JP2000210550A - 光化学反応観測用反応セル - Google Patents
光化学反応観測用反応セルInfo
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- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Optical Measuring Cells (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 光化学反応観測用反応セルにおいて、励起光
により生成される反応中間体を十分正確に捕捉観測する
ことのできる反応セルを提供する。 【解決手段】 励起光の入射窓と観測光の入射窓を有す
る光化学反応観測用反応セルにおいて、該観測光入射窓
から入射される観測光の光路上又はその近辺に該励起光
の入射窓の内側表面を位置させたことを特徴とする光化
学反応観測用反応セル。
により生成される反応中間体を十分正確に捕捉観測する
ことのできる反応セルを提供する。 【解決手段】 励起光の入射窓と観測光の入射窓を有す
る光化学反応観測用反応セルにおいて、該観測光入射窓
から入射される観測光の光路上又はその近辺に該励起光
の入射窓の内側表面を位置させたことを特徴とする光化
学反応観測用反応セル。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光化学反応を観測
するために用いられる反応セルに関するものである。
するために用いられる反応セルに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】溶液中で高圧条件下で起る光化学反応を
観測するためには、反応セルが用いられる。この場合、
その反応セルとしては、耐圧を考慮して、通常、円筒型
セルが用いられる。しかしながら、従来の円筒型セルの
場合、励起光により生成される反応中間体を十分正確に
観測しているものということはできなかった。なぜなら
ば、光化学反応は励起光の入射窓近辺で最も多く起る
が、従来の円筒型セルの場合、観測光の光路は、その励
起光の入射窓より相当にはなれていることから、その励
起光入射窓近辺で生成する反応中間体を十分には捕捉観
測してはいないからである。
観測するためには、反応セルが用いられる。この場合、
その反応セルとしては、耐圧を考慮して、通常、円筒型
セルが用いられる。しかしながら、従来の円筒型セルの
場合、励起光により生成される反応中間体を十分正確に
観測しているものということはできなかった。なぜなら
ば、光化学反応は励起光の入射窓近辺で最も多く起る
が、従来の円筒型セルの場合、観測光の光路は、その励
起光の入射窓より相当にはなれていることから、その励
起光入射窓近辺で生成する反応中間体を十分には捕捉観
測してはいないからである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、光化学反応
観測用反応セルにおいて、励起光により生成される反応
中間体を十分正確に捕捉観測することのできる反応セル
を提供することをその課題とする。
観測用反応セルにおいて、励起光により生成される反応
中間体を十分正確に捕捉観測することのできる反応セル
を提供することをその課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、前記課題を
解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成するに
至った。即ち、本発明によれば、励起光の入射窓と観測
光の入射窓を有する光化学反応観測用反応セルにおい
て、該観測光入射窓から入射される観測光の光路上又は
その近辺に該励起光の入射窓の内側表面を位置させたこ
とを特徴とする光化学反応観測用反応セルが提供され
る。また、本発明によれば、セル本体と、該セル本体の
一方の側面に形成された観測光入射窓と、該観測光入射
窓と対向するセル本体の側面に形成された観測光出射窓
と、該観測光の入射窓と出射窓との間に形成される観測
光の光路とほぼ直交する方向に位置する一方のセル本体
側面に形成された励起光入射窓と、該励起光入射窓と対
向するセルの側面に形成された励起光出射窓を有し、該
励起光入射窓の内側表面を該観測光の光路上又はその近
辺に位置させたことを特徴とする光化学反応観測用反応
セルが提供される。
解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成するに
至った。即ち、本発明によれば、励起光の入射窓と観測
光の入射窓を有する光化学反応観測用反応セルにおい
て、該観測光入射窓から入射される観測光の光路上又は
その近辺に該励起光の入射窓の内側表面を位置させたこ
とを特徴とする光化学反応観測用反応セルが提供され
る。また、本発明によれば、セル本体と、該セル本体の
一方の側面に形成された観測光入射窓と、該観測光入射
窓と対向するセル本体の側面に形成された観測光出射窓
と、該観測光の入射窓と出射窓との間に形成される観測
