ITTO20101054A1 - Metodo per la preparazione di una mescola per battistrada - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
“METODO PER LA PREPARAZIONE DI UNA MESCOLA PER BATTISTRADAâ€
La presente invenzione à ̈ relativa ad un metodo per la preparazione di una mescola per battistrada.
Come à ̈ noto, una parte della ricerca nel campo dei pneumatici à ̈ concentrata all’ottenimento di battistrada che presentino sempre migliori prestazioni in termini di tenuta sul bagnato, resistenza al rotolamento e resistenza all’usura.
Mentre risulta possibile migliorare le tre caratteristiche sopra riportate indipendentemente l’una dall’altra, maggiori difficoltà si riscontrano nell’ottenere un miglioramento contemporaneo di tutte e tre le caratteristiche senza, quindi, che il miglioramento di una porti ad un peggioramento di una o di tutte e due le altre. Inoltre, va considerato che il miglioramento delle caratteristiche di cui sopra non può provocare un aumento della viscosità della mescola in preparazione, onde evitare di compromettere la processabilità della mescola stessa.
A tale riguardo, da tempo à ̈ noto l’utilizzo della silice come carica rinforzante nelle mescole per battistrada. La silice viene utilizzata in sostituzione parziale o totale del nero di carbonio. La scelta di utilizzo della silice à ̈ dettata dai vantaggi in termini di resistenza al rotolamento e di tenuta sul bagnato che comporta.
La silice viene utilizzata in combinazione con i leganti silanici, i quali legandosi ai gruppi silanolici inibiscono la formazione di legami idrogeno tra particelle di silice ed, al tempo stesso, aggraffano chimicamente la silice alla base polimerica.
Da tempo sono noti i vantaggi che l’utilizzo dell’ottiloleato e della combinazione di polimeri SBR a basso e a alto peso molecolare comporta in termini rispettivamente di prestazioni in condizioni invernali e di resistenza all’abrasione.
Inoltre, una classe molto interessante di leganti silanici à ̈ stata trovata essere quella dei trialcossimercaptoalchil-silani, soprattutto per merito dei vantaggi che offrono relativamente sia alla riduzione della resistenza al rotolamento sia alla riduzione della emissione di sostanze volatili.
In particolare, il composto sotto riportato à ̈ quello risultato maggiormente efficace.
SH(CH2)3Si(OCH2CH3)(O(CH2CH2O)5(CH2)13CH3)2
Tuttavia, à ̈ stato verificato che il contemporaneo utilizzo di questi ingredienti non riesce ad ottenere i vantaggi che gli stessi presi singolarmente riescono ad impartire alle mescole. In particolare, l’utilizzo dei trialcossimercaptoalchil-silani sebbene conferisca dei miglioramenti alla mescola in termini di resistenza al rotolamento e di emissione di idrocarburi, al contempo può compromettere i vantaggi ottenibili dall’uso di altri ingredienti in termini di resistenza all’abrasione.
Era, quindi, sentita l’esigenza di poter disporre di un metodo per la preparazione di una mescola per battistrada in grado di poter risolvere i problemi dell’arte nota.
La Richiedente ha sorprendentemente ed inaspettatamente realizzato un metodo per la preparazione di una mescola per battistrada in grado di soddisfare l’esigenza sopra riportata.
Oggetto della presente invenzione à ̈ un metodo per la preparazione di una mescola in gomma comprendente una miscelazione di almeno una base polimerica a catena insatura reticolabile, silice, una prima tipologia di legante silanico, una seconda tipologia di legante silanico; il detto metodo essendo caratterizzato dal fatto che detta seconda tipologia di legante silanico à ̈ aggiunto alla mescola in preparazione dopo che detta prima tipologia di legante silanico ha reagito con detta silice.
Preferibilmente, detta prima tipologia di legante silanico à ̈ un trialcossimercaptoalchil-silano e detta seconda tipologia di legante silanico à ̈ un mercaptosilano protetto come tioestere.
