JP2000290744A - 二硼化チタンセラミックス焼結体およびその製造方法 - Google Patents
二硼化チタンセラミックス焼結体およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 難焼結性の二硼化チタン（ＴｉＢ2）を主成
分とする高緻密質の焼結体およびその常圧焼結による製
造法を提供する。 【解決手段】 この焼結体は、ＴｉＢ２に、焼結助剤と
して、Ｎｉ０．１〜１０重量％、Ｍｏ０．１〜１０重量
％、およびＷＣ０．１〜１０重量％を配合された粉末混
合物の焼結体である。好ましくは、Ｍｏ／Ｎｉの量比：
１／３〜１／１，ＷＣ／（Ｎｉ+Ｍｏ）の量比：１／１
０〜１／５(いずれも重量比)である。上記組成を有する
粉末混合物を所望の形状に加圧成形し、真空または不活
性ガス雰囲気中、１５００〜２０００℃の温度域に加熱
保持することにより製造される。
分とする高緻密質の焼結体およびその常圧焼結による製
造法を提供する。 【解決手段】 この焼結体は、ＴｉＢ２に、焼結助剤と
して、Ｎｉ０．１〜１０重量％、Ｍｏ０．１〜１０重量
％、およびＷＣ０．１〜１０重量％を配合された粉末混
合物の焼結体である。好ましくは、Ｍｏ／Ｎｉの量比：
１／３〜１／１，ＷＣ／（Ｎｉ+Ｍｏ）の量比：１／１
０〜１／５(いずれも重量比)である。上記組成を有する
粉末混合物を所望の形状に加圧成形し、真空または不活
性ガス雰囲気中、１５００〜２０００℃の温度域に加熱
保持することにより製造される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐摩耗部材，その
他の各種構造部材料として有用な高密度を有する二硼化
チタンセラミックス焼結体およびその製造方法に関す
る。
他の各種構造部材料として有用な高密度を有する二硼化
チタンセラミックス焼結体およびその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】二硼化チタン（ＴｉＢ２）は、耐熱性，
耐酸化性，高温強度，耐食性（溶融金属に対する腐食抵
抗性）等にすぐれ、また導電性を有するセラミックス材
料であり、資源的にも豊富であることから、耐摩耗材、
切削工具材、耐熱材、溶湯用部材、導電性を必要とする
部材等、各種分野の工業材料として注目を浴びている。
二硼化チタンは難焼結性材料であり、高緻密質の焼結体
を得ことが困難である。このため、その焼結手法とし
て、ホットプレス，熱間静水圧加圧焼結等の加圧焼結法
を適用せざるを得ず、製造可能な製品形状の制約が多
く、特に複雑形状・大型製品の製造は困難である。
耐酸化性，高温強度，耐食性（溶融金属に対する腐食抵
抗性）等にすぐれ、また導電性を有するセラミックス材
料であり、資源的にも豊富であることから、耐摩耗材、
切削工具材、耐熱材、溶湯用部材、導電性を必要とする
部材等、各種分野の工業材料として注目を浴びている。
二硼化チタンは難焼結性材料であり、高緻密質の焼結体
を得ことが困難である。このため、その焼結手法とし
て、ホットプレス，熱間静水圧加圧焼結等の加圧焼結法
を適用せざるを得ず、製造可能な製品形状の制約が多
く、特に複雑形状・大型製品の製造は困難である。
【０００３】その対策として、二硼化チタンの難焼結性
を緩和する助剤の開発が種々試みられ、例えば、硼化ニ
ッケル，硼化コバルト，硼化鉄等の鉄族金属の硼化物
（特公昭５６−４１６９０号公報、特公昭５６−４５９
８４号公報）、Ｎｉ、Ｆｅ等の鉄族金属とＴｉ，Ｈｆ，
Ｗ，Ｚｒ等の炭化物からなる混合粉末（特公平７−８２
２号公報）、あるいはＮｉ−Ｚｒ合金粉末とＷＣ粉末と
の混合物（特開平９−３５８６号公報）を焼結助剤とし
て二硼化チタン焼結体の物性を改良することが提案され
ている。
を緩和する助剤の開発が種々試みられ、例えば、硼化ニ
ッケル，硼化コバルト，硼化鉄等の鉄族金属の硼化物
（特公昭５６−４１６９０号公報、特公昭５６−４５９
