IT8224076A1 - Porosimetro a variazioni capacitive - Google Patents

Description

1 1 HUUU

f, .

Descrizione dell'Invenzione che ha per titolo:

"P0R0SIMETRO A VARIAZIONI CAPACITIVE"

a nome CARLO ERBA STRUMENTAZIONE S.p.A., di nazionalit? italiana, con sede a RODANO (Milano)

5 Inventori Signori: Pietro ITALIANO, Ermete RIVA.

Depositato il - 4 NOV.1982 con il No.

RIASSUNTO 24 076 A/ 82 L'invenzione concerne un poros?metro a mercurio,

10 del tipo in cui la quantit? di mercurio penetrata nei

pori della sostanza da analizzare viene determinata misurando le variazioni capacitive di un condensatore cilindrico la cui armatura interna ? costituita dal mercurio presente nel capillare del penetrometro contenente la sostanza

15 da anaIizzare,i1 penetrometro essendo alloggiato all'interno di un autoclave. Il poros?metro secondo l'invenzione ? caratterizzato dal fatto che l'armatura esterna del detto condensatore ? fissata al corpo dell'autoclave, dal fatto che iI dielettrico del condensatore ? costituito dal capillare deI penetrometro e dall'olio immesso neI-l'autoclave per trasmettere le variazioni di pressione al mercurio e dal fatto che tale olio ha la stessa costante dielettrica del vetro con cui ? realizzato il capillare del penetrometro. (fig.l)

2 INDUSTRIALE.

1 La presente invenzione concerne un apparecchio

?per misurazioni porosimetriche, vale a dire per la misurazione del voiurne e delle dimensioni deIle microcavit? presenti sulla superficie di una sostanza solida.

5 Tale misurazione viene effettuata secondo il metodo di Drake che comprende essenzialmente la disposizione del solido in esame in un recipiente, la formazione del vuoto in tale recipiente, il riempimento dello stesso con mercurio e la sottoposizione del mercurio a pressioni o man mano crescenti. Per ogni determinato valore della pressione esercitata sul mercurio ? poss?bile ricavare, per mezzo di una formuIa nota, iI raggio medio dei pori.

La correlazione biunivoca fra il volume dei pori ed ?l relativo raggio medio si ottiene effettuando, per 5 ciascun valore della pressione e quindi del raggio medio, una misurazione delle variazioni di volume del mercurio neI reeip?ente-Infatti, trattandosi di l?quido incomprimibile, ogni diminuzione ri levabile all'esterno del volume di mercurio ,0 corrisponde alla introduzione di una eguale quantit? dimerc?rio nei pori.

Nella applicazione pratica di tale metodo, il recipiente ? costituito da un'ampolla di vetro,o penetrometro, dotata di un condotto capillare estendentesi verso l'alto ed alloggiata in un autoclave dove viene immesso, a - 3 - INDUSTRIALE pressioni via via crescenti, un l iquido penetrante

anche in parte nel la imboccatura del capi l lare.

Secondo una tecnica nota dal la precedente domanda

di brevetto ?? 30787-A/78 del l a stessa Richiedente, la misurazione del le variazioni del volume di mercurio nel penetrometro pu? essere vantaggiosamente effettuata sfruttando le variazioni capacitive di un condensatore ci l indrico la cui armatura interna ? costituita dal mercurio contenuto nel capi l lare del detto penetrometro, i l dielettrico ? costituito dal le pareti del capi l lare e l 'armatura esterna ? costituita da una lamina metal l ica avvolta attorno al le pareti esterne del capi l lare.

La variazioni capacitive di un tale consensatore, corr i -spondenti al le variazioni di superficie del la sua armatura interna dovute al le variazioni del la posizione del menisco d i mercur io nel capi l lare, sono propor z i ona I i al voi urne

di mercurio penetrato, per una data pressione, nei pori

del sol ido in anal isi,

Secondo questa tecnica le variazioni del volume di mercurio e quindi la determinazione del volume dei pori vengono misurate con una precisione assai elevata e con un di spositivo semplice e funzionale.

Tutt av ia, si ? constatato che le inevitabi l i differenze dimensional i esistenti tra un penetrometro e l'altro inf luiscono sul valore del la loro costante d i e I ettr i ca, che ri sulta cos? "* ?? ? . . m | nur l|| L I H INDUSTRIALE

1 diversa per ciascun penetrometro utiIizzato.Questa differenza tra le costanti dielettriche costituisce un notevole Inconveniente considerando che, al fine

di poter svolgere pi? analisi successive senza dover 5. ad ogni nuova analisi svuotare e pulire lo stesso penetrometro, vengono utilizzati diversi penetrometri,per ciascuno dei quali occorre quindi conoscere il valore della costante dielettrica. Inoltre, ogni volta che si inserisce nell'autoclave un penetrometro occorre effettuare delle o onerose tarature delle apparecchiature di misurazione

in funzione del valore della costante dielettrica caratterist ico di quel penetrometro.

