ITTO20101056A1 - Mescola per battistrada comprendente trialcossimercaptoalchil-silani - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
“MESCOLA PER BATTISTRADA COMPRENDENTE TRIALCOSSIMERCAPTOALCHIL-SILANIâ€
La presente invenzione à ̈ relativa ad una mescola per battistarada comprendente trialcossimercaptopropil-silani.
Per determinate mescole, quale ad esempio le mescole per i battistrada, à ̈ da tempo noto l’utilizzo della silice come carica rinforzante in sostituzione del nero di carbonio convenzionalmente utilizzato. Tale scelta à ̈ stata dettata dai vantaggi in termini di resistenza al rotolamento e di tenuta sul bagnato che la silice comporta.
La silice viene utilizzata in combinazione con i leganti silanici, i quali legandosi ai gruppi silanolici inibiscono la formazione di legami idrogeno tra particelle di silice ed, al tempo stesso, aggraffano chimicamente la silice alla base polimerica.
Ultimamente, Ã ̈ stata verificato che i mercaptoalchilsilani sono dei leganti silanici in grado di conferire alla mescola ulteriori vantaggi relativamente sia alla riduzione della resistenza al rotolamento sia alla riduzione della emissione di idrocarburi.
In particolare, il composto sotto riportato à ̈ quello risultato maggiormente efficace.
SH(CH2)3Si(OCH2CH3)(O(CH2CH2O)5(CH2)13CH3)2
Nonostante l’utilizzo dei trialcossimercaptoalchilsilani comporti i vantaggi sopra riportati, tuttavia presenta gli inconvenienti relativi ad un aumento della viscosità con ripercussioni nella processabilità della mescola, ad un peggioramento della tenuta sul bagnato e ad un peggioramento della resistenza all’abrasione.
Per risolvere i problemi di cui sopra à ̈ stato provato l’utilizzo di silice ad elevata area superficiale (valore di area superficiale compreso tra 170 e 230 m<2>/g). L’utilizzo di silice ad elevata area superficiale nonostante abbia realizzato un miglioramento in termini di tenuta sul bagnato e di resistenza all’abrasione, tuttavia ha comportato un aumento della viscosità e, quindi, un ulteriore peggioramento in termini di viscosità .
Scopo della presente invenzione à ̈ quello di realizzare una mescola che possa utilizzare i leganti silanici della classe dei trialcossimercaptoalchil-silani unitamente alla silice ad elevata area superficiale senza che questo comporti problemi di processabilità e senza che al tempo stesso vengano compromesse altre caratteristiche significative della mescola.
Oggetto della presente invenzione à ̈ un metodo per la preparazione di una mescola in gomma comprendente una prima fase di impasto in cui una mescola in lavorazione comprende almeno una base polimerica a catena insatura reticolabile, silice, e da 1 a 20 phr di un legante silanico appartenente alla classe dei mercaptoalchil-silani, ed una fase finale di impasto in cui alla miscela in lavorazione à ̈ aggiunto un sistema di vulcanizzazione; il detto metodo essendo caratterizzato dal fatto che detto legante silanico à ̈ utilizzato in forma adsorbita su dibenzotiazil disolfuro compresa.
Preferibilmente, in detta prima fase di impasto la mescola in lavorazione comprende da 10 a 100 phr di silice avente un’area superficiale compresa tra 170 e 230 m<2>/g
Preferibilmente, in detta prima fase di impasto la mescola in lavorazione comprende da 1 a 20 phr di un legante silanico appartenente alla classe dei trialcossimercaptoalchil-silani.
Preferibilmente, il detto agente legante silanico à ̈ utilizzato in forma adsorbita su di una quantità di detto dibenzotiazil disolfuro compresa tra 0,5 e 6 phr
Preferibilmente, detto legante silanico à ̈ utilizzato in forma adsorbita anche su di una quantità di nero di carbonio compresa tra 5 e 10 phr.
Preferibilmente, il legante silanico à ̈ di formula (I) R<1>R<2>
2Si-R<3>-SH (I)
in cui
R<1>rappresenta un gruppo alcossilico lineare ciclico o ramificato avente da 1 a 8 atomi di carbonio, R<2>rappresenta un gruppo alcossilico lineare, ciclico o ramificato avente da 1 a 8 atomi di carbonio o -O-(Y-O)m4-X, (Y rappresenta un gruppo idrocarburo divalente lineare, ciclico o ramificato, saturo o insaturo avente da 1 a 20 atomi di carbonio, X rappresenta un gruppo alchilico lineare, ciclico o ramificato avente da 1 a 9 atomi di carbonio, and m4 rappresenta un numero da 1 a 40), R<3>rappresenta un gruppo alchilenico lineare, ciclico o ramificato, saturo o insaturo, avente da 1 a 12 atomi di carbonio.
