IT8448496A1 - Procedimento per ritardare l'indurimento di impasti liquidi per la fabbricazione di perline di base per composizioni detergenti - Google Patents

Description

DOCUMENTAZIONE

RILEGATA

511,318

DESCRIZIONE

a corredo di una domanda di brevetto per invenzione avente per titolo: .. _ ... .?. .

"Procedimento per ritardare 1indurimento di-impasti liquidi per la fabbricazione di perline di base per

-d composizioni detergenti" cL cr? A nome: COLGATE-PALMOLIVE COMPANY . .

o a RIASSUNTO -4 '

_ JViene .descritto un procedimento per ritardare _ 00

?o o per impedire 1indurimento di una sospensione di impasto ed estrusione pompabile destinata ad essere es 1 cS c? siccata a spruzzo cos? da formare perline di base per

_la susseguente conversione^ad una composizione detergente nonionica organica sintetica con ausiliare di . detersione. La sospensione, ohe contiene proporzioni descritte di zeolite per l'addolcimento di acqua, sa-_ le o sali solubili nell'acqua, con inclusione del bicarbonato di Bodio e del carbonato di sodio, ed una bentonite rigonfiante, alle volte rapprende nell'apparecchio di impasto-estrusione nel quale essa ? in preparazione. Spesso tale solidificazione ? spontanea dopo che la bentonite ? stata aggiunta all'apparecchio

? di impasto-estrusione, e a volte si verifica soltanto alcuni minuti dopo tale aggiunta. Quando si incorpora "l

T , '

una quantit? da 0,5 a 5 % di solfato,di magnesio nella miscela di impasto-estnusione, tale rapprendimelo

' ? ? ?

indesiderabile della miscela viene ritardato ovvero j

i

impedito integralmente, e si raggiungono tempi di la?

?vorazione nell'apparecchio di impasto-estrusione di -?3 1 ? i ca-'almeno un'ora ( e talvolata apprezzabilmente pi? lun c?

ghi) dopo di ohe la sospensione dell'apparecchio di ! o oc O impasto-estrusione ? ancora miscibile, ed ? pompabile o 1 SE verso una torre di essiccazinne a spruzzo. In aggiun- ? ___ _ iSj.. \ - ; eO -ta al -bicarbonato di sodio ed al carbonato di sodio, - .

,le misoele dell'apparecchio di impasto-estrusione pqs- S ! ecx sono anche contenere il sesquicarbonato_di sodio (al- ... _ _ ?? volte almeno parzialmente in sostituzione del bi-: _ carbonato e del carbonato), solfato di sodio e picco- - ? --le quantit? di silicato di sodio, con la proporzione ????.-i

del silicato di sodio che non ?.maggiore del 2 % del- _ . _ I

la miscela dell'apparecchio di impasto-estrusione e_l

i

che, in maniera desiderabile, ? nulla. Non si richie-- - --de acido citrico n? citrato per l'aiuto nel manteni-: - ? -" ' ? j

mento della fluidit? della sospensione di impasto-e-i

* ? t<

' |

strusione ed i materiali citrici sono emessi-dalle mi---soele-dell'apparecchio di impasto-estrusione.??- ]?- ? ? t >

4 _ _ Inoltre la .presente invenzione si. riferisce _al_r_ _ _ _

i

! 5 ' _le_soepensionijlell!apparecchio_di .impasto-estrusione_ , _ cosi-prodotte, ad un procedimento per laproduzione |- - - ' I di perline essiccate a spruzzo dalle sospensioni de7r

I

scritte dall'apparecchio di impasto-estrusione, alle

. ' . '; ? ? ?

perline di base prodotte a partire dalla csospensio-

ni mediante tale procedimento di essiccazione a spruz-

? \ zo, ed alle composizioni detergenti non ioniche or-!

? I geniche sintetiche con.ausiliare di_detersione pr?-' ex t/i dotte da tali perline di base mediante -1fasserbimene ?

& ei to in esse di un adatto detergente non ionico. - j? ?

l:

rJ. _; _ DESCRIZIONE DELLA INVENZIONE ? _ _ Ll?._ ??*?r * '

. ?- i -o -4? ? _La presente invenzione-si riferisce ad un proee-

-dimento per ritardare o per-impedire il rapprendimento i '

di una sospensione diaappareochio di impasto-estru8?o-

? ' . i ne, miscibile e pompatile,.che ? adatta per essere _es-_

siccataa -spruzzo oon formazione di perline di base ^

le quali sono utili per la produzione di opposizioni

detergenti. Pi? in particolare la presente invenzione_

. ? di.riferisce al ritardo_? .all'impedimento del rappren?? - ? ? i

dimento di.tali sospensioni -le-quali includono prop?r-+ f zionl relativamente elevate di materiali normalmente

i ?

; ? . -1 .solidi?ed una quantit? di.aoqua relativamente bassa,.' i . - ... !

-?d-in cui .la bentonite,?.presente-insieme.con zeolite .

?

-ad un sale -di sodio solubile -nell '?equa -di un -certo-

^tipo^

i

Nella.preparazione di.composizioni.detergenti

?I 1

_ _ del-tipo dei..detergenti_nondonioi.-organici,.sintetici_ - Leon -ausiliare-di detersione risulta-spesso difficile-? -_ o addirittura impossibile essiccare a sprazzo in manie-

i i . '

_ :ra soddisfacenteJLe miscele_acquose_di.apparecchio.. _

1

_ jdi impasto-estrusione contenenti proporzioni .apprez-_ - Lzabili di detergente non ionico organico sintetico?? - -? - -Tali detergenti possono essere decomposti-durante la --_ _ iessioeaz?pne a_spruzzo e spesso tale..decomposizione_ _ _ 4igiene-evidenziata dalla formazione di pennacchi di-:_

i ;

- fumo -ehe escono-dalla torre d? -spruzzamento-insieme - 4 - ?

i

_ -con i gas di essiccazione esauriti . In conseguenza j

! ;

_ _ perch? percentuali significative di. de tergente, non | .. - ionico possano essere ?noluse Ji?lle composizioni de-'

I

? t.

_ ?.tergenti particellari della desiderata struttura-di ^?

_ perline, miscele acquose essenzialmente inorganiche

..[di apparecchio di impasto-estrusione sono state _pro-? dotte ed essiccate a spruzzo cos? da dare una forma

- di perlina desiderabile, dopo di che un detergente j? -non ionico normalmente solido (ovvero alle volte pastoso) allo stato liquido a temperatura elevata, ? !_ _ :/ . i

- stato spruzzato sulle superfici in movimento di tali'? ?

f

? . - )

- perline, come ad esempio in un tamburo rotante in-cui-----? {

_ le.perline sono.sottoposte a barilatura.durante_1_*a])-_

?1 ' : I '

_ plicazione a.spruzzo del.detergente._ :_ _

? k

I -- i - - in alcune composizioni-detenenti-nelle quali- ? ? stato impiegato come ausiliare di detersione un materiale inorganico per 1Addolcimento delle acque,

del tipo di una zoolito, spesso sar? desiderabile ut?l?zzare altri sali ausiliari di detersione, come ad.

ex esempio il bicarbonato di sodio, il carbonato d? soil dio B/ovvero il sesquicarbonato di sodio, alle volte o O con un sale ausiliare di detersione, come ad eseppio il solfato di sodio. Il silicato di sodio era in pre- S-o T

cedenza un componente preferito d? tali composizioni. o detergenti ma esso reagisce in maniera contraria con- a? -a? la zeolite, in alcuni casi, formando agglomerati che i si depositano sul bucato lavato con la composizione detergente. Tali depositi sono criticabili e pertanl to, sebbene il silicato d? sodio sia noto per avere

un effetto di irrobustimento sulle perline detergenti, esso viene molto prefer?bilmente omesso dai prodotti. della presente invenzione a base di detergente non ionico. Le bentoniti rigonfienti, come le bentoniti occidentali ovvero del Wyoming sono di aiuto nell?irt robustire le perline di base permettendo ancora nel L

t contempo l'assorbimento di percentuali relativamente .

? grandi di detergenti nnn ionici in -tali perline.-In aggiunta, esse contribuiscono agii_effotti ammorbiden-' ' ' i } ti peri tessuti nel bucato oon essi lavato. Tuttavia ? stato -scoperto che nelle-miscele d? apparecchio di impasto-estrusione.contenenti proporzioni relativamente.-elevate di.solidi ed umidit? nelativamente bassa,._

quando la bentonite d presente con zoolito e sali inorganici solubili nell'acqua che sono sorgenti di ioni_

sodio, la sospensione dell'apparecchio d? impasto-.

estrusione diventa alle volte immiscibile e non poni-._

pabile entro un periodo di tempo relativamente breve?

<.! dopo che la sospensione ? stata prodotta*-Instali sl-?tuazioni pu? rendersi necessario interrompere il fun- .

V

Azionamento -dell '-apparecchio di impasto-estrusione e

-della torre di-essiccazione che ad esso-ai-acoompagna

e che dipende da esso per l?alimento, mentre lamisos 3 ia dell'apparecchio di impasto-estrusione.solidificata

viene laboriosamente sottoposta al taglio e quindi -rimossa dall'apparecchio di impasto-estrusione. Anche

se il rapprendimel o nell'apparecchio di impasto-estru-I

sione s? verifica solo occasionalmente esso non pu? ,

essere tollerato affatto e pertanto la produzione di

miscele di apparecchio di impasto-estrusione di eie-\ !

ivate contenuto di solidi (con i corrispondenti aumen?

iti nell'efficienza di essiccazione della torre a sprua-1 ?

zo e delle velocit? di produzione! non potrebbe essere messa in pratica per molte formulazioni, come ad i

k , I

esempio quella di zeol?te, bentonite, sali inorganici

i , '

I

che nono sorgenti di ione sodio ed acqua. Tuttavia ? _

che

.stato ora scoperto/aediante l'aggiunta di una picco- ^

la percentuale di solfato di magresio all'apparecchio di impasto-estrusione tale rapprendimel o o gelifioa-

oO zione nella miscela presente nel detto apparecchio .

:?2 pu? essere ritardata o impedita integralmente, e la so. miscela pu? restare ancora miscibile e pompabile per ? almeno un'ora e spesso anche pi?. a oO In accordo con la presente invenzione, un pro Q

cedimento per ritardare o per impedire il rapprendi ? c?ds mel o di una sospensione dell'apparecchio di impasto- <3 estrusione miscibile e.pot abile ? adatta per l'essiccazione a spruzzo con formazione di perline di base

.per una composizione detergente non ionica con ausiliare di detersione, la quale sospensione comprende

dal 55 al 75 % di solidi e dal 45 al .25 % di acqua,

e comprende dal 10 al 40 % di zeolite per l'addolcimento di acque, dal 30 al 50 % di unseale o di pi?

sali solubili nell'acqua scelti dal gruppo costituito dal bicarbonato di sodio, dal carbonato di sodio, dal sesquicarbonato di sodio, dal solfato di sodio e

dal silicato di sodio, e loro miscele, oon il contenuto di silicato di sodio che non ? maggiore del 2 %,

f

e dal 2 al _10 % di _una bentonite rigonfiente, compren?

;de la produzione di una sospensione per apparecchio i-

di impasto-estrusione la quale ?::della composizione

_ descritta e che contiene da J),5_ B. 5. % di,solfatodi :_

_ magnesio, e miscelando tale -composizione in un appar*_ _

rocchio di impasto-estrusione durante la sua prepara- - ------ zione. Preferibilmente la miscela dell'apparecchio di - -vS\ - impasto-estrusione non conterr? silicato di sodio so-.. lubile in acqua e non conterr? materiale citrico, co- .

?i -me ad esempio acido citrico oppure un auo sale solubile nell'acqua. Inoltre la presente invenzione s? rife -3 risce alla sospensione di un apparecchio di impasto- . 1 _ estrusione miscibile e pompatole-la quale_pu? essere.. L_ cCk 4 - prodotta 41mezzo del procedimento della presente inven-- ? 25 ? -zione, un procedimento per la produzi?ne di perline

__ rdi_bas_e essiccatela_spruzzo a partire da tale sospen-_

I

_ sione, ed inoltre alle perline di base risultanti e._ ..-_

aduna composizione detergente con un ausiliare-di de-_ tensione che comprende tali perline di base ed un detergente^non ionico da esse assorbito.-? , 1 ... La tecnica pi? prossima alla presente, nota alla richiedente, ? quella del brevetto statunitense No.

4368 134 (Kaeser) in cui il problema di impedire la ^

' . i .

> ? ,

gelificazione in sospensioni acquose d? un apparecchio

r

di impasto-estrusione conteneti zeolite, bicarbonato.

I r.

1 V

di sodio, carbonato di sodio e silicato di sodio (una -j ?

piccola quantit? del quale silicato pu? essere presente ovvero esso pu? essere del tutto assente) viene :

sorpassato mediante 1stilizzazione di un materiale citrico, come acido citrico ovvero un citrato solubile nell1acqua, in connessione con solfato di magnesio nella miscela dell1apparecchio di impasto-estrusione.

Tuttavia, le composizioni di tale brevetto non ind?- ~ dono la bentonite, la quale contribuisce i suoi pro-v

pr? effetti nel rapprendimelo della miscela dell'apparecchio di impasto-estrusione, ed il brevetto richiede l'impiego di materiale citrico che ? invece evitato nella presente invenzione. E',inoltre d'importanza la domanda di brevetto statunitense numero di serie - :k-r_ 492395 la quale descrive perline di base a basso con- jjtenuto di silicato contenenti zeolite, bentonite, car? -bonato di sodio e bicarbonato di.sodio, facoltat?vamen- . te con il pol?acrilato di sodio. Nella descrizione di demanda di brevetto viene menzionato il fatto che mezzi ausiliari di trattamento, come ad esempio le comi binazioni di ?cido citrico e solfato di magnesio, pos- ... sono essere utili per impedire la gelificazione ovvero il congelamento di miscele acquose dell'apparecchio -di impasto-estrusione dei componenti delle perline di .base. Tuttavia tale domanda di brevetto non insegna _ che il solfato di magnesio da Solo ? efficiente n?so- ? no descritti nella detta domanda di brevetto i miglio- ? -ramenti delle propriet? delle perline di base quando

jil solfato di magnesio viene incorporato nella misce-_lla di impasto-estrusione della presente invenzione._ Le zooliti di addolcimento delle acque delle presenti miscele di impasto-estrusione e le perline di base sono zooliti cristalline, amorfe, ovvero miste cristalline-amorfe, le quali sono normalmente al- -meno parzialmente idrate e che hanno elevate capacit? di scambio per lo ione calcio, normalmente da 200-a 400 o pi? milliequivalenti di durezza del carbonato : _ di calcio,per g dell'alliminosilicato,-prefer?bilmen-_ _te da 250-ft 350 mg-equivalenti/g. Mentre altre zeoli- -? . ti possono pur? essere impiegate,-si preferisce ohe le zooliti usate siano alluminosiIloati di sodio con-_tenerti all'.incirca,una proporzione molare di ossido . -di sodio, all'inoirca una proporzione molare di allu-!

-mina e 2 o 3 proporzioni molari di silice, con proporzioni di acqua di idratazione fino al valore di 9 mollare, preferibilmente da circa 2,5 a 6 di tali propor-

t

zioni, per esempio la zeolite A idrata. La forma idra--,-ta della zeolite d preferibilmente impiegata ed il grado di idratazione ? normalmente di circa.15 fino ; j

s

[a.70 % di capacit?, che ? da circa 5 a 30 % di acqua i

:di idratazione, preferibilmente circa 10 o 15 fino a -25 %, per esempio dal 17 al 2296, per esempio 2096.

La zeolite, se essa ? cristallina come si preferisce, avr? un reticolo con dimensioni dei pori sostanzialmente uniformi nell?intervallo da circa 3 a 10 Angstrom, spesso essendo di circa 4 Angstrom (come nella zeoli?/? te 4AK I diametri particellari finali della zeolite

di solito saranno dei valore fino a 20 micron, per e- S;? t sempio da 0,005 ovvero 0,01 micron fino a 20 micron,

i" r-t anche pi? preferibilmente essendo da 0,01 a 15 micron, o3

0 per esempio da 3 a 12 micron, e in maniera particolare d? preferenza essendo da 0,01 ad 8 micron di dimen 1oa i? sione particeliare media, per esempio da 3 a 7 micron ' se sono cristallini e da 0,01 a 0,1 micron, per esempio 0,01 fino a 0,05 micron, se sono amorfi. Sebbene

le dimensioni particellari finali siano molto minori, di.solito le particelle della zeolite saranno di dimensioni nell?intervallo da 100 a 400 mesh, di preferenza da 140 a .200 ovvero di 325 mesh. Zeoiiti di dimensioni minori spesso diventeranno criticabilmente polverulente e quelle di dimensioni maggiori possono anche non essere distribuite sufficientemente e soddisfacentemente in maniera uniforme con altri componenti normalmente solidi della miscela dell'apparecchio

di impasto-estrusione per formare perline di base uniformi e per esercitare la migliore azione ausiliaria

di detersione. - - - ---La bentonite utilizzata ? di preferenza una bentonite del Wyoming o una bentonite occidentale avente

una capacit? di ijgqnfiamento nell'intervallo da 3 a ;_ _

15 o 20 ml/g, spesso preferibilmente da 7 a 15 ml/g,:

e la sua viscosit?, alla concentrazione del 6 % in --- - ? acqua, sar? di solito nell'intervallo da 3 a 30 centipoise, preferibilmente da 8 a 30 centipoise. Le bento- . ? nlti rigonfianti preferite di questo tipo sono vendute

con il marchio di fabbrica Minerai Colloid, in qualit? ^ _

di bentoniti industriali, dalla Benton Clay Company, ^ ..una societ? affiliata della Georgia Kaolin Company. ; l ? ... p ? ' Tali materiali sono stati in precedenza venduti,con _ v t"* il marohio Thixo-jel da tale societ?. Essi sono bento- 5? nlti estratte dalla miniera ed ard?chite selettivamen- -te, e quelle considerate le pi? utili sono distribuir

te come Minerai Colloid 101 eccetera, ohe corrispondono a quelle in precedenza vendute come Thixo-Jel No.

1, 2, 3 e 4- Questi materiali hanno valori dei pH (alla concentrazione del 6 % in acquai nell'intervallo da

8 a 9?4? massimo contenuto di umidit? libera di circa ...

8 % e speso specifico di circa 2,6, e per la qualit?

I

polverizzata circa l'85 % passa attraverso uno staccio

da 200 mesh della serie degli stacci stattlnitansi.

