito senza rottura del contenitore durante l'operazione di riempimento, sono richiesti contenitori fibrosi piegati dotati di un contenuto di umidit? medio da circa 17% a circa 35%. Questo limite inferiore di contenuto di umidit? ? importante durante il riempimento, in quanto si ? trovato che avviene una rottura eccessiva dei contenitori con contenuto inferiore di umidit?.

E' importante notare che l'espressione "contenuto di umidit?" come utilizzata in questa descrizione e nelle rivendicazioni che seguono, con riferimento agli articoli di contenitore cellulosico fibroso impregnato con fumo mediante fumo liquido secondo la presente invenzione, ci si riferisce e si intende riferirsi, se non altrimenti specificato, a: percento in peso di acqua o umidit? nel contenitore sulla base del peso totale del contenitore.

Anche se contenitori di grandi dimensioni possono essere utilizzati nella loro forma piatta per il riempimento senza trasformazione nella forma schiacciata a bastone, tali contenitori di grandi dimensioni, sono alquanto rigidi nella loro forma anidra di rifornimento e vengono ammorbiditi per l'operazione di riempimento mediante lisciviazione in acqua, generalmente per circa un'ora, ci? che comporta una saturazione completa di umidit? del contenitore fino a circa 60% in peso rispetto al contenitore totale. A causa di questa lisciviazione per la saturazione totale immediatamente prima dell'uso nelle operazioni di riempimento, non ? risultata n? necessaria n? vantaggiosa la necessit? di alimentare tali contenitori con qualsiasi contenuto di umidit? aggiunta predeterminata in modo controllabile per le operazioni di riempimento. Il recente ampio uso di apparecchiature di riempimento automatiche ad elevata velocit? e ad elevata pressione per i prodotti che utilizzano contenitori tubolari per cibi di grande formato e la conseguente aumentata domanda per tali contenitori nella forma schiacciata in confronto alle lunghezze brevi e piatte sino ad ora utilizzate, ha sensibilizzato ed enfatizzato i problemi relativi all'umidificazione di tali contenitori mediante lisciviazione immediatamente prima dell'uso. Inoltre ? aumentata e sta tuttora aumentando la necessit? di un maggior controllo di tutti gli aspetti della manifattura ed uso dei contenitori di grande dimensione per alimenti.

Ad esempio l'uniformit? delle dimensioni di contenitori per alimenti e di prodotti alimentari trattati ? diventata una esigenza commerciale di importanza crescente ed il contenuto di umidit? del contenitore ? stato trovato essere un fattore nel controllo dell'uniformit?, come pure il fatto di soddisfare l'esigenza continua di riempire facilmente ed economicamente i contenitori senza loro danno e rottura e, cosa ancora pi? importante, di consentire il riempimento di un dato contenitore fino alla piena dimensione di riempimento raccomandata dal produttore con consistente accuratezza e riproducibilit? dei risultati (uniformit? nelle dimensioni).

Una soluzione praticata commercialmente relativamente al problema dell'umidit? consiste nel pre-umidificare, da parte del fabbricante di contenitori, prima dell?apertura e/o riempimento in modo tale che il contenitore contiene preferibilmente da circa 17% a circa 35% in peso di acqua sulla base del peso totale del contenitore fibroso f Esso pu? quindi essere spiegato o avvolto nella forma piatta in forma di "senza immersione", pronto per il riempimento. Inoltre per prevenire la crescita di .muffa nel contenitore cellulosico fibroso durante lo stoccaggio del contenitore, viene incorporato nel contenitore un agente antimicotico come glicole propilenico. Ad esempio come descritto nella domanda di brevetto numero di serie 157.008 di Ellis ed altri, detta domanda appartenendo allo stesso Richiedente della presente domanda, il glicole propilenico viene provvisto in quantit? pari ad almeno 4% in peso sulla cellulosa anidra ed ? anche sufficiente da comprendere almeno circa 5% in peso dei componenti liquidi nel contenitore.

Uno scopo della presente invenzione consiste nel provvedere un articolo contenitore per alimenti cellulosico rinforzato fibroso ed impregnato con fumo liquido che presenta sufficienti caratteristiche antimicotiche da essere libero dalla crescita della muffa, ma senza l'uso di un agente aggiunto solamente per la sua azione antimico? tica, cio? con caratteristiche antimicotiche in situ.

Un altro scopo consiste nel provvedere tale articolo con caratteristiche antimicotiche in situ e che presenta anche un contenuto sufficiente di umidit? da consentirne il successivo uso nel trattamento degli alimenti senza la necessit? di una addizionale umidificazione.

Un ulteriore scopo consiste nel provvedere un articolo di contenitore per alimenti cellulosico rinforzato fibroso impregnato con fumo liquido con caratteristiche antimicotiche in situ, con contenuto sostanziale di umidit? e con un carico di fumo liquido ottimale da impartire caratteristiche di colore scuro di fumo alla superficie esterna dell'alimento nel contenitore, pur mantenendo caratteristiche accettabili di odore e di fragranza del fumo.

Altri scopi e vantaggi dell'invenzione diverranno evidenti dalla descrizione e dalle rivendicazioni che seguono .

Secondo la presente invenzione viene provvisto un articolo contenitore per alimenti.cellulosico rinforzato e fibroso che include i costituenti di colore, odore e fragranza del fumo liquido derivato dal legno, impregnato nelle pareti del contenitore. Il fumo liquido impregnato ? presente in quantit? sufficiente da provvedere un contenitore dotato di un indice assorbente pari ad almeno 0,15 a lunghezza d'onda di 340 nm, con caratteristiche antimicotiche per il contenitore senza un agente separato antimicotico e con un contenuto di umidit? da circa 17 a circa 60% rispetto al peso totale del contenitore.

Questo articolo raggiunge tutti gli scopi sopra enunciati dell?invenzione, cio? caratteristiche antimicotiche in situ, contenuto di umidit? adeguato per consentire l'uso del contenitore nella lavorazione degli alimenti senza ulteriore umidificazione, un carico di fumo liquido ottimale che ? inferiore a quello fino ad ora considerato necessario per impartire colore scuro di fumo agli alimenti trattati nel contenitore.

La figura 1 ? una vista schematica della apparecchiatura adatta per la manifattura degli articoli di contenitore per alimenti cellulosici fibrosi impregnati con fumo liquido secondo la presente invenzione, utilizzando un recipiente di immersione del fumo liquido quale zona di rivestimento. La figura 2 ? un grafico che dimostra l'intensit? del colore del fumo di. tutto il prosciutto {linea intera) e della bologna (linea tratteggiata) trattati nel contenitore impregnato con fumo liquido secondo la presente invenzione, quale funzione dell'indice assorbente del contenitore .

La figura 3 ? un grafico che mostra la relazione tra 1 'indice assorbente del contenitore ed il carico di fumo liquido per tre fumi liquidi reperibili commercialmente .

La figura 4 ? una vista schematica in sezione trasversale ed in elevazione delle apparecchiature utilizzate per controllare l'ambiente (umidit? relativa) nei saggi atti a dimostrare le caratteristiche antimicotiche dell'articolo secondo l'invenzione.

La tabella A elenca vari fumi liquidi del legno contenenti pecif, reperibili commercialmente, unitamente ad alcune caratteristiche ritenute importanti per gli scopi della presente invenzione (pi? oltre discussi). L'apparecchiatura ed il metodo per produrre fumi liquidi tipici del tipo preferito sono completamente descritti nel brevetto U.S. No. 3.106.473 di Hollenbeck e nel brevetto U.S.

3.873.741 di Melcer ed altri.

Secondo l'attuazione preferita, la composizione di fumo liquido utilizzata nella realizzazione della presente invenzione, presenta un contenuto di acidit? totale pari ad almeno circa 6% in peso e ancor pi? preferibilmente un contenuto di acidit? totale pari ad almeno circa 9% in peso. Il contenuto di acidit? totale ? una misura qualitativa del contenuto di peci e nella capacit? alla macchia dei fumi liquidi del legno utilizzati dai trasformatori. In generale un contenuto di acidit? totale pi? elevato indica un pi? elevato contenuto di peci. Lo stesso ? vero relativamente al contenuto totale di solidi nel fumo liquido. Le procedure utilizzate dai produttori di fumo liquido del legno per determinare il contenuto totale di acidit? (acidit? totale) ed il contenuto totale di solidi sono di seguito riportate.

TABELLA A

Fumi liquidi di legno reperibili commercialmente

Indicazione dei Contenuto di acido totale (d) Solido totale

produttori % %

Royal Smoke AA 11.5-12,0 10,2

{a

Royal Smoke A 10.5-11,0 9.0

(a

Royal Smoke B 8,5-09,0 8,8

Royal Smoke 16^ 10.0-10,5<' >17,6

Charsol C-12*<b) >12.0-12,5 8.3

(b)

Charsol C-10 11,5 non riportato

(b)

Charsol X-ll 10,0 5.8

(b)

Charsol C-6 6,7 4.8

Charsol C-3^ 3,6 1.0

Smokaroma

(c)

Code - 12 12,0 10,5

( c )

Code - 10 10,2 5,1

Code - S<(C) >8,0 2.4

e Code - 6<(C) >6,2 1.9

c: (d) indicato anche con "acidit? totale

P=> DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO DI ACIDO TOTALE

NEL FUMO LIQUIDO

1. Pesare accuratamente circa un mi di fumo liquido (filtrato se necessario) in un bicchiere da 250 mi.

2. Diluire con circa 100 mi di acqua distillata e titolare con NaOH 0,1 N standard sino ad un pH di 8,5 (pH metro).

3. Calcolare il contenuto totale di acido come percento in peso di acido acetico, utilizzando la seguente conversione :

1 mi. 0,1000 N NaOH = 6,0 mg. HAc DETERMINAZIONE DEI SOLIDI TOTALI

1. Pipettare circa 0,5 mi di fumo liquido su un piatto di alluminio tarato di 6 em munito di un disco di carta da filtro anidra Whatman No. 40 e pesare accuratamente. Il fumo liquido deve essere chiaro e la filtrazione viene utilizzata per assicurare tale condizione.

2. Essiccare per 2 ore a 105?C in un forno ad aria forzata, oppure per 16 ore a 105?C in un forno convenzionale.

3. Raffreddare alla temperatura ambiente in un essiccatore e pesare.

4. Calcolare il contenuto totale di solidi come percento in peso del fumo liquido.

Il fumo liquido utilizzato nel procedimento della presente invenzione pu? anche contenere altri ingredienti che possono essere adatti nel trattamento del contenitore per alimenti tubolare, al quale vengono applicati i costituenti del fumo, ad esempio glicerina che pu? essere utilizzata quale agente per 1?'ammorbidimento . Come indicato precedentemente, non ? richiesto alcun agente antimicotico separato. E? tuttavia previsto il fatto che alcuni ingredienti, come, ad esempio il glicole propilenico aggiunto per un altro scopo, quale agente di ammorbidimento, possa presentare caratteristiche antimicotiche .

Altri ingredienti che vengono normalmente utilizzati nella produzione o per l'ulteriore trattamento di contenitori per alimenti, ad esempio agenti di spellamento ed olio minerale, possono anche essere presenti se desiderato.

In particolare agenti per migliorare lo spellamento di contenitori fibrosi dai prodotti alimentari come prosciutti ed insaccati, ad esempio rotoli di manzo, rotoli di tacchino, bologne e simili, possono essere eventualmente rivestiti in corrispondenza della superficie interna del contenitore prima o dopo il procedimento di trattamento esterno con il fumo liquido secondo la presente invenzione o prima o durante l'apertura. Tali agenti che migliorano lo spellamento comprendono, senza limitazione, carbossimetilcellulosa ed altri esteri cellulosici solubili in acqua, l'uso dei quali ? descritto nel brevetto U.S. 3.898.348, rilasciato il 5 agosto 1975 a Chi? ed altri, la descrizione della quale viene qui incorporata quale riferimento; "Aquapel", nome commerciale di un prodotto della Hercules Ine. comprendente dimeri di alchilchetene , l'uso dei quali ? inoltre descritto nel brevetto U.S. No. 3.905.397, rilasciato il 16 settembre 1975 a H. S. Chi?, la descrizione del quale viene qui incorporata quale riferimento; e "Quilon" , nome commerciale di un prodotto della E. I. Du Pont de Nemours Co., Ine., un prodotto comprendente cloruri di cromile di acido grasso, l'uso dei quali viene descritto nel brevetto U.S. No. 2.901.358, rilasciato il 25 agosto 1959 a W.F. Underwood ed altri, la descrizione del quale viene qui incorporata quale riferimento.

L'agente che migliora lo spellamento pu? essere applicato alla superficie interna dei contenitori fibrosi tubolari, utilizzando uno qualsiasi tra i metodi ben noti. Cos? ad esempio l'agente che migliora lo spellamento pu? essere introdotto nel contenitore tubolare sotto forma di strato di liquido, in maniera simile a quella descritta ad esempio nel brevetto U.S. No. 3.378.379, di Shiner ed altri facendo avanzare il contenitore dopo che il rivestimento liquido ? stato depositato sulla superficie dello stesso. Alternativamente l'agente di miglioramento delio spellamento pu? essere applicato alla superficie interna del contenitore fibroso tramite un mandrino cavo sul quale viene fatto avanzare il contenitore, ad esempio un mandrino della macchina di apertura, in modo simile a quanto descritto nel brevetto U.S. No. 3.451.827 di Bridgeford.

E' anche necessario notare che l'articolo di contenitore fibroso impregnato con fumo liquido secondo la presente invenzione pu? essere stampato con una insegna, marchio o dicitura, come ad esempio descritto nel brevetto U.S.

3.316.189, la descrizione del quale viene qui incorporata quale riferimento.

Come precedentemente indicato viene impregnato fumo liquido sufficiente nel contenitore fibroso da provvedere un indice assorbente pari ad almeno 0,15, preferibilmente pari ad almeno 0,4 ed ancora pi? preferibilmente da circa 0,4 a circa 1,0. Per un colore particolarmente scuro, il contenitore impregnato presenta preferibilmente un indice assorbente pari ad almeno 1,5. "Indice assorbente" ? una misura della capacit? del contenitore di impartire colore di fumo agli alimenti nel contenitori e per gli scopi della presente invenzione esso viene determinato mediante la procedura che segue.

INDICE ASSORBENTE

Due pollici quadrati di contenitore fibroso trattato con fumo liquido vengono posti in 10 mi di metanolo. Dopo un tempo di lisciviazione di 1 ora, il metanolo ha estratto tutti i componenti del fumo dal contenitore ed il valore di assorbimento ultravioletto del metanolo contenente i componenti del fumo risultante, viene determinato a 340 nm. Questo valore viene definito quale indice assorbente del contenitore. La lunghezza d'onda di 340 nm viene scelta in quanto le misure spettroscopiche con molti estratti di fumo liquido da contenitori trattati con fumo indicano la pi? elevata correlazione con il carico di fumo in questa regione.

E' stato inaspettatamente scoperto che il fumo liquido ? un tale agente antimicotico efficace che pu? prevenire la crescita di muffa nel contenitore pre-umidificato ad elevato contenuto di umidit?. Questo significa che quando sono desiderati contenuti di umidit? elevati fino a completa saturazione, cio? fino a circa 60% in peso di acqua rispetto al peso totale del contenitore, per il successivo trattamento, queste elevate concentrazioni di umidit? possono essere utilizzate adottando il contenitore impregnato con fumo liquido secondo la jpresente invenzione, senza timore di crescita di muffa durante il maneggiamento e la conservazione. Per ottenere i livelli elevati desiderati di umidit? nel contenitore a bassi livelli di colore del fumo per gli alimenti entro il contenitore, una soluzione di fumo liquido reperibile commercialmente contenente un basso contenuto totale di acido ed un basso contenuto totale di solidi diversa ? di preferenza utilizzata. La ragione per questa preferenza relativa all'uso di fumo commerciale dotato di un basso contenuto di acidit?, consiste nella scoperta che quando una soluzione di fumo liquido contenente un acido totale elevato e solidi totali elevati viene diluita con acqua addizionale, avviene precipitazione di peci dalla soluzione acquosa del fumo liquido. La precipitazione di peci deve essere evitata. Addizionalmente quando viene desiderato un livello di umidit? molto elevato, pu? essere vantaggioso pre-forare il contenitore prima che il contenitore venga impregnato con il fumo liquido. I fori risultanti consentono al fumo liquido acquoso di entrare all'interno del contenitore fibroso (nella condizione piatta se rivestito mediante il sistema della figura 1). Il livello di umidit? viene cos? innalzato, in quanto una porzione del fumo liquido ? a contatto con la superficie interna della parete del contenitore. Un metodo preferito per pre-forare viene descritto nel brevetto U.S. 3.779.285 di Sinibaldo.

ESEMPIO I

Fu condotta una serie di saggi per dimostrare l'azione antimicotica del fumo liquido impregnato a vari livelli di carico nella parete dei contenitori aventi vari contenuti di umidit?. La procedura generale consisteva nel preparare una miscela di muffe vitali e nell'applicare le stesse alla superficie di un contenitore iinpregnato con fumo liquido ed anche alla superficie di campioni di controllo del contenitore senza impregnazione da parte del fumo liquido. I campioni furono quindi conservati in tubi di saggio chiusi con umidit? relativa predeterminata sospendendo sopra una soluzione acquosa specifica satura di sale. La selezione del sale specifico provvedeva una base per determinare l'umidit? del contenitore, cio? mediante relazione dell'umidit? del contenitore rispetto all'umidit? relativa di equilibrio sopra la soluzione salina satura. Dopo vari periodi di stoccaggio, il campione del contenitore fu lavato in soluzione di tampone fosfato ed una aliquota della risultante soluzione di lavaggio fu placcata su un mezzo di crescita della muffa (agar patata destrosio con 10% di acido tartarico) e fu sottoposta ad incubazione per 5 giorni. Dopo incubazione fu contato il numero di muffe vitali che apparivano dalla piastra e fu confrontata con il numero di muffe vitali nel campione originale. Il conteggio della muffa fu eseguito a vista utilizzando il campo scuro Quebec Colony Viewer, Modello 330, con ingrandimento 1,5, venduto dalla American Optical Company, Instrument Division, Buffalo, Nuova York.

Pi? specificatamente furono scelte ventidue muffe vitali per i saggi, in quando si tratta di specie tipiche presenti in vari ambienti commerciali di produzione di ?,?,?, contenitori in cellulosa, di imballaggio dei cibi e di trattamento dei cibi. Un altro gruppo di tre muffe vitali fu scelto sulla base della loro capacit? di crescere sulla cellulosa in condizioni di umidit? ridotta. Le prime ventidue muffe addizionate furono conservate presso il Food Science Institute, Union Carbide Corporation, Chicago, IL, dove sono state lasciate crescere per lunghi periodi, cio? vari anni. Esse sono elencate nella tabella B mediante un numero di identificazione interno ("numero FPD"), unitamente ad un tentativo di identificazione. Due muffe sono anche riportate nella tabella B sia tramite il numero della American Type Culture Collection ("ATCC") sia mediante altra fonte di identificazione.

TABELLA B

Miscela della muffa

Numero FPD Identificazione sperimentale

P Penicill ium

2B

P Stato conidiale non facilmente 2C

riconoscibile; pu? appartenere a Mycelia

Steriles

P Penicillium

2D

P Penicillium

2E

P Trichoderms

4

Miscela della muffa

Numero FPD Identificazione sperimentale

Paecilomyces

Paecilomyces

Penicillium

H A

Penicillium

11B

Aspergillus

12A

Penicillium

12B

Fusarium

Penicillium

Monocillium

Penicillium

Penicillium

Penicillium

Penicillium

Penicillium

Penicillium

V Penicillium

V Penicillium

Penicillium (P o P )

- 2D 12B

Aspergillus glaucos

(sorgente a: T.LaBuza U. of Minneso-

ta)

Aspergillus niger ATCC 1004

Una serie di campioni di contenitore cellulosico fibroso trattati a secco con fumo liquido fu preparata con carichi differenti di fumo e cos? con differenti valori di assorbanza all'ultravioletto (indice assorbente). Furono utilizzati tre gradi commerciali tal quali di fumo liquido contenente peci in soluzioni contenenti 89% in peso di fumo liquido e 11% in peso di glicerina: Charsol C-6, Charsol C-12 e Royal Smoke B Prime. Il contenitore presentava una larghezza piatta a secco di 5,8 pollici. Il trattamento fu condotto immergendo la superficie esterna senza tensione del contenitore in un bagno del fumo liquido per un tempo di contatto controllato e eliminando l?eccesso di liquido libero dalla superficie del contenitore e quindi misurando 1'assorbanza all'ultravioletto del contenitore impregnato con fumo liquido a 340 nm (indice assorbente). Il peso del rivestimento di fumo liquido (in milligrammi di soluzione di fumo liquido come tale per pollice quadrato della superficie del contenitore) fu stimato dall'indice assorbente utilizzando curve di taratura precedentemente sviluppate per ciascun fumo liquido. La figura 3 illustra la relazione tra l'indice assorbente ed il carico di fumo liquido per tre fumi liquidi reperibili commercialmente (la figura 3 viene discussa pi? in dettaglio di seguito). Le caratteristiche di ciascuno dei campioni di contenitore impregnato con fumo liquido vengono riportate nella tabella C.

