JP2000288362A - ろ過膜の洗浄方法 - Google Patents
ろ過膜の洗浄方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ろ過膜に付着した微粒子を効率よく除去するこ
とができるろ過膜の洗浄方法を提供する。 【解決手段】ろ過膜を、酸素ガス、水素ガス、炭酸ガ
ス、窒素ガス又は希ガスを溶解したガス溶解水と接触さ
せて洗浄することを特徴とするろ過膜の洗浄方法。
とができるろ過膜の洗浄方法を提供する。 【解決手段】ろ過膜を、酸素ガス、水素ガス、炭酸ガ
ス、窒素ガス又は希ガスを溶解したガス溶解水と接触さ
せて洗浄することを特徴とするろ過膜の洗浄方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ろ過膜の洗浄方法
に関する。さらに詳しくは、本発明は、ろ過膜に付着し
た微粒子を効率よく除去することができるろ過膜の洗浄
方法に関する。
に関する。さらに詳しくは、本発明は、ろ過膜に付着し
た微粒子を効率よく除去することができるろ過膜の洗浄
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体用シリコン基板、液晶用ガラス基
板、フォトマスク用石英基板などの電子材料表面から、
微粒子、有機物、金属などの不純物を除去することは、
製品の品質や歩留まりを確保する上で極めて重要であ
る。不純物除去のための洗浄工程で使用される洗浄水や
リンス水には、非常に高い純度が要求されている。これ
らの洗浄工程で使用される洗浄水やリンス水中に、微粒
子などの不純物が混入していると、不純物が半導体用シ
リコン基板などに対して二次汚染を招き、欠陥発生の原
因になる。このために、洗浄工程において使用する超純
水は、あらかじめ分析を行って水質を確認し、常時管理
する必要がある。超純水中の微粒子計測方法としては、
レーザー光の散乱を利用したパーティクルモニターによ
るオンライン計測法と、超純水をろ過膜を用いてろ過
し、ろ過膜上に捕捉された微粒子を走査型電子顕微鏡で
計測する直接検鏡法の２種類がある。直接検鏡法の場
合、ろ過膜は、測定の対象となる超純水よりもさらに高
純度の水で、又は、これにアンモニアを加えた水で洗浄
しているが、ろ過膜上にはなおかなりの初期汚染微粒子
が付着しているので、超純水中の微粒子を識別計測する
ためには大量の超純水を通水する必要があり、ろ過水量
と通水時間の両面で非常に無駄が多いのが現状である。
このために、ろ過膜を洗浄して付着している微粒子を効
率よく除去することができるろ過膜の洗浄方法が求めら
れている。
板、フォトマスク用石英基板などの電子材料表面から、
微粒子、有機物、金属などの不純物を除去することは、
製品の品質や歩留まりを確保する上で極めて重要であ
る。不純物除去のための洗浄工程で使用される洗浄水や
リンス水には、非常に高い純度が要求されている。これ
らの洗浄工程で使用される洗浄水やリンス水中に、微粒
子などの不純物が混入していると、不純物が半導体用シ
リコン基板などに対して二次汚染を招き、欠陥発生の原
因になる。このために、洗浄工程において使用する超純
水は、あらかじめ分析を行って水質を確認し、常時管理
する必要がある。超純水中の微粒子計測方法としては、
レーザー光の散乱を利用したパーティクルモニターによ
るオンライン計測法と、超純水をろ過膜を用いてろ過
し、ろ過膜上に捕捉された微粒子を走査型電子顕微鏡で
計測する直接検鏡法の２種類がある。直接検鏡法の場
合、ろ過膜は、測定の対象となる超純水よりもさらに高
純度の水で、又は、これにアンモニアを加えた水で洗浄
しているが、ろ過膜上にはなおかなりの初期汚染微粒子
が付着しているので、超純水中の微粒子を識別計測する
ためには大量の超純水を通水する必要があり、ろ過水量
と通水時間の両面で非常に無駄が多いのが現状である。
このために、ろ過膜を洗浄して付着している微粒子を効
率よく除去することができるろ過膜の洗浄方法が求めら
れている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ろ過膜に付
着した微粒子を効率よく除去することができるろ過膜の
洗浄方法を提供することを目的としてなされたものであ
る。
着した微粒子を効率よく除去することができるろ過膜の
洗浄方法を提供することを目的としてなされたものであ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、ろ過膜をガス溶
解水と接触させて洗浄することにより、ろ過膜に付着し
た微粒子を効果的に除去し得ることを見いだし、この知
見に基づいて本発明を完成するに至った。すなわち、本
発明は、（１）ろ過膜を、酸素ガス、水素ガス、炭酸ガ
ス、窒素ガス又は希ガスを溶解したガス溶解水と接触さ
せて洗浄することを特徴とするろ過膜の洗浄方法、を提
供するものである。さらに、本発明の好ましい態様とし
て、（２）ろ過膜が、超純水又は高純度薬液のろ過処理
に用いられるろ過膜である第(１)項記載のろ過膜の洗浄
方法、（３）ろ過膜が、超純水又は高純度薬液中の微粒
子数の直接検鏡法による測定に用いられるろ過膜である
第(１)項記載のろ過膜の洗浄方法、（４）酸素ガス、水
素ガス、窒素ガス又は希ガスを溶解したガス溶解水に、
高純度のアルカリを添加する第(１)項記載のろ過膜の洗
浄方法、（５）ろ過膜とガス溶解水との接触に際して、
ろ過膜又はガス溶解水に超音波を伝達する第(１)項記載
のろ過膜の洗浄方法、及び、（６）ガス溶解水を、キャ
ビテーションジェット流体又はバブルジェット流体とし
