JP2000247793A - ランガサイト型結晶の作製方法 - Google Patents

ランガサイト型結晶の作製方法

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JP2000247793A
JP2000247793A JP11050202A JP5020299A JP2000247793A JP 2000247793 A JP2000247793 A JP 2000247793A JP 11050202 A JP11050202 A JP 11050202A JP 5020299 A JP5020299 A JP 5020299A JP 2000247793 A JP2000247793 A JP 2000247793A
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JP
Japan
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crystal
melt
temperature
ltg
heater
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JP11050202A
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English (en)
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Hiroyuki Kawanaka
博之 川中
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Victor Company of Japan Ltd
Original Assignee
Victor Company of Japan Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 従来ランガサイト型結晶の作成にはチョクラ
ルスキー法が用いられていたが、その形状は六角柱状で
あるため加工した場合のロスが多く、コスト上昇の原因
となっていた。このような問題を解決するため円柱状
で、且つ、インクルージョンやクラックのないランガサ
イト型結晶の作製方法を提供する。 【解決手段】 ブリッジマン法を用いて融液9から結晶
10を成長するランガサイト型結晶の作製方法におい
て、結晶10と融液9との界面P近傍の温度勾配が30
℃/cm乃至80℃/cmである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、圧電性の光学材料
に関し、特にランガサイト型結晶の作製方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、デジタル通信機器の需要性が急速
に高まってきている。携帯電話、PHSなどに代表され
る移動体通信機器の躍進は目を見張るものがある。これ
らデジタル化が進む通信機器分野において、フィルタ、
振動子等の素子の高性能化がいっそう重要視されるよう
になってきている。圧電結晶は、フィルタや発振器、振
動子といった通信機器用の電子部品として極めて重要な
材料である。携帯電話向けのSAW(Surface
Acoustic Wave)フィルタには水晶が、テ
レビやVTRのフィルタにはLiTaO3が現在多く用
いられている。この場合、水晶は温度変化に強いという
優れた性質があるが、帯域幅が狭いという欠点があり、
LiTaO3は帯域幅が広い反面、温度変化に弱いとい
う欠点を有している。このため両者の特長を併せ持っ
た、即ち温度による周波数変動が少ない、安定した発
振、広い帯域幅、挿入損失が小さいといった特長を持つ
新しい材料の開発が待ち望まれていた。
【0003】その候補として、これまでα−AlPO4
やLi247といった結晶が開発されてきたが、α−
AlPO4は双晶の発生等により結晶作製が困難、Li2
47は潮解性を有し、かつ成長速度が遅いという問題
があった。これに対しLa3Ga5SiO14に代表される
ランガサイト型結晶は、水晶とLiTaO3の特長を併
せ持った特性を有し、かつ、結晶作製が容易、加工性に
優れる等の点から優れた新しい圧電材料として注目され
はじめている。その他のランガサイト型結晶としてLa
3Nb0.5Ga5.514やLa3Ta0.5Ga5.514といっ
た新材料も見出されている。これらLa3Nb0.5Ga
5.514やLa3Ta0.5Ga5.514はLa3Ga5SiO
14と同様に優れた圧電特性を示し、かつ、結晶の作製が
容易で加工性も良く、将来の圧電材料として有望視され
ている。これらの中でも特に、La3Ta0.5Ga5.5
14は、結晶の作製が容易なことから大型の結晶が得やす
く、大量生産に適したランガサイト型圧電結晶材料とし
て最も有望視されている。
【0004】これらのランガサイト型結晶は、La、G
a、Nb、Ta等を含む融液を用い、酸素雰囲気中で、
結晶を引き上げるチョクラルスキー法によって作製され