８４号公報）、Ｎｉ、Ｆｅ等の鉄族金属とＴｉ，Ｈｆ，
Ｗ，Ｚｒ等の炭化物からなる混合粉末（特公平７−８２
２号公報）、あるいはＮｉ−Ｚｒ合金粉末とＷＣ粉末と
の混合物（特開平９−３５８６号公報）を焼結助剤とし
て二硼化チタン焼結体の物性を改良することが提案され
ている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、焼結助剤成
分の工夫により、二硼化チタンセラミックス焼結体を高
密度化し、これを複雑形状・大型部品の製造が容易でコ
スト的にも有利な常圧焼結により製造しようとするもの
である。
分の工夫により、二硼化チタンセラミックス焼結体を高
密度化し、これを複雑形状・大型部品の製造が容易でコ
スト的にも有利な常圧焼結により製造しようとするもの
である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の二硼化チタンセ
ラミックス焼結体は、ＴｉＢ２に、焼結助剤成分とし
て、Ｎｉ０．１〜１０重量％、Ｍｏ０．１〜１０重量
％、およびＷＣ０．１〜１０重量％を配合された混合物
の焼結体である。
ラミックス焼結体は、ＴｉＢ２に、焼結助剤成分とし
て、Ｎｉ０．１〜１０重量％、Ｍｏ０．１〜１０重量
％、およびＷＣ０．１〜１０重量％を配合された混合物
の焼結体である。
【０００６】この焼結体は、ＴｉＢ２に、Ｎｉ０．１〜
１０重量％、Ｍｏ０．１〜１０重量％、およびＷＣ０．
１〜１０重量％を配合された粉末混合物の圧粉成形体
を、真空または不活性ガス雰囲気中、１５００〜２００
０℃の温度域に加熱保持することにより製造される。
１０重量％、Ｍｏ０．１〜１０重量％、およびＷＣ０．
１〜１０重量％を配合された粉末混合物の圧粉成形体
を、真空または不活性ガス雰囲気中、１５００〜２００
０℃の温度域に加熱保持することにより製造される。
【０００７】焼結助剤としてＴｉＢ２に配合されたＮｉ
およびＭｏの各金属成分は、焼結時に、その一部が硼化
物と反応し、硼化ニッケルおよび硼化モリブデンを生成
して、ＴｉＢ2の難焼結性を緩和する。残余のＮｉおよ
びＭｏは相互固溶してＮｉ−Ｍｏ合金を形成する。Ｎｉ
およびＭｏは、高融点（Ｎｉ：１４５３℃，Ｍｏ：２６
２２℃）であるが、その相互合金は低い融点（例えば，
Ｎｉ−４７wt％Ｍｏ合金：融点約１３１５℃）を有し、
比較的低温域での液相焼結反応を可能とする。また、こ
れに炭化タングステン（ＷＣ）粒子が共存していること
により、焼結性が更に高められる。これらの効果とし
て、無加圧の焼結処理による高緻密質の焼結体を得るこ
とが可能となる。
およびＭｏの各金属成分は、焼結時に、その一部が硼化
物と反応し、硼化ニッケルおよび硼化モリブデンを生成
して、ＴｉＢ2の難焼結性を緩和する。残余のＮｉおよ
びＭｏは相互固溶してＮｉ−Ｍｏ合金を形成する。Ｎｉ
およびＭｏは、高融点（Ｎｉ：１４５３℃，Ｍｏ：２６
２２℃）であるが、その相互合金は低い融点（例えば，
Ｎｉ−４７wt％Ｍｏ合金：融点約１３１５℃）を有し、
比較的低温域での液相焼結反応を可能とする。また、こ
れに炭化タングステン（ＷＣ）粒子が共存していること
により、焼結性が更に高められる。これらの効果とし
て、無加圧の焼結処理による高緻密質の焼結体を得るこ
とが可能となる。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の二硼化チタンセラミック
ス焼結体を製造するには、まず主成分であるＴｉＢ2粉
末に、焼結助剤である、Ｎｉ粉末、Ｍｏ粉末、およびＷ
Ｃ粉末のそれぞれを所定量配合して焼結原料組成物を調
製する。ＴｉＢ2粉末は、市販の粉末（平均粒径約４〜
１２μｍ）又はこれをボールミル等で粉砕処理した微粉
末（例えば，平均粒径約２μｍ以下）等が使用される。
各助剤成分も上記と同程度の粒度を有する粉末を使用す
ればよい。
ス焼結体を製造するには、まず主成分であるＴｉＢ2粉
末に、焼結助剤である、Ｎｉ粉末、Ｍｏ粉末、およびＷ
