JP2000229983A - トリメトキシシランの分離方法 - Google Patents
トリメトキシシランの分離方法Info
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- JP2000229983A JP2000229983A JP11031641A JP3164199A JP2000229983A JP 2000229983 A JP2000229983 A JP 2000229983A JP 11031641 A JP11031641 A JP 11031641A JP 3164199 A JP3164199 A JP 3164199A JP 2000229983 A JP2000229983 A JP 2000229983A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 メタノールおよびトリメトキシシラン
を含有する混合液から、メタノールとトリメトキシシラ
ンを連続でかつ精度よく分離する方法。 【解決手段】 メタノールおよびトリメトキシシラン
を含有する混合液から、共沸剤を用いてメタノールとト
リメトキシシランを蒸留により分離する方法において、
該混合液の蒸留塔およびリボイラーにおける滞留時間を
３００分以下または１００分以下とする。
を含有する混合液から、メタノールとトリメトキシシラ
ンを連続でかつ精度よく分離する方法。 【解決手段】 メタノールおよびトリメトキシシラン
を含有する混合液から、共沸剤を用いてメタノールとト
リメトキシシランを蒸留により分離する方法において、
該混合液の蒸留塔およびリボイラーにおける滞留時間を
３００分以下または１００分以下とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はメタノールおよびト
リメトキシシランを含有する混合液から、連続的にトリ
メトキシシランを分離し、最終的には工業的に有用なト
リメトキシシランを単離する方法に関する。
リメトキシシランを含有する混合液から、連続的にトリ
メトキシシランを分離し、最終的には工業的に有用なト
リメトキシシランを単離する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】トリメトキシシランはシランカップリン
グ剤原料や半導体基盤となるモノシランガスの製造原
料、あるいはそれ自身半導体用の絶縁膜（シリカ膜）原
料等に広く応用されており、特に近年では半導体産業の
著しい成長に伴って、その有用性が注目されている。そ
のため、トリメトキシシランを工業的にかつ安価に製造
する方法の開発が強く望まれている。
グ剤原料や半導体基盤となるモノシランガスの製造原
料、あるいはそれ自身半導体用の絶縁膜（シリカ膜）原
料等に広く応用されており、特に近年では半導体産業の
著しい成長に伴って、その有用性が注目されている。そ
のため、トリメトキシシランを工業的にかつ安価に製造
する方法の開発が強く望まれている。
【０００３】トリメトキシシランの製造方法は、一般的
にはトリクロロシランとメタノールを反応させる方法
（反応式［１］）、及び金属ケイ素とメタノールを反応
させる方法（反応式［２］）が知られている。前者の方
法では、原料であるトリクロロシランや副生成物である
塩酸の取り扱いが困難であり、設備的なメリットや製造
コストから判断して、工業的には後者の方が有利であ
る。
にはトリクロロシランとメタノールを反応させる方法
（反応式［１］）、及び金属ケイ素とメタノールを反応
させる方法（反応式［２］）が知られている。前者の方
法では、原料であるトリクロロシランや副生成物である
塩酸の取り扱いが困難であり、設備的なメリットや製造
コストから判断して、工業的には後者の方が有利であ
る。
【０００４】 ＨＳｉＣｌ3＋３ＣＨ3ＯＨ→ＨＳｉ（ＯＣＨ3）3＋３ＨＣｌ・・・［１］ Ｓｉ（ｓ）＋３ＣＨ3ＯＨ→ＨＳｉ（ＯＣＨ3）3＋Ｈ2・・・［２］ 後者の方法は、銅もしくはその化合物の触媒存在下、金
属ケイ素粉とメタノールとを常圧または加圧の条件下、
２００〜３００℃で反応させる方法であり、トリメトキ
シシランの収率向上のため、いくつかの方法が開示され
ている。
属ケイ素粉とメタノールとを常圧または加圧の条件下、
２００〜３００℃で反応させる方法であり、トリメトキ
シシランの収率向上のため、いくつかの方法が開示され
ている。
【０００５】例えば、金属ケイ素とメタノールの反応を
特定の溶媒中で行う方法（例えば、特公昭６３−３８６
９号公報、特開昭５７−９９５９３号公報）、特定の触