Preferibilmente, il legante silanico appartiene alla classe dei trialcossimercaptopropil-silani Preferibilmente, il legante silanico à ̈ di formula I SH(CH2)3SiR<4>R<5>
2(I)
in cui:
R<4>à ̈ –OCH2CH3, e
R<5>à ̈ –O(CH2CH2O)5(CH2)13CH3
Gli esempi che seguono servono a scopo illustrativo e non limitativo per una migliore comprensione dell'invenzione
ESEMPI
Sono state realizzate quattro mescole di cui tre di confronto (mescole A - C) ed una secondo i dettami della presente invenzione (mescola D). In particolare, una prima mescola di confronto (mescola A) riguarda una mescola dell’arte nota in cui viene utilizzato un legante silanico non appartenente alla classe dei trialcossimercaptoalchilsilani, una seconda mescola di confronto (mescola B) riguarda una mescola uguale alla prima mescola di confronto con la differenza che à ̈ stato utilizzato un legante silanico appartenente alla classe dei trialcossimercaptoalchil-silani mentre una terza mescola di confronto (mescola C) riguarda una mescola uguale alla seconda mescola di confronto con la differenza che à ̈ stato utilizzata una silice ad elevata area superficiale.
Di seguito à ̈ riportata la metodologia di preparazione delle mescole.
(1<a>fase di impasto)
In un miscelatore con rotori tangenziali e di volume interno compreso tra 230 e 270 litri sono stati caricati prima dell'inizio della miscelazione, la base polimerica reticolabile, la Silice, il Nero di Carbonio, il legante silanico raggiungendo un fattore di riempimento compreso tra 66-72%.
La preparazione della mescola dell’invenzione D prevede la variante che il legante silanico à ̈ stato aggiunto sottoforma adsorbita su tutto il Nero di Carbonio utilizzato e su dibenzotiazil disolfuro (MBTS).
Il miscelatore à ̈ stato azionato ad una velocità compresa tra 40-60 giri/minuto, e la miscela formatasi à ̈ stata scaricata una volta raggiunta una temperatura compresa tra 140-160°C.
(2<a>fase di impasto)
La miscela ottenuta dalla precedente fase à ̈ stata nuovamente lavorata in miscelatore azionato ad una velocità compresa tra 40-60 giri/minuto e, successivamente, scaricata una volta raggiunta una temperatura compresa tra 130-150°C.
(3<a>fase di impasto)
Alla miscela ottenuta dalla precedente fase à ̈ stato aggiunto il sistema di vulcanizzazione e l’ossido di zinco raggiungendo un fattore di riempimento compreso tra 63-67%.
Il miscelatore à ̈ stato azionato ad una velocità compresa tra 20-40 giri/minuto, e la miscela formatasi à ̈ stata scaricata una volta raggiunta una temperatura compresa tra 100-110°C.
- composizione delle mescole -In tabella I sono riportate le composizioni delle mescole. Le quantità dei componenti sono espressi in parti in peso per cento parti di base polimerica totale.
TABELLA I
A B C D
S-SBR 60 60 60 60 E-SBR 40 40 40 40 Silice<1>80 80 -- --Silice<2>-- -- 100 100 Legante silanico<1>10 -- -- --Legante silanico<2>-- 10 10 --Nero di Carbonio 7 7 7 --Legante silanico<2>-- -- -- 20* supportato su MBTS/CB ;Ossido di zinco 2,5 2,5 2,5 2,5 Antiossidante 3 3 3 3 Zolfo 1,75 1,75 1,75 1,75 Acceleranti 2,0 2,0 2,0 2,0 * sta ad indicare che 10 phr di legante silanico<2>Ã ̈ aggiunto alla mescola sottoforma adsorbita su 3 phr di MBTS e 7 phr di Nero di Carbonio.
Silice<1>à ̈ commercializzata con il nome VN3 dalla società EVONIK e presenta un area superficiale 170 m<2>/g.
Silice<2>à ̈ commercializzata con il nome MP200 dalla società RHODIA e presenta un area superficiale 210 m<2>/g e aggregati di 55 nm di diametro.
Legante silanico<1>à ̈ un agente legante silanico commercializzato con il nome SI75 dalla società DEGUSSA. Legante silanico<2>à ̈ il mercaptosilano di formula I sopra riportata.
- risultati delle prove di laboratorio -Le mescole di cui sopra sono state sottoposte ad una serie di test allo scopo di determinare i valori di alcuni parametri particolarmente significativi per ciascuna mescola.
Nella TABELLA II per ogni mescola sono stati riportati i risultati relativi ad ogni parametro.