てろ過膜に接触させる第(１)項記載のろ過膜の洗浄方
法、を挙げることができる。
題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、ろ過膜をガス溶
解水と接触させて洗浄することにより、ろ過膜に付着し
た微粒子を効果的に除去し得ることを見いだし、この知
見に基づいて本発明を完成するに至った。すなわち、本
発明は、（１）ろ過膜を、酸素ガス、水素ガス、炭酸ガ
ス、窒素ガス又は希ガスを溶解したガス溶解水と接触さ
せて洗浄することを特徴とするろ過膜の洗浄方法、を提
供するものである。さらに、本発明の好ましい態様とし
て、（２）ろ過膜が、超純水又は高純度薬液のろ過処理
に用いられるろ過膜である第(１)項記載のろ過膜の洗浄
方法、（３）ろ過膜が、超純水又は高純度薬液中の微粒
子数の直接検鏡法による測定に用いられるろ過膜である
第(１)項記載のろ過膜の洗浄方法、（４）酸素ガス、水
素ガス、窒素ガス又は希ガスを溶解したガス溶解水に、
高純度のアルカリを添加する第(１)項記載のろ過膜の洗
浄方法、（５）ろ過膜とガス溶解水との接触に際して、
ろ過膜又はガス溶解水に超音波を伝達する第(１)項記載
のろ過膜の洗浄方法、及び、（６）ガス溶解水を、キャ
ビテーションジェット流体又はバブルジェット流体とし
てろ過膜に接触させる第(１)項記載のろ過膜の洗浄方
法、を挙げることができる。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明のろ過膜の洗浄方法は、ろ
過膜を、酸素ガス、水素ガス、炭酸ガス、窒素ガス又は
希ガスを溶解したガス溶解水と接触させて洗浄するもの
である。本発明方法においては、酸素ガス、水素ガス、
炭酸ガス、窒素ガス又は希ガスの１種のみを溶解したガ
ス溶解水を用いることができ、あるいは、酸素ガス、水
素ガス、炭酸ガス、窒素ガス又は希ガスの２種以上を組
み合わせて溶解したガス溶解水を用いることもできる。
本発明方法により洗浄するろ過膜の材質に特に制限はな
く、例えば、ポリエステル系、ポリカーボネート系、セ
ルロース系、フッ素樹脂系などの有機質のろ過膜や、酸
化アルミニウムなどの無機質のろ過膜などを挙げること
ができる。本発明方法により洗浄するろ過膜の用途に特
に制限はなく、例えば、超純水又は高純度薬液のろ過処
理に用いられる限外ろ過膜や精密ろ過膜、超純水又は高
純度薬液中の微粒子数の直接検鏡法による測定に用いら
れるろ過膜、水中の濁度を測定するためのろ過膜などを
挙げることができる。本発明方法は、これらの中で、微
粒子数測定用のろ過膜の洗浄に特に好適に用いることが
できる。超純水などの微粒子数を直接検鏡法により測定
するためには、測定の対象である超純水などを、ろ過膜
が着脱可能な微粒子捕捉フィルターに通水して、ろ過膜
面上に微粒子を捕捉し、所定量の超純水などを通水した
のち、フィルターからろ過膜を外し、走査型顕微鏡を用
いてろ過膜面上の微粒の数を計測する。通水後のろ過膜
面上の微粒子数から、通水前のろ過膜面上の微粒子数を
差し引くことにより、捕捉された微粒子数を把握するこ
とができる。しかし、通水前のろ過膜面上の微粒子数が
多いと、計測が困難となって誤差が生じやすい。また、
通水前のろ過膜面上の微粒子数より、捕捉された微粒子
数の方を多くしないと、誤差が生じやすいので、測定の
ための通水量を大量にしなければならず、したがって長
時間を要する。本発明方法により洗浄されたろ過膜は、
ろ過膜面上に残存する微粒子数が少ないので、少量の通
水で捕捉された微粒子数を正確に計測することができ、
測定に要する水量を節減し、所要時間を短縮することが
できる。
過膜を、酸素ガス、水素ガス、炭酸ガス、窒素ガス又は
希ガスを溶解したガス溶解水と接触させて洗浄するもの
である。本発明方法においては、酸素ガス、水素ガス、
炭酸ガス、窒素ガス又は希ガスの１種のみを溶解したガ
ス溶解水を用いることができ、あるいは、酸素ガス、水
素ガス、炭酸ガス、窒素ガス又は希ガスの２種以上を組
み合わせて溶解したガス溶解水を用いることもできる。
本発明方法により洗浄するろ過膜の材質に特に制限はな
く、例えば、ポリエステル系、ポリカーボネート系、セ
ルロース系、フッ素樹脂系などの有機質のろ過膜や、酸
化アルミニウムなどの無機質のろ過膜などを挙げること
ができる。本発明方法により洗浄するろ過膜の用途に特
に制限はなく、例えば、超純水又は高純度薬液のろ過処
理に用いられる限外ろ過膜や精密ろ過膜、超純水又は高
純度薬液中の微粒子数の直接検鏡法による測定に用いら
れるろ過膜、水中の濁度を測定するためのろ過膜などを
挙げることができる。本発明方法は、これらの中で、微
粒子数測定用のろ過膜の洗浄に特に好適に用いることが
できる。超純水などの微粒子数を直接検鏡法により測定
するためには、測定の対象である超純水などを、ろ過膜
が着脱可能な微粒子捕捉フィルターに通水して、ろ過膜
面上に微粒子を捕捉し、所定量の超純水などを通水した
のち、フィルターからろ過膜を外し、走査型顕微鏡を用
いてろ過膜面上の微粒の数を計測する。通水後のろ過膜
面上の微粒子数から、通水前のろ過膜面上の微粒子数を
差し引くことにより、捕捉された微粒子数を把握するこ
とができる。しかし、通水前のろ過膜面上の微粒子数が
多いと、計測が困難となって誤差が生じやすい。また、
通水前のろ過膜面上の微粒子数より、捕捉された微粒子
数の方を多くしないと、誤差が生じやすいので、測定の
ための通水量を大量にしなければならず、したがって長
時間を要する。本発明方法により洗浄されたろ過膜は、