媒を使用して反応させる方法（例えば、特開昭６２−２
８６９９２号公報、特開平５−１７０７７３号公報）等
である。しかしながらいずれの方法で行っても生成物
は、トリメトキシシラン、未反応のメタノール、副生成
物のテトラメトキシシランの混合液となるため、これら
の混合液からトリメトキシシランを分離する操作が必要
となる。
特定の溶媒中で行う方法（例えば、特公昭６３−３８６
９号公報、特開昭５７−９９５９３号公報）、特定の触
媒を使用して反応させる方法（例えば、特開昭６２−２
８６９９２号公報、特開平５−１７０７７３号公報）等
である。しかしながらいずれの方法で行っても生成物
は、トリメトキシシラン、未反応のメタノール、副生成
物のテトラメトキシシランの混合液となるため、これら
の混合液からトリメトキシシランを分離する操作が必要
となる。
【０００６】その操作としては蒸留が一般的であり、例
えば特公昭６１−３９９５５号公報には、ベンゼン、シ
クロヘキサン、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタンを共沸剤と
して共沸蒸留を行う方法が開示されている。これは、メ
タノールとトリメトキシシランの共沸温度よりも低い温
度においてメタノールと最低共沸物を形成する物質を、
第３成分として添加して蒸留する方法である。
えば特公昭６１−３９９５５号公報には、ベンゼン、シ
クロヘキサン、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタンを共沸剤と
して共沸蒸留を行う方法が開示されている。これは、メ
タノールとトリメトキシシランの共沸温度よりも低い温
度においてメタノールと最低共沸物を形成する物質を、
第３成分として添加して蒸留する方法である。
【０００７】しかしながら、メタノールとトリメトキシ
シランからテトラメトキシシランおよび水素が生成する
反応（反応式［３］）は無触媒下でも進行するため、蒸
留操作の際にこの反応が進行し、有用なトリメトキシシ
ランの収量が低減する問題がある。 ＨＳｉ（ＯＣＨ3）3＋ＣＨ3ＯＨ→Ｓｉ（ＯＣＨ3）4＋Ｈ2・・・［３］
シランからテトラメトキシシランおよび水素が生成する
反応（反応式［３］）は無触媒下でも進行するため、蒸
留操作の際にこの反応が進行し、有用なトリメトキシシ
ランの収量が低減する問題がある。 ＨＳｉ（ＯＣＨ3）3＋ＣＨ3ＯＨ→Ｓｉ（ＯＣＨ3）4＋Ｈ2・・・［３］
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、メタ
ノールおよびトリメトキシシランを含有する混合液から
蒸留によりメタノールとトリメトキシシランを分離する
方法において、混合液の蒸留塔およびリボイラーにおけ
る滞留時間を特定することにより、トリメトキシシラン
を連続的に、かつ効率よく分離する方法を提供すること
にある。
ノールおよびトリメトキシシランを含有する混合液から
蒸留によりメタノールとトリメトキシシランを分離する
方法において、混合液の蒸留塔およびリボイラーにおけ
る滞留時間を特定することにより、トリメトキシシラン
を連続的に、かつ効率よく分離する方法を提供すること
にある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは先に提示し
た目的、即ちメタノールおよびトリメトキシシランを含
有する混合液から、メタノールとトリメトキシシランを
連続でかつ精度よく分離する方法について検討を行った
ところ、工業的には特公昭６１−３９９５５号公報に記
載の如き蒸留操作が最も有効であり、分離条件、組成な
どから、共沸剤を用いた共沸蒸留で行うことが最も望ま
しいと考え、さらに検討を進めた。
た目的、即ちメタノールおよびトリメトキシシランを含
有する混合液から、メタノールとトリメトキシシランを
連続でかつ精度よく分離する方法について検討を行った
ところ、工業的には特公昭６１−３９９５５号公報に記
載の如き蒸留操作が最も有効であり、分離条件、組成な
どから、共沸剤を用いた共沸蒸留で行うことが最も望ま
しいと考え、さらに検討を進めた。
【００１０】この結果、本発明者らの一連の蒸留実験に
より、効率よく目的の蒸留分離を行うためには、メタノ
ールおよびトリメトキシシランを含有する混合液の蒸留
塔およびリボイラーにおける滞留時間を特定範囲に限定
する必要があることを見いだし、本発明を完成するに至
った。
より、効率よく目的の蒸留分離を行うためには、メタノ
ールおよびトリメトキシシランを含有する混合液の蒸留
