JP2000230045A - 芳香族ポリカーボネート、その製造方法および芳香族ポリカーボネート成形物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 分子量や色相のバラツキが少なく均一化され
た芳香族ポリカーボネートを得る。 【解決手段】 エステル交換反応により得られる芳香族
ポリカーボネートチップの長さ（Ｌ）、長径（Ｄ１）、
短径（Ｄ２）の間の関係が、Ｌ／Ｄ１＝０．８〜１．１
であり、かつＤ１／Ｄ２＝１．１〜２．０である芳香族
ポリカーボネートチップを貯留する容器として、容器底
部の安息角が４０〜５０度であるチップ貯留容器を使用
する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本願発明は、芳香族ポリカー
ボネートの製造方法に関するものであり、更に詳しくは
チップバンカーやチップホッパーといったチップ貯留用
容器よりの抜き取り性に優れ、チップ貯留容器での滞留
が少なく品質が均一化された芳香族ポリカーボネートの
製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ビスフェノールＡとホスゲンとの界面重
縮合から得られる芳香族ポリカーボネート樹脂は、その
優れた機械的特性、熱的特性から各種用途、例えば電気
電子部品、光学部品、自動車部品等に幅広く用いられて
いる。しかしながら有毒であるホスゲンを用いることで
安全性に問題があり、溶媒として塩化メチレンを使用す
ることで環境破壊などの問題点が多い。また塩化メチレ
ンや副生物である塩化ナトリウムに由来する塩素分が芳
香族ポリカーボネートに残留することで、各種部品成形
時に金物を腐食する問題がある。

【０００３】そこで最近塩化メチレンやホスゲンを使用
しないエステル交換法による芳香族ポリカーボネートが
脚光を浴びているが、エステル交換法で得られる芳香族
ポリカーボネートは高温で長時間の熱履歴を受けるため
色調の悪化など品質的に優れたものは得られにくく、特
に近年、ＤＶＤ、ＭＯ、ＣＤＲなどの高密度、高精度が
必要な光学用途において使用される芳香族ポリカーボネ
ートでは、熱安定性の不足による着色および熱変性によ
るゲル化が直接的に最終製品のブロックエラーレートな
どの光学特性および引張り、曲げ、靭性などの機械特性
に影響を及ぼすため、芳香族ポリカーボネートのさらな
る色調の向上、熱安定性の向上が要求されている。

【０００４】また塩化メチレンを用いるホスゲン法では
製造後塩化メチレンを除去する工程、得られるパウダー
をエクストルーダーによりチップ化する工程があり、芳
香族ポリカーボネートの品質を均一化しやすいが、エス
テル交換法では得られる芳香族ポリカーボネートは重合
槽またはエクストルーダーから溶融状態で直接チップ化
するため、製造設備が簡略化できるものの芳香族ポリカ
ーボネートの品質が均一化しにくく、製造工程の変動が
直接製品に反映されてしまう欠点を有する。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本願発明者は品質の均
一化されたエステル交換法芳香族ポリカーボネートの製
造方法を見いだすべく鋭意検討したところ、形状を特定
範囲としたチップを、安息角を特定範囲とした貯槽容器
に貯蔵することで芳香族ポリカーボネートの品質を貯槽
容器内で均一化できることを見出し、本願発明を完成す
るに至った。

【０００６】

【課題を解決するための手段】すなわち本願発明は下記
のとおりである。

【０００７】１． 芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジ
エステルとを主として含む混合物を使用し、アルカリ金
属化合物およびまたはアルカリ土類金属化合物と含窒素
塩基性化合物とを触媒とするエステル交換反応により得
られる芳香族ポリカーボネートであって、当該ポリカー
ボネートチップの長さ（Ｌ）、長径（Ｄ１）、短径（Ｄ
２）の間の関係が、Ｌ／Ｄ１＝０．８〜１．１であり、
かつＤ１／Ｄ２＝１．１〜２．０である芳香族ポリカー
ボネートチップを貯留する容器として、容器底部の安息
角が４０〜５０度であるチップ貯留容器を使用すること
を特徴とする芳香族ポリカーボネートの製造方法。

