JP2000309167A - 可逆性感熱記録媒体 - Google Patents
可逆性感熱記録媒体Info
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- JP2000309167A JP2000309167A JP11118819A JP11881999A JP2000309167A JP 2000309167 A JP2000309167 A JP 2000309167A JP 11118819 A JP11118819 A JP 11118819A JP 11881999 A JP11881999 A JP 11881999A JP 2000309167 A JP2000309167 A JP 2000309167A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】可逆性感熱記録媒体の印字保存性の改善が図れ
る可逆性感熱記録媒体を提供する。 【解決手段】ロイコ化合物と、フェノール性水酸基及ぴ
カルボキシル基の少なくとも一方を有しかつアミノ基を
官能基として又は塩化合物の一部として有すると共に上
記ロイコ化合物に作用してこれを顕色叉は減免させる顕
減色剤、及ぴバインダーを主成分とする記録層を支持体
上に備え、熱エネルギーの制御により上記記録層が発色
若しくは消色する可逆性感熱記録媒体であり、増感剤と
して、分子内に、アマイド部（−ＣＯＮＨ−）を１つ以
上有し、分子構造中の両端にそれぞれ長鎖アルキル部
（−ＣnＨ2n+1，ｎ≧１２）を少なくとも１つ以上有す
る増感剤化合物を記録層内に配合したものである。
る可逆性感熱記録媒体を提供する。 【解決手段】ロイコ化合物と、フェノール性水酸基及ぴ
カルボキシル基の少なくとも一方を有しかつアミノ基を
官能基として又は塩化合物の一部として有すると共に上
記ロイコ化合物に作用してこれを顕色叉は減免させる顕
減色剤、及ぴバインダーを主成分とする記録層を支持体
上に備え、熱エネルギーの制御により上記記録層が発色
若しくは消色する可逆性感熱記録媒体であり、増感剤と
して、分子内に、アマイド部（−ＣＯＮＨ−）を１つ以
上有し、分子構造中の両端にそれぞれ長鎖アルキル部
（−ＣnＨ2n+1，ｎ≧１２）を少なくとも１つ以上有す
る増感剤化合物を記録層内に配合したものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ロイコ化合物、顕
減色剤、増感剤、紫外線吸収剤及ぴバインダーを主成分
とした記録層を備え、この記録層に印加する熱エネルギ
ーを制御して記録層の発色（記録）及び消色（消去）を
行う可逆性感熱記録媒体に係り、特に、印字後の記録濃
度保存性の改善が図れる可逆性感熱記録媒体の改良に関
するものである。
減色剤、増感剤、紫外線吸収剤及ぴバインダーを主成分
とした記録層を備え、この記録層に印加する熱エネルギ
ーを制御して記録層の発色（記録）及び消色（消去）を
行う可逆性感熱記録媒体に係り、特に、印字後の記録濃
度保存性の改善が図れる可逆性感熱記録媒体の改良に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、熱エネルギーの制御により発色及
び消去が繰り返し可能な可逆性感熱記録媒体の開発が盛
んに行われている。
び消去が繰り返し可能な可逆性感熱記録媒体の開発が盛
んに行われている。
【０００３】例えば、特開昭５４−１１９３７７号公
報、特開昭６３−３９３７７号公報、特開昭６３−４１
１８６号公報、特開平２−１８８２９４号公報に記載さ
れているものは、樹脂母材とこの樹脂母材中に分散され
た有機低分子物質とを主成分とする記録層を有するもの
である。この記録方津は、熱エネルギーの制御によって
記録層の透明度が物理的に変化して可逆的に画像形成及
ぴ消去を行うものである。
報、特開昭６３−３９３７７号公報、特開昭６３−４１
１８６号公報、特開平２−１８８２９４号公報に記載さ
れているものは、樹脂母材とこの樹脂母材中に分散され
た有機低分子物質とを主成分とする記録層を有するもの
である。この記録方津は、熱エネルギーの制御によって
記録層の透明度が物理的に変化して可逆的に画像形成及
ぴ消去を行うものである。
【０００４】また、特開平５−１２４３６０号公報に記
載されているものは、発色剤と顕色剤との結晶性の差を
利用して画像の発色・消色を行うものである。即ち、加
熱による発色後、発色剤及び顕色剤の溶融温度より低い
温度へ再加熱する事により、顕色剤が発色剤と分離結晶
化して消免状態となる。
載されているものは、発色剤と顕色剤との結晶性の差を
利用して画像の発色・消色を行うものである。即ち、加
熱による発色後、発色剤及び顕色剤の溶融温度より低い
温度へ再加熱する事により、顕色剤が発色剤と分離結晶
化して消免状態となる。
【０００５】更に、特開平２−１８８２９皇号公報、特
開平２−５０５３６５号公報に記載されているものは、
ロイコ化合物と顕滅色剤を主成分とする記録層を有す
る。この記録方法は、顕減色剤として、分子内に水酸基
またはカルボキシル基からなる酸性基とアミノ基からな
る塩基性基を合わせ持ち、水素イオンを熱により可逆的
に放出できる性質をもつ有機物質を用いることにより、
ロイコ化合物のラクトン環が高温加熱で開環し、低温加
熱で閉環する化学的な変化を利用して可逆的に発色及ぴ
消色を行うものであった。
開平２−５０５３６５号公報に記載されているものは、
ロイコ化合物と顕滅色剤を主成分とする記録層を有す
る。この記録方法は、顕減色剤として、分子内に水酸基
またはカルボキシル基からなる酸性基とアミノ基からな
る塩基性基を合わせ持ち、水素イオンを熱により可逆的
に放出できる性質をもつ有機物質を用いることにより、
