IT8368104A1 - Procedimento di fabbricazione di clorosolfati basici d'alluminio - Google Patents
Procedimento di fabbricazione di clorosolfati basici d'alluminioInfo
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- IT8368104A1 IT8368104A1 ITTO1983A068104A IT6810483A IT8368104A1 IT 8368104 A1 IT8368104 A1 IT 8368104A1 IT TO1983A068104 A ITTO1983A068104 A IT TO1983A068104A IT 6810483 A IT6810483 A IT 6810483A IT 8368104 A1 IT8368104 A1 IT 8368104A1
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Description
DOCUMENTAZIONE
RILEGATA
La presente invenzione si riferisce ad un procedimento per la preparazione di sali basici di alluminio corrispondenti alla formula generale:
?I??n (OH)3n-m.-2?p cim (SO4)p ?jz
ove la basicit? del clorosolfato di alluminio, definita
3n-m-2p
dal rapporto ? -- , e compresa tra 40 e 70?.
3n
Questi prodotti sono in generale soluzioni acquose
aventi concentrazione da 1 a 35 moli di allumina per litro,
ma possono anche presentarsi sotto forma solida pi? o meno
idratata, contenente oltre 30% in peso di allumina solubile.
Questi clorosolfati basici di alluminio trovano
applicazione particolarmente per la depurazione delle acque.
E' stato proposto di preparare dei clorosolfati
basici di alluminio, operando come segue: 1'idrargillite
viene attaccata mediante una miscela di acido cloridrico
e di acido solforico ed il clorosolfato neutro viene porta C&PJATAERN1DBACCICAASET-SAp... to alla basicit? voluta mediante neutralizzazione parziale
e consolidata per mezzo di carbonato, idrossido o bicarbonato alcalino (FR 2.036.685); questo tipo di procedimento
permette effettivamente di preparare i composti pi? adeguati, ma presenta l'inconveniente di dare come sotto-prodotto
una quantit? non trascurabile di solfato alcalino-terroso,
ad esempio di calcio, ci? che solleva problemi di inquina
mento.
Esistono altre varianti del procedimento suindicato, in cui lo ione cloruro ? apportato da cloruro di calcio
e non sotto forma di acido cloridrico (FR 2.281.895): il
problema degli effluenti risulta ancora amplificato.
Per questa ragione, si ? tentato di ovviare a questo inconveniente della tecnica anteriore effettuando lo
stadio di basificazione in modo differente: il clorosolfato
o cloruro di alluminio viene trattato con polvere di alluminio metallico. Questo procedimento, oltre allo svantaggio
economico proveniente dall'impiego di polvere di alluminio,
non permette di ottenere i sali basici aventi la struttura
polimerica voluta per il trattamento delle acque.
Infine, ? stato proposto un procedimento che effettua la basificazione portando sotto pressione e ad una
temperatura di 170?C una miscela di cloruro di alluminio,
di idrossido di alluminio e di acido solforico, riciclando
eventualmente i prodotti eccedenti che non hanno reagito & JACOBACCITANI CASET PERA -(FR 2.125.337). Questo modo di procedere ? vicino alla
tecnica gi? conosciuta di basificazione, consistente nel-1'attaccare mediante acido cloridrico un eccesso di idrargillite, questa reazione essendo ugualmente effettuata
sotto pressione per accelerarne la cinetica (FR 2.174.114).
Questo modo di procedere Obbliga ad aggiungere l'acido
solforico prima della fase di basificazione, per ottenere
un clorosolfato basico avente una migliore efficacia nel trattamento delle acque,rispetto ad un sale analogo,basificato in assenza di acido solforico.
Ora, in modo del tutto inatteso, ? stato trovato
nei laboratori della Richiedente che ? possibile preparare
un clorosolfato basico di alluminio avente caratteristiche
altrettanto buone per il trattamento delle acque, effettuando lo stadio di basificazione sotto pressione in assenza
di acido solforico, contrariamente a quanto lasciavano
supporre i dati della tecnica anteriore.
