JP2000215842A - 複合放出電子顕微鏡におけるその場観察システム - Google Patents
複合放出電子顕微鏡におけるその場観察システムInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 電子顕微鏡が特定位置で焦点を結ぶことを利
用し、その位置に開口半径の小さいアパーチャーを入
れ、ＬＥＥＭやＸＰＥＥＭ観察を触媒反応条件下で容易
に行えるようにした複合放出電子顕微鏡におけるその場
観察システムを提供する。 【解決手段】 サンプル２０１、光（Ｘ線）２０２、光
電子２０３、アパーチャー（スリット）２０４、焦点２
０５，２０７、光軸２０６を構成し、区画された室Ａ，
Ｂを得る。そこで、分析中にガス導入などを行っても、
室Ａの光源や検出器の導入ガスによる影響を最小限に抑
えて、ガス導入時も電子銃の動作を安定化させ、長時間
のその場観察を可能にした。
用し、その位置に開口半径の小さいアパーチャーを入
れ、ＬＥＥＭやＸＰＥＥＭ観察を触媒反応条件下で容易
に行えるようにした複合放出電子顕微鏡におけるその場
観察システムを提供する。 【解決手段】 サンプル２０１、光（Ｘ線）２０２、光
電子２０３、アパーチャー（スリット）２０４、焦点２
０５，２０７、光軸２０６を構成し、区画された室Ａ，
Ｂを得る。そこで、分析中にガス導入などを行っても、
室Ａの光源や検出器の導入ガスによる影響を最小限に抑
えて、ガス導入時も電子銃の動作を安定化させ、長時間
のその場観察を可能にした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、複合放出電子顕微
鏡におけるその場（ｉｎ−ｓｉｔｕ）観察システムに関
するものである。
鏡におけるその場（ｉｎ−ｓｉｔｕ）観察システムに関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】低速電子顕微鏡（ＬＥＥＭ）では、表面
の低速電子回折（ＬＥＥＤ）の技術の応用により表面の
構造や電子状態の情報が得られる。
の低速電子回折（ＬＥＥＤ）の技術の応用により表面の
構造や電子状態の情報が得られる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来のこの種の装置で
は、表面構造を得るためにサンプル室などは超高真空に
保つように設計されている。そのため、サンプル表面の
触媒反応を追跡するためにガスを導入すると、電子銃等
にガスが同時に入り込み、電子銃の動作が不安定になる
などの問題が発生するため、長時間の観察などが困難で
ある。
は、表面構造を得るためにサンプル室などは超高真空に
保つように設計されている。そのため、サンプル表面の
触媒反応を追跡するためにガスを導入すると、電子銃等
にガスが同時に入り込み、電子銃の動作が不安定になる
などの問題が発生するため、長時間の観察などが困難で
ある。
【０００４】本発明は、上記問題点を除去し、電子顕微
鏡が特定位置で焦点を結ぶことを利用し、その位置に開
口半径の小さいアパーチャーを入れ、ＬＥＥＭやＸＰＥ
ＥＭ観察を触媒反応条件下でも容易に行えるようにした
複合放出電子顕微鏡におけるその場観察システムを提供
することを目的とする。
鏡が特定位置で焦点を結ぶことを利用し、その位置に開
口半径の小さいアパーチャーを入れ、ＬＥＥＭやＸＰＥ
ＥＭ観察を触媒反応条件下でも容易に行えるようにした
複合放出電子顕微鏡におけるその場観察システムを提供
することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、 〔１〕複合放出電子顕微鏡におけるその場観察システム
において、電子顕微鏡が特定位置で焦点を結ぶことを利
用し、その位置に開口半径の小さいアパーチャーを配置
し、ＬＥＥＭやＸＰＥＥＭ観察を触媒反応条件下で行え
るようにしたものである。
成するために、 〔１〕複合放出電子顕微鏡におけるその場観察システム
において、電子顕微鏡が特定位置で焦点を結ぶことを利
用し、その位置に開口半径の小さいアパーチャーを配置
し、ＬＥＥＭやＸＰＥＥＭ観察を触媒反応条件下で行え
るようにしたものである。
【０００６】〔２〕上記〔１〕記載の複合放出電子顕微
鏡におけるその場観察システムにおいて、分析中にガス
導入などをしても、光源や検出器の導入ガスによる影響
を最小限に抑えて動作するようにしたものである。
