JP2000297302A

JP2000297302A - 通電焼結方法及び通電焼結装置及び通電焼結用の型

Info

Publication number: JP2000297302A
Application number: JP2000026215A
Authority: JP
Inventors: Atsushi Kuroishi; 農士黒石; Shigeru Tsuboi; 茂壺井; Yasuaki Shiomi; 泰章塩見; Atsushi Sugai; 淳菅井; Masahiro Murata; 真宏村田; Jun Yoshino; 順吉野
Original assignee: Kubota Corp
Current assignee: Kubota Corp
Priority date: 1999-02-12
Filing date: 2000-02-03
Publication date: 2000-10-24
Also published as: CA2298367A1; KR20000057987A; EP1027946A2; US6371746B1; EP1027946A3

Abstract

(57)【要約】【課題】本発明は、プラズマ放電焼結またはパルス通
電焼結等とにおいて、通電焼結処理を高効率で行うこと
ができる技術を得ることを目的とする。【解決手段】粉末材料１を装入可能な凹部を備えたダ
イ３と、凹部内に進入可能なパンチ４ａ，４ｂとを有す
る通電焼結用の型２であって、パンチ４ａ，４ｂとダイ
３の少なくとも一方が、導電性の金属ホウ化物を含有し
ていることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、通電焼結用の型及
び通電焼結方法及び通電焼結装置に関し、すなわち、プ
ラズマ放電焼結またはパルス通電焼結等と言った通電焼
結技術に関する。

【０００２】さらに具体的には、本発明は特に、粉末材
料を挟着可能な挟着部を備え、外部から加えるパルス電
流に基づいて前記挟着部内の粉末材料に発生するジュー
ル熱と、加圧装置によって前記挟着部内の粉末材料に加
えられる圧力との作用によって前記粉末材料を通電焼結
処理する通電焼結用の型に関する。或いは、本発明は特
に、粉末材料を装入可能な凹部を備えたダイと、前記凹
部内に進入可能なパンチとを有し、前記粉末材料を前記
通電焼結処理する通電焼結用の型に関する。また、本発
明は特に、前記粉末材料を通電焼結処理する通電焼結方
法に関する。或いは、本発明は特に、その焼結のため
の、粉末材料を装入可能な凹部を備えたダイと、前記凹
部内に進入可能なパンチと、前記ダイ内の粉末材料層に
通電可能な一対の電極と、前記両電極にパルス電流を供
給可能な電源装置とを備え、前記粉末材料を通電焼結処
理する通電焼結装置に関する。

【０００３】

【従来の技術】従来、通電焼結において、粉末材料を短
時間で焼結するのに、パルス電流に基づいて粉末材料に
発生するジュール熱と、加圧装置によって粉末材料に加
えられる圧力との作用によって粉末材料を焼結処理する
通電焼結法が提案されている。こうした通電焼結法は、
ダイ内に充填した粉末材料を加圧する上下に配置したパ
ンチの間で電圧印可し、粉末材料を充填した粉末材料層
中に通電することで、ジュール熱により前記粉末材料自
身に発熱させ、それにより焼結させるというものであ
る。こうした通電焼結法によれば、従来の炉内雰囲気で
加熱する焼結法が数時間の処理時間を要するに対して、
上記通電焼結法によれば、焼結処理時間を短縮できると
いうものである。

【０００４】また、このような通電焼結用の型には、外
部からの電流を型を介して型内の粉末材料に通流する必
要から高い導電性が求められ、それと同時に、型内の粉
末材料に発生する高温に耐えつつ、加圧装置が発生する
圧力を型内の粉末材料に伝達する必要から高温条件下に
おける充分な機械的強度が求められる。そこで、このよ
うな導電性と高温条件下における機械的強度とを同時に
満足する通電焼結用の型の材質として従来は、グラファ
イト、或いは、超硬系材料であるＷＣ−Ｃｏが用いられ
ている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところで、近年焼結に
よる製品成形に対する要求が高まっており、殊に、自動
車エンジン用のピストンヘッド等を焼結により形成する
ことが行われるようになってきた。上記従来提案されて
いる通電焼結法においては、処理時間が短縮されたとは
いえ、被焼結材料がアルミニウムのように電気伝導度の
高いものであれば、ジュール熱を高くとるためには、大
きな電流密度を必要とする。従って、通電のための電源
装置の電流容量を極めて大きなものにしなければ、焼結
温度にまでの昇温に時間を要し、通常の電源装置であれ
ば焼結処理時間が約半時間を要する等、焼結処理におけ
るターンアラウンドを改善するには、設備の大型化、及
び設備コストの増大を招くという問題を有している。つ
まり、量産品の焼結による成形には、焼結の処理サイク
ルをできるだけ短時間にすることが課題とされる、しか
も、製造コストの面からは、設備の大型化を避けねばな
らないのである。

【０００６】さらに、従来の通電焼結用の型として使わ
れているグラファイトまたはＷＣ−Ｃｏ製の通電焼結用
型では、焼結対象物として装入されている粉末材料が高
温高圧下で及ぼす物理的並びに化学的反応によって型の
内面が次第に侵食される傾向が高かった。したがって、
特に型の内寸、言い換えれば、焼結処理によって得られ
る成形体の寸法精度を必要なだけ高く維持しながら型を
多数回にわたって使用するためには、使用の度に、粉末
材料の装入に先だって、型に（通常はダイの内面とパン
チの押し面に）窒化ホウ素（ＢＮ）粉末またはスプレー
或いは炭素系粉末などと言った離型剤を塗布する必要が
あった。すなわち、通電焼結操作を終える度に、型内の
寸法と表面状態を点検し、型が再使用可能となれば離型
剤を塗布し直して、次の粉末材料装入工程に移行すると
言う煩雑な工程を、実際の通電焼結操作以外に実施する
必要があり、改善の余地があった。

