IT8948537A1 - Perfezionata composizione pesticida. - Google Patents

Description

DESCRIZIONE

a corredo di una domanda di brevetto perinvenzione avente il titolo:

"Perfezionata composizione pesticida"

RIASSUNTO

Una formulazione_pesticida_avente un rapido ef fetto ed un'attivit? residua che comprende una misce la di una parte di un pesticida scarsamente solubile in acqua incapsulato in rivestimenti polimerici insq 1ubili in acqua con la restante parte del detto pesti? cida che ? emulsionata o sospesa in acqua

DESCRIZIONE DELLA INVENZIONE La_presente invenzione di riferisce ad una com posizione pesticida_avente una rapida efficacLa,ed un'. attivit? residua_ I pesticidi o disinfestanti, per esempio gli in settlcidi? acaricidi, fungicidi, diserbanti, agenti . regolatori della crescjta delle piante, ferormoni_degli insetti, regolatori dell a crescita degli insetti, vengono impiegati dopo essere stati formulati in una variet? di forme in_modo che quando sono usati in pratica possano essere facilmente manipolati da chi li impiega e che l'efficacia dei loro ingredienti attivi possa mostrarsi almassimo grado Tipici esempi di ta li forme di formulazione includono-i concentrati emul sionabili, le polveri bagnabili, polveri, formulazior ni oleose, concentrati, in sospensione, emulsioni con centrate e mlcrocapsule_ Iconcentrati emulsionabili sono ampiamenieusati perch? essi sono relativamente facili da prepa rare e possono essere facilmente usati diXuendoli con acqua Tuttavia, poich? in essi si impiegano solventi organicl. essi possono presentare problemi dalpunto di_vista_dell a_tossiclt?, infiammabilit? ecc. Inoltre nel_caso dei_disinfestanti- la_cui solubilit?_nel sol Vsnti organici ? molto,scarsa,_? stato virt?almen.te _ impossibile formularli_in concentrati emulsionatali! D'altra parte, le p.olveri bagnab.ili .possono essere formulate anche con disinfestan.ti la cui solubi lit?nei solventi organici ? molto^ridotta e, poich? essi .non richiedono .l'uso di solventi organici, il problema dell'infiammabilit? viene anche eliminato Tuttavia, poich? essi sono in forma di polvere pu? verificarsi il rischio, quando vengono formulati e di luiti con acqua, ecc , che gli operatori inalino la polvere

Inoltre, sebbene i concentrati in sospensione, le emulsioni concentrate le microcapsule c _siano stati sviluppati negli anni recenti, essi? non soddi -stano completamente dal punto di vistajJi mostrare_ allo stesso tempo sia un'azione rapida che un effetto residuo

Nella presente invenzione si sono effettuati studi estesi per risolvere i problemi sopra menziona ti Come risultato, ? stato trovato che si pu? ottenere una formulazione disinfestante avente sia una rapi? da efficacia che un'attivit? residua mediante la mi _ croincapsulazione di un disinfestante scarsamente so lubile in acqua in rivestimenti sottili polimerici insolubili in acqua per formare le cosiddette microcapsu le, emulsionando o sospendendo in acqua separatamente lo stesso disinfestante scarsamente idrosolubile in_ modo da formare_le cosiddette formu1azioni fluide co _ me ad esempio i concentrati sospensione, e le emul sioni_concentrate, e poi miscelando le due parti in_ ^adatte proporzioni La presente invenziqne ? stata realizzata sulla base di questo trovato _ _ Cosi, secondo la presente invenzione, viene_for nita una composizione disinfestante avente una rapida efficaci_a ed un'_attivit? residua _la quale comprende_ una miscela di una parte cosituita da un disinfestante scarsamente idrosolubile microincapsulato in rive stimenti polimerici insolubili in acqua (qui di segui to riportata.come la parte di microcapsule) con la parte restante del detto disinfestante emulsionata o sospesa in acqua con agenti disperdenti (qui di seguito riportata come la parte fluida) (detta formulazione essendo qui di seguito riportata come la.composizione della presente invenzione) Il termine "un disinfestante", come ingrediente attivo dal punto di vi sta^disinfestante, qui usato dovrebbe essere inteso come tale.da.includere. un_insetticida, un acaricida,, un fungicida, un diserbante, un regolatore delle cre scita delle piante, un_ferormone di insetti, un regolatore della crescita, degli insetti ecc e il disinfestante ha una solubilit? in acqua non maggiore di cir ca 1000 ppm a temperatura ambiente (circa 25?C)

Il rivestimento polimerico impiegabile nella presente invenzione non ? particolarmente limitato purch? esso sia insolubile in acqua, e pu? essere scelto appropriatamente a seconda del metodo individuale di microincapsulazione del disinfestante con i rivestimenti polimerici Esempi di questi includono i polimeri sintetici come ad esempio poliammidi, poliuretani, poliesteri, poiisulfonammidi, poliuree, resine epossidiche, poiisolfonati, poiicarbonati, e le resine di urea formaldeide; oppure gelatina, gomma arabi alginato di sodio.,.ecc ciascuno impiegato da_ solo ovvero_in_combinazione di due o pi? di_questi.ed insolubilizzato_

