JP2000239403A - セルロースアシレートフィルムの製造方法及びセルロースアシレートフィルム - Google Patents
セルロースアシレートフィルムの製造方法及びセルロースアシレートフィルムInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 溶液流延製膜方法で、比較的フィルムの膜厚
の薄く、光学的等方性、また平面性に優れたセルロース
アシレートフィルムを製造する方法を提供することにあ
る。 【解決手段】 剥離後ウェブをテンターで幅保持してセ
ルロースアシレートフィルムを溶液流延製膜方法で製造
するに際し、剥離時の残留溶媒率Ｘとテンターに導入す
る時の残留溶媒率Ｙの関係を下記式の範囲として製膜す
ることを特徴とするセルロースアシレートフィルムの製
造方法。 ０．３Ｘ≦Ｙ≦０．９Ｘ
の薄く、光学的等方性、また平面性に優れたセルロース
アシレートフィルムを製造する方法を提供することにあ
る。 【解決手段】 剥離後ウェブをテンターで幅保持してセ
ルロースアシレートフィルムを溶液流延製膜方法で製造
するに際し、剥離時の残留溶媒率Ｘとテンターに導入す
る時の残留溶媒率Ｙの関係を下記式の範囲として製膜す
ることを特徴とするセルロースアシレートフィルムの製
造方法。 ０．３Ｘ≦Ｙ≦０．９Ｘ
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はハロゲン化銀写真感
光材料及び液晶画像表示装置に有用なセルロースアシレ
ートフィルムの製造方法及びセルロースアシレートフィ
ルムに関し、特に平面性の優れた液晶画像表示装置用の
セルロースアシレートフィルムの製造方法及びセルロー
スアシレートフィルムに関する。
光材料及び液晶画像表示装置に有用なセルロースアシレ
ートフィルムの製造方法及びセルロースアシレートフィ
ルムに関し、特に平面性の優れた液晶画像表示装置用の
セルロースアシレートフィルムの製造方法及びセルロー
スアシレートフィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】セルローストリアセテートを始めとする
セルロースアシレートのフィルムは、一般に溶液流延製
膜方法により製造されている。溶液流延製膜方法は、通
常、ポリマードープ（高濃度溶液）を鏡面を有する無端
のステンレスベルトあるいは回転するドラム（以降流延
用支持体ということもある）上に流延し、溶媒を蒸発さ
せ、流延用支持体が１周する前にドープ膜（ドープが乾
燥された膜で、本発明では、以降ウェブということもあ
る）を剥離し、千鳥状に配置された多数のロール上を搬
送しながら乾燥し、巻き取ってフィルムとする製膜方法
である。このように製造されたセルロースアシレートフ
ィルムは、透明性、適度な機械的強度、しなやかさ、巻
癖回復性等の優れた性質を有しているため、ハロゲン化
銀写真感光材料、特に、ロール状カラーフィルムに長年
使用されている。しかしながら、機械的強度がある程度
あるとしても、厚さを薄くした場合は破断しやすくなる
ため、薄手支持体のハロゲン化銀写真感光材料には適さ
ず、機械的強度を厚さでカバーしていたのが現状であ
る。最近、支持体の厚さを薄くしてコンパクトなハロゲ
ン化銀写真感光材料システム（ＡＰＳという）が登場し
たが、この支持体には薄くても強度のあるポリエチレン
ナフタレートフィルムが用いられるようになった。
セルロースアシレートのフィルムは、一般に溶液流延製
膜方法により製造されている。溶液流延製膜方法は、通
常、ポリマードープ（高濃度溶液）を鏡面を有する無端
のステンレスベルトあるいは回転するドラム（以降流延
用支持体ということもある）上に流延し、溶媒を蒸発さ
せ、流延用支持体が１周する前にドープ膜（ドープが乾
燥された膜で、本発明では、以降ウェブということもあ
る）を剥離し、千鳥状に配置された多数のロール上を搬
送しながら乾燥し、巻き取ってフィルムとする製膜方法
である。このように製造されたセルロースアシレートフ
ィルムは、透明性、適度な機械的強度、しなやかさ、巻
癖回復性等の優れた性質を有しているため、ハロゲン化
銀写真感光材料、特に、ロール状カラーフィルムに長年
使用されている。しかしながら、機械的強度がある程度
あるとしても、厚さを薄くした場合は破断しやすくなる
ため、薄手支持体のハロゲン化銀写真感光材料には適さ
ず、機械的強度を厚さでカバーしていたのが現状であ
る。最近、支持体の厚さを薄くしてコンパクトなハロゲ
ン化銀写真感光材料システム（ＡＰＳという）が登場し
たが、この支持体には薄くても強度のあるポリエチレン
ナフタレートフィルムが用いられるようになった。
【０００３】一方、セルロースアシレートフィルムは、
溶液流延製膜によって作られる光学的等方性から、近年
市場の拡大している液晶画像表示装置に使用されてい
る。液晶画像表示装置における具体的な用途としては、
偏光板の保護フィルム及びカラーフィルターが代表的で
ある。この液晶画像表示装置用のフィルムには、ハロゲ
ン化銀写真感光材料よりも、薄く、より優れた平面性、
表面性、より光学的等方性が求められる。従って、ハロ
ゲン化銀写真感光材料用支持体としてのセルロースアシ
レートフィルムの製造方法では、その要求を満足できな
い場合が多く、更にきめ細かい製造方法を必要とするよ
うになった。
溶液流延製膜によって作られる光学的等方性から、近年
市場の拡大している液晶画像表示装置に使用されてい
る。液晶画像表示装置における具体的な用途としては、
偏光板の保護フィルム及びカラーフィルターが代表的で
ある。この液晶画像表示装置用のフィルムには、ハロゲ
ン化銀写真感光材料よりも、薄く、より優れた平面性、
表面性、より光学的等方性が求められる。従って、ハロ
ゲン化銀写真感光材料用支持体としてのセルロースアシ
レートフィルムの製造方法では、その要求を満足できな
い場合が多く、更にきめ細かい製造方法を必要とするよ
うになった。
【０００４】一方、ハロゲン化銀写真感光材料において
も、最近では、ハロゲン化銀乳剤層を高速で薄膜塗布す
る支持体に塗布する場合、支持体の微細な凹凸もハロゲ
ン化銀乳剤層の塗布ムラとなって現れるようになり、平
面性、表面性のよいフィルムを作製する技術が求められ
ていた。その一つの技術として、例えば、特許番号第２
６３０５３５号、特公平５−１９８９８号、特開昭６２
−１１５０３５号、特開平２−１８２６５４号、同４−
２９８３１０号公報等に流延用支持体からウェブを剥離
後、テンターで幅を保持しあるいは若干延伸して乾燥搬
送させる溶液流延製膜方法が提案されている。
も、最近では、ハロゲン化銀乳剤層を高速で薄膜塗布す
る支持体に塗布する場合、支持体の微細な凹凸もハロゲ
ン化銀乳剤層の塗布ムラとなって現れるようになり、平
面性、表面性のよいフィルムを作製する技術が求められ
ていた。その一つの技術として、例えば、特許番号第２
６３０５３５号、特公平５−１９８９８号、特開昭６２
−１１５０３５号、特開平２−１８２６５４号、同４−
２９８３１０号公報等に流延用支持体からウェブを剥離
後、テンターで幅を保持しあるいは若干延伸して乾燥搬
送させる溶液流延製膜方法が提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、薄膜フ
ィルムを溶液流延製膜すると、機械的強度が低くなり切
れやすく、テンタークリップでも裂けが入り幅保持出来
ないため、残留溶媒量を多めにして流延用支持体から剥
離し、乾燥を早める高速技術が、薄膜フィルムには適用
