ITVA20130004A1 - Pasta per stampa tessile - Google Patents
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Description
PASTA PER STAMPA TESSILE
Settore tecnico
La presente invenzione riguarda paste per stampa tessile comprendenti, come addensanti, poligalattomannani depolimerizzati enzimaticamente.
I tessuti stampati con le paste per stampa tessile comprendenti poligalattomannani depolimerizzati enzimaticamente mostrano una brillantezza di colore superiore, come dimostrato da un migliore effetto visivo evidente sul prodotto finale.
Stato dell’arte
Le paste per stampa tessile servono per trasferire coloranti su un tessuto in modo controllato attraverso una serigrafia, in modo da ottenere una corretta applicazione del motivo e della decorazione prevista.
La composizione della pasta per stampa tessile à ̈ fondamentale e influenza fortemente la qualità del prodotto finale.
Le paste da stampa sono preparate sciogliendo un addensante in acqua e, successivamente, aggiungendo i coloranti e gli altri ausiliari chimici utili per il processo (quali regolatori di pH, antischiuma, stabilizzanti e altro) e hanno normalmente un contenuto di solidi compreso tra 4 e 20 % in peso.
Gli addensanti comunemente usati sono composti essenzialmente da uno o più polimeri naturali o semisintetici, solubili in acqua, a differente peso molecolare, ad esempio amido e suoi derivati, alginati, polisaccaridi da tamarindo, derivati della cellulosa, poligalattomannani in generale e in particolare poligalattomannani ottenuti da semi di guar e loro derivati.
La funzione degli addensanti à ̈ di dare viscosità alla pasta in modo da consentire un controllo più efficace nella riproduzione del motivo e al tempo stesso fornire una fluidità sufficiente per facilitare il passaggio attraverso i fori del quadro da stampa e depositarsi sul tessuto.
I poligalattomannani depolimerizzati sono tra gli addensanti più utilizzati per la stampa con coloranti acidi su tessuti di fibre come lana, seta e poliammide. Come noto all’esperto del settore, i poligalattomannani depolimerizzati possiedono buone caratteristiche in un normale processo di stampa e possono essere rimossi facilmente con un lavaggio finale.
I poligalattomannani depolimerizzati disponibili in commercio sono ottenuti riducendo il peso molecolare di poligalattomannani naturali con metodi chimici, tramite l'utilizzo di acidi o alcali o, soprattutto, tramite l'uso di agenti ossidanti, come l’acqua ossigenata (come descritto ad esempio in JP 03-290196 ).
Tra i metodi che permettono di riducenti il peso molecolare di poligalattomannani sono anche noti metodi di tipo fisico (utilizzando agitazione ad alta velocità o varie sorgenti di radiazioni), metodi biochimici (in cui vengono utilizzati enzimi, batteri o funghi che idrolizzano i polisaccaridi) e metodi termici, ma essi trovano limitate applicazioni su scala industriale.
Ad esempio, JP 1-020063 descrive come trattare una gomma guar con acido cloridrico a 40-70 °C in presenza di una cellulasi o pectinasi per produrre un guar idrolizzato con viscosità Brookfield® da 150 a 20.000 mPa*s al 5% peso in acqua, che può essere utilizzato nel settore alimentare. Non à ̈ chiaro se la depolimerizzazione sia provocata dal mezzo acido o dalla presenza di un specifico enzima non idrolitico: infatti cellulasi e pectinasi non sono in grado di rompere i legami 1-4 tra due unità di mannosio.
JP 61-274695 descrive come staccare i pendagli di galattosio da un guar con una alfa-galattosidasi per renderlo adatto all’utilizzo come fibra alimentare o come additivo per alimenti dietetici. Il processo insegnato da JP 61-274695 non à ̈ propriamente una depolimerizzazione, perché l'alfa-galattosidasi agisce sui rami laterali della poligalattomannani e non rompe la catena principale di mannosio.
