JP2000206714A - 電子写真用感光体およびそれを有する電子写真装置 - Google Patents
電子写真用感光体およびそれを有する電子写真装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 反転現像系における転写プロセスの履歴によ
る画像障害を低減した有機電子写真用感光体を提供す
る。 【解決手段】 導電性基体上に、下引き層と、有機化合
物を主成分とした電荷発生層および電荷輸送層を順次積
層してなる感光層とを備えた機能分離積層型有機電子写
真用感光体において、前記電荷発生層の電荷発生材料と
して、ＣｕＫα特性Ｘ線（波長１．５４１Å）に対する
ブラッグ角２θにおいて９．６°±０．２°、２７．３
°±０．２°に明瞭な回折ピークを有するチタニルオキ
シフタロシアニン化合物が使用され、前記電荷輸送層の
電荷輸送材料として、特定有機化合物が用いられてい
る。
る画像障害を低減した有機電子写真用感光体を提供す
る。 【解決手段】 導電性基体上に、下引き層と、有機化合
物を主成分とした電荷発生層および電荷輸送層を順次積
層してなる感光層とを備えた機能分離積層型有機電子写
真用感光体において、前記電荷発生層の電荷発生材料と
して、ＣｕＫα特性Ｘ線（波長１．５４１Å）に対する
ブラッグ角２θにおいて９．６°±０．２°、２７．３
°±０．２°に明瞭な回折ピークを有するチタニルオキ
シフタロシアニン化合物が使用され、前記電荷輸送層の
電荷輸送材料として、特定有機化合物が用いられてい
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真方式のプ
リンタ、複写機等に用いられる電子写真用感光体に関
し、詳しくは改善された電子写真特性を与える電荷発生
材料および電荷輸送材料に関するものである。また、本
発明は上記電子写真用感光体を有する電子写真装置に関
する。
リンタ、複写機等に用いられる電子写真用感光体に関
し、詳しくは改善された電子写真特性を与える電荷発生
材料および電荷輸送材料に関するものである。また、本
発明は上記電子写真用感光体を有する電子写真装置に関
する。
【０００２】
【従来の技術】電子写真用感光体（以下単に「感光体」
とも称する）は、導電性基体上に光導電機能を有する感
光層を積層した構造を基本構造とする。近年、電荷の発
生や輸送を担う機能成分として有機化合物を用いる有機
電子写真用感光体が、材料の多様性、高生産性、安全性
などの利点により、研究開発が活発に進められ、複写機
やプリンタなどへの適用が進められている。
とも称する）は、導電性基体上に光導電機能を有する感
光層を積層した構造を基本構造とする。近年、電荷の発
生や輸送を担う機能成分として有機化合物を用いる有機
電子写真用感光体が、材料の多様性、高生産性、安全性
などの利点により、研究開発が活発に進められ、複写機
やプリンタなどへの適用が進められている。
【０００３】また、感光体には、暗所で表面電荷を保持
する機能、光を受容して電荷を発生する機能、さらには
発生した電荷を輸送する機能とが必要であり、これらの
機能を合わせ持った単層の感光層を備えた、いわゆる単
層型感光体と、主として光受容時の電荷発生の機能を担
う電荷発生層と、暗所での表面電荷を保持する機能と光
受容時に電荷発生層にて発生した電荷を輸送する機能と
を担う電荷輸送層とに機能分離した層を積層した感光層
を備えた、いわゆる機能分離積層型感光体とがある。
する機能、光を受容して電荷を発生する機能、さらには
発生した電荷を輸送する機能とが必要であり、これらの
機能を合わせ持った単層の感光層を備えた、いわゆる単
層型感光体と、主として光受容時の電荷発生の機能を担
う電荷発生層と、暗所での表面電荷を保持する機能と光
受容時に電荷発生層にて発生した電荷を輸送する機能と
を担う電荷輸送層とに機能分離した層を積層した感光層
を備えた、いわゆる機能分離積層型感光体とがある。
【０００４】最近では、有機顔料を電荷発生材料とし
て、これを樹脂バインダーとともに有機溶媒中に溶解、
分散させた塗布液を塗布成膜した層を電荷発生層とし、
有機低分子化合物を電荷輸送材料として、これを樹脂バ
インダーとともに有機溶媒中に溶解、分散させた塗布液
を塗布成膜した層を電荷輸送層とし、これら両層を積層
して感光層とする機能分離積層型電子写真用感光体が主
流となってきている。
て、これを樹脂バインダーとともに有機溶媒中に溶解、
分散させた塗布液を塗布成膜した層を電荷発生層とし、
有機低分子化合物を電荷輸送材料として、これを樹脂バ
インダーとともに有機溶媒中に溶解、分散させた塗布液
を塗布成膜した層を電荷輸送層とし、これら両層を積層
して感光層とする機能分離積層型電子写真用感光体が主
流となってきている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、現在の
有機感光体は感光体に求められる要求特性を必ずしも十
分に満足しているとはいえず、特に近年のデジタル化に
対応した反転現像系では、一次帯電と転写帯電とが逆極
性となるため、転写の有無により帯電性が異なる、いわ
ゆる転写メモリが生じ、これが画像むらとして非常に現
れやすくなっているという問題がある。例えば、コピー
の際に常に転写が行われている複写機では、紙と紙の間
（以下「紙間」と称する）では転写電圧が直接、電子写
真用感光体表面に印加されるために、紙を介して転写電
圧が印加された部分との間に転写履歴に差が生じ、この
差が、次の帯電プロセスの際の表面電位の差となって印
字濃度が変化するといった問題が発生する。
有機感光体は感光体に求められる要求特性を必ずしも十
分に満足しているとはいえず、特に近年のデジタル化に
対応した反転現像系では、一次帯電と転写帯電とが逆極
性となるため、転写の有無により帯電性が異なる、いわ
ゆる転写メモリが生じ、これが画像むらとして非常に現
れやすくなっているという問題がある。例えば、コピー
