JP2000275909A - 現像剤及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 流動性、分散性が良好であり、ライフにわた
り安定した帯電特性を有する現像剤を得る。 【解決手段】 トナー粒子の圧縮時の変位−強度曲線
が、１１．０９４Ｘ−１１．０７≦Ｙ≦３０．１６１Ｘ
−１９．３２３（１．０≦Ｘ≦２．０）なる関係式を満
足するようにトナー材料を混練し、かつバインダー樹脂
のガラス転移吸熱開始温度ないしガラス転移点温度の範
囲の温度雰囲気でトナー粒子に外添剤を加熱混合処理し
て強固に付着させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真装置等に
使用される現像剤とその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】現像剤には、様々な特性例えば現像性、
耐久性、定着性、保存安定性、及び環境安定性などが要
求される。

【０００３】これらの特性は、用いる複写機等によって
も異なり、現像剤の製造時には、これら全ての特性を満
足するようその処方、製造条件が決定される。

【０００４】現像剤に使用される材料としては、例えば
混練時に樹脂に添加するワックス、帯電制御剤、及び顔
料等のトナー粒子材料と、混練、粉砕、及び分級後にト
ナー表面に付着させる無機酸化物等の微粒子等の外添剤
があげられ、その処方が現像剤の特性に影響する。

【０００５】中でも、トナーの表面にどのような外添剤
をどのように付着させるかは、現像剤特性に大きく影響
を与える。このような外添剤として、一般的に無機酸化
物等の微粒子をナウタミキサ、タービュライザ、グラニ
ュレータ等の混合機を用いてトナー表面に付着させるこ
とによって、トナーの現像性、及び保存安定性の向上を
図っていた。

【０００６】一般的に、シリカ等の無機酸化物を添加す
ることによって帯電性を改善し高い現像性が得られるこ
とが知られている。また、同時に、トナーの流動性が向
上するため、保存安定性が向上することが知られてい
る。しかし、このような無機酸化物の添加量を増してい
くと、長期のライフによって剥離するシリカ等の無機酸
化物がキャリアに付着することによって、トナーの帯電
性が阻害されて低下する結果となり、帯電量の不足によ
り、画質の低下や機体内のトナー汚れが発生するという
問題があった。

【０００７】また、その他製造条件の検討も同様で、ト
ナー粒子材料中のバインダー樹脂と、他の材料との分散
を適正な混合状態にすることでトナーの帯電特性などの
制御を行っていた。

【０００８】例えばトナー粒子材料混合の程度が適切で
なくバインダー樹脂中の原材料の分散が悪いと、部分的
に電荷をリークし易く、画像上に塵カブリとなって現れ
たり、現像機内でトナーが破砕され易くなるため、キャ
リアを汚染し、耐電性を阻害するという問題があった。

【０００９】逆に極度に高分散であるとトナー抵抗が高
くなり、画像濃度が出難くなるなどの不具合が生じる。

【００１０】このようなことから、適正な原材料分散度
合いが求められるのであるが、バインダー樹脂中の種々
の材料分散度を特定することは難しく、例えば混練後の
トナー塊をスライスした薄片をＴＥＭ観察するなどの官
能評価がなされているが、その定量化は十分ではなかっ
た。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記事情に
鑑みてなされたもので、流動性、分散性が良好であり、
ライフにわたり安定した帯電特性を有し、トナー飛散等
を起こすことなく良好な画質が得られる現像剤を提供す
ることを目的とする。

【００１２】また、本発明の他の目的は、流動性、分散
性が良好であり、ライフにわたり安定した帯電特性を有
し、トナー飛散等を起こすことなく良好な画質が得られ
る現像剤を簡便に製造するための方法を提供することに
ある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明の現像剤は、着色
剤及びバインダー樹脂を含有するトナー粒子と、該バイ
ンダー樹脂のガラス転移吸熱開始温度ないしガラス転移
点温度の範囲の温度雰囲気で該トナー粒子に加熱混合処
理されて付着した外添剤とを含み、かつ該トナー粒子
は、圧縮時の変位−強度曲線が、下記関係式を満足する
ことを特徴とする。

