JP2000357414A - 透明導電膜および表示装置 - Google Patents
透明導電膜および表示装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 透明性が高く電磁波遮蔽効果および帯電防止
効果に優れ、透過画像の色相が自然であり、耐塩水性に
代表される耐候性を有し、金属微粒子の島状凝集物によ
るムラがない透明導電膜が表示面に形成された表示装置
を得る。 【解決手段】 透明導電膜が、金、銀、および少なくと
も１種の白金族金属を微粒子として含む導電層を有し、
好ましくは前記微粒子の少なくとも一部が鎖状凝集体を
形成している。
効果に優れ、透過画像の色相が自然であり、耐塩水性に
代表される耐候性を有し、金属微粒子の島状凝集物によ
るムラがない透明導電膜が表示面に形成された表示装置
を得る。 【解決手段】 透明導電膜が、金、銀、および少なくと
も１種の白金族金属を微粒子として含む導電層を有し、
好ましくは前記微粒子の少なくとも一部が鎖状凝集体を
形成している。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は透明導電膜、および
この透明導電膜を表示面に形成した表示装置に関するも
のであり、特に陰極線管やプラズマディスプレイなどの
表示面に用いて優れた帯電防止効果と電磁波遮蔽効果と
を有し、外観上においても違和感を与えない自然な透過
色を有しており、膜のムラも少なく、耐候性にも優れた
透明導電膜、およびこの透明導電膜を表示面に形成した
表示装置に関する。
この透明導電膜を表示面に形成した表示装置に関するも
のであり、特に陰極線管やプラズマディスプレイなどの
表示面に用いて優れた帯電防止効果と電磁波遮蔽効果と
を有し、外観上においても違和感を与えない自然な透過
色を有しており、膜のムラも少なく、耐候性にも優れた
透明導電膜、およびこの透明導電膜を表示面に形成した
表示装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＴＶブラウン管やコンピュータのディス
プレイなどとして用いられている表示装置の１種である
陰極線管は、赤色、緑色、青色に発光する蛍光面に電子
ビームを射突させることによって文字や画像を表示面に
映し出すものであるから、この表示面に発生する静電気
により埃が付着して視認性が低下する他、電磁波を輻射
して環境に影響を及ぼす惧れがある。また最近、壁掛け
テレビなどとしての応用が進められているプラズマディ
スプレイにおいても、静電気の発生や電磁波輻射の可能
性が指摘されている。
プレイなどとして用いられている表示装置の１種である
陰極線管は、赤色、緑色、青色に発光する蛍光面に電子
ビームを射突させることによって文字や画像を表示面に
映し出すものであるから、この表示面に発生する静電気
により埃が付着して視認性が低下する他、電磁波を輻射
して環境に影響を及ぼす惧れがある。また最近、壁掛け
テレビなどとしての応用が進められているプラズマディ
スプレイにおいても、静電気の発生や電磁波輻射の可能
性が指摘されている。
【０００３】これらの表示装置における電磁波輻射の問
題を解決するため、例えば、特開平８−７７８３２号公
報には、平均粒径２nm〜２００nmの少なくとも銀を含む
金属微粒子による透明金属薄膜と、これと屈折率が異な
る透明薄膜とからなり、電磁波遮蔽効果と反射防止効果
とを共に有する透明導電膜が記載されている。
題を解決するため、例えば、特開平８−７７８３２号公
報には、平均粒径２nm〜２００nmの少なくとも銀を含む
金属微粒子による透明金属薄膜と、これと屈折率が異な
る透明薄膜とからなり、電磁波遮蔽効果と反射防止効果
とを共に有する透明導電膜が記載されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし前記の従来の方
法では、電磁波遮蔽効果は期待できるものの、銀の光透
過スペクトルに由来して４００nm〜５００nmの透過光に
吸収が生じ、導電膜が黄色に着色し、透過画像の色相が
不自然に変化するという問題、前記透明金属薄膜を形成
する塗布液の分散安定性が乏しく膜に金属微粒子の島状
凝集物によるムラが発生するという問題、ならびに塩水
中に３日以上浸漬すると導電膜の表面抵抗値が上昇し電
磁波遮蔽効果が低下するので、海岸など塩霧の影響を受
け易い場所での使用には注意を要するなどの問題が解決
されなかった。本発明は、前記の課題を解決するために
なされたものであって、従ってその目的は、透明性が高
く電磁波遮蔽効果および帯電防止効果に優れ、透過画像
の色相が自然であり、耐塩水性に代表される耐候性を有
し、金属微粒子の島状凝集物によるムラがない透明導電
膜、およびこの透明導電膜が表示面に形成された表示装
置を提供することにある。
法では、電磁波遮蔽効果は期待できるものの、銀の光透
過スペクトルに由来して４００nm〜５００nmの透過光に
吸収が生じ、導電膜が黄色に着色し、透過画像の色相が
不自然に変化するという問題、前記透明金属薄膜を形成
する塗布液の分散安定性が乏しく膜に金属微粒子の島状
凝集物によるムラが発生するという問題、ならびに塩水
中に３日以上浸漬すると導電膜の表面抵抗値が上昇し電
磁波遮蔽効果が低下するので、海岸など塩霧の影響を受
け易い場所での使用には注意を要するなどの問題が解決
されなかった。本発明は、前記の課題を解決するために
なされたものであって、従ってその目的は、透明性が高
く電磁波遮蔽効果および帯電防止効果に優れ、透過画像
の色相が自然であり、耐塩水性に代表される耐候性を有
し、金属微粒子の島状凝集物によるムラがない透明導電
膜、およびこの透明導電膜が表示面に形成された表示装
置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記の課
題を解決すべく鋭意研究の結果、前記表示装置の表示面
に、金微粒子と銀微粒子と白金属金属微粒子とを含む導
電層、特にこれら金属微粒子の少なくとも一部が鎖状凝
集体を形成してなる導電層を有する透明導電膜を形成す
ると、優れた帯電防止効果と電磁波遮蔽効果とが得られ
ると共に、透過色が自然で耐候性にも優れ、しかも１種
または２種の金属微粒子を分散させて導電層を形成した
場合に比べ、膜に金属微粒子の凝集に由来するムラが少
なくなることを見いだし本発明に到達した。
題を解決すべく鋭意研究の結果、前記表示装置の表示面
に、金微粒子と銀微粒子と白金属金属微粒子とを含む導
電層、特にこれら金属微粒子の少なくとも一部が鎖状凝
集体を形成してなる導電層を有する透明導電膜を形成す
ると、優れた帯電防止効果と電磁波遮蔽効果とが得られ
ると共に、透過色が自然で耐候性にも優れ、しかも１種
または２種の金属微粒子を分散させて導電層を形成した
場合に比べ、膜に金属微粒子の凝集に由来するムラが少
なくなることを見いだし本発明に到達した。
【０００６】従って本発明は、請求項１において、金、
銀、および少なくとも１種の白金族金属を微粒子として
含む導電層を有する透明導電膜を提供する。前記導電層
は、微粒子として金を２０重量％〜７０重量％、銀を１
０重量％〜４０重量％、白金族金属を１０重量％〜４０
重量％の範囲内で含むことが好ましい。前記微粒子の少
なくとも一部は、鎖状凝集体を形成していることが好ま
しい。この鎖状凝集体の長さは、５nm〜２００nmの範囲
内であることが好ましい。前記鎖状凝集体を含む導電層
は、前記微粒子の鎖状凝集体が分散した塗料を基材に塗
布することにより形成することができる。前記におい
