JP2000247614A - 窒化タンタル（ｖ）顔料、その製造方法およびその使用 - Google Patents

窒化タンタル（ｖ）顔料、その製造方法およびその使用

Info

Publication number
JP2000247614A
JP2000247614A JP2000046282A JP2000046282A JP2000247614A JP 2000247614 A JP2000247614 A JP 2000247614A JP 2000046282 A JP2000046282 A JP 2000046282A JP 2000046282 A JP2000046282 A JP 2000046282A JP 2000247614 A JP2000247614 A JP 2000247614A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
oxide
tantalum
nitriding
nitrided
pigment
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2000046282A
Other languages
English (en)
Inventor
Hans-Peter Dr Letschert
レッチェルト ハンス−ペーター
Voigt Wilfried
フォイクト ヴィルフリート
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
DMC2 Degussa Metals Catalysts Cerdec AG
Original Assignee
DMC2 Degussa Metals Catalysts Cerdec AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by DMC2 Degussa Metals Catalysts Cerdec AG filed Critical DMC2 Degussa Metals Catalysts Cerdec AG
Publication of JP2000247614A publication Critical patent/JP2000247614A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/0602—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with two or more other elements chosen from metals, silicon or boron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
    • C03C8/14—Glass frit mixtures having non-frit additions, e.g. opacifiers, colorants, mill-additions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/28—Nitrogen-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 窒化タンタル（Ｖ）の製造方法 【解決手段】 酸化タンタル（Ｖ）をアンモニアを用い
て７００〜１２５０℃で窒化させて窒化タンタル（Ｖ）
を製造する。 【効果】 従来の生成物に比べて改善された明度を有す
る赤色顔料が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、赤色顔料の改善さ
れた明度を有する窒化タンタル（Ｖ）顔料に関するもの
である。また、本発明は、アンモニアを用いる酸化タン
タル（Ｖ）の窒化に基づくタンタル（Ｖ）顔料の製造に
関するものである。最終的に本発明は、色に関して改善
がなされた窒化タンタル（Ｖ）顔料の使用に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】使用中および廃棄処理中の双方におい
て、毒性の疑いがある成分は、重金属の酸化物、硫化物
またはセレン化物の化合物で着色または装飾された製品
から、例えばスルホセレン化カドミウム赤色顔料からカ
ドミウムおよびセレンが、放出されることがある。した
がって、毒性の疑いが少ない成分を含有する顔料の使用
は特に重要である。窒化タンタル（Ｖ）（Ｔａ3Ｎ5）
は、無害な選択肢の１つであるが、しかしながら、自体
公知の方法を用いて得られる顔料の明度、特に鮮明度は
常に期待に添うとは限らない。自体公知の製造工程では
いずれも不十分な明度となるか、あるいは特定のタンタ
ル出発化合物の使用を必要とする。
【０００３】モーロー（H. Moureau）およびハンプレッ
ト（C. H. Hamblet）（J. Amer. Chem. Soc. 59, 33〜4
0 (1937) ）によれば、５価のタンタルの窒化物は、Ｔ
ａＣｌ5のアンモニア分解によって製造することができ
る。この方法で得られる窒化物は、酸化物成分を含有す
るものほど純粋ではない。さらに反応時間は極めて長
い。ファンク（H. Funk）およびベーランド（H. Boehla
nd）（Z. anorg. allg.Chem. 334, 155〜62 (1964)）
は、（ＮＨ4）ＴａＦ6の窒化によって反応時間を短縮さ
せることができた。ＴａＦ5およびＮＨ4Ｆの揮発性のた
めに、Ｔａ3Ｎ5の収量は僅かなものにすぎずおよび／ま
たは生成物はフッ素を含有している。
【０００４】また、前記の文献には、８００℃でアンモ
ニアを用いる酸化タンタル（Ｖ）（Ｔａ2Ｏ5）の窒化が
開示されたが、酸化物（Ｔａ3Ｎ5（Ｏ））を含有する窒
化物は、８００℃で形成されており、その色は記載され
ていなかった。
【０００５】ファンクおよびベーランドの研究に基づい
て、ブラウアー（G. Brauer）およびウエドライン（J.
