JP2000314694A - 熱重量分析計をもちいたシート材料の浸透率の決定方法 - Google Patents
熱重量分析計をもちいたシート材料の浸透率の決定方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱重量分析計をもちいた材料の浸透率を測定
する方法を提供する。 【解決手段】 シート材料の浸透率は、浸透率を測定す
べき材料から構成されるシールを流体(固体またはガ
ス)を密閉した容器の開口の上にシールすることにより
測定できる。このシールされた容器を熱重量分析計の中
に配置し、この容器の重さを制御された環境下で時間の
関数として測定する。
する方法を提供する。 【解決手段】 シート材料の浸透率は、浸透率を測定す
べき材料から構成されるシールを流体(固体またはガ
ス)を密閉した容器の開口の上にシールすることにより
測定できる。このシールされた容器を熱重量分析計の中
に配置し、この容器の重さを制御された環境下で時間の
関数として測定する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、浸透率の測定方法
に関し、特に熱重量分析技術を用いて材料の浸透率を測
定する方法に関する。
に関し、特に熱重量分析技術を用いて材料の浸透率を測
定する方法に関する。
【0002】ある種の材料(例プラスチックフィルム,
ペーパー)等は、ガス及び/又は流体を浸透する。材料
の浸透率は、特定の温度と蒸気圧がかかった状態で二つ
の表面間の単位蒸気圧により引き起こされる単位厚さの
平坦な材料の単位領域を通して蒸気が透過する時間の割
合として定義できる。
ペーパー)等は、ガス及び/又は流体を浸透する。材料
の浸透率は、特定の温度と蒸気圧がかかった状態で二つ
の表面間の単位蒸気圧により引き起こされる単位厚さの
平坦な材料の単位領域を通して蒸気が透過する時間の割
合として定義できる。
【0003】材料の浸透率を測定するのに用いられる一
つの技術は、透過制御方法 (controlled transmissio
n method これに関しては、American Society for Tes
tingMaterisls(ASTM)Standard E96−80)
を参照のこと。この透過制御方法により、浸透率を測定
するのに用いられる容器の断面図を図1Aに示す。
つの技術は、透過制御方法 (controlled transmissio
n method これに関しては、American Society for Tes
tingMaterisls(ASTM)Standard E96−80)
を参照のこと。この透過制御方法により、浸透率を測定
するのに用いられる容器の断面図を図1Aに示す。
【0004】容器1は、側壁2と底部3と開口4とを有
する。容器1は、その中に入れられた流体に対し、浸透
性を有しない材料から構成される。例えば、ガラス製の
容器は、水とイソプロピルアルコールのような流体に対
しては浸透性を有しない。
する。容器1は、その中に入れられた流体に対し、浸透
性を有しない材料から構成される。例えば、ガラス製の
容器は、水とイソプロピルアルコールのような流体に対
しては浸透性を有しない。
【0005】透過制御方法においては、ある量の流体5
が容器1内に入れられる(図1B)。流体5を容器1内
に入れた後、その開口4をシート6でカバーする。そし
てこのシート6の材料が浸透率をテストされる材料であ
る。シート6が容器1に密封材7により取り付けられ
る。適当な密封材7は、通常、例えば蜜ろうとパラフィ
ンのようなワックスを含む。容器1の開口4を覆うシー
ト6の面積が蒸気が通過できる面積を規定する。
が容器1内に入れられる(図1B)。流体5を容器1内
に入れた後、その開口4をシート6でカバーする。そし
てこのシート6の材料が浸透率をテストされる材料であ
る。シート6が容器1に密封材7により取り付けられ
る。適当な密封材7は、通常、例えば蜜ろうとパラフィ
ンのようなワックスを含む。容器1の開口4を覆うシー
ト6の面積が蒸気が通過できる面積を規定する。
【0006】シート6を容器1に密封材7により取り付
けたあと、容器1の重さを量り、特定の圧力と特定の蒸
気圧を有する制御された環境内に配置する。水蒸気の浸
透率を測定するためには、測定は湿度を制御した状態で
行われる。通常、特定の温度は、21℃から32℃の範
囲内にあり、一方、湿度は約50%である。その後、容
器1の重さを時間で周期的に測定する(例;28日間に
渡って1時間に1回)。容器1の重みの時間に対する変
化を測定することにより、シート6のサンプルを通して
通過する蒸気の単位面積あたりの速度が決定できる。シ
ート6の厚さと容器1の内外の蒸気圧の差に基づいてシ
ート6の材料の浸透率が計算できる。
けたあと、容器1の重さを量り、特定の圧力と特定の蒸
気圧を有する制御された環境内に配置する。水蒸気の浸
透率を測定するためには、測定は湿度を制御した状態で
行われる。通常、特定の温度は、21℃から32℃の範
囲内にあり、一方、湿度は約50%である。その後、容
器1の重さを時間で周期的に測定する(例;28日間に
渡って1時間に1回)。容器1の重みの時間に対する変
化を測定することにより、シート6のサンプルを通して
通過する蒸気の単位面積あたりの速度が決定できる。シ
ート6の厚さと容器1の内外の蒸気圧の差に基づいてシ
ート6の材料の浸透率が計算できる。
【0007】この透過制御方法における問題点は、シー
ト6の材料を通過する蒸気の通過率を決定するために必
要とされる時間である。通常、21℃から32℃の範囲
の温度にわたって長期間(数日あるいは数週間のオーダ
ー)がシート6の材料の透過率を正確に決定するのに必
要である。
ト6の材料を通過する蒸気の通過率を決定するために必
要とされる時間である。通常、21℃から32℃の範囲