TABELLA C

Contenitori trattati con fumo per il saggio antimicotico

Campione No. Tipo di fumo liquido Tempo di contatto Indice assorbente Peso del rivestimento

2 mg/pollice

Controllo Nessuno 0 0 0

1 Charsol C-12 30 sec. 0,38 9,3

2 Charsol C-12 2 min. 0,62 .15,3

3 Charsol C-12 7 min. 1,03 25,7

Charsol C-12 20 min. 1,40 -34,<'>8

5 Charsol C-12 60 min. 1,71 42,5

, ? (a

6 Royal Smoke B Prime 16 min. 1,21 35,1(29,5) 7 Charsol C-12 dentro/fuori 0,20 5,0

8 Charsol C-6 dentro/fuori 0,15

(a) I valori in parentesi sono equivalenti ai pesi di Charsol C-12.

w

Ui

(b) Tempi di contatto molto brevi - circa 2 secondi

g B

p CD *=1 t? Le muffe in tabella b furono mescolate in quantit? circa uguale e con una concentrazione iniziale di 420.000/ml di liquido e quindi diluite con un tampone fosfato in modo tale che ciascuno 0,1 mi della soluzione della muffa conteneva 1000 organismi. Le soluzioni da 0,1 mi furono pipettate in condizioni asettiche su campioni pretagliati con larghezza mezzo pollice di contenitori cellulosici fibrosi anidri con spessore 0,003 pollici impregnati con il fumo liquido, come elencato nella tabella C. A scopo di confronto la soluzione della muffa fu anche applicata a campioni di controllo del contenitore che non erano stati impregnati con il fumo liquido. I campioni del contenitore trattati con la soluzione della muffa furono quindi essiccati all'aria in condizioni asettiche in una cappa a flusso laminare.

Come precedentemente indicato furono mantenuti livelli diversi di umidit? per ciascun tipo di contenitore e questo fu ottenuto per mezzo di soluzioni sature di sali diversi. I contenuti di umidit? del contenitore ed i sali sono indicati nella tabella D.

TABELLA D

Sali per il controllo dell'umidit? del contenitore

Contenuto RH di equi- Soluzione satura

reale di librio a 30?C utilizzata

utilit? nel

contenitore ^

16,2 72 Cloruro di sodio

17.7 80 Solfato di ammonio

22,3 98 Cromato di potassio

30.0 90 Cloruro di bario

33.7 92 Nitrato di potassio

38.8 96 Fosfato disodico

47.1 100 Acqua deionizzata

(a) Il contenuto di umidit? ? il % di acqua sul

peso totale del contenitore

(b) RH ? l'umidit? relativa.

La figura 4 illustra l'apparecchiatura utilizzata

per mantenere l'ambiente controllato (umidit? relativa)

per i saggi antimicotici. Il tubo di saggio di vetro ester?

no 170 presentava un diametro di 25 mm per una lunghezza

di 200 mm ed il tubo di saggio di vetro interno 17 di 13

mm in diametro per 100 mm in lunghezza era sospeso interna?

mente a partire dal tappo di gomma -172. Il campione di

striscia del contenitore 173 (larghezza mezzo pollice, lunghezza 3 pollici) era posto sulla superficie esterna del tubo di saggio interno 171 e veniva mantenuta in luogo mediante bande di gomma 174a e 174b. La soluzione salina satura 175 (5 g. di sale in eccesso in 10 mi di soluzione salina satura) era posta sul fondo del tubo di saggio esterno 170.

Si deve intendere che ciascun campione del contenitore della tabella C, incluso quello di controllo, veniva valutato in doppio entro ciascun tubo del saggio ambientale per provvedere una serie di tali tubi per ciascuna delle sette umidit? relative riportate nella tabella D. Una pluralit? di tali serie di tubi fu preparata allo scopo di consentire di rilevare in periodi di tempo diversi l'effetto antimicotico del trattamento con fumo.

La prima serie di campioni del contenitore veniva rimossa dai tubi di saggio dopo due settimane di conservazione a 30?C e veniva esaminata relativamente al numero di muffe vitali. I risultati di questo saggio di due settimane sono riportati nella tabella E.

TABELLA E

Conservazione di due settimane dei contenitori di controllo ed affumicati

A: Per campioni di contenitore senza impregnazione con fumo liquido

Contenuto reale Osservazione visiva Conteggio delle muffe recuperate

di umidit? ^e| a 1,5 X

contenitore

16,2 Nessuna crescita visibile 4,6,7,6

17,5 Nessuna crescita visibile 3 ,6,4 ,5

22,3 qualche crescita visibile 15,11, nessuno, 3

30,3 Crescita visibile abbondante troppo numerose da contare

33,7 Crescita visibile abbondante troppo numerose da contare

38,0 Crescita visibile abbondante troppo numerose da contare

47,1 Crescita visibile abbondante troppo numerose da contare

B: Per campioni del contenitore con mpregnazione di fumo liquido

Nessun consistente recupero di muffe come determinato placcando ed esaminando le piastre sottoposte

ad incubazione con ingrandimento 1,5X per tutti i contenitori trattati con fumo a tutte le percentuali

ru

ID C

di umidit?. S"3

?pS CO

(a) Il contenuto di umidit? ? il % di acqua sul peso totale del contenitore

(b) Conteggio da due rivestimenti replicati per ciascuno dei due pezzi di contenitore mantenuti alla percen-tuale specifica di umidit?. -o Una seconda serie di campioni del contenitore fu allontanata dai tubi di saggio dopo quattro settimane di conservazione a 30?C e fu esaminata in relazione al numero di muffe vitali. I risultati del saggio di quattro settimane sono riportati nella tabella F.

TABELLA F

Quattro settimane di stoccaggio dei contenitori di controllo e affumicati

A: Per campioni di contenitore senza impregnazione con fumo liquido

Contenuto reale Osservazione visiva a 1,5X Conteggio delle muffe recuperate

di umidit? del

cont.eni.t.oreTaT

16,2 Nessuna crescita visibile 0,0,0,1

17,5 Nessuna crescita visibile 0,0,0,0

22,3 Crescita visibile troppo numerose da contare

30,3<: >Crescita visibile abbondante troppo numerose da contare

33,7 Crescita visibile abbondante troppo numerose da contare

38.0 Crescita visibile abbondante troppo numerose da contare

47.1 Crescita visibile abbondante troppo numerose da contare

B: Per campioni di contenitore con impregnazione con fumo liquido

Nessun consistente recupero di muffe come determinato placcando ed esaminando le piastre sottoposte ad incubazione ? con ingrandimento 1,5X per tutti i contenitori trattati con fumo a tutte le percentuali di umidit?.

(a) contenuto di umidit? ? la percentuale di acqua sul peso totale del contenitore

(b) conteggio da due rivestimenti replicati per ciascuno dei due pezzi di contenitore mantenuto alla percentuale specifica di umidit?.

Si deve notare dalle tabelle E e F che entrambi i saggi antimicotici a due settimane ed a quattro settimane non mostravano alcun consistente recupero di muffe da nessuno dei campioni di contenitore che erano stati trattati con fumo liquido. Questi saggi mostrano che il fumo liquido presentava un effetto antimicotico per tutti i contenitori trattati con fumo a tutti i livelli di umidit?. Da questi dati si conclude che i contenitori trattati con fumo presentano una resistenza alla crescita delle muffe durante le condizioni tipiche gi? indicate di manigliamento e di conservazione commerciale a tutte le umidit? sino a circa 50% ed anche pi?.

L'espressione "nessun consistente recupero di muffe" indica che statisticamente non avviene alcuna comparsa significativa di muffe per i contenitori che erano stati impregnati con il fumo liquido. In modo specifico per i saggi a due settimane della tabella E, cinque muffe isolate furono contate su piastre individuali per un totale di 224 piastre sottoposte a valutazione. Per il saggio a quattro settimane della tabella F, quattro muffe isolate furono contate su piastre individuali per un totale di 224 piastre sottoposte a valutazione. La crescita delle muffe era distribuita disordinatamente ed in nessuna circostanza una crescita di muffa che appariva nel saggio a due settimane, appariva anche nel saggio a quattro settimane per lo stesso livello di umidit? e per lo stesso carico di fumo. L'andamento disordinato di questa crescita di muffe isolate viene considerato privo di significato statistico e si ritiene che queste crescite isolate di muffe fossero il risultato di contaminazioni ambientali che avvenivano talvolta durante il periodo in cui i campioni di contenitore venivano allontanati dai tubi di saggio ambientale, quando i campioni del contenitore venivano lavati con soluzione di tampone fosfato e quando la risultante soluzione di lavaggio veniva placcata sul mezzo di crescita della muffa.

Tipicamente tale contaminazione disordinata avviene quando una spora di muffa viene raccolta dall'aria. In ogni caso si arriv? alla conclusione dai risultati del saggio a due settimane ed a quattro settimane che il fumo liquido nel contenitore aveva distrutto tutte le muffe e che tutti i campioni di contenitore non erano stati inoculati . Pertanto si pu? con sicurezza concludere che un saggio a lungo termine non pu? portare che agli stessi risultati .

METODI DI PRODUZIONE

L'articolo di contenitore cellulosico fibroso che viene trattato con fumo liquido secondo la presente invenzione viene preferibilmente preparato mediante apparecchiature di riavvolgimento disponibili commercialmente modifica&??.

te in modo da accettare un serbatoio di applicazione di fumo liquido mediante una singola immersione, unitamente ad alcune modifiche interne pi? oltre discusse. La figura 1 costituisce una rappresentazione schematica dell'apparecchiatura adatta per tale pratica. In particolare la macchina di riavvolgimento modificata 10 comprende un primo albero girevole 11, di svolgimento, con un rullo 12 di rifornimento di contenitori per alimenti, cellulosici anidri rinforzati e fibrosi sotto forma appiattita e avvolta. Il rullo 12 di rifornimento di contenitori appiattiti viene impegnato sul primo albero 11 mediante mezzi ben noti, come ad esempio un mandrino pneumatico (non illustrato).

Il contenitore appiattito 13 viene allacciato alla macchina di riavvolgimento 10 ,tirando la prima estremit? dello stesso sotto il rullo primario 14 di guida del bordo, quindi sopra il rullo 15 di reazione contagiri e quindi intorno al lato inferiore del rullo 16 ballerino di tensione posizionato a circa lo stesso livello del rullo 14 primario di guida del bordo. Quindi il contenitore appiattito 13 viene tirato su un primo rullo folle 17 posizionato circa alla stessa altezza del rullo contagiri e da qui sotto un secondo rullo folle 18 localizzato circa alla stessa altezza del primo rullo folle 17. Ora il contenitore piatto 13 viene trasportato verso l'alto per il suo posizionamento sopra i rulli 19 e 20 secondari e spaziati longitudinalmente di guida del bordo,<' >aventi preferibilmente la stessa elevazione. Il rullo 21 sensibile alla pressione con i sensori di deformazione a ciascuna estremit? ? posizionato in posizione intermedia tra i due rulli di guida 19 e 20 cos? da spostare verso il basso il contenitore piatto tra di essi. Il primo e pi? elevato momento torcente richiesto viene applicato mediante un freno di svolgimento cooperante con un albero di svolgimento 11 e controllato da un regolatore ballerino azionato da rullo (non illustrato) in corrispondenza del rullo ballerino 16. La tensione sul contenitore piatto 13 deformato viene rilevata per mezzo di sensori della deformazione in corrispondenza del rullo 21 ed il segnale di tensione viene trasmesso ai mezzi di tensione a lettura 23. La lettura di tensione in 23 ? preferibilmente un dispositivo registratore, in quanto il registratore consente di determinare pi? facilmente una tensione media.

Il contenitore appiattito 13 in tensione viene quindi trasferito mediante il terzo rullo folle 24 nel recipiente 25 di contenimento del liquido mediante movimento su quattro rulli folli 26.

Quindi il nastro di contenitore appiattito in tensione 13 viene tirato verso il basso nel recipiente 27 di immersione nel fumo liquido per mezzo del primo rullo di immer-? sione 29 e del secondo rullo di immersione 30 spaziati 8-P.A.

longitudinalmente che presentano la stessa elevazione. La superficie esterna del contenitore piatto in tensione viene rivestita con il fumo liquido nella zona 28 di rivestimento con il fumo liquido e quindi viene tirato verso l'alto per l'impegno su un secondo albero ruotante 31a e sul nucleo 31b del rullo, quest'ultimo essendo trattenuto sull'albero 31a mediante mezzi come ad esempio un mandrino (non illustrato). Durante le operazioni si forma un secondo rullo 32 di contenitore riavvolto nella zona di riavvolgimento e le piastre laterali 33 sono montate alle estremit? opposte dell'albero 31 per provvedere una guida di bordae l'allineamento degli strati successivi di contenitore. Il tempo di contatto del contenitore piatto (immersione) nel recipiente 27 di immersione ? molto breve, ad esempio 0,2 secondi. Esso ? inferiore a quello richiesto dal fumo liquido per impregnare in modo significativo la parete del contenitore ma sufficiente per rivestire con fumo liquido mediante un film liquido convenientemente distribuito tra strati adiacenti del secondo rullo.

Durante il riavvolgimento nel secondo rullo e lo svolgimento nel primo rullo, il momento torcente di deformazione applicato dal freno sull'albero 11 viene progressivamente diminuito per mantenere una tensione del nastro costan te mentre diminuisce il diametro del primo rullo. Inoltre durante questo periodo di riavvolgimento il contenitore

piatto viene mantenuto nella zona di riavvolgimento per un tempo sufficiente in modo tale che il film di fumo liquido impregni la parete del contenitore. A scopo illustrativo con una velocit? del contenitore di 600 piedi/min ed una lunghezza del rullo di 2400 piedi, il tempo minimo per il contenitore piatto di permanenza sul secondo rullo per un assorbimento sostanziale del fumo ? pari a circa 5 minuti.

Quando la seconda estremit? o estremit? strisciante del contenitore piatto viene liberata dal primo albero 11, questa estremit? non in tensione viene tirata attraverso la zona 28 contenente il liquido e si forma un film di fumo liquido su di essa, dopo di che questa estremit? strisciante rivestita diventa la porzione esterna del secondo rullo riavvolto 32. Un rullo 34 di schiacciamento ? in allineamento bordo a bordo con il rullo 32 di riavvolgimento del contenitore piatto, ma in posizione retratta e di non contatto durante la formazione del secondo rullo 32. Ora esso viene mosso tramite i mezzi 35 contro l'intera superficie esterna bordo a bordo del secondo rullo 32. Lo scopo del rullo 34 di schiacciamento consiste nello spremere il fumo liquido in eccesso rimanente sugli strati esterni del contenitore piatto riavvolto. Il secondo rullo 32 viene quindi lentamente fatto ruotare allo scopo di provvedere che il fumo liquido sia omogeneamente distribui&p.A.

to negli strati del contenitore. Mentre la ruota continua a girare il fumo liquido impregna la parete del contenitore. A questo scopo il motore 36 ? meccanicamente collegato mediante mezzi non illustrati (ad esempio un albero) al secondo albero 31 e provvede un lento movimento di rotazione al secondo rullo 32 del contenitore riavvolto e rivestito con liquido, simultaneamente al contatto con il rullo 34 di spremitura. Durante questo periodo di assorbimento del fumo liquido, la velocit? del secondo albero pu? ad esempio essere da circa 50 a circa 60 giri per minuto.

Poich? il tempo di contatto nella zona di immersione del contenitore piatto in tensione ? inferiore a quella richiesta per la penetrazione del fumo liquido in eccesso nella parete del contenitore, una porzione del fumo liquido in eccesso scende sotto forma di film cadente entro il contenitore di immersione 27 dal nastro del contenitore piatto ih tensione ascendente prima che quest'ultimo raggiunga il secondo rullo di riavvolgimento 32. Un'altra porzione del fumo liquido in eccesso viene lasciata drenare dal rullo 32 di riavvolgimento del contenitore piatto e dalle piastre laterali di riavvolgimento 33, ciascuna piastra laterale essendo dotata di una molteplicit? di passaggi radiali di drenaggio per il <' >fumo liquido con un movimento radiale verso 1?esterno -entro il contenitore di immersione 27. Si deve notare che il livello del liquido

33.

M.P.A.

nel contenitore di inversione 27 viene mantenuto costante durante l'operazione di rivestimento. Il fumo liquido viene fatto ricircolare mediante un circuito di flusso convenzionale ed il fumo liquido viene aggiunto quando ? necessario. La breve immersione precedentemente descritta di rivestimento sotto tensione con liquido per il procedimento di assorbimento di fumo liquido viene rivendicato nella domanda di brevetto depositata contemporaneamente alla presente e qui incorporata quale riferimento.

A scopo illustrativo il procedimento gi? descritto ? stato utilizzato con successo per produrre contenitori piatti rinforzati fibrosi ed impregnati con fumo liquido aventi larghezze piatte a secco nell'ambito da circa 2 a 12 pollici utilizzando una apparecchiatura di riavvolgimento modificata modello 142, comprata dalla Stanford Division, Wood Industries, Salem, Illinois, come schematicamente illustrato nella figura 1. Le reali modificazioni erano nelle due maggiori zone funzionali; mezzi per mantenere costante la tensione sul contenitore piatto mentre questo si muove attraverso la zona di rivestimento con fumo liquido verso la zona di riavvolgimento ed i mezzi per provvedere la guida di bordo precisa necessaria per produrre un prodotto riavvolto con un carico uniforme di fumo liquido. I dettagli di queste modificazioni sono descritte nella mia domanda, precedentemente citata, deposi

S-P.A.

tata contemporaneamente alla presente domanda.

Sebbene il fumo liquido preferibilmente rivesta ed impregni la parete del contenitore mediante il procedimento di applicazione per immersione precedentemente descritto, si possono utilizzare altri procedimenti. Ad esempio, il contenitore pu? essere immerso in un recipiente convenzionale nel quale viene raggiunto l'equilibrio di assorbimento durante il percorso del recipiente piatto. Poich? sono richiesti parecchi minuti per il contatto tra la superficie del recipiente ed il fumo liquido in questo modo di operare, le dimensioni del recipiente devono essere sostanzialmente superiori rispetto a quelle del recipiente piccolo e poco profondo che pu? essere utilizzato secondo il procedimento di trattamento preferito con fumo liquido. Inoltre nella figura 1 l'insieme dell'albero 11 e del rullo 12 non ? essenziale mentre una estremit? del contenitore piatto ? collegata in modo tale che il contenitore .pu? essere tirato sotto tensione attraverso il contenitore di immersione contenente fumo liquido. Per esempio il contenitore di immersione pu? essere posizionato immediatamente a valle rispetto ai rulli di schiacciamento ed essiccamento all'estremit? dello scarico del sistema di manifattura del contenitore.

Un altro metodo conveniente per applicare il fumo liquido alla superficie esterna del contenitore consiste

?0.

O.JJ.A.

nel rivestimento mediante rullo, cio? stampando un film di fumo liquido su almeno una superficie del contenitore piatto con un rullo del tipo Anilox Poli. In tale operazione il contenitore piatto pu? essere rivestito su un lato o in corrispondenza di entrambi i lati. Un ulteriore metodo per applicare il fumo liquido alla superficie del contenitore consiste nello spruzzare il liquido su almeno una superficie del contenitore.

Ciascuno dei metodi precedentemente descritti per l'impregnazione con fumo liquido comporta il trattamento esterno della superficie del contenitore. Il trattamento pu? anche essere interno, ad esempio tramite caricamento.

Un ulteriore possibile metodo per applicare il fumo liquido consiste nello spruzzo durante 1'impilamento e la compattazione di pi? contenitori fibrosi cellulosici ne^l la forma a bastone. Un problema particolare relativo a questa tecnica consiste nell 'evitare la non uniformit? del bastone, rivestito con fumo. Assumendo che il fumo liquido venga uniformemente applicato, l'andamento uniforme potrebbe essere interrotto-_a causa del movimento della superficie dei contenitori durante 1'impilamento e la compressione del bastone. Inoltre esisterebbero probabilmente seri problemi di inquinamento ambientale a causa della atomizzazione della soluzione del fumo che comporta la formazione di contaminanti con odore di fumo nell'ambiente ?WHjumUil - UMStl IA remivi

ap.A. ' di lavoro.

Si deve notare che il fumo l?quido che viene rivestito sulla superficie del contenitore, con rivestimento esterno o interno, non esiste solamente quale rivestimento superficiale. I costituenti il colore, odore e fragranza del fumo che sono stati rivestiti sulla superficie penetrano nella struttura cellulosica del contenitore in quanto la cellulosa assorbe l'umidit? della soluzione del fumo. Una ispezione della sezione trasversale della parete del contenitore rivela una gradazione di colore attraverso la parete del contenitore, la superficie trattata con fumo avendo un colore pi? scuro che non la superficie sul lato opposto della parete del contenitore.