ろ過膜面上に残存する微粒子数が少ないので、少量の通
水で捕捉された微粒子数を正確に計測することができ、
測定に要する水量を節減し、所要時間を短縮することが
できる。
【０００６】本発明方法に用いる酸素ガス、水素ガス、
炭酸ガス、窒素ガス又は希ガスを溶解したガス溶解水
は、これらのガスを超純水に溶解した水であることが好
ましい。超純水は、２５℃における電気抵抗率が１８Ｍ
Ω・cm以上であり、有機体炭素が１０μｇ／リットル以
下であり、微粒子が１０,０００個／リットル以下であ
ることが好ましい。本発明方法において、酸素ガス、水
素ガス、炭酸ガス、窒素ガス又は希ガスを溶解したガス
溶解水の製造方法に特に制限はなく、例えば、これらの
ガスを水にバブリングして溶解させることもできる。し
かし、これらのガスの溶解効率を高めるためには、あら
かじめ水を脱気して溶存気体の飽和度を低下したのち、
溶解すべきガスを供給して溶解させることが好ましい。
ここに、気体の飽和度とは、水中に溶解している気体の
量を、圧力０.１MPa、温度２０℃における気体の溶解量
で除した値である。例えば、水が圧力０.１MPa、温度２
０℃で空気と接して平衡状態にある水は、窒素ガス１
４.９mg／リットルと酸素ガス９.１mg／リットルを溶解
して飽和度１.０倍の状態となっているので、脱気によ
り気体の溶解量を窒素ガス３.０mg／リットル、酸素ガ
ス１.８mg／リットルとした水の飽和度は０.２倍であ
る。飽和度が０.２倍の水は、気体溶解キャパシティー
に飽和度の０.８倍に相当する空きがあるので、飽和度
の０.８倍に相当するガスを容易に溶解することができ
る。例えば、圧力０.１MPa、温度２０℃において、水素
ガスの水への溶解量は１.６３mg／リットルであるの
で、飽和度０.２倍の水に対して水素ガスを溶解して、
溶存水素ガス濃度１.３０mg／リットルの水素ガス溶解
水を容易に製造することができる。圧力０.１MPa、温度
２０℃における水への溶解量は、酸素ガス４４.３mg／
リットル、炭酸ガス１,７１０mg／リットル、窒素ガス
１９.０mg／リットル、ヘリウム１.５６mg／リットル、
ネオン９.３６mg／リットル、アルゴン６０.８mg／リッ
トル、クリプトン２３３mg／リットル、キセノン６４３
mg／リットルであり、それぞれの溶解量に応じた飽和度
のガス溶解水を製造することができる。
炭酸ガス、窒素ガス又は希ガスを溶解したガス溶解水
は、これらのガスを超純水に溶解した水であることが好
ましい。超純水は、２５℃における電気抵抗率が１８Ｍ
Ω・cm以上であり、有機体炭素が１０μｇ／リットル以
下であり、微粒子が１０,０００個／リットル以下であ
ることが好ましい。本発明方法において、酸素ガス、水
素ガス、炭酸ガス、窒素ガス又は希ガスを溶解したガス
溶解水の製造方法に特に制限はなく、例えば、これらの
ガスを水にバブリングして溶解させることもできる。し
かし、これらのガスの溶解効率を高めるためには、あら
かじめ水を脱気して溶存気体の飽和度を低下したのち、
溶解すべきガスを供給して溶解させることが好ましい。
ここに、気体の飽和度とは、水中に溶解している気体の
量を、圧力０.１MPa、温度２０℃における気体の溶解量
で除した値である。例えば、水が圧力０.１MPa、温度２
０℃で空気と接して平衡状態にある水は、窒素ガス１
４.９mg／リットルと酸素ガス９.１mg／リットルを溶解
して飽和度１.０倍の状態となっているので、脱気によ
り気体の溶解量を窒素ガス３.０mg／リットル、酸素ガ
ス１.８mg／リットルとした水の飽和度は０.２倍であ
る。飽和度が０.２倍の水は、気体溶解キャパシティー
に飽和度の０.８倍に相当する空きがあるので、飽和度
の０.８倍に相当するガスを容易に溶解することができ
る。例えば、圧力０.１MPa、温度２０℃において、水素
ガスの水への溶解量は１.６３mg／リットルであるの
で、飽和度０.２倍の水に対して水素ガスを溶解して、
溶存水素ガス濃度１.３０mg／リットルの水素ガス溶解
水を容易に製造することができる。圧力０.１MPa、温度
２０℃における水への溶解量は、酸素ガス４４.３mg／
リットル、炭酸ガス１,７１０mg／リットル、窒素ガス
１９.０mg／リットル、ヘリウム１.５６mg／リットル、
ネオン９.３６mg／リットル、アルゴン６０.８mg／リッ
トル、クリプトン２３３mg／リットル、キセノン６４３
mg／リットルであり、それぞれの溶解量に応じた飽和度
のガス溶解水を製造することができる。
【０００７】ガス溶解水を製造するに際して、水の脱気
方法に特に制限はなく、例えば、真空脱気、減圧膜脱気
などによることができる。また、脱気した水にガスを溶
解させる方法に特に制限はなく、例えば、バブリング、
エゼクター、気体透過膜モジュールを用いる溶解などに
よることができる。これらの中で、気体透過膜モジュー
ルを多段に用いて溶存気体の除去及びガスの溶解を行う
ことが好ましい。例えば、気体透過膜モジュールを２段
に設け、前段の気体透過膜モジュールを用いて全溶存気
体を対象とする減圧膜脱気を行い、後段の気体透過膜モ
ジュールを用いて酸素ガス、水素ガス、炭酸ガス、窒素
ガス又は希ガスを溶解することができる。気体透過膜モ
ジュールを２段に設けて、全溶存気体を対象とする減圧
膜脱気とガスの溶解を２段に行うことにより、ガスを無
駄に放出することなく、ほぼ定量的に水に溶解すること
ができる。本発明方法においては、酸素ガス、水素ガ
ス、窒素ガス又は希ガスを溶解したガス溶解水に、高純
度のアルカリを添加することができる。ガス溶解水にア
ルカリを添加して、pHを８以上、より好ましくはpH９〜