の際に常に転写が行われている複写機では、紙と紙の間
（以下「紙間」と称する）では転写電圧が直接、電子写
真用感光体表面に印加されるために、紙を介して転写電
圧が印加された部分との間に転写履歴に差が生じ、この
差が、次の帯電プロセスの際の表面電位の差となって印
字濃度が変化するといった問題が発生する。
【０００６】上述のような現象発生の要因としては、次
のように考えられる。即ち、感光体の転写プロセスにお
いて感光体表面の電荷輸送層が先ずイオン化され、電界
の作用により正孔キャリアとなり、この正孔キャリアが
電界によって電荷輸送層表面から膜中に移動して保持さ
れる。この膜中の正孔キャリアが次回の帯電プロセス時
に表面に移動することで表面電荷を打ち消し、印字濃度
が上昇する。
のように考えられる。即ち、感光体の転写プロセスにお
いて感光体表面の電荷輸送層が先ずイオン化され、電界
の作用により正孔キャリアとなり、この正孔キャリアが
電界によって電荷輸送層表面から膜中に移動して保持さ
れる。この膜中の正孔キャリアが次回の帯電プロセス時
に表面に移動することで表面電荷を打ち消し、印字濃度
が上昇する。
【０００７】この問題に対して、マシンプロセス側から
は紙間の転写をオフにするなどの改善例があるが、この
方法ではコストの上昇につながるといった問題が発生す
る。
は紙間の転写をオフにするなどの改善例があるが、この
方法ではコストの上昇につながるといった問題が発生す
る。
【０００８】以上のような問題点に対して、電荷発生材
料、電荷輸送材料を中心とした改良が進められている
が、まだ充分に解決し得る手段、材料は見出されていな
いのが現状である。
料、電荷輸送材料を中心とした改良が進められている
が、まだ充分に解決し得る手段、材料は見出されていな
いのが現状である。
【０００９】本発明は、上述のような問題に鑑みてなさ
れたものであり、反転現像系における転写プロセスの履
歴による画像障害を低減した有機電子写真用感光体を提
供することを目的とする。
れたものであり、反転現像系における転写プロセスの履
歴による画像障害を低減した有機電子写真用感光体を提
供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決すべく鋭意検討した結果、導電性基体上に有機材料
を主成分としてなる電荷発生層と電荷輸送層を積層した
感光層を備えた電子写真用感光体において、電荷発生層
を構成する電荷発生材料として、Ｘ線回折スペクトルに
おいて特定の明瞭な回折ピークを有するチタニルオキシ
フタロシアニン化合物を用いると同時に、電荷輸送層の
電荷輸送材料として特定有機化合物を用いることによ
り、前記目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成
するに至った。
解決すべく鋭意検討した結果、導電性基体上に有機材料
を主成分としてなる電荷発生層と電荷輸送層を積層した
感光層を備えた電子写真用感光体において、電荷発生層
を構成する電荷発生材料として、Ｘ線回折スペクトルに
おいて特定の明瞭な回折ピークを有するチタニルオキシ
フタロシアニン化合物を用いると同時に、電荷輸送層の
電荷輸送材料として特定有機化合物を用いることによ
り、前記目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成
するに至った。
【００１１】即ち、本発明の電子写真用感光体は、導電
性基体上に、下引き層と、有機化合物を主成分とした電
荷発生層および電荷輸送層を順次積層してなる感光層と
を備えた機能分離積層型有機電子写真用感光体におい
て、前記電荷発生層の電荷発生材料として、ＣｕＫα特
性Ｘ線（波長１．５４１Å）に対するブラッグ角２θに
おいて９．６°±０．２°、２７．３°±０．２°に明
瞭な回折ピークを有する下記式（１）、 （式中、Ｘ１〜Ｘ４は夫々互いに同一でも異なっていて
もよく、塩素原子または臭素原子であり、ｋ、ｌ、ｍお
よびｎは夫々０〜４の整数を示す。）で表されるチタニ
ルオキシフタロシアニン化合物が使用され、前記電荷輸
送層の電荷輸送材料として、下記式（２）、 （式中、Ａｒ１は置換基を有してもよいアリール基を表
し、Ａｒ２は置換基を有してもよいフェニレン基、ナフ
チレン基、ビフェニレン基、またはアントリレン基を表
し、Ｒ１は水素原子、低級アルキル基または低級アルコ
キシ基を表し、Ｙ１は水素原子、置換基を有してもよい
アルキル基または置換基を有してもよいアリール基を表
し、Ｙ２は置換基を有してもよいアリール基を表す）で
表される有機化合物が用いられていることを特徴とする
ものである。
性基体上に、下引き層と、有機化合物を主成分とした電
荷発生層および電荷輸送層を順次積層してなる感光層と
を備えた機能分離積層型有機電子写真用感光体におい
て、前記電荷発生層の電荷発生材料として、ＣｕＫα特
性Ｘ線（波長１．５４１Å）に対するブラッグ角２θに
おいて９．６°±０．２°、２７．３°±０．２°に明
瞭な回折ピークを有する下記式（１）、 （式中、Ｘ１〜Ｘ４は夫々互いに同一でも異なっていて
もよく、塩素原子または臭素原子であり、ｋ、ｌ、ｍお
よびｎは夫々０〜４の整数を示す。）で表されるチタニ
ルオキシフタロシアニン化合物が使用され、前記電荷輸
送層の電荷輸送材料として、下記式（２）、 （式中、Ａｒ１は置換基を有してもよいアリール基を表
し、Ａｒ２は置換基を有してもよいフェニレン基、ナフ
チレン基、ビフェニレン基、またはアントリレン基を表
し、Ｒ１は水素原子、低級アルキル基または低級アルコ
キシ基を表し、Ｙ１は水素原子、置換基を有してもよい
アルキル基または置換基を有してもよいアリール基を表
し、Ｙ２は置換基を有してもよいアリール基を表す）で
表される有機化合物が用いられていることを特徴とする
ものである。
【００１２】前記式（２）中のＹ２は、好ましくは下記
式（３）、 （式中、Ｒ１は前記と同じものを表す）あるいは下記式
