JP2000230414A - 窒素酸化物吸収材を用いたディーゼル・エンジンからの排気の変換方法 - Google Patents

窒素酸化物吸収材を用いたディーゼル・エンジンからの排気の変換方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】ディーゼル排気の比較的低温の酸化性条件中
で、窒素酸化物を効率的に還元すると共に炭化水素及び
一酸化炭素を酸化することが出来る触媒システムを、提
供する。 【解決手段】本発明は、２つの排気成分をエンジンの排
気通路内に配置することによる、ディーゼル・エンジン
により生成される排気の処理方法である。酸化性ディー
ゼル排気に晒される第１触媒成分は、エンジンに最も近
付けて配置され、貴金属を担持する担体材料から出来た
窒素酸化物吸収材である。第２成分は、リーンNOx触媒
で又はSCR触媒の様な、第１成分から脱離された窒素酸
化物を窒素（N2）又は亜酸化窒素（N2O）へ還元するこ
とを含む、そこを通る排気を変換するいことが可能な触
媒である。炭化水素又はアンモニア又は尿素の様な物質
が、還元を助けるために、第２触媒の近傍に噴射される
ことがある。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明について、名称が"Use of Platinum
/Alumina Nitrogen Oxide Absorbentsfor Automotive E
mission Reduction"であり、1997年12月18日に出願され
た米国特許出願08/992,943号が、参照される。
【０００２】
【発明の属する技術分野】本発明は、排気通路内に配置
された２つの触媒で、ディーゼル・エンジン排気を処理
する方法に関する。特定の多孔質担体上で貴金属から調
製された第１成分材料が、低温で窒素酸化物を吸収し、
そして、エンジン作動中に温度が上昇すると、それを脱
離する。第１成分の下流に位置する第２成分は、脱離し
た窒素酸化物を還元することが可能な、リーンNOx触媒
又は選択性接触還元（selective catalytic reduction
略してSCR）触媒、である。
【０００３】
【従来の技術】エンジン作動中に発生する、一酸化炭素
（CO）及び、微粒子の揮発性有機成分を含む炭化水素
（HC）を、二酸化炭素（CO2）へ酸化するために、ディ
ーゼル車両の排気システム中で触媒が用いられている。
ディーゼルの後処理技術は現在、他の排出物に加えて、
窒素酸化物をより望ましいガスへと変換するために、開
発されている。これらの技術には、リーンNOx触媒、選
択性接触還元（SCR）触媒そしてリーンNOxトラップが、
含まれる。
【０００４】リーンNOx触媒は、リーンつまりO2リッチ
環境において低レベルの炭化水素の助けによりNOxを変
換する触媒である。ディーゼルの場合には、炭化水素の
排出量は、有意なリーンNOx変換を達成するには低すぎ
て、触媒前排気流へのディーゼル燃料の噴射により炭化
水素が加えられる必要がある。ディーゼル・リーンNOx
触媒は、例えば貴金属又は卑金属ゼオライトの様な材料
を含むのが、一般的である。特に白金が用いられる。と
いうのは、230℃未満であるのが普通である低温でのそ
れのNOx活性のためである。この低温活性は、例えば、
ディーゼル排気温度がエンジンの排気マニフォールドに
おいて100〜300℃の間であるのが典型的である欧州の市
街地型運転中において、必要とされる。ディーゼル用触
媒は全体として、例えば500℃までの広い範囲にわたり
動作することが出来るということが必要である。卑金属
ゼオライト及び、Pt以外の貴金属は、230℃より高いの
が通常であるより高温において、リーンNOx活性を持
つ。貴金属及び卑金属ゼオライトは、リーンNOx活性の
温度範囲が限られており、そして活性温度範囲における
NOx変換レベルが限られているので、不十分なものであ
る。白金は、NOxをN2ではなくN2Oへ主に還元するという
別の欠点を持つ。
【０００５】炭化水素をNOx変換用に用いるのと対照的
に、選択的還元触媒（SCR）は、O2リッチ排気中でのNOx