の温度にわたって長期間(数日あるいは数週間のオーダ
ー)がシート6の材料の透過率を正確に決定するのに必
要である。
【0008】透過制御方法の別の問題点は、容器1内に
入れられる流体の量である。通常、容器1の重みの変化
は、±100mgの精度の秤を用いて測定される。1-1
0gの重さの流体を有する容器に対しては、±100mg
の測定誤差は、流体の全重量の10%である。従って、
このような秤は、浸透率を正確に測定できるような精度
で少量の流体の重さの変化を測定することはできない。
入れられる流体の量である。通常、容器1の重みの変化
は、±100mgの精度の秤を用いて測定される。1-1
0gの重さの流体を有する容器に対しては、±100mg
の測定誤差は、流体の全重量の10%である。従って、
このような秤は、浸透率を正確に測定できるような精度
で少量の流体の重さの変化を測定することはできない。
【0009】このような従来の秤は、許容可能な精度で
もって少量の流体の重さを測定することができないた
め、少なくとも90%を満たした大きな容器(例えば3
000mm2以上の入口を有する)が通常用いられる。
しかし、このような大きな容器は、容器の口をふさぐの
に大きなシート(容器の入口の面積以上の)を必要とす
る。大きなシートの様々な場所では、異なる厚さを有す
ることがある。シートのそれぞれの部分が異なる厚さを
有するときには、このような領域は、異なる浸透率を有
し、それにより浸透率の測定には誤差が入り込んでしま
う。
もって少量の流体の重さを測定することができないた
め、少なくとも90%を満たした大きな容器(例えば3
000mm2以上の入口を有する)が通常用いられる。
しかし、このような大きな容器は、容器の口をふさぐの
に大きなシート(容器の入口の面積以上の)を必要とす
る。大きなシートの様々な場所では、異なる厚さを有す
ることがある。シートのそれぞれの部分が異なる厚さを
有するときには、このような領域は、異なる浸透率を有
し、それにより浸透率の測定には誤差が入り込んでしま
う。
【0010】透過制御方法における誤差の潜在的な発生
源は、容器の重さの変動が時間で周期的に測定するとき
に発生する。通常、容器の重さの変動は、例えば、温度
と湿度が変化しない環境のもとで測定される。容器の重
さの変動は、制御された環境とは異なる環境状態で測定
されるため、このような重さの変動の一部は、容器が制
御された環境以外に置かれたときに、流体が材料サンプ
ルを通ることに起因する。容器の重さの変動は、制御さ
れた環境以外の環境状態に基づくために誤差が発生す
る。
源は、容器の重さの変動が時間で周期的に測定するとき
に発生する。通常、容器の重さの変動は、例えば、温度
と湿度が変化しない環境のもとで測定される。容器の重
さの変動は、制御された環境とは異なる環境状態で測定
されるため、このような重さの変動の一部は、容器が制
御された環境以外に置かれたときに、流体が材料サンプ
ルを通ることに起因する。容器の重さの変動は、制御さ
れた環境以外の環境状態に基づくために誤差が発生す
る。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の目的
は、材料の浸透率を短期間でかつ正確に測定する方法を
提供する。
は、材料の浸透率を短期間でかつ正確に測定する方法を
提供する。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明は、熱重量分析計
を用いて材料の浸透率を測定する方法である。材料の浸
透率は、流体(又は固体、又はガス)を入れた容器の開
口の上にシートで密閉して測定される。その後、このシ
ートがかぶせられた容器を熱重量分析計内に配置し、そ
こでこの容器の重さを時間毎に測定する。容器の重さを
熱重量分析計を用いて時間の関数として測定すること
は、重さの測定は、制御された環境内で行われるために
好ましい。
を用いて材料の浸透率を測定する方法である。材料の浸
透率は、流体(又は固体、又はガス)を入れた容器の開
口の上にシートで密閉して測定される。その後、このシ
ートがかぶせられた容器を熱重量分析計内に配置し、そ
こでこの容器の重さを時間毎に測定する。容器の重さを
熱重量分析計を用いて時間の関数として測定すること
は、重さの測定は、制御された環境内で行われるために
好ましい。
【0013】本発明の一実施例においては、容器と容器
の蓋が用意される。この容器は、底部表面と側壁とを有
する。また、容器の蓋は、上部表面と側壁とを有する。
容器と容器の蓋とが組み合わされて、それらの側壁は、
容器の蓋が容器の上に配置されたときにシールを構成す
る。
の蓋が用意される。この容器は、底部表面と側壁とを有
する。また、容器の蓋は、上部表面と側壁とを有する。
容器と容器の蓋とが組み合わされて、それらの側壁は、
容器の蓋が容器の上に配置されたときにシールを構成す
る。
【0014】容器の蓋の上部表面には開口を有する。こ
の開口は、容器の蓋の面積の80%以下の面積である。
容器の蓋の面積の80%以上の面積を有する開口は好ま
しくない。その理由は、このような開口は、容器と容器
の蓋との間のシールの形成に影響を及ぼすからである。
の開口は、容器の蓋の面積の80%以下の面積である。
容器の蓋の面積の80%以上の面積を有する開口は好ま
しくない。その理由は、このような開口は、容器と容器
の蓋との間のシールの形成に影響を及ぼすからである。
【0015】容器と容器の蓋は、その中に配置された流
体(又は固体、又はガス)に対し、浸透性を有しない材
料で形成される。このような材料の例としては金属、又
はガラスがある。適切な金属にはアルミとステンレスが
含まれる。
体(又は固体、又はガス)に対し、浸透性を有しない材
料で形成される。このような材料の例としては金属、又
