JP2000239843A - 金属薄膜の製造方法 - Google Patents
金属薄膜の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 段差被覆性が良好で均一な金属薄膜を効率よ
く得ることができる方法を提供する。 【解決手段】 βジケトネート金属錯体を有機溶媒に溶
解させたβジケトネート金属錯体溶液を加熱気化させた
原料ガスを、所定温度に加熱した基板上に供給し、該基
板上で前記βジケトネート金属錯体を分解して基板上に
金属薄膜を成膜する。
く得ることができる方法を提供する。 【解決手段】 βジケトネート金属錯体を有機溶媒に溶
解させたβジケトネート金属錯体溶液を加熱気化させた
原料ガスを、所定温度に加熱した基板上に供給し、該基
板上で前記βジケトネート金属錯体を分解して基板上に
金属薄膜を成膜する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属薄膜の製造方
法に関し、詳しくは、段差被覆性が良好で均一性に優れ
た金属薄膜を製造する方法に関する。
法に関し、詳しくは、段差被覆性が良好で均一性に優れ
た金属薄膜を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】半導体
チップ内の配線には、主にアルミニウム配線が用いられ
てきているが、近年の半導体の高集積化や高速化に伴
い、より低抵抗で、耐ＥＭ性にも優れた配線材料が要望
されている。現在最も有力視され、実用化されつつある
ものの一つが銅配線であり、この銅配線を製作する方法
として、段差被覆性に優れた成膜法であるＣＶＤ法が注
目されている。
チップ内の配線には、主にアルミニウム配線が用いられ
てきているが、近年の半導体の高集積化や高速化に伴
い、より低抵抗で、耐ＥＭ性にも優れた配線材料が要望
されている。現在最も有力視され、実用化されつつある
ものの一つが銅配線であり、この銅配線を製作する方法
として、段差被覆性に優れた成膜法であるＣＶＤ法が注
目されている。
【０００３】ＣＶＤ法により金属銅の薄膜を得る方法と
して、１価の錯体である「Ｃｕ（ｈｆａｃ）（ｔｍｖ
ｓ）」を原料とした方法が知られている。しかし、この
錯体は非常に高価であり、さらに大気中で非常に不安定
なため、安定供給という点についても問題が多い。ま
た、プラズマＣＶＤ法によって金属薄膜を成膜すること
も行われているが、この方法では、プラズマによって原
料だけでなく不純物成分も活性化してしまうため、、こ
れが金属薄膜中に取込まれてしまうという問題があっ
た。
して、１価の錯体である「Ｃｕ（ｈｆａｃ）（ｔｍｖ
ｓ）」を原料とした方法が知られている。しかし、この
錯体は非常に高価であり、さらに大気中で非常に不安定
なため、安定供給という点についても問題が多い。ま
た、プラズマＣＶＤ法によって金属薄膜を成膜すること
も行われているが、この方法では、プラズマによって原
料だけでなく不純物成分も活性化してしまうため、、こ
れが金属薄膜中に取込まれてしまうという問題があっ
た。
【０００４】また、常温付近で固体の原料を使用する場
合、該固体原料を直接加熱して気化させ、気化したガス
をキャリアガスで搬送すること、いわゆる固体昇華法に
より原料を供給することが行われているが、この方法で
は原料供給量を精密に制御することが困難であった。
合、該固体原料を直接加熱して気化させ、気化したガス
をキャリアガスで搬送すること、いわゆる固体昇華法に
より原料を供給することが行われているが、この方法で
は原料供給量を精密に制御することが困難であった。
【０００５】そこで本発明は、安定で安価な原料を使用
して銅等の金属薄膜を容易に製造することができる金属
薄膜の製造方法を提供することを目的としている。
して銅等の金属薄膜を容易に製造することができる金属
薄膜の製造方法を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の金属薄膜の製造方法は、βジケトネート金