（４）、 （式中、Ｒ２は水素原子、低級アルキル基または低級ア
ルコキシ基を表し、Ｒ３は水素原子、ハロゲン原子、ま
たは低級アルキル基を表し、Ｚは水素原子、置換基を有
してもよいアリール基を表し、ｐ及びｑは０〜４の整数
を示す）で表されるアリール基である。
式（３）、 （式中、Ｒ１は前記と同じものを表す）あるいは下記式
（４）、 （式中、Ｒ２は水素原子、低級アルキル基または低級ア
ルコキシ基を表し、Ｒ３は水素原子、ハロゲン原子、ま
たは低級アルキル基を表し、Ｚは水素原子、置換基を有
してもよいアリール基を表し、ｐ及びｑは０〜４の整数
を示す）で表されるアリール基である。
【００１３】また、本発明は、前記電子写真用感光体を
有することを特徴とする電子写真装置である。
有することを特徴とする電子写真装置である。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明に用いられる前記一般式
（２）で表される化合物の具体例としては、次のような
ものが挙げられるが、これらに限定されるものではな
い。
（２）で表される化合物の具体例としては、次のような
ものが挙げられるが、これらに限定されるものではな
い。
【００１５】
【００１６】
【００１７】
【００１８】
【００１９】
【００２０】
【００２１】
【００２２】図１は、本発明の感光体の一構成例を示す
模式的断面図であり、導電性基体１の上に、下引き層２
を介して、電荷発生層４、電荷輸送層５が順次積層され
てなる感光層３が設けられた構成の負帯電型の機能分離
積層型感光体である。
模式的断面図であり、導電性基体１の上に、下引き層２
を介して、電荷発生層４、電荷輸送層５が順次積層され
てなる感光層３が設けられた構成の負帯電型の機能分離
積層型感光体である。
【００２３】導電性基体１は、感光体の一電極としての
役目と同時に感光体を構成する各層の支持体としての機
能を持っており、円筒状、板状、フィルム状のいずれの
形状でもよく、材質的には、アルミニウム、ステンレス
鋼、ニッケルなどの金属類、あるいはガラス、樹脂など
の表面に導電処理を施したものでもよい。
役目と同時に感光体を構成する各層の支持体としての機
能を持っており、円筒状、板状、フィルム状のいずれの
形状でもよく、材質的には、アルミニウム、ステンレス
鋼、ニッケルなどの金属類、あるいはガラス、樹脂など
の表面に導電処理を施したものでもよい。
【００２４】下引き層２は必要に応じて設けることがで
きる。下引き層２は、樹脂を主成分とする層やアルマイ
トなどの金属酸化皮膜からなり、導電性基体から感光層
への電荷の注入性を制御するため、または基体表面の欠
陥の被覆、感光層と下地との接着性の向上などの目的で
必要に応じて設けられる。下引き層に用いられる樹脂材
料としては、カゼイン、ポリビニルアルコール、ポリア
ミド、メラミン、セルロースなどの絶縁性高分子、ポリ
チオフェン、ポリピロール、ポリアニリンなどの導電性
高分子が挙げられ、これらの樹脂は単独で、あるいは適
宜組み合わせて混合して用いることができる。また、こ
れらの樹脂に二酸化チタン、酸化亜鉛などの金属酸化物
を含有させることができる。
きる。下引き層２は、樹脂を主成分とする層やアルマイ
トなどの金属酸化皮膜からなり、導電性基体から感光層
への電荷の注入性を制御するため、または基体表面の欠
陥の被覆、感光層と下地との接着性の向上などの目的で
必要に応じて設けられる。下引き層に用いられる樹脂材
料としては、カゼイン、ポリビニルアルコール、ポリア
ミド、メラミン、セルロースなどの絶縁性高分子、ポリ
チオフェン、ポリピロール、ポリアニリンなどの導電性
高分子が挙げられ、これらの樹脂は単独で、あるいは適
宜組み合わせて混合して用いることができる。また、こ
れらの樹脂に二酸化チタン、酸化亜鉛などの金属酸化物
を含有させることができる。
【００２５】電荷発生層４は、有機電荷発生材料と樹脂
バインダーにより構成される。本発明においては、電荷
発生材料として、ＣｕＫαを線源とするＸ線回折スペク
トルに対するブラッグ角２θにおいて９．６°±０．２
°、２７．３°±０．２°に明瞭な回折ピークを有する
前記一般式（１）で表されるチタニルオキシフタロシア
ニン化合物を用いる。かかるチタニルオキシフタロシア
ニン化合物の使用量は、樹脂バインダー１０重量部に対
し５から５００重量部、好ましくは１０から１００重量
部である。樹脂バインダーとしては、ポリビニルブチラ
ール系樹脂、ポリビニルホマール樹脂、塩化ビニル−酢
酸ビニル共重合体、ポリエステル系樹脂等が挙げられ、
特にはポリビニルブチラール系樹脂が好適に用いられ
る。さらに、電荷発生層４は、その上部に電荷輸送層５
が積層されるので、その膜厚は電荷発生物質の光吸収係
数によって決まり、一般的には５μｍ以下であり、好適
には１μｍ以下である。
バインダーにより構成される。本発明においては、電荷
発生材料として、ＣｕＫαを線源とするＸ線回折スペク
トルに対するブラッグ角２θにおいて９．６°±０．２
°、２７．３°±０．２°に明瞭な回折ピークを有する
前記一般式（１）で表されるチタニルオキシフタロシア
ニン化合物を用いる。かかるチタニルオキシフタロシア
ニン化合物の使用量は、樹脂バインダー１０重量部に対
し５から５００重量部、好ましくは１０から１００重量
部である。樹脂バインダーとしては、ポリビニルブチラ
ール系樹脂、ポリビニルホマール樹脂、塩化ビニル−酢
酸ビニル共重合体、ポリエステル系樹脂等が挙げられ、
特にはポリビニルブチラール系樹脂が好適に用いられ
る。さらに、電荷発生層４は、その上部に電荷輸送層５
が積層されるので、その膜厚は電荷発生物質の光吸収係
数によって決まり、一般的には５μｍ以下であり、好適
には１μｍ以下である。
【００２６】電荷輸送層５は、電荷輸送材料と樹脂バイ
ンダーにより構成される。本発明においては、電荷輸送
材料として、前記一般式（２）で表される有機化合物を