しにくく、剥離時の残留溶媒率をあまり大きくして剥離
出来ない。残留溶媒率を低くすることは、流延用支持体
上での乾燥時間が長くなり、製膜速度が遅くなり、また
早くするためには設備が非常に大きくなり過ぎる。この
ような二律背反的なことを解決しないと平面性、表面性
の優れたセルロースアシレートフィルムを製造すること
が出来ない。安定に高生産性で製造出来、且つフィルム
の厚さが薄く、フィルム全面の平面性、表面性が優れた
製品を製造するためには、もっときめ細かい対応が必要
となる。
ィルムを溶液流延製膜すると、機械的強度が低くなり切
れやすく、テンタークリップでも裂けが入り幅保持出来
ないため、残留溶媒量を多めにして流延用支持体から剥
離し、乾燥を早める高速技術が、薄膜フィルムには適用
しにくく、剥離時の残留溶媒率をあまり大きくして剥離
出来ない。残留溶媒率を低くすることは、流延用支持体
上での乾燥時間が長くなり、製膜速度が遅くなり、また
早くするためには設備が非常に大きくなり過ぎる。この
ような二律背反的なことを解決しないと平面性、表面性
の優れたセルロースアシレートフィルムを製造すること
が出来ない。安定に高生産性で製造出来、且つフィルム
の厚さが薄く、フィルム全面の平面性、表面性が優れた
製品を製造するためには、もっときめ細かい対応が必要
となる。
【０００６】本発明の目的は、溶液流延製膜方法で、比
較的フィルムの膜厚の薄く、光学的等方性、また平面性
に優れたセルロースアシレートフィルムを製造する方法
を提供することにある。
較的フィルムの膜厚の薄く、光学的等方性、また平面性
に優れたセルロースアシレートフィルムを製造する方法
を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は上記課題を達
成すべく、いろいろな角度から検討を行い下記の如き発
明に到達した。
成すべく、いろいろな角度から検討を行い下記の如き発
明に到達した。
【０００８】本発明は下記の構成よりなる。
【０００９】（１）セルロースアシレートフィルムを溶
液流延製膜方法で製造するに際し、剥離時の残留溶媒率
Ｘを下記式の範囲としてウェブを流延用支持体から剥離
した後、乾燥して製膜することを特徴とするセルロース
アシレートフィルムの製造方法。
液流延製膜方法で製造するに際し、剥離時の残留溶媒率
Ｘを下記式の範囲としてウェブを流延用支持体から剥離
した後、乾燥して製膜することを特徴とするセルロース
アシレートフィルムの製造方法。
【００１０】１５≦Ｘ≦１２０ （２）剥離後ウェブをテンターで幅保持してセルロース
アシレートフィルムを溶液流延製膜方法で製造するに際
し、剥離時の残留溶媒率Ｘとテンターに導入する時の残
留溶媒率Ｙの関係を下記式の範囲として製膜することを
特徴とするセルロースアシレートフィルムの製造方法。
アシレートフィルムを溶液流延製膜方法で製造するに際
し、剥離時の残留溶媒率Ｘとテンターに導入する時の残
留溶媒率Ｙの関係を下記式の範囲として製膜することを
特徴とするセルロースアシレートフィルムの製造方法。
【００１１】０．３Ｘ≦Ｙ≦０．９Ｘ （３）剥離後ウェブをテンターで幅保持してセルロース
アシレートフィルムを溶液流延製膜方法で製造するに際
し、流延用支持体の全領域における表面温度を１〜８０
℃として製膜することを特徴とするセルロースアシレー
トフィルムの製造方法。
アシレートフィルムを溶液流延製膜方法で製造するに際
し、流延用支持体の全領域における表面温度を１〜８０
℃として製膜することを特徴とするセルロースアシレー
トフィルムの製造方法。
【００１２】（４）ウェブの剥離点での流延用支持体表
面の温度を５０℃以下として製膜することを特徴とする
請求項３に記載のセルロースアシレートフィルムの製造
方法。
面の温度を５０℃以下として製膜することを特徴とする
請求項３に記載のセルロースアシレートフィルムの製造
方法。
【００１３】（５）剥離後ウェブをテンターで幅保持し
てセルロースアシレートフィルムを溶液流延製膜方法で
製造するに際し、表面粗さＲａがＲａ≦１μｍの流延用
支持体を用いて製膜することを特徴とするセルロースア
シレートフィルムの製造方法。
てセルロースアシレートフィルムを溶液流延製膜方法で
製造するに際し、表面粗さＲａがＲａ≦１μｍの流延用
支持体を用いて製膜することを特徴とするセルロースア
シレートフィルムの製造方法。
【００１４】（６）剥離後ウェブをテンターで幅保持し
てセルロースアシレートフィルムを溶液流延製膜方法で
製造するに際し、ドープ流延からウェブの剥離点まで
の、ウェブの全幅に対してウェブの両側の端部からそれ
ぞれ５〜２０％以内の幅のウェブの平均残留溶媒率を、
それより内側部分のウェブの平均残留溶媒率に対して
１．１０〜１．４０倍として製膜することを特徴とする
セルロースアシレートフィルムの製造方法。
てセルロースアシレートフィルムを溶液流延製膜方法で
製造するに際し、ドープ流延からウェブの剥離点まで
の、ウェブの全幅に対してウェブの両側の端部からそれ
ぞれ５〜２０％以内の幅のウェブの平均残留溶媒率を、
それより内側部分のウェブの平均残留溶媒率に対して
１．１０〜１．４０倍として製膜することを特徴とする
セルロースアシレートフィルムの製造方法。
【００１５】（７）剥離後ウェブをテンターで幅保持し
てセルロースアシレートフィルムを溶液流延製膜方法で
製造するに際し、ドープ流延からウェブの剥離点まで
の、ウェブの全幅に対してウェブの両側の端部からそれ
ぞれ５〜２０％以内の幅のウェブの平均膜厚を、それよ
り内側部分のウェブの平均膜厚に対して１．０５〜１．
２０倍として製膜することを特徴とするセルロースアシ
レートフィルムの製造方法。
てセルロースアシレートフィルムを溶液流延製膜方法で
製造するに際し、ドープ流延からウェブの剥離点まで
の、ウェブの全幅に対してウェブの両側の端部からそれ
ぞれ５〜２０％以内の幅のウェブの平均膜厚を、それよ
り内側部分のウェブの平均膜厚に対して１．０５〜１．
２０倍として製膜することを特徴とするセルロースアシ
レートフィルムの製造方法。
【００１６】（８）剥離後ウェブをテンターで幅保持し
てセルロースアシレートフィルムを溶液流延製膜方法で
製造するに際し、ドープ流延からウェブの剥離点まで
の、ウェブの全幅に対してウェブの両側の端部からそれ
ぞれ５〜２０％以内の幅のウェブ部分に相当する流延用
支持体の温度を、それより内側部分の流延用支持体の温
度より５℃以上低くして製膜することを特徴とするセル
ロースアシレートフィルムの製造方法。
てセルロースアシレートフィルムを溶液流延製膜方法で
製造するに際し、ドープ流延からウェブの剥離点まで
の、ウェブの全幅に対してウェブの両側の端部からそれ
ぞれ５〜２０％以内の幅のウェブ部分に相当する流延用
支持体の温度を、それより内側部分の流延用支持体の温
度より５℃以上低くして製膜することを特徴とするセル
ロースアシレートフィルムの製造方法。
【００１７】（９）セルロースアシレートフィルムを溶
液流延製膜方法で製造するに際し、剥離点でウェブが支
持体の長さ方向の等位置で一線に剥離出来るように幅方
向にウェブに部分的に外力を加えて、製膜することを特
徴とするセルロースアシレートフィルムの製造方法。
液流延製膜方法で製造するに際し、剥離点でウェブが支
持体の長さ方向の等位置で一線に剥離出来るように幅方
向にウェブに部分的に外力を加えて、製膜することを特
徴とするセルロースアシレートフィルムの製造方法。
