JP2000285447A

JP2000285447A - 磁気記録媒体の製造方法

Info

Publication number: JP2000285447A
Application number: JP11084620A
Authority: JP
Inventors: Naoto Maeda; 直人前田
Original assignee: Sony Corp
Current assignee: Sony Corp
Priority date: 1999-03-26
Filing date: 1999-03-26
Publication date: 2000-10-13

Abstract

(57)【要約】【課題】浮上型磁気ヘッドを用いたシステムに好適な
磁気記録媒体の製造方法を提供する。【解決手段】非磁性支持体上に磁性粉末と結合剤とを
主体とする磁性塗料を塗布し乾燥させ磁性層を形成する
塗布工程と、磁性層表面を平滑にするカレンダー処理工
程と、磁性層が形成された非磁性支持体をディスク状に
打ち抜き、磁気ディスクを作製する裁断工程と、磁気デ
ィスクに対して、結合剤のガラス転移点よりも高く、か
つ非磁性支持体のガラス転移点よりも低い温度で加熱処
理を行う反り除去用熱処理工程とからなり、反り除去用
熱処理工程では、温度上昇速度を１．０℃／分以下とす
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高密度記録に好適
なディスク状重層塗布型の磁気記録媒体の製造方法に関
するものである。

【０００２】

【従来の技術】強磁性金属粉末を利用した磁気記録媒体
は、昨今の高密度記録に対する強い要望から、オーディ
オ用、ビデオ用の各種フォーマットのみならず、高密度
フロッピーディスク、或いはバックアップ用データカー
トリッジ等のコンピューター周辺機器にも利用され始
め、現在における磁気記録媒体の主流になると同時に、
特性の向上もめざましいものがある。

【０００３】このような高密度記録技術の発展は、媒体
の進歩によるだけのものではなく、ヘッド−ディスクイ
ンターフェースの技術的進歩によるものであることも見
逃すことはできない。中でも、高密度フロッピーディス
クでは、従来のマイクロフロッピーディスクドライブで
採用されている摺動型ヘッドとは異なり、ディスクに対
して極少量の高さをもって浮上する浮上型ヘッドの採用
が進み、これが高密度記録技術の要のひとつと考えられ
ている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、浮上型
ヘッドを用いたシステムでは、摺動型ヘッドのように上
下両面から強くディスクを挟み込んでいる場合にはさほ
ど問題にならないディスクの変形、特にカールと呼ばれ
ている「反り」がヘッドの浮上特性に強く影響し、結果
的に電磁変換特性や走行耐久性を左右することになる。

【０００５】このような反りの発生する原因としては、
非磁性支持体に由来するものと、磁性塗料の塗布以降の
工程に由来するものとに大別される。前者は、非磁性支
持体（フィルム）作製時の高分子結晶の配向方向に依存
するものであり、結晶の配向がフィルムの物理特性や強
度の維持に貢献していることを考慮すると、原因の除去
は難しい。一方、後者においても、塗布、カレンダー処
理においてそのフィルムの走路に工夫を施す等、工程上
の配慮を行っているが、未だ十分に満足できるレベルに
達しているとは言えない状況である。

【０００６】そこで、本発明は、このような実情に鑑み
て提案されたものであり、ディスクの変形を最小限に抑
え、高密度大容量記録を可能とする磁気記録媒体の製造
方法を提供することを目的とするものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上述した目的を達成した
本発明に係る磁気記録媒体の製造方法は、非磁性支持体
上に磁性粉末と結合剤とを主体とする磁性塗料を塗布し
乾燥させ磁性層を形成する塗布工程と、上記磁性層表面
を平滑にするカレンダー処理工程と、上記磁性層が形成
された非磁性支持体をディスク状に打ち抜き、磁気ディ
スクを作製する裁断工程を経た後、上記磁気ディスクに
対して、結合剤のガラス転移点よりも高く、かつ非磁性
支持体のガラス転移点よりも低い温度で加熱処理を行う
反り除去用熱処理工程を行い、上記反り除去用熱処理工
程では、温度上昇速度を１．０℃／分以下とすることを
特徴とする。

【０００８】以上のように構成された本発明に係る磁気
記録媒体の製造方法によれば、熱処理工程の処理温度
を、結合剤のガラス転移点よりも高く、且つ非磁性支持
体のガラス転移点よりも低くすることにより、塗膜の架
橋を損なうことなく磁気記録媒体の変形を抑制すること
ができ、高密度大容量記録に好適な磁気記録媒体を提供
することができる。

【０００９】さらに、本手法では、上記反り除去用熱処
理工程において、上昇速度を１．０℃／分以下として１
る。この場合、この手法によれば、磁気記録媒体の主面
に生じる変形も抑制することができる。