Risulta evidente da quanto precede che un aspetto importante del procedimento di rivestimento con fumo liquido consiste nel fatto che avviene una effettiva impregnazione della parete del recipiente. Esistono due alternative. L'impregnazione pu? avvenire nel luogo dove il contenitore viene dapprima a contatto con il fumo liquido, oppure l'impregnazione pu? avvenire in un tempo successivo al contatto iniziale del contenitore con il fumo, come ad esempio nel sistema precedentemente descritto in dettaglio ed illustrato nella figura 1. Se ad esempio l'assorbimento completo del liquido deve essere realizzato nel contenitore piatto in movimento prima del riavvolgimento, 1'apparecchia

- ?-wtftMA & PERA!*

tura deve essere progettata e costruita in modo da provvedere un cammino sufficiente al contenitore ed un tempo di contatto con il liquido tale da consentire la penetrazione di tutto il fumo liquido. Ci? necessariamente richiede un equipaggiamento maggiore in confronto al sistema illustrato nella figura 1, specie nel caso di bassa velocit? del contenitore. Inoltre basse velocit? di trattamento aumentano i costi di produzione. Elevate velocit? di trattamento, come 600 piedi/minuto di percorso del contenitore possono essere non praticabili se viene desiderato un assorbimento del fumo liquido all'equilibrio nel punto di contatto con il liquido.

Un'ulteriore considerazione nella scelta di una tecnica di trattamento con il fumo liquido consiste nel contenuto di glicerina nel contenitore cellulosico che tende a colare fuori dal contenitore a causa del fumo liquido se il contenitore viene immerso in un recipiente per impregnazione per un periodo relativamente lungo. Questo non costituisce un problema per il procedimento di trattamento preferito della figura 1, in quanto il tempo di contatto ? insufficiente per far avvenire il rilascio di una quantit? sostanziale di glicerina. Tuttavia questo rilascio ? un problema quando il contenitore cellulosico viene immerso in un recipiente di immersione per periodi significativamente pi? lunghi ed in questo caso

a rcnw?

glicerina di rimbocco deve essere aggiunta al recipiente

di immersione per compensare le perdite dovute a colatura.

Il problema della colatura ? stato illustrato in un testo

in cui un contenitore fibroso cellulosico piatto con la

larghezza a secco pari a 5,8 pollici ? stato immerso in

un bagno di fumo liquido Charsol C-12 per vari periodi

di tempo. Campioni furono allontanati dopo questo periodo

di immersione, imbottigliati ed analizzati per quanto

riguarda il contenuto sia di Charsol C-12 che di glicerina.

I dati relativi a questo saggio sono riportati nella tabel?

la G ed il grado di colatura della glicerina viene posto

a confronto con un contenitore cellulosico fibroso e non

trattato dello stesso tipo, contenente 36% in peso di

glicerina, in cui le percentuali in peso sono basate sul

peso della cellulosa anidra.

TABELLA G

Colatura di glicerina da parte del fumo liquido

Tempo di Carico stimato Contenuto di glicerina immersione di fumo liquido nei contenitori trattadel conte mg/pollice ti, % in peso

nitore

30 sec. 8 28,1

1 min 10 26,2

2 min. 12 20,1

5 min 16 12,2

JACOBACCI - CASEHA & PERANJ

B-PLA.

Carico del fumo liquidp

Si ? scoperto che non ? lineare la relazione tra

l?intensit? di colore del fumo della superficie esterna

di un alimento trattato nei contenitori fibrosi impregnati

con fumo liquido e il carico di fumo (o indice assorbente

del contenitore). Ci? ? stato scoperto mediante un Color

Panel di persone individuali che hanno ispezionato le

superfici di prosciutti e bologne che erano state trattate

nei contenitori trattati con fumo della presente invenzione

con vari carichi del fumo liquido nei contenitori. E'

stato trovato che il colore del fumo aumenta rapidamente

in intensit? con carichi di fumo molto bassi e con l'indice

assorbente fino a un valore dell'indice assorbente pari

a circa 0,15. Ai valori superiori dell'indice assorbente

l'intensit? di colore del fumo aumenta con velocit? signi?

ficativamente inferiori. Questo indica che l'utente pu?

ottenere un colore sostanziale di fumo sulle superfici

dell'alimento sottoposto a trattamento utilizzando carichi

relativamente piccoli di fumo liquido fino ad indici assor?

benti pari ad almeno circa 0,15 fino a circa 1,5. Se ?

richiesto un colore di fumo pi? profondo, devono essere

utilizzati carichi di fumo liquido molto superiori, che

provvedono valori dell'indice assorbente superiori e pari

a 1,5 o pi?.

In accordo con ci? una attuazione preferita dell'arti

<&>P.A.

colo di contenitore fibroso impregnato con fumo liquido secondo la presente invenzione presenta sufficiente fumo liquido caricato da provvedere un indice assorbente da circa 0,4 a circa 1,0. Questo intervallo particolarmente preferito dell'indice assorbente da 0,4 a 1,0 ? stato scelto in quanto il colore risulta pi? facilmente controllabile con risultati riproducibili quando vengono utilizzati i contenitori che presentano sufficiente carica di fumo da provvedere un indice assorbente in questo intervallo.

L'esperto nel settore pu? facilmente determinare la quantit? di carico di fumo liquido, in milligrammi di soluzione di fumo liquido per pollice quadrato di superficie del contenitore, richiesti per ottenere l'indice assorbente desiderato utilizzando una taratura quale riportata nella figura 3. La figura 3 mostra l'indice assorbente che ? stato ottenuto a vari carichi del fumo per tre soluzioni di fumo liquido disponibili commercialmente. Se 1 'utente desidera utilizzare una diversa soluzione di fumo liquido acquoso, egli pu? costruire la sua curva di taratura per detta specifica soluzione di fumo.

ESEMPIO II

Fu condotta una serie di saggi per confrontare le caratteristiche di alimenti trattati in: (a) contenitori impregnati con fumo liquido contenente peci secondo la presente invenzione, (b) contenitori senza trattamento

con fumo, (c) contenitori impregnati con fumo liquido privato delle peci e (d) affumicatolo convenzionale in cui il contenitore era sottoposto ad un reale contatto con il fumo di legno liquido o gassoso durante il trattamento, come praticato commercialmente. In particolare i prodotti di bologna e di prosciutto furono valutati per quanto riguarda il colore superficiale, la spellatura ed i problemi relativi ad una colorazione non uniforme superficiale al disotto del logo stampato sul contenitore. Fu inoltre valutato il grado di accettabilit? dell'odore per ciascun tipo di contenitore prima e durante il riempimento. {Si deve notare che i contenitori impregnati con fumo liquido privato delle peci fanno parte di una invenzione separata a nome della Richiedente, detta invenzione essendo descritta in altra domanda di brevetto depositata avente per titolo "fumo liquido privato delle peci e contenitori per alimenti trattati").

Il contenitore utilizzato in questi saggi era del tipo rinforzato fibroso e cellulosico e presentava una larghezza piatta a secco pari a 6,5 pollici. Tutti i contenitori furono rivestiti internamente con una soluzione contenente un agente per il miglioramento della spellatura del contenitore dall?alimento trattato.

Questo rivestimento interno fu condotto prima della impregnazione con fumo liquido sulla superficie esterna e l'agente di miglioramento della spellatura era "Quilon",

nome commerciale di un prodotto della E.I. DuPont de Ne?

mours Co., comprendente cloruro di cromile di acido grasso.

L'agente migliorante la spellatura veniva applicato in

accordo con gli insegnamenti di Underwood ed altri, brevet?

to U.S. 2.901.358, la descrizione del quale viene qui /

incorporata quale riferimento. Il fumo liquido utilizzato

in questi saggi era fumo liquido Royal Smoke AA e lo stesso

fu impregnato nei contenitori con carichi variabili.

Tutti i contenitori furono pretagliati, cio? furono

pretagliati piccoli fori, in altre parole piccoli fori

furono ricavati nella parete del contenitore per consentire

l?eliminazione dell'aria e di cavit? piatte durante il

trattamento dell'alimento.

Ogni campione di contenitor? fu preparato come

descritto nella tabella H. I campioni n. 1, 2 e 5 costitui?

scono attuazioni della presente invenzione (contenitori

impregnati don fumo liquido contenente peci). Inoltre

i campioni 3 e 4 sono contenitori impregnati con fumo

liquido nei quali il contenuto di peci era stato ridotto

ad un basso livello. Il campione 6 ? un campione di conteni?

tore di controllo senza trattamento con fumo. Il campione

7 fu trattato con fumo liquido contenente peci durante

il trattamento dell'alimento, facendo ruotare la carne

contenuta nel contenitore in un recipiente di fumo liquido Royal Smoke AA per 15 secondi. Il campione 8 fu trattato con fumo gassoso di legno durante il trattamento dell'alimento .

La formulazione per il bologna utilizzata in questi saggi viene riportata nella tabella I. Per quanto riguarda i saggi sul prosciutto, tutto il materiale privato dell'osso fu ripulito del grasso in eccesso e quindi pompato fino al 30% in peso unitamente alla salamoia di conservazione avente la composizione riportata nella tabella Y. L'intero materiale privato dell'osso fu quindi tagliato in pezzi per il riempimento.

TABELLA I

Formulazione di bologna

COMPONENTE QUANTIT?'

Tagli di carne di maiale regolari 50,0 libbre Pezzi di carne di manzo 50.0 libbre Acqua 25.0 libbre Sale 2,5 libbre Polvere di "Prague" 4 once Eritorbato di sodio 1 oncia Stagionante della bologna di Griffith 8 once Aglio 1 oncia

TABELLA H

Saggi di riempimento - spellatura ed odore

Campione No. Tipo di fumo Carico del Spellatura Saggio dell'odore Commenti fumosimg/pol- Bologna Prosciutto sull'odore dulice ) rante il riempi mento

1 Liquido contenente peci 20 1.25 1,0 7,7 l,8a Simile al n. 4

2 Liquido contenente peci 17 2.25 2,0 7,2 2,3a Odore forte

3 Liquido privato delle peci 24 1,00 1,5 6.0 2,5a Odore medio

4 Liquido contenente peci 44 1,75 3,0 8.0 2,5a Odore leggero

5 Liquido contenente peci 30 1,0 1,0 7,8 2,la Odore molto forte

6 Nessun fumo 1,0 1,0 1.0 0,0b Nessun odore

Fumo liquido 1.0 1,0

Fumo gassoso 1,0 1,5

a scala di spellatura: 1 = eccellente, 5 = povero

U<1>

o b Scala utilizzata 1-10; 1 = nessun odore di fumo, 10 - alto odore di fumo. I mezzi che non portano la stessa nota sono significativamente diversi ad un livello di P 0,01 nel saggio ad intervallo multiplo di Duncan.

?,??

TABELLA J

Formulazione della salamoia di conservazione COMPONENTE PESO

Acqua 87,64

Sale 8,07

Aglio 2,20

Fosfato di sodio 1,83

Sorbato di sodio 0,20

Nitrito di sodio 0,057

L'apparecchiatura di riempimento comprendeva un riempitore da vuoto VEMAG Modello 3000 S, prodotto e venduto dalla Robert Reiser Company, Ine. di Boston, Mass., ed un Precision Sizer SHIRMATIC Modello 400 F Prodotto e venduto dalla Union Carbide Corporation di Nuova York. Durante le operazioni di riempimento furono registrati i valori dei diametri, delle rotture, della stima dell'odore e delle caratteristiche al maneggiamento.

Per i-1 trattamento termico, il prosciutto e la bologna nei contenitori furono posti nella stessa camera dell 'affumicatolo. Una tale camera fu utilizzata per i campioni 1-6, in quanto nessun fumo fu separatamente aggiunto per questi campioni. Il ciclo di temperatura utilizzato comprendeva un innalzamento di temperatura da circa 40 a 180?F nel periodo di un'ora e gli alimenti furono quindi trattati a 180?F finch? non fu raggiunta una temperatura

&??.

interna al prodotto pari a 155?F. L'umidit? relativa fu mantenuta al 30% durante il ciclo ed il tempo totale di cottura era pari a 6 ore. Gli alimenti trattati furono trattati per un'ora con acqua fredda e quindi conservati per un'ora alla temperatura ambiente prima dell'abbattimento con acqua fredda (40<D>F). 1 campioni 7 ed 8 comportavano rispettivamente il trattamento con fumo di legno liquido e gassoso, cosicch? furono posto in un'altra camera di affumicatoio per l'esposizione alle stesse condizioni termiche del primo gruppo di campioni sopra descritti. Inizialmente solo il campione 8 veniva posto nella camera e trattato con fumo gassoso di legno per 7-10 minuti ad una temperatura superiore a 140?F. Il fumo gassoso fu generato a 750?F con un Kartridge Pak Generator System (alimentazione di schegge di legno regolate a 7) prodotto dalla Kartridge Pak Company di Davenport, Iowa. Quindi il campione 7 (precedentemente trattato per immersione in 15 secondi nel fumo liquido Royal Smoke AA) fu aggiunto alla camera contenente il campione n. 8. Quindi entrambi i campioni 7 ed 8 furono trattati nelle stesse condizioni nelle quali erano stati trattati i campioni 1-6.

I risultati di questi saggi sono riportati nelle tabelle H, K e L..

II saggio soggettivo dell'odore del contenitore (tabella H) coinvolgeva un gruppo di varie persone e non indicava alcuna differenza significativa nell'odore dei contenitori svolti tra i vari campioni di contenitore impregnato con fumo. Una valutazione soggettiva dell'odore durante il riempimento dei contenitori viene pure riportata nella tabella H. Questa valutazione fu eseguita dall'operatore della macchina di riempimento.

Dopo trattamento degli alimenti nel contenitore i prodotti finiti nel contenitore furono valutati relativamente al colore superficiale. Questa valutazione fu eseguita mediante un gruppo di otto persone che individualmente valutarono la uniformit? del colore e l'accettabilit? del colore. I contenitori furono quindi sottoposti a spellatura dai prodotti di carne ed il gruppo di valutazione valut? quindi i prodotti di carne spellati relativamente alla uniformit? del colore ed alla accettabilit? della superficie della carne.

I risultati del gruppo di valutazione del colore sono riportati nelle tabelle K e L. Quindi i contenitori furono sottoposti a spellatura dei prodotti trattati ed alla valutazione della velocit? della spellatura su una scala 1-5 (1 = eccellente, 5 = povero). Questi dati di spellatura (riassunti nella tabella H), indicano che.sia i prodotti di prosciutto che quelli di bologna trattati in articoli di contenitore secondo la presente invenzione presentavano spellatura da buona ad eccellente. Dopo spelBkfMtr latura la colorazione della superficie non uniforme al disotto del logo risult? evidente su tutti i pezzi di prosciutto e di bologna provenienti dai contenitori stampati. Tuttavia, poich? i campioni di controllo trattati con fumo liquido e gassoso mostravano anche almeno una equivalente non uniformit? del colore al disotto del logo, si concluse che gli alimenti trattati nell'articolo di contenitore impregnato con fumo secondo la presente invenzione, erano tanto accettabili tanto quelli trattati nel contenitore di controllo.

I risultati per quanto riguarda le valutazioni del colore nella bologna e nel prosciutto, eseguiti prima e dopo spellatura del contenitore dagli alimenti, sono riportati nelle tabelle K e L. L'accettabilit? del colore di prosciutto e bologna sottoposti a trattamento nei contenitori trattati con fumo secondo la presente invenzione fu buona in modo consistente (campioni 1-5). Il campione 5 fu pre-intagliato prima che il contenitore venisse trattato con fumo liquido ed il fumo liquido entra all'interno del contenitore piatto attraverso i fori pre-intagliati , cos? da produrre concentrazioni di colore del fumo localmente pi? elevate sulla superficie degli alimenti nella regione dei fori pre-intagliati. Questo giustifica la minor accettabilit? del campione 5. Il campione 6 presentava una bassa accettabilit? per il colore in quanto gli alimen

ti prodotti nel contenitore del campione 6 non erano trattati con fumo in nessuna forma. I campioni 7 ed 8 presentavano una buona accettabilit? del colore in quanto gli elementi del campione 7 venivano trattati con fumo liquido e gli alimenti del campione 8 venivano trattati con fumo gassoso .

L'esposizione alla luce non vari? la relazione colorimetrica dei vari campioni, suggerendo che scolorivano tutti con velocit? comparabili.

TABELLA K

Saggi di riempimento di bologna - colore della superficie- stima del colore-

Con contenitore Senza contenitore

Campione Uniformit? del Intensit? del Accettabilit? Uniformit? Intensit? del Accettabilit? No. Colore colore_ globale del colore colore globale

1 4,5 1,3ab 4,5 0,6ba 4,5 l,0ab 5,2 0,8a 4,0 l,3bc 4,8 1,2b

2 3,5 1,Obc 5.0 0,8b 4,0 l,8ab 4,0 0,9a 4,3 1,2bc 4,8 0,4b

3 4.5 0,6ab 3.5 ;0,6d 4,3 0,5ab 4.7 1,2a 4,3 1,2bc 4.8 0,8b

4 5,8 0,8a 2,8 0,5e 4,0 1,4ab 5.2 _0,4a 3.7 0,5b 3.8 0,8bc

5 2.3 1,0c 5.5 0,6a 3,0 2,0bc 2.2 1,6b 5,0 6,0ab 3,3 1,4c

6 5.3 1,5a 1.0 0,0f 1,5 1,0c 3.8 1,8b 1.7 0,8c 1,5 0,8d

7 2.5 1,8c 4.0 0,8cd 3,8 1,5ab 4,0 1,7a 5,0 0,6ab 4,2 0,8bc

8 3,3 2,lbc 3,8 l,0cd 3,5 1,3ab 5,7 0,5a 5,7 0,8a 5,2 0,4a

* scala di valutazione del colore della superficie : 1 = povero, 6 - eccellente.

1 mezzi con colonne portanti la stessa nota non sono significativamente diversi a livelli di P inferiore a 0,05 Ln

d secondo il saggio ad intervallo multiplo di Duncan - riferimento: Duncan, D.B., "Multiple Range and Multiple F.<?>Teste, Statistics Symposium Program, Division of Industriai and Engineering Chemistry, 124th National Mtg., American Chemical Society, Chicago, September, 1953.

TABELLA L

Saggi di riempimento con prosciutto - colore della superficie<- >- valutazione del colore-

Con contenitore ?_ Senza contenitore

Campione Uniformit? Intensit? del Accettabilit? Uniformit? del Intensit? del colore Accettabilit? No. del colore colore ? globale colore globale

1 5,3 0,5a 4.8 0,5a 5.3 0,5ab 4,5 1,6abc 3.7 1,0b 4,3 l,2bc

2 4,5 0,6a 5.0 0,8a 5,0 1,4b 4,8 1,6abc 4,0 1,lb 4,3 1,2bc

3 4,8 0,5a 3.8 0,5b 4.4 l.Obc 4,3 l,2bc 3.8 0,8b 4.2 1,Obc

4 4,8 1,8a 3.0 0,0bc 3.3 0,5% 4.8 1,3abc 4.2 0,8bc 4.3 0,5bc

5 4,0 1,2a 5.8 0,5a 4,5 1,9bc 3.8 1,6c 3,7 l,4c 3,5 0,8c

6 4,8 l,9a 1.0 0,Od 1.3 0,5d 4,3 l,8bc 1.3 0,5d 1,5 0,5d

7 4,8 1,3a 2,8 1,5c 4,0 0,8bc 5,8 0,4a 5,3 0,5ab 5,5 0,5a

8 4,8 1,3a ,5 1,3c 3,8 l,0bc 5,8 0,4a 5,8 0,4a 5,5 0,5a

* scala di valutazione del colore della superficie: 1 - povero, 6 = eccellente.

1 mezzi con colonne che portano la stessa nota non sono significativamente diversi a livelli di P 0,05 secondo il saggio ad intervallo multiplo di Duncan - riferimento: Duncan, D.B., "Multiple Range and Multiple F. Tests," Stati-Ui

stics Symposium Program, Division of Industriai and Engineering Chemistry, 124th National Mtg., American Chemical Society, Chicago, September, 1953.

P

T e P

><? >

S ?UAbETTA & PEflANI l

?.?.?.

1 campioni di bologna prodotti in questo esempio furono valutati per quanto riguarda la tinta scura ed il color rosso utilizzando un colorimetro di Gardiner XL-23 con una apertura di 3,8 cm, standardizzato con una piastra bianca, tutto in accordo con le procedure operative standard descritte nel manuale di istruzione per il colorimetro Gardiner XL-23 Tristimulis. Questa tecnica riporta i valori "L" per la tinta scura ed i valori "A" per il color rosso. Sebbene i valori di "L" siano adatti in alcune applicazioni per confrontare la tinta scura di alimenti trattati in contenitori impregnati con fumo liquido, come Wurstel, si ? trovato che queste valutazioni colorimetriche non sono adatte per valutare la colorazione superficiale di prodotti pi? scuri come bologna. Ci? perch? ad elevati livelli della tinta scura, il colorimetro rileva differenze nella tinta scura che non sono percettibili dall'occhio umano. Similmente la valutazione colorimetrica delle superfici del prosciutto non ? adatta in quanto la superficie del prosciutto non ? uniforme nel colore data la presenza di zone con grasso. In questo caso l'occhio umano pu? pi? facilmente percepire qualsiasi differenza di colore sulla superficie globale del prosciutto ci? che non pu? fare il colorimetro. E' per queste ragioni che si ? scelto di valutare il colore e la tinta scura <? >del fumo utilizzando un gruppo di persone che eseguono la valutazione del

colore su base soggettiva. Si deve notare che ci? ? pi? rappresentativo di quello che il consumatore percepisce quale colore di fumo accettabile quando compra prosciutto o bologna.

