JP2000290018A - 酸化鉄系粉末およびその製造方法 - Google Patents
酸化鉄系粉末およびその製造方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐酸性，耐熱性に優れ、しかも、高温下での
熱処理後においても“比表面積，酸化鉄自体の特性”を
保持し得る、新規な多孔質の酸化鉄系粉末およびその製
造方法を提供すること。 【解決手段】 酸化鉄粉末の周囲に５〜２５重量％のシ
リカを非晶質の状態で共存させた酸化鉄系粉末であっ
て、大気中で８００℃，５時間熱処理した後の比表面積
が４５ｍ2／ｇ以上の物性値を有する酸化鉄系粉末。該
粉末は、ＳｉＯ2原料として、特に“水を分散媒とする
シリカゾル”を用い、シリカゾルが分散されている水溶
液中で、水溶性鉄塩を中和することによって、シリカと
酸化鉄とを均一に混合させ、加熱焼成過程で、酸化鉄微
粒子の周囲にＳｉＯ2を皮膜状に析出させて製造する。
熱処理後においても“比表面積，酸化鉄自体の特性”を
保持し得る、新規な多孔質の酸化鉄系粉末およびその製
造方法を提供すること。 【解決手段】 酸化鉄粉末の周囲に５〜２５重量％のシ
リカを非晶質の状態で共存させた酸化鉄系粉末であっ
て、大気中で８００℃，５時間熱処理した後の比表面積
が４５ｍ2／ｇ以上の物性値を有する酸化鉄系粉末。該
粉末は、ＳｉＯ2原料として、特に“水を分散媒とする
シリカゾル”を用い、シリカゾルが分散されている水溶
液中で、水溶性鉄塩を中和することによって、シリカと
酸化鉄とを均一に混合させ、加熱焼成過程で、酸化鉄微
粒子の周囲にＳｉＯ2を皮膜状に析出させて製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化鉄系粉末およ
びその製造方法に関する。特に、本発明は、耐酸性，耐
熱性に優れ、しかも、高温下での熱処理後においても、
比表面積が殆ど変化せず、かつ、酸化鉄自体のもつ特性
(酸素の吸蔵放出特性など)を保持し得る多孔質の酸化鉄
系粉末およびその製造方法に関する。
びその製造方法に関する。特に、本発明は、耐酸性，耐
熱性に優れ、しかも、高温下での熱処理後においても、
比表面積が殆ど変化せず、かつ、酸化鉄自体のもつ特性
(酸素の吸蔵放出特性など)を保持し得る多孔質の酸化鉄
系粉末およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化鉄粉末は、顔料や触媒担体等として
広く使用されているが、これは、耐酸性，耐熱性などに
劣るという欠点を有している。そこで、酸化鉄粉末を改
質し、耐酸性や耐熱性に優れた安定な酸化鉄粉末を得る
ために、不定形シリカで表面処理を行うことが提案され
ている。
広く使用されているが、これは、耐酸性，耐熱性などに
劣るという欠点を有している。そこで、酸化鉄粉末を改
質し、耐酸性や耐熱性に優れた安定な酸化鉄粉末を得る
ために、不定形シリカで表面処理を行うことが提案され
ている。
【０００３】例えば、特開昭53-34826号公報には、安定
な酸化鉄顔料を得るために「酸化鉄顔料粒子の水性スラ
リ−にジルコニウム塩水溶液を添加し、該粒子表面に水
酸化ジルコニウムを沈積させた後、シリカゾルを添加混
合し、水酸化ジルコニウムを沈積した顔料粒子表面に微
細な不定形シリカを沈積させること。」が示されてい
る。また、特開昭60-172351号公報には、耐熱性に優れ
た鉄・クロム系の一酸化炭素転化触媒を得るために「Fe
2O3：Cr2O3が1：0.01〜0.1の重量比で含有する組成物
に、SiO2として表して0.01〜10重量％含有させるこ
と。」が示されている。
な酸化鉄顔料を得るために「酸化鉄顔料粒子の水性スラ
リ−にジルコニウム塩水溶液を添加し、該粒子表面に水
酸化ジルコニウムを沈積させた後、シリカゾルを添加混
合し、水酸化ジルコニウムを沈積した顔料粒子表面に微
細な不定形シリカを沈積させること。」が示されてい
る。また、特開昭60-172351号公報には、耐熱性に優れ
