JP2000247786A - 単結晶成長装置及び単結晶成長方法 - Google Patents
単結晶成長装置及び単結晶成長方法Info
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Abstract
を把持する構成において、径拡大部が高温であり、40
0kg程度の大重量、大径の単結晶棒であっても変形、
破断を生じさせず、無転位でかつ安定した状態で成長さ
せ引き上げる。 【解決手段】 把持部材が径拡大部の下部と接触する部
分に、表面硬度がショア硬度70以上、ビッカース硬度
100以下であって、引張強度が400MPa以上の材
質の接触部材を配した条件下で、径拡大部下方のくびれ
の最小直径を12mm以上としたときに、係合保持され
た単結晶の重量W(kg)と径拡大部把持部位の温度T
(℃)が、温度T(℃)が500℃から800℃の間
で、 W≦−(4/3)T+1270 の関係を満たすように温度T(℃)を制御することによ
って、単結晶径拡大部を高温、大重量の条件下で把持で
きるようにした。
Description
hralski)法によりSi(シリコン)の無転位の単結晶
を製造するための単結晶成長装置及び単結晶成長方法に
関する。
装置あるいは単結晶引上げ装置では、高耐圧気密チャン
バ内を10torr程度に減圧して新鮮なAr(アルゴン)
ガスを流すとともに、チャンバ内の下方に設けられた石
英ルツボ内の多結晶を加熱して溶融し、この融液の表面
に種結晶を上から浸漬し、種結晶と石英るつぼを回転、
上下移動させながら種結晶を引き上げることにより、種
結晶の下に上端が突出した円錐形の上部コーン部と、円
筒形のボディ部(直胴部)と下端が突出した円錐形の下
部コーン部より成る単結晶棒(いわゆるインゴット)を
成長させるように構成されている。
の表面に浸漬したときの熱衝撃により種結晶に発生する
転位を除去(無転位化)するために、種結晶を融液の表
面に浸漬した後、引上げ速度を比較的速くすることによ
り種結晶より小径の、例えば直径が3〜4mmのネック
部を形成した後に、上記の上部コーン部の引上げを開始
するダッシュ(Dash)法が知られている。
大径、大重量(150〜200kg以上)の単結晶を引
き上げることができないので、例えば特公平5−654
77号公報に示されるようにダッシュ法により小径のネ
ック部を形成した後、引上げ速度を比較的遅くして大径
を形成し、次いで引上げ速度を比較的速くして小径を形
成することにより「球状の径拡大部」を形成し、この径
拡大部を把持具で把持することにより大径、大重量の単
結晶を引き上げる方法が提案されている。また、径拡大
部を把持する従来の装置としては、上記公報の他に、例
えば特公平7−103000号公報、特公平7−515
号公報に示されているものがある。
5−270974号公報、特開平7−172981号公
報に示されるように上記「径拡大部」を形成しないでボ
ディ部をそのまま把持する方法や、特開昭63−252
991号公報、特開平5−270975号公報に示され
るように上記「球状の径拡大部」の代わりに、上部コー
ン部とボディ部の間にボディ部より径が大きい「環状の
径拡大部」を形成し、この「環状の径拡大部」を把持す
る方法が提案されている。かかる従来の手法において
は、単結晶の径拡大部の下端を把持するために、先端部
が開閉可能な把持部材が用いられている。かかる把持部
材としては、高温下において所定の強度を有することが
必要であることから、モリブデンなどの金属製部材が用
いられている。
公知の技術であり、単結晶成長装置にあって、単結晶棒
を保持するために作成された径拡大部の係合保持方法と
して、550℃以下で係合保持する方法が開示されてい
る。上記方法は、それ以上の温度では種絞り部よりシリ