ロイコ化合物のラクトン環が高温加熱で開環し、低温加
熱で閉環する化学的な変化を利用して可逆的に発色及ぴ
消色を行うものであった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記顕減色
剤及ぴロイコ染料等は、後述する具体的な化合物例から
明らかなように融点が比較的高い化合物により構成され
ているため、記録層に熱エネルギーを印可させた場合の
加熱応答性に難があり、その発色感度並びに消色感度が
あまり良好でない問題を有していた。
剤及ぴロイコ染料等は、後述する具体的な化合物例から
明らかなように融点が比較的高い化合物により構成され
ているため、記録層に熱エネルギーを印可させた場合の
加熱応答性に難があり、その発色感度並びに消色感度が
あまり良好でない問題を有していた。
【０００７】そこで、この種の可逆性感熱記録媒体にお
いて、比較的融点が低く上記顕減色剤またはロイコ化合
物と相溶性を有する増感剤を記録層内に配合させて記録
層の発色感度及ぴ消色感度の改善を図っていた。例え
ば、特開平４−４６９８６号公報では、増感剤としてア
マイド化合物が発色感度及ぴ消色感度の改善に有効であ
ることが記載されている。
いて、比較的融点が低く上記顕減色剤またはロイコ化合
物と相溶性を有する増感剤を記録層内に配合させて記録
層の発色感度及ぴ消色感度の改善を図っていた。例え
ば、特開平４−４６９８６号公報では、増感剤としてア
マイド化合物が発色感度及ぴ消色感度の改善に有効であ
ることが記載されている。
【０００８】しかし、このような低融点の増感剤を使用
することにより、低温（例えば４０℃）での印字後の濃
度保存性が悪化する問題を有していた、この理由は解明
されていないが、増感剤の添加により、発色性の向上と
同時に、４０℃での消色反応性も向上するために印字保
存性が悪化すると推定される。
することにより、低温（例えば４０℃）での印字後の濃
度保存性が悪化する問題を有していた、この理由は解明
されていないが、増感剤の添加により、発色性の向上と
同時に、４０℃での消色反応性も向上するために印字保
存性が悪化すると推定される。
【０００９】本発明は、ロイコ化合物と顕減色剤を用い
る可逆性感熱記録媒体において、上記のような課題を解
決するためになされたもので、可逆性感熱記録媒体の印
字保存性の改善が図れる可逆性感熱記録媒体を提供する
ことを目的とする。
る可逆性感熱記録媒体において、上記のような課題を解
決するためになされたもので、可逆性感熱記録媒体の印
字保存性の改善が図れる可逆性感熱記録媒体を提供する
ことを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
になされた本発明は、請求項１に係る発明は、ロイコ化
合物と、フェノール性水酸基及ぴカルボキシル基の少な
くとも一方を有しかつアミノ基を官能基として又は塩化
合物の一部として有すると共に上記ロイコ化合物に作用
してこれを顕色叉は減免させる顕減色剤、及ぴバインダ
ーを主成分とする記録層を支持体上に備え、熱エネルギ
ーの制御により上記記録層が発色若しくは消色する可逆
性感熱記録媒体を前提とし、増感剤として、分子内に、
アマイド部（−ＣＯＮＨ−）を１つ以上有し、分子構造
中の両端にそれぞれ長鎖アルキル部（−ＣnＨ2n+1，ｎ
≧１２）を少なくとも１つ以上有する増感剤化合物を記
録層内に配合したことを特徴とする可逆性感熱記録媒体
である。
になされた本発明は、請求項１に係る発明は、ロイコ化
合物と、フェノール性水酸基及ぴカルボキシル基の少な
くとも一方を有しかつアミノ基を官能基として又は塩化
合物の一部として有すると共に上記ロイコ化合物に作用
してこれを顕色叉は減免させる顕減色剤、及ぴバインダ
ーを主成分とする記録層を支持体上に備え、熱エネルギ
ーの制御により上記記録層が発色若しくは消色する可逆
性感熱記録媒体を前提とし、増感剤として、分子内に、
アマイド部（−ＣＯＮＨ−）を１つ以上有し、分子構造
中の両端にそれぞれ長鎖アルキル部（−ＣnＨ2n+1，ｎ
≧１２）を少なくとも１つ以上有する増感剤化合物を記
録層内に配合したことを特徴とする可逆性感熱記録媒体
である。
【００１１】ここで、本発明に係る可逆性感熱記録媒体
の記録及ぴ消去原理は上述した従来例に係る可逆性感熱
記録媒体と同一である。すなわち、ロイコ化合物、顕滅
色剤、増感剤、バインダーを主成分とした記録層を備え
る可逆性感熱記録媒体に対しサーマルプリンター等にて
熱エネルギー（ｈ１）例えば高温（２００℃以上）、短
時間（数ミリ秒〜数百ミリ秒）の加熱処理を施すと、顕
減色剤のフェノール性水酸基又はカルボキシル基から水
素イオンが放出されてロイコ化合物と反応しロイコ化合
物が開環して有色の画像を形成する。また、この画像に
対し、熱ローラーやオーブン等にて別の熱エネルギー
（ｈ２）例えば低温（１００℃〜２００℃）、長時間
（１秒以上）の加熱処理が施されると、上記顕滅色剤の
作用で水素イオンが奪われロイコ化合物が閉館し無色と
なって消去される、更に、消去された記録層に対し、再
度熱エネルギー（ｈ１）の加熱処理を施すと再び画像が
形成される。この画像の形成と消去は繰り返し行うこと
が可能である。
の記録及ぴ消去原理は上述した従来例に係る可逆性感熱
記録媒体と同一である。すなわち、ロイコ化合物、顕滅
色剤、増感剤、バインダーを主成分とした記録層を備え
る可逆性感熱記録媒体に対しサーマルプリンター等にて
熱エネルギー（ｈ１）例えば高温（２００℃以上）、短
時間（数ミリ秒〜数百ミリ秒）の加熱処理を施すと、顕
減色剤のフェノール性水酸基又はカルボキシル基から水
素イオンが放出されてロイコ化合物と反応しロイコ化合
物が開環して有色の画像を形成する。また、この画像に
対し、熱ローラーやオーブン等にて別の熱エネルギー