E' stato sorprendente constatare che, dopo avere
disciolto l?idrossido di alluminio in una soluzione concentrata di cloruro di alluminio lavorando sotto pressione,
si pu? stabilizzare la miscela di reazione, cio? mantenere
in soluzi?ne il cloruro basico di alluminio, mediante aggiunta di una soluzione pi? diluita di solfato di alluminio
leggermente basico; per effettuare questa stabilizzazione,
si procede n?l modo seguente: dopo avere riportato la soluzione JCAOBCCI & PENIA CSETTRAAA -sovrasatura di cloruro basico di alluminio alla sua temperatura di ebollizione a pressione atmosferica, si aggiunge
una soluzione preparata di fresco di solfato di alluminio
basico ottenuta mediante attacco di un eccesso di idrossido
di alluminio con acido solforico a pr?ssione atmosferica, eoo
fjr
quest*ultima soluzione essendo ad una temperatura quanto * te ' L
(ti ?-pi? vicina possibile a quella del cloruro basico.
La presente invenzione provvede pertanto un procedimento per la fabbricazione di clorosolfato basico di alluminio corrispondente alla formula generale:
FAI (DH)? ( I)
L n 3n-m-2 ?p ci m (so 4 ) p?j z
nella quale:
3n^m-2p
- - e compreso tra 0,4 e 0,7,
3n
- p ? compreso tra 0,4 e 0,25 n e
- m/p ? compreso tra 8 e 35, z essendo ^ 1
che consiste nel fare reagire cloruro basico di alluminio
con solfato basico di alluminio, preventivamente portati
a. cd j a caldo, ad una temperatura compresa tra 80 e 120*0. La
?:* reazione ? rapida: la durata della reazione ? usualmente c?*
5* G
compresa tra qualche minuto ed un'ora. o 8<t Le proporzioni relative dei costituenti sono determinate in modo da ottenere un prodotto avente la suindicata
formula (I).
Il cloruro basico di alluminio utilizzabile secondo
la presente invenzione pu? essere ottenuto mediante qualsiasi mezzo appropriato. Esso pu? essere ottenuto, in particolare, nel modo seguente per s? conosciuto: si fa reagire
acido cloridrico con allumina in proporzioni tali da ottenere, dopo reazione, una soluzione di cloruro di alluminio vici
na alla sovrasaturazione,, si fa poi reagire questa soluzione
con idrossido di alluminio in eccesso da 10 a 150? rispetto
alla quantit? teorica necessaria per la basicit? voluta,,
in mezzo agitato, per una durata massima di 5 ore, ad una
temperatura di 140-165?C sotto una pressione di 0,5 a 3
bar..
Il solfato basico di alluminio utilizzabile secondo
la presente invenzione pu? essere preparato mediante qualsiasi mezzo adatto. In particolare, esso pu? essere preparato nel modo seguente per s? conosciuto: ad una soluzione
di acido solforico si aggiunge idrossido di alluminio in
eccesso di 10 a 100% rispetto alla stechiometria del solfato neutro, si scalda la sospensione ottenuta e la si mantiene all'ebollizione per 15 a 30 minuti.
? In modo pi? particolareggiato,.l'esecuzione del
procedimento, che pu? essere continua o discontinua, pu?
avere luogo nel modo seguente: in un reattore agitato si
introduce acido cloridrico avente una concentrazione ponderale uguale o superi?re a 30%, e di preferenza 33%, nonch?
idrossido di alluminio (ad esempio idrargillite) in propor &NI JACOBCCI CAT PERASETAA -6 A p.,. zioni tali da ottenere, dopo reazione, una soluzione di
cloruro di alluminio che ? vicina alla saturazione; si
trasferisce poi la soluzione, che pu? contenere idrossido
di alluminio in sospensione se la reazione precedente ?
stata effettuata con un eccesso di ?questo reattivo, in
un reattore resistente alla pressione, in cui viene ugualmente introdotto idrossido di alluminio in modo da avere
un eccesso di 10 a 150% e di preferenza 70 a 120% rispetto alla quantit? teorica necessaria per la basicit? voluta.
Il mezzo di reazione, sottoposto ad agitazione, viene portato per un periodo massimo di 5 ore, ma di preferenza 2
a 3 ore secondo la finezza dell'idrossido impiegato, ad
una temperatura di 140-165?C e sotto una pressione di 0,5
a 3 bar; queste condizioni operative permettono di ottenere
il massimo di dissoluzione dell'idrossido di alluminio.
La miscela di reazione viene poi riportata alla pressione
atmosferica, la temperatura essendo allora 120-125?C secondo le concentrazioni iniziali di cloruro, il grado di disso <oc ? luzione dell'idrossido ed il tenore di acqua di quest'ultit mo. LU CO
a Simultaneamente alla basificazione del cloruro QCJ 8 di alluminio, si procede alla sintesi del solfato di allumi <
nio basico, destinato a stabilizzare il cloruro basico.