１０に調整することにより、ろ過膜面上の微粒子の除去
効果と再付着防止効果を高めることができる。添加する
高純度のアルカリに特に制限はなく、例えば、アンモニ
ア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化テトラ
メチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）などを挙げることがで
きる。これらの中で、高純度アンモニア水を好適に使用
することができる。本発明方法において、ろ過膜を、酸
素ガス、水素ガス、炭酸ガス、窒素ガス又は希ガスを溶
解したガス溶解水を用いて洗浄する方法に特に制限はな
く、例えば、ろ過膜を挟持具で吊るし、ガス溶解水を満
たした洗浄槽に浸漬してバッチ式処理を行うことがで
き、あるいは、ろ過膜をローダー上に載せ、ガス溶解水
をろ過膜に注いで処理する枚葉式洗浄を行うこともでき
る。洗浄槽中のガス溶解水は流動状態とすることが好ま
しく、ガス溶解水を連続的に供給し、溢流させつつ洗浄
することが好ましい。洗浄槽は、２段以上に設けること
ができ、アルカリを添加したガス溶解水を用いた場合に
は、最後の洗浄槽には超純水を満たし、リンスすること
が好ましい。枚葉式洗浄においても、アルカリを添加し
たガス溶解水を用いた場合には、洗浄後にリンス工程を
設けることが好ましい。本発明方法においては、ろ過膜
をガス溶解水を用いて洗浄する際に、ろ過膜又はガス溶
解水に超音波を伝達することができる。超音波を伝達す
ることにより、ろ過膜面上の微粒子の除去効果を高める
ことができる。伝達する超音波の周波数に特に制限はな
いが、１０kHz〜３MHzであることが好ましい。ろ過膜又
はガス溶解水に超音波を伝達する方法に特に制限はな
く、例えば、超音波洗浄器の洗浄槽にガス溶解水を満た
してろ過膜を浸漬することができ、あるいは、超音波発
振装置つきのノズルを用いて、ろ過膜にガス溶解水を噴
射することもできる。
方法に特に制限はなく、例えば、真空脱気、減圧膜脱気
などによることができる。また、脱気した水にガスを溶
解させる方法に特に制限はなく、例えば、バブリング、
エゼクター、気体透過膜モジュールを用いる溶解などに
よることができる。これらの中で、気体透過膜モジュー
ルを多段に用いて溶存気体の除去及びガスの溶解を行う
ことが好ましい。例えば、気体透過膜モジュールを２段
に設け、前段の気体透過膜モジュールを用いて全溶存気
体を対象とする減圧膜脱気を行い、後段の気体透過膜モ
ジュールを用いて酸素ガス、水素ガス、炭酸ガス、窒素
ガス又は希ガスを溶解することができる。気体透過膜モ
ジュールを２段に設けて、全溶存気体を対象とする減圧
膜脱気とガスの溶解を２段に行うことにより、ガスを無
駄に放出することなく、ほぼ定量的に水に溶解すること
ができる。本発明方法においては、酸素ガス、水素ガ
ス、窒素ガス又は希ガスを溶解したガス溶解水に、高純
度のアルカリを添加することができる。ガス溶解水にア
ルカリを添加して、pHを８以上、より好ましくはpH９〜
１０に調整することにより、ろ過膜面上の微粒子の除去
効果と再付着防止効果を高めることができる。添加する
高純度のアルカリに特に制限はなく、例えば、アンモニ
ア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化テトラ
メチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）などを挙げることがで
きる。これらの中で、高純度アンモニア水を好適に使用
することができる。本発明方法において、ろ過膜を、酸
素ガス、水素ガス、炭酸ガス、窒素ガス又は希ガスを溶
解したガス溶解水を用いて洗浄する方法に特に制限はな
く、例えば、ろ過膜を挟持具で吊るし、ガス溶解水を満
たした洗浄槽に浸漬してバッチ式処理を行うことがで
き、あるいは、ろ過膜をローダー上に載せ、ガス溶解水
をろ過膜に注いで処理する枚葉式洗浄を行うこともでき
る。洗浄槽中のガス溶解水は流動状態とすることが好ま
しく、ガス溶解水を連続的に供給し、溢流させつつ洗浄
することが好ましい。洗浄槽は、２段以上に設けること
ができ、アルカリを添加したガス溶解水を用いた場合に
は、最後の洗浄槽には超純水を満たし、リンスすること
が好ましい。枚葉式洗浄においても、アルカリを添加し
たガス溶解水を用いた場合には、洗浄後にリンス工程を
設けることが好ましい。本発明方法においては、ろ過膜
をガス溶解水を用いて洗浄する際に、ろ過膜又はガス溶
解水に超音波を伝達することができる。超音波を伝達す
ることにより、ろ過膜面上の微粒子の除去効果を高める
ことができる。伝達する超音波の周波数に特に制限はな
いが、１０kHz〜３MHzであることが好ましい。ろ過膜又
はガス溶解水に超音波を伝達する方法に特に制限はな
く、例えば、超音波洗浄器の洗浄槽にガス溶解水を満た
してろ過膜を浸漬することができ、あるいは、超音波発
振装置つきのノズルを用いて、ろ過膜にガス溶解水を噴
射することもできる。
【０００８】本発明方法においては、ガス溶解水を、ジ
ェット流体として挟持具で保持したろ過膜に噴射するこ
とができる。ジェット流体の形態に特に制限はなく、例
えば、バブルジェット流体、キャビテーションジェット
流体などを挙げることができる。図１は、バブルジェッ
ト流体用のノズルの断面図及びノズル出口形状を示す平
面図である。バブルジェット流体用ノズルには、送水管
１にガス溶解水が高圧で送られ、送気管２に気体が高圧
で送られ、ノズル３の中でガス溶解水と気体が混合す
