JPH01320220A - 水酸化マグネシウム及びその製造法 - Google Patents

水酸化マグネシウム及びその製造法

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JPH01320220A
JPH01320220A JP15355388A JP15355388A JPH01320220A JP H01320220 A JPH01320220 A JP H01320220A JP 15355388 A JP15355388 A JP 15355388A JP 15355388 A JP15355388 A JP 15355388A JP H01320220 A JPH01320220 A JP H01320220A
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magnesium hydroxide
magnesium
plane
soln
powder
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Yotaro Ise
伊勢 陽太郎
Masashi Nogawa
野川 正史
Hiroyuki Kashiwase
弘之 柏瀬
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Nippon Chemical Industrial Co Ltd
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    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/02Compounds of alkaline earth metals or magnesium
    • C09C1/028Compounds containing only magnesium as metal
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/14Magnesium hydroxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/14Magnesium hydroxide
    • C01F5/22Magnesium hydroxide from magnesium compounds with alkali hydroxides or alkaline- earth oxides or hydroxides

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野1 本発明は樹脂に配合して樹脂組成物を難燃化するために
用いられる粉末状水酸化マグネシウム及びその製造法に
関する。
[従来の技術1 現在、各種の合成樹脂に対する難燃化の要求は、その各
種の使用分野から強く望まれているが、その中で無害且
つ安価な難燃剤として水酸化マグネシウムや水酸化アル
ミニウムなどの金属水酸化物が用いられている。
しかしながら、−iに水酸化マグネシウムは微細な粒子
が多数アグロメレートシたものであって、これを合成樹
脂に配合しても分散性が著しく悪いので使用できない。
このようなことから、難燃剤としての水酸化マグネシウ
ムは結晶性で且つ粒成長させた六角板状のものが用いら
れる。
難燃剤に用いられる水酸化マグネシウムの製造するには
種々の方法があり、その代表的な方法は水可溶性のマグ
ネシウム塩水溶液にアルカリを加えることからなる。工
業的には、マグネシウム源として海水あるいは苦汁を含
めた塩化マグネシウムが用いられており、また、アルカ
リとして水酸化カルシウム、水酸化ナトリウム等を用い
て中和反応により得られた水酸化マグネシウムを加圧下
で熟成して製品とする。 このようにして得られる水酸
化マグネシウムの製品は粉末X線回折によると[001
1面と[1011面とのピークの強度比[001コ/[
101]は1.6〜8の範囲にあって薄い板状結晶であ
ることが認められている。ところで、樹脂に練り込まれ
た水酸化マグネシウムは空気中の水分及び炭酸ガス等の
作用を受け、塩基性炭酸マグネシウムないし炭酸マグネ
シウムに変化し、難燃剤としての機能が果たせなくなる
ばかりか、電線の表面に白い粉となって吹き出す現象(
チョーキング)が生じて外観を損ねるという固有の欠点
が存在する。
[発明が解決しようとする課題] しかしながら、合成樹脂の添加剤として分散性の良いと
される前記結晶性水酸化マグネシウムであっても、現存
する結晶性水酸化マグネシウムは板状結晶であるため、
分散性が不充分であり、なお改良の余地がある。
ところで、樹脂に練り込まれた水酸化マグネシウムは空
気中の水分及び炭酸ガス等の作用を受け、塩基性炭酸マ
グネシウムないし炭酸マグネシウムに変化し、難燃剤と
しての機能が果たせなくなるばかりか、電線の表面に白
い粉となって吹き出す現象(チョーキング)が生じて外
観を損ねるという固有の欠点が存在する。
固有の欠点である以上、原則的に避けることはできない
が、可及的にこの欠点を小さくすることは可能である。
即ち、水酸化マグネシウムの単位体積当たりの表面積が
小さければ、外気に晒される比率が小さい、Rtも小さ
いのは球であって、なるべく球に近い水酸化マグネシウ