R. Wedlein）（Angew. Chem. 77, 218〜9(1965)）は、
精製されたアンモニアを用いる純粋な五酸化タンタルの
窒化を追試した：この場合、これは、酸素ゲッター（ox
ygen getter）としてのチタンチップの存在下で、反応
は８６０〜９２０℃で３６〜１２０時間に亘る反応時間
を必要とする。これらの反応時間は、これらの研究を再
現した場合には確認されず（例えば、ヨーロッパ特許出
願公開第０５９２８６７号明細書）、色形成は完結され
ず、すなわち、１５０時間の反応時間が経過するまで、
それ以上色ずれしなかった。しかしながら、この方法で
得られた窒化タンタル（Ｖ）は赤褐色であり、したがっ
て着色の目的にとって重要ではなかった。
【０００６】ヨーロッパ特許出願公開第０５９２８６７
号明細書に記載の方法によれば、高められた色強度を有
する窒化タンタル（Ｖ）を得ると同時に反応時間を短縮
することが可能である。この方法で、酸化タンタル
（Ｖ）は、１４〜１７質量％の範囲での水和物含量（a
q. 含量）を有する式：Ｔａ2Ｏ5・ａｑ.の酸化タンタル
（Ｖ）水和物によって置換される。窒化反応の継続時間
は、窒化すべき酸化タンタル水和物に融剤を添加するこ
とによって短縮されている。この方法で得られる顔料
は、従来の生成物と比べて赤色への偏移を示し、かつ酸
化タンタル（Ｖ）を用いて得ることができる生成物より
も、一層優れた色強度を示す。
【０００７】この方法の欠点の１つは、商業的に入手可
能な低価格の酸化タンタル（Ｖ）を使用できないが、特
別に製造された酸化タンタル（Ｖ）水和物だけを使用で
きることである。すでに述べたように、酸化タンタル
（Ｖ）を用いる従来の方法の欠点の１つは、赤色顔料と
しての使用を妨げる明度の生成物を生じることであっ
た。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
目的は、従来技術の生成物に比べて改善された明度を有
することが可能である場合に、アンモニアを用いる酸化
タンタル（Ｖ）の窒化に基づく窒化タンタル（Ｖ）の製
造方法を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】アンモニアを用いる粉末
状酸化タンタル（Ｖ）の７００〜１２５０℃での窒化に
よって、窒化タンタル（Ｖ）顔料を製造するためにの１
つの方法が見出されたが、この場合、この方法は、Ｓｉ
Ｏ2、ＧｅＯ2、ＳｎＯ2、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2およびＨｆ
Ｏ2の系列からの粉末状酸化物またはこのような酸化物
の粉末状先駆物質少なくとも１つを、酸化物として計算
して少なくとも０．１質量％の量で、窒化すべき酸化タ
ンタル（Ｖ）に添加し、その後に粉末混合物を窒化する
ことによって特徴づけられる。方法の従属請求項を、好
ましい実施態様に関して請求項に記載する。
【００１０】全く驚くべきことに、酸化タンタル（Ｖ）
の窒化は、 ＳｉＯ2、ＧｅＯ2、ＳｎＯ2、ＴｉＯ2、Ｚ
ｒＯ2およびＨｆＯ2の系列からの不活性酸化物またはこ
のような酸化物の粉末状先駆物質を、窒化前の粉末状タ
ンタル（Ｖ）に添加する場合に、実際に改善できること
が見出された。赤色顔料は、均質な粉末混合物が窒化さ
れる場合に得られる。
【００１１】「不活性」の用語は、記載された酸化物ま
たはその先駆物質が、窒化条件下でそれ自体が任意の窒
化物を実際には形成しないことを意味する。
【００１２】使用されるこれらの酸化物または先駆物質
の量は、広い範囲で変動させることができる。酸化タン
タル（Ｖ）に対して０．１質量％未満の量を使用するこ
とは可能であるが、しかしながらこの場合には勿論、効
果は依然として微々たるものである。酸化物として計算
して少なくとも１質量％の酸化物またはその先駆物質量
は、通常好ましい。さらに、記載された酸化物またはそ
の先駆物質１つまたはそれ以上を２０質量％を上廻って
酸化タンタル（Ｖ）に添加することも可能であるが、し
かしながら、結果として得られる顔料は、後に次第に明
るくなることに留意しなければならない。使用量は、好
ましくは２〜１５質量％、特に好ましくは３〜約１０質
量％の量になる。
【００１３】窒化を促進させ、かつより良好な明度を有
する生成物を生じさせる本発明による効果は、前記の酸
化物またはその先駆物質の１つのみを用いて達成するこ