コンネックが破断するか、あるいは単結晶内にスリップ
転位が発生するという実験データに基づいている。
晶を成長させようとした場合、550℃という温度では
実際にシリコン単結晶を係合保持するには温度が低すぎ
る。しかしながら、550℃以下の温度でしか係合保持
できず、それ以上の温度で成長結晶を把持し応力を与え
ると、結晶に塑性変形が生じ、成長結晶中に転位が発生
する可能性がある。さらに、係る転位が生じると単結晶
の強度が低下し、その後の単結晶成長過程において、破
断の危険性も生じてくる。
単結晶成長装置にて成長させる単結晶の径を大きくする
ことが要請されている。大径の単結晶を成長させようと
する場合、わずかに単結晶を引き上げただけで結晶は大
重量となるので、できるだけ早い段階、つまり径拡大部
が高温時において、単結晶を係合保持することが望まし
い。
の径拡大部の係合保持の問題点に鑑み、単結晶成長装置
において、単結晶を係合保持するために作られる径拡大
部の温度と単結晶棒の重量の関係を見出して、高温でも
径拡大部の係合保持が可能であることを明らかにし、単
結晶の晶癖線に損傷を与えず、加わる荷重により変形、
層間剥離などを生じずに、大重量、大径の単結晶棒を転
位のない安定した状態で成長させ、引き上げる方法を提
供することを目的としている。
に、本発明では、単結晶を引き上げるように構成された
単結晶成長装置において、単結晶把持部材が径拡大部の
下部と接触する部分に、表面硬度がショア硬度70以
上、ビッカース硬度100以下であって、引張強度が4
00MPa以上の材質のものを配した条件下で、径拡大
部下方のくびれの最小直径を12mm以上としたとき
に、単結晶の重量W(kg)と径拡大部の温度T(℃)
の関係が W≦−(4/3)T+1270 を満足するように温度T(℃)を制御すれば、単結晶を
係合保持できることを明らかしている。
つぼが配置されるチャンバと、単結晶の原料となる融液
を融解させる石英るつぼと、前記石英るつぼの上方で種
結晶を上下方向に昇降させる種結晶昇降機構と、前記チ
ャンバ内で上下方向に移動可能に配置された単結晶把持
部材とを有し、前記種結晶昇降機構は、種結晶を前記石
英るつぼ内の融液に浸漬して引き上げることにより種結
晶の下に単結晶ネック部、次いで単結晶の径拡大部、さ
らに前記径拡大部下方のくびれに続いて単結晶棒を形成
するために用いられ、前記単結晶把持部材は、前記単結
晶の径拡大部が形成された後に前記径拡大部を下方から
把持して上昇することにより単結晶を引き上げるように
構成された単結晶成長装置において、前記単結晶把持部
材の前記径拡大部の下部と接触する部分に、表面硬度
が、ショア硬度70以上、ビッカース硬度100以下で
あって、引張強度が400MPa以上の材質のものを配
した条件下で、前記径拡大部のくびれの最小直径を12
mm以上としたときに、前記径拡大部把持部位の温度T
(℃)と前記単結晶把持部材によって係合保持された単
結晶の重量W(kg)が、温度T(℃)が500℃から
800℃の間で、 W≦−(4/3)T+1270 の関係を満たすように温度T(℃)を制御することを特
徴とする単結晶成長装置が提供される。
施の形態を説明する。図2は本発明における引張り試験
の一実施形態を示す模式図である。この引張り試験は、
図3に示す単結晶成長装置の径拡大部の係合保持強度を
試験するためのものである。図3において、単結晶成長
装置のケーシングでもある真空チャンバ4内に石英るつ
ぼ5がペデスタル6により回転可能に取り付けられてい
る。石英るつぼ5の上部には、引上げシャフト(ワイ
ヤ)7が昇降機構(図示省略)に昇降可能な状態で取り
付けられている。引上げシャフト7の先端には種結晶ホ
ルダ8が取り付けられ、種結晶ホルダ8には種結晶9が
取り付けられる。また、石英るつぼ5を取り巻くように
