JP2000338059A - 試料アライメント方法およびｘ線測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 作業性に優れかつ短い作業時間で高精度な試
料アライメントを実現する。 【解決手段】 試料面にＸ線を照射し、該試料面から反
射してくる反射Ｘ線を所定の角度位置で検出するように
前記Ｘ線検出器を固定する。次いで、試料の回転角φを
任意の回転角φｎに設定し、試料のあおり角ωを調整し
てＸ線検出器が反射Ｘ線を検出したときのあおり角ωｎ
を測定する。この操作を異なる回転角φｎにて少なくと
も３回繰り返す。この操作で設定した回転角φｎおよび
測定したあおり角ωｎを用いて、回転角φおよびあおり
角ωと所定の基準面に対する試料面の傾きとの間の関係
に基づき試料面の傾きを求め、その傾きを補正する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、Ｘ線回折測定や
Ｘ線反射率測定に用いられるＸ線測定装置において、試
料面を平行だしするための試料アライメント方法に関
し、特にインプレーン回折装置に好適な試料アライメン
ト方法、および同方法を使用したＸ線測定装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】近年、半導体電子デバイスを中心に、Ｓ
ｉウェハやガラス等の基板上に、多層膜を積層させた構
造の材料が多く使用されている。その構造が高密度（高
集積）化するにつれ、積層させる薄膜の素材や膜厚、表
面界面の状態が計画通りにできあがっているかどうかを
調べる分析手法も発達してきた。これらの分析手法のう
ち、薄膜の密度、膜厚、表面界面粗さを評価するＸ線反
射率測定法は、ここ数年来、磁性膜材料を中心に広がっ
ているが、新たに、インプレーン回折法による薄膜の組
成や結晶性に関する評価が、一般的になり始めている。

【０００３】ここで、インプレーン回折法とは、試料の
全反射臨界角近傍の入射角でＸ線を入射させ、試料表面
に垂直方向の回折面による回折Ｘ線を測定する方法であ
る。

【０００４】図１はインプレーン回折装置の概要を示す
模式図である。同図に示すように、インプレーン回折装
置では、試料Ｓを面内回転させ、各面内回転角φにおい
て試料面Ｓａから反射してきたインプレーン回折線ｃを
Ｘ線検出器３で検出する機能を備えている。ここで、Ｘ
線検出器３は、インプレーン回折線ｃを検出するため
に、Ｙ軸を中心とする回転（２θ回転）と、試料Ｓの面
内回転と同軸周りの独立した回転（Φ回転）とを行い、
インプレーン回折線の反射方向（２θΦ）に移動できる
ようになっている。

【０００５】上述した２つの測定法（Ｘ線反射率測定法
およびインプレーン回折法）に共通することは、平行性
がよく、非常に幅の細いＸ線ビームを試料（ウェハ等）
の表面に対してすれすれ（０〜５，６゜）に入射させる
必要があるため、入射角を正確に制御しなければならな
い点である。

【０００６】特に、インプレーン回折法の場合、入射角
（試料面Ｓａからの角度）を0.2〜0.5゜程度に固定し、
試料Ｓを面内回転させながら測定を行うため、面内回転
による試料面Ｓａの面ぶれがあるとＸ線入射角が変化
し、正確なデータ（面内回転による回折Ｘ線強度プロフ
ァイル）を得ることができない。また、反射率測定法の
場合には、薄膜の密度や膜厚を正確に評価するために、
入射角そのものを正確に調整する必要がある。

【０００７】いずれの測定法についても、試料（ウェハ
等）の厚さが不均一であったり、試料面が湾曲していた
りすることから、各試料を装置に設置する度に、試料面
の角度等を調整し、試料の内回転軸と試料面法線とを平
行にする作業（すなわち、試料アライメント）が行われ
る。

【０００８】従来のこの種の試料アライメント方法とし
ては、特開平７−２６０７１２号公報や特開平９−３０
４３０６号公報に記載されたものがある。これらの公報
に記載された試料アライメント方法は、いずれも試料面
に平行な異なる３方向以上からＸ線全反射臨界角を測定
し、所定の関係式にその測定結果を代入することによ
り、試料面の平行からのずれを求める方法を採用してい
る。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】上述したように、従来
の試料アライメント方法は、試料面に平行な異なる３方
向以上からＸ線全反射臨界角を測定する操作を必要とす
るが、このＸ線全反射臨界角の測定は、煩雑で長い測定
時間を必要とするため、試料アライメントにかかる作業
時間が長くなる欠点がある。

