JP2000290077A - 積層セラミック電子部品の製造方法 - Google Patents
積層セラミック電子部品の製造方法Info
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- JP2000290077A JP2000290077A JP11102257A JP10225799A JP2000290077A JP 2000290077 A JP2000290077 A JP 2000290077A JP 11102257 A JP11102257 A JP 11102257A JP 10225799 A JP10225799 A JP 10225799A JP 2000290077 A JP2000290077 A JP 2000290077A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 セラミック層の薄層、多積層化品または卑金
属内部電極品の積層セラミック電子部品において、ヒビ
やクラックといった内部構造欠陥の発生を抑制し、しか
も特性劣化の少ない高い信頼性を優れた積層セラミック
電子部品の製造方法を提供することを目的とする。 【解決手段】 積層セラミック電子部品のグリーンチッ
プを５０℃〜２００℃の大気中で少なくとも１０分間以
上熱処理した後、２００℃〜６００℃間の昇温速度を５
０℃／ｈｒ以下の速度で水素ガス、窒素ガス等のガス雰
囲気中で脱バイ焼成を行う。
属内部電極品の積層セラミック電子部品において、ヒビ
やクラックといった内部構造欠陥の発生を抑制し、しか
も特性劣化の少ない高い信頼性を優れた積層セラミック
電子部品の製造方法を提供することを目的とする。 【解決手段】 積層セラミック電子部品のグリーンチッ
プを５０℃〜２００℃の大気中で少なくとも１０分間以
上熱処理した後、２００℃〜６００℃間の昇温速度を５
０℃／ｈｒ以下の速度で水素ガス、窒素ガス等のガス雰
囲気中で脱バイ焼成を行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は積層セラミックコン
デンサ等の積層セラミック電子部品の製造方法に関する
ものであり、特に脱バイ方法に関するものである。
デンサ等の積層セラミック電子部品の製造方法に関する
ものであり、特に脱バイ方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、積層セラミック電子部品は一定速
度で所定温度まで昇温し、その温度で一定時間保って成
形に用いた有機バインダーを分解除去した後、焼成を行
って所望の機能をもたせるという方法がとられている。
度で所定温度まで昇温し、その温度で一定時間保って成
形に用いた有機バインダーを分解除去した後、焼成を行
って所望の機能をもたせるという方法がとられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、近年の
積層セラミック電子部品は高性能化、低コスト化という
市場要望に応えるため、セラミック層の薄層化、多積層
化と内部電極に卑金属を用いることが急激な勢いで進ん
でいる。
積層セラミック電子部品は高性能化、低コスト化という
市場要望に応えるため、セラミック層の薄層化、多積層
化と内部電極に卑金属を用いることが急激な勢いで進ん
でいる。
【０００４】このため従来の脱バイ焼成方法では、積層
セラミック電子部品の成形に用いられる有機バインダー
や可塑剤の急激な燃焼分解により、積層体の内部にヒビ
やクラックといった構造欠陥が発生しやすい。
セラミック電子部品の成形に用いられる有機バインダー
や可塑剤の急激な燃焼分解により、積層体の内部にヒビ
やクラックといった構造欠陥が発生しやすい。
【０００５】また、卑金属内部電極を用いるものは電極
材料の酸化を防止するために窒素ガス等の雰囲気中の低
い酸素分圧下での脱バイを余儀なくされる。この時、一
般的に可塑剤が有機バインダーに比べ燃焼分解時に多く
の酸素を必要とし脱バイ時に十分に除去されずに残留し