Ｃ粉末のそれぞれを所定量配合して焼結原料組成物を調
製する。ＴｉＢ2粉末は、市販の粉末（平均粒径約４〜
１２μｍ）又はこれをボールミル等で粉砕処理した微粉
末（例えば，平均粒径約２μｍ以下）等が使用される。
各助剤成分も上記と同程度の粒度を有する粉末を使用す
ればよい。
【０００９】ＮｉおよびＭｏの金属成分の配合量を、Ｎ
ｉ０．１〜１０重量％、Ｍｏ：０．１〜１０重量％とす
るのは、これより少ない配合量では、焼結性の改善効果
が不足し、他方これを越えて多量に配合しても効果の増
加はなく、むしろ製品焼結体の強度の低下をきたすこと
になるからである。また、ＮｉとＭｏの相互固溶により
生成する合金を融点の低いものとする点から、Ｍｏ／Ｎ
ｉの量比は、１／３〜１／１（重量）であるのが好まし
い。なお、ＮｉとＭｏは、各単体元素の粉末の使用に代
え、両者元素からなる合金の粉末を使用してもよい。
ｉ０．１〜１０重量％、Ｍｏ：０．１〜１０重量％とす
るのは、これより少ない配合量では、焼結性の改善効果
が不足し、他方これを越えて多量に配合しても効果の増
加はなく、むしろ製品焼結体の強度の低下をきたすこと
になるからである。また、ＮｉとＭｏの相互固溶により
生成する合金を融点の低いものとする点から、Ｍｏ／Ｎ
ｉの量比は、１／３〜１／１（重量）であるのが好まし
い。なお、ＮｉとＭｏは、各単体元素の粉末の使用に代
え、両者元素からなる合金の粉末を使用してもよい。
【００１０】上記金属成分と複合的に配合されるＷＣ粉
末は、０．１〜１０重量％の範囲に調整される。配合量
がこれに満たないと、ＷＣ粒子の混在効果が得られず、
他方これを越えて多量にＷＣ粒子が混在すると、ＴｉＢ
２の粒子相互の焼結反応が阻害されることになるからで
ある。好ましくは、ＮｉおよびＭｏに対し、ＷＣ／（Ｎ
ｉ＋Ｍｏ）の量比（重量）１／１０〜１／５に調節され
る。
末は、０．１〜１０重量％の範囲に調整される。配合量
がこれに満たないと、ＷＣ粒子の混在効果が得られず、
他方これを越えて多量にＷＣ粒子が混在すると、ＴｉＢ
２の粒子相互の焼結反応が阻害されることになるからで
ある。好ましくは、ＮｉおよびＭｏに対し、ＷＣ／（Ｎ
ｉ＋Ｍｏ）の量比（重量）１／１０〜１／５に調節され
る。
【００１１】本発明の焼結体は、原料粉末を均一に混合
したうえ、所望形状に加圧成形し、ついで常圧燒結する
ことにより製造される。原料粉末の混合は、ボールミル
等の通常の混合・混練手段を使用し、湿式または乾式法
を適用して行えばよい。粉末混合物は、所望により、ス
プレードライヤー（湿式噴霧乾燥機）で適当な粒径（約
１０〜１００μｍ）の造粒粉に造粒される。これは、比
重，粒径の異なる複数種の粉末の分布の偏りを防止し、
組成の均質性を確保するのに有利である。
したうえ、所望形状に加圧成形し、ついで常圧燒結する
ことにより製造される。原料粉末の混合は、ボールミル
等の通常の混合・混練手段を使用し、湿式または乾式法
を適用して行えばよい。粉末混合物は、所望により、ス
プレードライヤー（湿式噴霧乾燥機）で適当な粒径（約
１０〜１００μｍ）の造粒粉に造粒される。これは、比
重，粒径の異なる複数種の粉末の分布の偏りを防止し、
組成の均質性を確保するのに有利である。
【００１２】圧粉成形体の加圧成形は、一軸プレス、押
し出し成形、冷間静水圧加圧成形（ＣＩＰ）等を適用
し、またはこれらの加圧成形法を併用し、例えば一軸プ
レスによる加圧成形後、ＣＩＰ処理することにより行え
ばよい。
し出し成形、冷間静水圧加圧成形（ＣＩＰ）等を適用
し、またはこれらの加圧成形法を併用し、例えば一軸プ
レスによる加圧成形後、ＣＩＰ処理することにより行え
ばよい。
【００１３】常圧焼結処理は、真空またはＡｒガス等の
不活性雰囲気中、１５００〜２０００℃の温度域に適当
時間（約０．５〜１０Ｈｒ）加熱保持することにより行
われる。好ましくは、１７００℃以上である。処理温度
の上限を２０００℃としているのは、これを越えると、