はガラスがある。適切な金属にはアルミとステンレスが
含まれる。
【0016】シールされた容器は、ある量の流体(又は
固体、又はガス)を入れることにより組み立てられる。
容器に流体が充填されたあと、シートを容器の蓋の上に
かぶせて開口をカバーするようにする。その後、容器の
蓋を容器の上に押しつけてシールされた容器を完成させ
る。
固体、又はガス)を入れることにより組み立てられる。
容器に流体が充填されたあと、シートを容器の蓋の上に
かぶせて開口をカバーするようにする。その後、容器の
蓋を容器の上に押しつけてシールされた容器を完成させ
る。
【0017】容器は、変形可能な材料でもってシールさ
れるのがよい。この変形可能な材料は、蓋を容器の上に
押しつける前に蓋の側壁の周辺に沿って、シートの上の
容器の蓋の上に配置される。この変形可能な材料は、O
リングが好ましい。この変形可能な材料の例としては、
ゴム、シリコンゴム、熱可塑性エラストマー、熱硬化性
樹脂、ハイドロカーボンワックスとテフロン(登録商
標)のような疎水性材料である。
れるのがよい。この変形可能な材料は、蓋を容器の上に
押しつける前に蓋の側壁の周辺に沿って、シートの上の
容器の蓋の上に配置される。この変形可能な材料は、O
リングが好ましい。この変形可能な材料の例としては、
ゴム、シリコンゴム、熱可塑性エラストマー、熱硬化性
樹脂、ハイドロカーボンワックスとテフロン(登録商
標)のような疎水性材料である。
【0018】容器が変形可能な材料でシールされると、
容器の側壁の上部エッジを容器の中心方向に折り曲げる
のが好ましい。容器の側壁の上部エッジを容器の中心方
向に折り曲げることにより、容器と変形可能な材料とシ
ートとの間のシールの形成が容易となる。容器の側壁の
上部エッジは、60度以下の角度で容器の中心方向に折
り曲げるのが好ましい。この曲げられたエッジの長さ
は、0.8mm以下が好ましい。
容器の側壁の上部エッジを容器の中心方向に折り曲げる
のが好ましい。容器の側壁の上部エッジを容器の中心方
向に折り曲げることにより、容器と変形可能な材料とシ
ートとの間のシールの形成が容易となる。容器の側壁の
上部エッジは、60度以下の角度で容器の中心方向に折
り曲げるのが好ましい。この曲げられたエッジの長さ
は、0.8mm以下が好ましい。
【0019】このシールされた容器は熱重量分析計内に
配置される。この熱重量分析計は、チェンバーと秤とを
有する。チェンバーは、一つあるいは複数のガス入口ポ
ートとガス出口ポートと容器ホルダーとを有する。この
容器ホルダーが秤に接続されている。
配置される。この熱重量分析計は、チェンバーと秤とを
有する。チェンバーは、一つあるいは複数のガス入口ポ
ートとガス出口ポートと容器ホルダーとを有する。この
容器ホルダーが秤に接続されている。
【0020】チェンバー内の湿度(水以外の蒸気が使用
される場合には、蒸気圧)は、蒸気の容量とガスがガス
入口ポートを介して、チェンバー内に入る流速に基づい
て制御される。例えば乾燥窒素(相対湿度が0%)とウ
エット窒素(相対湿度が100%)の1対1の混合物が
チェンバーの相対湿度を50%にする。チェンバーの温
度を制御するためのヒーターは、容器ホルダーの近傍の
チェンバーの内側に、あるいはチェンバーの外側表面に
搭載してもよい。
される場合には、蒸気圧)は、蒸気の容量とガスがガス
入口ポートを介して、チェンバー内に入る流速に基づい
て制御される。例えば乾燥窒素(相対湿度が0%)とウ
エット窒素(相対湿度が100%)の1対1の混合物が
チェンバーの相対湿度を50%にする。チェンバーの温
度を制御するためのヒーターは、容器ホルダーの近傍の
チェンバーの内側に、あるいはチェンバーの外側表面に
搭載してもよい。
【0021】シールされた容器を容器ホルダー上に配置
したあと、容器内の流体(又は固体、又はガス)の重さ
を決定する。その後、シールされた容器の重さの変化を
時間の関数として測定する。
したあと、容器内の流体(又は固体、又はガス)の重さ
を決定する。その後、シールされた容器の重さの変化を
時間の関数として測定する。
【0022】
【発明の実施の形態】多くの熱重量分析計は、約1μg
の精度でもって重さを測定できる。このような精度によ
り数日から数週間ではなく、数分から数時間のオーダー
の時間範囲で浸透率の決定ができる。
の精度でもって重さを測定できる。このような精度によ
り数日から数週間ではなく、数分から数時間のオーダー
の時間範囲で浸透率の決定ができる。
【0023】熱重量分析計を用いてシート材料の浸透率
を決定することは、小さな領域(1000mm2以下)
のシート材料を使用できることを意味し、これは大きな
面積(3000mm2以上)のシート材料よりも厚さの
変動が少ない点で利点がある。このような小さな面積の
シートは、テストされるべき材料が限られた量しか入手
できない場合、あるいは測定が小さな場所の環境内でし
か実施できないようなときに好ましい。
を決定することは、小さな領域(1000mm2以下)
のシート材料を使用できることを意味し、これは大きな
面積(3000mm2以上)のシート材料よりも厚さの
変動が少ない点で利点がある。このような小さな面積の
シートは、テストされるべき材料が限られた量しか入手
できない場合、あるいは測定が小さな場所の環境内でし
か実施できないようなときに好ましい。
【0024】本発明の一実施例においては、容器12と
蓋14とを組み合わせたものを図2に示す。蓋14は、
上部表面40と側壁35を有する。容器12は、底部表
面20と側壁25とを有する。容器12と蓋14は、蓋
14を容器12の上に配置したときに側壁25と側壁3
5がシールを形成するように構成される。
蓋14とを組み合わせたものを図2に示す。蓋14は、
上部表面40と側壁35を有する。容器12は、底部表
面20と側壁25とを有する。容器12と蓋14は、蓋
