JP2000254522A - 排気ガス浄化用白金系触媒およびその製造方法 - Google Patents
排気ガス浄化用白金系触媒およびその製造方法Info
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＮＯｘの浄化性能を向上させるとともに、Ｎ
2 Ｏの生成を抑制する排気ガス浄化用白金系触媒および
その製造方法の提供。 【解決手段】 高結晶性でかつ板状のアルミナの担体
に、白金を担持させて成ることを特徴とする排気ガス浄
化用白金系触媒およびその製造方法。
2 Ｏの生成を抑制する排気ガス浄化用白金系触媒および
その製造方法の提供。 【解決手段】 高結晶性でかつ板状のアルミナの担体
に、白金を担持させて成ることを特徴とする排気ガス浄
化用白金系触媒およびその製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、特殊な形状のア
ルミナを担持体として貴金属の白金を担持させた排気ガ
ス浄化用白金系触媒およびその製造方法に関する。
ルミナを担持体として貴金属の白金を担持させた排気ガ
ス浄化用白金系触媒およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に酸素過剰雰囲気下での窒素酸化物
（以下ＮＯｘ）浄化用触媒としてゼオライトや酸化物に
貴金属をイオン交換法または含浸法などで担持させた触
媒が知られている。しかし、これらの貴金属系触媒を用
いるとＮＯｘが窒素（以下Ｎ2）に還元されると同時に
地球温暖化係数が高く、人体に有害である亜酸化窒素
（以下Ｎ2 Ｏ）が副生する。このＮ2 Ｏの副生は貴金属
触媒の環境触媒としての実用化を妨げる大きな要因とな
っている。
（以下ＮＯｘ）浄化用触媒としてゼオライトや酸化物に
貴金属をイオン交換法または含浸法などで担持させた触
媒が知られている。しかし、これらの貴金属系触媒を用
いるとＮＯｘが窒素（以下Ｎ2）に還元されると同時に
地球温暖化係数が高く、人体に有害である亜酸化窒素
（以下Ｎ2 Ｏ）が副生する。このＮ2 Ｏの副生は貴金属
触媒の環境触媒としての実用化を妨げる大きな要因とな
っている。
【０００３】また、従来の白金系触媒は、シリカやアル
ミナなどの酸化物担体に白金化合物を原料として白金を
担持する方法で調製されるのが一般的である。
ミナなどの酸化物担体に白金化合物を原料として白金を
担持する方法で調製されるのが一般的である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この従来の方
法で調製された白金系触媒は多量のＮ2 Ｏの生成が問題
であった。ところでＮ2 Ｏの生成が抑制される条件の一
つとして白金原子の第一近接原子が同じ白金原子であ
り、近傍の酸素原子との相互作用なしに存在することが
挙げられるが、通常の酸化物担体を用いた調製法でこの
ような白金の存在状態を達成するには高温での焼成が不
可欠であり、高温での焼成は触媒の比表面積の低下など
の劣化を招くことからＮＯｘ浄化性能の低下を引き起こ
すという問題があった。
法で調製された白金系触媒は多量のＮ2 Ｏの生成が問題
であった。ところでＮ2 Ｏの生成が抑制される条件の一
つとして白金原子の第一近接原子が同じ白金原子であ
り、近傍の酸素原子との相互作用なしに存在することが
挙げられるが、通常の酸化物担体を用いた調製法でこの
ような白金の存在状態を達成するには高温での焼成が不
可欠であり、高温での焼成は触媒の比表面積の低下など
の劣化を招くことからＮＯｘ浄化性能の低下を引き起こ
すという問題があった。
【０００５】この発明は叙上の点に着目して成されたも
ので、白金を担持する担体として高結晶性の板状アルミ
ナを用いることで、担持後の酸化物担体上の白金の存在
状態を制御することによってＮＯｘの浄化性能を向上さ
せるとともに、Ｎ2 Ｏの生成を抑制することができる排
ガス浄化用白金系触媒およびその製造方法を提供するこ
とを目的とする。
ので、白金を担持する担体として高結晶性の板状アルミ
ナを用いることで、担持後の酸化物担体上の白金の存在
状態を制御することによってＮＯｘの浄化性能を向上さ