変換を行なうのに尿素又はアンモニアを用いる。卑金属
ゼオライト材料が、ディーゼル車両のSCR触媒用に用い
られている。SCR触媒は、リーンNOx触媒よりもはるかに
高いNOx変換効率をもたらす。しかしながら、リーンNOx
触媒と同様に、SCR触媒は、作動温度範囲が限られるの
で、不十分なものである。それらのNOx変換活性は、230
℃より高い温度に限られるのが通常である。
【０００６】NOxトラップは、リーンバーン・ガソリン
車両においてエンジンの空燃比が約20/1であり排気がO2
リッチであるリーンバーン作動中に酸化バリウムの様な
材料にNOxを吸収することにより、作動する。そして、N
Oxトラップは、空燃比が14.7又はそれ以下であり排気が
O2不足である理論空燃比又は燃料リッチの作動中に、エ
ンジンの排気に晒される。これはNOxを脱離してそれを
トラップ調合物中の貴金属上で変換するためになされ
る。ディーゼル・システムにおいて、エンジンにより生
成される排気は常に酸化性つまりリーンであり、エンジ
ンの空燃比は概略20/1から60/1になる。上述のアルミナ
上のバリウムの様なNOxトラップを用いることは、ディ
ーゼル・エンジンではあまりないことである。これは、
エンジンを燃料リッチ又は理論値近傍で運転してNOxを
放出して還元するということが実用的でないことによ
る。それで、その様なNOxトラップはガソリン・リーン
バーン・エンジンの排気システムで用いるのが、空燃比
をより簡単に理論値又は燃料リッチとすることが出来る
ので、商業的に適している。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の方法は、従来
のディーゼル排気浄化方法の欠陥を解消し、ディーゼル
排気の比較的低温の酸化性条件中で、窒素酸化物を効率
的に還元すると共に炭化水素及び一酸化炭素を酸化する
ことが出来る触媒システムを、提供する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、ディーゼル・
エンジンの排気用の、排気処理システムである。それ
は、窒素酸化物吸収材料を含みディーゼル・エンジンの
排気通路内に配置される第１触媒成分を有する。システ
ムはまた、リーンNOx触媒又は選択性還元触媒を含む第
２触媒成分を有する。窒素酸化物吸収材料は、(a)アル
ミナ、ゼオライト、ジルコニア、二酸化チタン、酸化ラ
ンタン及びそれらのいずれかの混合物からなる群より選
択された多孔質担体材料、及び(b)白金、パラジウム及
びロジウム又はそれらのいずれかの混合物から選択さ
れ、上記担体の重量に基き、少なくとも0.1 wt. %の貴
金属を、有する。システムにおいて、上記第１成分材料
に流れ込むディーゼル排気は常時酸化性である。低温に
おいて、第１成分材料が、排気から窒素酸化物を吸収す
る。この様な吸収された窒素酸化物は、より高温におい
て吸収材料より放出されて第２成分上で窒素（N2）又は
亜酸化窒素（N2O）へ変換される。第２成分は、リーンN
Ox触媒であってもSCR触媒であっても良い。
【０００９】第１成分の貴金属が白金を含み、それの担
体がアルミナであるのが、好ましい。第１成分触媒のNO
x吸蔵及びNOx放出の具体的な温度範囲は、その調合に応
じて変ることになる。ある場合において、NOxは約230℃
までの温度で吸収され、その温度より上で放出されて還
元されるために第２成分へと進むことになる。
【００１０】別の観点によれば、本発明は、上記のシス
テムを含むディーゼル排気を処理する方法であり、そこ
で、低温においてNOxが吸収されながら酸化性ディーゼ
ル排気が第１成分を通り、後で昇温されると脱離されて
第２成分上で還元される。
【００１１】理想的な作動のために、第１成分材料が窒
素酸化物吸収能力に到達する前に、温度を上昇させるこ
とにより、第１成分材料上に吸収されたNOxが脱離され
得る様に、第１成分上で吸収される窒素酸化物の量を監
視することがあり得る。しかしながら、好ましいこと
に、MVEuroサイクルにおいて例示される典型的な運転中
のディーゼル排気温度は、第１成分がNOx吸蔵能力へ到