Preferibilmente, detto metodo comprende una prima fase di impasto in cui una mescola in lavorazione comprende almeno detta base polimerica a catena insatura reticolabile, da 50 a 250 phr di detta silice e da 2 a 30 phr di detto trialcossimercaptoalchil-silano, una seconda fase di impasto in cui alla mescola in preparazione proveniente da detta prima fase di impasto viene aggiunto da 2 a 15 phr di detto mercaptosilano protetto come tioestere, ed una fase finale di impasto in cui sono aggiunti degli agenti di vulcanizzazione.
Preferibilmente, detta base polimerica a catena insatura reticolabile comprende da 20 a 60 phr di una miscela polimerica di S-SBR avente un contenuto di stirene compreso tra 25-45% e un contenuto di vinile compreso tra 20-70% ed essendo composta da un 20-40% di una prima frazione a peso molecolare medio compreso tra 50-100x10<3>e presentante una distribuzione del peso molecolare <1,5, e da un 80-60% di una seconda frazione a peso molecolare medio compreso tra 800-1500x10<3>e presentante una distribuzione del peso molecolare <3,0.
Preferibilmente, detta base polimerica comprende inoltre da 10 a 50 phr di E-SBR o S-SBR e da 0 a 20 phr di BR. La dicitura S-SBR sta ad indicare una gomma stirene-butadiene ottenuta in soluzione, mentre la dicitura E-SBR sta ad indicare una gomma stirene-butadiene ottenuta in emulsione.
Preferibilmente, nella detta prima fase di impasto vengono aggiunti alla mescola almeno 2 phr di un estere plasticizzante, più preferibilmente ottil-oleato.
Preferibilmente, detto trialcossimercaptoalchil-silano ha formula generale (I)
R<1>R<2>
2Si-R<3>-SH (I)
in cui
R<1>rappresenta un gruppo alcossilico lineare ciclico o ramificato avente da 1 a 8 atomi di carbonio, R<2>rappresenta un gruppo alcossilico lineare, ciclico o ramificato avente da 1 a 8 atomi di carbonio o -O-(Y-O)m4-X, (Y rappresenta un gruppo idrocarburo divalente lineare, ciclico o ramificato, saturo o insaturo avente da 1 a 20 atomi di carbonio, X rappresenta un gruppo alchilico lineare, ciclico o ramificato avente da 1 a 9 atomi di carbonio, and m4 rappresenta un numero da 1 a 40), R<3>rappresenta un gruppo alchilenico lineare, ciclico o ramificato, saturo o insaturo, avente da 1 a 12 atomi di carbonio.
Preferibilmente, detto trialcossimercaptoalchil-silano à ̈ un trialcossimercaptopropil-silano
Preferibilmente, il trialcossimercaptopropil-silano ha formula generale (II)
SH(CH2)3SiR<4>R<5>
2(II)
in cui:
R<4>à ̈ –OCH2CH3, e
R<5>à ̈ –O(CH2CH2O)5(CH2)13CH3
Preferibilmente, detto mercaptosilano protetto come tioestere ha formula generale (III)
R<6>
xR<7>
yR<8>
zSiR<9>SCOR<10>(III)
in cui:
R<6>rappresenta un atomo o un gruppo monovalente selezionato tra -Cl, -Br, R<11>O-, R<11>C(=O)O-, R<11>R<12>C=NO-, R<11>R<12>CNO-, R<11>R<12>N- e -(OSi R<11>R<12>)h(OSi R<11>R<12>R<13>) dove R<11>, R<12>and R<13>ognuno uguale o differente dagli due e rappresenta un atomo di idrogeno o un gruppo idrocarburo monovalente avente da 1 a 18 atomi di carbonio, e h rappresenta un numero da 1 a 4; R<7>o à ̈ uguale a R<6>, o un atomo di idrogeno o un gruppo idrocarburo monovalente avente da 1 a 18 atomi di carbonio; R<8>à ̈ o uguale a R<6>e/o R<7>, o un atomo di idrogeno or -[O(R<14>O)j]0,5 dove R<14>rappresenta un gruppo alchilene avente da 1 a 18 atomi di carbonio, e j rappresenta un numero intero da 1 a 4; R<9>rappresenta un gruppo idrocarburo divalente avente da 1 a 18 atomi di carbonio; R<10>rappresenta un gruppo idrocarburo monovalente avente da 1 a 18 atomi di carbonio; x, y and z rappresentano numeri interi che soddisfano le seguenti relazioni x+y+2z=3, 0<x<3, 0<y<2 and 0<z<1.