【００１０】さらにまた、本手法は、上記反り除去用熱
処理工程終了後に、温度下降速度を１．０℃／分以下と
して冷却するものであってもよい。この場合、この手法
によれば、磁気記録媒体の主面に生じる変形もさらに抑
制することができる。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る磁気記録媒体
の製造方法の実施の形態について図面を参照しながら詳
細に説明する。

【００１２】本発明に係る磁気記録媒体の製造方法で
は、図１に示すような磁気ディスクを作製する。この磁
気ディスクは、非磁性支持体１の両面に、上層２，２及
び下層３，３が重層塗布されて形成されている。

【００１３】上記上層２は、強磁性金属粉末と結合剤と
を主体とする磁性層である。

【００１４】上層２に用いられる強磁性金属粉末として
は、例えば、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属、Ｆｅ−Ｃｏ、
Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ａｌ、Ｆｅ−Ａ
ｌ−Ｐ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｓｉ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｓｉ−
Ａｌ−Ｍｎ、Ｆｅ−Ｍｎ−Ｚｎ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｚｎ、Ｃ
ｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｐ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ−
Ｎｉ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ、
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｒ−Ｂ、Ｍｎ−Ｂｉ、Ｍｎ−Ａｌ、Ｆｅ
−Ｃｏ−Ｖ等の合金、窒化鉄、炭化鉄等が挙げられる。
もちろん、これら強磁性金属粉末には、還元時の焼結防
止又は形状維持等の目的で添加されるＡｌ、Ｓｉ、Ｐ、
Ｂ等の軽金属元素を適当量含有させてもよい。最も一般
的には、Ｆｅ単独あるいは、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎｉ、
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉの合金にＡｌ及び／又はＳｉを燒結防
止の目的で添加したものが用いられる。

【００１５】これらの強磁性金属粉末の比表面積は、２
０〜９０ｍ²／ｇ、好ましくは２５〜７０ｍ²／ｇであ
る。比表面積が上記範囲にあると、強磁性粉末の形状の
微粒子化を伴い高密度記録が可能となり、ノイズ特性の
優れた磁気記録媒体を得ることが可能である。

【００１６】また、上記強磁性金属粉末は、それぞれ一
種を単独で用いることが可能であるが、二種以上を併用
してもかまわない。さらに、六方晶系板状フェライトも
使用可能であり、Ｍ型、Ｗ型、Ｙ型、Ｚ型のバリウムフ
ェライト、ストロンチウムフェライト、カルシウムフェ
ライト、鉛フェライト、及びこれらに保磁力を制御する
目的で、Ｃｏ−Ｔｉ、Ｃｏ−Ｔｉ−Ｚｎ，Ｃｏ−Ｔｉ−
Ｎｂ、Ｃｏ−Ｔｉ−Ｚｎ−Ｎｂ、Ｃｕ−Ｚｒ、Ｎｉ−Ｔ
ｉ等を添加したものも使用可能である。

【００１７】一方、上記下層３は、非磁性粉末と結合剤
を主体とする層、又は磁化量及び保磁力が小さい磁性粉
末と結合剤とを主体とする層である。表面平滑性及び塗
膜強度を有する下層３を非磁性支持体１上に設けること
により、上層２（磁性層）を直接非磁性支持体１上に単
層で形成するよりも磁性層を薄層化することができる。

【００１８】具体的に下層３に用いられる非磁性粉末と
しては、α−酸化鉄、ゲータイト、針状酸化チタン等が
代表的顔料として挙げられる。これら非磁性顔料には、
分散性の改良、導電性の付与、光透過率の調整等の目的
で表面処理を施してもよい。

【００１９】これら非磁性顔料は、塗布後の表面平滑性
を確保するために、平均粒子サイズ（平均長軸長）が、
０．３μｍ以下、好ましくは０．２μｍ以下であること
が必要である。また、針状比が５以上、好ましくは１０
以上の場合には、カールを抑制する効果が発現する。針
状比が３０以上の場合には、分散性が劣化し、表面粗度
が悪化するので好ましくない。

【００２０】また、下層３に用いられる磁性粉末として
は、上述した上層２に用いられる磁性粉末を何れも利用
することが可能であるが、磁性層である上層２への影響
を最小限にするために、磁化量及び保磁力の小さいもの
が利用される。例えば、比較的出力の小さい材料、γ酸
化鉄、コバルト変成γ酸化鉄、マグネタイト、コバルト
変成マグネタイト、二酸化クロム等の比較的出力の小さ
い材料が用いられる。また、これらの磁性粉末は、同時
に分散する非磁性顔料との分散安定性を考慮して、表面
処理することも可能である。