In letteratura sono descritti anche metodi enzimatici “puri†(cioà ̈ che non fanno uso anche di acidi o alcali o agenti ossidanti utilizzati in combinazione con l'enzima); essi permettono di preparare poligalattomannani altamente depolimerizzati, che, però, non sono utilizzabili come addensanti.
JP 63-269993 descrive polisaccaridi di origine vegetale difficilmente digeribili, come la gomma guar, che vengono parzialmente decomposti da un enzima idrolitico di origine vegetale avente attività galactomannasica, ottenendo idrolizzati con viscosità ≤ 10 mPa*s (misurata su una soluzione acquosa all’ 1% con un viscosimetro digitale DVL-B a 25 °C e 30 rpm) che possono essere usati come fibra alimentare o aggiunti a vari alimenti dietetici.
WO 99/04027 insegna come ottenere poligalattomannani altamente depolimerizzati, in particolare per uso alimentare e farmaceutico (ma anche per uso nel settore petrolifero o per la cura personale), trattando splits di poligalattomannani con enzimi. Qualsiasi enzima litico adatto può essere utilizzabile: per esempio cellulasi, emicellulasi, mannanasi, galactomannanasi, e persino proteasi. In realtà , i poligalattomannani depolimerizzati esemplificati sono ottenuti mediante trattamento con emicellulasi, hanno viscosità trascurabile in acqua e non possono essere utilizzati come addensanti per paste per stampa tessile.
Si à ̈ ora trovato che poligalattomannani che sono stati opportunamente depolimerizzati mediante trattamento enzimatico possono essere utilizzati come addensanti in paste per stampa tessile e che, sorprendentemente, forniscono caratteristiche migliori alle paste da stampa in cui vengono utilizzati.
In particolare, si à ̈ scoperto che queste paste da stampa forniscono una migliore brillantezza di colore al substrato stampato, rispetto a quelle preparate utilizzando poligalattomannani depolimerizzati chimicamente.
La ragione di questo comportamento non à ̈ stato studiata in profondità , ma forse potrebbe essere dovuto alla diversa distribuzione del peso molecolare derivante dai due differenti processi depolimerizzazione. I poligalattomannani depolimerizzati enzimaticamente mostrano in cromatografia a permeazione su gel (GPC) una distribuzione dei pesi molecolari larga, quasi bimodale, mentre i poligalattomannani depolimerizzati chimicamente hanno una distribuzione dei pesi molecolari più stretta e regolare.
Con l'espressione "estremità riducenti" si intende l’estremità terminale di un polisaccaride con un carbonio anomerico riducente (C1) che non à ̈ coinvolto in un legame glicosidico. Il contenuto di estremità riducenti può essere determinato con differenti tecniche analitiche, quali spettrofotometria, gascromatografia o<1>H-NMR, e viene espresso come ï moli di glucosio per grammo di polisaccaride.
Disegni
La Figura 1 mostra la sovrapposizione di un cromatogramma ottenuto mediante cromatografia a permeazione di gel di un poligalattomannano da guar depolimerizzato enzimaticamente (linea tratteggiata) con quello dello stesso poligalattomannano da guar depolimerizzato chimicamente (linea piena).
Descrizione dell'invenzione
È quindi un oggetto fondamentale della presente invenzione l'uso, come addensanti in paste per stampa tessile, di poligalattomannani depolimerizzati enzimaticamente aventi un contenuto di estremità riducenti compreso tra 150 e 450 moli Î1⁄4moli/g, preferibilmente tra 200 e 350 Î1⁄4moli/g, e una viscosità Brookfield® a 20 °C e 20 rpm di circa 20.000 mPa*s a una concentrazione in acqua compresa tra 2 e 12 % in peso, preferibilmente tra 4 e 12% in peso. Un altro scopo dell'invenzione à ̈ una pasta per stampa tessile comprendente come addensante da 2,8 a 10 % in peso, preferibilmente da 3,5 a 8% in peso, di un poligalattomannano depolimerizzato enzimaticamente avente un contenuto di estremità riducenti compreso tra 150 e 450 Î1⁄4moli/g, preferibilmente da 200 a 350 Î1⁄4moli/g, e una viscosità Brookfield® a 20 °C e 20 rpm di circa 20.000 mPa*s ad una concentrazione in acqua compresa tra 2 e 12% in peso, preferibilmente tra 4 e 12% in peso.
