JPS5869727A - マグネトプランバイト型フエライト微粒子の湿式製造法 - Google Patents
マグネトプランバイト型フエライト微粒子の湿式製造法Info
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- JPS5869727A JPS5869727A JP56164091A JP16409181A JPS5869727A JP S5869727 A JPS5869727 A JP S5869727A JP 56164091 A JP56164091 A JP 56164091A JP 16409181 A JP16409181 A JP 16409181A JP S5869727 A JPS5869727 A JP S5869727A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、六角板状または板状をしたマグネトブランバ
イト型フェライト微粒子の新規な製造法に関する本ので
あゆ、その目的は永久磁石あるいは磁気記録材料として
好適なマグ坏ドブランバイト型フェライト微粒子を効率
よく製造する方法を提供することにある。
イト型フェライト微粒子の新規な製造法に関する本ので
あゆ、その目的は永久磁石あるいは磁気記録材料として
好適なマグ坏ドブランバイト型フェライト微粒子を効率
よく製造する方法を提供することにある。
近年、機会フェライト用例えばプラスチック磁石用フェ
ライト粉末の性能向上が強く要望さ扛ている。また磁気
記録用材料としても磁気記録方式および用途の拡大に伴
い、平板状粒子がすぐれた６特性を示す場合もあり、平
板状磁気記録材料が要望さｎている。本発明は、このよ
うな用途に好適なマグネトブランバイト型フェライト微
粒子のルＴ規な、すぐれた製造法である。
ライト粉末の性能向上が強く要望さ扛ている。また磁気
記録用材料としても磁気記録方式および用途の拡大に伴
い、平板状粒子がすぐれた６特性を示す場合もあり、平
板状磁気記録材料が要望さｎている。本発明は、このよ
うな用途に好適なマグネトブランバイト型フェライト微
粒子のルＴ規な、すぐれた製造法である。
これらの用途に使用されるフェライト粉末に要求される
特性としては、 リ フェライト化が完全であること、 ２）分散性が良好で粒度分布が狭い粒子で、かつ径ＶＣ
比べ厚みの薄い平板状粒子であること、Ｓ） ４Ｌ磁
区粒子以内あるいはその付近の大きさであり、かつ機械
的歪を受けてレーないもの、等が挙げられる。
特性としては、 リ フェライト化が完全であること、 ２）分散性が良好で粒度分布が狭い粒子で、かつ径ＶＣ
比べ厚みの薄い平板状粒子であること、Ｓ） ４Ｌ磁
区粒子以内あるいはその付近の大きさであり、かつ機械
的歪を受けてレーないもの、等が挙げられる。
一般にマグネトブランバイト型フェライト化合物として
Ｂａフェライト、 ８ｒフエライト、Ｐｂフェライト等
が知られ、さらＫこれらの化合物が互いに固溶体を形成
することも知られている。
Ｂａフェライト、 ８ｒフエライト、Ｐｂフェライト等
が知られ、さらＫこれらの化合物が互いに固溶体を形成
することも知られている。
その製造方法は、一般Ｋ （１）乾式法（２）湿式法に
大別される。
大別される。
本発明者等は、前記用途Ｋかなう特性を有するフェライ
ト粉宋の製造法としては、本質的に乾式法より湿式法の
方が適しているのではないかとの観点から湿式法に注目
し、鋭意研究を重ねた結果、マグネトブランバイト型フ
ェライト微粒子の新規な製造法である本発明を完成した
ものである。
ト粉宋の製造法としては、本質的に乾式法より湿式法の
方が適しているのではないかとの観点から湿式法に注目
し、鋭意研究を重ねた結果、マグネトブランバイト型フ
ェライト微粒子の新規な製造法である本発明を完成した
ものである。
湿式法によるマグネトブランバイト型フェライトの製法
としては、特公昭４６−５５４５号、同４７−２５７９
６号公報に記載される水熱合成によるＢａフェライトの
製造方法が広く知られている。これらの方法によると、
３価の鉄塩あるいはα−ＩＦｅ０・ＯＨおよびバリウム
塩を原料とし、これらのアルカリ中和物をオートクレー