【００１０】また、Ｘ線全反射臨界角の測定に際して
は、あらかじめ対象となる試料のＸ線全反射臨界角か反
射率プロファイルをおおよそ知った上で、光学系や測定
条件を予備設定しておく必要がある。しかし、近年、多
層膜技術の進歩から新たな構造の多層膜材料が短期間の
うちに開発される状況から、Ｘ線全反射臨界角や反射率
プロファイルに関するデータを有していない多層膜材料
も多数存在する。これらＸ線全反射臨界角や反射率プロ
ファイルが未知の多層膜材料に対しては、試行錯誤を繰
り返しながらの測定を余儀なくされ、試料アライメント
に一層長い作業時間が必要であった。

【００１１】さらに、Ｘ線全反射臨界角の測定による試
料アライメントは、極めて低角度からＸ線を入射させな
ければならないため、試料表面上のＸ線照射面積が広
く、試料が小さな場合には、操作に困難性を伴い、しか
も高い測定精度を期待できないという欠点がある。

【００１２】さらにまた、Ｘ線全反射臨界角の測定に用
いられる装置の構造、特にＸ線の検出側構造は、Ｘ線回
折装置におけるＸ線の検出側構造と全く異なる。すなわ
ち、Ｘ線全反射臨界角の測定においては、試料からの反
射Ｘ線を広い範囲で捕捉する必要があるため受光側スリ
ットは設けないが、Ｘ線回折測定においては、高精度に
回折Ｘ線のピークプロファイルを検出するために、受光
側スリットの装着は必須となっている。

【００１３】したがって、従来の試料アライメント方法
をＸ線回折装置（特に、インプレーン回折装置）に適用
した場合、試料アライメントの操作終了後、Ｘ線防護カ
バーを開いて受光スリットを装着する作業が必要となる
ため、作業性が悪いという欠点があった。

【００１４】本発明は、上述したような従来の試料アラ
イメント方法に対する問題を解決するためになされたも
ので、作業性に優れかつ短い作業時間で高精度な試料ア
ライメントを実現することを目的とする。さらに、近年
注目を集めているインプレーン回折測定における試料ア
ライメントに好適な方法および装置の提供を目的とす
る。

【００１５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明の試料アライメント方法は、試料面内での
試料の回転角φおよび試料面へのＸ線入射角θを決定す
るための試料のあおり角ωをそれぞれ調整する機能を有
するとともに、Ｘ線源から試料に向けて入射角θでＸ線
を照射したとき、試料面から反射してくる反射Ｘ線をＸ
線検出器で検出する機能を備えたＸ線測定装置におい
て、次の（イ）乃至（ニ）の操作を含むことを特徴とす
る。

【００１６】（イ） 試料面にＸ線を照射し、該試料面
から反射してくる反射Ｘ線を所定の角度位置で検出する
ようにＸ線検出器を固定する。 （ロ） 回転角φを任意の回転角φｎに設定し、あおり
角ωを調整してＸ線検出器が反射Ｘ線を検出したときの
あおり角ωｎを測定する。この操作を異なる回転角φｎ
にて少なくとも３回繰り返す。 （ハ） 上記（ロ）の操作で設定した回転角φｎおよび
測定したあおり角ωｎを用いて、回転角φおよびあおり
角ωと所定の基準面に対する試料面の傾きとの間の関係
に基づき試料面の傾きを求める。 （ニ） 上記（ハ）の操作で求めた試料面の傾きを補正
する。

【００１７】なお、上記方法では、試料面から反射して
くる反射Ｘ線を所定の角度位置で検出するようにＸ線検
出器を固定し、あおり角ωを調整してＸ線検出器が反射
Ｘ線を検出したときのあおり角ωｎを測定したが（操作
（イ）、（ロ）参照）、これに限定されず、試料のあお
り角ωを所定の角度に固定し、試料面から反射してくる
反射Ｘ線のＸ線検出器による検出角度２ωｎを測定する
ようにしてもよい。すなわち、この検出角度２ωｎの１
／２の値は、あおり角ωｎに等しい。

【００１８】また、この発明のＸ線測定装置は、上記試
料アライメント方法で実施される各操作を行うための手
段を備えたことを特徴としている。

【００１９】図２は本発明の試料アライメント方法の原
理を説明するための図である。同図に示すように、空間
に直行座標ＸＹＺ軸を定義し、Ｘ軸方向にＸ線が入射す
るものとする。また、φ軸はＺ軸周りの回転軸で、試料
面Ｓａを回転させる軸とする。さらに、ωはＹ軸を中心
とする試料Ｓのあおり角であり、このあおり角ωによ
り、試料面ＳａへのＸ線の入射角が調整される。