て、導電層の上層または下層には、前記導電層と屈折率
の異なる少なくとも１層の透明層が積層されていること
が好ましい。この透明層は、前記導電層の上層または下
層、または双方に１層以上形成されていてよい。本発明
はまた請求項７において、前記のいずれかの透明導電膜
が表示面上に形成された表示装置を提供する。
銀、および少なくとも１種の白金族金属を微粒子として
含む導電層を有する透明導電膜を提供する。前記導電層
は、微粒子として金を２０重量％〜７０重量％、銀を１
０重量％〜４０重量％、白金族金属を１０重量％〜４０
重量％の範囲内で含むことが好ましい。前記微粒子の少
なくとも一部は、鎖状凝集体を形成していることが好ま
しい。この鎖状凝集体の長さは、５nm〜２００nmの範囲
内であることが好ましい。前記鎖状凝集体を含む導電層
は、前記微粒子の鎖状凝集体が分散した塗料を基材に塗
布することにより形成することができる。前記におい
て、導電層の上層または下層には、前記導電層と屈折率
の異なる少なくとも１層の透明層が積層されていること
が好ましい。この透明層は、前記導電層の上層または下
層、または双方に１層以上形成されていてよい。本発明
はまた請求項７において、前記のいずれかの透明導電膜
が表示面上に形成された表示装置を提供する。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を好ま
しい具体例によって説明する。本発明の透明導電膜にお
ける導電層は、金、銀、および少なくとも１種の白金族
金属を微粒子として含んでいる。すなわち、この導電層
は、前記の少なくとも３種の金属をそれぞれ単独の微粒
子として含んでいてもよく、またこれら金属のいずれか
２種以上の合金または複合体からなる微粒子を含んでい
てもよい。以下、これらの微粒子を総称して「金属微粒
子」という。前記白金族金属としては、パラジウム、ル
テニウム、白金、ロジウム、イリジウム、オスミウムな
どが好適であり、特にパラジウムとルテニウムは、導電
性能および経済的観点から優れている。また前記の導電
層は、例えば前記の金属微粒子を分散させて調製した塗
料を基材上に塗布して形成することができる。
しい具体例によって説明する。本発明の透明導電膜にお
ける導電層は、金、銀、および少なくとも１種の白金族
金属を微粒子として含んでいる。すなわち、この導電層
は、前記の少なくとも３種の金属をそれぞれ単独の微粒
子として含んでいてもよく、またこれら金属のいずれか
２種以上の合金または複合体からなる微粒子を含んでい
てもよい。以下、これらの微粒子を総称して「金属微粒
子」という。前記白金族金属としては、パラジウム、ル
テニウム、白金、ロジウム、イリジウム、オスミウムな
どが好適であり、特にパラジウムとルテニウムは、導電
性能および経済的観点から優れている。また前記の導電
層は、例えば前記の金属微粒子を分散させて調製した塗
料を基材上に塗布して形成することができる。
【０００８】前記導電層は、微粒子として金を２０重量
％〜７０重量％、銀を１０重量％〜４０重量％、白金族
金属を１０重量％〜４０重量％の範囲内で含んでいるこ
とが好ましい。その理由は、固有抵抗値が極めて低い金
と銀とが合わせて６０重量％以上含まれるので導電層の
低抵抗化が可能になり、一方では化学的安定性が比較的
低い銀の含有量が４０重量％以下に抑えられているので
耐塩水性に代表される耐候性に優れ、また同時に、固有
抵抗値が比較的低く、導電層の屈折率制御を可能とし、
前記塗料中における微粒子の分散安定性が極めて優れた
白金族金属を１０重量％〜４０重量％含有していること
により、導電層の膜厚が１０nm〜３０nm程度の薄膜であ
っても膜の表面抵抗値が１×１０3 Ω／□以下という高
導電性の導電層が得られ、しかも膜中で金属微粒子が島
状に凝集し難いので膜ムラが少なく、更に導電層の上層
または下層に少なくとも１層の透明層を形成したとき、
表面反射率が１．０％以下という高い反射防止性能が得
られるからである。
％〜７０重量％、銀を１０重量％〜４０重量％、白金族
金属を１０重量％〜４０重量％の範囲内で含んでいるこ
とが好ましい。その理由は、固有抵抗値が極めて低い金
と銀とが合わせて６０重量％以上含まれるので導電層の
低抵抗化が可能になり、一方では化学的安定性が比較的
低い銀の含有量が４０重量％以下に抑えられているので
耐塩水性に代表される耐候性に優れ、また同時に、固有
抵抗値が比較的低く、導電層の屈折率制御を可能とし、
前記塗料中における微粒子の分散安定性が極めて優れた
白金族金属を１０重量％〜４０重量％含有していること
により、導電層の膜厚が１０nm〜３０nm程度の薄膜であ
っても膜の表面抵抗値が１×１０3 Ω／□以下という高
導電性の導電層が得られ、しかも膜中で金属微粒子が島
状に凝集し難いので膜ムラが少なく、更に導電層の上層
または下層に少なくとも１層の透明層を形成したとき、
表面反射率が１．０％以下という高い反射防止性能が得
られるからである。
【０００９】また、前記金属微粒子の少なくとも一部が
鎖状凝集体を形成している場合には特に高い導電性と高
い光透過性が得られることがわかった。その理由は必ず
しも明確ではないが、前記金属微粒子の鎖状凝集体が互
いに絡みあって微細な網目構造を形成し、この網目を形
成する金属微粒子間の接触抵抗が小さいので膜全体とし
ての導電性が高くなり、またこの微細な網目が光を透過
する開口部となって高い光透過性が得られるものと考え
られる。
鎖状凝集体を形成している場合には特に高い導電性と高
い光透過性が得られることがわかった。その理由は必ず
しも明確ではないが、前記金属微粒子の鎖状凝集体が互
いに絡みあって微細な網目構造を形成し、この網目を形
成する金属微粒子間の接触抵抗が小さいので膜全体とし
ての導電性が高くなり、またこの微細な網目が光を透過
する開口部となって高い光透過性が得られるものと考え
られる。
【００１０】前記鎖状凝集体を形成する個々の金属微粒
子の粒径は、１nm〜１０nmの範囲内であることが好まし
い。個々の金属微粒子の粒径が１nm未満では金属として
の性質が損なわれ導電性が低下するので好ましくなく、
また１０nmを超えると島状凝集体が生成し易くなり膜ム
ラが発生しやすくなる。
子の粒径は、１nm〜１０nmの範囲内であることが好まし
い。個々の金属微粒子の粒径が１nm未満では金属として
の性質が損なわれ導電性が低下するので好ましくなく、
また１０nmを超えると島状凝集体が生成し易くなり膜ム
ラが発生しやすくなる。
【００１１】また前記鎖状凝集体の長さは、５nm〜２０
０nmの範囲内であることが好ましい。鎖状凝集体の長さ
が５nm未満では粒子間の抵抗が大きくなり十分な導電性
が得られない場合があり、２００nmを越えると光散乱度
が増し、導電層の透明性が損なわれる可能性がある。導
電層の透明性の観点からは、１０nm〜１００nmの範囲内
であることがより好ましい。
０nmの範囲内であることが好ましい。鎖状凝集体の長さ
が５nm未満では粒子間の抵抗が大きくなり十分な導電性
が得られない場合があり、２００nmを越えると光散乱度
が増し、導電層の透明性が損なわれる可能性がある。導
電層の透明性の観点からは、１０nm〜１００nmの範囲内
であることがより好ましい。
【００１２】前記鎖状凝集体を含む導電層は、金属微粒
子の鎖状凝集体が分散した塗料を基材に塗布し成膜する
ことにより形成することができる。この、金属微粒子の
鎖状凝集体が分散した導電層形成用塗料は、例えばこの
塗料を調製する際に用いる金属水性ゾルの調製時に、金
属塩水溶液をｐＨ５〜ｐＨ７に調整し、この溶液中の金