た鉄・クロム系の一酸化炭素転化触媒を得るために「Fe
2O3：Cr2O3が1：0.01〜0.1の重量比で含有する組成物
に、SiO2として表して0.01〜10重量％含有させるこ
と。」が示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前記従来技術によれ
ば、酸化鉄粉末に不定形シリカを含有させることで、耐
酸性，耐熱性に優れたものが得られるが、高温下で熱処
理すると、比表面積が変化し、多孔質のものが得られな
いという欠点を有している。また、酸化鉄粉末それ自体
は、酸素の吸蔵放出能特性を有しているが、これも上記
と同様、高温下で熱処理すると、該特性が著しく低下す
るという問題があった。
ば、酸化鉄粉末に不定形シリカを含有させることで、耐
酸性，耐熱性に優れたものが得られるが、高温下で熱処
理すると、比表面積が変化し、多孔質のものが得られな
いという欠点を有している。また、酸化鉄粉末それ自体
は、酸素の吸蔵放出能特性を有しているが、これも上記
と同様、高温下で熱処理すると、該特性が著しく低下す
るという問題があった。
【０００５】本発明は、上記欠点，問題点を解消する酸
化鉄系粉末およびその製造方法を提供することを目的と
する。すなわち、本発明は、 ・第一に、耐酸性，耐熱性に優れ、しかも、高温下での
熱処理後においても、比表面積が殆ど変化しない特性を
有する新規な多孔質の酸化鉄系粉末およびその製造方法
を提供することを目的とし、 ・第二に、同じく高温下での熱処理後においても、酸化
鉄自体のもつ特性(酸素の吸蔵放出特性など)を保持し得
る新規な多孔質の酸化鉄系粉末およびその製造方法を提
供することを目的とする。
化鉄系粉末およびその製造方法を提供することを目的と
する。すなわち、本発明は、 ・第一に、耐酸性，耐熱性に優れ、しかも、高温下での
熱処理後においても、比表面積が殆ど変化しない特性を
有する新規な多孔質の酸化鉄系粉末およびその製造方法
を提供することを目的とし、 ・第二に、同じく高温下での熱処理後においても、酸化
鉄自体のもつ特性(酸素の吸蔵放出特性など)を保持し得
る新規な多孔質の酸化鉄系粉末およびその製造方法を提
供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明に係る酸化鉄系粉
末は、「酸化鉄粉末の周囲に５〜２５重量％のシリカを
非晶質の状態で共存させた酸化鉄系粉末であって、大気
中で８００℃，５時間熱処理した後の比表面積が４５ｍ
2／ｇ以上の物性値を有すること」(請求項１)、を特徴
(発明を特定する事項)とし、これにより、前記第一の目
的および第ニの目的とする酸化鉄系粉末を提供すること
ができる。
末は、「酸化鉄粉末の周囲に５〜２５重量％のシリカを
非晶質の状態で共存させた酸化鉄系粉末であって、大気
中で８００℃，５時間熱処理した後の比表面積が４５ｍ
2／ｇ以上の物性値を有すること」(請求項１)、を特徴
(発明を特定する事項)とし、これにより、前記第一の目
的および第ニの目的とする酸化鉄系粉末を提供すること
ができる。
【０００７】一方、本発明に係る方法は、上記酸化鉄系
粉末を製造する方法であって、「(1) 水を分散媒とする
シリカゾルを準備する工程と、(2) 前記シリカゾルに水
溶性鉄塩を添加混合する工程と、(3) 前記混合溶液のｐ
Ｈを調整することにより、沈殿を生成させる工程と、
(4) 前記沈殿物を焼成する工程と、を含むこと」(請求
項４)を特徴(発明を特定する事項)とし、これにより、
前記第一，第ニの目的を達成することができる。
粉末を製造する方法であって、「(1) 水を分散媒とする
シリカゾルを準備する工程と、(2) 前記シリカゾルに水
溶性鉄塩を添加混合する工程と、(3) 前記混合溶液のｐ
Ｈを調整することにより、沈殿を生成させる工程と、
(4) 前記沈殿物を焼成する工程と、を含むこと」(請求
項４)を特徴(発明を特定する事項)とし、これにより、
前記第一，第ニの目的を達成することができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を挙
