JP2000226601A - タングステン系合金スクラップからの再生タングステン原料粉末の製造方法およびこれを用いたタングステン基焼結重合金の製造方法 - Google Patents

タングステン系合金スクラップからの再生タングステン原料粉末の製造方法およびこれを用いたタングステン基焼結重合金の製造方法

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JP2000226601A
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tungsten
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alloy scrap
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Sekihin Yo
楊  積彬
Takashi Nakai
崇 中井
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Nidec Material Corp
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Higashifuji Mfg Co Ltd
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    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
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    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies

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  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 W系合金スクラップから低コストの再生W原
料粉末を得る。 【解決手段】 W系合金スクラップを600℃以上の酸
化性雰囲気中で酸化した後、一次粉砕を行い、酸化粗粉
を得る。次に、この酸化粗粉を600〜1000℃の水
素含有還元性雰囲気中でW粉に還元した後、二次粉砕を
行って微粉末化し、再生W原料粉末を得る。本W系合金
スクラップの再生処理は、従来実施されていた処理法の
ような複雑な化学的、あるいは冶金的プロセスを無く
し、再生処理プロセスを単純化できるため、容易に且つ
効率的に高品質の微粉末化が達成でき、工業的量産によ
る低コストが実現可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、W系合金スクラッ
プからの再生W原料粉末の製造方法、およびそれを用い
たタングステン基焼結重合金の製造方法に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】W系合金は振動モータ用の振動子、ホイ
ールバランサウェート、ガラス成形用坩堝材等に広く使
用されているが、このW系合金の主原料となるW、N
i、Co等は高価な工業材料であって、世界的にも稀少
資源とされている。
【0003】近年の省資源化傾向の中で、これらレアメ
タルの有効利用を目的としたW系合金スクラップの回収
およびその再利用方法(リサイクル)が検討されてい
る。従来より、W系合金スクラップの再利用に関して
は、主に鉱石からWを化学法で抽出するのと同様の方法
が提案されているが、酸処理等の化学的プロセスを伴う
ことから、再生プロセスが複雑化し、工業的量産に不向
きであってコスト高であるという問題を有していた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、近年、地球
環境や公害に対する規制が年々厳しくなり、人体に有害
な鉛含有高比重部品の廃止や、これに替わる代替品が大
きな課題となっている。前記W合金は人体無害の高比重
金属であり、係るPb合金の代替えとして注目されてい
るが、上記処理法の問題よりW合金の原料コストがPb
より遥かに高くなり、これが代替え実用化に際しての大
きな妨げとなっている。
【0005】本発明は、W系合金スクラップから再生W
原料粉末を得るための好適な方法と、この再生W原料粉
末を用いた低コストのタングステン基焼結重合金の製造
方法を提供することを目的としたものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、W系合金スク
ラップを低コストのタングステン基重合金の原料として
再利用することにより、上記課題を解決するものであ
る。
【0007】即ち、本発明では、W系合金スクラップ
は、W主体+Ni−Fe−Cu−Co合金からなる結合
相の組成が主であるが、酸化性雰囲気中において600
〜1000℃の温度範囲で加熱することにより、容易に