鏡におけるその場観察システムにおいて、分析中にガス
導入などをしても、光源や検出器の導入ガスによる影響
を最小限に抑えて動作するようにしたものである。
【０００７】〔３〕上記〔１〕記載の複合放出電子顕微
鏡におけるその場観察システムにおいて、前記アパーチ
ャーの下流側を高真空状態に排気するようにしたもので
ある。
鏡におけるその場観察システムにおいて、前記アパーチ
ャーの下流側を高真空状態に排気するようにしたもので
ある。
【０００８】上記したように、電子顕微鏡が特定位置で
焦点を結ぶことを利用し、その位置に開口半径の小さい
アパーチャーを入れ、ＬＥＥＭやＸＰＥＥＭ観察を触媒
反応条件下で行えるようにした。
焦点を結ぶことを利用し、その位置に開口半径の小さい
アパーチャーを入れ、ＬＥＥＭやＸＰＥＥＭ観察を触媒
反応条件下で行えるようにした。
【０００９】また、分析中にガス導入などをしても、光
源や検出器の導入ガスによる影響を最小限に抑えて動作
するような機械的な構造および排気システムを構成する
ことで、ガス導入時も電子銃の動作を安定させ、長時間
の観察を可能にした。
源や検出器の導入ガスによる影響を最小限に抑えて動作
するような機械的な構造および排気システムを構成する
ことで、ガス導入時も電子銃の動作を安定させ、長時間
の観察を可能にした。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。
て詳細に説明する。
【００１１】まず、本発明の第１実施例について説明す
る。
る。
【００１２】図１は本発明の複合放出電子顕微鏡装置の
全体構成図である。
全体構成図である。
【００１３】この図において、１はサンプル、１０はＸ
線源、１１はモノクロナール、１２はＸ線、２０は電子
銃（電子線源）、２１，３３は非点収差補正レンズ（Ｓ
ＴＧ）、２２Ａ，２２Ｂは収束レンズ、２３，４３はス
リット、２４は四重極、２５，３１，３５，３８，４５
は偏光器、２６はビーム分離電極（ＢＳＥ：ＢｅａｍＳ
ｅｐａｒａｔｏｒ）、２７は対物レンズ、３０は重水素
ランプ、３２，３７は中間レンズ、３４は角度制限スリ
ット、３６は視野制限スリット、３９は可動スクリーン
（ＳＣ１）、４０はミラー、４１，４９はカメラ、４２
はエネルギー分析器（ＥＡ）、４２Ａは減速レンズ（Ｒ
Ｌ）、４２Ｂはウィーンフィルタ、４２Ｃは加速レンズ
（ＡＬ）、４４，４６，４７は投影レンズ、４８は蛍光
スクリーン（ＳＣ２）である。
線源、１１はモノクロナール、１２はＸ線、２０は電子
銃（電子線源）、２１，３３は非点収差補正レンズ（Ｓ
ＴＧ）、２２Ａ，２２Ｂは収束レンズ、２３，４３はス
リット、２４は四重極、２５，３１，３５，３８，４５
は偏光器、２６はビーム分離電極（ＢＳＥ：ＢｅａｍＳ
ｅｐａｒａｔｏｒ）、２７は対物レンズ、３０は重水素
ランプ、３２，３７は中間レンズ、３４は角度制限スリ
ット、３６は視野制限スリット、３９は可動スクリーン
（ＳＣ１）、４０はミラー、４１，４９はカメラ、４２
はエネルギー分析器（ＥＡ）、４２Ａは減速レンズ（Ｒ
Ｌ）、４２Ｂはウィーンフィルタ、４２Ｃは加速レンズ
（ＡＬ）、４４，４６，４７は投影レンズ、４８は蛍光
スクリーン（ＳＣ２）である。
【００１４】この装置は主に３つの部分からなる。
【００１５】（１）第１の部分は光源である。
【００１６】この複合放出電子顕微鏡装置の特徴は、光
源及びサンプルにかかる印加電圧を変えるだけで、同一
の場所を別々の観測手段（ＬＥＥＭ，ＭＥＭ，ＡＥＥ
Ｍ，ＳＥＥＭ，ＰＥＥＭ及びＸＰＥＥＭ）でサブμｍか
らμｍオーダーの表面の画像化やスペクトル測定ができ
ることである。
源及びサンプルにかかる印加電圧を変えるだけで、同一
の場所を別々の観測手段（ＬＥＥＭ，ＭＥＭ，ＡＥＥ
Ｍ，ＳＥＥＭ，ＰＥＥＭ及びＸＰＥＥＭ）でサブμｍか
らμｍオーダーの表面の画像化やスペクトル測定ができ
ることである。
【００１７】この複合放出電子顕微鏡装置では、図１に
示すように、光源としてＸ線源１０、電子線源２０、重
水素ランプ３０を装備した。この装置では、サンプル１
にかかる印加電圧を調整して、サンプル１への入射電子
やサンプル１からの出射電子の運動エネルギーを変える
ことができる。
示すように、光源としてＸ線源１０、電子線源２０、重
水素ランプ３０を装備した。この装置では、サンプル１
にかかる印加電圧を調整して、サンプル１への入射電子