用いる。かかる有機化合物の使用量は、樹脂バインダー
１００重量部に対し、１０から２００重量部、好適には
７０から１５０重量部である。樹脂バインダーとして
は、ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＺ型、ビスフ
ェノールＡ型−ビフェニル共重合体などのポリカーボネ
ート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリフェニレン樹脂など
が夫々単独で、あるいは適宜組み合わせで混合して用い
られる。電荷輸送層の膜厚としては、実用上有効な表面
電位を維持するためには３から５０μｍの範囲が好まし
く、より好適には１５から４０μｍである。
ンダーにより構成される。本発明においては、電荷輸送
材料として、前記一般式（２）で表される有機化合物を
用いる。かかる有機化合物の使用量は、樹脂バインダー
１００重量部に対し、１０から２００重量部、好適には
７０から１５０重量部である。樹脂バインダーとして
は、ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＺ型、ビスフ
ェノールＡ型−ビフェニル共重合体などのポリカーボネ
ート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリフェニレン樹脂など
が夫々単独で、あるいは適宜組み合わせで混合して用い
られる。電荷輸送層の膜厚としては、実用上有効な表面
電位を維持するためには３から５０μｍの範囲が好まし
く、より好適には１５から４０μｍである。
【００２７】さらに、下引き層、電荷輸送層には感度の
向上、残留電位の減少、あるいは耐環境性や有害な光に
対する安定性の向上などを目的として必要に応じて電子
受容性物質、酸化防止剤、光安定剤などを添加すること
ができる。このような目的に用いられる化合物として
は、トコフェロールなどのクロマール誘導体およびエー
テル化化合物、エステル化化合物、ポリアリールアルカ
ン化化合物、ハイドロキノン誘導体、ジエーテル化化合
物、ベンゾフェノン誘導体、ベンゾトリアゾール誘導
体、チオエーテル化合物、フェニレンジアミン誘導体、
ホスホン酸エステル、亜リン酸エステル、フェノール化
合物、ヒンダードフェノール化合物、直鎖アミン化合
物、環状アミン化合物、ヒンダードアミン化合物などが
挙げられるが、これらに限定されるものではない。
向上、残留電位の減少、あるいは耐環境性や有害な光に
対する安定性の向上などを目的として必要に応じて電子
受容性物質、酸化防止剤、光安定剤などを添加すること
ができる。このような目的に用いられる化合物として
は、トコフェロールなどのクロマール誘導体およびエー
テル化化合物、エステル化化合物、ポリアリールアルカ
ン化化合物、ハイドロキノン誘導体、ジエーテル化化合
物、ベンゾフェノン誘導体、ベンゾトリアゾール誘導
体、チオエーテル化合物、フェニレンジアミン誘導体、
ホスホン酸エステル、亜リン酸エステル、フェノール化
合物、ヒンダードフェノール化合物、直鎖アミン化合
物、環状アミン化合物、ヒンダードアミン化合物などが
挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００２８】さらに、感光層中には、形成した膜のレベ
リング性の向上や、さらなる潤滑性の付与を目的とし
て、シリコーンオイルやフッ素系オイルなどのレベリン
グ剤を含有させることもできる。
リング性の向上や、さらなる潤滑性の付与を目的とし
て、シリコーンオイルやフッ素系オイルなどのレベリン
グ剤を含有させることもできる。
【００２９】また、感光層表面に、耐環境性や機械的強
度をより向上させる目的で、必要に応じてさらに表面保
護層を設けてもよい。表面保護層は、機械的ストレスに
対する耐久性および耐環境性に優れた材料で構成され、
電荷発生層が感応する光をできるだけ低損失で透過させ
る性能を有していることが望まれる。
度をより向上させる目的で、必要に応じてさらに表面保
護層を設けてもよい。表面保護層は、機械的ストレスに
対する耐久性および耐環境性に優れた材料で構成され、
電荷発生層が感応する光をできるだけ低損失で透過させ
る性能を有していることが望まれる。
【００３０】図２には、本発明の電子写真用感光体を用
いた転写式電子写真装置の概略図を示す。本発明のドラ
ム型感光体１１は、軸１２を中心として矢印方向に所定
の周速で回転駆動される。該感光体１１は、その回転過
程で、帯電装置１３により表面に通常は負の帯電を受
け、次いで露光部１４にてスリット露光やレーザー走査
露光等の手段を用いて光像露光を受け、該感光体表面に
静電潜像が形成される。さらに表面に形成された静電潜
像は現像装置１５によりトナー現像を受け、このトナー
像に転写装置１６により帯電時とは逆極性の転写が行わ
れて、給紙装置（図示せず）から感光体１１と転写装置
１６の間に給紙された用紙２０の表面に順次転写されて
いく。トナー像の転写を受けた用紙２０は、次いで像定
着装置１７へ導入され、像定着を受けてコピーとして装
置外にプリントアウトされる。像形成後の感光体１１の
表面は、前露光装置１８により除電処理や、クリーニン
グ装置１９による未転写のトナーの除去を受け、繰り返
し画像形成に使用される。
いた転写式電子写真装置の概略図を示す。本発明のドラ
ム型感光体１１は、軸１２を中心として矢印方向に所定
の周速で回転駆動される。該感光体１１は、その回転過
程で、帯電装置１３により表面に通常は負の帯電を受
け、次いで露光部１４にてスリット露光やレーザー走査
露光等の手段を用いて光像露光を受け、該感光体表面に
静電潜像が形成される。さらに表面に形成された静電潜
像は現像装置１５によりトナー現像を受け、このトナー
像に転写装置１６により帯電時とは逆極性の転写が行わ
れて、給紙装置（図示せず）から感光体１１と転写装置
１６の間に給紙された用紙２０の表面に順次転写されて