ヒータ17が取り付けられている。図3は、種結晶9を
いったん石英るつぼ5内の結晶融液10内につけ、なじ
ませた後、引き上げてダッシュネックを形成し、次いで
径拡大部11を形成し、その後くびれ12を形成してか
ら上部コーン部13、直胴部14を形成した様子を示し
ている。
5A、15Bの先端部が挿入可能である。すなわち、2
つの把持部材15A、15Bの先端部は単結晶棒の引上
げ方向に垂直な方向(図3ではシャフト7の方向に垂直
な方向)に、矢印M2で示すように移動可能である。2
つの把持部材15A、15Bは、回転、昇降機構(図示
省略)により、種結晶9と同期回転し、かつシャフト7
の昇降機構とは別個の機構、あるいは一部が共通した機
構により昇降可能であり、径拡大部11の下方から径拡
大部11を把持するのである。径拡大部11の下部を把
持する把持部材15A、15Bの径拡大部11との接触
部には接触部材16A、16Bがそれぞれ設けられてい
る。
大部11付近をモデル化したものである。試験材料とし
て両端近傍に径拡大部1A、1Bを有するシリコン単結
晶を用意し、引張り試験用ハンド2に係合させて、図2
中の矢印M1で示すように両方向を引張り、試験を行っ
た。引張り試験用ハンド2には、接触部材3が装着で
き、径拡大部と接触し荷重する。かかる引張り試験では
接触部材には表面硬度が、ショア硬度70以上でビッカ
ース硬度が100以下であって、引張強度が400MP
a以上である部材が用いられている。具体的な材質とし
ては炭素繊維強化炭素複合材料(C−CVD CC材)
である。また、径拡大部下方のくびれの最小直径を12
mm以上とする。
引張り試験用ハンド2により両側からシリコンバイコー
ン1A、1Bを引っ張ったときの引張り力を測定した。
測定の結果、引張りの変移に対する最大耐荷重が得られ
た。なお、荷重がある大きさ以上になると、接触部材3
の内部に層間剥離が生じ荷重が減少するので、荷重には
ピークが存在する。
0℃から800℃の条件で上記引張り試験を最大耐荷重
(上記荷重のピーク)の測定を行った結果を示すグラフ
である。図1において、グラフの横軸はシリコンバイコ
ーンの温度、グラフの縦軸は最大耐荷重を示している。
シリコンバイコーンの温度が500℃、600℃、80
0℃のときに、それぞれの最大耐荷重は600kg、5
00kg、200kgという結果が得られた。
上、ビッカース硬度100以下であって、引張強度が4
00MPa以上の接触部材を配した把持部材が、径拡大
部の温度が高温、引上げの単結晶が大重量という条件下
でも、十分な強度を有することを示している。
は、径拡大部の係合保持は径拡大部の温度を550℃以
下にして行うとあるが、上記実験からわかるように、径
拡大部が550℃以上であっても、塑性変形や破断のな
い安定した引上げによって、転位のない大重量、大径の
単結晶が成長可能であることがわかる。
であり引上げ方向に垂直な方向に開閉可能な2つの部材
からなっているが、本発明は係る構造の把持部材に限ら
ない。すなわち、把持部材あるいは係合保持機構が構造
的に異なっても、単結晶の径拡大部を下方から係合保持
する構成を有するならば、接触部に上記表面硬度が、シ
ョア硬度70以上、ビッカース硬度100以下であっ
て、引張強度が400MPa以上の材質が配されたもの
全てについて適用される。
結晶成長装置において、単結晶把持部材の前記径拡大部
の下部と接触する部分に、表面硬度がショア硬度70以
上、ビッカース硬度100以下であって、引張強度が4
00MPa以上の材質の接触部材を配した条件下で、径
拡大部下方のくびれの最小直径を12mm以上としたと
きに、径拡大部把持部位の温度T(℃)と単結晶把持部
材によって係合保持された単結晶の重量W(kg)が、