ESEMPIO III

Fu condotta una serie di saggi per dimostrare ijl colore di superficie del prosciutto senza osso ottenibile con vari carichi di fumo liquido utilizzando l'articolo di contenitore impregnato con fumo liquido della presente invenzione per imballare il prosciutto senza osso durante il trattamento a temperatura elevata.

Il contenitore era di tipo cellulosico rinforzato e fibroso,.con una larghezza piatta a secco di 7,6 pollici. Il fumo liquido utilizzato in questo esempio era Charsol 2

C-6 per livelli di carico di 3,6 mg/pollice e Charsol-12 per tutti i livelli di carico superiori. Una soluzione atta a migliorare la spellatura contenente il "Quilon" precedentemente citato fu applicata alla superficie interna del contenitore mediante la tecnica di rivestimento precedentemente descritta. Il fumo liquido fu quindi applicato al contenitore in corrispondenza della superficie esterna immergendo manualmente il contenitore nella soluzione di fumo liquido per periodi di tempo variabili e quindi ponendole in bottiglia a secco. Prosciutti senza osso interi e sezioni relative furono introdotti nel contenitore impregnato con fumo liquido utilizzando un pezzatore SHIRMATIC modello 405-H, venduto dalla Union Carbide Corporation. Il contenitore riempito con prosciutto fu quindi sottoposto a trattamento convenzionale, cio? riscaldamento finch? la temperatura interna dei prosciutti raggiungeva i 153?F, mantenendo una umidit? relativa del 35-40%, ma senza aggiunta del fumo nella maniera convenzionale. Il contenitore fu quindi sottoposto a spellatura dal prosciutto trattato. I vari campioni distribuiti a caso furono quindi esaminati visualmente da un gruppo di persone utilizzando nove dipendenti del laboratorio quali giudici. Ai giudici fu chiesto di valutare ciascun campione in relazione alla intensit? del colore della superficie esterna utilizzando una scala a sei punti, come illustrato di seguito :

1. Estremamente chiaro

2. Moderatamente chiaro

3. Leggermente chiaro

4 . Leggermente scuro

5. Moderatamente scuro

6. Estremamente scuro

Un prodotto non sottoposto ad affumicatura fu incluso in ciascun saggio quale controllo. I dati furono raccolti ed analizzati statisticamente per constatare le differenze di significato. I risultati di questi saggi sono riportati nella tabella M e nel grafico della figura 2 (linea

continua ).

TABELLA M

Colorazione del prosciutto a vari carichi di fumo

Carico di fumo liquido Tempo di immersione Indice assorbente Intensit? del colore Charsol C-12 (mg/pollice )_ del contenitore_ (pannello di colore)

(a

0 0 0,00 1,3

0 0 0,00 1.7

3,6 dentro/fuori 0,15 3,2

7,8 20 sec. 0,32 3,4

11,4 50 sec 0,47 3.7

22,9 4 min. 0,95 4,4

39,3 17 min. 1,62 5,1

(a) soltanto questo campione di controllo presentava un rivestimento con spellatura migliorata all'interno del contenitore.

(b) convertito in Charsol C-12 equivalente dal carico reale di Charsol C-6.

cn

r\>

!? a|?A. ''CHfl/V/

1 dati della tabella M ed il grafico della figura 2 (linea continua) dimostrano un rapido incremento della intensit? del colore del fumo per le superfici esterne di tutto il prosciutto trattato da 1,7 a circa 3 quando il carico di fumo viene aumentato da zero a circa 3,6

2

mg/pollice ed un indice assorbente di circa 0,15. In questo intervallo l'inclinazione della curva di intensit? di colore di tutto il prosciutto nella figura 2 risulta molto ripida. Con carichi pi? elevati di fumo liquido

2

fino ad almeno 22,9 mg/pollice e con un indice assorbente di circa? 1,0, l'intensit? di colore del fumo di tutto il prosciutto aumentava leggermente da circa 3 a circa 4,4. In questo intervallo l'inclinazione della curva della intensit? di colore ? molto leggera. L'analisi della variazione del colore del fumo, cos? come valutata dal pannello di colore, illustra che non esiste alcuna reale differenza significativa nella intensit? del colore in questo interval-2

lo. Con carichi di fumo liquido di 39,3 mg/pollice l'intensit? del colore ? pari a 5,1, che ? significativamente superiore. Tuttavia questa intensit? di colore costituisce ancora un livello di colore accettabile. In accordo con ci? l?intensit? di colore accettabile viene raggiunta con carichi di colore da circa 3,6 a circa 39,3 milligrammi 2

pollice di superficie del contenitore-, ci? che corrisponde ad indici assorbenti del contenitore da circa 0,15

? rcnAllli

a circa 1,6.

ESEMPIO IV

Un'altra serie di saggi fu condotta per dimostrare il colore della superficie del bologna ottenibile con vari carichi di fumo liquido utilizzando l'articolo di contenitore impregnato con fumo liquido della presente invenzione per imballare l'emulsione di bologna durante il trattamento a temperatura elevata.

Il contenitore era di tipo cellulosico rinforzato fibroso, avente una larghezza piatta a secco di 5,8 pollici. Una soluzione atta a migliorare la spellatura, contenente il "Quilon" precedentemente citato, fu dapprima applicata alla superficie interna del contenitore. Il fumo liquido fu quindi applicato alla superficie esterna del contenitore mediante immersione manuale del contenitore nella soluzione di fumo liquido per vari periodi di tempo e quindi ponendoli in bottiglia a secco. Il fumo liquido utilizzato era Charsol C-6 per livelli di carico di 4,1 e 5,9 milligram-2

mi/pollice e Charsol C-12 per tutti i livelli di carico superiori .

Fu preparata una emulsione della formulazione di bologna secondo la tabella I e fu caricata nel contenitore impregnato con fumo liquido ed in un contenitore di controllo, senza impregnazione con fumo liquido, utilizzando un pezzatore SCHIRMATIC modello 400 F.

uinii(

??VA.

Il contenitore riempito con l'emulsione di bologna fu quindi sottoposto a trattamento convenzionale, incluso un innalzamento di temperatura da 140? a 180?F quale temperatura esterna, finch? la temperatura interna del prodotto di bologna aveva raggiunto i 160?F. Non fu aggiunto fumo durante questo trattamento. Dopo raffreddamento il contenitore fu sottoposto a spellatura dalla bologna trattata. I vari campioni furono quindi esaminati visualmente mediante un pannello di colore comprendente 7 tra le persone utilizzate in relazione al pannello di colore dell'esempio III ed utilizzando una scala a 6 punti. I dati furono raccolti e analizzati statisticamente per accertare le differenze di significato. L?analisi della variazione del colore del fumo non riportava alcuna differenza significativa per carichi di fumo nell'intervallo da 5,9 mg/polli-2 2

ce a 29,3 milligrammi/pollice , corrispondenti ad un indice assorbente da 0,24 a 1,19. Con un carico di fumo

2

liquido di -43,5 milligrammi/pollice , l'intensit? del colore era 5,3, che ? significativamente superiore. Tuttavia questa intensit? di colore ? ancora un livello di colore accettabile. In accordo con ci? l'intensit? di colore accettabile viene raggiunta con carichi del fumo in questo ambito utilizzando contenitori aventi indici assorbenti nell?ambito da circa 0,24 a circa 1,77.

?<' >?

TABELLA N

Colorazione del bologna a vari carichi del fumo

Carico di fumo liquido Tempo di immersione Indice assorbente del contenitore Intensit? del coJLore Charsol C-12 (mg/pollice ) (pannello di colore)

0 0 0,00 1.6

(a)

4,1<' >dentro/fuori 0,17 2.7

(a)

5,9 20 sec. 0,24 4.7

9,5 10 sec. 0,38 4,9

12,0 20 sec. 0,49 4,7

13,8 30 sec. 0,56 4,4

17.6 1 min. 0,72 4,0

22.6 2 min. 0,92 4.6

29,3 4 min. 1,19 4.7

43,5 10 min. 1,77 5,3

p2

?? (a) convertito in Charsol C-12 equivalente dal carico reale di Charsol C-6. *3 ?> p

4 rcfiAMJ I dati in tabella N ed il grafico della figura 2 (linea tratteggiata) dimostrano anche un incremento rapido nella intensit? del colore del fumo della superficie esterna degli elementi di bologna da circa 1 a circa 4,5, quando il carico di fumo liquido viene aumentato da 0

2

a circa 5,9 milligrammi/pollice e l'indice assorbente corrispondente viene aumentato da circa zero a circa 0,24. In questo intervallo l'inclinazione della curva di intensit? del colore del bologna nella figura 2 ? molto ripida. Con pi? elevati carichi di fumo liquido fino a 29,3 milli-2

grammi/pollice e con corrispondenti valori dell'indice assorbente fino a 1,19, l'intensit? del colore del fumo aumenta solamente da circa 4,7 a circa 5,3. L'intensit? del colore del bologna con carichi molto alti come 43,5

2

milligrammi/pollice , corrispondenti ad un indice assorbente di 1,77, ? generalmente pi? scuro di quanto non sia desiderato dal mercato normale e la quantit? di fumo liquido richiesto .per ottenere questa intensit? di colore ? sostanziale. Inoltre i costi di trattamento del contenitore a questi carichi elevati di fumo liquido sono considerati proibitivi .

Sebbene la relazione tra l'intensit? di colore della superficie esterna dell'alimento ed il carico di fumo liquido per i contenitori fibrosi impregnati con fumo liquido sia stata dimostrata solamente per il prosciut

to e bologna trattati, la stessa relazione generale si ritiene esista per altri prodotti alimentari proteici trattati in articoli di contenitore.

Il trattamento con fumo liquido del contenitore fibroso per preparare l'articolo della presente invenzione viene preferibilmente condotto in condizioni ambientali controllate eccezionalmente pulite che sono molto pi? severe di quelle normalmente utilizzate nella preparazione di un componente per la manifattura dell'alimento. Ci? costituisce un requisito importante in quanto le particelle metalliche (principalmente ferro, rame, ottone) in contatto con il contenitore reagiscono con il rivestimento di fumo liquido comportando una auto-ossidazione ed una colorazione del contenitore trattato. La colorazione avviene solamente nella zona prossima alla contaminazione metallica e raramente supera 2?10 mm di diametro in quanto a dimensioni. In aggiunta ad un ambiente pulito, i materiali di costruzione del sistema di rivestimento e di riavvolgimento devono essere: 1) di elevata resistenza all'usura e 2) non reattivi verso il fumo liquido. E' stato determinato che alcuni metalli ed alcune leghe sono compatibili con questi requisiti severi. Essi sono: alcuni tipi di alluminio, il rivestimento con cromo, le leghe di stagno e gli acciai inossidabili induriti. Tuttavia, la soluzione primaria al 'problema della contaminazione metallica e della 'LWjfcITA & PfflANJ

&P.A.

colorazione consiste nella manifattura di contenitori trattati con fumo in un ambiente privo di polveri. Questo significa che tutte le apparecchiature utilizzate nella manifattura devono essere prive di polvere metallica, non solo il sistema di rivestimento con fumo e di riavvolgimento ma anche il contenitore deve essere maneggiato ed imballato in un ambiente privo di polvere metallica.

Sebbene siano state descritte in dettaglio le attuazioni della presente invenzione, risulta evidente che possono essere apportate modifiche e che alcune soluzioni possono essere utilizzate ed altre escluse, il tutto nello spirito e nella portata dell'invenzione. Ad esempio la presente descrizione ha trattato delle soluzioni acquose di costituenti il colore, odore e fragranza del fumo. Rientra nell'ambito della presente invenzione l'uso di soluzioni non acquose per tali costituenti del fumo. Similmente la descrizione comprende una descrizione del contenitore trattato con fumo in cui il contenitore comprende un rivestimento interno di un agente di spellatura. Rientra ancora nell'ambito della presente invenzione provvedere un contenitore trattato con fumo che comprende un rivestimento interno con un agente di adesione, come utilizzato in insaccati anidri ad esempio salame. Un agente di adesione preferito viene descritto nel brevetto U.S. No. 3.378.379 di E.A. Shiner. Addizionalmente rientra nell'ambito della

presente invenzione provvedere un contenitore trattato con fumo che presenta un rivestimento esterno di un film impermeabile all'umidit? come un rivestimento di barriera con un copolimero di polivinilidencloruro.

In accordo con ci? la descrizione che precede della presente invenzione deve essere considerata illustrativa e in alcun modo limitativa, i limiti della presente invenzione essendo definiti dalle rivendicazioni che seguono.

RIVENDICAZIONI

1. Contenitore per <? >alimenti cellulosico rinforzato e fibroso avente pareti impregnate con un fumo liquido derivato dal legno comprendente i costituenti di colore, odore e fragranza, il fumo liquido impregnato essendo presente in quantit? sufficiente da provvedere un indice assorbente del contenitore pari ad almeno circa 0,15, detto contenitore avendo un contenuto di umidit? da circa 17 a circa 60% sul peso totale del contenitore, il fumo liquido impregnato provvedendo caratteristiche antimicotiche in detto contenitore in assenza di un agente antimicotico separato. 2. Articolo di contenitore per alimenti secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che l'indice assorbente del contenitore ? pari ad almeno 0,4.

3. Articolo di contenitore per alimenti secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detto indice assorbente del contenitore ? da circa 0,4 a circa 1,0.

?,?,? A. Articolo di contenitore per alimenti secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detto indice assorbente del contenitore ? pari ad almeno circa 1,5.

5. Articolo di contenitore per alimenti secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il contenuto di umidit? del contenitore ? da circa 17 a circa 50% sul peso totale del contenitore.

6. Articolo di contenitore per alimenti secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il contenuto di umidit? del contenitore ? da circa 17 a circa 35% sul peso totale del contenitore.

7. Articolo di cortenitore pa~ alimenti secondo la rivendi cazione 6, in cui pi? contenitori sono impilati e compattati.

8. Articolo di contenitore per alimenti secondo la rivendicazione 6, caratterizzato dal fatto che il fumo liquido presenta un contenuto di acido totale pari ad almeno 6% in peso.

9. Articolo di contenitore per alimenti secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto di includere un rivestimento interno di un agente di spellamento.

10. Articolo di contenitore per alimenti secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto di comprendere un rivestimento interno di un agente di adesione.

11. Articolo di contenitore per alimenti secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto di comprendere un rivestimento esterno a barriera. JACOBACCJ - CASETTA & PEflANI _ _ B.H.A.

TRADUZIONI;

No. di serie: 301.275

Data di deposito: 11 settembre 1981

Classe: 426

Gruppo: 172

Richiedente: Herman Shin-Gee Chi?, Chicago, Illinois Dati continuativi: verificati

Domande estere/PCT: verificate

Stato: IL

Tavole disegni: 4

Totale rivendicazior.i: Il

Rivendicazioni indipendenti: 1

Tasse di deposito ricevute: S 67

No. riferimento dell?agente: D-13309

Indirizzo: UNION CARBIDE CORP.

Dipartimento legale - 45? piano

270 Park Ave.

Nuova York, NY 10017

Titolo: CONTENITORE PER ALIMENTI FIBROSO, IMPREGNATO CON FUMO LIQUIDO

Si certifica con la presente che l'allegato ? una copia conforme dagli archivi dell'Ufficio Brevetti e Marchi degli Stati Uniti di una domanda cos? come originariamente depositata e qui sopra identificata.

Per incarico del Commissario dei Brevetti e Marchi A.L. Jeckson

Funzionario addetto alle legalizzazioni

Data: 29 Marzo 1982

BASI DELL'INVENZIONE

Domande collegate

La domanda No. di serie. intitolata "Impregnazione con fumo liquido di contenitori fibrosi", depositata contemporaneamente alla presente domanda a nome di Herman S - G Chi?, qui incorporata quale riferimento.

Settore dell'invenzione

nel brevetic per -ir.vcwnier.e induotrielc-del titei:

'Contenitore fibroso per alimenti impregnato con fumi liqui

di: UNION CARBIDE CORPORATION, nazionalit? statunitensaf Old FP-13309-I Ridgebury Road, Danbury, Connecticut 06817 (U.S.A

Inventore designato: Herman Shin-Gee Chi?

Depositata il

Contenitore per alimentario materiale fibroso cellulosico

rinforzato avente pareti/ lmpregnate con una soluzione di costai

tuenti dell'odore, dfiftla fragranza e del colore del fumo derivato da legno pejr provvvedere un indice assorbente di almeno

circa 0,15 contenuto di umidit? da circa 17% a circa 60%

in pesoy?ul contenitore totale

La presente invenzione riguarda un contenitore per alimenti del tipo fibroso cellulosico rinforzato, impregnato con

fumo liquido.

L'aspetto superficiale, l?odore e la fragranza costituisco

no fattori importanti nel gradimento a livello commerciale

GS LL/c

e del consumatore dei prodotti della carne trattati e una caratteristica comune della massima parte della variet? di tali prodotti comporta l'uso di "affumicatura" per impartire caratteristiche di fragranza, odore e colore. L' "affumicatura" dei prodotti alimentari viene generalmente eseguita sottoponendo il prodotto alimentare ad un contatto reale col fumo sotto forma gassosa o di nebbia. Tuttavia tali procedimenti di "affumicatura" non sono stati considerati completamente soddisfacenti per una variet? di motivi, ivi incluse l'inefficienza e la perdita di uniformit? dell'operazione di "affumicatura". A causa degli inconvenienti riscontrati, molti tra i confezionatori della carne utilizzano ora vari tipi di soluzioni acquose di costituenti del fumo del legno, comunemente chiamate "soluzioni di fumo liquido", nel trattamento di molti tipi di carne e di altri prodotti alimentari.

L'applicazione delle "soluzioni di fumo liquido" ai prodotti della carne viene generalmente condotta secondo una variet? di modalit?, ivi inclusi lo spruzzo o l'immersione del prodotto alimentare confezionato durante il suo trattamento, ma ci? non ? completamente soddisfacente a causa della incapacit? di trattare uniformemente il prodotto confezionato. Un altro metodo consiste nell'incorporare la soluzione di fumo liquido nella ricetta stessa, ma ci? non sempre consente di ottenere l'aspetto superficiale

2.

desiderato a causa della diluizione degli ingredienti del fumo. Inoltre l'incorporazione del fumo liquido nella ricetta riduce la stabilit? dell'emulsione di carne e ne influenza negativamente il sapore se vengono utilizzate concentrazioni eie vate. L'applicazione a spruzzo o per immersione di fumo liquido ai prodotti alimentari confezionati provoca anche un inqui namento indesiderato e problemi di corrosione delle apparecchiature adibite al trattamento degli alimenti. Inoltre si ? trovato che il trattamento di alimenti confezionati, mediante applicazione di fumo liquido durante il trattamento commercia le produce insaccati che sono privi di uniformit? nel colore del fumo tra insaccati diversi provenienti dallo stesso gruppo trattato. Ancora pi? indesiderabile ? la perdita della uniformit? di colore che spesso appare sulla superficie dello stesso insaccato, come ad esempio striature chiare e scure o chiazze ed anche macchie incolori, particolarmente alle estremit? degli insaccati.

E' stato trovato che contenitori che conferiscono speciali caratteristiche di trattamento o di struttura al prodotto alimentare possono essere uniformemente ed economicamente forniti dai costruttori dei contenitori.

In accordo con ci? risulta desiderabile per i costruttori di contenitori provvedere un contenitore impregnato con fumo li quido che possa essere utilizzato dal trasformatore degli alimenti

3.

per impartire fragranza, odore e colore del fumo alla superficie esterna dell?alimento dopo confezionamento nel conte nitore e durante il trattamento a temperatura elevata del prodotto confezionato.

Il fumo liquido spesso ? una soluzione dei costituenti del fumo di legno naturale preparato bruciando il legno, ad esempio noce d'america o acero e catturando i costituenti naturali del fumo in un mezzo liquido come ad esempio acqua. Alternativamente il fumo liquido da utilizzare pu? derivare dalla distillazione distruttiva del legno, cio? dal collasso o pirolisi delle fibre di legno in vari composti che vengono distillati dal residuo carbonizzato del legno. I fumi liquidi acquosi sono generalmente molto acidi, usualmente avendo un pH di 2,5 o meno e presentano una acidit? titolabile pari ad almeno 3%.

L'espressione "costituenti del colore, dell'odore e della fragranza del fumo", come utilizzata nella descrizione in relazione alle composizioni di fumo liquido e all'articolo <? >contenitore impregnato con fumo liquido secondo la presente invenzione, si riferisce e intende riferirsi ai costituenti di colore, fragranza ed odore del fumo derivati da soluzioni di fumo liquido nella loro forma reperibile commercialmente.

