JP2000273375A - インクジェット用水性インクおよびインクジェット記録方法 - Google Patents

インクジェット用水性インクおよびインクジェット記録方法

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JP2000273375A
JP2000273375A JP7702099A JP7702099A JP2000273375A JP 2000273375 A JP2000273375 A JP 2000273375A JP 7702099 A JP7702099 A JP 7702099A JP 7702099 A JP7702099 A JP 7702099A JP 2000273375 A JP2000273375 A JP 2000273375A
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ink
condensate
compound
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compound represented
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JP7702099A
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Hirotaka Iijima
裕隆 飯島
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Konica Minolta Inc
Original Assignee
Konica Minolta Inc
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 特別な装置が必要なく、インクの目詰まりや
ヘッドメニスカスのキャッピング現象の発生などの保存
安定性が従来の水性インクよりも優れ、且つ、記録画像
の耐水性を向上させる目的で特別な加工を行っていない
記録メディアに記録した場合でも、画像の耐水性を改良
したインクジェット用水性インク及びこのインクを用い
たインクジェット記録方法の提供。 【解決手段】 下記一般式（Ｉ）で表される化合物と下
記一般式（II）で表される化合物の縮合物および／また
はこの縮合物を構成要素とするポリマーをインクの全重
量に対して０．１重量％〜１５重量％含有することを特
徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、インクジェット用
水性インク（以下、単に水性インク、インクともいう）
およびインクジェット記録方法（以下、単に記録方法と
もいう）に関し、中でも水性のインクジェット用水性イ
ンクおよび該インクを用いたインクジェット記録方法に
関する。特に記録メディア上に耐水性に優れた画像を形
成可能であり、且つ、目詰まりやヘッドメニスカスのキ
ャッピング現象が起きにくいインクジェット用水性イン
クおよび該インクを用いたインクジェット記録方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】インクジェット記録方法は比較的簡単な
装置で高精細な画像の記録が可能であり、各方面で急速
な発展を遂げている。インクジェットプリンタで記録さ
れるインクは主たる溶媒組成の違いにより水性タイプと
油性タイプに二分することができる。油性インクには記
録画像の耐水性が良好であるなどの良い点があるが、揮
発する溶媒の臭気や安全性等の問題があった。
【０００３】固形ワックスを溶解して吐出するいわゆる
ソリッドジェットインクと呼ばれるインクにはこのよう
な問題は殆どないが、比較的装置が大型になること、溶
解に大きなエネルギーを必要なことなどの問題がある。
【０００４】現在、販売されているプリンターの多くは
環境面、安全面などの理由から水性インキを使用してい
るが、水性インクでは記録した画像の耐水性が劣るとい
う問題があった。
【０００５】これは水性インクに使用する色材および各
種添加剤が水や水溶性溶媒に可溶なものであるか、界面
活性剤や分散剤を用いて水および水溶性有機溶剤に分散
または可溶化されたものであるからであるためであると
推定される。
【０００６】したがって、記録後に画像を水に浸した
り、濡れた布などで画像の表面を拭うと色材などの再溶
解、再分散および可溶化が起こり、画像が失われてしま
う。
【０００７】以上のような水性インクの耐水性を改良す
るべく様々な技術手段が考案されている。例えば、特開
昭５６−８４９９２号、同５９−２０６９６号、同５９
−１５５０８９号公報には記録メディアの記録層中にカ
チオン性の化合物を添加することにより水性インク中の
アニオン性色素を固着させ耐水性を改良することが記載
されている。
【０００８】しかし、この方法でも色材が顔料分散物で
あるインクの場合、記録画像の耐水性の改良が十分では
なく、また記録に際して専用の記録メディアを使用する
必要があるといった問題が残されていた。
【０００９】また、特開昭５５−１８４１２号、同６２
−１６４７７３号、同６２−２７３２７４号公報ではラ
テックスをインクに添加することにより画像の耐水性を
改良することが記載されている。
【００１０】しかし、この方法ではインクの保存安定性
が悪く、保存性の点で問題が残されていた。
【００１１】また、特開昭６３−２９９９７１号、同６
４−６９３８１号、特開平６−９９５７６号、同８−２
０１５９号、同８−２１８４９８号公報ではカチオン性
の化合物を含有した無色のインクをアニオン性の色材を
含有するインクと記録画像上で合一させることにより耐
水性を改良することが記載されている。
【００１２】しかし、この方法では無色インクを吐出さ
せるために専用ノズルが少なくとも１系列必要であるこ
と、ヘッドのクリーニング機構が複数必要なことなど装