やサンプル１からの出射電子の運動エネルギーを変える
ことができる。
【００１８】Ｘ線源１０は、ＶＧ社製ＸＲ３Ｅ２Ｍを使
用し、最大負荷６００ＷのＡｌ−Ｋα線を用いた。ロー
ランド半径５００ｍｍのモノクロメーター１１によりＸ
線源１０からのＸ線１２は単色化され、サンプル１の位
置でＸ線１２の照射サイズは１×３ｍｍ2 となる。Ｘ線
源１０はＡｌ窓により隔離され、イオンポンプにより常
に高真空に保つことができる。Ｘ線１２により励起され
た電子のうち最も強度の強い、運動エネルギーがほぼ０
ｅＶの２次電子を用いて結像する場合、サンプルに−１
０ｋＶの高圧をかけると、２次電子は約＋１０ｋｅＶの
運動エネルギーを持つ電子として対物レンズに入射す
る。
用し、最大負荷６００ＷのＡｌ−Ｋα線を用いた。ロー
ランド半径５００ｍｍのモノクロメーター１１によりＸ
線源１０からのＸ線１２は単色化され、サンプル１の位
置でＸ線１２の照射サイズは１×３ｍｍ2 となる。Ｘ線
源１０はＡｌ窓により隔離され、イオンポンプにより常
に高真空に保つことができる。Ｘ線１２により励起され
た電子のうち最も強度の強い、運動エネルギーがほぼ０
ｅＶの２次電子を用いて結像する場合、サンプルに−１
０ｋＶの高圧をかけると、２次電子は約＋１０ｋｅＶの
運動エネルギーを持つ電子として対物レンズに入射す
る。
【００１９】電子線を光源にする場合は、ＬａＢ6 フィ
ラメントの電子銃２０を電子線源にし、電子銃２０に−
１０ｋＶを加える。電子銃２０から０Ｖの電圧がかかる
対物レンズ２７にいたるまでの間に電子は１０ｋｅＶに
加速されてサンプル１に向かうが、サンプル１に−８．
５ｋＶから−１０．１ｋＶの印加電圧をかけているため
電子は減速される。それぞれの入射電子の運動エネルギ
ーに応じて、表面の構造に敏感な低速電子線回折スポッ
トにより結像したＬＥＥＭ像、表面の電場に敏感な鏡面
反射電子によるＭＥＭ像、強度の強い２次電子放出によ
るＳＥＥＭ像、さらにオージェ電子によるＡＥＥＭ像に
切り替えることができる。
ラメントの電子銃２０を電子線源にし、電子銃２０に−
１０ｋＶを加える。電子銃２０から０Ｖの電圧がかかる
対物レンズ２７にいたるまでの間に電子は１０ｋｅＶに
加速されてサンプル１に向かうが、サンプル１に−８．
５ｋＶから−１０．１ｋＶの印加電圧をかけているため
電子は減速される。それぞれの入射電子の運動エネルギ
ーに応じて、表面の構造に敏感な低速電子線回折スポッ
トにより結像したＬＥＥＭ像、表面の電場に敏感な鏡面
反射電子によるＭＥＭ像、強度の強い２次電子放出によ
るＳＥＥＭ像、さらにオージェ電子によるＡＥＥＭ像に
切り替えることができる。
【００２０】さて、入射電子は上部の電子銃２０から、
サンプル１に対して垂直に照射し、さらにサンプル１か
らの出射電子についても光軸に直進するようにウィーン
フィルタ（Ｗｉｅｎ ｆｉｌｔｅｒ）をビーム分離電極
２６として使用した。すなわち、後述するように、電子
の進行方向により働くローレンツ力の方向が異なること
を利用して入射電子は、図１のビーム分離電極２６の部
分で曲げられるが、出射電子はビーム分離電極２６で直
進するように電場と磁場を調整する。Ｂａｕｅｒ等は、
入射電子線と出射電子線がサンプルに対して対称になる
ような配置をとっているが、本装置では、入射電子のみ
の進行方向を曲げ、出射電子は直進させるようにしてい
るので、軸あわせ等の光学条件を得る操作が行いやすく
なっている。
サンプル１に対して垂直に照射し、さらにサンプル１か
らの出射電子についても光軸に直進するようにウィーン
フィルタ（Ｗｉｅｎ ｆｉｌｔｅｒ）をビーム分離電極
２６として使用した。すなわち、後述するように、電子
の進行方向により働くローレンツ力の方向が異なること
を利用して入射電子は、図１のビーム分離電極２６の部
分で曲げられるが、出射電子はビーム分離電極２６で直
進するように電場と磁場を調整する。Ｂａｕｅｒ等は、
入射電子線と出射電子線がサンプルに対して対称になる
ような配置をとっているが、本装置では、入射電子のみ
の進行方向を曲げ、出射電子は直進させるようにしてい
るので、軸あわせ等の光学条件を得る操作が行いやすく
なっている。
【００２１】重水素ランプ３０を用いた場合、表面の仕
事関数φにより出射する電子の数Ｉが異なることを利用
したＰＥＥＭ法による表面観察を行うことができる。表
面から光励起により放出される光電子の数Ｉは、次式に
より表すことができる。