易く、このため最終の焼結体の内部にカーボンとして残
留する。これが製品特性の劣化を誘発し信頼性を確保す
るのが困難となるという問題点があった。
材料の酸化を防止するために窒素ガス等の雰囲気中の低
い酸素分圧下での脱バイを余儀なくされる。この時、一
般的に可塑剤が有機バインダーに比べ燃焼分解時に多く
の酸素を必要とし脱バイ時に十分に除去されずに残留し
易く、このため最終の焼結体の内部にカーボンとして残
留する。これが製品特性の劣化を誘発し信頼性を確保す
るのが困難となるという問題点があった。
【０００６】本発明は上記従来の問題点を解決するもの
で、積層セラミック電子部品の内部にヒビやクラックと
いった構造欠陥の発生を抑え、また卑金属内部電極を用
いた場合においても信頼性の高い優れた積層セラミック
電子部品の製造方法を提供することを目的とするもので
ある。
で、積層セラミック電子部品の内部にヒビやクラックと
いった構造欠陥の発生を抑え、また卑金属内部電極を用
いた場合においても信頼性の高い優れた積層セラミック
電子部品の製造方法を提供することを目的とするもので
ある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に本発明は、脱バイ焼成前の積層セラミックグリーンチ
ップを５０℃〜２００℃の大気中で１０分間以上熱処理
した後、脱バイ焼成する積層セラミック電子部品の製造
方法を提供するものである。
に本発明は、脱バイ焼成前の積層セラミックグリーンチ
ップを５０℃〜２００℃の大気中で１０分間以上熱処理
した後、脱バイ焼成する積層セラミック電子部品の製造
方法を提供するものである。
【０００８】この方法により、積層セラミック電子部品
の内部に発生するヒビやクラックといった構造欠陥を防
止し、また卑金属内部電極を用いた場合においても信頼
性の高い優れた積層セラミック電子部品が得られる。
の内部に発生するヒビやクラックといった構造欠陥を防
止し、また卑金属内部電極を用いた場合においても信頼
性の高い優れた積層セラミック電子部品が得られる。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の請求項１に記載の発明
は、脱バイ焼成前の積層セラミックグリーンチップを５
０℃〜２００℃の大気中で１０分間以上熱処理した後、
脱バイ焼成する積層セラミック電子部品の製造方法とし
たものであり、予め５０℃〜２００℃の大気中で１０分
間以上グリーンチップの熱処理を行うことにより、分解
温度が有機バインダーより低く、しかも燃焼分解時に多
くの酸素を必要とする可塑剤をまず完全に分解除去する
ことができ、同時に残存有機溶剤等の揮発成分も除去す
ることができ、急激な発熱を抑制し燃焼分解を完全に行
うことができ、その後の脱バイ焼成では積層セラミック
グリーンチップに熱ひずみを生じることなく有機バイン
ダーを分解除去し、焼結体のカーボンの残留を低減でき
るという作用を有する。
は、脱バイ焼成前の積層セラミックグリーンチップを５
０℃〜２００℃の大気中で１０分間以上熱処理した後、
脱バイ焼成する積層セラミック電子部品の製造方法とし
たものであり、予め５０℃〜２００℃の大気中で１０分
間以上グリーンチップの熱処理を行うことにより、分解
温度が有機バインダーより低く、しかも燃焼分解時に多
くの酸素を必要とする可塑剤をまず完全に分解除去する
ことができ、同時に残存有機溶剤等の揮発成分も除去す
ることができ、急激な発熱を抑制し燃焼分解を完全に行
うことができ、その後の脱バイ焼成では積層セラミック
グリーンチップに熱ひずみを生じることなく有機バイン
ダーを分解除去し、焼結体のカーボンの残留を低減でき
るという作用を有する。
【００１０】本発明の請求項２に記載の発明は、脱バイ
焼成前の積層セラミックグリーンチップを５０℃〜２０
０℃の大気中で１０分間以上熱処理した後、脱バイ焼成
を窒素ガス、水素ガス、炭酸ガス、水蒸気の中から選ば
れたガス雰囲気中及びこれらの中から２つ以上選ばれた
混合ガス雰囲気中で行う積層セラミック電子部品の製造
