JP2000264625A - アンモニアの製造法及びアンモニア合成触媒 - Google Patents

アンモニアの製造法及びアンモニア合成触媒

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 アンモニア合成ガスからのアンモニア製造方
法を提供すること。 【解決手段】 アンモニアの形成に有効な条件下に、第
VIII族金属及び第VIB 族金属の三元窒化物をアンモニア
合成ガスと接触させることによって、アンモニア合成ガ
スからアンモニアを製造する方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、アンモニア合成ガ
スからのアンモニアの合成、特にこのアンモニア合成に
高い活性を示す触媒に関する。
【０００２】
【従来の技術】アンモニアの工業的な製造においては、
100 〜400barの範囲の圧力及び300 ℃〜600 ℃の温度下
に、水素及び窒素を含む合成ガスと触媒を接触させるの
が最も通常に行われている方法である。広く使用されて
いる触媒は鉄を含み、これは、典型的には、耐熱性及び
合成活性度を高めるために、アルミニウム及びマグネシ
ウムの酸化物並びにカルシウム及びカリウムの酸化物で
促進もしくは助触(promotion) される。更に、他の第VI
II族金属化合物を含むアンモニア合成触媒も当業界にお
いて公知である。
【０００３】国際特許出願公開第96/38222号は、塩基性
ゼオライト担体上に担持された第VIII族金属クラスター
からなる触媒の存在下にアンモニアを合成するための触
媒を開示している。
【０００４】合成ガスからアンモニアを合成する際にル
テニウム含有触媒を使用する方法が、米国特許第4,600,
571 号、特開平9-168739号及びイギリス特許第2,033,77
6 号に開示されている。
【０００５】更に、モリブデンオキシカルボニトライド
が、米国特許第4,271,041 号及び同第4,337,232 号にア
ンモニア合成の活性触媒として記載されている。
【０００６】ニッケル- モリブデンから構成される二種
の金属からなる（つまりバイメタル(bimetallic)）アン
モニア合成触媒が、Z.Elektrochem.Vol.36,p690 〜692,
1930 に記載されている。
【０００７】
【本発明の説明】CAS に準ずる周期律表において第VIII
族金属及び第VIB 族金属とのコンビネーションからなる
バイメタル触媒が、窒化物の形において、アンモニア合
成ガスからのアンモニアの合成に対する活性を高めるこ
とがここに見出された。
【０００８】上記の知見に基づき、本発明は、第VIII族
金属及び第VIB 族金属の三元化合物からなるバイメタル
触媒を、アンモニアを形成させるのに有効な条件下に合
成ガスと接触させることによって、アンモニア合成ガス
からアンモニアを製造する方法であって、このバイメタ
ル触媒が合成ガスとの接触時にその窒化物の形である上
記方法を提供する。
【０００９】本発明方法を行うにあたっては、触媒は、
典型的には、アンモニア転化器中に固定床として配置さ
れる。その際、触媒は酸化された形で装填してもよく、
これは、反応する合成ガス中の水素及び窒素並びにアン
モニアとの接触によって、以下の反応式に従い活性の窒
化物の形に転化される。
【００１０】
【化１】 上記の触媒の一般式において、M'は第VIB 族金属を表
し、M"は第VIII族金属を表し、そしてｘ及びｙはそれぞ
れ１〜10の間の整数、分数または帯分数を意味する。
【００１１】上記の本発明による触媒を第IA及びIIA か
ら選択される一種またはそれ以上の金属で助触した場合
に更に向上された触媒活性が観察された。
【００１２】目下、上記方法に使用するのに好ましい金
属には、第VIII族金属としては鉄、コバルト及びニッケ
ルが含まれる。モリブデンは好ましい第VIB 族金属であ
る。第IA及び第IIA 族の促進剤もしくは助触媒金属とし
ては、それぞれセシウム及びバリウムが好ましい。
【００１３】また追加的にランタノイド金属も好ましい
助触媒である。更に、本発明は、アンモニア合成ガスか
らのアンモニアの合成に活性を示す触媒を提供する。こ
の触媒は、以下の一般式： M' x M"y N ［式中、M'は、第VIB 族金属を表し、M"は、第VIII族金
属を表し、そしてｘ及びｙは、それぞれ１〜10の間の整
数及び／または分数を示す］を有する三元窒化物であ
り、これは、場合によっては、第IA族、第IIA 族及びラ
ンタノイド類から選択される一種またはそれ以上の金属
で助触される。
【００１４】上記触媒及びアンモニア合成法の使用／作
業条件は、通例通りであり、当業者には公知である。
【００１５】本発明の幾つかの具体例に従う触媒及びア
ンモニア合成法の製造及び作業手順をより詳細に説明す
る以下の例から、本発明はより明らかなものとなろう。
【００１６】
【実施例】例１ 前駆体のCoMo酸化物の製造 Co(NO3)2(0.1 mol) を含む水溶液を、(NH4)6Mo7O24・4H
2Oの形でMoを１mol 含む水溶液に滴下する。この添加作
業の完了後、得られた反応混合物を蒸発乾固しそして11
0 ℃で乾燥する。得られた生成物を空気中600 ℃で４時
間か燃し、そしてXRPDで分析したところ純粋なCoMoO4で
あることが確認された。 例２ 前駆体のNiMo酸化物の製造 例１に準じて行うが、但しCo(NO3)2の代わりにNi(NO3)2
を用いてNiMoO4を製造した。 例３ 前駆体のNiMo酸化物の製造 例２に準じて行うが、0.1molのNi(NO3)2の代わりに0.06
6molのNi(NO3)2を用いてNi2Mo3O11 を製造した。 例４ 前駆体のCoMo酸化物の製造 例１に準じて行うが、0.1molのCo(NO3)2の代わりに0.4m
olのCo(NO3)2を用いてCo4MoO7 を製造した。 例５ 前駆体のFeMo酸化物の製造 例３に準じて行うが、0.066molのNi(NO3)2の代わりに0.