（ｈ２）例えば低温（１００℃〜２００℃）、長時間
（１秒以上）の加熱処理が施されると、上記顕滅色剤の
作用で水素イオンが奪われロイコ化合物が閉館し無色と
なって消去される、更に、消去された記録層に対し、再
度熱エネルギー（ｈ１）の加熱処理を施すと再び画像が
形成される。この画像の形成と消去は繰り返し行うこと
が可能である。
【００１２】そして、請求項１に記載の発明に係る可逆
性感熱記録媒体においては、増感剤として、分子内に、
アマイド部（一ＣＯＮＨ一）を１つ以上有し、分子構造
中の両端にそれぞれ長鎖アルキル部（一ＣnＨ2n+1，ｎ
≧１２）を少なくと一も１つ以上有する増感剤化合物を
用いている。これは、従来のアルキルアマイト（ＲＣＯ
ＮＨ2）より主として高融点で、かつ長鎖であるため、
熱安定性に優れ、４０℃での系内の消色反応性を大きく
しないため、従来のものよりも印字保存性を向上させる
ことができると考えられる。
性感熱記録媒体においては、増感剤として、分子内に、
アマイド部（一ＣＯＮＨ一）を１つ以上有し、分子構造
中の両端にそれぞれ長鎖アルキル部（一ＣnＨ2n+1，ｎ
≧１２）を少なくと一も１つ以上有する増感剤化合物を
用いている。これは、従来のアルキルアマイト（ＲＣＯ
ＮＨ2）より主として高融点で、かつ長鎖であるため、
熱安定性に優れ、４０℃での系内の消色反応性を大きく
しないため、従来のものよりも印字保存性を向上させる
ことができると考えられる。
【００１３】請求項２〜５に係る発明は、請求項１に記
載の可逆性感熱記録媒体を前提とし、増感剤種を限定し
たものである。
載の可逆性感熱記録媒体を前提とし、増感剤種を限定し
たものである。
【００１４】以下、本発明の可逆性感熱記録媒体につい
て、説明する。
て、説明する。
【００１５】本発明の可逆性感熱記録媒体はロイコ化合
物と、フェノール性水酸基及ぴカルボキシル基の少なく
とも一方を有しかつアミノ基を官能基として又は塩化合
物の一部として有すると共にロイコ化合物に作用してこ
れを顕色叉は減免させる顕減色剤、及ぴバインダーを主
成分とする記録層を支持体上に備え、熱エネルギーの制
御により記録層が発色若しくは消色するものであり、増
感剤として、分子内に、アマイド部（−ＣＯＮＨ−）を
１つ以上有し、分子構造中の両端にそれぞれ長鎖アルキ
ル部（−ＣnＨ2n+1，ｎ≧１２）を少なくとも１つ以上
有する増感剤化合物を記録層内に配合したことを特徴と
している。
物と、フェノール性水酸基及ぴカルボキシル基の少なく
とも一方を有しかつアミノ基を官能基として又は塩化合
物の一部として有すると共にロイコ化合物に作用してこ
れを顕色叉は減免させる顕減色剤、及ぴバインダーを主
成分とする記録層を支持体上に備え、熱エネルギーの制
御により記録層が発色若しくは消色するものであり、増
感剤として、分子内に、アマイド部（−ＣＯＮＨ−）を
１つ以上有し、分子構造中の両端にそれぞれ長鎖アルキ
ル部（−ＣnＨ2n+1，ｎ≧１２）を少なくとも１つ以上
有する増感剤化合物を記録層内に配合したことを特徴と
している。
【００１６】本発明に係る感熱記録媒体を構成する各材
料について詳述する、先ず、本発明の感熱記録媒体の支
持体としては、紙、プラスチックカード、フィルム等の
プラスチック材料、金属材料、合成高分子材料等が例示
されるがこれらに限定されるものではない。
料について詳述する、先ず、本発明の感熱記録媒体の支
持体としては、紙、プラスチックカード、フィルム等の
プラスチック材料、金属材料、合成高分子材料等が例示
されるがこれらに限定されるものではない。
【００１７】次に、記録層を構成する材料についてを詳
述する。本発明に係わるロイコ化合物としては、ラクト
ン、サルトン、スピロピラン等の部分骨格を有するキサ
ンテン、スピロピラン、ラクトン、フルオラン、サルト
ン系等が用いられ、特に、トリアリールメタン系やフル
オラン系ロイコ化合物が用いられるがこれらに限定され
るものではない。例として、３，３−ビス（ｐ−ジメチ
ルアミノフェニル）−６−ジメチルアミノフタリド、
３，３−ビス（Ｐ−ジメチルアミノフェニル）フタリ
ド、３，３−ビス（１，２−ジメチルインドール−３−
イル）−６−ジメチルアミノフタリド、３，３−ビス
（９−エチルカルバゾール−３−イル）−５−ジメチル
アミノフタリド、３−ジエチルアミノ−７−ジベンジル
アミノフルオラン、３−ジエチルアミノ−７−オクチル
アミノフルオラン、３−ジエチルアミノ−７−クロロフ
ルオラン、３−ジエチルアミノ−６−クロロ−７−メチ
ルフルオラン、３−ジエチルアミノ−６−メチル−７−
アニリノフルオラン、３−ピペリジノ−６−メ≠ル−７
−アニリノフルオラン、３−（ｎ−エチル−ｎ−トリ
ル）アミノ−６−メチル−７−アニリノフルオラン、３
−ジブチルアミノ−６−メチル−７−アニリノフルオラ
ン、３−（ｎ−エチル−ｎ−イソアミル）アミノ−６−
メチル−７−アニリノフルオラン、３−（ｎ−エチル−
ｎ−テトラヒドロフリル）アミノ−６−メチル−７−ア
ニリノフルオラン等が挙げられる。また、染料は、２種
以上同時に使用することもできる。
述する。本発明に係わるロイコ化合物としては、ラクト
ン、サルトン、スピロピラン等の部分骨格を有するキサ
ンテン、スピロピラン、ラクトン、フルオラン、サルト
ン系等が用いられ、特に、トリアリールメタン系やフル
オラン系ロイコ化合物が用いられるがこれらに限定され
るものではない。例として、３，３−ビス（ｐ−ジメチ
ルアミノフェニル）−６−ジメチルアミノフタリド、
３，３−ビス（Ｐ−ジメチルアミノフェニル）フタリ
ド、３，３−ビス（１，２−ジメチルインドール−３−
イル）−６−ジメチルアミノフタリド、３，３−ビス
（９−エチルカルバゾール−３−イル）−５−ジメチル
アミノフタリド、３−ジエチルアミノ−７−ジベンジル
