JP2000017455A - 基体の被覆方法 - Google Patents
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Abstract
挿入された絶縁性部材により形成される空間に、不導体
基体を設置し、被覆材料の粉末を装入し、該電極間に交
流電圧を印加することによって、該粉末を振動せしめ、
該不導体基体を該被覆材料で被覆することを特徴とす
る、基体の被覆方法。 【効果】 本発明の基体の被覆方法によれば、基体との
密着性が高く、均一な厚みを有する高純度の被膜を、常
温でかつ効率的に形成することができる。また、本発明
の基体の被覆方法によれば、少電力で、被膜を形成する
ことができる。さらにまた、本発明の基体の被覆方法に
よれば、複雑な形状を有する基体にも均一な被膜を形成
することができる。
Description
する方法に関するものである。
属または金属化合物を被覆することが広く行われてい
る。従来の代表的な基体の被覆方法としては、電気メッ
キ法、真空蒸着法及びスプレー塗装法が知られている。
電気メッキ法は、直流を利用した電気化学的反応によっ
て金属イオンをメッキ溶液中に設けた電極上に析出させ
る方法であるが、この方法は、被覆物質に制約があると
ともに、厚い被膜を形成することが困難であり、せいぜ
い数μm程度の被膜しか形成しえないという問題があ
る。さらに、設備が大規模かつ複雑であり、大電力を消
費するため生産コストが高く経済的でない等の欠点もあ
る。また、シアン、カセイソーダ、アンモニア等を含有
するメッキ液を使用した場合には、そのメッキ廃液の処
理が環境保全上大きな問題となり、また被覆物質のメッ
キ効率と回収効率が低いという欠点もある。また、溶融
メッキ法の場合には、高温で処理するため溶融した被覆
物質が被覆すべき物体と反応し易いという問題がある。
ット物質をフィラメントに装着するか又はルツボに充填
して抵抗、電子ビーム、レーザー光線などで加熱するこ
とにより、あるいはイオンスパッターにより、蒸着コー
ティングする方法である。このうち、レーザー加熱とイ
オンスパッター法は真空蒸着法の中では、比較的低温で
実施することができるが、それでも本質的には熱溶融の
高温コーティング法の一種であるため、ルツボによる汚
染や被覆物質同志又は被覆物質と基体との反応により合
金が形成されるという問題がある。さらに、ターゲット
から蒸着又はスパッターした粒子は活性であるため、残
留ガスと反応して不純物を生成し、純度の高い被膜を形
成できないという問題がある。その上、被覆物質のコー
ティング効率や回収効率が低いという欠点もある。ま
た、被覆物質と基体との密着性が悪く、強固な被膜を形
成することが困難である。さらには、大面積の基体を被
覆する場合には均一な厚みの被膜を形成しえない等の問
題もある。
霧して、物体を塗装する方法である。この方法は、上記
の2つの方法と比較して簡易な方法であるが、被覆物質
と基体との密着性が弱く、また被膜が緻密でないという
欠点を有する。さらに、被塗装物の表面を予め洗浄し、
塗膜が付着しやすいように前処理、乾燥等の工程を必要
とし、経済的でない。さらに、いずれの方法によって
も、複雑な形状の基体を被覆する場合、例えば、基体が
中空で、その内壁面を被覆するような場合には、均一な
被膜を形成することが困難であった。
記の欠点のない基体の被覆方法を提供することを目的と
する。すなわち、本発明は、基体との密着性が高く、均
一な厚みを有する高純度の被膜を、常温でかつ効率的に
形成することのできる基体の被覆方法を提供することを
目的とするものである。また、本発明は、膜厚の大きい
被膜を形成することのできる基体の被覆方法を提供する
ことを目的とするものである。
少電力で、被膜を形成することのできる基体の被覆方法
を提供することを目的とするものである。また、本発明
は、残存する被覆物質を簡易にかつ高い回収率で回収す
ることができ、経済的であり、かつ環境保全に適した基
体の被覆方法を提供することを目的とするものである。
さらに、本発明は、複雑な形状を有する基体にも均一な
被膜を形成することのできる基体の被覆方法を提供する
ことを目的とするものである。
も一対の電極および該電極間に挿入された絶縁性部材に
より形成される空間に、不導体基体を設置し、被覆材料
の粉末を装入し、該電極間に交流電圧を印加することに
よって、該粉末を振動せしめ、該不導体基体を該被覆材
料で被覆することによって、本発明の課題が達成される
ことを見出した。すなわち、本発明は、少なくとも一対
の電極および該電極間に挿入された絶縁性部材により形
成される空間に、不導体基体を設置し、被覆材料の粉末
を装入し、該電極間に交流電圧を印加することによっ
て、該粉末を振動せしめ、該不導体基体を該被覆材料で
被覆することを特徴とする、基体の被覆方法を提供す
る。前記電極間に交流電圧を印加する前に、前記の少な
くとも一対の電極および該電極間に挿入された絶縁性部
材により形成される空間を減圧するとよい。前記不導体
基体が平板の形状であるときは、前記の一対の電極が対
向して配置されるとよい。また、前記不導体基体が円筒
の形状であるときは、前記の一対の電極が同心状に対向
して配置されるとよい。前記不導体基体は、高分子(例
えば、テフロン、ポリウレタン)、陶磁器、セラミック
(例えば、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、炭化
ケイ素)、セラミック繊維、シリカ(例えば、ガラ
