JP2000351900A - オルガノポリシロキサン乳化物及びその製造方法 - Google Patents
オルガノポリシロキサン乳化物及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 シリコーン含有量が多くても低粘度であり、
大粒径でも安定性に優れている、毛髪化粧品に配合する
と、分離したり、沈殿が生じたりせず、安定な分散物と
することができるオルガノポリシロキサン乳化物。 【解決手段】 （Ａ）高重合度オルガノポリシロキサ
ン、または（ａ）25℃における粘度が１×106mPa・s以
上の高重合度シリコーン10〜90重量％と（ｂ）25℃にお
ける粘度が２〜1,000 mm2 ／s1のシリコーン、または揮
発性炭化水素溶剤10〜90重量％との混合物70〜90重量
％、（Ｂ）一般式R2 4N+・X-で示される界面活性剤１〜1
5重量％、（Ｃ）水５〜25重量％からなるオルガノポリ
シロキサン乳化物。
大粒径でも安定性に優れている、毛髪化粧品に配合する
と、分離したり、沈殿が生じたりせず、安定な分散物と
することができるオルガノポリシロキサン乳化物。 【解決手段】 （Ａ）高重合度オルガノポリシロキサ
ン、または（ａ）25℃における粘度が１×106mPa・s以
上の高重合度シリコーン10〜90重量％と（ｂ）25℃にお
ける粘度が２〜1,000 mm2 ／s1のシリコーン、または揮
発性炭化水素溶剤10〜90重量％との混合物70〜90重量
％、（Ｂ）一般式R2 4N+・X-で示される界面活性剤１〜1
5重量％、（Ｃ）水５〜25重量％からなるオルガノポリ
シロキサン乳化物。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は毛髪用化粧品、艶だ
し剤、離型剤、繊維処理剤などの原料として広く使用さ
れているオルガノポリシロキサン乳化物及びその製造方
法に関する。
し剤、離型剤、繊維処理剤などの原料として広く使用さ
れているオルガノポリシロキサン乳化物及びその製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】オルガノポリシロキサン乳化物が一般用
化粧品に使用される場合には、滑らかかな感触、櫛通り
性等をこれら特に化粧品に付与するために、高粘度シリ
コーンが多く使用されている。例えば、シャンプー用途
にはアニオン性またはノニオン性界面活性剤を用いた乳
化物を使用するのが望ましいが、特開平4-36226 号、同
4-224309号ではオルガノポリシロキサン乳化物をシャン
プー組成物に配合することが提案されており、ここで
は、オルガノポリシロキサン乳化物中の分散粒子径は２
μｍ未満が好ましいこと、これを用いると起泡性を損な
わないシャンプー組成物が得られることなどが記載され
ている。またオルガノポリシロキサン乳化物をマイクロ
エマルションとして添加することも提案されている（特
開昭63-130512 号、特開平5-13994 号、同5-163122号参
照）。更にこれらの比較的粒径の小さいオルガノポリシ
ロキサン乳化物は、洗い流されやすく毛髪への付着性に
劣るため、付着性改善のため粒径が３〜 100μｍのオル
ガノポリシロキサン乳化物を使用することも提案されて
いる（特開平7-188557号）。しかし、更なる付着性改善
のためには、平均粒径を大きくする必要がある。一方、
リンス，コンディショナー，トリートメント剤等のカチ
オン性毛髪化粧品に配合する場合にはカチオン性あるい
はノニオン性界面活性剤を用いた乳化物を使用すること
が望ましい。
化粧品に使用される場合には、滑らかかな感触、櫛通り
性等をこれら特に化粧品に付与するために、高粘度シリ
コーンが多く使用されている。例えば、シャンプー用途
にはアニオン性またはノニオン性界面活性剤を用いた乳
化物を使用するのが望ましいが、特開平4-36226 号、同
4-224309号ではオルガノポリシロキサン乳化物をシャン
プー組成物に配合することが提案されており、ここで
は、オルガノポリシロキサン乳化物中の分散粒子径は２
μｍ未満が好ましいこと、これを用いると起泡性を損な
わないシャンプー組成物が得られることなどが記載され
ている。またオルガノポリシロキサン乳化物をマイクロ
エマルションとして添加することも提案されている（特
開昭63-130512 号、特開平5-13994 号、同5-163122号参
照）。更にこれらの比較的粒径の小さいオルガノポリシ
ロキサン乳化物は、洗い流されやすく毛髪への付着性に
劣るため、付着性改善のため粒径が３〜 100μｍのオル
ガノポリシロキサン乳化物を使用することも提案されて
いる（特開平7-188557号）。しかし、更なる付着性改善
のためには、平均粒径を大きくする必要がある。一方、
リンス，コンディショナー，トリートメント剤等のカチ
オン性毛髪化粧品に配合する場合にはカチオン性あるい
はノニオン性界面活性剤を用いた乳化物を使用すること
が望ましい。
【０００３】このため特開平9-316331号では、炭素数16
のアルキル基を有するカチオン性界面活性剤を用いたオ
ルガノポリシロキサン乳化物が、特願平9-315087号で
は、炭素数18のアルキル基を有するカチオン性界面活性
剤を用いたオルガノポリシロキサン乳化物がそれぞれ提
案されている。しかしこれらに示されたオルガノポリシ