ムにすれば外界との影響が低減して耐炭酸化性が生じる
と共に分散性も向上することになる。
従って、難燃剤としての水酸化マグネシウムにおいて、
安定性及び分散性の改善の要求に伴って可及的に結晶粒
子に厚みのあるものまたは丸味のあるものが要求される
[課題を解決するための手段] 本発明者らは叙上の問題点に鑑み鋭意研究の結果、本発
明を完成するに至った。
即ち、本発明は粉末X線回折法における[001]面と
[101]面の回折線の強度比[001]/[1011
が0.7〜1.3の範囲であり且つBET比表面積が1
〜20m’/gであることを特徴とする水酸化マグネシ
ウムに係る。
更に、本発明はアルカリ水溶液中にマグネシウム塩水溶
液を添加して得られる非常に微細な水酸化マグネシウム
をオートクレーブ中で加熱熟成することからなる粉末X
線回折法における[001]面と[1011面の回折線
の強度比[001]/[101,1が0.7〜1.3の
範囲であり且つBET比表面積が1〜20m2/gであ
る水酸゛化マグネシウムの製造法に係る。
[作 用] 本発明の水酸化マグネシウムは上述のように扮末法X線
回折法における[0011面と[]、011面の回折線
の強度比[001]/[101]か0.7〜13の範囲
であり且つBET比表面積が1〜20 m2/gである
ことにより特徴付けられる。
このような特徴を有する水酸化マグネシウムは従来の薄
い六角板状の粒子と異なり、厚みないし丸味のある結晶
性粒子であって、電子項W1鏡観察によっても容易に識
別することができる。
従って、従来のものよりも分散性が良好なものとなって
いる。
本発明の水酸化マグネシウムの製造法を更に詳述すると
、アルカリ水溶液として水酸化ナトリウム水溶液を使用
し、これに塩化マグネシウム水溶液を添加して得られる
非常に微細な水酸化マグネシウムをオートクレーブ中で
加熱熟成することにより得ることができる。
水酸化ナトリウムと塩化マグネシウムの基本反応式は次
の通りである: 2NaOH+MgCb→2NaOH+Mg(○H)2水
酸化ナトリウムは10〜50%濃度の水溶液として用い
ることが好ましい、塩化マグネシウムはMgCl2とし
て8〜35%の水溶液として用いることが好ましい。
本発明の水酸化マグネシウムを製造する際には、まず、
アルカリ水溶液例えば水酸化ナトリウムを撹拌装置の付
いた容器に入れ、0〜100℃の温度でマグネシウム塩
水溶液例えば塩化マグネシウムを20分間〜2時間かけ
て添加する0本発明においては、特にマグネシウム塩の
添加量は水酸化ナトリウムに対して2〜10重量%過剰
になる藍とすることが好ましい。
以上の反応により得られた微細なゲル状水酸化マグネシ
ウムのスラリーを母液分離することなくオートクレーブ
中で120〜210℃の温度で1〜8時間加熱熟成する
このようにオートクレーブ中で処理された水酸化マグネ
シウムの比表面積は熟成温度が高い程小さくなる。時間
の影響は比較的小さいが長時間になるに従って比表面積
が小さくなる傾向にある。
また、粉末X41回折法による[001]面と[101
]面のピーク強度比[001]/[101]は1.0±
0.3の範囲にあり、厚みのある結晶粒子となる。
熟成後の水酸化マグネシウムは常法に従って母液を分離
、水洗後、必要に応じて表面処理を行ない?過、乾燥、
粉砕して製品とすることができる。
このようにして得られた本発明の水酸化マグネシウムの
結晶粒子を電子顕微鏡で観察すると、従来の結晶性水酸
化マグネシウムが板状結晶であるのに対して本発明の水
酸化マグネシウムは厚みと丸味のある平均粒子径がほぼ
0.1〜2.5μIの範囲にある1次粒子であることが
観察され、樹脂組成物等に対する分散性も良好であり、
樹脂組成物等に配合しても耐チヨーキング性が従来品よ
りも浸れて、好適なものである。
し実 施 例] 以下に実施例を挙げて本発明の水酸化マグネシウムを更
に説明する。
火1猶上 撹拌装置の付いた2、5Nの反応容器に50%液体苛性
ソーダ6.08kyを採る。これに水6.08kgを加
えたところ液温が43℃に上昇した6次いで、このアル
カリ液へ純度96%の工業用塩化マグネシウム(M g
 C12・6H20)の70%水溶液L2.1.0kg
を約30分間で滴下して微細な水酸化マグネシウムのゲ
ルを調製した。次いで、このスラリーを圧力容器に移し
、170℃に加熱し、8ky/an2の圧力下で6時間
熟成した。冷却し、母液を分離し、P液のClイオン量
がs ppm以下になるまで洗浄した。
一過、洗浄後、120℃で乾燥し、スイングハンマー式
の粉砕機によって粉砕し、水酸化マグネシウムの粉末2
.14kyを得た。この水酸化マグネシウムにつき、B
ET法による比表面積を測定したところ6.1m”/g
であり、粉末X線回折法による測定ではよく発達した結
晶粒子であり、[001,]面によるピークの強度と[
101,]面によるピークの強度との比率[001]/
[101]は1.05であった。
従って、従来の水酸化マグネシウムに比べて結晶粒子と
しての特徴が認められたが、これを電子顕微鏡で観察し
たところ、厚みと丸味のある平均粒子径がほぼ0,5μ
mの範囲にある1次粒子であることが認められた。
夫潴−倒」Ll3− 50重量%の液体苛性ソーダ304gを撹拌装置の付い
た2rの容器に仕込み、室温において撹拌しながらMg
Cβ2として11.51重量%の苦汁液1.655gを