属錯体を有機溶媒に溶解させたβジケトネート金属錯体
溶液を加熱気化させた原料ガスを、所定温度に加熱した
基板上に供給し、該基板上で前記βジケトネート金属錯
体を分解して基板上に金属薄膜を成膜することを特徴と
している。
め、本発明の金属薄膜の製造方法は、βジケトネート金
属錯体を有機溶媒に溶解させたβジケトネート金属錯体
溶液を加熱気化させた原料ガスを、所定温度に加熱した
基板上に供給し、該基板上で前記βジケトネート金属錯
体を分解して基板上に金属薄膜を成膜することを特徴と
している。
【０００７】金属薄膜の原料となるβジケトネート金属
錯体は、薄膜を形成する金属を含む２価あるいは３価の
錯体であり、このような金属錯体は、前述のＣｕ（ｈｆ
ａｃ）（ｔｍｖｓ）のような１価の金属錯体に比べて安
定であり、しかも、遙かに低価格である。金属として
は、薄膜の使用目的に応じて種々のものを選択すること
が可能であるが、イオン化傾向の高いもの、すなわち還
元され難いものは不適当である。現在の半導体分野での
状況を考慮すると、銅、イリジウム、ルテニウム、ロジ
ウムが適している。
錯体は、薄膜を形成する金属を含む２価あるいは３価の
錯体であり、このような金属錯体は、前述のＣｕ（ｈｆ
ａｃ）（ｔｍｖｓ）のような１価の金属錯体に比べて安
定であり、しかも、遙かに低価格である。金属として
は、薄膜の使用目的に応じて種々のものを選択すること
が可能であるが、イオン化傾向の高いもの、すなわち還
元され難いものは不適当である。現在の半導体分野での
状況を考慮すると、銅、イリジウム、ルテニウム、ロジ
ウムが適している。
【０００８】また、錯体の形態も種々のものが考えられ
るが、一般的には、これらの金属のアセチルアセトネー
ト金属錯体、ヘキサフルオロアセチルアセトネート金属
錯体、ジピバロイルメタナト金属錯体が適当である。具
体的には、ジピバロイルメタナト銅錯体（Ｃｕ（ＤＰ
Ｍ）２）、アセチルアセトネート銅錯体（Ｃｕ（ＡｃＡ
ｃ）２）、ヘキサフルオロアセチルアセトネート銅錯体
（Ｃｕ（ｈｆａｃ）２）、アセチルアセトネートイリジ
ウム錯体（Ｉｒ（ＡｃＡｃ）３）、ジピバロイルメタナ
トルテニウム錯体（Ｒｕ（ＤＰＭ）２）、アセチルアセ
トネートルテニウム錯体（Ｒｕ（ＡｃＡｃ）２）等を挙
げることができる。
るが、一般的には、これらの金属のアセチルアセトネー
ト金属錯体、ヘキサフルオロアセチルアセトネート金属
錯体、ジピバロイルメタナト金属錯体が適当である。具
体的には、ジピバロイルメタナト銅錯体（Ｃｕ（ＤＰ
Ｍ）２）、アセチルアセトネート銅錯体（Ｃｕ（ＡｃＡ
ｃ）２）、ヘキサフルオロアセチルアセトネート銅錯体
（Ｃｕ（ｈｆａｃ）２）、アセチルアセトネートイリジ
ウム錯体（Ｉｒ（ＡｃＡｃ）３）、ジピバロイルメタナ
トルテニウム錯体（Ｒｕ（ＤＰＭ）２）、アセチルアセ
トネートルテニウム錯体（Ｒｕ（ＡｃＡｃ）２）等を挙
げることができる。
【０００９】前記有機溶媒は、任意のものを使用するこ
とができるが、還元性を有しているものが特に好まし
い。還元性を有する有機溶媒としては、還元性が強すぎ
ると溶液の安定性が損われることがあるので、適度な還
元力を有しているものを選択すればよい。例えば、アル
コール系有機溶媒、エーテル系有機溶媒、エステル系有
機溶媒、アミン系有機溶媒を使用することができ、具体
的には、２−プロパノール、テトラヒドロフラン、酢酸
ブチル、酢酸エチル、ジエチルアミン，トリエチルアミ
ン等のルイス塩基性の高い有機溶媒が好ましい。なお、
有機溶媒に溶解する前記βジケトネート金属錯体の濃度
は任意である。
とができるが、還元性を有しているものが特に好まし
い。還元性を有する有機溶媒としては、還元性が強すぎ
ると溶液の安定性が損われることがあるので、適度な還
元力を有しているものを選択すればよい。例えば、アル
コール系有機溶媒、エーテル系有機溶媒、エステル系有