ス)、ガラスエポキシ、木材(例えば、硬質木材)、ゴ
ム(例えば、硬質ゴム)、および繊維からなる群より選
択される材質からなってもよい。前記被覆材料は金属ま
たは金属化合物であってもよい。また、前記被覆材料
は、超伝導体合金または化合物(特に、高温超伝導体化
合物)、形状記憶合金、磁性合金であってもよい。前記
粉末の平均粒径は0.05ないし300μmであるとよ
い。前記交流電圧のピーク値は2kV〜80kVである
とよい。前記交流電圧の周波数は50Hz〜60MHz
であるとよい。前記の少なくとも一対の電極および該電
極間に挿入された絶縁性部材により形成される空間を1
0-2トール以下に減圧するとよい。前記粉末に1×10
5 eV以上の運動エネルギーが与えられるように前記交
流電圧を印加するとよい。前記絶縁性部材は、例えば、
ガラス、ポリテトラフルオロエチレン、ポリイミド及び
陶磁器からなる群より選択することができる。前記不導
体基体の被覆は常温でおこなってもよい。前記不導体基
体の被覆面の表面積あたりの粉末の量は0.1ないし1
00mg/cm2であるとよい。
導体又は半導体で構成される。ここに、電極全体が導体
又は半導体で構成されていても、他方の電極に対向する
側の電極表面のみが導体又は半導体で被覆されていても
よい。本発明において使用し得る導体としては、Fe、
真鍮、銅、アルミニウム、ステンレススチール、モリブ
デン、タングステン等が使用可能である。半導体として
は、Si、Ge、非金属の炭素等が使用可能である。電
極の形状は、特に限定されるものではなく、平板状、円
筒状、中空円筒、円柱、その他、複雑な形状を有するあ
らゆる電極を用いることができる。均一な被膜を基体上
に形成するためには、平板状、円筒状、中空円筒、円柱
の形状を有する電極が特に効果的である。
うに配置されるとよい。本発明によれば、対向する電極
間の距離を変化させることによって、容易に、被膜の厚
さを所望のように変化させることができる。両電極に電
圧を印加した時、両電極間に形成される電場の強度は、
電極間の距離に反比例し、その結果、両電極間に存在す
る微粉末に与えられるエネルギーもまた、電極間の距離
に反比例するため、電極間の距離を大きくするほど、厚
さの小さい被膜を、また、電極間の距離を小さくするほ
ど、厚さの大きい被膜を得ることが可能になる。均一な
膜厚の被膜を得るためには、電極間の距離が全領域にわ
たって一定になるように、少なくとも一対の電極を配置
すればよい。一般に、電極間の距離は、一様な電場が形
成される距離であればよく、0.3〜3cmが好ましい。
及び絶縁性部材により、不導体基体と被覆材料の粉末を
含む密閉空間が形成される。本明細書において、「密
閉」とは、少なくとも一対の電極及び絶縁性部材により
形成された空間内の被覆材料の粉末を漏出させないが、
少なくとも一対の電極及び絶縁性部材により形成された
空間を、所定の圧力に減圧できる程度に封鎖された状態
を意味する。この密閉空間は、たとえば、中空形状の絶
縁性部材を、少なくとも一対の電極によって挟むことに
より、また、対向して配置した少なくとも一対の電極を
両側から絶縁性部材で挟むことによって形成することが
できるが、他のいかなる方法を用いて密閉空間を形成し
てもよい。
ては、基体の被覆中に、陽極基体及び陰極基体を電気的
に絶縁された状態に保つことのできるいかなる材料も使
用しうるが、微粉末が付着しにくいという点から、帯電
しにくい性質を有する材料が好ましい。かかる材料とし
ては、石英ガラス、パイレックスガラス等のガラス、ポ
リテトラフルオロエチレン、ポリイミド(例えば、デュ
ポン社のカプトン)、陶磁器等の物質を挙げることがで
きる。このうち、石英ガラス、パイレックスガラス等
の、電極間の放電による熱に対して耐熱性のあるガラス
が耐久性の点から好ましい。
り形成される空間内には、不導体基体が設置され、被覆
材料の粉末が装入される。本発明において使用し得る基
体は、特に限定されることはなく、被膜の形成中にガス
を発生して放電しない限り、無機物及び有機物、並び
に、半導体、及び絶縁体等の帯電するいかなる物質であ
ってもよい。基体の材質としては、高分子(例えば、テ
フロン、ポリウレタン)、陶磁器、セラミック(例え
ば、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、炭化ケイ
素)、セラミック繊維、シリカ(例えば、ガラス)、ガ
ラスエポキシ、木材(例えば、硬質木材)、ゴム(例え
ば、硬質ゴム)、および繊維などを挙げることができ
る。
絶縁性部材により形成された減圧空間内に固定されてい
ることが好ましく、例えば、一対の電極のいずれかある
いは両方に基体を接着させるとよい。本発明において使
用し得る被覆材料としては、Be、B、C、Al、S
i、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、
Ge、Rb、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、P
d、Sn、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pb、
Bi等の金属が挙げられる。
としては、ステンレススチール、、Cr2 N、TiN、
TiC、CoCr、CoNi、Al2 O3 、TaN、N
iCr、SiC、TiCr、TiFe等の金属化合物が
挙げられる。これらの金属及び金属化合物のうち、S
i、Cr、Mn、Ni、Ge、Mo、Pd、W、Cr2