【００２１】これら磁性粉末は、塗布後の表面平滑性を
確保するために、平均粒子サイズ（平均長軸長）が、
０．３μｍ以下、好ましくは０．２μｍ以下であること
が必要である。また、反りを抑制するためには、針状比
が５以上が好ましく、１０以上がより好ましい。但し、
針状比が３０以上になると、かえって分散性が劣化し、
表面粗度が悪化するので好ましくない。

【００２２】さらに、上記非磁性顔料は、以下に例示す
る顔料と併用することも可能である。例えば、カーボン
ブラック、特に限定してストラクチャー構造を持つカー
ボンブラック、ゲータイト、ルチル型酸化チタン、アナ
ターゼ型酸化チタン、酸化錫、酸化タングステン、酸化
珪素、酸化亜鉛、酸化クロム、酸化セリウム、チタンカ
ーバイト、ＢＮ、α-アルミナ、β-アルミナ、γ-アル
ミナ、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、二硫化モリブデ
ン、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウ
ム、炭酸ストロンチウム、チタン酸バリウム等と併用し
てもその効果は変わらない。

【００２３】このように上記顔料を併用する場合は、併
用する粒子のサイズに留意する必要があり、塗布後の表
面平滑性を確保するためには、平均粒子サイズ（針状粒
子ならば、平均長軸長）が、０．３μｍ以下、好ましく
は０．２μｍ以下であることが必要である。また、上記
非磁性顔料には、目的に応じて適当量の不純物をドープ
することも可能である。非磁性顔料の比表面積は、５〜
１００ｍ²／ｇ、好ましくは２０から７０ｍ²／ｇであ
る。比表面積が上記範囲にある場合には、非磁性顔料の
形状の微粒子化を伴い、下層３が平滑化を阻害しない。

【００２４】また、上記下層３は、高密度記録に耐えう
る平滑な表面を有すると同時に、その表面が高い電気伝
導度を有する必要がある。電気伝導性が低く、即ち表面
電気抵抗が高い場合には、放電ノイズやはりつき現象が
起こり易いばかりでなく、静電気に起因する集塵現象も
発生するため、いわゆるドロップアウトの原因物とな
り、信頼性に優れた磁気ディスクを提供することができ
なくなる。

【００２５】したがって、上記下層３には、上記非磁性
粉末に加えてカーボンブラック等を添加してもよい。例
えば、導電性に効果のあるカーボンブラックとしては、
ストラクチャー構造を有するカーボンブラックが公知で
ある。特に、電気抵抗に効果を持たせるには、１００ｍ
ｌ／１００ｇ以上の吸油量をもつ、ストラクチャー構造
のカーボンブラックの使用が好ましい。一方、ストラク
チャー構造をもつカーボンブラックの添加は、必然的に
表面性を損なうことになることから、添加量は必要最小
限に抑えなければならない。

【００２６】また、上述した上層２及び下層３に用いら
れる結合剤には、従来より磁気記録媒体用の結合剤とし
て使用される公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応
型樹脂等が使用可能であり、数平均分子量が５０００〜
１０００００のものが好ましく使用される。但し、一般
に粒子が微細化すると、その幾何学的配置に変化がなけ
れば、粒子間の空隙も微細化する。したがって、粒子間
の微細空間を濡らし、結合剤で均一に被覆、分散するた
めには、非磁性粉末、磁性粉末、強磁性金属粉末に対し
て強い親和性を持ち、なおかつ優れた流動性を有する結
合剤を用いる必要がある。

【００２７】なお、熱可塑性樹脂としては、塩化ビニ
ル、塩化ビニル共重合体、酢酸ビニル、塩化ビニルー酢
酸ビニル共重合体、塩化ビニルー塩化ビニリデン共重合
体、塩化ビニルーアクリロニトリル共重合体、アクリル
酸エステルーアクリロニトリル共重合体、アクリル酸エ
ステルー塩化ビニルー塩化ビニリデン共重合体、塩化ビ
ニルーアクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル
ーアクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステルー塩
化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステルー塩化ビ
ニリデン共重合体、メタクリル酸エステルー塩化ビニル
共重合体、メタクリル酸エステルーエチレン共重合体、
ポリ弗化ビニル、塩化ビニリデンーアクリロニトリル共
重合体、アクリロニトリルーブタジエン共重合体、ポリ
アミド樹脂、ポリビニルブチラール、セルロース誘導体
（セルロースアセテートブチレート、セルロースダイア
セテート、セルローストリアセテート、セルロースプロ
ピオネート、ニトロセルロース）、スチレンブタジエン
共重合体、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アミ
ノ樹脂、合成ゴム等が挙げられる。

【００２８】熱硬化性樹脂又は反応型樹脂としては、フ
ェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹
脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、シリコ
ーン樹脂、ポリアミン樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂
等が挙げられる。

