JPH1046211A - 中子を用いた加圧焼結法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は高密度で均質かつ結晶粒制御がされ
た焼結体を得ることができる一軸加圧型焼結法により中
空形状の焼結体および貫通孔を有する焼結体を一工程で
を得る方法に関する。 【解決手段】 窒化ホウ素やカーボンなどの高融点セラ
ミックス粉またはステンレス鋼、スーパーアロイなどの
高融点金属粉末を低密度に成形し、これを中子として一
軸加圧型の通電焼結を行うことにより、中空形状または
貫通孔を有する高密度焼結体を提供する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する利用分野】本発明は粉末冶金技術に関す
るもので、中子を利用するという簡単なプロセスで中空
形状の製品や複雑形状の貫通孔を持った製品を固化成形
する方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来の粉末冶金技術では、中空材料のよ
うな複雑形状を有する製品の製造は不可能であった。こ
れに対して鋳造法が用いられていたが、鋳造法において
は巣の発生、偏析、結晶粒の粗大化による材料強度の低
下、溶融状態で混ざり合わない合金系には向かない、湯
口や堰などが必要であり歩留まりが悪い、高融点のもの
には向かない、セラミックスを鋳造することは不可能で
あるなどの問題点がある。

【０００３】そこで、粉末を出発原料として成形を行う
粉末冶金技術を適用することが考えられるが、高密度成
形体の製作には、ホットプレス法やＨＩＰ法を利用しな
くてはならない。ところが、ホットプレス法においては
一軸加圧のため板状あるいは円盤のような単純形状のも
のしか焼成することができない。このため、複雑な製品
形状を得るためには、焼結体を機械加工する必要があ
り、製造コストが非常に高くなる欠点がある。また、Ｈ
ＩＰ法ならばニアネットシェイプ成形をすることができ
るが、この方法においては、高圧、高温を必要とするた
め大型の装置が必要であること、１バッチ当たりに要す
る時間が最低３時間以上必要なこと、前処理として金属
カプセルへの封入作業あるいは仮焼結等があり、これら
が製品コストを大きく引き上げることの要因となってい
る。さらに、両者の特徴を合わせ持つ擬ＨＩＰ法も近年
行われているが、焼結しようとする製品をあらかじめ樹
脂バインダー等で成形しておかなければならず、この樹
脂バインダーを除去するための仮焼工程が必要となるこ
と及び残った不純物が巣の発生や純度の低下を招くとい
う欠点があった。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は上記のような従
来の問題点を解決するためになされたものである。金属
あるいはセラミック粉末を出発原料とし、セラミック圧
粉体の中子とともに充填された焼結用ダイの中で一軸加
圧下で電流を通電されることにより、中空形状の成形体
を簡便な方法で得ることができる。得ようとする焼結体
の材質に対し、セラミックや金属などの高融点材料から
なる中子を用いることにより、ダイへ通電しても中子は
焼結されないため一連の工程が終了したのち中子の粉末
を簡単に取り出すことが可能であることを実験的に見い
だし本発明に至った。

【０００５】以下詳細に説明する。本発明では、酸化
物、窒化物、炭化物、ほう化物、その他のセラミック並
びに高融点金属粉末を中子材料として用いる。酸化物セ
ラミックとしては、酸化アルミニウム、酸化ベリリウ
ム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化珪素、酸
化鉄、酸化チタニウム、酸化ジルコニウム等を挙げるこ
とができる。窒化物セラミックとしては、窒化ホウ素、
窒化珪素等を挙げることができる。炭化物系セラミック
としては炭化珪素、炭化チタニウム、炭化タングステ
ン、炭化タンタル等を挙げることができる。その他のセ
ラミックとしては炭素、ケイ化モリブデン、サイアロン
等を挙げることができる。高融点金属粉末にはケイ素粉
末、ステンレス鋼粉末、スーパーアロイ粉末等を挙げる
ことができる。

【０００６】中子材料２の選定方法としては、焼結しよ
うとする材料の融点よりも８００℃以上高い融点をもつ
材料で、かつ焼結材料や形材と反応しにくいものを選択
する。