Preferibilmente, il mercaptosilano protetto come tioestere ha la formula di struttura
(CH3CH2O)3Si(CH2)3SCO(CH2)6CH3
Di seguito sono riportati degli esempi a scopo esplicativo e non limitativo per una migliore comprensione della presente invenzione.
ESEMPI
Sono state realizzate tre mescole di confronto (Mescole A - C) ed una mescola secondo i dettami della presente invenzione (Mescola D). In particolare, la Mescola A Ã ̈ relativa ad una mescola standard per battistrada con caratteristiche riconosciute essere soddisfacenti, la Mescola B Ã ̈ relativa ad una mescola in cui sono stati aggiunti meramente gli ingredienti che singolarmente conferiscono particolari vantaggi e la mescola C Ã ̈ relativa ad una mescola in cui le due tipologie di leganti silanici sono stati aggiunti alla mescola contemporaneamente.
Ognuna delle mescole à ̈ stata successivamente sottoposta a valutazioni delle caratteristiche relative alla tenuta sul bagnato, alle prestazioni invernali, alla resistenza al rotolamento, alla resistenza all’usura, alla viscosità e all’emissione di idrocarburi.
Le mescole descritte negli esempi vengono ottenute secondo la procedura sotto riportata:
- preparazione delle mescole -(1a fase di impasto)
In un miscelatore con rotori tangenziali e di volume interno compreso tra 230 e 270 litri sono stati caricati prima dell'inizio della miscelazione, la base polimerica reticolabile, la Silice, il legante silanico e l’olio, raggiungendo un fattore di riempimento compreso tra 66-72%.
Il miscelatore à ̈ stato azionato ad una velocità compresa tra 40-60 giri/minuto, e la miscela formatasi à ̈ stata scaricata una volta raggiunta una temperatura compresa tra 140-160°C.
(2a fase di impasto)
La miscela ottenuta dalla precedente fase à ̈ stata nuovamente lavorata in miscelatore azionato ad una velocità compresa tra 40-60 giri/minuto e, successivamente, scaricata una volta raggiunta una temperatura compresa tra 130-150°C. Per quanto riguarda la Mescola D, in questa seconda fase di impasto à ̈ stata aggiunta la seconda tipologia di legante silanico.
(3a fase di impasto)
Alla miscela ottenuta dalla precedente fase à ̈ stato aggiunto il sistema di vulcanizzazione raggiungendo un fattore di riempimento compreso tra 63-67%.
Il miscelatore à ̈ stato azionato ad una velocità compresa tra 20-40 giri/minuto, e la miscela formatasi à ̈ stata scaricata una volta raggiunta una temperatura compresa tra 100-110°C.
In Tabella I sono riportate le composizioni delle cinque mescole in phr.
TABELLA I
A B C D
E-SBR 70 35 35 35 BR 30 30 30 30
LMW S-SBR -- 35 35 35
SILICE 100 180 180 180
SILANO 10 -- -- --
Trialcossimercaptoalchil- -- 18 18 18
silano
mercaptosilano protetto -- -- 8* 8** come tioestere
OLIO 30 35 35 35 Ottil-oleato -- 15 15 15 * sta ad indicare che gli 8 phr del mercaptosilano protetto come tioestere sono stati aggiunti nella prima fase di impasto contemporaneamente al Trialcossimercaptoalchil-silano.
** sta ad indicare che gli 8 phr del mercaptosilano protetto come tioestere sono stati aggiunti nella seconda fase di impasto.
LMW S-SBR à ̈ una gomma avente un contenuto di stirene compreso tra 25-45% e un contenuto di vinile compreso tra 20-70% ed à ̈ composta da
- un 20-40% di una prima frazione a peso molecolare medio compreso tra 50-100x10<3>e presentante una distribuzione del peso molecolare <1,5, e
- un 80-60% di una seconda frazione a peso molecolare medio compreso tra 800-1500x10<3>e presentante una distribuzione del peso molecolare <3,0.
SILICE à ̈ commercializzata con il codice 1115 dalla società RHODIA e presenta un area superficiale 110 m<2>/g.