とができる。しかしながら、このような化合物２つまた
はそれ以上の組合せ物を使用することも可能である。
「このような酸化物の先駆物質」の表現は、窒化温度以
下、すなわち粉末混合物の加熱の間に酸化物に変換され
る化合物を意味するものである。したがって、酸化物の
適した先駆物質は特に酸化物水和物、硝酸塩、炭酸塩お
よび低級カルボン酸の塩である。
【００１４】本発明による方法の特に好ましい実施態様
によれば、シリカ、二酸化ジルコニウムまたはこれらの
酸化物の先駆物質、特に塩基性炭酸ジルコニウム、また
は前記の化合物の混合物の１つまたはそれ以上を、酸化
タンタル（Ｖ）に添加する。
【００１５】前記の酸化物またはその先駆物質の１つま
たはそれ以上ならびに窒化すべき酸化タンタル（Ｖ）
を、可能な限り極めて微細な形で使用することは特に有
利であることが明らかになった。従来の市販の顔料の等
級の生成物は、酸化タンタル（Ｖ）として適している。
特に好ましくは、窒化すべき酸化タンタル（Ｖ）に添加
される酸化物またはその先駆物質が、少なくとも５ｍ2
／ｇ、好ましくは５０ｍ2／ｇを上廻り、特に好ましく
は２００ｍ２／ｇ程度の比表面積（Ｎ2を用いてＤＩＮ
６６１３１のＢＥＴ方法によって測定）を有するもので
ある。例えば、粉砕工程および沈澱工程またはフレーム
加水分解法によって製造された酸化物を使用してもよ
い。また、例えば、後にシリカマトリックスの抽出を伴
うケイ酸ジルコニウムの熱分解によって得ることができ
るＺｒＯ2も適している。
【００１６】当業者に公知の装置を粉末混合物の製造の
ために使用してもよく、粉末混合物は、任意の望ましい
混合装置および／または粉砕装置で、窒化すべき酸化タ
ンタルが、添加された酸化物またはその先駆物質と一緒
に均一に分散されることによって、適切に均質化させて
もよい。また、効果的な均質化は、粉末混合物が一定の
運動を続ける窒化反応容器中で可能になる。
【００１７】窒化は、有利には、アンモニアまたはアン
モニアを含有する不活性ガスを、７００〜１２５０℃、
好ましくは８５０〜９５０℃で、粉末混合物が入った反
応容器に導通させることによって進行する。特に好まし
い本発明の実施態様によれば、窒化はロータリーチュー
ブ型反応器（rotary tube reactor）中で実施される。
反応温度が上昇するにつれてアンモニアの流速を増大さ
せることが有利であることが明らかになった。この方法
で、色の質を低下させる２次反応を防ぐことが可能であ
る。流速０．５ｍ／ｓ、特に１〜５ｍ／ｓが好ましい。
【００１８】さらに、窒化すべき混合粉末は、窒化温度
を減少させ、かつ反応に必要な継続時間を短縮するため
に融剤を含有してもよい。適当な融剤は、炭酸、低級カ
ルボン酸またはホウ酸のアンモニウム塩、ホウ酸および
無水ホウ酸、アルカリ金属ハロゲン化物およびアルカリ
土類金属ハロゲン化物である。微細な形の融剤１つまた
はそれ以上を、窒化すべき窒化混合物に添加してもよ
い。融剤が混合粉末に添加される場合、その使用量は粉
末混合物に対して、有利には１〜５０質量％であり、か
つ好ましくは５〜２０質量％である。必要とされる場合
には、水溶性融剤を窒化後に得られる顔料から抽出させ
てもよい。
【００１９】本発明により製造される顔料は、ＣＩＥ
Ｌａｂ系（ＤＩＮ５０３３、Ｐａｒｔ３）での例外的に
良好なＬ*ａ*ｂ*値によって特徴づけられる。このよう
な明度を有する窒化タンタル（Ｖ）顔料は、従来公知の
方法を用いて得られることはなかった。したがって、本
発明による窒化タンタル（Ｖ）顔料は、ＳｉＯ2、Ｇｅ
Ｏ2、ＺｎＯ2、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2およびＨｆＯ2の系列
からの酸化物少なくとも１つを、少なくとも０．１質量
％の量で含有することによって特徴付けられる。本発明
による窒化タンタル（Ｖ）顔料は、本発明による方法以
外に、別のタンタル（Ｖ）化合物、特に酸化タンタル
（Ｖ）水和物または酸化窒化タンタル（Ｖ）の窒化によ
って得ることもできる。
【００２０】下記の試験の判定基準に基づいて、本発明
による好ましい顔料を次のＬ*ａ*ｂ *明度で表す：Ｌ*は
４０未満、ａ*は３５を上廻り、特に４０〜４５であ
り、ｂ*は４０〜５０である。色を、顔料で着色された
ＰＶＣプラスチゾルを用いて測定するが、この場合、顔
料０．７ｇとプラスチゾル２ｇとを混合し、かつ顔料粉