La differenza tra i valori delle costanti dielettriche ? dovuta sia alla difficolt? di realizzare dei penetrometri 3 aventi i capiIIari dello stesso identico spessore, sia

a causa delle difficolt? di avvolgere perfettamente e nello stesso modo i capillari con la lamina di metallo costituente l'armatura esterna del condensatore.

In particolare, la lamina di metallo non aderisce

0 sempre completamente alle pareti esterne del capillare

ed i differenti spazi vuoti che si vengono a creare tra la lamina e il capillare di ciascun penetrometro, influiscono sul valore della sua costante dielettrica. Inoltre, un condensatore cos? fatto, comportando la necessit? di realiz-5 zare penetrometri aventi lo spessore delle pareti ed iI IHUUb1KIALt

diametro interno perfettamente calibrati, ? notevolmente costoso ed aumenta i costi di esercizio del poro.simetro? Uno scopo della presente invenzione ? pertanto di prevedere un nuovo tipo di condensatore ed in

particolare una nuova sistemazione delI'armatura esterna deIlo stesso che consenta l'utilizzo di penetrometri aventi sempre lo stesso valore della costante dielettrica in

modo da permetterne la intercambiabiIit? senza continue ed onerose tarature delle apparecchiature di misura.

Un aItro scopo dell'invenzione ? di consentire delle semplificazioni nella realizzazione del penetrometro con conseguenti benefici nei costi di esercizio del porosimetro .

Questi scopi vengono raggiunti mediante un 'apparecchiatura per misurazioni porosimetriche del tipo sfruttante le variazioni capacitive di un consensatore cilindrico

la cui armatura interna variabile ? costituita dal mercurio contenuto nel capillare del penetrometro in cui ? alloggiato il campione da analizzare,caratterizzata dal fatto che l'armatura esterna del detto condensatore ? fissata al corpo dell'autoclave, dal fatto che il dielettrico del condensatore ? costituito dal capillare del penetrometro e dall'olio immesso nell'autoclave per trasmettere le variazioni di pressione al mercurio e dal fatto che tale olio ha la stessa costante dielettrica del vetro con cui ?

INDUSTRIALE real izzato i l capi l lare del penetrometro.

Una tale disposizione de 11 ' armatura esterna del condensatore e l 'uti l izzo di un ol io avente la stessa costante dielettrica del materiale costituente i I capi I lare del penetrometro consentono di avere lo stesso comport amento elettrico con qualsiasi penetrometro, a condizione che i l diametro interno del capi l lare sia cal ibrato? Infatti, essendo l 'armatura esterna del condensatore sempre la stessa per qualsiasi penetrometro ed in posizione fissa rispetto all 'armatura interna, ? sufficiente che i l diametro i nterno del capi l lare sia uguale per tutti i penetrometr i perch? l 'ol io di trasmissione del le variazioni di pressione al mercurio, compensando le eventual i differenze di spessore e di diametro esterno de! capi l lare, mantenga sempre uguale i l valore del la costante dielettrica del condensatore.

In tal modo i penetrometri risu ltano perf ett amente intercambiabi l i tra loro, con la sola condizione del la costanza del diametro interno del cap i I I are, per a I tro faci lmente ottenibi le, e sono el iminate le operazioni inizial i di taratura del le apparecch i ature di misura? Inoltre la disposizione del l 'armatura esterna secondo l'invenzione consente di rendere assai pi? economico e di pi? sempl ice real i zzazione f i penetrometro, che risulta privo di rivestimenti metal l ici esterni e pareti del capi l lare di spessore cal ibrato.

Queste ed ulteriori car atter i st i che e vantaggi del la 7 inuw

presente invenzione verranno ora meglio descritti con riferimento al disegno allegato illustrante

una preferita forma di reaIizzazione del dispositivo secondo I'invenzione e in cui:

-la figura 1 ? una sezione condotta secondo un pia.no

assiale dell'autoclave completo di penetrometro e pronto per 1'effetuaz?one delle misurazioni porosimetriche

-la figura 2 ? un particoIare ingrandito della figura 1 ?illustrante l'armatura esterna del condensatore e la dispodizione del capillare e del mercurio all'interno della stessa.