方法であり、一般的に有機バインダーより燃焼時に多く
の酸素を必要とする可塑剤を予め、大気中の５０℃〜２
００℃の温度で熱処理を行うことによって分解除去する
ことができ、急激な発熱を抑制し燃焼分解を完全に行う
ことができ、その後の低い酸素分圧のガス雰囲気中にお
ける脱バイ焼成により卑金属電極の酸化劣化を防止する
とともに、急激な発熱を伴わずに徐々に有機バインダー
の燃焼分解除去を行うことができ、焼結体のカーボンの
残留を低減できるという作用を有する。
焼成前の積層セラミックグリーンチップを５０℃〜２０
０℃の大気中で１０分間以上熱処理した後、脱バイ焼成
を窒素ガス、水素ガス、炭酸ガス、水蒸気の中から選ば
れたガス雰囲気中及びこれらの中から２つ以上選ばれた
混合ガス雰囲気中で行う積層セラミック電子部品の製造
方法であり、一般的に有機バインダーより燃焼時に多く
の酸素を必要とする可塑剤を予め、大気中の５０℃〜２
００℃の温度で熱処理を行うことによって分解除去する
ことができ、急激な発熱を抑制し燃焼分解を完全に行う
ことができ、その後の低い酸素分圧のガス雰囲気中にお
ける脱バイ焼成により卑金属電極の酸化劣化を防止する
とともに、急激な発熱を伴わずに徐々に有機バインダー
の燃焼分解除去を行うことができ、焼結体のカーボンの
残留を低減できるという作用を有する。
【００１１】本発明の請求項３に記載の発明は、積層セ
ラミックグリーンチップを脱バイ焼成する際に、２００
℃〜６００℃の昇温速度を５０℃／ｈｒ以下とする請求
項１または請求項２に記載の積層セラミック電子部品の
製造方法であり、予め５０℃〜２００℃の大気中で１０
分間以上グリーンチップの熱処理を行うことにより、分
解温度が有機バインダーより低く、しかも燃焼分解時に
多くの酸素を必要とする可塑剤をまず完全に分解除去す
ることができ、同時に残存有機溶剤等の揮発成分も除去
することができる。その後ガス雰囲気中の２００℃〜６
００℃間を５０℃／ｈｒ以下の昇温速度で昇温を行うこ
とにより、有機バインダーが急激な発熱を伴うことなく
徐々に燃焼分解し、より完全に除去することができ、焼
結体のカーボンの残留を低減できるという作用を有す
る。
ラミックグリーンチップを脱バイ焼成する際に、２００
℃〜６００℃の昇温速度を５０℃／ｈｒ以下とする請求
項１または請求項２に記載の積層セラミック電子部品の
製造方法であり、予め５０℃〜２００℃の大気中で１０
分間以上グリーンチップの熱処理を行うことにより、分
解温度が有機バインダーより低く、しかも燃焼分解時に
多くの酸素を必要とする可塑剤をまず完全に分解除去す
ることができ、同時に残存有機溶剤等の揮発成分も除去
することができる。その後ガス雰囲気中の２００℃〜６
００℃間を５０℃／ｈｒ以下の昇温速度で昇温を行うこ
とにより、有機バインダーが急激な発熱を伴うことなく
徐々に燃焼分解し、より完全に除去することができ、焼
結体のカーボンの残留を低減できるという作用を有す
る。
【００１２】以下に本発明の一実施の形態を、積層セラ
ミック電子部品の代表として積層セラミックコンデンサ
を用いてその製造方法について説明する。
ミック電子部品の代表として積層セラミックコンデンサ
を用いてその製造方法について説明する。
【００１３】まず、チタン酸バリウムを主成分とする誘
電体材料と、有機バインダーとしてポリビニルブチラー
ル樹脂、可塑剤としてジブチルフタレート、有機溶剤と
して酢酸ｎブチルとをボールミルで混合しスラリーを作
製した。
電体材料と、有機バインダーとしてポリビニルブチラー
ル樹脂、可塑剤としてジブチルフタレート、有機溶剤と
して酢酸ｎブチルとをボールミルで混合しスラリーを作
製した。
【００１４】次に、このスラリーをリバースロールコー
ター法を用い厚さ１３ミクロンのグリーンシートに成形
した後、その表面にスクリーン印刷法によってＮｉを主
成分とする電極ペーストを塗布し内部電極を形成した。
ター法を用い厚さ１３ミクロンのグリーンシートに成形
した後、その表面にスクリーン印刷法によってＮｉを主
成分とする電極ペーストを塗布し内部電極を形成した。