Ad una soluzione di acido solforico si aggiunge idrossido
di alluminio in eccesso di 10 a 100% e di preferenza 30
a 70% rispetto alla stechiometria del solfato neutro e
la sospensione ottenuta viene scaldata, poi mantenuta all'ebollizione durante 15 a 30 minuti; questa durata ? variabile, secondo la finezza dell1idrossido impiegato. Dopo
diluizione con acqua per fluidificare il mezzo di reazione,
questo solfato di alluminio leggermente basico, la cui
temperatura ? allora compresa tra 70 e 100?C, viene versato
s.
nel cloruro di alluminio basico la cui temperatura ? di
120-125?C, in proporzioni tali che il clorosolfato ottenuto
corrisponda alla formula generale:
Al CI
n (OH)3n-m-2p m '?.',1 i
nella quale n, m, p hanno i significati suindicati e z
? 1.
Allo scopo di assicurare una dissoluzione massima
dell*idrossido di alluminio nella soluzione di cloruro
di alluminio, ? necessario aggiungerne un eccesso di circa
100%, in una o pi? volte, i granuli di dimensioni inferiori
a 30 micron contribuendo preferenzialmente, disciogliendosi, a basificare il mezzo di reazione. L'idrossido di alluminio che non ha reagito viene ricuperato al momento della
filtrazione, che provvede la soluzione finale di clorosolfato basico; secondo l?eccesso impiegato, la sua quantit?
pu? essere sufficiente per preparare una nuova soluzione & PE JARNIC0BACC1 CATASETA -
di cloruro di alluminio, il complemento essendo assicurato
da^ idrossido nuovo. Questa soluzione viene poi resa basica mediante idrossido nuovo aggiunto in eccesso, in una
o pi? volte.
Questa quantit? in eccesso pu? variare tra .10 e
150% e di preferenza 70 e 120%,secondo la reattivit? e
l'umidit? dell'idrossido. Infatti, un idrossido molto umido *9*
fo?IH? aggiunto in eccesso troppo grande porta ad una diluizione della soluzione di cloruro di alluminio e ad una riduzione
della sua temperatura di ebollizione, perci? di attacco,
che occorre allora compensare con un aumento di pressione dell'autoclave agitata.
Dopo stabilizzazione del cloruro basico mediante
la soluzione di solfato, il clorosolfato basico viene diluito, raffreddato, filtrato per eliminare l'idrossido in
eccesso secondo procedimenti conosciuti dal tecnico.
L'idrossido di alluminio impiegato nel procedimento
secondo l'invenzione pu? avere origini differenti, pu?
essere un idrossido preparato di fresco, ma si impiegher?
di preferenza, per ragioni economiche, idrargillite proveniente dal procedimento Bayer di estrazione di allumina
a partire dalla bauxite, allo stato umido (tenore d'acqua
dell'ordine di 35?) od allo stato secco. Secondo i tenori
accettabili di impurezze, ? anche possibile impiegare direttamente un minerale di allumina, ad esempio bauxite, tal & P JCNfOBCCI CASETTAERAAA -quale oppure dopo preventiva calcinazione.
Gli esempi seguenti illustrano l'invenzione, senza
limitarla.
ESEMPIO 1
In un reattore agitato si versano 550 g di acido
cloridrico al 40 % (densit? 1,190) su 162 g di allumina
idrata umida contenente 62,3% di Al^O^. Dopo avere frenato
la fuga della reazione mediante un mezzo di riscaldamento--raffreddamento adatto per mantenere la temperatura a 40--60?C, si scalda progressivamente a 105?C, poi si versano 324 g di allumina idrata umida. Proseguendo il riscaldamento, si giunge all'ebollizione a 123?C alla pressione atmosferica: si pone allora il reattore sotto una pressione d'aria uguale a 1,2 bar, mentre l'ebollizione si ristabilisce al momento in cui la temperatura del reattore raggiunge 147?C. Si modera il riscaldamento per mantenere per 3 ore l'ebollizi?ne incominciante. Nonostante l'eccesso di allumina idrata impiegato, non ha luogo alcun ispessimento della sospensione che sarebbe dovuto ad una precipitazione di cloruro basico. Si arresta il riscaldamento, si decomprime lentamente fino alla pressione atmosferica e si versa, agitando, una soluzione calda (30-90?C circa) di solfato basico preparata nel modo seguente: 91 g di acido solforico al 70% vengono versati su 55 g di allumina idrata. Si porta all'ebollizione per 15 minuti agitando, si versano 30 g di acqua fredda, poi 220 g di acqua calda di diluizione.