る。SAWフィルタ等のデバイスを作製するためにはこ
れらの結晶の大型化が不可欠であるため、これらの結晶
の最適な作製条件を得るためにさまざまな検討が行われ
ている。例えば、La3Ga5SiO14、La3 Nb0.5
Ga5.514及びLa3Ta0.5Ga5.514結晶の作製に
おいては、これらの結晶の引き上げ速度、結晶回転数、
融液の温度勾配、融液組成、融液を収納するるつぼの材
質、結晶育成中の雰囲気ガスなどのパラメータの最適化
が行われている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、チョク
ラルスキー法により作製されたランガサイト型結晶は、
良好な結晶性を有するものの、その形状は、結晶の対称
性から六角柱であるため、この結晶を所定の方向に切り
出されたランガサイト基板を用いて、フィルタや振動子
等の圧電素子を作製する際、この基板が六角形となるた
め、円板状の基板に合わせて設計されている汎用の製造
装置を用いることができず、自動化ができないことから
生産性を低下させていた。また、このランガサイト基板
は、六角形であるので、汎用の製造装置に対応させるた
めには、円板状に加工する必要がある。このため、この
加工で切り落とされる部分がロスとなり、製造コストを
上昇させていた。この問題を解消するために、ランガサ
イト型結晶をブリッジマン法により作製することによっ
て、円柱状の結晶を引き上げることが考えられた。しか
し、ブリッジマン法では、円柱状の結晶を得ることがで
きるが、インクルージョンやクラックが発生しやすかっ
た。そこで、本発明は、上記のような問題点を解消する
ためになされたもので、円柱状で、且つ、インクルージ
ョンやクラックのないランガサイト型結晶の作製方法を
提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明のランガサイト型
結晶の作製方法は、ブリッジマン法を用いて融液から結
晶を成長するランガサイト型結晶の作製方法において、
前記結晶と前記融液との界面近傍の温度勾配が30℃/
cm乃至80℃/cmであることを特徴とする。
【0007】
【発明の実施の形態】以下、添付図面を参照して本発明
の一実施形態を説明する。La3Ta0.5Ga5.5
14(以下、LTGという)をブリッジマン炉1を用い
て、作製する場合について説明する。図1は、本発明の
実施形態のLTGの作製方法を示す断面図である。まず
始めに、ブリッジマン炉1の構成について説明する。図
1(A)及び(B)に示すように、抵抗加熱用のヒータ
線3を有するヒータ部2がアルミナパイプ5の外周囲に
設けられている。このヒータ部2は、ヒーター線3から
発生する熱を逃げにくくするために、ヒーター線3の周
囲には断熱材4が巻かれ、上方側の高温ヒ−タ部2Aと
下方側の低温ヒ−タ部2Bとからなる2ゾーンを構成し
ている。白金るつぼ6は、アルミナパイプ5中に収納さ
れ、このアルミナパイプ5中にアルミナ粉を充填するこ
とによって、保持されている。この白金るつぼ6は、下
端部6Aが錘状をなし、この下端部6Aより上部が円筒
状を有している。また、アルミナパイプ5を上下させる
駆動装置7がアルミナパイプ5の下方に設けられてい
る。
【0008】次に、このブリッジマン炉1を用いたLT
G結晶の作製方法について説明する。まず始めに、図1
(A)に示すように、アルミナパイプ5全体を最上方に
保った状態で、白金るつぼ6の下端部6AにLTGの種
結晶8を入れる。更に、化学量論組成比で混合された酸
化ランタン(La23 )、酸化タンタル(Ta
25)、酸化ガリウム(Ga23)からなる原料を秤量
し、図示しないボールミルを用いて均一に混合するよう
に攪拌して、混合した材料を種結晶8が入っている白金
るつぼ6内に入れる。
【0009】更に、ヒータ線3に通電して、ヒータ部2
の高温ヒ−タ部2A及び低温ヒ−タ部2Bを加熱して、
前記原料を溶融して融液9を作製する。この際、ヒータ
部2の温度プロファイルを融液9の上端部9Aが155
0℃、種結晶8の下端部8Bが1000℃乃至1490
℃になるようにする。また、ヒータ部2の高温ヒ−タ部
2A及び低温ヒ−タ部2Bに印加する電流を調整して、
この高温ヒ−タ部2Aと低温ヒ−タ部2Bとの間に急峻
な温度勾配を形成して、かつ、高温ヒ−タ部2Aと低温
ヒ−タ部2Bとの間の略中央部がLTGの融点(150
0℃)となるようにする。このようにすることによっ
て、前記略中央部がLTG結晶10と融液9との界面と
なる。LTGの成長開始時には、種結晶8の上端部8A
が高温ヒ−タ部2Aと低温ヒ−タ部2Bとの間の略中央
部に位置するようにし、融液9との界面の種結晶8の一
部を溶かしておく。
【0010】この場合、融液9は、1550℃以上にす
ると、蒸発してしまうので、化学量論組成のLTG結晶
10を作製することができなくなるためこれ以上の温度
にすることはできない。図1(A)では、下端部8Bの
温度は、1400℃の場合を示している。
【0011】次に、図1(B)に示すように、駆動装置