【００２０】いま、ＸＹ平面（基準面）に対して最も傾
いている試料面Ｓａ上の直線を長手軸Ｓｂとし、この長
手軸ＳｂがＸ軸からφ_０の位置で，ＸＹ平面からχ_０の
角度で傾いているとする。なお、χ_０が０であれば、φ
軸を回転したとき、試料面Ｓａは面ぶれしないことにな
る。

【００２１】そして、φ_０，χ_０ががわかれば試料面Ｓ
ａの傾いている方向と角度がわかることになり、試料Ｓ
のあおり角Ｒｘ、Ｒｙを調整することにより、傾いた試
料面ＳａをＸＹ平面と平行にすることができ、面ぶれを
なくすことができる。

【００２２】まず、試料面Ｓａ上の任意の１点と座標原
点とを結ぶ直線が、ＸＹ平面となす角度χは、φ座標を
用いて、次のように表現できる。 χ＝χ_０・ｃｏｓ（φ_０−φ） …（１）

【００２３】上式（１）から、ある独立な２カ所のφ座
標でそれぞれの傾きχが測定できれば、χ_０，φ_０が求
められ、試料面Ｓａの傾き方がわかるため、面ぶれをな
くすためのあおり角Ｒｘ、Ｒｙの調整量が計算できる。

【００２４】χを求めるには、例えば、試料面ＳａにＸ
軸方向からＸ線を照射し、該試料面Ｓａから反射してく
る反射Ｘ線を所定の角度位置２ω_０で検出するようにＸ
線検出器を固定する。このときの試料面Ｓａに対するＸ
線の入射角は、反射角２ω_０の約１／２（すなわち、ω
_０）である。そして、回転角φを任意の角度φｎに設定
し、あおり角ωを調整してＸ線検出器が２ω_０の角度方
向から反射してくる反射Ｘ線を検出したときのあおり角
ωｎを測定する。このとき測定されるあおり角ωｎは、
χにＸ線入射角ω_０を加算したものに対応する。

【００２５】この関係を式で表すと、次式になる。 ωｎ＝ω_０＋χ ＝ω_０＋χ_０・ｃｏｓ（φ_０−φｎ） …（２） この（２）式は、回転角φおよびあおり角ωとＸＹ平面
に対する試料面Ｓａの傾きとの間の関係を示している。

【００２６】次に、式（２）からχ_０、φ_０を求める
際、実際のＸ線測定装置では、Ｘ線ビームがＸ軸からず
れていたり、その他駆動軸の０点がずれていたりするた
め、これら機械系の誤差を考慮する必要がある。すなわ
ち、これらの誤差により、機械系で設定したＸ線入射角
ω_０と実際のＸ線入射角ω_０との間に若干のずれが生じ
る。したがって、上式（２）におけるω _０は、未知のパ
ラメータとみなす必要がある。ゆえに、上式（２）の未
知パラメータは、ω_０、χ_０、φ_０の３個となる。そこ
で、異なる３カ所のφ位置でそれぞれあおり角ωｎを測
定し、χ_０，φ_０を求める。

【００２７】すなわち、異なる３カ所のφ位置φ_１、φ
_２、φ_３でそれぞれ測定したあおり角ω_１、ω_２、ω_３
を、各々式（２）に代入することにより、次の３つの式
（３．１）（３．２）（３．３）が得られる ω_１＝ω_０＋χ_０・ｃｏｓ（φ_０−φ_１） …（３．１） ω_２＝ω_０＋χ_０・ｃｏｓ（φ_０−φ_２） …（３．２） ω_３＝ω_０＋χ_０・ｃｏｓ（φ_０−φ_３） …（３．３） これらの連立方程式を解くことにより、φ_０、χ_０、ω
_０を以下のとおり算出することができる。

【００２８】

【数１】

【００２９】以上のように求められたφ_０，χ_０から、
φ軸回転面（図１のＸＹ平面）を基準とする試料面Ｓａ
の傾きが表現でき、これらφ_０，χ_０からあおり角Ｒｘ
およびＲｙを調整して、試料面ＳａをＸＹ平面と平行に
設定することができる。