I

Sono anche utili le bentoniti del Texas vendute dalla

1

Georgia Kaolin C.ompany, con il marchio di fabbrica ; ? di dentolite come ad esempio le t?entoliti L ed H. Men

tre le bentoniti del Wyoming arricchite sono preferite come componenti delle presenti composizioni, sono

abche utili svariate altre bentoniti rigonfienti, in

-4 ?. particolare quando esse formano soltanto una minor

?<1 proporzione della bentonite totale presente. oa?

E' desiderabili limitare il contenuto massimo g ? di umidit? libera come era menzionato, ma ? anche

o0 pi? importante essere sicuri che la bentonite che vie O ne impiegata include una sufficiente quantit? di umi S aa dit?, la massima parte della quale ? considerata pre CD sente tra le lamelle adiacenti_della bentonite, per ; facilitare la rapida disintegrazione della bentonite

e di un qualunque materiale adiacente nelle particelle stesse quando tali particelle ovvero le composizioni detergenti che le contengono sono portate in contatto con l'acqua, per esempio quando la composizione detergente viene aggiunta all'acqua di lavaggio. E*

stato trovato ohe almeno circa il 2 %, e prefer?bil- . mente almeno il_3 %, e pi?.preferibilmente all'lneirea il 4 % e ancora pi? preferibilmente il 5 % o pi? fino

??all.'8 % di acqua dovrebbe essere presente nella bentonite inizialmente, prima che.essa venga miscelata con

gli altri componenti delle perline nell'apparecchio

d? impasto-estrusi?ne, e tale proporzione-di umidit?

dovre bbe anche essere presente dopo l'essiccazione

a spruzzo, In altre parole, la sopraessiccazione fino .

al punto-al quale la bentonite:perde la sua umidit?

"interna1?pu? diminuire in maniera significativa i'u- ^ -3.' tilit? delle composizioni della presente invenzione.. .

Quando il contenuto di umidit? della bentonite risui- -ta troppo basso, la bentonite stessa non agisce ai ^ grado ala quale risulta possibile impedire che si formi qualche agglomerato di silicato-zeolite ed inoltre

non ? di aiuto a sufficienza nel disintegrare le perniine nell'acqua di lavaggio. Inoltre, quando la ben-.tonite ? di un soddisfacente contenuto di umidit?, es-

i

sa mostra una percentuale di ossido di calcio scambiabile nell'intervallo da circa 1 ad 1,8 e rispetto all'ossido di magnesio tale percentuale normalmente sar? nell'intervallo da 0,04 & 0,41, la quale capacit?

di scambio d desiderabile.

Il bicarbonato di sodio impiegato pu? essere V&WLR W? della qualit? standard commerciale ovvero di purezza

superiore come pu? essere desiderato. Il carbonato

sodico pu? essere utilizzato come carbonato sodloo an?dro ovvero un suo qualunque adatto idrato, come ad

esempio il monoidrato o il carbonato di sodio da buca-_to.JE1 solfato di sodio, se esso ? presente, pu?.an- .

ehe essere impiegato nella forma anidra o nella forma

idrata, par esempio il sale di Glauber. Tali materiali

ausiliari di detersione e di carica sono normalmente introdotti nell'apparecchio di impasto-estrusione nella forma di polveri relativamente finemente suddivise, per esempio quelle di dimensioni particellari nell'intervallo da 60 a 160 mesh (ovvero i numeri da 6? a 160 della serie standard degli stacci statunitensi). Il silicato sodico, se esso ? presente, normalmente sar? caricato nell'apparecchio di impasto-estrusione come soluzione acquosa concentrata, per esempio con un contenuto di solidi del 47*5 %* ed il Bilicato di sodio sar? di un rapporto NagO/SiC^ nell'intervallo da 1/1,6 ad 1/3, preferibilmente da 1/2 a 1/2,6, e pi? di preferenza circa 1/2,4. Il solfato di magnesio impiegato pu? essere anidro ovvero idrato (i sali di -Epson) e similimante gli altri componenti polverulenti di solito saranno finemente suddivisi prima di operare l'aggiunta alleapparecchio di impasto-estrusione. Il solfato di magnesio di qualit? tecnica ? soddisfacente, come anche lo sono le sue qualit? pi? pure e questo ? anche vero rispetto agli altri componenti co-__ stituiti da aale inorganico della miscela dell'apparecchio di impasto-estrusione. Mentre svariati componen-? ti della miscela di impasto-estrusione-possono venire ....-impiegati nella forma anidra o idrata, si dovrebbe .-? tenere conto nella formulazione della miscela di impasto-estrusione del contenuto di acqua del materiali

idrati come pure di ogni altra acqua presente nei macL tA teriali che sono caricati nell'apparecchio di impasto- -sS ?i O estrusione quando tale acqua diventa parte del mezzo oc o Q acquoso nell'apparecchio di impasto-estrusione (que OS -*S sto dovrebbe essere conteggiato come pafrte del conte r^i eO -o nuto di acqua della sospensione. Questo d il caso degli svariati idrati che sono stati menzionati e dei co componenti contenenti,umidit? della miscela di impa-, c? -SS-sto-estrusione ad eccezione delle zooliti,.delle qua-- li l'acqua di idratazione ? considerata essere una -parte.

_ Svariati ausiliari possono essere present? nell'apparecchio di impasto-estirasione con l'ausiliare

d? detersione attivo ed i componenti di carica che forniscono una sufficiente stabilit? durante le operazioni di essiccazione a spruzzo. Tra tali agenti ausiliari si possono menzionare senza per? limitazione: gli

agenti coloranti, pel quali ? pigmenti come il blu

ultramarino ed il biossido d? titanio sono spesso preferiti; gli azzurranti ottici fluorescenti;.gli agenti contro la rideposizione come la sodio oarbossimetil- -cellulosa; gli agenti disperdenti; la struttura Pelle - -perline e gli agenti per il controllo della densit?

come ad esempio i poliacrilati di sodio di peso mole

colare nell!intervallo da 1000 a 5000 e prefer?bilmen--te da 1000 a 2000 (dei quali quelli venduti con il --marchio di fabbrica di Alcosperae sono spesso preferirei ti, per esempio Alcopserse 104 e 107) ed i battericidi. _s/?/?

Dopo l'essiccazione a spruzzo della miscela dell'apparecchio di impasto-estrusione per formare le

perline di base, svariati materiali possono essere spruzzati sulle perline di base ovvero altrimenti com binati con le dette perline di base allo scopo di for- -,

??** mare le composizioni detergenti finali contenenti au- -

- siliaee di detersione. Principali tra tali materiali

sono 1 detergenti non ionici i quali possono essere

. spruzzati sopra le superfici in movimento delle perii- --.

ne di base, come ad esempio quelle che sono di continuo rigenerate in un tamburo di barilatura. Svariati detergenti non ionici aventi caratteristiche fisiche soddisfacenti possono essere utilizzati, con l'inclusione di prodotti di condensazione dell'ossido di eti- . lene e dell'ossido d? propilene l'uno con l'altro e

_con basi contenenti radicali ossidrilici, per esempio .... il nonil fenolo e gli alcoli del tipo degli ossoalcoli, ma si preferisce largamente eh? il detergente non -ionico sia un prodotto di condensazione.d? ossido di^ ._

, etilene ed un alcool grasso superiore. In tali prodot- ...? ti, l'alcool grasso superiore ? di 10 fino a 20 atomi

di carbonio, preferibilmente da 12 a 16 atomi di carbonio, ed il detergente non ionico contiene da circa

3 a 20 ovvero 30 gruppi di ossido di etilene per mole,

.. 1 preferibilmente da 6 a 12. Pi? preferibilmente, il

detergente non ionico sar? uno in cui l'alcool grasso --i-J* superiore ? di circa 12 fino a 13 o 15 atomi di carbonio e cne contiene da 6 ad 11 moli di ossido di etilene, per esempio 6, 7.11. Tali detergenti sono prodotti dalla Shell Chemical Company e sono d?sponbili

con i nomi commerciali di Neodol (marchio di fabbrica

depositato! 23-6.5 e 25-7. Tra le loro propriet? partieolarmente attraenti, in aggiunta al buon potere

--- detergente rispetto alla sporcizia oleosa ed alle macchie sugli articoli da lavare, vi ? un punto di fusio-_ ne di valore relativamente basso, il quale ? ancora

----- apprezzabilmente al di sopra della temperatura ambiente, cosicch? tali materiali possono essere spruzzati

_ sulle perline di base come un liquido il quale rapidamente solidifica nei pori delle perline. Svariati :

altri materiali possono essere spruzzati sulle perline di base ed assorbiti dalle stesse, disciolti o di-1

spersi nel detergente non ionico ovvero .separati da;

_ esso, ovvero possono essere miscelati con tali .perii-?

- ne. Tali agenti,ausiliari includonot-profumi;-enzimi,

per esempio proteasi ed amilasi? candeggianti,-per

esempio il perborato di sodio; agenti ammorbidenti i per tessuti, per esempio il cloruro di distear?l dimetilammonio; gli agenti promotori di cessione della ?. sporc?zia, per esempio il tereftalat? etossilatije _ gli agenti promotori di flusso, per esempio le argil s le speciali. _

r-J Le descrizioni di svariati componenti della mi- . oS o scela di impasto-estrusione, perline di base essiccate a spruzzo e composizioni detergenti finali sopra cA.

o date sono relativamente,brevi, ma ulteriori descrizio- 23 . ni di adatti materiali di tale tipo si possono trovare nel brevetto statunitense No. 4368154 e nella do-- -manda di brevetto statunitense numero di serie 492395 -entrambe le quali sono state menzionate in precedenza, come pure nelle domande genitrici abbandonate numero di serie 492395? 279550, e 238619 rispettivamente, le quali sono qui incorporate a titolo di riferimento.

Le sospensioni o miscele di impasto-'estrusione della presente invenzione anno sospensioni ad elevato -contenuto di solidi, alle volte di pi? del 65 % di __ solidi. (Con il termine di "solidi" si intendono quei ? _ materiali i quali sono normalmente solidi ma che pos- - ? enne essere disciolti o dispersi nella sospensione 1 -dell?apparecchio di impasto-estrusione. L'acqua di.

idratazione di tali solidi non ? inclusa come porzione del contenuto di solidi quando il componente costituito dalla sospensione dell'apparecchio di impastoestrusione s? discioglie ovvero quando tale acqua,di ca? t/S idratazione si separa da tale componente nella sospensione;. Normalmente il contenuto di solidi della miscela dell'apparecchio di impasto-estrusione sar? dal

I

55 al 75 % ed il bilancio d? tale sospensione sar? ^3 - costituito da acqua (da 45 a 25 % di esso). Preferi h \ bilmente tale contenuto di solidi sar? dal feO al 12 %, o L3 _ . ,il bilancio essendo costituito da aoqua, e pi? preferibilmente il contenuto di solidi sar? di circa 69 %.

- -Il contenuto di zeolite nella miscela di irapasto-estru-...si?ne sar? dal 10 al 40 %, e preferibilmente dal 20

al 35 % a pi? preferibilmente di circa 21 %, ed 41 .

contenuto di sale di carica ?/ovvero ausiliare di detersione solubile in acqua (ad esclusione del solfato

di magnesio) sar? da 30 a 50 %, prefer?bilmente da

. .35 a 45 %* per esempio di cirea_36 o 37 %? Dei sal? _ .

ausiliari di detersione, il bicarbonato di sodio di

? preferenza sar? presente ad un contenuto dal 15 al

;25 e pi? di preferenza ?idi circa 21 ed il con-:

_ ...tenuto di carbonato di sodio di..preferenza sar? dal J? _

40 ^l 20 % e pi? di preferenza sar? di circa_l5J&.

_ La proporzione di silicato di sodio prosante nella _

sospensione sar? limitata a non pi? del 2 %, preferibilmente sar? non maggiore dell'1 e pi? preferibilmente sar? nulla. La bentonite sar? presente nelle ....? miscele dell'apparecchio di impasto-estrusione cui si -riferisce la presente invenzione ad una concentrazione dal 2 al 10 %, preferibilmente dal 3 all*8 % e pi? _ preferibilmente circa il 4 %. II.contenuto di solfato . hi magnesio sar? da 0,5 a 5 %? e preferibilmente da -- 1 a 3 % ed anche pi? preferibilmente del valore di 1 -? ovvero 2 %. In tutti questi casi le.percentuali dei ..

<

. ...componenti datissono su base,anidra, ad .eccezione.del- .. _ la zeol?teee della bentonite (la bentonite contiene -soltanto ima proporzione relativamente piccola di ac--qua, che ? di aiuto nel dare alla stessa le sue propriet? lubrificanti;. Altri sali di sodio solubili in acqua possono essere presenti nella miseda dell'apparecchio di impasto-estrusione come agenti ausiliari ovvero come ausiliari di detersione o agenti di carir: _. ca, ma io ione sodio ceduto nell 'apparecchio di impa--sto?estrusione non dovrebbe essere tale da provocare -? il fatto che la miscela di tale apparecchio contenga*.. una quantit? di sodio maggiore di quella che risulterebbe da una miscela dei 29 % di D?carbonato di sodio -e 21^% di carbonato di sodio.-Degli agenti ausiliari, il poliacr?lato di sodio preferito pu? essere presen

I 22 -

te in una adatta proporzione,la_quale normalmente

varia da 0,1 a Q,6_.% e pi? preferibilmente ? di circIa

: ?. . ? \ ?

?,4'96,.?d un qualunque pigmento,_come blu _ultramarino, a.

o& ? ' ? ? ? t

pud essere presente al grado di circa 0,1 fino ad 196,

i O Osi pi? preferibilmente circa 0,2 %? Il contenuto di au- O O

ssiliario.totale di solito non dovrebbe,superare il_. L

? ?<? r-i 10 %, di preferenza essendo non maggiore del 5 %, e .j.

-? ? 2? ?pi? di preferenza sar? limitato all'1 %-ovvero-al 2-96.

' . i - CaQ ;'Per le migliori propriet? nelle-perline di base -e laii- ci 1 .. '.? ? I

composizione detergente finale e per un pi?jrapido !

. ? ?- ? ? ; ?i

trattamento. ed il risparmio dei dosti di tali materiai ;

- j.

?Li, la presenza di materiali citrici, come 1*acido |

i

citrico ed i-citrati, dar? evitata. |?

JI_ Le perline di base ohe sono prodotte mediante

!i fI

~ia tecnica dell 'essiccazione a spruzzo -della miscela .

dell 'apparecchio di impasto-estrusione comprenderanno

dal 10 al 55_?>di zeolite per 1 ? addolcimento di acqua,

I.

-;e preferibilmente,dal 25 al 50 % di essa e pi? prefei

ribilmente circa il-35 % ovvero il-40 % di essa.-Il

^contenuto di biearbonatodi sodio sar? proporzionai-!

i ?

mente minore nelle perline di base rispettoalla mi-

scela dell?apparecchio di -impasto-estrusione a oausa

i !

della decomposizione del bicarbonato- a^oarbonato nella

torre di-spruzzjamehto,? ed il contenuto -di-carbonata

s ar? c orrisponden t ement e aumentato. j3.os 1 , il_eontenuto

. . ? ? 1

- 23 -

di^ bicarbonato di sodio delle perline di base sar? da

?

' ? ? t _ 8 a 20 ^preferibilmente sar?_di circa .16 %, ed il

!

_ contenuto di oarbonato- di .sodio sar? _da 15 .a 40 J?, e : _

? prefer?Miniente di circa 3096. Il contenuto-di-Bilica O-\A

- to di sodio sar? non maggiore del 2,7 % e prefer?bil-S mente sar? nullo ed il contenuto di sesquicarbonato J 'o3?

di sodio e di solfato di sodio. -sar? .tale -che do ione - v -j

! sodio -cedibile dall 'ausiliare di detersione e dai sa- ^

1

li di carica presenti nella miscela dell1appareechio ^

!

___di_impasto-estrusione_non.sar? superiore alla_proporr _ f1

' <?

. -^ione_ in_preoedenza specificata* -Il contenuto -totale - ? ? ? . ? ''? ? | ? di-sali di carica ed -ausiliari di detersione solubili -

in ? qua-per-le perline di base car? nell'intervallo - --

__ dal -40 al_70 %, preferibilmente dal 45 al..60_#*__La .: _ -. i

- bentonite-sar? dal 2 al 15 % delle perline di-base,- -

- - preferibilmente dal -4 all'11 % di-esse e pi? prefer?? - ?

_ bilmente circa 5 %? mentre il contenuto di solfato di _ .....

_ _ magnesio,sar? nell'intervallo da 0,7 a 7 %> -preferibil-_ ._ !

!

- mente da 1-a 4 % e pi? preferibilmente circa 1,4 %, -

? ? - - Il contenuto di umidit? delle- perline di -base -sar? di ? - ? -

_ _ solito..dal 2 al?10 %, preferibilmente,essendo dal._3 ?_ ._

? !

_ _ all *8 96 e. pi? preferibiinaente-essendo- del valore di? i ? - ? -' ?

' ?i

? - - 6 ovvero 7 Il-contenuto -degli ausiliari-sar? prede? -

?ribilmente limitato a circa 7 e sar?-pi?-preferiti!-- ?

? - l mente mantenuto al valore di _1:ovvero-2-96,^11-Contenu-

to del pollacrilato essendo da 0,1 a 0,9 %, per esem-

i ' . ?

pio di 0,5 e quello del pigmento, come il blu ultra*

?i

marino, essendo pi? preferibilmente di oirca 0,2 %. .

La composizione detergente ?Finale, prodotta a ...

mezzo dell*aggiunta alle perline di base del detergente non ionico e di un qualunque altro adatto ausiliaf. 4-rio, normalmente conterr? dal 10 al 25 % di detergen -_1?

7 i * te non ionico, preferibilmente dal _15 al 22 % dello :

1

stesso, e di solito da 0,1 a 5 % di ausiliari, come

\

profumo, uno o pi? enzimi, coloranti, ammorbidenti per

tessuti ed agenti di.fluidit? .(argilla;..introdotti, i

l '?

e.le.vari azioni,di percentuali dei componenti saranno

--? regolate in concomitanza. -- - ?

_ _ - ?,? miscela dell*apparecchio-di-impasto-esfrrusio?

ne che viene trattata a mezzo dei.procedimenti della

_ .?.presente invenzione per ritardare o..impedire il suo i._ -rapprendimel o e mantenere la sua condizione di so- ;

spensione di impasto-estrusione miscibile e porapabile, -. sar? di solito..a pressione atmosferica e ad una tem- _. __

_ paratura ne11*intervallo da .20 a 70 preferibilmen- _

?: ?