Il contenuto del reattore da 1 litro viene trasferito in un recipiente da 2 litri, agitato. Si versano poi 700 g d'acqua a 40?C, si agita per 15 minuti per raffreddare a 40?C e si filtra la sospensione. In meno di 12 minuti, si raccolgono 1895 g di soluzione di densit? 1,225 a 20?C, che viene diluita con 136 g d'acqua per riportare la densit? a 1,206. Il residuo solido pesa 207 g, contiene 57% di Al 0 e 2,0% di ione cloro. E' essenzialmente costituito
2 3
di allumina in eccesso e di soluzione di imbibizione.
La soluzione di densit? 1,206 contiene 10,0% di
ione doro, 10,5% di allumina e 3,0% di ione solfato totale.
ESEMPIO 2
In 550 g di acido cloridrico a 40%, si versano
184 g del residuo precedente per fabbricare la soluzione
di cloruro di alluminio, poi si basifica come precedentemente con 324 g di allumina idrata umida mantenendo per 3
ore all'ebollizione a 146?C sotto 1,2 bar.
Dall'altra parte, s? prepara il solfato basico
con il resto di residuo al quale si aggiungono 43 g di
allumina idrata. Dopo ebollizione, diluizione con 30 g
d'acqua fredda e 220 g d'acqua portata a 90?C, si versa
questa sospensione nella soluzione di cloruro basico,che
viene poi diluita con 830 g d'acqua a 40?C. La filtrazione
produce 200 g di residuo contenente 57,7% di Al^O^ con JCOBCI CS & PAETTAERANIACA -1,93% di ione cloro e 2050 g di soluzione di densit? 1,213,
che viene riportata ad una densit? uguale a 1,206 con 58
g d'acqua. I 2108 g di soluzione finale contengono 9,95%
di iono cloro, 10,6% di Al 0 e 3,0% di ione SO?.
2 3 4
Come si pu? constatare, si giunge ad un consumo
completo dell'allumina pur fabbricando soluzioni di clorosolfato basico di alluminio, mentre in certi procedimenti
di neutralizzazione con calce oppure con carbonato di calcio, la porzione non attaccata a 105?C in mezzo di acidi
cloridrico solforico va perduta insieme con il residuo
ingombrante di gesso formato.
c<r E
?5
<r
RIVENDICAZIONI
1. Procedimento per la fabbricazione di clorosolfato
basico di alluminio corrispondente alla formula generale:
iA1 (OH) CI
Jn-m-2p u] (SO ) T
4 PJ 2 ( I )
nella quale :
? compreso tra 0,4 e 0,7
3n
- p ? compreso tra 0,04 e 0,25 n e
- m/p ? compreso tra 8 e 35, z essendo ^ 1
che consiste nel fare reagire cloruro basico di alluminio S o. con solfato basico di alluminio, portati preventivamente c4 t= J a caldo, ad una temperatura compresa tra 80 e 120?C, le
proporzioni relative dei costituenti essendo scelte in 2 o CJ < modo da ottenere un prodotto corrispondente alla siundicata
formula (I).
2. Procedimento secondo la.rivendicazione 1, nel quale
detto cloruro basico di alluminio ? ottenuto mediante reazione di acido cloridrico con allumina in proporzioni tali
da ottenere, dopo reazione, una soluzione di cloruro di
alluminio sostanzialmente sovrasatura, seguita dalla reazione
di questa soluzione di cloruro di alluminio con idrossido
di alluminio che si trova in eccesso di 10 a 150% rispetto
alla quantit? teorica necessaria per la basicit? voluta,
in mezzo agitato, per una durata massima di 5 ore, ad una
Claims (1)
- temperatura di 140 a 165?C sotto una pressione di 0,5 a 3 bar.3 Procedimento secondo una delle rivendicazioni .1 oppure 2, in cui detto solfato basico di alluminio ? ottenuto mediante reazione di acido solforico con idrossido di alluminio in eccesso di 10 a 100% rispetto alla stechiometria del solfato neutro, la soluzione essendo scaldata poi mantenuta all'ebollizione per 15 a 30 minuti.f (H>?> ?(./> Iti J. Giuseppe QUINTERNO I (In proprio per gli olirlife??r (?
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