I parametri considerati sono i seguenti:
- la Scottabilità Mooney a 130°C (Scorch) à ̈ stata misurata in accordo con la norma ASTM D1646;
- il modulo di elasticità (E’) e i TanÎ ́ sono stati misurati in accordo con la norma ASTM D5992 da cui sono stati estrapolati i valori di tenuta sul bagnato e di resistenza al rotolamento i cui valori sono stati indicizzati alla mescola A.
- la resistenza all’abrasione à ̈ stata misurata in accordo con la norma DIN 53516 ed i valori sono stati indicizzati alla mescola A;
- la viscosità (ML1’+4’ a 130°C) à ̈ stata misurata in accordo con la norma ASTM D1646 ed i valori sono stati indicizzati alla mescola A;
I valori riportati in tabella II sono indicizzati al valore 100 relativo alla mescola di confronto A.
TABELLA II
A B C D
SCORCH (min) 20 20 20 20
E’ a 30°C (MPa) 18 16 20 19
TanÎ ́ 0°C 0,70 0,70 0,70 0,70
TanÎ ́ 30°C 0,35 0,30 0,32 0,32
TanÎ ́ 60°C 0,22 0,16 0,17 0,17
Resistenza al rotolamento 100 109 107 107
Resistenza all’abrasione 100 90 100 100
Tenuta sul bagnato 100 95 100 100
ML1’+4’ a 130°C 100 120 140 90
Dalla tabella II si evince come il metodo della presente invenzione (mescola D) permetta di utilizzare i leganti silanici della classe dei trialcossimercaptoalchilsilani unitamente alla silice ad elevata area superficiale senza per questo compromettere la processabilità della mescola a causa di una elevata viscosità .
I dati di scorch dimostrano che nonostante il MBTS venga normalmente utilizzato come accelerante e per questo aggiunto nella terza fase di impasto, il suo utilizzo nella prima fase di impasto come supporto del legante silanico adsorbito non influenza la velocità di vulcanizzazione.
Claims (11)
- RIVENDICAZIONI 1. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma comprendente una prima fase di impasto in cui una mescola in lavorazione comprende almeno una base polimerica a catena insatura reticolabile, silice, e un legante silanico appartenente alla classe dei mercaptoalchil-silani, ed una fase finale di impasto in cui alla miscela in lavorazione à ̈ aggiunto un sistema di vulcanizzazione; il detto metodo essendo caratterizzato dal fatto che detto legante silanico à ̈ utilizzato in forma adsorbita su dibenzotiazil disolfuro.
- 2. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che in detta prima fase di impasto la mescola in lavorazione comprende da 10 a 100 phr di silice avente un’area superficiale compresa tra 170 e 230 m<2>/g
- 3. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo la rivendicazione 2, caratterizzato dal fatto che in detta prima fase di impasto la mescola in lavorazione comprende da 1 a 20 phr di un legante silanico appartenente alla classe dei trialcossimercaptoalchil-silani.
- 4. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detto agente legante silanico à ̈ utilizzato in forma adsorbita su di una quantità di detto dibenzotiazil disolfuro compresa tra 0,5 e 6 phr
- 5. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detto legante silanico à ̈ utilizzato in forma adsorbita anche su di una quantità di nero di carbonio compresa tra 5 e 10 phr.
- 6. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detto legante silanico à ̈ di formula (I) R<1>R<2> 2Si-R<3>-SH (I) in cui R<1>rappresenta un gruppo alcossilico lineare ciclico o ramificato avente da 1 a 8 atomi di carbonio, R<2>rappresenta un gruppo alcossilico lineare, ciclico o ramificato avente da 1 a 8 atomi di carbonio o -O-(Y-O)m4-X, (Y rappresenta un gruppo idrocarburo divalente lineare, ciclico o ramificato, saturo o insaturo avente da 1 a 20 atomi di carbonio, X rappresenta un gruppo alchilico lineare, ciclico o ramificato avente da 1 a 9 atomi di carbonio, and m4 rappresenta un numero da 1 a 40), R<3>rappresenta un gruppo alchilenico lineare, ciclico o ramificato, saturo o insaturo, avente da 1 a 12 atomi di carbonio.
- 7. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo la rivendicazione 6, caratterizzato dal fatto che detto legante silanico appartiene alla classe dei trialcossimercaptopropil-silani
- 8. Metodo per la preparazione di una mescola in gomma secondo la rivendicazione 7, caratterizzato dal fatto che detto legante silanico à ̈ di formula (II) SH(CH2)3SiR<4>R<5> 2(II) in cui: R<4>à ̈ –OCH2CH3, e R<5>à ̈ –O(CH2CH2O)5(CH2)13CH3
- 9. Mescola per battistrada caratterizzata dal fatto di essere realizzata con il metodo secondo una delle rivendicazioni precedenti.
- 10. Battistrada caratterizzato dal fatto di essere realizzato con la mescola della rivendicazione 9.
- 11. Pneumatico comprendente un battistrada secondo la rivendicazione 10.
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