I procedimenti da impiegarsi per la'incapsulezio ne del disinfestante nel rivestimento polimeripo in: solubile nell'acqua possono essere quelli convenzio na1mente usati per la mieroincapsulazijqne, con l'in clusione del procedimento di polimerizzazione inter , facciale il procedimento in situ,_l'essiccazione nel procedimento con liquido, e il procedimento di coacer vazione

Lsempi di agenti dispendenti impiegati nella fpr: nazione della parte di microcapsula includono un po lisaccaride naturale come la gomma arabica, un polisaccaride semi sintetico come la carbossimetilcellu 1osat un polimero sintetico come.?lcool polivinioico e poiivinilpirrolidone polvere minerale sottile come silicato di alluminio e magnesio, e agenti tensicai>_ tivi come un agente tensioattivo del tipo dell'este re fosforico ed un prodotto di condensazione della formaldeide con sali di acidp ligninsolfonico o sali di acido naftalinsoLfonico, ciascuno_usato.da solo ovvero in una combinazipne di due ojn? di essi Quan do la capacit? dell'agente disperdente usato non ? suffi_cientemente accettabile,_si possono liberamente aggiungere per migliorare la disperdibilitei gli agenti tensioattivi gi? noti, descritti.per esempio da Hioshi Hpriguchi.nel suo volume "Gosei Kaimenkasseizai" ("agenti tensioattivi sintetici") L1em?1sificazione o la.sospensione.di,un disin . fes.tante scarsamente solubile, in acpua. possono essere effettuate in acqua aggiungendo.il_detto disinfestan te g, .se necessario, una miscela del_disinfestante con un.solvente idrofobo, ad una soluzigne acquosa csp.irtenente un agente tensIoattjvo ovvero un polimero solubile nell'acqua come agente disperdente perdare una emulsione di goccioline sottili o una sospensione di particelle fini _ Esempi di agenti_disperdenti impiegatLnell emul sificazione o sospensione del disinfestante, e cio? neI?formare la parte .fluida includono un polisaccari de naturale come ad esempio la gomma arabica, un polisaccaride semisintetico come la carbossimetilcel1u1o sa, .un polimero sintetico come alcool polivinilico e poiivinilpirrolidone, polvere minerale fine come silicato di alluminio magnesio ed un agente tensioattivo come un tensioattivo del tipo dell'estere fosforico ed un prodotto di condensazione della formaldeide con sali di acido ligninsolfonico o sali di acido naftalinsolfonico, i quali possono essere usati eia scuno da solo o in combinazione di due o pi? di que sti Quando la capacit?, dell'agente disperdente usato non ? sufficientemente accettabile,.si possono.libera mente aggiungere per migliorare la.disperdibilit? a . genti.tensioattivi,,gi? noti come,ad esempio,queUi. descritti .da?Hi.rosh,i Horiguchi,nel suo volume "Gosei Kai.menkasse.izai" .("Agenti tensioattivi sintetici") Un,procedimento conveniente per disperdere o.so spendere,,in .acqua,il_disinfestante o una miscela idro foba del disinfestante con un solvente organico ec.c.. cos?,da formare.particelle sottili ? per. esempio l?im piego, di una macchina disperdente come ad esempio un ornogenizzatore, un macinatore per colloidi ed un agen te disperdente quando.essi sono liquidi e l'uso di una macchina di macinazione ad umido come ad esempio un macinatore per colIoidi, un macinatore a palle ed un macinatore a sabbia quando essi sono solidi

Nel formare ciascuna delle parti costituite da microcap.su.la e dalla .parte fluida, ed anche nel_forma re la composizione della presente invenzione, in altre parole dopo che la parte costituita dalla microcapsula e la parte.fluida sono state miscelate, si pu? aggiungere quando l'occasione lo richieda un agente sta bilizzatore di dispersione o un agente addensante Per esempio si pu? fare impiego di un polisaccaride natu rale come la gomma dicantano e?la gamma di carrube,. polvere minerale sottile come silicato di alluminio magnesio e bentonite polisaccaride semisintetico co me la carbossimetilcellulosa e p?linero sintetico co ne acido poliacriiico, eiasemio da solo ovvero come niscela di due o pi? di questi

Inoltre se necessario si possono aggiungere agenti di sinergismo c.ome il.butossido di piperonile, a _ genti stabi.lizzanti .come BHT, agenti preservanti_cpine la formaiina. agenti anticongelanti come il glicoleJ propi1enicp ed il glicole etilenico, e agenti contro: ia cristallizzazione come il fenilxililetano