【００１５】次いで、この内部電極を形成したグリーン
シート８０枚を積層するとともに、その上下両面に電極
ペーストを塗布していないシートを１０枚ずつ積層し、
圧着後切断して２．５ｍｍ×１．６ｍｍ×１．６ｍｍの
積層セラミックグリーンチップを作製した。
シート８０枚を積層するとともに、その上下両面に電極
ペーストを塗布していないシートを１０枚ずつ積層し、
圧着後切断して２．５ｍｍ×１．６ｍｍ×１．６ｍｍの
積層セラミックグリーンチップを作製した。
【００１６】得られた積層セラミックグリーンチップは
その長手方向の相対向する両端面にはグリーンシートを
挟んで一層おきに内部電極が交互に露出した構造になっ
ている。
その長手方向の相対向する両端面にはグリーンシートを
挟んで一層おきに内部電極が交互に露出した構造になっ
ている。
【００１７】次に、積層セラミックグリーンチップを熱
風循環式乾燥機を用いて、（表１）に示す条件の大気雰
囲気中で熱処理を行った。
風循環式乾燥機を用いて、（表１）に示す条件の大気雰
囲気中で熱処理を行った。
【００１８】次いで、バッチ式雰囲気焼成炉を用い、窒
素ガスを毎分１００リットル流しながら、２００℃〜６
００℃間を（表１）に示す昇温速度で昇温し６００℃の
温度で、５時間保持し脱バイを行った。
素ガスを毎分１００リットル流しながら、２００℃〜６
００℃間を（表１）に示す昇温速度で昇温し６００℃の
温度で、５時間保持し脱バイを行った。
【００１９】その後、脱バイした積層セラミックグリー
ンチップをバッチ式雰囲気焼成炉を用い、窒素ガスを毎
分５０リットル流しながら、１３００℃迄１００℃／ｈ
ｒ昇温速度で昇温し、１３００℃で２時間保持し焼成を
行った。
ンチップをバッチ式雰囲気焼成炉を用い、窒素ガスを毎
分５０リットル流しながら、１３００℃迄１００℃／ｈ
ｒ昇温速度で昇温し、１３００℃で２時間保持し焼成を
行った。
【００２０】得られた焼結体の内部電極が露出した両端
部に、内部電極と電気的に導通させて外部電極を形成し
積層セラミックコンデンサを完成させた。
部に、内部電極と電気的に導通させて外部電極を形成し
積層セラミックコンデンサを完成させた。
【００２１】前記積層セラミックコンデンサについて、
内部構造欠陥の発生状況及び信頼性加速寿命試験として
１２５℃の恒温槽中で、ＤＣ３２Ｖを２５０時間印加し
た前後の絶縁抵抗値を測定し、その結果を（表１）に併
せて示した。（表１）の構造欠陥は不良それぞれ５００
個の試料中の発生数を、また絶縁抵抗不良は初期値が１
０9以上の品物５０個が試験後に１０7以下に劣化した個
数を示した。尚、＃を付した試料は本発明の範囲外の比
較例である。
内部構造欠陥の発生状況及び信頼性加速寿命試験として
１２５℃の恒温槽中で、ＤＣ３２Ｖを２５０時間印加し
た前後の絶縁抵抗値を測定し、その結果を（表１）に併
せて示した。（表１）の構造欠陥は不良それぞれ５００
個の試料中の発生数を、また絶縁抵抗不良は初期値が１
０9以上の品物５０個が試験後に１０7以下に劣化した個
数を示した。尚、＃を付した試料は本発明の範囲外の比
較例である。
【００２２】
【表１】
【００２３】（表１）に示すように、本実施の形態の積
層セラミックコンデンサは、比較例に比べて積層セラミ
ックコンデンサ内にヒビやクラックといった内部構造欠
陥の発生数が大幅に減少し、また加速寿命試験において
も絶縁抵抗の劣化がきわめて少なくなっていることがわ
かる。この結果から本発明は、積層セラミックコンデン
サの特性向上に対し有効な一手段であることが明らかで
ある。特に、脱バイ前に５０〜２００℃の温度で少なく
とも１０分間以上熱処理を行った後、２００℃〜６００
℃の間を５０℃／ｈｒ以下の昇温速度で昇温した場合、
内部構造欠陥及び絶縁抵抗の劣化不良の発生数が最も少
なくなり良好であった。
層セラミックコンデンサは、比較例に比べて積層セラミ
ックコンデンサ内にヒビやクラックといった内部構造欠
陥の発生数が大幅に減少し、また加速寿命試験において
も絶縁抵抗の劣化がきわめて少なくなっていることがわ