達しにくい程頻繁に、NOx脱離の範囲内にある。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明の方法は、２つの触媒成分
を、ディーゼル・エンジンの排気通路内へ配置すること
を、有し、第１成分がエンジンのマニフォールドへより
近く配置される。第１成分は、ディーゼル・エンジンの
作動中に、常時酸化性である排気に晒される、物質であ
る。市街地走行中に特にあり得る、エンジン始動、軽度
の加速及び低速低負荷走行の様な比較的低温での作動中
に、酸化性排気中に存在するNOxは第１成分材料に吸収
される。その後で、市街地及び高速道路走行で負荷が増
加する時の様に、第１成分がより高い温度に晒される時
には、吸収されたNOxが酸化性排気が存在する中で第１
成分から脱離して、リーンNOx触媒又はSCR触媒上での還
元のために、ガス流の中を第２成分まで運ばれる。第１
成分は、例えば排気マニフォールド又はターボチャージ
ャー又は、パティキュレート・フィルターの様な他の排
気後処理装置からエンジンからの排気が出た後ですぐ
に、排気に接触する様に配置することが出来る。本発明
の概略が図１に示されている。
【００１３】例えばアルミナ上の白金が、O2リッチ条件
であって、そして、例えばMVEuroの様な標準的な運転サ
イクルにおける、ディーゼルの軽負荷走行に典型的な排
気温度の下で、NOxを吸収そして放出することが、判っ
た。このNOx吸蔵は、リーンNOx還元にPtが活性である同
じく低温で起こる。ディーゼルにおけるリーンNOx触媒
の作動は、エンジンから出るHCのレベルが低すぎるの
で、排気に還元種が加えられることが必要であるのが一
般的である。HCが存在しない場合には、Pt/アルミナがN
Oxを吸蔵する。成分の特定の組成により変る第１成分の
NOx吸蔵温度よりも上まで温度が上昇すると、吸蔵され
たNOxが放出される。
【００１４】本発明のシステムの一実施例は、低温でNO
xを吸蔵する第１成分として例えばPt/アルミナの使用を
含み、Pt/アルミナがNOxを放出する高温でNOxを変換す
るリーンNOx触媒が、排気流の中で第１成分に続いてい
る。リーンNOx触媒は、放出されたNOx及び、それの活性
温度範囲でエンジンから排出されたNOxの両方を、変換
する。その効果は、リーンNOx触媒の温度範囲が有効に
拡大されて両方の成分の活性温度範囲を含むことになる
ということである。本発明の第２の実施例は、例えばPt
/アルミナである第１成分をNOxの吸蔵及び変換の両方に
使用するのを可能とする改良をしながら、同じ２つの成
分を用いることを、含んでいる。これは、第１成分中で
のリーンNOx還元を起こすために、HCを排気中に噴射す
ることにより、なされる。（しかしながら、炭化水素が
加えられたとしても、第１成分上で反応したガスは未だ
O2リッチであり、理論値のO2レベルを数段越えているの
が通常である）その様なシステムにおいて、第１成分に
続くリーンNOx触媒が、放出されたNOxを還元する。放出
されたNOxのこの還元は、Pt/アルミナのNOx変換レベル
を有効に向上する。更に、本発明の第３実施例は、Pt/
アルミナの様な低温NOx吸蔵触媒を、尿素又はアンモニ
アを還元種として用いるSCR触媒と共に、含む。（第１
触媒成分上での吸収による）NOxの減少が、SCR触媒は単
独では作動し得ないか又はSCR触媒を作動させるのは望
ましくないことがある低温で、もたらされる。第４実施
例としては、望むならば第２実施例と同様に第１成分へ
炭化水素供給源を加えることにより、第３実施例のPt/
アルミナがNOx吸蔵に加えてNOx変換も行なう様に作動さ
れ得るであろう。これら本発明の実施例のシステムの全
てにおいて、２つの成分を用いることが、低温において
エンジンから排出されるNOxの最終的な還元を可能とす
る。単一のPtベースのリーンNOx触媒は低温においてNOx
を変換するのに有効であるものの、N2Oが主な生成物と
なる。代わりに、Pt/アルミナが２成分系の一方である
場合には、NOxがこの第１成分に低温で吸蔵され、その
後で、Cu-ZSM-5の様な第２成分上でより望ましいN2へと
還元される。本発明の排気処理システムは、硫黄分を持