N、CoCr、及びTaNは放電が極めて少ないので安
定に被覆できるため、好ましい。また、Siはいかなる
基体をも高速に被覆することができる。
覆材料として、NbTi、NbSn、V3Ga、NbA
l、NbSi2 などの超伝導体合金または化合物、Y系
(例えば、YBaCu3Oxなど)、Bi系、La系、T
l系、Hg系などの高温超伝導体化合物、Fe−Cr−
CO、Nd−Fe−B、SmCO5などの磁性合金など
を挙げることができる。
の微粉末としては、0.05〜300 μmの粒径を有するもの
が適当であり、好ましくは0.1 〜200 μm、さらに好ま
しくは1〜50μmの粒径を有するものであるとよい。
微粉末の粒径が0.05μmより小さいと、微粉末が凝集し
て、電極間に電圧を印加しても振動しなくなることがあ
り、微粉末の粒径が300 μmより大きいと、微粉末の振
動速度が小さくなって被覆されなくなることがある。
いが、球状、塊状、涙滴状、フレーク状、多孔質不規
則、不規則粉末等であり得る。被覆材料の粉末の量は、
粉末の密度に依存するが、通常、基体の被覆面の表面積
当たり0.1 〜100mg/cm2が適当であり、好ましくは1
〜40mg/cm2、さらに好ましくは5〜30mg/cm2であ
る。粉末の量が0.1mg/cm2 より少ないと、被覆速度が遅
くなり、50 mg/cm2 より多いと、電極間で放電を起こ
して短絡しうる。
り、不導体基体および被覆材料の粉末が含まれた密閉空
間が形成された後、密閉空間は減圧されるとよい。減圧
方法としては、密閉空間を直接真空ポンプにより減圧し
てもよいし、また密閉空間を真空槽内に形成して該真空
槽ごと真空ポンプにより減圧してもよい。減圧された密
閉空間の真空度は、10-2トール以下、好ましくは10
-5トール以下である。真空度が10-2トールより大きい
と、電極間で放電を起こし、短絡することがあり好まし
くない。なお、少なくとも一対の電極及び絶縁性部材に
より形成された、不導体基体および被覆材料の粉末が含
まれた密閉空間は減圧されなくとも、被覆材料による不
導体基体の被覆は可能である。
加することにより、少なくとも一対の電極及び絶縁性部
材により形成された減圧空間に電場が形成される。この
電場は、被覆材料の粉末が、電極間で帯電し、両電極に
対して、所定の振動をするのに十分な強度でなければな
らない。被覆材料の粉末に所定の振動を生じさせるため
には、通常、電極間にピーク値が2kV〜80kVの交
流電圧を印加することが好ましい。
周波から超高周波のいずれの交流電圧であってもよい
が、通常は、50Hz〜60MHzの周波数が好まし
い。この電場の強度は徐々に増大させることが好まし
い。すなわち、さらに、電場の強度を徐々に増大させる
ことによって、振動している粉末は加速され、電極間
で、振動を繰り返しながら、やがて、基体に埋め込ま
れ、堆積されて、一様な連続被膜を形成する。ここに、
急激に電極間に大きな電圧を印加し、大きな電場を形成
することは、被覆材料の粉末及び基体表面に吸着してい
るガスの急激な発生をもたらし、これが原因となって電
極間で放電を生じるため好ましくない。従って、減圧空
間内の電場は、電極間で放電を生じることがないよう
に、所定の強度まで徐々に増大させることが好ましい。
通常は、0.1〜0.5kV/cm・分の速度で電場を増大
させることが、ガスの急激な発生を抑制するので好まし
い。
適当であり、80kV/cm以上の場合は、電極間で放電を
起こし短絡しやすくなり、安定に粉末の振動を起こし基
体を被覆することが困難になる。上記の範囲のうち、好
ましくは5〜40kV/cm、さらに好ましくは10〜40
kV/cmである。
化合物、高温超伝導体化合物を含む超伝導体合金または
化合物、形状記憶合金、磁性合金など)の粉末を被覆物
質として、同時に、密閉空間内に封入して、異種の材料
の混合被膜、合金被膜等の新たな化合物の被膜を基体上
に形成することもできる。また、本発明において、被覆
物質の種類を変えて、上述のようにして、基体の被覆操
作を繰り返すことにより、異種の物質を相互に積層した
ハイブリッドタイプの複合被膜を形成することもでき
る。
基体を被覆することが可能であるが、一般には、0〜5
0℃の温度範囲で、基体を被覆することが可能である。
また、通常、5μのCrの被膜を鉄上に形成するために
は、電気メッキ法では30W/時間の電力を、電子ビー
ム法では400W/時間の電力を要していたが、本発明
においては8W/時間の電力で十分であり、少電力で、
被膜を形成することができる。さらに、本発明の方法に
より得られた被膜は基体との密着性が良好である。
態様につき、詳細に説明する。図1は、本発明の基体の
被覆方法を実施する基体被覆装置の一例を示す概略断面
図である。図1において、基体被覆装置は、真空槽1
4、真空槽14内に配置された円板状の電極3、円板状
の電極4、絶縁性部材からなるリング状の絶縁性部材2
を備えている。電極4は絶縁性材料からなる基台1の上
に載置されており、電極3は、電極4と平行に配置さ
れ、電極3および電極4の間に、絶縁性部材2が挟持さ
れている。電極3、電極4及び絶縁性部材2によって、
密閉空間15が形成されるように、電極3には、導体か
らなる押圧板6を介して、導体により形成された軸9の
まわりにフリーな状態で配置されているスプリング10
によって、所定の圧力が加えられている。基台1には、
支柱7が固定されており、アーム8の一端部が支柱7に
ねじ止めされている。軸9は、アーム8にフリーな状態
