IT8223616A1 - Procedimento ad umido per la preparazione di ferrite di struttura a magnetoplumbite in forma di particelle fini - Google Patents

Procedimento ad umido per la preparazione di ferrite di struttura a magnetoplumbite in forma di particelle fini

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IT8223616A1 ITMI1982A023616A IT2361682A IT8223616A1 IT 8223616 A1 IT8223616 A1 IT 8223616A1 IT MI1982A023616 A ITMI1982A023616 A IT MI1982A023616A IT 2361682 A IT2361682 A IT 2361682A IT 8223616 A1 IT8223616 A1 IT 8223616A1
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Description

"PROCEDIMENTO AD UMIDO PER LA PREPARAZIONE DI FERRITE DI STRUTTURA A MAGNETOPLUMB ITE IN FORMA DI PARTICELLE FINI"
R I A S S U N T O
Particelle fini di una ferrite avente la struttura di magnetoplumb ite vengono preparate con un trattamento idrotermico di ?-Fe 0 e almeno un composto di un metallo bivalente scelto da Ba, Sr a Pb in una soluzione alcalino acquosa, pref er ib ilmente a 80-360?C. Questo processo ? idoneo per la preparazione di particelle sagomate a piastra sottili ed esagonali di ferrite ed ? vantaggioso nel consumare solo una piccola quantit? di alcale.1 In alternativa al Y-Fe 0 , ? possibile usare o Fe 0 o un ossido di ferro intermedio espresso da 3 4
(FeO) .Fe 0 , dove 0 < x <? i , come ossido di ferro di x 2 3
BUQNION &pA partenza con l'aggiunta di un ossidante al sistema di reazione idrotermico per causare l'ossidazione 'dell'ossido di ferro di partenza a ?-Fe 0 durante uno stadio iniziale del trattamento idrotermico.
D E S C R I Z I O N E
; La presente invenzione riguarda un processo ad umido per la preparazione di particelle sagomate a piastra fini di una ferrite avente la struttura di magnetoplumbite. Nel recente campo dei materiali magnetici composti quali ad esempio magneti plastici in forma laminare, c'? una crescente richiesta per particelle fini e sagomate a piastra di ferrite.
Anche nel campo dei mezzi di registrazione magnetici, si d? spesso preferenza a particelle di ferrite sagomate a piastra rispetto alle particelle sagomate ad ago poich? lo sviluppo dei nuovi procedimenti di registrazione ? continuo e si allargano le aree di applicazione dei mezzi di registrazione.
Sono note come idonee per tali usi ferriti aventi la struttura di magnetoplumbite. Composti di ferrite tipici di questa classe sono Ba-ferrite, Sr-ferrite e Pb-ferrite, ed ? pure noto che questi composti di ferrite formano soluzioni solide utili l'uno con l'altro. 1 I requisiti generali per le particelle di ferrite sagomate a piastra per gli usi sopra menzionati comprendono i seguenti punti: (1) essere completamente f?m itizzate; (2) essere ridotte nella distribuzione dimensionale particellare cos? da essere disperse facilmente ed uniformemente in materiali liquidi o plastici; (3) avere una forma di particella realmente a piastra con rapporto spessore-larghezza molto piccolo; (4) essere cos? piccole in dimensione particellare che ciascuna particella di ferrite ? pi? piccola di o quasi equivalente ad un singolo dominio magnetico; e (5) essere senza distorsioni meccaniche.
Sono noti sia processi a secco che processi ad umido per la preparazione di particelle fini di ferrite aventi la struttura di magnetoplumbite, ma a nostro parere un processo ad umido ? pi? idoneo di un processo a secco per la preparazione di ferriti particellari di questa classe con successo nel realizzare propriet? favorevoli comprendenti i punti sopra elencati. Per quanto riguarda i processi ad umido per la preparazione di ferriti particellari della struttura a magnetoplumbite, l'esempio pi? popolare sar? la sintesi idrotermica della Ba-ferrite descritta nella Pubblicazione di Domanda di Brevetto Giapponese No. 46(1971)-3545 e 47(1972)-25796.