14を容器12の上に配置したときに側壁25と側壁3
5がシールを形成するように構成される。
【0025】蓋14の上部表面40は、蓋14の上部表
面40の面積は1000mm2以下である。このような
上部表面の面積は、熱重量分析計を用いるときに便利で
ある。
面40の面積は1000mm2以下である。このような
上部表面の面積は、熱重量分析計を用いるときに便利で
ある。
【0026】蓋14の上部表面40は、その中に開開口
45を有する。この開開口45の面積は、蓋14の面積
の80%以下である。蓋14の面積の80%以上の面積
を有する開開口45は、好ましくない。その理由は、こ
のような開開口45は、容器12と蓋14との間のシー
ルの形成に不具合をもたらすからである。
45を有する。この開開口45の面積は、蓋14の面積
の80%以下である。蓋14の面積の80%以上の面積
を有する開開口45は、好ましくない。その理由は、こ
のような開開口45は、容器12と蓋14との間のシー
ルの形成に不具合をもたらすからである。
【0027】容器12と蓋14は、その中に配置された
流体(又は固体、又はガス)に対し、浸透性を有しない
材料で構成される。このような材料の例としてはアルミ
とステンレスのような金属、あるいはガラスがある。容
器12と蓋14(開口を有しない)は、Perkin-Elmer C
ompany(Norwalk,Connecticut)から市販されている。
流体(又は固体、又はガス)に対し、浸透性を有しない
材料で構成される。このような材料の例としてはアルミ
とステンレスのような金属、あるいはガラスがある。容
器12と蓋14(開口を有しない)は、Perkin-Elmer C
ompany(Norwalk,Connecticut)から市販されている。
【0028】シールされた容器は、図3で示すように流
体50(又は固体、又はガス)を容器12内に満たすこ
とにより組み立てられる。その後、浸透率を決定すべき
材料で構成されるシート55を、開開口45をカバーす
るように蓋14内に配置する。この蓋14は、容器12
に圧着されてシールされた容器12を構成する。
体50(又は固体、又はガス)を容器12内に満たすこ
とにより組み立てられる。その後、浸透率を決定すべき
材料で構成されるシート55を、開開口45をカバーす
るように蓋14内に配置する。この蓋14は、容器12
に圧着されてシールされた容器12を構成する。
【0029】この容器12は、変形可能材料60でシー
ルしても良い。この変形可能材料60は、蓋14を容器
12に押しつける前に蓋14の側壁35の周辺に沿って
シート55の上に蓋14内に配置される。この変形可能
材料60は、Oリングである。このような変形可能材料
60の材料の例としては、シリコンゴム、熱可塑性エラ
ストマー、熱硬化性樹脂、ハイドロカーボンワックス及
びテフロンのような疎水性材料である。
ルしても良い。この変形可能材料60は、蓋14を容器
12に押しつける前に蓋14の側壁35の周辺に沿って
シート55の上に蓋14内に配置される。この変形可能
材料60は、Oリングである。このような変形可能材料
60の材料の例としては、シリコンゴム、熱可塑性エラ
ストマー、熱硬化性樹脂、ハイドロカーボンワックス及
びテフロンのような疎水性材料である。
【0030】容器12を変形可能材料60でシールする
と側壁25の上部エッジ30を容器12の中心に向けて
曲げるのが好ましい。側壁25の上部エッジ30を容器
12の中心方向に曲げることにより、蓋14を配置した
ときに容器12と変形可能材料60とシート55との間
のシールの形成が容易となる。
と側壁25の上部エッジ30を容器12の中心に向けて
曲げるのが好ましい。側壁25の上部エッジ30を容器
12の中心方向に曲げることにより、蓋14を配置した
ときに容器12と変形可能材料60とシート55との間
のシールの形成が容易となる。
【0031】側壁25の上部エッジ30は、容器12の
中心方向に向けて60度以下の角度で曲げるのが好まし
い。上部エッジ30は、約0.8mm以下の長さを有す
る。
中心方向に向けて60度以下の角度で曲げるのが好まし
い。上部エッジ30は、約0.8mm以下の長さを有す
る。
【0032】このシールされた容器を熱重量分析計10
0内に配置する。熱重量分析計100を図4に示す。熱
重量分析計100は、チェンバー110と秤112とを
有する。チェンバー110は、ガス入口ポート120と
ガス出口ポート128と容器ホルダー114とを有する
ように構成される。容器ホルダー114は、秤112に
接続されている。この秤112は±1μgの精度を有す
る。
0内に配置する。熱重量分析計100を図4に示す。熱
重量分析計100は、チェンバー110と秤112とを
有する。チェンバー110は、ガス入口ポート120と
ガス出口ポート128と容器ホルダー114とを有する
ように構成される。容器ホルダー114は、秤112に
接続されている。この秤112は±1μgの精度を有す
る。
【0033】チェンバー110内の湿度(水以外の蒸気
が使用される場合には、蒸気圧)は、蒸気の容量とガス
がガス入口ポート120を介して、チェンバー110内
に入る流速に基づいて制御される。例えば乾燥窒素(相
対湿度が0%)とウエット窒素(相対湿度が100%)
の1対1の混合物がチェンバー110の相対湿度を50
%にする。
が使用される場合には、蒸気圧)は、蒸気の容量とガス
がガス入口ポート120を介して、チェンバー110内
に入る流速に基づいて制御される。例えば乾燥窒素(相
対湿度が0%)とウエット窒素(相対湿度が100%)
の1対1の混合物がチェンバー110の相対湿度を50
%にする。
【0034】チェンバー110内の温度は、ヒーター
(図示せず)でもって制御する。このヒーターは、容器
ホルダー近傍のチェンバー熱重量分析計100の内側、