属イオンに対し０．５倍モル当量〜３倍モル当量の還元
剤を添加することにより得られる。前記金属水性ゾルの
調製時に、金属塩水溶液のｐＨが７より大きいか、また
は還元剤が３倍モル当量より多いと、金属微粒子自体の
粒成長が進み沈殿が生じて好ましくない。また金属塩水
溶液のｐＨが５より小さいか、または還元剤が０．５倍
モル当量よりも少ないと、独立分散微粒子が生成するか
または還元反応が十分に進行せず金属微粒子が生成し難
くなるので好ましくない。
子の鎖状凝集体が分散した塗料を基材に塗布し成膜する
ことにより形成することができる。この、金属微粒子の
鎖状凝集体が分散した導電層形成用塗料は、例えばこの
塗料を調製する際に用いる金属水性ゾルの調製時に、金
属塩水溶液をｐＨ５〜ｐＨ７に調整し、この溶液中の金
属イオンに対し０．５倍モル当量〜３倍モル当量の還元
剤を添加することにより得られる。前記金属水性ゾルの
調製時に、金属塩水溶液のｐＨが７より大きいか、また
は還元剤が３倍モル当量より多いと、金属微粒子自体の
粒成長が進み沈殿が生じて好ましくない。また金属塩水
溶液のｐＨが５より小さいか、または還元剤が０．５倍
モル当量よりも少ないと、独立分散微粒子が生成するか
または還元反応が十分に進行せず金属微粒子が生成し難
くなるので好ましくない。
【００１３】前記導電層は、前記導電層形成用塗料を基
材上に塗布し成膜することによって形成することができ
る。塗布方法としては、スピンコート法、ロールコート
法、スプレー法、バーコート法、ディップ法、メニスカ
スコート法、グラビア印刷法など通常の薄膜形成方法が
いずれも使用可能である。この内スピンコート法は、短
時間で均一な厚みの薄膜を形成することができるので特
に好ましい塗布法である。塗布後、塗膜を乾燥し、例え
ば１００℃〜１０００℃で焼き付けて成膜することによ
って、基材の表面に前記導電層が形成される。
材上に塗布し成膜することによって形成することができ
る。塗布方法としては、スピンコート法、ロールコート
法、スプレー法、バーコート法、ディップ法、メニスカ
スコート法、グラビア印刷法など通常の薄膜形成方法が
いずれも使用可能である。この内スピンコート法は、短
時間で均一な厚みの薄膜を形成することができるので特
に好ましい塗布法である。塗布後、塗膜を乾燥し、例え
ば１００℃〜１０００℃で焼き付けて成膜することによ
って、基材の表面に前記導電層が形成される。
【００１４】本発明の透明導電膜において、前記の導電
層は、前記金属微粒子に加えて平均粒径１００nm以下の
シリカ微粒子を、前記金属微粒子に対して１重量％〜６
０重量％の範囲内で含有していてもよい。前記金属微粒
子と共にシリカ微粒子を含む前記導電層形成用塗料を塗
布し成膜した導電層は、膜強度が著しく向上し、スクラ
ッチ強度が向上する。また、導電層にシリカ微粒子を含
有させることによって、その上層または下層にこの導電
層の屈折率とは異なる屈折率を有する透明層を１層以上
設ける場合に、透明層中のシリカ系バインダー成分との
濡れ性が良いので双方の層の密着性が向上する利点もあ
り、スクラッチ強度をいっそう改善することができる。
このシリカ微粒子は、膜強度の向上と導電性とを両立さ
せる観点から、金属微粒子に対して２０重量％〜４０重
量％の範囲内で含有させることが好ましい。
層は、前記金属微粒子に加えて平均粒径１００nm以下の
シリカ微粒子を、前記金属微粒子に対して１重量％〜６
０重量％の範囲内で含有していてもよい。前記金属微粒
子と共にシリカ微粒子を含む前記導電層形成用塗料を塗
布し成膜した導電層は、膜強度が著しく向上し、スクラ
ッチ強度が向上する。また、導電層にシリカ微粒子を含
有させることによって、その上層または下層にこの導電
層の屈折率とは異なる屈折率を有する透明層を１層以上
設ける場合に、透明層中のシリカ系バインダー成分との
濡れ性が良いので双方の層の密着性が向上する利点もあ
り、スクラッチ強度をいっそう改善することができる。
このシリカ微粒子は、膜強度の向上と導電性とを両立さ
せる観点から、金属微粒子に対して２０重量％〜４０重
量％の範囲内で含有させることが好ましい。
【００１５】また前記導電層は、前記の成分の他に膜強
度や導電性の向上を目的として必要なら他の成分、例え
ば珪素、アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、チタ
ン、イットリウム、亜鉛、マグネシウム、インジウム、
錫、アンチモン、ガリウムなどの酸化物、複合酸化物、
または窒化物、特にインジウムや錫の酸化物、複合酸化
物または窒化物を主成分とする無機物の微粒子や、ポリ
エステル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン
樹脂、ウレタン樹脂、ブチラール樹脂、紫外線硬化樹脂
などの有機系合成樹脂、珪素、チタン、ジルコニウムな
どの金属アルコキシドの加水分解物、またはシリコーン
モノマー、シリコーンオリゴマーなどの有機・無機系バ
インダー成分などを、本発明の目的が損なわれない範囲
で含んでいてもよい。
度や導電性の向上を目的として必要なら他の成分、例え
ば珪素、アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、チタ
ン、イットリウム、亜鉛、マグネシウム、インジウム、
錫、アンチモン、ガリウムなどの酸化物、複合酸化物、
または窒化物、特にインジウムや錫の酸化物、複合酸化
物または窒化物を主成分とする無機物の微粒子や、ポリ
エステル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン
樹脂、ウレタン樹脂、ブチラール樹脂、紫外線硬化樹脂
などの有機系合成樹脂、珪素、チタン、ジルコニウムな
どの金属アルコキシドの加水分解物、またはシリコーン
モノマー、シリコーンオリゴマーなどの有機・無機系バ
インダー成分などを、本発明の目的が損なわれない範囲
で含んでいてもよい。
【００１６】帯電防止機能に加えて電磁波遮蔽効果を発
揮させるために必要な透明導電膜の導電性能は下記の式
１によって表わされる。 Ｓ＝５０＋１０ log（１／ρｆ）＋１．７ｔ√（ｆ／ρ） …式１ 式中、 Ｓ（dB） ；電磁波遮蔽効果、 ρ（Ω‐cm）；導電層の体積固有抵抗、 ｆ（MHz） ；電磁波周波数、 ｔ（cm） ；導電層の膜厚 である。ここで膜厚ｔは、光透過率の観点から１μm
（１×１０-4cm）以下程度とすることが好ましいので、
式１において膜厚ｔを含む項を無視すれば電磁波遮蔽効
果Ｓは近似的に下記の式２で表わすことができる。 Ｓ＝５０＋１０ log（１／ρｆ） …式２ ここで、Ｓ（dB）は、値が大きいほど電磁波遮蔽効果が
大きい。
揮させるために必要な透明導電膜の導電性能は下記の式
１によって表わされる。 Ｓ＝５０＋１０ log（１／ρｆ）＋１．７ｔ√（ｆ／ρ） …式１ 式中、 Ｓ（dB） ；電磁波遮蔽効果、 ρ（Ω‐cm）；導電層の体積固有抵抗、 ｆ（MHz） ；電磁波周波数、 ｔ（cm） ；導電層の膜厚 である。ここで膜厚ｔは、光透過率の観点から１μm
（１×１０-4cm）以下程度とすることが好ましいので、
式１において膜厚ｔを含む項を無視すれば電磁波遮蔽効
果Ｓは近似的に下記の式２で表わすことができる。 Ｓ＝５０＋１０ log（１／ρｆ） …式２ ここで、Ｓ（dB）は、値が大きいほど電磁波遮蔽効果が
大きい。
【００１７】一般に、電磁波シールド効果は、Ｓ＞６０
dBであれば優良とみなされるが、特にディスプレイ表面
の導電膜に関しては、Ｓ＞８０dBの電磁波遮蔽効果が望