【００３０】なお、本明細書において、「反射Ｘ線」に
は、試料面にＸ線を入射したとき、試料面からでてくる
回折Ｘ線や全反射Ｘ線などの各種Ｘ線が含まれる。

【００３１】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態につ
いて図面を参照して詳細に説明する。

【００３２】使用するＸ線回折装置の構造 図３はこの発明の試料アライメント方法が適用されるＸ
線回折装置の概要を示す模式図である。同図に示すＸ線
回折装置は、Ｘ線源１、ゴニオメータ（図示せず）、ゴ
ニオメータ上に搭載された試料ステージ２、Ｘ線検出器
３を搭載するゴニオメータのカウンタアーム４を備えて
おり、試料ステージ２上に装着された試料Ｓの表面に、
Ｘ線源１で発生したＸ線ａを照射するとともに、試料面
Ｓａから反射してきた反射Ｘ線ｂをＸ線検出器３により
検出する機能を備えている。なお、Ｘ線源１で発生した
Ｘ線ａの光軸上には、単色化された平行性の良いＸ線ビ
ームを作り出すためのモノクロメータや、ミラー、入射
スリット等の入射側光学部品５が配設され、また、Ｘ線
検出器３の手前側には散乱Ｘ線等のノイズ成分をカット
する受光スリット等の受光側光学部品６が配設されてい
る。

【００３３】ゴニオメータ（図示せず）は、直行座標Ｘ
ＹＺ軸を基準として、紙面に垂直な回転中心Ｏ（＝Ｙ
軸）を中心に試料Ｓをω回転させるω軸（試料ステージ
あおり軸）、試料Ｓを面内回転させるφ軸、試料ＳをＸ
軸周りに回転させるＲｘ軸（試料面あおり軸）、試料Ｓ
をＹ軸周りに回転させるＲｙ軸（試料面あおり軸）、試
料ＳをＺ軸に沿って移動させるＶｚ軸（試料面高さ調整
軸）を備えている。また、ゴニオメータは、回転中心Ｏ
（＝Ｙ軸）を中心にカウンタアーム（すなわち、Ｘ線検
出器３）を２θ回転させる２θ軸（カウンタアーム回転
軸）を備えている。

【００３４】ここで、試料アライメントにとって重要な
駆動軸は、φ軸、Ｒｘ軸、Ｒｙ軸であり、Ｖｚ軸は試料
面Ｓａの高さをゴニオメータの回転中心Ｏ（＝Ｙ軸）に
合わせるために必要となる。この実施形態では、φ軸、
Ｒｘ軸、Ｒｙ軸、Ｖｚ軸のうち、φ軸を最下段に配置
し、その上にＲｘ軸およびＲｙ軸を搭載し、さらにその
上段にＶｚ軸を配置してある。

【００３５】ω軸は試料ＳへのＸ線入射角θを調整する
ための駆動軸であり、２θ軸は反射Ｘ線の反射方向にＸ
線検出器３を移動させるための駆動軸である。さらに、
インプレーン回折法を行う場合には、図３において、φ
軸と同軸上の２θΦ軸（図示せず）をゴニオメータが備
え、試料面Ｓａと平行な平面上でカウンタアームを回転
させる機能が付加される。Ｘ線源１で発生したＸ線は、
Ｘ軸上に光軸が合わせてあり、ＸＹＺ座標の原点にＸ線
を照射するよう調整してある。

【００３６】試料アライメント 次に、上述したＸ線回折装置に対する本発明に係る試料
アライメント方法の適用例について、図４のフローチャ
ートを参照して説明する。

【００３７】試料アライメントは、Ｘ線回折装置を制御
するホストコンピュータにより自動的に行われる。ただ
し、試料アライメントを開始する前に、あらかじめカウ
ンタアーム４上のＸ線検出器３の手前側へ受光スリット
を装着しておくとともに、Ｘ線回折装置の各種Ｘ線光学
系を適切に調整する作業を必要とする。

【００３８】本実施形態の試料アライメント方法では、
まず、２θ軸を回転させて、試料面Ｓａから反射してく
るＸ線の反射角度位置（２ω_０）にＸ線検出器３をポジ
ショニングする（ステップＳ１）。

【００３９】次いで、φ軸を任意の回転角φ１にポジシ
ョニングし（ステップＳ２）、続いてω軸の回転により
試料面Ｓａのあおり角ωを変え、試料Ｓに対するＸ線の
入射角θを逐次スキャンしながら、２ω_０の角度位置に
ポジショニングされたＸ線検出器３により、反射Ｘ線の
ピークプロファイルを測定する（ステップＳ３）。一般
に、試料Ｓの面ぶれは、極めて小さな角度範囲で生じて
いるため、上記ステップＳ３においては、ω_０の近傍で
スキャンすればよい。