げ、本発明について詳細に説明する。
げ、本発明について詳細に説明する。
【０００９】本発明に係る酸化鉄系粉末は、前記したと
おり、「酸化鉄粉末の周囲に５〜２５重量％のシリカを
非晶質の状態で共存させた酸化鉄系粉末であって、大気
中で８００℃，５時間熱処理した後の比表面積が４５ｍ
2／ｇ以上の物性値を有すること」を特徴とし、これに
より、耐酸性，耐熱性に優れ、しかも、高比表面積を高
温まで保持し、また、酸化鉄自体のもつ特性(酸素の吸
蔵放出特性など)を高温まで保持し得る新規な多孔質の
酸化鉄系粉末を提供することができる。
おり、「酸化鉄粉末の周囲に５〜２５重量％のシリカを
非晶質の状態で共存させた酸化鉄系粉末であって、大気
中で８００℃，５時間熱処理した後の比表面積が４５ｍ
2／ｇ以上の物性値を有すること」を特徴とし、これに
より、耐酸性，耐熱性に優れ、しかも、高比表面積を高
温まで保持し、また、酸化鉄自体のもつ特性(酸素の吸
蔵放出特性など)を高温まで保持し得る新規な多孔質の
酸化鉄系粉末を提供することができる。
【００１０】そして、該粉末の実施の形態として、その
粒子径が５〜１５ｎｍであることを特徴とし、このよう
に、シリカの被覆された微構造からなるにもかかわら
ず、容易に酸素の吸蔵放出を行うことができるため、酸
素の吸蔵放出作用を利用する目的に対して好適な新規な
多孔質の酸化鉄系粉末を提供することができる。
粒子径が５〜１５ｎｍであることを特徴とし、このよう
に、シリカの被覆された微構造からなるにもかかわら
ず、容易に酸素の吸蔵放出を行うことができるため、酸
素の吸蔵放出作用を利用する目的に対して好適な新規な
多孔質の酸化鉄系粉末を提供することができる。
【００１１】シリカの含有量が５重量％未満では、“高
温下での熱処理後において、比表面積が殆ど変化しない
酸化鉄系粉末”が得られ難く、また、“高温下での熱処
理後において、酸化鉄自体のもつ特性を保持し得る酸化
鉄系粉末”が得られ難いので好ましくない。一方、シリ
カの含有量が２５重量％を超えた場合、高温下での熱処
理後においても、比表面積がより大きくなるけれども、
この場合、酸化鉄自体のもつ特性が極端に低下し、酸化
鉄自体の触媒作用などの性質を利用する目的には適さな
いので、好ましくない。
温下での熱処理後において、比表面積が殆ど変化しない
酸化鉄系粉末”が得られ難く、また、“高温下での熱処
理後において、酸化鉄自体のもつ特性を保持し得る酸化
鉄系粉末”が得られ難いので好ましくない。一方、シリ
カの含有量が２５重量％を超えた場合、高温下での熱処
理後においても、比表面積がより大きくなるけれども、
この場合、酸化鉄自体のもつ特性が極端に低下し、酸化
鉄自体の触媒作用などの性質を利用する目的には適さな
いので、好ましくない。
【００１２】本発明に係る酸化鉄系粉末は、その用途と
して、特に限定するものではないが、貴金属触媒担持用
担体として好適である。その理由は、本発明に係る酸化
鉄系粉末は、前記したとおり、高比表面積を高温まで保
持する多孔質酸化鉄系粉末であるから、これを貴金属触
媒担持用鉄系担体として使用すると、高温下において
も、内部から活性な酸素を放出し、炭化水素などによる
貴金属触媒の被毒を防止するという優れた作用効果が生
じるからである。
して、特に限定するものではないが、貴金属触媒担持用
担体として好適である。その理由は、本発明に係る酸化
鉄系粉末は、前記したとおり、高比表面積を高温まで保
持する多孔質酸化鉄系粉末であるから、これを貴金属触
媒担持用鉄系担体として使用すると、高温下において
も、内部から活性な酸素を放出し、炭化水素などによる
貴金属触媒の被毒を防止するという優れた作用効果が生
じるからである。
【００１３】次に、本発明に係る酸化鉄系粉末の製造方
法の実施形態について説明する。本発明は、ＳｉＯ2原
料として、特に“水を分散媒とするシリカゾル”を用い
ることを特徴とする。そして、シリカゾルが分散されて
いる水溶液中で、水溶性鉄塩を中和することによって、