たないディーゼル燃料で理想的な作動を示す。
【００１５】低温でディーゼル排気中に存在する窒素酸
化物を吸収するために設けられる第１成分は、具体的に
は、多孔質担体上の貴金属から作製される。多孔質担体
材料は、アルミナ、ゼオライト、ジルコニア、二酸化チ
タン、酸化ランタン及びそれらのいずれかの混合物から
なる群から選択され、そこでアルミナはγアルミナであ
るのが好ましい。担体は、担体の重量に基き0.1 wt. %
の貴金属を担持する。貴金属は、白金、パラジウム及び
ロジウム又はそれらのいずれかの混合物からなる群から
選択される。好ましくは、貴金属は少なくとも白金であ
る。
【００１６】一般的に用いられるものとは対照的に、本
発明のNOx吸収材は、吸収材用にアルカリ金属（例えば
カリウム）若しくはアルカリ土類金属（酸化バリウム又
は酸化ストロンチウム）を用いることはない。どちらか
と言えば、例えばγアルミナである第１成分の本発明の
担体は、貴金属の触媒反応作用によりNOxを吸収する。
【００１７】上述の様に、担体は、上記担体材料のいず
れか又はそれらの混合物とすることがあり得る。担体は
殆どがγアルミナであるのが好ましい。「殆どγアルミ
ナ」ということは本発明において、担体材料が重量で約
50%を越えるγアルミナを有することを、意味する。担
体は、γアルミナが80%であればより好ましく、最も好
ましくは殆ど全てがγアルミナである。しかしながら、
γアルミナに加えて、もし望めば、γアルミナ担体材料
は、酸化物担体の表面領域の安定化のためにしばしば担
体へ加えられる少量の他の材料を有しても良い。殆どγ
アルミナが占めるこの担体材料は、NOxの良好な吸収材
であることに加えて、高表面積、良好な付着性及びその
上に担持される貴金属との化学的相互作用の低さを持つ
ので、好ましい。
【００１８】貴金属は、γアルミナ基体材料上にいかな
る態様で担持されても良く、担体材料上に貴金属を配置
するいくつかの方法がこの分野では良く知られている。
特に便利な方法の一つは、担体材料を、貴金属の可溶性
化合物を有する水性又は有機溶媒溶液で含浸することで
ある。白金（Pt）を含む可溶性化合物は、塩化白金酸の
様な化合物、テトラミン白金硝酸塩の様なアミノ−Pt−
硝酸塩及びPt−カルボン酸エステル、である。その様な
溶媒の例として、水、水酸化ナトリウムの様なアルカリ
溶液、エタノール、トルエン、イソプロピル・アルコー
ル、アセトン、メチルエチルケトン、ブチルアセテー
ト、及びジメチルホルムアミドがあり、水及び水／メタ
ノールが特に好ましいものである。水性又は有機溶媒に
可溶性であり、貴金属又はその酸化物を担体材料上に残
すためにその官能基が熱により分解可能であるいかなる
貴金属化合物も、この含浸法で用いることが出来る。そ
れで、その様な化合物は貴金属前駆体化合物と呼ばれ
る。先に列挙されたものに加えて、本発明に有用な白金
及び他の貴金属の前駆体化合物の他のものは、本明細書
の記載より当業者には明らかであろう。
【００１９】上述の含浸法によれば、貴金属前駆体化合
物は、一般にその前駆体溶液を作製するため単にその化
合物を水性又は有機溶媒中へ混合することにより、分解
される。触媒化合物の溶液は、担体の含浸のために、更
に希釈されるのが一般的である。触媒前駆体溶液は、相
溶性の有機溶媒及び／又は前駆体化合物の混合物を有す
ることもある。
【００２０】排気システムでの利用のために、ウォッシ
ュコートが、コーデュライト、ムライトなどの様な高温
安定、電気絶縁性材料の基体（機械的担体）上に担持さ
れることになる。機械的担体は、モノリス・マグネシウ
ム・アルミニウム・シリケート構造（つまりコーデュラ
イト）からなるのが好ましいが、その構成は、本発明の
触媒にとって極めて重要というものではない。モノリス
構造が、N2吸着性の計測で、50〜100m2/lである構造を
もたらすのが、好ましい。セル密度は、圧力降下限界に
合致させて最大化されるべきであり、構造の断面積の1
cm2あたり31〜124セルの範囲にあるのが好ましい。基体
は、適切な構成であればいかなるものでもよく、しばし
ば用いられるのは、モノリス・ハニカム構造、紡糸、コ