【００２９】また、上記の全ての結合剤には、顔料の分
散性を向上させる目的で−ＳＯ₃Ｍ、−ＯＳＯ₃Ｍ、−Ｃ
ＯＯＭ、Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）₂等の極性官能基が導入されて
いてもよい。ここで、式中Ｍは、水素原子、或いはリチ
ウム、カリウム、ナトリウム等のアルカリ金属である。
更に、上記極性官能基としては、−ＮＲ¹Ｒ²、−ＮＲ¹
Ｒ²Ｒ³⁺Ｘ^-の末端基を有する側鎖型のもの、ＮＲ¹Ｒ²⁺
Ｘ^-の主鎖型のものがある。ここで、式中Ｒ¹、Ｒ²、Ｒ³
は、水素原子或いは炭化水素基であり、Ｘ^-は弗素、塩
素、臭素、ヨウ素等のハロゲン元素イオンあるいは無機
・有機イオンである。また、−ＯＨ、−ＳＨ、−ＣＮ、
エポキシ基等の極性官能基もある。これら極性官能基の
量は、１０^-1〜１０^-8モル／ｇであり、好ましくは１０
^-2〜１０^-6モル／ｇである。これらの結合剤は単独で用
いることもできるし、複数の結合剤をブレンドして用い
ることも可能である。

【００３０】また、上述した上層２及び下層３の塗料化
の際に用いられる溶剤としては、アセトン、メチルエチ
ルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン
等のケトン系溶媒、メタノール、エタノール、プロパノ
ール等のアルコール系溶媒、酢酸メチル、酢酸エチル、
酢酸ブチル、酢酸プロピル、乳酸エチル、エチレングリ
コールアセテート等のエステル系溶媒、ジエチレングリ
コールジメチルエーテル、2-エトキシエタノール、テト
ラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル系溶媒、ベン
ゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒、
メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭
素、クロロホルム、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化
水素系溶媒等が挙げられ、これらを適宜混合して使用す
る。

【００３１】さらに、上記上層２及び下層３には、必要
に応じて潤滑剤、非磁性補強粒子等を含有させることが
可能である。

【００３２】上記潤滑剤としては、黒鉛、二硫化モリブ
デン、二硫化タングステン、シリコーンオイル、炭素数
１０〜２２までの脂肪酸、並びにこれと炭素数２〜２６
までのアルコールからなる脂肪酸エステル、テルペン系
化合物、並びにこれらのオリゴマー、フッ素系滑剤等あ
る。上記潤滑剤は、上層２のみの添加では、潤滑剤の絶
対量が不足するので、通常は上下両層２，３に添加す
る。

【００３３】上記非磁性補強粒子としては、酸化アルミ
ニウム（α、β、γ）、酸化クロム、炭化珪素、ダイヤ
モンド、ガーネット、エメリー、窒化ホウ素、チタンカ
ーバイト、炭化珪素、炭化チタン、酸化チタン（ルチ
ル、アナターゼ）等がある。この粒子は、強磁性金属粉
末１００重量部に対して、２０重量部以下、好ましくは
１０重量部以下、さらに好ましくは５重量部以下であ
る。また、この非磁性補強粒子のモース硬度は、４以
上、好ましくは５以上、さらに好ましくは６以上であ
る。また、比重は、２〜６ｇ／ｃｍ³、好ましくは３〜
５ｇ／ｃｍ³の範囲であり、平均一次粒径は、１．０μ
ｍ以下、好ましくは０．５μｍ以下、さらに好ましくは
０．３μｍ以下である。

【００３４】また、上記結合剤を架橋硬化させるポリイ
ソシアネートを併用することが可能である。このポリイ
ソシアネートとしては、トルエンジイソシアネート及び
これの付加体、並びにアルキレンジイソシアネート及び
これの付加体等がある。これらポリイソシアネートの上
記結合剤への配合量は、上記結合剤１００重量部に対し
て、５〜８０重量部、好ましくは、１０〜５０重量部で
ある。これらポリイソシアネート類は、上下両層２，３
に用いることも可能であるし、上層２のみに用いること
も可能である。上下両層２，３に用いる場合の配合量
は、各層に等量投入することも可能であるし、任意の比
率で変えることも可能である。

【００３５】さらに、ここで用いられる非磁性支持体１
としては、従来より磁気記録媒体の支持体として使用さ
れる公知の材料を使用することができる。例えば、ポリ
エチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフ
タレート等のポリエステル類、ポリプロピレン等のポリ
オレフィン類、セルローストリアセテート、セルロース
ジアセテート等のセルロース類、ビニル系樹脂、ポリイ
ミド類、ポリカーボネート類に代表されるような高分子
基板、或いは金属、ガラス、セラミクス等により形成さ
れる基板が挙げられる。