La_miscelazLone deLla parte cosiituita dalla_mi crocapsuLa e la parte_fluida pu? essere effettuata in SVarUti modi come pi? sotto viene descritto in un_ procedimento la parte costituita dalLajiicrpcapsula e la parte fluida sono preparate.ciascu.na separatamente come,dis?ersione liquida, poi le dispersioni sono mi scelate .e ad esse si aggiunge una.soluzione,acquosa comprendente l'agnete addensante sopra menzionato ecc In un altro procedimento, ad una soluzione acquosa contenente un agente di,sperdente_usato_nel formare.la. parte_di microcapsuLa ed un agente disperdente usato nel formare la parte,fluida, (1) si aggiunge una soluzione contenente una parte del disinfestante scar samente idrosolubile ed un materiale capace d.i..forma re una pellicola (cio? monomeri ecc ) per le nicro capsule...(.cio? rivestimenti polimerici) e si agita fin ch? si ottengono goccioline sottile, poi se necessa rio si aggiunge un corrispondente agente di formazione di pellicola (cio? monomeri ecc ) ed in seguito la restante parte del disinfestante scarsamente solubile in acqua viene aggiunta alla soluzione ed agitata fin ch? si ottengono goccioline sottili, e la risultante miscela viene sottoposta ad una operazione di micro incapsulazione mediante polimerizzazione interfaccia le come ad esempio l'agitaziene con riscaldamento.n.el l'intervallo da 40 ad'80?C per un peri.od0 da.?.0,5. a_48. ore, ovvero (2) si aggiunge.,una parte del disinfestante s.carsamente solubile in. acqua,e..si .agita finch?, esso.si trasforma in goccioline sottiii.,. e poi...una so .. lozione contenente la parte restante del disinfestan te difficiImente solubile in acqua ed un agente capace di formare...pell?cola..(per.esempio, monomeri ecc ) per le microcapsu1e viene aggiunta ed agitata finch? si trasforma in goccioline sottili, e poi la risultante miscela ? sottoposta a tale operazione di microin capsu1azione mediante polimerizzazione interfacciale per esempio per agitazione con riscaldamento in un intervallo di temperatura da 40?C ad 80?C per un periodo da 0,5 a 4a ore; e poi_si aggiunge una soluzione acquo sa?comprendente il sopra menzionato agente addensante ecc La soluzione acquosa compxendente.un agente,ad densante_ecc pu? anche essere aggiunta se necessario in uno qualunque degli stadi precedenti Il rapporto di miscelazione.della parte.di micro capsula.della presente invenzione e la parte flu?da_ della presente, inve.nzione varia in .dipendenza dal_tipo di disinfestante, dal tipo di_infestante da colpire dalle malattie da colpire, dalle erbacce da uccidere dai raccolti in questione, dal tempo, dal procedimento dal_luogo dell'applicazione, dalle condizioni del _ tempo ecc e non ? ristretto in maniera specifica Tuttavia di solito esso varia da 99/1 a 10/90 in peso, Nell impiegare la presente composizione, questa. viene spruzzata come essa si trova oppure a seconda^ dell'occasione, dopo essere stata dluita con acqua .

disinfestanti ehe posson0 essere_impiegati nell' ambito delia presente inyenzione ineludono gli in setticidi, gli acaricidi i fungicidi i diserbanti, gli agenti regolatori.di crescita delle piante, i fe rormoni degli insettL gli agenti regolatori.di ere scita degli.insetti e cosi via Esemp.i. specificidi questi sono, citati Pi? sotto

Insetticidi e/ovvero acaricidi

Esempio 1 A 200 g dj fenitrothion (qui appresso.,indicato ' come composto (1)). si aggiungevano 11 g dj.un prodot to di addizione di toluen di.i.socianato,.con trimetilol propano (Sumidur (marchio di fabbrica deposit.ato _ ed ? prodotto dalla Sumitpmo 3ayer Urethane K. K ) e la miscela veniva agitata...per formare una soluzione.uniforme La soluzione era aggiunta ^350 g di una soluzione acquosa contenente il 5 % in peso di gomma ara bica come agente disperdente ed agitata, a.temperatura ambiente (circa 25?C), per parecchi minuti impiegando un T K Auto Homomixer (marchio di fabbrica, dispositivo prodotto dalla Tokushukika Kogyo K K ) ad una velocit? di rotazione di 5600 giri per minuto fino a quando il materiale diventava disperso in goccioline sottili Poi si aggiungevano 6 g di glicole etilenico al sisterna di reazione ed il risultante sistema yeniva fatto reagire con blanda agitazi?ne per 24 ore a 600C, per cui si otteneva una sospensione A del composto (1) rivestita di una pellicola di poliuretano _

Separatamente si aggiungevano 200.g del composto (1) a 367 g di una soluzi one aequosa contenente il 10 % in peso.di alcool polivinilico (Gosenol<R >GL 05, un marehio di fabbrica depositato, prodotte dal1a Nippon Gosei Kaoaku Cogyo K K ) come agente disperdente e aqitando ? temperatura ambiente per parecchi rninuti impiegando un T K Auto homomixer (il medesimo sopra descritto) ad una vejocit? di rotazione di 7000 giri per minuto fino a quando il materiale formava goccio line sottili, per cui si otteneva una emulsione B di olio in acqua dei composto (1)