【０００７】また、離型剤を適用しつつ使用した場合で
も、上記従来のグラファイトまたはＷＣ−Ｃｏ製の通電
焼結用型の寿命は、経済的見地から見て不十分であっ
た。これは、離型剤が装入粉末材料と型内面との高温高
圧下での反応を完全には阻止できていないからと推定さ
れる。

【０００８】従って、本発明の目的は、上に例示した従
来技術による通電焼結技術の持つ前述した欠点に鑑み、
電源装置の電流容量を大きくすることなく、焼結の処理
に要する時間を極力短縮すると共に、焼結対象物として
の粉末材料の装入に先だって型に離型剤を塗布する必要
のなく通電焼結後の成形体との型離れ性が充分に高い上
に、従来のグラファイトまたはＷＣ−Ｃｏ製の通電焼結
用型の寿命を上回る耐用性を持つ通電焼結用の型を実現
して、通電焼結処理を高効率で行うことができる技術を
得ることにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の通電焼結用の型は、請求項１に記載されて
いるように、導電性の金属ホウ化物を含有していること
を特徴構成としている。本構成によれば、本発明の通電
焼結用の型は、導電性が高い金属ホウ化物若しくは、そ
の金属ホウ化物に金属ホウ化物以外の例えば耐火素材(
ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３等の酸化物、ＳｉＣ等の炭化物、
ＳＩＡＬＯＮ、Ｓｉ３Ｎ４等の窒化物を一例として挙げ
ることができ、これらどうしの混合物も含まれる。) を
添加した材料の成形体であるので、外部からの電流を型
を介して内部の粉末材料のジュール熱に効率的に変換す
ることができ、また、通電焼結後の成形体との型離れ性
が従来のグラファイトまたはＷＣ−Ｃｏ製の通電焼結用
型に比して高いので焼結対象物としての粉末材料の装入
に先だって型に離型剤を塗布する必要がなくなり、しか
も、離型剤を塗布するまでもなく、上記従来のグラファ
イトまたはＷＣ−Ｃｏ製の通電焼結用型の寿命を上回る
耐用性が得られた。

【００１０】また、上記目的を達成するために、本発明
の通電焼結用の型は、請求項２に記載されているよう
に、前記パンチと前記ダイの少なくとも一方が、導電性
の金属ホウ化物を含有していることを特徴としている。

【００１１】本構成によれば、本発明の請求項２による
通電焼結用の型では、パンチとダイの少なくとも一方
が、導電性が高い金属ホウ化物若しくは、その金属ホウ
化物に金属ホウ化物以外の例えば耐火素材( ＳｉＯ２、
Ａｌ２Ｏ３等の酸化物、ＳｉＣ等の炭化物、ＳＩＡＬＯ
Ｎ、Ｓｉ３Ｎ４等の窒化物を一例として挙げることがで
き、これらどうしの混合物も含まれる。) を添加した材
料の成形体であるので、外部からのパルス電流を型を介
して内部の粉末材料のジュール熱に効率的に変換するこ
とができ、また、通電焼結後の成形体との型離れ性が従
来のグラファイトまたはＷＣ−Ｃｏ製の通電焼結用型に
比して高いので焼結対象物としての粉末材料の装入に先
だって型に離型剤をパンチ若しくはダイに塗布する必要
がなくなり、しかも、離型剤を塗布するまでもなく、上
記従来のグラファイトまたはＷＣ−Ｃｏ製の通電焼結用
型の寿命を上回る耐用性が得られた。

【００１２】ところで、本発明の通電焼結用の型におい
て、請求項３に記載されているように、前記金属ホウ化
物を含有する材料としては、電気抵抗値が、１０×１０
^-7〜１０×１０^-1（Ωｃｍ）の範囲内であるものを選択
することが、外部から加えるパルス電流を可及的に無駄
無く型内の粉末材料のジュール熱に変換させる意味で好
ましい。

【００１３】また、本発明の通電焼結用の型において、
請求項４に記載されているように、前記金属ホウ化物を
含有する材料としては、そのビッカース強度が、１０〜
５０（ＧＰａ）の範囲内であるものを選択することが、
加圧装置によって加えられる圧力に基づく粉末材料の型
内面への食い込みを回避し、型の充分に高い耐用回数と
充分に高い成形体精度を得る意味から好ましい。

【００１４】本発明の通電焼結用の型において、請求項
５に記載されているように、前記金属ホウ化物の具体例
としては、その電気抵抗値の低さとビッカース強度の高
さから、二ホウ化チタン( ＴｉＢ₂）が最も適してい
る。

【００１５】上記目的を達成するために、本発明の通電
焼結方法は、請求項６に記載されているように、前記粉
末材料を予め昇温した状態で、前記ダイ内で加圧して前
記通電焼結処理することを特徴とする。本構成によれ
ば、ダイ内で焼結する前に、粉末材料を昇温してあるか
ら、通電による前記粉末材料の昇温に時間を要すること
なく、通電焼結法の利点を生かして極めて短時間に焼結
を完結できるようになる。