ブ中水熱処理することによりＢａフェライトを得ており
、一般に３価の鉄塩あるいはオキシ水酸化物を鉄源とす
るＢａ７エライトの製法であるということができる。
としては、特公昭４６−５５４５号、同４７−２５７９
６号公報に記載される水熱合成によるＢａフェライトの
製造方法が広く知られている。これらの方法によると、
３価の鉄塩あるいはα−ＩＦｅ０・ＯＨおよびバリウム
塩を原料とし、これらのアルカリ中和物をオートクレー
ブ中水熱処理することによりＢａフェライトを得ており
、一般に３価の鉄塩あるいはオキシ水酸化物を鉄源とす
るＢａ７エライトの製法であるということができる。
これら従来の方法ではアルカリ消費量、副生基量、洗浄
水量が大であるという欠点があった。
水量が大であるという欠点があった。
４発Ｅｊｌｔｆこれらの欠点を解消したマグネトブラン
バイト型フェライト微粒子の新規な製造法であり、ＦＮ
Ｑｓ、（Ｆｅすｘ”ＦＭＯａ （０＜ ｘ ＜ １）
４たｒ−ｙ〜へのような鉄酸化物を鉄源とし、Ｂａ。
バイト型フェライト微粒子の新規な製造法であり、ＦＮ
Ｑｓ、（Ｆｅすｘ”ＦＭＯａ （０＜ ｘ ＜ １）
４たｒ−ｙ〜へのような鉄酸化物を鉄源とし、Ｂａ。
Ｓｒ 、 Ｐｂ を含む化合物と共に水熱処理するこ
とを要旨とするものである。すなわち、本発明は１）マ
グネタイト（’ｔｅ＠ ０４ ）あるイＦｉ（ＩＰθｏ
）ｘ・Ｆ〜０ｎ（０＜ｘ＜１） で示される鉄化合物
とＢａ。
とを要旨とするものである。すなわち、本発明は１）マ
グネタイト（’ｔｅ＠ ０４ ）あるイＦｉ（ＩＰθｏ
）ｘ・Ｆ〜０ｎ（０＜ｘ＜１） で示される鉄化合物
とＢａ。
８ｒ、Ｐｂ Ｏ内少なくと４一種の元素を含む化合物と
をアルカリ水溶液中、酸化剤と共に水熱処理することか
らなるマグネトブランバイト型フェライト微粒子の製造
法。
をアルカリ水溶液中、酸化剤と共に水熱処理することか
らなるマグネトブランバイト型フェライト微粒子の製造
法。
２）ｒ−酸化鉄（ｒ−ＦａｘＯｎ）とＢａ、Ｂｒ、Ｐｂ
の内少なくとも一種の元素を含む化合物とをアルカリ
水溶液中、水熱処理することからなるマグネトブランバ
イト型フェライト微粒子の製造法 に関するものである。
の内少なくとも一種の元素を含む化合物とをアルカリ
水溶液中、水熱処理することからなるマグネトブランバ
イト型フェライト微粒子の製造法 に関するものである。
本発明方法は、上記従来法と比較して以下のような特徴
を有【７ている。
を有【７ている。
１）アルカリ消費量が少ない。（バリウム塩の中和に要
するのみである。） ２）副生ずる基量が少ない。（バリウム塩の中和めるい
Ｆｉ酸化剤から副生ずるのみである。）３）より少ない
洗浄水量で生成物の洗浄ができる。
するのみである。） ２）副生ずる基量が少ない。（バリウム塩の中和めるい
Ｆｉ酸化剤から副生ずるのみである。）３）より少ない
洗浄水量で生成物の洗浄ができる。
リ 原料鉄酸化物の粒径の大小により、生成フェライト
微粒子の粒径をコントロールすること本可能であり、ま
たより薄片状のものが得られるという特徴４有する。
微粒子の粒径をコントロールすること本可能であり、ま
たより薄片状のものが得られるという特徴４有する。
本発明方法におけるマグネトプランバイ）Ｗフェライト
微粒子の生成機構であるが、本発明者等ｔま、以下のよ
うに推察している。マグネタイトを鉄源とするバリウム
フェライトの生成の場合を例にとり説明すると、リマグ
ネタイトのγ−酸化鉄への酸化、２）ｒ−酸化鉄と水酸
化ノくリウムとの反応によるバリウムフェライトの生成
、の順序で反応が生じて−る。
微粒子の生成機構であるが、本発明者等ｔま、以下のよ
うに推察している。マグネタイトを鉄源とするバリウム
フェライトの生成の場合を例にとり説明すると、リマグ
ネタイトのγ−酸化鉄への酸化、２）ｒ−酸化鉄と水酸
化ノくリウムとの反応によるバリウムフェライトの生成
、の順序で反応が生じて−る。
まずマグネタイトは水溶液において酸化剤により酸化さ
れ、（ＦｅＯ）ｚ”Ｆｅｌ Ｑ３ （０＜ ｘ ＜ １
）を経由してｒ−’ＩＰｅｘＯｓ と々る。この場合
、酸化Ｆｉ酸素の固体的拡散により進行し、粒子形状は
マグネタイトの形状かはぼ継続される。次Ｋｒ−酸化鉄