SILANO à ̈ un agente legante silanico commercializzato con il nome SI75 dalla società DEGUSSA.
Il Trialcossimercaptoalchil-silano à ̈ di formula (I)
Il Mercaptosilano protetto come tioestere à ̈ di formula (CH3CH2O)3Si(CH2)3SCO(CH2)6CH3
Come sopra preannunciato, le mescole A-D sono state sottoposte ad una serie di test per poterne valutare la tenuta sul bagnato, le prestazioni invernali, la resistenza al rotolamento, la resistenza all’usura, la viscosità e l’emissione di idrocarburi i cui valori sono indicizzati ai valori della mescola A.
In particolare, sono stati misurati secondo la norma ASTM D5992 i valori di E’ a -20°C per valutare le prestazioni invernali e di TanD a differenti temperature in accordo con la norma ASTM D5992 per valutare la tenuta sul bagnato e la resistenza al rotolamento.
La resistenza all’abrasione à ̈ stata ottenuta in accordo con la norma DIN 53 516, mentre la viscosità à ̈ stata misurata in accordo con la norma ASTM D1646.
In Tabella II sono riportati i valori delle caratteristiche indicizzati alla Mescola A.
TABELLA II
A B C D
Tenuta sul bagnato () 100 110 110 110 Prestazioni di inverno () 100 100 100 100 Resistenza all’abrasione () 100 95 100 100 Resistenza al rotolamento () 100 108 100 108 Viscosita’ ( ̄) 100 125 100 100 Emissione di idrocarburi ( ̄) 100 60 70 70
() indica che maggiore à ̈ il valore indicizzato, migliori sono le prestazioni.
( ̄) indica che minore à ̈ il valore indicizzato, migliori sono le prestazioni.
Come à ̈ possibile notare dai dati di Tabella II, la mescola ottenuta con il metodo oggetto della presente invenzione (Mescola D) presenta un miglioramento complessivo delle caratteristiche rispetto a quanto mostrato dalle mescole di confronto B e C.
La metodica applicata alla preparazione della Mescola D, in cui le due tipologie di leganti silanici sono state aggiunte alla mescola in due distinte fasi di impasto, rappresenta una preferita forma di realizzazione, senza escludere però la possibilità che le due tipologie di leganti silanici vengano aggiunte nella medesima fase di impasto ma in tempi differenti.
Claims (15)
- RIVENDICAZIONI 1. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma comprendente una miscelazione di almeno una base polimerica a catena insatura reticolabile, silice, una prima tipologia di legante silanico, una seconda tipologia di legante silanico; il detto metodo essendo caratterizzato dal fatto che detta seconda tipologia di legante silanico à ̈ aggiunto alla mescola in preparazione dopo che detta prima tipologia di legante silanico ha reagito con detta silice.
- 2. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detta prima tipologia di legante silanico à ̈ un trialcossimercaptoalchil-silano e detta seconda tipologia di legante silanico à ̈ un mercaptosilano protetto come tioestere.
- 3. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo la rivendicazione 2, caratterizzato dal fatto che detto metodo comprende una prima fase di impasto in cui una mescola in lavorazione comprende almeno detta base polimerica a catena insatura reticolabile, da 50 a 250 phr di detta silice e da 2 a 30 phr di detto trialcossimercaptoalchil-silano, una seconda fase di impasto in cui alla mescola in preparazione proveniente da detta prima fase di impasto viene aggiunto da 2 a 15 phr di detto mercaptosilano protetto come tioestere, ed una fase finale di impasto in cui sono aggiunti degli agenti di vulcanizzazione.
- 4. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo la rivendicazione 3, caratterizzato dal fatto che detta base polimerica a catena insatura reticolabile comprende da 20 a 60 phr di una miscela polimerica di S-SBR avente un contenuto di stirene compreso tra 25-45% e un contenuto di vinile compreso tra 20-70% ed essendo composta da un 20-40% di una prima frazione a peso molecolare medio compreso tra 50-100x10<3>e presentante una distribuzione del peso molecolare <1,5, e da un 80-60% di una seconda frazione a peso molecolare medio compreso tra 800-1500x10<3>e presentante una distribuzione del peso molecolare <3,0.