Descrizione dettagliata dell’invenzione
Il poligalattomannani depolimerizzati enzimaticamente dell'invenzione possono essere ottenuti tramite depolimerizzazione di poligalattomannani derivati da varie fonti naturali.
Preferibilmente à ̈ un poligalattomannano ottenuto dal guar, una leguminosa (Cyamopsis tetragonoloba) coltivata principalmente in zone aride e predesertiche localizzate tra India e Pakistan.
In una forma di realizzazione preferita il poligalattomannano da guar à ̈ in forma di farina.
In un'altra forma di realizzazione il poligalattomannano da guar à ̈ in forma di splits.
Per preparare i poligalattomannani depolimerizzati enzimaticamente possono essere utilizzati anche poligalattomannani diversi dal guar che sono disponibili in commercio. Esempi di poligalattomannani adatti sono quelli ottenuti da tara (gomma da tara), da semi di carrube (gomma da carrube), da cassia (gomma da cassia), da sesbania bispinosa (gomma da sesbania o gomma daincha) e da fieno greco (gomma da fieno greco).
Per ottenere i poligalattomannani depolimerizzati che possono essere utilizzati come addensanti in paste per stampa tessile, i poligalattomannani devono essere trattati con una endo- β-mannanasi, ad esempio Mannaway 4.0L da Novozymes e Rohalase GMP da AB Enzymes. La reazione di depolimerizzazione può essere condotta, per esempio, aggiungendo da 0,0001 a 20 parti in peso ogni 100 parti in peso di poligalattomannano di una delle mannanasi commerciali summenzionate e agitando per un tempo compreso tra 1 e 24 ore ad una temperatura compresa tra 20 e 90 °C.
Preferibilmente, il poligalattomannano viene trattato con l'enzima in presenza di da 10 a 200 parti in peso di acqua ogni 100 parti in peso di poligalattomannano.
La depolimerizzazione enzimatica deve essere attentamente controllata per produrre un poligalattomannano depolimerizzato avente un contenuto di estremità riducenti comprese tra 150 e 450 Î1⁄4 moli/g, e viscosità Brookfield® a 20 °C e 20 rpm di circa 20.000 mPa*s ad una concentrazione compresa tra 2 e il 12% in peso in acqua.
È quindi necessario disattivare l'enzima appena il poligalattomannano depolimerizzato abbia raggiunto la viscosità desiderata, per esempio introducendo una fase di riscaldamento prolungato, ad esempio mediante riscaldamento per 1-5 ore a una temperatura di 100 °C o superiore, oppure aggiungendo denaturanti chimici come N-bromosuccinimmide o ioni di metalli di transizione, ad esempio Ag<+>; Hg<2+>, Zn<2+>, Cu<2+>.
I poligalattomannani depolimerizzati enzimaticamente dell'invenzione sono caratterizzati in particolare dal contenuto di estremità riducenti per grammo di poligalattomannano, infatti i poligalattomannani depolimerizzati enzimaticamente mostrano un più alto numero di estremità riducenti rispetto a poligalattomannani aventi la stessa viscosità , ma depolimerizzati chimicamente.
Le paste per stampa tessile utilizzate nella presente invenzione possono includere almeno un colorante. I coloranti si differenziano dai pigmenti per il fatto che sono utilizzati come soluzioni liquide, non come dispersioni di particelle solide. In altre parole, i coloranti sono normalmente completamente solubili in acqua, mentre i pigmenti non lo sono. I poligalattomannani depolimerizzati enzimaticamente dell'invenzione sono particolarmente utili per la preparazione di paste da stampa contenenti coloranti acidi.
Secondo una realizzazione preferita, le paste da stampa tessili comprendono coloranti acidi. Più preferibilmente, le paste da stampa tessile contengono da 0,1 a 10% in peso di uno o più coloranti acidi.