066molのFe(NO3)3を用いてFe2Mo3O12 を製造した。 例６ 前駆体のNiW 酸化物の製造 例２に準じて行うが、(NH4)6Mo7O24・4H2Oとしての0.1m
olのMoの代わりに、(NH4)10[H2W12O40] ・7H2Oとしての
0.1molのMoを用いてNiWO4 を製造した。 例７ Csで助触された前駆体のCoMo酸化物の製造 例１に準じて行うが、0.10mol のCo(NO3)2の代わりに0.
095molのCo(NO3)2及び0.010molのCsNO3 を用いてCo0.95
Cs0.10MoO4を製造した。 例８ バリウムで助触された前駆体のCoMo酸化物の製造 例１に準じて行うが、0.10mol のCo(NO3)2の代わりに0.
09mol のCo(NO3)2及び0.010molのBa(NO3)2を用いてCo
0.90Ba0.10MoO4を製造した。 例９ ランタンで助触された前駆体のNiMo酸化物の製造 例１に準じて行うが、0.10mol のCo(NO3)2の代わりに、
0.085molのNi(NO3)2及び0.005molのLa(NO3)3を用いてNi
0.85La0.05MoO4を製造した。 例１０ 純粋なアンモニア中での前駆体のCoMo酸化物の窒素化 例１のCoMoO4を圧縮成形してペレットにし、これを粉砕
しそして篩分けして0.3 〜0.8mm の粒度とする。この材
料5.0 ｇを、A.Nielsen 著のAn Investigationon Promo
ted Iron Catalysts for the Synthesis of Ammonia, G
jellerup 1968に記載の反応器に投入した。この触媒
を、50L/h のアンモニアガス流中で、0.1℃/ 分の昇温
速度で650 ℃まで加熱した。これを650 ℃で24時間維持
し、そして室温まで冷却した。 例１１ 希釈したアンモニア中での前駆体のCoMo酸化物の窒素化 この実験は、71.6％の割合の水素及び23.9％の割合の窒
素中で4.5 ％の割合のアンモニアの50L/h の量の流れ中
で窒素化を行うことを除いては、上記の例１０のように
行った。 例１２ 希釈したアンモニア中での前駆体のNiMo酸化物の窒素化 この実験は、原料として例２のNiMoO4を3.1 ｇ使用する
ことを除いては、例１１に記載のように行った。 例１３ 希釈したアンモニア中での非酸化物の前駆体CoMoの窒素
化 この実験は、原料としてCo(NH3)6Mo(CN)8 を4.3 ｇ使用
することを除いては、例１１に記載のように行った。 例１４ CoMo窒化物触媒のCsによる助触 例10の生成物2.5 ｇを、水中のCsNO3 の溶液で初期湿潤
状態まで含浸した。得られた物を110 ℃で乾燥した。こ
れは、化学分析によりCsを6.2 ％含むことが確認され
た。 例１５ NiMo窒化物触媒のBaによる助触 例１２の生成物1.4 ｇを、Ba(OH)2 の水溶液で初期湿潤
状態まで含浸した。得られた物は、110 ℃で乾燥した後
に、化学分析によりBaを5.4 ％含むことが確認された。 例１６ 担持されたCoMo酸化物触媒 スピネル担体MgO ・xAl2O3（このスピネルは、１９９８
年１２月２２日に出願された米国特許出願第60/113,544
号（＝特願平11-363049 号）に記載の、温度Tc[ ℃] で
か焼することによって得られた400 ・exp(-Tc/400 ℃)
より高い比表面積A sp[m2/g]を有する）を700 ℃でか焼
しそして含浸処理し、次いで更に500 ℃でか焼して、こ
の担体がCoを10.5重量％及びMoを16.2重量％含むように
する。この含浸作業は、Co(NO3)2・6H2O及び(NH4)6Mo7O
24・4H2Oを用いて複数回、初期湿潤で含浸することによ
って行った。 例１７ Csで助触されたCoMo担持型触媒 例１６のように含浸処理を行うが、但し、CsOH水溶液で
最終の含浸処理を行い、触媒前駆体上に4.1 ％のCsを得
た。 例１８ アンモニア合成に対する触媒活性度の試験 この試験は、例１０で述べた窒素化実験で使用した装置
中で行った。全ての実験において、３〜８ｇの触媒を反
応器に入れた。試験を行う前に、全ての触媒を例１０〜
１２の手順を用いて窒素化した。これらの触媒を400 ℃
及び100barの全圧下に試験した。入口のガスは、３：１
の比率の水素- 窒素混合物中に4.5 ％の割合でアンモニ
アを含む。流速は出口で12％のアンモニアが得られるよ
うに調節した。典型的な流速は2000mL/hと50L/h の間で
ある。
【００１７】
【表１】 1 記載した例番号は、それぞれ使用された前駆体製造
法及び活性化手順を示す。2 活性度は、反応器に入れた触媒の質量に基づく。 例１９ 例１８に記載のように試験を行うが、１：１の比率の水
素- 窒素混合物中で4.5 ％の割合のアンモニアを使用し