Con riferimento dapprima alla figura 1, il porosimetro ? essenzialmente formato da un autoclave 1 all'interno

del quale ? disposto un penetrometro 2 contenente il campione da analizzare e completamente riempito di mercurio. Il penetrometro 2 ? composto da una parte inferiore 3 costituente un recipiente adatto ad accogliere iI campione e da una parte superiore 4 di chiusura della detta parte inferiore 3?? La parte superiore 4 comprende una base 5 avente una sezione IongjtudinaIe a forma di tronco di cono adatta ad inserirsi nell'apertura conica 6 della parte inferiore a recipiente 3 ed un condotto capillare 7 estendentesi verso l'alto ed in comunicazione con la detta parte a recipiente 3.

In particolare, il capillare 7 ? posto in comunicazione con il recipiente 3 attraverso due fori radiali 10 che

INDUSTRIALE impediscono ai campioni aventi un peso specifico minore di quello del mercurio d? confluire nel capillare 7 durante il riempimento del penetrometro con il mercurio .

L'accoppiamento a tenuta tra le due parti 3 e 4 costituenti i l penetrometro ? assicurato dal l 'avvitamento reciproco di una ghiera 8 e di un anel lo 9 insistenti r ? spett i vamente sul col lo del la parte a recipiente 3 e sul la base del la parte superiore 4.

Secondo la domanda di brevetto n*30787-A/78 del l a stessa Richiedente, i l penetrometro 2 ? disposto al l7 interno del l 'autoclave 1 con i l capi l lare 7 rivolto verso l 'alto in modo da poter usufruire di tutti i vantaggi che una tale disposizione comporta.

L'autoclave 1 ? composto da una parte inferiore

11 fi ssata ad un elemento di supporto 12 e da una testa 13 costituente i l coperchio del l 'autoclave ed accoppiabi le al la parte inferiore 9 per mezzo di una ghiera f i lettata 14. La testa 13 del l 'autoclave ? vincolata al l 'elemento di supporto 12 mediante un elemento ammorti zzante 15 scorrevole I ohg i tud i na I mente, che consente solo movimenti control lati del la stessa testa 13. In particolare, l'elemento ammortizzante 15 comprende un fodero 16 fissato all'elemento di supporto 12 in cui ? scorrevole assialm?nte un'asta 17 dotata d? un braccio di sostegno del la testa 13 del l 'autoclave e di un perno 19 inserito in una guida - 9 - INDUSTRIALE

20 a forma di L rovesciata ricavata ne I I 'e I emerito

di supporto l^ .

La parte a recipiente 3 del penetrometro ? inserita con piccolo gioco in un foro 21 ricavato nel la parte i nf er i ore de I I ' autoc 1 ave 1 ed ? appoggiata con la sua estremit? inferiore conica su di un sostegno ci I i ndr i co 22 presentato dal l 'estremit? i nferiore del foro 21,

In corrispondenza del vertice del cono, la parte

a recipiente 3 del penetrometro presenta un elettrodo

23 che ? elettricamente col legato al le apparecch i ature di misura del porosimetro per mezzo del l 'elemento di contatto 24 che viene spinto contro l 'elettrodo 23 da una mol la 25, La parte superiore 4 de I I ' autoc l ave presenta un foro 26 al le cui pareti ? f issato, con l ' interposizione di una guaina in materiale e I ettr i camente isol ante 27, una lamina ci l indrica di metal lo 28 avente un diametro interno di poco superiore al diametro esterno del capi l lare 7 del penetrometro (fig?2) . La lamina metal l ica 28 ? el ettr i camente col legata al le apparecch i ature di misura del porosimetro e costituisce l'armatura esterna fissa del condensatore c i I i ndr i co .

L'estremit? inferiore interna del coperchio 13 .de 1 I ' autoclave comprende una parte ci l indrica 29 estendentesi verso i l basso ed adatta ad inserirsi con piccolo gioco nel foro 21 del la parte inferiore del l'autoclave. Una guarnizione _ 10 CENTRO di CBiiSlilEFJZA in PROPRIET? INDUSTRIALE

i anulare 30 al loggiata in una apposita gola del la

parte ci l indrica 29 garantisce la tenuta de I I ' accopp i amento tra le parti super i ore 1 3 ed i nf er i ore 1 1 de 1 I 7 autoc I ave .