【００１８】（１０）（１）乃至（９）の何れか１項に
記載の方法で製膜するにあたり、流延用支持体上でのウ
ェブの乾燥風温度をＴ１、剥離後少なくとも１０秒間ウ
ェブに当てる乾燥風温度をＴ２、主溶媒の沸点を沸点Ｔ
ｂｐ、そして剥離部における流延用支持体の温度をＴｓ
としたとき、Ｔ１をＴｂｐ−２０≦Ｔ１≦Ｔｂｐ＋２０
の範囲とし、且つＴ２をＴｓ≦Ｔ２≦Ｔｓ＋４０の範囲
として製膜することを特徴とするセルロースアシレート
フィルムの製造方法。
記載の方法で製膜するにあたり、流延用支持体上でのウ
ェブの乾燥風温度をＴ１、剥離後少なくとも１０秒間ウ
ェブに当てる乾燥風温度をＴ２、主溶媒の沸点を沸点Ｔ
ｂｐ、そして剥離部における流延用支持体の温度をＴｓ
としたとき、Ｔ１をＴｂｐ−２０≦Ｔ１≦Ｔｂｐ＋２０
の範囲とし、且つＴ２をＴｓ≦Ｔ２≦Ｔｓ＋４０の範囲
として製膜することを特徴とするセルロースアシレート
フィルムの製造方法。
【００１９】（１１）（１）乃至（１０）の何れか１項
に記載の方法で製膜するにあたり、剥離時の搬送張力を
３〜４０ｋｇ／ｍ巾として製膜することを特徴とするセ
ルロースアシレートフィルムの製造方法。
に記載の方法で製膜するにあたり、剥離時の搬送張力を
３〜４０ｋｇ／ｍ巾として製膜することを特徴とするセ
ルロースアシレートフィルムの製造方法。
【００２０】（１２）（１）乃至（１１）の何れか１項
に記載の方法で製膜するにあたり、ドープの固形分濃度
を１５〜３５重量％とし、且つ溶媒組成中の良溶媒を８
０重量％以上として製膜することを特徴とするセルロー
スアシレートフィルムの製造方法。
に記載の方法で製膜するにあたり、ドープの固形分濃度
を１５〜３５重量％とし、且つ溶媒組成中の良溶媒を８
０重量％以上として製膜することを特徴とするセルロー
スアシレートフィルムの製造方法。
【００２１】（１３）前記良溶媒が塩化メチレンである
ことを特徴とする（１２）記載のセルロースアシレート
フィルムの製造方法。
ことを特徴とする（１２）記載のセルロースアシレート
フィルムの製造方法。
【００２２】（１４）（１）乃至（１３）の何れか１項
に記載の方法で製膜するにあたり、最終乾燥後の平均膜
厚を１０〜１３０μｍ且つ、膜厚分布を±４μｍ以内と
して製膜することを特徴とするセルロースアシレートフ
ィルムの製造方法。
に記載の方法で製膜するにあたり、最終乾燥後の平均膜
厚を１０〜１３０μｍ且つ、膜厚分布を±４μｍ以内と
して製膜することを特徴とするセルロースアシレートフ
ィルムの製造方法。
【００２３】（１５）（１）乃至（１４）の何れか１項
に記載の製造方法で製膜されたセルロースアシレートフ
ィルム。
に記載の製造方法で製膜されたセルロースアシレートフ
ィルム。
【００２４】本発明を詳述する。
【００２５】本発明に使用するセルロースアシレートは
下記の式（Ｉ）〜（IV）を満足するものである。
下記の式（Ｉ）〜（IV）を満足するものである。
【００２６】（Ｉ） ２．６≦Ｍ＋Ｎ≦３．０ （II） ２．０≦Ｍ≦３．０ （III） ０≦Ｎ≦０．８ （IV） １．９＜Ｍ−Ｎ ここで、式中Ｍ及びＮは、セルロースの水酸基に置換さ
れているアシル基の置換度を表し、Ｍはアセチル基の、
またＮは炭素原子数３〜５のアシル基の置換度である。
れているアシル基の置換度を表し、Ｍはアセチル基の、
またＮは炭素原子数３〜５のアシル基の置換度である。
【００２７】具体的には、炭素原子数３〜５のアシル基
はＣ2Ｈ5ＣＯ−、Ｃ3Ｈ7ＣＯ−、Ｃ4Ｈ9ＣＯ−で、セル
ロースアシレートとしては、セルローストリアセテー
ト、セルロースアセテートプロピオネート、セルロース
アセテートブチレート等である。置換度はセルロースの
全水酸基に対するアシル化された割合で、これをグルコ
ーズユニット当たり３個の水酸基に対するアシル基の置
換した個数として表したものである。本発明において
は、上記式の置換度を逸脱するとフィルムとした場合、
耐水性が劣ったり、耐熱性が劣ったり、軟化し易くなっ
たりして本発明の目的に適合しなくなる。
はＣ2Ｈ5ＣＯ−、Ｃ3Ｈ7ＣＯ−、Ｃ4Ｈ9ＣＯ−で、セル
ロースアシレートとしては、セルローストリアセテー
ト、セルロースアセテートプロピオネート、セルロース
アセテートブチレート等である。置換度はセルロースの
全水酸基に対するアシル化された割合で、これをグルコ
ーズユニット当たり３個の水酸基に対するアシル基の置
換した個数として表したものである。本発明において
は、上記式の置換度を逸脱するとフィルムとした場合、
耐水性が劣ったり、耐熱性が劣ったり、軟化し易くなっ
たりして本発明の目的に適合しなくなる。
【００２８】本発明に有用なセルロースアシレートドー
プに使用する溶媒には、溶質をよく溶解する良溶媒と溶
解はしないが、良溶媒と混合してドープのゲル化を促進
する貧溶媒とがある。セルロースアシレートに対する良
溶媒としては、置換されたアシル基、それぞれの置換度
によっても異なるが、ほぼセルローストリアセテートと
同様な溶媒が用いられ、良溶媒となるものも含めてまと
めて例示すると、メチレンクロライド、クロロフォル
ム、トリクロロエタン、テトラヒドロフラン、ジオキサ
ン、トリオキサン、ニトロメタン、ニトロエタン、メチ
ルアセテート、エチルアセテート、エチレングリコール
エーテルアセテート、エチレンカーボネート、テトラフ
ルオロエタノール、トリフルオロエタノール、シクロヘ
キサノン、メチルエチルケトン、アセトン、アミルアセ
テート等を挙げることが出来る。これらには、定法では
溶解しないものも含まれている。これらのうち溶解能を
有し、沸点が４０℃と低く、爆発の危険もない使用し易
い良溶媒として、メチレンクロライドは最も好ましいも
のの一つである。
プに使用する溶媒には、溶質をよく溶解する良溶媒と溶
解はしないが、良溶媒と混合してドープのゲル化を促進
する貧溶媒とがある。セルロースアシレートに対する良
溶媒としては、置換されたアシル基、それぞれの置換度
によっても異なるが、ほぼセルローストリアセテートと
同様な溶媒が用いられ、良溶媒となるものも含めてまと
めて例示すると、メチレンクロライド、クロロフォル
ム、トリクロロエタン、テトラヒドロフラン、ジオキサ
ン、トリオキサン、ニトロメタン、ニトロエタン、メチ
ルアセテート、エチルアセテート、エチレングリコール
エーテルアセテート、エチレンカーボネート、テトラフ
ルオロエタノール、トリフルオロエタノール、シクロヘ
キサノン、メチルエチルケトン、アセトン、アミルアセ
テート等を挙げることが出来る。これらには、定法では
溶解しないものも含まれている。これらのうち溶解能を
有し、沸点が４０℃と低く、爆発の危険もない使用し易
い良溶媒として、メチレンクロライドは最も好ましいも
のの一つである。
【００２９】この他、上記良溶媒と混合して溶媒として
用いられるものとして、炭化水素類、芳香族炭化水素
類、直鎖脂肪族エーテル類、アルコール類等を挙げるこ
とが出来るが、メタノール、エタノール、プロピルアル
コール、ブタノール、シクロヘキサン等を好ましく挙げ
ることが出来る。
用いられるものとして、炭化水素類、芳香族炭化水素
類、直鎖脂肪族エーテル類、アルコール類等を挙げるこ
とが出来るが、メタノール、エタノール、プロピルアル
コール、ブタノール、シクロヘキサン等を好ましく挙げ
ることが出来る。
【００３０】一般に、溶液流延製膜方法に使用するセル
ロースアシレートドープのセルロースアシレートの濃度
は１０〜３０重量％程度である。
ロースアシレートドープのセルロースアシレートの濃度
は１０〜３０重量％程度である。
