JPH0261531B2 - - Google Patents

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JPH0261531B2
JPH0261531B2 JP58152367A JP15236783A JPH0261531B2 JP H0261531 B2 JPH0261531 B2 JP H0261531B2 JP 58152367 A JP58152367 A JP 58152367A JP 15236783 A JP15236783 A JP 15236783A JP H0261531 B2 JPH0261531 B2 JP H0261531B2
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metal
metallic
chromium
aluminum
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Rushan Buurie Rooran
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SE DERASHO
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、高純度金属又は合金、特に金属クロ
ム製造法に係る。
現代の工業界に於ては、機械部品の製造に使用
される高純度金属又や合金に対する需要が益々増
大している。
このことは非常に高品質の超耐熱合金（即を超
合金）を必要とする航空機のターボモータの精巧
な部品の場合に特に顕著である。何故ならば、上
述の如き部品は熱的にまた機械的に発生する非常
に高い応力に曝されるからである。上述の如き部
品としてはタービンの固定されたベーンや可動の
ブレード、タービンデイスク、燃焼室部材、ノズ
ルなどがある。
超合金に関し満足し得る特性を得るためには、
超合金は化学的純度及び組織の両方に関し非常に
高品質の原料より非常に注意深く巧妙な方法にて
製造されなければならない。このことは超合金に
対し高温度に於ける耐酸化性を付与する合金元素
として使用される純金属クロムの場合に特に顕著
である。
現在のところ純金属クロムを製造する方法とし
ては電解法及びテルミツト法（alumino thermic
technique）の二つの方法がある。
電解法によれば化学的に非常に高純度である金
属クロムを得ることができるが、電解法により製
造された金属クロムは超合金に於て非常に有害で
ある多量のガス、特に酸素、水素、窒素を含有し
ている。
電解法により製造された金属クロムの品質を改
善すべく、電解法により製造された金属クロムは
真空ガス装置（vacuo）内にて還元脱ガス処理さ
れ、これによりるつぼ電解により製造された金属
クロムの酸素含有量は2000〜5000ppmより300〜
500ppmに低減される。また上述の処理により水
素や窒素の含有量及び鉛の如き蒸発しやすい金属
やイオウの如き非金属素の含有量もかなり低減さ
れる。
一般に、電解法により製造され真空脱ガス装置
により脱ガスされたクロムは、高純度であり且酸
素含有量が低いので、航空機のターボシヤフト型
エンジンの精巧な部品の製造に使用されるに好適
である。
テルミツト法は非常に高い温度即ち約2000℃以
上の温度に於てアルミニウム粉末を用いて化学的
に純粋な酸化クロム（99.5〜99.7％Cr2O3）を還
元するものである。使用される原料及び非常に高
度で非常に注意深い反応技術を適宜に選定するこ
とにより、一般に非常に良好であり場合によつて
は電解法により得られたクロムよりも良好な化学
的純度のクロムを得ることができるが、テルミツ
ト法に於ては冷却後に得られる純粋な金属クロム
中にアルミナや酸化クロムの如き非金属介在物が
存在することが避けられない。金属クロム中に残
存する還元剤の量（この場合アルミニウムの量）
に反比例して量が変化する残存酸素により、残存
アルミニウム量が非常に僅かでなければならない
ことを要求される多くの精巧な航空機の部品に対
し金属クロムを適用することが阻害される。
本発明の方法は種々の金属、特にクロムや種々
の合金を高純度にて製造することを可能にするも
のである。
本発明の方法は本質的には好ましくは容易に還
元可能な非金属介在物、即ちベース金属の酸化物
を含有する金属又は合金をまず製造することを基
本としており、次いでかくして製造された金属又
は合金は真空脱ガス装置内に於て還元処理される
に先立ち粉砕され塊状化される。
金属又は合金の形成は、還元することが困難で
