JPS59104534A - 多孔度測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明に多孔度測定装置、すなわち、固体表面の微小孔
の体積と大きさとを測定する装置に係るものである。

このような測定は、調べようとする固体の試料を容器の
中に入れ、その容器に真空をつくり、容器に水銀を充填
して高まっていく圧力を水銀（・でかけていくドレーク
法（　Ｄｒａｋｅ　ｍｅｔｈｏｄ　）　　ｖｃよって行
なわれる。水銀に作用する圧力が測定される毎に、既知
の式を用いて孔の平均半径全求めることができる。

孔の体積と半径との間の二義的相関々係ｒユ、圧力の値
毎に、従って平均半径毎に、容器内の水銀の体積変化を
仙１定することにより求められる。

事実、水銀は子線これることはないのであるから、外で
記録される水銀体積の各減少に試料の孔への等量の水銀
の受入に相当する。

前記の方法の実施（（当って容器に上方にのびる毛細管
を設け、そしてオートクレーブに収容されるガラスのア
ンプル又１’Ｊペイ・トロメータから成り、オートクレ
ーブに圧力を高めていきながら液ｊ＊　ｋ住人し、この
Ｍ１本の一部（グアンプルの口にも侵入する。

雌釦の技術（米国特許　グ２タコ９ｇ３　　）によれは
、ペイ・トロメータ内の水銀体積の変化の検出に円筒コ
ンデンサの谷撞変化全記係することにより行なうのが有
利である。円筒コンデンサの内部アーマチュアはペイ・
トロメータの毛細管に含まれる同じ水銀により構成され
ておリ、透電体に毛細管の壁により構成され、そして外
部アーマチュアは毛細管の外壁の周りに巻かれた貧属薄
層により構成される。毛細、管内の水銀のメニスカス　
レベルの変化による内部アーマチュアの変化に対応する
コンデンサの容量変化は、調べている固体試料の孔にあ
る圧力で浸入している水銀の体償に比例している。

この技術によれは、水銀の体積の変化、従って孔の体１
“占ぽ、卵巣′に正確に、１単な装置で測定される。

しかしながら、ペイ・トロメータと別のものとの間の不
可避的な寸法の差がそれらの誘電定数に影靜を与え、そ
の結果使用するペイ・トロメータ毎に誘電定数が違って
くるということが認められている。誘電定数がこのよう
に違ってくることＣグ貞大な欠点である。すなわち、新
しく　ｆｌｌｌ定する毎にぺ坏トロメータ′ｆ！：空に
しそしてｌ青浄にしなくても恍けて数回測定をすること
ができる；うにするに（Ｃ幾つかのぺ不トロメータを使
用し、そしてその一つ一つについて誘電定数の値を知っ
ていなければならない。更に、ペイ・トロメータをオー
トクレーブに挿入する毎に、そのペイ・トロメータの誘
電定数にｉ７ｔつで測定装置のわずられしい較正を巳な
けれ（弓ならない。

誘電定数の１直の差は、全く同じ厚みの毛細管を有する
ペイ・トロメータを製造するのが困難であるということ
＼、超完全なラウンディング（ｒｏｕｎｄｉｎｇ，）の
困難さとそして同じようにコンデンサのアーマチュアを
金属薄層が形成している毛細管を製造する困難さに原因
するのである。特に、金属薄層にいつも毛，細管の外壁
に完全に固着しているとは限らず、ナして各ぺ坏トロメ
ータの金属薄層と毛細管との間につくらｎる全開ぽペイ
・トロメータ毎に界なり、そ九の誘電定数の値に影響す
る。更に、毛ｉｌｆｌ管の４１にと内径とを完全に較正
したペイ・トロメータを得たけねばならないためそのよ
うなコンデンサにかなり両側なものとなり、ナして又多
孔度計の作動コストヲ増大する。

発明の目的 本発明の目的な、新型式のコンデンサを提供することで
あり、特にそれの外部アーマチュアの新しい構造を提供
し、それにより岸．′に同じ誘電定数を呈するべ不トロ
メータを使用できるようにし、測定装置のわずられしい
較正を毎回性なわなくても互換的冗使出できるようにす
ることにある。

本兄ＩＪＪの別の目的は、多孔変針の操作費用全低減す
ることにもなるぺ坏トロメータの構造全簡単化すること
にある。

発明の要約 本発明の多孔度測定装置（ζ、円筒コンデンサの容指変
化を利用するが、このコンデンサの可変の内部アーマチ
ュアに調べようとする試料を収容するペイ・トロメータ
の毛細管に入れた水銀により形成されており、コンデン
サの外部アーマチュアにオートクレーブのボデーへ固定
さており、コンデンサの銹電体はぺ不トロメータの毛細
管により、そして水銀へ圧力変動を伝えるためオートク
レーブに注入した油により形成され、この油にぺ坏トロ
メータの毛細管を形成する第２料と同じ誘電定数を肩し
ている。