WO3 主体の酸化物に変えることができる。
【0008】上記酸化処理にて得られたWO3 主体の酸
化物はスタンプミルやボールミル等によって簡単に酸化
粗粉に粉砕(一次粉砕という)することができる。ま
た、この一次粉砕時の平均粒径を600μm以下(より
好ましくは200μm以下)とすると、次工程の還元処
理を効率的、且つ安定的に行うことができる。
【0009】一次粉砕して得られた酸化粗粉を水素含有
雰囲気中において600〜1000℃の温度範囲で還元
処理することによって、Wを主体とする還元粉末が得ら
れる。この還元粉末を再粉砕(二次粉砕という)し、微
粉末化(平均粒径5μm以下が望ましい)することによ
り、再生W原料粉末を製造することができる。本再生処
理プロセスの特徴は、W合金スクラップ中の他の成分を
特に分離せずにそのまま再利用する点であり、プロセス
自体は単純で、容易に且つ効率的な微粉末化が達成で
き、工業的量産による低コスト化が実現できるものであ
る。
【0010】また、本発明では、上記のように還元粉を
二次粉砕した後、定量分析を行い、使用目的に応じ前記
再生W原料粉末にW粉、Ni粉、Co粉、Cu粉、Fe
粉、Mo粉等を添加して所定の組成になるように調整
し、ボールミルにより粉砕・混合・造粒し、圧粉体にプ
レス成形した後、焼結することにより安価なタングステ
ン基焼結重合金を製造するものである。
【0011】
【発明の実施の形態】本発明は、W系合金スクラップを
気相反応である酸化−還元法を用いて酸化・還元する再
生W原料粉末の製造法、およびそれらを用いたタングス
テン基焼結重合金の製造方法に係わるものである。
【0012】以下、図1に基づいて本発明の実施形態を
説明する。図1は、本発明に係る再生W原料粉末の製造
工程図である。
【0013】本工程図によれば、先ず、W系合金スクラ
ップを耐熱ステンレス、あるいはセラミックス容器に充
填し、600〜1000℃の酸化性雰囲気中で加熱する
ことにより、酸化処理を行う。この時の酸化性雰囲気は
常圧、望ましくは、加圧された酸素ガス、水蒸気、大気
の何れかを用いる。特に、酸化性雰囲気を加圧すること
により酸化速度が促進され、効果的な酸化処理が行え
る。また、酸化助剤としてW合金スクラップ中に硝酸ソ
ーダ等のアルカリ類または塩類を少量添加することによ
り、酸化速度をさらに促進できる。
【0014】また、酸化炉は通常のバッチ型加熱炉が使
用可能であるが、回転式の加熱炉を使用して、酸化され
剥離した酸化粉を連続的に採取できるようにすると効率
的である。係る酸化処理により、容易にWO3 主体の酸
化物に変えることができる。
【0015】ここで、酸化温度について検討すると、6
00℃以下の酸化性雰囲気中では酸化速度が極端に緩慢
となり、十分な酸化物が得られないこと、また、100
0℃以上では酸化物の焼結が進み、後工程の一次粉砕が
困難になること等の理由から、好適温度範囲を600〜
1000℃としたが、より好ましくは700〜900℃
の範囲に設定すると良い。尚、酸化後の酸化増量として
は、15%以上になることが望ましい。
【0016】次に、前記酸化処理にて得られたWO3 主
体の酸化粉を通常の機械式スタンプミル、ボールミル、
またはジョークラッシャ、ロールクラッシャを用いて常
温大気中で一次粉砕し、還元用の粗粉とする。この一次
粉砕時の平均粒径は600μm以下、より好ましくは2
00μm以下とすることにより、次工程の還元処理を確
実、且つ効率的に行える。
【0017】次いで、一次粉砕して得られた酸化粗粉を
600〜1000℃の水素含有雰囲気中で還元処理し、
W主体の還元粉末を得る。この時の還元雰囲気は、10
0%水素が最も望ましいが、75%水素含有のアンモニ
ア分解ガスでも良い。尚、還元炉は通常のバッチ炉、あ
るいはブッシャ式連続炉が使用可能である。
【0018】ここで、還元温度について検討すると、既
述した酸化処理の場合と同様、600℃以下の還元性雰
囲気中では還元速度が極端に緩慢となり、残留酸素量が
多くなるため、高純度のW粉末が得られないこと、ま
た、1000℃以上では還元粉の焼結が進み、後工程の
二次粉砕が困難になること等の理由から、好適な還元雰
囲気温度を600〜1000℃に設定したが、より好ま
しくは700〜900℃である。
【0019】次いで、前記したW主体の還元粉末をボー
ルミルにて平均粒径5μm以下の微粉末に再粉砕(二次
粉砕という)した後、定量分析による組成同定を行い、
使用目的に応じてW粉、Ni粉、Co粉、Cu粉、Fe
粉、Mo粉等を添加して組成調整した後、混合、造粒な
どの工程を経て、タングステン基焼結重合金の原料を得
ることができる。
【0020】
【実施例】次に、本発明の実施例を説明する。
【0021】実施例1 各種形状および重量のW系合金スクラップ100Kgを
耐熱ステンレス製炉体が備えた回転型電気加熱炉内に充
填し、空気を連続送風しながら通電昇温し、900℃の
酸化性雰囲気中で約2時間加熱・酸化し、得られた酸化
物をスタンプミルにて約15分間粉砕(一次粉砕)して