砕器中に分散させ、ペーストの３００μｍの厚膜を１４
０℃で、１０分間に亘ってゲル化した。明度からも明ら
かなように、顔料は、高められた赤色の明度、高められ
た鮮明度および高められた色強度によって区別される。
この方法の結果としての、本発明による顔料中に酸化物
が存在することのもう１つの利点は、顔料の流動性の改
善である。
【００２１】本発明による顔料は、ガラス着色剤の製造
および８００℃（sic）以下で焼き付け可能な釉薬の着
色、プラスチック、塗料および化粧品の着色のために使
用できる。ガラス着色剤は、顔料と融剤、特にガラスフ
リットとの混合によって得ることができる。それをダイ
レクトプリンティングによって支持体を装飾、または転
写物を製造するために使用する場合には、顔料と融剤と
の混合物は、最初に液体状からペースト状の印刷媒体に
分散させる。
【００２２】本発明の利点は、商業的に入手可能な酸化
タンタル（Ｖ）を、窒化のために使用することが可能で
あるが、それにもかかわらず鮮明度を高められた顔料が
得られることにある。顔料中に存在する酸化物は、窒化
すべき粉末混合物中に１０質量％程度／以下の量で存在
する場合には、色調にわずかな明るさを生ずるばかりで
なく、鮮明度および流動性を増加させる。窒化すべき酸
化タンタル（Ｖ）に添加すべき酸化物またはその先駆物
質は、さらに反応を促進する。
【００２３】本発明を、次の実施例および比較例によっ
て説明する。
【００２４】
【実施例】
顔料の製造： 例１（Ｂ１） 通常の市販の酸化タンタル（Ｖ）（純度＞９９．９％、
ｄ50＝０．５μｍ）３００ｇを６％の二酸化ケイ素（Qu
arzwerke FrechenのＦ５００、Ｄ50＝３．４μｍ）と混
合し、かつ均質化した。その後に混合物をアンモニア
（１３００ｌ／ｈ）と一緒に、石英ガラスロータリーチ
ューブ（ｄI＝１４ｃｍ）中で９１０℃に１２時間加熱
した（ロータリチューブの回転速度：１ｒｐｍ）。生成
物として赤色の粉末が得られた。
【００２５】例２（Ｂ２） 通常の市販の酸化タンタル（Ｖ）（純度＞９９．９％）
３００ｇを９％のＦ５００二酸化ケイ素と混合し、かつ
均質化した。その後に混合物をアンモニア（１３００ｌ
／ｈ）と一緒に、石英ガラスロータリーチューブ中で９
１０℃に１２時間加熱した（ロータリーチューブの回転
温度：１ｒｐｍ）。生成物として赤色の粉末が得られ
た。
【００２６】例３（Ｂ３） 通常の市販の酸化タンタル（Ｖ）（純度＞９９．９％）
３００ｇを４質量％の沈降シリカ（ DegussaのSipernan
t 22S ）と混合し、かつ均質化した。その後に混合物を
アンモニア（１３００ｌ／ｈ）と一緒に、石英ガラスロ
ータリーチューブ中で９１０℃に１２時間加熱した（ロ
ータリーチューブの回転温度：１ｒｐｍ）。生成物とし
て赤色の粉末が得られた。
【００２７】例４（Ｂ４） 通常の市販の酸化タンタル（Ｖ）（純度＞９９．９％）
３００ｇを３質量％の沈降シリカ（ Sipernant 22S ）
および４質量％のＦ５００二酸化ケイ素と混合し、かつ
均質化した。その後に混合物をアンモニア（１３００ｌ
／ｈ）と一緒に、石英ガラス製ロータリーチューブ中で
９１０℃に１２時間加熱した（ロータリーチューブの回
転温度：１ｒｐｍ）。生成物として赤色の粉末が得られ
た。
【００２８】例５（Ｂ５） 通常の市販の酸化タンタル（Ｖ）（純度＞９９．９％）
３００ｇを平均粒径２．４μｍを有する二酸化ジルコニ
ウム１０質量％と混合し、かつ均質化した。その後に混
合物をアンモニア（１３００ｌ／ｈ）と一緒に、石英ガ
ラスロータリーチューブ中で９１０℃に１２時間加熱し
た（ロータリーチューブの回転温度：１ｒｐｍ）。生成
物として赤色の粉末が得られた。
【００２９】例６（Ｂ６） 通常の市販されている酸化タンタル（Ｖ）（純度＞９
９．９％）３００ｇを塩基性炭酸ジルコニウム５質量％
（Kynoch Kaapstreek）および沈降シリカ６質量％（Sip
ernat 22S）と混合し、かつ均質化した。その後に混合
物をアンモニア（１３００ｌ／ｈ）と一緒に、石英ガラ
スロータリーチューブ中で９１０℃に１２時間加熱した
（ロータリーチューブの回転温度：１ｒｐｍ）。生成物
として赤色の粉末が得られた。
【００３０】比較例１（ＶＢ１） 通常の市販の酸化タンタル（Ｖ）（純度＞９９．９％）
３００ｇを石英ガラスロータリーチューブ中に置いた。
その後に酸化物をアンモニア（１３００ｌ／ｈ）と一緒