塔およびリボイラーにおける滞留時間を特定範囲に限定
する必要があることを見いだし、本発明を完成するに至
った。
【００１１】即ち、本発明はメタノールおよびトリメト
キシシランを含有する混合液から、共沸剤を用いてメタ
ノールとトリメトキシシランを蒸留により分離する方法
において、該混合液の蒸留塔およびリボイラーにおける
滞留時間を３００分以下または１００分以下とすること
を特徴とするトリメトキシシランの分離方法に関する。
キシシランを含有する混合液から、共沸剤を用いてメタ
ノールとトリメトキシシランを蒸留により分離する方法
において、該混合液の蒸留塔およびリボイラーにおける
滞留時間を３００分以下または１００分以下とすること
を特徴とするトリメトキシシランの分離方法に関する。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下に、本発明を詳細に説明す
る。本発明で原料となるメタノールおよびトリメトキシ
シランを含有する混合液としては、先に述べたように金
属ケイ素粉末とメタノールを反応させて得られる混合液
などが挙げられる。通常は、トリメトキシシラン、未反
応のメタノール、副生成物のテトラメトキシシラン、及
び場合によっては僅かの副生成物や高沸点物等からな
り、特にその組成を限定するものではない。
る。本発明で原料となるメタノールおよびトリメトキシ
シランを含有する混合液としては、先に述べたように金
属ケイ素粉末とメタノールを反応させて得られる混合液
などが挙げられる。通常は、トリメトキシシラン、未反
応のメタノール、副生成物のテトラメトキシシラン、及
び場合によっては僅かの副生成物や高沸点物等からな
り、特にその組成を限定するものではない。
【００１３】共沸剤は、メタノールとトリメトキシシラ
ンの共沸温度よりも低い温度において、メタノールまた
はトリメトキシシランと最低共沸物を形成する物質であ
れば特に限定されるものではないが、ｎ−ヘキサンまた
はシクロヘキサンを使用することが好ましい。純度は特
に限定されるものではないが、含有する不純物の種類に
よっては蒸留自体に影響を及ぼす場合があり、また極端
に純度が低い場合には本質的には影響がなくとも不必要
に蒸留塔の径を必要としたり、エネルギー的に不利にな
るため、通常工業グレード以上のもので、純度９０％以
上のものを使用することが好ましい。蒸留塔の型式にも
特に制限はなく、段塔、充填塔共好適に使用可能であ
る。
ンの共沸温度よりも低い温度において、メタノールまた
はトリメトキシシランと最低共沸物を形成する物質であ
れば特に限定されるものではないが、ｎ−ヘキサンまた
はシクロヘキサンを使用することが好ましい。純度は特
に限定されるものではないが、含有する不純物の種類に
よっては蒸留自体に影響を及ぼす場合があり、また極端
に純度が低い場合には本質的には影響がなくとも不必要
に蒸留塔の径を必要としたり、エネルギー的に不利にな
るため、通常工業グレード以上のもので、純度９０％以
上のものを使用することが好ましい。蒸留塔の型式にも
特に制限はなく、段塔、充填塔共好適に使用可能であ
る。
【００１４】本発明にいうメタノールおよびトリメトキ
シシランを含有する混合液の蒸留塔およびリボイラーに
おける滞留時間とは、混合液が蒸留塔およびリボイラー
内で存在する時間のことであり、蒸留塔内の液ホールド
アップ量とリボイラー内滞留液量の和を、蒸留塔および
リボイラーに外部から供給される流体の単位時間当たり
の総供給量で除して得られる時間と定義する。ここで蒸
留塔およびリボイラーに外部から供給される流体は、メ
タノールおよびトリメトキシシランを含有する混合液、
共沸剤である。これらの流体の供給箇所に特に制限はな
く、またこれらを混合して供給してもよい。例えば、あ
らかじめメタノールおよびトリメトキシシランを含有す
る混合液と共沸剤を混合したものを同一の段に供給して
も、混合せずにそれぞれ別の段に供給しても本発明を遂
行することに何ら支障はない。また、これらの流体は液
体で供給しても気体で供給してもよい。なお、ｎ−ヘキ
サンのようにメタノールと共沸剤が常温で２液相を形成
する場合、工業的に連続で分離を行うためには、例えば
化学工学便覧第４版”共沸蒸留”の項、あるいは特開平
７−５３５６８号公報に記載の如き方法が好ましい。具
体的に述べると図１に記した如く、蒸留塔アの塔頂蒸気
を、凝縮器イで全縮させた後、液分離装置ウで２液相に
分離せしめ、共沸剤相液を蒸留塔アに還流する。メタノ
ール相液等で損失する共沸剤は新たにその相当分から供
給するという方法である。
シシランを含有する混合液の蒸留塔およびリボイラーに