いく。トナー像の転写を受けた用紙２０は、次いで像定
着装置１７へ導入され、像定着を受けてコピーとして装
置外にプリントアウトされる。像形成後の感光体１１の
表面は、前露光装置１８により除電処理や、クリーニン
グ装置１９による未転写のトナーの除去を受け、繰り返
し画像形成に使用される。
【００３１】本発明の電子写真用感光体は上述のような
複写機に利用するのみならず、レーザービームプリン
タ、ＬＥＤプリンタなど電子写真応用分野にも広く利用
することができる。
複写機に利用するのみならず、レーザービームプリン
タ、ＬＥＤプリンタなど電子写真応用分野にも広く利用
することができる。
【００３２】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づき説明する。先
ず、本実施例において用いたチタニルフタロシアニンの
合成例について説明する。例中、部は重量部、％は重量
％を夫々表す。
ず、本実施例において用いたチタニルフタロシアニンの
合成例について説明する。例中、部は重量部、％は重量
％を夫々表す。
【００３３】合成例１ 攪拌機と冷却器のついた容量２リットルの四つ口フラス
コにフタロジニトリル１２８部を入れ、これにキノリン
１０００部を加え、次に窒素雰囲気下で四塩化チタン４
７．５部を滴下した。適下後、昇温し、加熱しながら２
００℃±１０℃で８時間反応させた後、放冷し、１３０
℃で熱時濾過し、１３０℃に加熱したキノリン５００部
で洗浄した。さらに、１３０℃に加熱したＮ−メチル−
２−ピロリドンで濾液が透明になるまで十分に洗浄し
た。次にメタノール、水の順に洗浄し、ウェットケーキ
中に溶剤が無くなるまで洗浄した。得られたウェットケ
ーキを３％苛性ソーダ水溶液１０００部に分散し、４時
間加熱後、濾液が中性になるまで濾過水洗した。次に、
このケーキを３％の塩酸水溶液１０００部に分散し、４
時間加熱後、濾液が中性になるまで水洗した。さらに、
メタノールおよびアセトンで洗浄した。この、アルカリ
−酸−メタノール−アセトンの精製の操作をメタノー
ル、アセトンでの濾液が完全に無色になるまで数回繰り
返した後乾燥した。収量は１０１．２部であった。この
ようにして得られたチタニルオキシフタロシアニンのＦ
ＤＭＳ分析の結果は、チタニルオキシフタロシアニンの
分子量である５７６のところに単一のピークのみが観察
され、不純物のないチタニルオキシフタロシアニンであ
った。
コにフタロジニトリル１２８部を入れ、これにキノリン
１０００部を加え、次に窒素雰囲気下で四塩化チタン４
７．５部を滴下した。適下後、昇温し、加熱しながら２
００℃±１０℃で８時間反応させた後、放冷し、１３０
℃で熱時濾過し、１３０℃に加熱したキノリン５００部
で洗浄した。さらに、１３０℃に加熱したＮ−メチル−
２−ピロリドンで濾液が透明になるまで十分に洗浄し
た。次にメタノール、水の順に洗浄し、ウェットケーキ
中に溶剤が無くなるまで洗浄した。得られたウェットケ
ーキを３％苛性ソーダ水溶液１０００部に分散し、４時
間加熱後、濾液が中性になるまで濾過水洗した。次に、
このケーキを３％の塩酸水溶液１０００部に分散し、４
時間加熱後、濾液が中性になるまで水洗した。さらに、
メタノールおよびアセトンで洗浄した。この、アルカリ
−酸−メタノール−アセトンの精製の操作をメタノー
ル、アセトンでの濾液が完全に無色になるまで数回繰り
返した後乾燥した。収量は１０１．２部であった。この
ようにして得られたチタニルオキシフタロシアニンのＦ
ＤＭＳ分析の結果は、チタニルオキシフタロシアニンの
分子量である５７６のところに単一のピークのみが観察
され、不純物のないチタニルオキシフタロシアニンであ
った。
【００３４】得られたチタニルオキシフタロシアニン５
０部を−１０℃以下の濃硫酸７５０部に液温が−５℃以
上にならないように冷却攪拌しながら徐々に加えた。こ
の液をさらに２時間攪拌した後、０℃の氷水中に滴下し
た。析出した青色物質を濾過水洗した後、このケーキを
２％苛性ソーダ水溶液５００部に分散後加熱し、その後
濾液が完全に中性になるまで水洗した後、乾燥した。得
られた非晶質チタニルオキシフタロシアニン４０部、食
塩１００部、水４００部の混合物をジルコニアビーズの
充填されたサンドミル（シンマルエンタプライゼス社
製；商品名「ダイノミル」）中で、室温下で、３時間分
散、微粒子化した。次に、ジクロロトルエン２００部を
加え、さらにサンドミルの稼働を続けた。稼働中に、チ
タニルオキシフタロシアニンは徐々に水系から油相系へ
移行した。このようにして、分離されてくる水分を取り
除きながら３時間分散、微粒子化を行った。次に、内容
物を取り出し、水蒸気蒸留でジクロロトルエンを留出さ
せた後、残っているチタニルオキシフタロシアニンを水
で濾過し、その後乾燥した。得られたチタニルオキシフ
タロシアニンのＸ線回折スペクトルを図３に示す。
０部を−１０℃以下の濃硫酸７５０部に液温が−５℃以
上にならないように冷却攪拌しながら徐々に加えた。こ
の液をさらに２時間攪拌した後、０℃の氷水中に滴下し
た。析出した青色物質を濾過水洗した後、このケーキを
２％苛性ソーダ水溶液５００部に分散後加熱し、その後
濾液が完全に中性になるまで水洗した後、乾燥した。得
られた非晶質チタニルオキシフタロシアニン４０部、食
塩１００部、水４００部の混合物をジルコニアビーズの
充填されたサンドミル（シンマルエンタプライゼス社
製；商品名「ダイノミル」）中で、室温下で、３時間分
散、微粒子化した。次に、ジクロロトルエン２００部を
加え、さらにサンドミルの稼働を続けた。稼働中に、チ
タニルオキシフタロシアニンは徐々に水系から油相系へ
移行した。このようにして、分離されてくる水分を取り
除きながら３時間分散、微粒子化を行った。次に、内容
物を取り出し、水蒸気蒸留でジクロロトルエンを留出さ
せた後、残っているチタニルオキシフタロシアニンを水
で濾過し、その後乾燥した。得られたチタニルオキシフ