置が複雑化、大型化しやすいという問題があった。
【００１３】また、特開平８−３１１３８３号公報には
平均粒径０．３ミクロン以下の顔料を１〜１０重量％お
よび顔料の３倍以上の重量平均分子量が２０，０００以
下のアルカリ可溶性樹脂の中和物を水性インクに添加す
ることにより画像の耐水性、擦過性を改良することが記
されている。
【００１４】しかし、この方法では樹脂の含有量が多く
なることに起因して、インク全体の粘度が高くなり吐出
に際して高いエネルギーが必要になったり、場合によっ
ては安定に吐出させることが難しくなること、またヘッ
ド内での目詰まりが発生しやすいことなどの問題があっ
た。
【００１５】このように、従来の技術では、記録メディ
アに対する改良の場合には、全ての水性インクに対応し
ていないことが多く、またインクに対する改良の場合に
はインク保存安定性が悪く、保存性の点で問題があった
り、装置の大型化を伴うことが多く、満足できるものが
なかった。特に色材として顔料および分散染料など分散
物を使用した水性インクでは、耐水性、擦過性が悪いと
いう問題があった。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は特別な
装置が必要なく、インクの目詰まりやヘッドメニスカス
のキャッピング現象の発生などの保存安定性が従来の水
性インクよりも優れ、且つ、記録画像の耐水性を向上さ
せる目的で特別な加工を行っていない記録メディアに記
録した場合でも、画像の耐水性を改良したインクジェッ
ト用水性インク及び該インクを用いたインクジェット記
録方法を提供することにある。
【００１７】ここで、ヘッドメニスカスのキャッピング
とはヘッドのメニスカスから蒸発が起こり、局所的なイ
ンクの増粘が起こり、 １）吐出ができなくなる、 ２）吐出液滴量が少なくなる、 ３）液滴の飛翔速度が遅くなるために、着弾位置がずれ
る等が生じる現象である。
【００１８】そして、上記の現象１）〜３）が起こると
記録画像上では画像中にスジ生じるような欠陥や記録画
像濃度ムラなって現れ、問題となる。
【００１９】このキャッピング現象は低温低湿の環境下
でノズル径が小さくなると飛躍的に発生がしやすくな
る。一方、高画質化を狙うインクジェットプリンタでは
吐出液滴量を小さくする為に、ヘッドノズルの小口径化
が進んでいることから、キャッピング現象が問題になり
やすい。
【００２０】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は以下
の構成により達成される。
【００２１】１．下記一般式（Ｉ）で表される化合物と
下記一般式（II）で表される化合物の縮合物および／ま
たは該縮合物を構成要素とするポリマーをインクの全重
量に対して０．１重量％〜１５重量％含有することを特
徴とするインクジェット用水性インク。
【００２２】
【化３】
【００２３】式中、Ｒは水素原子、アルキル基を表す。
Ｘは水素、カリウム、ナトリウム、リチウムの各原子を
表す。ｍ、ｎは各々３〜９の整数を表す。
【００２４】
【化４】
【００２５】式中、Ｒ1〜Ｒ5は、各々水素原子、ホルミ
ル基、カルボキシ基、置換、無置換のアルキル基を表
す。
【００２６】２．前記一般式（Ｉ）で表される化合物と
前記一般式（II）で表される化合物の縮合物および／ま
たは該縮合物を構成要素とするポリマーをインクの全重
量に対して０．１重量％〜１５重量％含有し、且つ塩基
性化合物を含有することを特徴とするインクジェット用
水性インク。
【００２７】３．塩基性化合物が有機塩基化合物または
アンモニアであることを特徴とする前記２に記載のイン
クジェット用水性インク。
【００２８】４．有機塩基化合物が２０℃における蒸気
圧が１０ｍｍＨｇ以下の有機塩基化合物であることを特
徴とする前記３に記載のインクジェット用水性インク。
【００２９】５．有機塩基化合物が２０℃における蒸気
圧が１ｍｍＨｇ〜１０ｍｍＨｇの有機塩基化合物である
ことを特徴とする前記４に記載のインクジェット用水性
インク。
【００３０】６．前記一般式（Ｉ）で表される化合物と
前記一般式（II）で表される化合物の縮合物および／ま
たは該縮合物を構成要素とするポリマーをインクの全重
量に対して０．１重量％〜１５重量％含有し、且つ２０
℃における蒸気圧が１ｍｍＨｇ〜１０ｍｍＨｇの有機塩
基化合物を含有するインクジェット用水性インクを記録
メディア上に付着させることを特徴とするインクジェッ
ト記録方法。
【００３１】７．前記一般式（Ｉ）で表される化合物と
前記一般式（II）で表される化合物の縮合物および／ま
たは該縮合物を構成要素とするポリマーをインクの全重
量に対して０．１重量％〜１５重量％含有し、且つ２０
℃における蒸気圧が１０ｍｍＨｇ以下の有機塩基化合物
を含有するインクジェット用水性インクを膜面ｐＨが６
未満である記録メディア上に付着させることを特徴とす
るインクジェット記録方法。
【００３２】以下に本発明を更に詳細に述べる。
【００３３】本発明のインクジェット用水性インクと
は、主たる溶媒が水および水と混和可能な水溶性有機溶
媒であるインクジェット用水性インクのことを指す。
【００３４】本発明の一般式（Ｉ）で表される化合物に
ついて説明する。
【００３５】前記一般式（Ｉ）において、Ｒは水素原
子、アルキル基を表し、アルキル基としては、例えば、
メチル基、エチル基等が挙げられる。これらの中で、水
素原子であることが好ましい。またＸは水素、カリウ
ム、ナトリウム、リチウム等の各原子を表すが、水素原
子であることが好ましい。ｍ、ｎは各々３〜９の整数を
表す。
【００３６】以下に一般式（Ｉ）で表される化合物の具
体例を挙げるが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。
【００３７】
【化５】
【００３８】次に本発明の一般式（II）で表される化合
物について説明する。
【００３９】一般式（II）において、Ｒ1〜Ｒ5は、各々
