WO2004015401A1 - シラノール基濃度の測定方法および測定用セル - Google Patents

シラノール基濃度の測定方法および測定用セル Download PDF

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Definitions

  • Halogenated silicon compounds such as tetrasalt hydride are highly reactive with moisture and easily react with a small amount of moisture in the air to produce hydrogen chloride gas and silanol groups.
  • an infrared absorption spectrum is used to quantify a trace amount of silanol groups contained in a silicon compound.
  • the use of a pressure-resistant infrared absorption spectrum measuring cell enables quick and accurate measurement of the silanol group concentration.
  • a silicon halide compound suitable as a material for forming a silicon nitride film, etc. hydrolyzes even in contact with a small amount of water vapor contained in the air to produce a hydrogen chloride gas and a silanol group. . It is known that the silanol group generated in this way has a bad effect on the performance of a silicon nitride compound when a silicon nitride compound is used for forming a silicon nitride film or the like. Therefore, in order to control the quality of the silicon halide compound, it is necessary to quantify the silanol group of the compound.
  • an infrared absorption spectrophotometric method As a method for quantitatively analyzing a trace amount of silanol groups contained in a silicon compound, an infrared absorption spectrophotometric method is known, and for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 9-313825 discloses about 0.1 ppm.
  • an infrared absorption spectrophotometry is described in which the optical path length, that is, the length of the sample layer through which infrared light is transmitted, is 50 to 15 O ram.
  • the optical path length that is, the length of the sample layer through which infrared light is transmitted
  • a cell in which a window made of calcium fluoride that transmits infrared rays is attached to a stainless steel cylinder is used.
  • silanol group such as 0.1 ppm or less
  • the cell washing as described above takes a particularly long time when filling the cell with a new sample instead of the already measured sample. Had to be done.
  • An object of the present invention is to provide a method for quickly and easily measuring a trace amount of silanol groups at a level of 0.05 to 0.1 ppm and a cell for measuring an infrared absorption spectrum used therein. Disclosure of the invention
  • the present inventors have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, using an infrared absorption spectrum measuring cell that can withstand depressurizing and pressurizing operations, depressurized the inside of the cell and pressurized with a dry inert gas. By repeating this step, it was possible to remove water from inside the cell in a very short time.
  • the inside of the cell is kept at 20 Pa or less before the cell is filled with the gay compound.
  • the step of holding at 0.2 to IMP a are repeated at least twice, and thereafter, the silicon compound is introduced into the cell and the infrared absorption spectrum is measured, and the silanol group in the silicon compound is measured.
  • the second invention is a method for measuring the concentration of silanol groups, characterized by measuring the concentration of the silanol group.
  • FIG. 1 is a view showing a longitudinal section of an example of a cell for measuring an infrared absorption spectrum (hereinafter simply referred to as a cell) used in the present invention
  • FIG. 2 is a front view
  • FIG. FIG. 3 is a view showing a vertical cross section of each part, which is disassembled into parts.
  • FIG. 4 is a conceptual diagram showing a connection state between a cell for supplying a test to the cell and piping around the cell.
  • fuselage 1-cell fuselage (hereinafter simply called fuselage)
  • the body 1 in the cells shown in FIGS. 1 to 3 has a cylindrical or rectangular parallelepiped shape, and allows infrared rays to pass in the axial direction.
  • the body 1 has a pair of openings above and below a central portion of a cylinder or a rectangular parallelepiped, and is connected to the pipes 2 and 3 at the openings.
  • the pipe 2 at the top of the cell is connected to an external vacuum system
  • the pipe 3 at the bottom of the cell is connected to an external sample system.
  • Window plates 4 and 5 made of a material having excellent infrared transmittance are fixed to both ends of the cylinder or the rectangular parallelepiped of the body 1. As shown in Figures 1 and 2, place O-rings 8 and 9 between window plates 4 and 5 and fuselage 1 and gasket between window plates 4 and 5 and window plate retainers 6 and 7.
  • the window plates 4 and 5 are fixed to the fuselage 1 by port-tightening the window plate holders 6 and 7 with the screws 11 and 12 placed.
  • the center of the window plate retainers 6, 7 is a hole so that infrared light can pass through.
  • the preferred shape of the body 1 is cylindrical in that it has excellent pressure resistance.
  • the space 10 formed by the body 1 and the infrared transmitting window plates 4 and 5 is filled with the sample solution, and the infrared light incident from one window plate passes through the sample solution and then passes through the other window plate. Reach the infrared detector.