【０００８】２． 上記１記載の方法により製造される
ことを特徴とする芳香族ポリカーボネート。

【０００９】３． 上記１記載の方法により製造された
芳香族ポリカーボネートを使用した芳香族ポリカーボネ
ート成形物。

【００１０】以下本願発明をさらに詳しく説明する。本
願発明者らは品質が均一化され、生産ロット毎の分子
量、色相が均一であるエステル交換法による芳香族ポリ
カーボネートを得るには、チップ形状を特定形状とし、
かつ貯槽であるチップ貯留容器の安息角を特定範囲とす
ることで、チップ貯留容器内で品質が均一化することを
突き止めた。すなわち芳香族ポリカーボネートチップの
長さ（Ｌ）、長径（Ｄ１）、短径（Ｄ２）の間の関係
が、Ｌ／Ｄ１＝０．８〜１．１であり、かつＤ１／Ｄ２
＝１．１〜２．０となるように芳香族ポリカーボネート
をチップ化し、かつ貯留する容器として、容器底部の安
息角が４０〜５０度のチップ貯留容器を用いることであ
る。

【００１１】Ｌ／Ｄ１が０．８およびＤ１／Ｄ２が１．
１を下回るとチップ貯留容器での品質均一化が少なくな
るため好ましくなく、Ｌ／Ｄ１が１．１およびＤ１／Ｄ
２が２を上回っても品質の均一化が少なくなるため好ま
しくない。チップの形状が本願発明で示される形状を満
たしてもチップ貯留容器の安息角が４０度を下回り、ま
たは５０度を上回るとチップ貯留容器内での品質の均一
化が少なくなるため好ましくない。

【００１２】本願発明において、品質とはチップの平均
分子量、色相、異物含有量、微粉含有量等を意味し、品
質の均一化とはチップ貯留容器から取り出されるチップ
の上記品質のバラツキが小さいことを意味する。本願発
明に従うと、これら品質の均一性が大幅に向上する。ま
た、この効果はバンカー使用（滞留）時間が長くなるほ
ど顕著に現れる傾向がある。

【００１３】光記録材料等に使用される芳香族ポリカー
ボネートは特に異物含有量の少ない高純度のものが求め
られ、記録密度の向上と共にその要求も厳しくなってい
るのが現状であるが、特定のチップ形状とバンカー形状
の組み合わせにより、品質の均一化が達成できることは
全く予期できぬことであった。この原因は良く分からな
いものの、バンカー内のペレットの滞留・流れ等が密接
に関与しているものと考えられる。

【００１４】本願発明に係る芳香族ポリカーボネートと
しては、各種のものがあるが、芳香族ジヒドロキシ化合
物芳香族と、炭酸ジエステルとを主として含む混合物を
含窒素塩基性化合物とアルカリ金属化合物等とよりなる
エステル交換触媒等の存在下、溶融重縮合させた芳香族
ポリカーボネートが望ましい。

【００１５】本願発明に係る芳香族ジヒドロキシ化合物
としては例えば、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニ
ル）プロパン、４，４−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ヘプタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５
−ジクロロフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒ
ドロキシ−３，５−ジブロモフェニル）プロパン、ビス
（４−ヒドロキシフェニル）オキサイド、ビス（３，５
−ジクロロ−４−ヒドロキシフェニル）オキサイド、
ｐ，ｐ’−ジヒドロキシジフェニル、３，３’−ジクロ
ロ−４，４’−ジヒドロキシジフェニル、ビス（ヒドロ
キシフェニル）スルホン、レゾルシノール、ハイドロキ
ノン、１，４−ジヒドロキシ−２，５−ジクロロベンゼ
ン、１，４−ジヒドロキシ−３−メチルベンゼン、ビス
（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）スルホキシド等が挙げられるが、特
に２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンが
好ましい。