かる。この結果から本発明は、積層セラミックコンデン
サの特性向上に対し有効な一手段であることが明らかで
ある。特に、脱バイ前に５０〜２００℃の温度で少なく
とも１０分間以上熱処理を行った後、２００℃〜６００
℃の間を５０℃／ｈｒ以下の昇温速度で昇温した場合、
内部構造欠陥及び絶縁抵抗の劣化不良の発生数が最も少
なくなり良好であった。
【００２４】更に、卑金属内部電極品において、脱バイ
焼成を窒素ガス、水素ガス、炭酸ガス、水蒸気等のガス
雰囲気中、またはこれらから２つ以上選ばれた混合ガス
雰囲気中で行う場合に前述の熱処理の効果が顕著であ
る。
焼成を窒素ガス、水素ガス、炭酸ガス、水蒸気等のガス
雰囲気中、またはこれらから２つ以上選ばれた混合ガス
雰囲気中で行う場合に前述の熱処理の効果が顕著であ
る。
【００２５】尚、本実施の形態では卑金属のＮｉを内部
電極とする積層セラミックコンデンサを取り上げたが、
これに限定されるものではなく、卑金属以外のＰｄやＡ
ｇ−Ｐｄ合金などを内部電極に用いた積層セラミックコ
ンデンサまたは他の電子部品、例えば積層アクチュエー
タ、積層バリスタなどに適用しても同様の効果が得られ
る。更に、脱バイの雰囲気についても窒素ガス雰囲気に
ついてのみ取り上げたが、水素ガス、炭酸ガス、水蒸気
雰囲気中で行っても同様な結果が得られることが確認さ
れている。また、更に適用する積層セラミック電子部
品、使用する内部電極の材料に応じて大気雰囲気を含め
他の雰囲気であっても同様の効果が得られる。
電極とする積層セラミックコンデンサを取り上げたが、
これに限定されるものではなく、卑金属以外のＰｄやＡ
ｇ−Ｐｄ合金などを内部電極に用いた積層セラミックコ
ンデンサまたは他の電子部品、例えば積層アクチュエー
タ、積層バリスタなどに適用しても同様の効果が得られ
る。更に、脱バイの雰囲気についても窒素ガス雰囲気に
ついてのみ取り上げたが、水素ガス、炭酸ガス、水蒸気
雰囲気中で行っても同様な結果が得られることが確認さ
れている。また、更に適用する積層セラミック電子部
品、使用する内部電極の材料に応じて大気雰囲気を含め
他の雰囲気であっても同様の効果が得られる。
【００２６】
【発明の効果】以上、本発明の積層セラミック電子部品
の製造方法によれば、脱バイ焼成前の積層セラミックグ
リーンチップを５０℃〜２００℃の大気中で１０分間以
上熱処理した後、脱バイ焼成することにより、まず、積
層セラミックグリーンチップの成形に用いられた可塑剤
を前記熱処理の間に可塑剤が急激な発熱を伴うことなく
完全に燃焼分解除去でき、その後の有機バインダーの脱
バイの際に急激な発熱を伴うことなく徐々に完全に燃焼
分解除去することができ、最終の焼結体はヒビやクラッ
クといった内部構造欠陥や残留カーボンが低減され製品
特性の劣化の少ない、高い信頼性を有する積層セラミッ
ク電子部品を提供することが可能になるという効果を有
する。
の製造方法によれば、脱バイ焼成前の積層セラミックグ
リーンチップを５０℃〜２００℃の大気中で１０分間以
上熱処理した後、脱バイ焼成することにより、まず、積
層セラミックグリーンチップの成形に用いられた可塑剤
を前記熱処理の間に可塑剤が急激な発熱を伴うことなく
完全に燃焼分解除去でき、その後の有機バインダーの脱
バイの際に急激な発熱を伴うことなく徐々に完全に燃焼
分解除去することができ、最終の焼結体はヒビやクラッ
クといった内部構造欠陥や残留カーボンが低減され製品
特性の劣化の少ない、高い信頼性を有する積層セラミッ
ク電子部品を提供することが可能になるという効果を有
する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村尾 正子 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 Ｆターム(参考） 4G031 AA06 AA11 BA09 CA03 GA07 GA08 GA11 5E001 AB03 AC09 AC10 AE02 AE03 AF06 AH01 AH05 AH06 AH08 AH09 AJ01 AJ02