- 5. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo la rivendicazione 4, caratterizzato dal fatto che detta base polimerica comprende da 10 a 50 phr di E-SBR o S-SBR e da 0 a 20 phr di BR.
- 6. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo la rivendicazione 5, caratterizzato dal fatto che nella detta prima fase di impasto vengono aggiunti alla mescola almeno 2 phr di un estere plasticizzante.
- 7. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo la rivendicazione 6, caratterizzato dal fatto che detto estere plasticizzante à ̈ ottil-oleato.
- 8. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo una delle rivendicazioni da 2 a 7, caratterizzato dal fatto che detto trialcossimercaptoalchil-silano ha formula generale (I) R<1>R<2> 2Si-R<3>-SH (I) in cui R<1>rappresenta un gruppo alcossilico lineare ciclico o ramificato avente da 1 a 8 atomi di carbonio, R<2>rappresenta un gruppo alcossilico lineare, ciclico o ramificato avente da 1 a 8 atomi di carbonio o -O-(Y-O)m4-X, (Y rappresenta un gruppo idrocarburo divalente lineare, ciclico o ramificato, saturo o insaturo avente da 1 a 20 atomi di carbonio, X rappresenta un gruppo alchilico lineare, ciclico o ramificato avente da 1 a 9 atomi di carbonio, and m4 rappresenta un numero da 1 a 40), R<3>rappresenta un gruppo alchilenico lineare, ciclico o ramificato, saturo o insaturo, avente da 1 a 12 atomi di carbonio.
- 9. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo la rivendicazione 8, caratterizzato dal fatto che detto trialcossimercaptoalchil-silano à ̈ un trialcossimercaptopropil-silano.
- 10. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo la rivendicazione 9, caratterizzato dal fatto che il trialcossimercaptopropil-silano ha formula generale (II) SH(CH2)3SiR<4>R<5> 2(II) in cui: R<4>à ̈ –OCH2CH3, e R<5>à ̈ –O(CH2CH2O)5(CH2)13CH3 11. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo una delle rivendicazioni da 2 a 9, caratterizzato dal fatto che detto mercaptosilano protetto come tioestere ha formula di struttura (I
- II) R<6> xR<7> yR<8> zSiR<9>SCOR<10>(III) in cui: R<6>rappresenta un atomo o un gruppo monovalente selezionato tra -Cl, -Br, R<11>O-, R<11>C(=O)O-, R<11>R<12>C=NO-, R<11>R<12>CNO-, R<11>R<12>N- e -(OSi R<11>R<12>)h(OSi R<11>R<12>R<13>) dove R<11>, R<12>and R<13>ognuno uguale o differente dagli due e rappresenta un atomo di idrogeno o un gruppo idrocarburo monovalente avente da 1 a 18 atomi di carbonio, e h rappresenta un numero da 1 a 4; R<7>o à ̈ uguale a R<6>, o un atomo di idrogeno o un gruppo idrocarburo monovalente avente da 1 a 18 atomi di carbonio; R<8>à ̈ o uguale a R<6>e/o R<7>, o un atomo di idrogeno or -[O(R<14>O)j]0,5 dove R<14>rappresenta un gruppo alchilene avente da 1 a 18 atomi di carbonio, e j rappresenta un numero intero da 1 a 4; R<9>rappresenta un gruppo idrocarburo divalente avente da 1 a 18 atomi di carbonio; R<10>rappresenta un gruppo idrocarburo monovalente avente da 1 a 18 atomi di carbonio; x, y and z rappresentano numeri interi che soddisfano le seguenti relazioni x+y+2z=3, 0<x<3, 0<y<2 and 0<z<1.
- 12. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo la rivendicazione 11, caratterizzato dal fatto che detto mercaptosilano protetto come tioestere ha la formula di struttura (CH3CH2O)3Si(CH2)3SCO(CH2)6CH3
- 13. Mescola per battistrada caratterizzata di essere stata realizzata con il metodo secondo una delle rivendicazioni precedenti.
- 14. Battistrada realizzato mediante una mescola secondo la rivendicazione 13.
- 15. Pneumatico comprendente un battistrada secondo la rivendicazione 14.
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