? ? ? te da 25 -a 30?G, per esempio 32?C, 35 eC ovvero 40 ?C.; : -i

r

Tuttavia in alcune circostanze pu? essere-desideraci-- -i

_ jle_aumentare la temperatura fino_quasi al limite_su-. _ _

i .

;periore dii dato dntervalloled-alle-volte^quel-limlte

noma Intente -praticabile pu? essere superato anche di

!

1 ? . \ ovvero 10?C. I tempi di miscelazione per produrre la _

i

.sospensione d? rimpasto-estrusione.possono variare ma

-d ._di._soli.to le .aggiunt? e le miscelazioni occuperanno ci--t/i

da 5 minuti a 20 minuti. Mentre l'ordine di aggiunta

della massima parte dei componenti della sospensione S

non ? critico in generale si preferit? incorporare i ?a ?r-|r per prima la quantit?-di acqua della formulazione, o3 o seguita dalla zeolite, agenti ausiliari,-solfato di ;

magnesio, bicarbonato d? sodio e carbonato di sodio, ??cp CD

.la bentonite essendo,aggiunta per.ultima. -L'ordine ?

-di-aggiunta del bicarbonato di sodio e del carbonato -

-d?i?. sodio pud essere invertito con un basso effetto ?-

evidente. Si considera molto,desiderabile che il sol-

.fato di magnesio.venga aggiunto prima della bentonite

? e-preferibilmente anche prima del bicarbonato di so- -

dio e del carbonato di sodio. Inoltre la bentonite r

dovrebbe essere miscelata da ultimo. Tutte le aggiun- . ..

? , ? 1! te di componenti avvengono con la miscelazione nell'-

apparecchio di impasto-estrusione, la quale pud esse- - ? -

re effettuata con convenzionali miscelatori a pale

t

_ovvero ad elica ovvero con altri miscelatori di-adat^--

- ta progettazione. Dopo il completamento della miscela- -* zione ? desiderabile mantenere la-miscela-deli'appa-^-

_ rocchio di impasto-estrusione non pid di_.c?rea 1 ora: - _

I

? o quasi, sebbene periodi di stabilit? pi? lunghi-ven

_ gano spesso. ottenuti, _pei? esempio 4 _ore ed almeno 2 L !. .

i ?-. -,ore.? tipicamente il risultato. . ? . - :

i ;

- E* una caratteristiea della-presente invenzione

- ili fatto che sebbene,Quando il solfato di magnesio - ?~

non ? presente, l'aggiunta della bentonite faccia :

fR ,addensare la sospensione di impasto-estrusione e spesri #' i * :so provoohi il suo rapprendimelo spontaneo breve

! -4 ,tempo dopo l'aggiunta della bentonite, in presenza.di zi ' _ isolfato di magnesio la viscosit? della sospensione . _ ?_Z??> j ? ? ? - :non d variata a causa della aggiunta-della bentonite, c3-1

?j c?_ - j-anohe a temperature di valore relativamente basso, -i-: . - t

_ ;per esempio 30?C ovvero 35?C. . __ ........ .

. .La sospensione trattata nell'apparecchio,di im-

pasto-estrusione, con i suoi svariati componenti di-

sciolti ovvero in forma particellare ed uniformemen-

te distribuiti in essa, ?n parte a causa degli effet-

r

ti desiderabili del solfato di magnesio, viene tra-

sferita nella-raaniera usuale ad una torre diessiccai

zione a spruzzo,- ohe ? collocata in posizione prossi-

ma all'apparecchio di impasto-estrusione. -La-sospen-r?

?i

sione ? normalmente fatta cadere dalla parte di-fondo

dell'apparecchio -di impasto-estrusione entro una pom-

pa a spostamento positivo che forza il materiale_ad:

juna.alevata .pressione.attraverso .boccagli di_spruzza-I ;

-mento posti sulla parte -superiore di una-oonvenzio--

_ .naie torre a spruzzo (in contro-corrente ovvero in co-? l coprente), in cui le goccioline della..sospensione ca-

dono attraversando un gas caldo di-essiccazione il ? ?

quale ? di solito composto da olio combustibile ow e- - -?? prodotti di combustione di gas naturale, in cui le

i goccioline sono essiccate fino ad ottenerne la desi-.- . 1* I

dorata forma di perlina assorbente, adatta per l'as- -sorblraentq di proporzioni significative del detergen-

te non ionico. Durante 1*essiccazione, parte del bi-

- ?carbonato (spesso 1/3 fino a 1/2-dello stesso;-Siene .

i

: ? -convertita in carbonato, oon la cessione di anidride -_ __ carbonica la quale appare tale da migliorare le carat- ^

? r ?+ 4 _ (

terietiche fisiche delle perline prodotte, cosicch? :

- _ -esse diventano maggiormente assorbenti dei liquidi, _

?- come ad-esempio il-detergente -liquido non ionico da -_ . spruzzare successivamente su di.esse.

_ _ Dopo-1Essiccazione il prodotto viene setacciato

- - ;fino alle dimensioni desiderate, per esempio da 10 a -.... '10Q mesh, secondo la serie standard degli staco? staj . ' ? .

. . .tunitensi, . ed esso ? pronto per l'applicazione di cora-_

I ?

p

i

- ^posizioni da apruzzare -detergenti non ioniche, - le per- _

I

- -line essendo in condizione calda ?raffreddata (fino - -_ alla temperatura ambiente). Tuttavia il detergente _

i . !

._ non-ionico di solito sar? a temprratura elevata,_per _ _ ? ?

- Esempio da 45 a 55?C, -per -assi curar e -che esso sia li- - __ . quido; -tuttavia per-raffreddamento fino alla tempera-_

tura ambiente,-esso sar? un solido, ohe spesso rasso-_ miglia ad un solido ceroso. Anche se a temperatura ^_

_ ambiente il detergente ? piuttosto.. appiccicoso jguesta *?-t/> - -caratteristica non rende la composizione finale sear- ... ?SS? - semente scorrevole poich? il detergente penetra fino - s0 al di sotto delle superilo!-delle perline.? ? - 135? r-J . . _ L'importanza di ritardare o impedire il rappren--O didimento della sospensione dell'apparecchio di.impasto-.

estrusione nell'apparecchio stesso oppure nelle tiba- - cr?

O

_ zioni o nelle jaorape dell'impianto di essiccazione a _

.spruzzo non pu? mai essere troppo soprastimata. Per

- mezzo della-presente invenzioneHe -formulazioni ad

? -elevato contenuto di solidi di un apparecchio di im-._ pasto-estrusione contenenti bentonite, eeolite, bicarbonato di sodio e carbonato di sodio, che in precedenza erano inacettabili per il trattamento commerciale, possono ora essere prodotte con il risultato

di ottenere composizioni detergenti non ioniche miglio-..rate e distribuibili in.commercio. Si.considera che.! _

i

- gli effetti ottenuti-non sono ovvi,per la tecnica -j-. * 1

precedente poich? in precedenza s? insegnava che per

1

_ Ile composizioni contenenti bentonite un materiale, ci- _

-trico era essenziale per-ottenere il ritardo della -i

gelificazione o del rapprendimento. Inoltre il mecca

nismo di rapprendimento per le -composizioni contenenti bentonite e non contenenti silicato viene conside-:rato differente da quello per le composizioni in cui carbonato e silicato sono present? in proporzioni sostanziali. Analogamente, la agglomerazione reattiva -, d di silicato e zoolito viene considerata un meccanismo o? :differente. Cos? non ? ovvio che il solrato di magne-?3 sio da solo potrebbe impedire-il rapprendimento delie 3 Tr- S 'l miscele presenti-di impasto-estrusione. - ??4 _ Le perline di base prodotte a partire dalle presenti miscele.di impasto-estrusione mostrano oarat-Jl Veristiche fisiche inattesamente migliorate, parago JX nate con perline di controllo ottenute da misoeld di impasto-estrusione che non contengono solfato di ma-_ gnesio di minore contenuto di solidi. Cos? la robu-...

stozza di una perlina (resistenza alla compressione) e la-non trascurabilit? (resistenza alla riduzione

di dimensioni durante.il trattamento) sono.aumentate.

: Questo ? particolarmente .importante rispetto alle per- - . ? ? line di 4>ase, leqquali sono in seguito trasportate - - -i * - con mezzi di trasporto ad apparecchi?come tamburi di -_ ..barilatura in cui..il__detergente non ionico deve esse?...._ ?.

_ ire ^applicato -alle atesse. - Le perline -della -presente ... - -!

- invenzionemantengogo meglio le-loro-dimensioni-ini? ----_ _ ziali,_conducendp_ad_un minor rifiuto,.dopo,il tratta- _ mento con il detergente non ionico e poioh? il materiale di perline di base finemente polverizzato non

?-prodotto oppure viene prodotto in.grado.molto pi?

limitato, le perline finali ottenute non hanno ad es^

-se aderente tale polvere, cosa ohe rende il loro aspet-. to meno attraente. Naturalmente in aggiunta al fatto,

_di migliorare 1*aspetto del prodotto finale, che ? _

Importante per i prodotti che devono essere venduti

- per uso domestico al dettaglio, risulta anohe pi? im- -...portante che la setacciatura ripetuta non sia richie-. . sta e.ohe le perline siano abbastanea robuste,da resi-_

- atere alla riduzione delle dimensioni, cosa ohe altri--_ menti risulterebbe in sprechi ovvero nella necessit?

di Jfcrattare nuovamente Tina certa quantit? del prodotto.

__ Le perline di base assorbono in maniera molto

soddisfacente il detergente non ionico cosi da produr w re la descritta composizione detergente, costituita

...da prodotto efficiente ed anche commercialmente aocet-. . tabile. La presenza del solfato di magnesio,in tale J..

j

- prodotto non presenta alcun effetto contrario su di -osso ed in alcune circostanze pu? realmente essere

._ vantaggiosa rispetto agli effetti di-lavaggio. . _

- J- 1 seguenti esempi illustrano la presente invenzioi

ne senza pertanto limitare la stessa. A mano che non_

dia diversamente menzionato tutte le-parti .sono in

peso e tutte le .temperature sono in

Esempio 1

Componente Parti

acqua (deionizzata) 30,2

zeolite (Linde 4A, idrata al

20 %) 26,4 c ?a o poliacrilato di sodio (Alco- tA ? > a' sprrse 1U7J 0,4

od blu Ultramar!no ?,2 ? solfato di magnesio 2,0 I bicarbonato di sodio 19,8 CD carbonato di sodio 14,0

bentonite rigonfiente (Mirai

Colloid 1U1) _ . 4,2

Si produce una sospensione dei componenti di cui i

l

sopra aggiungendo gli stessi ad un recipiente di ini-.soelazione.ovvero di impasto-estrusione nel dato or- _ i dine, per un periodo di circa-10 minuti con continua -miscelazione durante quel periodo di tempo. La temperatura,della miseeia.viene mantenuta a.circa 38^0, ^ ?

-e la miscelazione.viene continuata dopo che^tutti i _ _ -componenti della miscela-dell'apparecchio di impasto--estrualone aono presenti in essa^ Si trova che il pr?-: ? Adotto. non rapprende anche dopo un'ora e un quarto di .mi so e Iasione, e ia eua .viscosit? ? _all 'incitca identi- ca a quella prima dell'aggiuntat ila bentonite, la ~- -?

_ miscela essendo palpabile e spruzzatile,attraverso; _ _

_ _ convenzionali boccagli a spruzzo di una.torre di spruz-_ __ zamento per ottenere perline di -base essiccate a spruz- ? -zo di buon aspetto, robustezza meccanica e resistenza all?abrasione ed alla riduzione di dimensioni dovu-r

.ta alle manipolazioni. . . .

0 1 L*esperimento sopra descritto viene ripetuto con t-,? la sola variazione costituita dal fatto che il conteoSr jnuto di solfato di magnesio ?_ridotto ad una parte e CD

? _ quello del.carbonato di sodio,? aumentato a-J5 parti.. <???* - Si eegue la medesima tecnica e-si nota olle la sospen- 4 sione ? ancora miscibile e pompabile dopo,oltre un?o-__

_ _ ra di miscelazione dopo,l?aggiunta della bentonite. .1_ _ ...

i

J - ?

In una variazione degli esperimenti che preoedo- -- -_ no il solfato di magnesio viene omesso, il contenuto __

di zeolite viene aumentato al 27,4.!*>ed ilocontenuto . _ ^ _ del carbonato d? sodio ?.del 15#0 %, gli altri compo- : .. _ -- nenti essendo identici a quelli descritti in precedenza - -_ ed essendo present? nelle medesime proporzioni. Circa_ .. _ _ ! . !

_ __7 minuti dopo l'aggiunta della bentonite alla eospen-v. _

? sione la miscela di impasto-estrusione rapprende forman? - - -_ do un solido non pompabile. _ _ _ L _ _

_ ! ? _ - Le f emulazioni contenenti solfato di ^magnesio!

T1 ' w- ? ? !*

? quando sono essiccate a spruzzo fino ad un contenuto

?! ? f

; _ ? 'di umidit? nell'intervallo dal 5 al 10 % in un gas di I

essiccazione caldo in una oonvenz?onale torre di es-I j ; ! siocazione a spruzzo, formano palline di base pi? ro-

buste, che contengono minori proporzioni di parti pi?

.sottili, in paragone con fonnulazionl analoghe le quali non contengono il solfato di magnesio ed impiegano

proporzioni maggiori di acqua cosi da mantenere la stabilit? nell'apparecchio di impasto-estrusione evitando inoltre il rapprendimel o prematuro della raisce- ^ f r?

lla contenuta nel detto apparecchio. Quando le perline ;di base contenenti solfato di magn?sio sono spruzzate _ * I . Jc?n il detergente non ionico (Neodol 23-6.5;.cos? da -v produrre una composizione detergente non ionica contener e un ausiliare di detersione ed contenente il ?? ? .J20 ' del detergente non ionico, il prodotto ? molto ^soddisfacente ed ? commercialmente accettabile per

il consumatore (dopo essere stato profumato;. Tale - - ' ?* -prodotto lava bene, scorre facilmente in massa, ?-di _ .aspetto attraente,e non si frattura facilmente nelle;_ _ - .?manipolationi, cosicch? parti sottili in eccesso nel_

? - prodotto vengono evitate. - ? - - - - - - -_ _ Esempio 2 _ _ _ _ _ L _ ^ _ _ L_ _ Si producejuna aospensione .di impastorestrusio- _ _ t - ne ^ntro un -periodo di circa 10 minuti-mispelando-in--sieme i_ seguenti componenti nell1ordine dato: 490 par

_ .ti..di acqua; 2,5 parti di blu .ultramarino e 6,6 parti ------? di Afcosperse 107 (il blu ultramarino-ed Alcosperse -- ?-i

107 essendo stati preventivamente miscelati); 436_par-_.ti di zoolito 4A, 27 parti di solfato di magnesio;?

213 patti di carbonato sodico anidro; 315 parti di bi

oo carbonato di sodio; e 67 parti di bentonite (Minerai.

Colloid 101). La temperatura di miscelazione,viene

mantenuta nell1intervallo da 38?C a 47?C. Dopo l?aggiunta del solfato di magnesio la sospensione -addensa?

- ta veniva soddisfacentemente resa meno cons?stente me-_ diante 1?aggiunta,alla stessa di 20_parti di acqua.

_ Per aggiunta della bentonite la temperatura saliva fi-- no a circa 47?C?a il prodotto manteneva la sua fluidit?, senza alcun aumento della viscosit?. La miscelazione.poteva,essere continuata per oltre un?ora (fino a

.4 ore) senza alcun aumento d? viscosit? e con la sospensione contenuta nell?apparecchio di impasto-estrusiojne che rimaneva miscibile e papabile. _ _

Quando l?esperimento di.cui sopra veniva ripetuto ma con l?impiego di met? del solfato di magnesio,

i

(13 parti) e con il contenuto di carbonato sodico unii

dro ohe veniva corrispondentemente aumentato fino-a ~i_

:226 parti, mentre si operava a temperatura nell'interi- ? -'i

\

: ?*

vallo da 32 a 42<?C, si produceva una sospensione "pompa- "~

bile e questa,era mantenuta _per_un periodo-di 50 minu- ?

ti (ed anche pi?) dopo avere effettuato 1|aggiunta

della bentonite alla miscela. _ _

Esemplo 3 - .

Perline di base come quelle dell'esempio 1 ven-

gono prodotte in una apparecchiatura di impianto de?

-i tergente commerciale, con l'inclusione di un apparec ri.

chio di impasto-estrusione, una torre di esslccazion? .

'3 a spruzzo in contro-corrente, ed un tamburo di barila ? 1

tura per l'applicazione di-detergente non ionico al ? . :? ! -prodotto. L? miscela di impasto-estrusione ? come quel-

la dell'esempio 1 ma contiene il 57 % di solidi-(la:

^3 sperimentazione in impianto continua per aumentare ulc M w ?>?? teriormente il contenuto di solidi di tali miscele

dell'apparecchio di impasto-estrusione) ohe contiene

l'.IJfc di solfato di.miopiesio, e la bentonite impiega-' }

,.? . t

ta ? la Thino-jel No. 1 (ora Minerai Colloid 101). --

Viene inoltre ottenuto un prodotto di controllo, usan-

do tuia miscela di impasto-estrusione al 5? % di solidi,

i

per evitare, un rappreddimento prematuro, ed ometten-

. ? do il solfato d?-magnesio (il contenuto di-zeolite -es- - -? i

I .

- -sendo aumentato della quantit? di-solfato di-magnesio ;-

_ omesso )._I1 trattamento^in apparecchio di impasto-estru- _ I.

_ jione ? _per_un .periodo _che _si? estende . da -mezzi-ora ad 4 -' I? -un'ora e mezza prima ehe-la miscela-sia fatta cadere J? -

- ? sia-^pompata fino alla-torre di spruzzamento e misee-- ?