【０００７】成形方法は、常温で圧粉成形するか、ある
いはエポキシ樹脂等の有機バインダーで成形したものを
常温よりも高い温度で仮焼し小さな力で簡単に破壊でき
る程度に固化成形する。圧粉成形には炭素鋼、ダイス鋼
製あるいは超硬製等の金型を用いて行い、真密度の２０
〜８０％にする。また、有機バインダーによる成形を行
う場合には２５０〜３５０℃程度で有機バインダーを除
去するために仮焼を行う。これは、焼結体へのガス成分
の混入を防ぎ、高密度のものを得るためであり、さらに
装置の汚染を防ぐ効果もある。

【０００８】成形した中子２を焼結しようとする粉体１
とともにダイ５の中へ装填する。中子は焼結作業後、取
り除くことが容易にできるよう、取り出し穴１０を作っ
ておくことが必要である。

【０００９】試料を装填したダイを一軸加圧方式の放電
焼結機にセットする。焼結作業の開始とともに、電源９
より直流パルス電流がダイに通電される。焼結温度は概
ね融点の７０〜９０％で行うとよい。

【００１０】加圧力は、中子として用いる粉体の種類に
より、１００kgf／平方センチメートルから３０００kgf
／平方センチメートルと変化させる必要がある。

【００１１】焼結作業が終了したのち、型材より製品を
取り出し、中子を除去する。除去される中子は焼結され
ていないため、粉末状で簡単に取り出すことが可能であ
り、また、９０〜１００％近くリサイクルして使用する
ことができる。

【発明の実施の形態】

【００１２】焼結工程の開始とともに試料室内の温度は
上昇し、焼結しようとする材料はこの間、焼結現象の進
行とともに、寸法が収縮する。一方、中子は焼結しない
ため寸法変化としては熱膨張による寸法の増加がある。

【００１３】ところが、成形時に低い充填率にしておく
ことにより加圧下では中子が圧縮される余地が存在する
ため、焼結材料の焼結現象による寸法収縮に伴い、中子
も加圧力により寸法が収縮する。

【００１４】この結果、焼結工程が終了するまで焼結材
料には加圧力が働き、高密度の中空形状焼結体または貫
通孔を有する焼結体を作製することができる。

【００１５】したがって、中子を成形するに際して、焼
結体の密度を上げたいときには、多少取扱に注意が必要
となっても中子の密度を低く成形する必要があり、ま
た、焼結体の密度が重要視されない場合には、中子を高
密度に成形する。

【実施例】

【００１６】実施例について図面を参照して説明する。
図３は本発明のセラミック中子を用いて試作した中空形
状焼結体の図面である。これを図１に示す通電加圧焼結
装置とにセットし、焼結実験を行った。また、図２に示
す試料粉末及び中子のセットの仕方をすれば、貫通孔を
付与させた試料の作成も可能であり、図５のように中空
及び貫通孔を合わせ持つ焼結体の作製も可能となる。

【００１７】（実施例１）焼結する材料としては、純度
９９．８％、−１００meshのアルミニウム粉末を用い
た。中子は、酸化アルミニウム粉末で成形したもの及び
窒化ホウ素粉末を用いて成形したものの２種類を作製し
た。酸化アルミニウム中子は真密度の７０％程度に圧粉
し、窒化ホウ素粉末は真密度の４０％程度に圧粉した。
これは、酸化アルミニウムの場合、有機バインダーを用
いない状態で成形した場合、充填率が７０％程度無いと
取扱ができないためであり、一方、窒化ホウ素粉末は充
填率が３０％以上であれば成形体としてその形状を保て
るためである。

【００１８】焼結は、黒鉛ダイスを用い、５００℃で５
分間保持して行った。加圧力は５００kgf／平方センチ
メートルとした。試料は冷却後取り出し、中子除去を行
った。