は水酸化バリウムと反応し、溶解析出反応を経てバリウ
ムフェライトを生成する。
れ、（ＦｅＯ）ｚ”Ｆｅｌ Ｑ３ （０＜ ｘ ＜ １
）を経由してｒ−’ＩＰｅｘＯｓ と々る。この場合
、酸化Ｆｉ酸素の固体的拡散により進行し、粒子形状は
マグネタイトの形状かはぼ継続される。次Ｋｒ−酸化鉄
は水酸化バリウムと反応し、溶解析出反応を経てバリウ
ムフェライトを生成する。
本発明方法の主原料である鉄酸化物として？ｅｓ０４．
（Ｆｅ０）ｘ−Ｆ〜Ｑａ（０＜ｘ＜１）、およびγ−Ｆ
ｅｅｓが使用されるが、本質的にこれらの化合物であれ
ば、針状、粒状等の形状の違いおよび天然品、合成品尋
の区別なく、使用できる。反応性の面からは、粒径が小
さくかつ純度が高いものが好ましい。
（Ｆｅ０）ｘ−Ｆ〜Ｑａ（０＜ｘ＜１）、およびγ−Ｆ
ｅｅｓが使用されるが、本質的にこれらの化合物であれ
ば、針状、粒状等の形状の違いおよび天然品、合成品尋
の区別なく、使用できる。反応性の面からは、粒径が小
さくかつ純度が高いものが好ましい。
副原料のバリウム、ストロンチウム、および鉛化合物と
しては、一般に反応条件下においである程度の溶解度を
示すものであれば使用可能である。このため通常、塩化
物、硝酸塩および水酸化物が使用される。炭酸塩および
硫酸塩は一般に難溶性であり、好ましくない。
しては、一般に反応条件下においである程度の溶解度を
示すものであれば使用可能である。このため通常、塩化
物、硝酸塩および水酸化物が使用される。炭酸塩および
硫酸塩は一般に難溶性であり、好ましくない。
またこれら鉄酸化物とバリウム、ストロンチウム、鉛化
合物との仕込み割合としては、ノくリウム、ストロンチ
ウム、鉛化合物の単独およびとわらの混合の場合を含め
て、モル比（ＩＰ九９表示（ここにＭ ＝ Ｂａ 、Ｓ
ｒ 、Ｐｂ ） で４〜６好ましくは５〜６の範囲であ
る。
合物との仕込み割合としては、ノくリウム、ストロンチ
ウム、鉛化合物の単独およびとわらの混合の場合を含め
て、モル比（ＩＰ九９表示（ここにＭ ＝ Ｂａ 、Ｓ
ｒ 、Ｐｂ ） で４〜６好ましくは５〜６の範囲であ
る。
反応に用いるアルカリとしては、通常、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム等のカセイアルカリが使用される。
ム、水酸化カリウム等のカセイアルカリが使用される。
アルカリ１＃度は、水酸化ナトリウム使用の場合、中和
稜の遊離アルカリ濃度とＬ７てα０１〜１ＯＮ１好まし
く ＦｉＯ，，０５〜５Ｎである。
稜の遊離アルカリ濃度とＬ７てα０１〜１ＯＮ１好まし
く ＦｉＯ，，０５〜５Ｎである。
水熱処理源Ｆｉｆは８０℃〜３６０℃、好ましく＃′１
１８０℃〜２６０℃の範囲である。酸化剤としては、過
酸化水素、［素酸塩、過塩素酸塩。
１８０℃〜２６０℃の範囲である。酸化剤としては、過
酸化水素、［素酸塩、過塩素酸塩。
硝＠塩１ｗｔ素等の通常の酸化剤が使用可能である。
以下、実施ガにより本発明を説明するが、実施例は、本
発明の１例であって何ら本発明を制限するものでないこ
とは、いうまでもない。
発明の１例であって何ら本発明を制限するものでないこ
とは、いうまでもない。
実施Ｎ１
試薬マグネタイ）２５ｇと′Ｎ４酸バリウムｚ７ｇと苛
性ソーダ６．５ｇおよび水２００ｇとを、攪拌機を具備
するＣ以下、同様）オートクレーブに仕込み、加温を開
始した。２４０℃にで５時間反応させたのち、自然放冷
した。ろ過、洗浄、乾燥し、２９ｇの茶かっ色結晶を得
た。このもののＸ線回折および電顕写真の結果、平均粒
径ｔ５μの六角板状のＢａフェライトであった。
性ソーダ６．５ｇおよび水２００ｇとを、攪拌機を具備
するＣ以下、同様）オートクレーブに仕込み、加温を開
始した。２４０℃にで５時間反応させたのち、自然放冷
した。ろ過、洗浄、乾燥し、２９ｇの茶かっ色結晶を得
た。このもののＸ線回折および電顕写真の結果、平均粒
径ｔ５μの六角板状のＢａフェライトであった。
この４のの電顕写真を第１図に示す。
実施例２
市鈑品フェライト用α−酸化鉄ｓｏｎｇと鉄粉５１．８
ｇおよび水銀法４８％苛性ソーダ水溶液１，２００
ｇとをオートクレーブに仕込み、系内を窒素ガス圧より