タロシアニンのＸ線回折スペクトルを図３に示す。
【００３５】合成例２ α型チタニルフタロシアニン１０部と磨砕助剤として食
塩５乃至２０部、分散媒として（ポリエチレングリコー
ル）１０部をサンドグラインダーに入れ、６０℃乃至１
２０℃で７乃至１５時間磨砕した。容器より取り出し、
水およびメタノールで磨砕助剤、分散媒を取り除いた
後、２％の希硫酸水溶液で精製し、濾過、水洗、乾燥し
て鮮明な緑味の青色結晶を得た。得られたチタニルオキ
シフタロシアニンのＸ線回折スペクトルを図４に示す。
塩５乃至２０部、分散媒として（ポリエチレングリコー
ル）１０部をサンドグラインダーに入れ、６０℃乃至１
２０℃で７乃至１５時間磨砕した。容器より取り出し、
水およびメタノールで磨砕助剤、分散媒を取り除いた
後、２％の希硫酸水溶液で精製し、濾過、水洗、乾燥し
て鮮明な緑味の青色結晶を得た。得られたチタニルオキ
シフタロシアニンのＸ線回折スペクトルを図４に示す。
【００３６】実施例１ 導電性基体としてのアルミニウム円筒形基板の外周面
に、下引き層としての電極酸化皮膜を形成した。電極酸
化皮膜の形成方法としては、アルミニウム円筒形基板を
脱脂洗浄後、硫酸（１８０ｇ／１０〜２０℃、２５分）
中で陽極酸化（電流密度１．０Ａ／ｄｍ２、電界電圧１
３．５〜１４．０Ｖ）を行い、７μｍの電極酸化皮膜を
形成した。
に、下引き層としての電極酸化皮膜を形成した。電極酸
化皮膜の形成方法としては、アルミニウム円筒形基板を
脱脂洗浄後、硫酸（１８０ｇ／１０〜２０℃、２５分）
中で陽極酸化（電流密度１．０Ａ／ｄｍ２、電界電圧１
３．５〜１４．０Ｖ）を行い、７μｍの電極酸化皮膜を
形成した。
【００３７】封孔処理は、純水（イオン交換水）で７０
℃にて行った。この後、温純水で２回、純水で２回夫々
超音波洗浄し、熱風乾燥させることで、陽極酸化皮膜の
下引き層を形成した。
℃にて行った。この後、温純水で２回、純水で２回夫々
超音波洗浄し、熱風乾燥させることで、陽極酸化皮膜の
下引き層を形成した。
【００３８】この下引き層上に、下記の方法により調製
した塗布液を浸漬塗工し、温度８０℃で３０分間乾燥し
て、膜厚約０．３μｍの電荷発生層を形成した。
した塗布液を浸漬塗工し、温度８０℃で３０分間乾燥し
て、膜厚約０．３μｍの電荷発生層を形成した。
【００３９】塗布液の調製方法は、電荷発生材料として
は、合成例１で合成した、図３に示すＸ線回折スペクト
ル（２θ＝９．６°±０．２°に最大ピークを示す）を
有するチタニルオキシフタロシアニンを用い、このチタ
ニルオキシフタロシアニン１重量部と、樹脂バインダー
として特殊塩化ビニル系共重合体（日本ゼオン（株）製
「ＭＲ−１１０」）１．５重量部とをジクロロメタン６
０重量部に溶解、分散させて調製した。
は、合成例１で合成した、図３に示すＸ線回折スペクト
ル（２θ＝９．６°±０．２°に最大ピークを示す）を
有するチタニルオキシフタロシアニンを用い、このチタ
ニルオキシフタロシアニン１重量部と、樹脂バインダー
として特殊塩化ビニル系共重合体（日本ゼオン（株）製
「ＭＲ−１１０」）１．５重量部とをジクロロメタン６
０重量部に溶解、分散させて調製した。
【００４０】この電荷発生層上に、電荷輸送材料として
前記構造式（２−４７）で示される有機化合物１００重
量部と、樹脂バインダーとしてポリカーボネート樹脂
（出光興産（株）製「タフゼットＢ−５００」）１００
重量部とをジクロロメタン９００重量部に溶解した塗布
液を成膜し、温度９０℃で６０分間乾燥して、膜厚約２
５μｍの電荷輸送層を形成し、有機電子写真用感光体を
作製した。
前記構造式（２−４７）で示される有機化合物１００重
量部と、樹脂バインダーとしてポリカーボネート樹脂
（出光興産（株）製「タフゼットＢ−５００」）１００
重量部とをジクロロメタン９００重量部に溶解した塗布
液を成膜し、温度９０℃で６０分間乾燥して、膜厚約２
５μｍの電荷輸送層を形成し、有機電子写真用感光体を
作製した。
【００４１】実施例２ 実施例１で使用した電荷発生材料を、合成例２に従い合
成した、図４に示すＸ線回折スペクトル（２θ＝２７．
３°±０．２°に最大ピークを示す）を有するチタニル
オキシフタロシアニン化合物に代えた以外は実施例１と
同様の方法で有機電子写真用感光体を作製した。
成した、図４に示すＸ線回折スペクトル（２θ＝２７．
３°±０．２°に最大ピークを示す）を有するチタニル
オキシフタロシアニン化合物に代えた以外は実施例１と
同様の方法で有機電子写真用感光体を作製した。
【００４２】比較例１ 実施例１で使用した電荷発生材料を、図５に示すＸ線回
折スペクトルを有するβ型チタニルオキシフタロシアニ
ン（特開昭６２−６７０９４号公報記載）に代えた以外
は実施例１と同様の方法で有機電子写真用感光体を作製
した。
折スペクトルを有するβ型チタニルオキシフタロシアニ
ン（特開昭６２−６７０９４号公報記載）に代えた以外
は実施例１と同様の方法で有機電子写真用感光体を作製
した。
【００４３】比較例２ 実施例１で使用した電荷輸送材料を、下記式（５）、 に示す化合物に代えた以外は実施例１と同様の方法で有
機電子写真用感光体を作製した。
機電子写真用感光体を作製した。
【００４４】比較例３ 実施例１で使用した電荷輸送材料を、下記式（６）、 に示す化合物に代えた以外は実施例１と同様の方法で有
機電子写真用感光体を作製した。
機電子写真用感光体を作製した。
【００４５】上述のようにして作製した各感光体を、転
写電流を任意にＯＮ／ＯＦＦ操作ができ、さらに感光体
の表面電位測定ができるように改造した反転現像方式の
電子写真方式プリンタであるデジタル複写機に取り付け
て、転写電流ＯＮの際の表面電位とＯＦＦ時の表面電位
との差を測定した。
写電流を任意にＯＮ／ＯＦＦ操作ができ、さらに感光体
の表面電位測定ができるように改造した反転現像方式の
電子写真方式プリンタであるデジタル複写機に取り付け