コンデンサの外部アーマチュアの上記の構成と、ペイ・
トロメータの毛細管全形成する材料と同じ誘′ｒｉ工定
数を何する油の使用とによりどのペイ・トロメータでち
同じ電気的振舞全得ることができる。但し毛細管の内径
ハ政正されているものとする。事実、どのペイ・トロメ
ータでもそのコンデンサの外部アーマチュアが常に同じ
であり、そして内部アーマチュアに対して一定の位置に
あるというのであるから、毛細管の内径がすべてのぺ不
トロメークで同じであ几ば十分であり、水銀へ子方変動
を伝えるため使用する油が毛細管の厚みや外径に差があ
ってもその差を補償し、そしてコンデンサの誘電定数の
埴を常に同じに保っておくようにできる。このようにし
てぺ坏トロメータに毛細管の内径が同じであるという条
件だけで完全に互換性をもつようになり、その条件は容
易に実現し得るのであり、そして測定装置の最初の改正
に不要となる。更に、本発明の外部アーマチュアの構造
なぺ不トロメークの価格をにるかに廉いものとし、そし
て得易いものとしている。外部金属コーティングも毛４
Ｅ　’Ｗの壁の厚みの較正も必要としないからである。

第１図？参照する。多孔変針を本質的に形成しているオ
ートクレーブ／の円イ則にぺ不トロメータ２を配性し、
このペイ・トロメーターは調べようとしている試料に含
んでおり、そして水銀全完全にＩＬ　ＪＩＡ　ｃ　して
いる。ペイ、トロメーターの下方部分３げｉ（科に入れ
る８器となっており、そしてペイ・トロメーターの上方
部分グに下方部分３を閉じている。上方部分ダの底部Ｓ
は、下方の容器部分３の内部、開口乙に挿入するのに適
した先端を切った円’：ｆｌＩの形をした部分と、上方
にのびそして各３号音１３分３と連通している毛細管７
とを有している。

毛瀧１′ｑ７にスつの放射方向の孔１０を通して容器３
と連通しており、これらの孔１０に水銀よりも比重の小
さい試料が、ぺ不トロメークＶζ水銀を充填している際
毛細で７に入らないようにしている。

ペイ・トロメータを形成している一つの部分３とｌとの
１ｉｉｌの密封に、容器部分３の頚部に作用するロッキ
ングナツトｇと上方部分グのＩ＝　ＦｉＳに作用するリ
ング９の補完的１【作用により保、正されている。

！’Ｘ’、　ｉ、”ｌｊの米１η特許り２’）２．９ｇ
３　　によれば、毛細管？全土！／ｒＣ１，その位、′
りを最大限に禾ｊ用してぺ坏トロメータをオートクレー
ブ／に収容する。

オートクレーブ／の下方部分／／ホ支持要素／ユに固定
され、そしてそれの・頂部／３にオートクレーブのふた
を構成していてねじつきナツト／グにより下方部分／／
へ固定されることができる。

オートクレーブの頭部／３を支持要素／λへ接続してい
るのは縦方向に摺動するターンピング要素／Ｓであって
、これ（Ｃ頭部／３が制御する運動を許すだけである。

すなわち、グンビング要素／Ｓのスリーブ／乙（ζ支持
要素／ユヘ固定されていて、このスリーブ内を４１１１
方向にロッド／７が滑動する。

このロッドに設けたアームにオートクレーブの頭部／３
を支持し、そしてロッドに設けたピボット／ｑｊｄ支持
要素／λの上向きのＬ字形ガイド２０に嵌１り込む。

ペイ・トロメータの容器部分３にオートクレーブ／の下
方部分の孔２／に僅かな隙間を残して挿入され、そして
孔２／の下方端の円筒支持体ユ、２にペネトロメータの
円錐法王ｇＡ　’ｆｆのせている。

円錐の１頁点に相描するところでペイ・トロメータの′
６器部分３（グミ極−３金石し、この電極を多孔！ν訂
の判定装置へ電気的に接続しているのはばねユＳが電極
、２３へ押しつけているコンタクト要素、！夕である。

オートクレーブの上方部分夕の孔乙の壁に、絶課材料λ
７のシースを介して、円筒状の金底薄層λｇ全固定する
。この金属薄層λｇの内径はペイ・トロメータの毛細管
７の外径を僅かに越える（第２図）。企属薄層２ｇｊグ
多孔度計の測定装置へ電気的に接続されており、そして
円筒コンデンサの固定外部アーマチュアを形成している
。オートクレーブのふた／３の内側下端に下方にのびる
円筒部分となっており、オートクレーブの下方部分の孔
２／に僅かな隙間を残して挿入するのに適している３円
筒部分、２９の適当な匡所に収容されたリングガスケッ
ト３０はオートクレーブの上方部分／３と下方部分／／
との間の密封を保証している。

このオー１クレープの下方部分／／のダクト３／に、油
を・供給しそして放出するためのコニ烙升（図示せず）
を設けてぺ不トロメータに収容した水銀へ圧力を伝える
ようにし、又オートクレーブ（７）上方部分／３にダク
ト３．２と、升（図示せず〕とを設け、油を充填すると
きオートクレーブ内の金気を放出する。