置換したのち加温を開始した。１７０℃にて６時間反応
させ、！５２０ｇのマグネタイトを得た。
ｇおよび水銀法４８％苛性ソーダ水溶液１，２００
ｇとをオートクレーブに仕込み、系内を窒素ガス圧より
置換したのち加温を開始した。１７０℃にて６時間反応
させ、！５２０ｇのマグネタイトを得た。
このようにして得たマグネタイト２００ｇと塩化バリウ
ム５７６ｇと塩素酸ソーダ２′□Ａ２ｇと４８％苛性ソ
ーダ水溶液、９゜ｇおよ：び水８１０ｇとをオートクレ
ーブに仕込み、：加温を開始した。２４０℃にて５時間
反応させたのち、自然放冷した。ろ過・洗浄・乾燥し、
２：２５ｇの茶かっ色結晶ｆ得た。このものは平−粒径
ｔ７μの六角板状Ｂａ７エライトであった。 ：実施例
３ 試薬マグネタイトを電気炉中、反応ｔＭｌｉ２２０℃に
て２時間、空気酸化し、（Ｆ’ｅＯ）（１６５Ｆｅ！０
３なる部分酸化物を得た。このようにして轡だ部分酸化
物２５ｇと硝酸バリウム１８ｇと暫性ソーダ＆５ｇおよ
び水２００ｇとをオートクル−プに仕込み、２４０℃の
温度にて５時間反応させ、平均粒径１．８μの２９ｇの
六角板状に７エライトを得た。
ム５７６ｇと塩素酸ソーダ２′□Ａ２ｇと４８％苛性ソ
ーダ水溶液、９゜ｇおよ：び水８１０ｇとをオートクレ
ーブに仕込み、：加温を開始した。２４０℃にて５時間
反応させたのち、自然放冷した。ろ過・洗浄・乾燥し、
２：２５ｇの茶かっ色結晶ｆ得た。このものは平−粒径
ｔ７μの六角板状Ｂａ７エライトであった。 ：実施例
３ 試薬マグネタイトを電気炉中、反応ｔＭｌｉ２２０℃に
て２時間、空気酸化し、（Ｆ’ｅＯ）（１６５Ｆｅ！０
３なる部分酸化物を得た。このようにして轡だ部分酸化
物２５ｇと硝酸バリウム１８ｇと暫性ソーダ＆５ｇおよ
び水２００ｇとをオートクル−プに仕込み、２４０℃の
温度にて５時間反応させ、平均粒径１．８μの２９ｇの
六角板状に７エライトを得た。
実施例４
試薬マグネタイトを電気炉中、反応温ＩＪｉ’２２０℃
にて１５時間、空気酸化し、γ−Ｆ珈へを得た。このよ
うにして得たｒ−Ｆｅ２ｏｓ２５ｇと塩化バリウムｚＯ
ｇおよび苛性ソーダ１６ｇおよび水２００ｇとをオート
クレーブに仕込み、２３０℃にて５時間反応させ、平均
粒径１．７μの２８ｇの六角板状Ｂａフェライトを得た
。
にて１５時間、空気酸化し、γ−Ｆ珈へを得た。このよ
うにして得たｒ−Ｆｅ２ｏｓ２５ｇと塩化バリウムｚＯ
ｇおよび苛性ソーダ１６ｇおよび水２００ｇとをオート
クレーブに仕込み、２３０℃にて５時間反応させ、平均
粒径１．７μの２８ｇの六角板状Ｂａフェライトを得た
。
実施Ｎ５
試薬マグネタイト２５ｇと硝酸バリウム５．４ｇと硝酸
ストロンチウム１．９ｇと苛性ソーダ１７ｇおよび水２
００ｇとをオートクレーブに仕込み、２５０℃にて５時
間反応させた。生成物のＸ線回折、化学分析および電顕
写真より、平均粒径１．９μの六角板状をした（Ｂａａ
７ｓｒ（Ｌ５）ｏ・５．６ＦｅＩＱ＋なる組成のマグネ
トブランバイト型フェライト徽粒子であった。この本の
の電顕写真を第２図に示す。
ストロンチウム１．９ｇと苛性ソーダ１７ｇおよび水２
００ｇとをオートクレーブに仕込み、２５０℃にて５時
間反応させた。生成物のＸ線回折、化学分析および電顕
写真より、平均粒径１．９μの六角板状をした（Ｂａａ
７ｓｒ（Ｌ５）ｏ・５．６ＦｅＩＱ＋なる組成のマグネ
トブランバイト型フェライト徽粒子であった。この本の
の電顕写真を第２図に示す。
実施例６
試薬マグネタイト２５ｇと硝酸バリウム表２ｇと硝酸鉛
２．０ｇと新姓ソーダ１７ｇおよび水２００ｇとをオー
トクレーブに仕込み、２５０℃にて５時間反応させた。
２．０ｇと新姓ソーダ１７ｇおよび水２００ｇとをオー
トクレーブに仕込み、２５０℃にて５時間反応させた。
生成物は平均粒径２０μの六角板状をした（Ｂａ［Ｌ８
Ｐｂ、２）Ｏ・ａ７？ｅ２０３なる組成のマグネトブラ
ンバイト型フェライト微粒子であった。
Ｐｂ、２）Ｏ・ａ７？ｅ２０３なる組成のマグネトブラ
ンバイト型フェライト微粒子であった。
添付の図面の第１図および第２図はいずれも本発明方法
により得られるマグネトブランバイト型フェライト微粒
子の電顕写真である。 代理人 内 １） 明 代理人 萩 原 亮 −
により得られるマグネトブランバイト型フェライト微粒