水素原子、ホルミル基、カルボキシ基、置換、無置換の
アルキル基を表す。置換、無置換のアルキル基として
は、例えば、メチル基、エチル基、ヒドロキシメチル
基、カルボキシメチル基をが挙げられる。
【００４０】また、一般式（II）で表される化合物の表
記は、Ｒ4とＲ5の置換基については立体異性を考慮して
示した。また、Ｒ1〜Ｒ3の置換基については立体異性を
考慮して示していないが、Ｒ1〜Ｒ3の個々の置換基がそ
れぞれに取りうる２つの立体的な位置のどちらであって
も構わない。
【００４１】以下に一般式（II）で表される化合物の具
体例を挙げるが、本発明はこれらに限定されれるもので
はない。
【００４２】
【化６】
【００４３】本発明の一般式（Ｉ）で表される化合物と
一般式（II）で表される化合物の縮合物の具体例を以下
に示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４４】
【化７】
【００４５】
【化８】
【００４６】
【化９】
【００４７】また、本発明は、本発明の同種の縮合物が
結合したポリマー、本発明の異種の縮合物が結合したポ
リマー及び本発明の縮合物と他のモノマーと結合したポ
リマーを用いても良い。
【００４８】上記好ましいモノマーとしては置換、無置
換のスチレン、置換、無置換のアクリル酸又は置換、無
置換のメタクリル酸等が挙げられる。
【００４９】ポリマーの場合の重量平均分子量は８００
〜１０，０００が好ましく、重量平均分子量８００〜
３，０００がより好ましい。重量平均分子量はＧＰＣ
（ゲルパーメーションクロマトグラフィー）等の方法に
より測定が可能である。
【００５０】本発明の一般式（Ｉ）で表される化合物と
一般式（II）で表される化合物の縮合物がポリマーであ
る場合の具体例を以下に示すが、本発明はこれらに限定
されものではない。
【００５１】
【化１０】
【００５２】
【化１１】
【００５３】本発明の縮合物およびポリマーは一種のみ
用いても良いが、複数種を同時に用いても良い。
【００５４】化合物中で＊印は繰り返し単位および結合
の末端となる場合には水素原子を表す。
【００５５】また、天然の樹脂であるシェラック樹脂の
構成成分が本発明の縮合物またはポリマーに該当する。
【００５６】すなわちシェラック樹脂は例示化合物（II
I―１）および例示化合物（III−２）の縮合物又は例示
化合物（III−１）、（III−２）および（III−４）を
モノマーとする分子量３００〜３０００のポリマーを成
分とする混合物である。
【００５７】シェラック樹脂は精製方法や程度によりグ
レードが分かれるが、中でもワックス分が樹脂の０．２
％以下であるものがより好ましい。また、ラッカイン
酸、エリスロラクシン及びデソキシエリスロラクシン等
の色素含有量を低減させた、白ラックおよび脱色ラック
がより好ましい。
【００５８】本発明の縮合物およびポリマーの添加量は
インクの全重量に対して０．１重量％〜１５重量％であ
り、０．３重量％〜１０重量％であることが特に好まし
い。
【００５９】添加量０．１重量％未満では記録画像の耐
水性に関して十分な効果を発揮することが難しく、また
１５重量％を越えるとヘッドメニスカスのキャッピング
現象が生じ、インクの保存安定性が悪いなど保存性の点
で問題が生じる。
【００６０】インクジェット用水性インクを調製の際し
て本発明の縮合物またはポリマーを添加する方法として
は、（ａ）低級アルコールに溶解した後に添加する方
法、（ｂ）塩基性化合物を用いて水に可溶化させて添加
する方法、等、いずれの方法を用いても良いが、好まし
くは（ｂ）の塩基性化合物を用いて水に可溶化させて添
加する方法である。（ａ）や他の方法を取った場合には
本発明の縮合物およびポリマーの添加とは別に塩基性化
合物をインクに添加する必要がある。
【００６１】ここで、塩基性化合物をインク中に含有す
ることは目詰まりを防止する上で必要である。
【００６２】本発明者は鋭意研究の末、本発明の縮合物
およびポリマーは低分子量でありながら、インクに対し
て少量の添加量でも良好な耐水性である記録画像を形成
できることを見出した。
【００６３】即ち、低分子量の化合物を少量添加すれば
耐水性が良好な記録画像を得られるため、 １）インク粘度を低く抑えられる、 ２）ヘッドの目詰まりが生じにくい、 ３）乾燥時にヘッドのキャッピング現象が起きにくい、 といった多くの利点を有する。
【００６４】さらに本発明者らは上記縮合物およびポリ
マーと塩基性化合物を併用することで上記の特徴に加え
て、インク保存安定性などの良好な保存性を得ることを
見出した。
【００６５】本発明の塩基性化合物としては各種のもの
を使用することができるが、好ましく用いることのでき
る塩基性化合物としては、硼砂、炭酸ナトリウム、水酸
化ナトリウム、炭酸カリウム、水酸化カリウム、水酸化
リチウム、アンモニア等の無機塩基化合物やピリジン、
キノリン、ピペリジン、アニリン、モルホリン、モノエ
タノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノール
アミン、モノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチ
ルアミン、トリエチルアミン等の有機塩基化合物などが
挙げられる。中でも有機塩基化合物およびアンモニアが
目詰まりを防止する点で好ましい。さらに有機塩基化合
物の中でも２０℃における蒸気圧が１０ｍｍＨｇ以下で
あることが好ましく、１ｍｍＨｇ〜１０ｍｍＨｇである
ことがより好ましい。
【００６６】塩基化合物の添加量は本発明の縮合物およ
びポリマーの中和当量以上であることが好ましく、モル
数で中和当量の１倍〜３倍であることがより好ましい。
ここで、ポリマー１ｇの中和に必要な塩基化合物のモル
数は樹脂の酸価から以下のように導かれる。
【００６７】必要な塩基化合物量（モル／ｇポリマー）
＝（樹脂の酸価）／５６０００ 本発明のインクジェット記録方法は、以下の通りであ