La sospensione A e l'emulsione 3 erano niscelate. in svariate proporzioni mostrate in tabella 1 Poi 567 g di ciascuna delle.dispersioni acquose miste sopra. ottenute erano,mescolati, con 433 g di una soluzione acquosa di agente addensante contenente 0,5 % in peso di gpmma di xantano_ed 1,0 % in peso di si1icato di alluminio magnesio cos? da ottenere la presente composizione (.1) e. composizioni di paragone (1) e [2) ciascuna contenente il 20_% in peso del composto (1),

Tabella 1

Esempio di p.aragone1 ,

U.na miscela di 20 g del composto (1) e..4 g di Sorpol<R >2495G (un marchio di fabbrica depositato di un .agente tensioattivo prodotto dalla Tohp.Kagaku K K )_ veniva aggiunta ad una miscela di 20 g dJ_CarplexR N 80 (un marchio di fabbrica depositato, e prodotto_ dalla Shionogi Seyaku K K ),_2_g_di Sanx<R >P 201 (un marchio di fabbrica depositato, prodotto da?a Sajiyo_ Kokusaku Pulp K K .) e 54 g di R.ad.ipli.te <R>.No.200...(.un_ marchig. di fabbrica deppsitato prodotto.delle Showa_ .Kagaku .Kogyo_K K-) e.misce1ata in via preliminare. Poi la misce1a era agit,ata_cpn un miscejatpire per succhi per 2 minuti cosi da ottenere una.polvere bagnatile

contenente il 20 % in peso del composto (1) (composi zione di paragone (3))

Esempio di paragone.2..

20 g del. composto (1), 10 g di Sorpol^ 3005X (marchio di fabbrica depositato di agente tensioattivo

prodotto dalla Toho Kagaku K K ) e 70 g di xilene ve

nivano miscelati cosi da ottenere un concentrato emul sionabile contenente il 20 % in peso del composto (1) (composizione di paragone (4))

Esempio di prova 1 La presente composizione (1) e le composizioni di paragone (1) (4) venivano ciascuna di ta con acqua fino a concentrazione di 400 ppm in termini del compo sto (1) I liquidi diluiti erano rispettivamente appi cat a foglie di fagioli in quantit? suffjciente me diante l'uso di un piccolo spruzzatore per usi dome stici Le piante trattate con gli insetticida erano coltivate in una serra e le foglie trattate venivano tagHate il giorno del trattamento e 1, 4 e 7 giorni dopo il trattamento e collocate rispettivamente in una tazza di polietilene Poi 10 larve di verme del tabacco al terzo stadio venivano introdotte e la percentuale delle larve morte e moribonde veniva esaminata dopo due giorni Le prove erano ripetute tre volte^ I risultati cos? ottenuti sono mostrati in tabella 2

Tabella 2 ..

La tabella 2 rivela che la scarsa efficienza nel la.composizione di paragone (J) nel giorrio del tratta mento e 1a breve durata dell'efficienza residua ne1le composizioni di paragone (2), (3) e (4) sono entrambe migliorate nella composizione (1) della presente invenzione Inoltre, ia composizione (1) della presente invenzione mostra un'attivit? insetticida pi? elevata in paragone con le composizioni di paragone in un qualunque numero di giorni trascorsi dopo il trattamento Cosi risulta evidente che.la composizione (1) della presente invenzione mostra una efficacia molto maggiore di quella attesa come risultato dell'azione di sinergismo delle efficacie delle composizioni (1) e (2)

Esempio 2

A 100 g di fenpropathrin (qui.appresso indicato come il composto (2)} venivano aggiunti 8,0 g di Sumi dur L (lo stesso sopra descritto) e 92 g di fenilxi 1iletano e 1ammiseela veniva_agitata cos? da formare_, una soluzione uniforme La soluzione era aggiunta a 400 g di una soluzione acquosa contenente il 10 % in peso di Gosenol GL 05 (lo stesso sopra descritto) come agente disperdente ed agitata a temperatura ambiente per parecchi minuti_impiegando un T K Auto homo mixer (identico a quello sopra descritto) ad una velo cit? di rotazione di 6500 giri per minuto finch? il materiale diventava in forma di goccioline sottili La risultante dispersione era lasciata reagire con blanda agitazione per 24 ore a 60?C per cui si otteneva una sospensione C del composto (2) rivestita con pellicola poliuretanica Separatamente 100 g di fenilxililetano venivano aggiunti a 100 g del composto (2)_ cos? da formare una soluzione uniforme La soluzione era aggUinta a 400 g di una so1uzione acquosa conte nente 10 % in peso di Gosenol_GL 05 (lo stesso sopra descritto) ed agitata alla_temperatura ambiente per parecchi minuti_impiegando un T K. Auto homomixer (identico a quello sopra descritto) ad una velocit? di rotazione di 7500 giri per minuto per cui si otteneva un'emulsione D del tipo di olio in acqua del composto sili