シリカと酸化鉄とが均一に混合され、加熱の過程で酸化
鉄微粒子の周囲にＳｉＯ2を皮膜状に析出させることが
でき、これによって、前記した優れた特性を有する多孔
質の酸化鉄系粉末を得ることができる。
法の実施形態について説明する。本発明は、ＳｉＯ2原
料として、特に“水を分散媒とするシリカゾル”を用い
ることを特徴とする。そして、シリカゾルが分散されて
いる水溶液中で、水溶性鉄塩を中和することによって、
シリカと酸化鉄とが均一に混合され、加熱の過程で酸化
鉄微粒子の周囲にＳｉＯ2を皮膜状に析出させることが
でき、これによって、前記した優れた特性を有する多孔
質の酸化鉄系粉末を得ることができる。
【００１４】本発明において、ＳｉＯ2源としては、ア
ルカリ金属ケイ酸塩を用いることはできない。この場合
のアルカリ性物質は、ナトリウム，カリウムなどのアル
カリ金属であり、強アルカリ性であるために、鉄塩水溶
液を混合する際、混合と同時に沈殿が生成して、酸化鉄
とＳｉＯ2の均一な混合状態が達成されない。従って、
アルカリ金属ケイ酸塩を原料とした場合、耐熱性の優れ
た酸化鉄系粉末は得られず、また、アルカリ金属塩は、
中和後も加熱によって除去できないために洗浄工程が必
要となるため、製造コストの面からも好ましくない。
ルカリ金属ケイ酸塩を用いることはできない。この場合
のアルカリ性物質は、ナトリウム，カリウムなどのアル
カリ金属であり、強アルカリ性であるために、鉄塩水溶
液を混合する際、混合と同時に沈殿が生成して、酸化鉄
とＳｉＯ2の均一な混合状態が達成されない。従って、
アルカリ金属ケイ酸塩を原料とした場合、耐熱性の優れ
た酸化鉄系粉末は得られず、また、アルカリ金属塩は、
中和後も加熱によって除去できないために洗浄工程が必
要となるため、製造コストの面からも好ましくない。
【００１５】本発明において、前記水溶性鉄塩として
は、鉄の酢酸塩，クエン酸塩，硝酸塩から選ばれる１種
の水溶性鉄塩であることが好ましく、また、シリカゾル
に水溶性鉄塩を混合し、沈殿を生成させる際のｐＨ調整
手段としては、アンモニアによりｐＨを６〜１０の範囲
に保持することが好ましい。これにより、前記した優れ
た特性を有する多孔質の酸化鉄系粉末を得ることができ
る。
は、鉄の酢酸塩，クエン酸塩，硝酸塩から選ばれる１種
の水溶性鉄塩であることが好ましく、また、シリカゾル
に水溶性鉄塩を混合し、沈殿を生成させる際のｐＨ調整
手段としては、アンモニアによりｐＨを６〜１０の範囲
に保持することが好ましい。これにより、前記した優れ
た特性を有する多孔質の酸化鉄系粉末を得ることができ
る。
【００１６】
【実施例】次に、本発明の実施例を比較例と共に挙げ、
本発明を具体的に説明する。
本発明を具体的に説明する。
【００１７】（実施例１〜５，比較例１〜５）硝酸鉄９
水和物と固形分２０ｗｔ％のシリカゾルとを、表１のよ
うに秤量し、５００ｇの水に溶解して混合水溶液とし
た。一方、２５％アンモニア水を表１のように秤量し、
５００ｇの水で希釈した。
水和物と固形分２０ｗｔ％のシリカゾルとを、表１のよ
うに秤量し、５００ｇの水に溶解して混合水溶液とし
た。一方、２５％アンモニア水を表１のように秤量し、
５００ｇの水で希釈した。
【００１８】次に、上記混合水溶液と上記希釈したアン
モニア水とを、プロペラ攪拌機を用いて攪拌しながら混
合し、沈澱を形成させた。続いて、この沈澱を含む水溶
液を１５０℃で１０時間乾燥し、さらに４００℃で５時
間焼成して酸化鉄系(Fe2O3−SiO2系)粉末を得た。な
お、ＳｉＯ2含有率“5wt％，10wt％，15wt％，20wt％，
25wt％”の各粉末が実施例１〜５であり、ＳｉＯ2含有
率“0wt％，30wt％，50wt％，70wt％，100wt％”の各粉
末が比較例１〜５である(→表１参照)。
モニア水とを、プロペラ攪拌機を用いて攪拌しながら混
合し、沈澱を形成させた。続いて、この沈澱を含む水溶
液を１５０℃で１０時間乾燥し、さらに４００℃で５時
間焼成して酸化鉄系(Fe2O3−SiO2系)粉末を得た。な