【００１６】ところで、本発明の通電焼結方法におい
て、請求項７に記載されているように、前記粉末材料を
予め昇温する温度を、前記粉末材料の溶融温度未満で、
通電焼結する温度に対して摂氏温度スケールで４０％以
上の温度とすればさらによい。本構成によれば、上記温
度範囲内で粉末材料を予熱すれば、さらに良好な焼結体
が短時間に形成できるようになる。つまり、請求項６の
通電焼結方法における粉末材料の予備昇温が効果的とな
る温度範囲を選択したのである。前記予備昇温の温度が
高ければ、通電による焼結は速く進行する。これには、
粉末材料が予熱されることで、その変形抵抗が低下する
こともあり、圧縮加工時の密度を高くすることが容易に
なる点も寄与している。また、前記予備昇温の温度が低
ければ、前記粉末材料の予備昇温に際する加熱による金
属結晶の粗大化を防止できる。しかし、予備昇温時間が
短いならば、結晶成長に時間を与えなくて済むから、そ
の温度が高くても前記金属結晶の粗大化は防止できる。
従って、できるだけ短時間に、できるだけ高い温度に予
備昇温することが好ましい。但し、あまり前記粉末材料
の溶融温度に近くなるまで昇温すれば、予備加熱の段階
で焼結が始まるから、少なくとも、前記粉末材料の溶融
温度に近づかないようにする必要がある。予備昇温の時
間を短くできるならば、焼結温度程度にまで予備昇温す
るのが好ましい。このように焼結温度に予備昇温すれ
ば、これを加圧して、通電すれば、極めて短時間に焼結
することができる。

【００１７】また、本発明の通電焼結方法において、請
求項８に記載されているように、前記ダイを昇温した状
態で、前記粉末材料を前記通電焼結処理すればさらによ
い。本構成によれば、ダイが予熱された粉末材料を冷却
することがなく、前記ダイの側からも加熱しながら焼結
するから、前記粉末材料への通電を一層効果的にして、
焼結に要する時間をさらに短縮できる。

【００１８】上記目的を達成するために、本発明の通電
焼結装置は、請求項９に記載されているように、前記ダ
イに充填された粉末材料又は前記ダイ自体を加熱可能な
第二の加熱手段を、前記ダイに設けてあることを特徴と
する。本構成によれば、予め加熱してある粉末材料をダ
イ内に充填する場合には、前記粉末材料を予熱温度から
冷却することを防止して、粉末材料を加熱して焼結する
のに、通電による加熱を効率化でき、焼結に要する時間
を短縮できる。これは、粉末材料が予熱されることで、
その変形抵抗が低下することもあり、圧縮加工時の密度
を高くすることが容易になるからである。また、ダイ内
で粉末材料を予め加熱するのにも好適であり、例えば真
空中で焼結する場合には、真空チャンバー内に設けた前
記ダイ内に前記粉末材料を供給して、前記ダイ内で前記
粉末材料を予め加熱した後に、パンチで加圧し、通電し
て焼結することも可能である。この場合には、前記ダイ
内に前記第二の加熱手段を埋設してあることから、前記
ダイ内に供給された粉末材料を予備昇温する際に、熱抵
抗層を薄くできるから、加熱効率を良好に維持できる利
点もある。その結果、電源装置の電流容量を大きくする
ことなく、焼結処理のサイクルタイムを短縮して、大量
生産に適した焼結処理工程を構成できるようになる。

【００１９】ところで、本発明の通電焼結装置におい
て、請求項１０に記載されているように、前記ダイ及び
前記パンチとして、前記請求項２から５の何れか１項に
記載の通電焼結用の型を備えることも好ましい。第二の
加熱手段によって前記ダイに充填された粉末材料又は前
記ダイ自体を加熱して、電源装置の電流容量を大きくす
ることなく、焼結処理のサイクルタイムを短縮すること
ができる本発明の通電焼結装置において、本構成のごと
く、請求項２から５の何れか１項に記載の通電焼結用の
型を備えることで、上記本発明の通電焼結用の型と同様
の作用効果を得ることができ、通電焼結処理を一層高効
率で行うことができる通電焼結装置を得ることができ
る。

【００２０】

【発明の実施の形態】本発明の実施形態の一例について
図面に基づいて解説する。

【００２１】（パルス通電焼結装置の構成）本発明の実
施のための通電焼結装置は、図１に示すように、粉末材
料１を収容して加圧しながら焼結する焼結ダイ３と前記
焼結ダイ３内に前記粉末材料１を充填した粉末材料層１
４を加圧する一対のパンチ４ａ，４ｂとによって構成さ
れた通電焼結用の型２と、前記焼結ダイ３内の粉末材料
層１４に通電可能な一対のパンチ電極８ａ，８ｂと、前
記両パンチ電極８ａ，８ｂに電力を供給自在な焼結電源
１２とを備えている。前記焼結ダイ３は、円筒状に形成
し、従来はサーメット等の電気抵抗が大きく、且つ、耐
熱衝撃性の高い耐熱材料で形成してあり、上下から前記
パンチ４ａ，４ｂが挿入される。通電焼結用の型２は、
導電性の耐熱金属などで構成された一対の押し板７ａ，
７ｂを介して、上部および下部のパンチ電極８ａ，８ｂ
の間に挟まれた状態で設置される。前記パンチ４ａ，４
ｂは、円柱状に形成し、従来はタングステンやモリブデ
ン等の導電性のある耐熱材料で形成されたものであり、
前記一対のパンチ電極８ａ，８ｂは、これらのパンチ４
ａ，４ｂに夫々電気的に接続され、前記一対のパンチ電
極８ａ，８ｂで第一の加熱手段を構成する。この通電焼
結装置は、これら焼結ダイ３、上下一対のパンチ４ａ，
４ｂ、これらパンチ４ａ，４ｂに接続された上下一対の
パンチ電極８ａ，８ｂを共に水冷された真空チャンバー
１０内に納めてあり、前記両パンチ４ａ，４ｂを相対近
接させるように押圧する加圧機構６ａ，６ｂを、前記真
空チャンバー１０の底部と天井部に設けてある。