【００３６】以下、この磁気ディスクの製造方法につい
て、詳細に説明する。

【００３７】（１）先ず始めに、上層用塗料及び下層用
塗料を用意する。

【００３８】上層用塗料及び下層用塗料は、それぞれ常
法に従って調製することができる。すなわち、上層用塗
料においては強磁性金属粉末、結合剤、溶剤、各種添加
剤を混合し、混練後分散することにより、下層用塗料に
おいては、非磁性粉末、結合剤、溶剤、各種添加剤を混
合し、混練後分散することにより得ることができる。

【００３９】この混練工程に用いられる混練装置として
は、例えば連続二軸混練機、多段階で希釈可能な連続二
軸混練機、ニーダー、加圧ニーダー、ロールニーダー等
が挙げられる。

【００４０】また、分散工程において使用される分散装
置としては、例えば、ロールミル、ボールミル、横型サ
ンドミル、縦型サンドミル、スパイクミル、ピンミル、
タワーミル、ＤＣＰ、アジター、ホモジナイザー、超音
波分散機等が挙げられる。

【００４１】（２）非磁性支持体の一方の面上に下層用
塗料及び上層用塗料を重層塗布し、乾燥機に導入する。
これを巻取り後、非磁性支持体のもう一方の面に同様に
下層用塗料及び上層用塗料を重層塗布し、乾燥機に導入
する。そして、両面に磁性層が形成された非磁性支持体
をカレンダー装置に導き、磁性層表面の平滑化を行った
後、巻取りロールに巻取る。

【００４２】なお、上記の製造順序ではなく、片面塗布
ー乾燥ーカレンダー後に、反対面塗布ー乾燥ーカレンダ
ーの順で製造することも可能である。

【００４３】上述した上層用塗料及び下層用塗料を非磁
性支持体上に重層塗布する塗布装置としては、グラビア
コーター、ナイフコーター、ブレードコーター、リバー
スロールコーター、ダイコーター等が挙げられる。ダイ
コーターのリップ構成としては、２リップ方式、３リッ
プ方式、４リップ方式等がある。

【００４４】本発明のように、上層用塗料、下層用塗料
といった２種類の塗料を重層塗布するには、１層ずつ塗
布乾燥を行う方式（いわゆるウエット・オン・ドライ塗
布方式）を適用してもよいし、乾燥されていない湿潤状
態にある非磁性層の上に磁性層を重ねて塗布する方式
（いわゆるウエット・オン・ウエット塗布方式＝同時湿
潤重層塗布方式）を適用してもよい。但し、塗膜の均質
性、上下界面の接着性、生産性の観点からウエット・オ
ン・ウエット重層塗布方式による同時湿潤重層塗布を行
うのが好ましい。

【００４５】このウエット・オン・ウエット方式を適用
する場合には、例えば、図２に示すように、下層用塗料
１１と上層用塗料１２とをそれぞれ供給する２つの塗料
溜まり１３，１４と、各塗料１１，１２を非磁性支持体
１５に向かって吐出させる２つのスリット１６，１７と
を有するダイコーター１８を用い、矢印Ａ方向に走行す
る非磁性支持体１５に向かって、上記２つのスリット１
６，１７から下層用塗料１１と上層用１２塗料を同時に
吐出させ、下層用塗料１１の塗膜上に上層用塗料１２の
塗膜を形成すればよい。

【００４６】このウエット・オン・ウエット方式におい
ては、湿潤状態のままにある下層用塗料１１の塗膜上
に、上層用塗料１２を塗布するので、下層の表面（すな
わち、上層との境界面）が滑らかになると共に上層の表
面性が良好となり、かつ上下層間の接着性も向上する。
この結果、特に高密度記録のために高出力、低ノイズの
要求される磁気記録媒体としての要求性能を満たしたも
のとなり、かつ膜剥離がなくなり、膜強度が向上する。
またドロップアウトも低減することが可能であり、信頼
性も向上する。

【００４７】これに対し、ウエット・オン・ドライ方式
による場合、下層用塗料として、上層用塗料に対して十
分な耐溶剤性のあるものを選択する必要がある。

【００４８】なお、上記ウエット・オン・ウエット重層
塗布方式によって形成される上下層間には、明確な境界
が実質的に存在する場合以外に、一定の厚みを以て両層
の成分が混在してなる境界領域が存在する場合がある
が、何れの場合も、本発明の範囲に含まれるものであ
る。

【００４９】（３）次に、このように作製された原反を
所定の寸法に打ち抜く。

【００５０】（４）次に、所定の寸法に打ち抜かれた磁
気ディスクを室温の恒温設備内に放置し、その後所定の
処理温度まで温度を上昇させ、反り除去用熱処理を施
す。

【００５１】ここで、反り除去用熱処理の処理温度、す
なわち恒温設備内の温度は、その上層及び下層に用いら
れた結合剤のガラス転移点よりも高く、且つ非磁性支持
体のガラス転移点より低い温度である。