アミノフルオラン、３−ジエチルアミノ−７−オクチル
アミノフルオラン、３−ジエチルアミノ−７−クロロフ
ルオラン、３−ジエチルアミノ−６−クロロ−７−メチ
ルフルオラン、３−ジエチルアミノ−６−メチル−７−
アニリノフルオラン、３−ピペリジノ−６−メ≠ル−７
−アニリノフルオラン、３−（ｎ−エチル−ｎ−トリ
ル）アミノ−６−メチル−７−アニリノフルオラン、３
−ジブチルアミノ−６−メチル−７−アニリノフルオラ
ン、３−（ｎ−エチル−ｎ−イソアミル）アミノ−６−
メチル−７−アニリノフルオラン、３−（ｎ−エチル−
ｎ−テトラヒドロフリル）アミノ−６−メチル−７−ア
ニリノフルオラン等が挙げられる。また、染料は、２種
以上同時に使用することもできる。
【００１８】本発明に係わる顕滅色剤とは、熱エネルギ
ーによりプロトンを可逆的に放出可能な、即ち、顕名作
用と減免作用を併せもつ化合物で、フェノール性水酸基
またはカルボキシル基、等の酸性基とアミノ基からなる
塩基性基の双方を有し、熱エネルギーの違いにより酸性
または塩基性となって、ロイコ化合物を発色・消色させ
るものである。塩基性基は、官能基として存在しても良
く、また、塩化合物の一部として有していてもよい。
ーによりプロトンを可逆的に放出可能な、即ち、顕名作
用と減免作用を併せもつ化合物で、フェノール性水酸基
またはカルボキシル基、等の酸性基とアミノ基からなる
塩基性基の双方を有し、熱エネルギーの違いにより酸性
または塩基性となって、ロイコ化合物を発色・消色させ
るものである。塩基性基は、官能基として存在しても良
く、また、塩化合物の一部として有していてもよい。
【００１９】酸性基と塩基性基を官能基として有する顕
滅色剤としては、例えば、アミノ安息香酸類、ヒドロキ
ジアミノ安息香酸類、アミノフェノール類、アミノナフ
トエ酸類、ニコチン酸類、等が挙げられる。例として、
ｐ−アミノ安息香酸、ｍ−アミノ安息香酸、ｏ−アミノ
安息香酸、４−アミノー３−メチル安息香酸、３−アミ
ノ−４−メチル安息香酸、２−アミノ−５−エチル安息
香酸、３−アミノ−４−ブチル安息香酸、４−アミノ−
３−メトキシ安息香酸、３−アミノ−４−エトキシ安息
香酸、２−アミノ−５−クロロ安息香酸、４−アミノー
３−ブロモ安息香酸、２−アミノ−４−ニトロ安息香
酸、４−アミノ−３−ニトロ安息香酸、３−アミノ−４
−ニトリル安息香酸、アミノサリチル酸、ジアミノ安息
香酸、２−メチルー５−アミノナフトエ酸、３−エチル
４アミノナフトエ酸、ニコチン酸、イソニコチン酸、２
−メチルニコチン酸、６−クロロニコチン酸等が挙げら
れる。
滅色剤としては、例えば、アミノ安息香酸類、ヒドロキ
ジアミノ安息香酸類、アミノフェノール類、アミノナフ
トエ酸類、ニコチン酸類、等が挙げられる。例として、
ｐ−アミノ安息香酸、ｍ−アミノ安息香酸、ｏ−アミノ
安息香酸、４−アミノー３−メチル安息香酸、３−アミ
ノ−４−メチル安息香酸、２−アミノ−５−エチル安息
香酸、３−アミノ−４−ブチル安息香酸、４−アミノ−
３−メトキシ安息香酸、３−アミノ−４−エトキシ安息
香酸、２−アミノ−５−クロロ安息香酸、４−アミノー
３−ブロモ安息香酸、２−アミノ−４−ニトロ安息香
酸、４−アミノ−３−ニトロ安息香酸、３−アミノ−４
−ニトリル安息香酸、アミノサリチル酸、ジアミノ安息
香酸、２−メチルー５−アミノナフトエ酸、３−エチル
４アミノナフトエ酸、ニコチン酸、イソニコチン酸、２
−メチルニコチン酸、６−クロロニコチン酸等が挙げら
れる。
【００２０】塩基性基を塩化合物の一部として有するも
のとしては、ラエノール性水酸基またはカルボキシル基
を有する化合物とアミノ基を有する化合物の、塩または
錯塩であり、例えばヒドロキシ安息香酸類、ヒドロキシ
サリチル酸類、没食子酸類、ビスワエノール酢酸、等の
酸と、脂肪族アミン類、フェニルアルキルアミン類、ト
リルアルキルアミン類等の塩基との塩または錯塩が挙げ
られる。例として、ｐ−ヒドロキシ安息香春−アルキル
アミン塩、ｐ−ヒドロキシ安息香酸−フェニルアルキル
アミン塩、ｍ−ヒドロキシ安息香酸−アルキルアミン
塩、２，４−ジヒドロキシ安息香酸−アルキルアミン
塩、４，５−ジヒドロキシ安息香酸−トリルアルキルア
ミン塩、ｐ−ヒドロキシ安息香酸メチル−アルキルアミ
ン塩、ｐ−ヒドロキシ安息香酸ステアリル−アルキルア
ミン塩、没食子酸−アルキルアミン塩、没食子酸ドデシ
ルーアルキルアミン塩、没食子酸ステアリル−アルキル
アミン塩、ビスフェノール酢酸−アルキルアミン塩、ビ
スフェノール酢酸ステアリル−アルキルアミン塩、ビス
フェノール酢酸オクチル−アルキルアミン塩等が挙げら
れる。これらの顕滅色剤は２種以上同時に使用しても良
い。
のとしては、ラエノール性水酸基またはカルボキシル基
を有する化合物とアミノ基を有する化合物の、塩または
錯塩であり、例えばヒドロキシ安息香酸類、ヒドロキシ
サリチル酸類、没食子酸類、ビスワエノール酢酸、等の
酸と、脂肪族アミン類、フェニルアルキルアミン類、ト
リルアルキルアミン類等の塩基との塩または錯塩が挙げ
られる。例として、ｐ−ヒドロキシ安息香春−アルキル
アミン塩、ｐ−ヒドロキシ安息香酸−フェニルアルキル
アミン塩、ｍ−ヒドロキシ安息香酸−アルキルアミン
塩、２，４−ジヒドロキシ安息香酸−アルキルアミン
塩、４，５−ジヒドロキシ安息香酸−トリルアルキルア
ミン塩、ｐ−ヒドロキシ安息香酸メチル−アルキルアミ
ン塩、ｐ−ヒドロキシ安息香酸ステアリル−アルキルア
ミン塩、没食子酸−アルキルアミン塩、没食子酸ドデシ
ルーアルキルアミン塩、没食子酸ステアリル−アルキル
アミン塩、ビスフェノール酢酸−アルキルアミン塩、ビ
スフェノール酢酸ステアリル−アルキルアミン塩、ビス
フェノール酢酸オクチル−アルキルアミン塩等が挙げら