La sospensione C e l'emulsione D sopra ottenute, venivano miscelate nelle proporzioni che sono mostra te nella tabella 3 Poi,500 g di ciascuna delle risultanti miscele e 400..g di una soluzione acquosa di agente .addensante contenente 0,5 % in peso di gomma di xantano ed.1.,0, % in peso di silicato di magnesio alluminio venivano miscelati cos? da ottenere la presente composizione (2) contenente il 10 % in peso del composto (2) e le composizioni di paragone (5) e (6)

Tabella 3

:_ Esempio di prova 2

La presente composizione (2) e le.composizioni di paragone.(5) e (5)..ottenute nell'esempio 2 erano di luite 1000 volte con acqua I liquidi diluiti veniva no rispettivamente appiicati a foglie di cavolo su di una tavola rotante alla dose di 50 m1/5 vasi mediante l'impiego di una pistola a spruzzo Poi, si esaminava l'efficienza residua contro il verme del tabacco nello stesso modo dell'esempio di prova 1 Le prove erano ripetute per tre volte I risultati cosi ottenuti venivano mostrati in tabella 4

Tabella 4

In paragone con le composizioni (5) e (6) compara tive, la composizione (2) della presente invenzione_ mostra un'efficacia sia il giorno del trattamento che 7 giorni dopo il trattamento stesso In particolare_ l'efficacia_mostrata 7 gjprni dopo il trattamento ? molto maggiore di ciascuna delle_efficacie: eleile;_com po.sizioni di paragone (5) e (6) a causa de1 risultato di un1azione sinergica tra 1e..efficacie de e composi zioni (5} e {5)-Esempio di prova 3 __

La composizione (2) del.1a..,presente,jn.venz.ipne?e le comppsiz.ioni_di. p.aragone (5) .e?(5)..ottenute_nell' esempio 2 venivano.di.luite.J000 volte_con acqua_I_ liquidi_diluiti .ven|vano rispettivamente applicati a pianticelle di fagioli ehe erano state inoculate con circa 30 acari rossi-adulti di sesso,femminile tre giorni prima dell'applicazione su di una tavola rotan te ad una dose di 50 ml/v.aso mediante l'impiego, di.una pistola a spruzzo .Queste piantine venivano lasciate .a riposo nel locale di.prova e si esaminava il numero. degli acari., adulti.?di sesso femminile dopo il periodo di giorni predeterminato .trascorso allo, scopo di stabilire la percentuale di.sopravvivenza Le prove erano ripetute tre.vo.lte_I risultati cosl ottenuti sono mostrati in tabella 5 ? _

Tabella 5

E' evidente che la composizione (2) della presente invenzione mostra una eccellente efficacia contro.

gil acari rossi come risultato_di_un'azione sinergica dell e effiCianze_delle composizioni di paragone (5) e (6) come nell'esempio 2 _ Inoitra i risultati degli esempi di prova 2 e 3 rivelano che la presente composlzione,(2)_esercita una, buona,eff.ic.i.enz.a_sia contro ilverme deL tabacco che_ contro gii acari rossi cosi chiaramente mostrand.o uno_ spettro insetticida pi? ampio di quelli delle compo sizioni di paragone (5) e (5) _

Esempio di prova 4 La composizione (2) della presente invenzione e le composizioni di paragone (5) e (5) ottenute nell1 esempio 2 venivano provate per stabilire la loro tossicit? acuta per via orale mediante ?impiego in tut to di 10 ratti di sesso maschile e femminile Le prove erano condotte a due_doi di 0,3 m1/kg e 0,6 m1/kg I risultati cosi ottenuti sono mostrati in tabella 6

Tabella 6.

_ La composizione (2) della presente invenzione mostra una tossicit?'acuta per via orale maggiore di quella della composizio.ne di paragone (6) ma minore di .quella delle composizione di paragone (5), la dose le tale al 50 % essendo di circa 0,3 ml/kg Prendendo questo risultato insieme con quelli degli esempi di prova 2 e 3, si pu? concludere che la presente composizione (2) possiede una tossicit? orale migliorata nei mammiferi e tuttavia ? di efficacia eccellente

Esempio 3.

10 g di Sumidur<R >L..('identico a quello sopra descritto) venivano aggiunti a 200 g di d phenothrin .. (qui appressp. indicato.come il composto (3)) agitando quindi, per formare una miscela .uniforme La miscela.^. veniva aggi.un.ta a 375 g di una soluzione acquosa con tenente il 10 % in peso.di. gomma arabica come agente disperdente e si agitava alla temperatura ambiente per parecchi minuti impiegando un T K Autc homomixer (i dentico a quello sopra descritto) ad una velocit? di rotazione di 7600 giri per minuto fino ad ottenere goccioline sottili Poi si aggiungevano 15 g di glicole etilenico e la miscela risultante veniva fatta reagire con blanda agitazione per 24 ore alla temperatura di 60?C (sospensione E)

Separatamente si. aggiungevano 200 g del composto (3) in 400.g di.una soluzione acquosa contenente il 10 % in peso di gomma arabica come agente disperdente ed agitando alla temperatura ambiente per parecchi minuti mediante l'impiego di un T K Auto homomixer (identico ai quello sopra^descritto) ad una velocit? di rotazione di 7000 giri per minuto fino ad ottenere goccioline sottiji (emulsione F),