あるアルミニウムを含有する介在物の量をある最
小値に低減することを可能にする非化学量論的テ
ルミツト反応により行なわれることが好ましい
が、非金属介在物が粉砕及び真空脱ガス装置内に
於ける還元処理の工適を実施することを可能にす
る性質のものである限り、金属又は合金の形成は
例えばシリコサーミツク法や電気炉内に於ける還
元の如き他の方法により行なわれてもよい。
本発明の方法は以下の工程、即ち (a) ベース金属の容易に還元可能な酸化物である
非金属介在物を含む金属又は合金を形成する過
程と、 (b) かくして得られた金属又は合金を粉砕し、か
くして粉砕された金属又は合金を球状体に形成
すべく塊状化剤及び還元剤と混合して塊状化さ
せる過程と、 (c) 前記還元剤が前記非金属介在物に対し作用す
るが前記金属又は前記合金の昇華が実質的に発
生しない程度の低の圧力及び高い温度の制御さ
れた条件下にて前記球状体を還元処理する過程
と、 を含んでいる。
前述の如く本発明の方法により高純度にて得ら
れる金属又は合金は、特に粉砕及び真空還元工程
により除去可能な還元可能な非金属介在物、例え
ばベース金属の酸化物を形成する性質の金属又は
合金である。
本発明の方法により製造可能な金属としては、
クロム、チタン、バナジウム、モリブテン、マン
ゲン、ニオブ、タングステンなどがある。同様に
本発明の方法により製造可能な合金としては、上
述の金属の少なくとも一つ及び／又はボロンを含
む合金やフエロ合金がある。
本発明の一つの好ましい実施例によれば、工程
(a)は少なくとも一つの金属酸化物に粉砕されたア
ルミニウムとの間にて行なわれるテルミツト反応
を含んでおり、該反応は通常の量に比してアルミ
ニウムの量が不足する非平衡状態にて行なわれ、
これによりアルミナAl2O3の介在物の量がある最
小値に低減される。
上述の如くアルミニウムが不足していること
（例えば通常の量の0.5〜8wt％、好ましくは２〜
5wt％）は、還元することが最も困難であるアル
ミナ介在物の量をある最小値に低減する上で必要
不可欠である。
通常の量に比して不足した量のアルミニウムを
故意に使用することにより非平衡状態に維持され
るテルミツト反応は、生産量を最大にすべくテル
ミツト反応に必要とされる化学量論的量に近い量
のアルミニウムが常に使用される通常のテルミツ
トプロセスとは全く相違している。通常のテルミ
ツトプロセスに於ては、非介在物が主に還元する
ことが困難なアルミナより成る製品が得られる。
前述の如く、本発明の方法を実施する好ましい
金属はクロムである。
金属クロムは酸化クロム（重クロム酸カリウム
の如き添加物が随意に添加されている）と粉砕化
されたアルミニウムとの間にて非平衡状態に維持
されて行なわれるテルミツト反応により製造され
ることが好ましい。追加の酸素を供給しテルミツ
ト反応の温度を上昇させるべく、テルミツト反応
に於て上述の如き種類の添加物を使用することは
よく知られている。
粉砕工程(b)は衝撃ミル、例えばハンマーミルに
より実施されることが好ましい。
本発明の一つの好ましい実施例に於ては、非金
属又は合金の粉砕は一部には粉砕中に解放された
非金属介在物を移動させるべく、ある流量の掃気
空気が導入されることを可能にする所謂純化粉砕
工程である。粉砕に伴なう上述の如き純化は必ず
しも必須ではないが、それにより工程(c)の還元処
理が行なわれる前にまず非金属介在物が物理的に
分離されるので好ましい。しかし粉砕中に優先的
に解放される非金属介在物はベース金属の酸化物
よりなる介在物が例えば金属クロムの製造の場合
にはCr2O3の介在物であることに留意されたい。
上述の純化粉砕工程に於いては、篩又は他の任
意の選択分離法により粉砕された金属又は合金の
最も微細な粒子が除去され、粉砕により解放され
た非金属介在物の実質的に全てが濃縮化されるこ
とが好ましい。
かくして処理され非金属介在物が部分的に除去
された金属又は合金の粉末は、球状体に形成すべ
く塊状化剤及び還元剤と混合されて塊状化され
る。塊状化剤は工程(c)の加熱中に還元剤の還元作
用を補足する炭素格子を形成し得る有機化合物又
は有機化合物の混合物であることが好ましい。塊
状化剤は例えばベークライトとフルフラールアル
デヒドとの混合物であつてよく、還元剤はカーボ
ンブラツクであることが好ましい。
工程(b)に於ては、球状体は通常の圧縮プレス内
にて成形され、次いで球状体を構成する金属の酸
化が発生せずしかも粒子が良好に互いに結合する
よう、例えば200〜230℃の制御された温度に加熱
される。
本発明の一つの好ましい実施例によれば、還元