子の電顕写真である。 代理人 内 １） 明 代理人 萩 原 亮 −
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）マグネタイト（Ｆｏ３ｏ４） あるイｉｊ （？
ｅ Ｏ）ｘ ・Ｆｅ２０３ （０＜Ｘ＜１ ） で示
される鉄化合物とＢａ、８ｒ。 Ｐｂ の内少なくとも一種の元素を含む化合物とをアル
カリ水溶液中、酸化剤と共に水熱処理することからなる
マグネトブランノくイト型フェライト微粒子の製造法。 ２）γ−酸化鉄（γ−Ｆｅ２ｅｓ） とＢａ、Ｓｒ、
Ｐｂの内少なくとも一種の元素を含む化合物とをアルカ
リ水溶液中、水熱処理することからなるマグネトプラン
ノくイト型フェライト微粒子の製造法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56164091A JPS6020327B2 (ja) | 1981-10-16 | 1981-10-16 | マグネトプランバイト型フエライト微粒子の湿式製造法 |
| IT23616/82A IT1153209B (it) | 1981-10-16 | 1982-10-05 | Procedimento ad umido per la preparazione di ferrite di struttura a magnetoplumbite in forma di particelle fini |
| GB08229047A GB2108100B (en) | 1981-10-16 | 1982-10-12 | Wet process of preparing ferrite of magnetoplumbite structure |
| DE19823238309 DE3238309A1 (de) | 1981-10-16 | 1982-10-15 | Nassverfahren zur herstellung von ferriten mit magnetoplumbitstruktur in form feiner teilchen |
| FR8217310A FR2514750B1 (fr) | 1981-10-16 | 1982-10-15 | Procede de preparation, par voie humide, de ferrite de structure magnetoplumbite, sous forme de particules fines |
| US06/647,879 US4512906A (en) | 1981-10-16 | 1984-09-06 | Wet process for preparing ferrites of magnetoplumbite structure in fine particle form |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56164091A JPS6020327B2 (ja) | 1981-10-16 | 1981-10-16 | マグネトプランバイト型フエライト微粒子の湿式製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5869727A true JPS5869727A (ja) | 1983-04-26 |
| JPS6020327B2 JPS6020327B2 (ja) | 1985-05-21 |
Family
ID=15786596
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56164091A Expired JPS6020327B2 (ja) | 1981-10-16 | 1981-10-16 | マグネトプランバイト型フエライト微粒子の湿式製造法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4512906A (ja) |
| JP (1) | JPS6020327B2 (ja) |
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