お、ＳｉＯ2含有率“5wt％，10wt％，15wt％，20wt％，
25wt％”の各粉末が実施例１〜５であり、ＳｉＯ2含有
率“0wt％，30wt％，50wt％，70wt％，100wt％”の各粉
末が比較例１〜５である(→表１参照)。
【００１９】得られた各粉末(４００℃焼成品)の比表面
積を「ＢＥＴ，１点法」により測定し、その結果を表１
に示し、これを図１にグラフ化した。また、得られた各
粉末(４００℃焼成品)を更に“６００℃，８００℃”で
５時間焼成し、各粉末の比表面積を同じく「ＢＥＴ，１
点法」により測定し、その結果を表１に示し、これを図
１にグラフ化した。
積を「ＢＥＴ，１点法」により測定し、その結果を表１
に示し、これを図１にグラフ化した。また、得られた各
粉末(４００℃焼成品)を更に“６００℃，８００℃”で
５時間焼成し、各粉末の比表面積を同じく「ＢＥＴ，１
点法」により測定し、その結果を表１に示し、これを図
１にグラフ化した。
【００２０】さらに、上記“４００℃焼成品”の各粉末
に対して、次の「酸素吸蔵放出能」の測定を行い、その
結果を同じく表１に示し、これを図２にグラフ化した。 ・「酸素吸蔵放出能(Ｏ2ｍｇ／ｇ)の測定」 熱重量分析装置を用い、試料を“４００℃，８００℃”
に加熱した状態で、５％Ｈ2／Ｎ2バランスのガスと２０
％Ｏ2／Ｎ2バランスのガスとを、１分間ずつ交互に流通
させ、重量変化を測定する方法で酸素の吸蔵放出能(Ｏ2
ｍｇ／ｇ)を測定した。（なお、表１中の“低下率”
は、各試料において、「８００℃，酸素吸蔵放出能」が
「４００℃，酸素吸蔵放出能」の場合に比してどの程度
低下したかを“百分率(％)”で算出した値である。）
に対して、次の「酸素吸蔵放出能」の測定を行い、その
結果を同じく表１に示し、これを図２にグラフ化した。 ・「酸素吸蔵放出能(Ｏ2ｍｇ／ｇ)の測定」 熱重量分析装置を用い、試料を“４００℃，８００℃”
に加熱した状態で、５％Ｈ2／Ｎ2バランスのガスと２０
％Ｏ2／Ｎ2バランスのガスとを、１分間ずつ交互に流通
させ、重量変化を測定する方法で酸素の吸蔵放出能(Ｏ2
ｍｇ／ｇ)を測定した。（なお、表１中の“低下率”
は、各試料において、「８００℃，酸素吸蔵放出能」が
「４００℃，酸素吸蔵放出能」の場合に比してどの程度
低下したかを“百分率(％)”で算出した値である。）
【００２１】
【表１】
【００２２】表１の“比表面積(ｍ2／ｇ)”の欄および
図１からみて、本発明の“ＳｉＯ2含有率：５〜２５ｗ
ｔ％”の範囲内である実施例１〜実施例５の酸化鉄系粉
末は、８００℃焼成品で、いずれも４５ｍ2／ｇ以上で
あり、特に、ＳｉＯ2含有率が１０ｗｔ％以上の実施例
２〜実施例５では、１００ｍ2／ｇ以上の比表面積を維
持することがわかった。なお、８００℃焼成品で、Ｓｉ
Ｏ2含有率が３０ｗｔ％以上の比較例２〜比較例５で
は、さらに比表面積が大きくなることを示しているが、
これは、酸化鉄との相互作用を持たない遊離のＳｉＯ2
が増加するためである。そして、次に記載するとおり、
比表面積が数値の上で大きくても、酸化鉄自体の触媒作
用などの性質を利用する目的には適さないことがわかっ
た。
図１からみて、本発明の“ＳｉＯ2含有率：５〜２５ｗ
ｔ％”の範囲内である実施例１〜実施例５の酸化鉄系粉
末は、８００℃焼成品で、いずれも４５ｍ2／ｇ以上で
あり、特に、ＳｉＯ2含有率が１０ｗｔ％以上の実施例
２〜実施例５では、１００ｍ2／ｇ以上の比表面積を維
持することがわかった。なお、８００℃焼成品で、Ｓｉ
Ｏ2含有率が３０ｗｔ％以上の比較例２〜比較例５で
は、さらに比表面積が大きくなることを示しているが、
これは、酸化鉄との相互作用を持たない遊離のＳｉＯ2
が増加するためである。そして、次に記載するとおり、
比表面積が数値の上で大きくても、酸化鉄自体の触媒作
用などの性質を利用する目的には適さないことがわかっ
た。
【００２３】一方、表１の“酸素吸蔵放出能”の欄およ
び図２からみて、Ｆｅ2Ｏ3のみからなる粉末(比較例１)
では、８００℃熱処理により酸素吸蔵放出能が大きく低