【００１９】表１は中子を用いない焼結体及び中子を使
用した焼結体の密度を示す。充填率の低い窒化ホウ素中
子を用いた場合、焼結現象の進行に伴うアルミニウムの
寸法収縮に追随して、中子の寸法も加圧力により収縮す
るため焼結工程の終了時までアルミニウムには加圧力が
働き、その密度は中子を用いない場合に匹敵するもので
あった。しかし酸化アルミニウム中子を用いた場合で
も、密度が最も低い数値になったとはいえ、真密度の９
５％以上の焼結体が得られることが判明した。

【表１】

【００２０】図９、１０には、図３に示す焼結体の各部
分Ｐ−Ｐ’（中空焼結体の側面部の上端から下端ま
で）、Ｑ−Ｑ’（底面部の外周側の端から中心まで）、
Ｒ−Ｒ’（上面の外周側の端から中央部の穴まで）のそ
れぞれについて硬さ試験を行った結果を示す。図９は酸
化アルミニウム中子を用いて焼結したアルミニウム中空
焼結体の硬さ分布であり、若干の硬さのバラツキは見ら
れるものの、極端に硬度が低い部分は認められなかっ
た。また、図１０は窒化ホウ素中子を用いて焼結したも
のの硬さ分布である。こちらの場合、硬さ分布は各部分
でほぼ一定であり、均一な焼結体が得られていることを
示している。

【００２１】（実施例２）焼結しようとする製品の外部
に凹凸がある場合には、図７に示すように、割型を採用
することもできる。一軸加圧下で成形した後割型を外型
からはずせば、簡単に焼結体を取り出すことができる。
なお、割型の分割は製品の形状によって２分割、３分
割、４分割等にすることができる。

【発明の効果】

【００２２】以上のように本発明によれば、一軸加圧方
式で中空形状焼結体および複雑形状で貫通孔を有する焼
結体の製造が可能となる。そのため、複雑形状でしかも
均一微細組織の高密度焼結体がニアネットシェイプで成
形でき、従来の鋳造法で生産されていたものに対して巣
や偏析の無い高品位のものが得られ、また、従来の焼結
法で生産されていたものに対して機械加工による工程が
大幅に減り安価に製造できるようになる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例１を説明するための一軸加圧型
通電焼結装置の概略図である。（中空形状焼結体作製
時）

【図２】貫通孔を付与させた焼結体を作製するための図
１におけるダイ中の粉末及び中子セットの仕方を示した
図である。

【図３】本発明の実施例１で試作した中空形状焼結体の
図である。

【図４】Ａ−Ａ’断面図

【図５】本発明の実施例１で試作した貫通孔を付与した
中空形状焼結体の例である。

【図６】Ｂ−Ｂ’断面図

【図７】本発明の実施例２を説明するための割型と焼結
体及び中子のセットの仕方を説明する図である。

【図８】Ｃ−Ｃ’断面図

【図９】本発明の実施例１で試作したアルミニウム中空
形状焼結体の硬さ分布を説明する図である。（アルミナ
中子使用時）

【図１０】本発明の実施例１で試作したアルミニウム中
空形状焼結体の硬さ分布を説明する図である。（窒化ホ
ウ素中子使用時）

【符号の説明】

１ 原料粉末 ２ セラミック中子 ３ 下パンチ ４ 上パンチ ５ 成形型 ６ 下部電極板 ７ 上部電極板 ８ 油圧 ９ 電源 １０ 中子取り出し孔 １１ 中空焼結体 １２ 貫通孔付与焼結体 １３ 貫通孔のひとつ １４ 他の貫通孔 １５ 割型の一方 １６ 割型の他方 １７ 割型保持用外型

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 横田 勝 富山県高岡市角480番地の１

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 金属及びそれらの合金粉末またはセラミ
   ック粉末１を高融点のセラミックで成形された中子２と
   ともに焼結用ダイ５の中へ装填し、一軸加圧８のもと試
   料粉体に直接通電を行うことにより中空形状の焼結体ま
   たは複雑形状の貫通孔を持った焼結体を一工程でかつ短
   時間にニアネットシェイプで得ることを特長とする加圧
   焼結方法。