- _ilata, la miscelazione di-tutti.i componenti insieme... __ _ - occupando oiroa 15 minuti -del-tempo-indicato.-La tem-_ paratura dell?apparecchio di impasto-estrusione ? di

_ circa 40 fino a 50?C, e la temperatura della torre _

. .. di spruzzamento ? nell?intervallo da 200 a 500?C. Si ? impiegano boccagli di spruzzamento sotto pressione di tipo standard ed il prodotto viene essiccato fino ad un contenuto di umidit? di circa 796* dopo di che es-_ :so viene setacolato cos? da essere di-dimensioni par-? ... tice?iari nell?intervallo dal numero 10 al muser? 100 jdella serie degli stacci statunitensi. _ __ _ _ _.Le perline di base sono sottoposte ad una prova .... - Idi-fratturabilit? standard e si trova che il prodotto ? _ di -controllo ? sostanzialmente pi? fratturatane del

--prodotto sperimentale. Cosi dopo agitazione di 1U0 g ? di perline in un apparecchio di setacciatura ad ele-. mento rotante "Combs Gyratory Sifting Machine" per

10 minuti insieme con 10 sfere di ceramica del diametro di 1 cm, il prodotto sperimentale riceve una riduzione delle sue dimensioni molto meno severa di quel-_ - ? la del prodotto di controllo. (Questo ? verificato me--- diant?setacci atura delle perline attraverso la serie -! .? . \ _ degli stacci statunitensi No.^12,..20,.50, 4Q,_50 e J

,i I

..-J100, s?a prima che dopo avere-sottoposto il materialei

all?agitazione nel detgo apparecchio "Combs Gyratory lifting .Machine ". Quando,si effettua la prova della_ .compressibilit?, la-perlina di base sperimentale ri- . sulta meno compressibile, come anche d il prodottodetergente finale, ottenuto mediante spruzzamento su

c . .perline di base in barilatura di una sufficiente quanr tlt? di Neodol 23-6.5 ad una temperatura d? circa G' oc O

48UC cos? da produrre una composizione detergente con ? t???" tenente circa 22 % di tale detergente non ionico. r>vj ofl Nella prova di compressibilit?, un peso_viene fatto -O--cadere per due volte su una colonna di 200 ini di pr?- -ca dotto da sottoporre a saggio e l'altezza di tale co- co lonna viene misurata prima e dopo. La compressibilit? in % ? pari_a 100 volte la differenza di tale altezza div?sa per l'altezza iniziale. - -In prove analoghe si producono prodotti nell' impianto pilota ed in un impianto commerciale con variazioni delle precedenti formulazioni contenenti ...

il -3 % di Mentolite L-? 1'1 % di solfato di magnesio nella formula sperimentale (il-contenuto delle zeoli-<

te -essendo aumentato del 2 j0 e di tale formulazione j3enza_il_ solfato di magnesio (con la zeoli te che viene alimentata di una quantit? aggiuntiva pari all ' 1 -%) .

-Di-nuovo la-miscela sperimentale-dell'apparecchio di .impasto-estrusione.?jpompabile e le perline,di base .,

? i sono..superiori come resistenza alla riduzione delle :

dimensioni e come resistenza alla.compressione. _...

I !

In un esperimento ulteriore, variazioni degli .

esperimenti precedenti, impiegando 1,5 % di ?i'hixo- r

iei No. 1 e differenti impianti di -produzione, con -

1? % di solfato di magnesio nella miscela sperimentar

. le dell?apparecchio di impasto-estrusione e nessun..- c .

i/r

quantitativo di solfato di magnesio nel controllo, ?

-precedenti trovati favorevoli erano di nuovo conferma O S

ti, con il prodotto sperimentale che ra pi? resisten- .

I 3 - te alla compressione e pi? resistente alla .riduzione! ?2> o - delle dimensioni, cos? che risultino proporzioni mi- ?

l? {

_ nori di parti pi? sottili dopo il trattamento o la ] ea O

. prova. Inoltre si notava che il prodotto sperimentale-:

i

._ appariva dare come-risultato perline di -base essiccar-

te a spruzzo di dimensioni maggiori (e perline di oom-

- posizioni detergenti finite di dimensioni maggiori).: -

Nelle formulazioni sperimentali sopra menzionar __

te, sono ottanihili-risultati analoghi eccellenti quan-

do proporzioni relativamente piccole, per esempio 5 %

_di ciascuna, di solfato di sodio e di sesquicarbonato

I

idi. sodio sono presenti e quando .?M Jjk di silicato. dii _ _

i - ? ' ? ? ? . :

sodio ? presente, sebbene si -consideri- che- possa ri-j -i . r

' i

-- sultare un prodotto migliore-quando il -silicato di-so-

_ dio_venga omesso. Analogamente_quando altre?zeoli_ti,[

? ?*" i

I i

corna la -zeolite Xee la ^solite If ed altre zeoliti del

?tipo A sono impiegate* saranno ottenuti tali risulta- _ j .

ti. Questo,? anche il caso,quando.altri tipi di ben-_ _

-toniti rigonfienti, come le bentoniti arricchite le _ quali erano inizialmente di bassa capacit? rigonfien-

te sono utilizzate. Naturalmente non fa alcuna differenza se si impiega solfato di magnesio .anidro, come.,

c negli esempi precedenti* ovvero se si impiegano sali ^

di Epsom, sempre ohe la medesima proporzione di sol? fato di magnesio anidro (senza contare Inacqua di idratazione) sia presente._ __ ._ _ -.. : .

D?J - - Le proporzioni di vari componenti nelle formu- ? -le precedenti, ed il contenuto totale dei solidi posm A - -sono essere-variati entro ^10 % e 25 %, sempre che - 7? .^ . ..tali,valori siano negli intervalli in precedenza da- ... --ti, e saranno ottenuti risultati paragonabili.-Analo-?gemente,-quando altri alcoli grassi superiori poli-: ? -.etossilati ovvero altri detergenti non ionici, come _ i copolimeri a blocchi di-ossido di etilene ed ossi??_ do di propilene ovvero alchilfenoli polletossilati,-]-? sono impiegati come detergente non ionico da-spruzza- -__re sulle.perline di base,.risultano composizioni .de- _

.tergenti non ioniche effettive con ausiliare di-de-J? ?

t

...? terslone.- ? - - - -- j? -. !

__ ^a?La presente invenzione ? stata descritta_rispetr.._^_

~to a svariati illustrazioni e realizzazioni della ~ stessa ma non deve essere limitata a queste poich?

uno che sia di ordinaria esperienza nel ramo relativo,

con ia presente.descrizione davanti, potr? utilizzare

sostituti ed equivalenti senza allontanarsi dalla predente invenzione.

cac?

? . RIVENDICAZIONI . - ! O i i osi 1. Procedimento per ritardare o per impedire il O ? ' .

i ' ;

jrapprendimento di una sospensione miscibile e pompa- *-4 1 ;

I . ?9 ibi le di un apparecchio di impasto-estrusione che ?

i

!adatta per essere essiccata a spruzzo con formazione

! i

t . 1

\

?di pefeillne di base per una composizione detergente ? . CSX . inon ionica contenente ausiliare di detersione, la qua-\ "r " ? "' ' "i

I

jle, sospensione _coiiq>rende da 55 a _75 $ . di solidi e da

45 a 25 % di acqua, e comprende da 10 a 40 % di.una ?

? . '

zoolito per 1Taddolcimento di acque, dal 30 al 50 % -

di uno o pi? sali solubili nell'acqua, scelti dal- !

gruppo costituito dal bicarbonato di sodio, dal carbonato di sodio, dal sesquioarbonato di.sodio, solfai! f

to di-sodio e silicato di sodio e loro miscele, il ?

^contenuto di silicato di sodio espando non maggiore ;

di 2.%,__e dal 2 al.10J6 d?_una.bentonite rigonfiente*

ohe -comprende la preparazione di.una sospensione di

i!

un apparecchio..di-impasto-estrusione-fi-quale-?-della

pomposizione descritta e ohe contiene dallo 0,5 al

_ 5_.% di solfato di raagnesio, e miseeland? tale pomposi-

_ _ _ zione_in un apparecchio di impasto-estrusione durante

- ??- ? - la sua preparazione.- - ..._ _

2. Procedimento secondo la rivendicazione 1 in

cui la sospensione dell'apparecchio di impasto-estru-

alone comprende dal 60 al 72 % di solidi e dal 40 al

ci -28 % di acqua, e comprende dal 20 al 35 % di una zeo- -odlite oristallina idrata, dal 35 al 45 % di uno o pi?

sali idrosolubili scelti...dal.gruppo costitulto_da bi-r oarbonato di sodio, carbonato di sodio, sesquioarbona- r-? -to di-sodio,-solfato di sodio e silicato di sodio e ?<3~ ? loro miscele, di cui una quantit? dal 15 al 25 % ? costituita da bicarbonato di sodio ed una quantit? dal.

-10 al 20 % ?.costituita dal carbonato,di sodio, dal .

1

-- -3 all'? % di bentonite e dall'1 al 3 % di solfato di? magnesio, la temperatura della sospensione ? variabile

nell'intervallo da 20 a 70?G e la miscelazione viene

.-continuata per.almeno un'ora dopo il completamento della produzione della sospensione. - ?

_ _3- Procedimento secondo la rivendicazione 2 in _ cui la.bottonite duna bentonite occidentale,e la sor _

- - - epenelone si ^trova ad una temperatura nell?intervallo -??

? - da 25 a 50?C, contiene da 0,1 a 0,6 % di poliacrilat? --_ di sodio ed ? esente da solfato di sodio, silicato di_ _ ...

_ _ _ sodio e materiale citrico,..ed -in cui almeno_una parte . _ ..

.?-i

- 42 -

ideila, miscela dell'apparecchio di impasto-estrusione

[?iene pompata all 'esterno. del detto apparecchio fino

i '

| :

Rad una torre di essiccazione a spruzzo e Tiene in es-

sa essiccata dopo la detta misoelazione.

4? Procedimento secondo la rivendicazione 3 in

cui la sospensione dell 'apparecchio. di lmpasto-estru

I

isione, con il solfato di magnesio ohe in essa ? incori

iporato, consiste di circa 31 % d? acqua, 27 96 di zeo-

!lite A, 21 % di bicarbonato di sodio, 15 9Ldi carbona-

ito sodico, 4 % di ben tonite, 0,4 % di poli acrilato di

sodio, 0,2 % di pigmento ed 1 % di solfato di-magnesio.

5. Sospensione miscibile e pompabile per un appa-

_ ireochio di impasto-estrusione la quale ? adatta per

c*? _ lessero essiooata a spruzzo_con formazione di_perline

? - ]idi base ohe sono utili pe,r-la-produzione di una'com- ?

pIosizione detergente non ionica compr'endente un.,.a-u^si- .

i

Ilare di detersione* la quale.sospensione comprende

I - ?

__ ;dal-55 al 75 % di solidile dal 45 al 25 % di acqua e _

-- comprende dal-10 ?i 4096 di una zeolite per l'addol--I

I . .. |

_ joimento delle acque, dal 30_al 50 % di uno o pi? sali

i .

_ idrosolubili, scelti,dalgruppo costituito da bicar-_

i . .- I

_ ibonato_di sodio, carbonato di sodio, seequicarbonato ?

; ?

- di sodio, -solfato di sodio-e -silicato-di -sodio,? e-loro ?

! !

_ _ miscele, il contenuto del silicato di sodio essendo [

, ?

i

? _ inon_aaggiore_del_2_%,.una quantit? variabile,dal_2_al

i ?

1

10 % di una bentonite rigonfiant? e da 0,5-a 5 % di : ? solfato di magnesio. _ _ _ _ _

6. Sospensione..secondo la rivendicazione 5,-la!i_ quale d ad una temperatura variabile nell*intervall?

da 20 a 70?C, e la quale comprende da 60 a 72 % di? ?cs.~ o? solidi e dal 40 al 2896 di acqua, e che comprende..,

Q Q?. dal 20.al 35 % di una zoolito cristallina idrata, dal o c 35 al 45 % di uno o pi? sali -solubili nell'acqua scel ??_ ti dal gruppo costituito dal bicarbonato di sodio, ; ? 0 dal carbonato di sodio, dal seequicarbonato di sodio,

.dal.solfato di_.sodio e dal.silicato di sodio,__e -loro ^ -1ea miscele, -di cui una quantit? dal 15 al 25 % ? costi-- 3C tuita dal bicarbonato di sodio ed una quantit? dal _

. __10 al 20 % ? costituita dal carbonato di sodio, dal

? -3 all*8 % di bentonite e dall*1 al 3 % di solfato di - !" magnesio.- - ? - - .- - ?.-7. Sospensione secondo la rivendicazione ? nei-_ .la quale la bentonite ?.una bentonite occidentale el^_ _ la -sospensione ? ad una temperatura nell^intervallo \ - -- da 25 a 50?C, contiene da 0,1 a 0,6 % di poliacrilato--di sodio ed ? esente da solfato di nodlo,-silioato j

j

.di.sodio e materiale oitrieo._ _ i - 8. Sospensione-secondo la rivendicazione -7-ohe consiste di circa 3196 di acqua, 279^ di_?eolite_A,_L

' |

21 _% di bicarbonato di sodio,...1.5.% .di.carbonato di

' t - 44 - ! ;

V '

1 1

i sodio, 4 % di bentonite, 0,4 % di poliacrilato di soi ? .. !

d?o, 0,2 % di pigmento ed 1 % d-solfato di magnesio.

? - 9. Procedimento per la produzione di perline di

? ?r? . ?

{base essiccate a spruzzo e adatte per la conversione

<in una composizbone detergente non ionica con ausi-:

-4 liare di detersione mediante spruzzamento di deterg?n Q-?/? te non ionico normalmente solido, allo stato liquido,

O

:su superfici in movimento di tali perline, che com-, o _:ST t i

prende la produzione di una sospensione per un appai !

.... ...!rocchio di impasto-estrusione in accordo con la ri- ?t-a - -vendioazione 5 e la sua essiccazione a spruzzo in un ? !gas essiccante riscaldato, cosi da produrre perline ce??

<S> essiccate a spruzzo aventi dimensioni particellari :

_ -nell'intervallo dal numero 10 al numero -100 della '

? serie degli stacci,statunitensi. _ _

10. Perline di base adatte per la conversione

ad una composizione detergente non ionica ,con ausiliai.re_di detersione mediante spruzzamento sulle sue su-_

perfici in movimento di un detergente non iohico nor- _

^_ finalmente solido nello stato liquido a temperatura di _

!

_ IvalorjLelevato, le quali perline perline comprendono_

, I

- dal .io -.al. 55 % di una zoolito _per_addolcimento?di ac-- - que, dal 40 al 70 % di-uno- o -pi? -sali solubili- nell.' -? _ _ acqua scelti dal grippo costituito dal -bicarbonato di -_ sodio,,carbonato di sodio,_sesquicarbonato_di_sodio,

?

?? solfato di sodiose silicjato di sodio e loro miscele,^

il contenuto del silicato di sodio essendo non maggio-

re del 2,7 %? dal .2 al 15 % di .una bentonite rigonfian- ^

1

- .._. te, da 0,7 a 7 -% di solfato -di magnesio e dal 2 al

10 % di umidit?. ? - - -(? 11. Perline di base secondo la.rivendicazione ??, ...?

_ ..._ ^le quali comprendono dal 25.al 50 % di una zeolite _

- ? cristallina idrata, dallf8 al 20 % di bicarbonato di sodio, dal 10 al 30 % dijearbonato di sodio^ dal 4

- all111% di bentonite,-dall*1 ai 4 % di solfato di ma- - -__ l.._. _ gnesioe dal 3 all*8 % di umidit?._ _ __ ? _ * ..

i c tr -- - 12-.-berline di base secondo la rivendicazione- ir

-- 11,-nelle quali la bentonite ? una bentonite oociden-_ ... ...._....tale, le perline contengono da 0,1.a 0,9 % di poliacri- _ ...

?

_ _ _ lato di sodio e le perline stesse sono senza contenu? -to di solfato di sodio, silicato di sodio e materiale O citrico.

a

_ .. ..._ 13. Perline.,di base secondo la rivendicazione _ _

12, le quali consistono di una concentrazione di cir- _

? - ca 40 % di zeolite A, 1b % di bicarbonato-di sodio, - -? __ _ 30 % di carbonato di sodio, 5 % di bentonite, 0,5 % _

... ._. _ . . di.poliacrilato ai sodio, 0,21% di pigmento,_1,4..% di _

i

, - - - ? solfato di magnesio e -7 % di-umidit?. ? - - - - - j - ? _ _ 14. Composizione detergente, non ioniqa,_organi-

_ ca e sintetica, contenente ausiliare di.detersione, 4_ . ...

la quale composizione comprende perline di base secondo la rivendicazione .10, dalie quali perline il detergente non ionico organico sintetico, normalmente so? lido, ? stato assorbito al grado al quale la composi c? zione detergente non ionica comprende dai 10 al 25 % s o di tale composizione detergente che contiene l'ausiliare

?y: di detersione. ?

od fornai - V LUG. 19? _ . _ -? pi COLGATE-PALMOLIVE COMPANY

l IN MANDATARIO co per se ~e per ~gli altri- ss/ _ . o Antonio Taliercio 3K 10082

Cr ?

R77

yrM

o

31d b*

SI o?S

h 4 u o b m

ING. BARZANO1 & ZANARDO ROMA S. p.A.

26, Via Piemonte

00187 R O MA

DESIGNAZIONE DI INVENTORE

Inventorship Designation

IN RIFERIMENTO ALLA DOMANDA DI BREVETTO

With reference to th? patent application

dal titolo: "Procedimento per ritardare l'indurimento di impasti

liquidi per la fabbricazione di perline di base per

composizioni detergenti".

- 4 LUG. 1984

IL (LA) RICHIEDENTE

The Applicant

COLGATE-PALMOLIVE COMPANY

300 Park Avenue, New York, N.Y. 10022, USA - naz.USA

DESIGNA QUALE(I) INVENTORE (I)

Designates as inventor(s)

(?)

INVENTORE: David C. Saar

? ERG

co

VI Y MANDATA K?L>

per se e per gli izliri

Antonio Taliercio

V?