る。ガス溶解水と気体の混合により、気体が有している
エネルギーがガス溶解水に移行するとともに、ガス溶解
水が微細な水流となり、ノズル出口４から高エネルギー
の水流としてろ過膜に噴射される。ノズルに送水するガ
ス溶解水の圧力は、２〜１０kg／cm2であることが好ま
しく、４〜７kg／cm2であることがより好ましい。ノズ
ルに送気する気体の圧力は、２〜１０kg／cm2であるこ
とが好ましく、３〜６kg／cm2であることがより好まし
い。図２は、キャビテーションジェット流体用のノズル
の断面図及びノズル出口形状を示す平面図である。キャ
ビテーションジェット流体用ノズルは、高圧水送水管５
と低圧水送水管６を有し、いずれの送水管にもガス溶解
水が送水される。ノズル出口において、高圧水はノズル
中央の小面積の開口部７より噴射され、低圧水はその周
辺を囲む同心円状の大面積の開口部８より噴射される。
高圧水と低圧水の流速比は、５：１〜２０：１であるこ
とが好ましく、８：１〜１５：１であることがより好ま
しい。高圧水と低圧水の流速に差を設けることにより、
高圧水と低圧水の流れの界面において渦流が発生し、外
気を巻き込んで気相からなるキャビティが成長する。成
長したキャビティが破壊することにより、衝撃波が発生
し、衝撃波を伴った水流としてろ過膜に噴射される。高
圧水の圧力は、５〜１００kg／cm2であることが好まし
く、２０〜８０kg／cm2であることがより好ましい。低
圧水の水圧は、０.５〜５kg／cm2であることが好まし
く、１〜４kg／cm2であることがより好ましい。本発明
のろ過膜の洗浄方法によれば、ろ過膜の洗浄に、酸素ガ
ス、水素ガス、炭酸ガス、窒素ガス又は希ガスを溶解し
たガス溶解水を用いることにより、従来の洗浄法に比べ
て、ろ過膜面上に残存する微粒子数を１０分の１ないし
１００分の１に減少することができ、これによって、ろ
過膜を超純水中の微粒子数の直接検鏡法による識別計数
に用いる場合、少ない通水量で、短時間で正確な測定値
を得ることができる。
ェット流体として挟持具で保持したろ過膜に噴射するこ
とができる。ジェット流体の形態に特に制限はなく、例
えば、バブルジェット流体、キャビテーションジェット
流体などを挙げることができる。図１は、バブルジェッ
ト流体用のノズルの断面図及びノズル出口形状を示す平
面図である。バブルジェット流体用ノズルには、送水管
１にガス溶解水が高圧で送られ、送気管２に気体が高圧
で送られ、ノズル３の中でガス溶解水と気体が混合す
る。ガス溶解水と気体の混合により、気体が有している
エネルギーがガス溶解水に移行するとともに、ガス溶解
水が微細な水流となり、ノズル出口４から高エネルギー
の水流としてろ過膜に噴射される。ノズルに送水するガ
ス溶解水の圧力は、２〜１０kg／cm2であることが好ま
しく、４〜７kg／cm2であることがより好ましい。ノズ
ルに送気する気体の圧力は、２〜１０kg／cm2であるこ
とが好ましく、３〜６kg／cm2であることがより好まし
い。図２は、キャビテーションジェット流体用のノズル
の断面図及びノズル出口形状を示す平面図である。キャ
ビテーションジェット流体用ノズルは、高圧水送水管５
と低圧水送水管６を有し、いずれの送水管にもガス溶解
水が送水される。ノズル出口において、高圧水はノズル
中央の小面積の開口部７より噴射され、低圧水はその周
辺を囲む同心円状の大面積の開口部８より噴射される。
高圧水と低圧水の流速比は、５：１〜２０：１であるこ
とが好ましく、８：１〜１５：１であることがより好ま
しい。高圧水と低圧水の流速に差を設けることにより、
高圧水と低圧水の流れの界面において渦流が発生し、外
気を巻き込んで気相からなるキャビティが成長する。成
長したキャビティが破壊することにより、衝撃波が発生
し、衝撃波を伴った水流としてろ過膜に噴射される。高
圧水の圧力は、５〜１００kg／cm2であることが好まし
く、２０〜８０kg／cm2であることがより好ましい。低
圧水の水圧は、０.５〜５kg／cm2であることが好まし
く、１〜４kg／cm2であることがより好ましい。本発明
のろ過膜の洗浄方法によれば、ろ過膜の洗浄に、酸素ガ
ス、水素ガス、炭酸ガス、窒素ガス又は希ガスを溶解し
たガス溶解水を用いることにより、従来の洗浄法に比べ
て、ろ過膜面上に残存する微粒子数を１０分の１ないし
１００分の１に減少することができ、これによって、ろ
過膜を超純水中の微粒子数の直接検鏡法による識別計数
に用いる場合、少ない通水量で、短時間で正確な測定値
を得ることができる。
【０００９】
【実施例】以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限
定されるものではない。なお、実施例及び比較例におい
て、付着微粒子数は、直接検鏡法により測定したろ過膜
１枚当たりの直径０.０５μｍ以上の微粒子数である。 実施例１ 溶存水素ガス濃度１.２mg／リットルの水素ガス溶解超
純水を洗浄水として用いて、孔径０.０５μｍ、直径２
５mmのポリカーボネート製微粒子捕捉用ろ過膜［ニュー
クリポア社］を洗浄した。挟持具を用いてろ過膜を吊る
し、洗浄水を満たした容積１,０００mlの洗浄槽に浸漬
し、洗浄水を３００ml／分注ぎ込み、溢流させながら３
０分間洗浄した。ろ過膜に付着した微粒子数は洗浄前が
９.５４×１０7個、洗浄後が１.３３×１０7個であり、
微粒子除去率は８６.１％であった。 実施例２ 洗浄槽として超音波洗浄器［プレテック社製、ファイン
ソニックＰＴ−０８Ｍ、周波数７５０±１００kHz］を
用い、実施例１と同じろ過膜を、溶存水素ガス濃度１.