【００５２】処理温度が上層及び下層の結合剤のガラス
転移点より低い場合には、反り量は少ないものの、上層
及び下層の塗膜で十分架橋が行われず塗膜強度が十分で
ないため、走行耐久性に劣る。一方、処理温度が高いほ
ど塗膜の架橋性が増すが、処理温度が非磁性支持体のガ
ラス転移点より高い場合には、かえって磁気ディスクの
反りが大きくなり好ましくない。

【００５３】また、熱処理工程開始時は、その処理温度
の温度上昇速度を１．０℃／分以下で上昇させるものと
する。温度上昇速度を１．０℃／分よりも大きくした場
合、磁気ディスクの主面で凹凸が発生して変形量が大き
くなる虞がある。このように、磁気ディスクは、その主
面に変形を生じてしまうと、ヘッドとの接触が不安定な
ものとなってしまう。したがって、反り除去用熱処理を
行った後、磁気ディスクの温度上昇速度を１．０℃／分
以下とすることにより、主面に生じる変形が抑制された
磁気ディスクを製造することができる。

【００５４】特に、このとき、温度上昇速度を１．０℃
／分以下に維持して常温から熱処理温度まで上昇させる
ことが好ましい。このように、温度上昇速度を１．０℃
／分以下に維持して常温から熱処理温度まで上昇させる
ことによって、確実に反りを除去することができる。

【００５５】（５）次に、上述のように反り除去用熱
処理を行った後、所定の温度下降速度で磁気ディスクを
冷却する。

【００５６】ここでは、温度下降速度を１．０℃／分以
下として磁気ディスクを冷却する。温度下降速度を１．
０℃／分よりも大きくした場合、磁気ディスクの主面で
凹凸が発生して変形量が大きくなる虞がある。このよう
に、磁気ディスクは、その主面に変形を生じてしまう
と、ヘッドとの接触が不安定なものとなってしまう。し
たがって、反り除去用熱処理を行った後、磁気ディスク
の温度下降速度を１．０℃／分以下とすることにより、
主面に生じる変形が抑制された磁気ディスクを製造する
ことができる。

【００５７】（６）最後に、反り除去用熱処理が施さ
れた磁気ディスクをディスケット内に収容する。

【００５８】以上（１）〜（６）の工程を経ることによ
り、反り量が直径１インチ当たり、１／３．５ミリメー
トル以下に抑制された磁気ディスクを得ることができ
る。このように、所定の寸法に打ち抜いた後、磁性層の
結合剤のガラス転移点より低く、かつ非磁性支持体のガ
ラス転移点より高い処理温度で熱処理を加えることによ
り、磁気ディスクの反りを抑えることができる。その結
果、浮上型ヘッドを用いたシステムでも、優れた電磁変
換特性や走行耐久性を得ることができ、高密度大容量記
録に好適な磁気記録媒体となる。

【００５９】なお、この反り量は、以下のようにして求
められるものである。図３に示すように、先ず始めに、
磁気ディスク２０のセンターホール２０ａを支持部材２
１により固定し、支持部材２１が取り付けられた回転装
置２２により磁気ディスク２０を円周方向に回転させ
る。そして、磁気ディスク２０の厚み方向（図中Ｂ方
向）に移動可能で、その移動距離を測定できる顕微鏡２
３により、磁気ディスク２０の最高部と最低部との差高
ｘ、すなわち反り量を求めることができる。

【００６０】

【実施例】以下、本発明を具体的な実施例を実験例によ
り説明する。

【００６１】＜実験１＞実験例１では、図１に示す磁気
ディスクを作製し、反り除去用熱処理工程における処理
温度の違いによる影響を検討する。

【００６２】ここで、反り量は、図３に示す測定装置に
より求めたものである。

【００６３】サンプル１先ず始めに、下記に示される組成にて上層（磁性層）２
及び下層（非磁性層）３の塗料化をそれぞれ行った。塗
料化は、常法に従い、顔料、結合剤、添加剤、溶剤を混
合し、連続式ニーダーにより混練した後、サンドミルで
分散するものとする。なお、上層用塗料は、サンドミル
で５時間分散し、下層用塗料はサンドミルで３時間分散
した。