ルゲート・フォイルや多層材などである。本発明におい
て有用であり、排気システム中で適したものである更に
他の材料及び構成は、本明細書の内容より、当業者には
自明であろう。
【００２１】担体材料のウォッシュコートを基体へ塗付
しそして、それを貴金属の前駆体溶液で含浸することが
出来る。代わりに、含浸されたウォッシュコートを基体
へ塗付しても良い。一般的には、ウォッシュコート（担
体材料）が最初に基体上に設けられる。理想的には、ウ
ォッシュコートは、基体（例えばモノリス）の重量に基
き、重量で約20%と35%との間の量、基体上に設けられ
る。触媒生成物を設ける更に別の方法は、本明細書の内
容から当業者には明らかであろうし、その方法は本発明
に対し特に重要というものではない。白金が含浸された
ウォッシュコートのスラリーが作られて、それでモノリ
スが被覆されるのが、好ましい。この材料が昇温状態に
晒されると、官能基は分解されて、触媒前駆体より取り
除かれる。それが、更に焼成に付されることもある。
【００２２】その加熱が空気中で行われる場合には、白
金化合物が、高温で白金と酸素に分解するのが一般的で
ある白金酸化物化合物として、存在することがある。そ
れで、それが、白金とその酸化物の混合物として存在す
ることがしばしばある。
【００２３】貴金属材料の量が、担体の重量に基き少な
くとも0.1 wt. %、より好ましくは0.1〜5.0%である様
に、担体材料が担持される。他の貴金属材料なしに白金
のみが用いられる場合には、約0.1〜5.0 wt. %、最も好
ましくは約2 wt. %を有するのが、好ましい。
【００２４】本発明の方法によれば、始動、軽加速そし
て一定速度の郊外走行の様なディーゼル・エンジンの作
動中に経験される比較的低温において、排気中のNOxが
第１触媒成分に吸収されることになる。特に、アルミナ
吸収材料上で典型的な白金については、これが起こるの
が、酸化性のディーゼル排気の温度が50〜230℃である
時となる。この実施例において、高速高負荷加速又は高
速走行における様に、排気温度が230℃を越え最大で概
略450℃まで上昇すると、NOxは吸収材より脱離して、排
気通路内を下流へ移動する。本発明における第１成分触
媒のNOx吸蔵及びNOx放出の具体的な温度範囲は、本明細
書の内容より当業者には明らかであろうが、それの調合
の特性に応じて変ることになろう。
【００２５】脱離されたNOxはそして、それが例えばN2
に還元されるこの昇温状態の第２触媒成分へ晒される。
この昇温状態において、第２成分触媒は、この還元を効
率的に行なうことが出来る。この第２触媒成分はNOxを
還元することの出来る触媒のいずれかのものであり、例
えば、リーンNOx触媒であっても良い。リーンNOx触媒は
この分野で良く知られており、過剰な酸素の存在の下
で、CO及びHCを浄化すると共に、NOxを還元することの
出来る触媒である。NOxの還元反応のためにHCを用いる
リーンNOx触媒の例として、Cu-ZSM-5, Fe-ZSM-5, Co-ZS
M-5及び担持されたRhがある。代わりに、第２成分を、H
Cではなく尿素又はアンモニアを用いてNOxを還元するSC
R触媒としても良い。SCR触媒の例には、Cu-ZSM-5又はCe
モルデナイトの様な卑金属ゼオライトである。本発明の
方法は、第２成分が上述の変換を行なう限り、第２成分
用の特定の触媒に関するものに限られるものではない。
一般的なリーンNOx触媒は、排気中のHCを用いることに
よりNOxを還元するので、排気のHC成分が比較的低いデ
ィーゼルに対しては、リーンNOx触媒へ付加的なHCを加
えることがある。これは、本明細書の内容から当業者に
は明らかである様に、ディーゼル燃料、フィッシャー−
トロプシュ（Fischer-Tropsch）燃料又は他のHC物質を
噴射することによりなされても良い。SCR触媒が用いら
れる場合のNOxの還元を促進する別の方法には、本明細
書の内容から当業者には明らかである様に、尿素又はア
ンモニアの還元剤又は他の物質を第２成分上に導入する
ものである。
【００２６】上述の様に、本発明のシステムの効率的な
利用のために、第１触媒成分の吸収能力を越えることが
