JP2000247634A - 板状アルミナ粒子の製造方法 - Google Patents

板状アルミナ粒子の製造方法

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JP2000247634A
JP2000247634A JP11048240A JP4824099A JP2000247634A JP 2000247634 A JP2000247634 A JP 2000247634A JP 11048240 A JP11048240 A JP 11048240A JP 4824099 A JP4824099 A JP 4824099A JP 2000247634 A JP2000247634 A JP 2000247634A
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alumina
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plate
phosphoric acid
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Takeshi Morimura
剛 森村
Kazuo Aikawa
和夫 相川
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YKK Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 凝集のない粒度分布がシャープな板状ア
ルミナ粒子を、特に高圧を用いることなく、また、環境
に問題の生じるハロゲン含有材料を用いることなく簡便
な方法で提供する。 【解決手段】 水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物
に水と分散剤を添加して粉砕し、得られたスラリーを乾
燥し、結晶成長剤を加えて焼成することにより板状アル
ミナ粒子を得る。分散剤としては有機系、無機系の分散
剤が用いられ、特にリン酸系、ケイ酸系の場合は結晶成
長剤も兼ねる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、板状アルミナ粒子
の製造方法に関するものであり、さらに詳しくはアスペ
クト比が大きく、粒状分布の狭い板状アルミナ粒子を提
供し、研磨材、充填材さらには表面に金属酸化物をコー
ティングすることにより、顔料としても有用な材料を提
供するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、板状の形態を有するアルミナ粒子
の製造方法としては、特許第2654276号公報に見
られるような水熱処理による方法(以下水熱合成法とい
う)や特開平9−227337号公報に見られるような
フッ素系の鉱化剤の存在下で焼成する方法等が知られて
いる。
【0003】しかし、水熱合成法は、製造方法の観点か
らみて、高温反応処理装置を必要とし、設備投資が大掛
かりな物となり不利であるとともに、製法としても高温
・高圧下での合成であるため、得られる粉体は高価にな
るという問題があった。又、水酸化アルミニウムをフッ
素系のハロゲン存在下で焼成する方法は、焼成時に発生
するハロゲンガスの処理問題が存在する。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来技術における多くの問題を改善することを目的と
し、凝集のない粒度分布がシャープな板状アルミナ粒子
の簡便な製造方法の開発を意図してなされたものであ
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の第1の発明は、
水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物からなる原料に
水を加えて粉砕し、得られたスラリーを乾燥、焼成する
ことにより板状アルミナ粒子を製造する方法であって、
前記粉砕までに分散剤を添加するとともに、前記焼成ま
でに結晶成長剤を添加することを特徴とする板状アルミ
ナ粒子の製造方法である。
【0006】本発明において用いられる水酸化アルミニ
ウムもしくはアルミナ水和物は結晶性の水酸化アルミニ
ウム(Al(OH)3)もしくは無定形のものである。
この水酸化アルミニウムもしくはアルミナ水和物と水、
さらには無機系もしくは有機系分散剤をボールミル等の
機械的粉砕媒体に入れて粉砕し、中心粒径が5μm以
下、好ましくは1μm以下になるまで粉砕し、スラリー
とする。ここで無機系、有機系の分散剤としては、分散
するものであればどのようなものでもよいが、例えばヘ
キサメタリン酸アンモニウム、ポリカルボン酸アンモニ
ウム等が挙げられる。又、焼成までに添加する結晶成長
剤と兼用で、リン酸、リン酸塩、リン酸化合物、ケイ
酸、ケイ酸塩、ケイ酸化合物の少なくとも1種を分散剤
として用いてもよい。より具体的には、リン酸、リン酸
ソーダ、リン酸カリ、リン酸アンモニウム、ピロリン酸
ソーダ、ピロリン酸カリ、トリポリリン酸ソーダ、トリ
ポリリン酸アンモニウム、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カ
リウム、ケイ酸アンモニウム等を挙げることができる。