せるとともに、Ｎ2 Ｏの生成を抑制することができる排
ガス浄化用白金系触媒およびその製造方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明は、以下の構成
を備えることにより、上記課題を解決できたものであ
る。
を備えることにより、上記課題を解決できたものであ
る。
【０００７】（１）高結晶性でかつ板状のアルミナの担
体に、白金を担持させて成ることを特徴とする排気ガス
浄化用白金系触媒。
体に、白金を担持させて成ることを特徴とする排気ガス
浄化用白金系触媒。
【０００８】（２）アルミナの担体は、アルミニウム化
合物をｐＨを制御してアルカリ溶液中に懸濁させて一定
時間水熱処理を施した後に焼成して得ることを特徴とす
る前記（１）記載の排気ガス浄化用白金系触媒。
合物をｐＨを制御してアルカリ溶液中に懸濁させて一定
時間水熱処理を施した後に焼成して得ることを特徴とす
る前記（１）記載の排気ガス浄化用白金系触媒。
【０００９】（３）アルミニウム化合物をｐＨ７以上の
アルカリ溶液中に懸濁させ、一定時間水熱処理を施した
後に焼成するという方法で合成したアルミナの粉末に対
し白金化合物水溶液中に懸濁させ、乾燥焼成して白金を
担持させて成ることを特徴とする排気ガス浄化用白金系
触媒の製造方法。
アルカリ溶液中に懸濁させ、一定時間水熱処理を施した
後に焼成するという方法で合成したアルミナの粉末に対
し白金化合物水溶液中に懸濁させ、乾燥焼成して白金を
担持させて成ることを特徴とする排気ガス浄化用白金系
触媒の製造方法。
【００１０】（４）アルミナは、水酸化アルミニウム粉
末をｐＨ１２〜１３の水酸化ナトリウム水溶液、あるい
はアンモニア水溶液中に懸濁させ、２００℃で２時間以
上水熱処理を施した後に焼成して得ることを特徴とする
前記（３）記載の排気ガス浄化用白金系触媒の製造方
法。
末をｐＨ１２〜１３の水酸化ナトリウム水溶液、あるい
はアンモニア水溶液中に懸濁させ、２００℃で２時間以
上水熱処理を施した後に焼成して得ることを特徴とする
前記（３）記載の排気ガス浄化用白金系触媒の製造方
法。
【００１１】この発明では、水酸化アルミニウムなどの
アルミニウム化合物をｐＨを制御した条件下で一定時間
水熱処理を施すことにより高結晶性の板状アルミナを合
成して担体として用い、白金系触媒の調製を行ってお
り、この触媒では担体が高結晶性であるために、白金と
担体酸素間の相互作用が起こり難く、低温で焼成した場
合でも白金の第一近接原子が同じ白金であるという状態
が達成されやすい。その結果、得られた白金種は高分散
であるが故にＮＯｘ浄化性能が高く、同時に白金の第一
近接原子が同じ白金であるためにＮ2 Ｏの副生を抑制す
ることが可能となる。すなわち、この発明における排気
ガス浄化触媒は、ＮＯｘ浄化性能とＮ2 選択性を両立し
得る触媒となる。
アルミニウム化合物をｐＨを制御した条件下で一定時間
水熱処理を施すことにより高結晶性の板状アルミナを合
成して担体として用い、白金系触媒の調製を行ってお
り、この触媒では担体が高結晶性であるために、白金と
担体酸素間の相互作用が起こり難く、低温で焼成した場
合でも白金の第一近接原子が同じ白金であるという状態
が達成されやすい。その結果、得られた白金種は高分散
であるが故にＮＯｘ浄化性能が高く、同時に白金の第一
近接原子が同じ白金であるためにＮ2 Ｏの副生を抑制す
ることが可能となる。すなわち、この発明における排気
ガス浄化触媒は、ＮＯｘ浄化性能とＮ2 選択性を両立し
得る触媒となる。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下に、この発明の実施例を説明
する。
する。
【００１３】（実施例１）水酸化アルミニウム粉末３ｇ
をイオン交換水に懸濁させて、この懸濁液に５％アンモ
ニア水溶液を滴下し、液のｐＨが１２付近になるように
調製した。これをオートクレーブに入れ、２００℃のオ
ーブン中で７２時間水熱処理を行った。冷めた懸濁液を
濾過した後、イオン交換水で十分に洗浄し得られたスラ
リーを１１０℃で２４時間乾燥し、６００℃で２時間焼
成した。得られた粉末をジニトロジアンミン白金水溶液