【００２２】（通電焼結用の型）本発明の通電焼結用の
型２は、図２に示されるように、焼結ダイ３と、上部お
よび下部のパンチ４ａ，４ｂとからなる。焼結ダイ３
は、内径が２０ｍｍφ、外径が５５ｍｍφ、そして高さ
が４０ｍｍの円筒形状を持ち、上下の各パンチ４ａ，４
ｂはいずれも、外径が２０ｍｍφで高さが２０ｍｍの円
柱形状を持つ。上下の各パンチ４ａ，４ｂの先端部は、
焼結ダイ３の内径内に進入可能なプランジャー部を構成
している。焼結ダイ３と上下の各パンチ４ａ，４ｂとは
いずれも、二ホウ化チタン( ＴｉＢ₂）の成形体であ
り、理論密度の約９０％以上の密度と、約１２×１０^-6
Ωｃｍの電気抵抗率と、約２６ＧＰａのビッカース硬度
を有する。これらの成形体は、当業者に良く知られる成
形条件（二ホウ化チタンの粒径、および加熱加圧条件な
ど）に基づいた常圧焼成法及びホットプレス法によって
得ることができる。尚、同じ方法で得られた二ホウ化チ
タン( ＴｉＢ₂）の成形体試料の５００℃における不活
性雰囲気中での曲げ強度は、７００ＭＰａである。

【００２３】（通電焼結用の型の実施例１）上記のパル
ス通電焼結装置において、本発明の上記通電焼結用の型
２を用い、粉末材料１の一例であるアルミニウム合金
（例えばＡｌ−１２Ｓｉ）からるアルミニウム合金粉体
１３を用い、以下のような工程で通電焼結を行った。〈１〉図１の焼結ダイ３と下部パンチ４ｂが形成する空
間部に、通電焼結の対象としてのアルミニウム合金粉体
１３（平均粒径は約４００μｍ）を冷間で装入する（図
１−イを参照）。装入するアルミニウム合金粉体１３の
量としては、例えば約５ｇで良い。〈２〉引き続き、焼結ダイ３の内径内に上部パンチ４ａ
を前記供給したアルミニウム合金粉体１３からなる粉末
材料層１４の上から挿入する（図１−ロを参照）。ここ
までの工程で、焼結ダイ３の内面や、上下のパンチ４
ａ，４ｂの押し面には、離型剤は全く塗布しない。〈３〉油圧ユニットを用いて前記合金粉末に約１５０Ｍ
Ｐａの加圧する（図１−ハを参照）。〈４〉通電焼結用の型２内の合金粉末に対する前記約１
５０ＭＰａの加圧状態を維持しながら、約４０℃／ｍｉ
ｎの昇温速度で合金粉末を所定温度（５００℃）まで加
熱する。加熱は、焼結電源１２に接続された上部および
下部のパンチ電極８ａ，８ｂを介して、前記焼結ダイ３
内に充填したアルミニウム合金粉体１３からなる粉末材
料層１４に通電して、ジュール熱により前記アルミニウ
ム合金粉体１３自身に発熱させることで前記供給したア
ルミニウム合金粉体１３を焼結する（ジュール熱は、特
に電気抵抗の高い部位、すなわち、合金粉末の粒子どう
しの界面で発生する）。〈５〉上下のパンチ４ａ，４ｂおよび補助のプランジャ
ーなどを利用しながら、加圧ユニットによって、通電焼
結された合金粉末の焼結体２０を焼結ダイ３から抜き出
す（図１−ニを参照）。ところで、焼結ダイ３の側面には、温度検知用の貫通孔
（不図示）が形成されており、この貫通孔から熱電対な
どの温度計を内部の合金粉末と接触するように挿通可能
となっている。したがって、焼結電源からのパルス電流
の高さをこの温度検知結果に基づいて操作することによ
って、昇温や保温を正確に制御することができる。

【００２４】（通電焼結用の型の耐用性）本発明による
焼結ダイ３と上下の各パンチ４ａ，４ｂを用いて、上記
の工程に基づいてＡｌ−１２Ｓｉからなるアルミニウム
合金粉体１３のパルス通電焼結を行った結果、型内面な
どへの離型剤の塗布を一切行うことなく、Ａｌ−１２Ｓ
ｉ合金成形体の通電焼結と脱型を数百回繰り返し行うこ
とができた。

【００２５】（通電焼結用の型の実施例２）ここでは、
上記と同じ通電焼結用の型２を用い、上記パルス通電焼
結装置において、通電焼結の対象として鉄系のアモルフ
ァス粉末を用い、上記の実施例１と基本的に同じ工程で
通電焼結を行った。但し、アモルファス粉末は硬度が高
く難焼結性であるため、油圧ユニットによる金属粉末へ
の加圧力を約５００ＭＰａ（温度条件は４００℃）にす
ることで初めて、高密度（理論密度の８０％以上）のプ
リフォームが得られた。因みに、従来のグラファイト或
いはＷＣ−Ｃｏ製の型では、機械的な強度が不足するた
めに、１５０ＭＰａを超える圧力を加えることはできな
かった。したがって、従来のグラファイト或いはＷＣ−
Ｃｏ製の型を用いて、アモルファス粉末から高密度（す
なわち、理論密度の８０％以上）のプリフォームを得る
ことはできなかった。