処理は真空炉内にて実施され、また金属又は合金
中に溶解しない非酸化性ガス又は還元ガスにて掃
気することによりその効果が補充されてもよい。
真空炉内に於ける還元処理の後に得られる製品
は中性雰囲気中にて冷却され、次いで金属部材の
製造に使用される。
以下に本発明を高純度金属クロムを製造する実
施例について詳細に説明する。
工程ａ 酸化クロム（Cr2O3）、重クロム酸カリウム
（k2Cr2O7）及び粉末化されたアルミニウムが耐
火材料にてライニングされたテルミツトるつぼ内
に導入される。酸化クロム及び重クロム酸カリウ
ムは粒径分布が０〜15μｍである市販の製品であ
ることが好ましく、粉末化されたアルミニウムは
粒径１mm以下の粒状を成すものである。
酸化クロム及び重クロム酸カリウムは通常のテ
ルミツト反応に於ける通常の成分比率にて存在す
るが、アルミニウムは従来のテルミツト反応に於
て採用される含有量に比して不足した状態にて存
在する。前述の如く、かかるアルミニウムの不足
量は通常の量の0.5〜8wt％、好ましくは２〜5wt
％である。
上述の三つの成分が注意深く混合され、適当な
要領にてるつぼ内に於てテルミツト反応が開始さ
れる。反応の温度は迅速に約2200℃の値に到達
し、反応の終了段階に於てるつぼの底部に存在す
る金属及び上澄スラグが収集される。
かくして得られる金属クロムの分析により、金
属クロムの生産量を最適化し得ないようなある不
足した量のアルミニウムを故意に使用すれば、金
属クロム中に於ける残留アルミニウム含有量が
0.01％（100ppm）以下の非常に低いレベルに低
下することがわかつている。上述の分析により、
非金属介在物の含有量は急激に増大して0.40〜
0.80％更にはそれ以上の高いレベルに到達する
が、これらの非金属介在物の実質的に全ては還元
されていない酸化クロム（Cr2O3）よりなつてい
ることが解つている。
かかる方法は、経済的な理由から常に生産量を
最大限にすることが目標とされており許容し得る
最大残留アルミニウム含有量の範囲内にて比較的
多量のアルミニウムを使用して行われる従来の方
法とは非常に対照的である。かくして従来のテル
ミツト反応が酸化クロムと通常の量のアルミニウ
ムとの間にて行われれば、金属クロム中の残留ア
ルミニウム量が最大0.1％（この値は航空機の用
途に於て一般に許容される最大値である）である
場合には、非金属介在物（その大部分はアルミナ
（Al2O3）である）の含有量は1500〜2500ppmと
なる。
本発明をある特定の理論に限定することを望む
訳ではないが、観察された現像のメカニズムを説
明する試みがなされて良い。従来より承認されて
いる見解とは対照的に、通常の凝固した純金属ク
ロム中に存在するアルミナ（Al2O3）の非金属介
在物は、金属が液相状態より固相状態に変化する
間に回収されるべき金属と共に注がれ且捕捉され
た反応スラグ（クロムコランダム、即ちアルミニ
ウムとの反応により生じたアルミニウムを含むス
ラグ）よりなつているものだはない。即ち本発明
の方法に於ける非金属介在物は、金属がその固相
線温度よりも僅かに低い温度、即ち拡散現象及び
成分の反応性が非常に高い温度状態にある場合に
於て、金属の凝固時又は固相状態の金属中に於て
形成された二次的アルミナである。かかる二磁的
アルミナは酸化クロム又は金属クロム中に溶解さ
れた酸素と金属クロム中に存在する過剰の残留ア
ルミニウムとの間の反応により生じるものであ
り、平衡状態は温度の低下と共に変化され、また
状態はその性質上平衡状態より外れる。
かくしてアルミニウム量が比較的多く反応の化
学量論的量に近付く従来のテルミツト反応に於て
は、残留アルミニウムは酸化クロム又は溶解され
ている酸素の全てを還元するに十分な量にて存在
し、金属クロム中に過剰のアルミニウムが使用さ
れずに残存することがある。従つて固体金属（金
属クロム）中に捕捉された状態にて残存する非金
属介在物は実質的にその全てがアルミナ
（Al2O3）より成るものである。
これに対し、本発明の方法に従つてある不足し
た量のアルミニウムが使用されれば、残存するア
ルミニウムは酸化クロム又は溶解されている酸素
の全てを還元するには不十分である。残留アルミ
ニウムの全て又は殆ど全てが金属中に存在する酸
素によつて酸化され（緩慢な冷却時に相平衡状態
に到達する）、還元されない過剰の酸化クロム又
は溶解されている酸素は非金属介在物（Cr2O3）
として析出する。アルミニウムが不足しているこ
とにより非平衡状態に維持されて反応が行われる
際のアルミニウムの不足量が大きくなればなる
程、アルミニウムを含む非金属介在物、即ち