て、転写電流ＯＮの際の表面電位とＯＦＦ時の表面電位
との差を測定した。
【００４６】その後、実際に用紙を用いて、常時転写電
流ＯＮの状態にて画像形成テストを行い、紙間および紙
あり部分の印字濃度差の評価を行った。その結果を以下
の表１に示す。
流ＯＮの状態にて画像形成テストを行い、紙間および紙
あり部分の印字濃度差の評価を行った。その結果を以下
の表１に示す。
【００４７】
【表１】 ＊１：温度２５℃、湿度６０％／＊２：温度３５℃、湿
度９０％／＊３：温度５℃、湿度１０％
度９０％／＊３：温度５℃、湿度１０％
【００４８】上記結果から明らかなように、電荷発生層
の電荷発生材料にＸ線回折スペクトルにおいて２θ＝
９．６°±０．２°、２θ＝２７．３°±０．２°に明
瞭な回折ピークを有する前記式（１）で示されるチタニ
ルオキシフタロシアニン化合物を用い、さらに電荷輸送
層の電荷輸送材料として前記構造式（２−４７）で表さ
れる有機化合物を用いた電子写真用感光体である実施例
１、２は、他の電荷輸送材料を用いた比較例１、２、３
に比べ、転写電流ＯＮ／ＯＦＦ間の表面電位差が小さ
く、且つ画像形成テストにおいても印字濃度変化のない
良好な特性を示した。さらに感光体の使用環境において
も転写メモリが改善されていることが判明した。
の電荷発生材料にＸ線回折スペクトルにおいて２θ＝
９．６°±０．２°、２θ＝２７．３°±０．２°に明
瞭な回折ピークを有する前記式（１）で示されるチタニ
ルオキシフタロシアニン化合物を用い、さらに電荷輸送
層の電荷輸送材料として前記構造式（２−４７）で表さ
れる有機化合物を用いた電子写真用感光体である実施例
１、２は、他の電荷輸送材料を用いた比較例１、２、３
に比べ、転写電流ＯＮ／ＯＦＦ間の表面電位差が小さ
く、且つ画像形成テストにおいても印字濃度変化のない
良好な特性を示した。さらに感光体の使用環境において
も転写メモリが改善されていることが判明した。
【００４９】
【発明の効果】本発明により、近年開発の著しいデジタ
ル化に対応した転写現像系においても転写メモリの生じ
にくい電子写真用感光体を提供することが可能となる。
ル化に対応した転写現像系においても転写メモリの生じ
にくい電子写真用感光体を提供することが可能となる。
【図１】本発明の一例に係る負帯電機能分離積層型電子
写真用感光体の模式的断面図である。
写真用感光体の模式的断面図である。
【図２】本発明の電子写真用感光体を搭載した転写方式
電子写真装置の一例を示す概略構成図である。
電子写真装置の一例を示す概略構成図である。
【図３】実施例１記載のチタニルオキシフタロシアニン
結晶のＸ線回折スペクトルである。
結晶のＸ線回折スペクトルである。
【図４】実施例２記載のチタニルオキシフタロシアニン
結晶のＸ線回折スペクトルである。
結晶のＸ線回折スペクトルである。
【図５】比較例１記載のβ型チタニルオキシフタロシア
ニン結晶のＸ線回折スペクトルである。
ニン結晶のＸ線回折スペクトルである。
１ 導電性基体 ２ 下引き層 ３ 感光層 ４ 電荷発生層 ５ 電荷輸送層 １１ 感光体 １２ 軸 １３ 帯電装置 １４ 露光部 １５ 現像装置 １６ 転写装置 １７ 像定着装置 １８ 前露光装置 １９ クリーニング装置 ２０ 用紙
フロントページの続き (72)発明者 寺崎 成史 神奈川県川崎市川崎区田辺新田１番１号 富士電機株式会社内 (72)発明者 上野 芳弘 神奈川県川崎市川崎区田辺新田１番１号 富士電機株式会社内 (72)発明者 川手 健司 神奈川県川崎市川崎区田辺新田１番１号 富士電機株式会社内 Ｆターム(参考） 2H068 AA19 AA20 AA37 BA12 BA13 BA14 BA39 FA01
Claims (3)
- 【請求項１】 導電性基体上に、下引き層と、有機化合
物を主成分とした電荷発生層および電荷輸送層を順次積
層してなる感光層とを備えた機能分離積層型有機電子写
真用感光体において、 前記電荷発生層の電荷発生材料として、ＣｕＫα特性Ｘ
線（波長１．５４１Å）に対するブラッグ角２θにおい
て９．６°±０．２°、２７．３°±０．２°に明瞭な
回折ピークを有する下記式（１）、 （式中、Ｘ１〜Ｘ４は夫々互いに同一でも異なっていて
もよく、塩素原子または臭素原子であり、ｋ、ｌ、ｍお
よびｎは夫々０〜４の整数を示す。）で表されるチタニ
ルオキシフタロシアニン化合物が使用され、前記電荷輸
送層の電荷輸送材料として、下記式（２）、 （式中、Ａｒ１は置換基を有してもよいアリール基を表
し、Ａｒ２は置換基を有してもよいフェニレン基、ナフ
チレン基、ビフェニレン基、またはアントリレン基を表
し、Ｒ１は水素原子、低級アルキル基または低級アルコ
キシ基を表し、Ｙ１は水素原子、置換基を有してもよい
アルキル基または置換基を有してもよいアリール基を表
し、Ｙ２は置換基を有してもよいアリール基を表す）で
表される有機化合物が用いられていることを特徴とする
電子写真用感光体。 - 【請求項２】 前記式（２）中のＹ２が下記式（３）、 （式中、Ｒ１は前記と同じものを表す）あるいは下記式
（４）、 （式中、Ｒ２は水素原子、低級アルキル基または低級ア
ルコキシ基を表し、Ｒ３は水素原子、ハロゲン原子、ま
たは低級アルキル基を表し、Ｚは水素原子、置換基を有
してもよいアリール基を表し、ｐ及びｑは０〜４の整数
を示す）で表されるアリール基である請求項１記載の電
子写真用感光体。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載の電子写真用感光体
を有することを特徴とする電子写真装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11002306A JP2000206714A (ja) | 1999-01-07 | 1999-01-07 | 電子写真用感光体およびそれを有する電子写真装置 |