Il fumo liquido utilizzato per preparare l'articolo della presente invenzione deriva da costituenti del fumo

4.

di legno naturale. La sorgente di fumo liquido viene generalmente prodotta mediante combustione limitata di legni duri ed assorbimento del fumo cosi generato, in una soluziona acquosa ed in condizioni controllate. La combustione limitata mantiene alcuni dei composti idrocarburici indesiderati 0 peci sotto forma insolubile, cos? da consentire l'allontanamento di questi costituenti dal fumo liquido finale. Cos? mediante tale procedura, i costituenti del legno precedentemente considerati desiderabili dai produttori di fumo liquido vengono assorbiti nella soluzione in proporzione bilanciata e vengono allontanati i costituenti indesiderabili. La soluzione di fumo liquido risultante contiene ancora una concentrazione significativa di peci, in quanto 1 preparatori e gli utilizzatori di fumo liquido considerano le peci di color scuro necessarie per impartire colore, odore e fragranza di fumo agli alimenti. Il trattamento con il fumo ? alquanto dispendioso e si ritiene nell'industria del confezionamento'della carne che per ottenere le caratteristiche di un colore di fumo pi? scuro alla superficie del prodotto di carne, il prodotto di carne nel contenitore debba essere sottoposto ad un pi? estensivo trattamento con il fumo. Ci? ? stato tipicamente realizzato aumentando temperature di trattamento, il tempo di contatto, oppure la concentrazione del fumo liquido, tutti elementi che aumentano il costo del trattamento.

5.

Gli articoli contenitori della presente invenzione sono in forma tubolare e sono di tipo cellulosico. Inoltre questi contenitori richiedono un rinforzo fibroso nella parete del contenitore allo scopo di provvedere una stabilit? dimensionale quando il contenitore viene impregnato con il fumo liquido e per provvedere uniformit? dimensionale quando il contenitore viene riempito con l'alimento. E' stato trovato che il contenitore cellulosico che viene proposto allo stesso livello di trattamento con il fumo liquido ma che non presenta un velo fibroso nella parete del contenitore, diventa dimensionalmente irregolare nei procedimenti di trattamento e perde l'uniformit? dimensionale nel procedimento di confezionamento. In accordo con ci? i contenitori utili secondo la presente invenzione sono di tipo cellulosico fibroso rinforzato. Generalmente questi contenitori fibrosi vengono utilizzati per produrre alimenti imballati aventi un diametro di riempimento nell'ambito da circa 40 mm a circa 160 mm o anche pi?.

Nella preparazione e nell'uso dei contenitori per alimenti cellulosici fibrosi, ? di considerevole importanza il contenuto di umidit? dei contenitori. A motivo di illustrazione non limitativa, i contenitori possono essere schiacciati, cio? compressi in una forma strettamente compattata e piegata, prima del riempimento in una apparecchiatura che dapprima apre un "bastone" di contenitore e quindi

6.

riempie il contenitore gonfiato. Per facilitare le operazioni di apertura di questi contenitori senza danneggiarli risulta generalmente necessario che essi abbiano un contenuto di acqua relativamente basso, generalmente nell'ambito da circa 11% a circa 17% in peso sul contenitore totale, un contenuto di umidit? che ? relativamente basso in confronto con il contenuto di umidit? richiesto quando il contenitore viene utilizzato per il riempimento con il cibo. Per consentire al contenitore piegato di essere riempito senza rottura del contenitore durante l'operazione di riempimento, sono richiesti contenitori fibrosi piegati dotati di un contenuto di umidit? medio da circa 17% a circa 35%. Questo limite inferiore di contenuto di umidit? ? importante durante il riempimento, in quanto si ? trovato che avviene una rottura eccessiva dei contenitori con contenuto inferiore di umidit?.

E' importante notare che l'espressione "contenuto di umidit?" come utilizzata in questa descrizione e nelle rivendicazioni che seguono, con riferimento agli articoli di contenitore cellulosico fibroso impregnato con fumo mediante fumo liquido secondo la presente invenzione, ci si riferisce e si intende riferirsi, se non altrimenti specificato, a: percento in peso di acqua o umidit? nel contenitore sulla base del peso totale del contenitore.

Anche se contenitori di grandi dimensioni possono

7.

essere utilizzati nella loro forma piatta per il riempimento senza trasformazione nella forma schiacciata a bastone,k tali contenitori d? grandi dimensioni sono alquanto rigidi nella loro forma anidra di rifornimento e vengono ammorbiditi per l'operazione di riempimento mediante lisciviazione in acqua, generalmente per circa un'ora, ci? che comporta una saturazione completa di umidit? del contenitore fino a circa 60% in peso rispetto al contenitore totale. A causa di questa lisciviazione per la saturazione totale immediatamente prima dell'uso nelle operazioni di riempimento, non ? risultata n? necessaria n? vantaggiosa la necessit? di alimentare tali contenitori con qualsiasi contenuto di umidit? aggiunta predeterminata in modo controllabile per le operazioni di riempimento. Il recente ampio uso di apparecchiature di riempimento automatiche ad elevata velocit? e ad elevata pressione per i prodotti che utilizzano contenitori tubolari per cibi di grande formato e la conseguente aumentata domanda per tali contenitori nella forma schiacciata in confronto alle lunghezze brevi e piatte sino ad ora utilizzate, ha sensibilizzato ed enfatizzato i problemi relativi all'umidificazione di tali contenitori mediante lisciviazione immediatamente prima dell'uso. Inoltre ? aumentata e sta tuttora aumentando la necessit? di un maggior controllo di tutti gli aspetti della manifattura ed uso dei contenitori di grande dimensione per alimenti.

8.

Ad esempio l'uniformit? delle dimensioni di contenitori per alimenti e di prodotti alimentari trattati ? diventata una esigenza commerciale di importanza crescente ed il contenuto di umidit? del contenitore ? stato trovato essere un fattore nel controllo dell'uniformit?, come pure il fatto di soddisfare l?esigenza continua di riempire facilmente ed economicamente i contenitori senza loro danno e rottura e, cosa ancora pi? importante, di consentire il riempimento di un dato contenitore fino alla piena dimensione di riempimento raccomandata dal produttore con consistente accuratezza e riproducibilit? dei risultati (uniformit? nelle dimensioni).

Una soluzione praticata commercialmente relativamente al problema dell'umidit? consiste nel pre-umidif icare, da parte del fabbricante di contenitori, prima dell'apertura e/o riempimento in modo tale che il contenitore contiene preferibilmente da circa 17% a circa 35% in peso di acqua sulla base del peso totale del contenitore fibroso. Esso pu? quindi essere spiegato o avvolto nella forma piatta in forma di "senza immersione", pronto per il riempimento. Inoltre per prevenire la crescita di muffa nel contenitore cellulosico fibroso durante lo stoccaggio del contenitore, viene incorporato nel contenitore un agente antimicotico come glicole propilenico. Ad esempio come descritto nella domanda di brevetto numero di serie 157.008 di Ellis ed

9.

altri , detta domanda appartenendo allo stesso Richiedente della presente domanda, il glicole propilenico viene provvisto in quantit? pari ad almeno 4% in peso sulla cellulosa anidra ed ? anche sufficiente da comprendere .almeno circa 5% in peso dei componenti liquidi nel contenitore.

Uno scopo della presente invenzione consiste nel provvedere uh articolo contenitore per alimenti cellulosico rinforzato fibroso ed impregnato con fumo liquido che presenta sufficienti caratteristiche antimicotiche da essere libero dalla crescita della muffa, ma senza l'uso di un agente aggiunto solamente per la sua azione antimicotica, cio? con caratteristiche antimicotiche in situ.

Un altro scopo consiste nel provvedere tale articolo con caratteristiche antimicotiche in situ e che presenta anche un contenuto sufficiente di umidit? da consentirne il successivo uso nel trattamento degli alimenti senza la necessit? di una addizionale umidificazione.

Un ulteriore scopo consiste nel provvedere un articolo di contenitore per alimenti cellulosico rinforzato fibroso impregnato con fumo liquido con caratteristiche antimicotiche in situ, con contenuto sostanziale di umidit? e con un carico di fumo liquido ottimale da impartire caratteristiche di colore scuro di fumo alla superficie esterna dell'alimento nel contenitore, pur mantenendo caratteristiche accettabili di odore e di fragranza del fumo.

10.

Altri scopi e vantaggi dell?invenzione diverranno evidenti dalla descrizione e dalle rivendicazioni che seguono .

Secondo la presente invenzione viene provvisto un articolo contenitore per alimenti,cellulosico rinforzato e fibroso che include i costituenti di colore, odore e fragranza del fumo liquido derivato dal legno, impregnato nelle pareti del contenitore. Il fumo liquido impregnato ? presente in quantit? sufficiente da provvedere un contenitore dotato di un indice assorbente pari ad almeno 0,15 a lunghezza d?onda di 340 nm, con caratteristiche antimicotiche per il contenitore senza un agente separato antimicotico e con un contenuto di umidit? da circa 17 a circa 60% rispetto al peso totale del contenitore.

Questo articolo raggiunge tutti gli scopi sopra enunciati dell'invenzione, cio? caratteristiche antimicotiche in situ, contenuto di umidit? adeguato per consentire l'uso del contenitore nella lavorazione degli alimenti senza ulteriore umidificazione, un carico di fumo liquido ottimale che ? inferiore a quello fino ad ora considerato necessario per impartire colore scuro di fumo agli alimenti trattati nel contenitore.

La figura 1 ? una vista schematica della apparecchiatura adatta per la manifattura degli articoli di contenitore per alimenti cellulosici fibrosi impregnati con fumo liquido secondo la presente invenzione, utilizzando un recipiente di immersione del fumo liquido quale zona di rivestimento. La figura 2 ? un grafico che dimostra l'intensit? del colore del fumo di tutto il prosciutto (linea intera) e della bologna (linea tratteggiata) trattati nel contenitore impregnato con fumo liquido secondo la presente invenzione, quale funzione dell'indice assorbente del contenitore .

La figura 3 ? un grafico che mostra la relazione tra l'indice assorbente del contenitore ed il carico di fumo liquido per tre fumi liquidi reperibili commercialmente .

La figura 4 ? una vista schematica in sezione trasversale ed in elevazione delle apparecchiature utilizzate per controllare l?ambiente (umidit? relativa) nei saggi atti a dimostrare le caratteristiche antimicotiche dell'articolo secondo l'invenzione.

La tabella A elenca vari fumi liquidi del legno contenenti peci,, reperibili commercialmente, unitamente ad alcune caratteristiche ritenute importanti per gli scopi della presente invenzione (pi? oltre discussi). L'apparecchiatura ed il metodo per produrre fumi liquidi tipici del tipo preferito sono completamente descritti nel brevetto U.S. No. 3.106.473 di Hollenbeck e nel brevetto U.S.

3.873.741 di Helcer ed altri.

Secondo l'attuazione preferita, la composizione

12.

di fumo liquido utilizzata nella realizzazione della presente invenzione, presenta un contenuto di acidit? totale pari ad almeno circa 6% in peso e ancor pi? preferibilmente un contenuto di acidit? totale pari ad almeno circa 9% in peso. Il contenuto di acidit? totale ? una misura qualitativa del contenuto di peci e nella capacit? alla macchia dei fumi liquidi del legno utilizzati dai trasformatori. In generale un contenuto di acidit? totale pi? elevato indica un pi? elevato contenuto di peci. Lo stesso ? vero relativamente al contenuto totale di solidi nel fumo liquido. Le procedure utilizzate dai produttori di fumo liquido del legno per determinare il contenuto totale di acidit? (acidit? totale) ed il contenuto totale di solidi sono di seguito riportate.

13.

il >

TABELLA A

Fumi liquidi di legno reperibili commercialmente

Indicazione dei Contenuto di acido totale (d) Solido totale produttori % %

(a)

Royal Smoke AA 11.5-12,0 10,2

(a)

Royal Smoke A 10.5-11,0 9,0

(a)

Royal Smoke B 8,5-09,0 8,8

(a)

Royal Smoke 16 10.0-10,5 17,6

Charsol C-12^ 12.0-12,5 8,3

Charsol C-10<(b> >11,5 non riportato

Charsol X-ll^ 10,0 5.8

(b)

Charsol C-6 6,7 4.8

Charsol C-3^ 3,6 1,0

Smokaroma

(c)

Code - 12 12,0 10,5

Code - 10^ 10,2 5,1

(ci

Code - S 8,0 2,4

Code - 6 6,2 1,9

(d) indicato anche con "acidit? totale"

DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO DI ACIDO TOTALE

NEL FUMO LIQUIDO

1. Pesare accuratamente circa un mi di fumo liquido (filtrato se necessario) in un bicchiere da 250 mi.

2. Diluire con circa 100 mi di acqua distillata e titolare con NaOH 0,1 n standard sino ad un pH d? 8,5 (pH metro).

3. Calcolare il contenuto totale di acido come percento in peso di acido acetico, utilizzando la seguente conversione:

1 mi. 0,1000 N NaOH = 6,0 mg. HAc DETERMINAZIONE DEI SOLIDI TOTALI

1. Pipettare circa 0,5 mi di fumo liquido su un piatto di alluminio tarato di 6 cm munito di un disco di carta da filtro anidra Whatman No. 40 e pesare accuratamente. Il fumo liquido deve essere chiaro e la filtrazione viene utilizzata per assicurare tale condizione.

2. Essiccare per 2 ore a 105?C in un forno ad aria forzata, oppure per 16 ore a 105?C in un forno convenzionale.

3. Raffreddare alla temperatura ambiente in un essiccatore e pesare.

4. Calcolare il contenuto totale di solidi come percento in peso del fumo liquido.

Il fumo liquido utilizzato nel procedimento della

15.

presente invenzione pu? anche contenere altri ingredienti che possono essere adatti nel trattamento del contenitore per alimenti tubolare, al quale vengono applicati i costituenti del fumo, ad esempio glicerina che pu? essere utilizzata quale agente per 1 'ammorbidimento. Come indicato precedentemente, non ? richiesto alcun agente antimicotico separato. E' tuttavia previsto il fatto che alcuni ingredienti, come ad esempio il glicole propilenico aggiunto per un altro scopo, quale agente di ammorbidimento, possa presentare caratteristiche antimicotiche.

Altri ingredienti che vengono normalmente utilizzati nella produzione o per l'ulteriore trattamento di contenitori per alimenti, ad esempio agenti di spellatura ed olio minerale, possono anche essere presenti se desiderato.

In particolare agenti per migliorare la spellatura di contenitori fibrosi dai prodotti alimentari come prosciutti ed insaccati, ad esempio rotoli di manzo, rotoli di tacchino, bologne e simili, possono essere eventualmente rivestiti in corrispondenza della superficie interna del contenitore prima o dopo il procedimento di trattamento esterno con il fumo liquido secondo la presente invenzione o prima o durante l'apertura. Tali agenti che migliorano lo spellamento comprendono, senza limitazione, carbossimetilcellulosa ed altri esteri cellulosici solubili in acqua, l'uso dei quali ? descritto nel brevetto U.S. 3.898.348,

16.

rilasciato il 5 agosto 1975 a Chi? ed altri, la descrizione della quale viene qui incorporata quale riferimento; "Aquapel", nome commerciale di un prodotto della Hercules Ine. comprendente dimeri di alchilchetene , l'uso dei quali ? inoltre descritto nel brevetto U.S. No. 3.905.397, rilasciato il 16 settembre 1975 a H. S. Chi?, la descrizione del quale viene qui incorporata quale riferimento; e "Quilon" , nome commerciale di un prodotto della E. I. Du Pont de Nemours Co., Ine., un prodotto comprendente cloruri di cromile di acido grasso, l'uso dei quali viene descritto nel brevetto U.S. No. 2.901.358, rilasciato il 25 agosto 1959 a W.F. Underwood ed altri, la descrizione del quale viene qui incorporata quale riferimento.

L'agente che migliora la spellatura pu? essere applicato alla superficie interna dei contenitori fibrosi tubolari, utilizzando uno qualsiasi tra i metodi ben noti. Cos? ad esempio l'agente che migliora la spellatura pu? essere introdotto nel contenitore tubolare sotto forma di strato di liquido, in maniera simile a quella descritta ad esempio nel brevetto U.S. No. 3.378.379, di Shiner ed altri facendo avanzare il contenitore dopo che il rivestimento liquido ? stato depositato sulla superficie dello stesso. Alternativamente l'agente di miglioramento della spellatura pu? essere applicato<' >alla superficie interna del contenitore fibroso tramite un mandrino cavo sul quale

17.

viene fatto avanzare il contenitore, ad esempio un mandrino della macchina di apertura, in modo simile a quanto descritto nel brevetto U.S. No. 3.451.627 di Bridgeford.

E' anche necessario notare che l'articolo di contenitore fibroso impregnato con fumo liquido secondo la presen? te invenzione pu? essere stampate con una insegna, marchio o dicitura, come ad esempio descritto nel brevetto U.S.

3.316.189, la descrizione del quale viene qui incorporata quale riferimento.

Come precedentemente indicato viene impregnato fumo liquido sufficiente nel contenitore fibroso da provvedere un indice assorbente pari ad almeno 0,15, preferibilmente pari ad almeno 0,4 ed ancora pi? preferibilmente da circa 0,4 a circa 1,0. Per un colore particolarmente scuro, il contenitore impregnato presenta preferibilmente un indice assorbente pari ad almeno 1,5. "Indice assorbente" ? una misura della capacit? del contenitore di impartire colore di fumo agli alimenti nel contenitori e per gli. scopi della presente invenzione esso viene determinato mediante la procedura che segue.

INDICE ASSORBENTE

Due pollici quadrati di contenitore fibroso trattato con fumo liquido vengono posti in 10 mi di metanolo. Dopo un tempo di lisciviazione di 1 ora, il metanolo ha estratto tutti i componenti del fumo dal contenitore ed il valore di assorbimento ultravioletto del metanolo

18.

contenente 1 componenti del fumo risultante, viene determinato a 340 nm. Questo valore viene definito quale indice assorbente del contenitore. La lunghezza d'onda di 340 nm viene scelta in quanto le misure spettroscopiche con molti estratti di fumo liquido da contenitori trattati con fumo indicano la pi? elevata correlazione con il carico di fumo in questa regione.

E* stato inaspettatamente scoperto che il fumo liquido ? un tale agente antimicotico efficace che pu? prevenire la crescita di muffa nel contenitore pre-umidificato ad elevato contenuto di umidit?. Questo significa che quando sono desiderati contenuti di umidit? elevati fino a completa saturazione, cio? fino a circa 60% in peso di acqua rispetto al peso totale del contenitore, per il successivo trattamento, queste elevate concentrazioni di umidit? possono essere utilizzate adottando il contenitore impregnato con fumo liquido secondo la presente invenzione, senza timore di crescita di muffa durante il maneggiamento e la conservazione. Per ottenere i livelli elevati desiderati di umidit? nel contenitore a bassi livelli di colore del fumo per gli alimenti entro il contenitore, una soluzione di fumo liquido reperibile commercialmente contenente un basso contenuto totale di acido ed un basso contenuto totale di solidi diversa ? di preferenza utilizzata. La ragione per questa preferen-

19.

za relativa all'uso di fumo commerciale dotato di un

basso contenuto di acidit?, consiste nella scoperta che

quando una soluzione di fumo liquido contenente un acido

totale elevato e solidi totali elevati viene diluita con acqua addizionale, avviene precipitazione di peci

dalla soluzione acquosa del fumo liquido. La precipitazio?

ne di peci deve essere evitata. Addizionalmente quando

viene desiderato un livello di umidit? molto elevato, pu? essere vantaggioso pre-forare il contenitore prima

che il contenitore venga impregnato con il fumo liquido.

I fori risultanti consentono al fumo liquido acquoso di entrare all'interno del, contenitore fibroso (nella

condizione piatta se rivestito mediante il sistema della

figura 1). Il livello di umidit? viene cos? innalzato, i

in quanto una porzione del fumo liquido ? a contatto con la superficie interna della parete del contenitore.

Un metodo preferito per pre-forare viene descritto nel brevetto U.S. 3.779.285 di Sinibaldo.

ESEMPIO I

Fu condotta una serie di saggi per dimostrare

l'azione antimicotica del fumo liquido impregnato a vari livelli di carico nella parete dei contenitori aventi vari contenuti di umidit?. La procedura generale consisteva nel preparare una miscela di muffe vitali e nell'appli?

care le stesse alla superficie di un contenitore impregna-

20 to con fumo liquido ed anche alla superficie di campioni di controllo del contenitore senza impregnazione da parte del fumo liquido. I campioni furono quindi conservati in tubi di saggio chiusi con umidit? relativa predeterminata sospendendo sopra una soluzione acquosa specifica satura di sale. La selezione del sale specifico provvedeva una base per determinare l'umidit? del contenitore, cio? mediante relazione dell'umidit? del contenitore rispetto all'umidit? relativa di equilibrio sopra la soluzione salina satura. Dopo vari periodi di stoccaggio, il campione del contenitore fu lavato in soluzione di tampone fosfato ed una aliquota della risultante soluzione di lavaggio fu placcata su un mezzo di crescita della muffa (agar patata destrosio con 10% di acido tartarico) e fu sottoposta ad incubazione per 5 giorni. Dopo incubazione fu contato il numero di muffe vitali che apparivano dalla piastra e fu confrontata con il numero di muffe vitali nel campione originale. Il conteggio della muffa fu eseguito a vista utilizzando il campo scuro Quebec Colony Viewer, Modello 330, con ingrandimento 1,5, venduto dalla American Optical Company, Instrument Division, Buffalo, Nuova York.