*0

(oo). kSlSJL \JUO

(o) full narae and address of inventor(s)

(oo) may be signed either by applicant or by Agent

Data di deposito: 6 Luglio 1983

No. di serie: 511318

"RAPPRENDIMENE RITARDATO DI UNA SOSPENSIONE

DI APPARECCHIO DI IMPASTO-ESTRUSIONE PER LA

PRODUZIONE DI PERLINE DI'BASE PER COMPOSIZIONI DETERGENTI"

- RIASSUNTO

Mene .descritto un procedimento per ri tardare

- . o -per-lmpedire-l-U-ndurimento di Ama s ?spensi one di ira- _ ? pasto od-estrusione pompabile destinata-ad-essere es? -? siccataaspruzzo cosi-da-formare-perline-di-base per -la_susseguente .conversione.ad__una composizione_deter-_ _ ?gente non ionioa organica nintetica-con.ausiliare di :

-detersione.-La sospensione,-ohe-contiene proporzioni descritte di-zeolite per -l'addolcimento di-acqua,-sale o sali solubili nell'acqua, con inclusione del bi -carbonato-di-sodio e del carbonato di sodio,-ed una '

I

bentonite rigonfiente,-alle volte rapprende nell'appo reechlo di impasto-estrusione nel quale.essa ? in pre parazione. Spesso tale solidificazione ? spontanea do? po ohe la bentonite ? stata aggiunta all'apparecchio di impasto-estrusione,-e a volte si-verifica-soltanto i

1

alcuni-minuti dopo tale ?ggiunta. ?Quando si-incorpora una quantit? da 0,5 a 5 % di solfato di magnesio nel-! la miscela di impasto-estnusione, tale rapprendimene

i ! indesiderabile della miscela viene ritardato ovvero i impedito integralmente, e si raggiungono tempi di laf j vorazione nell'apparecchio di impasto-estrusione di J j .

i j almeno un'ora ( e tal volata apprezzabilmente pi? lun-! ghi) dopo di ohe la sospensione dell'apparecchio di ! impasto-estrusione ? ancora miscibile, ed ? pompabile 1 verso una torre di essiccazione a spruzzo. In aggiunta al bicarbonato di sodio ed al carbonato di sodio,

I

.le misoele dell'apparecchio di impasto-estrusione possono anche contenere il sesquiearbonato.di sodio J(ali ... le volte almeno parzialmente In sostituzione del Jbi- .... ? carbonato e del carbonato), solfato di sodio e picco-- le quantit? di silicato di sodio, con la proporzione -.. del silicato di sodio ohe non ? maggiore del 2 % del-- la miscela dell'apparecchio di impasto-estrusione e : . .?che, in maniera desiderabile, ? nulla*-Non si richie-- de acido oitrioo-nd citrato per l'aiuto nel manteni- -i mento della fluidit? della sospensione di impasto-e-i

? ? i . . struslone ed- i materiali citrici sono omessi-dalie .mi -p _ ! - eoele dell'apparecchio di impasto-estrusione*- 1-Inoltre la presente invenzione _ei__rif eri jsqejal- _ le sospensioni delllappareoohio di impasto-estrusione cosi-prodotte, ad un procedimento per-la-produzione i di perline essiccate a spruzzo dalle sospensioni descr?tte dall'apparecchio di impasto-estrusione? alle

perline di base prodotte a partire dalla ?^sospensioni mediante tale procedimento di essiccazione a spruzzo, ed alle composizioni detergenti non ioniche organiche sintetiche con ausiliare di detersione prodotte da tali perline di base mediante 1?assorbimen-. to in esse diun adatto detergente non ionico.

DESCRIZIONE DELLA INVENZIONE ..

-- La presente invenzione si riferisce ad un proce--dimento per ritardare o per impedire il rapprendimento di una sospensione dlaappareochio di impasto-estrusione, miscibile e pontpabile,.che ? adatta per essere essiccata a spruzzo oon formazione di perline di base _ le quali-sono utili per la produzione di composizioni .detergenti..Pi? in particolare la presente invenzione _di riferisce al-ritardo o.all'impedimento del rappren-

? iI - dimento di tali sospensioni le quali includono propor- -zlonl relativamente elevate di materiali normalmente

I

_ solidi.ed.una quantit? di.aoqua relativamente bassa, _ ed in cui JLa bentonite ? presente -insieme con seolite

? - ed un-sale di-sodio solubile -nell '-acqua -di-sn-oerto -j --- tipo. _ _ _ _ - _

t

_ Nella preparazione di^ composizioni ..detergenti _ del tipo dei detergenti..non Ionici organici,sintetici_ _ i

- con-ausiliare di detersione risulta spesso difficile

o addirittura impossibile essiccare a spruzzo in manie^

_ ra soddisfacente le miscele acquose.di .apparecchio._

_ di impasto-estrusione contenenti proporzioni.apprez-_ _ _ ? zabili di-detergente non ionico organico sintetico.-? -Tali detergenti possono essere-decomposti-durante la- -essiccazione a spruzzo e spesso tale decomposizione_

?iene evidenziata dalla formazione di pennacchi di _

fumo-che-escono-dalla torre di-spruzsemento-insiemecon i gas di essiccazione esauriti. In conseguenza _

_ perch? percentuali significative.di .detergente.non _ ionico,possano.essere-incluse mille-composizioni de- . -^tergenti particellari-della desiderata struttura di - -perline, miscele acquose essenzialmente inorganiche

di apparecchio di .impasto-estrusione sono state prodotte ed essiccate a-spruzzo cosi da dare-una forma -di perlina desiderabile, dopo di ohe un detergente --non ionico nonaalmente solido (ovvero alle volte pastoso) allo stato liquido a temperatura elevata, ? .. stato spruzzato sulle superfici in movimento di -tali? -?

?? ! perline, cane ad esempio in un tamburo rotante in cui -ile perline sono sottoposte a barilatura durante l*aj)-._ .

.plieazlone a .spruzzo del detergente._ _ _ .. \_..

j

------ in alcune composizioni detergenti-nelle-quali- -1 i

? stato Impiegato cose ausiliare di detersione un materiale inorganico .per lfaddolcimento delle acque? del tipo di una zoolito, spesso sar? desiderabile utilizzare altri sali ausiliari di detersione, oernie ad esempio il bicarbonato di eodio, il carbonato di BO-dio B/ovvero il sesquicarbonato di sodio, alle volte I con un sale ausiliare di detersione, come ad eseppio il solfato di sodio. Il silicato d? sodio era in precedenza un componente preferito di tali composizioni detergenti ma esso reagisce in maniera contraria con.. la zeolite, in alcuni casi, formando agglomerati che _. si depositano sul bucato lavato con la composizione detergente. Tali depositi sono criticabili ? pertanto, sebbene il silicato di sodio sia noto per avere : _ un effetto di irrobustimento sulle perline detergenti, esso viene molto prefer?bilmente omesso dai prodotti, della presente invenzione a base di detergente non innioo. Le -bentoniti rigonfienti, come le bentoniti ? occidentali ovvero -del Wyoming sono di aiuto nell'ir-I

. robustire le perline di base permettendo_anoora nel _L _ . -contempo 1 '.assorbimento di percentuali relativamente -- ? - - grandi di detergenti nnn ionici in tali -perline. -In - -_ aggiunta, esse_contribuiscono agli effetti_ammorbiden-_ _ _ ti per_i_.tessuti_nei bucato oon_essi lavato-^Tuttavia_ i - - (?-stato seoperto-che nelle miscele-di -apparecchio di-_ impasto-estrusione contenenti proporzioni_relativamen-__ te elevate^Ji-solidi_ed umidit? relativamente-bassa,

quando la bentonite ? presente con zeolite e sali inor- _ 1_ genici solubiii neli?acqua ohe sono sorgenti di ioni_ __ _ sodio, la sospensione dell'apparecchio di impasto-_

- estrusione diventa alle -volte immiscibile -e non pam-- _ pablle entro un periodo di tempo relativamente brevedopo che la sospensione ? stata prodotta. In'.tali situazioni pu? rendersi necessario interrompere il?fun-- azionamento dell'apparecchio diimpasto-estrusionee -? della torre di-essiccazione-che ad^esso si-acoranpagna ? - ? _ e che dipende da_esso per l!alimento,jmentre_la_miope-_

. _ la dell^apparecchio dirimpasto-estrusione soliUiricata _ - viene laboriosamente -sottoposta ?1 -taglio e quindi- -rlmossa-dall'apparecchio di impasto-estrusione. Anche -se il rapprendimento nell'apparecchio _di impasto-estrusione si verifica solo oooasionalmente esso non pu? ! . _ essere tollerato affatto e pertanto la produzione di miscele d? apparecchio di-impasto-estrusione di eie-? vato contenuto di solidi (con i corrispondenti aumen-. .

!

_ -iti nell1efficienza di essiccazione della torre_a sprus- -zo e delle velocit? di produzione) non potrebbe esse-- re messa in pratica per molte formulazioni,-come ad i;-: \

_ ieserapio . quella di zeolite, bentonite, sali .inorganici _ _ I

- [Ohe _sono .sorgenti .di -ione sodio -ed acqua. -Tuttavia ? . __ - che

stato ora . scoperto/mediante l 'aggiunta di una picco-? la percentuale di solfato di magnesio all'apparecchio di impasto-estrusione tale r apprendimento o gelifioa-L zione nella miscela presente nel detto apparecchio ; pu? essere ritardata o impedita integralmente? e la . miscela pu? restare ancora miscibile e pompabile per j almeno un'ora e spesso anche pi?.

In aocordo con la presente invenzione? uh pr?cedimento per ritardare o per impedire il rapprendimento di una sospensione dell'apparecchio di impastoestrusione miscibile e pompabile ? adatta per l'essiccazione a spruzzo con formazione di perline di base per una con^osizione detergente non ionica con ausiliare di detersione, la quale sospensione comprende dal 55 al 75 % di solidi e dal 45 al 25 _% di acqua, _e comprende dal 10 al 40 % di zeol?te per l'addolcimento di acque, dal 30 al 50 % di unssale o di-pi? ---? sali solubili nell'acqua scelti dal gruppo costituir Ito.dal bicarbonato di sodio,..dal carbonato di s*.odio,,.

j

- dal seequicarbonato di sodio,-dal solfato dlsodioe ? idal silicato di sodio, e loro miscele,-oon il oontenuto di silicato di sodio,che non ?.maggiore del _

? !? _ _e dal 2 al. .10 % di .una bentonite -rigonfiente, oompren-- ide -la produzione -di-4ina -sospensione -per -apparecchio - ? --- ;di-impaeto-est rus ione la quale -?d -della -composizione _ descritta e che contieneda 0,5 a 5 % di solfato di. _

_ !magnesio,_e_miscelando_tale. composizione_ln jun^appa-_ _ i_ - rocchio di-impasto-estrusione durante-la sua prepara-- -- zione. Preferibilmente la-miscala dell'apparecchio di -- -impasto-estrusione non conterr? silicato di-sodio so- -.giubila in acqua e non conterr? materiale oitrioo, co- _ _me ad eselcio acido citrico-oppure-un^uo sale aolubi-? ? le nell'acqua. Inoltre la presente Invenzione-ai riferisce alla sospensione di un apparecchio di impasto-,

_ estrusione..miscibile e-pcorpabile la quale pu?-essere_

- - prodotta a mezzo del procedimento della presente inven- . . - zione, un procedimento per la produzi?ne di perline -_ di.base essiccatela spruzzo a partire da tale sospen-r

. _ sione,.ed.inoltre,alle perline di base risultanti e _

-ad una composizione detergente con un ausiliare di detersione che comprende tali perline di base ed un detergente non ionico ?da esse assorbito. _ _

La -tecnica-pi?-prossima alla presente, nota al-?

la richiedente, ? quella del brevetto statunitense Ho.

4368 134 (Kaeser) in cui il problema di impedire la . gelifieazione in sospensioni acquose di .un apparecchio ..._ di impasto-estrusione conteneti zeolite, bicarbonato

s

di sodio, carbonato di sodio e silicato d? sodio (una picoola quantit?.del quale silicato .pu? .essere presen--. te ovvero esso pu? essere del butto-assente) viene _

sorpassato mediante l'utilizzazione di un materiale citrico, come acido oitrioo ovvero un citrato solubile nell'acqua, in connessione con solfato di magnesio .._

nella misoela dell'apparecchio di impasto-estrusione. ? Tuttav?a, le composizioni di tale brevetto non includono la bentonite, la quale contribuisce i suol propri effetti nel rapprendimel o della miscela dell'ap- . parecchio di impasto-estrusione, ed il -brevetto richiede l'impiego di materiale oitrico che ? invece evitato nella presente invenzione. E* inoltre d'importanza la _ domanda di brevetto statunitense numero .di-serie

492395 la quale descrive perline di base a basso oon--. tenuto di silicato contenenti zeolite> bentonite, car- -bonato di sodio e bicarbonato di sodio, facoltativamen--.1 te con il-poliacrilato di sodio..Nella descrizione di ... -domanda di brevetto viene menzionato il fatto ^?he mez- -zi ausiliari di trattamento, come ad esempio le comi binazioni di acido citrico e solfato di magnesio, pos- ...

?sono essere utili per-impedire la-gelificazione ovve-^ - ? -ro il-congelamento ^li miscele-acquose dell'apparecchio ~ _ _ di impasto-estrusione dei componenti dellejperline,di_ _ _ base.-Tuttavia tale domanda di.brevetto..non insegna L_

- -che il -solf ato -di -magnesio -da -solo -?-effi.ciente n? so - -- nOH?esori tti-nella detta-domanda-di- bre vette i miglio -_ r amenti dell e pr opri et? delle p eri ine di base qu and? ,

J.1 solfato di magnesio viene Incorporato nella misee-

i

JLa di?irapasto-estrusione jiella presente invenzione

i

? Le-zeoiltl-di addolcimento delle -acque delle ?

presenti miscele di Impasto-estrusione e le perline ?

I

di base sono zooliti eidistalline, amorfe, ovvero mlste cristalline-amorfe, le quali sono.norraalmente_al-.

meno parzialmente idrate e ohe hanno elevate capacit?

-di scambio per lo ione calcio, normalmente-da 200 a

400 o pi? miIliequivaienti di durezza del carbonato

idi calcio per.g dell'animinosilieato,.:preferibilmenr.

te da .250-a -350 rag^equivalenti/g.-Mentre-altre zooliti-possono -pure essere impiegate,-si preferisce-ohe?

rie zooliti-usate -siano ailuminosilicati-di-sodio~con-;teneiti all'.incirca una proporzione molare di ossido

di aodio,.-all!lnoirca-una proporzione molare di allumina e 2 o 3proporzionimolari di silice,?eon-propor--zioni di-acqua di-idratazione fino al valore di 9 mo- ? - -.lare, preferibilmente da eirca 2,5 a 6 di-tali propom- _ _ t

zioni, -per esempio la -zoolito A idrata. La forma idra- ---ita della zoolito ? preferibilmente impiegata ed il !

igrado di idratazione ? normalmente di.circa..15_fino

.i 1? ,

?a 70 % di capacit?, ohe ? da circa 5 a 30 % di acqua

di idratazione, preferibilmente circa -10 o 15 fino a

i !

- i|25 %, per esempio-dal 17 al 22-96,-per-esempio -2'0 -!

; * i

..{La ...zoolito, _se essa d cristallina come, si preferisce.

;avr? un reticolo con dimensioni dei pori sostanziai-* mente uniformi nell'intervallo da circa 3 a 10 Angstrom,

spesso essendo di circa 4 Angstrom (come nella zooli-

to 4A). I diametri particeilari finali della zeolite _ di -solito saranno del valore fino a 20 micron, per esempio da 0,005 ovvero 0,01 micron fino a 20 micron, anche pi? preferibilmente essendo da 0,01 a.15 micron, per esempio da 3 a 12 micron, e in maniera partioolare di preferenza essendo da 0,01 ad 8 micron di dimensione particellare media, per esempio da 3 a 7 micron se sono cristallini e da 0,01 a 0,1 micron, per esempio 0,01 fino a 0,05 micron, se sono amorfi? Sebbenele dimensioni particellar? finali siano molto minori, di solito le particelle della zeolite saranno di dimensioni nell'intervallo da 100 a_400 mesh, di prefe-_ . . _renza da 140 a 200 ovvero di 325 mesh. Zooliti di di^

- menaioni minori spesso diventeranno criticabilmente -polverulente e^ quelle di dimensioni maggiori possono anche.non essere distribuite sufficientemente e soddi- _ -I

~efacentemente in maniera uniforme con altri componen- -? _ .... ti normalmente -solidi-delia miscela dell'apparecchio-

? - - di?impasto-estrusione per formare-perline di base uni-? ?

.-formi.e per esercitare-la-migliore azione-ausiliaria'_ -i

- di-detersione.- - - - -- ?

, I

- :- La bentonite utilizzata Adi preferenza una-ben-_ tonite del Wyoming o una bentonite occidentale avente _

_ .una capacit? jdl_rigqnfi amento nell ?intervallo da 3 a _ _ _ - 15 o 20 ml/g,-spesso preferibilmente-da -7 a .15 xal/g,^_ _ ? e la sua viscosit?, alla concentrazione del-6 % in ?-? acqua,- sar? di solito nell?intervallo da 3 a 30-centi-...polso, preferibilmente da.8 a 30_centipoise. Le.bento-_ _ - niti rigonfienti-preferite -di questo-tlpo sono.vendute_

con il marchio di fabbrica Minerai Collo!d, in-qualit?

di bentoniti industriali, dalla Benton Clay -Company,

_ una societ? affiliata della GeorgiaJKaolin _Company. ,_

-Tali materiali-sono stati in precedenza -venduti-con _ _ _ ? il marohio Thixo-Jel -da -tale societ?. -Essi -cono ^bento - ? -? ni ti estratte dalla miniera ed arittchite -seletti-vamen- - -_ _te, e quelle considerata le _pi? utili ... sono...distribuir .; _

i

te come Minerai Colloid 101-eoeetera, ohe corrispondo- _ no a quelle in precedenza vendute ecose Thixo-jel No.;

t? 2, 3 e 4- Questi materiali hanno valori dei pH_(?l-;la concentrazione del 6 %;in acqua) nell?intervallojia _

8 a 9?4# massimo contenuto di umidit? -libera di circa - -8 % e speso specifico di circa 2,6, e per la qualit? - -, polverizzata circa.l*.85 % passa attraverso uno staccio

;da 200 mesh della serie degli .stacci statunitensi. ;. _ _ ! 1

j .

-Sono anche utili le bentoniti-del Texas vendute dalla -

i

- !0eorgia-Kaolin -Company,-con il marchio-di-fabbrica ;? - -. di.JBentolite oome ad esempio le jBentoli ti _ L_ed H. Men- _

tre le bentoniti-dei Wyoming arricchite sono preferite come componenti delle presenti-composizioni, sono afcche utili svariate altre bentoniti rigonfienti, in . particolare quando esse formano soltanto una minor.. proporzione della bentonite totale presente. - :

E' desiderabili limitare il contenuto massimodi umidit? libera come era menzionato, ma ?anche pi? importante,essere sicuri che-la bentonite che viene impiegata include una sufficiente quantit? di umidit?, la massima parte della quale ? considerata presente tra le lamelle.adiacentidella bentonite, per _ .facilitare la_j?apida disintegrazione della bentonite -e di un qualunque materiale ad?aeente nelle particelle stesse quando tali particelle ovvero le coraposizio-..ni_detergenti che le contengono .sono portate in con-.tattocon l?acqua, .per esempio quando la composizione detergente viene aggiunta all ?aoqua -di lavaggio. E? Astato trovato che almeno circa il 2 %, e preferito 1-mente almeno il 3 %, e pi? preferibilmente -all? incirca -?

t

? il 4-% .e ancora-pi?-preferibilmente-il 5 o pi? fino ,1?8-% di-acqua dovrebbe-essere-presente nella bentonite inizialmente, prima che essja.venga miscelata .con . _gli altri .componenti- delle perline nell '-apparecchio : ?