Poi? 300 g della sospensione E, 30G g.dell'em?lsione F e 400 g di una soluzione acquosa.,contenente 0,5.% in peso-di gomma di xantano ed 1...%__in peso.di silicato di alluminio magnesio venivano miscelati, per cui si ot teneva una composizione che conteneva il 10 % del composto (3) rivestifo da pellicola poliuretanica ed il 10 % in peso del composto (3) presente nella forma di goccioline oleose sottili (composizione (3) della presente invenzione)

Esempio di paragone 3. _

600 g della sospensione E preparata nella stessa maniera dell'esempio 3 e.400 g di una soluzione acquosa contenente lo 0,5 % in peso di gomma di xantano e. l'1 % in peso di silicato di alluminio magnesio venivano miscelati, per cui si .otteneva una composizione, la quale conteneva il 20 % in peso del composto (3) rivestita da pellicola poliuretanica composizione di paragone (7))

Esempio di paragone 4

600 g dell'emulsione F preparata nello_stesso mo? do_dell'esempio-.3 je A00?g di una saluzione acquosa contenente 0,5 % in peso di gomma di xantano_e 1 %_in peso di silicato di alluminio magnesio venivano misce lati pe.r cui si otteneva una. composizione_che...conte ? neva il 20 % in peso del composto (3) presente nella forma di goccioline oleose sottili (composizione di paragone (8))

Esempio 4. Esattamente nello_stesso modo dell' esempi.o 3_ad eccezione dell'impiego di una miscela di 100 q di cy phenothrin (qui appresso indicato come il composto (4)), con 100_g di fenilxililetano in luogo del composto (3) , si otteneva una composizione che conteneva il 10 % in peso del composto (4) rivestito da pel licola poliuretanica (composizione (4) della presente invenzione)

Esempio di paragone .5 Nello stesso modo dell'esempio di paragone 3, si otteneva una composizione la quale conteneva il 10 % in peso_soltanto daI_composto (4) riyestito con pelli cola poliuretanica che era_stato preparato nell'esem pio 4 (composizione di paragone (9)) Esempio di paragone 6 Nello .stesso modo,dell1esempio di paragone 4, .si otteneva una composizione la quale conteneva il 10..%. i.n peso soltanto, del.composto (4) presente nella.forma di goccioline oleose sottili le quali, erano..state preparate nell'esempio 4. (composizione di paragone (10))

Esempio di prova 5 .

Le composizioni (3) e (4).delia presente, invenzio ne e le composizioni di paragone (7),. (3), (9.).e (1.0). venivanq. rispettivamente diluite 40 volte con acqua.. Ciascuno dei liquid?_.diluiti era applicato uniforme mente..su di un pannello di compensato di area pari.a_ 15 cm<2>.. ad..un.a. dose.di.50 mi/.m2 impiegando una p.istola. a spruzzo ed asciugando poi per due ore Poi si collocava su questo un anello di plastica del diametro di 12 cm e dell'altezza di 5 cm la cui parete interna era stata rivestita con burro per impedire la sfuggita e adulti di scarafaggio tedesco erano liberati in un gruppo di 10 nel detto anello Dopo contatto obbligato di 2.4 ore, tutti gli scarafaggi di prova erano recuperati in un ricettacolo di recupero contenente acqua e cibo, e si determinava la mortalit? dopo 3 giorni Inoltre si determinava la mortalit? impiegando il medesimo panne11o trattato ma dopo che erano trascorse 4 ed 8 settimane dal trattamento I risultati cosi ottenuti sono mostrati in tabella 7,

Tabella 7_

Esempio di prova 5

Una capsula di Petri profonda in cui erano col locati 10 adulti di scarafaggio tedesco sul fondo di una .scatola di vetro delle dimensioni di 70 cm x 70 cm x 70 cm era stata rivestita con burro per impedire agli scarafaggi.di.sfuggire verso l'esterno. Nella_scatola divetro si spruzzav ano con una pistola a spruzzo 1.5 mi di ciascuna delle soluzioni acquose_diluite di 20 volte delle composizioni della presente invenzione (3) e (4) e le composizioni di paragone (7), (8), (9) e (10). La percentuale di abbattimento degli scarafaggi veniva osservata con il trascorrere de1 tempo dopo la spruzzatura. Dopo esposizione di 10 minuti tutti ali scarafaggi venivano introdotti in una tazza di plastica e mantenuti in essa_con dieta ed aequa finch? il giorno successivo si esaminava la per? centuale di mortalit?. I risultati cosi ottenuti son? mostrati in tabella 8._