Al2O3の量が少くなり、非金属介在物（Cr2O3）
の量が多くなる。
工程ａのテルミツト反応による金属クロムの生
産量は従来のテルミツト法に於ける生産量より低
くなる。しかし本発明の方法によれば、クロムは
還元された状態にあり、得られる最終製品は、そ
れが非常に多量の（2000〜3000ppm又はそれ以
上）の酸素を含有しているが、そのほとんどが非
金属介在物Cr2O3（0.40〜0.80％又はそれ以上）で
あり、アルミニウムを含む非金属介在物
（Al2O3）の量は僅少（アルミニウムに結合した
50〜200ppmの酸素に対応する100〜400ppm）で
ある点を除き、従来のテルミツト法により製造さ
れた高品質の金属クロムと同程度の高純度の金属
クロムである。
即ち工程ａによれば、容易に除去可能な主たる
介在物Cr2O3と、除去することが困難であるが少
量しか存在しない副次的な介在物Al2O3とより成
る非金属介在物を含む金属クロムが得られる。
工程ｂ 上述の工程ａに於て得られた金属クロムは、
100μｍメツシユの孔を有する篩を完全に通過す
る微細な粉末となるまで、衝撃ミル（固定された
ハンマーに対し可動のハンマーが打ち付けられる
ハンマー型の高エネルギミルであることが好まし
い）内に於て粉砕される。ミルの高エネルギの衝
撃により、金属クロム中に含まれている非金属介
在物、即ちAl2O3及びCr2O3が少くともかなりの
程度にまで自由な状態にされる（この場合介在物
Cr2O3が優先的に自由な状態にされる）よう粒が
分割される。
この実施例に於ては、粉砕工程は空気流即ち掃
気空気の流れが導入される純化粉砕砕程である。
空気流はミルそれ自身により直接導入されても良
く、またブロアの如きミルに取り付けられた装置
により関接的に導入されても良い。かかる掃気空
気により粉砕されている材料が換気される。かか
る換気により一方に於ては粉砕されている材料の
加熱、従つて周囲空気による酸化及び窒化の虞れ
が回避され、また他方に於て最も微細で最も軽量
な破片、即ち自由な状態に解放された密度の小さ
い非金属介在物が掃気空気流中に取り込まれて運
び去られる。
もし必要ならば、純化効果を増大すべく空気流
が故意に制御されて良い。同様にかかる純化効果
は粉砕された製品の最も微細な粒子を篩又は他の
任意の選択的分離法によつて除去することにより
補足されて良く、このことにより粉砕によつて解
放された実質的に全ての非金属介在物が濃縮化さ
れる。
かくして得られた純化された非金属介在物粉末
は次いで還元剤及び塊状化剤と密に混合される。
塊状化剤はベークライトとフルフラールアルデヒ
ドとの混合物であることが好ましい。フルフラー
ルアルデヒドの機能はフルフラールアルデヒド中
に溶解されたベークライトと共働して低温接着剤
を形成することによつて冷間塊状化を促進し、ま
たベークライトが究極的に熱間重合化を促進する
ことである。勿論他の熱硬化性塊状化剤及び他の
溶媒が使用されても良い。
還元剤はベークライトより形成された炭素を補
充すべくカーボンブラツクであることが好まし
い。これら還元剤及び塊状化剤の量は変化されて
良いが、これらの薬剤は粉砕された製品の残留酸
素量よりも全体として僅かに多い量にて添加され
る。例えば還元剤と塊状化剤との混合物は、粉砕
された還元剤を100として0.1wt％のベークライト
と、0.3wt％のフルフラールアルデヒドと、0.05
〜0.2wt％のカーボンブラツクとよりなつていて
良い。
かくして得られた混合物は接触ホイールを有す
るボール形成プレス又はペレツト形成プレスの如
き従来の圧縮プレスを用いてボール（球状体）又
はペレツトに形成される。混合物は塊状化の後、
揮発性のフルフラールアルデヒドを除去しベーク
ライトを重合化するに十分な温度（約200〜230
℃）に加熱され、これによつてバインダが形成さ
れ、ボール又はペレツトに強度が付与される。
しかし、この場合の加熱温度は製品の酸化を回
避すべく必要な最低温度に制限されなければなら
ない。
工程ｃ 上述の工程ｂに於て得られたボール又はペレツ
トは次いで水銀柱10-4mm程度の高真空中にて1100
〜1400℃の温度に加熱する還元処理に付される。
真空加熱サイクルの開始時には、600℃に近づ
く温度に於てベークライトが分解して炭素格子が
残り、該炭素格子が混合物に還元剤として導入さ
れたカーボンブラツクに添加される。ボール又は
ペレツトが還元処理温度に到達すると、上述の炭
素はボール又はペレツト中に残存するCr2O3の酸
素と反応するが、アルミナAl2O3の酸素とはほと
んど反応しない。何故ならば、アルミナを還元す