機溶媒、アミン系有機溶媒を使用することができ、具体
的には、２−プロパノール、テトラヒドロフラン、酢酸
ブチル、酢酸エチル、ジエチルアミン，トリエチルアミ
ン等のルイス塩基性の高い有機溶媒が好ましい。なお、
有機溶媒に溶解する前記βジケトネート金属錯体の濃度
は任意である。
【００１０】また、金属薄膜を成膜する基板には、一般
的なＴｉＮ基板やＳｉ基板等の各種基板を使用すること
ができるが、導電性物質であるＴｉＮ基板が好適であ
る。成膜時の温度や圧力は、原料となるβジケトネート
金属錯体や有機溶媒の種類等の条件によって異なるが、
一般的なＣＶＤ法における成膜温度より高めに設定する
ことが反応を促進する上で好ましく、通常は５００℃程
度が適当である。
的なＴｉＮ基板やＳｉ基板等の各種基板を使用すること
ができるが、導電性物質であるＴｉＮ基板が好適であ
る。成膜時の温度や圧力は、原料となるβジケトネート
金属錯体や有機溶媒の種類等の条件によって異なるが、
一般的なＣＶＤ法における成膜温度より高めに設定する
ことが反応を促進する上で好ましく、通常は５００℃程
度が適当である。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、図１に系統図で示すＣＶＤ
装置を使用して基板上に金属薄膜を成膜する手順に基づ
いて説明する。このＣＶＤ装置は、原料溶液を貯蔵する
原料容器１１と、該原料容器１１内の原料溶液を所定の
流量で送液する定量送液ポンプ１２と、原料溶液を加熱
して気化させるための気化器１３と、該気化器１３で気
化した原料ガスを搬送するためのキャリアガスを流量制
御器１４を介して供給するキャリアガス供給経路１５
と、基板１６を加熱する加熱手段１７を備えた反応炉１
８と、反応炉１８内を所定圧力に保持するとともに、反
応炉１８からの排気ガス及びベント配管１９からの排気
ガスを吸引排気するための真空ポンプ２０と、排気ガス
の除害を行う除害装置２１とにより形成されている。
装置を使用して基板上に金属薄膜を成膜する手順に基づ
いて説明する。このＣＶＤ装置は、原料溶液を貯蔵する
原料容器１１と、該原料容器１１内の原料溶液を所定の
流量で送液する定量送液ポンプ１２と、原料溶液を加熱
して気化させるための気化器１３と、該気化器１３で気
化した原料ガスを搬送するためのキャリアガスを流量制
御器１４を介して供給するキャリアガス供給経路１５
と、基板１６を加熱する加熱手段１７を備えた反応炉１
８と、反応炉１８内を所定圧力に保持するとともに、反
応炉１８からの排気ガス及びベント配管１９からの排気
ガスを吸引排気するための真空ポンプ２０と、排気ガス
の除害を行う除害装置２１とにより形成されている。
【００１２】まず、原料であるβジケトネート金属錯体
を還元性を有する有機溶媒に溶解した原料溶液は、定量
送液ポンプ１２によって所定流量で原料容器１１から気
化器１３に送込まれる。なお、原料容器１１内には、配
管２２から不活性ガス、例えばヘリウムが所定圧力で導
入され、大気との接触による原料溶液の劣化を防止する
とともに原料溶液を所定圧力で送出するようにしてい
る。
を還元性を有する有機溶媒に溶解した原料溶液は、定量
送液ポンプ１２によって所定流量で原料容器１１から気
化器１３に送込まれる。なお、原料容器１１内には、配
管２２から不活性ガス、例えばヘリウムが所定圧力で導
入され、大気との接触による原料溶液の劣化を防止する
とともに原料溶液を所定圧力で送出するようにしてい
る。
【００１３】所定温度に保持された気化器１３で加熱さ
れて気化した原料ガスは、キャリアガス供給経路１５か
ら供給されるキャリアガスに同伴され、所定温度に保温
された配管２３、弁２４を経て反応炉１８内に導入され
る。
れて気化した原料ガスは、キャリアガス供給経路１５か
ら供給されるキャリアガスに同伴され、所定温度に保温
された配管２３、弁２４を経て反応炉１８内に導入され
る。
【００１４】反応炉１８内に導入された原料ガスは、所
