IT9020905A1 - Fibre e film poliolefinici resistenti alla fiamma - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
La presente invenzione riguarda fibre e film poliolef inici antifiamma ed il procedimento per la loro preparazione .
Le poliolefine trovano ampia utilizzazione specialmente nella produzione di manufatti come film e fibre ed è sentita nella tecnica l'esigenza di disporre di manufatti poliolefinici resistenti alla fiamma in particolare per motivi di sicurezza in vari settori applicativi, ad esempio nel settore tessile.
Allo scopo di conferire resistenza alla fiamma alle poliolefine sono stati proposti nella tecnica vari additivi antifiamma, generalmente costituiti da composti organici contenenti fosforo, o alogeno, o entrambi, oppure composti alogenati in combinazione con un ossido metallico, come ad esempio descritto da J.W. Lyons, in "The Chemistry and Uses of Fire Retardants", Wiley Interscience 1970, pagg. 286-297.
Tuttavia questi additivi antifiamma noti non sono in genere completamente soddisfacenti sopratutto in vista dei fenomeni di incompatibilità con la poliolefine e dell'elevato livello di additivazione richiesto per conferire le caratteristiche antifiamma desiderate.
Nel brevetto U.S. 4.517.355 sono tra l'altro descritti monomeri antifiamma del tipo acido fenil idrossimetilen fosfinico, e relativi esteri alchilici:
(II)
(dove R è idrogeno o un alchile inferiore), ed il loro uso per rendere resistenti alla fiamma i poliesteri lineari.
Nel brevetto U.S. 4.812.502 sono tra l'altro descritti composti antifiamma, del tipo oligomerico, definibili con la formula:
(III)
(dove R ha il significato sopra indicato e n ha un valore, o un valore medio, variabile da 2 a 50), ed il loro uso per rendere resistenti alla fiamma i poliesteri lineari.
Nella domanda di brevetto Europa N. di pubblicazione 334.423 è descritto un copoliestere lineare, utile quale agente antifiamma, contenente nella macromolecola unità derivanti da: acido tere-ftalico; glicole alchilenico (C2-C6); e acido fenil idrossimetilen fosfinico, in rapporto tra di loro da 1:1:0,2 a 1:1:1, nel quale le unità (c) sono statisticamente distribuite tra le unità (a) e (b), ottenuto per contatto di un poliestere lineare da acido tereftalico e da un glicole alchilenico (C2-C6) con un oligomero (II), per breve contatto in condizioni di fusione.
E' stato ora trovato che alcuni copoliesteri della domanda di brevetto italiana sopra citata formano miscele con una poliolefina e sono capaci di conferire caratteristiche antifiamma alle fibre e film ottenuti a partire da una tale miscela e ciò con bassi livelli dei copoliesteri stessi.
In accordo con ciò, secondo uno dei suoi aspetti, la presente invenzione riguarda fibre e film antifiamma comprendenti una poliolefina ed un additivo antifiamma costituito da un copoliestere contenente unità derivanti da: (a) acido tereftalico; (b) glicole alchilenico (C2-C6); e (c) acido fenil idrossimetilen fosfinico, definibile sostanzialmente con la formula:
(I) dove: x è un numero variabile da 2 a 6;
y è un numero variabile da 0,5 a 1; e
z è un numero variabile da 2 a circa 7.
Nella forma di attuazione preferita, l'additivo antifiamma (I) è un un copoliestere contenente unità derivanti da: (a) acido tereftalico; (b) glicole etilenico [x = 2 nella formula (I)]; e (c) acido fenil idrossimetilen fosfinico. Un tale additivo presenta un peso molecolare da circa 700 a circa 2.000, un contenuto di fosforo da 6 a 8,8% in peso (valutato come elemento) e una struttura amorfa o parzialmente cristallina, con un punto di rammollimento, o di parziale fusione, inferiore a 200°C e normalmente nell'intervallo da 160 a 195°C. Il punto di fusione dell'additivo è una caratteristica importante in vista della sua omogeneizzazione in fuso con una poliolefina.