光の光路とほぼ直交する方向に位置する一方のセル本体
側面に形成された励起光入射窓と、該励起光入射窓と対
向するセルの側面に形成された励起光出射窓を有し、該
励起光入射窓の内側表面を該観測光の光路上又はその近
辺に位置させたことを特徴とする光化学反応観測用反応
セルが提供される。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明の反応セルは、各種化学反
応を観測するための反応セルとして用いられるが、特
に、高圧条件下で起る溶液中の反応を観測するための高
圧反応セルとして有利に用いられる。この場合の圧力条
件には、常圧、減圧及び加圧の条件が包含され、その上
限値は、６０ＭＰａ程度である。本発明のセルは、好ま
しくは、超臨界条件や超臨界条件に近い亜臨界条件下で
の反応の観測に有利に適用される。
応を観測するための反応セルとして用いられるが、特
に、高圧条件下で起る溶液中の反応を観測するための高
圧反応セルとして有利に用いられる。この場合の圧力条
件には、常圧、減圧及び加圧の条件が包含され、その上
限値は、６０ＭＰａ程度である。本発明のセルは、好ま
しくは、超臨界条件や超臨界条件に近い亜臨界条件下で
の反応の観測に有利に適用される。
【０００６】次に本発明の反応セルを図面を参照しなが
ら説明する。図１は、本発明の反応セルの１つの実施例
についての説明断面図を示す。図１において、１は反応
セル本体、２は観測光入射窓、３は観測光出射窓、４は
励起光入射窓、５は励起光出射窓、６〜９は窓固定具を
示す。
ら説明する。図１は、本発明の反応セルの１つの実施例
についての説明断面図を示す。図１において、１は反応
セル本体、２は観測光入射窓、３は観測光出射窓、４は
励起光入射窓、５は励起光出射窓、６〜９は窓固定具を
示す。
【０００７】セル本体１は、ガラスやサファイヤ等から
なる４つの窓１〜４と、インコネル等からなる円筒体の
４つの窓２、３、４、５の設置面に対応する周面を切欠
きした構造体から構成される。観測光が入射する窓２及
び観測光が出射する窓３はいずれも板状の光透過性材
料、例えば、サファイヤから構成される。これらの窓の
材料及びその厚さは、セル内の圧力に耐え得るように選
定される。観測光が入射する窓２は、セル本体側壁の切
欠き部に付設され、その対向する側壁切欠部には観測光
が出射する窓３が付設されている。反応セルの使用に際
しては、これらの窓２と窓３との間には観測光の光路が
形成される。この場合の光路の断面積は、０．２〜１．
０ｃｍ2、好ましくは０．２８〜０．５０ｃｍ2である。
一方、前記観測光の光路とほぼ直交する方向のセル本体
１側壁の切欠部には、励起光（反応を起させる光）の入
射窓４が付設され、その窓４と対向するセル本体の側壁
切欠部には出射窓５が付設されている。励起光の入射窓
４は、例えば、段付きサファイヤ窓等からなり、板体部
１１とそれに連設された柱体部１２とから構成され（図
２参照）、その窓の内側表面ａ（柱体部１２の底面）
は、観測光の光路上に位置するか又は光路近辺に位置す
る。光路近辺に位置する場合、その窓の内側表面ａの位
置は、その光路の側端面からの距離で、０．５ｍｍ以
内、好ましくは０．１ｍｍ以内である。
なる４つの窓１〜４と、インコネル等からなる円筒体の
４つの窓２、３、４、５の設置面に対応する周面を切欠
きした構造体から構成される。観測光が入射する窓２及
び観測光が出射する窓３はいずれも板状の光透過性材
料、例えば、サファイヤから構成される。これらの窓の
材料及びその厚さは、セル内の圧力に耐え得るように選
定される。観測光が入射する窓２は、セル本体側壁の切
欠き部に付設され、その対向する側壁切欠部には観測光
が出射する窓３が付設されている。反応セルの使用に際
しては、これらの窓２と窓３との間には観測光の光路が
形成される。この場合の光路の断面積は、０．２〜１．
０ｃｍ2、好ましくは０．２８〜０．５０ｃｍ2である。
一方、前記観測光の光路とほぼ直交する方向のセル本体
１側壁の切欠部には、励起光（反応を起させる光）の入
射窓４が付設され、その窓４と対向するセル本体の側壁
切欠部には出射窓５が付設されている。励起光の入射窓
４は、例えば、段付きサファイヤ窓等からなり、板体部
１１とそれに連設された柱体部１２とから構成され（図
２参照）、その窓の内側表面ａ（柱体部１２の底面）
は、観測光の光路上に位置するか又は光路近辺に位置す
る。光路近辺に位置する場合、その窓の内側表面ａの位
置は、その光路の側端面からの距離で、０．５ｍｍ以
内、好ましくは０．１ｍｍ以内である。
【０００８】窓２〜５の形状は、その平面形状で、円形
や長方形等の形状であり、一般には、セル本体１に形成
された切欠部の形状に対応する。図１において、６、
７、８、９は窓固定蓋であり、これらの窓固定蓋は、イ
ンコネル等の材料を用い、旋盤により作製される。
や長方形等の形状であり、一般には、セル本体１に形成
された切欠部の形状に対応する。図１において、６、
７、８、９は窓固定蓋であり、これらの窓固定蓋は、イ