La parte inferiore 11 de I I ' autoc I ave ? dotata di un j condotto 31 dotato di una valvola a due vie (non i l lustrata) per l 'al imentazione e lo scarico del l 'ol io di trasmissione del le pressioni al mercurio contenuto nel penetrometro, mentre la parte superi ore 13 del l 'autoclave ? dotata di un condotto 32 e di una valvola (non i I lustrata) per lo

0 spurgo de I I ' ar i a contenuta nel l'autocl ave al l 'atto del

r i emp i me nto de I la stessa di ol io*

Quando l'autoclave 1 viene aperta svitando la ghiera 14 e sol levando i l coperchio 13, l' insieme costituito dal perno 19 e del la guida 20 impedisce al coperchio 13 s di compiere del le rotazioni attorno al l'asse del l'asta 17

del l 'elemento ammortizzante 15 che potrebbero danneggiare la parte del capi l lare 7 sporgente dal la parte inferiore de l l ' autoc I ave ? Quando i 1 co per eh i o 4 ? suf f i c i entemente lontano dal capi l lare 7, la parte orizzontale del la guida 20 consente al coperchio stesso di ruotare attorno al l 'asse del l 'asta 17 In modo da consentire l'estrazione del penetrometro dal la parte inferiore del l'autoclave* Un sostegno 34 in cui i l braccio del coperchio del l 'autoclave si impegna, tratt iene ? I coperchio stesso nel la posi zione di apertur a del l ' autoc lave.

INDUSTRIALE

i Quando I'autocIave'viene chuiso, l'elemento ammortizzante 15 realizza una discesa frenata del coperchio

13 che ha un peso considerevole, mentre l'insieme perno 19-guida 20 mantiene il coperchio stesso perfettamente centrato 5 rispetto alla parte inferiore 11 de II'autocIave in modo che

il capillare 7 si inserisce senza alcuna difficolt? o pericoli di rotture nel foro 26 e lungo la lamina metallica 28.

Il piccolo gioco esistente tra la parte ? recipiente

3 del penetrometro e le pareti del foro 21 della parte inferiore 0 dell'autoclave insieme all'estremit? inferiore conica del penetrometro appoggiata sul supporto cilindrino 22 consentono una corretta centratura del penetrometro all'interno dell'autoclave.

Va notato infine che, sebbene sia stata illustrata

e descritta una preferita forma di realizzazione dell'inven-3 zione, tuttavia a questa potranno essere apportate numerose modifiche e varianti, quali risulteranno evidenti agli esperti del ramo, senza per questo uscire dall'ambito e dal dominio della presente invenzione.

RIVENDICAZIONI

0 1)Apparecchio per misurazioni porosimetriche,deI tipo sfruttante le variazioni capacitive di un condensatore cilindrico la cui armatura interna variabile ? costituita dal mercurio contenuto nel capillare del penetrometro

in cui ? alloggiato il campione da anaIizzare,caratterizzato , dal fatto che l'armatura esterna del detto condensatore

12 INDUSTRIALE

? fissata al corpo dell'autoclave, dal fatto che il dielettrico del condensatore ? costituito dal capillare de I penetrometro e dall'olio immesso nell'autocIave.per trasmettere le variazioni di pressione al mercurio,e

dal fatto che tale olio ha la stessa costante dielettrica del vetro con cui ? realizzato il capillare del penetrometro 2) Apparecchio per misurazioni porosimetriche secondo la rivendicazione 1,caratterizzato dal fatto che il penetrometro ? alloggiato nell'autoclave con il capillare

10 rivolto verso l'alto.

3) Apparecchio per misurazioni porosimetriche secondo le rivendicazioni 1 e 2, caratterizzato dal fatto che l'autoclave ? costituito da una prima parte inferiore in cui ? alloggiato il penetrometro e da una seconda n parte superiore vincolabile a tenuta alla prima/all'interno della quale ? vincolata l'armatura fissa del detto condensatore.

4) Apparecchio per misurazioni porosimetriche secondo la rivendicazione 3,caratterizzato dal fatto che la parte

20 superiore del penetrometro ? fissata ad un elemento ammortizzante che consente solo movimenti controllati della stessa lungo una traiettoria parallela all'asse longrtudinale dell'autoclave e, in corrispondenza del fine corsa superiore, lungo una traiettoria perpendicoIare

25 a tale asse?

- 13 - INDUSTRIALE

5) Apparecchio per misurazioni porosimetriche secondo la rivendicazione 4,caratterizzato dal fatto che la parte superiore dell'autoclave in corrispondenza della ' superficie di accoppiamento con la parte inferiore dello ' :^ 1 stesso presenta un cond?tto assiale ?n cui si inserisce'>/

,v ? f il capillare del penetrometro e sulle cui pareti interne ? fissata l'armatura esterna del condensatore?

6) Apparecchio per misurazioni porosimetriche secondo le rivendicazioni 2 e 3,caratterizzato dal fatto che il penetrometro ha l'estremit? inferiore conica e che tale estremit? si appoggia all'interno dell'autoclave su di un supporto concavo ricavato internamente alla parte inferiore dell'autoclave stesso.

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1. UFFICIO REGISTRO BOLLO DI MILANO

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   Esalto I _ _ Boll. ? del? .

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