45分間かけて添加して微細なゲル状の水酸化マグネシ
ウム分調製した0次いで、このゲル状水酸化マグネシウ
ムを圧力容器に移し、下記の設定圧力に達するまでの昇
温時間を3時間、設定圧力を保持する時間を6時間、そ
の後熱源を切り放冷するプログラムで熟成を行なった0
次いで、常法により冷却後、内容物を取り出し、taを
分離、水洗、−過、乾燥、粉砕した水酸化マグネシウム
を得た。このときの各条件により得られた試料につき熟
成圧力と水酸化マグネシウムの比表面積及び粉末X線回
折による[001]面と[101]面のピークの強度比
の関係を以下の第1表に記載する。
/′ 箸−−L−j緊 2     2    106.6   13.2  
   0.803     4    107.2  
 10.5     0.824     6    
107.6    7.3     0.865   
  8    1.04.5    6.5     
0.966    10    106.9    4
.5     1.017    12    1.0
6.3    3.5     1.068    1
4    106.0    2.9     1.1
4m 撹拌装置の付いた21の反応容器に市販の塩化マグネシ
ウムの70重量%水溶液605.1gを仕込み、室温に
おいて撹拌しながらこの塩化マグネシウム水溶液へ20
重量%の水酸化ナトリウム水溶液760gを定量ポンプ
を使用し、56分間かけて滴下した。得られた水酸化マ
グネシウムの沈澱をオートクレーブに移し、8 、5 
kg/ am2の圧力で4時間熟成した。冷却後、オー
トクレーブより内容物を取り出し、母液を分離、水洗、
濾過、乾燥、粉砕して106.5gの水酸化マグネシウ
ム粉末を得た。この得られた粉末につきB E T法に
よる比表面積を測定したところ8.6aa2/gであり
、粉末X線回折法による測定では[001]面と[1,
011面とのピーク強度比[001,]/[101]は
2.37であった。
また、このものを電子詔微鏡にて観察したところ厚みの
非常に薄い板状の粒子であることが認められた。
比」交−例じし MgC&、とじて11.51重量%の苦汁1655を撹
拌装置の付いた21の反応容器に仕込み、室温において
撹拌しながらこの苦汁液へ50重量%の液体苛性ソーダ
304gを定量ポンプで41分間かけて滴下した。得ら
れた水酸化マグネシウムの沈澱を母液と共にオー1〜ク
レープに仕込み、1、0 kg/ cm2の圧力で4時
間熟成する。冷却後、内容物を取り出し、母液を分離、
水洗、濾過、乾燥、粉砕して105.3yの水酸化マグ
ネシウム粉末を得た。この粉末のBET法による比表面
積は6.3m2/gであり、また、粉末X線回折法によ
る[001]面と[101]面とのピーク強度比[00
1]/[101]は1.88であった。
[発明の効果] 上述の実施例及び比較例から分かるように塩化マグネシ
ウム水溶液に水酸化ナトリウム水溶液を添加して製造さ
れる従来の水酸化マグネシウムは粉末X線回折法による
測定結果から[001]面が多く配向し、そのピーク強
度が高くなり、水酸化マグネシウム粒子の直径に対する
厚みのないことが観察された。
これに対して本発明ようにアルカリ水溶液にマグネシウ
ム塩水溶液を添加して得られる非常に微細な水酸化マグ
ネシウムを経由した場合には、粉末X線回折法により測
定した[0011面と[101]面とのピーク強度比か
ら分かるように厚みのある発達した結晶粒子が得られる
本発明の水酸化マグネシウムを樹脂組成物等へ配合した
場合に、分散性が良好であり、難燃化剤として好適に作
用し、チョーキング等の問題も解消される。
特許出願人 日本化学工業株式会社 手続補正害 昭和63年7月25[1

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、粉末X線回折法における[001]面と[101]
    面の回折線の強度比[001]/[101]が0.7〜
    1.3の範囲であり且つBET比表面積が1〜20m^
    2/gであることを特徴とする水酸化マグネシウム。 2、水酸化マグネシウムが0.1〜2.5μmの電子顕
    微鏡観察に基づく1次粒子の平均粒径をもち且つ厚みと
    丸味を帯びた粒子である請求項1記載の水酸化マグネシ
    ウム。 3、アルカリ水溶液中にマグネシウム塩水溶液を添加し
    て得られる非常に微細な水酸化マグネシウムをオートク
    レーブ中で加熱熟成することからなる粉末X線回折法に
    おける[001]面と[101]面の回折線の強度比[
    001]/[101]が0.7〜1.3の範囲であり且
    つBET比表面積が1〜20m^2/gである水酸化マ
    グネシウムの製造法。4、10〜50重量%水酸化ナト
    リウム溶液中へMgCl_2として8〜35重量%の塩
    化マグネシウムを、水酸化ナトリウムに対して塩化マグ
    ネシウムが2〜10重量%過剰となる量添加して非常に
    微細な水酸化マグネシウムスラリーを得、次いで、該ス
    ラリーをオートクレーブ中で120〜210℃の温度で
    加熱熟成する請求項3記載の水酸化マグネシウムの製造
    法。
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