In questi processi vengono impiegati come materiali principali o un sale di ferro trivalente o goethite BUGNION S.p.A. E?.-FeO.OH e un sale di bario e, con l'aggiunta di un forte alcale c?me agente neutralizzante, questi materiali sono sottoposti a trattamento idrotermico in autoclave per ottenere una Ba-ferrite nella forma di particelle fini disperse in soluzione alcalina.
Pertanto, ? caratteristico di questi processi usare o un sale di ferro trivalente o un ossidrossido di ferro come sorgente di ferro nella Ba-ferrite.
Dal punto di vista industriale tuttavia, questi processi ad umido convenzionali sono svantaggiosi poich? consumano grandi quantit? di alcale, che ? un materiale relativamente costoso, sottoproducendo quantit? relativamente grandi di sali indesiderati e richiedendo di eseguire un lavaggio elaborato del prodotto con consumo di grandi quantit? d'acqua.
Scopo della presente invenzione ? di fornire un nuovo processo ad umido per la preparazione di particelle fini di una ferrite avente la struttura di magnetoplumbite, che d? le particelle di ferrite con desiderabili propriet? fisiche e consente di ridurre grandemente il consumo di alcale in confronto con i processi ad umido convenzionali sopra descritti e di aumentare il rendimento operativo nella preparazione industriale delle particelle di ferrite.
In accordo all'invenzione, particelle fini di una ferBUGISIION S.pA
rite avente la struttura di magnetoplumbite vengono preparate sottoponendo il ? -Fe 0 e almeno un compo-
O
sto di un metallo bivalente scelto fra Ba, Sr e Pb ad un trattamento idrotermico in una soluzione alcalino acquosa.
Preferibilmente il trattamento idrotermico ? eseguito a temperature nella gamma fra 80 e 360?C, e pi? preferibilmente nella gamma da 180 a 260?C.
Nella presente invenzione, ? possibile usare o magnetite Fe^O o un ossido intermedio fra magnetite ed ematite Fe 0 espresso dalla formula (FeO) .Fe O , in cui & u X t
0 < x < 1, invece di usare come materiale di partenza V-Fe 0?.
' 2 3
Nel caso che si usi o magnetite o un tale ossido di fer? ro intermedio come materiale di partenza, un processo in accordo all'invenzione viene iniziato sottoponendo la magnetite o l?ossido di ferro intermedio e il compostoli) di piombo, stronzio e/o bario sopra menzionato a trattamento idrotermico in una soluzione alcalino acquosa in presenza di un ossidante. Durante questo trattamento idrotermico, Fe 0 o (FeO) .Fe O disperso J 4 X d 3
nella soluzione acquosa viene prima ossidato a ? -Fe^O^ per l'azione dell'ossidante presente nel sistema di reazione.
Questa ossidazione proceder? nella maniera di diffusio ^ BUGNION S.pA
ne di ossigeno nell'ossido di ferro solido in modo che il ? ?Fe2?3 dato dall'ossidazione sar? inizialmente in una forma particellare quasi invariata dalla forma particellare dell'ossido di ferro di partenza.
Questo trattamento.termico viene ulteriormente continuato al fine di far s? che il ? -FemO formato rea-' 2 3
gisca con Ba, Sr e/o Pb che ? presente nella forma di idrossido(i) dissolto nella soluzione alcalina.
Durante questo stadio di reazione idrotermica le particelle di Y-Fe O? si dissolvono nella soluzione alcalina e quindi si genera la precipitazione delle particelle fini di una ferrite contenente Ba, Sr e/o Pb dalla soluzione.
? Il procedimento in accordo all'invenzione ? vantaggioso rispetto ai processi ad umido convenzionali specialmente nei seguenti punti.
(1) Il consumo di alcale nel processo ? grandemente ridotto poich? in questo processo alcale ? consumato solo nella neutralizzazione del composto(i) di bario, stronzio e/o piombo.
(2) Le quantit? totali di sali sottoprodotti diventano considerevolmente minori poich? l?origine dei sali sotto-prodotti ? limitata alla neutralizzazione del compostoti) di metallo bivalente e la decomposizione dell'ossidante che ? usato nel caso di formazione di "V -Fe?C>
f 2 3 BUGNION &??.
per ossidazione di un ossido inferiore di ferro.