【００６４】＜上層用塗料の組成＞Ｆｅ系金属強磁性粉末１００重量部（平均長軸長＝０．２μｍ、針状比＝９、飽和磁化量＝１３０Ａｍ²／ｋｇ、保磁力＝１３５ｋＡ／ｍ）ポリ塩化ビニル樹脂（重合度１５０１４重量部極性官能基としてオキシスルホン酸カリウム塩を５×１０^-5ｍｏｌ／ｇ含む）ポリエステルポリウレタン樹脂６重量部（極性官能基としてスルホン酸ナトリウム塩を１×１０^-4ｍｏｌ／ｇを含む）添加剤（一次粒径０．２０μｍＡｌ₂Ｏ₃、スラリーとして添加）５重量部ステアリン酸３重量部ヘプチルステアレート３重量部メチルエチルケトン１５０重量部シクロヘキサノン１５０重量部

【００６５】＜下層用塗料の組成＞ α−酸化鉄１００重量部（平均長軸長＝０．１５μｍ、針状比＝１２、ｐＨ＝５．７）カーボンブラック１１重量部ポリ塩化ビニル樹脂（重合度１５０１７重量部極性官能基としてオキシスルホン酸カリウム塩を５×１０^-5ｍｏｌ／ｇ含む）ステアリン酸１重量部ヘプチルステアレート１重量部メチルエチルケトン１５０重量部シクロヘキサノン１５０重量部

【００６６】次に、上述のようにして調製された上層用
塗料に４重量部、下層用塗料に２重量部のポリイソシア
ネートを加え、４リップ方式ダイコーターを用いて、厚
さ６２μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（ガ
ラス転移点＝６９℃，表面粗度Ｒａ＝８ｎｍ）１上に各
塗料を同時重層塗布し、ソレノイドコイルにより無配向
処理した後、乾燥した。裏面にも同じ塗膜を形成後、カ
レンダー処理を行う。ここで、各層の乾燥後の塗布厚
は、上層２を０．２５μｍ、下層３を２．０μｍに設定
した。

【００６７】次に、上述のようにして、フィルム１の両
面に上下両層２，３が形成された原反を、直径３．５イ
ンチのディスク状に打ち抜いた。

【００６８】その後、室温の恒温室内に上記磁気ディス
クを設置し、温度上昇速度を１．０℃／分として４５℃
まで処理温度を上昇させ、４５℃の処理温度で４８時間
放置した。その後、磁気ディスクを、温度下降速度を
１．０℃／分として室温まで冷却した。これにより得ら
れたサンプル１の反り量は、０．５ｍｍであった。

【００６９】サンプル２〜サンプル５処理温度をそれぞれ５５℃、６５℃、７５℃、８５℃に
変えて熱処理工程を行った。これ以外は、サンプル１と
同様にして磁気ディスクを作製した。

【００７０】サンプル２の反り量は０．５ｍｍ、サンプ
ル３の反り量は０．６ｍｍ、サンプル４の反り量は１．
４ｍｍ、サンプル５の反り量は２．１ｍｍであった。

【００７１】特性評価サンプル１〜サンプル５の磁気ディスクの電磁変換特性
を調べた。

【００７２】電磁変換特性は、フロッピーディスクドラ
イブ（商品名：ＭＰＦ−４２Ｂ；ソニー社製）を改造し
て、ディスク回転数を３６００ｒｐｍとし、ヘッドにギ
ャップ長０．２μｍの薄膜ヘッドを用いて、磁気ディス
クの最外周トラック上を走行させ、その際に磁気ヘッド
に生ずる３５ＭＨｚの出力と０〜１７ＭＨｚまでのノイ
ズとの比、いわゆるＳＮ比を求めたものである。その結
果を表１に示す。

【００７３】

【表１】

【００７４】表１の結果からわかるように、結合剤のガ
ラス転移点である５０℃より高温度で、かつ非磁性支持
体のガラス転移点である６９℃よりも低温度で熱処理を
施した磁気ディスク（サンプル２、サンプル３）では、
反り量が小さく良好で、かつ高いＳＮ比が得られる。

【００７５】一方、処理温度が結合剤のガラス転移点で
ある５０℃よりも低温度で熱処理を施した磁気ディスク
（サンプル１）では、反り量は小さいものの、塗膜が十
分に架橋されておらず測定の際のヘッドコンタクトによ
って塗膜が破壊されてしまい、ＳＮ比が測定不可能にな
る。また、非磁性支持体のガラス転移点である６９℃よ
りも高温度で熱処理を施した磁気ディスク（サンプル
４、サンプル５）では、反り量が大きいため、実機走行
においてヘッドコンタクトが不安定になり、ＳＮ比が劣
化するため好ましくない。

【００７６】＜実験２＞実験２では、反り除去用熱処理
開始時における温度上昇速度の違いによる磁気ディスク
表面への影響を検討する。

【００７７】サンプル６〜サンプル９温度上昇速度を０．５℃／分、１．５℃／分、２．０℃
／分、５．０℃／分として、室温から６５℃まで温度を
上昇させた以外は、サンプル３と同様にして磁気ディス
クを作製した。