【００３１】本発明における残留溶媒率Ｚは下記式で表
される。
される。
【００３２】｛（Ｗ−Ｖ）／Ｖ｝×１００＝Ｚ ここで、Ｗは溶媒を含有しているウェブの重量、ＶはＷ
を１１５℃、１時間乾燥した重量で、Ｚは、溶液流延製
膜全工程中の任意の点での残留溶媒率である。
を１１５℃、１時間乾燥した重量で、Ｚは、溶液流延製
膜全工程中の任意の点での残留溶媒率である。
【００３３】本発明の構成（１）は、高速で、且つ比較
的薄いフィルムを製膜する際に、ウェブが破断したり、
ウェブにシワが寄ったりしないために、剥離時残留溶媒
率Ｘを１５≦Ｘ≦１２０％の範囲、つまり１５〜１２０
％の範囲として製膜することで、好ましくは３０〜１０
０％である。この剥離残留溶媒率Ｘで剥離されるウェブ
はそのままロール方式の乾燥装置を使用して乾燥して
も、テンターを用いて乾燥させても平面性の良いフィル
ムを得ることが出来る。
的薄いフィルムを製膜する際に、ウェブが破断したり、
ウェブにシワが寄ったりしないために、剥離時残留溶媒
率Ｘを１５≦Ｘ≦１２０％の範囲、つまり１５〜１２０
％の範囲として製膜することで、好ましくは３０〜１０
０％である。この剥離残留溶媒率Ｘで剥離されるウェブ
はそのままロール方式の乾燥装置を使用して乾燥して
も、テンターを用いて乾燥させても平面性の良いフィル
ムを得ることが出来る。
【００３４】本発明の構成（２）は、剥離時残留溶媒率
Ｘのウェブを、剥離に続いて幅保持を行うテンター入口
でのテンター導入時残留溶媒率Ｙとの関係を下記式： ０．３Ｘ≦Ｙ≦０．９Ｘ として製膜することで、好ましくは、１２≦Ｙ＜５０で
ある。本式のＸは上記構成（１）と同様の剥離時残留溶
媒率であり、剥離時のＸに対して、テンター導入時のＹ
をこのような関係の範囲内にすることによって、平面性
を良好に得ることが出来るばかりでなく、テンターのク
リッピングを容易にすることが出来る。一般に、テンタ
ー入り口でクリッピングする際、流延用支持体上ではド
ープ膜面（空気面）片側から溶媒が蒸発していたのが、
剥離後のウェブの両面から溶媒が蒸発するため、ウェブ
の支持体面側と空気面側とに残留溶媒含有量が異なり、
その結果として両面の性質に違いを生じる。より溶媒を
含んでいる流延用支持体面側が流延用支持体から開放さ
れるため急激にその表面から溶媒が蒸発し、収縮を始め
流延用支持体面側にカールし易くなる。そのためにクリ
ッピングがし難くなる。本発明においては、剥離後直ぐ
にクリッピングしてもよいし、剥離後、例えば特許番号
第２６３０５３５号公報に記載されているようなパスロ
ールを経て、残留溶媒率を上記式に合うＹとしてクリッ
ピングすることも好ましい。
Ｘのウェブを、剥離に続いて幅保持を行うテンター入口
でのテンター導入時残留溶媒率Ｙとの関係を下記式： ０．３Ｘ≦Ｙ≦０．９Ｘ として製膜することで、好ましくは、１２≦Ｙ＜５０で
ある。本式のＸは上記構成（１）と同様の剥離時残留溶
媒率であり、剥離時のＸに対して、テンター導入時のＹ
をこのような関係の範囲内にすることによって、平面性
を良好に得ることが出来るばかりでなく、テンターのク
リッピングを容易にすることが出来る。一般に、テンタ
ー入り口でクリッピングする際、流延用支持体上ではド
ープ膜面（空気面）片側から溶媒が蒸発していたのが、
剥離後のウェブの両面から溶媒が蒸発するため、ウェブ
の支持体面側と空気面側とに残留溶媒含有量が異なり、
その結果として両面の性質に違いを生じる。より溶媒を
含んでいる流延用支持体面側が流延用支持体から開放さ
れるため急激にその表面から溶媒が蒸発し、収縮を始め
流延用支持体面側にカールし易くなる。そのためにクリ
ッピングがし難くなる。本発明においては、剥離後直ぐ
にクリッピングしてもよいし、剥離後、例えば特許番号
第２６３０５３５号公報に記載されているようなパスロ
ールを経て、残留溶媒率を上記式に合うＹとしてクリッ
ピングすることも好ましい。
【００３５】本発明の構成（３）は流延用支持体の温度
を１℃以上８０℃以下にすることである。流延用支持体
はセルロースアシレートドープを流延用支持体上に流延
する時は出来るだけ温度は低くすることが好ましく、温
度が高いとドープの流動性が大きく厚みムラなどを生じ
易く、また空気の露点より低い温度では露結し水滴が付
着する。従って１１℃以上が好ましく、更に２１℃以上
が好ましい。
を１℃以上８０℃以下にすることである。流延用支持体
はセルロースアシレートドープを流延用支持体上に流延
する時は出来るだけ温度は低くすることが好ましく、温
度が高いとドープの流動性が大きく厚みムラなどを生じ
易く、また空気の露点より低い温度では露結し水滴が付
着する。従って１１℃以上が好ましく、更に２１℃以上
が好ましい。
【００３６】本発明の構成（４）は、ドープが流延され
てから流延用支持体が１周する前の剥離点（流延された
ドープが流延支持体上で乾燥されウェブとなり流延用支
持体が流延された時点から約１周のところでウェブを剥
離する所を剥離点という）での流延用支持体の温度を５
０℃以下として製膜することである。ウェブを剥離する
までに流延用支持体のドープ膜のない側（流延用支持体
の裏側）から溶媒を蒸発させるために積極的に加熱する
が、剥離時点でドープ膜（ウェブ）の温度があまり高過
ぎるとウェブが剥離する張力で部分的に引っ張られ伸ば
され、出来上がったフィルムに部分的に光学的異方性を
生じ液晶画像表示装置の保護フィルムに使用するフィル
ムとしては不都合となる。ウェブの厚さが薄ければこの
傾向は強くなるので、流延用支持体の温度はあまり高く
出来ない。好ましくは１から４０℃で、より好ましくは
５〜３０℃である。
てから流延用支持体が１周する前の剥離点（流延された
ドープが流延支持体上で乾燥されウェブとなり流延用支
持体が流延された時点から約１周のところでウェブを剥
離する所を剥離点という）での流延用支持体の温度を５
０℃以下として製膜することである。ウェブを剥離する
までに流延用支持体のドープ膜のない側（流延用支持体
の裏側）から溶媒を蒸発させるために積極的に加熱する
が、剥離時点でドープ膜（ウェブ）の温度があまり高過
ぎるとウェブが剥離する張力で部分的に引っ張られ伸ば
され、出来上がったフィルムに部分的に光学的異方性を
生じ液晶画像表示装置の保護フィルムに使用するフィル
ムとしては不都合となる。ウェブの厚さが薄ければこの
傾向は強くなるので、流延用支持体の温度はあまり高く
出来ない。好ましくは１から４０℃で、より好ましくは
５〜３０℃である。
【００３７】本発明の構成（５）は、流延用支持体から
ウェブを剥離し易くするために、流延用支持体の表面の
粗さＲａを１μｍ以下とすることである。流延用支持体
は鏡面仕上げとなっているが、鏡面といってもある表面
粗さをもっており、全面積、少なくともドープが流延さ
れる面積において粗さが１μｍ以下であることが必要で
ある。特に、ステンレスベルトを溶接して接合して無端
としてある場合、その部分は本来の鏡面部分と異なる表
面性を持つため、これを研磨して１μｍ以下にする必要
がある。１μｍ超えて粗いとドープ膜がステンレス表面
と接着性が高くなり、剥離する時点で、剥がし難くな
る。勿論、仕上がりのフィルムに対しても膜厚分布に影
響を及ぼすので１μｍ以下にすることは必要なことであ
る。
ウェブを剥離し易くするために、流延用支持体の表面の
粗さＲａを１μｍ以下とすることである。流延用支持体
は鏡面仕上げとなっているが、鏡面といってもある表面
粗さをもっており、全面積、少なくともドープが流延さ