まれている。また、規制対象となる電磁波の周波数は一
般に１０kHz〜１０００MHzの範囲内とされるので、透明
導電膜の導電性としては、１０-3Ω・cm以下の体積固有
抵抗値（ρ）が必要になる。すなわち、透明導電膜の体
積固有抵抗値（ρ）は、より低いほうが、より広範な周
波数の電磁波を有効に遮蔽することができることにな
る。この条件を充たすためには、透明導電膜中の導電層
の膜厚を１０nm以上とし、更に金属微粒子を１０重量％
以上含有させる必要がある。膜厚が１０nm未満、あるい
は金属微粒子の含有率が１０重量％未満では導電性が低
下し、実質的な電磁波遮蔽効果を得ることが困難にな
る。
dBであれば優良とみなされるが、特にディスプレイ表面
の導電膜に関しては、Ｓ＞８０dBの電磁波遮蔽効果が望
まれている。また、規制対象となる電磁波の周波数は一
般に１０kHz〜１０００MHzの範囲内とされるので、透明
導電膜の導電性としては、１０-3Ω・cm以下の体積固有
抵抗値（ρ）が必要になる。すなわち、透明導電膜の体
積固有抵抗値（ρ）は、より低いほうが、より広範な周
波数の電磁波を有効に遮蔽することができることにな
る。この条件を充たすためには、透明導電膜中の導電層
の膜厚を１０nm以上とし、更に金属微粒子を１０重量％
以上含有させる必要がある。膜厚が１０nm未満、あるい
は金属微粒子の含有率が１０重量％未満では導電性が低
下し、実質的な電磁波遮蔽効果を得ることが困難にな
る。
【００１８】本発明の透明導電膜は、前記の導電層の上
層または下層に、少なくとも１層の透明層が積層されて
いることが好ましい。この透明層は、導電層の屈折率と
異なる屈折率を有するものが好ましい。これによって、
得られた透明導電膜の層間界面における外光反射を有効
に除去または軽減することができるばかりでなく、透明
層が導電層の上層に形成された場合には前記導電層を保
護する効果もある。
層または下層に、少なくとも１層の透明層が積層されて
いることが好ましい。この透明層は、導電層の屈折率と
異なる屈折率を有するものが好ましい。これによって、
得られた透明導電膜の層間界面における外光反射を有効
に除去または軽減することができるばかりでなく、透明
層が導電層の上層に形成された場合には前記導電層を保
護する効果もある。
【００１９】前記透明層を形成する素材としては、例え
ばポリエステル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ブ
チラール樹脂などの熱可塑性、熱硬化性、または光・電
子線硬化性樹脂；珪素、アルミニウム、チタン、ジルコ
ニウムなどの金属アルコキシドの加水分解物；シリコー
ンモノマーまたはシリコーンオリゴマーなどが単独で、
または混合して用いられる。
ばポリエステル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ブ
チラール樹脂などの熱可塑性、熱硬化性、または光・電
子線硬化性樹脂；珪素、アルミニウム、チタン、ジルコ
ニウムなどの金属アルコキシドの加水分解物；シリコー
ンモノマーまたはシリコーンオリゴマーなどが単独で、
または混合して用いられる。
【００２０】特に好ましい透明層は、膜の表面硬度が高
く、屈折率が比較的低いＳｉ０2 の薄膜である。このＳ
ｉ０2 薄膜を形成し得る素材の例としては、例えば次
式、 Ｍ（ＯＲ）mＲn （式中、ＭはＳｉであり、ＲはＣ1〜Ｃ4のアルキル基で
あり、ｍは１〜４の整数であり、ｎは０〜３の整数であ
り、かつｍ＋ｎは４である）で表わされる化合物、また
はその部分加水分解物の１種またはそれ以上の混合物を
挙げることができる。前記式の化合物の例として、特に
テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4）は、薄膜
形成能、透明性、導電層との接合性、膜強度および反射
防止性能の観点から好適に用いられる。
く、屈折率が比較的低いＳｉ０2 の薄膜である。このＳ
ｉ０2 薄膜を形成し得る素材の例としては、例えば次
式、 Ｍ（ＯＲ）mＲn （式中、ＭはＳｉであり、ＲはＣ1〜Ｃ4のアルキル基で
あり、ｍは１〜４の整数であり、ｎは０〜３の整数であ
り、かつｍ＋ｎは４である）で表わされる化合物、また
はその部分加水分解物の１種またはそれ以上の混合物を
挙げることができる。前記式の化合物の例として、特に
テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4）は、薄膜
形成能、透明性、導電層との接合性、膜強度および反射
防止性能の観点から好適に用いられる。
【００２１】前記透明層は、導電層と異なる屈折率に設
定できるのであれば、各種樹脂、金属酸化物、複合酸化
物、または窒化物など、または焼き付けによってこれら
を生成することができる前駆体などを含んでもよい。
定できるのであれば、各種樹脂、金属酸化物、複合酸化
物、または窒化物など、または焼き付けによってこれら
を生成することができる前駆体などを含んでもよい。
【００２２】前記透明層の形成は、導電層の形成に用い
た方法と同様に、前記の成分を含む塗布液（透明層用塗
料）を均一に塗布して成膜する方法によって行うことが
できる。塗布には、スピンコート法、ロールコート法、
スプレ一法、バーコート法、ディップ法、メニスカスコ
ート法、グララビア印刷法などの通常の薄膜形成技術が
いずれも使用可能である。この内スピンコート法は、短
時間で均一な厚みの薄膜を形成することができるので特
に好ましい塗布法である。塗布後、塗膜を乾操し、例え
ば１００℃〜１０００℃の範囲内で焼き付けることによ
って前記透明層が得られる。
た方法と同様に、前記の成分を含む塗布液（透明層用塗
料）を均一に塗布して成膜する方法によって行うことが
できる。塗布には、スピンコート法、ロールコート法、
スプレ一法、バーコート法、ディップ法、メニスカスコ
ート法、グララビア印刷法などの通常の薄膜形成技術が
いずれも使用可能である。この内スピンコート法は、短
時間で均一な厚みの薄膜を形成することができるので特
に好ましい塗布法である。塗布後、塗膜を乾操し、例え
ば１００℃〜１０００℃の範囲内で焼き付けることによ
って前記透明層が得られる。
【００２３】一般に、多層薄膜における層間界面反射防
止性能は、薄膜の屈折率と膜厚、および積層薄膜数によ
り決定されるため、本発明の透明導電膜においても、導
電層および透明層の積層数を考慮してそれぞれの導電層
および透明層の厚みを設計することにより、効果的な反
射防止効果が得られる。反射防止能を有する多層膜で
は、防止しようとする反射光の波長をλとするとき、２
層構成の反射防止膜であれば基材側から高屈折率層と低
屈折率とをそれぞれλ／４、λ／４、またはλ／２、λ
／４の光学的膜厚とすることによって効果的に反射を防
止することができる。また３層構成の反射防止膜であれ
ば、基材側から中屈折率層、高屈折率層および低屈折率
層の順にλ／４、λ／２、λ／４の光学的膜厚とするこ
とが有効とされる。
止性能は、薄膜の屈折率と膜厚、および積層薄膜数によ
り決定されるため、本発明の透明導電膜においても、導
電層および透明層の積層数を考慮してそれぞれの導電層
および透明層の厚みを設計することにより、効果的な反
射防止効果が得られる。反射防止能を有する多層膜で
は、防止しようとする反射光の波長をλとするとき、２
層構成の反射防止膜であれば基材側から高屈折率層と低
屈折率とをそれぞれλ／４、λ／４、またはλ／２、λ
／４の光学的膜厚とすることによって効果的に反射を防
止することができる。また３層構成の反射防止膜であれ