  • the distance between the window plates 4 and 5, that is, the length of time from when the infrared light enters the sample liquid and goes out, is called an optical path length.
  • the preferred length of the optical path length varies depending on the concentration of the silane group in the silicon compound to be measured. If the optical path length is long, low concentrations of silanol groups can be measured, but the strength of the cell structure decreases.
  • an object of the present invention is to measure a silanol group at a level of 0.05 to 0.1 ppm. Further, in the present invention, the use of a cell having excellent pressure resistance allows quick measurement of silanol groups.
  • the optical path length is preferably 5 to 40 mm from the balance between the concentration of the silanol group and the pressure resistance of the cell. If the window plates 4 and 5 are too thin, the pressure resistance is poor, and the thickness of the window plates 4 and 5 is preferably 2 to 8 mm. Further, the preferred window diameter is 5 to 20 mm.
  • Hastelloy or stainless steel having excellent corrosion resistance to a gay compound and hydrogen chloride is preferable.
  • the base material used for the infrared transmission window plate 4, 5, 4 0 0 0 detects a silanol group - may be any material that transmits 3 0 0 O cnr 1 infrared, such as potassium bromide, potassium chloride, salt Sodium, calcium fluoride, germanium, gay element, zinc selenide, sapphires, quartz and the like can be used.
  • germanium, silicon, zinc selenide, sapphire and quartz are preferred, and zinc selenide, sapphire and quartz are more preferred in that they are excellent in strength and hardly cause damage.
  • the material of the 0-rings 8 and 9 and the gaskets 11 and 12 is preferably Viton, Kalrez or Teflon.
  • the inside of the cell is once brought to a pressure of 20 Pa or less, and then dried inert gas.
  • the sample is filled into the cell after performing the depressurization and pressurization operations twice or more using nitrogen gas or the like with a water content of 0.1 ppm or less to adjust the pressure inside the cell to 0.2 to I MPa.
  • the cell of the present invention is connected to a vacuum system and a sample system through a pipe 2 and a pipe 3 as shown in FIG.
  • the pressure inside the cell is reduced to 20 Pa or less by a vacuum pump, and then a dry inert gas is introduced under pressure.
  • the pressure at the time of pressurization is at least 0.2 MPa, but the upper limit is I MPa because the cell will be damaged if the pressure is too high.
  • a pressure-resistant cell As a pressure-resistant cell that can withstand the above operations, and that can measure as little as 0.05 to 0.1 ppm of silanol groups, it has an optical path length of 5 to 40 mm and a window diameter of 5 to 40 mm.
  • a cell having a diameter of 20 mm and a thickness of the window plate in the range of 2 to 8 mm, and a body formed of a metal such as stainless steel or hastelloy may be used.
  • Cells using quartz or sapphires as window materials can withstand a pressure of 3 MPa. If a high pressure is employed in the operation of drying the inside of the cell with an inert gas, the inside of the cell can be dried even if the number of times of depressurization and pressurization is small.
  • the sample can be supplied to the cell through a pipe without bringing the sample into contact with the outside air.
  • a liquid sample can be sent from the sample container to the cell through a pipe.
  • the sample After filling the sample into the cell, measure the infrared absorption spectrum.
  • the sample is discharged from the cell to the collection container by introducing an inert gas under pressure. Further, by performing the above-described depressurization and pressurizing operation with an inert gas on the pipe and the inside of the cell, the sample remaining on the pipe and the cell can be removed, so that the next sample can be measured. can get.
  • the present invention it is possible to measure a trace amount of silanol group with high accuracy without using an operation of washing the inside of the cell by long-time ventilation of an inert gas or use of a large amount of sample. Can be.
  • the supply of the sample to the cell is performed in a closed system, there is no need to use a glove box.
  • the cell of the present invention may be used alone, but in order to avoid danger in the event of breakage of the window plate, use the cell in a state where the entire cell is covered by a protective case having a pair of windows for infrared transmission. You may.
  • the sample to be measured in the present invention is a liquid organic or inorganic silicon compound and a gaseous silicon compound such as nickel hexafluoride at normal pressure, and the silicon compound is a single compound. Or a mixture. Further, a solid silicon compound dissolved in an organic solvent or the like can be measured as an infrared absorption spectrum as a solution sample, and thus is included in the measurement object of the measurement method of the present invention.
  • particularly preferred measurement samples are silicon halides such as silicon tetrachloride or hexachloride and alkoxysilane.