た。
【００１８】
【表２】 1 記載した例番号は、それぞれ使用された前駆体製造
法及び活性化手順を示す。2 活性度は、反応器に入れた触媒の質量に基づく。 比較例２０ 高表面積モリブデンニトライドMo2NをBoudart ら（Stu
d. Surf. Sci. Catal.Vol.16, p147) に従い製造した。
130m2/g の表面積が得られた。この触媒を上記例１８の
手順により試験したところ、アンモニア製造活性度は20
Nml/g・hであった。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１２年３月１６日（２０００．３．１
６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項６
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１０】
【化１】 上記の触媒の一般式において、M'は第VIB 族金属を表
し、M"は第VIII族金属を表し、そしてｘ及びｙはそれぞ
れ10以下の整数、分数または帯分数を意味する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】また追加的にランタノイド金属も好ましい
助触媒である。更に、本発明は、アンモニア合成ガスか
らのアンモニアの合成に活性を示す触媒を提供する。こ
の触媒は、以下の一般式： M' x M"y N ［式中、M'は、第VIB 族金属を表し、M"は、第VIII族金
属を表し、そしてｘ及びｙは、それぞれ10以下の整数及
び／または分数を示す］を有する三元窒化物であり、こ
れは、場合によっては、第IA族、第IIA 族及びランタノ
イド類から選択される一種またはそれ以上の金属で助触
される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ミッヒヤエル・ブロルソン デンマーク国、2920シャルロッテンルン ト、イエゲルスボルク・アレー、37，５. テイ・フアウ (72)発明者 イエンス・ゼーヘステド デンマーク国、2100コペンハーゲン・オ ー、ビレモエスガーデ、30，１．テイ・フ アウ (72)発明者 ヘルマ・トイニッセン デンマーク国、3400ヒレリョード、キルデ ダーレン、10 (72)発明者 エリック・オー・テルンクビスト デンマーク国、1850フレーデリックスベル ク・シー、ゲ・エル・コンゲヴエイ、151, １

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アンモニアの形成に有効な条件下に、第
    VIII族金属及び第VIB 族金属の三元窒化物をアンモニア
    合成ガスと接触させることによって、アンモニア合成ガ
    スからアンモニアを製造する方法。
  2. 【請求項２】 上記バイメタル触媒が、第IA及びIIA 族
    から選択される一種またはそれ以上の金属で助触されて
    いる、請求項１の方法。
  3. 【請求項３】 触媒が、第VIII族金属として鉄、コバル
    トまたはニッケルを及び第VIB 族金属としてモリブデン
    を含む、請求項１の方法。
  4. 【請求項４】 第IA族触媒助触媒がセシウムであり、第
    IIA 族助触媒がバリウムである、請求項２の方法。
  5. 【請求項５】 上記バイメタル触媒が、ランタノイド類
    から選択される一種またはそれ以上の金属で助触されて
    いる、請求項２の方法。
  6. 【請求項６】 三元窒化物の形であり、以下の一般式 M'xM"yN [ 式中、M'は第VIB 族の金属であり、M"は第VIII族の金
    属であり、そしてｘ及びｙはそれぞれ１〜10の間の整数
    及び／または分数を意味する］を有する、アンモニア合
    成ガスからのアンモニア合成に活性を示す触媒。
  7. 【請求項７】 第VIII族金属が、鉄、コバルト、ニッケ
    ル及びこれらの混合物から選択され、そして第VIB 族金
    属がモリブデン及び／またはタングステンである、請求
    項６の触媒。
  8. 【請求項８】 第IA族及び第IIA 族金属から選択される
    助触媒を更に含む、請求項６の触媒。
  9. 【請求項９】 第IA族金属がセシウムであり、第IIA 族
    金属がバリウムである、請求項８の触媒。
  10. 【請求項１０】 ランタノイド金属から選択される助触
    媒を更に含む、請求項６の触媒。
JP2000068347A 1999-03-15 2000-03-13 アンモニアの製造法及びアンモニア合成触媒 Withdrawn JP2000264625A (ja)

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