? di-impastoiostrueione,et ale-proporsione di-umidit? ? dovrebbe-anche-essere-presente-dopol-*essiccazione? ; a spruzzo, In altre parole, -la sopraessiccazione.fino_

al punto al quale -la -bentonite perde -la--sua umidit? - --

"interna" pu? diminuire in maniera significativa i'u- -tilit? delle composizioni dalla presente invenzione.

Quando il-contenuto di umidit? della -bentonite risul?!-ta troppo basso, la bentonite stessa non agisce ai

grado ala quale risulta possibile impedire ohe si forami qualche agglomerato di sil?cato-zeolite edinoltre

non ? di aiuto a sufficienza nel disintegrare-le perniine nell'acqua di lavaggio. Inoltre, quando la ben-

tonite ? di un soddisfacente contenuto di umidit?,_es--sa.mostrauna percentuale di ossido di oalelo_scambia-

bile nell'intervallo da cirea 1 ad -1,8 e rispetto all'ossido di magnesio tale percentuale normalmente sa-

r? nell'intervallo da 0,04 a 0,41, la quale capacit?.

di scambio d desiderabile. ... .. ... _

Il bicarbonato di sodio impiegato pu? essere

della qualit? standard commerciale ovvero di purezza

.superiore come pu? essere,desiderato. Il carbonato _

sodico pu? essere utilizzato.come carbonato sodico ar-_

nidro ovvero-un-suo qualunque adatto idrato,-come ad-?

_ esempio il monoidrato o il carbonato di sodio da bucar \

,to._I1 _solfato di sodio, se esso ? presente, pu?.an-r4__

I

- che-essere -impiegato nella forma anidra o nella forma-----_ idrata, per esempio il sale di Gl?uber. Tali materiali ausiliari di detersione e di carica sono normalmente _ introdotti nell'apparecchio di impasto-estrusione nella forma di polveri relativamente finemente suddivise, per esempio quelle di dimensioni particellari nell'intervallo da 60 a 160 mesh (ovvero i numeri-da 60..a i 160 della serie standard degli stacci statunitensi). -Il silicato sodico, se esso d presente, normalmente sar? caricato nell'apparecchio di.impasto-estrusione. come soluzione acquosa concentrata, per esempio con _ un contenuto di solidi del 47?5 %, ed il silicato di sodio sar? di un rapporto Na20/Si02 nell?intervallo da 1/1,6 ad 1/3# preferibilmente da 1/2 a 1/2,6*? -pi? di..preferenza circa 1/2,4. Il solfato di..magneaio . impiegato-pu? essere anidro ovvero-idrato (i sali di -Epsom) -e eimilimante gli altri componenti poiverulen? ti di solito saranno finemente suddivisi prima di operare llaggiunta -all*appareoohio di-impasto-estrusione. Il solfalo di magnesio di qualit? tecnica ? soddisfa-_ conte,.come,anche,lo sono le sue qualit? pi? pure e_ .1questo_?.anche_vero.rispetto agli altri componenti, \cor stituitida -sale inorganicodella miscela-dell?apparecchio-di impasto-estrusione.-Mentre-svariati componenti -delln-miscela-di-impasto-estrusione-possono-venire -..anidra_o idrata, si.dovrebbe tenere-conto-nella-formulazione-della miscela di-impa_ .sto-estrusione del .contenuto ,di acqua del materiali _

-. idrati come ..pure di ogni_altra.acqua presente nei ma-_

ieriali che sono caricati nell'apparecchio.di impasto-_ estrusione quando tale acqua diventa-parte-del mezzo

.. .. acquoso nell'apparecchio_di.impasto-estrusione (que-_ _ ato dovrebbe essere conteggiato.cane patte.del contenuto di acqua-della sospensione. Questo ?-il^?aso de-?- -. gli svariati idrati che sono-stati menzionati e dei componenti contenenti :umidit? della miscela._di impa-...

sto-estrusione.ad eccezione delle-zeoliti,__delle..qua-_

---- li l'acqua di -idratazione-? considerata essere una - -parte. _ _ _ _ _

. Svariati ausiliari possono,essere presenti nel-_

- 1!apparecchio-di-impasto-estnusioneoon l'ausiliare__ _ di detersione attivo -ed i componenti-di carica che for- - _ - ni econo una -sufficiente stabilit? durante le operazio--ni di essiccazione _a spruzzo. Tra tali .agenti_ausilia-.ri si possono-menzionare.senza per?-J-imitazionet gli. _ _ agenti coloranti,-gei-quali i pigmenti come il blu - ? ? - ultramarino ed il-biossido-di-titanio -sono spessopre- ;?

. ?

- - . -f!eri ti; _gli. -azzurrati .ottici -fluorescenti j- gli -agenr _

- -ti oontro-la-rideposizione-come laesodio oarbossimetil--? ?

- cellulosa; gli-agenti disperdenti;-la-struttura delle- --...._ perline e gli agenti per il controllo della densit? ;_ _

t

I . . 1

- .come -ad . esempio ..i -poliacrllati-dl sodio di . peso mole- _ _ colare nell'intervallo da _1000 a _5000 e ..prefer? bilmen-_ _

_ . te da -1000 a 2000 (dei quali quelli venduti con il- ? -marchio di fabbrica di Aleosperse sono spesso preferi- _

_. . . ti,jper esempio Aleopserse 104.e 107)_ed_i battericidi._

_ _ _ _ _ Dopo l'essiccazione a spruzzo .della miscela-dei- _

l'apparecchio di impasto-estrusione per formare le

perline di base, svariati materiali possono-essere spruzzati sulle perline di base,ovvero altrimenti.com-. . _ binati con le dette perline di base allo scopo di for- _

mare le coitosizioni detergenti finali contenenti au-

- - ciliare di detersione. Principali tra tali materiali-_ _ sono i detergenti .non ionici i quali possono essere

.. spruzzati sopra le superfici in movimento delle perii-. - -- - _ - ne di -base, come ad esempio quelle che -sono di conti-_ nuo rigenerate in un tamburo di barilatura. Svariati _ _ ._ ... _ detergenti non ionici aventi caratterietiche__flaiche __soddisfacBiiti possono essere utilizzati, con -l'ind?- . ? - - --sione di prodotti di condensazione dell'ossido di etilene e dell'ossido di propilene 1'uno ppn_l'altro.e _ _ _ - con fasi contenenti..radicali,ossidriliei, per esemp \lo _ _ _ il noni1 fenolo e gli alcoli-del-tipo degll-ossoaloo-? ? - ?- - ? li,?ma si preferisce largamente-che-li-detergente-noni _ _ ionico, sia un prodottogli_condensazione,di ossido.,di__ _ etilene ed_un_aleool^graeso_superiore.-In-tali-prodot- -- ti, -lialeooi-grasso-superiore -? di-10 fino a-20 atomi -

t

...di carbonio, pr-.efe.ribilmente da-12 a^16 atom.i .d..i o.ar.-I ! bonio, ed il detergente non ionico contiene da cir?a

3 a 20 ovvero 50 grappi di ossido di etilene per mole#

- preferibilmente da 6 a 12.-Pi? preferibilmente, il detergente non ionico sar? uno in oui l'alcool grasso superiore ? di circa 12 fino .a 13 o 15 atomi di carbonio e oHe contiene da 6 ad 11 moli di ossido di eti-I

lene, per esempio 6, 7 11. Tali detergenti -sono pr?-

' i

dotti dalla Shell Chemical Company e sono disponbili

con i nomi commerciali di Neodol (marchio di fabbrica

_ depositato) .23-6,5 e.25-7. Tra_le.loro-propriet? par- _ __...

I

tioolarmento attraenti,-In aggiunta al buon potere -- ?detergente-rispetto alla sporcizia oleosa ed alle mac- --- nhie -sugli articoli -da lavare,-vi-? un punto di fusio-_ ne di valore relativamente,basso, il quale .?.ancora ?

- apprezzabilmente al di sopra della -temperatura^uabien- - -_ te, cosicch? tali materiali possono essere spruzzati

_ sulle perline.di.base come un liquidoil quale rapi-!_

t

_ demente solidifica nei .pori .delle .perline. .Svariatici _

i

- ?altri materiali possono-essere spruzzati -sulle perii-? - x?

I

_ ne di base ed assorbiti dalle stesse, disclolti o dir_ _ apersi .nel detergente non ionico ovvero separati da ; esso,cOwero_possono .essere misoelaticontali perii

ne.-Tali?agenti ausiliari-includonoi-profumi-;?enzimi?

9

per-esempio proteasi ed ^ueiiasi;-candeggiantij-per !

esemplo il perborato di sodio; agenti ammorbidenti _ per tessuti, per esempio il cloruro di distearil di- _

metil ammonio; gli sment? promotori di cessione della _ ? sporcizia, per esempio il -tereftalati etossilatije _

gli agenti promotori di flusso, per esempio le-argii- -le speciali. .. . _ _ _ ;_

_ .... Le descrizioni di svariati componenti della mi-_ scola di impasto-estrusione,-perline di base essicca- ? te a spruzzo e composizioni detergenti-finali sopra .date sono relativamente brevi, ma ulteriori desorizio-_

_ ni di ..adatti materiali di tale tipo-si possonoJtrova-- _ ----- re nel brevetto statunitense No. 43681)4 e-nella -do---manda di brevetto statunitense numero di serie 492395 -. entrambe le quali sono state.menzionate.in.preceden- _ _ _ za,..come pure nelle,domande,genitrici.abbandonate_nu*^_ _ - mero -di serie 492395* 279550,-e 238619 rispettivamente, le quali sono qui incorporate a titolo di_riferi-_ _ _ _ mento. _ __ _ _ _ _

_ _ Le sospensioni o-miscele di impasto-estru?sione - -I

--della presente invenzione sono-sospensioni?ad-elevato-_ contenuto, di solidi, alle volte, di pi? _del 65. J6 _di _ !_ _ _ . solidi. ._( Cern ii termine di J^solidi? L^si intendono jquei _ _ I

_ - -materiali-! quali sono normalmente -solidi ma -che pos- -j

1 - sono-eBsere disciolti-o-diapersi nella sospensione -1-_ dell?apparecchio di impasto-estrusione,_.Llaoqua_di_ ;_ idratazione di tali solidi non ? inclusa cane porzione del contenuto d? solidi quando il componente costituito dalla sospensione dell'apparecchio di impasto-, - estrusione ai discioglie ovvero quando tale aoqua di

t Idratazione s? separa da tale componente nella sospensione). Normalmente il contenuto di solidi della miscela dell'apparecchio di impasto-estrusione sar? dal

I

55 al 75 % od il bilancio d? tale sospensionesar?

-sostituito da acqua (da 45 a 25 % di esso). Prefer?bilmente tale contenuto d? solidi sar? dal 60 al 72 !?,

:il bilancio essendo costituito da acqua, e pi? prefer ibilmente il contenuto di solidi sar? di circa 69 %?

Il contenuto di zoolito nella miscela di irapasto-estru-.si?he sar? dal 10 al 40 %, e preferibilmente dal 20 .

al 35 % e pi? preferibilmente di eiroa 2796? ed 41 __ _ _ -contenuto di sale di.oarioa e/ovvero ausiliare di -de- - _ :_ -torsione solubile in acqua (ad esclusione del solfato - --di magnesio ) sar?-da 30 a 50 preferibilmente da

-35.a 45 %? per^esempio di_circa 36 o 37 Dei sali

- ausiliari di detersione, il Dicarbonato-di -sodio di ^-? ? preferenza sar? presente ad unoontenutodai 15 al? j-25 %j,_e pi?.di preferenza ? di circa 21 % ed il oon-l_

.t?nuto-di^carbonato-di^sodio-di__preferenza sar?^dal

I

10 al 20 % e pi? di preferenza sar? di olroa 15 %.

La proporsione di ailiqato di sodio prosante nella

soapensione aara limitata a non pi? de!2 %, preferi-

bilmente sar? non maggiore dell*1 % e pi? prefer?bile_

_ mente sar? nulla..La bentonite sar? presente nelle ; _ _

miscele-deli*apparecchio di irapasto^estrusione-cui si-

riferisce la presente invenzione-ad-una concentrazione ? ? _ dal 2 al 10 %,.preferibilmente dal3. all18 % e..pi? __ preferibilmente circa il. 4 -%? Il .contenuto .di-solfato _ di magnesio sar? da 0,5 a 5 %$ -e preferibilmente da

1 a 3 % ed anche pi? preferibilmente del -valore di 1 ---. ovvero 2 %? In tutti questi casiJle percentuali,dei_

. _ componenti datissono su.base.anidra,-ad eccezione del-. _ - la zeoi?teee della bentonite (la bentonite contiene

_ soltanto una proporzione relativamente piccola di ac-

- -qua, -che ? di aiuto_nel_dare alla,stessa le suepro-,._ _ _ _ pr?et?-lubrificantij . Altri sali di ..sodio .solubili in -

? acqua -possono-essere present?-nella-misoda dell1appa?-rocchio di impasto-estrusione cane agenti ausiliari _ _ ovvero come ausiliari di detersione o agenti di cari- _ ...

_ . _ca, -ma -lo ione -sodio ceduto nell '-apparecchio d? impa^-? -I

?sto-estrusione non-dovrebbe-essere-tale-da provocare -_ il fatto che 1a miseeia di tale apparecchio contenga _

c 14 (

_ una.quantit? di sodio,maggiore di^quella_.che risulte-_

rebbe-da una miscela del 29-% -d?-bicarbonato di -sodio -i e 21 % di-carbonato -di?sodio.?Degli?agenti?ausiliari*-il_ppliaerilato di sodlo_preferito pu? essere presenr_ _ te in una adatta proporzione, la quale normalmente

\

varia da U,1 a 0,6 % e'pi? preferibilmente ? di.circa

0,4 %, ed un qualunque pigmento,.-come blu ultraraarino, . pud essere presente al grado di circa 0,1 fino ad 1 %, -pi? prefer?bilmente circa 0,2 %? Il contenuto di au- ? Esiliarlo totale di solito non dovrebbe superare il...;,

10 %, di preferenza essendo non maggiore del 5 %? e ;

*pi? di preferenza sar? limitato allM % ovvero ai 2

\

Per le migliori propriet? nelle perline di base e lai -composizione detergente finale e per un pi? rapido -trattamento ed il risparmio dei.costi-di tali materia- -. li, la presenza di materiali citrici, come 1*acido -?citrico ed i citrati, dar? evitata.

_ Le perline di base che sono prodotte mediante _

- -la tecnica dell'essiccazione a spruzzo-della miscela dell'apparecchio di impasto-estrusione comprenderanno

dal 10 al 5? % di zeolite per?l'addolcimento di acqua,

e preferibilmente dal 25...al -50..# .di essa_e pi? prefer . ribilmente circa-il-35 % -ovvero-il-40-#-di essa.?Il -contenuto di bicarbonato di sodio sar? proporzionai^

\ .mente,minore nelle perline di.base riapetto alla miscela .dellTappareochio_.di impasto-estrusione_a_oausa

? ( -della-decomposizione del-bicarbonato-a-4>arbonato-nella -torre di-spruzzamento,?sd il-contenuto-di?carbonato -h

? |

JSar?_oorrispondentemente .aumentato...Cos1, il contenuto

di_bioarbonatodi sodio delle perline di base sar? da _

8 a 20 %, e preferibilmente.sar? di circa.1.6 %, ed il_

t

. _ oontenuto di oarbonato di sodio sar? da 15 a 40 %, e_ _ - _ preferibilmente, di circa 30 %. Il contenuto--di silice---to di-sodio sar? non -maggiore del-2*7 % e prefer?bilmente .sar? nullo ed il contenuto di sesqu?carbonato .._ _ di sodio e di solfato di sodio .sar? tale chej.o ione. ?? sodio cedibile dall'ausiliare di-detersione e dai sa- - -li di carica presenti nella miscela dell*apparecchio

__di impasto-estrusione non sar?.superiore alla proper- _ _ - _ zione .in precedenza specificata.-Il contenuto botale- - -- di sali-di carica ed ausiliari di -detersione solubili-- in acqua-per le perline di base -sar? nell'intervallo -_ dal .40 al 70. %, preferibilmente.dal 45..al .60 J%. La _ :_ ?bentonite .sar? dal 2-al 15 ideile perline di base, -? -- preferibilmente -dal 4~all'11 % difese -e -pi? -prefer? -_ bilmente circa.5 %t mentre_il.oontenuto di solfato di_ _ ..magnesio sar? nell^intervallo.da.0,7-a 7 .96,.prefer?bil--. . - mente da -1-a-4 % -? pi? preferibilmente oirca-1,4 %? --t ? - Il -contenuto di-^umidit? delle- perline -di -base -sar? ^di -_ _ solito dal 2 al _10_.9?, prefer? bilmente..eesendo_dal_3-j _ _ _ .... _ all! 8 96 _e. pi? preferibiflnnente.esaendo del -valore -di ?i i -t! - ? - 6 ovvero 7 %?-Il-oontenuto-degli ausiliari?sar?-predei

. ?J

- : - ri bilmente-limitato-a ciroa-7 -% e -sar?-pi?-pref eribii- -? I

_ _ mente manteauto al valore di__1.ovvero 2 %, il oonten?-- ! - 24 -? 3

to del poliaepllato essendo da 0,1 a 0,9 %, per esem-? i . ' ". " """ ""V

pio di 0,5 ? quello del pigmento, come il blu ultraf ??

marino, essendo pi? preferibilmente di circa 0,2 %.

La composizione detergente finale, prodotta a

i

- mezzo dell'aggiunta alle perline di base del-detergen -

te non ionico e di un qualunque altro adatto ausilia-

rio, normalmente conterr? dal 10 al 25 % ?i detergen-

te non ionico, preferibilmente dal 15 al 22 % dello

l

stesso, e di solito da 0,1 a 5 % di ausiliari, come

profumo, uno o pi? enzimi, coloranti,-ammorbidenti per

tessuti ed agenti di fluidit? (argilla; introdotti,

i ;

_e le variazioni di pez*oentuali dei componenti saranno

- regolate in concomitanza?