れる。これらの顕滅色剤は２種以上同時に使用しても良
い。
【００２１】本発明の関わる増感剤としては、Ｎ−ステ
アリルステアリン酸アマイド、Ｎ−ラウリルステアリン
酸アミド、Ｎ−ラウリルラウリン酸アマイド、Ｎ−パル
ミチルベヘン酸アマイド、Ｎ−べヘニルベヘン酸アマイ
ド、メチレンビスステアリン酸アマイド、エチレンビス
ラウリン酸アマイド、エチレンビスイソステアリン酸ア
マイド、エチレンビスヒドロキジステアリン酸アマイ
ド、エチレンビスベヘン酸アマイド、ヘキサメチレンビ
スステアリン酸アマイド、ヘキサメチレンビスヒドロキ
システアリン酸アマイド、ヘキサメチレンビスベヘン酸
アマイド、Ｎ，Ｎ’−ジステアリルアジピン酸アマイ
ド、Ｎ，Ｎ’−ジステアリルセバシン酸アマイド、Ｎ−
ステアリル−Ｎ’−ステアリル尿素、Ｎ−ラウリル−
Ｎ’−ステアリル尿素、Ｎ−べヘニル−Ｎ’−べヘニル
尿素、キシリレンビスステアリル尿素、ヘキサメチレン
ビスステアリル尿素、ジフェニルメタンビスラウリル尿
素等が挙げられるがこれに限定されるものではない。
アリルステアリン酸アマイド、Ｎ−ラウリルステアリン
酸アミド、Ｎ−ラウリルラウリン酸アマイド、Ｎ−パル
ミチルベヘン酸アマイド、Ｎ−べヘニルベヘン酸アマイ
ド、メチレンビスステアリン酸アマイド、エチレンビス
ラウリン酸アマイド、エチレンビスイソステアリン酸ア
マイド、エチレンビスヒドロキジステアリン酸アマイ
ド、エチレンビスベヘン酸アマイド、ヘキサメチレンビ
スステアリン酸アマイド、ヘキサメチレンビスヒドロキ
システアリン酸アマイド、ヘキサメチレンビスベヘン酸
アマイド、Ｎ，Ｎ’−ジステアリルアジピン酸アマイ
ド、Ｎ，Ｎ’−ジステアリルセバシン酸アマイド、Ｎ−
ステアリル−Ｎ’−ステアリル尿素、Ｎ−ラウリル−
Ｎ’−ステアリル尿素、Ｎ−べヘニル−Ｎ’−べヘニル
尿素、キシリレンビスステアリル尿素、ヘキサメチレン
ビスステアリル尿素、ジフェニルメタンビスラウリル尿
素等が挙げられるがこれに限定されるものではない。
【００２２】本発明の記録層あるいは保護層には耐光性
の向上を目的として紫外線吸収剤を添加しても良い、紫
外線吸収剤の例としては、２−（５−メチル−２−ヒド
ロキジフェニル）ベンゾトリアゾール、２−［２−ヒド
ロキシ−３，５−ビス（α，α−ジメチルベンジル）フ
ェニル］−２Ｈベンゾトリアゾール、２−（３，５ジ−
ｔブチル−２−ヒドロキジフェニル）ベンゾトリアゾー
ル、２−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−２−ヒドロキ
シフェニル）−５クロロベンゾトリアゾール、２−
（３，５ジ−ｔブチル−２−ヒドロキシフェニル）−５
クロロペンゾトリアゾール、２−（３，５ジ−ｔ−アミ
ル−２−ヒドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール等の
ベンゾトリアゾール系化合物や２−ヒドロキシ−４−メ
トキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−オクチロ
キシベンゾフェノン、２，２’，４，４’−テトラヒド
ロキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン系化合物の
他、オキザリックアシッドアニリド系化合物、２，２’
−メチレンビス［４−（１，１，３，３−テトラメチル
ブチル）−６−[（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イ
ル）フェノール］］、２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル
−３，５ジ−ｔ−ブチル−４ヒドロキシベンゾエート等
の有機紫外線吸収剤及び酸化チタン、酸化亜鉛、酸化マ
グネシウム、等の無機系紫外線吸収剤など、各種公知の
紫外線吸収剤が挙げられるが、特にこれらに限定される
ものではない。
の向上を目的として紫外線吸収剤を添加しても良い、紫
外線吸収剤の例としては、２−（５−メチル−２−ヒド
ロキジフェニル）ベンゾトリアゾール、２−［２−ヒド
ロキシ−３，５−ビス（α，α−ジメチルベンジル）フ
ェニル］−２Ｈベンゾトリアゾール、２−（３，５ジ−
ｔブチル−２−ヒドロキジフェニル）ベンゾトリアゾー
ル、２−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−２−ヒドロキ
シフェニル）−５クロロベンゾトリアゾール、２−
（３，５ジ−ｔブチル−２−ヒドロキシフェニル）−５
クロロペンゾトリアゾール、２−（３，５ジ−ｔ−アミ
ル−２−ヒドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール等の
ベンゾトリアゾール系化合物や２−ヒドロキシ−４−メ
トキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−オクチロ
キシベンゾフェノン、２，２’，４，４’−テトラヒド
ロキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン系化合物の
他、オキザリックアシッドアニリド系化合物、２，２’
−メチレンビス［４−（１，１，３，３−テトラメチル
ブチル）−６−[（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イ
ル）フェノール］］、２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル
−３，５ジ−ｔ−ブチル−４ヒドロキシベンゾエート等
の有機紫外線吸収剤及び酸化チタン、酸化亜鉛、酸化マ
グネシウム、等の無機系紫外線吸収剤など、各種公知の