れる面積において粗さが１μｍ以下であることが必要で
ある。特に、ステンレスベルトを溶接して接合して無端
としてある場合、その部分は本来の鏡面部分と異なる表
面性を持つため、これを研磨して１μｍ以下にする必要
がある。１μｍ超えて粗いとドープ膜がステンレス表面
と接着性が高くなり、剥離する時点で、剥がし難くな
る。勿論、仕上がりのフィルムに対しても膜厚分布に影
響を及ぼすので１μｍ以下にすることは必要なことであ
る。
【００３８】本発明の構成（６）は、ドープ流延からウ
ェブの剥離点までの、ウェブの全幅に対してウェブの両
側の端部からそれぞれ５〜２０％以内の幅のウェブの平
均残留溶媒率を、それより内側部分のウェブの平均残留
溶媒率に対して１．１０〜１．４０倍として製膜するこ
とである。それによって剥離を均一化することが出来、
ウェブを剥離する時の流延用支持体からの剥離力のムラ
をなくすことが出来る。つまり、ウェブの端の部分は乾
燥が早く、剥離する時に中央部分より早く剥離され易
く、ウェブが流延用支持体面から剥離ロール（剥離点に
おいて剥離されたウェブをガイドするロール）に到達す
る距離が長く、中側に入るほど剥離が遅れ剥離ロールと
の距離が短くなり、剥離力に差を生じる。このことによ
ってウェブに与える力が異なり、ウェブに光学的異方性
を生じ易くなる。特に薄手のウェブになればなるほどこ
の影響が現れ好ましくない。この力の差を解消するため
に、ウェブの端の付近の部分の残留溶媒率と中央部分の
残留溶媒率と同じになるようにコントロールすることに
よって、剥離力を平均化するのである。その方法として
は、流延用支持体の裏側からの加熱をコントロールする
方法、ドープ膜表面への加熱をコントロールする方法が
ある。通常においては、ウェブの端から中央部にかけて
の、特に端付近の残留溶媒率が少なく、中に入るほど漸
増し、ある程度奥に入ったところからはほとんど変わら
なくなるので、ウェブの両側の端部からそれぞれ５〜２
０％以内の幅の範囲を細かく温度コントロールを行えば
よい。
ェブの剥離点までの、ウェブの全幅に対してウェブの両
側の端部からそれぞれ５〜２０％以内の幅のウェブの平
均残留溶媒率を、それより内側部分のウェブの平均残留
溶媒率に対して１．１０〜１．４０倍として製膜するこ
とである。それによって剥離を均一化することが出来、
ウェブを剥離する時の流延用支持体からの剥離力のムラ
をなくすことが出来る。つまり、ウェブの端の部分は乾
燥が早く、剥離する時に中央部分より早く剥離され易
く、ウェブが流延用支持体面から剥離ロール（剥離点に
おいて剥離されたウェブをガイドするロール）に到達す
る距離が長く、中側に入るほど剥離が遅れ剥離ロールと
の距離が短くなり、剥離力に差を生じる。このことによ
ってウェブに与える力が異なり、ウェブに光学的異方性
を生じ易くなる。特に薄手のウェブになればなるほどこ
の影響が現れ好ましくない。この力の差を解消するため
に、ウェブの端の付近の部分の残留溶媒率と中央部分の
残留溶媒率と同じになるようにコントロールすることに
よって、剥離力を平均化するのである。その方法として
は、流延用支持体の裏側からの加熱をコントロールする
方法、ドープ膜表面への加熱をコントロールする方法が
ある。通常においては、ウェブの端から中央部にかけて
の、特に端付近の残留溶媒率が少なく、中に入るほど漸
増し、ある程度奥に入ったところからはほとんど変わら
なくなるので、ウェブの両側の端部からそれぞれ５〜２
０％以内の幅の範囲を細かく温度コントロールを行えば
よい。
【００３９】本発明の構成（７）は、構成（６）と同様
な課題であるが、剥離時にウェブの両端の部分が早く剥
離しないように、またテンターのクリッピングの時に安
定的に担持出来るように、ドープ流延からウェブの剥離
点までの、ウェブの全幅に対してウェブの両側の端部か
らそれぞれ５〜２０％以内の幅のウェブの平均膜厚を、
１．１０〜１．２０倍の範囲にして製膜することであ
り、ウェブ幅手方向内側部分のウェブの平均膜厚に対し
て、ウェブの両側の端部の膜厚を流延時に厚くし、剥離
時のウェブの残留溶媒率を幅方向で均一化し剥離する条
件を同じにする方法である。この方法は流延ダイの口金
の両端部分のスリットを端に向かって漸増して広くする
手段で達成される。
な課題であるが、剥離時にウェブの両端の部分が早く剥
離しないように、またテンターのクリッピングの時に安
定的に担持出来るように、ドープ流延からウェブの剥離
点までの、ウェブの全幅に対してウェブの両側の端部か
らそれぞれ５〜２０％以内の幅のウェブの平均膜厚を、
１．１０〜１．２０倍の範囲にして製膜することであ
り、ウェブ幅手方向内側部分のウェブの平均膜厚に対し
て、ウェブの両側の端部の膜厚を流延時に厚くし、剥離
時のウェブの残留溶媒率を幅方向で均一化し剥離する条
件を同じにする方法である。この方法は流延ダイの口金
の両端部分のスリットを端に向かって漸増して広くする
手段で達成される。
【００４０】本発明の構成（８）は、構成（６）または
（７）と同様な思想による発明であるが、具体的には、
ドープ流延からウェブの剥離点までの、ウェブの全幅に
対してウェブの両側の端部からそれぞれ５〜２０％以内
の幅のウェブ部分に相当する流延用支持体の温度を、そ
れより内側部分の流延用支持体の温度より５℃以上低く
して製膜するのである。つまり、ウェブの両側の前記端
部の溶媒の蒸発を抑えてウェブの幅全体の残留溶媒率を
均一化しようとするものである。
（７）と同様な思想による発明であるが、具体的には、
ドープ流延からウェブの剥離点までの、ウェブの全幅に
対してウェブの両側の端部からそれぞれ５〜２０％以内
の幅のウェブ部分に相当する流延用支持体の温度を、そ
れより内側部分の流延用支持体の温度より５℃以上低く
して製膜するのである。つまり、ウェブの両側の前記端
部の溶媒の蒸発を抑えてウェブの幅全体の残留溶媒率を
均一化しようとするものである。
【００４１】本発明の構成（９）は、セルロースアシレ
ートフィルムを溶液流延製膜方法で製造するに際し、剥
離点でウェブが支持体上の幅方向一線に等位置で剥離出
来るように幅方向にウェブに部分的に外力を加えて、製
膜することを特徴とするセルロースアシレートフィルム
の製造方法である。
ートフィルムを溶液流延製膜方法で製造するに際し、剥
離点でウェブが支持体上の幅方向一線に等位置で剥離出
来るように幅方向にウェブに部分的に外力を加えて、製
膜することを特徴とするセルロースアシレートフィルム
の製造方法である。
【００４２】流延用支持体からウェブを剥離する際、ウ
ェブの幅方向に剥離する位置が異なり（通常では両端部
分が早く剥がれ、ウェブが流延用支持体から剥がれる位
置は一直線にならない）、部分的にウェブの剥離位置か
ら剥離ロールに達する距離が異なる。その結果ウェブに
掛かる力が異なり平面性や等方性に影響を及ぼす。そこ
で、剥離点において、幅方向に非接触の外力を与えるこ
とによって、ウェブの剥離位置を一直線に調節して剥離
するのである。ウェブの両端部分が他の中央部分より早
く剥がれるのを抑制して遅らせて剥離を同位置に合わせ
ること（前者）、及びウェブ内側部分が遅れるのを剥離
を早めるように剥離を同位置に合わせること（後者）か
ら選ばれる少なくとも一つの手段を用いて調節する。こ
れらの手段は、例えば、ガス流を吹き付ける方法とし
て、前者は流延用支持体上にあるウェブの両端部分が剥
がれる直前で、ガス流圧によりウェブの上から押さえつ
ける方法、あるいは減圧してウェブを流延用支持体に引