で支持されており、その一端は押圧板6にねじ止めされ
ている。
11及びリード線12により、フィードスルーを通し
て、真空槽外の交流高電圧電源(図示せず)に接続され
ている。真空槽14には、図示しない真空ポンプが接続
されている。また、電極3および電極4の被覆中に、被
覆物質の挙動を観察するため、YAGレーザー13が、
レーザー光が、電極3および電極4の間を通過するよう
に配置されている。
って、基体を被覆する場合には、まず、不導体基体16
および17を電極3および4にそれぞれ接着させ、次い
で、所定量の被覆材料の微粉末5を、電極4上に、所望
のように、分布させる。次いで、電極4上に、リング状
の絶縁性部材2を載置し、絶縁性部材2の上に、電極3
を、電極3上に、押圧板6を、それぞれ、載置し、スプ
リング10で押圧板6を押圧しながら、電極3、電極4
および絶縁性部材2により、密閉空間15を形成する。
以下に減圧する。次いで、図示しない交流高電圧電源に
より、所定の電圧を、電極3および電極4に電圧を印加
し、さらに、所定の昇圧速度で、電圧を昇圧して、電極
3および電極4の間の電場の強度を増大させる。その結
果、密閉空間15内の被覆材料の微粉末5は、通常、電
極間に2.5kV/cm以上の電場が形成されると、電
極3および電極4に対して、振動を開始する。電場の強
度の増大に伴い、密閉空間15内の被覆材料の微粉末5
は、次第に、激しく振動し、不導体基体16および17
の表面に激しく衝突し、該表面に埋め込まれ堆積され
て、被膜を形成する。所定の電場の強度に達した後、所
定時間にわたり、電場の強度を保持する。その結果、不
導体基体16および17上に、被覆材料の被膜が形成さ
れる。図2は、本発明の基体の被覆方法を実施する基体
被覆装置の他の例を示す概略断面図であり、図3は、そ
の略側面図である。
は、真空槽37、真空槽37内に配置された中空円筒状
の電極21、円筒状の電極22、絶縁性材料からなる一
対の絶縁性円板23を備えている。円筒状の電極22の
内部には、支持円柱60が電極22と接触した状態で挿
入されている。中空円筒状の電極21の両側縁部は、そ
れぞれ、円板32に嵌め込まれており、電極22は、中
空円筒状の電極21内に装着され、さらに、電極21及
び電極22を挟持するように、絶縁性円板23が、一対
の円板32の外側に、それぞれ取付けられている。ま
た、電極21、電極22及び一対の絶縁性円板23が密
閉空間50を形成するように、一対の絶縁性円板23に
は、それぞれ、外側から、パッキング33と押圧板24
を介して、軸支持棒39により所定の圧力が加えられて
いる。軸支持棒39は、一対の絶縁性円板23の中心に
形成された孔および支持円柱60の中心軸の両側にねじ
止め可能に構成されている。また、各軸支持棒39は、
それぞれ、高圧絶縁性の軸受け34により支持されてお
り、一方の軸受け34は、プーリー36に連結されてい
る。一対の軸受け34は、支持架台26により、支持さ
れている。
リ36とプーリ40との間には、ベルト35が懸架され
ている。プーリ40は、軸38により、プーリ30と、
一体的に回転可能に連結されており、プーリ30は、図
示しないベルトを介して、図示しない駆動モーターに連
結されている。さらに、カーボンブラシ29を介して、
リード線27が電極21に接続され、カーボンブラシ4
5を介して、リード線28が電極22に接続されてお
り、リード線27およびリード線28は、それぞれ、フ
ィードスルーを通して、真空槽37外の図示しない交流
高電圧電源に接続されており、真空槽37には、図示し
ない真空ポンプが接続されている。
質の挙動を観察可能とするため、YAGレーザー31
が、レーザー光が、電極21及び電極22の間を通過す
るように配置されている。以上のように構成された基体
被覆装置によって、基体を被覆する場合には、まず、所
定量の被覆材料の微粉末25を、中空円筒状の電極21
下方内面に、所望のように、分布させる。
する支持円柱60を挿入した後、不導体基体71(外筒
パイプ)および不導体基体70(内筒パイプ)を電極2
1と電極22の間に挿入し、電極21、不導体基体71
(外筒パイプ)および不導体基体70(内筒パイプ)お
よび電極22を、絶縁性円板23で挟持する。さらに、
絶縁性円板23の外側に、押圧板24、円板32、パッ
キング33を設置した後、軸支持棒39を、支持円柱6
0の中心部に存在するタップ穴にねじ込むことにより、
押圧板24に圧力を加える。
を軸受34に差し込み、上記のように組み立てた装置全
体を支持架台26に取り付ける。次に、電極21及び電
極22に、それぞれカーボンブラシ29及び45を取り
付ける。その後、真空槽37を真空ポンプで10-4以下
に減圧する。
ーリ30、図示しないベルト、プーリ40、ベルト3
5、プーリ36および軸受け34を介して、電極21、
電極22、不導体基体71(外筒パイプ)、不導体基体
70(内筒パイプ)、絶縁性円板23を、10〜25r
pmの速度で回転させるとともに、図示しない交流高電
圧電源により、所定の電圧を、電極21および電極22
に電圧を印加する。さらに、所定の昇圧速度で、電圧を
昇圧して、電極21および電極22の間の電場の強度を
増大させる。その結果、密閉空間50内の被覆材料の微
粉末25は、電極間の電場強度が2.5kV/cm以上
になると、電極21の内壁面および電極22の壁面に対
して、振動を開始し、電場の強度の増大に伴い、密閉空
間50内の被覆材料の微粉末25は、さらに、激しく振