事関数φにより出射する電子の数Ｉが異なることを利用
したＰＥＥＭ法による表面観察を行うことができる。表
面から光励起により放出される光電子の数Ｉは、次式に
より表すことができる。
【００２２】 Ｉ＝（ｈν−φ）2 …（１） 重水素ランプ３０は、６．５ｅＶにピークをもつ幅広い
分布のスペクトルを与え、仕事関数に応じた光電子放出
が行われ、仕事関数の違いによる表面のイメージを得る
ことができる。電子の持つ運動エネルギーは、ｈν−φ
であり、サンプル１と対物レンズ（ＣＯＬ）２７の間に
かかっている−８．５〜１０ｋＶの電場により加速され
て対物レンズに入る。
分布のスペクトルを与え、仕事関数に応じた光電子放出
が行われ、仕事関数の違いによる表面のイメージを得る
ことができる。電子の持つ運動エネルギーは、ｈν−φ
であり、サンプル１と対物レンズ（ＣＯＬ）２７の間に
かかっている−８．５〜１０ｋＶの電場により加速され
て対物レンズに入る。
【００２３】（２）第２の部分は電子レンズ系である。
【００２４】対物レンズは、サンプル１を１つの電極と
した４極対物レンズ系を採用した。３極対物レンズに比
べ、高圧を加える必要があるが、分解能は高くなる特徴
を有する。対物レンズの開孔径は、直径２ｍｍの細孔で
ある。第１電極と第３電極とはグラウンドに落ちてい
る。第２電極に焦点を合わせるための電圧を印加する。
サンプル１には−１０ｋＶの高圧をかけ第１電極の間に
形成された電場で電子を加速し、電極に集める。
した４極対物レンズ系を採用した。３極対物レンズに比
べ、高圧を加える必要があるが、分解能は高くなる特徴
を有する。対物レンズの開孔径は、直径２ｍｍの細孔で
ある。第１電極と第３電極とはグラウンドに落ちてい
る。第２電極に焦点を合わせるための電圧を印加する。
サンプル１には−１０ｋＶの高圧をかけ第１電極の間に
形成された電場で電子を加速し、電極に集める。
【００２５】また、対物レンズを通過した電子は非点収
差補正レンズ（ＳＴＧ）３３、光路を調整する偏光器
（ＤＦ，ＳＡＡ，ＡＮＡ）３１，３５，３８を通り中間
レンズ（ＩＬ１，ＩＬ２）３２，３７により、可動スク
リーン（ＳＣ１）３９の位置に結像する。中間レンズ３
２と第１結像位置との間には、収差を取り除き空間分解
能を向上させるための角度制限スリット（Ａｎｇｌｅ
ｌｉｍｉｔｉｎｇ ｐｏｅｒｔｕｒｅ）３４および特定
のドメインからの光電子を取り出すための視野制限スリ
ット（Ｓｅｌｅｃｔｅｄ ａｒｅａ ａｐｅｒｔｕｒ
ｅ）３６がある。
差補正レンズ（ＳＴＧ）３３、光路を調整する偏光器
（ＤＦ，ＳＡＡ，ＡＮＡ）３１，３５，３８を通り中間
レンズ（ＩＬ１，ＩＬ２）３２，３７により、可動スク
リーン（ＳＣ１）３９の位置に結像する。中間レンズ３
２と第１結像位置との間には、収差を取り除き空間分解
能を向上させるための角度制限スリット（Ａｎｇｌｅ
ｌｉｍｉｔｉｎｇ ｐｏｅｒｔｕｒｅ）３４および特定
のドメインからの光電子を取り出すための視野制限スリ
ット（Ｓｅｌｅｃｔｅｄ ａｒｅａ ａｐｅｒｔｕｒ
ｅ）３６がある。
【００２６】さらに、可動スクリーン（ＳＣ１）３９の
位置で観測される像はＰＥＥＭやＸＰＥＥＭでは、サン
プル１から出た時の運動エネルギーが０ｅＶに近い２次
電子の像であり、ＬＥＥＭやＭＥＭでは弾性反射や回折
の電子像となる。これをさらに投影レンズ（ＰＬ）４
４，４６，４７で拡大し、ＭＣＰで感度をあげて最終的
に蛍光スクリーン（ＳＣ２）４８上に投影させる。最後
の倍率は、約１０００倍程度である。
位置で観測される像はＰＥＥＭやＸＰＥＥＭでは、サン
プル１から出た時の運動エネルギーが０ｅＶに近い２次
電子の像であり、ＬＥＥＭやＭＥＭでは弾性反射や回折
の電子像となる。これをさらに投影レンズ（ＰＬ）４
４，４６，４７で拡大し、ＭＣＰで感度をあげて最終的
に蛍光スクリーン（ＳＣ２）４８上に投影させる。最後
の倍率は、約１０００倍程度である。
【００２７】一方、特定の運動エネルギーをもつ光電子
やオージェ電子により像を得たいときには、第３の部分
であるエネルギー分析器を用いて、光電子等のエネルギ
ーを選別した後、投影レンズ系で拡大し、蛍光スクリー
ン（ＳＣ２）４８上にエネルギー分析像として結像され
る。
やオージェ電子により像を得たいときには、第３の部分
であるエネルギー分析器を用いて、光電子等のエネルギ
ーを選別した後、投影レンズ系で拡大し、蛍光スクリー