製品焼結体の組織の粗大化が生じ、硬度の低下の原因と
なるからである。
不活性雰囲気中、１５００〜２０００℃の温度域に適当
時間（約０．５〜１０Ｈｒ）加熱保持することにより行
われる。好ましくは、１７００℃以上である。処理温度
の上限を２０００℃としているのは、これを越えると、
製品焼結体の組織の粗大化が生じ、硬度の低下の原因と
なるからである。
【００１４】本発明の焼結体は、常圧焼結により製造さ
れるので、加圧焼結手法に比しコスト的に有利であると
共に、加圧焼結では困難な複雑形状，大型製品の製造お
よび量産が容易である。もっとも、本発明は加圧焼結の
適用を排除するものではなく、常圧焼結の後、所望によ
り、その焼結体を熱間静水圧加圧処理（ＨＩＰ処理）に
付して、更に高密度化することができる。常圧焼結で得
られた焼結体は、圧粉成形体と異なり、表面の開気孔が
消去されているので、カプセル封入の煩瑣な手間を必要
とせず、そのままＨＩＰ処理することができる。ＨＩＰ
処理は、温度約１７００〜２０００℃，加圧力約５０〜
１００ＭＰａ，処理時間約１〜２Ｈｒとして首尾よく達
成される。
れるので、加圧焼結手法に比しコスト的に有利であると
共に、加圧焼結では困難な複雑形状，大型製品の製造お
よび量産が容易である。もっとも、本発明は加圧焼結の
適用を排除するものではなく、常圧焼結の後、所望によ
り、その焼結体を熱間静水圧加圧処理（ＨＩＰ処理）に
付して、更に高密度化することができる。常圧焼結で得
られた焼結体は、圧粉成形体と異なり、表面の開気孔が
消去されているので、カプセル封入の煩瑣な手間を必要
とせず、そのままＨＩＰ処理することができる。ＨＩＰ
処理は、温度約１７００〜２０００℃，加圧力約５０〜
１００ＭＰａ，処理時間約１〜２Ｈｒとして首尾よく達
成される。
【００１５】
【実施例】ＴｉＢ２粉末，Ｎｉ粉末，Ｍｏ粉末，ＷＣ粉
末（いずれも平均粒径１μｍ以下）の混合物をボールミ
ルで混練し、スプレードライヤーで造粒する（平均粒
径：５０μｍ）。冷間静水圧加圧成形法（加圧力：１．
５ｔｏｎ／ｃｍ２）により、円盤形状の圧粉成形体（φ
６０×１０ｔ，ｍｍ）を成形し、常圧焼結（真空雰囲
気）して焼結体を得る。比較例として、助剤組成の異な
る原料粉末混合物を使用し、上記と同様の工程による焼
結体を得た。表１に、各供試焼結体の組成および物性を
示す。発明例の二硼化チタン焼結体は、助剤成分を異に
する比較例の焼結体に比し、高緻密であると共に、高硬
度を有している。
末（いずれも平均粒径１μｍ以下）の混合物をボールミ
ルで混練し、スプレードライヤーで造粒する（平均粒
径：５０μｍ）。冷間静水圧加圧成形法（加圧力：１．
５ｔｏｎ／ｃｍ２）により、円盤形状の圧粉成形体（φ
６０×１０ｔ，ｍｍ）を成形し、常圧焼結（真空雰囲
気）して焼結体を得る。比較例として、助剤組成の異な
る原料粉末混合物を使用し、上記と同様の工程による焼
結体を得た。表１に、各供試焼結体の組成および物性を
示す。発明例の二硼化チタン焼結体は、助剤成分を異に
する比較例の焼結体に比し、高緻密であると共に、高硬
度を有している。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【発明の効果】本発明の二硼化チタンセラミックス焼結
体は、高緻密質であり高硬度等の良好な物性を有してい
る。本発明によれば、これを常圧焼結法により製造する
ことができるので、複雑形状・大型製品などの製造が容
易化され、コスト的にも有利であり、二硼化チタンセラ
ミックス焼結体の工業的有用性が高められる。
体は、高緻密質であり高硬度等の良好な物性を有してい
る。本発明によれば、これを常圧焼結法により製造する
ことができるので、複雑形状・大型製品などの製造が容
易化され、コスト的にも有利であり、二硼化チタンセラ
ミックス焼結体の工業的有用性が高められる。
Claims (4)
- 【請求項１】 ＴｉＢ２に、焼結助剤として、Ｎｉ０．