動する。所定の電場の強度に達した後、所定時間にわた
り、電場の強度を保持する。その結果、被覆材料の微粉
末は不導体基体71(外筒パイプ)の内壁面および不導
体基体70(内筒パイプ)の外壁面に埋め込まれ、堆積
され、該壁面上に被膜を形成する。なお、電極21、電
極22、不導体基体71(外筒パイプ)、不導体基体7
0(内筒パイプ)、絶縁性円板23を回転させなくとも
コーティングは可能である。
る基体被覆装置のもう一つの例を示す概略断面図であ
る。図4において、基体被覆装置は、中空円筒状の電極
101、円柱状の電極102、絶縁性材料からなる一対
の絶縁性円板103および104を備えている。一方の
絶縁性円板103は中央部に突き抜けの穴とパッキング
溝を、下面にパッキング溝を有し、もう一方の絶縁性円
板104は中央部に凹部を有している。円柱状の電極1
02の両端には、突起部が設けられており、下方の突起
部は絶縁性円板104の凹部に挿入できるようになって
いる。また、上方の突起部の一部はタップネジになって
おり、絶縁性円板103の中央部の穴に挿入できるよう
になっている。中空円筒状の電極101および円柱状の
電極102の上下縁部を挟持するように、また、円柱状
の電極102の突起部が絶縁性円板104の凹部に挿入
されるように、一対の絶縁性円板103および104が
取付けらる。また、電極101、電極102並びに一対
の絶縁性円板103および104が密閉空間130を形
成するように、絶縁性円板103は、パッキング109
および110を介して、ナット111によりねじ止めさ
れる。また、上記の密閉空間130を形成した電極10
1、電極102並びに一対の絶縁性円板103および1
04は一体となって、パッキング113を介して支持架
台112に取り付けられ、さらに、絶縁性円板104を
下にして支持台106により支持されている。
接続され、リード線108が電極101に接続されてお
り、リード線107およびリード線108は、それぞ
れ、フィードスルーを通して、図示しない交流高電圧電
源に接続されており、上記の密閉空間には、図示しない
真空ポンプが接続されている。
って、基体を被覆する場合には、まず、絶縁性円板10
4を支持台106の上に置き、所定量の被覆材料の微粉
末105を、絶縁性円板103の上面に、所望のよう
に、分布させる。次いで、円柱状の電極102の突起部
を絶縁性円板104の凹部に挿入する。次いで、円柱状
の電極102の外側に、不導体基体121(内筒パイ
プ)、不導体基体120(外筒パイプ)および中空円筒
状の電極101を同心円状に絶縁性円板104の上に設
置する。
ッキング109を載せ、絶縁性円板103の中央部のパ
ッキング溝にパッキング110を入れてから、絶縁性円
板103を円柱状電極102に嵌め込んだ後、ナット1
11を、絶縁性円板103の上からねじ込むことによ
り、密閉空間を形成する。更に、上記のように組み立て
た装置全体を中空円筒状の電極101の外周の下方でパ
ッキング113を介して支持架台112に取り付ける。
それぞれ、リード線107および108を取り付ける。
その後、密閉空間130を真空ポンプで10-4以下に減
圧する。次いで、図示しない交流高電圧電源により、所
定の電圧を、電極101および電極102に電圧を印加
する。さらに、所定の昇圧速度で、電圧を昇圧して、電
極101および電極102の間の電場の強度を増大させ
る。その結果、密閉空間130内の被覆材料の微粉末1
05は、電極間の電場強度が3.0kV/cm以上にな
ると、電極101の内壁面および電極102の壁面に対
して、振動を開始し、電場の強度の増大に伴い、密閉空
間130内の被覆材料の微粉末105は、さらに、激し
く振動する。所定の電場の強度に達した後、所定時間に
わたり、電場の強度を保持する。その結果、被覆材料の
微粉末は不導体基体120(外筒パイプ)の内壁面およ
び不導体基体121(内筒パイプ)の外壁面に埋め込ま
れ、堆積され、該壁面上に被膜を形成する。なお、電極
102は、針金のような極細の電極であってもよい。
原理に基づくと考えられる。少なくとも一対の電極及び
絶縁性部材により形成され、不導体基体が設置され、被
覆材料の粉末を含む(減圧)空間に交流電圧を印加する
と、該粉末粒子は接触帯電によって接触している側の電
極の極性と同符号の電気を帯び、該電極に反発して対向
する電極に向かって移動する。印加電圧が低い時は、粉
末の帯電量が少ないため、重力との兼ね合いで小粒子し
か移動しないが、印加電圧を大きくすると、大粒子も移
動するようになる。粉末粒子が対向電極に衝突すると、
今度は逆符号の電気を帯び、始めに接触していた側の電
極に向かって移動する。このような振動現象は、通常、
電場強度が2.5kV/cm以上になると観察される。
印加電圧を上げると、粉末の帯電量が大きくなり、加速
エネルギーが増大し、電場が5kV/cm位から、粉末
は基体に埋め込まれ、堆積され被膜を形成するようにな
る。さらに、印加電圧を上げ、電場を大きくすると、粉
末粒子の付着速度が上昇するが、通常、電界強度が80
kV/cm以上になると表面電界が放電値に達してしま
い、電極間が短絡して粉末粒子が加速できなくなる。
ネルギーを付与されて加速された粉末粒子は、対向する
電極面への衝突を繰り返しながら、次第に基体に堆積さ
れ積層されて、基体の表面を被覆していく。蒸着法、ス
パッター法及び電気メッキ法において、被覆物質の粒子
は、それぞれ、平均数eV、平均数十eV及び平均数百
eVの運動エネルギーで基体に衝突し、基体を被覆する