２mg／リットルの水素ガス溶解超純水を洗浄水として用
いて洗浄した。挟持具を用いてろ過膜を吊るし、洗浄水
を満たした超音波洗浄器に浸漬し、洗浄水を３００ml／
分注ぎ込み、溢流させながら３０分間洗浄した。ろ過膜
に付着した微粒子数は洗浄前が９.３６×１０7個、洗浄
後が６.２９×１０6個であり、微粒子除去率は９３.３
％であった。 実施例３ 洗浄槽として超音波洗浄器［プレテック社製、ファイン
ソニックＰＴ−０８Ｍ、周波数７５０±１００kHz］を
用い、実施例１と同じろ過膜を、水素ガス１.２mg／リ
ットルとアンモニア１mg／リットルを溶解した超純水を
洗浄水として用いて洗浄した。挟持具を用いてろ過膜を
吊るし、洗浄水を満たした超音波洗浄器に浸漬し、洗浄
水を３００ml／分注ぎ込み、溢流させながら２０分間洗
浄し、次いで、超純水を満たした超音波洗浄器に移し、
超純水を３００ml／分注ぎ込み、溢流させながら１０分
間リンスした。ろ過膜に付着した微粒子数は洗浄前が
９.５３×１０7個、洗浄後が４.５５×１０5個であり、
微粒子除去率は９９.５％であった。 実施例４ 洗浄水として、溶存酸素ガス濃度３５mg／リットルの酸
素ガス溶解超純水を用いた以外は、実施例１と同様にし
て、ろ過膜の洗浄を行った。ろ過膜に付着した微粒子数
は洗浄前が９.４８×１０7個、洗浄後が２.２３×１０7
個であり、微粒子除去率は７６.５％であった。 実施例５ 洗浄水として、溶存酸素ガス濃度３５mg／リットルの酸
素ガス溶解超純水を用いた以外は、実施例２と同様にし
て、ろ過膜の洗浄を行った。ろ過膜に付着した微粒子数
は洗浄前が９.１８×１０7個、洗浄後が７.３０×１０6
個であり、微粒子除去率は９２.０％であった。 実施例６ 酸素ガス３５mg／リットルとアンモニア１mg／リットル
を溶解した超純水を洗浄水として用いた以外は、実施例
３と同様にして、ろ過膜の洗浄を行った。ろ過膜に付着
した微粒子数は洗浄前が９.５５×１０7個、洗浄後が
５.６９×１０5個であり、微粒子除去率は９９.４％で
あった。 実施例７ 洗浄水として、溶存アルゴン濃度３０mg／リットルのア
ルゴン溶解超純水を用いた以外は、実施例１と同様にし
て、ろ過膜の洗浄を行った。ろ過膜に付着した微粒子数
は洗浄前が８.７４×１０7個、洗浄後が４.２５×１０7
個であり、微粒子除去率は５１.４％であった。 実施例８ 洗浄水として、溶存アルゴン濃度３０mg／リットルのア
ルゴン溶解超純水を用いた以外は、実施例２と同様にし
て、ろ過膜の洗浄を行った。ろ過膜に付着した微粒子数
は洗浄前が９.５６×１０7個、洗浄後が１.５１×１０7
個であり、微粒子除去率は８４.２％であった。 実施例９ アルゴン３５mg／リットルとアンモニア１mg／リットル
を溶解した超純水を洗浄水として用いた以外は、実施例
３と同様にして、ろ過膜の洗浄を行った。ろ過膜に付着
した微粒子数は洗浄前が９.５９×１０7個、洗浄後が
１.６１×１０6個であり、微粒子除去率は９８.３％で
あった。 比較例１ 洗浄水として、超純水を用いた以外は、実施例１と同様
にして、ろ過膜の洗浄を行った。ろ過膜に付着した微粒
子数は洗浄前が９.７８×１０7個、洗浄後が６.８１×
１０7個であり、微粒子除去率は３０.４％であった。 比較例２ 洗浄水として、超純水を用いた以外は、実施例２と同様
にして、ろ過膜の洗浄を行った。ろ過膜に付着した微粒
子数は洗浄前が８.９８×１０7個、洗浄後が２.５３×
１０7個であり、微粒子除去率は７１.８％であった。 比較例３ アンモニア１mg／リットルを溶解した超純水を洗浄水と
して用い、実施例１と同様にして、ろ過膜を２０分間洗
浄したのち、さらに超純水を用いて１０分間リンスし
た。ろ過膜に付着した微粒子数は洗浄前が９.６３×１
０7個、洗浄後が５.７２×１０7個であり、微粒子除去
率は４０.６％であった。 比較例４ アンモニア１mg／リットルを溶解した超純水を洗浄水と
して用いた以外は、実施例３と同様にして、ろ過膜の洗
浄を行った。ろ過膜に付着した微粒子数は洗浄前が９.