ン（ＳＣ２）４８上にエネルギー分析像として結像され
る。
【００２８】エネルギー分析器（以下、ＥＡと略す）４
２として、この装置では光軸がずれず、高感度、高分解
能でエネルギー選別ができるウィーンフィルタを用い
た。まず、減速レンズ（ＲＬ）４２Ａで入射電子を減速
させる。減速された電子はウィーンフィルタ４２Ｂ部分
では電場Ｅと磁場Ｂを電子の進行方向に垂直にかける。
これにより、電子は、 Ｆ＝−ｅ（Ｅ＋ｖ×Ｂ） …（２） の力を受ける。したがって、ＥとＢを適当に選ぶこと
で、特定の運動エネルギーＥkin ＝ｍｖ2 ／２をもつ電
子が受ける力を０にし、その電子を直進させることがで
きる。しかし、Ｅkin がこの値と異なる場合は、電子の
軌道は曲げられてしまう。ウィーンフィルタ４２Ｂを通
った電子は加速レンズ（ＡＬ）４２Ｃにより加速され、
再び、１０ｋｅＶのエネルギーを持つ。図１のエネルギ
ー選別スリット（Ｅｎｅｒｇｙ ｓｅｌｅｃｔｉｏｎｓ
ｌｉｔ）を入れて掃引することで、光電子スペクトルを
測定できる。さらに、ウィーンフィルタ４２Ｂのレンズ
効果により特定エネルギーをスリットで選別して結像す
ることで、ＡＥＥＭやＸＰＥＥＭのエネルギー選別像を
取ることができる。減速率とエネルギー選別スリットの
幅でエネルギー分解能が決められる。これらのシグナル
や像はＭＣＰにより増幅され蛍光スクリーン（ＳＣ２）
４８に結像される。
２として、この装置では光軸がずれず、高感度、高分解
能でエネルギー選別ができるウィーンフィルタを用い
た。まず、減速レンズ（ＲＬ）４２Ａで入射電子を減速
させる。減速された電子はウィーンフィルタ４２Ｂ部分
では電場Ｅと磁場Ｂを電子の進行方向に垂直にかける。
これにより、電子は、 Ｆ＝−ｅ（Ｅ＋ｖ×Ｂ） …（２） の力を受ける。したがって、ＥとＢを適当に選ぶこと
で、特定の運動エネルギーＥkin ＝ｍｖ2 ／２をもつ電
子が受ける力を０にし、その電子を直進させることがで
きる。しかし、Ｅkin がこの値と異なる場合は、電子の
軌道は曲げられてしまう。ウィーンフィルタ４２Ｂを通
った電子は加速レンズ（ＡＬ）４２Ｃにより加速され、
再び、１０ｋｅＶのエネルギーを持つ。図１のエネルギ
ー選別スリット（Ｅｎｅｒｇｙ ｓｅｌｅｃｔｉｏｎｓ
ｌｉｔ）を入れて掃引することで、光電子スペクトルを
測定できる。さらに、ウィーンフィルタ４２Ｂのレンズ
効果により特定エネルギーをスリットで選別して結像す
ることで、ＡＥＥＭやＸＰＥＥＭのエネルギー選別像を
取ることができる。減速率とエネルギー選別スリットの
幅でエネルギー分解能が決められる。これらのシグナル
や像はＭＣＰにより増幅され蛍光スクリーン（ＳＣ２）
４８に結像される。
【００２９】図２は本発明の実施例を示す複合放出線電
子顕微鏡のスリット挿入部を示す図、図３は本発明の実
施例を示す複合放出電子顕微鏡のその場観察システムの
模式図である。
子顕微鏡のスリット挿入部を示す図、図３は本発明の実
施例を示す複合放出電子顕微鏡のその場観察システムの
模式図である。
【００３０】図２において、電子銃２０は電子線源にイ
オンポンプ（ＩＰ２）１０３及びスリット２３を装着
し、その場観察条件下での測定が可能である。
オンポンプ（ＩＰ２）１０３及びスリット２３を装着
し、その場観察条件下での測定が可能である。
【００３１】Ｘ線源１０は、Ｆの位置にフィラメントと
Ｘ線発生用のターゲットをおく。
Ｘ線発生用のターゲットをおく。
【００３２】ターゲットとしては、Ａｌを使用した。Ｘ
線に印加できる最大の負荷は１２ｋＶ×５０ｍＡ（６０
０Ｗ）である。光源点より５００ｍｍ離れたところに、
半径５００ｍｍのローランド円を持つ湾曲分光結晶ミラ
ー（Ｍ）１０５をおき、集光と分光を同時に行う。ミラ
ーの材質としてはＳｉＯ2 （１０−１０）を今回使用し
た。さらに、ミラー１０５から４８５ｍｍ離れたところ
に、サンプルをおき、Ｘ線を照射し、光電子を飛び出さ
せる。ミラー１０５とサンプルの間にアルミニウム１．
０μｍのアルミニウム薄膜Ｗをおき、サンプル室とＸ線
室を真空的に遮断することで、Ｘ線室内を高真空に保っ
たまま、サンプル室にガスを導入し、その場観測をする
ことが可能である。Ｆをサンプル室からはなすことで、
ターゲット及びフィラメントの酸化を防ぎ、長時間のそ
の場測定が可能である。また、独立のイオンポンプ及び
ターボ分子ポンプにより、Ｘ線室内のみを排気すること
により、長時間のその場測定を可能にした。