TABELLA 8

I risultati degli esempi di prova 5 e 5 mostrano_ che quando la composizione (3) della presente invenzione viene paragonata con le composizioni di paragone , (7) e (8), sebbene la composizione (3) sia lievemente inferiore alla composizione di paragone (7) nei11effi: cacia di contatto res?dua sul pannello di compensato, essa mostra la medesima eccellente efficienza della composizione di paragone (8) nello spruzzamento diretto D'altra parte la composizione di paragone (7) ? molto scarsa come effic?enza d? spruzzamento diretto sebbene sia eccellente come efficienza ci contatto re siduo, mentre la composizione di paragone (3)_? scarsa come efficienza di contatto residuo s?bbene sia_ ecceHente come efficienza di spru?zzamento diretto _ Si pu? vedere che esattamente le medesime cpnsi derazioni si applicano alla re1azione tra la_composi zione (4) della presente invenzione e 1e composizioni di paragone (S) e (1C)

. Cos?, le composizioni della presente.invenzione. sono e.ccellenti sia come efficienza di spruzzamento diretto che come efficienza residua, cos? che esse possono essere impiegate per un'ampia variet? di propositi

Esempio 5

. In un becher di acciaio inossidabi.le del volume.. di 2..litri venivano collocati 1.20 g. di. t.olclofos me . tile (qui appresso indicato..cpne i1 composto (.5).).,. _ 3CC g di una soluzione di gomma .arabica acquosa ai 20 ? in peso e 500 g di perline di vetro del diametro di 2 mm, e la miscela, veniva agitata raffreddando per 12 ore per mezzo di un Labo stirrer modello LR 410 (|>ro:i dotto dalla Y.amato Kagaku K K ) fornito di un disco di polverizzazione del diametro di 5 cm cos? da ottenere una sospensione G del composto (5)

84 g. della sospensione G e 50 g di una soluzione, acquosa di gelatina al 20 % in peso venivano miscelati ad una temperatura di 50?C cos? da ottenere 144 g . di una dispersione H Poi 144 g della dispersione H venivano aggiunti a 700 g di acqua e si aggiungeva acido acetico mentre si agitava con un T li Auto homo mixer (identico a quello sopra descritto) cos? da regolare il pH al valore di 3,5 La temperatura durante il tempo era mantenuta a 50?C e la velocit? di rota zione era mantenuta a 7500 giri per minuto Poi si_ inizi.ava: a.raffreddare..il sistema agitando, e quando la temperatura aveva raggiunto i 15?C, si aggiungevano 6 mi di una soluzione acquosa di formaldeide al 37 % e. il sistema veniva ultericrmente raffreddato, e quando la temperatura aveva raggiunto i 10?C, il pH_ del sistema era aumentato a 9 impiegando una soluzione acquosa di ilaOH a1 10 % Poi la temperatura veniva portata fino a 50?C alla velocit? di_1?C/minutoe si continuava ad agitare nelle_stesse condizioni per 2 ore

Inoltre il compostp.(3)..microincapsulato veniva r.a.cco.lto..per mezzo di un fLitro di vetro e portato ad un .totale .di 100 ,g.mediante l'aggiunta di acqua. deionizzata, per cui si otteneva una sospensionej conte _ nente il 24 % in peso_del composto (5) mieroincapsulato Poi 34 g della sospensione G, 100 g della sospensione I, 16 g di acqua deionizzata e 200 g di una soluzione acquosa di agente addensante contenente 0,5 % in peso di gomma di xantano ed 1 % in peso di silicato di alluminio e magnesio venivano miscelati per cui si otteneva una composizione contenente il 5 % in peso del composto (5} microincapsulato ed il 6 % in peso del composto (5) non microincapsulato

Come sopra descritto, la composizione dlela pre ente invenzione ? molto utile poich? essa mostra sia una eccellente efficienza iniziale che una ecceLlente. efficienza residua e possiede una diminulta, tossicit? di livello praticamente permesso Esempio 6 A 100 g di composto (1) venivano aggiunti .4 g di Sumidur L (Io stesso sopra descritto) e 1a miscela ; veniva agitata per formare una_soluzione uniforme La soluzione era aggiunta a 350 g di una soluzione acquosa contenente il 5 % in peso di gomma arabica come a gente disperdente ed agitata alla temperatura ambiente pen parecchi_minuti impiegando un_T? K Auto homo mixer_(identico a quello sopra descritto) ad una ve locit? di rotazione di 5000 giri per minuto finch? si ottenevano goccioline,sotti1i allo scopo di produrre_ una dispersione Aila dispersione si aggiungevano an^ cora .100 g del composto La risultante miscela veniva agit.atcLp.er parecchi mi.nuti impiegando un T K Autohomomixer (lq stesso gii sopra descritto) ad una ce _ locit? di rotazione di 5000 giri per minuto agitando ultejriormente cautamente per 12 ore a 70?C cosi da ottenere una dispersione Alla,dispersione si aggiunge? va una soluzione acquosa di agente addensante contenente lo 0,3 %_in_peso di gomma di xantano, ed 1,0 % in peso di silicato di alluminio magnesio fino ad una quantit? totale di 1000 g, per.cul si otteneva una composizione..disinfestante contenente il 20 % in peso di composto (1)