下したが(低下率：８２．４％)、実施例１〜実施例５で
は、８００℃で熱処理してもその低下率が小さく(低下
率：２２％以下)、かつ酸素吸蔵放出能の値も“２０(Ｏ
2ｍｇ／ｇ)前後”と高い値であることがわかった。Ｓｉ
Ｏ2含有率が３０ｗｔ％以上の比較例２〜比較例５で
は、４００℃，８００℃のいずれの場合も、酸素吸蔵放
出能が少なく、かつ８００℃熱処理により酸素吸蔵放出
能が大きく低下し(低下率：３０％以上)、酸化鉄自体の
触媒作用などの性質を利用する目的には適さないことが
わかった。
び図２からみて、Ｆｅ2Ｏ3のみからなる粉末(比較例１)
では、８００℃熱処理により酸素吸蔵放出能が大きく低
下したが(低下率：８２．４％)、実施例１〜実施例５で
は、８００℃で熱処理してもその低下率が小さく(低下
率：２２％以下)、かつ酸素吸蔵放出能の値も“２０(Ｏ
2ｍｇ／ｇ)前後”と高い値であることがわかった。Ｓｉ
Ｏ2含有率が３０ｗｔ％以上の比較例２〜比較例５で
は、４００℃，８００℃のいずれの場合も、酸素吸蔵放
出能が少なく、かつ８００℃熱処理により酸素吸蔵放出
能が大きく低下し(低下率：３０％以上)、酸化鉄自体の
触媒作用などの性質を利用する目的には適さないことが
わかった。
【００２４】更に具体的に説明すると、 ８００℃で５
時間焼成した後、ＳｉＯ2を含まない酸化鉄粉末は、比
表面積が１ｍ2／ｇまで低下するため、熱処理後の酸素
の吸蔵放出速度が小さくなってしまうが、本発明のＦｅ
2Ｏ3−ＳｉＯ2系酸化物粉末は、４５ｍ2／ｇ以上の比表
面積を維持しているため、高い酸素吸蔵放出速度を保っ
ていることがわかる。
時間焼成した後、ＳｉＯ2を含まない酸化鉄粉末は、比
表面積が１ｍ2／ｇまで低下するため、熱処理後の酸素
の吸蔵放出速度が小さくなってしまうが、本発明のＦｅ
2Ｏ3−ＳｉＯ2系酸化物粉末は、４５ｍ2／ｇ以上の比表
面積を維持しているため、高い酸素吸蔵放出速度を保っ
ていることがわかる。
【００２５】図３に、実施例２で得られた酸化鉄系(Fe2
O3-10wt％SiO2)粉末のＴＥＭ像を示す。該図から、約１
０ｎｍの酸化鉄微粒子の周囲に非晶質のシリカが被覆さ
れた状態の微構造が観察される。このことから、シリカ
の被覆層が酸化鉄の耐熱性を高めていることがわかる。
O3-10wt％SiO2)粉末のＴＥＭ像を示す。該図から、約１
０ｎｍの酸化鉄微粒子の周囲に非晶質のシリカが被覆さ
れた状態の微構造が観察される。このことから、シリカ
の被覆層が酸化鉄の耐熱性を高めていることがわかる。
【００２６】このように、本発明に係る酸化鉄系粉末
は、シリカの被覆された微構造を取っているにもかかわ
らず、容易に酸素の吸蔵放出を行うことができるため、
酸素の吸蔵放出作用を利用する目的に好適である。
は、シリカの被覆された微構造を取っているにもかかわ
らず、容易に酸素の吸蔵放出を行うことができるため、
酸素の吸蔵放出作用を利用する目的に好適である。
【００２７】
【発明の効果】本発明は、以上詳記したとおり、耐酸
性，耐熱性に優れ、しかも、高温下での熱処理後におい
ても比表面積が殆ど変化しない特性を有する多孔質の酸
化鉄系粉末を提供することができる。特に、本発明に係
る酸化鉄系粉末は、大気中で８００℃，５時間熱処理し
た後の比表面積が４５ｍ2／ｇ以上という高比表面積を
有するものであり、このように、高比表面積を高温まで
保持する多孔質酸化鉄系粉末であるから、これを貴金属
触媒担持用鉄系担体として使用すると、高温下において
も、内部から活性な酸素を放出し、炭化水素などによる
貴金属触媒の被毒を防止するという優れた効果が生じ
る。
性，耐熱性に優れ、しかも、高温下での熱処理後におい
ても比表面積が殆ど変化しない特性を有する多孔質の酸
化鉄系粉末を提供することができる。特に、本発明に係
る酸化鉄系粉末は、大気中で８００℃，５時間熱処理し
た後の比表面積が４５ｍ2／ｇ以上という高比表面積を
有するものであり、このように、高比表面積を高温まで
保持する多孔質酸化鉄系粉末であるから、これを貴金属