【００４０】そして、試料Ｓに対するＸ線入射角θをス
キャンすることにより得られた反射Ｘ線のピークプロフ
ァイルからピークサーチを行い、反射Ｘ線のピーク値が
現れたあおり角ω_１を求める（以上、ステップＳ３）。

【００４１】ホストコンピュータの制御プログラムに
は、上記ステップＳ３の実行回数をカウントするカウン
タが組み込まれており、試料アライメントの開始当初
は、実行回数ｉ＝０とし（ステップＳ４）、ステップＳ
３を実行する毎に、実行回数ｉをカウントアップしてい
く（ステップＳ５）。

【００４２】そして、φ軸を任意の異なる回転角φｉに
ポジショニングして（ステップＳ２）、ステップＳ３を
合計３回繰り返し（ステップＳ６）、それぞれの回転角
φ_１、φ_２、φ_３で反射Ｘ線のピーク値が現れたあおり
角ω_１、ω_２、ω_３を求める。

【００４３】ここで、試料Ｓに面ぶれが生じていない場
合（試料面ＳａがＸＹ平面と平行に配置されていた場
合）には、ω_１＝ω_２＝ω_３となる。

【００４４】このようにして得られたデータ（φ_１、φ
_２、φ_３、ω_１、ω_２、ω_３）を、前述した式（４）
（５）（６）に代入して、φ_０、χ_０、ω_０をそれぞれ
算出する。そして、その結果より試料Ｓの面ぶれをなく
すために必要なあおり２軸（Ｒｘ軸、Ｒｙ軸）の移動量
ΔＲ１、ΔＲ２を計算し（ステップＳ７）、これら２軸
をその移動量ΔＲ１、ΔＲ２だけ回転させて、試料Ｓの
面ぶれを補正する（ステップＳ８）。

【００４５】ここで、ΔＲ１、ΔＲ２の計算式は次の通
りである。すなわち、φ軸＝０゜における、あおり２軸
（Ｒｘ軸、Ｒｙ軸）の設置位置（φ座標）をＲ１、Ｒ２
（一般に、Ｒ１＝０゜、Ｒ２＝９０゜）とし、面ぶれを
修正するための各あおり軸の調整駆動量（あおり軸位置
での試料面Ｓａ傾き角）をΔＲ１，ΔＲ２とすると、 ΔＲ１＝χ_０・ｃｏｓ（φ_０−Ｒ１） …（７） ΔＲ２＝χ_０・ｃｏｓ（φ_０−Ｒ２） …（８） となる。

【００４６】以上のようにして、試料面Ｓａの傾き知る
とともに、その傾きを修正して面ぶれをなくすことがで
きる。

【００４７】なお、上述した試料アライメント方法で
は、２θ軸をＸ線の反射角度位置（２ω_０）にポジショ
ニングした後、ω軸のスキャンによって試料面Ｓａの傾
き角を測定しているが、逆に、ω軸をω_０へポジショニ
ングし、２θ軸をスキャンして、ピーク角度位置（２ω
_１）からω_１を計算することもできる。

【００４８】また、上述した試料アライメント方法で
は、独立な３つのデータを得るために、ステップＳ２、
ステップＳ３を３回繰り返したが、さらに多くのデータ
を得て、最小自乗法をもってΔＲ１、ΔＲ２を計算すれ
ば、より平均化された信頼性の高い結果を得ることがで
きる。

【００４９】さらに、測定された試料面Ｓａの傾き角χ
_０が十分に小さいかどうか等の収束条件を設定し、その
条件に対する適合の有無により、ステップＳ２乃至Ｓ８
の操作を繰り返すこともできる（図４のステップＳ
９）。

【００５０】ω軸のオフセットについて 上述した試料アライメント方法では、試料Ｓを面内回転
させたときの面ぶれをなくすための調整を行うだけであ
り、入射Ｘ線ビームと試料面Ｓａとを平行にする（入射
角θを０にする）ための調整は、直接行わない。しか
し、これらが平行でないときは、Ｘ線の入射角度（ω軸
角度）にオフセットが生じて、本測定（Ｘ線回折測定
等）での測定データ（反射Ｘ線のプロファイル）は、角
度ずれのあるデータとなってしまう。

【００５１】そこで、φ軸回転面（ＸＹ平面）とＸ線ビ
ームとをあらかじめ平行にしておくか、あるいはω軸の
オフセット角を記録しておくことが必要となる。いずれ
の場合にも、ω軸のオフセット角度を知る必要がある
が、これは以下のような方法により求めることができ
る。