【００１４】１１．０９４Ｘ−１１．０７≦Ｙ≦３０．
１６１Ｘ−１９．３２３（１．０≦Ｘ≦２．０） 本発明の現像剤の製造方法は、着色剤及びバインダー樹
脂を含有するトナー粒子を形成する工程と、該バインダ
ー樹脂のガラス転移吸熱開始温度ないしガラス転移点温
度の範囲の温度雰囲気で、該トナー粒子に外添剤を加熱
混合処理により付着させる工程とを具備する現像剤の製
造方法であって、該トナー粒子は、圧縮時の変位−強度
曲線が、下記関係式を満足することを特徴とする。

【００１５】１１．０９４Ｘ−１１．０７≦Ｙ≦３０．
１６１Ｘ−１９．３２３（１．０≦Ｘ≦２．０）

【００１６】

【発明の実施の形態】本発明者らは、現像剤の帯電性を
向上すべく、その外添剤の添加と、トナー粒子中のバイ
ンダー樹脂と着色剤との分散に着目し、これを改良する
ことにより、本発明をなすに至った。

【００１７】本発明の現像剤は、着色剤及びバインダー
樹脂を含有するトナー粒子と、外添剤とを含み、外添剤
は、バインダー樹脂のガラス転移吸熱開始温度ないしガ
ラス転移点温度の範囲の温度雰囲気でトナー粒子に加熱
混合処理されて、トナー粒子に付着しており、かつトナ
ー粒子は、圧縮時の変位−強度曲線が、下記関係式を満
足することを特徴とする。

【００１８】１１．０９４Ｘ−１１．０７≦Ｙ≦３０．
１６１Ｘ−１９．３２３（１．０≦Ｘ≦２．０） 本発明の現像剤の製造方法は、上記現像剤を得るための
方法の一例であって、着色剤及びバインダー樹脂を含有
するトナー粒子を形成する工程と、トナー粒子に外添剤
を混合処理する工程とを具備する方法において、外添剤
の混合処理工程を、バインダー樹脂のガラス転移吸熱開
始温度ないしガラス転移点温度の範囲の温度雰囲気に加
熱しながら行い、得られるトナー粒子の圧縮時の変位−
強度曲線が、下記関係式を満足するようにトナー粒子を
形成する。

【００１９】１１．０９４Ｘ−１１．０７≦Ｙ≦３０．
１６１Ｘ−１９．３２３（１．０≦Ｘ≦２．０） 本発明によれば、外添剤がバインダー樹脂のガラス転移
吸熱開始温度ないしガラス転移点温度の範囲の温度雰囲
気でトナー粒子に加熱混合処理されているため、トナー
粒子上に強固に付着している。これにより、外添剤の剥
離による現像剤の劣化を防ぎ、良好な流動性を確保し、
安定した帯電性及び十分な保存保管性が得られる。ま
た、安定した帯電性を維持しつつ、添加する外添剤の量
を従来より増すことができるので、より高い保存保管性
を得ることができる。

【００２０】ここで、ガラス転移点吸熱開始温度とガラ
ス転移点温度を概略的に表すグラフ図を図１に示す。

【００２１】外添剤を添加する際の温度範囲は、図１に
示す範囲である。ガラス転移点温度Ｔｇを超えてしまう
と設備内で固着を起こしトナーが使用不可能になる上、
設備にもダメージを与える。

【００２２】また添加する際の温度がＴｇを測定する際
の吸熱の開始温度よりも低いと、外添剤を固着させる効
果が著しく低下する。

【００２３】また、本発明によれば、例えば混練時の荷
重と負荷速度の組合わせを何点か変えながらトナー粒子
を圧縮する際に得られる変位と機械的強度との近似極線
から分散度を求め、トナー粒子の圧縮時の変位−強度曲
線が、上記関係式を満足するように簡易に混合を制御
し、トナー粒子の混練の最適化を行うことができる。