Esempi di coloranti acidi adatti possono essere scelti nel gruppo dei coloranti antrachinonici, come Colour Index (Cl) Acid Blue 43 o CI Acid Blue 129, i coloranti azoici, come CI Acid Red 88 o CI Acid Red 114, ed coloranti a base di trifenilmetano, come CI Acid Violet 17, Cl Acid Blue 15, CI Acid Blue 7 e Cl Acid Green 3.
Particolarmente preferiti sono coloranti acidi premetallizati, per esempio CI Acid Blue 193 o CI Acid Black 194.
Le paste per stampa tessile secondo l'invenzione possono inoltre contenere uno o più polimeri con caratteristiche addensanti, scelti tra alginati, amido e suoi derivati, derivati di tamarindo, polimeri sintetici, derivati di cellulosa, e derivati di poligalattomannani, come idrossipropil poligalattomannani e carbossimetil poligalattomannani, preferibilmente in quantità non superiore al 4% in peso.
Le paste per stampa tessile secondo l'invenzione possono inoltre comprendere additivi per stampa tessile noti all'esperto, come umettanti, emulsionanti, disperdenti; solubilizzanti; antischiuma; agenti riducenti, agenti ossidanti, agenti per tinture a riserva, regolatori del pH, conservanti, complessanti; e loro miscele.
Gli umettanti, gli emulsionanti, agenti di dispersione possono essere composti noti anionici, cationici o non-ionici. Esempi di questi composti sono: prodotti di reazione con ossido di etilene di composti idrossi-alifatici, -aralifatici o -aromatici, acidi carbossilici, ammidi di acidi carbossilici o ammine; esteri solforici acidi o esteri parziali dell’acido acido fosforico con i composti prima menzionati; esteri di acidi grassi di mono o polisaccaridi o esteri acidi grassi con sorbitano e loro prodotti di etossilazione; C10-C20alchilsolfonati, C8-C12alchilbenzensolfonati; C8-C18alchil-solfati o -fosfati; o condensati di acidi solfonici aromatici, come i condensati formaldeide/naftalensolfonato. I composti indicati possono servire anche come agenti livellanti.
Agenti solubilizzanti che possono essere utilizzati come ulteriori additivi sono, ad esempio, glicoli, da mono- a tetra-alchilen glicoli ed i loro eteri con alcoli C1-C4o i loro esteri con acidi carbossilici C1-C4.
Gli antischiuma sono, per esempio, composizioni comprendenti oli vegetali o minerali o, in particolare, i polimeri a blocchi di ossido di propilene/ossido di etilene.
Gli additivi per stampa tessile menzionati nei paragrafi precedenti possono essere presenti in una quantità compresa tra 0 e 10% in peso, basato sul peso totale delle paste secondo l'invenzione.
Le paste da stampa tessili dell’invenzione possono essere preparati secondo modalità note, versando lentamente la componente addensante in acqua, sotto agitazione meccanica e fino a completa dissoluzione, aggiungendo poi alla soluzione ottenuta gli additivi (correttori di pH, antischiuma, e così via) e il colorante, e infine addizionando acqua fino al raggiungimento della concentrazione desiderata di sostanze attive.
Nel processo di stampa dell’invenzione, i materiali tessili vengono stampati utilizzando essenzialmente una qualsiasi delle tecniche note nell'arte. Una tecnica comune à ̈ la stampa serigrafica in cui la pasta à ̈ applicata sulla superficie del tessuto spingendo la pasta stessa attraverso il telaio. I telai sono tradizionalmente di seta, ma si può utilizzare un qualsiasi telaio adatto alla stampa serigrafica, ad esempio in nylon o poliestere. La stampa serigrafica rotativa e la stampa serigrafica piana sono due esempi di tecniche di stampa applicabili industrialmente. Anche i sistemi di stampa a getto d'inchiostro per il settore tessile sono adatti alla la realizzazione dell'invenzione.