(3) Il lavaggio del prodotto pu? essere completato con rendimento aumentato e con considerevole riduzione nella quantit? di acqua di lavaggio.
(4) Le particelle di ferrite vengono ottenute in una forma particellare desiderabilmente del tipo a piastra sottile, ed ? possibile diminuire il rapporto spessore-larghezza delle particelle di ferrite.? Inoltre, ? diventato facile controllare la dimensione particellare delle particelle diferrite controllando la dimensione particellare dell'ossido di ferro impiegato come materiale di partenza.
Nei disegni:
- la figura 1 ? un micrografico elettronico di particelle sagomate a piastra esagonale di una Ba-ferrite ottenuta con un processo che realizza la presente invenzione; e
- la figura 2 ? un micrografico elettronico di particelle sagomate a piastra esagonale di una Ba-Sr-ferrite ottenuta con un processo che pure impiega l'invenzione.
Nella presente invenzione l'ossido di ferro come materiale di partenza principale ? scelto da Y-Fe 0 , Fe O e gli ossidi intermedi espressi dalla formula generale ifeO) *.Fe 0 in cui 0 < x < 1. (Se x ? 1,0, questa for-X c. ?
BUGN!ON S.p.A.
mula generale rappresenta la magnetite Fe 0 ).
Questa ? un?importante caratteristica dell?invenzione. Affinch? questo requisito possa essere soddisfatto, sia gli ossidi di ferro che si generano naturalmente che gli ossidi di ferro sintetici sono utili nella presente invenzione. In ogni caso l'ossido di ferro di partenza dovrebbe essere in una forma finemente divisa, ma non vi ? alcuna particolare limitazione per quanto concerne la forma particellare dell'ossido di ferro di partenza in modo che possono essere usate o particelle sagomate ad ago o particelle generalmente globulari.
Dal punto di vista della reattivit?, ? desiderabile usare particelle di ossido di ferro elevate in purezza e piccole in dimensione particellare.
Come materiale secondario, si fa uso di un composto di bario, un composto di stronzio o un composto di piombo, o una loro miscela, in accordo alla composizione della ferrite prevista della struttura di magnetoplumbite.
; La scelta del materiale secondario fra composti inorganici di bario, stronzio e piombo ? fatta principalmente con considerazione della solubilit? in acqua a temperature impiegate nel trattamento idrotermico in accordo all'invenzione.
Solitamente ? opportuno fare una selezione fra cloruBUGNION S.pA
ri, nitrati e idrossidi e non e opportuno usare un sale a bassa solubilit? quale un carbonato o un solfato. Per quanto concerne la proporzione dei composti di bario, stronzio e/o piombo rispetto all'ossido di ferro come materiale di partenza principale, si preferisce che il rapporto molare di Fe 0 dato dal materiale di
2 3
partenza principale rispetto al totale di BaO, SrO e PbO dato dai materiali secondari cada nella gamma da 4 a 6, e pi? preferibilmente nella gamma da 5 a 6.
Per quanto concerne l'alcale in questo processo, ? usuale usare un idrossido di metallo alcalino quale un idrossido di sodio o un idrossido di potassio. Preferibilmente, la concentrazione alcalina della soluzione alcalino-acquosa ? regolata in modo che la concentrazione dell'alcale libero dopo la neutralizzazione del composto Ci) di metallo bivalente sia nella gamma da 0,01 a 10 N, e pi? preferibilmente nella gamma da 0,05 a 5 N, quando si fa uso di un idrossido di sodio che sar? pi? pratico.
Il trattamento idrotermico che forma la ferrite in accordo alla presente invenzione viene eseguito preferibilmente a temperature nella gamma da 80 a 360?C, e pi? preferibilmente nella gamma da 180 a 260?C.
Quando viene impiegato come ossido di ferro di partenza Fe 0 o (FeO) .Fe_0 (0<x <1), il trattamento i-O X
BUGNION S.p.A.
drotermico iniziale per l'ossidazione dell'ossido di ferro di partenza pu? essere eseguito sostanzialmente alle stesse temperature.