Secondo un'altro aspetto, la presente invenzione riguarda un procedimento per la preparazione di fibre e film poliolefinici antifiamma che comprende la miscelazione ed omogeneizzazione in fuso (temperature dell'ordine di 240-280°C) tra l'additivo (I) ed il polimero poliolefinico e la successiva trasformazione della miscela omogenea in fibra o film. In particolare l'additivo antifiamma (I) può essere aggiunto dopo essiccamento, ad esempio a 150°C sotto vuoto, alla poliolefina durante le lavorazioni in fuso prima dell'estrusione in forma di fibra o film.
Mediante la presente invenzione possono essere ottenuti fibre e film antifiamma a partire dalle usuali poliolefine, come polietilene a bassa, media ed alta densità, il polipropilene ed i copolimeri di due o più olefine. La poliolefina preferita allo scopo è il polipropilene.
La quantità di additivo (I) utilizzato per conferire caratteristiche antifiamma è quella che assicura un contenuto di fosforo (valutato come metallo) nel nella fibra o film poliolefinico da 0,1 a 3,0% in peso e preferibilmente un contenuto da 0,25 a 1,0% in peso.
Gli esempi sperimentali che seguono vengono riportati per una maggior illustrazione dell'invenzione.
Esempio 1.
In una autoclave da 10 litri vengono caricati 3.200 g di un prepolimero del polietilen tereftalato con peso molecolare medio di circa 500 e 0,04% in peso, sul prepolimero stesso, di acido fosforico e triossido di antimonio. La massa viene riscaldata sotto agitazione a 270-280°C e nel corso di 1,5 ore la pressione viene abbassata da 760 torr. a meno di 1 torr. Quando si ottiene un polietilen tereftalato grado fibra (viscosità intrinseca dell'ordine di 0,65 dl/mg), tramite una opportuna bomboletta di carico dotata di camicia riscaldante (temperatura di 150°C) vengono alimentati 1.400 g di un oligomero corrispondente alla formula (III) con R che è in parte alchile C4 ed in parte idrogeno e con un valore medio di n pari a 4,1, avente un contenuto di fosforo pari a 19,4% in peso. Si nota una temporanea caduta della viscosità della massa ed un brusco abbassamento della temperatura. Si riapplica il vuoto spinto e nel giro di 15 minuti si ottiene un vuoto di 0,03 torr. ed un valore della viscosità intrinseca di circa 0,40 dl/g. Alla temperatura di 215°C il prodotto viene scaricato attraverso una valvola disposta al fondo dell'autoclave sotto forma di spaghetto che, dopo raffreddamento, viene tagliato in granuli.
Si ottiene così l'additivo antifiamma che viene sottoposto a caratterizzazione tramite analisi elementare e titolazione acidimetrica. Quest'ultima viene effettuata sciogliendo il prodotto in ortocresolo e cloroformio (1:1 in peso) e titolando con una soluzione etanolica 0,5 M di tetraetil ammonio idrossido. In questo modo si risale al peso molecolare tramite l'acidità del prodotto, che è a sua volta funzione dei valori di γ e z nella formula (I). In particolare l'additivo così ottenuto presenta un peso molecolare dell'ordine di 1.456, un contenuto in fosforo di 6,53% in peso ed è definibile con la formula:
L’additivo che al DSC presenta un punto di fusione di 194°C per la parte cristallina, viene utilizzato quale agente antifiamma per il polipropilene nell'esempio 2 che segue.
Esempio 2.
L'additivo dell'esempio 1 viene micronizzato e viene preparata una miscela contenente:
= Marchio commerciale della società Enichem Synthesis; tetrakis metilene (3,5-di-ter-butil-4-idrossi idrocinnamato ;
= Marchio commerciale della società Enichem Synthesis; tris (2,4-di-ter-butil fenil )fosfito.