ない様に、低温において第１成分により吸収された窒素
酸化物の量を監視するのが望ましいであろう。第２成分
による効率的なNOx変換に必要な温度よりも排気温度が
低い場合には、NOxを大気に排出することが出来る。こ
の監視は、車載コンピューターによるか又は例えば窒素
酸化物センサーを用いて排気通路内の窒素酸化物吸収材
料前後の位置における排気中の窒素酸化物濃度を計測す
るなどにより、エンジンの負荷−時間情報に対して生成
された窒素酸化物の量を見積もることを含むいくつかの
方法で、なし得る。吸収された窒素酸化物の量を監視す
る更に別の方法は、本明細書の内容より当業者には明ら
かであろう。この監視から、吸収材である第１成分トラ
ップが窒素酸化物のパージをされて再生されるのが理想
的であると判断される場合には、第１成分の温度はNOx
を脱離する昇温状態まで上昇される。これは、エンジン
の制御によりなし得ることである。トラップ中の窒素酸
化物の量を判断する方法若しくは吸収材をパージするの
に温度を上昇させる方法は、非常に重要という程のもの
ではない。エンジン作動に対応して選択された時期に、
吸収材とエンジン・システムの理想的な作動のために選
択され、吸収された窒素酸化物のある部分又は全てをパ
ージするのに必要な期間、パージが行われるのが通常で
ある。これらのパラメーターを変化させ、例えばパージ
を促進し得る吸収材温度にパラメーターを整合させるの
が、望ましいであろう。吸蔵NOxはそして、吸収材料の
第１成分から放出され、第２成分触媒上で触媒作用的に
還元される。全般的に、放出されたNOxはN2又は N2Oへ
効率的に変換される。
【００２７】例えばアルミナ担体について考察すると、
NOxは担体上に、多分窒素として、吸蔵されることが、
判った。それは、NOxを放出する高温において不安定で
ある。SiO2上の白金による実験は、NOx吸蔵性を示さ
ず、アルミナ担体のNOx吸収材としての役割を確認する
ことになった。また、白金の様な貴金属無しでも、Ptが
存在する場合より少量であり別の温度範囲においてであ
るが、NOではなくNO2がアルミナ上で吸蔵及び放出され
得ることが判った。白金は、NOx吸蔵機構において、２
つの機能を持つ様に見える。すなわち、1)それが、NOを
アルミナと反応するNO 2へ酸化する、そして2)それが、
硝酸アルミニウム種の形成においてアルミニウムを活性
化する、ということである。この理論は、本発明の期待
を上回る結果の理解のためになされたものであるが、そ
の真実若しくは理解のいずれも本発明の実施に必要なこ
とではない。
【００２８】例１ NOxの吸蔵及び放出 33%（重量による）γアルミナのウォッシュコートを含
むコーデュライトのハニカム・モノリスに、2% Pt（ウ
ォッシュコートの重量による）を担持するために、ヘキ
サクロロ白金酸溶液が含浸される。モノリスは、100℃
で５時間乾燥されて、500℃で４時間焼成される。これ
は、第1触媒成分の実施例の例の一つである。
【００２９】試料が流通反応装置内でNOx吸蔵及び放出
について試験される。直径19.4 mmで長さが25.4 mmの片
が用いられる。試験に先立ち、試料片はCO/N2供給ガス
で還元され、それから、試験供給ガスで条件を整えられ
る。供給ガス組成は、以下の様に与えられる。
【００３０】供給ガス組成 NOx = 85 ppm HC = 0 ppm CO = 720 ppm H2 = 245 ppm CO2 = 5.0% H2O = 4.6% O2 = 14% N2 = 残部 流量 = 3,600 cc/min
【００３１】ガス流の入口側より12.7mm前で計測された
温度が50℃で、供給ガスが試料と接触させられる。入口
試料温度が500℃となるまで、流通反応装置の炉温が15
℃／分で上昇させられる。
【００３２】試料入口温度の関数として、NOx吸蔵及び
放出の効率が図２に示されている。この実験において、
Pt/アルミナが、60〜230℃の温度において吸蔵を示して
いる。吸蔵効率のピークは、160℃の近傍で得られた80%
である。NOx放出は、吸蔵効率の負の値により示され
て、230〜450℃の温度にわたり起こっている。吸蔵され