に、石英ガラスロータリーチューブ中で９１０℃に１２
時間加熱した（ロータリーチューブの回転温度：１ｒｐ
ｍ）。生成物として赤褐色の粉末が得られた。
【００３１】比較例２（ＶＢ２） ａ）酸化タンタル水和物の製造：塩化タンタル（Ｖ）１
０ｇを沸点で濃塩酸４００ｍｌ中に溶解した。その後に
混合物を水８０ｍｌで希釈し、かつ酸化タンタル水和物
を濃アンモニア溶液を用いてｐＨ７で沈澱させた。沈殿
物を塩素がなくなるまで洗浄し、エタノール中で懸濁さ
せ、かつ１２０℃で乾燥させた。Ｘ線非晶質生成物は残
余の含水量１４．９質量％を有する（１０００℃での焼
成後）。
【００３２】ｂ）窒化：次にこの生成物１ｇをコランダ
ムボート中に入れ、アンモニア流（９ｌ／ｈ）中で８２
０℃に８０時間加熱した。赤色の生成物が得られた。
【００３３】ｃ）明度：同一量（顔料０．７ｇおよびＰ
ＶＣプラスチゾル２ｇ）を用いて常法により着色された
プラスチックの明度は、Ｌ*が３５．２１、ａ*が３８．
０３、ｂ*が４１．４４であった。
【００３４】得られた粉末の色特性試験：上記の教示に
より製造された粉末を、ＰＶＣプラスチゾル中に混和さ
せ、かつその色特性を試験した。この目的のために、特
定の試料０．７ｇおよびプラスチゾル２ｇを混合し、顔
料粉砕器中に分散させた。ペーストの３００μｍの厚膜
をスライダーで製造した。ゲル化を１４０℃に１０分を
超えない範囲で加熱することによって行った。明度を分
光光度計で測定し、かつＣＩＥ Ｌａｂ系値（ＤＩＮ５
０３３、Ｐａｒｔ３）に変換した。明度を以下の表に示
した。
【００３５】
【表１】
【００３６】実施例と比較例１との比較により、酸化物
を添加することによって色形成が著しく改善されること
は明らかである。
【００３７】本発明による実施例３、４および６と比較
例２との比較により、それらが存在しない場合よりも高
い値（赤色の値）が得られる、酸化物または先駆物質の
特定の最適な選択は明らかである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハンス−ペーター レッチェルト ドイツ連邦共和国 ハーナウ フィリップ スルーアー アレー 13アー (72)発明者 ヴィルフリート フォイクト ドイツ連邦共和国 ローデンバッハ ズュ ートリング 41

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ７００〜１２５０℃でアンモニアを用い
    て粉末状タンタル（Ｖ）を窒化することによって窒化タ
    ンタル（Ｖ）顔料を製造する方法において、ＳｉＯ2、
    ＧｅＯ2、ＳｎＯ2、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2およびＨｆＯ2の
    系列からの粉末状酸化物またはこのような酸化物の粉末
    状先駆物質少なくとも１つを、酸化物として計算して少
    なくとも０．１質量％の量で、窒化すべき酸化タンタル
    （Ｖ）に添加し、その後にこの粉末混合物を窒化するこ
    とを特徴とする、窒化タンタル顔料（Ｖ）を製造する方
    法。
  2. 【請求項２】 ＳｉＯ2およびＺｒＯ2の系列からの粉末
    状酸化物またはＳｉＯ2およびＺｒＯ2の先駆物質の１つ
    またはそれ以上を１〜２０質量％、特に２〜１５質量％
    の量で、窒化すべき酸化タンタル（Ｖ）に添加する、請
    求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 少なくとも１０ｍ2／ｇの比表面積を有
    する酸化物および／またはその先駆物質を酸化タンタル
    （Ｖ）に添加する、請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 窒化を８５０〜９５０℃で行う、請求項
    １から３までのいずれか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 比表面積（ＢＥＴ、Ｎ2）を１５０〜７
    ００ｍ2／ｇの範囲内で有する熱分解法シリカまたは沈
    降シリカ２〜１０質量％を、窒化すべき酸化タンタル
    （Ｖ）に添加する、請求項１から４までのいずれか１項
    に記載の方法。
  6. 【請求項６】 塩基性炭酸ジルコニウムをＺｒＯ2源と