ば、基材側から中屈折率層、高屈折率層および低屈折率
層の順にλ／４、λ／２、λ／４の光学的膜厚とするこ
とが有効とされる。
【００２４】特に製造上の容易さや経済性を考慮する
と、導電層の上層に、屈折率が比較的低く、しかもハー
ドコート性を兼ね備えたＳｉ０2 膜（屈折率１．４６）
をλ／４の膜厚で形成することが好適である。
と、導電層の上層に、屈折率が比較的低く、しかもハー
ドコート性を兼ね備えたＳｉ０2 膜（屈折率１．４６）
をλ／４の膜厚で形成することが好適である。
【００２５】前記の導電層と透明層とを含む本発明の透
明導電膜は、導電層および透明層の焼き付けを順次に行
ってもよく、または同時に行ってもよい。例えば導電層
形成用塗料を表示装置の表示面に塗布し、その上層に透
明層形成用塗料を塗布し、乾燥後に例えば１００℃〜１
０００℃の範囲内の温度で一括焼き付けすることによっ
て、導電層と透明層とを同時に形成し、低反射性の透明
導電膜を形成することができる。
明導電膜は、導電層および透明層の焼き付けを順次に行
ってもよく、または同時に行ってもよい。例えば導電層
形成用塗料を表示装置の表示面に塗布し、その上層に透
明層形成用塗料を塗布し、乾燥後に例えば１００℃〜１
０００℃の範囲内の温度で一括焼き付けすることによっ
て、導電層と透明層とを同時に形成し、低反射性の透明
導電膜を形成することができる。
【００２６】前記透明導電膜の最外層には、凹凸を有す
る透明凹凸層を設けることが好ましい。この透明凹凸層
は、透明導電膜の表面反射光を散乱させ、表示面に優れ
た防眩性を与える効果がある。透明凹凸層の材質として
は、表面硬度と屈折率の観点からシリカが好適である。
この透明凹凸層は、前記透明導電膜の最外層に凹凸層形
成用塗料を各種コーティング法により塗布し、乾燥後に
前記の導電層や透明層と同時に、または別個に例えば１
００℃〜１０００℃の範囲内の温度で焼付けて形成する
ことができる。特に、透明凹凸層の形成方法としては、
スプレーコート法が好適である。
る透明凹凸層を設けることが好ましい。この透明凹凸層
は、透明導電膜の表面反射光を散乱させ、表示面に優れ
た防眩性を与える効果がある。透明凹凸層の材質として
は、表面硬度と屈折率の観点からシリカが好適である。
この透明凹凸層は、前記透明導電膜の最外層に凹凸層形
成用塗料を各種コーティング法により塗布し、乾燥後に
前記の導電層や透明層と同時に、または別個に例えば１
００℃〜１０００℃の範囲内の温度で焼付けて形成する
ことができる。特に、透明凹凸層の形成方法としては、
スプレーコート法が好適である。
【００２７】本発明の透明導電膜の少なくとも何れか１
層には、着色材が含有されていてもよい。この着色材
は、透過画像のコントラストの向上や、透過光、反射光
の色彩調整のために用いられる。この着色材の例として
は、例えばモノアゾピグメント、キナクリドン、アイア
ンオキサイド・エロー、ジスアゾピグメント、フタロシ
アニングリーン、フタロシアニンブルー、シアニンブル
ー、フラバンスロンエロー、ジアンスラキノリルレッ
ド、インダンスロンブルー、チオインジゴボルドー、ペ
リレンオレンジ、ペリレンスカーレット、ペリレンレッ
ド１７８、ペリリレンマルーン、ジオキサジンバイオレ
ット、イソインドリンエロー、ニッケルニトロソエロ
ー、マダーレーキ、銅アゾメチンエロー、アニリンブラ
ック、アルカリブルー、亜鉛華、酸化チタン、弁柄、酸
化クロム、鉄黒、チタンエロ−、コバルトブルー、セル
リアンブルー、コバルトグリーン、アルミナホワイト、
ビリジアン、カドミウムエロー、カドミウムレッド、
朱、リトポン、黄鉛、モリブデートオレンジ、クロム酸
亜鉛、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウ
ム、鉛白、群青、マンガンバイオレット、エメラルドグ
リーン、紺青、カーボンブラックなどの有機および無機
顔料、ならびにアゾ染料、アントラキノン染料、インジ
ゴイド染料、フタロシアニン染料、カルボニウム染料、
キノンイミン染料、メチン染料、キノリン染料、ニトロ
染料、ニトロソ染料、ベンゾキノン染料、ナフトキノン
染料、ナフタルイミド染料、ペリノン染料などの染料を
挙げることができる。これらの着色材は単独で、または
２種以上を組み合わせて用いることができる。
層には、着色材が含有されていてもよい。この着色材
は、透過画像のコントラストの向上や、透過光、反射光
の色彩調整のために用いられる。この着色材の例として
は、例えばモノアゾピグメント、キナクリドン、アイア
ンオキサイド・エロー、ジスアゾピグメント、フタロシ
アニングリーン、フタロシアニンブルー、シアニンブル
ー、フラバンスロンエロー、ジアンスラキノリルレッ
ド、インダンスロンブルー、チオインジゴボルドー、ペ
リレンオレンジ、ペリレンスカーレット、ペリレンレッ
ド１７８、ペリリレンマルーン、ジオキサジンバイオレ
ット、イソインドリンエロー、ニッケルニトロソエロ
ー、マダーレーキ、銅アゾメチンエロー、アニリンブラ
ック、アルカリブルー、亜鉛華、酸化チタン、弁柄、酸
化クロム、鉄黒、チタンエロ−、コバルトブルー、セル
リアンブルー、コバルトグリーン、アルミナホワイト、
ビリジアン、カドミウムエロー、カドミウムレッド、
朱、リトポン、黄鉛、モリブデートオレンジ、クロム酸
亜鉛、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウ
ム、鉛白、群青、マンガンバイオレット、エメラルドグ
リーン、紺青、カーボンブラックなどの有機および無機
顔料、ならびにアゾ染料、アントラキノン染料、インジ
ゴイド染料、フタロシアニン染料、カルボニウム染料、
キノンイミン染料、メチン染料、キノリン染料、ニトロ
染料、ニトロソ染料、ベンゾキノン染料、ナフトキノン
染料、ナフタルイミド染料、ペリノン染料などの染料を
挙げることができる。これらの着色材は単独で、または
２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００２８】用いる着色材の種類と量は、対応する透明
導電膜の光学的な膜特性に対応して適宜選択されるべき
である。透明性薄膜の吸光度Ａは、一般的には下記の式
で表わされる。 Ａ＝log10（Ｉ0／Ｉ）＝εＣＤ 式中、Ｉ0 は入射光、Ｉは透過光、Ｃは色濃度、Ｄは光
距離、εはモル吸光係数である。
導電膜の光学的な膜特性に対応して適宜選択されるべき
である。透明性薄膜の吸光度Ａは、一般的には下記の式
で表わされる。 Ａ＝log10（Ｉ0／Ｉ）＝εＣＤ 式中、Ｉ0 は入射光、Ｉは透過光、Ｃは色濃度、Ｄは光
距離、εはモル吸光係数である。
【００２９】本発明の透明導電膜で着色材を用いる場合
は、一般にモル吸光係数がε＞１０の着色材が用いられ
る。また着色材の配合量は、使用する着色材のモル吸光
係数に依存して変わるが、着色材を配合した積層膜また
は単層膜の吸光度Ａが０．０００４〜０．０９６９abs.
の範囲内となるような量であることが好ましい。これら
の条件が満たされない場合は透明度および／または反射
防止効果が低下する。上記着色材を導電層に配合する場
合は、その配合量は、金属の含有量に対して２０重量％
以下、特に１０重量％以下とすることが好ましい。２０
重量％を越えると導電性の低下が認められ、電磁波遮蔽
効果に支障を来すことになる。
は、一般にモル吸光係数がε＞１０の着色材が用いられ
る。また着色材の配合量は、使用する着色材のモル吸光
係数に依存して変わるが、着色材を配合した積層膜また
は単層膜の吸光度Ａが０．０００４〜０．０９６９abs.