【００１６】本願発明に係る炭酸ジエステルとしては、
例えばジフェニルカーボネート、ジトリールカーボネー
ト、ビス（クロロフェニル）カーボネート、ジナフチル
カーボネート、ビス（ジフェニル）カーボネート、ジメ
チルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカ
ーボネート、ジシクロヘキシルカーボネートがあげられ
るが、特に、ジフェニルカーボネート、ジトリールカー
ボネートが望ましい。

【００１７】本願発明で芳香族ポリカーボネートを製造
するに際して、上記の炭酸ジエステルは芳香族ジヒドロ
キシ化合物１モルに対して、１．００〜１．２０モル、
好ましくは１．００５〜１．１０モル、さらに好ましく
は１．０１〜１．０５の量で用いられる。

【００１８】さらに、本願発明の芳香族ポリカーボネー
トには必要に応じて、脂肪族ジヒドロキシ化合物（ジオ
ール）として、例えば、エチレングリコール、１，４−
ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノー
ル、１，１０−デカンジオール等を、ジカルボン酸類と
して、例えば、コハク酸、イソフタル酸、２，６−ナフ
タレンジカルボン酸、アジピン酸、シクロヘキサンカル
ボン酸、テレフタル酸等；オキシ酸類例えば、乳酸、Ｐ
−ヒドロキシ安息香酸、６−ヒドロキシ−２−ナフトエ
酸等を含有していても良い。

【００１９】本願発明において、触媒として用いられる
アルカリ金属化合物としては、例えばアルカリ金属の水
酸化物、炭酸水素化物、炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、亜硝
酸塩、亜硫酸塩、シアン酸塩、チオシアン酸塩、ステア
リン酸塩、水素化ホウ素塩、安息香酸塩、リン酸水素化
物、ビスフェノール、フェノールの塩等が挙げられる。

【００２０】具体例としては、水酸化ナトリウム、水酸
化カリウム、水酸化リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭
酸水素カリウム、炭酸水素リチウム、炭酸ナトリウム、
炭酸カリウム、炭酸リチウム、酢酸ナトリウム、酢酸カ
リウム、酢酸リチウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウ
ム、硝酸リチウム、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カリウ
ム、亜硝酸リチウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウ
ム、亜硫酸リチウム、シアン酸ナトリウム、シアン酸カ
リウム、シアン酸リチウム、チオシアン酸ナトリウム、
チオシアン酸カリウム、チオシアン酸リチウム、ステア
リン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン
酸リチウム、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素カ
リウム、水素化ホウ素リチウム、フェニル化ホウ酸ナト
リウム、安息香酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息
香酸リチウム、リン酸水素ジナトリウム、リン酸水素ジ
カリウム、リン酸水素ジリチウム、ビスフェノールＡの
ジナトリウム塩、ジカリウム塩、ジリチウム塩、フェノ
ールのナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩などが挙
げられ、特に、芳香族ジヒドロキシ化合物のナトリウム
塩、例えばビスフェノールＡのジナトリウム塩または芳
香族モノヒドロキシ化合物のナトリウム塩、例えばフェ
ノールのナトリウム塩が好ましく用いられる。

【００２１】本願発明に係る触媒としてのアルカリ金属
化合物および／またはアルカリ土類金属化合物は、当該
触媒中のアルカリ金属元素および／またはアルカリ土類
金属化合物が芳香族ジヒドロキシ化合物１モル当り金属
として１×１０^-3〜１×１０^-8当量となる割合で使用さ
れる。好ましくは５×１０^-6〜１×１０^-8当量、さらに
好ましくは５×１０^-6〜１×１０^-7当量となる範囲で使
用される。