あるいはチェンバー110の外側表面上に搭載される。
(図示せず)でもって制御する。このヒーターは、容器
ホルダー近傍のチェンバー熱重量分析計100の内側、
あるいはチェンバー110の外側表面上に搭載される。
【0035】適宜の熱アナライザーは、Thermogravimet
ric Analyzer TGA−7(Perkin-Elmer Companyから
市販されている。),TGA2950(Thermal Analys
is Instruments Inc.から市販されている。),TG/
TGA200(Seiko Corp.から市販されている。)を
含む。
ric Analyzer TGA−7(Perkin-Elmer Companyから
市販されている。),TGA2950(Thermal Analys
is Instruments Inc.から市販されている。),TG/
TGA200(Seiko Corp.から市販されている。)を
含む。
【0036】容器12を熱重量分析計100のチェンバ
ー110内に配置したあと、容器12内の流体(又は固
体、又はガス)の重さが決定される。その後、シールさ
れた容器12の重さの変化を特定の温度と、特定の蒸気
圧のもとで時間の関数として測定する。
ー110内に配置したあと、容器12内の流体(又は固
体、又はガス)の重さが決定される。その後、シールさ
れた容器12の重さの変化を特定の温度と、特定の蒸気
圧のもとで時間の関数として測定する。
【0037】通常、容器12内の蒸気圧の値がチェンバ
ー110内のそれよりも大きいときには、容器12の重
さは時間とともに減少する。その理由は、蒸気は容器1
2を出てシート55を通って熱重量分析計100のチェ
ンバー110に入るからである。逆に熱重量分析計10
0のチェンバー110内の蒸気圧の値がシールされた容
器12内のそれよりも大きいときには、容器12の重さ
は時間とともに増加するが、その理由は、チェンバー1
10内の蒸気は、シート55を通って容器12内に入る
からである。
ー110内のそれよりも大きいときには、容器12の重
さは時間とともに減少する。その理由は、蒸気は容器1
2を出てシート55を通って熱重量分析計100のチェ
ンバー110に入るからである。逆に熱重量分析計10
0のチェンバー110内の蒸気圧の値がシールされた容
器12内のそれよりも大きいときには、容器12の重さ
は時間とともに増加するが、その理由は、チェンバー1
10内の蒸気は、シート55を通って容器12内に入る
からである。
【0038】浸透率(P)は、次式で計算できる。
【0039】ここでΔwは、シールされた容器12の重
さの変化を、dはシート6の厚さを、tは時間を、Aは
蓋14の開口45の面積を、p1はシールされた容器1
2の蒸気圧を、p2はチェンバー110内の蒸気圧の値
を表す。
さの変化を、dはシート6の厚さを、tは時間を、Aは
蓋14の開口45の面積を、p1はシールされた容器1
2の蒸気圧を、p2はチェンバー110内の蒸気圧の値
を表す。
【0040】以下の実験例は、本発明の実施例を示すた
めのものである。
めのものである。
【0041】実験例1 数滴の水がステンレス製の容器内に置かれた。このステ
ンレス製の容器の高さは2.5mmで、その直径は5.
5mmで0.12mm厚のZINTEXのラミネート
(織ったナイロンサポート上に0.45μmの小さな
穴)をステンレス製の容器の蓋の開口の上に配置した。
このステンレス製の容器の蓋の高さは2.3mmで、そ
の直径は5.6mmである。ステンレス製の容器の蓋の
開口の直径は約4.25mmである。ステンレス製の容
器とステンレス製の容器の蓋(開口のないもの)は、Pe
rkin-Elmer Company(Norwalk,Connecticut)から市販
されている。ZINTEXは、W.R.Gore & Associates,
Inc.(Elkton,Maryland)から市販されている。
ンレス製の容器の高さは2.5mmで、その直径は5.
5mmで0.12mm厚のZINTEXのラミネート
(織ったナイロンサポート上に0.45μmの小さな
穴)をステンレス製の容器の蓋の開口の上に配置した。
このステンレス製の容器の蓋の高さは2.3mmで、そ
の直径は5.6mmである。ステンレス製の容器の蓋の
開口の直径は約4.25mmである。ステンレス製の容
器とステンレス製の容器の蓋(開口のないもの)は、Pe
rkin-Elmer Company(Norwalk,Connecticut)から市販
されている。ZINTEXは、W.R.Gore & Associates,
Inc.(Elkton,Maryland)から市販されている。
【0042】ネオプレン(登録商標)製のOリングをス
テンレス製の容器蓋内のZINTEXラミネートの上に
配置した。このネオプレン製のOリングは、0.6mm
の厚さであった。このネオプレン製のOリングは、Perk
in-Elmer Company社から市販されている。
テンレス製の容器蓋内のZINTEXラミネートの上に
配置した。このネオプレン製のOリングは、0.6mm
の厚さであった。このネオプレン製のOリングは、Perk
in-Elmer Company社から市販されている。
【0043】ステンレス製の容器の蓋をステンレス製の
容器の上に、Quick Press Compression tool(Perkin-E
lmer Companyから市販されている。)を用いて押しつけ
た。
容器の上に、Quick Press Compression tool(Perkin-E
lmer Companyから市販されている。)を用いて押しつけ
た。
【0044】シールされた容器をPerkin-Elmer TGA
−7の熱重量分析計内に配置した。Perkin-Elmer TG
A−7(Perkin-Elmer社製)の高温外部炉に接触させ