【００２４】図２に、トナー粒子の圧縮時の変位−強度
曲線を表すグラフ図を示す。トナーの混練時の変位の範
囲として、図示する斜線の範囲が望ましい。

【００２５】バインダー樹脂としては、通常のトナー用
バインダー樹脂として使用されていたスチレン及びその
置換体の共重合体や、アクリル系樹脂を用いることがで
きる。その他ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエ
チレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリウレタ
ン、ポリアミド、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、尿素
樹脂等を単独または混合して用いることができる。

【００２６】着色剤としては、カーボンブラックや有機
もしくは無機の顔料や染料などが用いられる。

【００２７】また必要に応じて耐オフセット特性を向上
させるためのワックス類や摩擦帯電帯電量を制御するた
めの帯電制御剤を添加することができる。

【００２８】現像性、保存保管性向上のためにトナー表
面に付着させる外添剤としてはシリカ微粒子、金属酸化
物微粒子、クリーニング助剤等があげられる。

【００２９】シリカ粒子としては二酸価珪素、ケイ酸ア
ルミニウム、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、ケイ
酸亜鉛、ケイ酸マグネシウムなどが挙げられ、金属酸化
物粒子としては酸価亜鉛、酸化チタン、酸化アルミニウ
ム、酸化ジルコニウム、チタン酸ストロンチウム・チタ
ン酸バリウムなどが挙げられる。

【００３０】また、クリーニング助剤としてはポリメチ
ルメタクリレート、ポリフッ化ピニリデン、ポリテトラ
フルオロエチレンなどの樹脂粉末などが挙げられる。こ
れら外添剤は、疎水化処理などの表面処理が施されたも
のであってもよい。

【００３１】

【実施例】以下、実施例を示し、本発明を具体的に説明
する。

【００３２】下記材料を加熱溶融混練し、冷却後粉砕
し、分級し、トナー粒子を得た。

【００３３】 トナー粒子材料 バインダー樹脂 スチレンアクリル系樹脂 （分子量Ｍｎ ０．３５×１０⁴、ガラス転移点 ５７℃、ガラス転移点 吸熱開始温度 ３０℃） ９０重量％ ワックス ポリプロピレンワックス ４重量％ 帯電制御剤 １重量％ 着色剤 カーボンブラック ５重量％ その後、得られたトナー粒子に対し、外添剤を以下のよ
うに添加してトナーを製造した。

【００３４】外添剤の添加方法 上記により得られた粒子４ｋｇと日本アエロジル製シリ
カＲ９７６を所定量同一のビニール袋にいれビニール袋
全体を手でゆすることにより予備撹拌を行った。

【００３５】次に、加熱機構付きヘンシェルミキサを用
意し、撹拌を行った。図３は、本発明の現像剤の製造に
用いられる撹拌装置の一例を表す図である。この装置
は、三井三池製ヘンシェルミキサを一部改造したもの
で、撹拌羽根４が設けられた撹拌室３と、この撹拌室３
の周囲に設けられ、加熱用のお湯を導入する導入路１
と、加熱用のお湯を排出する排出路２とを備えた加熱用
ジャケット５とを有する。また、この装置では、撹拌羽
根４で負荷をかけることにより、トナー粒子に外添剤微
粒子をより強固に付着させることができる。

【００３６】この装置を用いて、まず、導入路１からお
湯を通し、内部温度が所定の温度になるまで待ち、安定
させた。所定の温度になったら予備撹拌を行った粒子を
投入した。

【００３７】蓋を閉め、回転数１５００ｒｐｍで５分の
撹拌を行いサンプルを作成した。なお、撹拌に用いる設
備に関しては、ヘンシェルミキサに限らずグラニュレー
ター、タービュライザー等改造を施すことにより使用す
ることができる。

【００３８】得られたトナーを用いて、東芝製複写機に
て画出しを行い、画像及びトナー特性の確認と保存保管
特性の評価を行った。

【００３９】保存保管特性の評価方法 上記方法により外添剤を付着させたトナーを一定量ポリ
容器に入れ５５℃の雰囲気中に８時間放置した。その
後、容器を取り出し、室温になじませ、トナーを取り出
して観察した。全く変化していないものを○、凝集を起
こしているが容易にほぐれるものを△、容易にはほぐれ
ないものを×とした。