【００２２】本願発明に係る含窒素塩基性化合物として
は、例えばテトラメチルアンモニウムヒドロキシド（Ｍ
ｅ₄ＮＯＨ）、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド
（Ｅｔ₄ＮＯＨ）、テトラブチルアンモニウムヒドロキ
シド（Ｂｕ₄ＮＯＨ）、ベンジルトリメチルアンモニウ
ムヒドロキシド（φ−ＣＨ₂（Ｍｅ）₃ＮＯＨ）、ヘキサ
デシルトリメチルアンモニウムヒドロキシドなどのアル
キル、アリール、アルキルアリール基などを有するアン
モニウムヒドロオキシド類、トリエチルアミン、トリブ
チルアミン、ジメチルベンジルアミン、ヘキサデシルジ
メチルアミンなどの３級アミン類、あるいはテトラメチ
ルアンモニウムボロハイドライド（Ｍｅ₄ＮＢＨ₄）、テ
トラブチルアンモニウムボロハイドライド（Ｂｕ₄ＮＢ
Ｈ₄）、テトラブチルアンモニウムテトラフェニルボレ
ート（Ｍｅ₄ＮＢＰｈ₄）、テトラブチルアンモニウムテ
トラフェニルボレート（Ｂｕ₄ＮＢＰｈ₄）などの塩基性
塩を挙げることができ、とりわけ、テトラメチルアンモ
ニウムヒドロキシド（Ｍｅ₄ＮＯＨ）が最も好ましく使
用される。

【００２３】本願発明においては所望により、触媒のア
ルカリ金属化合物として、（ａ）周期律表第１４族の元
素のアート錯体のアルカリ金属塩または（ｂ）周期律表
第１４族の元素のオキソ酸のアルカリ金属塩を用いるこ
とができる。ここで周期律表第１４族の元素とは、ケイ
素、ゲルマニウム、スズのことをいう。

【００２４】これらのアルカリ金属化合物を重縮合反応
触媒として用いることにより、重縮合反応を迅速かつ十
分にすすめることができる利点を有する。また、重縮合
反応中に生成する分岐反応のような、好ましくない副反
応を低いレベルに抑えることができる。

【００２５】（ａ）周期率表第１４族元素のアート錯体
のアルカリ金属塩としては、特開平７−２６８０９１号
公報に記載のものをいうが、具体的には、ゲルマニウム
（Ｇｅ）の化合物；ＮａＧｅ（ＯＭｅ）₅、ＮａＧｅ
（ＯＥｔ）₃、ＮａＧｅ（ＯＰｒ）₅、ＮａＧｅ（ＯＢ
ｕ）₅、ＮａＧｅ（ＯＰｈ）₅、ＬｉＧｅ（ＯＭｅ）₅、
ＬｉＧｅ（ＯＢｕ）₅、ＬｉＧｅ（ＯＰｈ）₅を挙げるこ
とができる。

【００２６】スズ（Ｓｎ）の化合物としては、ＮａＳｎ
（ＯＭｅ）₃、ＮａＳｎ（ＯＭｅ）₂（ＯＥｔ）、ＮａＳ
ｎ（ＯＰｒ）₃、ＮａＳｎ（Ｏ−ｎ−Ｃ₆Ｈ₁₃）₃、Ｎａ
Ｓｎ（ＯＭｅ）₅、ＮａＳｎ（ＯＥｔ）₅、ＮａＳｎ（Ｏ
Ｂｕ）₅、ＮａＳｎ（Ｏ−ｎ−Ｃ₁₂Ｈ₂₅）₅、ＮａＳｎ
（ＯＥｔ）、ＮａＳｎ（ＯＰｈ）₅、ＮａＳｎＢｕ₂（Ｏ
Ｍｅ）₃を挙げることができる。

【００２７】また（ｂ）周期律表第１４族元素のオキソ
酸のアルカリ金属塩としては、例えばケイ酸（ｓｉｌｉ
ｃｉｃ ａｃｉｄ）のアルカリ金属塩、スズ酸（ｓｔａ
ｎｉｃ ａｃｉｄ）のアルカリ金属塩、ゲルマニウム
（ＩＩ）酸（ｇｅｒｍａｎｏｕｓ ａｃｉｄ）のアルカ
リ金属塩、ゲルマニウム（ＩＶ）酸（ｇｅｒｍａｎｉｃ
ａｃｉｄ ）のアルカリ金属塩を好ましいものとして挙
げることができる。