た。
−7の熱重量分析計内に配置した。Perkin-Elmer TG
A−7(Perkin-Elmer社製)の高温外部炉に接触させ
た。
【0045】シールされた容器内の水は、61.043
mgであった。シールされた容器内の湿度は約100%
であった。
mgであった。シールされた容器内の湿度は約100%
であった。
【0046】シールされた容器内のチェンバーの温度は
22℃で、湿度は4%で80分にわたって連続的に測定
した。その後、シールされた容器内の水の重さをチェン
バー内の温度と湿度をそれぞれ50℃と35%に約28
分間にわたって測定した。
22℃で、湿度は4%で80分にわたって連続的に測定
した。その後、シールされた容器内の水の重さをチェン
バー内の温度と湿度をそれぞれ50℃と35%に約28
分間にわたって測定した。
【0047】図5は、シールされた容器内の水の重量%
と時間との関係を表すグラフであるシールされた容器内
の水の重量変化は、チェンバーの温度が22℃で湿度が
4%の状態で測定したものを200として示す。シール
された容器内の水の重量変化をチェンバーの温度が50
℃で湿度が35%のときに測定したものを210として
示す。図5は、温度が22℃で湿度が4%のチェンバー
において、容器内の水の重さが1分あたり約0.18%
減少していることを示している。しかし、温度と湿度が
それぞれ50℃と35%に上昇させたときには、容器内
の水の重量は1分あたり1.7%減少している。
と時間との関係を表すグラフであるシールされた容器内
の水の重量変化は、チェンバーの温度が22℃で湿度が
4%の状態で測定したものを200として示す。シール
された容器内の水の重量変化をチェンバーの温度が50
℃で湿度が35%のときに測定したものを210として
示す。図5は、温度が22℃で湿度が4%のチェンバー
において、容器内の水の重さが1分あたり約0.18%
減少していることを示している。しかし、温度と湿度が
それぞれ50℃と35%に上昇させたときには、容器内
の水の重量は1分あたり1.7%減少している。
【0048】実験例2 数滴の水をステンレス製の容器内に配置した。15μm
厚のSympaTexのフィルムをステンレス製の容器
蓋の4.25mmの直径の開口の上に配置した。このス
テンレス製の容器と容器蓋(開口のないもの)は、Perk
in-Elmer Company社から市販されており、これは実験例
1に記載したものと同じ寸法のものである。Sympa
Texは、Akzo Nobel Nonwovens Inc.(Hampton,New H
ampshire)から市販されている。
厚のSympaTexのフィルムをステンレス製の容器
蓋の4.25mmの直径の開口の上に配置した。このス
テンレス製の容器と容器蓋(開口のないもの)は、Perk
in-Elmer Company社から市販されており、これは実験例
1に記載したものと同じ寸法のものである。Sympa
Texは、Akzo Nobel Nonwovens Inc.(Hampton,New H
ampshire)から市販されている。
【0049】ネオプレン製のOリングを容器蓋内のSy
mpaTexの薄膜の上に配置した。このネオプレン製
のOリングは、Perkin-Elmer Companyから市販されてお
り、これは実験例1に記載したものと同じ寸法のもので
ある。ステンレス製の容器蓋を実験例1に記載したよう
にステンレス製の容器の上に押しつけた。
mpaTexの薄膜の上に配置した。このネオプレン製
のOリングは、Perkin-Elmer Companyから市販されてお
り、これは実験例1に記載したものと同じ寸法のもので
ある。ステンレス製の容器蓋を実験例1に記載したよう
にステンレス製の容器の上に押しつけた。
【0050】シールされた容器をPerkin-Elmer TGA
−7内に実験例1と同様に配置した。シールされた容器
内の水の重さは、54.247mgであり、シールされ
た容器内の湿度は、100%であった。
−7内に実験例1と同様に配置した。シールされた容器
内の水の重さは、54.247mgであり、シールされ
た容器内の湿度は、100%であった。
【0051】シールされた容器内の水の重さを温度が2
2℃で、湿度が4%のチェンバー内で約120分間にわ
たって連続的に測定した。その後、チェンバー内の温度
と湿度をそれぞれ50℃と35%に設定して、約40分
間にわたって測定した。
2℃で、湿度が4%のチェンバー内で約120分間にわ
たって連続的に測定した。その後、チェンバー内の温度
と湿度をそれぞれ50℃と35%に設定して、約40分
間にわたって測定した。
【0052】図6は、シールされた容器内の水の重量%
と時間との関係を表すグラフである。シールされた容器
内の水の重量変化は、チェンバーの温度が22℃で湿度
が4%の状態で測定したものを300として示す。シー
ルされた容器内の水の重量変化をチェンバーの温度が5
0℃で湿度が35%のときに測定したものを310とし
て示す。図6は、温度が22℃で湿度が4%のチェンバ
ーにおいて、容器内の水の重さが1分あたり約0.25
%減少していることを示している。しかし、温度と湿度
がそれぞれ50℃と35%に上昇させたときには、容器
内の水の重量は、1分あたり2.2%減少している。
と時間との関係を表すグラフである。シールされた容器
内の水の重量変化は、チェンバーの温度が22℃で湿度
が4%の状態で測定したものを300として示す。シー
ルされた容器内の水の重量変化をチェンバーの温度が5
0℃で湿度が35%のときに測定したものを310とし
て示す。図6は、温度が22℃で湿度が4%のチェンバ
ーにおいて、容器内の水の重さが1分あたり約0.25
%減少していることを示している。しかし、温度と湿度
がそれぞれ50℃と35%に上昇させたときには、容器