紫外線吸収剤が挙げられるが、特にこれらに限定される
ものではない。
【００２３】本発明の可逆性記録媒体の記録層はロイコ
染料、顕滅色剤、増感剤を含んでいれば、どのような態
様のものでもよいが、通常はバインダー樹脂と共に、水
または有機溶剤に分散したものを、支持体上に、塗布、
乾燥して記録層としている。このときのバインダー樹脂
は特に限定されないが、例えば、アクリル系樹脂、ポリ
エステル、ポリウレタン、ポリウレア、メラミン樹脂、
ポリカーボネート、ポリアマイト、ポリビニルピロリド
ン、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリビニ
ルブチラール等のポリマー類やパラフィンワックス、ポ
リエチレンワックス、カルナウバワックス、マイクロク
リスタリンワックス、ステアリン酸アマイド等のワック
ス類の他、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロ
ース、カルボキシメチルセルロース、酢酸セルロース、
メトキシセルロース、等のセルロース類、ゼラチン、カ
ゼイン、でんぷんの他、ゴム類等が挙げられる。これら
の樹脂のうち、可逆性感熱記録材料の繰り返し特性や耐
熱性を挙げるために、特に、熱硬化性樹脂や耐熱性樹脂
が好ましい。もちろん、これらを２種以上併用しても良
い。
染料、顕滅色剤、増感剤を含んでいれば、どのような態
様のものでもよいが、通常はバインダー樹脂と共に、水
または有機溶剤に分散したものを、支持体上に、塗布、
乾燥して記録層としている。このときのバインダー樹脂
は特に限定されないが、例えば、アクリル系樹脂、ポリ
エステル、ポリウレタン、ポリウレア、メラミン樹脂、
ポリカーボネート、ポリアマイト、ポリビニルピロリド
ン、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリビニ
ルブチラール等のポリマー類やパラフィンワックス、ポ
リエチレンワックス、カルナウバワックス、マイクロク
リスタリンワックス、ステアリン酸アマイド等のワック
ス類の他、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロ
ース、カルボキシメチルセルロース、酢酸セルロース、
メトキシセルロース、等のセルロース類、ゼラチン、カ
ゼイン、でんぷんの他、ゴム類等が挙げられる。これら
の樹脂のうち、可逆性感熱記録材料の繰り返し特性や耐
熱性を挙げるために、特に、熱硬化性樹脂や耐熱性樹脂
が好ましい。もちろん、これらを２種以上併用しても良
い。
【００２４】また、上記ロイコ化合物、顕滅色剤、増感
剤は、高温で共融一混合後、冷却して得られるロイコ化
合物・顕滅色剤・増感剤一体化粉末として用いても良
い。ロイコ化合物、顕滅色剤、増感剤を一体化粉末とし
て記録層中に存在させることにより、染料、顕減色剤、
増感剤の間にバインダー樹脂が介在しなくなり、発色感
度及ぴ消色感度が向上する。
剤は、高温で共融一混合後、冷却して得られるロイコ化
合物・顕滅色剤・増感剤一体化粉末として用いても良
い。ロイコ化合物、顕滅色剤、増感剤を一体化粉末とし
て記録層中に存在させることにより、染料、顕減色剤、
増感剤の間にバインダー樹脂が介在しなくなり、発色感
度及ぴ消色感度が向上する。
【００２５】さらに、上記ロイコ化合物、顕滅色剤、増
感剤の三者、あるいは三者からなる上記共融混合物は、
耐熱性、耐圧性、耐摩擦性、耐元性、耐環境性等を向上
させる目的でマイクロカプセル中に内包した状態で記録
層中に存在させても良い、この時のマイクロカプセル化
法としては、各種公知の方法が用いられる。例えば、界
面重合法、インサイチェ重合法、コアセルベーション
法、噴霧乾燥法、液中乾燥法等が上げられる。
感剤の三者、あるいは三者からなる上記共融混合物は、
耐熱性、耐圧性、耐摩擦性、耐元性、耐環境性等を向上
させる目的でマイクロカプセル中に内包した状態で記録
層中に存在させても良い、この時のマイクロカプセル化
法としては、各種公知の方法が用いられる。例えば、界
面重合法、インサイチェ重合法、コアセルベーション
法、噴霧乾燥法、液中乾燥法等が上げられる。
【００２６】本発明の可逆性感熱記録媒体の記録層中に
は、ロイコ染料、顕滅色剤、増感剤とバインダー樹脂の
他に、通常の感熱記録紙に用いられる添加剤を加えても
良い。このような添加剤としては、例えば、界面活性剤
等の分散剤、発色画像安定剤、酸化防止剤、先安定剤、
フィラー及ぴ滑剤、帯電防止剤等が挙げられる。
は、ロイコ染料、顕滅色剤、増感剤とバインダー樹脂の
他に、通常の感熱記録紙に用いられる添加剤を加えても
良い。このような添加剤としては、例えば、界面活性剤
等の分散剤、発色画像安定剤、酸化防止剤、先安定剤、
フィラー及ぴ滑剤、帯電防止剤等が挙げられる。
【００２７】本発明における記録層の上には、記録層表
面の熱による変形、保存安定性の向上、スティッキング
防止等のために保護層を設けることができる。保護層に
用いられる樹脂としては、耐熱性及び強度の高い樹脂が
良く、例えば、熱硬化性樹脂、紫外線硬化性樹脂、電子
線硬化性樹脂やシリコン系樹脂等が使用される。
面の熱による変形、保存安定性の向上、スティッキング
防止等のために保護層を設けることができる。保護層に
用いられる樹脂としては、耐熱性及び強度の高い樹脂が
良く、例えば、熱硬化性樹脂、紫外線硬化性樹脂、電子
線硬化性樹脂やシリコン系樹脂等が使用される。
【００２８】また、必要に応じて、記録層と支持体の間
にアンダーコート層や、支持体の記録層が塗られている
反対の面にバックコート層を設けても良い。
にアンダーコート層や、支持体の記録層が塗られている
反対の面にバックコート層を設けても良い。