線に印加できる最大の負荷は１２ｋＶ×５０ｍＡ（６０
０Ｗ）である。光源点より５００ｍｍ離れたところに、
半径５００ｍｍのローランド円を持つ湾曲分光結晶ミラ
ー（Ｍ）１０５をおき、集光と分光を同時に行う。ミラ
ーの材質としてはＳｉＯ2 （１０−１０）を今回使用し
た。さらに、ミラー１０５から４８５ｍｍ離れたところ
に、サンプルをおき、Ｘ線を照射し、光電子を飛び出さ
せる。ミラー１０５とサンプルの間にアルミニウム１．
０μｍのアルミニウム薄膜Ｗをおき、サンプル室とＸ線
室を真空的に遮断することで、Ｘ線室内を高真空に保っ
たまま、サンプル室にガスを導入し、その場観測をする
ことが可能である。Ｆをサンプル室からはなすことで、
ターゲット及びフィラメントの酸化を防ぎ、長時間のそ
の場測定が可能である。また、独立のイオンポンプ及び
ターボ分子ポンプにより、Ｘ線室内のみを排気すること
により、長時間のその場測定を可能にした。
【００３３】図３において、２０１はサンプル、２０２
は光（Ｘ線）、２０３は光電子、２０４はアパーチャー
（スリット）、２０５は焦点、２０６は光軸、２０７は
焦点、であり、区画された室Ａ，Ｂを構成することがで
きる。
は光（Ｘ線）、２０３は光電子、２０４はアパーチャー
（スリット）、２０５は焦点、２０６は光軸、２０７は
焦点、であり、区画された室Ａ，Ｂを構成することがで
きる。
【００３４】そこで、この実施例によれば、分析中にガ
ス導入などを行っても、室Ａの光源や検出器の導入ガス
による影響を最小限に抑えて動作するような機械的な構
造及び排気システムを構成することができ、ガス導入時
も電子銃の動作を安定化させることにより、長時間の観
察を可能にした。
ス導入などを行っても、室Ａの光源や検出器の導入ガス
による影響を最小限に抑えて動作するような機械的な構
造及び排気システムを構成することができ、ガス導入時
も電子銃の動作を安定化させることにより、長時間の観
察を可能にした。
【００３５】技術的には、この装置の電子照射部および
顕微鏡部における電子線のレンズ作用などを求めて、電
子線が光軸上に集束する焦点の位置を求める。その位置
は、電子照射部では集束レンズから出た後、ビーム・セ
パレータに入射する手前の点であり、顕微鏡部では対物
レンズ（ＯＬ）から出た後、次の２段目の中間レンズ
（ＩＬ２）に入射する前の点であることが求まる。
顕微鏡部における電子線のレンズ作用などを求めて、電
子線が光軸上に集束する焦点の位置を求める。その位置
は、電子照射部では集束レンズから出た後、ビーム・セ
パレータに入射する手前の点であり、顕微鏡部では対物
レンズ（ＯＬ）から出た後、次の２段目の中間レンズ
（ＩＬ２）に入射する前の点であることが求まる。
【００３６】これらレンズにより決められた位置では、
ビームは光軸２０６から軸外にわずかにずれた範囲しか
通過しないため、この位置に差動排気用のアパーチャー
（スリット）２０４を置いて、その両側をそれぞれ別の
排気ポンプにて排気し、区画された室Ａ，Ｂを構成する
ことができる。
ビームは光軸２０６から軸外にわずかにずれた範囲しか
通過しないため、この位置に差動排気用のアパーチャー
（スリット）２０４を置いて、その両側をそれぞれ別の
排気ポンプにて排気し、区画された室Ａ，Ｂを構成する
ことができる。
【００３７】具体的には、図２のＳｌｉｔと示されてい
る位置にスリット２３，３６を配置する。また、排気ポ
ンプシステムとして、イオンポンプ（図２のＩＰ、ＩＰ
２）１０４，１０３またはターボ分子ポンプ（ＴＰ）に
より排気を行う。スリット２０４をおく位置は、図３に
示すような、電子線の経路の焦点位置に対応する。この
スリット２０４を置くことで、ガスの流れが悪くなり、
右側を排気することで、高真空（例えば、１０-7Ｔｏｒ
ｒ）に保つことができる。
る位置にスリット２３，３６を配置する。また、排気ポ
ンプシステムとして、イオンポンプ（図２のＩＰ、ＩＰ
２）１０４，１０３またはターボ分子ポンプ（ＴＰ）に
より排気を行う。スリット２０４をおく位置は、図３に
示すような、電子線の経路の焦点位置に対応する。この
スリット２０４を置くことで、ガスの流れが悪くなり、
右側を排気することで、高真空（例えば、１０-7Ｔｏｒ
ｒ）に保つことができる。
【００３８】このような構成にすることにより、ガス導
入時も電子顕微鏡部を安定に動作させることができる。
また、同様な仕組みで電子銃の動作を安定させ、長時間