内の水の重量は、1分あたり2.2%減少している。
【0053】実験例3 数滴の水をステンレス製の容器内に配置した。0.32
mm厚の硬化したGEシリコンRTV−615のフィル
ムをステンレス製の容器蓋の4.25mmの直径の開口
の上に配置した。このステンレス製の容器と容器蓋(開
口のないもの)は、Perkin-Elmer Companyから市販され
ており、これは実験例1に記載したものと同じ寸法のも
のである。硬化したGEシリコンRTV−615は、Ge
neral Electric Companyから市販されている。
mm厚の硬化したGEシリコンRTV−615のフィル
ムをステンレス製の容器蓋の4.25mmの直径の開口
の上に配置した。このステンレス製の容器と容器蓋(開
口のないもの)は、Perkin-Elmer Companyから市販され
ており、これは実験例1に記載したものと同じ寸法のも
のである。硬化したGEシリコンRTV−615は、Ge
neral Electric Companyから市販されている。
【0054】ネオプレン製のOリングを容器蓋内の硬化
したGEシリコンRTV−615の薄膜の上に配置し
た。このネオプレン製のOリングは、Perkin-Elmer Com
panyから市販されており、これは実験例1に記載したも
のと同じ寸法のものである。ステンレス製の容器蓋を実
験例1に記載したようにステンレス製の容器の上に押し
つけた。
したGEシリコンRTV−615の薄膜の上に配置し
た。このネオプレン製のOリングは、Perkin-Elmer Com
panyから市販されており、これは実験例1に記載したも
のと同じ寸法のものである。ステンレス製の容器蓋を実
験例1に記載したようにステンレス製の容器の上に押し
つけた。
【0055】シールされた容器をPerkin-Elmer TGA
−7内に実験例1と同様に配置した。シールされた容器
内の水の重さは、61.043mgであり、シールされ
た容器内の湿度は、100%であった。
−7内に実験例1と同様に配置した。シールされた容器
内の水の重さは、61.043mgであり、シールされ
た容器内の湿度は、100%であった。
【0056】シールされた容器内の水の重量を表1に示
した温度と蒸気圧の差p1-p2のもとで測定した。
した温度と蒸気圧の差p1-p2のもとで測定した。
【0057】 図7は、シールされた容器内の水の重量%と時間との関
係を表すグラフであるシールされた容器内の水の重量変
化は、温度と蒸気圧が23℃と21.1mmHg,48
℃と83.7mmHg,39℃と52.4mmHg,5
7℃と129.8mmHgの状態で測定した。図7の重
量変化に基づいて、硬化したGEシリコンRTV−61
5の0.32mm厚のフィルムの浸透率を式(1)を用
いて計算した。各温度差と蒸気圧差の浸透率を表1に示
した通りである。
係を表すグラフであるシールされた容器内の水の重量変
化は、温度と蒸気圧が23℃と21.1mmHg,48
℃と83.7mmHg,39℃と52.4mmHg,5
7℃と129.8mmHgの状態で測定した。図7の重
量変化に基づいて、硬化したGEシリコンRTV−61
5の0.32mm厚のフィルムの浸透率を式(1)を用
いて計算した。各温度差と蒸気圧差の浸透率を表1に示
した通りである。
【0058】実験例4 数滴の水をステンレス製の容器内に配置した。0.00
305cm厚のGELexan 141 ポリカーボネ
ート製のフィルムをステンレス製の容器蓋の4.18m
mの直径の開口の上に配置した。このステンレス製の容
器と容器蓋(開口のないもの)は、Perkin-Elmer Compa
nyから市販されており、これは実験例1に記載したもの
と同じ寸法のものである。GE Lexan 141
ポリカーボネート製のフィルムは、General Electric C
ompanyから市販されている。
305cm厚のGELexan 141 ポリカーボネ
ート製のフィルムをステンレス製の容器蓋の4.18m
mの直径の開口の上に配置した。このステンレス製の容
器と容器蓋(開口のないもの)は、Perkin-Elmer Compa
nyから市販されており、これは実験例1に記載したもの
と同じ寸法のものである。GE Lexan 141
ポリカーボネート製のフィルムは、General Electric C
ompanyから市販されている。
【0059】ネオプレン製のOリングを容器蓋内のGE
Lexan 141 ポリカーボネート製のフィルム
の上に配置した。このネオプレン製のOリングは、Perk
in-Elmer Companyから市販されており、これは実験例1
に記載したものと同じ寸法のものである。ステンレス製
の容器蓋を実験例1に記載したようにステンレス製の容
器の上に押しつけた。
Lexan 141 ポリカーボネート製のフィルム
の上に配置した。このネオプレン製のOリングは、Perk
in-Elmer Companyから市販されており、これは実験例1
に記載したものと同じ寸法のものである。ステンレス製
の容器蓋を実験例1に記載したようにステンレス製の容
器の上に押しつけた。
【0060】シールされた容器をPerkin-Elmer TGA
−7内に実験例1と同様に配置した。シールされた容器
内の水の重さは、53.185mgであり、シールされ
た容器内の湿度は、100%であった。
−7内に実験例1と同様に配置した。シールされた容器
内の水の重さは、53.185mgであり、シールされ
た容器内の湿度は、100%であった。
【0061】シールされた容器内の水の重さを温度が2
2℃で、蒸気圧差が21.1mmHgのチェンバー内で
約275分間にわたって連続的に測定した。
2℃で、蒸気圧差が21.1mmHgのチェンバー内で
約275分間にわたって連続的に測定した。
【0062】図8は、温度が22℃で蒸気圧差が21.