【００５２】まず第１の方法は、表面の湾曲等がほとん
どない（＜約１μｍ）試料を用いて面内回転アライメン
トを行い、式（６）で計算されたω_０と実際に駆動した
ω軸の角度差をオフセット角度とする方法である。

【００５３】第２の方法は、表面の湾曲などがほとんど
なく（＜約１μｍ）、しかも組成や密度が既知で、かつ
表面に薄膜がほとんどない基板材料試料を用いて試料ア
ライメントを行い、次に臨界角付近の反射率プロファイ
ルを測定して、組成や密度から理論計算される臨界角ま
たは反射率プロファイルを測定されたプロファイルと比
較し、入射角（ω軸）のオフセット量を調べる方法であ
る。

【００５４】第３の方法は、図５に示すように、表面の
湾曲等がほとんどない（＜約１μｍ）、なるべく大きな
スリット付きプレート治具１０を用いる方法である。す
なわち、このようなプレート治具１０を試料ホルダに取
り付け、φ軸回転面と治具表面が平行になるように機械
的に調整する。この調整は試料ステージ２のあおり２軸
（Ｒｘ軸、Ｒｙ軸）を使用して行えるが、治具本体に調
整機構を組み込んでもよい。このプレート治具１０を取
り付けた状態で、例えばφ軸＝０゜，１８０゜の位置で
ω軸をスキャンし、Ｘ線ａがスリット１１を通過すると
きのそれぞれのω軸角度ωａ、ωｂから、φ軸回転面と
Ｘ線ビームとがなす角度（ω軸オフセット角度）を求め
る。

【００５５】Ｘ線回折装置の全体調整 図６は上述した試料アライメント方法を組み込んだＸ線
回折装置に関する調整動作全体の流れを示すフローチャ
ートである。まず、試料ステージ２上の所定位置に試料
Ｓを装着し、試料アライメントで駆動する各軸をすべて
原点位置に移動するとともに（装置の初期化、ステップ
Ｓ１０）、Ｘ線検出器３の手前側に受光スリットを挿入
する（ステップＳ１１）。

【００５６】装置の初期化に際しては、後述するように
試料面Ｓａの高さ位置を調整するために、Ｘ線源１で発
生したＸ線をＸ線検出器３がダイレクトに検出できるよ
うに、２θ軸を調整しておく。なお、受光スリットの挿
入は、装置の初期化前にあらかじめ挿入しておいてもよ
い。

【００５７】次いで、試料Ｓの半割り調整を実行する
（ステップＳ１２）。すなわち、Ｘ線源１で発生したＸ
線の軌道がＸＹＺ座標の原点を通過することを前提とし
て、図７（ａ）に示すごとく、試料面ＳａをＺ軸および
ω軸方向に移動させて、試料ＳがＸ線ａのビーム幅のほ
ぼ半分を遮蔽するように（同図（ｂ））、試料Ｓの高さ
位置および姿勢を調整する。この半割り調整により、Ｘ
ＹＺ座標の原点上に試料面Ｓａを配置することができ
る。

【００５８】図８に試料Ｓの半割り調整に関するフロー
チャートの一例を示す。同図に示すように、Ｖｚ軸スキ
ャンによる調整（ステップＳ２０、Ｓ２２）と、ω軸ス
キャンによる調整（ステップＳ２１）とを適宜組み合わ
せて実行し、Ｘ線検出器３で検出されるＸ線強度が、最
大Ｘ線強度Ｉ_０のほぼ１／２になったときに（ステップ
Ｓ２３）、調整動作を終了する。

【００５９】ここで、Ｖｚ軸スキャンによる調整は、Ｖ
ｚ軸を駆動させて、図９（ａ）に示すような減少プロフ
ァイルを求め、該減少プロファイルにおいてＩ_０＝１／
２の位置にＶｚ軸を調整するものである。また、ω軸ス
キャンによる調整は、ω軸を駆動させて、図９（ｂ）に
示すようなピークプロファイルを求め、該ピークプロフ
ァイルにおいてＩ_０＝１／２の位置にω軸を調整するも
のである。

【００６０】上述したような試料Ｓの半割り調整を終了
した後、図６に示すように、試料アライメントを実行す
る（ステップＳ１３）。試料アライメント方法について
は、既述したとおりである。