ンコネル等の材料を用い、旋盤により作製される。
【０００９】図２に、窓として段付き窓（窓４）を用い
た場合の窓の取り付け説明図を示す。図２において、２
１、２２はＯリングを示し、４は段付き窓を示し、８は
窓固定蓋を示し、２３は窓固定蓋専用締め付け具を示
す。Ｏリングは使用する圧力に応じてテフロンや金等を
用いる。他の窓２、３及び５の場合も、同様にして取り
付けることができる。
た場合の窓の取り付け説明図を示す。図２において、２
１、２２はＯリングを示し、４は段付き窓を示し、８は
窓固定蓋を示し、２３は窓固定蓋専用締め付け具を示
す。Ｏリングは使用する圧力に応じてテフロンや金等を
用いる。他の窓２、３及び５の場合も、同様にして取り
付けることができる。
【００１０】図３に反応セル本体１に液注入部材と液排
出部材の取り付け説明図を示し、図４にそれらの液注入
部材と液排出部材とを取り付けた反応セルの斜視図を示
す。図３及び図４において、３１は液注入口、３２はＯ
リング、３３は液注入部材、３４は液注入管、４１は液
排出口、４２はＯリング、４３は液排出部材、４４は液
排出管を示す。
出部材の取り付け説明図を示し、図４にそれらの液注入
部材と液排出部材とを取り付けた反応セルの斜視図を示
す。図３及び図４において、３１は液注入口、３２はＯ
リング、３３は液注入部材、３４は液注入管、４１は液
排出口、４２はＯリング、４３は液排出部材、４４は液
排出管を示す。
【００１１】本発明の反応セルを用いて溶液中の反応を
観測するには、図４に示すように、液注入管を介して反
応溶液をセル内に注入する。次に、このセルを測定装置
に装着固定化して、観測光を窓２から入射させ、セル内
の溶液中を通過させ、窓３から出射させ、その光を検出
器により検出し、分析する。一方、励起光は、窓４から
溶液中に入射させ、溶液中に吸収させた後、残光を窓５
から出射させる。前記のようにして、セル内溶液中にお
いて光化学反応を行うときには、その励起入射窓４の内
側表面ａ近辺において光化学反応が最も多く起るが、本
発明のセルの場合には、その励起光入射窓４の内側表面
ａが、観測光の光路上又はその近辺に位置することか
ら、その光反応により生じる反応中間体を確実に捕捉観
測することができる。なお、検出器Ａは、観測光の種類
等に応じて適宜のものが用いられる。このようなものに
は、例えば、分光器とストリークカメラの組み合わせ
や、分光器と光電子増倍管の組み合わせ等が包含され
る。
観測するには、図４に示すように、液注入管を介して反
応溶液をセル内に注入する。次に、このセルを測定装置
に装着固定化して、観測光を窓２から入射させ、セル内
の溶液中を通過させ、窓３から出射させ、その光を検出
器により検出し、分析する。一方、励起光は、窓４から
溶液中に入射させ、溶液中に吸収させた後、残光を窓５
から出射させる。前記のようにして、セル内溶液中にお
いて光化学反応を行うときには、その励起入射窓４の内
側表面ａ近辺において光化学反応が最も多く起るが、本
発明のセルの場合には、その励起光入射窓４の内側表面
ａが、観測光の光路上又はその近辺に位置することか
ら、その光反応により生じる反応中間体を確実に捕捉観
測することができる。なお、検出器Ａは、観測光の種類
等に応じて適宜のものが用いられる。このようなものに
は、例えば、分光器とストリークカメラの組み合わせ
や、分光器と光電子増倍管の組み合わせ等が包含され
る。
【００１２】本発明の反応セルは、各種の溶液反応を観
測するのに適用される。例えば、光反応を紫外吸収分光
法で観測する場合や、可視吸収分光法で観測する場合、
赤外吸収分光法で観測する場合等に適用される。次に、
本発明のセルを用いた光化学反応具体例を示すと、本発
明セルを用いることにより、超臨界二酸化炭素中のベン
ゾキノンの励起状態の紫外可視吸収を測定することがで
きた。また、超臨界二酸化炭素中のジベンジルケトンの
光分解反応の反応中間体であるベンジルラジカルの紫外
可視吸収を測定することができた。
測するのに適用される。例えば、光反応を紫外吸収分光
法で観測する場合や、可視吸収分光法で観測する場合、
赤外吸収分光法で観測する場合等に適用される。次に、
本発明のセルを用いた光化学反応具体例を示すと、本発
明セルを用いることにより、超臨界二酸化炭素中のベン
ゾキノンの励起状態の紫外可視吸収を測定することがで
きた。また、超臨界二酸化炭素中のジベンジルケトンの
光分解反応の反応中間体であるベンジルラジカルの紫外
可視吸収を測定することができた。
【００１３】
【発明の効果】本発明の反応セルを用いることにより、
光化学反応で起る反応中間体を確実に捕捉観測すること
ができる。
光化学反応で起る反応中間体を確実に捕捉観測すること
ができる。
【図１】本発明の反応セルの１つの実施例についての説
明平断面図を示す。
明平断面図を示す。
【図２】窓の取り付け説明図を示す。
【図３】反応セル本体に液注入部材と液排出部材の取り
付け説明図を示す。
付け説明図を示す。
【図４】液注入部材と液排出部材とを取り付けた反応セ
ルの斜視図を示す。
ルの斜視図を示す。