１〜１０重量％、Ｍｏ０．１〜１０重量％、およびＷＣ
０．１〜１０重量％を配合された粉末混合物を燒結して
なる高緻密質二硼化チタンセラミックス焼結体。 - 【請求項２】 Ｍｏ／Ｎｉの量比（重量）：１／３〜１
／１、ＷＣ／（Ｎｉ＋Ｍｏ）の量比（重量）：１／１０
〜１／５、である請求項１に記載の二硼化チタンセラミ
ックス焼結体。 - 【請求項３】 ＴｉＢ２に、焼結助剤として、Ｎｉ０．
１〜１０重量％、Ｍｏ０．１〜１０重量％、およびＷＣ
０．１〜１０重量％を配合された粉末混合物の圧粉成形
体を、真空または不活性ガス雰囲気中、１５００〜２０
００℃の温度域に加熱保持することからなる二硼化チタ
ンセラミックス焼結体の製造方法。 - 【請求項４】 Ｍｏ／Ｎｉの量比（重量）：１／３〜１
／１、ＷＣ／（Ｎｉ＋Ｍｏ）の量比（重量）：１／１０
〜１／５、である請求項３に記載の二硼化チタンセラミ
ックス焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11097278A JP2000290744A (ja) | 1999-04-05 | 1999-04-05 | 二硼化チタンセラミックス焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11097278A JP2000290744A (ja) | 1999-04-05 | 1999-04-05 | 二硼化チタンセラミックス焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000290744A true JP2000290744A (ja) | 2000-10-17 |
Family
ID=14188062
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11097278A Pending JP2000290744A (ja) | 1999-04-05 | 1999-04-05 | 二硼化チタンセラミックス焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000290744A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102094144A (zh) * | 2010-12-16 | 2011-06-15 | 山东大学 | 超细WC颗粒增韧补强TiB2基复合陶瓷刀具材料及其制备方法 |
| CN115821095A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-03-21 | 西安近代化学研究所 | 一种MoCoB基金属陶瓷的制备方法 |
-
1999
- 1999-04-05 JP JP11097278A patent/JP2000290744A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102094144A (zh) * | 2010-12-16 | 2011-06-15 | 山东大学 | 超细WC颗粒增韧补强TiB2基复合陶瓷刀具材料及其制备方法 |
| CN102094144B (zh) * | 2010-12-16 | 2012-07-18 | 山东大学 | 超细WC颗粒增韧补强TiB2基复合陶瓷刀具材料及其制备方法 |
| CN115821095A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-03-21 | 西安近代化学研究所 | 一种MoCoB基金属陶瓷的制备方法 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| A02 | Decision of refusal |
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