【００２９】これらの、保護層、アンダーコート層、バ
ックコート層には、記録層中に添加可能な上記の各種添
加剤を添加する事ができる。
ックコート層には、記録層中に添加可能な上記の各種添
加剤を添加する事ができる。
【００３０】本発明に係る可逆性感熱記録媒体において
は、増感剤の分子鎖が長く、また、融点も従来のアルキ
ルアマイト（ＲＣＯＮＨ2）と比較して高めである。こ
のため、４０℃での消去反応性を従来のものより抑える
ことができるため、印字保存性を向上させることができ
る。また、従来保護層より高分子量なため強度が増し、
繰り返し印字消去による摩擦耐性も向上させることがで
きる。
は、増感剤の分子鎖が長く、また、融点も従来のアルキ
ルアマイト（ＲＣＯＮＨ2）と比較して高めである。こ
のため、４０℃での消去反応性を従来のものより抑える
ことができるため、印字保存性を向上させることができ
る。また、従来保護層より高分子量なため強度が増し、
繰り返し印字消去による摩擦耐性も向上させることがで
きる。
【００３１】
【実施例】本発明の実施例を以下に示す、また、従来の
ものを比較例として示す。なお実施例中の「部」は重量
部を示す。
ものを比較例として示す。なお実施例中の「部」は重量
部を示す。
【００３２】 〔実施例１〕 〈記録層塗液の調製〉 クリスタルバイオレットラクトン（ロイコ化合物） ２０部 ビスフェノール酢酸−ラウリルアミン塩（顕減色剤） ４０部 メタクリル樹脂（バインダー樹脂） ３０部 Ｎ−ステアリルステアリン酸アマイド（増感剤）（ｍｐ．９４℃）４０部 トルエン ５００部 上記の組成物を良く混合した後、ボールミルで分散し、
記録層塗液を得た。〈可逆性感熱記録媒体の作成〉上記
の記録層塗液を、１８８μｍの白色ポリエステルシート
上にメイヤーバーを用いて、乾燥後塗布厚が８μｍとな
るように記録層を塗布した。この記録層上に耐熱性樹脂
の保護層を、メイヤーパーを用いて３μｍ設けて可逆性
感熱記録媒体を作製した。
記録層塗液を得た。〈可逆性感熱記録媒体の作成〉上記
の記録層塗液を、１８８μｍの白色ポリエステルシート
上にメイヤーバーを用いて、乾燥後塗布厚が８μｍとな
るように記録層を塗布した。この記録層上に耐熱性樹脂
の保護層を、メイヤーパーを用いて３μｍ設けて可逆性
感熱記録媒体を作製した。
【００３３】〔実施例２〕実施例１で増感剤をエ≠レン
ビスペヘン酸アミド（ｍｐ．１４１℃）に代えて可逆性
感熱記録媒体を作製した。
ビスペヘン酸アミド（ｍｐ．１４１℃）に代えて可逆性
感熱記録媒体を作製した。
【００３４】〔実施例３〕実施例１の増感剤をＮ，Ｎ’
一ジスナアリルアジピン酸アマイド（ｍｐ．１４４℃）
に代えて可逆性感熱記録媒体を作製した。
一ジスナアリルアジピン酸アマイド（ｍｐ．１４４℃）
に代えて可逆性感熱記録媒体を作製した。
【００３５】〔比較例１〕実施例１の増感剤をステアリ
ン酸アマイド（ｍｐ．１０８℃）に代えて可逆性感熱記
録媒体を作製した。
ン酸アマイド（ｍｐ．１０８℃）に代えて可逆性感熱記
録媒体を作製した。
【００３６】 〔実施例４〕 〈記録層塗液の調製〉 ２一（２一クロロフェニルアミノ）一６一ジエチルアミノフルオラン （ロイコ化合物） ２０部 没食子酸とラウリルアミンとの塩（顕滅色剤） ５０部 ヘキサメチレンビスステアリン酸アマイド （増感剤、ｍｐ．１４６℃） ３０部 ２−（３，５ジ−ｔブチル−２−ヒドロキジフェニル）−５クロロペンゾトリア ゾール （ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤） １０部 ポリビニルアルコール（バインダー樹脂） ５０部 デモールＥＰ（アニオン界面活性剤：花王（株）製） １０部 水 １０００部
【００３７】上記の組成からなる塗液を、良く混合した
後、サンドミルで分散し記録層塗液を得た。これを、８
０ｇ／ｍ2の上質紙上にメイヤーバーを用いて、乾燥後
重量が１０ｇ／ｍ2となるように記録層を塗布した。こ
れを、乾燥後、カレンダー処理を行って可逆性感熱記録
媒体を作製した。
後、サンドミルで分散し記録層塗液を得た。これを、８
０ｇ／ｍ2の上質紙上にメイヤーバーを用いて、乾燥後
重量が１０ｇ／ｍ2となるように記録層を塗布した。こ
れを、乾燥後、カレンダー処理を行って可逆性感熱記録
媒体を作製した。
【００３８】〔実施例５〕実施例４の増感剤をＮ−ステ
アリル−Ｎ’−ステアリル尿素（ｍｐ．１１４℃）に代
えて可逆性感熱記録媒体を作製した。
アリル−Ｎ’−ステアリル尿素（ｍｐ．１１４℃）に代
えて可逆性感熱記録媒体を作製した。
【００３９】〔実施例６〕実施例４ので増感剤をヘキサ
メチレンビスステアリル尿素（ｍｐ．１７３℃）に代え
て可逆性感熱記録媒体を作製した。
メチレンビスステアリル尿素（ｍｐ．１７３℃）に代え
て可逆性感熱記録媒体を作製した。
【００４０】〔比較例２〕実施例４の増感剤をべヘン酸
アマイド（ｍｐ．１１０℃）に代えて可逆性感熱記録媒
体を作製した。
アマイド（ｍｐ．１１０℃）に代えて可逆性感熱記録媒
体を作製した。
【００４１】以上、実施例１〜６及び比較例１〜２の記
録媒体の特性試験結果を表１に示す。表１からわかるよ
うに、本発明を適用した実施例は、４０℃１日後の印字
保存性が良好であった。また、融点１２０℃以上の増感
剤については耐摩擦性にも優れていた。
録媒体の特性試験結果を表１に示す。表１からわかるよ
うに、本発明を適用した実施例は、４０℃１日後の印字
保存性が良好であった。また、融点１２０℃以上の増感
剤については耐摩擦性にも優れていた。
【００４２】
【表１】
【００４３】注：印字はサーマルプリンター（飽和発色
濃度となるように０．４ｍｊ／ｄｏｔ〜０．６ｍｊ／ｄ
ｏｔの範囲でサンプル毎に設定）で行い、発色濃度をマ
クベス光学反射濃度計で測定した。印字保存性は、４０