る。
【００６８】請求項６の発明はインクの全重量に対して
０．１重量％〜１５重量％の前記一般式（Ｉ）で表され
る化合物と前記一般式（II）で表される化合物の縮合物
および／または該縮合物を構成要素とするポリマーおよ
び２０℃における蒸気圧が１ｍｍＨｇ〜１０ｍｍＨｇの
有機塩基化合物を含有するインクジェット用水性インク
を記録メディア上に付着させることを特徴としたインク
ジェット記録方法である。
【００６９】請求項７の発明はインクの全重量に対して
０．１重量％〜１５重量％の前記一般式（Ｉ）で表され
る化合物と一般式（II）で表される化合物の縮合物およ
び／または該縮合物を構成要素とするポリマーおよび２
０℃における蒸気圧が１０ｍｍＨｇ以下の有機塩基を含
有するインクジェット用水性インクを記録メディアの膜
面ｐＨが７未満である記録メディア上に付着させること
を特徴としたインクジェット記録方法である。
【００７０】請求項６では本発明の縮合物およびポリマ
ーと２０℃における蒸気圧が１ｍｍＨｇ〜１０ｍｍＨｇ
の有機塩基化合物を用いることで、インクの目詰まりが
起きにくく、且つ、記録メディア上に記録後に該塩基化
合物が蒸発することで、記録画像の耐水性が良好とな
る。
【００７１】また、請求項７では本発明の縮合物および
ポリマーと２０℃における蒸気圧が１０ｍｍＨｇ以下の
有機塩基化合物を記録メディアの膜面ｐＨが６未満であ
る記録メディアに付着させることで、目詰まりが起きに
くく、且つ、記録後に縮合物およびポリマーが水不溶性
に変わることで、記録画像の耐水性が良好なることを見
出した。
【００７２】本発明の記録メディアとしてはＰＣＣ用
紙、コート紙、キャストコート紙等の紙、ポリエステ
ル、綿、絹、等の布帛、フィルムやレジンコートされた
紙等の非吸水性基材の上に吸水性の膜を設けたものを用
いることができる。布帛は糊材、撥水剤および浸透剤等
を使用した前処理を施してあっても、施してなくとも良
いが、前処理を施してある布帛がより好ましい。
【００７３】本発明の記録メディアの膜面ｐＨはいずれ
の値でも良いが、請求項７の発明においては、記録メデ
ィアの膜面ｐＨは６未満であり、より好ましくは５未満
である。
【００７４】記録メディアの膜面ｐＨを測定する方法と
しては、マイクロシリンジを用いてイオン交換水１０マ
イクロリットルを記録メディアに滴下し、その場所にｐ
Ｈメーター（ＨＭ−２０Ｅ、東亜電波工業（株）製）に
接続した膜面ｐＨ測定用電極（ＧＳＴ−５２１３Ｆ、東
亜電波工業（株）製）を押しあてることにより測定する
ことが可能である。
【００７５】記録メディアの膜面ｐＨを調整する方法と
しては、記録メディア上に酸を含む液を塗布後乾燥する
方法、布帛の前処理用コーティング液や非吸収性基材の
上に設ける吸水膜のコーティング液中に酸や適当なｐＨ
緩衝剤を添加する方法などを適宜用いることができる。
【００７６】ここで酸としては例えば塩酸、酢酸、硫
酸、シュウ酸、ホウ酸、クエン酸等の無機酸、有機酸を
用いることができる。
【００７７】また、ｐＨ緩衝剤としては例えばワルポー
ル緩衝液（酢酸−酢酸ナトリウム；ｐＨ３．６〜５．
６）、マッキルベイン緩衝液（クエン酸−リン酸水素二
ナトリウム；ｐＨ２．２〜８．０）等を用いることがで
きる。
【００７８】本発明のインクジェット記録方法で使用す
るインクジェットヘッドはオンデマンド方式でもコンテ
ィニュアス方式でも構わない。また吐出方式としては、
電気−機械変換方式（例えば、シングルキャビティー
型、ダブルキャビティー型、ベンダー型、ピストン型、
シェアーモード型、シェアードウォール型等）、電気−
熱変換方式（例えば、サーマルインクジェット型、バブ
ルジェット型等）、静電吸引方式（例えば、電界制御
型、スリットジェット型等）及び放電方式（例えば、ス
パークジェット型等）などを具体的な例として挙げるこ
とができるが、いずれの吐出方式を用いても構わない。
【００７９】本発明において、水に溶解または分散して
なる色材としては、顔料、水溶性染料、分散染料のいず
れを用いても本発明の効果を発揮することが可能であ
る。
【００８０】本発明に使用できる顔料としては、従来公
知の有機顔料及び無機顔料が使用できる。
【００８１】例えばアゾレーキ、不溶性アゾ顔料、縮合
アゾ顔料、キレートアゾ顔料等のアゾ顔料や、フタロシ
アニン顔料、ペリレン及びペリレン顔料、アントラキノ
ン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサンジン顔料、チオ
インジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフタロニ顔
料等の多環式顔料や、塩基性染料型レーキ、酸性染料型
レーキ等の染料レーキや、ニトロ顔料、ニトロソ顔料、
アニリンブラック、昼光蛍光顔料等の有機顔料、カーボ
ンブラック等の無機顔料が挙げられる。
【００８２】本発明に使用できる顔料分散剤としては、
例えば高級脂肪酸塩、アルキル硫酸塩、アルキルエステ
ル硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、スルホコハク酸塩、
ナフタレンスルホン酸塩、アルキルリン酸塩、ポリオキ
シアルキレンアルキルエーテルリン酸塩、ポリオキシア
ルキレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレ
ンポリオキシプロピレングリコール、グリセリンエステ
ル、ソルビタンエステル、ポリオキシエチレン脂肪酸ア
ミド、アミンオキシド等の活性剤、あるいはスチレン、
スチレン誘導体、ビニルナフタレン誘導体、アクリル
酸、アクリル酸誘導体、マレイン酸、マレイン酸誘導
体、イタコン酸、イタコン酸誘導体、フマル酸、フマル
酸誘導体から選ばれた２種以上の単量体からなるブロッ
ク共重合体、ランダム共重合体およびこれらの塩をあげ
ることができる。
【００８３】顔料の分散方法としては、ボールミル、サ