La miscela dell'apparecchio di impasto-esferusi?-

_ _ ne che viene.trattata ja mezzo dei procedimenti della ._

_ presente invenzione per ritardare o impedire il.suo .

? ' ' i rapprendimento e-mantenere la sua condizione di-so--- ? - -

- spensione di impasto-estrusione misc?bile -e pompatole,- ? I

sar?.di_solito.espressione atmosferica e ad una.tem-_ _ ? t .

I r

_ [paratura .nell ^intervallo _da -20 a ?0 ?C ^ preferito lmen- - r .. ? ?

! i

- jte da 25 -a 50?!, -per-esempio 32PC,? 35 ?C -ovvero -40 ?cj - ?

I - i

- Tuttavia in alcune circostanze -pud e ssere -desiderato- - - -? i

_ :_ ile_.aumentare._la temperatura fino quasi al limite su-

- ip eri ore d?l dato intervallo ed alle volte quel limite ?

i i

- -jnoBmalment e -praticabile -pu? -essere superato anche di 5?

_ _ ovvero 10?C. I tempi di miscelazione perprodurre la_

. sospensione di dmpasto-estrasione.possono cariare ma .J._ . ..di.-solito le -aggiunte e-le miscelazioni-occuperanno-- -da 5 minuti a 20 minuti. Mentre lardine di aggiunta -_ della massima parte dei componenti della sospensione _ non ? critico in generale si preferit? incorporare.-1_

_ per prima la quantit?-di-acqua della formulazione,? .

seguita dalla zeolite,-agenti-ausi?iari,-eolfato-di -_ magnesio, bicarbonato di sodio e carbonato di sodi?,;.

_ _ _ la bentonite essando.aggiunta per ultima. L'ordine ; . . ? - - di-aggiunta del-bicarbonato-di sodio e del -carbonato - -- - ? -di sodio pu? essere invertito con un-basso-effetto ? _ _ _ evidente. Si considera molto desiderabile,ohe_il_sol?-.

_ _ -fato di-magnesio venga aggiunto prima della bentonite...? - -- *-preferibilmente anche prima-dei-bicarbonato di so-; -- - dio e ^?el-qarbonato-di sodio.-Inoltre la bentonite -_ .dovrebbe essere miscelata da ultimo. Tutte_le._aggiun-. - .. _ _ _ Jte-di-componenti-awengono-con la miscelazione-nell'-? - -apparecchio di impasto-estrusione,?la quale pu? esse? - -I

_ _ jpe effettuata con convenzionali miscalatori_a.paler ?_ _ _ ovvero,ad elica .owero-con.altri-miseelatori-di adat?-_ - - - -jta progettazione. Dopo il-eompletamento-delia miscela- -- alone-?-desiderabile mantenere-la-miscela-d?li,appa- ;? -? ;

_ reochio. di ^impasto-estrusione -.non pi?_di_eire a 1- ora1 _

\ i - : _ o -quasi ^-sebbene -periodi -di-at abilit? pi?-lunghi? ven

t-.gano spesso.ottenuti, per..esempio 4 ore ed almeno.2 :ore ? tipicamente il risultato. ? -. .

E* una caratteristioa della presente invenzione -il fatto che-sebbene,(fuando il solfato di-magnesio ?-non ? presente? l 'aggiunta..del la bentonite . faccia _ addensare -la eospensione di -impasto-estrusione e -spesso provochi il suo rapprendimelo spontaneo breve j tempo dopo l'aggiunta della bentonite, in presenza d? solfato di magnesio la viscosit? della sospensione . non ? variata a causa della aggiunta-della bentonite, anohe a temperature di Balere relativamente basso, -jper esempio 3P?P ovvero 35?c._ _ L? .

. La sospensione trattata nelltapparecchio,di im-r pasto-estrusione, con 1-suoi -svariati -componenti dieciolti ovvero in f orna particellare ed jtmifpwnemen- _____

I ? te distribuiti,in essa, in parte & causa degli effetti desiderabili del solfato di-magnesio, viene-tra-.i? sferitanella-maniera-usualead-una torre d?-essicc?zione a spruzzo,- ohe ? collocata in posizione prossima all ?apparecchio di. impasto-estrusione. La sospen-Lsione ^normalmente fatta cadere-dalla parte di-fondo . t ! ?

rdell 'apparecchio -di impasto-estrusione -entro una pom-! ! Ipa a spostamento posi tiyo__ehe_ forza, ii materiale ad: _ iuna_elevata_pressioneattraversoboecagli_di_spruzza-!mento posti aulia-parte-superiore di una oonvenzio-naie torre a spruzzo (in contro-corrente ovvero in co-_ iorrrentej, in cui le goccioline della sospensione oa- . dono attraversando un gas caldo-di essiccazione ilquale d di solito-composto da olio combust?bile ovvero prodotti di combustione di gas naturale, in cui le goccioline sono essiccate-fino ad ottenerne.la -desi-_ dorata forma di-perlina assorbente, adatta per 1*assorbimento di proporzioni significative del detergente non ionico. Durante 1'essiccazione, parte del bicarbonato (spesso 1/5-finoa 1/2dello stessoEviene convertita in -carbonato, con la cessione di-anidride carbonica la quale appare tale,da migliorare le caratteristiche fisiche delle.perline prodotte,_oosieoh? esse diventano-maggiormente assorbenti dei-liquidi, come -ad-esempio il-detergente -liquido non ionico da spruzzare_.successiyamente su di esse. __ _ Dopo.l'essiocazione il prodotto,viene setacciato fino-alle dimenaionidesiderate, per-?sempio da-10 a ? j oQ mesh, secondo la serie standard degli stacci sta-? ? Ltunitensi,__ed_esso ?.pronto,per_l1applicazione di ^comr posizioni da spruzzare detergenti..non_ioniche, le perline essendoincondizione calda o-raffreddata (fino? :alla temperatura ambienteJ. Tuttavia il detergente_ ^ non_ionico di-solito sar? a_tempr_ratura elevata,_per ss?BBpio-da-45-a-55^C>?per-^assiourare-che-esso sia li_ quido; -tuttavia per raffreddamento fino alla -.tempera- _ _ _ - - tura ambiente, -esso sar? un solido, che spesso j*as so- - - -I

miglia ad un solido ceroso. Anche se a temperatura _ _ .Ambiente il detergente ? piuttosto appiccicoso_questa _ _ . ? caratterietica non rende.-la composizione Tinaie Bear- _ _ ,_ semente scorrevole poich? il detergente penetra Tino - - -- ai di sotto delie superrici delle perline. - ? -. L?importanza di ritardare o impedire il rappren- _

- dimento delia sospensione dell 'apparecchio di impasto-- - estrusione nell'apparecchio stesso oppure nelle t?ba-- - -_ zi oni o nelle pompe dell 'impianto di essiccazione a _ _ _ spruzzo non pu? mai essere troppo soprastimata._Per_ ^_ _

- ?? smezzo della presente invenzione le formulazioni ad _!_ _ _ - elevato contenuto di solidi di un apparecchio di-ira- - -_ ^pasto-estrusione contenenti bentonite, aeolite, bi- _

_ carbonato-di sodio -e.-carbonato _di sodio,?che.in pre-^ _ :_

cedenza erano inacettabili per il trattamento commer- _ _ciale, possono ora essere prodotte cqnil risultatoj

. di ottenere composizioni detergenti non ioniche miglio- _ _ _ _ irate _e -distribuibili in commercio. Si considera che - _ ^ _ , _ - i-gli ^effetti ottenuti non sono ovvi-per-la tecnica J-? -?precsdente poich? in -precedenza-si -insegnava che per -| .

_ ile. composizioni contenenti bentonite un materiale jei- _ _ ! ' i

i

- j_trieo-era -essenziale per-ottenere_i1_ritardo-della_

?! ' ? *

- ^geliricezione o deI rapprendimento.-Inoltre ilAieooa- -i

nismo di rapprendimel o per le composizioni contenenti bentonite e non contenenti silicato viene considerato differente da quello per le composizioni in cui -carbonato e .silicato sono presenti in proporzioni so-_ _ ? stanziali. Analogamente, la agglomerazione reattiva - -di silicato e zoolito viene considerata un meccanismo differente. Cos? non ? ovvio che il solrato di magnesio da solo potrebbe impedire il_rapprendimento delle miscele presenti di impasto-estrusione.

Le perline di base prodotte a partire dalle present? miscele di inqaasto-estrusione mostrano carat-.

- rteristiche flaiche inattesamente-migliorate, parago-- .

- ? nate con perline di controllo ottenute da misoel? di

_ ._ impasto-estrusione che non contengono solfato di ma-_ _ _ gnesio.di minore contenuto di solidi. Cosi.la robu- _

- stezzadi una perlina (resistenza alla compressione) -? ^e la non trascurabilit?-<resistenza alla riduzione-_ di..dimensioni.durante,il.trattamento) sono aumentate. _ _ - Questo ? particolarmente-importante rispetto-alle per-_ - -line-di base,- leqqual-i -sono -in -segui to trasportate -- con-mezzi -di? trasporto -ad-apparecchi? case -tamburi -di - -_ ?.barilatura.in_cui_il.detergente non .ionico..deve-esse-_

i

-^re -applicato alle -stesse. -Le -perline_della^>resente -

i

invenzione mantengono megliolelorodimensioniini -zialip1conducendo ad un minor rifiuto dopo il tratta-_ mento con il detergente non ionico e poich? il materiale di perline_di base finemente polverizzato non _

_ ? prodotto,oppure_viene.prodotto in grado molto pi? _j_ _ - limitato, le perline-finali -ottenute-non hanno-ad es?-_ _ -^?? aderente tale polvere,-oosa-ohe-rende il?loro aspet- -to meno attraente. Naturalmente in aggiunta al fatto _

- .di.migliorare l'aspetto del prodotto_finala, che ? .1 _ .

Importante per i prodotti -che.devono .essere venduti.._ _ - per uso domestico al dettaglio, risulta anche pi? importante ohe la set acci atura ..ripetuta non sia ri chi e- __

_ .sta e ohe le perline ..siano abbastanza robuste da resi-_ ....

etere alla riduzione-delle dimensioni, cosa ohe altri-- - -_ menti risulterebbe in sprechiovyero nella necessit?

_ _ di trattare nuovamente una certa quantit? del prodotto.

_ !_ Le perline-di base-assorbono_ln_maniera-molto ... ... _ - ^soddisfacente-il-detergente non -ionico -cos? da produr--re la descritta composizione detergente,--costituita -_ da prodotto efficiente ed anche commercialmente aecet-_ ?tabile. -La-presenza-del-solfato di magnesioin -tale

- prodotto non presenta alcun-ef fatto -contrario -su-di

_ esso ed in aloune circostanze pu? realmente essere

i

_ vantaggiosa rispetto.agli.effetti_di_laveggio._

I -seguenti esempi illustrano la presente invenzione senza per tanto limitare ! a s t e s sa. A nimno^che non

lia diversamento-menzionato -tutte le^parti^ono-in

ipeso. e tutte 1? temperature sono in ?C.

-. . ,Esempio 1. .

Componente Parti

acqua (deionizzata) 30,2

. zoolito (Lindo 4A, idrata al .. .

.. .20 %) . _ _ 26,4

poli acrilato di sodio (Alco- --sparse 107) o,4

blu ultramarino _ _ ._ ..0,2

solfato di magnesio _ 2,0 .

'bicarbonato di sodio_ 19,8

Icarbonato di sodio_ 14,0

_ 'bentonite .rigonfiente.(Mirai

.Jcolloid 101J_ _ 4,2

- -? - Si produce una sospensione-dei componenti di cui -jsopra_aggiungendo gli stessi ad un reoipiente di mi-_ _ [sedazione owero.-.di impasto-estrusione _nel_. dato. or- _ _ dine, per 4in periodo di-circa -10-minuti-con-oontlnua - - -_ misoelazione durante quel periodo di tempo. La tempe- _

i '

_ atratura della miscela,viene mantenuta.a circa_3_8?C_,* ?_?

? i ? ' _ e la miscelazione viene.continuata dopo ch? tutti i __ - ^componenti-delia miscela-deli^apparecchio di-impasto-!-_ Iestrusione sono presenti in essa. Si trova ohe il pr?-_ _ dQtto non ..rapprende _anche_ dopo, un1 ora e un quarto di _ _ imisoelazione,_e_la -sua -Vlscosit? ? allUncifcca J-denti- - ca a.quella prima dell?aggiunta della bentonite, la --miscela essendo pompatile e spruzzatile attraverso j ^_

__ convenzionali boccagli a spruzzo,di_una.torre di_spruz-_ _ _ _

.-zamento per ottenere perline di-J)ase essiccate a spruz-- -zo di buon aspetto, robustezza meccanica e resisten-:_ _ _ za all?abrasione ed alla riduzione di dimensioni,dovu- _ _ _ _ ? . __ta alle manipolazioni. ... _ ..... _ _ _ _ . ? _ _ L?esperimento sopra descritto viene ripetuto con - ? - -la sola variazione costituita dal fatto che il conte- _

nuto di.solfato di magnesio ? ridotto,ad una parte e _

_ _ quello dei-carbonato di sodio ? aumentato-a -15-parti. _ _

- Si segue la medesima tecnica -e si nota-ohe la sospen- - -_ sione ? ancora miscibile e pompabile .dopo oltre un?o- . _ _ ... .._ ra di miscelazione-dopo l'aggiunta della bentonite..__.!_

! In una variazione degli esperimenti che precedo- - -no il solfato di magnesio viene omesso, i^ contenuto _ _ _ di. zoolito viene aumentato,al 27,496 ed .ilocontenuto. .. .

_ del carbonato di.sodio ?.del_J5,0-%,-gli-altri compo?^- ? - nenti essendo identici-a quelli descritti in precedenza? -i

ed essendo presenti nelle raedesime_propprzioni. Circa _ _ _ _ L __ _ ._7 minuti dopo llaggiunta della bentonite alla sospen- _ _ _ _ - sione la miscela di-impasto-estrusione-rapprende fonaan- - -i :

_ do un solido non pompabile.__ |_ __

i

_ Le.formulazioni .contenenti_so.lfato_d?_magnes?o^_

!

- Iquando -sono -essiccate a spruzzo -fino -ad un contenuto ? ?

idi umidit? nell?intervallo dal 5 al .1096 in un gas di essiccazione caldo in una oonvenzionale torre di es-

siccazione a spruzzo, formano praline d? base pi? ro-I

i

.buste, che contengono minori proporzioni di parti .pi? .

sottili, in paragone con formulazioni,analoghe .le qua-_ li non contengono il solfato di magnesio ed impiegano -

proporzioni maggiori di acqua cosi-da mantenere la ? stabilit? nell'apparecchio di impasto-estrusione evi- . i : tando inoltre il rapprendimento prematuro della miscela contenuta nel detto apparecchio. Quando le perline di base contenenti solfato di magnesio sono spruzzate_

. Jcon il.detergente non .ionico (Neodol 23-6.5 ) cos? da produrre una composizione detergente non -ionica con- . -- tenente un -ausiliare di detersione -ed contenente il--'2_0._96 de1_.detergente non.ionico, il prodotto d molto _ i

<

_ ^soddisfacente _ed ? commercialmente accettabile .per. ._! _ - ili-consumatore (dopo -essere stato -profumato).- -Tale - - -- - prodotto lava -bene*- scorre -facilmente -in massa,- ? di- - -i [aspetto attraente _e_ non. _si_ frattura .faci lmente._nelle _ _ i ' _ manipolationi, -oosicch? parti sottili in_eccesso-nel -

- - prodotto ^vengono -evitate. - :-_ .._ Esempio_2_ ,_ _ 5i_produce_nna sospensione _di impasto-estrusio-_ -entro-un-periodo di-cirea-J0-minuti-miscelando-in---sieme 1 seguenti componenti nell'ordine datoi 490 par-_ _ _ .ti di acqua; 2,5 pa.rti_dA-.blu ultramarino-e.6,6-parti? -? di ATcosperse -107 (il blu ultramarino ed-Alcosperse -- -107 essendo stati preventivamente miscelati).;.._436_????_ _ _ ti di zeolite .4A,.27-parti di.solfato di.magnesio; -J_

.... . 213 patti di carbonato .sodico -anidro; 315-parti-di bi - ? carbonato di sodio; e 67 parti di bentonite (Minerai __ Coiloid 101). La temperatura di miscelazione,viene ......... ...._ _ _ mantenuta ne11*intervallo da.38?C_a 47?C.-Dopo 1?ag- _ _ giunta. del solfato di magnesio la sospensione -addensa- - - ? ta veniva soddisfacentemente resa-meno consistente mediante l'aggiunta.alla stessa di..20..parti di acqua.._ _ _ Per aggiuntaideila bentonite la -temperatura-saliva fi- --no a circa-47?C ma il prodotto manteneva la-sua fluidit?, senza aloun aumento della viscosit?. La misoelazio-_ __ __ ne poteva essere continuata per oltre.un'ora (fino a- .

. 4 ore) senza-alcun aumento di-viscosit?-e-con la so- --spensione -contenuta nell1apparecchio-di-impasto-estrusione che rimaneva misolhlle_e pompatole.._ _ :_

Quando l'esperimento di-eui-sopra veniva ripetuto ma -con 1'-impiego d?-met?-dei-solfato di magnesio, ?

?I

(13 parti) e con il contenuto di carbonato sodicoanidIro_ohe veniva corrispondentemente.aumentato-fino a -!1_

v t

.2 !26 parti, mentre si -operava -a -temperatura? nell 'fnter 1r -i !

' 1

avallo -da 32 a 42?C# si produceva una sospensione pornpabile_e^ questa era mantermta_per_im_periodo-di- 50-rainu-

l

ti (ed anche pi?; dopo avere effettuato l'aggiunta ;_ della bentonite alla miscela. ..... _ .........

_ Esempio 3 _ . _ ! - Perline di base come quelle dell'esempio 1 een- -gono prodotte in una apparecchiatura di impianto detergente commerciale, con 11inclusione di un apparecchio di impasto-estrusione, una torre di essiccazione a spruzzo in contro-corrente, ed un tamburo di barilatura per l'applicazione di detergente non ionico al prodotto. La miscela di impasto-estrusione ? come quella dell'esempio 1.ma contiene il 57 % di solidi (la

i "

sperimentazione in impianto oontinuaper aumentare ul? teriormeate il contenuto di solidi di tali miscele dell'apparecchio di impasto-estrusione; che contiene

1'1_96 di colfato di.magnesio, e la bentonite impiega- -ta ? la Thl?o-jel No.~1 (?ra Minerai Colloid 101 .