Per quanto riguarda l?ossidante utile quando viene impiegato come ossido di ferro di partenze Fe^O^ o
(FeO) . Fe 0 (0<x < 1), si pu? fare una scelta qua-X b o
si libera fra gli ossidanti inorganici popolari quali clorati, perclorati, nitrati, perossido di idrogeno e ossigeno gassoso.
Quando viene impiegato come predetto materiale secondario il nitrato di bario, stronzio o piombo, ? possibile usare questo nitrato anche come ossidante senza l'aggiunta di un diverso ossidante.
' Il procedimento della presente invenzione sar? illustrato dai seguenti esempi, ma non vale la pena di dire che l'ambito dell'invenzione non ? limitato a questi esempi.
ESEMPIO 1
In questo esempio, 25 g di Fe 0 di grado reagente, 7,7 g di Ba(N0 ) , 6,5 g di NaOH e 200 g di acqua sono stati caricati in un'autoclave dotata di agitatore: Il sistema di rezione nell'autoclave ? stato riscaldato e mantenuto a 240?C per cinque ore.
Dopo che il sistema di reazione ? stato lasciato.a raffreddamento naturale, e .il componente solido della BUGNION S.p.A.
miscela di reazione ? stato separato dalla soluzione alcalina per filtrazione, lavato con acqua ed essiccato. Come risultato sono stati ottenuti 29 g di cristalli fini aventi un colore marrone.
Per analisi di diffrazione a raggi X e osservazione al microscopio elettronico, ? stato confermato che il prodotto cristallino era cristalli sagomati a piastra esagonale di Ba-ferrite BaO.S^ Fe^O^ avente la struttura di magnetoplumbite .
? I cristalli di Ba-ferrite avevano una dimensione particellare media di 1,5 ^im.
; La figura 1 ? un micrografico elettronico della Ba-ferrite ottenuta in questo esempio.
ESEMPIO 2
Per preparare Fe^O^ per usare in un processo in accordo all'invenzione, 300 g di cL -Fe O venduto come ma-
2 3
teriale industriale per ferriti, 31,8 g di polvere di ferro e 1200 g di una soluzione acquosa al 48% di NaOH sono stati caricati in un'autoclave dotata di agitatore. Dopo la sostituzione dell'aria nell'autoclave con azoto gassoso, il sistema di reazione ? stato riscaldato e mantenuto a 170?C per 3 ore.
Questo processo ha dato 320 g di Fe O .
O
Quindi, 200 g di Fe^O^ preparati con il predetto processo, 57,6 g di BaCl , 23,2 g di NaClO , 190 g di una BUGNION S.p.A,
soluzione acquosa al 48% di NaOH e 810 g di acqua sono stati caricati in un'autoclave dotata di agitatore e sottoposti a reazione idrotermica a 240?C per cinque ore e quindi lasciati a raffreddamento naturale.
? Il componente solido della miscela che aveva reagito ? stato separato dalla soluzione alcalina per filtrazione, lavato con acqua ed essiccato per ottenere 225 g di cristalli marroncini fini che sono stati confermati essere cristalli sagomati a piastra esagonali di Ba-ferrite BaO.S.TFe^O^ avente la struttura di magnetoplumbite .
? I cristalli di Ba-ferrite avevano una dimensione particellare media di 1,7 yum .
ESEMPIO 3
1 In una fornace elettrica, Fe 0 di grado reagente ?
O
stato riscaldato a 220?C per 2 ore per subire una ossidazione d'aria e, come risultato, cambiarsi in un ossido pi? elevato espresso da (FeO) _ Fe 0 .
0.63 3
Quindi, 25 g dell'ossido di ferro cos? ottenuto, 7,8 g di Ba(NO ) , 6,5 g di NaOH e 200 g di acqua sono stati 3 2
caricati in un'autoclave dotata di agitatore e sottoposti a reazione idrotermica a 240?C per cinque ore. * Il prodotto solido di questa reazione pesava 29 g nello stato secco ed ? stato confermato essere cristalli sagomati a piastra esagonale di Ba-ferrite Ba0.5,7Fe 0 u BUGNION S.pA.
avente la struttura di magnetoplumbite. I cristalli di Ba-ferrite avevano una dimensione particellare media di 1,8 yum .