ンドミル、アトライター、ロールミル、アジテータ、ヘ
ンシェルミキサー、コロイドミル、超音波ホモジナイザ
ー、パールミル、湿式ジェットミル、ペイントシェーカ
ー等各種を用いることができる。
【００８４】また、顔料の分散を行う際に分散剤を添加
しても良い。分散剤として、アニオン系、ノニオン系界
面活性剤、または高分子分散剤等が挙げられる。
【００８５】水溶性染料としては、例えば酸性染料、塩
基性染料、反応性染料を用いることができる。
【００８６】分散染料としては、例えばディスパーズイ
エロー３、４、４２、７１、７９、１１４、１８０、１
９９、２２７、ディスパーズオレンジ２９、３２、７
３、ディスパーズレッド１１、５８、７３、１８０、１
８４、２８３、ディスパーズバイオレット１、２６、４
８、ディスパーズブルー７３、１０２、１６７、１８４
を好ましく用いることができる。
【００８７】本発明のインクは必要に応じて水溶性有機
溶剤を含有しても良い。好ましく用いられる水溶性有機
溶媒の例としては、アルコール類（例えば、メタノー
ル、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブ
タノール、イソブタノール、セカンダリーブタノール、
ターシャリーブタノール、ペンタノール、ヘキサノー
ル、シクロヘキサノール、ベンジルアルコール等）、多
価アルコール類（例えば、エチレングリコール、ジエチ
レングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレ
ングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレング
リコール、ポリプロピレングリコール、ブチレングリコ
ール、ヘキサンジオール、ペンタンジオール、グリセリ
ン、ヘキサントリオール、チオジグリコール等）、多価
アルコールエーテル類（例えば、エチレングリコールモ
ノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエー
テル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチ
レングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコ
ールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブ
チルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテ
ル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、エチレ
ングリコールモノメチルエーテルアセテート、トリエチ
レングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリ
コールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモ
ノブチルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエ
ーテル、プロピレングリコールモノフェニルエーテル
等）、アミン類（例えば、エタノールアミン、ジエタノ
ールアミン、トリエタノールアミン、Ｎ−メチルジエタ
ノールアミン、Ｎ−エチルジエタノールアミン、モルホ
リン、Ｎ−エチルモルホリン、エチレンジアミン、ジエ
チレンジアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチ
レンペンタミン、ポリエチレンイミン、ペンタメチルジ
エチレントリアミン、テトラメチルプロピレンジアミン
等）、アミド類（例えば、ホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメ
チルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド
等）、複素環類（例えば、２−ピロリドン、Ｎ−メチル
−２−ピロリドン、シクロヘキシルピロリドン、２−オ
キサゾリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノ
ン等）、スルホキシド類（例えば、ジメチルスルホキシ
ド等）、スルホン類（例えば、スルホラン等）、尿素、
アセトニトリル、アセトン等が挙げられる。
【００８８】本発明の水性インクは必要に応じて界面活
性剤を含有しても良い。本発明の水性インクに好ましく
使用される界面活性剤としては、ジアルキルスルホコハ
ク酸塩類、アルキルナフタレンスルホン酸塩類、脂肪酸
塩類等のアニオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンア
ルキルエーテル類、ポリオキシエチレンアルキルアリル
エーテル類、アセチレングリコール類、ポリオキシエチ
レン・ポリオキシプロピレンブロックコポリマー類等の
ノニオン性界面活性剤、アルキルアミン塩類、第４級ア
ンモニウム塩類等のカチオン性界面活性剤が挙げられ
る。特にアニオン性界面活性剤およびノニオン性界面活
性剤を好ましく用いることができる。
【００８９】本発明の水性インクにはこの他に防腐剤、
防黴剤、粘度調整剤等を必要に応じて含有しても良い。
【００９０】
【実施例】以下、本発明を実施例を挙げて具体的に説明
するが、本発明の実施態様はこれらに限定されるもので
はない。
【００９１】 本発明の縮合物およびポリマー水溶液（樹脂水溶液と呼ぶ）の調製 （樹脂水溶液１） 例示化合物（III−２０）で表される重量平均分子量２、０００のポリマー ２０ｇ 炭酸ナトリウム ４ｇ イオン交換水 ７６ｇ イオン交換水に炭酸ナトリウムを添加、撹拌している溶
液中に本発明のポリマー（III−１０）を添加した。こ
の後液温を７０度に昇温し２時間撹拌を続け、ポリマー
を完全に溶解させ、樹脂水溶液１を得た。