【００７８】特性評価サンプル３及びサンプル６〜サンプル９の磁気ディスク
について、磁気ディスクの変形とＳＮ比を調べた。磁気
ディスクの変形量は、図４に示すように、磁気ディスク
２０の主面に生じた凹凸の最高部と最低部との差高ｙを
顕微鏡下で測定することにより求めた。

【００７９】その結果を表２に示す。

【００８０】

【表２】

【００８１】表２の結果からわかるように、処理温度の
上昇速度を１．０℃以下で室温から処理温度に到達させ
た磁気ディスク（サンプル３、サンプル６）では、変形
量を低めに抑えることができ、かつ良好なＳＮ比が得ら
れる。

【００８２】一方、処理温度の上昇速度を１．０℃／分
以上で室温から処理温度に到達させた磁気ディスク（サ
ンプル７〜サンプル９）では、変形量が大きく、実機走
行においてヘッドコンタクトが不安定になり、ＳＮ比の
低下量が大きすぎて好ましくない。

【００８３】＜実験３＞実験３では、反り除去用熱処理
終了後、磁気ディスクの温度下降速度の違いによる磁気
ディスクの表面への影響を検討する。

【００８４】サンプル１０〜サンプル１３温度下降速度を０．５℃／分、１．５℃／分、２．０℃
／分、５．０℃／分として、室温まで冷却した以外は、
サンプル３と同様にして磁気ディスクを作製した。

【００８５】特性評価サンプル３及びサンプル１０〜サンプル１３の磁気ディ
スクについて、磁気ディスクの変形とＳＮ比を調べた。
磁気ディスクの変形量は、上述した実験２の場合と同様
に、図４に示すように、磁気ディスク２０の主面に生じ
た凹凸の最高部と最低部との差高ｙを顕微鏡下で測定す
ることにより求めた。

【００８６】その結果を表３に示す。

【００８７】

【表３】

【００８８】表３の結果からわかるように、処理温度の
下降速度を１．０℃以下で室温から処理温度に到達させ
た磁気ディスク（サンプル３、サンプル１０）では、変
形量を低めに抑えることができ、かつ良好なＳＮ比が得
られる。

【００８９】一方、処理温度の下降速度を１．０℃／分
以上で室温から処理温度に到達させた磁気ディスク（サ
ンプル１１〜サンプル１３）では、変形量が大きく、実
機走行においてヘッドコンタクトが不安定になり、ＳＮ
比の低下量が大きすぎて好ましくない。

【００９０】

【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明によれば、磁気ディスクを打ち抜き成形後、結合剤の
ガラス転移点より高温度で、かつ非磁性支持体のガラス
転移点よりも低温度で熱処理を施してなることから、塗
膜の強度が損なわれることなく磁気ディスクの変形が抑
制され、反り量が直径１インチ当たり１／３．５ミリメ
ートル以下である高密度大容量記録化に好適な磁気記録
媒体を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を適用した磁気ディスクの構成を示す断
面図である。

【図２】ウエット・オン・ウエット方式を適用した塗布
装置の概略を示す模式図である。

【図３】同磁気ディスクの反り量を測定する装置の概略
を示す模式図である。

【図４】同磁気ディスクの主面に生じた凹凸の様子を示
す概略断面図である。

【符号の説明】

１非磁性支持体、２上層、３下層

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】非磁性支持体上に磁性粉末と結合剤とを
主体とする磁性塗料を塗布し乾燥させ磁性層を形成する
塗布工程と、上記磁性層表面を平滑にするカレンダー処理工程と、上記磁性層が形成された非磁性支持体をディスク状に打
ち抜き、磁気ディスクを作製する裁断工程と、上記磁気ディスクに対して、結合剤のガラス転移点より
も高く、かつ非磁性支持体のガラス転移点よりも低い温
度で加熱処理を行う反り除去用熱処理工程とからなり、上記反り除去用熱処理工程では、温度上昇速度を１．０
℃／分以下とすることを特徴とする磁気記録媒体の製造
方法。
【請求項２】上記反り除去用熱処理工程では、温度上
昇速度を１．０℃／分以下に維持して、室温から処理温
度まで到達させることを特徴とする請求項１記載の磁気
記録媒体の製造方法。
【請求項３】上記塗布工程では、非磁性支持体上に下
層と上記磁性層である上層とを同時湿潤重層塗布方式に
より塗布することを特徴とする請求項１記載の磁気記録
媒体の製造方法。
【請求項４】上記反り除去用熱処理工程終了後に、温
度下降速度を１．０℃／分以下として冷却することを特
徴とする請求項１記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】上記塗布工程では、上記上層及び上記下
層を上記非磁性支持体の両主面に形成することを特徴と
する請求項１記載の磁気記録媒体の製造方法。