きつける方法、また後者は、逆に流延用支持体と剥離し
て来るウェブとの間にガス流を吹き付けることによって
調節する方法等がある。ガス流は空気でもよいが、窒素
ガス、炭酸ガスも使用出来る。ガス流は、温度をかけて
も冷やしてもよいが、その時の状況により使い分ければ
よい。より好ましい方法は、ウェブの両側の端部付近に
おいて、流延用支持体と剥離して来るウェブとの間で減
圧することによって、他より早く剥離し易いところのウ
ェブ（端部付近のウェブ）を引きつけ、ウェブ幅手方向
の内側の部分と同じ位置で剥離する調節方法である。減
圧度としては、１．０×１０-1〜１．０×１０2ｍｍＡ
ｑが好ましく、より好ましくは１．０〜５０ｍｍＡｑで
あり、この範囲において光学的により等方性のフィルム
が得られる。
ェブの幅方向に剥離する位置が異なり（通常では両端部
分が早く剥がれ、ウェブが流延用支持体から剥がれる位
置は一直線にならない）、部分的にウェブの剥離位置か
ら剥離ロールに達する距離が異なる。その結果ウェブに
掛かる力が異なり平面性や等方性に影響を及ぼす。そこ
で、剥離点において、幅方向に非接触の外力を与えるこ
とによって、ウェブの剥離位置を一直線に調節して剥離
するのである。ウェブの両端部分が他の中央部分より早
く剥がれるのを抑制して遅らせて剥離を同位置に合わせ
ること（前者）、及びウェブ内側部分が遅れるのを剥離
を早めるように剥離を同位置に合わせること（後者）か
ら選ばれる少なくとも一つの手段を用いて調節する。こ
れらの手段は、例えば、ガス流を吹き付ける方法とし
て、前者は流延用支持体上にあるウェブの両端部分が剥
がれる直前で、ガス流圧によりウェブの上から押さえつ
ける方法、あるいは減圧してウェブを流延用支持体に引
きつける方法、また後者は、逆に流延用支持体と剥離し
て来るウェブとの間にガス流を吹き付けることによって
調節する方法等がある。ガス流は空気でもよいが、窒素
ガス、炭酸ガスも使用出来る。ガス流は、温度をかけて
も冷やしてもよいが、その時の状況により使い分ければ
よい。より好ましい方法は、ウェブの両側の端部付近に
おいて、流延用支持体と剥離して来るウェブとの間で減
圧することによって、他より早く剥離し易いところのウ
ェブ（端部付近のウェブ）を引きつけ、ウェブ幅手方向
の内側の部分と同じ位置で剥離する調節方法である。減
圧度としては、１．０×１０-1〜１．０×１０2ｍｍＡ
ｑが好ましく、より好ましくは１．０〜５０ｍｍＡｑで
あり、この範囲において光学的により等方性のフィルム
が得られる。
【００４３】本発明の構成（１０）は、上記構成（１）
〜（９）のそれぞれの製膜方法に加えて、流延用支持体
での乾燥風温度と剥離後の支持体に当てる乾燥風の温度
に関するものである。構成（１０）は流延用支持体上で
のウェブの乾燥風温度をＴ１、剥離後少なくとも１０秒
間ウェブに当てる乾燥風温度をＴ２、主溶媒の沸点を沸
点Ｔｂｐ、そして剥離部における流延用支持体の温度を
Ｔｓとした時、Ｔ１をＴｂｐ−２０≦Ｔ１≦Ｔｂｐ＋２
０の範囲内とし、且つＴ２をＴｓ≦Ｔ２≦Ｔｓ＋４０の
範囲内として製膜する方法である。主溶媒とはドープ処
方のうち、セルロースアシレートを溶解する良溶媒で、
全溶媒組成の少なくとも５０％以上のものをいう。セル
ローストリアセテートの場合はメチレンクロライドであ
り、その沸点Ｔｂは４０℃であるから、この場合、流延
用支持体上でのウェブの乾燥風温度Ｔ１は２０〜６０℃
で、好ましくは３５〜５５℃である。本構成（１０）
は、剥離部からテンターに導入する前の間、少なくとも
１０秒間は、Ｔ２の温度で乾燥風をウェブの両面から当
てることによって、急激な収縮による湾曲（カール）を
抑制し、クリッピングを正確に行わせることが出来、Ｔ
２は４０〜８０℃で、好ましくは４０〜６０℃である。
また、ウェブの表裏によって乾燥風の当て方、温度、風
速などを変えることが好ましい。
〜（９）のそれぞれの製膜方法に加えて、流延用支持体
での乾燥風温度と剥離後の支持体に当てる乾燥風の温度
に関するものである。構成（１０）は流延用支持体上で
のウェブの乾燥風温度をＴ１、剥離後少なくとも１０秒
間ウェブに当てる乾燥風温度をＴ２、主溶媒の沸点を沸
点Ｔｂｐ、そして剥離部における流延用支持体の温度を
Ｔｓとした時、Ｔ１をＴｂｐ−２０≦Ｔ１≦Ｔｂｐ＋２
０の範囲内とし、且つＴ２をＴｓ≦Ｔ２≦Ｔｓ＋４０の
範囲内として製膜する方法である。主溶媒とはドープ処
方のうち、セルロースアシレートを溶解する良溶媒で、
全溶媒組成の少なくとも５０％以上のものをいう。セル
ローストリアセテートの場合はメチレンクロライドであ
り、その沸点Ｔｂは４０℃であるから、この場合、流延
用支持体上でのウェブの乾燥風温度Ｔ１は２０〜６０℃
で、好ましくは３５〜５５℃である。本構成（１０）
は、剥離部からテンターに導入する前の間、少なくとも
１０秒間は、Ｔ２の温度で乾燥風をウェブの両面から当
てることによって、急激な収縮による湾曲（カール）を
抑制し、クリッピングを正確に行わせることが出来、Ｔ
２は４０〜８０℃で、好ましくは４０〜６０℃である。
また、ウェブの表裏によって乾燥風の当て方、温度、風
速などを変えることが好ましい。
【００４４】本発明の構成（１１）は、上記構成（１）
〜（１０）のそれぞれの製膜方法に加えて、ウェブを流
延用支持体から剥離時の搬送張力を３〜４０ｋｇ／ｍ幅
とすることにより、ウェブの剥離時の剥離困難、裂け、
破断、伸ばされて幅方向に大きな収縮力が加わることに
よるシワの発生を抑えることが出来る。また、ウェブが
搬送方向に伸ばされることにより配向が起こり、液晶画
像表示装置に使用するフィルムとしては不都合となる。
好ましい搬送張力は５〜２０ｋｇ／ｍ幅である。
〜（１０）のそれぞれの製膜方法に加えて、ウェブを流
延用支持体から剥離時の搬送張力を３〜４０ｋｇ／ｍ幅
とすることにより、ウェブの剥離時の剥離困難、裂け、
破断、伸ばされて幅方向に大きな収縮力が加わることに
よるシワの発生を抑えることが出来る。また、ウェブが
搬送方向に伸ばされることにより配向が起こり、液晶画
像表示装置に使用するフィルムとしては不都合となる。
好ましい搬送張力は５〜２０ｋｇ／ｍ幅である。
【００４５】本発明の構成（１２）は、上記構成（１）
〜（１１）のそれぞれの製膜方法に加えて、ドープ組成
のセルロースアシレート濃度を１５〜３５重量％とし、
且つドープ溶媒組成の８０重量％以上がセルロースアシ
レートの良溶媒とすることによって、セルロースアシレ
ート濃度の薄いことによる流延後の風による吹かれム
ラ、またセルロースアシレート濃度が高すぎることによ
る流延時のメルトフラクチャーの発生もなく、良好なフ
ィルムが得られる。溶媒組成うちの良溶媒の組成を８０
重量％未満に減ずると溶解性が落ち、ドープとして形成
し得なくなる。貧溶媒の多いゲルドープ（流延後流延用
支持体上でゲル化する）は製膜速度を速めることが出来
るが、逆に貧溶媒が少ない場合はゲル化せず、ドープ膜
の固まりがおそく、剥離し難くなって製膜速度が遅くな
る。また、吹かれムラも起きやすくなる。従ってドープ
溶媒の良溶媒としては８４〜９５重量％が好ましい。
〜（１１）のそれぞれの製膜方法に加えて、ドープ組成
のセルロースアシレート濃度を１５〜３５重量％とし、
且つドープ溶媒組成の８０重量％以上がセルロースアシ
レートの良溶媒とすることによって、セルロースアシレ
ート濃度の薄いことによる流延後の風による吹かれム
ラ、またセルロースアシレート濃度が高すぎることによ
る流延時のメルトフラクチャーの発生もなく、良好なフ