たNOxの量は、実験誤差の範囲内で、放出された量に等
しい。
【００３３】NOxの吸蔵量は、触媒モノリスの1 cm3当た
り約0.37mgである。この量は、この実験において到達し
なかったNOx吸蔵能を下回るものである。しかしなが
ら、吸蔵されたNOxの量は、MVEuroサイクルの市街地走
行部分の間に触媒が晒されるレベルに匹敵している。例
えばその部分において、2.5lの輸送車両が2.2gのNOxを
排出し、それは2.5lの触媒を触媒1 cm3あたり約2.2mgの
NOxへ晒している。実験における露出時間は10〜12分で
あり、その間NOxが吸蔵される。車両において、MVEuro
の市街地走行の期間の間、同様の時間つまり13〜14分、
触媒が排気に晒される。市街地走行中にエンジンから出
るNOxを全て吸蔵することが出来る必要は多分ないであ
ろう。これは、排気温度が、NOx吸蔵及び放出の両方の
温度範囲内をサイクル変化するからである。
【００３４】例２ 同時のNOx吸蔵及びNOx還元 例１のPt/アルミナ・モノリス試料が、同じ温度範囲に
亘っての、NOx吸蔵及びNOx放出の同時発生について、試
験される。これは、供給ガス組成中にプロピレンが含ま
れることを除いて、例１の温度上昇実験を繰返すことに
よりなされる。供給ガス中の２種類のプロピレンのレベ
ルが考慮される。それらは、185と720 ppmHC1であり、
その結果、HC1/NOx比がそれぞれ2/1及び9/1となる。炭
化水素が加えられたこれらの供給組成は両方共にまだ酸
化性である。前者は、エンジンから出るディーゼル排気
の平均レベルを代表し、後者は、リーンNOx触媒を作動
させるためにディーゼル排気へ還元剤が加えられる時の
典型的レベルを表す。
【００３５】試料入口温度の関数としてのNOx吸蔵にNOx
変換を加えた効率が、HC1/NOx比が2/1の場合について図
３に、そしてHC1/NOx比が9/1の場合について図４に示さ
れている。これらの図は、230℃より下の温度で起こるN
Ox吸蔵とNOx変換を示している。吸蔵されたNOxは230℃
を越えると放出され、これが負の効率値で示されてい
る。放出されたNOxの量は、230℃より下の温度では、供
給流から消えるNOxの量よりも少ない。N2Oの計測によ
り、消えてしまったNOxの残りの量、つまり吸蔵されな
かった量は、殆どの部分がN2Oへ変換されていること
が、明らかである。HC1/NOx比が2/1の場合について、N2
OへのNOx変換のピークは120℃で約12〜15%であり、HC1/
NOx比が9/1である場合については、140℃で約45%であ
る。
【００３６】例３ NOx吸蔵及び放出されたNOxの変換 Cuゼオライト（本発明の第２触媒成分の一実施例）がPt
/アルミナに続く２成分触媒システムが、NOx吸蔵及び放
出されたNOxの変換について、流通反応装置において、
評価される。Pt/アルミナ触媒が最初に供給ガスと接触
し、そして、NOxを吸蔵するのに用いられる。これは、
例１で用いられたのと同じ触媒試料である。供給ガスが
Pt/アルミナ触媒を通り抜けた後で、Cuゼオライト触媒
が供給ガスと接触する。この第２位置の触媒は、Pt/ア
ルミナ触媒から放出されたNOxを変換するのに用いられ
る。
【００３７】Cuゼオライト試料は、触媒業者製のプロト
タイプのリーンNOx触媒である。コーデュライト・ハニ
カム・モノリスが、Cuゼオライト材料を担持している。
Cuゼオライト試料の寸法は直径19.05mm長さ50.08mmであ
る。この試料が、Pt/アルミナ試料は無しで、NOx変換に
ついて試験される。例１の温度上昇過程が実行される。
供給ガスの組成は、185 ppmのNOx及び1345 ppmのHC1が
用いられることを除き、例１におけるのものと同じであ
る。図５は、Pt/アルミナ触媒用の入口がある位置で計
測される温度の関数としての、Cuゼオライト触媒上での
NOx変換を示している。（Cu触媒の入口温度、つまりそ
れより12.7mm前の温度は、この実験装置におけるPt/ア
ルミナの前の温度よりも約25℃高くなる）図５の図２と
の比較は、このCuゼオライト触媒上でのNOxの変換が、