  • Body material Hastelloy, Body size: 40min X 0mm (outside dimensions)
  • Window material for infrared transmission zinc selenide (effective receiving diameter 15 ⁇ ⁇ )
  • the background spectrum was measured with the inside of the cell filled with nitrogen gas.
  • the inside of the cell was evacuated again, and silicon hexachloride (manufactured by Toagosei Co., Ltd.) was introduced from the sample container through the pipe into the cell, and the first spectrum was measured.
  • the nitrogen hexachloride sample whose measurement has been completed is discharged from the cell into a collection container, and in order to remove the sample remaining in the cell and piping, the gas is evacuated by a vacuum pump for 10 minutes, and then nitrogen gas is added to 0.5 MPa. Pressure introduced. After that, vacuum and pressurization for 1 minute were repeated 5 times again. The remaining sample was removed and the degree of vacuum was reduced to 2 OPa or less.
  • the cell was filled with silicon hexachloride by the same operation as the first time. The spectrum was measured.
  • the absorption peak of stretching vibration characteristic due to the 0H group of the silanol group was observed at 3650 CHT1 in the first and second times, and the absorbances were 0.0012 and 0.0013, respectively.
  • the silanol group concentration in each test was 3.9 z mol / L and 4.2 ⁇ mol / L (0.04 ppm in terms of the weight ratio of 0H group). It became. Industrial applicability
  • the method for measuring the concentration of silanol groups in a silicon compound according to the present invention can be used for quality control of silicon compounds used for electronic materials such as silicon nitride films.
  • the pressure-resistant infrared absorption spectrum measuring cell of the present invention can be used not only for silicon compounds but also for infrared spectra of various compounds, and is most suitable for compressed liquefied gas. .

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Description

明細書 シラノ一ル基濃度の測定方法および測定用セル 技術分野
四塩ィヒケィ素等のハロゲン化ケィ素化合物は水分との反応性が高く、 空気中の微量な水分 と容易に反応して、 塩化水素ガスとシラノール基を生成する。 本発明においては、 ケィ素化 合物中に含まれる微量のシラノール基を定量するために赤外線吸収スぺクトルを利用する。 また、 本発明においては、 耐圧の赤外線吸収スペクトル測定用セルを使用することにより迅 速で高精度なシラノ一ル基濃度の測定が可能である。 背景技術