℃１日後の濃度変化を調べた。消色率は、消去後の印宇
部濃度から下地濃度引いた値を、消去前の印字部濃度か
ら下地濃度をひいた値で除した値である。繰り返し回数
は、印字及ひ１２０℃熱板２秒圧着消去を、１００回繰
り返し行った後の記録媒体表面の傷の発生の有無により
×○とした。
濃度となるように０．４ｍｊ／ｄｏｔ〜０．６ｍｊ／ｄ
ｏｔの範囲でサンプル毎に設定）で行い、発色濃度をマ
クベス光学反射濃度計で測定した。印字保存性は、４０
℃１日後の濃度変化を調べた。消色率は、消去後の印宇
部濃度から下地濃度引いた値を、消去前の印字部濃度か
ら下地濃度をひいた値で除した値である。繰り返し回数
は、印字及ひ１２０℃熱板２秒圧着消去を、１００回繰
り返し行った後の記録媒体表面の傷の発生の有無により
×○とした。
【００４４】
【発明の効果】本発明の可逆性感熱記録材料は、従来の
ものより印字保存性が良く、かつ繰り返し印字耐性の良
好な可逆性記録媒体である。
ものより印字保存性が良く、かつ繰り返し印字耐性の良
好な可逆性記録媒体である。
Claims (7)
- 【請求項１】ロイコ化合物と、フェノール性水酸基及び
カルボキシル基の少なくとも一方を有しかつアミノ基を
官能基として又は塩化合物の一部として有すると共に上
記ロイコ化合物に作用してこれを顕色叉は滅色させる顕
滅色剤、及びバインダーを主成分とする記録層を支持体
上に備え、熱エネルギーの制御により前記記録層が発色
若しくは消色する可逆性感熱記録媒体において、 分子内に、アマイド部（−ＣＯＮＨ−）を１つ以上有
し、分子構造中の両端にそれぞれ長鎖アルキル部（−Ｃ
ｎＨ2n+1，ｎ≧１２）を少なくとも１つ以上有する増感
剤化合物を、前記記録層内に配合したことを特徴とする
可逆性感熱記録媒体。 - 【請求項２】前記増感剤化合物が、Ｎ置一アルキルアマ
イド（Ｒ1ＣＯＮＨＲ2；Ｒ1とＲ2は、炭素数１２以上の
アルキル基）であることを特徴とする請求項１に記載の
可逆性感熱記録媒体。 - 【請求項３】前記増感剤化合物が、ビスアルキルアマイ
ト類（ＲＣＯＮＨ）2（ＣＨ）ｎ、（Ｒ１，Ｒ２は、炭
素数１２以上のアルキル基）であることを特徴とする請
求項１に記載の可逆性感熱記録媒体。 - 【請求項４】前記増感剤化合物が、アルキル置換ジアマ
イド（ＣＨ2）n（ＣＯＮＨＲ）2、（Ｒ1，Ｒ2は、炭素
数１２以上のアルキル基）であることを特徴とする請求
項１に記載の可逆性感熱記録媒体。 - 【請求項５】前記増感剤化合物が、アルキル置換尿素類
（Ｒ1ＮＨＣＯＮＨＲ2）n、（Ｒ1，Ｒ2は、炭素数１２
以上のアルキル基）であることを特徴とする請求項１に
記載の可逆性感熱記録媒体。 - 【請求項６】前記増感剤化合物が、ビスアルキル置換尿
素類（ＲＮＨＣＯＮＨ）2（ＣＨ）n、（Ｒ1，Ｒ2は、炭
素数１２以上のアルキル基）であることを特徴とする請
求項１に記載の可逆性感熱記録媒体。 - 【請求項７】前記増感剤化合物の融点が、１２０℃以上
であることを特徴とする請求項１に記載の可逆性感熱記
録媒体、
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11118819A JP2000309167A (ja) | 1999-04-26 | 1999-04-26 | 可逆性感熱記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11118819A JP2000309167A (ja) | 1999-04-26 | 1999-04-26 | 可逆性感熱記録媒体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000309167A true JP2000309167A (ja) | 2000-11-07 |
Family
ID=14745934
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11118819A Pending JP2000309167A (ja) | 1999-04-26 | 1999-04-26 | 可逆性感熱記録媒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000309167A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2023020654A (ja) * | 2021-07-30 | 2023-02-09 | 三菱ケミカル株式会社 | 感熱記録材料 |
-
1999
- 1999-04-26 JP JP11118819A patent/JP2000309167A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2023020654A (ja) * | 2021-07-30 | 2023-02-09 | 三菱ケミカル株式会社 | 感熱記録材料 |
| JP7632157B2 (ja) | 2021-07-30 | 2025-02-19 | 三菱ケミカル株式会社 | 感熱記録材料 |
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| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090122 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090310 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090508 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20090609 |