I materiali tessili che possono essere stampati utilizzando le paste dell’invenzione sono materiali fibrosi a base di fibre sciolte, materiali in tessuto o a maglia o in forma di tessuti non tessuti, a base di fibre naturali o sintetiche o di loro miscele. Esempi di fibre naturali sono lana, seta, lino, nonché iuta. Esempi di fibre sintetiche sono poliammidi, poliacrilonitrile o polipropilene.
Esempi.
Metodi di prova
La viscosità delle soluzioni à ̈ stata misurata 2 ore dopo la dissoluzione dei poligalattomannani depolimerizzati con un viscosimetro Brookfield DV-E® a 20 °C e a 20 rpm.
La cromatografia a permeazione di gel (GPC) Ã ̈ stata eseguita dissolvendo i campioni guar depolimerizzati ad una concentrazione di 0,3 g di campione in 100 ml di acetato di ammonio 0,10 M ("fase mobile"). Duecento microlitri di ogni soluzione, filtrata su un filtro a membrana da 0,45 micron sono stati iniettati in un HPLC con rivelatore evaporativo a luce diffusa. Sono stati usate le seguenti colonne ad una temperatura di 60 °C: Supelco Progel TSK-G3000 PWXL, Progel TSK-G6000 PWXL, e precolonna Progel TSK-PWXL. L'HPLC Ã ̈ stato impostato ad una flusso di 0,8 ml/min per 50 minuti.
Il contenuto di estremità riducenti dei poligalattomannani à ̈ stato determinato secondo Zhang, P. Y. e Lynd, L. R., Biomacromolecules 6, 1510-1515 (2005). Esempi 1-5
I poligalattomannani depolimerizzati enzimaticamente (Esempi 1-3) sono stati preparati miscelando 100 g di differenti farine di guar con 0,5 g di Mannaway 4.0L (Novozymes) e 150 g di acqua e riscaldando a 60 °C. Dopo 60 minuti la temperatura à ̈ stata portata a 100 °C per altri 60 minuti per la denaturazione dell'enzima. Il prodotto ottenuto à ̈ stato essiccato su letto fluido a 80 °C per 60
minuti e poi macinato. Il contenuto finale di umidità delle polveri era circa 10-
12% in peso.
Per un confronto à ̈ stato utilizzata una farina di guar depolimerizzata con
NaOH e perossido di idrogeno (Esempio 4).
La Tabella 1 riporta la concentrazione di poligalattomannani (% in peso) in
acqua alla quale la viscosità Brookfield® à ̈ di 20.000 mPa*s e la quantità di
estremità riducenti dei poligalattomannani depolimerizzati utilizzati nelle prove
di stampa e di una farina di guar non modificata (Esempio 5).
Table 1
EstremitÃ
Concentrazione
Campione Riducenti
(% p/p) ( Î1⁄4moli/g)
Esempio 1 7.0 210
Esempio 2 9.5 289
Esempio 3 9.9 323
Esempio 4* 11.0 70.4
Esempio 5* 1.6 89.0
* Comparativo
Prove di stampa.
Le quantità di addensanti di Esempi 1-4 necessarie per raggiungere una
viscosità di 20.000 mPa*s sono stati aggiunti, sotto agitazione meccanica, a
91 g di acqua e sottoposte a agitazione meccanica fino a completa
dissoluzione (circa 40 min). Le soluzioni sono state lasciate a riposo per circa
mezz'ora.
50 g di tiodiglicole e 50 g di urea sono stati pesati in un bicchiere 1000 ml e accuratamente miscelati. La miscela à ̈ stata sciolta versando acqua bollente sotto agitazione per ottenere 1000 g di soluzione. La soluzione à ̈ stata quindi filtrata su un tela di poliestere da 54 micron.
60 g di soluzione di addensante sono stati accuratamente omogeneizzati tramite agitazione meccanica con 40 g di soluzione contenente tiodiglicole e urea. Successivamente sono stati aggiunti, sempre sotto agitazione, 2,0 g di (NH4)2SO4al fine di controllare il pH durante la fase di fissaggio.