ロキサン乳化物の粒径は10〜30μｍであり、これ以上の
粒径になると保存安定性が悪く分離してしまう。またオ
ルガノポリシロキサンの濃度も70〜75重量％が限度であ
り、75重量％以上になると流動性が悪くなり、従って取
り扱い性が悪くなる。またオルガノポリシロキサンは非
常に乳化困難であるという特性を有するため、通常コロ
イドミル、ホモジナイザー、ホモミキサーのような大き
な物理エネルギーを与える装置を使用して乳化物を製造
している。特公平4-49581 号ではこれらの装置を使用し
なくてもオルガノポリシロキサンを乳化する方法も提案
されているが、これは多価アルコールを必ず併用しなけ
ればならない方法であり、また比較的小さな粒径の乳化
物を得る方法である。そして特に高粘度シリコーンの乳
化には、上記乳化装置では不十分であり、高剪断力を与
える特殊な乳化装置による乳化方法が提案されている
（特開平7-173294号、同号8-198969号参照）。
のアルキル基を有するカチオン性界面活性剤を用いたオ
ルガノポリシロキサン乳化物が、特願平9-315087号で
は、炭素数18のアルキル基を有するカチオン性界面活性
剤を用いたオルガノポリシロキサン乳化物がそれぞれ提
案されている。しかしこれらに示されたオルガノポリシ
ロキサン乳化物の粒径は10〜30μｍであり、これ以上の
粒径になると保存安定性が悪く分離してしまう。またオ
ルガノポリシロキサンの濃度も70〜75重量％が限度であ
り、75重量％以上になると流動性が悪くなり、従って取
り扱い性が悪くなる。またオルガノポリシロキサンは非
常に乳化困難であるという特性を有するため、通常コロ
イドミル、ホモジナイザー、ホモミキサーのような大き
な物理エネルギーを与える装置を使用して乳化物を製造
している。特公平4-49581 号ではこれらの装置を使用し
なくてもオルガノポリシロキサンを乳化する方法も提案
されているが、これは多価アルコールを必ず併用しなけ
ればならない方法であり、また比較的小さな粒径の乳化
物を得る方法である。そして特に高粘度シリコーンの乳
化には、上記乳化装置では不十分であり、高剪断力を与
える特殊な乳化装置による乳化方法が提案されている
（特開平7-173294号、同号8-198969号参照）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このような事情に鑑み
毛髪用化粧品原料にオルガノポリシロキサン乳化物を使
用する場合で、毛髪への付着性、感触、櫛通り性等の性
能を向上させるには、より大粒径のオルガノポリシロキ
サン乳化物が、またその配合量を低減化させ、取り扱い
性を向上させるには、高濃度でかつ低粘度でありなが
ら、保存安定性に優れたオルガノポリシロキサン乳化物
が望まれている。またこれまでは高粘度シリコーンの乳
化には特殊な乳化装置を導入する必要があったが、より
一般的な装置で乳化する方法が待望されている。
毛髪用化粧品原料にオルガノポリシロキサン乳化物を使
用する場合で、毛髪への付着性、感触、櫛通り性等の性
能を向上させるには、より大粒径のオルガノポリシロキ
サン乳化物が、またその配合量を低減化させ、取り扱い
性を向上させるには、高濃度でかつ低粘度でありなが
ら、保存安定性に優れたオルガノポリシロキサン乳化物
が望まれている。またこれまでは高粘度シリコーンの乳
化には特殊な乳化装置を導入する必要があったが、より
一般的な装置で乳化する方法が待望されている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】発明者らはこのような従
来技術の欠点、問題点を解決するため鋭意検討した結
果、特定のオルガノポリシロキサン、各種界面活性剤、
水をある一定割合で、従来の高剪断力を与える乳化装置
ではなく、低剪断力の攪拌、混合装置で攪拌、乳化し、
更に活性剤水溶液及びまたは水で希釈することにより、
平均粒径が0.1 〜1.0mm の大粒ながら保存安定性に優れ
たオルガノポリシロキサン乳化物が得られることを見出
し本発明を完成した。即ち本発明は、下記（Ａ），
（Ｂ），（Ｃ）成分からなり、平均粒径が 0.1〜1.0mm
であることを特徴とするオルガノポリシロキサン乳化物
及びその製造方法である。 （Ａ）一般式 R1 aSiO(4-a)/2（但し、R1は炭素数１〜20
の非置換または置換の同一または異種の１価有機基、
1.8≦ａ≦2.2 ）で示され、25℃における粘度が１×105
mPa・s以上の高重合度オルガノポリシロキサン
70〜90重量％、 または 下記（ａ），（ｂ）成分からなり、25℃における粘度が
１×104mPa・s以上のオルガノポリシロキサン混合物
70〜90重量％、 （ａ）一般式 R1 aSiO(4-a)/2（但し、R1は炭素数１〜20
の非置換または置換の同一または異種の１価有機基、
1.8≦ａ≦2.2 ）で示され、25℃における粘度が１×106
mPa・s以上の高重合度シリコーン10〜90重量％と（ｂ）
一般式 R1 aSiO(4-a)/2（但し、R1は炭素数１〜20の非置
換または置換の同一または異種の１価有機基、 1.8≦ａ
≦2.2 ）で示され、25℃における粘度が２〜1000mm2/s
のシリコーン、または沸点が60〜 260℃の揮発性炭化水
素溶剤10〜90重量％ （Ｂ）一般式R2 4N+・X-（但し、４つのR2のうち少なく