【００６１】そして、最後にω軸またはＺ軸スキャンを
実行する（ステップＳ１４）。このω軸またはＺ軸スキ
ャンは、試料面Ｓａで反射したＸ線が２θ軸の受光スリ
ットを通過する状態にするために行われ、この状態でＸ
線入射角の２倍の角度にＸ線検出器３が置かれることに
なる。このときのω軸と２θ軸の位置を相対的な基準と
して、ω軸を回転させたときに、２θ軸もその移動量の
２倍の角度で回転させれば、試料面Ｓａで反射したＸ線
ビームがＸ線検出器３に入射する関係が維持できる。

【００６２】上述したように本発明の試料アライメント
を利用することにより、面ぶれのない状態に試料Ｓを位
置決めでき、その後のＸ線測定（インプレーン回折測
定、Ｘ線反射率測定等）において、高精度な測定結果を
得ることが可能となる。例えば、ハードディスク等に用
いられる多層膜試料Ｓについて、Ｘ線入射角を適切に制
御してＸ線の侵入深さを変えることが可能になり、最表
面の薄膜のみ、あるいは最表面と二番目の薄膜による、
精度の高いインプレーン回折測定を実現でき、その薄膜
結晶構造を明らかにするための有用な手がかりを容易に
得ることが可能となる。

【００６３】なお、この発明は上述した実施の形態に限
定されるものではない。例えば、図１０に示すような構
造のＸ線回折装置にも、本発明の試料アライメント方法
は適用することができる。図３に示したＸ線回折装置に
おいては、φ軸の上にＲｘ軸およびＲｙ軸が搭載されて
いたが、図１０に示すＸ線回折装置では、Ｒｘ軸、Ｒｙ
軸の上にφ軸が搭載されている。その他の構造は、各Ｘ
線回折装置（図３、図１０）とも同じである。

【００６４】一般のＸ線回折装置は、むしろ図１０に示
した装置構造が採用されているが、この種の構造では、
既述したようにあおり２軸（Ｒｘ軸、Ｒｙ軸）の調整に
よる試料アライメントを実行して試料Ｓの面ぶれを補正
しても（図４参照）、その後、φ軸を駆動すれば再び試
料Ｓに面ぶれが生じてしまう。

【００６５】そこで、図１０に示すような構造のＸ線回
折装置に、本発明の試料アライメント方法を適用する場
合は、算出した試料面Ｓａの傾きに関するデータ
（φ_０、χ _０）を記憶しておき、φ軸を回転させる毎
に、そのφ角度によりＲｘ，Ｒｙ軸の移動量を計算して
ポジショニングする。これにより、各φ角度において面
ぶれのない面内回転を実行することができる。

【００６６】

【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、回転角φを任意の回転角φｎに設定し、あおり角ω
を調整して前記Ｘ線検出器が反射Ｘ線を検出したときの
あおり角ωｎを測定する操作を、異なる回転角φｎにて
少なくとも３回繰り返すことにより、回転角φおよびあ
おり角ωと所定の基準面に対する試料面の傾きとの間の
関係に基づき、作業性がよくしかも高精度な試料アライ
メントを実現することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】インプレーン回折装置の概要を示す模式図であ
る。