Pi? specificatamente furono scelte ventidue muffe vitali per i saggi, in quando .si tratta di specie tipiche presenti in vari ambienti commerciali di produzione di

21.

contenitori in cellulosa, di imballaggio dei cibi e di trattamento dei cibi. Un altro gruppo di tre muffe vitali fu scelto sulla base della loro capacit? di<' >crescere sulla cellulosa in condizioni di umidit? ridotta. Le prime ventidue muffe addizionate furono conservate presso il Food Science Institute, Union Carbide Corporation, Chicago, IL, dove sono state lasciate crescere per lunghi periodi, cio? vari anni. Esse sono elencate nella tabella B mediante un numero di identificazione interno ("numero FPD"), unitamente ad un tentativo di identificazione. Due muffe sono anche riportate nella tabella B sia tramite il numero della American Type Culture Collection ("ATCC") sia mediante altra fonte di identificazione.

TABELLA B

Miscela della muffa

Numero FPD Identificazione sperimentale Penicillium

2B

Stato conidiale non facilmente 2C

riconoscibile; pu? appartenere a Mycelia

Steriles

Penicillium

2D

Penicillium

2E

Trichoderms

22.

Miscela della muffa

Numero FPD Identificazione sperimentale

Paecilomyces

Paecilomyces

Penicillium

H A

Penicillium

11B

Aspergillus

12A

Penicillium

12B

Fusarium

Penicillium

Monocillium

I

Penicillium

<? 1 >I-

Penicillium

Penicillium

R Fenicillium

Penicillium

R, Penicillium

Penicillium

Penicillium

Penicillium (P o P )

- 2D 12B

Aspergillus glaucos

(sorgente a: T.LaBuza U. of Minneso?

ta)

Aspergillus niger ATCC 1004

23.

Una serie di campioni di contenitore cellulosico fibroso trattati a secco con fumo liquido fu preparata con carichi differenti di fumo e cos? con differenti valori di aasorbanza all'ultravioletto (indice assorbente). Furono utilizzati tre gradi commerciali tal quali di fumo liquido contenente peci in soluzioni contenenti 89% in peso di fumo liquido e 11% in peso di glicerina: Charsol C-6, Charsol C-12 e Royal Smoke B Prime. Il contenitore presentava una larghezza piatta a Becco di 5,8 pollici. Il trattamento fu condotto immergendo la superficie esterna senza tensione del contenitore in un bagno del fumo liquido per un tempo di contatto controllato e eliminando l'eccesso di liquido libero dalla superficie del contenitore e quindi misurando l'assorbanza all'ultravioletto del contenitore impregnato con fumo liquido a 340 nm (indice assorbente). Il peso del rivestimento di fumo liquido (in milligrammi di soluzione di fumo liquido come tale per pollice quadrato della superficie del contenitore) fu stimato dall'indice assorbente utilizzando curve di taratura precedentemente .sviluppate per ciascun fumo liquido. La figura 3 illustra la relazione tra l'indice assorbente ed il carico di fumo liquido per tre fumi liquidi reperibili commercialmente (la figura 3 viene discussa pi? in dettaglio di seguito). Le caratteristiche di ciascuno dei campioni di contenitore impregnato con fumo liquido vengono riportate nella tabella C.

24.

TABELLA C

\

Contenitori trattati con fumo per il saggio antimicotico

Campione No. Tipo di fumo liquido <' >Tempo di contatto Indice assorbente Peso del rivestimento mg/pollice

Controllo Nessuno 0 0 0

1 Charsol C-12 30 sec. 0,38 9,3

2 Charsol C-12 ' 2 min. 0,62 15,3

3 Charsol C-12 7 min. 1,03 25,7

4 Charsol C-12 20 min. 1,40 i<34,<?>8

5 Charsol C-12 60 min. 1.71 42,5

6 Royal Smoke B Prime 16 min. 1,21 35,1(29,5)<(S) >7 Charsol C-12 dentro/fuori 0,20 5,0

(a) 8 Charsol C-6 dentro/fuori 0,15 (3,7)

(a) I valori in parentesi sono equivalenti ai pesi di Charsol C-12.

ro

ui

(b) Tempi di contatto molto brevi - circa 2 secondi

Le muffe in tabella B furono mescolate in quantit? circa uguale e con una concentrazione iniziale di 420.000/ml di liquido e quindi diluite con un tampone fosfato in modo tale che ciascuno 0,1 mi della soluzione della muffa conteneva 1000 organismi. Le soluzioni da 0,1 mi furono pipettate in condizioni asettiche su campioni pretagliati con larghezza mezzo pollice di contenitori cellulosici fibrosi anidri con spessore 0,003 pollici impregnati con il fumo liquido, come elencato nella tabella C. A scopo di confronto la soluzione della muffa fu anche applicata a campioni di controllo del contenitore che non erano stati impregnati con il fumo liquido. I campioni dei contenitore trattati con la soluzione della muffa furono quindi essiccati all'aria in condizioni asettiche in una cappa a flusso laminare.

Come precedentemente indicato furono mantenuti livelli diversi di umidit? per ciascun tipo di contenitore e questo fu ottenuto per mezzo di soluzioni sature di sali diversi. I contenuti di umidit? del contenitore ed i sali sono indicati nella tabella D.

26.

TABELLA D

Sali per il controllo dell'umidit? del contenitore

Contenuto RH di equi- Soluzione satura

reale di librio a 30?C utilizzata

utilit? nel

contenit.oreUT

16,2 72 Cloruro di sodio

17.7 80 Solfato di ammonio

22,3 98 Cromato di potassio

30,0 90 Cloruro di bario

33.7 92 Nitrato di potassio

38.8 96 Fosfato disodico

47,1 100 Acqua deionizzata

(a) Il contenuto di umidit? ? il % di acqua sul

peso totale del contenitore

(b) RH ? l'umidit? relativa.

La figura 4 illustra 1'apparecchiatura utilizzata

per mantenere l'ambiente controllato (umidit? relativa)

per i saggi antimicotici. Il tubo di saggio di vetro ester?

no 170 presentava un diametro di 25 mm per una lunghezza

di 200 mm ed il tubo di saggio di vetro interno 17 di 13

mm in diametro per 100 mm in lunghezza era sospeso interna?

mente a partire dal tappo di gomma 172. Il campione di

striscia del contenitore 173 (larghezza mezzo pollice,

27.

lunghezza 3 pollici) era poste sulla superficie esterna del tubo di saggio interno 171 e veniva mantenuta in luogo mediante bande di gomma 174a e 174b. La soluzione salina satura 175 (5 g. di sale in eccesso in 10 mi di soluzione salina satura) era posta sul fondo del tubo di saggio esterno 170.

Si deve intendere che ciascun campione del contenitore della tabella C, incluso quello di controllo, veniva valutato in doppio entro ciascun tubo del saggio ambientale per provvedere una serie di tali tubi per ciascuna delle sette umidit? relative riportate nella tabella D. Una pluralit? di tali serie di tubi fu preparata allo scopo di consentire di rilevare in periodi di tempo diversi l'effetto antimicotico del trattamento con fumo.

La prima serie di campioni del contenitore veniva rimossa dai tubi di saggio dopo due settimane di conservazione a 30?C e veniva esaminata relativamente al numero di muffe vitali. I risultati di questo saggio di due settimane sono riportati nella tabella E.

28.

TABELLA E

Conservazione di due settimane dei contenitori di controllo ed affumicati

A; Per campioni di contenitore senza impregnazione con fumo liquido

Contenuto reale Osservazione visiva Conteggio delle muffe recuperate

di umidit? ^Je^. a 1 ,5 X

contenitore

16 ,2 Nessuna crescita visibile 4 , 6, 7, 6

17, 5 Nessuna crescita visibile 3 , 6, 4, 5

22.3 qualche crescita visibile 15 ,11 , nessuno, 3

30.3 Crescita visibile abbondante troppo numerose da contare

33 ,7 Crescita visibile abbondante troppo numerose da contare

38 ,0 Crescita visibile abbondante troppo numerose da contare

47 , 1 Crescita visibile abbondante troppo numerose da contare

B : Per campioni del contenitore con impregnazione di fumo liquido

Nessun consistente recupero di muffe come determinato placcando ed esaminando le piastre sottoposte ad incubazione con ingrandimento 1 , 5X per tutti i contenitori trattati con fumo a tutte le percentuali IV)

IO di umidit?.

(a) Il contenuto di umidit? ? il % di acqua sul peso totale del contenitore

( b ) Conteggio da due rivestimenti replicati per ciascuno dei due pezzi di contenitore mantenuti alla percen tuale sp?cifica di umidit?.

Una seconda serie di campioni del contenitore fu allontanata dai tubi di saggio dopo quattro settimane di conservazione a 30?C e fu esaminata in relazione al numero di muffe vitali. I risultati del saggio di quattro settimane sono riportati nella tabella F.

30.

TABELLA F

Quattro settimane di stoccaggio dei contenitori di controllo e affumicati

A; Per campioni di contenit?re senza Impregnazione con fumo liquido

Contenuto reale Osservazione visiva a 1,5X Conteggio delle muffe recuperate

di umidit?

contenitore

16,2 Nessuna crescita visibile 0,0,0,1

17,5 Nessuna crescita visibile 0,0,0,0

22.3 Crescita visibile troppo numerose da contare

30.3 Crescita visibile abbondante troppo numerose da contare

33,7 Crescita visibile abbondante troppo numerose da contare

38,0 Crescita visibile abbondante troppo numerose da contare

47,1 Crescita visibile abbondante troppo numerose da contare

B: Per campioni di contenitore con impregnazione con fumo liquido

Nessun consistente recupero di muffe come determinato placcando ed esaminando le piastre sottoposte ad incubazione con ingrandimento 1,5X per tutti i contenitori trattati con fumo a tutte le percentuali di umidit?.

(a) contenuto di umidit? ? la percentuale di acqua sul peso totale del contenitore

(b) conteggio da due rivestimenti replicati per ciascuno dei due pezzi di contenitore mantenuto alla percentuale specifica di umidit?

Si deve notare dalle tabelle E e F che entrambi i saggi antimicotici a due settimane ed a quattro settimane non mostravano alcun consistente recupero di muffe da nessuno dei campioni di contenitore che erano stati trattati con fumo liquido. Questi saggi mostrano che il fumo liquido presentava un effetto antimicotico per tutti i contenitori trattati con fumo a tutti i livelli di umidit?. Da questi dati si conclude che i contenitori trattati con fumo presentano una resistenza alla crescita delle muffe durante le condizioni tipiche gi? indicate di manigliamento e di conservazione commerciale a tutte le umidit? sino a circa 50% ed anche pi?.

L?espressione "nessun consistente recupero di muffe" indica che statisticamente non avviene alcuna comparsa significativa di muffe per i contenitori che erano stati impregnati con il fumo liquido. In modo specifico per i saggi a due settimane della tabella E, cinque muffe isolate furono contate su piastre individuali per un totale di 224 piastre sottoposte a valutazione. Per il saggio a quattro settimane della tabella Ff quattro muffe isolate furono contate su piastre individuali per un totale di 224 piastre sottoposte a valutazione. La crescita delle muffe era distribuita disordinatamente ed in nessuna circostanza una crescita di muffa che appariva nel saggio a due settimane, appariva anche nel saggio a quattro settimane

32.

per lo stesso livello di umidit? e per lo stesso carico di fumo. L'andamento disordinato di questa crescita di muffe isolate viene considerato privo di significato statistico e si ritiene che queste crescite isolate di muffe fossero il risultato di contaminazioni ambientali che avvenivano talvolta durante il periodo in cui i campioni di contenitore venivano allontanati dai tubi di saggio ambientale, quando i campioni del contenitore venivano lavati con soluzione di tampone fosfato e quando la risultante soluzione di lavaggio veniva placcata sul mezzo di crescita della muffa.

Tipicamente tale contaminazione disordinata avviene quando una spora di muffa viene raccolta dall'aria. In ogni caso si arriv? alla conclusione dai risultati del saggio a due settimane ed a quattro settimane che il fumo liquido nel contenitore aveva distrutto tutte le muffe e che tutti i campioni di contenitore non erano stati inoculati. Pertanto si pu? con sicurezza concludere che un saggio a lungo termine non pu? portare che agli stessi risultati.

METODI DI PRODUZIONE

L'articolo di contenitore cellulosico fibroso che viene trattato con fumo liquido secondo la presente invenzione viene preferibilmente preparato mediante apparecchiature di riavvolgimento disponibili commercialmente modifica-

33.

te in modo da accettare un serbatoio di applicazione di fumo liquido mediante una singola immersione, unitamente ad alcune modifiche interne pi? oltre discusse. La figura 1 costituisce una rappresentazione schematica dell'apparecchiatura adatta per tale pratica. In particolare la macchina di riavvolgimento modificata IO comprende un primo albero girevole 11, di svolgimento, con un rullo 12 di rifornimento di contenitori per alimenti, cellulosici anidri rinforzati e fibrosi sotto forma appiattita e avvolta. Il rullo 12 di rifornimento di contenitori appiattiti viene impegnato sul primo albero 11 mediante mezzi ben noti, come ad esempio un mandrino pneumatico (non illustrato).

Il contenitore appiattito 13 viene allacciato alla macchina di riavvolgimento 10 ,tirando la prima estremit? dello stesso sotto il rullo primario 14 di guida del bordo, quindi sopra il rullo 15 di reazione contagiri e quindi intorno al lato inferiore del rullo 16 ballerino di tensione posizionato a circa lo stesso livello del rullo 14 primario di guida del bordo. Quindi il contenitore appiattito 13 viene tirato su un primo rullo folle 17 posizionato circa alla stessa altezza del rullo contagiri e da qui sotto un secondo rullo folle 18 localizzato circa alla stessa altezza del primo rullo folle 17. Ora il contenitore piatto 13 viene trasportato verso l'alto per il suo posizionamento sopra i rulli 19 e 20 secondari e spaziati longitu-

34.

dinal<'>mente di guida del bordo, aventi preferibilmente la stessa elevazione. Il rullo 21 sensibile alla pressione con i sensori di deformazione a ciascuna estremit? ? posizionato in posizione intermedia tra i due rulli di guida 19 e 20 cos? da spostare verso il basso il contenitore piatto tra di essi. Il primo e pi? elevato momento torcente richiesto viene applicato mediante un freno di svolgimento cooperante con un albero di svolgimento 11 e controllato da un regolatore ballerino azionato da rullo (non illustrato) in corrispondenza del rullo ballerino 16. La tensione sul contenitore piatto 13 deformato viene rilevata per mezzo di sensori della deformazione in corrispondenza del rullo 21 ed il segnale di tensione viene trasmesso ai mezzi di tensione a lettura 23. La lettura di tensione in 23 ? preferibilmente un dispositivo registratore, in quanto il registratore consente di determinare pi? facilmente una tensione media.

Il contenitore appiattito 13 in tensione viene quindi trasferito mediante il terzo rullo folle 24 nel recipiente 25 di contenimento del liquido mediante movimento su quattro rulli folli 26.

Quindi il nastro di contenitore appiattito in tensione 13 viene tirato verso il basso nel recipiente 27 di immersione nel fumo liquido per mezzo del primo rullo di immer-? sione 29 e del secondo rullo di immersione 30 spaziati

35.

longitudinalmente che presentano la stessa elevazione. La superficie esterna del contenitore piatto in tensione viene rivestita con il fumo liquido nella zona 28 di rivestimento con il fumo liquido e quindi viene tirato verso l'alto per l'impegno su un secondo albero ruotante 31a e sul nucleo 31b del rullo, quest'ultimo essendo trattenuto sull'albero 31a mediante mezzi come ad esempio un mandrino (non illustrato). Durante le operazioni si forma un secondo rullo 32 di contenitore riavvolto nella zona di riavvolgimento e le piastre laterali 33 sono montate alle estremit? opposte dell'albero 31 per provvedere una guida di borda e l'allineamento degli strati successivi di contenitore. Il tempo di contatto del contenitore piatto (immersione) nel recipiente 27 di immersione ? molto breve, ad esempio 0,2 secondi. Esso ? inferiore a quello richiesto dal fumo liquido per impregnare in modo significativo la parete del contenitore ma sufficiente per rivestire con fumo liquido mediante un film liquido convenientemente distribuito tra strati adiacenti del secondo rullo.

Durante il riavvolgimento nel secondo rullo e lo svolgimento nel primo rullo, il momento torcente di deformazione applicato dal freno sull'albero 11 viene progressivamente diminuito per mantenere una tensione del nastro costan te mentre diminuisce il diametro del primo rullo. Inoltre durante questo periodo di riavvolgimento il contenitore

36.

piatto viene mantenuto nella zona di riavvolgimento per un tempo sufficiente in modo tale che il film di fumo liquido impregni la parete del contenitore. A scopo illustrativo con una velocit? del contenitore di 600 piedi/min ed una lunghezza del rullo di 2400 piedi, il tempo minimo per il contenitore piatto di permanenza sul secondo rullo per un assorbimento sostanziale del fumo ? pari a circa 5 minuti.

Quando la seconda estremit? o estremit? strisciante del contenitore piatto viene liberata dal primo albero 11, questa estremit? non in tensione viene tirata attraverso la zona 28 contenente il liquido e si forma un film di fumo liquido su di essa, dopo di che questa estremit? strisciante rivestita diventa la porzione esterna del secondo rullo riavvolto 32. Un rullo 34 di schiacciamento ? in allineamento bordo a bordo con il rullo 32 di riavvolgimento del contenitore piatto, ma in posizione retratta e di non contatto durante la formazione del secondo rullo 32. Ora esso viene mosso tramite i mezzi 35 contro l'intera superficie esterna bordo a bordo del secondo rullo 32. Lo scopo del rullo 34 di schiacciamento consiste nello spremere il fumo liquido in eccesso rimanente sugli strati esterni del contenitore piatto riavvolto. Il secondo rullo 32 viene quindi lentamente fatto ruotare allo scopo di provvedere che il fumo liquido sia omogeneamente distribui-

37.

to negli strati del contenitore. Mentre la ruota continua a girare il fumo liquido impregna la parete del contenitore. A questo scopo il motore 36 ? meccanicamente collegato mediante mezzi non illustrati (ad esempio un albero) al secondo albero 31 e provvede un lento movimento di rotazione al secondo rullo 32 del contenitore riavvolto e rivestito con liquido, simultaneamente al contatto con il rullo 34 di spremitura. Durante questo periodo di assorbimento del fumo liquido, la velocit? del secondo albero pu? ad esempio essere da circa 50 a circa 60 giri per minuto.

Poich? il tempo di contatto nella zona di immersione del contenitore piatto in tensione ? inferiore a quella richiesta per la penetrazione del fumo liquido in eccesso nella parete del contenitore, una porzione del fumo liquido in eccesso scende sotto forma di film cadente entro il contenitore di immersione 27 dal nastro del contenitore piatto in tensione ascendente prima che quest'ultimo raggiunga il secondo rullo di riavvolgimento 32. Un?altra porzione del fumo liquido in eccesso viene lasciata drenare dal rullo 32 di riavvolgimento del contenitore piatto e dalle piastre laterali di riavvolgimento 33, ciascuna piastra laterale essendo dotata di una molteplicit? di passaggi radiali di drenaggio per il fumo liquido con un movimento radiale verso l'esterno entro il contenitore di immersione 27. Si deve notare che il livello del liquido

38.

nel contenitore di immersione 27 viene mantenuto costante durante l'operazione di rivestimento. Il fumo liquido .viene fatto ricircolare mediante un circuito di flusso convenzionale ed il fumo liquido viene aggiunto quando ? necessario. La breve immersione precedentemente descritta di rivestimento sotto tensione con liquido per il procedimento di assorbimento di fumo liquido viene rivendicato nella domanda di brevetto depositata contemporaneamente alla presente e qui incorporata quale riferimento.

A scopo illustrativo il procedimento gi? descritto ? stato utilizzato con successo per produrre contenitori piatti rinforzati fibrosi ed impregnati con fumo liquido aventi larghezze piatte a secco nell'ambito da circa 2 a 12 pollici utilizzando una apparecchiatura di riavvolgimento modificata modello 142, comprata dalla Stanford Division, Wood Industries, Salem, Illinois, come schematicamente illustrato nella figura 1. Le reali modificazioni erano nelle due maggiori zone funzionali; mezzi per mantenere costante la tensione sul contenitore piatto mentre questo si muove attraverso la zona di rivestimento con fumo liquido verso la zona di riavvolgimento ed i mezzi per provvedere la guida di bordo precisa necessaria per produrre un prodotto riavvolto con un carico uniforme di fumo liquido. I dettagli di queste modificazioni sono descritte nella mia domanda, precedentemente citata, deposi-

39.

tata contemporaneamente alla presente domanda.

Sebbene il fumo liquido preferibilmente rivesta ed impregni la parete del contenitore mediante il procedimento di applicazione per immersione precedentemente descritto, si possono utilizzare altri procedimenti. Ad esempio, il contenitore pu? essere immerso in un recipiente convenzionale nel quale viene raggiunto l'equilibrio di assorbimento durante il percorso del recipiente piatto. Poich? sono richiesti parecchi minuti per il contatto tra la superficie del recipiente ed .il fumo liquido in questo modo di operare, le dimensioni del recipiente devono essere sostanzialmente superiori rispetto a quelle del recipiente piccolo e poco profondo che pu? essere utilizzato secondo il procedimento i di trattamento preferito con fumo liquido. Inoltre nella figura 1 l'insieme dell'albero 11 e del rullo 12 non ? essenziale mentre una estremit? del contenitore piatto ? collegata in modo tale che il contenitore pu? essere tirato sotto tensione attraverso il contenitore di immersione contenente fumo liquido. Per esempio il contenitore di immersione pu? essere posizionato immediatamente a valle rispetto ai rulli di schiacciamento ed essiccamento all'estremit? dello scarico del sistema di manifattura del contenitore.