【００９２】 （樹脂水溶液２） 例示化合物（III−１７）で表される重量平均分子量１、０００のポリマー ２０ｇ ジエタノールアミン ４ｇ イオン交換水 ７６ｇ 樹脂水溶液１のポリマーと塩基化合物を上記の化合物に
変えた以外は、樹脂水溶液１と同様の方法により樹脂水
溶液２を調製した。
【００９３】 （樹脂水溶液３） シェラック樹脂：ＰＥＡＲＬ−Ｌ８１１（（株）岐阜セラック製造所製） ２０ｇ アンモニア水（アンモニア含有量２８〜３０％、） ６ｇ イオン交換水 ７４ｇ 樹脂水溶液１のポリマーと塩基化合物を上記の化合物に
変えた以外は、樹脂水溶液１と同様の方法により樹脂水
溶液３を調製した。
【００９４】 （樹脂水溶液４） シェラック樹脂：ＧＢＮ−Ｄ（（株）岐阜セラック製造所製） ２５ｇ モルホリン ５ｇ イオン交換水 ７０ｇ 樹脂水溶液１のポリマーと塩基化合物を上記の化合物に
変えた以外は、樹脂水溶液１と同様の方法により樹脂水
溶液４を調製した。
【００９５】 （樹脂水溶液５） シェラック樹脂；透明白ラック（興洋化学（株）製） ３０ｇ トリエタノールアミン ６ｇ イオン交換水 ６４ｇ 樹脂水溶液１のポリマーと塩基化合物を上記の化合物に
変えた以外は、樹脂水溶液１と同様の方法により樹脂水
溶液５を調製した。
【００９６】 インクの調製 （インク１） Ｃ．Ｉ．アシッドレッド５２ ３０ｇ 樹脂水溶液１ １５０ｇ ジエチレングリコール ２００ｇ エマルゲン９１３（花王（株）製） ２ｇ プロキセルＧＸＬ（ゼネカ社製） ２ｇ 以上の素材にイオン交換水を加えて撹拌混合し、１００
０ｇに仕上げた。この溶液を孔径０．４５ミクロンのメ
ンブランフィルターにより濾過して調製した。
【００９７】 （インク２） Ｃ．Ｉ．アシッドレッド５２ ３０ｇ ジエチレングリコール ２４５ｇ エマルゲン９１３ ２ｇ プロキセルＧＸＬ ２ｇ 以上の素材にイオン交換水を加えて撹拌混合し、１００
０ｇに仕上げた。この溶液を孔径０．４５ミクロンのメ
ンブランフィルターにより濾過して調製した。
【００９８】（実施例１〜２、比較例１〜２） （耐水性評価）インク組成物をノズル孔径２０ミクロ
ン、駆動周波数１５ｋＨｚ、ノズル数各色６４ノズル、
同色間のノズル密度１８０ｄｐｉであるピエゾ型ヘッド
を搭載し、最大記録密度４００×４００ｄｐｉのオンデ
マンド型のインクジェットプリンタを使用し、表１に記
載のインクと記録メディアの組み合わせで、反射濃度
１．０を与えるマゼンタ画像パターンを記録した。
【００９９】印字された画像を２０℃、５０％ＲＨの環
境下で１時間乾燥させた後、マゼンタ画像部分を二分割
し片方を２０℃のイオン交換水中に３０分浸した。画像
を水から引き上げた後に両面の水を拭き取り、２０℃、
５０％ＲＨの環境下で十分に乾かした。光学濃度計；Ｘ
−Ｒｉｔｅ９３８（Ｘ−Ｒｉｔｅ社製）を用いて、水浸
漬処理を行った画像部分と行わなかった画像部分のグリ
ーン（Ｇ）濃度を計測し以下のように色素残存率を計算
した。
【０１００】色素残存率％＝（浸漬処理部分のＧ濃度／
浸漬未処理部分のＧ濃度）×１００ （キャッピング性評価）２０℃、３０％ＲＨの環境で、
耐水性評価の際に使用したノズル孔径２０ミクロンのピ
エゾ型ヘッドを用いて１滴当たり７ピコリットルを吐出
する条件で、吐出と吐出の間隔を１０秒空けた場合の液
滴の出射状態をストロボ照明とＣＣＤカメラを用いた液
滴の観察装置により観察した。この結果を以下のように
ランクに分けて記した。
【０１０１】 ○；１０秒放置後の液滴の速度差が５％未満 △； 〃 １５％未満 ×； 〃 １５％以上 ××；１０秒放置後に液滴が吐出せず （目詰まり性評価）２０℃、３０％ＲＨの環境で、耐水
性評価の際に使用したノズル孔径２０ミクロンのピエゾ
型ヘッドを用いて１滴当たり７ピコリットルを吐出する
条件で、クリーニングをせずに１週間連続して吐出を続
けて状態を評価した。
【０１０２】○；全ノズルから正常に出射 △；１〜３ノズルに目詰まりが見られるがノズル面から
の吸引クリーニングにより回復 ×；４ノズル以上に目詰まりが発生、あるいは吸引クリ
ーニングにより回復不可能な目詰まりが１ノズル以上発
生。
【０１０３】
【表１】
【０１０４】
【表２】
【０１０５】本発明のインクおよびインクジェット記録
方法による試料、記録方法は比較に比して、インクの目
詰まりやヘッドメニスカスのキャッピング現象の発生が
なく保存安定性に優れたインクで、且つ、耐水性に優れ
た記録画像が得ることが分かる。
【０１０６】 （イエロー顔料分散液） Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４ １００ｇ デモールＣ（花王（株）製） ６５ｇ エチレングリコール １００ｇ イオン交換水 １２０ｇ を混合し、１ｍｍのジルコニアビーズを体積率で５０％
充填したサンドグラインダーを用いて分散し、イエロー
顔料分散液を得た。
【０１０７】 （マゼンタ顔料分散液） Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２ １００ｇ ジョンクリル６１（アクリル−スチレン系樹脂、ジョンソン社製） ６０ｇ グリセリン １００ｇ イオン交換水 １３０ｇ を混合し、１ｍｍのジルコニアビーズを体積率で５０％
充填したサンドグラインダーを用いて分散し、マゼンタ
顔料分散液を得た。
【０１０８】 （シアン顔料分散液） Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３ １００ｇ デモールＣ ６３ｇ ジエチレングリコール １００ｇ イオン交換水 １２５ｇ を混合し、１ｍｍのジルコニアビーズを体積率で５０％
充填したサンドグラインダーを用いて分散し、シアン顔
料分散液を得た。
【０１０９】 （インク３） イエロー顔料分散液 １１０ｇ 樹脂水溶液２ ５０ｇ エチレングリコール ２００ｇ トリエチレングリコールモノブチルエーテル １５０ｇ オルフィン１０１０（日信化学（株）製） ４ｇ プロキセルＧＸＬ（ゼネカ社製） ２ｇ これらをイオン交換水で１０００ｇに仕上げ、十分に撹