温度T(℃)が500℃から800℃の間で、式 W≦−(4/3)T+1270 の関係を満たすように温度T(℃)を制御することによ
って、前記単結晶を係合保持することができること示
し、単結晶径拡大部を高温、大重量の条件下で把持でき
ることを明らかにしたので、総重量が400kgにも及
ぶ大重量の単結晶棒を無転位でかつ安定して成長させ、
引き上げることができる。
繊維強化炭素複合材料(C−CVDCC材)を配すれ
ば、より確実に上記効果を実施することができる。
シリコンバイコーンの温度に対する最大耐荷重をプロッ
トしたグラフである。
の一実施形態を示す模式図である。
式的に示す部分断面図である。
Claims (4)
- 【請求項1】 内部に石英るつぼが配置されるチャンバ
と、単結晶の原料となる融液を融解させる石英るつぼ
と、前記石英るつぼの上方で種結晶を上下方向に昇降さ
せる種結晶昇降機構と、前記チャンバ内で上下方向に移
動可能に配置された単結晶把持部材とを有し、前記種結
晶昇降機構は、種結晶を前記石英るつぼ内の融液に浸漬
して引き上げることにより種結晶の下に単結晶ネック
部、次いで単結晶の径拡大部、さらに前記径拡大部下方
のくびれに続いて単結晶棒を形成するために用いられ、
前記単結晶把持部材は、前記単結晶の径拡大部が形成さ
れた後に前記径拡大部を下方から把持して上昇すること
により単結晶を引き上げるように構成された単結晶成長
装置において、 前記単結晶把持部材の前記径拡大部の下部と接触する部
分に、表面硬度がショア硬度70以上、ビッカース硬度
100以下であって、引張強度が400MPa以上の材
質の接触部材を配した条件下で、前記径拡大部下方のく
びれの最小直径を12mm以上としたときに、 前記径拡大部把持部位の温度T(℃)と前記単結晶把持
部材によって係合保持された単結晶の重量W(kg)
が、温度T(℃)が500℃から800℃の間で、 W≦−(4/3)T+1270 の関係を満たすように温度T(℃)を制御する手段を設
けたことを特徴とする単結晶成長装置。 - 【請求項2】 前記接触部材として、炭素繊維強化炭素
複合材料の表面に熱分解炭素の被膜を形成したものを用
いる手段を設けたことを特徴とする請求項1記載の単結
晶成長装置。 - 【請求項3】 内部に石英るつぼが配置されるチャンバ
と、単結晶の原料となる融液を融解させる石英るつぼ
と、前記石英るつぼの上方で種結晶を上下方向に昇降さ
せる種結晶昇降機構と、前記チャンバ内で上下方向に移
動可能に配置された単結晶把持部材とを有し、前記種結
晶昇降機構は、種結晶を前記石英るつぼ内の融液に浸漬
して引き上げることにより種結晶の下に単結晶ネック
部、次いで単結晶の径拡大部、さらに前記径拡大部下方
のくびれに続いて単結晶棒を形成するために用いられ、
前記単結晶把持部材は、前記単結晶の径拡大部が形成さ
れた後に前記径拡大部を下方から把持して上昇すること
により単結晶を引き上げる単結晶成長方法において、 前記単結晶把持部材の前記径拡大部の下部と接触する部
分に、表面硬度がショア硬度70以上、ビッカース硬度
100以下であって、引張強度が400MPa以上の材
質の接触部材を配した条件下で、前記径拡大部下方のく
びれの最小直径を12mm以上としたときに、 前記径拡大部把持部位の温度T(℃)と前記単結晶把持
部材によって係合保持された単結晶の重量W(kg)
が、温度T(℃)が500℃から800℃の間で、 W≦−(4/3)T+1270 の関係を満たすように温度T(℃)を制御することを特
徴とする単結晶成長方法。 - 【請求項4】 前記接触部材として、炭素繊維強化炭素
複合材料の表面に熱分解炭素の被膜を形成したものを用
いることを特徴とする請求項3記載の単結晶成長方法。
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