定温度に加熱されている基板１６部分で反応し、βジケ
トネート金属錯体中の金属イオンが有機溶媒の還元力で
還元されて金属単体となり、基板１６の上面に順次堆積
して薄膜を形成する。
定温度に加熱されている基板１６部分で反応し、βジケ
トネート金属錯体中の金属イオンが有機溶媒の還元力で
還元されて金属単体となり、基板１６の上面に順次堆積
して薄膜を形成する。
【００１５】すなわち、βジケトネート金属錯体と還元
性を有する有機溶媒分子とを所定温度で接触させ、錯体
分子の周辺に有機溶媒の蒸気が存在する状態にすること
により、錯体中の金属イオンが酸化剤となって有機溶媒
分子を酸化し、金属イオン自身は有機溶媒分子から電子
を受取って金属単体に還元され、これが基板上に堆積す
ることによって金属薄膜が得られる。
性を有する有機溶媒分子とを所定温度で接触させ、錯体
分子の周辺に有機溶媒の蒸気が存在する状態にすること
により、錯体中の金属イオンが酸化剤となって有機溶媒
分子を酸化し、金属イオン自身は有機溶媒分子から電子
を受取って金属単体に還元され、これが基板上に堆積す
ることによって金属薄膜が得られる。
【００１６】このようにして金属薄膜を得るようにした
ことにより、大気中で比較的安定で、かつ、低コストの
βジケトネート金属錯体を原料として使用することがで
き、しかも、有機溶媒に所定量を溶解させたものを気化
して供給するので、原料供給量を精密に制御することが
できる。特に、熱によってのみ原料を分解、還元する熱
ＣＶＤ法で金属薄膜を成膜するので、プラズマを使用し
て金属薄膜を成膜するときのように、不純物が膜中に大
量に取込まれることがなくなり、高品質な金属薄膜を得
ることができる。さらに、水素や一酸化炭素のような還
元性ガスを用いなくても金属薄膜を成膜することができ
るが、これらを併用することにより、上述の還元反応を
促進させて成膜速度を向上させることができる。
ことにより、大気中で比較的安定で、かつ、低コストの
βジケトネート金属錯体を原料として使用することがで
き、しかも、有機溶媒に所定量を溶解させたものを気化
して供給するので、原料供給量を精密に制御することが
できる。特に、熱によってのみ原料を分解、還元する熱
ＣＶＤ法で金属薄膜を成膜するので、プラズマを使用し
て金属薄膜を成膜するときのように、不純物が膜中に大
量に取込まれることがなくなり、高品質な金属薄膜を得
ることができる。さらに、水素や一酸化炭素のような還
元性ガスを用いなくても金属薄膜を成膜することができ
るが、これらを併用することにより、上述の還元反応を
促進させて成膜速度を向上させることができる。
【００１７】
【実施例】実施例１ 原料錯体としてＣｕ（ＤＰＭ）２、有機溶媒としてテト
ラヒドロフランを用いて窒化チタン（ＴｉＮ）基板上に
金属銅の薄膜を成膜した。まず、テトラヒドロフラン中
にＣｕ（ＤＰＭ）２を濃度０．２ｍｏｌ／Ｌで溶解して
原料溶液とし、これを毎分１ミリリットルで、約１５０
℃に加熱した気化器に送液して気化させた。気化器に
は、毎分１０ミリリットルでキャリアガスとしてのアル
ゴンを供給し、気化した原料ガスを同伴させて２００℃
程度に保温した配管から反応炉に導入した。反応炉内の
圧力は１０〜２０Ｔｏｒｒとし、基板の加熱温度は約５
００℃とした。その結果、毎分約８ｎｍの成膜速度で金
属銅の薄膜が成膜された。
ラヒドロフランを用いて窒化チタン（ＴｉＮ）基板上に
金属銅の薄膜を成膜した。まず、テトラヒドロフラン中
にＣｕ（ＤＰＭ）２を濃度０．２ｍｏｌ／Ｌで溶解して
原料溶液とし、これを毎分１ミリリットルで、約１５０
℃に加熱した気化器に送液して気化させた。気化器に
は、毎分１０ミリリットルでキャリアガスとしてのアル
ゴンを供給し、気化した原料ガスを同伴させて２００℃
程度に保温した配管から反応炉に導入した。反応炉内の
圧力は１０〜２０Ｔｏｒｒとし、基板の加熱温度は約５
００℃とした。その結果、毎分約８ｎｍの成膜速度で金
属銅の薄膜が成膜された。