とも１つは炭素数12〜22のアルキル基またはアルケニル
基、残りは炭素数１〜５のアルキル基またはベンジル
基、X-はハロゲンイオンまたは有機アニオン）で示され
る１種または２種以上のカチオン性界面活性剤、１種ま
たは２種以上のアニオン性界面活性剤または１種または
２種以上のノニオン性界面活性剤から選択される界面活
性剤１〜15重量％、 （Ｃ）水
５〜25重量％。 本発明のオルガノポリシロキサン乳化物の製造方法は
（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）成分の重量比が70〜90／１〜15
／５〜25の混合物を低剪断力の攪拌・混合装置で攪拌、
乳化させることを特徴とする製造方法で、低剪断力の攪
拌・混合装置はプロペラミキサー、アンカーミキサー、
パドルミキサー、イカリ型ミキサー、らせん帯翼ミキサ
ーが好適である。
来技術の欠点、問題点を解決するため鋭意検討した結
果、特定のオルガノポリシロキサン、各種界面活性剤、
水をある一定割合で、従来の高剪断力を与える乳化装置
ではなく、低剪断力の攪拌、混合装置で攪拌、乳化し、
更に活性剤水溶液及びまたは水で希釈することにより、
平均粒径が0.1 〜1.0mm の大粒ながら保存安定性に優れ
たオルガノポリシロキサン乳化物が得られることを見出
し本発明を完成した。即ち本発明は、下記（Ａ），
（Ｂ），（Ｃ）成分からなり、平均粒径が 0.1〜1.0mm
であることを特徴とするオルガノポリシロキサン乳化物
及びその製造方法である。 （Ａ）一般式 R1 aSiO(4-a)/2（但し、R1は炭素数１〜20
の非置換または置換の同一または異種の１価有機基、
1.8≦ａ≦2.2 ）で示され、25℃における粘度が１×105
mPa・s以上の高重合度オルガノポリシロキサン
70〜90重量％、 または 下記（ａ），（ｂ）成分からなり、25℃における粘度が
１×104mPa・s以上のオルガノポリシロキサン混合物
70〜90重量％、 （ａ）一般式 R1 aSiO(4-a)/2（但し、R1は炭素数１〜20
の非置換または置換の同一または異種の１価有機基、
1.8≦ａ≦2.2 ）で示され、25℃における粘度が１×106
mPa・s以上の高重合度シリコーン10〜90重量％と（ｂ）
一般式 R1 aSiO(4-a)/2（但し、R1は炭素数１〜20の非置
換または置換の同一または異種の１価有機基、 1.8≦ａ
≦2.2 ）で示され、25℃における粘度が２〜1000mm2/s
のシリコーン、または沸点が60〜 260℃の揮発性炭化水
素溶剤10〜90重量％ （Ｂ）一般式R2 4N+・X-（但し、４つのR2のうち少なく
とも１つは炭素数12〜22のアルキル基またはアルケニル
基、残りは炭素数１〜５のアルキル基またはベンジル
基、X-はハロゲンイオンまたは有機アニオン）で示され
る１種または２種以上のカチオン性界面活性剤、１種ま
たは２種以上のアニオン性界面活性剤または１種または
２種以上のノニオン性界面活性剤から選択される界面活
性剤１〜15重量％、 （Ｃ）水
５〜25重量％。 本発明のオルガノポリシロキサン乳化物の製造方法は
（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）成分の重量比が70〜90／１〜15
／５〜25の混合物を低剪断力の攪拌・混合装置で攪拌、
乳化させることを特徴とする製造方法で、低剪断力の攪
拌・混合装置はプロペラミキサー、アンカーミキサー、
パドルミキサー、イカリ型ミキサー、らせん帯翼ミキサ
ーが好適である。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明について更に詳しく
説明する。本発明における（Ａ）成分中の（ａ），
（ｂ）のオルガノポリシロキサンの一般式におけるR1の
例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル
基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル
基、ヘキサデシル基、オクタデシル基等のアルキル基、
フェニル基、トリデシル基等のアリール基、シクロペン
チル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、３，
３，３−トリフルオロプロピル基、３，３，４，４，
５，５，６，６，６−ノナフルオロヘキシル基、３，
３，４，４，５，５，６，６，７，７，８，８，９，
９，10，10，10−ヘプタデカフルオロデシル基等のフッ
素原子置換アルキル基、３−アミノプロピル基、３−
（２−アミノエチル）−アミノプロピル基等のアミノ置
換アルキル基、エポキシ基、メルカプト基、アクリロキ
シ基、メタクリロキシ基、脂肪酸エステル基、カルボキ
シル基、水酸基、エーテル基等を含む有機基から選択さ
れるものが挙げられ、これらの中ではメチル基及び／ま
たはフェニル基及び／またはアミノ置換アルキル基が好
ましく、50モル％以上がメチル基であることが特に好ま
しい。
説明する。本発明における（Ａ）成分中の（ａ），
（ｂ）のオルガノポリシロキサンの一般式におけるR1の
例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル
基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル
基、ヘキサデシル基、オクタデシル基等のアルキル基、
フェニル基、トリデシル基等のアリール基、シクロペン
チル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、３，
３，３−トリフルオロプロピル基、３，３，４，４，
５，５，６，６，６−ノナフルオロヘキシル基、３，
３，４，４，５，５，６，６，７，７，８，８，９，
９，10，10，10−ヘプタデカフルオロデシル基等のフッ
素原子置換アルキル基、３−アミノプロピル基、３−
（２−アミノエチル）−アミノプロピル基等のアミノ置
換アルキル基、エポキシ基、メルカプト基、アクリロキ
シ基、メタクリロキシ基、脂肪酸エステル基、カルボキ
シル基、水酸基、エーテル基等を含む有機基から選択さ
れるものが挙げられ、これらの中ではメチル基及び／ま
たはフェニル基及び／またはアミノ置換アルキル基が好
ましく、50モル％以上がメチル基であることが特に好ま
しい。
【０００７】本発明における（Ａ）成分の高重合度オル
ガノポリシロキサンは毛髪への付着性、感触の面から、
25℃における粘度が１×105mPa・s以上であることが好
ましく、より好ましくは25℃における粘度が５×105mPa
・s以上である。また、（ａ），（ｂ）成分の混合物で
ある場合、（ａ）成分の高重合度シリコーンは25℃にお
ける粘度が１×106mPa・s以上であることが好ましく、
より好ましくは25℃における粘度が５×106mPa・s以上
である。（ｂ）成分のシリコーンは２〜1000mm2/s であ
ることが好ましい。これは２mm2/s 未満では皮膚への刺
激性が強く化粧品用としては好ましくなく、1000mm2/s
を超えると、（ａ）成分の高重合度オルガノポリシロキ
サンの溶解性が低下する。より好ましくは10〜500mm2/s
である。
ガノポリシロキサンは毛髪への付着性、感触の面から、
25℃における粘度が１×105mPa・s以上であることが好
ましく、より好ましくは25℃における粘度が５×105mPa
・s以上である。また、（ａ），（ｂ）成分の混合物で
ある場合、（ａ）成分の高重合度シリコーンは25℃にお
ける粘度が１×106mPa・s以上であることが好ましく、
より好ましくは25℃における粘度が５×106mPa・s以上
である。（ｂ）成分のシリコーンは２〜1000mm2/s であ
ることが好ましい。これは２mm2/s 未満では皮膚への刺
激性が強く化粧品用としては好ましくなく、1000mm2/s
を超えると、（ａ）成分の高重合度オルガノポリシロキ
サンの溶解性が低下する。より好ましくは10〜500mm2/s
である。
【０００８】（ｂ）のシリコーンは直鎖状、環状のいず
れでもよく、環状シリコーンの例としては、ヘキサメチ
ルシクロトリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロ
キサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、１，
３，５−トリ−（３，３，３−トリフルオロプロピル）
−１，３，５−トリメチルシクロトリシロキサン、１，
３，５，７−テトラ−（３，３，３−トリフルオロプロ
ピル）−１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシ
ロキサンが挙げられ、なかでもデカメチルシクロペンタ
シロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサンが特
に好ましい。
れでもよく、環状シリコーンの例としては、ヘキサメチ
ルシクロトリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロ
キサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、１，
３，５−トリ−（３，３，３−トリフルオロプロピル）
−１，３，５−トリメチルシクロトリシロキサン、１，
３，５，７−テトラ−（３，３，３−トリフルオロプロ
ピル）−１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシ
ロキサンが挙げられ、なかでもデカメチルシクロペンタ
シロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサンが特
に好ましい。
【０００９】揮発性炭化水素溶剤は、沸点が60〜 260℃
であることが好ましい。沸点が60℃未満では溶剤臭が強
すぎるため化粧品としては好ましくない。沸点が 260℃
を超えると（ａ）成分の高重合度シリコーンの溶解性が
低下する。具体例としては、アイソパーＣ，Ｅ，Ｇ，
Ｈ，Ｌ，Ｍ（エクソン社製）、ＩＰソルベント1016,162
0,2028（出光石油化学社製）、マルカゾールＲ（丸善石
油化学社製）、日石アイソゾール300,400 （日本石油化
学社製）、シェルゾール71（シェル化学社製）、ソルト
ール100,130,220 （フィリップス社製）、イソヘキサデ
カン（バイエルジャパン社製）等を挙げることができ
る。
であることが好ましい。沸点が60℃未満では溶剤臭が強