【００４０】現像剤劣化レベルの評価 評価には東芝製複写機レオドライ７５５０を用いて行っ
た。消耗品の交換等を全て行い初期化した複写機に、得
られたトナーを投入し、必要に応じてトナーを補給しな
がら印字率６％のチャートを用いて通紙試験を行った。
通紙試験は現像剤の劣化によって生じるトナーの機体内
飛散に着目して行い、飛散したトナーが評価機内部を汚
し、やがて画像に現われたところを、用いたトナーの劣
化ポイントとした。

【００４１】このポイントが４０万枚以上のものを○、
２０万枚から４０万枚のものを△、２０万枚に達しない
ものを×とした。

【００４２】分散度の評価 上記方法により作製したトナーを、微小圧縮試験機（島
津製作所製ＭＴＣ型）を用いて荷重及び負加速度をふっ
てトナー粒子を押しつぶした時の機械的強度を測定し、
１０％変形時の圧縮変位と圧縮強度をプロットして求め
た近似曲線が、１１．０９４Ｘ−１１．０７≦Ｙ≦３
０．１６１Ｘ−１９．２３２の範囲にあるものを○、こ
の範囲外のものを×とした。

【００４３】実施例１ないし６，比較例１ないし１３ 種々のトナー作成条件、外添剤の添加量及び添加雰囲気
温度を変化させ、上述の手順により、サンプルを作成
し、評価を行った。

【００４４】下記表１にサンプルの作製条件と評価結果
を示す。

【００４５】

【表１】

【００４６】上記表１に示すように、外添剤が所定の温
度範囲内でありかつ圧縮時の変位−強度曲線が、所定の
関係式を満足する実施例１ないし６の現像剤は、良好な
特性を有するが、それ以外の場合は、特性が劣ることが
わかった。

【００４７】

【発明の効果】本発明によれば、流動性、分散性が良好
であり、ライフにわたり安定した帯電特性を有する現像
剤を簡便に得られる。

【００４８】また、本発明の現像剤を用いると、トナー
飛散等を起こすことなく良好な画質を有する画像が形成
し得る。

【図面の簡単な説明】

【図１】 ガラス転移点吸熱開始温度とガラス転移点温
度を概略的に表すグラフ図

【図２】 トナー粒子の圧縮時の変位−強度曲線を表す
グラフ図

【図３】 本発明の現像剤の製造に用いられる撹拌装置
の一例を表す概略図

【符号の説明】

１…導入路 ２…排出路 ３…撹拌室 ４…撹拌羽根 ５…加熱用ジャケット

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 着色剤及びバインダー樹脂を含有するト
   ナー粒子と、該バインダー樹脂のガラス転移吸熱開始温
   度ないしガラス転移点温度の範囲の温度雰囲気で該トナ
   ー粒子に加熱混合処理されて付着した外添剤とを含み、
   かつ該トナー粒子は、圧縮時の変位−強度曲線が、下記
   関係式を満足することを特徴とする現像剤。 １１．０９４Ｘ−１１．０７≦Ｙ≦３０．１６１Ｘ−１
   ９．３２３（１．０≦Ｘ≦２．０）
2. 【請求項２】 前記外添剤は、その添加量が０．２〜
   １．０重量％であることを特徴とする請求項１に記載の
   現像剤。
3. 【請求項３】 着色剤及びバインダー樹脂を含有するト
   ナー粒子を形成する工程と、該バインダー樹脂のガラス
   転移吸熱開始温度ないしガラス転移点温度の範囲の温度
   雰囲気で、該トナー粒子に外添剤を加熱混合処理により
   付着させる工程とを具備する現像剤の製造方法であっ
   て、該トナー粒子は、圧縮時の変位−強度曲線が、下記
   関係式を満足することを特徴とする現像剤の製造方法。 １１．０９４Ｘ−１１．０７≦Ｙ≦３０．１６１Ｘ−１
   ９．３２３（１．０≦Ｘ≦２．０）
4. 【請求項４】 前記外添剤は、その添加量が０．２〜
   １．０重量％であることを特徴とする請求項３に記載の
   現像剤の製造方法。