【００２６】（通電焼結用の型の実施例３）上記のパル
ス通電焼結装置を用い、焼結ダイ３は二ホウ化チタン(
ＴｉＢ₂）製の成形体とし、各パンチ４ａ，４ｂは合金
工具鋼材ＳＫＤ６１製として、上記の実施例１と基本的
に同じ工程でＡｌ−１２Ｓｉからなるアルミニウム合金
粉体１３のパルス通電焼結を行った。通電焼結を行っ
た。結果、高密度（理論密度の９０％以上）のプリフォ
ームを得ることができ、型内面などへの離型剤の塗布を
一切行うことなく、Ａｌ−１２Ｓｉ合金成形体の通電焼
結と脱型を数百回繰り返し行うことができた。

【００２７】（通電焼結用の型の実施例４）また、通電
焼結用の型２の材料として、二ホウ化チタン( Ｔｉ
Ｂ₂）に炭化珪素（ＳｉＣ）を５０重量％を添加した成
形体を製作した。この材料は理論密度の約９０％以上の
密度と、約３４×１０^-5Ωｃｍの電気抵抗率と、約２４
ＧＰａのビッカース硬度を示した。この材料で製作され
た焼結ダイ３と各パンチ４ａ，４ｂを用いて、上記の実
施例１と基本的に同じ工程でＡｌ−１２Ｓｉからなるア
ルミニウム合金粉体１３のパルス通電焼結を行った。結
果、型内面などへの離型剤の塗布を一切行うことなく、
Ａｌ−１２Ｓｉ合金成形体の通電焼結と脱型を数百回繰
り返し行うことができた。

【００２８】（通電焼結用の型の別実施形態）〈１〉上記実施形態で用いた二ホウ化チタン( Ｔｉ
Ｂ₂）製の焼結ダイ３または上下の各パンチ４ａ，４ｂ
は、二ホウ化チタン( ＴｉＢ₂）の導電性を利用した放
電加工によってブロック状の成形体から切り出し成形す
ることもできる。

【００２９】〈２〉通電焼結用の型の素材としては、電
気抵抗値が１０×１０^-7〜１０×１０ ^-1（Ωｃｍ）の範
囲内で、ビッカース強度が１０〜５０（ＧＰａ）の範囲
内であれば、二ホウ化チタン( ＴｉＢ₂）以外の金属ホ
ウ化物（例えば、ホウ化ジルコニウム）でも適用可能で
ある。また、上記の電気抵抗値（導電性）とビッカース
強度の範囲を逸脱しない簡易で金属ホウ化物以外の耐火
素材( ＳｉＯ₂、Ａｌ₂Ｏ₃等の酸化物、ＳｉＣ等の炭
化物、ＳＩＡＬＯＮ、Ｓｉ₃Ｎ₄等の窒化物を一例とし
て挙げることができ、これらどうしの混合物も含まれ
る）からなるフィラーを添加しても良い。また、このよ
うに二ホウ化チタン( ＴｉＢ₂）及びそれに金属ホウ化
物以外の耐火素材を添加した材料の電気抵抗値及びビッ
カース強度について、下表に示す。

【００３０】

【表１】

【００３１】表１から判るように、二ホウ化チタン( Ｔ
ｉＢ₂）に、ＳｉＣを約６０重量％まで添加したもの、
及びＳｉ₃Ｎ₄を約６８重量％まで添加したものの電気
抵抗値は、上記に示した好ましい範囲内であり、外部か
ら加えるパルス電流を可及的に無駄無く型内の粉末材料
のジュール熱に変換させることが言える。また、表１の
二ホウ化チタン( ＴｉＢ₂）を含有するすべての材料に
ついて、ビッカース強度が上記に示した好ましい範囲内
であり、加えられる圧力に基づく粉末材料の型内面への
食い込みを回避し、型の充分に高い耐用回数と充分に高
い成形体精度を得ることができる。

【００３２】〈３〉図３に示すように、焼結ダイ３を省
き、上記のパルス通電焼結装置の内部に上下のパンチ４
ａ，４ｂのみからなる通電焼結用の型を設置しても良
い。この場合、既存の金属板３０上に実施例１または
２に比して極少量の金属粉末を薄い層状に載置し（図３
−イを参照）、この金属板３０を金属粉末と共にパンチ
４ａ，４ｂの間の挟着部１５で挟み込んで通電焼結すれ
ば（図３−ロを参照）、前記金属粉末のソリッド層２５
を金属板３０に一体焼結することができる（図３−ハを
参照）。或いはまた、パンチ４ａ，４ｂの間に実施例１
または２に比して極少量の金属粉末を薄い層状に載置し
て通電焼結すれば、厚さ１ｍｍ以下などの薄板状のアル
ミ合金プリフォームを成形することができる。

【００３３】（通電焼結方法及びその装置）次に、本発
明の通電焼結方法の実施の形態の一例について、本発明
の通電焼結装置の一例と共に以下に、図面を参照しなが
ら説明する。図４は、本発明の通電焼結方法に使用する
通電焼結装置の説明図である。図４に示す通電焼結装置
においては、上記の実施の形態で説明した通電焼結装置
において、前記焼結ダイ３に、充填された粉末材料１を
加熱可能な、例えば埋め込み発熱体からなる、前記両パ
ンチ電極８ａ，８ｂとは別の第二の加熱手段５を設けて
構成したものである。また、前記焼結電源１２は、前記
焼結ダイ３内に埋設した第二の加熱手段５にも電力を供
給可能に構成する。この焼結ダイ３内に埋設した第二の
加熱手段５は、外部への放熱が少なく、効果的に前記焼
結ダイ３の内部空間を加熱できるから、加熱効率を高め
ることができる。前記焼結ダイ３を耐熱衝撃性のある材
料（例えばサーメット）で形成してあれば、前記焼結ダ
イ３を急速加熱することも可能であり、前記焼結ダイ３
内で前記粉末材料１を非通電、非加圧状態で予備昇温す
る場合には好適である。