の範囲内となるような量であることが好ましい。これら
の条件が満たされない場合は透明度および／または反射
防止効果が低下する。上記着色材を導電層に配合する場
合は、その配合量は、金属の含有量に対して２０重量％
以下、特に１０重量％以下とすることが好ましい。２０
重量％を越えると導電性の低下が認められ、電磁波遮蔽
効果に支障を来すことになる。
【００３０】本発明の表示装置は、前記の何れかの透明
導電膜が表示面上に形成されてなっている。この表示装
置は、表示面の帯電が防止されているので画像表示面に
挨などが付着せず、電磁波が遮蔽されるので各種の電磁
波障害が防止され、光透過性に優れているので画像が明
るく、透過画像の色相が自然であり、表示面の外観にム
ラがなく、しかも耐塩水性が高いので塩霧に曝されるよ
うな環境にあっても耐久性が高い。また導電層の他に、
前記の透明層および／または透明凹凸層が形成されてい
れば、外光に対する優れた反射防止効果および／または
防眩効果も得られる。
導電膜が表示面上に形成されてなっている。この表示装
置は、表示面の帯電が防止されているので画像表示面に
挨などが付着せず、電磁波が遮蔽されるので各種の電磁
波障害が防止され、光透過性に優れているので画像が明
るく、透過画像の色相が自然であり、表示面の外観にム
ラがなく、しかも耐塩水性が高いので塩霧に曝されるよ
うな環境にあっても耐久性が高い。また導電層の他に、
前記の透明層および／または透明凹凸層が形成されてい
れば、外光に対する優れた反射防止効果および／または
防眩効果も得られる。
【００３１】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらの実施例によって制限されるもの
ではない。実施例および比較例に共通の原液として、下
記のものを調整した。 （金微粒子の鎖状凝集体を含む金水性ゾル）０．１５ミリ
モル／リットルの塩化金酸を含むｐＨ５．７の水溶液と、０．
１５ミリモル／リットルの水素化ホウ素ナトリウムとを混合し、
得られたコロイド状分散液を濃縮し、０．１０２モル／リッ
トルの金微粒子の鎖状凝集体を含む金水性ゾルを得た。
るが、本発明はこれらの実施例によって制限されるもの
ではない。実施例および比較例に共通の原液として、下
記のものを調整した。 （金微粒子の鎖状凝集体を含む金水性ゾル）０．１５ミリ
モル／リットルの塩化金酸を含むｐＨ５．７の水溶液と、０．
１５ミリモル／リットルの水素化ホウ素ナトリウムとを混合し、
得られたコロイド状分散液を濃縮し、０．１０２モル／リッ
トルの金微粒子の鎖状凝集体を含む金水性ゾルを得た。
【００３２】（銀微粒子を含む銀水性ゾル）クエン酸ナ
トリウム二水和物（１４ｇ）と硫酸第一鉄（１４ｇ）と
を溶解した５℃の水溶液（６０ｇ）に、硝酸銀（２．５
ｇ）を溶解したｐＨ５．９の水溶液（２５ｇ）を加え、
赤褐色の銀ゾルを得た。この銀ゾルを遠心分離により水
洗して不純物イオンを除去した後、純水を加えて０．１
８５モル／リットルの独立分散した銀微粒子を含む銀水性ゾル
を得た。
トリウム二水和物（１４ｇ）と硫酸第一鉄（１４ｇ）と
を溶解した５℃の水溶液（６０ｇ）に、硝酸銀（２．５
ｇ）を溶解したｐＨ５．９の水溶液（２５ｇ）を加え、
赤褐色の銀ゾルを得た。この銀ゾルを遠心分離により水
洗して不純物イオンを除去した後、純水を加えて０．１
８５モル／リットルの独立分散した銀微粒子を含む銀水性ゾル
を得た。
【００３３】（パラジウム微粒子の鎖状凝集体を含むパ
ラジウム水性ゾル）０．１５ミリモル／リットルの塩化パラジウ
ムを含むｐＨ５．７の水溶液と、０．１５ミリモル／リットルの
水素化ホウ素ナトリウムとを混合し、得られたコロイド
状分散液を濃縮し、０．１０２モル／リットルのパラジウム微
粒子の鎖状凝集体を含むパラジウム水性ゾルを得た。
ラジウム水性ゾル）０．１５ミリモル／リットルの塩化パラジウ
ムを含むｐＨ５．７の水溶液と、０．１５ミリモル／リットルの
水素化ホウ素ナトリウムとを混合し、得られたコロイド
状分散液を濃縮し、０．１０２モル／リットルのパラジウム微
粒子の鎖状凝集体を含むパラジウム水性ゾルを得た。
【００３４】（コロイダルシリカ）日本化学工業社製
「シリカドール３０」を用いた。 （透明層形成用塗料）テトラエトキシシラン（０．８
ｇ）、０．１Ｎ塩酸（０．８ｇ）、およびエチルアルコ
ール（９８．４ｇ）を混合し、均一な溶液とした。 （透明凹凸層形成用塗料）テトラエトキシシラン（３．
０ｇ）、０．１Ｎ塩酸（１０ｇ）、およびエチルアルコ
ール（８７．０ｇ）を混合し、均一な溶液とした。
「シリカドール３０」を用いた。 （透明層形成用塗料）テトラエトキシシラン（０．８
ｇ）、０．１Ｎ塩酸（０．８ｇ）、およびエチルアルコ
ール（９８．４ｇ）を混合し、均一な溶液とした。 （透明凹凸層形成用塗料）テトラエトキシシラン（３．
０ｇ）、０．１Ｎ塩酸（１０ｇ）、およびエチルアルコ
ール（８７．０ｇ）を混合し、均一な溶液とした。
【００３５】（実施例１） 導電層形成用塗料の調製：前記の金水性ゾル４．５ｇ、
銀水性ゾル４ｇ、パラジウム水性ゾル８ｇ、およびコロ
イダルシリカ０．２ｇ、エチルセロソルブ１０ｇ、エチ
ルアルコール７３．３ｇを撹拌混合し、得られた混合液
を超音波分散機（BRANSON ULTRASONICS社製「ソニフア
イヤー４５０」）で分散し、導電層形成用塗料を調製し
た。塗料中のＡｕ／Ａｇ／Ｐｄ重量比は３６／３２／３
２、金属微粒子／Ｓｉ０2重量比は１００／２０であ
り、透過型電子顕微鏡による観察の結果、平均粒径６nm
の金属微粒子が鎖状に凝集し、その長さは２０〜９０nm
であった。 成膜：上記の導電層形成用塗料をブラウン管の表示面に
スピンコーターを用いて塗布し、乾燥後、この塗布面に
前記の透明層形成用塗料を、同様にスピンコーターを用
いて塗布し、このブラウン管を乾燥機に入れ、１５０℃
で１時間焼き付け処理して透明導電膜を形成することに
より、反射防止性の透明導電膜を有する実施例１の陰極
線管を作製した。透過型電子顕微鏡による観察の結果、
この透明導電膜中には金属微粒子の鎖状凝集体が認めら
れた。
銀水性ゾル４ｇ、パラジウム水性ゾル８ｇ、およびコロ
イダルシリカ０．２ｇ、エチルセロソルブ１０ｇ、エチ
ルアルコール７３．３ｇを撹拌混合し、得られた混合液
を超音波分散機（BRANSON ULTRASONICS社製「ソニフア
イヤー４５０」）で分散し、導電層形成用塗料を調製し
た。塗料中のＡｕ／Ａｇ／Ｐｄ重量比は３６／３２／３
２、金属微粒子／Ｓｉ０2重量比は１００／２０であ
り、透過型電子顕微鏡による観察の結果、平均粒径６nm
の金属微粒子が鎖状に凝集し、その長さは２０〜９０nm