表1に示すような粒度分布のWO3 主体の酸化粗粉を得
た。
【0022】
【表1】
【0023】次に、前記WO3 主体の酸化粗粉を耐熱ス
テンレス製トレーに充填し、アンモニア分解ガス(75
%H2 +25%N2 )による900℃の還元性囲気中に
て約4時間還元処理を行い、得られた還元粉をボールミ
ルにて約5時間再粉砕(二次粉砕)して平均粒径が5μ
m前後のW−Ni−Cu−Fe粉末を得た。
【0024】このようにして得られたW主体の粉末は、
Ni、Cu、Fe等の合計が7重量%以下で、残りの殆
どがWであり、残留酸素は0.60重量%以下といった
ような微粉末であることが確認された。
【0025】次いで、この再生W−Ni−Cu−Fe粉
末を用いてさらにNi粉、Cu粉、Fe粉を添加し、9
5%W−3%Ni−18%Cu−0.2%Feとなるよ
うに配合し、さらに混合・造粒・乾燥し、6ton/c
m2 の圧力で圧粉体にプレス成形した後、ブッシャ型連
続焼結炉により、1400〜1450℃のアンモニア分
解ガス中で約25分間焼結・冷却し、焼結体(タングス
テン基焼結重合金)を得た。
【0026】この焼結体は、密度が17.0g/cm3
以上、ビーカッス硬さが200以上、抗折強度が150
Kg/mm2 以上が得られており、これは、通常のW粉
を用いた同組成のタングステン基焼結重合金と比べても
特性的に何ら劣るものではなく、人体無害の高比重部品
として、例えば、自動車のホイールバランサ、ガラス成
形用坩堝材、或いは振動モータ用の振動子等に適用する
ことにより、従来の鉛含有高比重部品の代替えとして十
分使用に供し得るものである。
【0027】実施例2 重量が100g以下のW系合金スクラップ10Kgずつ
を耐熱ステンレス製トレーに載せて密閉型酸化炉内に充
填し、2Kg/cm2 まで加圧した酸素ガスを導入しな
がら通電昇温し、900℃の酸化性雰囲気中で約24時
間加熱・酸化し、得られた酸化物を100℃以下まで冷
却した後、スタンプミルにて約15分間粉砕して表2に
示すような粒度分布のWO3 主体の酸化粗粉を得た。
【0028】
【表2】
【0029】次に、このWO3 主体の酸化粗粉を前記実
施例1と同様の還元処理を行い5μm前後のW−Ni−
Cu粉末を得た。この場合も、残留酸素は0.60重量
%以下で、実施例1と同様の高品質の微粉末が再生でき
た。また、この再生W粉末を用いた焼結体も前記実施例
1と同様の特性が得られた。
【0030】
【発明の効果】以上説明したように、請求項1に記載の
発明によれば、W系合金スクラップから再生W原料粉末
を製造するに際し、W系合金スクラップを600℃以上
の酸化性雰囲気中で酸化した後、一次粉砕を行い、さら
に、600〜1000℃の水素含有還元性雰囲気中でW
粉に還元した後、二次粉砕を行って微粉末化するように
したので、従来実施されていた処理方法に伴う複雑な化
学的、あるいは冶金的プロセスを無くし、再生処理プロ
セスを単純化できるため、容易に且つ効率的に高品質の
微粉末化が達成でき、工業的量産による低コストが実現
可能となる。
【0031】また、請求項2に記載の発明によれば、前
記再生W粉を焼結することのより、低コストのタングス
テン基焼結重合金を製造することができる。このタング
ステン基焼結重合金は通常のW粉を用いたW系合金と比
べて特性的にも何等遜色はなく、低コストの高比重部品
として自動車のホイールバランサウェート、ガラス成形
用坩堝材、或いは振動モータ用の振動子等の用途に好適
であり、従来の鉛含有高比重部品の代替品として十分使
用に供し得るものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る再生W原料粉末の製造工程を示す
図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4K017 AA04 BA10 BB05 BB06 CA07 EA03 EH01 EH18 FB03 FB06 4K018 AA20 BA02 BA04 BA09 BB08 BC08 BC09

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 W系合金スクラップを600℃以上の酸
    化性雰囲気中で酸化した後、一次粉砕を行い、さらに、
    600〜1000℃の水素含有還元性雰囲気中でW粉に
    還元した後、二次粉砕を行って微粉末化することを特徴
    とするタングステン系合金スクラップからの再生タング
    ステン原料粉末の製造方法。
  2. 【請求項2】 W系合金スクラップを600℃以上の酸
    化性雰囲気中で酸化した後、一次粉砕を行い、さらに6
    00〜1000℃の水素含有還元性雰囲気中でW粉に還
    元した後、二次粉砕を行って微粉末化してW原料粉末を
    再生し、次いで、この再生W原料粉末を使用することを
    特徴とするタングステン基焼結重合金の製造方法。
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