すぎるため化粧品としては好ましくない。沸点が 260℃
を超えると（ａ）成分の高重合度シリコーンの溶解性が
低下する。具体例としては、アイソパーＣ，Ｅ，Ｇ，
Ｈ，Ｌ，Ｍ（エクソン社製）、ＩＰソルベント1016,162
0,2028（出光石油化学社製）、マルカゾールＲ（丸善石
油化学社製）、日石アイソゾール300,400 （日本石油化
学社製）、シェルゾール71（シェル化学社製）、ソルト
ール100,130,220 （フィリップス社製）、イソヘキサデ
カン（バイエルジャパン社製）等を挙げることができ
る。
【００１０】（ａ），（ｂ）成分からなるオルガノポリ
シロキサン混合物は、25℃における粘度が１×104mPa・
s以上であることが好ましい。粘度が１×104mPa・s未満
では（ａ）の高重合度オルガノポリシロキサンの比率が
低くなり、十分な性能が得られない。（ａ），（ｂ）の
両者がジメチルポリシロキサンである場合、（ａ）の高
重合度シリコーンの比率を高くして、粘度を１×105mPa
・s以上とすることが好ましい。
シロキサン混合物は、25℃における粘度が１×104mPa・
s以上であることが好ましい。粘度が１×104mPa・s未満
では（ａ）の高重合度オルガノポリシロキサンの比率が
低くなり、十分な性能が得られない。（ａ），（ｂ）の
両者がジメチルポリシロキサンである場合、（ａ）の高
重合度シリコーンの比率を高くして、粘度を１×105mPa
・s以上とすることが好ましい。
【００１１】本発明における（Ｂ）成分の一般式R2 4N+
・X-で表されるカチオン性界面活性剤は、４つのR2のう
ち少なくとも１つは炭素数12〜22のアルキル基またはア
ルケニル基であり、残りは炭素数１〜５のアルキル基ま
たはベンジル基であり、X-はハロゲンイオンまたは有機
アニオンである。具体例としては、ラウリルトリメチル
アンモニウムクロライド、セチルトリメチルアンモニウ
ムクロライド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロ
ライド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロライ
ド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド、ラウ
リルトリメチルアンモニウムメトスルフェート、セチル
トリメチルアンモニウムメトスルフェート、ステアリル
トリメチルアンモニウムメトスルフェート等が挙げられ
る。アニオン性界面活性剤としてはアルキル硫酸塩、ア
ルキルベンゼンスルホン酸、アルキルスルホン酸塩、ア
ルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハ
ク酸塩、ポリオキシエチレン脂肪アルコールエーテル硫
酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポ
リオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、ポ
リオキシエチレンアルキルリン酸塩、ポリオキシエチレ
ンアルキルフェニルリン酸塩等が挙げられる。ノニオン
性界面活性剤としてはポリオキシエチレンアルキルエー
テル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキ
ルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエー
テル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ソルビ
タン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂
肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エ
ステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレ
ングリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エ
ステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル等が挙げ
られる。（Ｂ）の含有量は１〜15重量％であるが、１重
量％未満では乳化が困難であり、15重量％を超えると、
乳化物の粘度が高くなり取り扱い性が悪くなる。また特
に毛髪用化粧品に配合した場合べたつきの原因にもつな
がり好ましくない。より好ましくは３〜10重量％であ
る。
・X-で表されるカチオン性界面活性剤は、４つのR2のう
ち少なくとも１つは炭素数12〜22のアルキル基またはア
ルケニル基であり、残りは炭素数１〜５のアルキル基ま
たはベンジル基であり、X-はハロゲンイオンまたは有機
アニオンである。具体例としては、ラウリルトリメチル
アンモニウムクロライド、セチルトリメチルアンモニウ
ムクロライド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロ
ライド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロライ
ド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド、ラウ