【図２】本発明の試料アライメント方法の原理を説明す
るための図である。

【図３】この発明の試料アライメント方法が適用される
Ｘ線回折装置の概要を示す模式図である。

【図４】図３に示したＸ線回折装置に対する本発明に係
る試料アライメント方法の適用例を示すフローチャート
である。

【図５】ω軸のオフセット角度を求める方法を説明する
ための図である。

【図６】本発明の試料アライメント方法を組み込んだＸ
線回折装置に関する調整動作全体の流れを示すフローチ
ャートである。

【図７】試料Ｓの半割り調整を説明するための図であ
る。

【図８】試料Ｓの半割り調整の一例を示すフローチャー
トである。

【図９】図８に示すＶｚ軸スキャンによる調整、および
ω軸スキャンによる調整を説明するための図である。

【図１０】この発明の試料アライメント方法が適用可能
な他のＸ線回折装置の概要を示す模式図である。

【符号の説明】

Ｓ：試料 Ｓａ：試料面 １：Ｘ線源 ２：試料ステージ ３：Ｘ線検出器 ４：カウンタアーム ５：入射側光学部品 ６：受光側光学部品

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料面内での試料の回転角φおよび試料
   面へのＸ線入射角θを決定するための試料のあおり角ω
   をそれぞれ調整する機能を有するとともに、Ｘ線源から
   試料に向けて入射角θでＸ線を照射したとき、試料面か
   ら反射してくる反射Ｘ線をＸ線検出器で検出する機能を
   備えたＸ線測定装置において、 次のイ乃至ニの操作を含むことを特徴とする試料アライ
   メント方法。 イ．試料面にＸ線を照射し、該試料面から反射してくる
   反射Ｘ線を所定の角度位置で検出するように前記Ｘ線検
   出器を固定する。 ロ．前記回転角φを任意の回転角φｎに設定し、前記あ
   おり角ωを調整して前記Ｘ線検出器が反射Ｘ線を検出し
   たときのあおり角ωｎを測定する。この操作を異なる回
   転角φｎにて少なくとも３回繰り返す。 ハ．前記ロの操作で設定した回転角φｎおよび測定した
   あおり角ωｎを用いて、回転角φおよびあおり角ωと所
   定の基準面に対する試料面の傾きとの間の関係に基づき
   試料面の傾きを求める。 ニ．前記ハの操作で求めた試料面の傾きを補正する。
2. 【請求項２】 試料面内での試料の回転角φおよび試料
   面へのＸ線入射角θを決定するための試料のあおり角ω
   をそれぞれ調整する機能を有するとともに、Ｘ線源から
   試料に向けて入射角θでＸ線を照射したとき、試料面か
   ら反射してくる反射Ｘ線をＸ線検出器で検出する機能を
   備えたＸ線測定装置において、 次のａ乃至ｄの操作を含むことを特徴とする試料アライ
   メント方法。 ａ．試料面にＸ線を照射するとともに、前記あおり角ω
   を所定の角度に固定する。 ｂ．前記回転角φを任意の回転角φｎに設定し、試料面
   から反射してくる反射Ｘ線の前記Ｘ線検出器による検出
   角度２ωｎを測定する。この操作を異なる回転角φｎに
   て少なくとも３回繰り返す。 ｃ．前記ｂの操作で設定した回転角φｎおよび反射Ｘ線
   の検出角度２ωｎを用いて、回転角φおよびあおり角ω
   と所定の基準面に対する試料面の傾きとの間の関係に基
   づき試料面の傾きを求める。 ｄ．前記ｃの操作で求めた試料面の傾きを補正する。
3. 【請求項３】 試料面内での試料の回転角φおよび試料
   面へのＸ線入射角θを決定するための試料のあおり角ω
   をそれぞれ調整する機能を有するとともに、Ｘ線源から
   試料に向けて入射角θでＸ線を照射したとき、試料面か
   ら反射してくる反射Ｘ線をＸ線検出器で検出する機能を
   備えたＸ線測定装置において、試料面にＸ線を照射し、
   該試料面から反射してくる反射Ｘ線を所定の角度位置で
   検出するように前記Ｘ線検出器を固定する手段と、 前記回転角φを任意の回転角φｎに設定し、前記あおり
   角ωを調整して前記Ｘ線検出器が反射Ｘ線を検出したと
   きのあおり角ωｎを測定する手段と、 異なる少なくとも３つの回転角φｎにて、前記あおり角
   ωを調整して前記Ｘ線検出器が反射Ｘ線を検出したとき
   のあおり角ωｎを測定する手段と、 前記各回転角φｎにて測定したあおり角ωｎを用いて、
   回転角φおよびあおり角ωと所定の基準面に対する試料
   面の傾きとの間の関係に基づき試料面の傾きを求める手
   段と、 前記試料面の傾きを補正する手段と、 を備えたことを特徴とするＸ線測定装置。
4. 【請求項４】 試料面内での試料の回転角φおよび試料
   面へのＸ線入射角θを決定するための試料のあおり角ω
   をそれぞれ調整する機能を有するとともに、Ｘ線源から
   試料に向けて入射角θでＸ線を照射したとき、試料面か
   ら反射してくる反射Ｘ線をＸ線検出器で検出する機能を
   備えたＸ線測定装置において、 試料面にＸ線を照射するとともに、前記あおり角ωを所
   定の角度に固定する手段と、 異なる少なくとも３つの回転角φｎにて、試料面から反
   射してくる反射Ｘ線の前記Ｘ線検出器による検出角度２
   ωｎを測定する手段と、 前記各回転角φｎにて測定したあおり角ωｎを用いて、
   回転角φおよびあおり角ωと所定の基準面に対する試料
   面の傾きとの間の関係に基づき試料面の傾きを求める手
   段と、 前記試料面の傾きを補正する手段と、 を備えたことを特徴とするＸ線測定装置。