窒化ケィ素膜の形成用材料等として好適なハロゲン化ケィ素化合物は、 空気中に含まれる わずかな水蒸気に接触しただけでも加水分解して、塩ィ匕水素ガスとシラノ一ル基を生成する。 このようにして生成するシラノール基は、 ハ口ゲン化ケィ素化合物を窒化ゲイ素膜形成等に 用いる際、 膜の性能に悪い影響を及ぼすことが知られている。 したがって、 ハロゲン化ケィ 素化合物の品質管理のために、 該化合物のシラノール基を定量することが必要である。 ケィ素化合物中に含まれる微量なシラノール基を定量分析する方法として、 赤外線吸光光 度法が知られており、 例えば特開平 9一 3 1 8 5 2 5号公報には、 0 . 1 ppm程度のシラノ —ル基を測定するために、 光路長すなわち赤外線が透過する試料層の長さを 5 0 - 1 5 O ram とする赤外線吸光光度法が記載されている。 同公報に記載のシラノール基の測定方法におい ては、 赤外線を透過するフッ化カルシウム製の窓がステンレス製の円筒体に取り付けられた セルが使用されている。
一般的に 0 . l ppm以下のような微量のシラノール基を測定するためには、 測定用セルに 付着している微量の水分を除去した後に試料をセルに入れる必要がある。 もし、 水分除去が 不十分なセルに試料を入れてシラノール基濃度を測定したなら、 その水分と八ロゲン化ケィ 素化合物の反応によつて生成するシラノ一ル基が誤差として測定値に含まれてくるからであ る。 したがって、 上記特開平 9一 3 1 8 5 2 5号公報に記載のシラノール基の測定方法にお いても、 事前にセル内部に水分量が 0 . 5 ppm 以下の窒素ガスを多量に通気し続けるか、 ま たは窒素ガスの通気と併せて、 さらに試料自体でセル内部を洗浄することが必要であった。 試料が六塩化ニケィ素などのように揮発性の乏しいハロゲン化ゲイ素である場合、 測定済み の試料に代えて新しい試料をセルに充填する際、 上記のようなセル洗浄は特に長時間をかけ て行う必要があった。
上記のとおり、 従来の方法ではセル内部からの水分除去に時間と手間がかかり、 迅速に微 量のシラノ一ル基を測定することが困難であった。
本発明においては、 0 . 0 5〜0 . l ppm のレベルの微量のシラノール基を迅速、 簡便に 測定できる方法およびそれに用いる赤外線吸収スぺクトル測定用セルの提供を目的とした。 発明の開示
本発明者らは、 上記課題を解決するために鋭意検討した結果、 減圧および加圧操作に耐え る赤外線吸収スぺクトル測定用セルを用い、 セル内部の減圧と乾燥した不活性ガスによる加 圧を繰り返して行うことにより、 極めて短時間のうちにセル内部からの水分除去を可能にし た。
すなわち、 本発明における第一発明は、 ケィ素化合物中のシラノール基濃度を赤外線吸収 スぺクトル法で測定するに際し、 セルにゲイ素化合物を充填する前にセル内部を 20 P a以 下に保持する工程および 0. 2〜 IMP aに保持する工程を少なくとも 2回繰り返し行い、 しかる後にケィ素化合物をセルに導入し赤外線吸収スぺクトルを測定し、 該ケィ素化合物中 のシラノ一ル基の濃度を測定することを特徴とするシラノール基濃度の測定方法であり、 第 二発明は、 20 P a以下の減圧おょぴ 0. 2〜 IMP aの加圧に耐える赤外線吸収スぺクト ル測定用セルである。 なお、 P aおよび MP aはいずれも圧力の単位であり、 パスカルおよ びメガパスカルを意味する。 これらは、 IMP a= 106P aの関係にある。
以下、 本発明についてさらに詳しく説明する。 - 図面の簡単な説明
図 1は本発明において使用される赤外線吸収スぺクトル測定用セル（以下単にセルという） セルの一例の縦断面を示す図であり、 図 2は正面図であり、 また図 3はセルを構成する部品 に分解し、 各部品の縦断面を示す図である。 また、 図 4はセルに試嵙を供給するためのセル とその周辺の配管の結合状態を表わす概念図である。
•図 1〜図 3における符号の説明
1 -セル胴体 （以下単に胴体という）
2 ·· ··真空系との接続管
3 ·· ··試料系との接続管
4, 5 ·-··赤外線透過窓板
6, 7 ····窓板押さえ
8, 9 ····〇-リング
10 ■· ··試料空間
11， 12 ····ガスケッ卜
図 4における符号の説明
13 ·· ··セル
14 ·· "試料容器
15 ■· ··試料回収容器
16 ·· ··真空度メータ一
17 ··
18 ·· ··矢印の先に真空ポンプ 発明を実施するための最良の形態 図 1〜図 3に示されているセルにおける胴体 1は、 円筒または直方体の形状を有し、 その 軸方向に赤外線を通過させる。 胴体 1は円筒または直方体の中央部の上下に 1対の開口部を 有し、 該開口部において配管 2および配管 3と接続している。 図 4で示すように、 セルの上 部にある配管 2を外部の真空系と接続し、 セルの下部にある配管 3を外部の試料系と接続す る。