リルトリメチルアンモニウムメトスルフェート、セチル
トリメチルアンモニウムメトスルフェート、ステアリル
トリメチルアンモニウムメトスルフェート等が挙げられ
る。アニオン性界面活性剤としてはアルキル硫酸塩、ア
ルキルベンゼンスルホン酸、アルキルスルホン酸塩、ア
ルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハ
ク酸塩、ポリオキシエチレン脂肪アルコールエーテル硫
酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポ
リオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、ポ
リオキシエチレンアルキルリン酸塩、ポリオキシエチレ
ンアルキルフェニルリン酸塩等が挙げられる。ノニオン
性界面活性剤としてはポリオキシエチレンアルキルエー
テル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキ
ルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエー
テル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ソルビ
タン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂
肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エ
ステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレ
ングリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エ
ステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル等が挙げ
られる。（Ｂ）の含有量は１〜15重量％であるが、１重
量％未満では乳化が困難であり、15重量％を超えると、
乳化物の粘度が高くなり取り扱い性が悪くなる。また特
に毛髪用化粧品に配合した場合べたつきの原因にもつな
がり好ましくない。より好ましくは３〜10重量％であ
る。
【００１２】本発明における（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）各
成分の比率は70〜90／１〜15／５〜25（重量比）が好ま
しい。（Ａ）成分は90重量％を超えると乳化物が得難く
なる。（Ｃ）成分は少ないほど有効成分が増えるが、５
重量％未満では乳化物を得るのが困難となる。好ましい
（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）各成分の比率は75〜85／３〜10
／10〜20（重量比）である。
成分の比率は70〜90／１〜15／５〜25（重量比）が好ま
しい。（Ａ）成分は90重量％を超えると乳化物が得難く
なる。（Ｃ）成分は少ないほど有効成分が増えるが、５
重量％未満では乳化物を得るのが困難となる。好ましい
（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）各成分の比率は75〜85／３〜10
／10〜20（重量比）である。
【００１３】本発明におけるオルガノポリシロキサン乳
化物の平均粒径は 0.1〜1.0mm であるが、 0.1mm未満で
は毛髪への付着性が悪くなり、また乳化物の粘度が高く
なり取り扱い性も悪くなる。平均粒径が 1.0mmを超える
と乳化物の安定性が悪くなる。好ましくは 0.1〜0.5mm
である。
化物の平均粒径は 0.1〜1.0mm であるが、 0.1mm未満で
は毛髪への付着性が悪くなり、また乳化物の粘度が高く
なり取り扱い性も悪くなる。平均粒径が 1.0mmを超える
と乳化物の安定性が悪くなる。好ましくは 0.1〜0.5mm
である。
【００１４】本発明のオルガノポリシロキサン乳化物は
以下の３段階の工程で製造される。 （Ａ）のオルガノポリシロキサン70〜90重量部に対し
て、（Ｂ）のカチオン性界面活性剤、アニオン性界面活
性剤またはノニオン性界面活性剤から選択される界面活
性剤１〜15重量部及び（Ｃ）の水５〜25重量部を配合す
る。このとき（Ｂ）の界面活性剤は（Ｃ）の水と予め混
合し水溶液として添加するのが好ましい。 次いで０〜50℃において低剪断力の攪拌装置で１〜４
時間、混合，乳化する。この低剪断力の攪拌装置の例と
しては、プロペラミキサー、パドルミキサー、イカリ型
ミキサー等の攪拌混合装置が挙げられる。 次いで（Ｂ）の水溶液及びまたは（Ｃ）を添加し均一
に混合する。最終的に（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）各成分の
比率を70〜90／１〜15／５〜25（重量比）、好ましくは
75〜85／３〜10／10〜20（重量比）とする。
以下の３段階の工程で製造される。 （Ａ）のオルガノポリシロキサン70〜90重量部に対し
て、（Ｂ）のカチオン性界面活性剤、アニオン性界面活
性剤またはノニオン性界面活性剤から選択される界面活
性剤１〜15重量部及び（Ｃ）の水５〜25重量部を配合す
る。このとき（Ｂ）の界面活性剤は（Ｃ）の水と予め混