【0007】この分散剤と結晶成長剤とを兼ねるリン酸
等の添加量は条件により変えられるが、水酸化アルミニ
ウムの量に対して、40重量%以下が適当である。40
重量%を越える添加は、後処理に問題が生じコストアッ
プにつながって好ましくない。かかる分散剤は粉砕によ
って細かくなった粒子同士が再凝集するのを防止するた
めに必要である。又、スラリーの中心粒径を5μm以下
にするのは、5μmを越える場合は均一な板状アルミナ
が得られないためである。
【0008】かかるスラリーは、スラリードライヤー等
の加熱した円盤ディスクに吹き付けて乾燥し、掻き落と
しパウダー状にすることにより、もしくはスラリーを蒸
散乾燥した後乾式磨砕により、パウダー状の乾燥粉体を
得る。スラリー作製後から焼成までの間に硫酸ナトリウ
ム、塩化ナトリウム、塩化カリウムの少なくとも1種を
添加すると、スラリーの混合が容易となるばかりでな
く、後工程における機械的解枠が不要となり、又、リン
酸化合物などの除去が容易となる。又、結晶成長剤は、
焼成の際に細かい粒子が板状に成長するために必要であ
る。結晶成長剤を兼ねない分散剤のみの添加では焼成し
ても粒子は成長せず、粒状となって板状にはならない。
【0009】その後乾燥粉末を1000〜1600℃で
焼成する。焼成温度が1000℃未満であると板状アル
ミナ化するまでに長時間を要し、経済的でなく、又、1
600℃を越えると板状アルミナの一次粒子同士が焼結
してしまうためである。
【0010】得られた反応生成物からリン酸ナトリウム
等の遊離付着化合物を水洗により除去する。ついで乾燥
することにより目的の板状アルミナ粒子を得る。又、必
要に応じて焼成後、解砕処理を施し、よりシャープな分
布の板状アルミナ粒子を得ることもできる。
【0011】一方、本発明に用いられる水酸化アルミニ
ウムもしくはアルミナ水和物が5μm以下の微細なも
の、あるいは5μm以下粒度調整されたものを用いる場
合、以下の製造方法が適用される。
【0012】すなわち、本発明の第2の発明は、微細な
水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物とリン酸、リン
酸塩、リン酸化合物、ケイ酸、ケイ酸化合物の少なくと
も1種の結晶成長剤とからなる混合物を焼成することを
特徴とする板状アルミナ粒子の製造方法である。なお、
上記混合物はスラリー、混合粉体のいずれの形態であっ
てもよく、焼成温度は第1発明の理由と同様に1000
〜1600℃で行う。また、第1発明と同様に混合物に
硫酸ナトリウム、塩化ナトリウム、塩化カリウムの少な
くとも1種を添加し、同様の効果を期待することができ
る。
【0013】このようにして得られた本発明に係る板状
アルミナ粒子はSEM観察の結果、大きな平均粒子径で
0.2〜100μm、厚みが3μm以下、アスペクト比
(粒子径/厚み)が5以上である板状アルミナ粒子であ
り、水に対して分散し撹拌したところ、流線(偏平粒子
を液中に懸濁させ撹拌させた際に分散性が良いと、粒子
の一連の流れが粒子表面の反射光が層状の線模様となっ
て観察される現象)が見られ、分散性が極めて良好なも
のであった。板状アルミナ粒子を分析した結果、リンお
よびリン化合物が検出されず、洗浄過程において遊離溶
解され、除去されているものと考えられる。
【0014】本発明に係る板状アルミナ粒子は、そのま
まセラミックスの原料とすることができ、あるいは塗料
用、プラスチック等の充填剤、化粧料用、研磨剤、釉薬
用等の顔料として優れているものである。金属酸化物を
コーティングすることによって顔料としての有用性はさ
らに増す。
【0015】
【発明の実施の形態】次に実施例により本発明をさらに
詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定
されるものではない。
【0016】実施例1 10リットルのボールミルに直径2mmのアルミナビー
スを5リットル、水酸化アルミニウム3kg、水5リッ
トル、ポリカルボン酸アンモニウム56gを入れ、中心
粒径が0.45μmにまで粉砕しスラリーとした。該ス
ラリーをボールミルから排出後、リン酸水素2ナトリウ
ム(無水)を375g入れ撹拌した。得られたスラリー
をスラリードライヤーにより蒸散、乾燥し、パウダー状
の乾燥粉体とした。この粉体を1100℃、5時間焼成
し、焼成した粉体を水により洗浄、瀘過し、遊離のリン
酸化合物等の除去を行なった。乾燥後、乾式解砕により
乾燥時に発生した凝集を解し、板状アルミナ粒子を得
た。得られた板状アルミナ粒子を粉末法によるX線回折
により調べたところ、検出したピークはαアルミナのみ
であった。SEMによる観察では板状であり、粒子径は
0.2〜1.0μm、中心粒径0.5μm、厚み0.1
μmであった。この板状アルミナを水に懸濁させ撹拌し
たところ、分散性は良好であり、きれいな流線が観察で
きた。
【0017】実施例2 10リットルのボールミルに直径2mmのアルミナビー
スを5リットル、水酸化アルミニウムを2.4kg、水
5リットル、ヘキサメタリン酸アンモニウム14.4g
入れ、中心粒径が0.65μmにまで粉砕しスラリーと
した。該スラリーをボールミルから排出後、リン酸水素
2ナトリウム(無水)を255g入れ撹拌した。得られ
たスラリーをスラリードライヤーにより蒸散、乾燥し、