【００２８】ケイ酸のアルカリ金属塩は、例えばモノケ
イ酸（ｍｏｎｏｓｉｌｉｃｉｃ ａｃｉｄ）またはその
縮合体の酸性あるいは中性アルカリ金属塩であり、その
例としては、オルトケイ酸モノナトリウム、オルトケイ
酸ジナトリウム、オルトケイ酸トリナトリウム、オルト
ケイ酸テトラナトリウムを挙げることができる。

【００２９】スズ酸のアルカリ金属塩は、例えばモノス
ズ酸（ｍｏｎｏｓｔａｎｉｃ ａｃｉｄ）またはその縮
合体の酸性あるいは中性アルカリ金属塩であり、その例
としてはモノスズ酸ジナトリウム塩（Ｎａ₂ＳｎＯ₃・Ｃ
Ｈ₂Ｏ、ｘ＝０〜５）、モノスズ酸テトラナトリウム塩
（Ｎａ₄ＳｎＯ₄）を挙げることができる。

【００３０】ゲルマニウム（ＩＩ）酸（ｇｅｒｍａｎｏ
ｕｓ ａｃｉｄ）のアルカリ金属塩は、例えばモノゲル
マニウム酸またはその縮合体の酸性あるいは中性アルカ
リ金属塩であり、その例としてはゲルマニウム酸モノナ
トリウム塩（ＮａＨＧｅＯ₂）を挙げることができる。

【００３１】ゲルマニウム（ＩＶ）酸（ｇｅｒｍａｎｉ
ｃ ａｃｉｄ）のアルカリ金属塩は、例えばモノゲルマ
ニウム（ＩＶ）酸またはその縮合体の酸性あるいは中性
アルカリ金属塩であり、その例としてはオルトゲルマニ
ウム酸モノリチウム酸（ＬｉＨ₃ＧｅＯ₄）オルトゲルマ
ニウム酸ジナトリウム塩、オルトゲルマニウム酸テトラ
ナトリウム塩、ジゲルマニウム酸ジナトリウム塩（Ｎａ
₂Ｇｅ₂Ｏ₅）、テトラゲルマニウム酸ジナトリウム塩
（Ｎａ₂Ｇｅ₄Ｏ₉）、ペンタゲルマニウム酸ジナトリウ
ム塩（Ｎａ₂Ｇｅ₅Ｏ₁₁）を挙げることができる。

【００３２】本願発明の重縮合反応には、上記触媒と一
緒に、必要により、周期律表第１４族元素のオキソ酸お
よび同元素の酸化物よりなる群から選ばれる少なくとも
１種の助触媒を共存させることができる。

【００３３】これら助触媒を特定の割合で用いることに
より、末端の封鎖反応、重縮合反応速度を損なうことな
く、重縮合反応中に生成し易い分岐反応や、成形加工時
における装置内での異物の生成、やけといった好ましく
ない副反応をより効果的に抑制することができる。

【００３４】周期律表第１４族元素のオキソ酸として
は、例えばケイ酸、スズ酸、ゲルマニウム酸を挙げるこ
とができる。

【００３５】周期律表第１４族元素の酸化物としては、
一酸化ケイ素、二酸化ケイ素、一酸化スズ、二酸化ス
ズ、一酸化ゲルマニウム、二酸化ゲルマニウムおよびこ
れらの縮合体を挙げることができる。

【００３６】助触媒は重縮合反応触媒中のアルカリ金属
元素１モル（原子）当り、助触媒中の周期律表第１４族
の金属元素が５０モル（原子）以下となる割合で存在せ
しめるのが好ましい。同金属元素が５０モル（原子）を
超える割合で助触媒を用いると、重縮合反応速度が遅く
なり好ましくない。

【００３７】助触媒は、重縮合反応触媒のアルカリ金属
元素１モル（原子）当り、助触媒の周期律表第１４族の
金属元素が０．１〜３０モル（原子）となる割合で存在
せしめるのがさらに好ましい。