中に懸濁させ、ロータリーエバポレータを用いて減圧
下、４０℃、１３０ｒｐｍの条件下で完全に水分を蒸発
させた。得られた粉末を１１０℃で２４時間乾燥し、大
気中で７００℃の温度で１時間焼成を行ったものを０．
５〜１mmの粒径となるよう圧縮成型し求める触媒を製造
した。
をイオン交換水に懸濁させて、この懸濁液に５％アンモ
ニア水溶液を滴下し、液のｐＨが１２付近になるように
調製した。これをオートクレーブに入れ、２００℃のオ
ーブン中で７２時間水熱処理を行った。冷めた懸濁液を
濾過した後、イオン交換水で十分に洗浄し得られたスラ
リーを１１０℃で２４時間乾燥し、６００℃で２時間焼
成した。得られた粉末をジニトロジアンミン白金水溶液
中に懸濁させ、ロータリーエバポレータを用いて減圧
下、４０℃、１３０ｒｐｍの条件下で完全に水分を蒸発
させた。得られた粉末を１１０℃で２４時間乾燥し、大
気中で７００℃の温度で１時間焼成を行ったものを０．
５〜１mmの粒径となるよう圧縮成型し求める触媒を製造
した。
【００１４】（実施例２）実施例１のアンモニア水溶液
を水酸化ナトリウム水溶液とし、懸濁液のｐＨを１３付
近とした以外は、実施例１と同様の方法で調製した。
を水酸化ナトリウム水溶液とし、懸濁液のｐＨを１３付
近とした以外は、実施例１と同様の方法で調製した。
【００１５】（実施例３）実施例１の水熱処理時間を２
時間とした以外は、実施例１と同様の方法で調製した。
時間とした以外は、実施例１と同様の方法で調製した。
【００１６】（実施例４）実施例１の水熱処理時間を２
時間とし、白金担持後の焼成温度を４００℃とした以外
は実施例１と同様の方法で調製した。
時間とし、白金担持後の焼成温度を４００℃とした以外
は実施例１と同様の方法で調製した。
【００１７】上述の実施例と対比するため、以下に比較
例を調製した。
例を調製した。
【００１８】（比較例１）触媒学会参照触媒アルミナ
（ＪＲＣ−ＡＬＯ−２）をジニトロジアンミン白金水溶
液中に懸濁させ、ロータリーエバポレータを用いて減圧
下、４０℃、１３０ｒｐｍの条件下で完全に水分を蒸発
させた。得られた粉末を１１０℃で２４時間乾燥し、大
気中で７００℃の温度で１時間焼成を行ったものを０．
５〜１mmの粒径となるよう圧縮成型して比較用の触媒を
調整した。
（ＪＲＣ−ＡＬＯ−２）をジニトロジアンミン白金水溶
液中に懸濁させ、ロータリーエバポレータを用いて減圧
下、４０℃、１３０ｒｐｍの条件下で完全に水分を蒸発
させた。得られた粉末を１１０℃で２４時間乾燥し、大
気中で７００℃の温度で１時間焼成を行ったものを０．
５〜１mmの粒径となるよう圧縮成型して比較用の触媒を
調整した。
【００１９】（比較例２）比較例１の焼成条件を１０％
Ｈ2 ／Ｈｅ中で２００℃、１時間焼成した後、１０％Ｏ
2 ／Ｈｅ中で４００℃、２時間焼成するとした以外は比
較例１と同様に焼成して、他の比較用の触媒を調整し
た。
Ｈ2 ／Ｈｅ中で２００℃、１時間焼成した後、１０％Ｏ
2 ／Ｈｅ中で４００℃、２時間焼成するとした以外は比
較例１と同様に焼成して、他の比較用の触媒を調整し
た。
【００２０】（比較例３）実施例１の懸濁液のｐＨを硝
酸水溶液を用いて４付近とし、水熱処理時間を２時間と
した以外は、実施例１と同様の方法でさらに他の比較用
の触媒を調製した。
酸水溶液を用いて４付近とし、水熱処理時間を２時間と
した以外は、実施例１と同様の方法でさらに他の比較用
の触媒を調製した。
【００２１】なお、上述したすべての触媒の白金含有量
は、約２．０重量％とした。
は、約２．０重量％とした。
【００２２】以上、実施例ならびに比較例の物理的形状
と触媒機能効果を以下の各項目について検討する。
と触媒機能効果を以下の各項目について検討する。
【００２３】〔ＳＥＭ写真〕実施例１，２，３および４
に用いたアルミナのＳＥＭ写真を、図１，図２，図３
に、比較例３に用いたアルミナのＳＥＭ写真を図４に示
す。なお、実施例３および４のアルミナは同一であるの
で同一の写真として図３で示してある。
に用いたアルミナのＳＥＭ写真を、図１，図２，図３
に、比較例３に用いたアルミナのＳＥＭ写真を図４に示