実験装置内のPt/アルミナ上でのNOx放出量と一致するこ
とを示している。
【００３８】２成分触媒システムつまり、Cuゼオライト
がPt/アルミナに続くものについての、NOx変換が、図６
に示されている。Pt/アルミナ触媒が、例１と同じHCを
含まない供給ガスに晒されて、それはNOxの吸蔵放出を
行なうが、NOx変換は行なわない。プロピレンがCu触媒
の前、つまり、Pt/アルミナの後に、加えられる。Pt触
媒についてNOの供給ガスレベルに基き15/1のHC1/NOx比
が用いられる。この高い比率は、Pt/アルミナから放出
するNOxの結果としてのCuゼオライト上のNOx供給ガスレ
ベルの増加に適応するためである。
【００３９】図６の図５との比較は、Pt/アルミナ吸蔵
触媒がCuゼオライト触媒の前にあると、全体の正味NOx
変換率は、Cuゼオライトのみに比して向上していること
を、示している。その進歩は、低温でPt/アルミナ上に
吸蔵されたNOxをCuゼオライトが変換するからである。
【００４０】
【発明の効果】本発明は、ディーゼル排気の比較的低温
の酸化性条件中で、窒素酸化物を効率的に還元すること
が出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の概略図である。
【図２】本発明によるPt/アルミナ第１成分の実施例に
ついての、ガス試料温度の関数としての、NOx吸蔵及び
放出の効率を示すグラフである。
【図３】ガス試料中の炭化水素成分を増加させて用い
る、第１成分材料についてのNOx吸蔵及び変換の効率を
示すグラフである。
【図４】ガス試料中の炭化水素成分を増加させて用い
る、第１成分材料についてのNOx吸蔵及び変換の効率を
示すグラフである。
【図５】第２成分として本発明の実施例において有用な
リーンNOx触媒上でのNOx変換効率を示すグラフである。
【図６】本発明の実施例による２成分システムについて
の、放出されたNOx吸蔵及び放出されたNOxの変換を示す
グラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｊ 29/072 Ｆ０１Ｎ 3/08 Ａ Ｆ０１Ｎ 3/08 Ｂ 3/10 Ａ 3/10 3/28 ３０１Ｃ 3/28 ３０１ ３０１Ｐ Ｂ０１Ｄ 53/36 １０４Ａ (72)発明者 モットリーン ジャーヴィス アメリカ合衆国 19352−8933 ペンシル ヴァニア州，リンカーン ユニヴァーシテ ィ リンデン サークル ５ (72)発明者 カレン マリー アダムス アメリカ合衆国 48125 ミシガン州，デ ィアボーン ハイツ グレイスランド サ ークル 25454

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 リーンNOx触媒又は選択性還元触媒を有
    する第２触媒成分の上流に窒素酸化物吸収材料を有し、
    ディーゼル・エンジンの排気通路に配置された、第１触
    媒成分を有する、ディーゼル・エンジンの排気処理シス
    テムにおいて、上記窒素酸化物吸収材料が、(a)アルミ
    ナ、ゼオライト、ジルコニア、二酸化チタン、酸化ラン
    タン及びそれらのいずれかの混合物からなる群より選択
    された多孔質担体材料、及び(b)白金、パラジウム及び
    ロジウム又はそれらのいずれかの混合物から選択され、
    上記担体の重量に基き、少なくとも0.1 wt. %の貴金属
    から、本質的になり、上記第１成分材料に流れ込む上記
    ディーゼル排気が常時酸化性であり、低温において上記
    第１成分材料が、より高温において上記吸収材料より放
    出されて上記第２成分上で窒素又は亜酸化窒素へ変換さ
    れる排気からの窒素酸化物を吸収する、排気処理システ
    ム。
JP2000028232A 1999-02-09 2000-02-04 窒素酸化物吸収材を用いたディーゼル・エンジンからの排気の変換方法 Pending JP2000230414A (ja)

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