1mmHgのチェンバーにおいて、水蒸気がGE Le
xan 141 ポリカーボネー製のフィルムを通し
て、以下の速度で通過することを示す。 0.062mg/hr/0.137cm2=0.45mg/cm2hr ここで0.062mg/hrは、シールされた容器内の
水の1時間当たりの重量変化(図8から)で0.137
cm2は、容器の蓋内の開口の面積(A=πr2,A=
(3.14)(0.209cm)2=0.137cm2)
である。この水蒸気の透過速度に基づいてGE Lex
an 141 ポリカーボネート製のフィルムは、約
2,250×10ー10cm3−mm/cm2ーsec−c
mHgの水浸透率を有する。
1mmHgのチェンバーにおいて、水蒸気がGE Le
xan 141 ポリカーボネー製のフィルムを通し
て、以下の速度で通過することを示す。 0.062mg/hr/0.137cm2=0.45mg/cm2hr ここで0.062mg/hrは、シールされた容器内の
水の1時間当たりの重量変化(図8から)で0.137
cm2は、容器の蓋内の開口の面積(A=πr2,A=
(3.14)(0.209cm)2=0.137cm2)
である。この水蒸気の透過速度に基づいてGE Lex
an 141 ポリカーボネート製のフィルムは、約
2,250×10ー10cm3−mm/cm2ーsec−c
mHgの水浸透率を有する。
【図1】(A)透過制御方法により浸透率を測定するの
に用いられる容器の断面図。 (B)Aの容器の入り口がシートでカバーされた状態の
断面図。
に用いられる容器の断面図。 (B)Aの容器の入り口がシートでカバーされた状態の
断面図。
【図2】熱量分析計の中のシート材料の浸透率を測定す
るのに用いられる容器と容器の蓋の断面図。
るのに用いられる容器と容器の蓋の断面図。
【図3】図2の容器の中に流体が封入された状態の断面
図。
図。
【図4】シート材料の浸透率を測定するのに用いられた
熱解析器の断面図。
熱解析器の断面図。
【図5】実験例1のシールされた容器内の水の重量%対
時間との関係を表すグラフ。
時間との関係を表すグラフ。
【図6】実験例2のシールされた容器内の水の重量%対
時間との関係を表すグラフ。
時間との関係を表すグラフ。
【図7】実験例3のシールされた容器内の水の重量%対
時間との関係を表すグラフ。
時間との関係を表すグラフ。
【図8】実験例4のシールされた容器内の水の重量%対
時間との関係を表すグラフ。
時間との関係を表すグラフ。
1 容器 2 側壁 3 底部 4 開口 5 流体 6 シート 7 密封材 12 容器 14 蓋 20 底部表面 25 側壁 30 上部エッジ 35 側壁 40 上部表面 45 開口 50 流体 55 シート 60 変形可能材料 100 熱重量分析計 110 チェンバー 112 秤 114 容器ホルダー 120 ガス入口ポート 128 ガス出口ポート
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 596077259 600 Mountain Avenue, Murray Hill, New Je rsey 07974−0636U.S.A. (72)発明者 ハーベイ エドワード ベアー アメリカ合衆国、07930 ニュージャージ ー、チェスター、マウンテン ビュー ド ライブ 20 (72)発明者 ステファン ライド ポピーラースキー アメリカ合衆国、19072 ペンシルバニア、 ナーベルス、アンスウィン ロード 422 (72)発明者 デブラ アン シモフ アメリカ合衆国、07080 ニュージャージ ー、サウス プレインフィールド、シャー マン アベニュー 1046
Claims (9)
- 【請求項1】 (A) 側壁(25)と底部表面(2
0)とを有する容器(12)内にある量の材料を配置す
るステップと、 (B) 開口(45)を有する上部表面(40)と側壁
(35)とを有する容器の蓋(14)を用意するステッ
プと、 (C) 前記容器の蓋(14)の開口(45)をカバー
するように浸透率を測定すべき材料から構成されたシー
ト(55)を配置するステップと、 (D) 前記シート(55)を有する容器の蓋(14)
を容器(12)の上に押しつけるステップと、 前記シート(55)の材料の一部は、容器の側壁(2
5)と容器の蓋の側壁(35)との間に位置されて、そ
れらの間でシールを形成し、 (E) 前記のシールされた容器を熱重量分析計(10
0)内に配置するステップと、 (F) シールされた容器(12)の重さの変化を、時
間と温度と蒸気圧の関数として測定することにより、シ
ート材料の浸透率を決定するステップとを有することを
特徴とする熱重量分析計をもちいたシート材料の浸透率
の決定方法。 - 【請求項2】 前記容器と前記容器の蓋は、アルミと鉄
を含むグループから選択された材料で形成されることを
特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 (G) 前記容器の蓋(14)を容器
(12)に押しつける前に、シート(55)の周辺に沿
って容器の蓋内に変形可能材料(60)を配置するステ
ップを更に有することを特徴とする請求項1記載の方
法。 - 【請求項4】 前記変形可能材料(60)は、ゴムとシ
リコンゴムと熱可塑性エラストマーと熱硬化性樹脂と疎
水性材料からなるグループから選択された材料であるこ
とを特徴とする請求項3記載の方法。 - 【請求項5】 前記変形可能材料(60)は、Oリング
であることを特徴とする請求項3記載の方法。 - 【請求項6】 前記容器の蓋の上部表面の面積は、10
00mm2以下であることを特徴とする請求項1記載の
方法。 - 【請求項7】 前記容器蓋の上部表面の開口の面積は、
前記容器の蓋の上部表面の面積の80%以下であること
を特徴とする請求項6記載の方法。 - 【請求項8】 前記容器内に配置される材料は、固体、
流体、ガスからなるグループから選択されたものである
ことを特徴とする請求項1記載の方法 - 【請求項9】 (A) 側壁と底部表面とを有する容
器内にある量の材料を配置するステップと、 (B) 側壁と開口を有する上部表面を有する容器の蓋
を用意するステップと、 (C) 前記容器の蓋の開口をカバーするように浸透率
を測定すべき材料から構成されたシートを配置するステ
ップと、 (D) 前記シートを有する容器の蓋を容器の上に押し
つけるステップと、 前記シートの材料の一部は、容器の側壁と容器の蓋の側
壁との間に位置されて、それらの間でシールを形成し、 (E) 前記のシールされた容器を熱重量分析計内に配
置するステップと、 (F) シールされた容器の重さの変化を、時間と温度
と蒸気圧の関数として測定することにより、シート材料
を通る蒸気通過率を決定するステップとを有することを
特徴とする熱重量分析計をもちいたシート材料を通る蒸
気通過率を決定する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US29149299A | 1999-04-14 | 1999-04-14 | |
| US09/291492 | 1999-04-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000314694A true JP2000314694A (ja) | 2000-11-14 |
Family
ID=23120515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000111049A Pending JP2000314694A (ja) | 1999-04-14 | 2000-04-12 | 熱重量分析計をもちいたシート材料の浸透率の決定方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6586258B1 (ja) |
| EP (1) | EP1045241A2 (ja) |
| JP (1) | JP2000314694A (ja) |
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