のに対し、本発明の被覆方法においては、被覆物質の粒
子は105 eV以上の運動エネルギーで基体に衝突し得
る。例えば、10μmの被覆物質の粒子は、20kV/
cmの電場中で、200keV以上の運動エネルギーで
基体に衝突し、基体を被覆し得る。その結果、基体との
密着性が向上した被膜が得られる。以下、本発明の効果
をより明確なものとするため、実施例を掲げる。
用いて、常温の下で、Al2O3板をCrで被覆した。被
覆材料として、平均粒径7μmのCrを50mg用い
た。被覆基体として、厚さ1.0mm、大きさ40mm×4
0mmの酸化アルミニウム板を用いた。交流電場を形成す
る電極板として、厚さ1mm、大きさ40mm×40mmの真
鍮板を用いた。底から、真鍮板、酸化アルミニウム板の
上に絶縁性部材のパイレックス製ガラスリングをのせ
て、50mgのCrを分布させた。次に、ガラスリングの
上に酸化アルミニウム板、真鍮板を重ねて、上下の電極
の高さが平行になるように圧縮スプリングで加圧した。
その後、真空槽を分子ポンプで10-6Torrまで減圧し
て、密閉空間を形成した。次に、平行に配置された真鍮
の両電極間に200V/分(200V/cm・分)の昇圧
速度で3.0kVまで交流電圧を印加した。電場の強度
が3.0kV/cmに達すると、Crの微粉末が振動し始
めた。Crの微粉末の振動は、YAGレーザーからのレ
ーザー光がガラスリングを通して、Cr微粉末に照射
し、その散乱光を観察することによって、確認した。
最終印加電圧として保持した。その後、真空槽に乾燥空
気を導入して、真空槽内を1気圧に戻し、上下の酸化ア
ルミニウム板および絶縁性部材を取り出して、両酸化ア
ルミニウム基体上に形成された被膜の平均厚さをデジタ
ル分析用直示天秤で測定した。同様に、最終印加電圧4
0kV(電場の強度で4.0×104V/cm)まで変化
させて、被膜を形成し、形成されたCr被膜の平均厚さ
をデジタル分析用直示天秤で測定した。その結果、図5
に示されるような測定結果を得た。図5において、横軸
は+電極およびグランド極の間に印加された最終印加電
圧を示し、横軸は被膜の平均膜厚を単位時間当たり、単
位面積当たりの被覆量(μg/cm2/h)で表したものを示し
ている。酸化アルミニウム板上に形成された被膜の厚さ
の分布をミニテスト3001型の厚み計で測定したとこ
ろ、±5%以内であった。本発明によれば、十分に均一
な被膜を形成し得ることが判明した。
25meshのSi微粉末50mgを用いた以外は、実施例1
と同様の手順を繰り返した。Al2O3板上に形成された
被膜の厚さを測定し、最終印加電圧との関係を調べた結
果を図6に示す。被膜の平均厚さは、デジタル分析用直
示天秤で測定した。Al2O3板上に形成された被膜の厚
さの分布をミニテスト3001型の厚み計で測定したと
ころ、±5%以内であった。本発明によれば、十分に均
一な被膜を形成し得ることが判明した。
反磁性(マイスナー効果)を確認したYBaCu3OXの
酸化物高温超伝導体のバルクを平均粒径60μmの微粉
末にした。この微粉末50mgを被覆物質として用いた以
外は、実施例1と同様の手順を繰り返した。Al2O3板
上に形成された被膜の厚さを測定し、被覆速度と最終印
加電圧との関係を調べた結果を図7に示す。被膜の平均
厚さは、デジタル分析用直示天秤で測定した。Al2O3
板上に形成された被膜の厚さの分布をミニテスト300
1型の厚み計で測定したところ、±5%以内であった。
本発明によれば、十分に均一な被膜を形成し得ることが
判明した。また、種々の温度における被膜の電気抵抗を
四端子抵抗法で測定したところ、液体窒素温度で被膜の
電気抵抗が0となった。
被覆装置を用いて、常温の下で、酸化アルミニウムの中
空パイプおよび酸化アルミニウムの円筒をCrで被覆し
た。すなわち、外径56mm、内径50mm、長さ50mmの
陽極21である真鍮の中空パイプに外径36mm、内径3
0mm、長さ50mmの酸化アルミニウムの中空パイプ(外
筒パイプ71)を重ね、その下方の中心部近傍に、平均
粒径7μmのCr微粉末200 mgを均一に分布させた。直
径30mm、長さ50mmの陰極22である真鍮の円筒に外
径26mm、内径20mm、長さ50mmの酸化アルミニウム
の中空パイプ(内筒パイプ70)を重ね、陰極22であ
る真鍮の円筒の内部に、中心部に3mmΦのタップ穴を有
する支持円柱60を挿入した後、陽極21、外筒パイプ
71、内筒パイプ70および陰極22を、絶縁性円板2
3である直径70mm、厚さ3mmのパイレックス製ガラ
ス円板で挟持した。
24である直径30 mm の円形のアルミニウム板、
円板32である直径13cm、厚さ5 mm のアクリル板及
びシリコン製のパッキング33を設置した後、SUS−
304製の軸支持棒39を、支持円柱60の中心部に存
在する3mmφのタップ穴にねじ込むことにより、押圧板
24に0.8 kg/cm2の圧力を加えた。
をテフロン製の軸受34に差し込み、上記のように組み
立てた装置全体を支持架台26に取り付けた。次に、陽
極21及び陰極22に、それぞれカーボンブラシ29及
び45を取り付けた。その後、真空槽37を、分子ポン
プで、10-6トールまで減圧して、密閉空間50を形成
した。
筒パイプ71、内筒パイプ70、陰極22、絶縁性円板
23及び円板32を、10〜25rpmの速度で回転さ
せるとともに、平行に配置された真鍮の中空パイプから
なる陽極21および真鍮の円筒からなる陰極22の間
に、1kVの直流電圧を印加し、さらに、200V/分