胴体 1における円筒または直方体の両端には、 赤外線の透過性に優れる材質で作られた窓 板 4 , 5が固定される。 図 1および図 2に示すように、 窓板 4 , 5と胴体 1との間に O-リン グ 8， 9を置き、 また窓板 4 , 5と窓板押さえ 6， 7との間にガスケットス 11, 12 を置いた 状態で、 窓板押さえ 6， 7をポルト締めすることにより、 窓板 4， 5は胴体 1に固定される。 図 2からも明らかなとおり、 窓板押さえ 6 , 7の中央部は赤外線を通すことができるよう空 孔となっている。 胴体 1の好ましい形状は耐圧性に優れる点で円筒状である。
胴体 1と赤外線透過窓板 4， 5とにより形成される空間 10に試料液が満たされ、 片方の窓 板から入射された赤外線は試料液中を通過した後に、 もう一方の窓板を抜けて赤外線の検出 部に達する。 窓板 4 , 5に挟まれる距離すなわち赤外線が試料液に入射され出ていくまでの 長さが光路長と呼ばれる。 光路長の好ましい長さは、 測定しょうとするケィ素化合物中のシ ラノ一ル基濃度によつて変化する。 光路長が長ければ、 低濃度のシラノ一ル基を測定するこ とができるが、 反面セルの構造体としての強度が低下する。
本発明においては、 前述のとおり、 0 . 0 5〜0 . l ppm のレベルのシラノール基を測定 することを目的としている。 また、 本発明においては、 耐圧性に優れるセルを使用すること により、 迅速なシラノール基測定を可能にしている。 シラノ一ル基の濃度とセルの耐圧性の バランスから光路長は 5〜4 0 mmが好ましい。 また、 窓板 4， 5が薄すぎると耐圧性に劣り、 窓板 4 , 5の厚みとしては 2〜 8 mmが好ましい。 さらに、 好ましい窓径は 5〜 2 0 mm径で ある。
胴体 1を構成する好ましい材料は、 ゲイ-素化合物および塩化水素等に対する耐食性に優れ るハステロィまたはステンレスが好ましい。 赤外線透過窓板 4 , 5に用いる基材としては、 シラノール基を検出する 4 0 0 0 - 3 0 0 O cnr1の赤外線を透過させる材料であればよく、 例えば臭化カリウム、 塩化カリウム、 塩ィ匕ナトリウム、 フッ化カルシウム、 ゲルマニウム、 ゲイ素、 セレン化亜鉛、 サフアイャおよび石英等が利用できる。 このうち強度的に優れ、 破 損が生じ難い点で、 ゲルマニウム、 ケィ素、 セレン化亜鉛、 サフアイャおよび石英が好まし く、 さらに好ましくはセレン化亜鉛、 サフアイャおよび石英である。 また、 0-リング 8， 9 およびガスケット 11, 12の材質としては、バイトン、 カルレッツまたはテフロン等が好ましい。 本発明においては、 セル内に付着する微量の水分を効率よく短時間のうちに除去するため に、 セル内を一旦 2 0 P a以下の気圧にした後に乾燥した不活性ガス、 具体的には水分量が 0 . 1 ppm以下の窒素ガス等によりセル内気圧を 0 . 2〜 I MPaにするという減圧 '加圧の 操作を 2回以上行なった後に、 試料をセル内に充填する。
本発明のセルは、 図 4に表されるように、 配管 2、 配管 3を通して真空系および試料系と 接続されている。 セルに試料を供給する前には、 セル内を真空ポンプにより 2 0 P a以下にまで減圧にし、 次いで乾燥した不活性ガスを加圧導入する。 加圧にする際の圧力は少なくとも 0 . 2 MPaで あるが、 加圧が過ぎるとセルが破損するため、 上限は I MPaである。 この減圧と不活性ガス による加圧の操作を少なくとも 2回好ましくは 5回以上繰り返すことにより、 セル内の水分 はほぼ完全に除去される。
上記の操作に耐える耐圧性のセルであって、 しかも 0 . 0 5 ~ 0 . l ppm という微量のシ ラノール基を測定できるセルとしては、 光路長を 5〜4 0 mm、 窓径を 5〜 2 0 mm径かつ窓板 の厚みを 2 ~ 8 mmの範囲とし、 胴体をステンレスまたはハステロィ等の金属で成形したセル が挙げられる。 窓材として石英またはサフアイャを用いたセルでは、 3 MPaの加圧に耐える ことができる。 不活性ガスによるセル内部の乾燥操作において高い圧力を採用すれば、 減圧 と加圧の繰り返し回数が少なくてもセル内部を乾燥させることができる。
図 4に表わされる試料充填システムによれば、 試料のセルへの供給は、 試料を外気と接触 させることなく配管を通じ行うことができる。 試料容器とセル内部との圧力差を利用して、 配管を通じ試料容器からセルに液体試料を送ることができる。 セル内に試料を充填した後、 赤外線吸収スペクトルを測定する。 赤外線吸収スペクトルの測定後には、 不活性ガスを加圧 導入して試料をセルから回収容器に排出する。 さらに、 配管およびセル内部に対して、 前記 した減圧と不活性ガスによる加圧操作を行うことにより、 それらに付着して残る試料を除去 することができ、 次の試料の測定が可能な状態が得られる。