であった。 成膜：上記の導電層形成用塗料をブラウン管の表示面に
スピンコーターを用いて塗布し、乾燥後、この塗布面に
前記の透明層形成用塗料を、同様にスピンコーターを用
いて塗布し、このブラウン管を乾燥機に入れ、１５０℃
で１時間焼き付け処理して透明導電膜を形成することに
より、反射防止性の透明導電膜を有する実施例１の陰極
線管を作製した。透過型電子顕微鏡による観察の結果、
この透明導電膜中には金属微粒子の鎖状凝集体が認めら
れた。
【００３６】（実施例２） 導電層形成用塗料の調製：前記金水性ゾル７ｇ、銀水性
ゾル３．５ｇ、パラジウム水性ゾル７ｇ、およびコロイ
ダルシリカ０．２ｇ、エチルセロソルブ１０ｇ、エチル
アルコール７２．３ｇを撹拌混合し、実施例１と同様に
処理して導電層形成用塗料を調製した。塗料中のＡｕ／
Ａｇ／Ｐｄ重量比は５０／２５／２５、金属微粒子／Ｓ
ｉ０2重量比は１００／２０であり、透過型電子顕微鏡
による観察の結果、平均粒径６nmの金属微粒子が鎖状に
凝集し、その長さは３０〜１００nmであった。 成膜：上記の導電層形成用塗料を用い、実施例１と同様
に処理して反射防止性の透明導電膜を有する実施例２の
陰極線管を作製した。透過型電子顕微鏡による観察の結
果、この透明導電膜中には金属微粒子の鎖状凝集体が認
められた。
ゾル３．５ｇ、パラジウム水性ゾル７ｇ、およびコロイ
ダルシリカ０．２ｇ、エチルセロソルブ１０ｇ、エチル
アルコール７２．３ｇを撹拌混合し、実施例１と同様に
処理して導電層形成用塗料を調製した。塗料中のＡｕ／
Ａｇ／Ｐｄ重量比は５０／２５／２５、金属微粒子／Ｓ
ｉ０2重量比は１００／２０であり、透過型電子顕微鏡
による観察の結果、平均粒径６nmの金属微粒子が鎖状に
凝集し、その長さは３０〜１００nmであった。 成膜：上記の導電層形成用塗料を用い、実施例１と同様
に処理して反射防止性の透明導電膜を有する実施例２の
陰極線管を作製した。透過型電子顕微鏡による観察の結
果、この透明導電膜中には金属微粒子の鎖状凝集体が認
められた。
【００３７】（実施例３） 導電層形成用塗料の調製：前記金水性ゾル３ｇ、銀水性
ゾル５ｇ、パラジウム水性ゾル１０ｇ、およびコロイダ
ルシリカ０．２ｇ、エチルセロソルブ１０ｇ、エチルア
ルコール７１．８ｇを撹拌混合し、実施例１と同様に処
理して導電層形成用塗料を調製した。塗料中のＡｕ／Ａ
ｇ／Ｐｄ重量比は２４／３８／３８、金属微粒子／Ｓｉ
０2重量比は１００／２０であり、透過型電子顕微鏡に
よる観察の結果、平均粒径６nmの金属微粒子が鎖状に凝
集し、その長さは１０〜８０nmであった。 成膜：上記の導電層形成用塗料を用い、実施例１と同様
に処理して反射防止性の透明導電膜を有する実施例３の
陰極線管を作製した。透過型電子顕微鏡による観察の結
果、この透明導電膜中には金属微粒子の鎖状凝集体が認
められた。
ゾル５ｇ、パラジウム水性ゾル１０ｇ、およびコロイダ
ルシリカ０．２ｇ、エチルセロソルブ１０ｇ、エチルア
ルコール７１．８ｇを撹拌混合し、実施例１と同様に処
理して導電層形成用塗料を調製した。塗料中のＡｕ／Ａ
ｇ／Ｐｄ重量比は２４／３８／３８、金属微粒子／Ｓｉ
０2重量比は１００／２０であり、透過型電子顕微鏡に
よる観察の結果、平均粒径６nmの金属微粒子が鎖状に凝
集し、その長さは１０〜８０nmであった。 成膜：上記の導電層形成用塗料を用い、実施例１と同様
に処理して反射防止性の透明導電膜を有する実施例３の
陰極線管を作製した。透過型電子顕微鏡による観察の結
果、この透明導電膜中には金属微粒子の鎖状凝集体が認
められた。
【００３８】（実施例４） 導電層形成用塗料の調製：前記金水性ゾル４．５ｇ、銀
水性ゾル７ｇ、パラジウム水性ゾル５ｇ、およびコロイ
ダルシリカ０．２ｇ、エチルセロソルブ１０ｇ、エチル
アルコール７３．３ｇを撹拌混合し、実施例１と同様に
処理して導電層形成用塗料を調製した。塗料中のＡｕ／
Ａｇ／Ｐｄ重量比は３２／５０／１８、金属微粒子／Ｓ
ｉ０2重量比は１００／２０であり、透過型電子顕微鏡
による観察の結果、平均粒径６nmの金属微粒子が鎖状に
凝集し、その長さは２０〜９０nmであった。 成膜：上記の導電層形成用塗料を用い、実施例１と同様
に処理して反射防止性の透明導電膜を有する実施例４の
陰極線管を作製した。透過型電子顕微鏡による観察の結
果、この透明導電膜中には金属微粒子の鎖状凝集体が認
められた。
水性ゾル７ｇ、パラジウム水性ゾル５ｇ、およびコロイ
ダルシリカ０．２ｇ、エチルセロソルブ１０ｇ、エチル
アルコール７３．３ｇを撹拌混合し、実施例１と同様に
処理して導電層形成用塗料を調製した。塗料中のＡｕ／
Ａｇ／Ｐｄ重量比は３２／５０／１８、金属微粒子／Ｓ
ｉ０2重量比は１００／２０であり、透過型電子顕微鏡
による観察の結果、平均粒径６nmの金属微粒子が鎖状に
凝集し、その長さは２０〜９０nmであった。 成膜：上記の導電層形成用塗料を用い、実施例１と同様
に処理して反射防止性の透明導電膜を有する実施例４の
陰極線管を作製した。透過型電子顕微鏡による観察の結
果、この透明導電膜中には金属微粒子の鎖状凝集体が認
められた。
【００３９】（比較例１） 導電層形成用塗料の調製：前記銀水性ゾル７ｇ、パラジ
ウム水性ゾル６ｇ、およびコロイダルシリカ０．２ｇ、
エチルセロソルブ１０ｇ、エチルアルコール７６．８ｇ
を撹拌混合し、実施例１と同様に処理して導電層形成用
塗料を調製した。塗料中のＡｇ／Ｐｄ重量比は７０／３
０、金属微粒子／Ｓｉ０2 重量比は１００／３０であ
り、透過型電子顕微鏡による観察の結果、平均粒径６nm
の金属微粒子が鎖状に凝集し、その長さは１０〜６０nm
であった。 成膜：上記の導電層形成用塗料を用い、実施例１と同様
に処理して反射防止性の透明導電膜を有する比較例１の
陰極線管を作製した。透過型電子顕微鏡による観察の結
果、この透明導電膜中には金属微粒子の鎖状凝集体が認
められた。
ウム水性ゾル６ｇ、およびコロイダルシリカ０．２ｇ、
エチルセロソルブ１０ｇ、エチルアルコール７６．８ｇ
を撹拌混合し、実施例１と同様に処理して導電層形成用
塗料を調製した。塗料中のＡｇ／Ｐｄ重量比は７０／３
０、金属微粒子／Ｓｉ０2 重量比は１００／３０であ
り、透過型電子顕微鏡による観察の結果、平均粒径６nm
の金属微粒子が鎖状に凝集し、その長さは１０〜６０nm
であった。 成膜：上記の導電層形成用塗料を用い、実施例１と同様
に処理して反射防止性の透明導電膜を有する比較例１の
陰極線管を作製した。透過型電子顕微鏡による観察の結
果、この透明導電膜中には金属微粒子の鎖状凝集体が認
められた。