【００３８】これらの触媒系は、重縮合反応に用いるこ
とにより重縮合反応および末端封止反応を迅速かつ十分
に進めることができる利点を有する。また重縮合反応系
中に生成する分岐反応のような好ましくない副反応を低
いレベルに抑えることができる。

【００３９】芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステ
ルとを主として含む混合物を加熱溶融下反応させて芳香
族ポリカーボネートを製造するにあたり、エステル交換
反応を行うに際して、不活性ガス雰囲気下で芳香族ジヒ
ドロキシ化合物と炭酸ジエステルとを主として含む混合
物を加熱および撹拌し生ずる溶融混合物（反応混合物）
に前述の触媒を添加し、エステル交換反応を開始させる
のが一般的である。

【００４０】反応温度は通常１２０〜３５０℃であり、
重合の進行と共に反応温度を高めることが一般に実施さ
れる。また、反応系の圧力は、常圧または加圧の場合も
ありうるが、系を減圧にして行われることが多く、ま
た、これらの条件にさらに、大量〜少量の不活性ガスを
流通させることを組合わせて生成するフェノールの留出
を容易にさせ反応を進めることが一般に実施される。

【００４１】本願発明で得られた芳香族ポリカーボネー
トには触媒失活剤を添加することもできる。

【００４２】本願発明に使用する触媒失活剤としては、
公知の触媒失活剤が有効に使用されるが、この中でもス
ルホン酸のアンモニウム塩、ホスホニウム塩が好まし
く、さらにドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホ
スホニウム塩等のドデシルベンゼンスルホン酸の上記塩
類やパラトルエンスルホン酸テトラブチルアンモニウム
塩等のパラトルエンスルホン酸の上記塩類が好ましい。
またスルホン酸のエステルとしてベンゼンスルホン酸メ
チル、ベンゼンスルホン酸エチル、ベンゼンスルホン酸
ブチル、ベンゼンスルホン酸オクチル、ベンゼンスルホ
ン酸フェニル、パラトルエンスルホン酸メチル、パラト
ルエンスルホン酸エチル、パラトルエンスルホン酸ブチ
ル、パラトルエンスルホン酸オクチル、パラトルエンス
ルホン酸フェニル等が好ましく用いられ、とりわけ、ド
デシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩
が最も好ましく使用される。

【００４３】これらの触媒失活剤の使用量はアルカリ金
属化合物および／またはアルカリ土類金属化合物より選
ばれた前記重合触媒１モル当たり０．５〜５０モルの割
合で、好ましくは０．５〜１０モルの割合で、さらに好
ましくは０．８〜５モルの割合で使用することができ
る。

【００４４】これらの触媒失活剤は直接、または適当な
溶剤に溶解または分散させて溶融状態の芳香族ポリカー
ボネートに添加、混練する。このような操作を実施する
のに用いられる設備に特に制限は無いが、例えば２軸ル
ーダー等が好ましく、触媒失活剤を溶剤に溶解または分
散させた場合はベント付きの２軸ルーダーが、特に好ま
しく使用される。

【００４５】また本願発明においては、本願発明の目的
を損なわない範囲で芳香族ポリカーボネートに各種の添
加剤を添加することができる。この添加剤は触媒失活剤
と同様に溶融状態の芳香族ポリカーボネートに添加する
ことが好ましく、このような添加剤としては、例えば、
耐熱安定剤、エポキシ化合物、紫外線吸収剤、離型剤、
着色剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、滑剤、有
機充填剤、無機充填剤等をあげることができる。

【００４６】これらの内でも耐熱安定剤、紫外線吸収
剤、離型剤、着色剤等が特に一般的に使用され、これら
は２種以上組み合わせて使用することができる。

【００４７】本願発明に用いられる耐熱安定剤として
は、例えば、燐化合物、フェノール系安定剤、有機チオ
エーテル系安定剤、ヒンダードアミン系安定剤等を挙げ
ることができる。