触媒担持用鉄系担体として使用すると、高温下において
も、内部から活性な酸素を放出し、炭化水素などによる
貴金属触媒の被毒を防止するという優れた効果が生じ
る。
【図１】ＳｉＯ2添加量(0〜100wt％)および熱処理温度
変化(400℃，600℃，800℃)と比表面積との関係(表１)
をグラフ化した図である。
変化(400℃，600℃，800℃)と比表面積との関係(表１)
をグラフ化した図である。
【図２】ＳｉＯ2添加量(0〜100wt％)および熱処理温度
変化(400℃，800℃)と酸素吸蔵放出能との関係(表１)を
グラフ化した図である。
変化(400℃，800℃)と酸素吸蔵放出能との関係(表１)を
グラフ化した図である。
【図３】実施例２で得られた酸化鉄系(Fe2O3-10wt％SiO
2)粉末のＴＥＭ像である。
2)粉末のＴＥＭ像である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１１年４月２日（１９９９．４．２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正内容】
【図３】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 神谷 信雄 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の１ 株式会社豊田中央研究所内 Ｆターム(参考） 4G002 AA12 AB05 AD04 AE05 4G066 AA22B AA27B AA52D AA53A AB23A BA09 BA20 BA26 CA37 FA05 FA21 FA33 FA34 GA01
Claims (6)
- 【請求項１】 酸化鉄粉末の周囲に５〜２５重量％のシ
リカを非晶質の状態で共存させた酸化鉄系粉末であっ
て、大気中で８００℃，５時間熱処理した後の比表面積
が４５ｍ2／ｇ以上の物性値を有することを特徴とする
酸化鉄系粉末。 - 【請求項２】 前記酸化鉄粉末の粒子径が５〜１５ｎｍ
であることを特徴とする請求項１に記載の酸化鉄系粉
末。 - 【請求項３】 請求項１または請求項２に記載の酸化鉄
系粉末を貴金属触媒担持用担体として使用することを特
徴とする請求項１または請求項２に記載の酸化鉄系粉
末。 - 【請求項４】 (1) 水を分散媒とするシリカゾルを準備
する工程と、(2) 前記シリカゾルに水溶性鉄塩を添加混
合する工程と、(3) 前記混合溶液のｐＨを調整すること
により、沈殿を生成させる工程と、(4) 前記沈殿物を焼
成する工程と、を含むことを特徴とする酸化鉄系粉末の
製造方法。 - 【請求項５】 前記水溶性鉄塩が、鉄の酢酸塩，クエン
酸塩，硝酸塩から選ばれる１種の水溶性鉄塩であること
を特徴とする請求項４に記載の酸化鉄系粉末の製造方
法。 - 【請求項６】 前記(3)の工程における混合溶液のｐＨ
調整手段として、アンモニアによりｐＨを６〜１０の範
囲に保持することを特徴とする請求項４に記載の酸化鉄
系粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11095767A JP2000290018A (ja) | 1999-04-02 | 1999-04-02 | 酸化鉄系粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11095767A JP2000290018A (ja) | 1999-04-02 | 1999-04-02 | 酸化鉄系粉末およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000290018A true JP2000290018A (ja) | 2000-10-17 |
Family
ID=14146649