Claims (3)
- 【請求項１】 脱バイ焼成前の積層セラミックグリーン
チップを５０℃〜２００℃の大気中で１０分間以上熱処
理した後、脱バイ焼成する積層セラミック電子部品の製
造方法。 - 【請求項２】 脱バイ焼成前の積層セラミックグリーン
チップを５０℃〜２００℃の大気中で１０分間以上熱処
理した後、脱バイ焼成を窒素ガス、水素ガス、炭酸ガ
ス、水蒸気の中から選ばれたガス雰囲気中及びこれらの
中から２つ以上選ばれた混合ガス雰囲気中で行う積層セ
ラミック電子部品の製造方法。 - 【請求項３】 積層セラミックグリーンチップを脱バイ
焼成する際に、２００℃〜６００℃の昇温速度を５０℃
／ｈｒ以下とする請求項１または請求項２に記載の積層
セラミック電子部品の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11102257A JP2000290077A (ja) | 1999-04-09 | 1999-04-09 | 積層セラミック電子部品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11102257A JP2000290077A (ja) | 1999-04-09 | 1999-04-09 | 積層セラミック電子部品の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000290077A true JP2000290077A (ja) | 2000-10-17 |
Family
ID=14322549
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11102257A Pending JP2000290077A (ja) | 1999-04-09 | 1999-04-09 | 積層セラミック電子部品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000290077A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1289908A4 (en) * | 2000-06-05 | 2005-11-09 | Praxair Technology Inc | METHOD FOR REMOVING A BINDER FROM A GREEN CERAMIC STRUCTURE |
| JP2011129289A (ja) * | 2009-12-16 | 2011-06-30 | Ngk Spark Plug Co Ltd | セラミックヒータの製造方法及びセラミックヒータ |
| US8551271B2 (en) * | 2007-06-25 | 2013-10-08 | Second Sight Medical Products, Inc. | Method for providing hermetic electrical feedthrough |
| CN115196978A (zh) * | 2022-08-09 | 2022-10-18 | 广东环波新材料有限责任公司 | 基于ltcc基片等静压叠层的陶瓷制备方法 |
| CN115259864A (zh) * | 2022-09-26 | 2022-11-01 | 江苏富乐华功率半导体研究院有限公司 | 一种电子陶瓷坯体的排胶方法 |
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| CN117079974A (zh) * | 2023-09-28 | 2023-11-17 | 潮州三环（集团）股份有限公司 | 一种陶瓷生坯的排胶方法及多层陶瓷电容器的制备方法 |
-
1999
- 1999-04-09 JP JP11102257A patent/JP2000290077A/ja active Pending
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