２１×１０7個、洗浄後が１.１１×１０7個であり、微
粒子除去率は８７.９％であった。実施例１〜９及び比
較例１〜４の結果を、第１表に示す。
に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限
定されるものではない。なお、実施例及び比較例におい
て、付着微粒子数は、直接検鏡法により測定したろ過膜
１枚当たりの直径０.０５μｍ以上の微粒子数である。 実施例１ 溶存水素ガス濃度１.２mg／リットルの水素ガス溶解超
純水を洗浄水として用いて、孔径０.０５μｍ、直径２
５mmのポリカーボネート製微粒子捕捉用ろ過膜［ニュー
クリポア社］を洗浄した。挟持具を用いてろ過膜を吊る
し、洗浄水を満たした容積１,０００mlの洗浄槽に浸漬
し、洗浄水を３００ml／分注ぎ込み、溢流させながら３
０分間洗浄した。ろ過膜に付着した微粒子数は洗浄前が
９.５４×１０7個、洗浄後が１.３３×１０7個であり、
微粒子除去率は８６.１％であった。 実施例２ 洗浄槽として超音波洗浄器［プレテック社製、ファイン
ソニックＰＴ−０８Ｍ、周波数７５０±１００kHz］を
用い、実施例１と同じろ過膜を、溶存水素ガス濃度１.
２mg／リットルの水素ガス溶解超純水を洗浄水として用
いて洗浄した。挟持具を用いてろ過膜を吊るし、洗浄水
を満たした超音波洗浄器に浸漬し、洗浄水を３００ml／
分注ぎ込み、溢流させながら３０分間洗浄した。ろ過膜
に付着した微粒子数は洗浄前が９.３６×１０7個、洗浄
後が６.２９×１０6個であり、微粒子除去率は９３.３
％であった。 実施例３ 洗浄槽として超音波洗浄器［プレテック社製、ファイン
ソニックＰＴ−０８Ｍ、周波数７５０±１００kHz］を
用い、実施例１と同じろ過膜を、水素ガス１.２mg／リ
ットルとアンモニア１mg／リットルを溶解した超純水を
洗浄水として用いて洗浄した。挟持具を用いてろ過膜を
吊るし、洗浄水を満たした超音波洗浄器に浸漬し、洗浄
水を３００ml／分注ぎ込み、溢流させながら２０分間洗
浄し、次いで、超純水を満たした超音波洗浄器に移し、
超純水を３００ml／分注ぎ込み、溢流させながら１０分
間リンスした。ろ過膜に付着した微粒子数は洗浄前が
９.５３×１０7個、洗浄後が４.５５×１０5個であり、
微粒子除去率は９９.５％であった。 実施例４ 洗浄水として、溶存酸素ガス濃度３５mg／リットルの酸
素ガス溶解超純水を用いた以外は、実施例１と同様にし
て、ろ過膜の洗浄を行った。ろ過膜に付着した微粒子数
は洗浄前が９.４８×１０7個、洗浄後が２.２３×１０7
個であり、微粒子除去率は７６.５％であった。 実施例５ 洗浄水として、溶存酸素ガス濃度３５mg／リットルの酸
素ガス溶解超純水を用いた以外は、実施例２と同様にし
て、ろ過膜の洗浄を行った。ろ過膜に付着した微粒子数
は洗浄前が９.１８×１０7個、洗浄後が７.３０×１０6
個であり、微粒子除去率は９２.０％であった。 実施例６ 酸素ガス３５mg／リットルとアンモニア１mg／リットル
を溶解した超純水を洗浄水として用いた以外は、実施例
３と同様にして、ろ過膜の洗浄を行った。ろ過膜に付着
した微粒子数は洗浄前が９.５５×１０7個、洗浄後が
５.６９×１０5個であり、微粒子除去率は９９.４％で
あった。 実施例７ 洗浄水として、溶存アルゴン濃度３０mg／リットルのア
ルゴン溶解超純水を用いた以外は、実施例１と同様にし
て、ろ過膜の洗浄を行った。ろ過膜に付着した微粒子数
は洗浄前が８.７４×１０7個、洗浄後が４.２５×１０7
個であり、微粒子除去率は５１.４％であった。 実施例８ 洗浄水として、溶存アルゴン濃度３０mg／リットルのア
ルゴン溶解超純水を用いた以外は、実施例２と同様にし
て、ろ過膜の洗浄を行った。ろ過膜に付着した微粒子数
は洗浄前が９.５６×１０7個、洗浄後が１.５１×１０7
個であり、微粒子除去率は８４.２％であった。 実施例９ アルゴン３５mg／リットルとアンモニア１mg／リットル
を溶解した超純水を洗浄水として用いた以外は、実施例
３と同様にして、ろ過膜の洗浄を行った。ろ過膜に付着
した微粒子数は洗浄前が９.５９×１０7個、洗浄後が
１.６１×１０6個であり、微粒子除去率は９８.３％で
あった。 比較例１ 洗浄水として、超純水を用いた以外は、実施例１と同様
にして、ろ過膜の洗浄を行った。ろ過膜に付着した微粒
子数は洗浄前が９.７８×１０7個、洗浄後が６.８１×
１０7個であり、微粒子除去率は３０.４％であった。 比較例２ 洗浄水として、超純水を用いた以外は、実施例２と同様
にして、ろ過膜の洗浄を行った。ろ過膜に付着した微粒
子数は洗浄前が８.９８×１０7個、洗浄後が２.５３×
１０7個であり、微粒子除去率は７１.８％であった。 比較例３ アンモニア１mg／リットルを溶解した超純水を洗浄水と
して用い、実施例１と同様にして、ろ過膜を２０分間洗
浄したのち、さらに超純水を用いて１０分間リンスし
た。ろ過膜に付着した微粒子数は洗浄前が９.６３×１
０7個、洗浄後が５.７２×１０7個であり、微粒子除去
率は４０.６％であった。 比較例４ アンモニア１mg／リットルを溶解した超純水を洗浄水と
して用いた以外は、実施例３と同様にして、ろ過膜の洗
浄を行った。ろ過膜に付着した微粒子数は洗浄前が９.