拌した後に、孔径１ミクロンのミリポアフィルター濾過
機を２度通過させ、インク３を得た。
【０１１０】 （インク４） マゼンタ顔料分散液 １４０ｇ 樹脂水溶液３ １００ｇ エチレングリコール １５０ｇ ジエチレングリコールモノエチルエーテル １２０ｇ ペレックスＯＴ−Ｐ（花王（株）製） ４ｇ プロキセルＧＸＬ ２ｇ これらをイオン交換水で１０００ｇに仕上げ、十分に撹
拌した後に、孔径１ミクロンのミリポアフィルター濾過
機を２度通過させ、インク４を得た。
【０１１１】 （インク５） シアン顔料分散液 １１０ｇ 樹脂水溶液４ ２００ｇ エチレングリコール １００ｇ ジエチレングリコール １４０ｇ エマルゲン９１３ ４ｇ プロキセルＧＸＬ ２ｇ これらをイオン交換水で１０００ｇに仕上げ、十分に撹
拌した後に、孔径１ミクロンのミリポアフィルター濾過
機を２度通過させ、インク５を得た。
【０１１２】 （インク６） カーボンブラック顔料分散液（ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ３００キャボット・ スペシャリティ・ケミカルズ・インク製） １８０ｇ 樹脂水溶液５ ２００ｇ ２−ピロリドン １００ｇ グリセリン １００ｇ プルロニックＬ−６２（旭電化（株）製） ４ｇ プロキセルＧＸＬ ２ｇ 以上の素材にイオン交換水を加え、撹拌混合し１０００
ｇに仕上げた。この液を孔径１ミクロンのミリポアフィ
ルター濾過機を２度通過させ、インク６を得た。
【０１１３】 （インク７） カーボンブラック顔料分散液（ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ２００キャボット・ スペシャリティケミカルズ・インク製） １７０ｇ 例示化合物（III−１５）で表される縮合物 ５０ｇ エチルアルコール １５０ｇ イソプロパノール ５０ｇ モノエタノールアミン １０ｇ エチレングリコール １３０ｇ ２−ピロリドン １２０ｇ プロキセルＧＸＬ ２ｇ エチルアルコールに一般式（III−１５）で表される化
合物を添加し撹拌、溶解した。
【０１１４】これに顔料など残りの上記添加物を加え、
イオン交換水で１０００ｇに仕上げ、十分に撹拌した後
に、孔径１ミクロンのミリポアフィルター濾過器を２度
通過させ、インク７を得た。
【０１１５】 （インク８） イエロー顔料分散液 １１０ｇ エチレングリコール ２００ｇ ジエチレングリコールモノメチルエーテル １５０ｇ サーフィノールＳＥ−Ｆ（日信化学（株）製） ４ｇ プロキセルＧＸＬ ２ｇ これらをイオン交換水で１０００ｇに仕上げ、十分に撹
拌した後に、孔径１ミクロンのミリポアフィルター濾過
機を２度通過させ、インク８を得た。
【０１１６】 （インク９） マゼンタ顔料分散液 １４０ｇ ジエチレングリコール １５０ｇ ジエチレングリコールモノエチルエーテル １５０ｇ ペレックスＯＴ−Ｐ ４ｇ プロキセルＧＸＬ ２ｇ これらをイオン交換水で１０００ｇに仕上げ、十分に撹
拌した後に、孔径１ミクロンのミリポアフィルター濾過
機を２度通過させ、インク９を得た。
【０１１７】 （インク１０） シアン顔料分散液 １１０ｇ アクリル系ラテックス（ＡＥ３３７、ＪＳＲ（株）） １００ｇ エチレングリコール １００ｇ テトラエチレングリコール １００ｇ Ｎ−メチルピロリドン ８０ｇ エマルゲン９１１（花王（株）製） ４ｇ プロキセルＧＸＬ ２ｇ これらをイオン交換水で１０００ｇに仕上げ、十分に撹
拌した後に、孔径１ミクロンのミリポアフィルター濾過
機を２度通過させ、インク１０を得た。
【０１１８】 （インク１１） カーボンブラック顔料分散液（ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ２００キャボット・ スペシャリティケミカルズ・インク製） １７０ｇ 例示化合物（III−５）で表される縮合物 ５０ｇ メチルアルコール １５０ｇ イソプロパノール ５０ｇ ジエチレングリコール １３０ｇ Ｎ−メチルピロリドン １２０ｇ プロキセルＧＸＬ ２ｇ メチルアルコールに例示化合物（III−５）で表される
化合物を添加し撹拌、溶解した。
【０１１９】これに顔料など残りの添加物を加え、イオ
ン交換水で１０００ｇに仕上げ、十分に撹拌した後に、
孔径１ミクロンのミリポアフィルター濾過器を２度通過
させ、インク１１を得た。
【０１２０】 （インク１２） シアン顔料分散液 １１０ｇ 樹脂水溶液５ ６００ｇ エチレングリコール １００ｇ トリエチレングリコールモノメチルエーテル １４０ｇ エマルゲン９１３ ４ｇ プロキセルＧＸＬ ２ｇ これをイオン交換水で１０００ｇに仕上げ、十分に撹拌
した後に、孔径１ミクロンのミリポアフィルター濾過機
を２度通過させ、インク１２を得た。
【０１２１】（実施例３〜９、比較例３〜６） （耐水性評価）インク組成物をノズル孔径２５ミクロ
ン、駆動周波数１２ｋＨｚ、ノズル数各色６４ノズル、
同色間のノズル密度１８０ｄｐｉであるピエゾ型ヘッド
を搭載し、最大記録密度４００×４００ｄｐｉのオンデ
マンド型のインクジェットプリンタを使用して、表２に
記載のインクと記録メディアの組み合わせで、反射濃度
１．０を与える各色の画像パターンを記録した。
【０１２２】印字された画像を２０℃、５０％ＲＨの環
境下で１時間乾燥させた後、画像部分を二分割し片方を
２０℃のイオン交換水中に３０分浸した。画像を水から
引き上げた後に両面の水を拭き取り、２０℃、５０％Ｒ
Ｈの環境下で十分に乾かした。
【０１２３】この後に光学濃度計；Ｘ−Ｒｉｔｅ９３８
（Ｘ−Ｒｉｔｅ社製）を用いて、水浸漬処理を行った画
像部分と行わなかった画像部分の光学反射濃度を計測し
以下のように色素残存率を計算した。画像の色と測色す
る色の関係は、イエロー画像→ブルー濃度、マゼンタ画
像→グリーン濃度、シアン画像→レッド濃度、ブラック