【００１８】上述のようにして得た膜厚２５０ｎｍの銅
薄膜の特性を測定したところ、段差被覆性（側壁膜厚／
底面膜厚）は０．８５であり、４針法による抵抗値は
２．０μΩｃｍであった。また、二次イオン質量分析法
（ＳＩＭＳ）によって膜中の不純物濃度を測定したとこ
ろ、酸素が約１００ｐｐｍ、水素が約６０ｐｐｍであっ
た。
薄膜の特性を測定したところ、段差被覆性（側壁膜厚／
底面膜厚）は０．８５であり、４針法による抵抗値は
２．０μΩｃｍであった。また、二次イオン質量分析法
（ＳＩＭＳ）によって膜中の不純物濃度を測定したとこ
ろ、酸素が約１００ｐｐｍ、水素が約６０ｐｐｍであっ
た。
【００１９】実施例２ 原料溶液としてヘキサフルオロアセチルアセトネート銅
錯体をテトラヒドロフラン中に０．１ｍｏｌ／Ｌで溶解
させたものを使用した。送液量を毎分２ミリリットルと
し、気化器での気化温度は１２０℃とした。また、反応
炉内の圧力は２０ｔｏｒｒとして金属銅の薄膜を成膜し
た。その他のキャリアガス量や基板温度等は実施例１と
同じにした。このときの成膜速度は毎分１０ｎｍであ
り、得られた銅薄膜の特性は実施例１と略同様であっ
た。
錯体をテトラヒドロフラン中に０．１ｍｏｌ／Ｌで溶解
させたものを使用した。送液量を毎分２ミリリットルと
し、気化器での気化温度は１２０℃とした。また、反応
炉内の圧力は２０ｔｏｒｒとして金属銅の薄膜を成膜し
た。その他のキャリアガス量や基板温度等は実施例１と
同じにした。このときの成膜速度は毎分１０ｎｍであ
り、得られた銅薄膜の特性は実施例１と略同様であっ
た。
【００２０】比較例 原料としてＣｕ（ｈｆａｃ）２を使用してプラズマＣＶ
Ｄ法により金属薄膜を成膜した。基板温度は１７０℃、
プラズマ密度は０．２５Ｗ／ｃｍ２とした。その結果、
毎分２５ｎｍの速度で金属薄膜を成膜することができた
が、ＳＩＭＳで膜中の不純物濃度を測定したところ、酸
素が約１０００ｐｐｍ、水素が約４００ｐｐｍであっ
た。
Ｄ法により金属薄膜を成膜した。基板温度は１７０℃、
プラズマ密度は０．２５Ｗ／ｃｍ２とした。その結果、
毎分２５ｎｍの速度で金属薄膜を成膜することができた
が、ＳＩＭＳで膜中の不純物濃度を測定したところ、酸
素が約１０００ｐｐｍ、水素が約４００ｐｐｍであっ
た。
【００２１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の金属薄膜
の製造方法によれば、大気中で比較的安定であり、か
つ、低コストのβジケトネート金属錯体を使用して段差
被覆性が良好で低抵抗であり、不純物量も少ない高品質
な金属薄膜を得ることができる。
の製造方法によれば、大気中で比較的安定であり、か
つ、低コストのβジケトネート金属錯体を使用して段差
被覆性が良好で低抵抗であり、不純物量も少ない高品質
な金属薄膜を得ることができる。
【図１】 本発明方法を実施するためのＣＶＤ装置の一
例を示す系統図である。
例を示す系統図である。
１１…原料容器、１２…定量送液ポンプ、１３…気化
器、１４…流量制御器、１５…キャリアガス供給経路、
１６…基板、１７…加熱手段、１８…反応炉、１９…ベ
ント配管、２０…真空ポンプ、２１…除害装置
器、１４…流量制御器、１５…キャリアガス供給経路、
１６…基板、１７…加熱手段、１８…反応炉、１９…ベ
ント配管、２０…真空ポンプ、２１…除害装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 日高 淳一 東京都港区西新橋１−16−７ 日本酸素株 式会社内 Ｆターム(参考） 4K030 AA11 BA01 CA04 CA12 4M104 BB30 DD43 DD45 FF18
Claims (3)
- 【請求項１】 βジケトネート金属錯体を有機溶媒に溶
解させたβジケトネート金属錯体溶液を加熱気化させた
原料ガスを、所定温度に加熱した基板上に供給し、該基
板上で前記βジケトネート金属錯体を分解して基板上に
金属薄膜を成膜することを特徴とする金属薄膜の製造方