| US09/477,596 US6127078A (en) | 1999-01-07 | 2000-01-04 | Electrophotographic photoconductor and electrophotographic device using the same |
| GB0000118A GB2350689A (en) | 1999-01-07 | 2000-01-07 | Electrophotographic photoconductor and device using the same |
| DE10000386A DE10000386A1 (de) | 1999-01-07 | 2000-01-07 | Elektrophotographischer Photoleiter und elektrophotographische Vorrichtung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11002306A JP2000206714A (ja) | 1999-01-07 | 1999-01-07 | 電子写真用感光体およびそれを有する電子写真装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000206714A true JP2000206714A (ja) | 2000-07-28 |
Family
ID=11525684
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11002306A Pending JP2000206714A (ja) | 1999-01-07 | 1999-01-07 | 電子写真用感光体およびそれを有する電子写真装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6127078A (ja) |
| JP (1) | JP2000206714A (ja) |
| DE (1) | DE10000386A1 (ja) |
| GB (1) | GB2350689A (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JP2007108738A (ja) * | 2005-10-14 | 2007-04-26 | Xerox Corp | 光導電性部材 |
| JP2009063645A (ja) * | 2007-09-04 | 2009-03-26 | Ricoh Co Ltd | 電子写真装置 |
| JP2013050506A (ja) * | 2011-08-30 | 2013-03-14 | Kyocera Document Solutions Inc | 正帯電単層型電子写真感光体、及び画像形成装置 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7037631B2 (en) * | 2003-02-19 | 2006-05-02 | Xerox Corporation | Photoconductive imaging members |
| KR20080005734A (ko) | 2006-07-10 | 2008-01-15 | 삼성전자주식회사 | 유기감광체 및 이를 채용한 전자사진 화상형성장치 |
| JP2020020908A (ja) * | 2018-07-31 | 2020-02-06 | 京セラドキュメントソリューションズ株式会社 | 画像形成装置及び画像形成方法 |
| WO2021076146A1 (en) * | 2019-10-18 | 2021-04-22 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Marking photoconductors of print apparatuses |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5949544A (ja) * | 1982-09-16 | 1984-03-22 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 電子写真用有機感光体 |
| JPS61171771A (ja) * | 1985-01-25 | 1986-08-02 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 電子写真用感光体の製造方法 |
| JPS6267094A (ja) * | 1985-09-18 | 1987-03-26 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 結晶型オキシチタニウムフタロシアニンおよび電子写真用感光体 |
| US4728592A (en) * | 1986-07-17 | 1988-03-01 | Dainippon Ink And Chemicals, Inc. | Electrophotoconductor with light-sensitive layer containing alpha-type titanyl phthalocyanine |
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| JPH0439667A (ja) * | 1990-06-05 | 1992-02-10 | Konica Corp | 電子写真感光体 |
| US5350655A (en) * | 1992-03-13 | 1994-09-27 | Konica Corporation | Electrophotographic photoreceptor with titanyl phthaloycyanine |
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