画像→ビジュアル濃度とした。
【０１２４】色素残存率％＝（浸漬処理部分の反射濃度
／浸漬未処理部分の反射濃度）×１００ （キャッピング性評価）２０℃、３０％ＲＨの環境で、
耐水性評価の際に使用したノズル孔径２５ミクロンのピ
エゾ型ヘッドを用いて１滴当たり１２ピコリットルを吐
出する条件で、吐出と吐出の間隔を１０秒空けた場合の
液滴の出射状態をストロボ照明とＣＣＤカメラを用いた
液滴の観察装置により観察した。この結果を以下のよう
にランクに分けて記した。
【０１２５】 ○；１０秒放置後の液滴の速度差が５％未満 △； 〃 １５％未満 ×； 〃 １５％以上 ××；１０秒放置後に液滴が吐出せず （目詰まり性評価）２０℃、３０％ＲＨの環境で、耐水
性評価の際に使用したノズル孔径２５ミクロンのピエゾ
型ヘッドを用いて１滴当たり１２ピコリットルを吐出す
る条件で、クリーニングをせずに１週間連続して吐出を
続けて状態を評価した。
【０１２６】○；全ノズルから正常に出射 △；１〜３ノズルに目詰まりが見られるがノズル面から
の吸引クリーニングにより回復 ×；４ノズル以上に目詰まりが発生、あるいは吸引クリ
ーニングにより回復不可能な目詰まりが１ノズル以上発
生。
【０１２７】
【表３】
【０１２８】
【表４】
【０１２９】表３、４より明らかなように、本発明のイ
ンクジェット用インクおよびインクジェット記録方法を
用いた試料は、目詰まりやキャッピング現象の起きにく
い保存安定性に優れたインクで、且つ、耐水性が良好で
ある記録画像を得ることができることが分かる。
【０１３０】さらに蒸気圧が１０ｍｍＨｇ以下の塩基化
合物を用いると、目詰まり性およびキャッピング性が更
に良好になりインクの保存安定性に、更に優れているこ
とが分かる。
【０１３１】また、蒸気圧が１ｍｍＨｇ未満の塩基化合
物を使用し、膜面ｐＨが６未満の記録メディアに印字す
ることにより、目詰まり性およびキャッピング性が非常
に良好であり、且つ耐水性も非常良好な記録画像が得ら
れることが分かる。
【０１３２】
【発明の効果】本発明によるインクジェット用水性イン
ク及び該インクを用いたインクジェット記録方法は、特
別な装置が必要なく、インクの目詰まりやヘッドメニス
カスのキャッピング現象の発生などの吐出信頼性を従来
の水性インク同等以上に維持し、且つ画像の耐水性を向
上させる目的で特別な加工を行っていない記録メディア
に記録した場合でも、画像の耐水性を改良でき優れた効
果を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2C056 EA13 FC01 2H086 BA59 BA60 BA62 4J039 AB09 AE06 BA14 BA16 BA17 BA24 BA29 BC07 BC09 BC12 BC13 BC16 BC19 BC20 BC32 BC33 BC34 BC35 BC36 BC37 BC50 BC53 BC54 BC55 BC65 BC68 BE12 BE30 CA03 CA06 EA38 EA41 EA44 FA02 FA03 GA24

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 下記一般式（Ｉ）で表される化合物と下
    記一般式（II）で表される化合物の縮合物および／また
    は該縮合物を構成要素とするポリマーをインクの全重量
    に対して０．１重量％〜１５重量％含有することを特徴
    とするインクジェット用水性インク。 【化１】 （式中、Ｒは水素原子、アルキル基を表す。Ｘは水素、
    カリウム、ナトリウム、リチウムの各原子を表す。ｍ、
    ｎは各々３〜９の整数を表す。） 【化２】 （式中、Ｒ1〜Ｒ5は、各々水素原子、ホルミル基、カル
    ボキシ基、置換、無置換のアルキル基を表す。）
  2. 【請求項２】 前記一般式（Ｉ）で表される化合物と前
    記一般式（II）で表される化合物の縮合物および／また
    は該縮合物を構成要素とするポリマーをインクの全重量
    に対して０．１重量％〜１５重量％含有し、且つ塩基性
    化合物を含有することを特徴とするインクジェット用水
    性インク。
  3. 【請求項３】 塩基性化合物が有機塩基化合物またはア
    ンモニアであることを特徴とする請求項２に記載のイン
    クジェット用水性インク。
  4. 【請求項４】 有機塩基化合物が２０℃における蒸気圧
    が１０ｍｍＨｇ以下の有機塩基化合物であることを特徴
    とする請求項３に記載のインクジェット用水性インク。
  5. 【請求項５】 有機塩基化合物が２０℃における蒸気圧
    が１ｍｍＨｇ〜１０ｍｍＨｇの有機塩基化合物であるこ
    とを特徴とする請求項４に記載のインクジェット用水性
    インク。
  6. 【請求項６】 前記一般式（Ｉ）で表される化合物と前
    記一般式（II）で表される化合物の縮合物および／また
    は該縮合物を構成要素とするポリマーをインクの全重量
    に対して０．１重量％〜１５重量％含有し、且つ２０℃
    における蒸気圧が１ｍｍＨｇ〜１０ｍｍＨｇの有機塩基
    化合物を含有するインクジェット用水性インクを記録メ
    ディア上に付着させることを特徴とするインクジェット
    記録方法。
  7. 【請求項７】 前記一般式（Ｉ）で表される化合物と前
    記一般式（II）で表される化合物の縮合物および／また
    は該縮合物を構成要素とするポリマーをインクの全重量
    に対して０．１重量％〜１５重量％含有し、且つ２０℃
    における蒸気圧が１０ｍｍＨｇ以下の有機塩基化合物を
    含有するインクジェット用水性インクを膜面ｐＨが６未
    満である記録メディア上に付着させることを特徴とする
    インクジェット記録方法。
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