Un altro metodo conveniente per applicare il fumo liquido alla superficie esterna del contenitore consiste

40.

nel rivestimento mediante rullo, cio? stampando un film di fumo liquido su almeno una superficie del contenitore piatto con un rullo del tipo Anilox Roll. In tale operazione il contenitore piatto pu? essere rivestito su un lato o in corrispondenza di entrambi i lati. Un ulteriore metodo per applicare il fumo liquido alla superficie del contenitore consiste nello spruzzare il liquido su almeno una superficie del contenitore.

Ciascuno dei metodi precedentemente descritti per l'impregnazione con fumo liquido comporta il trattamento esterno della superficie del contenitore. Il trattamento pu? anche essere interno, ad esempio tramite caricamento.

Un ulteriore possibile metodo per applicare il fumo liquido consiste nello spruzzo durante 1'impilamento e la compattazione di pi? contenitori fibrosi cellulosici nel la forma a bastone. Un problema particolare relativo a questa tecnica consiste nell'evitare la non uniformit? del bastone- rivestito con fumo. Assumendo che il fumo liquido venga uniformemente applicato, 1'andamento uniforme potrebbe essere interrotto^a causa del movimento della superficie dei contenitori durante 1'impilamento e la compressione del bastone. Inoltre esisterebbero probabilmente seri problemi di inquinamento ambientale a causa della atomizzazione della soluzione del fumo che comporta la formazione di contaminanti con odore di fumo nell'ambiente

41.

di lavoro .

Si deve notare che il fumo liquido che viene rivestito sulla superficie del contenitore, con rivestimento esterno o interno, non esiste solamente quale rivestimento superficiale. I costituenti il colore, odore e fragranza del fumo che sono stati rivestiti sulla superficie penetrano nella struttura cellulosica del contenitore in quanto la cellulosa assorbe l'umidit? della soluzione del fumo. Una ispezione della sezione trasversale della parete del contenitore rivela una gradazione di colore attraverso la parete del contenitore, la superficie trattata con fumo avendo un colore pi? scuro che non la superficie sul lato opposto della parete del contenitore.

Risulta evidente da quanto precede che un aspetto importante del procedimento di rivestimento con fumo liquido consiste nel fatto che avviene una effettiva impregnazione della parete del recipiente. Esistono due alternative. L'impregnazione pu? avvenire nel luogo dove il contenitore viene dapprima a contatto con il fumo liquido, oppure l'impregnazione pu? avvenire in un tempo successivo al contatto iniziale del contenitore con il fumo, come ad esempio nel sistema precedentemente descritto in dettaglio ed illustrato nella figura 1. Se ad esempio l'assorbimento completo del liquido deve essere realizzato nel contenitore piatto in movimento prima del riavvolgimento, 1'apparecchia-

42.

tura deve essere progettata e costruita in modo da provvedere un cammino sufficiente al contenitore ed un tempo di contatto con il liquido tale da consentire la penetrazione di tutto il fumo liquido. Ci? necessariamente richiede un equipaggiamento maggiore in confronto al sistema illustrato nella figura 1, specie nel caso di bassa velocit? del contenitore. Inoltre basse velocit? di trattamento aumentano i costi di produzione. Elevate velocit? di trattamento, come 600 piedi/minuto ; di percorso del contenitore possono essere non praticabili se viene desiderato un assorbimento del fumo liquido all'equilibrio nel punto di contatto con il liquido. <1>

Un'ulteriore considerazione nella scelta di una tecnica di trattamento con ,il fumo liquido consiste nel contenuto di glicerina nel contenitore cellulosico che tende a colare fuori dal contenitore a causa del fumo liquido se il contenitore viene immerso in un recipiente per impregnazione per un periodo relativamente lungo. Questo non costituisce un problema per il procedimento di trattamento preferito della figura 1, in quanto il tempo di contatto ? insufficiente per far avvenire il rilascio di una quantit? sostanziale di glicerina. Tuttavia questo rilascio ? un problema quando il contenitore cellulosico viene immerso in un recipiente di immersione per periodi significativamente pi? lunghi ed in questo caso

43.

glicerina di rimbocco deve essere aggiunta al recipiente

di immersione per compensare le perdite dovute a colatura.

Il problema della colatura ? stato illustrato in un testo

in cui un contenitore fibroso cellulosico piatto con la

larghezza a secco pari a 5,8 pollici ? stato immerso in

un bagno di fumo liquido Charsol C-12 per vari periodi

di tempo. Campioni furono allontanati dopo questo periodo

di immersione, imbottigliati ed analizzati per quanto

riguarda il contenuto sia di Charsol C-12 che di glicerina.

I dati relativi a questo saggio sono riportati nella tabel?

la G ed il grado di colatura della glicerina viene posto

a confronto con un contenitore cellulosico fibroso e non

trattato dello stesso tipo, contenente 36% in peso di

glicerina, in cui le percentuali in peso sono basate sul

peso della cellulosa anidra.

TABELLA G

Colatura di glicerina da parte del fumo liquido

Tempo di Carico stimato Contenuto di glicerina immersione di fumo liquido, nei contenitori trattadel conte mg/pollice ti, % in peso

nitore

30 sec. 8 28,1

1 min. IO 26,2

2 min. 12 20,1

5 min. 16 12,2

44.

Carico del fumo liquidp

Si ? scoperto che non ? lineare la relazione tra l?intensit? di colore del fumo della superficie esterna di un alimento trattato nei contenitori fibrosi impregnati con fumo liquido e il carico di fumo (o indice assorbente del contenitore). Ci? ? stato scoperto mediante un Color Panel di persone individuali che hanno ispezionato le superfici di prosciutti e bologne che erano state trattate nei contenitori trattati con fumo della presente invenzione con vari carichi del fumo liquido nei contenitori. E' stato trovato che il colore del fumo aumenta rapidamente in intensit? con carichi di JFumo molto bassi e con l'indice assorbente fino a un valore dell'indice assorbente pari a circa 0,15. Ai valori superiori dell?indice assorbente l'intensit? di colore del fumo aumenta con velocit? significativamente inferiori. Questo indica che l'utente pu? ottenere un colore sostanziale di fumo sulle superfici dell'alimento sottoposto a trattamento utilizzando carichi relativamente piccoli di fumo liquido fino ad indici assorbenti pari ad almeno circa 0,15 fino a circa 1,5. Se ? richiesto un colore di fumo pi? profondo, devono essere utilizzati carichi di fumo liquido molto superiori, che provvedono valori dell'indice assorbente superiori e pari a 1,5 o pi?.

In accordo con ci? una attuazione preferita dell'arti

45.

colo di contenitore fibroso impregnato con fumo liquido secondo la presente invenzione presenta sufficiente fumo liquido caricato da provvedere un indice assorbente da circa 0,4 a circa 1,0. Questo intervallo particolarmente preferito dell?indice assorbente da 0,4 a 1,0 ? stato scelto in quanto il colore risulta pi? facilmente controllabile con risultati riproducibili quando vengono utilizzati i contenitori che presentano sufficiente carica di fumo da provvedere un indice assorbente in questo intervallo.

L'esperto nel settore pu? facilmente determinare la quantit? di carico di fumo liquido, in milligrammi di soluzione di fumo liquido<1 >per pollice quadrato di superficie del contenitore, richiesti per ottenere l'indice assorbente desiderato utilizzando una taratura quale ripor-I

tata nella figura 3. La figura 3 mostra l'indice assorbente che ? stato ottenuto a vari carichi del fumo per tre soluzioni di fumo liquido disponibili commercialmente. Se l'utente desidera utilizzare una diversa soluzione di fumo liquido acquoso, egli pu? costruire la sua curva di taratura per detta specifica soluzione di fumo.

ESEMPIO II

Fu condotta una serie di saggi per confrontare le caratteristiche di alimenti trattati in: (a) contenitori impregnati con fumo liquido contenente peci secondo la presente invenzione, (b) contenitori senza trattamento

46.

con fumo, (c) contenitori impregnati con fumo liquido privato delle peci e (d) affumicatolo convenzionale in cui il contenitore era sottoposto ad un reale contatto con il fumo di legno liquido o gassoso durante il trattamento, come praticato commercialmente. In particolare i prodotti di bologna e di prosciutto furono valutati per quanto riguarda il colore superficiale, la spellatura ed i problemi relativi ad una colorazione non uniforme superficiale al disotto del lego stampato sul contenitore. Fu inoltre valutato il .grado di accettabilit? dell'odore per ciascun tipo di contenitore prima e durante il riempimento. (Si deve notare che i contenitori impregnati con fumo liquido privato delle peci fanno parte di una invenzione separata a nome della Richiedente, detta invenzione essendo descritta in altra domanda di brevetto depositata avente per titolo "fumo liquido privato delle peci e contenitori per alimenti trattati").

Il contenitore utilizzato in questi saggi era del tipo rinforzato fibroso e cellulosico e presentava una larghezza piatta a secco pari a 6,5 pollici. Tutti i contenitori furono rivestiti internamente con una soluzione contenente un agente per il miglioramento della spellatura del contenitore dall'alimento trattato.

Questo rivestimento interno fu condotte prima della impregnazione con fumo liquido sulla superficie esterna

47.

e l'agente di miglioramento della spellatura era "Quilon", nome commerciale di un prodotto della E.I. DuPont de Nemours Co., comprendente cloruro di cromile di acido grasse. L'agente migliorante la spellatura veniva applicato in accordo con gli insegnamenti di Underwood ed altri, brevetto U.S. 2.901.358, la descrizione del quale viene qui incorporata quale riferimento. Il fumo liquido utilizzato in questi saggi era fumo liquido Royal Smoke AA e lo stesso fu impregnato nei contenitori con carichi variabili.

Tutti i contenitori furono pretagliati, cio? furono pretagliati piccoli fori, in altre parole piccoli fori furono ricavati nella parete del contenitore per consentire l'eliminazione dell'aria e di cavit? piatte durante il trattamento dell'alimento.

Ogni campione di contenitore fu preparato come descritto nella tabella H. I campioni n. 1, 2 e 5 costituiscono attuazioni della presente invenzione (contenitori impregnati con fumo liquido contenente peci). Inoltre i campioni 3 e 4 sono contenitori impregnati con fumo liquido nei quali il contenuto di peci era stato ridotto ad un basso livello. Il campione 6 ? un campione di contenitore di controllo senza trattamento con fumo. Il campione 7 fu trattato con fumo liquido contenente peci durante il trattamento dell'alimento, facendo ruotare la carne contenuta nel contenitore in un recipiente di fumo liquido

48.

Royal Smoke AA per 15 secondi. Il campione 3 fu trattato con fumo gassoso di legno durante il trattamento dell'alimento .

La formulazione per il bologna utilizzata in questi saggi viene riportata nella tabella I. Per quanto riguarda i saggi sul prosciutto, tutto il materiale privato dell'osso fu ripulito del grasso in eccesso e quindi pompato fino al 30% in peso unitamente alla salamoia di conservazione, avente la composizione riportata nella tabella Y. L'intero materiale privato dell'osso fu quindi tagliato in pezzi per.il riempimento.

TABELLA I

Formulazione di bologna

COMPONENTE QUANTIT? '

Tagli di carne di maiale regolari 50,0 libbre Pezzi di carne di manzo 50.0 libbre Acqua 25.0 libbre Sale 2,5 libbre Polvere di "Prague" 4 once Eritorbato di sodio 1 oncia Stagionante della bologna di Griffith 8 once Aglio 1 oncia

49.

TABELLA H

Saggi di riempimento - spellatura ed odore

a

Campione No. Tipo di fumo Carico del Spellatura Saggio dell'odore Commenti fumosimg/pol- Bologna Prosciutto sull'odore dulice ) rante il riempimento

1 Liquido contenente peci 20 1,25- 1.0 7,7 1,8a Simile al n. 4

2 Liquido contenente peci 17 2,25 2.0 7,2 2,3a Odore forte

3 Liquido privato delle peci 24 1,00 1,5 6,0 2,5a Odore medio

4 Liquido contenente peci 44 1,75 3.0 8,0 2,5a Odore leggero

5 Liquido contenente peci 30 1,0 1.0 7,8 2,la Odore molto forte

6 Nessun fumo 1,0 1.0 1,0 0,0b Nessun odore

7 Fumo liquido 1,0 1.0

8 Fumo gassoso 1,0 1,5

a scala di spellatura: 1 = eccellente, 5 - povero

b Scala utilizzata 1-10; 1 = nessun odore di fumo, 10 = alto odore di fumo. I mezzi che non portano la stessa nota sono significativamente diversi ad un livello di P 0,01 nel saggio ad intervallo multiplo di Duncart.

TABELLA J

Formulazione della salamoia di conservazione

_ COMPONENTE_ PESO %_

Acqua 87 ,54

Sale 8,07

Aglio 2,20

Fosfato di sodio 1,83

Sorbato di sodio 0,20

Nitrito di sodio 0,057

L?apparecchiatura di riempimento comprendeva un

riempitore da vuoto VEMAG Modello 3000 S, prodotto e venduf

to dalla Robert Reiser Company, Ine. di Boston, Mass.,

ed un Precision Sizer SHIRMATIC Modello 400 F Prodotto

e venduto dalla Union Carbide Corporation di Nuova York.

Durante le operazioni di riempimento furono registrati

i valori dei diametri, delle rotture, della stima dell'odo?

re e delle caratteristiche al maneggiamento.

Per il trattamento termico, il prosciutto e la

bologna nei contenitori furono posti nella stessa camera

dell ?affumicatolo. Una tale camera fu utilizzata per i

campioni 1-6, in quanto nessun fumo fu separatamente aggiun?

to per questi campioni. Il ciclo di temperatura utilizzato

comprendeva un innalzamento di temperatura da circa 40

a 180?F nel periodo di un'ora e gli alimenti furono quindi

trattati a 180?F finch? non fu raggiunta una temperatura

51 interna al prodotta pari a 155?F. L'umidit? relativa fu mantenuta al 30% durante il ciclo ed il tempo totale di cottura era pari a 6 ore. Gli alimenti trattati furono trattati per un'ora con acqua fredda e quindi conservati per un?ora alla temperatura ambiente prima dell'abbattimento con acqua fredda (40?F). I campioni 7 ed 8 comportavano rispettivamente il trattamento con fumo di legno liquido e gassoso, cosicch? furono posto in un'altra camera di affumicatolo per l'esposizione alle stesse condizioni termiche del primo gruppo di campioni sopra descritti. Inizialmente solo il campione 8 veniva posto nella camera e trattato con fumo gassoso di legno per 7-10 minuti ad una temperatura superiore a 140?F. Il fumo gassoso fu generato .a 750?F con un Kartridge Pak Generator System (alimentazione di schegge di legno regolate a 7) prodotto dalla Kartridge Pak Company di Davenport, Iowa. Quindi il campione 7 (precedentemente trattato per immersione in 15 secondi nel fumo liquido Royal Smoke AA) fu aggiunto alla camera contenente il campione n. 8. Quindi entrambi i campioni 7 ed 8 furono trattati nelle stesse condizioni nelle quali erano stati trattati i campioni 1-6.

I risultati di questi saggi sono riportati nelle tabelle H, K e L.

II saggio soggettivo dell'odore del contenitore (tabella H) coinvolgeva un gruppo di varie persone e non

52.

indicava alcuna differenza significativa nell'odore dei

contenitori svolti tra i vari campioni di contenitore

impregnato con fumo. Una valutazione soggettiva dell'odore

durante il riempimento dei contenitori viene pure riportata

nella tabella H. Questa valutazione fu eseguita dall'opera?

tore della macchina di riempimento.

Dopo trattamento degli alimenti nel contenitore

i prodotti finiti nel contenitore furono valutati relativa?

mente al colore superficiale. Questa valutazione fu esegui?

ta mediante un gruppo di otto persone?che individualmente

valutarono la uniformit? del colore e l'accettabilit? I

del colore.. I contenitori furono quindi sottoposti a spella?

tura dai prodotti di carne ed il gruppo di valutazione

valut? quindi i prodotti di carne spellati relativamente

alla uniformit? del colore ed alla accettabilit? della

superficie della carne.

I risultati del gruppo di valutazione del colore

sono riportati nelle tabelle K e L. Quindi i contenitori

furono sottoposti a spellatura dei prodotti trattati ed

alla valutazione della velocit? della spellatura su una

scala 1-5 (1 = eccellente, 5 = povero). Questi dati di

spellatura (riassunti nella tabella H), indicano che sia

i prodotti di prosciutto che quelli di bologna trattati

in articoli di contenitore secondo la presente invenzione

presentavano spellatura da buona ad eccellente. Dopo spel-

53.

latura la colorazione della superficie non uniforme al

disotto del logo risult? evidente su tutti i pezzi di prosciutto e di bologna provenienti dai contenitori stampati. Tuttavia, poich? i campioni di controllo trattati con fumo liquido e gassoso mostravano anche almeno una equivalente non uniformit? del colore al disotto del logo, si concluse che gli alimenti trattati nell'articolo di contenitore impregnato con fumo secondo la presente invenzione, erano tanto accettabili tanto quelli trattati nel contenitore di controllo.

I risultati per quanto riguarda le valutazioni del colore nella bologna e nel prosciutto, eseguiti prima i

e dopo spellatura del contenitore dagli alimenti, sono riportati nelle tabelle K e,L. L'accettabilit? del colore di prosciutto e bologna sottoposti a trattamento nei contenitori trattati con fumo secondo la presente invenzione fu buona in modo consistente (campioni 1-5). Il campione 5 fu pre-intagliato prima che il contenitore venisse trattato con fumo liquido ed il fumo liquido entra all'interno del contenitore piatto attraverso i fori pre-intagliati, cos? da produrre concentrazioni di colore del fumo localmente pi? elevate sulla superficie degli alimenti nella regione dei fori pre-intagliati. Questo giustifica la minor accettabilit? del campione 5. Il campione 6 presentava una bassa accettabilit? per il colore in quanto gli alimen-

54.

ti prodotti nel contenitore del campione S non erano trattati con fumo in nessuna forma. I campioni 7 ed 8 presentavano una buona accettabilit? del colore in quanto gli elementi del campione 7 venivano trattati con fumo liquido e gli alimenti del campione 8 venivano trattati con fumo gassoso .

L'esposizione alla luce non vari? la relazione colorimetrica dei vari campioni, suggerendo che scolorivano tutti con velocit? comparabili.

55.

TABELLA K

Saggi di riempimento di bologna - colore della superficie<- >stima del colore~

Con contenitore Senza contenitore

Campione Uniformit? del Intensit? del Accettabilit? Uniformit? Intensit? del Accettabilit? No._ Colore_ colore globale del colore colore

1 4,5 l,3ab 4.5 0,6ba 4.5 l.Oab 5,2 0,8a 4.0 l,3bc 4,8 1,2b

2 3,5 1,Obc 5,0 0,8b 4,0 l,8ab 4,0 0,9a 4,3 l,2bc 4,8 0,4b

3 4,5 0,6ab 3.5 0,6d '4,3 Q,.5ab. 4.7 l,2a 4,3 1,2bc 4.8 0,8b

4 5,8 0,8a 2,8 0,5e 4.0 1,4ab 5.2 0,4a 3.7 0,5b 3.8 0,8bc

5 2.3 l,Oc 5.5 0,6a 3.0 2,0bc 2.2 1,6b 5.0 6,0ab 3,3 1,4c

6 5.3 1,5a '1,0 ? 0,0f 1.5 l,0c 3.8 1,8b 1.7 0,8c 1,5 0,8d

7 2,5 1,8c 4,0 0,8cd 3,8 l,5ab 4,0 l,7a 5,0 0,6ab 4,2 0,8bc

8 3,3 2,lbc 3,8 l,0cd 3,5 l,3ab 5,7 0,5a 5,7 0,8a 5,2 0,4a

* scala di valutazione del colore della superficie : 1 = povero, 6 = eccellente.

1 mezzi con colonne portanti la stessa nota non sono significativamente diversi a livelli di P inferiore a 0,05 in

o secondo il saggio ad intervallo multiplo di Duncan - riferimento: Duncan, D.B., "Multiple Range and Multiple F. Tests, Statistics Symposium Program, Division of Industriai and Engineering Chemistry, 124tt* National Mtg., American Chemical Society, Chicago, September, 1953.