? Esempio 7 _

_100 g-di-composto (1) venivano aggiunti a 350 g_ di. una soluzione acquosa contenente .il 10 in peso di alcool poliviniLico...pome .agente disperdente e la mi _ scela era agitala alla temperatura ambiente per parec chi minuti impiegando un T K Auto homomixer (.identjco a quello sopra descritto) ad una velocit? di rotazio ne.di 7_000 qpm fino a produrne, goccioline sottile in modo da ottenere una dispersione Alla dis.persione veniva aggiunta una?miscela di 5 g di un prodotto auto condensato di.esametllendiisoclaoatoi.Sumidur_N, marchio di fa.bbrica depositato,,,prodotto.,daHa Sumito mo 3ayer Urethane K. K. ) e 100 g di composto (1) .1a_ risu1tante miscela era agitata per parecchi minuti a velocita di rotazione ci 7000 gpm e poi agitata cauta mente per 24 ore a 50?0 Alla risultante dispersione venivano aggiunti 50 g di glicole propilenico e poi si aggiungeva un agente addensante contenente 1,0 % in peso di silicato di magnesio ad una quantit? totale di 1000 g per cui si otteneva una composizione disinfe stante contenente il 20 % in peso di composto (1)

Esempio 8

Una misceLa di I0 g di Sumidur<R >L (identico, a quelio sopra_descritto) 50 g di pyriproxyfen e 50 gi di xiiene era agitaJta cos? da.formare_una. so1uz.Lone_ uniforme La_soluzione era .aggiunta a 350. g di una soluzi.Qne acquosa ontenente 10 % in peso di_ alcool _ polivinilico e si agitava per parecchi minuti?impiegan _ do un T K Auto hompmixer (identicp ajque1lo_sopra de scritto) ad una velocit?^di rotazione, di 6000 gpm co s1 da produrre goccioline sottili per ottenere una di spersione Alla dispersione si aggiungeva una miscela di 50 g di pyriproxyfen e 50 g di xilene, la risultante miscela veniva agitata per parecchi minuti impie 9and? un T K Auto homomixer (identico a quello sopradescritto) La risultante dispersione era agitata cau tamejite per 24_pre a 60?C e si aggiungeva una soluzione acquosa di agente addensante^contenente 0,5 % in peso di gomma di xantano e 1 % in peso di silicato di alluminio magnesio fino ad una quajptit? totale di 1000 g per cui si otteneva una composizione disinfestante contenente il 10 % in peso di pyriproxyfen

Esempio 9

Si operava analogamente all'esempio 3 eccetto per la scistituzione di pyriproxyfen con N 2,5 dif1uoroben zoil-N' [2 fiuorc (1,1,2,2 tetrafluoroetossi)fenil]u rea in 1/10 della quantit? del primo composto, e si otteneva una composizione disinfestante contenente 1 % in pese del secondo composto .

Claims (4)

RIVENDICAZIONI

1. Compo.sizione.,disinfe.s.tante avente,rapida effl cada ed attivit? residua,., la quale comprende_una mi scela di .una oarte di. un disinfestante,.o..pesticida_; searsamente solubile in ,.acqua incapsula.ta. in rivesti menti_di polimero insolubili nell'acqua, con la restante parte di detto pesticida o disinfestante emulsionata o sospesa in acqua con agenti disperdenti.

2 Procedimento per la produzione..di .una.composi zione disinfestante avente rapida efficacia ed atti vita residua,_il quale_comprende L'operazi0ne di-ayz viluppare un disinfestante scarsanente solubile in ac? qua in rivesiimeni polimerici insolubili nell'acqua cosl da formare,parii di microcapsule, separatamente .emulsionando_o sospendendo il medesimo disinfestante, scarsamente solubile in acqua con agenti.disperdenti. cosi da formare parti fluide,, e poi.miscelando le risultanti parti di microcapsula e parte fluida in una adatta proporzione _

3 Procedimento per la produzione di una compo sizione disinfestante avente rapida effielenza ed at tivit? residua,_il quale comprende raggiunta ad una soluzione acquosa .contenente un agente disperdente di una soluzione, contenente^un^disinfestante scarsamente solubile in acqua ed un agente di formazione di un_ materiale pellicolare per la microincapsulazione, l' agiiazione della soluziore .risuItante fino. a quanco questa fornisce.goccioline sottili, l'.aggiunta a questa di un disinfestante o pesticida scarsamente solubile in acqua, l?agitazione fino alla sua orasfornazione in goccioline sottili, e il riscaldamento mentre si agita per la microincapsulazione.

4. Procedimento.per la produzione di. una composizione disinfestante avente rapida efficacia ed attivit? residua, che comprende l'aggiunta di un disin-_ festante o pesticida scarsamente idrosolubile ad una. soluzione acquosa contenente un agente_dispendente, l'agitazione finche questa si trasforma in goccioline sottili, l'aggiunta a queste di una soluzione contenente un disinfestante scarsamente idrosolubile ec un agente capace di formare un materiale pellicolare per la microincapsulazione, l'agitazione fino alla trasformazione in goccioline sottili, ed il riscaldamento mentre si agita^per la microincapsulazione