のその場観察が可能になる。ＸＰＥＥＭの場合は、光源
が光２０２であり、レンズで集束させることが出来ない
ため光路を薄い（約１μｍ）Ａｌフォイル（図２のＷの
位置）で光源側と照射側に部屋を仕切り、それぞれの部
屋を独立した排気ポンプ（ＩＰ）１０４にて排気するシ
ステムにすることで可能になる。
入時も電子顕微鏡部を安定に動作させることができる。
また、同様な仕組みで電子銃の動作を安定させ、長時間
のその場観察が可能になる。ＸＰＥＥＭの場合は、光源
が光２０２であり、レンズで集束させることが出来ない
ため光路を薄い（約１μｍ）Ａｌフォイル（図２のＷの
位置）で光源側と照射側に部屋を仕切り、それぞれの部
屋を独立した排気ポンプ（ＩＰ）１０４にて排気するシ
ステムにすることで可能になる。
【００３９】なお、本発明は上記実施例に限定されるも
のではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能
であり、これらを本発明の範囲から排除するものではな
い。
のではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能
であり、これらを本発明の範囲から排除するものではな
い。
【００４０】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
よれば、上記したように、以下のような効果を奏するこ
とができる。
よれば、上記したように、以下のような効果を奏するこ
とができる。
【００４１】（Ａ）電子顕微鏡が特定位置で焦点を結ぶ
ことを利用し、その位置に開口半径の小さいアパーチャ
ーを入れ、ＬＥＥＭやＸＰＥＥＭ観察を触媒反応条件下
で行えるようにした。
ことを利用し、その位置に開口半径の小さいアパーチャ
ーを入れ、ＬＥＥＭやＸＰＥＥＭ観察を触媒反応条件下
で行えるようにした。
【００４２】（Ｂ）機械的な構造及び排気システムを構
成することにより、ガス導入時も電子銃の動作を安定さ
せ、長時間のその場観察を可能にすることができる。
成することにより、ガス導入時も電子銃の動作を安定さ
せ、長時間のその場観察を可能にすることができる。
【図１】本発明の実施例を示す複合放出電子顕微鏡装置
の全体構成図である。
の全体構成図である。
【図２】本発明の実施例を示す複合放出電子顕微鏡装置
のスリット挿入部を示す図である。
のスリット挿入部を示す図である。
【図３】本発明の実施例を示す複合放出電子顕微鏡のそ
の場観察システムの模式図である。
の場観察システムの模式図である。
１，２０１ サンプル １０ Ｘ線源 １１ モノクロメーター １２ Ｘ線 ２０ 電子銃 ２１，３３ 非点収差補正レンズ（ＳＴＧ） ２２Ａ，２２Ｂ 収束レンズ ２３，４３ スリット ２４ 四重極 ２５，３１，３５，３８ 偏光器（ＤＦ，ＳＡＡ，Ａ
ＮＡ） ２６ ビーム分離電極（ＢＳＥ） ２７ 対物レンズ ３０ 重水素ランプ ３２，３７ 中間レンズ（ＩＬ１，ＩＬ２） ３４ 角度制限スリット ３６ 視野制限スリット ３９ 可動スクリーン（ＳＣ１） ４０ ミラー ４１，４９ カメラ ４２ エネルギー分析器（ＥＡ） ４２Ａ 減速レンズ ４２Ｂ ウィーンフィルタ ４２Ｃ 加速レンズ（ＡＬ） ４４，４６，４７ 投影レンズ（ＰＬ） ４８ 蛍光スクリーン（ＳＣ２） １０３ イオンポンプＩＰ２ １０４ 排気ポンプ １０５ 湾曲分光結晶ミラーＭ ２０２ 光（Ｘ線） ２０３ 光電子 ２０４ アパーチャー（スリット） ２０５，２０７ 焦点 ２０６ 光軸
ＮＡ） ２６ ビーム分離電極（ＢＳＥ） ２７ 対物レンズ ３０ 重水素ランプ ３２，３７ 中間レンズ（ＩＬ１，ＩＬ２） ３４ 角度制限スリット ３６ 視野制限スリット ３９ 可動スクリーン（ＳＣ１） ４０ ミラー ４１，４９ カメラ ４２ エネルギー分析器（ＥＡ） ４２Ａ 減速レンズ ４２Ｂ ウィーンフィルタ ４２Ｃ 加速レンズ（ＡＬ） ４４，４６，４７ 投影レンズ（ＰＬ） ４８ 蛍光スクリーン（ＳＣ２） １０３ イオンポンプＩＰ２ １０４ 排気ポンプ １０５ 湾曲分光結晶ミラーＭ ２０２ 光（Ｘ線） ２０３ 光電子 ２０４ アパーチャー（スリット） ２０５，２０７ 焦点 ２０６ 光軸