【００４８】また、紫外線吸収剤としては、一般的な紫
外線吸収剤が用いられ、例えば、サリチル酸系紫外線吸
収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾ
ール系紫外線吸収剤、シアノアクリレート系紫外線吸収
剤等を挙げることができる。

【００４９】また離型剤としては一般的に知られた離型
剤を用いることができ、例えば、パラフィン類などの炭
化水素系離型剤、ステアリン酸等の脂肪酸系離型剤、ス
テアリン酸アミド等の脂肪酸アミド系離型剤、ステアリ
ルアルコール、ペンタエリスリトール等のアルコール系
離型剤、グリセリンモノステアレート等の脂肪酸エステ
ル系離型剤、シリコーンオイル等のシリコーン系離型剤
等を挙げることができる。

【００５０】着色剤としては有機系や無機系の顔料や染
料を使用することができる。

【００５１】これらの添加剤の添加方法に特に制限はな
いが、例えば、直接芳香族ポリカーボネートに添加して
もよく、マスターペレットを作成して添加してもよい。

【００５２】

【発明の効果】本願発明では、後述する表１の２トン
目、５トン目、８トン目の各値の変動に示される様に、
エステル交換法により芳香族ポリカーボネートを製造す
るに際して、チップを特定形状とし、さらに貯槽するチ
ップ貯留容器の安息角を特定範囲とすることで、分子量
や色相のバラツキが少なく均一化された芳香族ポリカー
ボネートを得ることができ、成形物の外観、物性が変動
することのない芳香族ポリカーボネートを提供すること
ができる。また、このような分子量や色相のバラツキが
少なく均一化された芳香族ポリカーボネートを使用した
成形物は色相や機械的強度等の特性が安定している。

【００５３】

【実施例】以下に、本願発明の実施例を示す。ただし、
この実施例は本願発明を例示するためのものであり、本
願発明はこの実施例によって制限されるものではない。
以下の実施例において得られた芳香族ポリカーボネート
の物性は以下のようにして測定した。

【００５４】 粘度平均分子量（表１中Ｍで表示して
ある） ０．７ｇ／ｄｌの塩化メチレン溶液をウベローデ粘度計
を用い固有粘度を測定し、次式により粘度平均分子量を
求めた。 ［η］＝１．２３×１０^-4Ｍ^0.83

【００５５】 色調（ｂ値） 芳香族ポリカーボネートチップのＬ、ａ、ｂ値を、日本
電色工業製ＮＤ−１００１ＤＰを用い反射法で測定し、
黄色度の尺度としてｂ値を用いた。

【００５６】 チップカット屑 ポリカーボネートチップ１Ｋｇを目開き１ｍｍのふるい
にかけ、ふるいわけされる屑をあつめ、重量を測定し重
量％を求めた。

【００５７】 異物 ポリカーボネートチップ１００ｇを塩化メチレン１００
０ｍｌに溶解させ、３０μポリエチレン製フィルターで
濾過し、フィルター上の異物個数を目視で数えた。

【００５８】［実施例１］２，２−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）プロパンとジフェニルカーボネートとか
ら、竪型完全混合槽と横型１軸反応容器による連続製造
法により、粘度平均分子量１５２００±３００のポリカ
ーボネートを連続的に得、溶融状態にあるポリカーボネ
ートをギヤポンプにより抜き出し、Ｄ１／Ｄ２＝１．５
であるダイスより押し出し４０ｍ／秒の速度にてペレタ
イザーによりチップ化した。チップは連続的に安息角４
５゜のチップホッパーに供給し、１００００ＫＧ貯蔵し
たのち、連続的に抜き出し、ポリカーボネートの品質を
測定した。この「チップホッパーに供給し、１００００
ＫＧ貯蔵したのち、連続的に抜き出し、ポリカーボネー
トの品質を測定する」操作は８回繰り返した。条件と結
果を表１に示す。表中、２トン目、５トン目、８トン目
というのは、この繰返しの順番のことを意味する。