【００３４】（通電焼結方法及びその装置の実施例１）
図４に示す通電焼結装置を用いて、粉末材料１の一例で
あるアルミニウム合金（例えば１２％Ｓｉ−Ａｌ）から
なるアルミニウム合金粉体１３を焼結する例について以
下に説明する。先ず、アルミニウム合金粉体１３を加圧
しない状態で、前記アルミニウム合金粉体１３に通電す
ることなく、真空に維持されている真空チャンバー１０
内で２００〜５５０℃に昇温しておく。一方、焼結ダイ
３も、第二の加熱手段５を用いて、５００℃近くに予熱
しておく。また、前記予熱してある焼結ダイ３に、下側
のパンチ４ｂを挿入して保持しておく。前記焼結ダイ３
が所定の温度に昇温されている状態で、前記予備昇温し
てあるアルミニウム合金粉体１３を、前記焼結ダイ３内
に所定量供給する（図４（イ）参照）。その後、上側の
パンチ４ａを、前記供給したアルミニウム合金粉体１３
からなる粉末材料層１４の上から挿入して、前記アルミ
ニウム合金粉体１３を前記焼結ダイ３内で加圧する（同
図（ロ）参照）と共に、前記上下一対のパンチ４ａ，４
ｂに取り付けてある上下一対のパンチ電極８ａ，８ｂに
電圧を印可し、前記焼結ダイ３内に充填したアルミニウ
ム合金粉体１３からなる粉末材料層１４に通電して、ジ
ュール熱により前記アルミニウム合金粉体１３自身に発
熱させることで前記供給したアルミニウム合金粉体１３
を焼結する（同図（ハ）参照）。その後、前記焼結ダイ
３から前記下側のパンチ４ｂを抜き出して、前記上側の
パンチ４ａをさらに押し下げて、焼結体２０を取り出す
（同図（ニ）参照）。前記予備昇温したアルミニウム合
金粉体１３の温度は、前記粉末材料１の溶融温度未満
で、前記通電焼結する温度に対して摂氏温度スケールで
４０％以上の温度である。上記通電する際の圧力は、５
０〜１５０ＭＰａであり、焼結温度は、５５０℃であ
る。

【００３５】以上のようにしてアルミニウム合金粉体１
３を焼結すれば、従来の電源設備を用いた通電焼結法に
よれば、アルミニウム合金粉体１３を焼結ダイ３に供給
してから、焼結完了までに約３０分を要していたもの
が、例えば、アルミニウム合金粉体１３を予め４００℃
にまで昇温しておけば、加圧後５５０℃に昇温すること
で、５分乃至１５分で焼結を完了するようになった。実
験に供したアルミニウム合金粉体１３は、平均粒径４０
０μｍの、珪素を１２重量％含有するＡｌ−１２Ｓｉ合
金（Ａｌ−１７Ｓｉでも同様である）であり、５０ＭＰ
ａで加圧した後の昇温速度は、約２０℃／分であった。
得られた焼結体２０の気孔率はほぼゼロであった。

【００３６】（通電焼結方法及びその装置の実施例２）
性能試験のために、図４に示す通電焼結装置を用いて、
焼結ダイ３を外径１５０ｍｍ、内径５８ｍｍ、長さ１５
０ｍｍの円筒状に形成し、上下のパンチ４ａ，４ｂは、
夫々外径５８ｍｍ、長さ６５ｍｍの円柱状に形成し、珪
素を１２重量％含有するＡｌ−１２Ｓｉからなるアルミ
ニウム合金粉体１３を焼結した。前記アルミニウム合金
粉体１３を真空チャンバー１０中の焼結ダイ３内で４０
０℃に予備昇温し、焼結ダイ３内に上側のパンチ４ａを
挿入して、通電しながら、５０ＭＰａで加圧しながら焼
結温度まで昇温した。焼結最高到達温度は５００℃であ
る。昇温速度は２０℃／分であった。得られた焼結体の
嵩密度は、Ａｌ−１２Ｓｉからなるアルミニウム合金と
同じであった。焼結所要時間は５分であった。尚、通電
用の電源装置は従来のものを用いた。因みに、アルミニ
ウム合金粉体１３を予備昇温しない従来の方法で焼結す
れば、焼結所要時間は３０分である。この点は、珪素を
１７重量％含有するＡｌ−１７Ｓｉからなるアルミニウ
ム合金粉末においても同様であった。

【００３７】（通電焼結方法及びその装置の実施例３）
性能試験のために、図４に示す通電焼結装置を用いて、
通電焼結用の型２の材料として合金工具鋼鋼材ＳＫＤ６
１を使用し、焼結ダイ３を外径１５０ｍｍ、内径９０ｍ
ｍ、長さ１５０ｍｍの円筒状に形成し、上下のパンチ４
ａ，４ｂは、夫々外径９０ｍｍ、長さ６５ｍｍの円柱状
に形成し、珪素を１７重量％含有するＡｌ−１７Ｓｉか
らなるアルミニウム合金粉体１３を焼結した。前記アル
ミニウム合金粉体１３を焼結ダイ３内で４５０℃に予備
昇温し、焼結ダイ内に上側のパンチ４ａを挿入して、通
電しながら、１５０ＭＰａで加圧しながら焼結温度まで
昇温した。結果、得られた焼結体の嵩密度は、Ａｌ−１
７Ｓｉからなるアルミニウム合金と同じであった。ま
た、焼結所要時間は約１分であった。