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 境 悠治 東京都昭島市武蔵野３丁目１番２号 日本 電子株式会社内 (72)発明者 嘉藤 誠 東京都昭島市武蔵野３丁目１番２号 日本 電子株式会社内 Ｆターム(参考） 2G001 AA01 AA03 BA07 BA08 BA18 CA03 DA02 DA09 EA00 FA12 GA01 GA06 GA09 HA09 HA12 HA13 JA02 JA03 JA04 JA14 KA12 PA07 SA02 5C033 BB01 RR01 RR03 RR04 SS02 SS08
Claims (3)
- 【請求項１】 複合放出電子顕微鏡におけるその場観察
システムにおいて、電子顕微鏡が特定位置で焦点を結ぶ
ことを利用し、その位置に開口半径の小さいアパーチャ
ーを配置し、ＬＥＥＭやＸＰＥＥＭ観察を触媒反応条件
下で行えるようにしたことを特徴とする複合放出電子顕
微鏡におけるその場観察システム。 - 【請求項２】 請求項１記載の複合放出電子顕微鏡にお
けるその場観察システムにおいて、分析中にガス導入な
どをしても、光源や検出器の導入ガスによる影響を最小
限に抑えて動作することを特徴とする複合放出電子顕微
鏡におけるその場観察システム。 - 【請求項３】 請求項１記載の複合放出電子顕微鏡にお
けるその場観察システムにおいて、前記アパーチャーの
下流側を高真空状態に排気することを特徴とする複合放
出電子顕微鏡におけるその場観察システム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11016532A JP2000215842A (ja) | 1999-01-26 | 1999-01-26 | 複合放出電子顕微鏡におけるその場観察システム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11016532A JP2000215842A (ja) | 1999-01-26 | 1999-01-26 | 複合放出電子顕微鏡におけるその場観察システム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000215842A true JP2000215842A (ja) | 2000-08-04 |
Family
ID=11918888
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11016532A Pending JP2000215842A (ja) | 1999-01-26 | 1999-01-26 | 複合放出電子顕微鏡におけるその場観察システム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000215842A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009002968A (ja) * | 2002-04-17 | 2009-01-08 | Ebara Corp | 試料表面の検査装置及び方法 |
| WO2014185074A1 (en) * | 2013-05-15 | 2014-11-20 | Okinawa Institute Of Science And Technology School Corporation | Leed for sem |
| JP2016054155A (ja) * | 2010-11-09 | 2016-04-14 | エフ・イ−・アイ・カンパニー | 荷電粒子ビーム・システム用の環境セル |
| JP2017010618A (ja) * | 2015-06-16 | 2017-01-12 | 国立大学法人名古屋大学 | 差動排気構造を有する反射電子回折装置 |
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-
1999
- 1999-01-26 JP JP11016532A patent/JP2000215842A/ja active Pending
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| JP2017010618A (ja) * | 2015-06-16 | 2017-01-12 | 国立大学法人名古屋大学 | 差動排気構造を有する反射電子回折装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040914 |