おける滞留時間とは、混合液が蒸留塔およびリボイラー
内で存在する時間のことであり、蒸留塔内の液ホールド
アップ量とリボイラー内滞留液量の和を、蒸留塔および
リボイラーに外部から供給される流体の単位時間当たり
の総供給量で除して得られる時間と定義する。ここで蒸
留塔およびリボイラーに外部から供給される流体は、メ
タノールおよびトリメトキシシランを含有する混合液、
共沸剤である。これらの流体の供給箇所に特に制限はな
く、またこれらを混合して供給してもよい。例えば、あ
らかじめメタノールおよびトリメトキシシランを含有す
る混合液と共沸剤を混合したものを同一の段に供給して
も、混合せずにそれぞれ別の段に供給しても本発明を遂
行することに何ら支障はない。また、これらの流体は液
体で供給しても気体で供給してもよい。なお、ｎ−ヘキ
サンのようにメタノールと共沸剤が常温で２液相を形成
する場合、工業的に連続で分離を行うためには、例えば
化学工学便覧第４版”共沸蒸留”の項、あるいは特開平
７−５３５６８号公報に記載の如き方法が好ましい。具
体的に述べると図１に記した如く、蒸留塔アの塔頂蒸気
を、凝縮器イで全縮させた後、液分離装置ウで２液相に
分離せしめ、共沸剤相液を蒸留塔アに還流する。メタノ
ール相液等で損失する共沸剤は新たにその相当分から供
給するという方法である。
【００１５】本発明では、メタノールおよびトリメトキ
シシランを含有する混合液の蒸留塔およびリボイラーに
おける滞留時間を３００分以下となる条件で蒸留を行
い、メタノールとトリメトキシシランを分離する。更に
好ましくは１００分以下が好適である。この範囲を外れ
ると、メタノールとトリメトキシシランからテトラメト
キシシランおよび水素が生成する反応によりトリメトキ
シシランの収量が低減する。
シシランを含有する混合液の蒸留塔およびリボイラーに
おける滞留時間を３００分以下となる条件で蒸留を行
い、メタノールとトリメトキシシランを分離する。更に
好ましくは１００分以下が好適である。この範囲を外れ
ると、メタノールとトリメトキシシランからテトラメト
キシシランおよび水素が生成する反応によりトリメトキ
シシランの収量が低減する。
【００１６】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。なお、％及び部は特記しないがぎり、重量％及び重
量部を表す。 実施例１ 市販のケイ素粉末（和光純薬製）１００部に、金属銅粉
末（和光純薬製）１０部をＶ型ブレンダーで混合した
後、水素雰囲気中１，０００℃で１時間熱処理し、メト
キシシラン製造原料を得た。この原料を固定層として反
応器に充填し、常圧、２００〜２２０℃の条件でガス状
メタノール（和光純薬製特級メタノールをガス化させた
もの）を接触・反応せしめ、メタノール３２％、トリメ
トキシシラン３８％、テトラメトキシシラン３０％組成
の混合液を得た。この混合液に和光純薬製特級メタノー
ル試薬と東京化成製テトラメトキシシラン試薬を添加し
て液組成を調製し、メタノール２５％、トリメトキシシ
ラン２５％、テトラメトキシシラン５０％の蒸留原料、
即ち、本発明で言うメタノールおよびトリメトキシシラ
ンを含有する混合液を得た。蒸留塔は、ＳＵＳ３０４
製、塔内径約８０ｍｍで６ｍｍのラシヒリングを５ｍ充
填したものを用いた。気液平衡既知のメタノール−水系
でこの塔の理論段数を測定し、３０段であることを確認
した。先に調製した混合液に、共沸剤としてｎ−ヘキサ
ン（和光純薬製１級）を重量比でｎ−ヘキサン：メタノ
ール＝３．４：１となるように混合し、本液を塔頂から
数えて１６段目に連続的に供給し、図２に示すような方
式で蒸留分離を行った。運転を開始してから約２時間ほ
どで塔内の温度分布が安定し、定常状態に到達した。蒸
留塔内の液ホールドアップ量とリボイラー内滞留液量の
和は、定常状態に達するまでの蒸留塔への総供給量と総
排出量の差から求めることができ、液体換算で約７．０
Ｌであった。また、定常状態での蒸留塔への総供給速度
は０．１４Ｌ／分であり、滞留時間は約５０分と算出さ
れた。定常状態に達したところで、塔頂液及び塔底液を
採取してその組成をガスクロマトグラフィーで分析し計
算した結果、トリメトキシシランの減少量は０．１６％
であった。
る。なお、％及び部は特記しないがぎり、重量％及び重
量部を表す。 実施例１ 市販のケイ素粉末（和光純薬製）１００部に、金属銅粉
末（和光純薬製）１０部をＶ型ブレンダーで混合した
後、水素雰囲気中１，０００℃で１時間熱処理し、メト
キシシラン製造原料を得た。この原料を固定層として反