【００３８】（通電焼結方法及びその装置の実施例４）
性能試験のために、図４示す通電焼結装置を用いて、通
電焼結用の型２の材料として合金工具鋼鋼材ＳＫＤ６１
を使用し、焼結ダイ３を外径１２０ｍｍ、内径５８ｍ
ｍ、長さ１５０ｍｍの円筒状に形成し、上下のパンチ４
ａ，４ｂは、夫々外径５８ｍｍ、長さ６５ｍｍの円柱状
に形成し、珪素を１７重量％含有するＡｌ−１７Ｓｉか
らなるアルミニウム合金粉体１３を焼結した。前記アル
ミニウム合金粉体１３を焼結ダイ３内で４５０℃に予備
昇温し、焼結ダイ内に上側のパンチ４ａを挿入して、通
電しながら、１５０ＭＰａで加圧しながら焼結温度まで
昇温した。通電における印加電流を約５０００Ａに設定
して焼結を行った。このときの焼結所要時間は約２．５
分であった。結果、得られた焼結体の嵩密度は、Ａｌ−
１７Ｓｉからなるアルミニウム合金と同じであった。ま
た、通電における印加電流を約１００００Ａに設定して
焼結を行った。このときの焼結所要時間は約１分であっ
た。よって、印加電流値を大電流にすることにより、焼
結時間を短縮することができることが判る。

【００３９】（通電焼結方法及びその装置の別実施形
態）〈１〉上記実施の形態に於いては、第二の加熱手段５を
焼結ダイ３内に埋設した例について説明したが、前記第
二の加熱手段５は、前記焼結ダイ３を囲んで設けてもよ
い。例えば、前記焼結ダイ３をマッフル炉内に配置して
もよい。

【００４０】〈２〉上記実施の形態に於いては、第二の
加熱手段５を設けた焼結ダイ３の上下から一対のパンチ
４ａ，４ｂを挿入する例について説明したが、前記第二
の加熱手段５を設けた焼結ダイ３を底付きのものに形成
して、上側からのみパンチ４ａを挿入して加圧するよう
にしてあってもよい。この場合には、下側のパンチ電極
８ｂは、前記焼結ダイ３の底に配置すればよい。

【００４１】〈３〉上記実施の形態に於いては、焼結ダ
イ３を、サーメット等の電気抵抗が大きく、且つ、耐熱
衝撃性の高い耐熱材料で形成してある例について説明し
たが、その材料は任意であって、所要の特性に合致する
材質を選択する。殊に、本発明によれば、焼結温度を低
く引き下げることも可能であるから、電気抵抗が高いこ
とは必要であるが、耐熱性に関する要求は、従来に比し
て軽減される。

【００４２】〈４〉上記実施の形態に於いては、パンチ
４ａ，４ｂが、例えばタングステンやモリブデン等の導
電性のある耐熱材料で形成された例について説明した
が、その材料は任意であって、所要の特性に合致する材
質を選択する。殊に、本発明によれば、焼結温度を低く
引き下げることも可能であるから、導電性を有すること
は必要であるが、耐熱性に関する要求は、従来に比して
軽減される。

【００４３】〈５〉さらに、この第二の加熱手段５を備
えた通電焼結装置において、通電焼結用の型２の焼結ダ
イ３と上下のパンチ４ａ，４ｂの、少なくとも１つ好ま
しくは前部を、前に説明した二ホウ化チタン( Ｔｉ
Ｂ₂）の成形体等の、導電性の金属ホウ化物を含有して
いる材料の成形体とすることで、型内面などへの離型剤
の塗布を一切行うことなく、通電焼結と脱型を数百回繰
り返し行うことができる通電焼結装置を構成することが
できる。

【００４４】〈６〉上記実施の形態に於いては、アルミ
ニウム合金粉体１３を、真空に維持されている真空チャ
ンバー１０内で２００〜５５０℃に昇温しておく例につ
いて説明したが、粉末材料１を焼結ダイ３内に供給した
後、前記上側のパンチ４ａを前記焼結ダイ３に挿入する
前に、前記焼結ダイ３内で前記粉末材料１を昇温するよ
うにしてもよい。

【００４５】〈７〉上記実施の形態に於いては、アルミ
ニウム合金粉体１３を、真空に維持されている真空チャ
ンバー１０内で昇温し、焼結する例について説明した
が、粉末材料１を不活性雰囲気或いは大気中で予備昇温
してもよく、その焼結も不活性雰囲気或いは大気中で行
ってもよい。

【００４６】通電焼結の対象素材として使用可能な粉末
材料の例としては、上記のＡｌ−１２Ｓｉ合金やＡｌ−
１７Ｓｉ合金と言ったアルミニウム合金粉末の他、マグ
ネシウムなどアルミニウム以外の金属単体または合金の
粉末、これらの複数種類の金属粉末どうしの混合物、お
よび、以上の金属組成の粉末に金属以外の耐火材料（Ｓ
ｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３等の酸化物、ＳｉＣ等の炭化物、Ｓ
ＩＡＬＯＮ、Ｓｉ３Ｎ４等の窒化物を一例として挙げる
ことができ、これらどうしの混合物も含まれる）の粉末
を通電焼結性を妨げない範囲で加えた粉末を挙げること
ができる。