るためにはボール又はペレツトがより一層高い真
空中にてより一層高い温度に加熱されなければな
らないからである。
この点に関し、水銀柱10-4mmの真空下にて1200
〜1300℃の温度に加熱されると、クロムは昇華
し、無視しない量のクロムが蒸発化される。残留
アルミナをそれ以上還元することを経済的に行う
ことが出来ず、また残留アルミナを厳しい最小値
に制限すべく工程ａのプロセスを非平衡状態にし
なければならないのはかかる理由による。
次いで還元炉内の真空が水素（水素の特徴は固
体クロム中にほとんど溶解しないことである）の
如く非酸化性ガス又は還元性ガスにて制御された
態様にて掃気することにより、水銀柱10-1mmの負
圧に戻される。
比較的真空度が低く且比較的温度が低い（クロ
ムの昇華により決定される）ことにより、実質的
に完全な反応を行わせるためには処理に数時間を
要する。
反応が終了し中性雰囲気中にて冷却された後に
は、約100〜150ppmの酸素を含有する200〜
300ppmのアルミナと、約150ppmの酸素を含有す
るせいぜい約500ppmの還元されていない酸化ク
ロムとを含有し全酸素含有量がせいぜい300〜
400ppmである製品が得られる。従つてかくして
得られるクロムは高純度クロムであり、特に航空
機のターボモータの精巧な部品の製造に使用する
ための超合金を製造することが可能になる。
上述の工程ａのレベルが非平衡にされないで従
来の原料が使用される場合には、酸素含有量を約
300ppmの所要のレベルに低減することが必要と
されるため、Al2O3を炭素によつて還元させる処
理を行わざるを得ず、このことにより上述の如き
問題が生じるだけでなく、超合金を製造するユー
ザに受け入れられない程のレベルにまで最終製品
の残留アルミニウム含有量が増大してしまう。
本発明は上述の好ましい実施例に限定されるも
のではなく、本発明の範囲内にて上述の手続に於
て種々の修正が行われて良い。例えば工程ａは、
ベース金属の酸化物である非金属介在物を含む金
属又は合金を得るべく、、例えばシリコサーミツ
ク法又は電気炉中に於ける還元の如きテルミツト
法以外の方法により行われても良い。
シリコサーミツク法に関しては、金属ケイ素ま
たはシリコクロムによる還元によりフエロクロム
又は金属クロムの製造や、多量のフエロシリコン
又は金属ケイ素による還元によりフエロタングス
テン又はフエロモリブデンの製造を行うことが可
能である。また電気炉による還元に関しては、電
気炉中に於ける還元及びその後のテルミツト法に
よりフエロバナジウムを製造することが可能であ
る。
以上に於ては本発明を特定の実施例について詳
細に説明したが、本発明はかかる実施例に限定さ
れるものではなく、本発明の範囲内にて種々の実
施例が可能であることは当業者にとつて明らかで
あろう。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 高純度の金属又は金属合金の製造方法にし
    て、 少くとも一つの金属酸化物と粉状のアルミニウ
    ムとの間でアルミニウムを化学量論的に不足させ
    ることによつて非平衡的にアルミノテルミツト反
    応を起こさせ、これによつて、主としてベース金
    属の酸化物と僅かな量のアルミナとを含む還元可
    能な非金属介在物を含有するベース金属又はベー
    ス金属合金を形成することと、 前記の工程で得られたベース金属又はベース金
    属合金を粉末化することと、 前記粉末化されたベース金属又はベース金属合
    金を塊状化剤及び還元剤と混合して塊状化し、そ
    れを成形することと、 前記成形された塊状物を前記還元剤が前記非金
    属介在物に対して作用するが前記ベース金属又は
    ベース金属合金が実質的に昇華することがないよ
    うな低い圧力及び高い温度からなる制御された条
    件下で還元処理することと、 を含むことを特徴とする製造方法。 ２ 特許請求の範囲第１項に記載された製造方法
    にして、前記ベース金属又はベース金属合金は、
    クロム、チタン、バナジウム、モリブデン、マン
    ガン、ニオブ、タングステン及びこれらの金属の
    少くとも一つを含む合金よりなる群より選択され
    た金属又は金属合金であることを特徴とする製造
    方法。
JP58152367A 1982-08-20 1983-08-19 高純度の金属又は金属合金の製造方法 Granted JPS5956540A (ja)

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