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11095767A Pending JP2000290018A (ja) | 1999-04-02 | 1999-04-02 | 酸化鉄系粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000290018A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007530397A (ja) * | 2003-07-16 | 2007-11-01 | ザ ユニヴァーシティー オブ リーディング | 複合ナノ粒子 |
| JP2008063200A (ja) * | 2006-09-08 | 2008-03-21 | Univ Of Tokyo | 分散性の良いε酸化鉄粉末 |
| JP2008100871A (ja) * | 2006-10-19 | 2008-05-01 | Univ Of Tokyo | ε酸化鉄の製法 |
| JP6092492B1 (ja) * | 2015-10-05 | 2017-03-08 | エム・テクニック株式会社 | ケイ素酸化物で被覆された酸化鉄粒子を含む積層塗膜用組成物 |
| JP2017218571A (ja) * | 2015-10-05 | 2017-12-14 | エム・テクニック株式会社 | ケイ素酸化物で被覆された酸化鉄粒子を含む積層塗膜用組成物 |
| CN108940213A (zh) * | 2018-08-08 | 2018-12-07 | 武汉谱信环保科技有限公司 | 用于磁性固相萃取的磁性纳米材料及其制备方法 |
-
1999
- 1999-04-02 JP JP11095767A patent/JP2000290018A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007530397A (ja) * | 2003-07-16 | 2007-11-01 | ザ ユニヴァーシティー オブ リーディング | 複合ナノ粒子 |
| JP2008063200A (ja) * | 2006-09-08 | 2008-03-21 | Univ Of Tokyo | 分散性の良いε酸化鉄粉末 |
| JP2008100871A (ja) * | 2006-10-19 | 2008-05-01 | Univ Of Tokyo | ε酸化鉄の製法 |
| JP6092492B1 (ja) * | 2015-10-05 | 2017-03-08 | エム・テクニック株式会社 | ケイ素酸化物で被覆された酸化鉄粒子を含む積層塗膜用組成物 |
| JP2017218571A (ja) * | 2015-10-05 | 2017-12-14 | エム・テクニック株式会社 | ケイ素酸化物で被覆された酸化鉄粒子を含む積層塗膜用組成物 |
| JP2017218374A (ja) * | 2015-10-05 | 2017-12-14 | エム・テクニック株式会社 | ケイ素酸化物で被覆された酸化鉄粒子を含む塗布用ケイ素酸化物被覆酸化鉄組成物 |
| JP2017218570A (ja) * | 2015-10-05 | 2017-12-14 | エム・テクニック株式会社 | ケイ素酸化物で被覆された酸化鉄粒子を含む塗布用ケイ素酸化物被覆酸化鉄組成物 |
| JP2017218568A (ja) * | 2015-10-05 | 2017-12-14 | エム・テクニック株式会社 | ケイ素酸化物で被覆された酸化鉄粒子を含む塗布用ケイ素酸化物被覆酸化鉄組成物 |
| CN108940213A (zh) * | 2018-08-08 | 2018-12-07 | 武汉谱信环保科技有限公司 | 用于磁性固相萃取的磁性纳米材料及其制备方法 |
| CN108940213B (zh) * | 2018-08-08 | 2021-03-12 | 武汉谱信环保科技有限公司 | 用于磁性固相萃取的磁性纳米材料及其制备方法 |
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