合し水溶液として添加するのが好ましい。 次いで０〜50℃において低剪断力の攪拌装置で１〜４
時間、混合，乳化する。この低剪断力の攪拌装置の例と
しては、プロペラミキサー、パドルミキサー、イカリ型
ミキサー等の攪拌混合装置が挙げられる。 次いで（Ｂ）の水溶液及びまたは（Ｃ）を添加し均一
に混合する。最終的に（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）各成分の
比率を70〜90／１〜15／５〜25（重量比）、好ましくは
75〜85／３〜10／10〜20（重量比）とする。
【００１５】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説
明するが、本発明はこれらによって限定されるものでは
ない。なお調製例，実施例における粘度は25℃における
値を示す。 （調製例１）粘度 1.5×107mPa・sの高重合度ジメチル
ポリシロキサン40重量％及び粘度200mm2/sのジメチルポ
リシロキサン60重量％を均一に溶解し、粘度 5.0×105m
Pa・sのオルガノポリシロキサン混合物を得た（以下混
合物１とする）。 （調製例２）粘度 2.0×107mPa・sの高重合度ジメチル
ポリシロキサン40重量％及び粘度 20mm2/sのジメチルポ
リシロキサン60重量％を均一に溶解し、粘度 8.0×105m
Pa・sのオルガノポリシロキサン混合物を得た（以下混
合物２とする）。
明するが、本発明はこれらによって限定されるものでは
ない。なお調製例，実施例における粘度は25℃における
値を示す。 （調製例１）粘度 1.5×107mPa・sの高重合度ジメチル
ポリシロキサン40重量％及び粘度200mm2/sのジメチルポ
リシロキサン60重量％を均一に溶解し、粘度 5.0×105m
Pa・sのオルガノポリシロキサン混合物を得た（以下混
合物１とする）。 （調製例２）粘度 2.0×107mPa・sの高重合度ジメチル
ポリシロキサン40重量％及び粘度 20mm2/sのジメチルポ
リシロキサン60重量％を均一に溶解し、粘度 8.0×105m
Pa・sのオルガノポリシロキサン混合物を得た（以下混
合物２とする）。
【００１６】ガラス製イカリ型攪拌羽根を取り付けた10
リットルのセパラブルフラスコに、表１に示した配合比
（重量部）で各成分を仕込み、80rpm で２時間攪拌，乳
化した。その後、界面活性剤水溶液を添加し、30rpm で
攪拌、均一に分散させ、目的の乳化物を得た。なお、平
均粒径は COULTER MULTISIZER II（コールター社製）で
測定した。乳化物の安定性は、各乳化物100gをガラスビ
ンに取り、45℃の恒温槽に30日間静置保存した後、外観
を目視観察し、下記の評価基準により安定性を評価し
た。 ○：分離認めず △：わずかに分離を生じた ×：二層分離
リットルのセパラブルフラスコに、表１に示した配合比
（重量部）で各成分を仕込み、80rpm で２時間攪拌，乳
化した。その後、界面活性剤水溶液を添加し、30rpm で
攪拌、均一に分散させ、目的の乳化物を得た。なお、平
均粒径は COULTER MULTISIZER II（コールター社製）で
測定した。乳化物の安定性は、各乳化物100gをガラスビ
ンに取り、45℃の恒温槽に30日間静置保存した後、外観
を目視観察し、下記の評価基準により安定性を評価し
た。 ○：分離認めず △：わずかに分離を生じた ×：二層分離
【００１７】
【表１】
【００１８】
【発明の効果】本発明のオルガノポリシロキサン乳化物
は、シリコーン含有量が多いにもかかわらず低粘度であ
り、さらに超大粒径にもかかわらず安定性に優れてい
る。これらの乳化物は毛髪化粧品に配合すると、分離し
たり、沈殿が生じたりせず、安定な分散物とすることが
できる。
は、シリコーン含有量が多いにもかかわらず低粘度であ
り、さらに超大粒径にもかかわらず安定性に優れてい
る。これらの乳化物は毛髪化粧品に配合すると、分離し
たり、沈殿が生じたりせず、安定な分散物とすることが
できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｊ 3/20 ＣＦＨ Ａ６１Ｋ 7/06 Ｃ０８Ｋ 5/17 Ｃ０８Ｊ 3/03 ＣＦＨ // Ａ６１Ｋ 7/06 (72)発明者 中里 森三 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 Ｆターム(参考） 4C083 AC172 AC182 AC442 AC692 AD151 AD152 BB04 BB05 BB06 CC33 DD31 EE28 4F070 AA60 AB11 AC12 AC45 AE14 AE28 CA03 CA04 CB01 4G065 AB28X BA03 BA04 BA06 BA07 BA13 BA15 CA02 DA02 DA07 4J002 CP03W CP03X CP09W DE027 EN136 FD316 GB00 GK02 HA07 4J035 BA02 BA03 CA01K CA18N CA181 CA182 EA01 LA08 LB09 LB11 LB14
Claims (5)
- 【請求項１】 下記（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）成分からな