【００５９】［実施例２］ダイスよりの押出速度を、４
０ｍ／秒に代えて５５ｍ／秒とした以外は実施例１と同
様の処理を行なった。条件と結果を表１に示す。

【００６０】［実施例３］Ｄ１／Ｄ２＝１．５であるダ
イスに代えて、Ｄ１／Ｄ２＝１．２であるダイスを使用
した以外は実施例１と同様の処理を行なった。条件と結
果を表１に示す。

【００６１】［実施例４］ダイスよりの押出速度を、４
０ｍ／秒に代えて５５ｍ／秒とし、Ｄ１／Ｄ２＝１．５
であるダイスに代えて、Ｄ１／Ｄ２＝１．２であるダイ
スを使用した以外は実施例１と同様の処理を行なった。
条件と結果を表１に示す。

【００６２】［比較例１］安息角４５゜のチップホッパ
ーに代えて、安息角５５゜のチップホッパーを使用した
以外は実施例１と同様の処理を行なった。条件と結果を
表１に示す。

【００６３】［比較例２］ダイスよりの押出速度を、４
０ｍ／秒に代えて６０ｍ／秒とした以外は実施例１と同
様の処理を行なった。条件と結果を表１に示す。

【００６４】［比較例３］ダイスよりの押出速度を、４
０ｍ／秒に代えて６０ｍ／秒とし、安息角４５゜のチッ
プホッパーに代えて、安息角５５゜のチップホッパーを
使用した以外は実施例１と同様の処理を行なった。条件
と結果を表１に示す。

【００６５】［比較例４］ダイスよりの押出速度を、４
０ｍ／秒に代えて３０ｍ／秒とした以外は実施例１と同
様の処理を行なった。条件と結果を表１に示す。

【００６６】［比較例５］Ｄ１／Ｄ２＝１．５であるダ
イスに代えて、Ｄ１／Ｄ２＝２．５であるダイスを使用
した以外は実施例１と同様の処理を行なった。条件と結
果を表１に示す。

【００６７】［比較例６］Ｄ１／Ｄ２＝１．５であるダ
イスに代えて、Ｄ１／Ｄ２＝１．０であるダイスを使用
した以外は実施例１と同様の処理を行なった。条件と結
果を表１に示す。

【００６８】

【表１】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐脇 透 山口県岩国市日の出町２番１号 帝人株式 会社岩国研究センター内 (72)発明者 佐々木 勝司 山口県岩国市日の出町２番１号 帝人株式 会社岩国研究センター内 Ｆターム(参考） 4F071 AA50 AA81 AD06 BA01 4J029 AA09 AB04 AB05 AC02 AD01 AE01 BB04A BB05A BB09A BB12A BB13A BB13B BF14A BG05X BG07X BG08X BG24X BH02 DB07 DB11 HC03 HC04A HC05A HC05B JA091 JA121 JA161 JA201 JA281 JA301 JB131 JB171 JB191 JC751 JF021 JF031 JF041 KB02 LB10

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエス
   テルとを主として含む混合物を使用し、アルカリ金属化
   合物およびまたはアルカリ土類金属化合物と含窒素塩基
   性化合物とを触媒とするエステル交換反応により得られ
   る芳香族ポリカーボネートであって、当該ポリカーボネ
   ートチップの長さ（Ｌ）、長径（Ｄ１）、短径（Ｄ２）
   の間の関係が、Ｌ／Ｄ１＝０．８〜１．１であり、かつ
   Ｄ１／Ｄ２＝１．１〜２．０である芳香族ポリカーボネ
   ートチップを貯留する容器として、容器底部の安息角が
   ４０〜５０度であるチップ貯留容器を使用することを特
   徴とする芳香族ポリカーボネートの製造方法。
2. 【請求項２】 請求項１記載の方法により製造されるこ
   とを特徴とする芳香族ポリカーボネート。
3. 【請求項３】 請求項１記載の方法により製造された芳
   香族ポリカーボネートを使用した芳香族ポリカーボネー
   ト成形物。