Il dry blend viene mescolato in un miscelatore Hentschel per 10 minuti a 70 giri/minuto e viene successivamente estruso in estrusore Brabender (vite da 19 mm), con un rapporto di compressione di 4:1, dotato di testa piana. Viene utilizzato il seguente profilo termico: 200°, 225°, 235°, 250° e 250°C Con un rapporto di stiro di 3:1, si ottiene un film con spessore di 50 micrometri, di colore opalescente, dotato di buone caratteristiche meccaniche.
Viene condotta una seconda prova (di confronto) con una formulazione di polipropilene, Anox 20 e Al* kanox 240 ed una terza prova (di confronto) con una formulazione di polipropilene, Anox 20, Alkanox 240 e di un prodotto commerciale antifiamma contenente prodotti bromurati e inorganici (Sandoflam ' 15072 della società Sandoz), con lo stesso livello di additivazione dell'esempio 1.
Cinquanta centimetri di ognuno dei film ottenuti nelle tre prove sopra descritte, con larghezza 70 mm e con spessore di 50 micrometri, viene fissato per una estremità ad un supporto disposto verticalmente. Si osserva il comportamento dei film all'azione dì una fiamma ottenuta utilizzando un bunsen di diametro 10 mm, in modo che la fiamma ossidante sia caratterizzata da un cono blu di altezza 19 mm, per il tempo necessario per avere un innesco sull'intero fronte di 70 mm di larghezza.
Nel caso del film della prima prova, contenente l'additivo antifiamma secondo la presente invenzione, si osserva una estinzione della fiamma pressoché immediata quando si ritira la fiamma pilota. Si osserva invece una combustione completa del film della seconda prova (assenza di agenti antifiamma) e tempi di spegnimento di 2-3 secondi per il film della terza prova (contenente l'antifiamma commerciale), in quest'ultimo caso si notava inoltre uno sviluppo di fumi alquanto più densi che non negli altri casi.
Claims (4)
- RIVENDICAZIONI 1. Fibre e film antifiamma caratterizzati dal fatto di comprendere una poliolefina ed un additivo antifiamma costituito da un copoliestere contenente unità derivanti da: (a) acido tereftalico; (b) glicole alchilenico (C2-C6); e (c) acido fenil idrossimetilen fosfinico, definibile sostanzialmente con la formula: (I) dove: x è un numero variabile da 2 a 6; γ è un numero variabile da 0,5 a 1; e z è un numero variabile da 2 a circa 7.
- 2. Fibre e film antifiamma secondo la rivendicazione 1, caratterizzati dal fatto che detto additivo antifiamma (I) è un un copoliestere contenente unità derivanti da: (a) acido tereftalico; (b) glicole etilenico; e (c) acido fenil idrossimetilen fosfinico, con peso molecolare da circa 700 a circa 2.000, un contenuto di fosforo da 6 a 8,8% in peso, con struttura amorfa o parzialmente cristallina e con un punto di rammollimento, o di parziale fusione, inferiore a 200°C e preferibilmente nell'intervallo da 160-195°C.
- 3. Fibre e film antifiamma secondo la rivendicazione 1 o 2, caratterizzati dal fatto di contenere una quantità di additivo antifiamma (I) tale da assicurare un contenuto in fosforo da 0,1 a 3,0% in peso e preferibilmente da 0,25 a 1,0% in peso rispetto alla fibra o film. 4. Fibre e film antifiamma secondo la rivendicazione 1, caratterizzati dal fatto che detta poliolefina è polietilene a bassa, media ed alta densità, polipropilene o un copolimero di due o più olefine, e preferibilmente polipropilene.
- 4. Procedimento per la preparazione delle fibre o film antifiamma secondo le rivendicazioni da 1 a 3, caratterizzato dal fatto che la poliolefina e l'additivo antifiamma (I) vengono miscelati ed omogeneizzati in fuso, ad una temperatura da 240 a 280°C, e la miscela così ottenuta viene estrusa in forma di fibra o film.
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