【００４７】また、通電焼結される粉末材料１として、
Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｚｒ，Ｍｎ，Ｍｏの遷移金属元素よ
り選ばれる１種ないし２種以上の元素：１〜１５ｗｔ
％，Ｓｉ：１０〜３０ｗｔ％，Ｃｕ：０．５〜５ｗｔ
％，Ｍｇ：１〜５ｗｔ％，残部実質的にＡｌからなり、
結晶粒径０．０５μｍ以上２μｍ以下，粉体粒子径５０
μｍ以上１０００μｍ以下であり、遷移金属元素の含有
量が互いに異なる２種類以上のアルミニウム合金粉末を
用いることで、その成形後の焼結体に高速超塑性特性を
持たせることができる。また、その焼結体は、液相線直
下の温度域で、歪み加工速度（ε）１０^-2／ｓｅｃ以上
の高速加工を行うことができ、この加工条件下に、伸び
率約２００％以上の高延性を示し、その変形流動応力は
約２０ＭＰａ以下と著しく低く、高速度・低加圧力下の
効率的な圧縮塑性加工を実現することができる。よっ
て、例えば、アルミニウム合金粉末にＦｅ等の遷移金属
元素を例えば５〜１５ｗｔ％と多く含有させて、焼結体
を製作し、その焼結体を上記高速圧縮塑性加工を行うこ
とで、高温強度や耐摩耗性にすぐれたピストン部品等の
成形体を製作することができる。

【００４８】上記実施の形態に於いては、通電焼結用の
型２において、焼結ダイ３を円筒状に形成し、パンチ４
ａ，４ｂを円柱状に形成した例について説明したが、前
記焼結ダイ３の形状は、焼結体２０の形状に合わせるも
のであり、前記パンチ４ａ，４ｂも、前記焼結ダイ３及
び前記焼結体２０の形状に合わせるものであって、その
形状は任意である。尚、特許請求の範囲の項に図面との
対照を便利にするために符号を記すが、該記入により本
発明は添付図面の構成に限定されるものではない。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施形態による通電焼結用型を用い
たパルス通電焼結装置の概念図

【図２】本発明の一実施形態による通電焼結用型の斜視
図

【図３】本発明の別の実施形態による通電焼結用型を用
いたパルス通電焼結装置の概念図

【図４】本発明の一実施形態による通電焼結装置の概念
図

【符号の説明】１粉末材料２通電焼結用の型３焼結ダイ４上下のパンチ５第二の加熱手段８上下のパンチ電極１４粉末材料層１５挟着部１２焼結用パルス電源２０焼結体（プリフォーム）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者塩見泰章茨城県竜ヶ崎市向陽台５丁目６番株式会社クボタ基盤技術研究所内 (72)発明者菅井淳茨城県竜ヶ崎市向陽台５丁目６番株式会社クボタ基盤技術研究所内 (72)発明者村田真宏茨城県竜ヶ崎市向陽台５丁目６番株式会社クボタ基盤技術研究所内 (72)発明者吉野順茨城県竜ヶ崎市向陽台５丁目６番株式会社クボタ基盤技術研究所内Ｆターム(参考） 4K018 AA15 EA23

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】粉末材料を挟着可能な挟着部を備え、外
部から加えるパルス電流に基づいて前記挟着部内の粉末
材料に発生するジュール熱と、加圧装置によって前記挟
着部内の粉末材料に加えられる圧力との作用によって前
記粉末材料を通電焼結処理する通電焼結用の型であっ
て、導電性の金属ホウ化物を含有していることを特徴とする
通電焼結用の型。
【請求項２】粉末材料を装入可能な凹部を備えたダイ
と、前記凹部内に進入可能なパンチとを有し、外部から
加えるパルス電流に基づいて前記ダイの凹部内の粉末材
料に発生するジュール熱と、加圧装置と前記パンチを介
して前記凹部内の粉末材料に加えられる圧力との作用に
よって前記粉末材料を通電焼結処理する通電焼結用の型
であって、前記パンチと前記ダイの少なくとも一方が、導電性の金
属ホウ化物を含有していることを特徴とする通電焼結用
の型。
【請求項３】前記金属ホウ化物を含有する材料の電気
抵抗値が、１０×１０^-7〜１０×１０^-1（Ωｃｍ）の範
囲内である請求項１または２に記載の通電焼結用の型。
【請求項４】前記金属ホウ化物を含有する材料のビッ
カース強度が、１０〜５０（ＧＰａ）の範囲内である請
求項１から３のいずれか１項に記載の通電焼結用の型。
【請求項５】前記金属ホウ化物が二ホウ化チタン( Ｔ
ｉＢ₂）である請求項１から４のいずれか１項に記載の
通電焼結用の型。
【請求項６】パルス電流に基づいてダイ内の粉末材料
に発生するジュール熱と、加圧装置によって前記ダイ内
の粉末材料に加えられる圧力との作用によって前記粉末
材料を通電焼結処理する通電焼結方法であって、前記粉末材料を予め昇温した状態で、前記ダイ内で加圧
して前記通電焼結処理する通電焼結方法。
【請求項７】前記粉末材料を予め昇温する温度を、前
記粉末材料の溶融温度未満で、通電焼結する温度に対し
て摂氏温度スケールで４０％以上の温度とする請求項６
記載の通電焼結方法。
【請求項８】前記ダイを昇温した状態で、前記粉末材
料を前記通電焼結処理する請求項６又は７に記載の通電
焼結方法。
【請求項９】粉末材料を装入可能な凹部を備えたダイ
と、前記凹部内に進入可能なパンチと、前記ダイ内の粉
末材料層に通電可能な一対の電極と、前記両電極にパル
ス電流を供給可能な電源装置とを備え、前記電極から加
える前記パルス電流に基づいて前記ダイの凹部内の粉末
材料に発生するジュール熱と、加圧装置と前記パンチを
介して前記凹部内の粉末材料に加えられる圧力との作用
によって前記粉末材料を通電焼結処理する通電焼結装置
であって、前記ダイに充填された粉末材料又は前記ダイ自体を加熱
可能な第二の加熱手段を、前記ダイに設けてある通電焼
結装置。
【請求項１０】前記ダイ及び前記パンチとして、前記
請求項２から５の何れか１項に記載の通電焼結用の型を
備えた請求項９に記載の通電焼結装置。