す。なお、実施例３および４のアルミナは同一であるの
で同一の写真として図３で示してある。
【００２４】この発明に係るアルミナは、アルカリ性水
溶液で水熱処理を施してあるため、はっきりとした板状
の結晶をしているのに対し、比較例３の酸性水溶液で水
熱処理を施したアルミナは、不定形をしていることが分
かる。また触媒学会参照触媒アルミナは図示していない
が針状結晶であることが分かっている。
溶液で水熱処理を施してあるため、はっきりとした板状
の結晶をしているのに対し、比較例３の酸性水溶液で水
熱処理を施したアルミナは、不定形をしていることが分
かる。また触媒学会参照触媒アルミナは図示していない
が針状結晶であることが分かっている。
【００２５】〔Ｘ線回折〕実施例および比較例の触媒に
用いたアルミナのＸ線回折プロファイルを図５に示す。
本発明に係るアルカリ性水溶液で水熱処理を施したアル
ミナは、はっきりとした回折ピークが得られ、結晶性が
高いことが分かるが、酸性水溶液で水熱処理を施したア
ルミナおよび触媒学会参照触媒アルミナはピークが小さ
く、結晶性が低いことが分かる。
用いたアルミナのＸ線回折プロファイルを図５に示す。
本発明に係るアルカリ性水溶液で水熱処理を施したアル
ミナは、はっきりとした回折ピークが得られ、結晶性が
高いことが分かるが、酸性水溶液で水熱処理を施したア
ルミナおよび触媒学会参照触媒アルミナはピークが小さ
く、結晶性が低いことが分かる。
【００２６】〔活性試験結果〕ＮＯｘ浄化活性試験は固
定床常圧流通反応装置で行った。反応ガス組成はＮＯ：
１０００ｐｐｍ、Ｃ3 Ｈ6 ：１０００ｐｐｍ、ＣＯ：１
２００ｐｐｍ、Ｏ2 ：６％、ＣＯ2 ：１０％、Ｈ2 Ｏ：
１０％、Ｎ2 バランス、ＧＨＳＶは２００，０００ｈ-1
である。試験結果を図６に示す。担体アルミナが結晶性
の高い板状結晶である白金触媒（実施例１−４）は、結
晶性が低く、無定型あるいは針状結晶のアルミナを担体
とした白金触媒（比較例１−３）と比較してＮＯｘ浄化
活性に優れ、かつＮ2 Ｏの生成が抑制されていることが
分かる。
定床常圧流通反応装置で行った。反応ガス組成はＮＯ：
１０００ｐｐｍ、Ｃ3 Ｈ6 ：１０００ｐｐｍ、ＣＯ：１
２００ｐｐｍ、Ｏ2 ：６％、ＣＯ2 ：１０％、Ｈ2 Ｏ：
１０％、Ｎ2 バランス、ＧＨＳＶは２００，０００ｈ-1
である。試験結果を図６に示す。担体アルミナが結晶性
の高い板状結晶である白金触媒（実施例１−４）は、結
晶性が低く、無定型あるいは針状結晶のアルミナを担体
とした白金触媒（比較例１−３）と比較してＮＯｘ浄化
活性に優れ、かつＮ2 Ｏの生成が抑制されていることが
分かる。
【００２７】
【発明の効果】この発明によれば、担体となるべきアル
ミナは、高結晶性を備え、かつ板状であるので、担持さ
れる白金は存在状態が制御され、高分散され、その結
果、排気ガス触媒としてＮＯｘ浄化性能とＮ2 選択性を
両立できるという顕著な効果を有すると共に、その製造
方法も簡単に実施できるという効果を有する。
ミナは、高結晶性を備え、かつ板状であるので、担持さ
れる白金は存在状態が制御され、高分散され、その結
果、排気ガス触媒としてＮＯｘ浄化性能とＮ2 選択性を
両立できるという顕著な効果を有すると共に、その製造
方法も簡単に実施できるという効果を有する。
【図１】 この発明に係る実施例１のアルミナ担体のＳ
ＥＭ写真
ＥＭ写真
【図２】 同じく実施例２のアルミナ担体のＳＥＭ写真
【図３】 同じく実施例３，４のアルミナ担体のＳＥＭ
写真
写真
【図４】 比較例３のアルミナ担体のＳＥＭ写真
【図５】 この発明に係る実施例１〜４および比較例１
〜３の白金触媒担体Ａｌ2 Ｏ3 （アルミナ）のＸ線回折
プロファイル図
〜３の白金触媒担体Ａｌ2 Ｏ3 （アルミナ）のＸ線回折
プロファイル図
【図６】 この発明に係る実施例と比較例の白金触媒の
ＮＯｘ浄化性能の棒および折線グラフ