パウダー状の乾燥粉体とした。この粉体を1100℃、
5時間焼成し、焼成した粉体を水により洗浄、瀘過し、
遊離のリン酸化合物等の除去を行なった。乾燥後、乾式
解砕により乾燥時に発生した凝集を解し、板状アルミナ
粒子を得た。得られた板状アルミナ粒子を粉末法による
X線回折により調べたところ、検出したピークはαアル
ミナのみであった。SEMによる観察では板状であり、
粒子径は0.2〜2.5μm、中心粒径1.0μm、厚
み0.1μmであった。この板状アルミナを水に懸濁さ
せ撹拌したところ、分散性は良好であり、きれいな流線
が観察できた。
【0018】実施例3 10リットルのボールミルに径2mmのアルミナビーズ
を5リットル、水酸化アルミニウムを2.4kg、水5
リットル、ヘキサメタリン酸ナトリウム45g入れ、中
心粒径が0.75μmにまで粉砕しスラリーとした。得
られたスラリーをスラリードライヤーにより蒸散、乾燥
し、パウダー状の乾燥粉体とした。この粉体を1200
℃5時間焼成し、焼成した粉体を水により洗浄、瀘過
し、遊離のリン酸化合物等の除去を行なった。乾燥後、
乾式解砕により乾燥時に発生した凝集を解し、板状アル
ミナ粒子を得た。得られた板状アルミナ粒子を粉末法に
よるX線回折により調べたところ、検出したピークはα
アルミナのみであった。SEMによる観察では薄片板状
であり、粒子径は0.5〜1.5μm、中心粒径1.0
μm、厚み0.5μmであった。この板状アルミナを水
に懸濁させ撹拌したところ、分散性は良好であり、きれ
いな流線が観察できた。
【0019】
【発明の効果】本発明によれば、凝集のない独立した板
状に成長し、かつ粒度分布がシャープなアルミナ粒子が
特に高圧を必要とすることなく容易に得られる。また、
ハロゲン系の材料を使用しないので、作業環境を汚染す
るようなことがない。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物
    からなる原料に水を加えて粉砕し、得られたスラリーを
    乾燥、焼成することにより板状アルミナ粒子を製造する
    方法であって、前記粉砕までに分散剤を添加するととも
    に、前記焼成までに結晶成長剤を添加することを特徴と
    する板状アルミナ粒子の製造方法。
  2. 【請求項2】 分散剤が無機系あるいは有機系の分散剤
    の少なくとも1種である請求項1記載の板状アルミナ粒
    子の製造方法。
  3. 【請求項3】 分散剤がリン酸、リン酸塩、リン酸化合
    物、ケイ酸、ケイ酸塩、ケイ酸化合物の少なくとも1種
    である請求項1記載の板状アルミナ粒子の製造方法。
  4. 【請求項4】 結晶成長剤がリン酸、リン酸塩、リン酸
    化合物、ケイ酸、ケイ酸塩、ケイ酸化合物の少なくとも
    1種である請求項1記載の板状アルミナ粒子の製造方
    法。
  5. 【請求項5】 スラリー作製後から焼成までの間に、硫
    酸ナトリウム、塩化ナトリウム、塩化カリウムの少なく
    とも1種を添加する請求項1記載の板状アルミナ粒子の
    製造方法。
  6. 【請求項6】 焼成を1000℃〜1600℃にて行な
    う請求項1記載の板状アルミナ粒子の製造方法。
  7. 【請求項7】 微細な水酸化アルミニウム又はアルミナ
    水和物とリン酸、リン酸塩、リン酸化合物、ケイ酸、ケ
    イ酸塩、ケイ酸化合物の少なくとも一種の結晶成長剤と
    からなる混合物を焼成することを特徴とする板状アルミ
    ナ粒子の製造方法。
  8. 【請求項8】 水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物
    の粒径が5μm以下である請求項7記載の板状アルミナ
    粒子の製造方法。
  9. 【請求項9】 混合物がスラリー又は混合粉体である請
    求項7記載の板状アルミナ粒子の製造方法。
  10. 【請求項10】 焼成を1000〜1600℃にて行う
    請求項7記載の板状アルミナ粒子の製造方法。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007106614A (ja) * 2005-10-11 2007-04-26 Denki Kagaku Kogyo Kk アルミナ及びその製造方法
CN100378002C (zh) * 2006-01-13 2008-04-02 中国科学院上海硅酸盐研究所 板状氧化铝颗粒的制备方法
JP4806399B2 (ja) * 2004-04-26 2011-11-02 サソル・ノース・アメリカ・インコーポレーテツド 高pH分散性ナノアルミナ
JP2013103854A (ja) * 2011-11-11 2013-05-30 Sakai Chem Ind Co Ltd ハイドロタルサイトとその製造方法
JP2013177313A (ja) * 2013-06-18 2013-09-09 Kanto Denka Kogyo Co Ltd アルミナ微粒子及びその製造方法
KR101440473B1 (ko) * 2012-10-12 2014-09-17 주식회사 씨아이에스 판상 알루미나의 제조방법

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