応器に充填し、常圧、２００〜２２０℃の条件でガス状
メタノール（和光純薬製特級メタノールをガス化させた
もの）を接触・反応せしめ、メタノール３２％、トリメ
トキシシラン３８％、テトラメトキシシラン３０％組成
の混合液を得た。この混合液に和光純薬製特級メタノー
ル試薬と東京化成製テトラメトキシシラン試薬を添加し
て液組成を調製し、メタノール２５％、トリメトキシシ
ラン２５％、テトラメトキシシラン５０％の蒸留原料、
即ち、本発明で言うメタノールおよびトリメトキシシラ
ンを含有する混合液を得た。蒸留塔は、ＳＵＳ３０４
製、塔内径約８０ｍｍで６ｍｍのラシヒリングを５ｍ充
填したものを用いた。気液平衡既知のメタノール−水系
でこの塔の理論段数を測定し、３０段であることを確認
した。先に調製した混合液に、共沸剤としてｎ−ヘキサ
ン（和光純薬製１級）を重量比でｎ−ヘキサン：メタノ
ール＝３．４：１となるように混合し、本液を塔頂から
数えて１６段目に連続的に供給し、図２に示すような方
式で蒸留分離を行った。運転を開始してから約２時間ほ
どで塔内の温度分布が安定し、定常状態に到達した。蒸
留塔内の液ホールドアップ量とリボイラー内滞留液量の
和は、定常状態に達するまでの蒸留塔への総供給量と総
排出量の差から求めることができ、液体換算で約７．０
Ｌであった。また、定常状態での蒸留塔への総供給速度
は０．１４Ｌ／分であり、滞留時間は約５０分と算出さ
れた。定常状態に達したところで、塔頂液及び塔底液を
採取してその組成をガスクロマトグラフィーで分析し計
算した結果、トリメトキシシランの減少量は０．１６％
であった。
【００１７】実施例２ メタノールおよびトリメトキシシランを含有する混合液
を１６段目に、ｎ−ヘキサンを１段目に供給し、メタノ
ールおよびトリメトキシシランを含有する混合液の滞留
時間が１５０分となるように供給速度を調節した以外
は、実施例１と同条件でメタノールとトリメトキシシラ
ンの分離を行った。その結果、トリメトキシシランの減
少量は０．４９％であった。
を１６段目に、ｎ−ヘキサンを１段目に供給し、メタノ
ールおよびトリメトキシシランを含有する混合液の滞留
時間が１５０分となるように供給速度を調節した以外
は、実施例１と同条件でメタノールとトリメトキシシラ
ンの分離を行った。その結果、トリメトキシシランの減
少量は０．４９％であった。
【００１８】実施例３ メタノールおよびトリメトキシシランを含有する混合液
を１６段目に、ｎ−ヘキサンを１段目に供給し、メタノ
ールおよびトリメトキシシランを含有する混合液の滞留
時間が２５０分となるように供給速度を調節した以外
は、実施例１と同条件でメタノールとトリメトキシシラ
ンの分離を行った。その結果、トリメトキシシランの減
少量は０．６５％であった。
を１６段目に、ｎ−ヘキサンを１段目に供給し、メタノ
ールおよびトリメトキシシランを含有する混合液の滞留
時間が２５０分となるように供給速度を調節した以外
は、実施例１と同条件でメタノールとトリメトキシシラ
ンの分離を行った。その結果、トリメトキシシランの減
少量は０．６５％であった。
【００１９】実施例４ 共沸剤ｎ−ヘキサンをシクロヘキサンに変更した以外は
実施例１と同条件でメタノールとトリメトキシシランの
分離を行った。その結果、トリメトキシシランの減少量
は０．１８％であった。
実施例１と同条件でメタノールとトリメトキシシランの
分離を行った。その結果、トリメトキシシランの減少量
は０．１８％であった。
【００２０】比較例１ 滞留時間を４５０分に変更した以外は実施例１と同条件
でメタノールとトリメトキシシランの分離を行った。そ
の結果、トリメトキシシランの減少量は２．２４％であ
った。
でメタノールとトリメトキシシランの分離を行った。そ
の結果、トリメトキシシランの減少量は２．２４％であ
った。
【００２１】比較例２ 共沸剤をシクロヘキサンに、滞留時間を３５０分に変更
した以外は実施例１と同条件でメタノールとトリメトキ
シシランの分離を行った。その結果、トリメトキシシラ
ンの減少量は２．４４％であった。
した以外は実施例１と同条件でメタノールとトリメトキ
シシランの分離を行った。その結果、トリメトキシシラ
ンの減少量は２．４４％であった。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、メタノールおよびトリ
メトキシシランを含有する混合液の蒸留塔およびリボイ
ラーにおける滞留時間を特定することにより、工業的に
有用なトリメトキシシランを損失少なく、分離すること
ができる。よって本発明の工業的意義は大きい。