7を駆動させ、白金るつぼ6を収納したアルミナパイプ
5を1mm/hrの速度でゆっくり下降して、種結晶8
上にLTG結晶10を成長する。この後、アルミナパイ
プ5から白金るつぼ6を取り出し、この白金るつぼ6を
解体して、LTG結晶10を得る。LTG結晶10の形
状は、円筒状の白金るつぼ6と同じ形状となるので、円
柱状となる。
【0012】良好なLTG結晶10の結晶を得るには、
LTG結晶10と融液9との界面Pの近傍の温度勾配が
カギとなる。即ち、温度勾配が最適でない場合には、L
TG結晶10にクラックが生じたり、インクルージョン
が混入したりして、良好なLTG結晶10を得ることが
できない。ここで、上記した温度勾配は、高温ヒ−タ部
2Aと低温ヒ−タ部2Bの熱温度差で設定されるもので
ある。そこで、温度勾配を20℃/cm乃至100℃/
cmの範囲で変化させて、試料1乃至試料5を作製して
クラック及びインクルージョンの発生について調べた。
その結果を表1に示す。表1は、温度勾配を変化させた
場合のクラック及びインクルージョンの発生状況を示す
表である。表1中、クラックの発生がある場合を○、発
生が無い場合を×で示し、インクルージョンについても
同様に示している。
【0013】
【表1】
【0014】試料1は、温度勾配を20℃/cmにした
場合であるが、クラックが多数発生したが、インクルー
ジョンの発生はなかった。試料2乃至試料4は、温度勾
配をそれぞれ30℃/cm、50℃/cm、80℃/c
mにした場合であるが、クラック及びインクルージョン
の発生もなかった。試料5は、温度勾配を100℃/c
mにした場合であるが、クラックの発生はなかったが、
インクルージョンの発生があった。
【0015】以上のように、ブリッジマン法を用いて融
液9からLTG結晶10を成長する際、LTG結晶10
と融液9との界面Pの近傍の温度勾配が30℃/cm乃
至80℃/cmとしたので、円柱状で、且つクラックや
インクルージョンのない良好なLTG結晶10を得るこ
とができる。このため、LTG結晶10から切り出され
た基板は円形となるので、汎用の製造装置を用いること
ができるので、自動化が可能となり生産性を向上させる
ことができる。なお、本発明の実施形態では、ヒータ部
2は、2ゾーンからなる構成されたが、LTG結晶10
と融液9との界面Pの近傍の温度勾配を30℃/cm乃
至80℃/cmの範囲に制御できれば、1ゾーンでも、
2ゾーン以上から構成されたものを用いても良い。上記
したことは、La3Ga5SiO14及びLa3 Nb0.5
5.514等のランガサイト型結晶にも同様な効果が得
られる。
【0016】
【発明の効果】本発明のランガサイト型結晶の作製方法
によれば、ブリッジマン法を用いて融液から結晶を成長
するランガサイト型結晶の作製方法において、前記結晶
と前記融液との界面近傍の温度勾配が30℃/cm乃至
80℃/cmであるので、円柱状で、且つクラックやイ
ンクルージョンのない良好な結晶を得ることができる。
この結果、この結晶から切り出された基板は円形となる
ので、汎用の製造装置を用いることができるので、自動
化が可能となり生産性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施形態のLTGの作製方法を示す図
である。
【符号の説明】
1…ブリッジマン炉、2…ヒータ部、2A…高温ヒータ
部、2B…低温ヒータ部、3…ヒータ線、4…断熱材、
5…アルミナパイプ、6…白金るつぼ、7…駆動装置、
8…種結晶、9…融液、10…LTG(La3Ta0.5
5.514)結晶(結晶)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ブリッジマン法を用いて融液から結晶を成
    長するランガサイト型結晶の作製方法において、 前記結晶と前記融液との界面近傍の温度勾配が30℃/
    cm乃至80℃/cmであることを特徴とするランガサ
    イト型結晶の作製方法。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002211998A (ja) * 2001-01-15 2002-07-31 Mitsubishi Materials Corp ランガサイト単結晶の作製方法およびランガサイト単結晶
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WO2012105582A1 (en) * 2011-01-31 2012-08-09 Canon Kabushiki Kaisha Composition for optical members and optical member
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CN105696067A (zh) * 2016-04-06 2016-06-22 吉林省隆华测控股份有限公司 一种超大单晶体生长炉

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