- -:-Viene inoltre ottenuto un prodotto di controllo,-usan-? do una miscela,di impasto-estrusione.al_5U % di solidi,_ ..per.evitare, .un rappreddimento^prematuro, edometten--do-il -solfato di-magnesio (il contenuto-di ?oolite osi

? sendo-aumentato della-quantit? di-solfato di-magnesio - -omesso;. Il trattaraento in.apparecchio di impasto-estru- _ _ sione__?_per_un_periodO-Che.-sl._estende damezz'oraad

_U tora-e-mezza prima-che?la-miscela-sia-fatta-cadere

sia-porapata?fino?alla torre?di spruzzamento e misoe_ lata, J.a.miscelazione di tuttiJ..componenti.,insieme_ _

- occupando circa 15 minuti-delstampo indicato.-La temi- -paratura dell'apparecchio di^impasto-estrusione ? di _ _

.. circa 40 fino a 5U?C, e.la temperatura dalla torre_ _

. di epruzzamanto ? nell1intervallo da-200_a_500?C._Si_ _

- impiegano boccagli di spruzzamento sotto pressione di - - -tipo standard ed il prodotto viene essiccato fino ad ..

un contenuto di umidit? di circa 7 %, dopo di che esso viene setacciato cos? da essere di.dimensioni par-- _ _ ticeliari nell'intervallo dai numero 10 al numero 100

_ della seria dagli stacci statunitensi. ,_ _ _ _ _ _

_ _ Le perline.di base sono sottoposte ad una prova_ _ _

? di .fratturabilit? standard e ei trova che-il -prodotto - - ? -- di -controllo ? sostanzialmente pi? fratturatane del - - - -------iprodotto sperimentala. Cosi dopo agitazione-di 100 g - - ?

di perline inun apparecchio di setacciatura ad eia-- -mento rotante "Corabs Gyratory Sifting Machine" per ? _ _ _ ? - -10 minuti insieme con io sfere ^li-ceramica del diama- -tro di 1 cm, il prodotto sperimentale riceve una ridu-_ _ _ ? ?

*

_ zione delle sue dimensioni molto meno.severa di.quel-_ _

)

- :ia del prodotto di-controllo.?Questo-?-verificatome-- -

- diante setacciatura delle perline-attraverso?la serie- -i

_ degli,stacci statunitensi No. "12,_2P.,._5G?_4Q, 50.e_ ]_ _ ._

i

I

_ !l00, . _sia prima_che .dopo -avere-sottoposto_il_material?_ - - .

! ' . i

- [all^agitazione-nel detgo apparecchio C arabe -Gyr?tory

lifting Machine ". -Quando.. si . ef f ettua la prova della _ _ . - -compressibilit?, la -perlina -di-base .sperimentale rl-1 . _ I

? sulta meno-compressibile, come anche ? il prodotto ^-detergente finale, ottenuto mediante apruzzamento su_ _

.i .perline di base._in -barilatura, di una sufficiente quan- _ __ -tit?_di Reodol 23-6.5 ad nna-temperatura-di-circa- 1 _ 48?G cos? da produrre una composizione detergente contenente eiroa 22 % di tale detergente non ionico.

Nella prova di compressibilit?, un peso viene,fatto

- cadere per due volte ..su-una colonna di..200 ini di pr?- _ . - dotto da sottoporre a-saggio -e -l 'altezza di tale -co -ionna viene misurata prima e dopo. La_ compressi bilit? _ _ :in_? ? pari a ..100 volte la differenza _di _ tale altezza _ divisa-per.l?altezza Iniziale.- ? - -- ?.

_ In prove analoghe si producono prodotti nell' _ _ impianto pilota ed_in un impianto commerciale con , _ _ variazioni .delle precedenti formulazioni,contenenti.:_ _ -?il -di Mentolite Le 1*1 % di-solfato-di-magnesio-? -- - nella -formula sperimentale (il contenuto delle zeoli-- te^essendo aumentato-del 2%) ? di-tale formula2iope-. _ ..senza il_solfa.to.di magnesio__(con.la_zeolite_ehe?vie-_ - ne -aumentata di-una-quantit? aggiuntiva-pari-all'1-%).- -i - - ? Di -nuovo la-miscela sperimentale-dell-'apparecchio-di^-| _ impasto-estrusi one ?_pompabile e le perline di base _

; - j _ sono -superi ori-come -resi utenza -alla _riduzione-delle_i _ ? 'dimensioni e come resistenza alla compressione.

In un esperimento ulteriore, variazioni degli . .

: 1

esperimenti precedenti, impiegando 1,5 % di Thixo- ; ??

?jel No. 1 e differenti impianti di produzione, con ^ -...1*1 'jh di solfato di magnesio nella miscela sperimentar

I

.. le dell?apparecchio di impasto-estrusione e nessun .; _

' t t ? quantitativo di solfato di magnesio nel controllo, i

precedenti trovati favorevoli erano di nuovo confermati, con il prodotto sperimentale che ra pi? resisten- . .

;

. - te alla compressione e pi? resistente alia.riduzione

delle dimensioni, cos? che risultino proporzioni-mi- - -nori di parti pi? sottili dopo il trattamento o la |

___ prova. Inoltre si notava che il prodotto sperimentale_ _ _ _ appariva-dare come-risultato perline di -base essicca--- _ _ ? i

- a spruzzo di dimensioni -maggiori (e perline di- coni -posizioni detergenti finite di dimensioni maggiori).; - ?

._ Nelle formulazioni sperimentali sopra menzionar_ _ te, sono ottenibili risultati analoghieccelienti quando proporzioni relativamente_piccole, per esempio 5 %_

I

di ciascuna, di solfato di sodio e di sesquicarbonato

.di_.sodio .sono_presenti._e.quando 111.J?_di_silicato_di_

-sodio ?-presente,-sebbene -si-oonsideri-ohe^ossa ri-- sultare-un prodotto-migliore quando il silioato di soi

_ dio venga omesso. Analogamente quando siltre zooliti, j

i

come la zeoli te le ? _ 1 a _z e oli fc.e Y ed altre z ooliti del

_ tipo A sono impiegate, saranno ottenuti tali risulta-_ _ ti. Questo,? anche,il_caso_quando altri tipi__di benr_ _ --toniti rigonfienti, come le-bentoniti -arricchite le_ quali erano inizialmente di bassa capacit? rigonfian-_ te sono utilizzate. Naturalmente non fa alcuna diff?- _ ronza se si.impiega solfato di magnesio_anidro,..come_ _ negli esempi precedenti,-ovvero se si -impiegano salidi Epsom, sempre ohe la medesima proporzione di sol-- - --fato d? magnesio anidro (senza contare l?acqua di i---- -...dratazione) sia presente._ ...... . ..__ _ _ _ _ _ Le -proporzioni di-vari componenti nelle forami-_ le precedenti,-ed il contenuto totale -dei-solidi?poe- -- eono-essere variati entro 10 # e ^ 25i6,-sempre che . - -. . ?tali,valori siano negli-intervalli-.in -precedenza da-_

? ti, e saranno ottenuti risultati paragonabili.-Analo-- - ?gemente,-quando altri alcoli-grassi -superiori poli---_ _ etossilati ovvero altri,detergenti non ionici,.come _

_ i-copolimeri a blocchi di ossido di etilene ed-ossi-_

1 - do di propilene-ovvero alchilfenoli polietossilvati,J!-*

i - sono impiegati-come detergente-non ion?oo-da-spruzza-?1 ?' _ re sulle perline di. base, risultano composizioni de- _ I

?* I _ tergenti non ?oniche-effettive.con ausiliare.di-de-J-j| - :torsione.-- ? Vi?-_ _ La p re s ent e invenzione ? stat a des o rit t a_r i sp et- _ _ - ?

j - rto a svariati?illustrazioni e realizzazioni?della :

i ?

[stessa ma non deve essere limitata a queste poich?

!. ' '

uno che eia di ordinaria. epperienza nel ramo relativo,

con la presente descrizione davanti, potr? utilizzare

costituti ed equivalenti senza allontanarsi dalla pre- _

cento invenzione.

. . . RIVENDICAZIONI .

? ;

1. Procedimento per ritardare o per impedire il

irapprendimento di una sospensione miscibile e pompa-

tile di un apparecchio di impasto-estrusione che ?

i

_ ' fadatta per essere essiccata a spruzzo, con formazione . . _ .... _ . . t

di peMline di taso per una composizione detergente , - _ _ _ _ inon ionioa contenente ausiliare di detersione? la qua-

_ 4le sospensione ..comprende da 55 a 75 % di solidi e da _ _

_ 45 a 25 % di-acqua, e comprende da JO a .40 % di una _.. _ _

i ;

- teolite per 1 * addolcimento di acque, -dal 50 al 50 % T - - ?

- di uno o pi? -sali solubili -nell* acqua, cositi dal - [ - - -. sgruppo costituito dal. bicarbonato di. sodio, dal oar- . _ _ _ - _ tonato -di sodio, dal cesquiear.bonato.di sodio, solfa- _

; * I

- ito di- sodio e silicato di sodio-e- loro-miscele, il ?i ; - \ r -'contenuto di silicato di sodio essendo non maggiore 1

: j . . ' . . . ' . i

i ?? ?' !

_ jdi 2-%, -? dal _2 al 10 % di una .bentonite. .rigonfiantej _ _ __ ( }

- :che -comprende -la -preparazione di una sospenaione diJ _

!

? t

- - !un apparecchio di impasto-estrusione fi? quale ? della - ? i | ' _ [composizione descritta e che contiene dallo 0,5 al i_

!

5 di_solfato di^magnesio, e miscelando_tale pomposi-_ _

_ zionein un apparecchio di-impasto-estrusione durante_

-la sua preparazione.. _ _ _ _ - _ _ . - !_ _ 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1 in

. cul la sospensione dell'apparecchio_di impasto-estru- _

. alone comprende dal _60_al 72 %.di solidi e .dal 40 al .

28 % di acqua, e comprende dal 20 al 35 % di unazeolite cristallina idrata, dal 35 al 45 % di uno o pi? sali_idrosolubili scelti _dal gruppo costituito da bi- . .

. carbonato di sodio, carbonato di sodio, sesquioarbona-r. .

? to di sodio,-solfato di sodio e silicato di sodio e- -loro miscele, di cui una quantit? dai 15 al 25 % ?- -.costituita da bicarbonato di.sodio ed una quantit? dal _ ?IO-al^O-% ? costituita dal..carbonato-di sodio, dal . _

- 3-all*8 % di bentonite e dall?1 al 3 % di solfato dimagnesio, la temperatura della sospensione,? variabile _ nell'intervallo da 20 a 70?0 e la miscelazione viene_

- _ continuata per- almeno junlora -dopo -il completamento -J _ ? -della produzione della sospensione.- -? -I 1

_ _ 3. Procedimento ..secondo la rivendicazione 2 in _

\ ?

_ cui_la-bottonite.?una tentoniteocc identale e la so- _

- spensione si^trova ad-una-temperatura-nellUntervall? -

- da 25 a 50 ?C, contiene -da 0,4 a 0,6-% di -poli acrilato - -i

di sodio ed ? esente da solfato di_sodiq,_silieato_di_ i ? i ? _ sodio _e materiale citrico,_ed_in cui_almeno_una-parte_ -.

ideila misosia dell'apparecchio di impasto-estrusione

[iviene pompata all 'esterno del detto apparecchio fino:? ad una torre di essiccazione a.spruzzo e viene in es- . -sa essiccata dopo la detta miscelazione.

4. Procedimento secondo la rivendicazione 3 in

i

!cui la sospensione dell'apparecchio di irapasto-estrui ! ' Isione, con il solfato di magnesio ohe in essa ? incorf i iporato, consiste di circa 31 % di acqua, 27 % di zeolite A, 21 % di bicarbonato di sodio, 15 % di earbonaito sodico, 4 % di bentonite, 0,4 % di poliacrilato.di . _ 'sodio, 0,2 % di pigmento ed 1 % di solfato di magnesio.

, 5? Sospensione miscibile e pompatile per un appat . : jreoohio di impasto-estrusione la quale ? adatta per __ i

_ _ tessere essiccata a spruzzo conJTormazione di.perline__ I

- Idi .base ohe sono utili - per la produzione di una com- ? ...

!

posizione detergente non ionica comprendente un ausiiliare di detersione, la quale sospensione comprende f

_idal_55 al 75-% di.solidi e dal 45 al 25 % di.acqua e !

comprende-dal -10-al -40 -%-di una zeolite perl'addolcimento delle acque, dal 30 al 50 % di_uno o pi? sali idrosolubili, ecelti dal gruppo .costituito da bioaribonato_di_sodio, carbonato di sodio, sssquicarbonato c di sodio,?solfato di?sodio-e-silicato-di-sodio,?e?loro i

miscele, 11 contenuto del silicato di sodio essendo 4non raaggiore del 2 %, una quantit? variabile da! 2 al - - 10 % di una bentonite -rigonfiente e -da ?, 5 -a -5 -96 -di- -solfato di magnesio. _ _ _ _ _ _ ?.' _

_ _ _ 6. Sospensione secondo _la rivendicazione 5, _la _ .... -. ? quale ? ad una -temperatura- variabile nell 'intervallo -- da 20 a 70?C, e la quale comprende da 60 a 72 % di ? -solidi e dai 40 al 28 % di aoquaf e che comprende _ _ .... _ ... dal 20 al 35 96 di una zeolite cristallina ddrata, -dal .

-35 al 45 % di uno o pi? sali solubili nell 'acqua sc?l- ? ti dal gruppo costituito dal bicarbonato di sodio,

dal carbonato di sodio, dal sesquioarbonato di . sodio, _ _ dal solfato di. .sodio e .dal silicato di ..sodio, . e .loro _ - . ? - miscele, - -di -cui -una -quantit? dal- 1 5 -al-25 % ?- costi- - -_ tuita dal bicarbonato di sodio ed una quantit? dal .

_ . 10 al .20 % ? .costituita dal. carbonato jdi sodio, dal ..... _ _

- 3 all' 8 % di bentonite e dall'1 al 3 % di solfato di -- ? ? magnesio. ? - - - - - -_ _ _ 7. Sospensione secondo la rivendicazione 6 nel -_ . _ la quale la bentonite ? una bentonite, occidentale e^_._ _ _ _ _ _ la sospensione ? .ad una -temperatura nell'interv k allo 1

4

- da -25 -a- 50^0, -contiene -da 0, 1-a-0, 6 -96 di poli acrilato

- - - di -sodio ed ? esente da solfato-di -sodioi-ailioato ? J -_ di^sodio. e. materiale oitrlco. _ ; _

!

- - - 8 .?Sospensione secondo -la rivendicazione -7 -che -_ _ consiste di oirca 31 % di acqua, 27 di zeolite A, ; _

? ' l

_ 21 di ' bicarbonato di_j30dio,__15 % di .carbonato di _

!sodio, 4 % di bentonite, 0,4 % di poliacrilato di s? : ' : dio, 0,2 % di pigmento ed J 96 d.solfato di magnesio.

9. Procedimento per la produzione di perline di base essiccate a spruzzo e-adatte perJLa-conversione in una composiztone detergente non ionica con ausiliare di detersione mediante epruzzamentq di detergente non ionico normalmente solido,-allo,stato liquido, su superfici in movimento di tali perline, che com-i prende la produzione di una sospensione per un apparecchio di impastp-estrusione_.in accordo con la rivendicazione 5 e la sua essiccazione a spruzzo in un gas essiccante riscaldato, cosi da produrre perline1 essiccate a spruzzo aventi dimensioni partioellari t ? !nell 1intervallo dal numero.10 al numero 100 della \ ? feerie degli stacci .statunitensi

10. Perline di base adatte per la conversione ad una composizione detergente non ionica con ausilia-__i_re-di detersione mediante spruzzamento sulle sue_su- _ - perfici-in movimento-di?un-detergente-non-iohico-nor-r-_ imalmente solido nello stato liquido a temperatura di

i i _ Lvalore_elevato,.le quali perline perline comprendono ' i ; ?' I -_ Ldal_10_al._55 % di una zeolite peraddolcimentodi ac- _ ii - |-que, dal-40-al?70-%-di-uno-o pi? sali solubili - acqua scelti-dal gruppo costituito-dal bicarbonatodi-II - ' t _ sodio, .carbonato _ di . sodi o, _ sesqui c arbqnato di sodi o,

Claims (1)

1. r - 45 -solfato di sodio e silicato j?i sodio 8 loro miscele,^_ _ il contenuto del silicato di sodio essendo non maggio-_ _ re del_ 2,7 %, dal -2 al. 15 % di una .bentonite rigonfi ari- _ _fce, da 0,7 a 7 % di solfato di-magnesio e dal 2-al 7-10 % di umidit?. - -- - - --11. Perline,di base secondo la rivendicazione,j?,_ -_le quali comprendono dal 25-al 50-% di una zeolite_ J_ cristallina idrata, dall'8 al 20 % di bicarbonato dit -sodio, dal 10 al 30 % di carbonato di sodio, dal 4

   all'11 % di bentonite, dall?1~ai 4?% di-solfato di ma- - -gnesio e dal 3 all*8 % di..umidit?.- _ _

   ? 12.-P?rline di base-secondo la rivendicazione-,-11-, nelle quali la bentonite -? una bentonite occidentale, le perline contengono da 0,1.a 0,9._% di-poliacri-_ _. lato_di_sodio ?-?? perline stesse.sono-senza-contenu? _ to di solfato d? sodio, silicato d? sodio e-materiale - ?

   4 citrico. _ _ _

   a

   . ; _ _ 13. Perline di base.. secondo la .rivendicazione _ _ . . .12, le quali -Consistono -di -una_eoncentrazione-di cir? -4

   - ca 40 % di zeolite-A,-1b % di bicarbonato di-sodio,v -_ 30 % di carbonato di sodio, 5 % di bentonite, 0,5 % _ _ di poli acri lato ai_sodio,__0.,2 % di -pigmento, __ 1,4-96 ai _ solfato di-magnesio e-7 -96-di umidit?.

   14. Composizione detergente, non ionica, organi L-ca . e sintetica, contenente ausiliare -di-detersione.