の昇圧速度で、2.5kVまで昇圧し、電場の強度が
2.5kV/cmに達すると、Cr微粉末が振動し始め
た。Cr微粉末の振動は、YAGレーザー31からのレ
ーザー光をガラスリングを通して、Cr微粉末に照射
し、その散乱光を観察することによって、確認された。
さらに、電圧を昇圧して、電圧が35kVに達し、電場
の強度が35kV/cmになった時点で、1時間にわた
り、その電圧を、最終印加電圧として保持した。
て、真空槽37内を1気圧に戻し、外筒パイプ71およ
び内筒パイプ70を取り出して、外筒パイプ71の内壁
面および内筒パイプ70の外壁面に形成されたCr被膜
の平均厚さをデジタル分析用直示天秤により測定した。
外筒パイプ71の内壁面のCr被膜の平均膜厚は0.8
0mg/cm2(1.1μm)であり、内筒パイプ70の外壁
面のCr被膜の平均膜厚は、0.55mg/cm2(0.76
μm)であった。膜厚分布は外筒パイプ71の内壁面お
よび内筒パイプ70の外壁面のいずれにおいても、±5
%以内であり、十分に均一な被膜が形成され得ることが
判明した。
強度で40kV/cm )まで変化させて、被膜を形成し、形
成されたCr被膜の平均膜厚をデジタル分析用直示天秤
で測定した。その結果、図8に示されるような測定結果
を得た。図8において、横軸は陽極21及び陰極22の
間に印加された最終印加電圧を示し、縦軸は、被膜の平
均膜厚を、単位時間当たり、単位面積当たりの被覆量
(mg/cm2)で表したものを示している。図8に示される
ように、最終印加電圧の増大とともに、被膜の厚さも増
大することが判明した。上記の操作において消費された
電力は、毎時約8Wであった。
を用いて、常温の下で、セラミックの中空パイプおよび
セラミックの円筒をCrで被覆した。すなわち、まず、
絶縁性円板104である直径40mm、厚さ10mmの透明
アクリル円板を支持台106の上に置き、絶縁性円板1
04の上記透明アクリル円板の上面に、平均粒径30μ
mのCr微粉末400mgを山盛りにのせた。次いで、該
透明アクリル円板の中央部の凹部に直径10mm、長さ
0.5mの電極102である真鍮の円柱パイプの突起部
を挿入し、その外側に、外径16mm、内径10mm、長さ
0.5mのセラミックの中空パイプ(内筒パイプ12
1)、外径36mm、内径30mm、長さ0.5mのセラミ
ックの中空パイプ(外筒パイプ120)、および外径4
0mm、内径38mm、長さ0.5mの電極101である真
鍮の円筒を同心円状に置いた。
き、その上に絶縁性円板103である直径50mm、厚さ
10mmの透明アクリル円板を置き、その中央部のパッキ
ング溝にパッキング110を入れてから、ナット111
を差し込み、ねじ止めして、密閉空間を形成した。更
に、上記のように組み立てた装置全体を中空円筒状の電
極101の外周の下方でパッキング113を介して支持
架台112に取り付けた。次に、ナット111および電
極101に、それぞれ、リード線107および108を
取り付けた。
で、10-6トールまで減圧した。ついで、平行に配置さ
れた電極102および電極101の間に、1kVの直流
電圧を印加し、さらに、200V/分の昇圧速度で、3
kVまで昇圧し、電場の強度が3kV/cmに達する
と、Cr微粉末が振動し始めた。Cr微粉末の振動は、
YAGレーザーからのレーザー光を透明アクリル円板1
03を通して、Cr微粉末に照射し、その散乱光を観察
することによって、確認された。さらに、電圧を昇圧し
て、電圧が25kVに達し、電場の強度が25kV/c
mになった時点で、1時間にわたり、その電圧を、最終
印加電圧として保持した。
して、空間内を1気圧に戻し、外筒パイプ120および
内筒パイプ121を取り出して、外筒パイプ120の内
壁面および内筒パイプ121の外壁面に形成されたCr
被膜の平均厚さをデジタル分析用直示天秤により測定し
た。外筒パイプ120の内壁面のCr被膜の平均膜厚は
0.21mg/cm2(0.29μm)であり、内筒パイプ1
21の外壁面のCr被膜の平均膜厚は、0.41mg/cm2
(0.57μm)であった。膜厚分布は外筒パイプ12
0の内壁面および内筒パイプ121の外壁面のいずれに
おいても、±5%以内であり、十分に均一な被膜が形成
され得ることが判明した。上記の操作において消費され
た電力は、毎時約8Wであった。
ネルギーを有する粉末粒子が基体を被覆するため、基体
との密着性に優れ、緻密性の高い被膜を形成することが
可能になる。また、本発明の基体の被覆方法によれば、
常温でも基体を被覆物質で被覆することができるため、
被覆物質本体の特性を損なわない被膜を形成することが
可能になる。さらに、本発明の基体の被覆方法によれ
ば、小電力で、被膜を形成することが可能になる。
れば、密閉空間で被膜を形成するため、被覆物質の損失
がなく、また残存する被覆物質が外部に散失しないの
で、残存する被覆物質を簡易にかつ高い回収率で回収す
ることができる。従って、本発明の基体の被覆方法は、
経済的であり、かつ環境保全に適しているといえる。ま
た、本発明の基体の被覆方法によれば、高速で、不導体
基体上にシリコン被膜を形成することが可能になる。
ば、中空円筒の内壁面、円柱の壁面、その他の複雑な形
状を有する基体上に均一な被膜を形成すること可能にな
る。例えば、ステンレススチール板をフォトエッチング
法により微細加工して、各種の図形や文字等を有するマ
スキングの上に被膜を形成することができる。また、本
発明の基体の被覆方法は、被覆物質の溶融温度に依存し