ＮＯｘ浄化性能の棒および折線グラフ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｊ 37/02 ３０１ Ｃ０１Ｆ 7/44 Ｚ Ｃ０１Ｆ 7/44 Ｂ０１Ｄ 53/36 １０２Ｂ １０２Ｈ Ｆターム(参考） 4D048 AA06 AB03 BA03X BA30X BA41X BB01 4G069 AA01 AA03 AA08 BA01A BA01B BA01C BB02A BB02B BB02C BC75A BC75B CA02 CA03 CA10 CA13 EA01X EA01Y FB06 FB10 FC02 FC07 FC09 4G076 AA02 AB06 BA12 BD01 BD02 BF03 CA08 DA01
Claims (4)
- 【請求項１】 高結晶性でかつ板状のアルミナの担体
に、白金を担持させて成ることを特徴とする排気ガス浄
化用白金系触媒。 - 【請求項２】 アルミナの担体は、アルミニウム化合物
をｐＨを制御してアルカリ溶液中に懸濁させて一定時間
水熱処理を施した後に焼成して得ることを特徴とする請
求項１記載の排気ガス浄化用白金系触媒。 - 【請求項３】 アルミニウム化合物をｐＨ７以上のアル
カリ溶液中に懸濁させ、一定時間水熱処理を施した後に
焼成するという方法で合成したアルミナの粉末に対し白
金化合物水溶液中に懸濁させ、乾燥焼成して白金を担持
させて成ることを特徴とする排気ガス浄化用白金系触媒
の製造方法。 - 【請求項４】 アルミナは、水酸化アルミニウム粉末を
ｐＨ１２〜１３の水酸化ナトリウム水溶液、あるいはア
ンモニア水溶液中に懸濁させ、２００℃で２時間以上水
熱処理を施した後に焼成して得ることを特徴とする請求
項３記載の排気ガス浄化用白金系触媒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11063539A JP2000254522A (ja) | 1999-03-10 | 1999-03-10 | 排気ガス浄化用白金系触媒およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11063539A JP2000254522A (ja) | 1999-03-10 | 1999-03-10 | 排気ガス浄化用白金系触媒およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000254522A true JP2000254522A (ja) | 2000-09-19 |
Family
ID=13232136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11063539A Pending JP2000254522A (ja) | 1999-03-10 | 1999-03-10 | 排気ガス浄化用白金系触媒およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000254522A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003038955A (ja) * | 2001-07-31 | 2003-02-12 | Toyota Motor Corp | 排ガス浄化用触媒及びその製造方法 |
| JP2011514243A (ja) * | 2009-01-08 | 2011-05-06 | エルジー ハウシス リミテッド | 窒素酸化物の除去用触媒、これの製造方法、及びこれを利用した窒素酸化物の除去方法 |
-
1999
- 1999-03-10 JP JP11063539A patent/JP2000254522A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003038955A (ja) * | 2001-07-31 | 2003-02-12 | Toyota Motor Corp | 排ガス浄化用触媒及びその製造方法 |
| JP2011514243A (ja) * | 2009-01-08 | 2011-05-06 | エルジー ハウシス リミテッド | 窒素酸化物の除去用触媒、これの製造方法、及びこれを利用した窒素酸化物の除去方法 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20001010 |