１ セル本体 ２ 観測光入射窓 ３ 観測光出射窓 ４ 励起光入射窓 ５ 励起光出射窓 ６〜９ 窓固定蓋 ２１、２２ Ｏリング ２３ 窓固定蓋専用締め付け具 ３１ 液注入口 ３２ Ｏリング ３３ 液注入部材 ３４ 液注入管 ４１ 液排出口 ４２ Ｏリング ４３ 液排出部材 ４４ 液排出管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 畑田 清隆 宮城県仙台市宮城野区苦竹４−２−１ 東 北工業技術研究所内 (72)発明者 生島 豊 宮城県仙台市宮城野区苦竹４−２−１ 東 北工業技術研究所内 (72)発明者 佐藤 修 宮城県仙台市宮城野区苦竹４−２−１ 東 北工業技術研究所内 (72)発明者 金久保 光央 宮城県仙台市宮城野区苦竹４−２−１ 東 北工業技術研究所内 (72)発明者 川上 貴教 宮城県仙台市宮城野区苦竹４−２−１ 東 北工業技術研究所内 Ｆターム(参考） 4G075 AA65 BA04 EB31 FB02 FB06 FB12 FC04 4H006 AA02 AC90
Claims (2)
- 【請求項１】 励起光の入射窓と観測光の入射窓を有す
る光化学反応観測用反応セルにおいて、該観測光入射窓
から入射される観測光の光路上又はその近辺に該励起光
の入射窓の内側表面を位置させたことを特徴とする光化
学反応観測用反応セル。 - 【請求項２】 セル本体と、該セル本体の一方の側面に
形成された観測光入射窓と、該観測光入射窓と対向する
セル本体の側面に形成された観測光出射窓と、該観測光
の入射窓と出射窓との間に形成される観測光の光路とほ
ぼ直交する方向に位置する一方のセル本体側面に形成さ
れた励起光入射窓と、該励起光入射窓と対向するセル本
体の側面に形成された励起光出射窓を有し、該励起光入
射窓の内側表面を該観測光の光路上又はその近辺に位置
させたことを特徴とする光化学反応観測用反応セル。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1334699A JP3007966B1 (ja) | 1999-01-21 | 1999-01-21 | 光化学反応観測用反応セル |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1334699A JP3007966B1 (ja) | 1999-01-21 | 1999-01-21 | 光化学反応観測用反応セル |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP3007966B1 JP3007966B1 (ja) | 2000-02-14 |
| JP2000210550A true JP2000210550A (ja) | 2000-08-02 |
Family
ID=11830561
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1334699A Expired - Lifetime JP3007966B1 (ja) | 1999-01-21 | 1999-01-21 | 光化学反応観測用反応セル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3007966B1 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002311011A (ja) * | 2001-04-18 | 2002-10-23 | Kosu:Kk | 全窒素および／または全りん測定装置 |
| KR20020089043A (ko) * | 2001-05-22 | 2002-11-29 | 이호근 | 고압반응기의 내부 관찰장치 |
| WO2004015401A1 (ja) * | 2002-08-09 | 2004-02-19 | Toagosei Co., Ltd. | シラノール基濃度の測定方法および測定用セル |
| JP2011523456A (ja) * | 2008-04-30 | 2011-08-11 | ウオーターズ・テクノロジーズ・コーポレイシヨン | 光化学反応を行うための装置および方法ならびに光反応する化合物を検出するための分析方法および分析装置 |
| WO2017038140A1 (ja) * | 2015-08-28 | 2017-03-09 | 並木精密宝石株式会社 | 観察用窓部材、観察用窓部材を備えた観察装置、圧力容器、配管、濁度計、及び観察用窓部材の製造方法 |
-
1999
- 1999-01-21 JP JP1334699A patent/JP3007966B1/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2002311011A (ja) * | 2001-04-18 | 2002-10-23 | Kosu:Kk | 全窒素および／または全りん測定装置 |
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