法。 - 【請求項２】 前記βジケトネート金属錯体が、アセチ
ルアセトネート金属錯体、ヘキサフルオロアセチルアセ
トネート金属錯体、ジピバロイルメタナト金属錯体のい
ずれかであることを特徴とする請求項１記載の金属薄膜
の製造方法。 - 【請求項３】 前記金属が、銅、イリジウム、ルテニウ
ム、ロジウムのいずれかであることを特徴とする請求項
１記載の金属薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3844899A JP2000239843A (ja) | 1999-02-17 | 1999-02-17 | 金属薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3844899A JP2000239843A (ja) | 1999-02-17 | 1999-02-17 | 金属薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000239843A true JP2000239843A (ja) | 2000-09-05 |
Family
ID=12525581
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3844899A Withdrawn JP2000239843A (ja) | 1999-02-17 | 1999-02-17 | 金属薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000239843A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102006033037A1 (de) * | 2006-07-14 | 2008-01-24 | Universität Bielefeld | Einstufiges Verfahren zur Aufbringung einer Metallschicht auf ein Substrat |
| JP2008031541A (ja) * | 2006-07-31 | 2008-02-14 | Tokyo Electron Ltd | Ｃｖｄ成膜方法およびｃｖｄ成膜装置 |
| JP2014111842A (ja) * | 2002-07-23 | 2014-06-19 | Advanced Technology Materials Inc | 蒸発器配送アンプル |
| JP2017066045A (ja) * | 2015-09-28 | 2017-04-06 | 気相成長株式会社 | 固体金属錯体の輸送方法 |
| US10895010B2 (en) | 2006-08-31 | 2021-01-19 | Entegris, Inc. | Solid precursor-based delivery of fluid utilizing controlled solids morphology |
-
1999
- 1999-02-17 JP JP3844899A patent/JP2000239843A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014111842A (ja) * | 2002-07-23 | 2014-06-19 | Advanced Technology Materials Inc | 蒸発器配送アンプル |
| US9469898B2 (en) | 2002-07-23 | 2016-10-18 | Entegris, Inc. | Method and apparatus to help promote contact of gas with vaporized material |
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