ィルムが得られる。溶媒組成うちの良溶媒の組成を８０
重量％未満に減ずると溶解性が落ち、ドープとして形成
し得なくなる。貧溶媒の多いゲルドープ（流延後流延用
支持体上でゲル化する）は製膜速度を速めることが出来
るが、逆に貧溶媒が少ない場合はゲル化せず、ドープ膜
の固まりがおそく、剥離し難くなって製膜速度が遅くな
る。また、吹かれムラも起きやすくなる。従ってドープ
溶媒の良溶媒としては８４〜９５重量％が好ましい。
【００４６】本発明の構成（１３）は、良溶媒及び主溶
媒としてメチレンクロライドがもっとも好ましく、特に
セルローストリアセテートの場合に好ましい。
媒としてメチレンクロライドがもっとも好ましく、特に
セルローストリアセテートの場合に好ましい。
【００４７】本発明の構成（１４）は、上記構成（１）
〜（１３）のそれぞれの製膜方法に加えて、仕上がりの
セルロースアシレートフィルムの膜厚が１０〜１３０μ
ｍで、液晶画像表示装置用フィルムとして、複屈折や機
械的強度、取り扱い易さ等からこの膜厚範囲が好まし
い。更に好ましくは３０〜９０μｍである。また膜厚の
分布は、膜厚分布が−４〜＋４μｍである。
〜（１３）のそれぞれの製膜方法に加えて、仕上がりの
セルロースアシレートフィルムの膜厚が１０〜１３０μ
ｍで、液晶画像表示装置用フィルムとして、複屈折や機
械的強度、取り扱い易さ等からこの膜厚範囲が好まし
い。更に好ましくは３０〜９０μｍである。また膜厚の
分布は、膜厚分布が−４〜＋４μｍである。
【００４８】本発明の構成（１５）は、上記構成（１）
〜（１４）から選ばれる少なくとも１つの構成の製造方
法で製膜されたセルロースアシレートフィルムは、特に
液晶画像表示装置用にフィルムに適したフィルムが得ら
れる。構成（１）〜（１４）のうち、組み合わせが多け
れば多いほど好ましいフィルムが得られる。
〜（１４）から選ばれる少なくとも１つの構成の製造方
法で製膜されたセルロースアシレートフィルムは、特に
液晶画像表示装置用にフィルムに適したフィルムが得ら
れる。構成（１）〜（１４）のうち、組み合わせが多け
れば多いほど好ましいフィルムが得られる。
【００４９】
【実施例】以下本発明を実施例で示すが、これらに限定
するものではない。
するものではない。
【００５０】〔評価方法〕 〈平面性〉幅９０ｃｍ、長さ１００ｃｍの大きさに各試
料を切り出し、５０Ｗ蛍光灯を５本並べて試料台に４５
°の角度から照らせるように高さ１．５ｍの高さに固定
し、試料台の上に各フィルム試料を置き、フィルム試料
の搬送方向を蛍光灯の５本に対して平行、４５°及び９
０°の各角度に置き、フィルム表面に反射してみえる縦
スジ及び横スジの凹凸を目で見て、次のように判定し
た。
料を切り出し、５０Ｗ蛍光灯を５本並べて試料台に４５
°の角度から照らせるように高さ１．５ｍの高さに固定
し、試料台の上に各フィルム試料を置き、フィルム試料
の搬送方向を蛍光灯の５本に対して平行、４５°及び９
０°の各角度に置き、フィルム表面に反射してみえる縦
スジ及び横スジの凹凸を目で見て、次のように判定し
た。
【００５１】 Ａ：蛍光灯が５本とも真っすぐに見える Ｂ：蛍光灯が少し曲がって見えるところがある Ｃ：蛍光灯が全体的に少し曲がって見える Ｄ：蛍光灯が大きくうねって見える Ｅ：蛍光灯が大きい曲がりの中にも細かいうねりが見え
る。
る。
【００５２】〈レターデーション〉試料をＫＳシステム
ズ（株）社製のＫＯＢＲＡ２１ＤＨ式自動複屈折計で測
定し、位相差をレターデーションとしてｎｍで表した。
この値が大きい程、配向の度合いが大きく光学的に異方
性が強いことを示し、本発明としては好ましくない方向
である。
ズ（株）社製のＫＯＢＲＡ２１ＤＨ式自動複屈折計で測
定し、位相差をレターデーションとしてｎｍで表した。
この値が大きい程、配向の度合いが大きく光学的に異方
性が強いことを示し、本発明としては好ましくない方向
である。
【００５３】 〔ドープ組成〕 セルロースアシレート １００重量部 トリフェニルホスフェート １０重量部 良溶剤 ４００重量部 貧溶媒 ４０重量部 （組成１）：セルローストリアセテート（置換度２．６０） 良溶媒：メチレンクロライド 貧溶媒：エタノール （組成２）：セルロースアセテートプロピオネート（アセテート置換度：２ ．５０、プロピオネート置換度：０．３０） 良溶媒：酢酸メチル／メチレンクロライド混合液（０．４５： ０．５５重量比） 貧溶媒：メタノール／シクロヘキサン混合液（５：１重量比） （組成３）：セルロースアセテートブチレート（アセテート置換度：２．１ ０、ブチレート置換度：０．７０） 良溶媒：酢酸メチル／酢酸エチル／メチレンクロライド混合液 （０．２：０．２：０．６重量比） 貧溶媒：シクロヘキサン／メタノール混合液（１：１重量比） 実施例１ ドープ組成：１ フィルム出来上がり膜厚：６０μｍ 流延支持体表面粗さＲａ：０．１μｍ 流延用支持体の最高温度：４５℃ 剥離点における流延用支持体の温度：１０℃ 剥離点の残留溶媒率：４０％ 剥離張力：１５ｋｇ／ｍ幅 テンター導入時の残留溶媒率：３０％ 上記条件で、以上組成のドープを用いて流延し、剥離点
でウェブを剥離し、テンターでウェブ幅を保持し、乾燥
して巻き取り、試料とした。
でウェブを剥離し、テンターでウェブ幅を保持し、乾燥
して巻き取り、試料とした。
【００５４】実施例２〜１８及び比較例１〜５について
は、表１に示した条件で実施した以外は、実施例１と同
様に乾燥して巻き取り、試料とした。
は、表１に示した条件で実施した以外は、実施例１と同
様に乾燥して巻き取り、試料とした。
【００５５】
【表１】
【００５６】結果を表２に示した。
【００５７】
【表２】
【００５８】（結果）種々の課題に対して、本発明の条
件により対応した結果、何れも平面性、リターデーショ
ンが優れていることがわかった。テンターに導入しなか
った比較例は何れも、平面性リターデーションが劣って
いた。
件により対応した結果、何れも平面性、リターデーショ
ンが優れていることがわかった。テンターに導入しなか
った比較例は何れも、平面性リターデーションが劣って
いた。
【００５９】
【発明の効果】本発明の条件で製造したセルロースアシ
レートフィルムは、平面性及び光学的当方性に優れ、液
晶画像表示装置の保護フィルム等に有用な薄手のセルロ
ースアシレートフィルムを提供出来る。
レートフィルムは、平面性及び光学的当方性に優れ、液
晶画像表示装置の保護フィルム等に有用な薄手のセルロ
ースアシレートフィルムを提供出来る。
Claims (15)
- 【請求項１】 セルロースアシレートフィルムを溶液流
延製膜方法で製造するに際し、剥離時の残留溶媒率Ｘを
下記式の範囲としてウェブを流延用支持体から剥離した
後、乾燥して製膜することを特徴とするセルロースアシ
レートフィルムの製造方法。 １５≦Ｘ≦１２０ - 【請求項２】 剥離後ウェブをテンターで幅保持してセ
ルロースアシレートフィルムを溶液流延製膜方法で製造
するに際し、剥離時の残留溶媒率Ｘとテンターに導入す
る時の残留溶媒率Ｙの関係を下記式の範囲として製膜す
ることを特徴とするセルロースアシレートフィルムの製
造方法。 ０．３Ｘ≦Ｙ≦０．９Ｘ - 【請求項３】 剥離後ウェブをテンターで幅保持してセ
ルロースアシレートフィルムを溶液流延製膜方法で製造
するに際し、全領域における流延用支持体の表面温度を
１〜８０℃として製膜することを特徴とするセルロース
アシレートフィルムの製造方法。 - 【請求項４】 ウェブの剥離点での流延用支持体の表面