    して使用する、請求項１から５までのいずれか１項に記
    載の方法。
  7. 【請求項７】 窒化すべき粉末混合物が、付加的に炭
    酸、低級カルボン酸またはホウ酸のアンモニウム塩、ホ
    ウ酸、無水ホウ酸、アルキル金属ハロゲン化物およびア
    ルカリ土類金属ハロゲン化物の群からの融剤の１つまた
    はそれ以上を含有する、請求項１から６までのいずれか
    １項に記載の方法。
  8. 【請求項８】 窒化をロータリーチューブ中で行う、請
    求項１から６までのいずれか１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 ＳｉＯ2、ＧｅＯ2、ＳｎＯ2、ＴｉＯ2、
    ＺｒＯ2およびＨｆＯ2の系列からの酸化物少なくとも１
    つを、少なくとも０．１質量％の量で含有することを特
    徴とする窒化タンタル（Ｖ）顔料。
  10. 【請求項１０】 ガラス着色剤および７００℃以下で焼
    き付け可能な釉薬の製造およびプラスチック、塗料およ
    び化粧品の着色のための、請求項９に記載されている
    か、あるいは請求項１から８までのいずれか１項に記載
    より得られる窒化タンタル（Ｖ）顔料の使用。
JP2000046282A 1999-02-23 2000-02-23 窒化タンタル（ｖ）顔料、その製造方法およびその使用 Pending JP2000247614A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19907616A DE19907616A1 (de) 1999-02-23 1999-02-23 Tantal(V)-nitrid-Pigmente, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
DE19907616.2 1999-02-23

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2000247614A true JP2000247614A (ja) 2000-09-12

Family

ID=7898465

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000046282A Pending JP2000247614A (ja) 1999-02-23 2000-02-23 窒化タンタル（ｖ）顔料、その製造方法およびその使用

Country Status (6)

Country Link
US (1) US6235103B1 (ja)
EP (1) EP1031536A1 (ja)
JP (1) JP2000247614A (ja)
KR (1) KR20000058140A (ja)
CA (1) CA2299181A1 (ja)
DE (1) DE19907616A1 (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101110369B1 (ko) 2009-04-10 2012-02-15 한국세라믹기술원 실리카로 캡슐화된 탄탈륨 질화물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄탈륨 질화물
JP2017164732A (ja) * 2016-03-14 2017-09-21 太平洋セメント株式会社 窒化タンタル（Ｔａ３Ｎ５）の製造方法
JP2023067444A (ja) * 2021-11-01 2023-05-16 地方独立行政法人東京都立産業技術研究センター 加飾用ガラスフリット

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19907618A1 (de) * 1999-02-23 2000-08-24 Dmc2 Degussa Metals Catalysts Verfahren zur Herstellung von gelben bis roten Pigmenten auf der Basis von Nitriden und Oxidnitriden
EP1215703A1 (de) * 2000-12-13 2002-06-19 dmc2 Degussa Metals Catalysts Cerdec AG Bildschirm, insbesondere Farbbildschirm, Beschichtung desselben und Mittel zur Herstellung der Beschichtung