ナツト／’Ｉｆゆるめ、そしてふた７３を持上げること
によりオートクレーブ／を開けると、ヒホソト／９とガ
イド、２０により形成きれるグループに、ターンピング
要素ン左のロッド／７の軸の周りでふた／３が回転する
の全阻市する。もしこれが回転するとオートクレーブの
下方部分から突出している毛細ｖり′の部分を破壊する
ことＸなろう。

ふた／３が毛細管７から十分に遠いと、ガイドλＯの水
平部分はふたそれ自体全コンド／りの軸の周りで回転さ
せ、ペイ・トロメータをオートクレーブの下方部分から
取出すことができるようにする。

万一トクレーブのふたのアームと組合っている支持体３
ケ汀ふたそれ自体をオートクレーブの開位置に保持する
。

オートクレーブを閉じるとき、ダンピング要素１５にか
なり重いふた／３全桐勤しながら下降させ、他カビボッ
゛トー／９とガイド２０のグループぼオートクレーブの
下方部分／／に対してふたそれ自体を完全に心吊しメで
保ち、それにより毛細管７に孔λ６内へそして金属薄層
−ｇに沿って容易にそして損・傷の恐れなく突入してい
く。

−婢トロメータの容器部分３とオートクレーブの下方部
分の孔、！／の壁との間の僅かな隙間に、円筒支Ｍｆ本
之λの上にのるぺ不トロメータの円錐状下方端と一緒に
なって、オートクレーブ内でのべ不トロメータの正確な
心出し全可能としている。

本発明の好寸しい実施例を説明したが、本発明の技術思
想の範囲内で実施例を種々変更できることに轟業者には
理解されよう。

【図面の簡単な説明】

第１図に、多孔度測定を行なえる状態にある、ぺ不トロ
メークを有するオートクレーブの：従噺面図である。 第一！図は第１図の部分の砿太図であって、コンデンサ
の外側アーマチュアと毛細管とその内側の水銀とを示し
ている。 ／・・オートクレーブ、２・・ペイ、トロメータ、３・
・ぺ不トロメークの下方部分、グ・・ペイ・トロメータ
の上方部分、７・・毛細管、ｇ・・ロッキングナツト、
９・・リング、／／・・オートクレーブの下方部分、／
コ・・支持要素、／ｌｌ・・ナツト、／Ｓ・・ダンピン
グ９素、／７−・ロッド、／９・藝ピボット１．２０・
・ガイド、ΩΩｅ・円筒支持体、２ダ・・コンタクト要
素、２ｇ・・金属薄層、３／：３−・・タークト、３グ
・・支持１本。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ｕ＋　　ＳＯＳ　ヘようとする試料を収容するぺ坏トロ
   メータの毛１■管に入れた水銀が可変の内部アーマチュ
   アを形成している円筒コンデンサの容性の変化を記録す
   る型式の多孔度、ノリ定装置において、＠記のコンデン
   サの外部アーマチュアをオートクレーブのボデーへ固定
   し、コンデンサの誘電１本（グペ不トロメータの毛ら朋
   管の壁と水銀へ圧力変動に伝えるため前記のオートクレ
   ーブへ注入した油とにまり形成され、そして’ｒｉＪ記
   の／Ｉｉｌに前記のべ坏トロメータの毛細管の、帝を形
   成している材料と同じ誘電定数金イ１していることを特
   許とした多孔度測定装［値。 （２）　　前記のぺ不トロメータに毛細管を上に向けて
   オートクレーブに収容てれている特許請求Ｃ◇１５３門
   第７項ＩＫ記載の多孔度ＪＩ１１定装置。 （３）　　前記のオートクレーブニ、前記のべ子トロメ
   ータ全収容する下方部分とこの下方部分へ気密に接続で
   きる上方部分と全備え、前記のコンデンサの固定アーマ
   チュアに前記の上方部分の内側に取付けられている特許
   請求の範・用第１項又は第一項に記載の多孔度測定装置
   。 １４）　　前記のべ坏トロメータの下方部分ぼグンヒ。 ング要素へ固１定され、゛このグンビング要素にオート
   クレーブの縦＠に平行な路に漬ってそしてそのストロー
   クの上方部でに縦ｍｖｃ垂直な′ｉ８に沿ってペイ・ト
   ロメータの上方部分の制御された運動を許す特許請求の
   範囲第３項に記載の多孔度測定装置。 （５）　　オートクレーブの下方部分との接続面に対応
   してオートクレーブの上方部分なぺ坏トロメータの毛細
   管が通る蛾方向タークトｌｃ肩し、そしてこのグクトの
   内壁にコンデンサの外部アーマチュアが固定されている
   特許請求の範ｌ用第１項に記載の多孔度測定装置。 （６）　　ぺ坏トロメータに円錐状の下方端を有し、こ
   の下方端（ζオートクレーブの下方部分の内（ｉｌｌの
   凹んだ支持部にのってオートクレーブの内１間にある特
   許請求の範囲第２項又は第３項に記載の多孔度測定装置
   。