ESEMPIO 4
? In una fornace elettrica, Fe 0 di grado reagente ? stato riscaldato a 220?C per 15 ore per subire l'ossidazione d'aria e, come risultato, completamente cambiato in V-Fe O .
* 2 3
Quindi, 25 g di questo ?-Fe 0 , 7,0 g di BaCl , 16 g di NaOH e 200 g di acqua sono stati caricati in un'autoclave dotata di agitatore e sottoposti a reazione idrotermica a 230?C per cinque ore.
Il prodotto solido di questa reazione pesava 28 g allo stato secco ed ? stato confermato essere cristalli sagomati a piastra esagonale di Ba-ferrite Ba0.5.7Fe 0 avente la struttura di magnetoplumbite.
> I cristalli di Ba-ferrite avevano una dimensione particellare media di 1,7 /jm.
ESEMPIO 5
? In questo esempio, 25 g di Fe 0 di grado reagente, 5,4 g di Ba(NO ) , 1,9 g di Sr(NO ) , 17 g di NaOH e 200 g di acqua sono stati caricati in un'autoclave dotata di agitatore e sottoposti a reazione idrotermica a 250? C per cinque ore.
Per analisi di diffrazione a raggi X, analisi chimica

Claims (9)

R I V E N D I C A Z I O N I
1) Processo per la preparazione di particelle fini di una ferrite avente la struttura di magnetoplumbite, caratterizzato dal fatto di comprendere la fase di sotBUGNION S.p.A,
toporre ^-Fe2?3 e almeno un composto di un metallo bivalente scelto dal gruppo consistente di Ba, Sr e Pb a trattamento idrotermico in una soluzione alcalino-acquosa.
2) Processo secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detto trattamento idrotermico ? realizzato a temperature nella gamma da circa 80?C a circa 360?C.
3) Processo secondo la rivendicazione 2, caratterizzato dal fatto che detto trattamento isotermico ? realizzato a temperature nella gamma da circa 180?C a circa 260?C.
4) Processo secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detto almeno un composto di metallo bivalente ? scelto dal gruppo consistente di cloruri, nitrati e idrossidi.
5) Processo secondo la rivendicazione 1, 2 o 4, caratterizzato dal fatto che la fase di trattamento idrotermico comprende una sottofase di sottoporre un ossido di ferro espresso dalla formula (FeO) .Fe^O dove 0<x < 1, e detto almeno un composto di metallo bivalente in una soluzione alcalino-acquosa in presenza di un ossidante tale che 1 'ossido di ferro ? ossidato a V -Fe?0 , detta sottofase essendo realizzata come stadio iniziale di detta fase di trattamento idroter-rit BUGNION S.p.A. mico
6) Processo secondo la rivendicazione 5, caratterizzato dal fatto che detto trattamento idrotermico in detta sotto-fase ? realizzato a temperature nella gamma da circa 80?C a circa 360?C.
7) Processo secondo la rivendicazione 5, caratte rizzato dal fatto che detto ossidante ? scelto dal gruppo consistente di clorati, perclorati, nitrati, perossido di idrogeno e ossigeno gassoso.
8) Processo secondo la rivendicazione 5, caratterizzato dal fatto che detto almeno un composto di metallo bivalente comprende un nitrato, detto nitrato essendo usato anche come detto ossidante.
9) Processo secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la proporzione di detto y-Fe 0 ri-O
spetto a detto almeno un composto di metallo bivalente ? tale che il rapporto molare di Fe 0 nel sistema di O
reazione rispetto al totale di BaO, SrO e PbO dato da detto almeno un composto ? nella gamma da 4 : 1 a 6 : 1 .
101 Processo secondo la rivendicazione 9, caratterizzato dal fatto che detto rapporto molare ? nella gamma da 5 : 1 a 6 : 1 .
?11 ) Processo secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detta soluzione alcal ino-acq uosa ? una soluzione di un idrossido di metallo alcalino,
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