US6616744B1 (en) 2002-04-17 2003-09-09 Ferro Corporation Method of forming inorganic pigments
CN110963471B (zh) * 2019-11-27 2022-12-06 安徽大学 一种熔盐离子交换式一步法合成Ta3N5的方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS589764B2 (ja) * 1980-04-18 1983-02-22 宇部興産株式会社 金属炭窒化物の製法
JPS62225960A (ja) 1986-03-26 1987-10-03 Sanko Giken Kogyo Kk コンタクトプロ−ブ
JPS6469506A (en) * 1987-09-09 1989-03-15 Denki Kagaku Kogyo Kk Silicon nitride powder and production thereof
AT394188B (de) * 1990-03-14 1992-02-10 Treibacher Chemische Werke Ag Verfahren zur herstellung von feinkoernigen, sinteraktiven nitrid- und carbonitridpulvern des titans
EP0576540B1 (en) * 1991-03-22 1995-09-20 The Dow Chemical Company Moving bed process for carbothermally synthesizing nonoxide ceramic powders
WO1993000293A1 (en) * 1991-06-27 1993-01-07 Teledyne Industries, Inc. Method for the preparation of niobium nitride
DE4234938A1 (de) 1992-10-16 1994-04-21 Cerdec Ag Verfahren zur Herstellung von Tantal(V)-nitrid und dessen Verwendung
DE4317421A1 (de) 1993-05-26 1994-12-01 Cerdec Ag Oxonitride der Formel LnTaON¶2¶ mit erhöhter Farbbrillanz, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
DE4429532A1 (de) * 1994-08-19 1996-02-22 Cerdec Ag Farbpigmente auf der Basis von Oxidnitriden, deren Herstellung und Verwendung
US5693102A (en) * 1995-09-27 1997-12-02 Cerdec Aktiengesellschaft Keramische Farben Oxonitrides of the formula LnTaON2 with enhanced brightness and a process for their use

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101110369B1 (ko) 2009-04-10 2012-02-15 한국세라믹기술원 실리카로 캡슐화된 탄탈륨 질화물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄탈륨 질화물
JP2017164732A (ja) * 2016-03-14 2017-09-21 太平洋セメント株式会社 窒化タンタル（Ｔａ３Ｎ５）の製造方法
JP2023067444A (ja) * 2021-11-01 2023-05-16 地方独立行政法人東京都立産業技術研究センター 加飾用ガラスフリット
JP7821384B2 (ja) 2021-11-01 2026-02-27 地方独立行政法人東京都立産業技術研究センター 加飾用ガラスフリット