２１×１０7個、洗浄後が１.１１×１０7個であり、微
粒子除去率は８７.９％であった。実施例１〜９及び比
較例１〜４の結果を、第１表に示す。
【００１０】
【表１】
【００１１】第１表に見られるように、水素ガス、酸素
ガス又はアルゴンを溶解した超純水を洗浄水として用い
た実施例においては、超純水を洗浄水として用いた比較
例よりも高い除去率でろ過膜に付着した微粒子が除去さ
れている。また、水素ガス溶解超純水、酸素ガス溶解超
純水及びアルゴン溶解超純水のいずれにおいても、超音
波を伝達しない場合に比べて、超音波を伝達した場合の
方が、微粒子除去率が高くなっている。さらに、これら
のガス溶解水に、アンモニアを添加した場合には、微粒
子除去率はいっそう向上している。
ガス又はアルゴンを溶解した超純水を洗浄水として用い
た実施例においては、超純水を洗浄水として用いた比較
例よりも高い除去率でろ過膜に付着した微粒子が除去さ
れている。また、水素ガス溶解超純水、酸素ガス溶解超
純水及びアルゴン溶解超純水のいずれにおいても、超音
波を伝達しない場合に比べて、超音波を伝達した場合の
方が、微粒子除去率が高くなっている。さらに、これら
のガス溶解水に、アンモニアを添加した場合には、微粒
子除去率はいっそう向上している。
【００１２】
【発明の効果】本発明のろ過膜の洗浄方法によれば、ろ
過膜に付着した微粒子を簡単な処理により高い除去率で
除去し、清浄化することができる。本発明方法により清
浄化処理したろ過膜を、超純水中の微粒子を捕捉して識
別計測するために用いると、少ない通水量かつ短時間で
正しい測定結果を得ることができる。
過膜に付着した微粒子を簡単な処理により高い除去率で
除去し、清浄化することができる。本発明方法により清
浄化処理したろ過膜を、超純水中の微粒子を捕捉して識
別計測するために用いると、少ない通水量かつ短時間で
正しい測定結果を得ることができる。
【図１】図１は、バブルジェット流体用のノズルの断面
図及び平面図である。
図及び平面図である。
【図２】図２は、キャビテーションジェット流体用のノ
ズルの断面図及び平面図である。
ズルの断面図及び平面図である。
１ 送水管 ２ 送気管 ３ ノズル ４ ノズル出口 ５ 高圧水送水管 ６ 低圧水送水管 ７ 小面積の開口部 ８ 大面積の開口部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D006 GA06 GA07 KC07 KC16 KC19 KC20 KD17 LA08 MA03 MA22 MC03 MC11 MC28 MC48 MC49 PA01 PB02 PB20 PB70 PC02
Claims (1)
- 【請求項１】ろ過膜を、酸素ガス、水素ガス、炭酸ガ
ス、窒素ガス又は希ガスを溶解したガス溶解水と接触さ
せて洗浄することを特徴とするろ過膜の洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11100343A JP2000288362A (ja) | 1999-04-07 | 1999-04-07 | ろ過膜の洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11100343A JP2000288362A (ja) | 1999-04-07 | 1999-04-07 | ろ過膜の洗浄方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000288362A true JP2000288362A (ja) | 2000-10-17 |
Family
ID=14271484
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11100343A Pending JP2000288362A (ja) | 1999-04-07 | 1999-04-07 | ろ過膜の洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000288362A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007070126A (ja) * | 2005-09-02 | 2007-03-22 | Japan Organo Co Ltd | 微粒子捕捉用濾過膜の製造方法、微粒子捕捉用濾過膜および超純水中の微粒子測定方法 |
| WO2018163705A1 (ja) * | 2017-03-09 | 2018-09-13 | オルガノ株式会社 | 中空糸膜装置の清浄度の評価方法、洗浄方法及び中空糸膜装置の洗浄装置 |
| CN118001931A (zh) * | 2023-12-22 | 2024-05-10 | 巢湖皖维金泉实业有限公司 | 一种啤酒发酵用二氧化碳回收设备 |
-
1999
- 1999-04-07 JP JP11100343A patent/JP2000288362A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007070126A (ja) * | 2005-09-02 | 2007-03-22 | Japan Organo Co Ltd | 微粒子捕捉用濾過膜の製造方法、微粒子捕捉用濾過膜および超純水中の微粒子測定方法 |
| WO2018163705A1 (ja) * | 2017-03-09 | 2018-09-13 | オルガノ株式会社 | 中空糸膜装置の清浄度の評価方法、洗浄方法及び中空糸膜装置の洗浄装置 |
| JP2018144013A (ja) * | 2017-03-09 | 2018-09-20 | オルガノ株式会社 | 中空糸膜装置の清浄度の評価方法、洗浄方法及び中空糸膜装置の洗浄装置 |
| CN110382092A (zh) * | 2017-03-09 | 2019-10-25 | 奥加诺株式会社 | 评价中空纤维膜装置的清洁度水平的方法、洗涤中空纤维膜装置的方法和用于中空纤维膜装置的洗涤装置 |
| CN110382092B (zh) * | 2017-03-09 | 2021-10-01 | 奥加诺株式会社 | 评价中空纤维膜装置的清洁度水平的方法、洗涤中空纤维膜装置的方法和用于中空纤维膜装置的洗涤装置 |
| US11351507B2 (en) | 2017-03-09 | 2022-06-07 | Organo Corporation | Method of evaluating level of cleanliness of hollow fiber membrane device, method of washing hollow fiber membrane device, and washing device for hollow fiber membrane device |
| CN118001931A (zh) * | 2023-12-22 | 2024-05-10 | 巢湖皖维金泉实业有限公司 | 一种啤酒发酵用二氧化碳回收设备 |
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