このようにして、 本発明によれば、 長時間の不活性ガスの通気や大量の試料の使用により セル内を洗浄するという操作によらなくても、 微量のシラノール基を高精度に測定すること ができる。 また、 本発明においては、 試料のセルへの供給がクローズドシステムの中で行わ れるため、 グローブボックスを使用する必要がない。
本発明のセルは単独で用いても良いが、 窓板の破損が生じた場合の危険の回避のために、 赤外線透過用の一対の窓を有する防護ケースによりセル全体を覆つた状態で使用してもよい。 本発明において測定対象となる試料は、 液体の有機または無機のケィ素化合物および六フ ッ化ニケィ素等の常圧でガス状のケィ素化合物であり、 かかるケィ素化合物は単一化合物で あってもよいしまた混合物であってもよい。 さらに、 有機溶媒等に溶解する固体のケィ素化 合物は、 溶液試料として赤外線吸収スペクトルを測定できるため、 本発明の測定方法の測定 対象に含まれる。 本発明において、 特に好ましい測定試料は四塩化ケィ素または六塩ィヒニケ ィ素等のハロゲン化ケィ素およびアルコキシシラン等である。
以下、 実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。
〇実施例 1
測定用セルとして、 図 1の構造を有するものであって、 下記仕様のセルを用いた。
胴体材質：ハステロイ、 胴体サイズ： 40min X 0mm (外寸）
赤外線透過用窓材：セレン化亜鉛 （有効受光径 15ηιιη φ )
光路長： 2cm
配管： SUS304製 1/4 ィンチ管
分析装置および測定条件：ニコレ一製 Magna750型フーリエ変換赤外線分析装置 分光分析装置 [検出器： DTGS、 ビームスプリッタ：臭ィ匕カリゥム、 分解能： 4cm ~ 測定波 数域： 4000~3000cm-\ 積算回数： 32回] 本発明のセルを赤外線分光分析装置に取り付け、 図 4に示す位置関係に、 該セルと真空系 および試料系とを接続した。 まずセル内を真空ポンプで 2 O Pa以下になるまで約 1分間排気 した後、 乾燥窒素ガスを 0 . 5 MPaまで加圧導入する操作を 5回繰り返し行なった。
セル内部に窒素ガスを満たした状態でバックグラウンドスぺクトルを測定した。 再度セル 内を真空にし、 六塩化二ケィ素 （東亞合成株式会社製） を試料容器から配管内を通してセル 内に導入して 1回目のスぺクトルを測定した。
測定が終了した六塩化ニケィ素試料をセルから回収容器に排出し、 セルおよび配管内に残 存した試料を除去するため、 真空ポンプで 1 0分間排気した後に窒素ガスを 0 . 5 MPaまで 加圧導入した。 その後再び 1分間の真空と加圧を 5回繰り返したところ、 残存試料は除去さ れて真空度が 2 O Pa以下まで下がり、 1回目と同様の操作で六塩化二ケィ素をセルに満たし てスぺクトルを測定した。
得られた赤外線吸収スベクトルには 1回目、 2回目ともにシラノール基の 0H基による伸縮 振動特性吸収ピークが 3650CHT 1に観測され、その吸光度はそれぞれ 0. 0012と 0. 0013であった。 既知濃度のトリメチルシラノ一ル檩準試料との比較により、 各回のシラノール基濃度は 3. 9 z mol/L 、 4. 2 ^ mol/L (0H基重量比換算で 0. 04ppm ) との値となった。 産業上の利用可能性
本発明のケィ素化合物中のシラノール基濃度の測定方法は、 窒化ケィ素膜等の電子材料用 に用いられるケィ素化合物の品質管理に用いることができる。 また、 本発明の耐圧性の赤外 線吸収スペクトル測定用セルは、 ケィ素化合物に限らず、 種々の化合物の赤外線スペクトル 測定用に使用することができ、 圧縮液化ガスに対しては最適である。

Claims

請求の範囲
1. ケィ素化合物中のシラノール基濃度を赤外線吸収スペクトル法で測定するに際し、 セル にケィ素化合物を充填する前にセル内部を 20 P a以下に保持する工程および 0. 2-1M P aに保持する工程を少なくとも 2回繰り返し行い、 しかる後にケィ素化合物をセルに導入 し赤外線吸収スぺクトルを測定し、 該ケィ素化合物中のシラノール基の濃度を測定すること を特徴とするシラノール基濃度の測定方法。
2. 20 P a以下の減圧および 0. 2〜 IMP aの加圧に耐える赤外線吸収スペクトル測定 用セル。
3. ステンレスまたはハステロイからなる胴体および赤外線透過窓板からなり、 光路長が 5 〜40mmで前記窓板の厚みが 2〜 8 mmである請求項 2記載の赤外線吸収スぺクトル測定 用セル。
4. ステンレスまたはハステロイからなる胴体および石英またはサフアイャからなる赤外線 透過窓板からなり、 光路長が 5〜40mmで前記窓板の厚みが 2 ~ 8mmである 3 MP a以 下の加圧に耐える赤外線吸収スぺクトル測定用セル。
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