ないため、W、Hf、Ta、B、C、Os、Pd、M
o、Ir、Re等の高融点の多種の元素、及び化合物で
被覆することが可能になる。
ば、2元素または3元素の混ざった異種の物質の混合被
膜、または異種の物質を相互に積層したハイブリッドタ
イプの複合被膜を形成することが可能になる。また、本
発明の基体の被覆方法によれば、TaN、AlC等の化
合物、合金及び磁性金属微粉末粒子、超伝導体合金及び
化合物、形状記憶合金、並びに磁性合金でも被覆するこ
とができる。
工業、電子工業、真空科学、加速器、航空宇宙工業、海
洋開発工業、及び自動車工業など広い分野への応用が期
待できる。更に、本発明の基体の被覆方法は、各種金属
元素の固有の特質を選ぶことによって、表面の特性強
化、表面の長寿命化や表面改質等の機能性被膜技術に活
用され得る。本発明は、以上の実施態様および実施例に
限定されることなく、特許請求の範囲に記載された発明
の範囲内で、種々の変更が可能であり、それらも本発明
の範囲内に包含されるものであることはいうまでもな
い。
用することができる基体被覆装置の略断面図である。
使用することができる基体被覆装置の略断面図である。
使用することができる基体被覆装置の略側面図である。
るのに使用することができる基体被覆装置の略断面図で
ある。
されたCr被膜の平均膜厚との関係を示すグラフであ
る。
されたSi被膜の平均膜厚との関係を示すグラフであ
る。
されたYBaCuOX被膜の平均膜厚との関係を示すグ
ラフである。
されたCr被膜の平均膜厚との関係を示すグラフであ
る。
2)
ラミック、セラミック繊維、シリカ、ガラスエポキシ、
木材、ゴムおよび繊維からなる群より選択される材質か
らなる請求項1〜3のいずれか1項記載の基体の被覆方
法。
導体合金または超伝導体化合物である請求項1〜4のい
ずれか1項記載の基体の被覆方法。
る請求項5記載の基体の被覆方法。
00μmである請求項1〜6のいずれか1項記載の基体
の被覆方法。
kVである請求項1〜7のいずれか1項記載の基体の被
覆方法。
ネルギーが与えられるように前記交流電圧を印加する請
求項1〜8のいずれか1項記載の基体の被覆方法。
ラフルオロエチレン、ポリイミド及び陶磁器からなる群
より選択される請求項1〜9のいずれか1項記載の基体
の被覆方法。
われる請求項1〜10のいずれか1項記載の基体の被覆
方法。
りの粉末の量が0.1ないし100mg/cm2である請求
項1〜11のいずれか1項記載の基体の被覆方法。
Claims (16)
- 【請求項1】 少なくとも一対の電極および該電極間に
挿入された絶縁性部材により形成される空間に、不導体
基体を設置し、被覆材料の粉末を装入し、該電極間に交
流電圧を印加することによって、該粉末を振動せしめ、
該不導体基体を該被覆材料で被覆することを特徴とす
る、基体の被覆方法。 - 【請求項2】 前記電極間に交流電圧を印加する前に、
前記の少なくとも一対の電極および該電極間に挿入され
た絶縁性部材により形成される空間を減圧する請求項1
記載の基体の被覆方法。 - 【請求項3】 前記不導体基体が平板の形状であり、前
記の一対の電極が対向して配置される請求項1または2
記載の基体の被覆方法。 - 【請求項4】 前記不導体基体が円筒の形状であり、前
記の一対の電極が同心状に対向して配置される請求項1
または2記載の基体の被覆方法。 - 【請求項5】 前記不導体基体が、高分子、陶磁器、セ
ラミック、セラミック繊維、シリカ、ガラスエポキシ、
木材、ゴムおよび繊維からなる群より選択される材質か
らなる請求項1〜4のいずれか1項記載の基体の被覆方
法。 - 【請求項6】 前記被覆材料が金属または金属化合物で
ある請求項1〜5のいずれか1項記載の基体の被覆方
法。 - 【請求項7】 前記被覆材料が超伝導体合金または化合
物である請求項1〜6のいずれか1項記載の基体の被覆
方法。 - 【請求項8】 前記被覆材料が高温超伝導体化合物であ
る請求項7記載の基体の被覆方法。 - 【請求項9】 前記粉末の平均粒径が0.05ないし3
00μmである請求項1〜8のいずれか1項記載の基体
の被覆方法。 - 【請求項10】 前記交流電圧のピーク値が2kV〜8
0kVである請求項1〜9のいずれか1項記載の基体の
被覆方法。 - 【請求項11】 前記交流電圧の周波数が50Hz〜6
0MHzである請求項1〜10のいずれか1項記載の基
体の被覆方法。 - 【請求項12】 前記の少なくとも一対の電極および該
電極間に挿入された絶縁性部材により形成される空間を
10-2トール以下に減圧する請求項2記載の基体の被覆
方法。 - 【請求項13】 前記粉末に1×105 eV以上の運動
エネルギーが与えられるように前記交流電圧を印加する
請求項1〜12のいずれか1項記載の基体の被覆方法。 - 【請求項14】 前記絶縁性部材が、ガラス、ポリテト
ラフルオロエチレン、ポリイミド及び陶磁器からなる群
より選択される請求項1〜13のいずれか1項記載の基
体の被覆方法。 - 【請求項15】 前記不導体基体の被覆が常温でおこな
われる請求項1〜14のいずれか1項記載の基体の被覆
方法。 - 【請求項16】 前記不導体基体の被覆面の表面積あた
りの粉末の量が0.1ないし100mg/cm2である請求
項1〜15のいずれか1項記載の基体の被覆方法。
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1999
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