り、平均粒径が 0.1〜1.0mm であることを特徴とするオ
ルガノポリシロキサン乳化物。 （Ａ）一般式 R1 aSiO(4-a)/2（但し、R1は炭素数１〜20
の非置換または置換の同一または異種の１価有機基、
1.8≦ａ≦2.2 ）で示され、25℃における粘度が１×105
mPa・s以上の高重合度オルガノポリシロキサン
70〜90重量％、 または 下記（ａ），（ｂ）成分からなり、25℃における粘度が
１×104mPa・s以上のオルガノポリシロキサン混合物
70〜90重量％、 （ａ）一般式 R1 aSiO(4-a)/2（但し、R1は炭素数１〜20
の非置換または置換の同一または異種の１価有機基、
1.8≦ａ≦2.2 ）で示され、25℃における粘度が１×106
mPa・s以上の高重合度シリコーン10〜90重量％と（ｂ）
一般式 R1 aSiO(4-a)/2（但し、R1は炭素数１〜20の非置
換または置換の同一または異種の１価有機基、 1.8≦ａ
≦2.2 ）で示され、25℃における粘度が２〜1000mm2/s
のシリコーン、または沸点が60〜 260℃の揮発性炭化水
素溶剤10〜90重量％ （Ｂ）一般式R2 4N+・X-（但し、４つのR2のうち少なく
とも１つは炭素数12〜22のアルキル基またはアルケニル
基、残りは炭素数１〜５のアルキル基またはベンジル
基、X-はハロゲンイオンまたは有機アニオン）で示され
る１種または２種以上のカチオン性界面活性剤、１種ま
たは２種以上のアニオン性界面活性剤または１種または
２種以上のノニオン性界面活性剤から選択される界面活
性剤１〜15重量％、 （Ｃ）水
５〜25重量％。 - 【請求項２】 （ａ），（ｂ）成分を示す一般式中のR1
がともにメチル基である請求項１記載のオルガノポリシ
ロキサン乳化物。 - 【請求項３】 （ａ），（ｂ）成分が下記のものである
請求項１記載のオルガノポリシロキサン乳化物。 （ａ）一般式中のR1の90モル％以上がメチル基で、残部
がアミノ基含有のアルキル基である。（ｂ）一般式中の
R1がメチル基である。 - 【請求項４】 （Ａ），（Ｂ），（Ｃ）成分の重量比が
70〜90／１〜15／５〜25の混合物を低剪断力の攪拌・混
合装置で攪拌、乳化させることを特徴とする、請求項１
〜３のいずれか１項に記載のオルガノポリシロキサン乳
化物の製造方法。 - 【請求項５】 低剪断力の攪拌・混合装置がプロペラミ
キサー、パドルミキサー、イカリ型ミキサー、らせん帯
翼ミキサーである請求項４記載のオルガノポリシロキサ
ン乳化物の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11166570A JP2000351900A (ja) | 1999-06-14 | 1999-06-14 | オルガノポリシロキサン乳化物及びその製造方法 |
| US09/592,860 US6437008B1 (en) | 1999-06-14 | 2000-06-13 | Aqueous organopolysiloxane emulsion and method for the preparation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11166570A JP2000351900A (ja) | 1999-06-14 | 1999-06-14 | オルガノポリシロキサン乳化物及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000351900A true JP2000351900A (ja) | 2000-12-19 |
Family
ID=15833721
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11166570A Pending JP2000351900A (ja) | 1999-06-14 | 1999-06-14 | オルガノポリシロキサン乳化物及びその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6437008B1 (ja) |
| JP (1) | JP2000351900A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001040091A (ja) * | 1999-07-12 | 2001-02-13 | Dow Corning Corp | 大きいサイズのシリコーン粒子を含むエマルション |
| JP2010132905A (ja) * | 2008-12-08 | 2010-06-17 | General Electric Co <Ge> | 遠心分離による樹脂脱気法及びシステム |
| JP2016121091A (ja) * | 2014-12-25 | 2016-07-07 | 花王株式会社 | 毛髪化粧料 |
| CN113461970A (zh) * | 2021-07-26 | 2021-10-01 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种有机硅蜡乳液及其制备方法 |
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