温度を５０℃以下として製膜することを特徴とする請求
項３に記載のセルロースアシレートフィルムの製造方
法。 - 【請求項５】 剥離後ウェブをテンターで幅保持してセ
ルロースアシレートフィルムを溶液流延製膜方法で製造
するに際し、表面粗さＲａがＲａ≦１μｍの流延用支持
体を用いて製膜することを特徴とするセルロースアシレ
ートフィルムの製造方法。 - 【請求項６】 剥離後ウェブをテンターで幅保持してセ
ルロースアシレートフィルムを溶液流延製膜方法で製造
するに際し、ドープ流延からウェブの剥離点までの、ウ
ェブの全幅に対してウェブの両側の端部からそれぞれ５
〜２０％以内の幅のウェブの平均残留溶媒率を、それよ
り内側部分のウェブの平均残留溶媒率に対して１．１０
〜１．４０倍として製膜することを特徴とするセルロー
スアシレートフィルムの製造方法。 - 【請求項７】 剥離後ウェブをテンターで幅保持してセ
ルロースアシレートフィルムを溶液流延製膜方法で製造
するに際し、ドープ流延からウェブの剥離点までの、ウ
ェブの全幅に対してウェブの両側の端部からそれぞれ５
〜２０％以内の幅のウェブの平均膜厚を、それより内側
部分のウェブの平均膜厚に対して１．０５〜１．２０倍
として製膜することを特徴とするセルロースアシレート
フィルムの製造方法。 - 【請求項８】 剥離後ウェブをテンターで幅保持してセ
ルロースアシレートフィルムを溶液流延製膜方法で製造
するに際し、ドープ流延からウェブの剥離点までの、ウ
ェブの全幅に対してウェブの両側の端部からそれぞれ５
〜２０％以内の幅のウェブ部分に相当する流延用支持体
の温度を、それより内側部分の流延用支持体の温度より
５℃以上低くして製膜することを特徴とするセルロース
アシレートフィルムの製造方法。 - 【請求項９】 セルロースアシレートフィルムを溶液流
延製膜方法で製造するに際し、剥離点でウェブが支持体
の長さ方向の等位置で一線に剥離出来るように幅方向に
ウェブに部分的に外力を加えて、製膜することを特徴と
するセルロースアシレートフィルムの製造方法。 - 【請求項１０】 請求項１乃至９の何れか１項に記載の
方法で製膜するにあたり、流延用支持体上でのウェブの
乾燥風温度をＴ１、剥離後少なくとも１０秒間ウェブに
当てる乾燥風温度をＴ２、主溶媒の沸点を沸点Ｔｂｐ、
そして剥離部における流延用支持体の温度をＴｓとした
とき、Ｔ１をＴｂｐ−２０≦Ｔ１≦Ｔｂｐ＋２０の範囲
とし、且つＴ２をＴｓ≦Ｔ２≦Ｔｓ＋４０の範囲として
製膜することを特徴とするセルロースアシレートフィル
ムの製造方法。 - 【請求項１１】 請求項１乃至１０の何れか１項に記載
の方法で製膜するにあたり、剥離時の搬送張力を３〜４
０ｋｇ／ｍ巾として製膜することを特徴とするセルロー
スアシレートフィルムの製造方法。 - 【請求項１２】 請求項１乃至１１の何れか１項に記載
の方法で製膜するにあたり、ドープの固形分濃度を１５
〜３５重量％とし、且つ溶媒組成中の良溶媒を８０重量
％以上として製膜することを特徴とするセルロースアシ
レートフィルムの製造方法。 - 【請求項１３】 前記良溶媒が塩化メチレンであること
を特徴とする請求項１２記載のセルロースアシレートフ
ィルムの製造方法。 - 【請求項１４】 請求項１乃至１３の何れか１項に記載
の方法で製膜するにあたり、最終乾燥後の平均膜厚を１
０〜１３０μｍ且つ、膜厚分布を±４μｍ以内として製
膜することを特徴とするセルロースアシレートフィルム
の製造方法。 - 【請求項１５】 請求項１乃至１４の何れか１項に記載
の製造方法で製膜されたセルロースアシレートフィル
ム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3988599A JP3864608B2 (ja) | 1999-02-18 | 1999-02-18 | セルロースアシレートフィルムの製造方法及びセルロースアシレートフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3988599A JP3864608B2 (ja) | 1999-02-18 | 1999-02-18 | セルロースアシレートフィルムの製造方法及びセルロースアシレートフィルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000239403A true JP2000239403A (ja) | 2000-09-05 |
| JP3864608B2 JP3864608B2 (ja) | 2007-01-10 |
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ID=12565442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3988599A Expired - Lifetime JP3864608B2 (ja) | 1999-02-18 | 1999-02-18 | セルロースアシレートフィルムの製造方法及びセルロースアシレートフィルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3864608B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002248639A (ja) * | 2000-09-25 | 2002-09-03 | Konica Corp | セルロースエステルフィルムとその製造方法、偏光板保護フィルム、偏光板及び液晶表示装置 |
| JP2002264152A (ja) * | 2001-03-08 | 2002-09-18 | Konica Corp | フィルム製造方法及び偏光板用保護フィルム |
| JP2003103544A (ja) * | 2001-09-28 | 2003-04-09 | Konica Corp | セルロースエステルフィルムの製造方法 |
| JP2013082192A (ja) * | 2011-03-29 | 2013-05-09 | Fujifilm Corp | 溶液製膜方法 |
-
1999
- 1999-02-18 JP JP3988599A patent/JP3864608B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002248639A (ja) * | 2000-09-25 | 2002-09-03 | Konica Corp | セルロースエステルフィルムとその製造方法、偏光板保護フィルム、偏光板及び液晶表示装置 |
| JP2002264152A (ja) * | 2001-03-08 | 2002-09-18 | Konica Corp | フィルム製造方法及び偏光板用保護フィルム |
| JP2003103544A (ja) * | 2001-09-28 | 2003-04-09 | Konica Corp | セルロースエステルフィルムの製造方法 |
| JP2013082192A (ja) * | 2011-03-29 | 2013-05-09 | Fujifilm Corp | 溶液製膜方法 |
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| JP3864608B2 (ja) | 2007-01-10 |
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