Also Published As

Publication number Publication date
DE19907616A1 (de) 2000-08-24
CA2299181A1 (en) 2000-08-23
KR20000058140A (ko) 2000-09-25
EP1031536A1 (de) 2000-08-30
US6235103B1 (en) 2001-05-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2754164B2 (ja) 希土類金属硫化物を基材とする顔料の処理法、かくして得た新規な顔料及びそれらの使用
JPH0711050A (ja) 希土類金属硫化物を基とする新規の組成物、その合成方法及び用途
JP2006509712A (ja) 熱分解法二酸化ケイ素及びその分散液
JP2000086930A (ja) バナジン酸ビスマス顔料及びその使用
CN109266040B (zh) 一种高温红色陶瓷色料及其制备方法
AU729959B2 (en) Sulphide of beta form and its use as a colouring pigment
JP3665364B2 (ja) ペロブスカイト型構造を有するオキソニトリドの製法、該オキソニトリド及び該オキソニトリドからなる着色顔料
CA2321125A1 (fr) Pigments a base de bismuth et procede pour leur fabrication
JPH06206710A (ja) 窒化タンタル（ｖ）の製造法および該窒化タンタル（ｖ）からなる有色顔料
KR20070039111A (ko) 이산화티탄 안료의 후처리방법
US3956007A (en) Antimony-free yellow pigments and their preparation
US7541014B2 (en) Pyrogenically produced silica
US5275649A (en) Doped zirconium mixed silicate pigment, method for the preparation thereof and products containing such pigment or a thus prepared pigment
US6235103B1 (en) Tantalum (V) nitride pigments, process for the production thereof and use thereof
US2269508A (en) Zinc aluminate pigment and paint and method of making same
JP2002510351A (ja) 耐光性の水性二酸化チタン顔料スラリーの製造方法
EP0741172A1 (en) Pigmentary doped zirconia
JP2000178012A (ja) 窒化タンタル（ｖ）顔料の製造方法、その顔料およびその使用
US3510332A (en) Process for the production of zirconium-praseodymium yellow pigments
JP2000247646A (ja) 窒化物及び酸化物窒化物を基剤とする赤色乃至黄色顔料の製造方法
JPH0640728A (ja) 褐色ないし灰色の封入顔料及びその製造方法
US5693102A (en) Oxonitrides of the formula LnTaON2 with enhanced brightness and a process for their use
US2379270A (en) Lead silicate pigments and methods of making same
MXPA00001810A (en) Tantalum (v) nitride pigments, process for the production thereof and use thereof
FR2583053A1 (fr) Pigments a base de cerium et de praseodyme, leur procede de preparation et leurs applications