Un tessuto di seta bianco à ̈ stato stampato con le paste da stampa preparate con i poligalattomannani depolimerizzati degli Esempi 1-4 utilizzando un accesso adeguato 77 fili di seta/centimetro dello schermo (disegno da 5 strisce 5x40 cm) e di una macchina da stampa da laboratorio Zimmer regolata a velocità 4 e pressione 2. Per distribuire la pasta à ̈ stata usata una racla di acciaio da 4 mm.
Il tessuto così ottenuto à ̈ stato poi asciugato ad una temperatura di 90 °C per 1 minuto in forno e trattato per 40 minuti, per il fissaggio, in un vaporizzatore Arioli impostato a 102 °C. Il tessuto stampato à ̈ stato lavato a 30 °C in presenza di sapone, asciugato e infine stirato.
L'aspetto dei tessuti stampati sono stati valutati visivamente. Le zone stampate con le paste secondo l'invenzione erano più bianche della zona stampata con la pasta comparativa.
Le prove di stampa sono state ripetute, utilizzando gli stessi ingredienti e seguendo la stessa procedura di stampa, ma con l'aggiunta di 30 g di Rosso Tiacidol GRE o Blu Scuro Tiasolan LB (coloranti acido commercializzati da Lamberti SpA) nella soluzione contenente tiodiglicole e urea.
L'aspetto dei tessuti stampati con i coloranti sono stati valutati visivamente. Le zone stampate con le paste secondo l'invenzione mostrano colori con una brillantezza superiore rispetto alla superficie stampata con la pasta
comparativa.
Claims (8)
- Rivendicazioni 1) Uso, come addensanti per paste per stampa tessile, di poligalattomannani depolimerizzati enzimaticamente aventi un contenuto di estremità riducenti compreso tra 150 e 450 moli Î1⁄4moli/g e una viscosità Brookfield® a 20 °C e 20 rpm di circa 20.000 mPa*s a una concentrazione in acqua compresa tra 2 e 12 % in peso.
- 2) L’uso secondo la rivendicazione 1), in cui detti poligalattomannani depolimerizzati enzimaticamente hanno un contenuto di estremità riducenti compreso tra 200 and 350 Î1⁄4moli/g.
- 3) L’uso secondo la rivendicazione 1), in cui detti poligalattomannani depolimerizzati enzimaticamente hanno una viscosità Brookfield® a 20 °C e 20 rpm di circa 20.000 mPa*s a una concentrazione in acqua compresa tra 4 e 12% in peso.
- 4) Pasta per stampa tessile comprendente come addensante da 2,8 a 10 % di un poligalattomannano depolimerizzato enzimaticamente avente un contenuto di estremità riducenti compreso tra 150 e 450 Î1⁄4moli/g e una viscosità Brookfield®rookfieC e 20 rpm di circa 20.000 mPa*s ad una concentrazione in acqua compresa tra 2 e 12% in peso.
- 5) La pasta per stampa tessile secondo la rivendicazione 4) comprendente da 3,5 a 8% in peso di detto poligalattomannano depolimerizzato enzimaticamente.
- 6) La pasta per stampa tessile secondo la rivendicazione 4) comprendente da 0,1 a 10% in peso di uno o più coloranti acidi.
- 7) La pasta per stampa tessile secondo la rivendicazione 4) comprendente inoltre fino a 4 % in peso di uno o più polimeri con caratteristiche addensanti, scelti tra alginati, amido e suoi derivati, derivati di tamarindo, polimeri sintetici, derivati di cellulosa e derivati di poligalattomannani.
- 8) La pasta per stampa tessile secondo la rivendicazione 4) comprendente inoltre fino 10 % % in peso di uno o più additivi scelti tra umettanti, emulsionanti, disperdenti; solubilizzanti; antischiuma; agenti riducenti, agenti ossidanti, agenti per tintura a riserva, regolatori del pH, conservanti, complessanti; e loro miscele.
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