メトキシシランを含有する混合液の蒸留塔およびリボイ
ラーにおける滞留時間を特定することにより、工業的に
有用なトリメトキシシランを損失少なく、分離すること
ができる。よって本発明の工業的意義は大きい。
【００２３】
【図１】、
【図２】 本発明に用いる蒸留塔の一例
ア 蒸留塔 イ 凝縮器 ウ 液相分離器（デカンター） エ リボイラー オ 留出液タンク １ メタノールおよびトリメトキシシランを含有する混
合液の供給 ２ 共沸剤の供給 ３ 塔頂蒸気 ４ 共沸剤相液 ５ メタノール相液 ６ 塔底液 ７ 還流液 ８ 塔頂液
合液の供給 ２ 共沸剤の供給 ３ 塔頂蒸気 ４ 共沸剤相液 ５ メタノール相液 ６ 塔底液 ７ 還流液 ８ 塔頂液
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4H049 VN01 VP01 VQ21 VR11 VR43 VU24 VU31 VU36 VV02 VV05 VW02 VW05 VW12 VW21
Claims (4)
- 【請求項１】 メタノールおよびトリメトキシシラン
を含有する混合液から、共沸剤を用いてメタノールとト
リメトキシシランを蒸留により分離する方法において、
該混合液の蒸留塔およびリボイラーにおける滞留時間を
３００分以下とすることを特徴とするトリメトキシシラ
ンの分離方法。 - 【請求項２】 メタノールおよびトリメトキシシラン
を含有する混合液から、共沸剤を用いてメタノールとト
リメトキシシランを蒸留により分離する方法において、
該混合液の蒸留塔およびリボイラーにおける滞留時間を
１００分以下とすることを特徴とするトリメトキシシラ
ンの分離方法。 - 【請求項３】 共沸剤がｎ−ヘキサンである請求項１
または２記載の方法。 - 【請求項４】 共沸剤がシクロヘキサンである請求項
１または２記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11031641A JP2000229983A (ja) | 1999-02-09 | 1999-02-09 | トリメトキシシランの分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11031641A JP2000229983A (ja) | 1999-02-09 | 1999-02-09 | トリメトキシシランの分離方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000229983A true JP2000229983A (ja) | 2000-08-22 |
Family
ID=12336848
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11031641A Pending JP2000229983A (ja) | 1999-02-09 | 1999-02-09 | トリメトキシシランの分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000229983A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008500305A (ja) * | 2004-05-26 | 2008-01-10 | デグサ ゲーエムベーハー | オルガノシランエステルの製法 |
| JP2009510059A (ja) * | 2005-09-29 | 2009-03-12 | モーメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・インク | 分離膜を用いたアルコキシシランの回収方法 |
-
1999
- 1999-02-09 JP JP11031641A patent/JP2000229983A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008500305A (ja) * | 2004-05-26 | 2008-01-10 | デグサ ゲーエムベーハー | オルガノシランエステルの製法 |
| JP2009510059A (ja) * | 2005-09-29 | 2009-03-12 | モーメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・インク | 分離膜を用いたアルコキシシランの回収方法 |
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