TABELLA L

Saggi di riempimento con prosciutto - colore della superficie<- >- valutazione del colore-

Con contenitore Senza contenitore

Campione Uniformit? Intensit? del Accettabilit? Uniformit? del Intensit? del colore Accettabilit? No. del colore colore globale colore globale

1 5,3 0,5a 4.8 0,5a 5.3 0,5ab 4,5 l,6abc 3.7 1,0b 4,3 1,2bc

2 4,5 0,6a 5.0 0,8a 5,0 1,4b 4,8 l,6abc 4,0 1,lb 4,3 1,2bc

3 4,8 0,5a 3.8 0,5b 4.4 l,0bc 4,3 l,2bc 3.8 0,8b 4,2 1,0bc

4,8 l,8a 3.0 0,0bc 3.3 0,5% 4.8 1,3abc 4,2 0,8bc 4,3 0,5bc

5 4,0 1,2a 5.8 _0,5a 4.5 l,9bc 3.8 1,6c 3,7 1,4c 3,5 0,8c

6 4,8 1,9a 1.0 0,0d 1.3 0,5d 4,3 l,8bc 1,3 0,5d 1,5 0,5d

7 4,8 l,3a 2,8 l,5c 4,0 0,8bc 5,8 0,4a 5,3 0,5ab 5j,5 0,5a

8 4,8 l,3a 2,5 l,3c 3,8 l,0bc 5,3 0,4a 5,3 0,4a 5,5 0,5a

* scala di valutazione del colore della superficie: 1 = povero, 6 = eccellente.

1 mezzi con colonne che portano la stessa nota non sono significativamente diversi a livelli di P 0,05 secondo il saggio ad intervallo multiplo di Duncan - riferimento: Duncan, D.B., "Multiple Range and Multiple F. Tests," Statistics Symposium Program, Division of Industriai and Engineering Chemistry, 124th National Mtg., American Chemical Society, Chicago, September, 1953.

I campioni di bologna prodotti in questo esempio furono valutati per quanto riguarda la tinta scura ed il color rosso utilizzando un colorimetro di Gardiner XL-23 con una apertura di 3,8 cm, standardizzato con una piastra bianca, tutto in accordo con le procedure operative standard descritte nel manuale di istruzione per il colorimetro Gardiner XL-23 Tristimulis. Questa tecnica riporta i valori "L" per la tinta scura ed i valori "A" per il cqlor rosso. Sebbene i valori di "L" siano adatti in alcune applicazioni per confrontare la tinta<- >scura di alimenti trattati in contenitori impregnati con fumo liquido, come i

Wurstel, si ? trovato che queste valutazioni colorimetriche non sono adatte per valutare la colorazione superficiale di prodotti pi? scuri come bologna. Ci? perch? ad elevati livelli della tinta scura, il colorimetro rileva differenze nella tinta scura che non sono percettibili dall'occhio umano. Similmente la valutazione colorimetrica delle superfici del prosciutto non ? adatta in quanto la superficie del prosciutto non ? uniforme nel colore data la presenza di zone con grasso. In questo caso l'occhio umano pu? pi? facilmente percepire qualsiasi differenza di colore sulla superficie globale del prosciutto ci? che non pu? fare il colorimetro. E' per queste ragioni che si ? scelto di valutare il colore e la tinta scura del fumo utilizzando un gruppo di persone che eseguono la valutazione del

58.

colore su base soggettiva. Si deve notare che ci? ? pi?

rappresentativo di quello che il consumatore percepisce

quale colore di fumo accettabile quando compra prosciutto

o bologna.

ESEMPIO III

Fu condotta una serie di saggi per dimostrare ijl

colore di superficie del prosciutto senza osso ottenibile

con vari carichi di fumo liquido utilizzando l'articolo

di contenitore impregnato con fumo liquido della presente

invenzione per imballare il prosciutto senza osso durante

il trattamento a temperatura elevata.

Il contenitore era di tipo cellulosico rinforzato

e fibroso, con una larghezza piatta a secco di 7,6 pollici.

Il fumo liquido utilizzato in questo esempio era Charsol 2

C-6 per livelli di carico di 3,6 mg/pollice<*>~ e Charsol-12

per tutti i livelli di carico superiori. Una soluzione

atta a migliorare la spellatura contenente il "Quilon"

precedentemente citato fu applicata alla superficie interna

del contenitore mediante la tecnica di rivestimento prece?

dentemente descritta. Il fumo liquido fu quindi applicato

al contenitore in corrispondenza della superficie esterna

immergendo manualmente il contenitore nella soluzione

di fumo liquido per periodi di tempo variabili e quindi

ponendole in bottiglia a secco. Prosciutti senza osso

interi e sezioni relative furono introdotti nel contenito-

59.

re impregnato con fumo liquido utilizzando un pezzatore SHIRMATIC modello 405-H, venduto dalla Union Carbide Corporation. Il contenitore riempito con prosciutto fu quindi sottoposto a trattamento convenzionale, cio? riscaldamento finch? la temperatura interna dei prosciutti raggiungeva i 153?F, mantenendo una umidit? relativa del 35-40%, ma senza aggiunta del fumo nella maniera convenzionale. Il contenitore fu quindi sottoposto a spellatura dal prosciutto..trattato . I vari campioni distribuiti a caso furono quindi esaminati visualmente da un gruppo di persone utilizzando nove dipendenti del laboratorio quali giudici. Ai giudici fu chiesto di valutare ciascun campione in relazione alla intensit? del colore della superficie esterna utilizzando una scala a sei punti, come illustrato di seguito:

1. Estremamente chiaro

2. Moderatamente chiaro

3. Leggermente chiaro

4. Leggermente scuro

5. Moderatamente scuro

6. Estremamente scuro

Un prodotto non sottoposto ad affumicatura fu incluso in ciascun saggio quale controllo. I dati furono raccolti ed analizzati statisticamente per constatare le differenze di significato. I risultati di questi saggi sono riporta-

60.

ti nella tabella M e nel grafico della figura 2 (linea continua).

j

61.

TABELLA M

Colorazione del prosciutto a vari carichi di fumo

Carico di fumo liquido Tempo di immersione Indice assorbente Intensit? del colore Charsol C-12 (mg/pollice )_ '_ del contenitore_ (pannello di colore)

(a

0 0 0,00 1,3

0 0 0,00 1,7

(b)

3,6 dentro/fuori 0,15 3,2

7,8 20 s?c7 - - ?? 0 ,32 3.4

11,4 50 sec. 0,47 3,7

22,9 4 min. 0,95 4.4

39,3 17 min. 1,62 5,1

(a) soltanto questo campione di controllo presentava un rivestimento con spellatura migliorata all ?interno del contenitore .

(b) convertito in Charsol C-12 equivalente dal carico reale di Charsol C-6.

??

ro

I dati della tabella M ed il grafico della figura

2 (l?nea continua) dimostrano un rapido incremento della

intensit? del colore del fumo per le superfici esterne

di tutto il prosciutto trattato da 1,7 a circa 3 quando

il carico di fumo viene aumentato da zero a circa 3,6

2

mg/pollice ed un indice assorbente di circa 0,15, In

questo intervallo l'inclinazione della curva di intensit?

di colore di tutto il prosciutto nella figura 2 risulta

molto ripida. Con carichi pi? elevati di fumo l?quido

2

fino ad almeno 22,9 mg/pollice e con un indice assorbente

di circa 1,0, l'intensit? di colore del fumo di tutto

il prosciutto aumentava leggermente da circa 3 a circa

4,4. In questo intervallo l'inclinazione della curva della

intensit? di colore ? molto leggera. L'analisi della varia?

zione del colore del fumo, cos? come valutata dal pannello

di colore, illustra che non esiste alcuna reale differenza

significativa nella intensit? del colore in questo interval-2 lo. Con carichi di fumo liquido di 39,3.mg/pollice l'inten?

sit? del colore ? pari a 5,1, che ? significativamente

superiore. Tuttavia questa intensit? di colore costituisce

ancora un livello di colore accettabile. In accordo con

ci? l'intensit? di colore accettabile viene raggiunta

con carichi d? colore da circa 3,6 a circa 39,3 milligrammi 2

pollice di superficie del contenitore, ci? che corrispon?

de ad indici assorbenti del contenitore da circa 0,15

63 a circa 1,6.

ESEMPIO IV

Un'altra serie di saggi fu condotta per dimostrare

il colore della superficie del bologna ottenibile con

vari carichi di fumo liquido utilizzando l'articolo di

contenitore impregnato con fumo liquido della presente

invenzione per imballare l'emulsione di bologna durante

il trattamento a temperatura elevata.

Il contenitore era di tipo cellulosico rinforzato

fibroso, avente una larghezza piatta a secco di 5,8 polli-

ci. Una soluzione atta a migliorare la spellatura, contenen?

te il "Quilon" precedentemente citato, fu dapprima applica?

ta alla superficie interna del contenitore. Il fumo liquido

fu quindi applicato alla superficie esterna del contenitore

mediante immersione manuale del contenitore nella soluzione

di fumo liquido per vari periodi di tempo e quindi ponendo?

li in bottiglia a secco. Il fumo liquido utilizzato era

Charsol C-6 per livelli di carico di 4,1 e 5,9 milligram-2

mi/pollice e Charsol C-12 per tutti i livelli di carico

superiori.

Fu preparata una emulsione della formulazione di

bologna secondo la tabella I e fu caricata nel contenitore

impregnato con fumo liquido ed in un contenitore di control?

lo, senza impregnazione con fumo liquido, utilizzando

un pezzatore SCHIRMATIC modello 400 F.

64.

Il contenitore riempito con l'emulsione di bologna fu quindi sottoposto a trattamento convenzionale, incluso un innalzamento di temperatura da 140? a 18u?F quale temperatura esterna, finch? la temperatura interna del prodotto di bologna aveva raggiunto i 160?F. Non fu aggiunto fumo durante questo trattamento. Dopo raffreddamento il contenitore fu sottoposto a spellatura dalla bologna trattata. I vari campioni furono quindi esaminati visualmente mediante un pannello di colore comprendente 7 tra le persone utilizzate in relazione al pannello di colore dell'esempio III ed utilizzando una scala a 6 punti. I dati furono raccolti e analizzati statisticamente per accertare le differenze di significato. L'analisi della variazione del colore del fumo non riportava alcuna differenza significativa per carichi di fumo nell'intervallo da 5,9 mg/polli-2 2

ce a 29,3 milligrammi/pollice , corrispondenti ad un indice assorbente da 0,24 a 1,19. Con un carico di fumo

2

liquido di 43,5 milligrammi/pollice , l'intensit? del colore era 5,3, che ? significativamente superiore. Tuttavia questa intensit? di colore ? ancora un livello di colore accettabile. In accordo con ci? l'intensit? di colore accettabile viene raggiunta con carichi del fumo in questo ambito utilizzando contenitori aventi indici assorbenti nell?ambito da circa 0,24 a circa 1,77.

65.

TABELLA N

Colorazione del bologna a vari carichi del fumo

Carico di fumo liquido Tempo di immersione Indice assorbente del contenitore Intensit? del colore Charsol C-12 (mg/pollice <'>) (pannello di colore)

0 0,00 1,6

(a)

4,1 dentro/fuori 0,17 2.7

(a)

5,9 20 sec. 0,24 4.7

9.5 10 sec. 0,38 4,9

12,0 20 sec. 0,49 4,7

13,8 30 sec. 0,56 4.4

17.6 1 min. 0,72 4,0

22.6 2 min. 0,92 4.6

29,3 4 min. 1,19 4.7

43,5 10 min. 1,77 5,3

CD (a) convertito in Charsol C-12 equivalente dal carico reale di Charsol C-6

<D

I dati in tabella N ed il grafico della figura

2 (linea tratteggiata) dimostrano anche un incremento

rapido nella intensit? del colore del fumo della superficie

esterna degli elementi di bologna da circa 1 a circa 4,5,

quando il carico di fumo liquido viene aumentato da 0

2

a circa 5,9 milligrammi/pollice e l'indice assorbente

corrispondente viene aumentato da circa zero a circa 0,24.

In questo intervallo 1'inclinazione della curva di inten?

sit? del colore del bologna'nella figura 2 ? molto ripida.

Con pi? elevati carichi di fumo liquido fino a 29,3 mi?li-2

grammi/pollice e con corrispondenti valori dell?indice

assorbente fino a 1,19, l'intensit? del colore del fumo

aumenta solamente da circa 4,7 a circa 5,3. L'intensit?

del colore del bologna con carichi molto alti come 43,5

2

milligrammi/pollice , corrispondenti ad un indice assorben?

te di 1,77, ? generalmente pi? scuro di quanto non sia

desiderato dal mercato normale e la quantit? di fumo liqui?

do richiesto per ottenere questa intensit? di colore ?

sostanziale. Inoltre i costi di trattamento del contenitore

a questi carichi elevati di fumo liquido sono considerati

proibitivi .

Sebbene la relazione tra l'intensit? di colore

della superficie esterna dell'alimento ed il carico di

fumo liquido per i contenitori fibrosi impregnati con

fumo liquido sia stata dimostrata solamente per il prosciut-

67.

to e bologna trattati, la stessa relazione generale si ritiene esista per altri prodotti alimentari proteici trattati in articoli di contenitore.

Il trattamento con fumo liquido del contenitore fibroso per preparare l'articolo della presente invenzione viene preferibilmente condotto in condizioni ambientali controllate eccezionalmente pulite che sono molto pi? severe di quelle normalmente utilizzate nella preparazione di un componente per la manifattura dell?alimento. Ci? costituisce un requisito importante in quanto le particelle metalliche (principalmente ferro, reime, ottone) in contatto con il contenitore reagiscono con il rivestimento di fumo liquido comportando una auto-ossidazione ed una colorazione del contenitore trattato. La colorazione avviene solamente nella zona prossima alla contaminazione metallica e raramente supera 2-10 mm di diametro in quanto a dimensioni. In aggiunta ad un ambiente pulito, i materiali di costruzione del sistema di rivestimento e di riavvolgimento devono essere: 1) di elevata resistenza all'usura e 2) non reattivi verso il fumo liquido. E' stato determinato che alcuni metalli ed alcune leghe sono compatibili con questi requisiti severi. Essi sono: alcuni tipi di alluminio, il rivestimento con cromo, le leghe di stagno e gli acciai inossidabili induriti. Tuttavia la soluzione primaria al problema della contaminazione metallica e della

68.

colorazione consiste nella manifattura di contenitori trattati con fumo in un ambiente privo di polveri. Questo significa che tutte le apparecchiature utilizzate nella manifattura devono essere prive di 'polvere metallica, non solo il sist?ma di rivestimento con fumo e di riavvolgimento ma anche il contenitore deve essere maneggiato ed imballato in un ambiente privo di polvere metallica.

Sebbene siano state descritte in dettaglio le attuazioni della presente invenzione, risulta evidente che possono essere apportate modifiche e che alcune soluzioni possono essere utilizzate ed altre escluse, il tutto nello spirito e nella portata dell'invenzione. Ad esempio la presente descrizione ha trattato delle soluzioni acquose di costituenti il colore, odore e fragranza del fumo. Rientra nell'ambito della presente invenzione l'uso di soluzioni non acquose per tali costituenti del fumo. Similmente la descrizione comprende una descrizione del contenitore trattato con fumo in cui il contenitore comprende un rivestimento interno di un agente di spellatura. Rientra ancora nell'ambito della presente invenzione provvedere un contenitore trattato con fumo che comprende un rivestimento interno con un agente di adesione, come utilizzato in insaccati anidri ad esempio salame. Un agente di adesione preferito viene descritto nel brevetto U.S. No. 3.37S.379 di. E.A. Shiner. Addizionalmente rientra nell'ambito della

63.

presente invenzione provvedere un contenitore trattato con fumo che presenta un rivestimento esterno di un film impermeabile all'umidit? come un rivestimento di barriera con un copolimero di polivinilidencloruro .

In accordo con ci? la descrizione che precede della presente invenzione deve essere considerata illustrativa e in alcun modo limitativa, i limiti della presente invenzione essendo definiti dalle rivendicazioni che seguono.

RIVENDICAZIONI

1. Contenitore per alimenti cellulosico rinforzato e fibroso avente pareti impregnate con un fumo liquido derivato dal legno comprendente i costituenti di colore, odore e fragranza, il fumo l?quido impregnato essendo presente in quantit? sufficiente da provvedere un indice assorbente del contenitore pari ad almeno circa 0,15, detto contenitore avendo un contenuto di umidit? da circa 17 a circa 60% sul peso totale del contenitore, il fumo liquido impregnato provvedendo caratteristiche antimicotiche in detto contenitore in assenza di un agente antimicotico separato.

2. Articolo di contenitore per alimenti secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che l'indice assorbente del contenitore ? pari ad almeno 0,4.

3. Articolo di contenitore per alimenti secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detto indice assorbente del contenitore ? da circa 0,4 a circa 1,0.

70.

?, Articolo di contenitore per alimenti secondo In rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detto indice assorbente del contenitore ? pari ad almeno circa 1,5.

5. Articolo di contenitore per alimenti secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il contenuto di umidit? del contenitore ? da circa 17 a circa 50% sul peso totale del contenitore.

6. Articolo di contenitore per alimenti secondo la rivendicazione 1 , caratterizzato dal fatto che il contenuto di umidit? del contenitore ? da circa 17 a circa 35% sul peso totale del contenitore.

7. Articolo di cortenitore per alimenti secondo la rivendi caz?one 6, in cui pi? contenitori sono impilati e compattati.

8. Articolo di contenitore per alimenti secondo la rivendicazione 6, caratterizzato dal fatto che il fumo liquido presenta un contenuto di acido totale pari ad almeno 6% in peso.

9. Articolo di contenitore per alimenti secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto di includere un rivestimento interno di un agente di spellamento.

10. Articolo di contenitore per alimenti secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto di comprendere un rivestimento interno di un agente di adesione.

11. Articolo di contenitore per alimenti secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto di comprendere un rivestimento esterno a barriera.

71 ? DICHIARAZIONE E PROCURA

Domanda originale

Riferimento dell'agente: 13309 Quale sottoscritto inventore, io dichiaro che le informazioni contenute nella presente sono veritiere, che ritengo di essere il primo originale ed unico inventore dell?invenzione avente il titolo:

CONTENITORE PER ALIMENTI FIBROSO E IMPREGNATO CON

FUMO LIQUIDO

Che ? descritta e rivendicata nella descrizione allegata .

Che conosco il mio dovere di rivelare le informazioni delle quali sono a conoscenza che possono costituire materiale d'esame per la presente domanda; che non so e non ritengo che la stessa fosse nota od in uso negli Stati Uniti d'America prima della mia invenzione o brevettata o descritta in pubblicazioni in qualche paese prima della mia invenzione o pi? di un anno prima della presente domanda, od in uso pubblico o in vendita negli Stati Uniti d'America pi? di un anno prima della presente domanda, che l'invenzione non ? stata brevettata o fatta oggetto di un certificato d'inventore rilasciato anteriormente alla data della presente domanda in alcun paese straniero in base ad una domanda depositata da me o dai miei legali rappresentanti o cessionari pi? di 12 mesi prima della presente domanda e che nessuna aomanda di brevetto o certificato d'inventore in relazione alla presente domanda ? stato depositato da me o dai miei legali rappresentanti o cessionari in alcun paese straniero.

PROCURA: Quale sottoscritto inventore, con la presente nomino i seguenti procuratori e/o agenti per 1'inoltro della presente domanda e per evadere tutte le pratiche ad essa relative presso l?Ufficio Brevetti e Marchi:

James C. Arvantes Registrazione n. 13812

John C. Lefever Registrazione n. 19874.

Indirizzare la corrispondenza a:

UNION CARBIDE CORPORATION

Dipartimento legale - 45? piano

270 Park Avenue

Nuova York, Nuova York 10017.

Indirizzare le chiamate telefoniche a:

James C. Arvantes

Arlington Virginia

(703) - 521 - 8600.

201. Nome completo dell'inventore:

Cognome: CHI? Nome: Herman Altri nomi: Shin-Gee Residenza e cittadinanza:

Citt?: Chicago

Stato: Illinois

Paese di cittadinanza; U.S.A.

Indirizzo postale:

Via: 241 West Alexander St.

Citt?: Chicago

Stato: Illinois

Codice: 60616.

Dichiaro inoltre che tutte le dichiarazioni contenute nella presente, per quanto riguarda a mia conoscenza, sono veritiere, e che tutte le dichiarazioni rilasciate su informazione e credenza sono da ritenersi veritiere; ed inoltre che queste dichiarazioni sono state fatte sapendo che dichiarazioni volontariamente false e simili sono punibili mediante contravvenzione o reclusione, od entrambe, ai sensi dell'art. 1001, paragrafo 18, del Codice degli Stati Uniti, e che dette dichiarazioni volontariamente false possono pregiudicare la validit? della domanda o di qualsiasi brevetto che ne risulti.

Firma dell'inventore 201:

Herman Shin-Gee Chi?

Data: 11 settembre 1981

CONTENITORE PER ALIMENTI FIBROSO, IMPREGNATO CON

FUMO LIQUIDO.

Claims (1)

1. RIASSUNTO ELLA DESCRIZIONE

   Contenitore per alimenti fibroso, cellulosico e ' rinforzato, con fumo liquido derivato dal legno, dotato ^ di colore del fumo, di costituenti dell'odore e della fragranza impregnati nella parete del contenitore stesso, / per provvedere un indice assorbente di almeno circa 0,15 e di un contenuto di umidit? da circa 17% a circa 60% in peso rispetto al contenitore totale.

   PER TRADUZIONE CONFORME

   ?lACOBACCf - CASETTA & PERANI