【００４０】（比較例２） 導電層形成用塗料の調製：前記金水性ゾル１５ｇ、銀水
性ゾル２ｇ、およびコロイダルシリカ０．２ｇ、エチル
セロソルブ１０ｇ、エチルアルコール７２．８ｇを撹拌
混合し、実施例１と同様に処理して導電層形成用塗料を
調製した。塗料中のＡｕ／Ａｇ重量比は８８／１２、金
属微粒子／Ｓｉ０2 重量比は１００／２０であり、透過
型電子顕微鏡による観察の結果、平均粒径６nmの金属微
粒子が鎖状に凝集し、その長さは３０〜１００nmであっ
た。 成膜：上記の導電層形成用塗料を用い、実施例１と同様
に処理して反射防止性の透明導電膜を有する比較例２の
陰極線管を作製した。透過型電子顕微鏡による観察の結
果、この透明導電膜中には金属微粒子の鎖状凝集体が認
められた。
性ゾル２ｇ、およびコロイダルシリカ０．２ｇ、エチル
セロソルブ１０ｇ、エチルアルコール７２．８ｇを撹拌
混合し、実施例１と同様に処理して導電層形成用塗料を
調製した。塗料中のＡｕ／Ａｇ重量比は８８／１２、金
属微粒子／Ｓｉ０2 重量比は１００／２０であり、透過
型電子顕微鏡による観察の結果、平均粒径６nmの金属微
粒子が鎖状に凝集し、その長さは３０〜１００nmであっ
た。 成膜：上記の導電層形成用塗料を用い、実施例１と同様
に処理して反射防止性の透明導電膜を有する比較例２の
陰極線管を作製した。透過型電子顕微鏡による観察の結
果、この透明導電膜中には金属微粒子の鎖状凝集体が認
められた。
【００４１】（比較例３） 導電層形成用塗料の調製：前記銀水性ゾル３ｇ、パラジ
ウム水性ゾル１４ｇ、およびコロイダルシリカ０．２
ｇ、エチルセロソルブ１０ｇ、エチルアルコール７２．
８ｇを撹拌混合し、実施例１と同様に処理して導電層形
成用塗料を調製した。塗料中のＡｇ／Ｐｄ重量比は３０
／７０、金属微粒子／Ｓｉ０2 重量比は１００／３０で
あり、透過型電子顕微鏡による観察の結果、平均粒径６
nmの金属微粒子が鎖状に凝集し、その長さは１０〜８０
nmであった。 成膜：上記の導電層形成用塗料を用い、実施例１と同様
に処理して反射防止性の透明導電膜を有する比較例３の
陰極線管を作製した。透過型電子顕微鏡による観察の結
果、この透明導電膜中には金属微粒子の鎖状凝集体が認
められた。
ウム水性ゾル１４ｇ、およびコロイダルシリカ０．２
ｇ、エチルセロソルブ１０ｇ、エチルアルコール７２．
８ｇを撹拌混合し、実施例１と同様に処理して導電層形
成用塗料を調製した。塗料中のＡｇ／Ｐｄ重量比は３０
／７０、金属微粒子／Ｓｉ０2 重量比は１００／３０で
あり、透過型電子顕微鏡による観察の結果、平均粒径６
nmの金属微粒子が鎖状に凝集し、その長さは１０〜８０
nmであった。 成膜：上記の導電層形成用塗料を用い、実施例１と同様
に処理して反射防止性の透明導電膜を有する比較例３の
陰極線管を作製した。透過型電子顕微鏡による観察の結
果、この透明導電膜中には金属微粒子の鎖状凝集体が認
められた。
【００４２】（評価測定）陰極線管上に形成された透明
導電膜の性能を下記の装置または方法で測定し、また外
観を目視により評価した。 鎖状構造 ：ＴＥＭ観察により確認 膜厚 ：ＳＥＭ観察により測定 表面抵抗 ：三菱化学社製「ロレスタＡＰ」（４端子法） 電磁波遮蔽性 ：０．５MHz基準で前記式１により計算 耐塩水性 ：塩水浸漬３日後の０．５MHz電磁波遮蔽効果 スクラッチ試験 ：１kgの荷重下に、シャープペンシル先端の金属部分で膜 表面を擦り、傷の付き具合を目視により評価 ○；傷なし △；やや傷付き ×；傷付き 透過率 ：東京電色社製「Automatic Haze Meter H III DP」 ヘイズ ：東京電色社製「Automatic Haze Meter H III DP」 透過率差 ：日立製作所製「U‐3500」形自記分光光度計を用い、 可視光領域での最大透過率と最小透過率との差を求めた 。 （可視光領域における最大ー最小透過率差が小さいほど透 過 率がよりフラットになり、透過画像の色相が鮮明とな る。 特に１０％以下では、透過画像の色彩が黒色に近づき 、よ り高度な鮮明さを持つようになる。） 視感反射率 ：EG&G GAMMASCIENTIFIC社製「MODEL C-11」 反射色 ：ミノルタカメラ社製「CR-300」 （ClE表色系を使用し、CIE色度図における白色点 ｘ＝０．３１３７，ｙ＝０．３１９８ からのズレの距離をΔｘ、Δｙを用いて √（Δｘ2＋Δｙ2） で表わした。これにより、√（Δｘ2＋Δｙ2）の値がより 「０」に近いものほど反射色が白色、すなわち目に優しい 自然光に近いものとなる。） 視認性 ：低反射性能、反射色、透過色を含む総合評価 ○ ；良好 × ；不良 膜ムラ ：目視による外観色の均一性評価 ○ ；良好 × ；不良 以上の評価試験結果を表１および表２に示す。
導電膜の性能を下記の装置または方法で測定し、また外
観を目視により評価した。 鎖状構造 ：ＴＥＭ観察により確認 膜厚 ：ＳＥＭ観察により測定 表面抵抗 ：三菱化学社製「ロレスタＡＰ」（４端子法） 電磁波遮蔽性 ：０．５MHz基準で前記式１により計算 耐塩水性 ：塩水浸漬３日後の０．５MHz電磁波遮蔽効果 スクラッチ試験 ：１kgの荷重下に、シャープペンシル先端の金属部分で膜 表面を擦り、傷の付き具合を目視により評価 ○；傷なし △；やや傷付き ×；傷付き 透過率 ：東京電色社製「Automatic Haze Meter H III DP」 ヘイズ ：東京電色社製「Automatic Haze Meter H III DP」 透過率差 ：日立製作所製「U‐3500」形自記分光光度計を用い、 可視光領域での最大透過率と最小透過率との差を求めた 。 （可視光領域における最大ー最小透過率差が小さいほど透 過 率がよりフラットになり、透過画像の色相が鮮明とな る。 特に１０％以下では、透過画像の色彩が黒色に近づき 、よ り高度な鮮明さを持つようになる。） 視感反射率 ：EG&G GAMMASCIENTIFIC社製「MODEL C-11」 反射色 ：ミノルタカメラ社製「CR-300」 （ClE表色系を使用し、CIE色度図における白色点 ｘ＝０．３１３７，ｙ＝０．３１９８ からのズレの距離をΔｘ、Δｙを用いて √（Δｘ2＋Δｙ2） で表わした。これにより、√（Δｘ2＋Δｙ2）の値がより 「０」に近いものほど反射色が白色、すなわち目に優しい 自然光に近いものとなる。） 視認性 ：低反射性能、反射色、透過色を含む総合評価 ○ ；良好 × ；不良 膜ムラ ：目視による外観色の均一性評価 ○ ；良好 × ；不良 以上の評価試験結果を表１および表２に示す。
【００４３】
【表１】
【表２】
【００４４】上記表１、表２の結果から、透明導電膜が
金、銀、パラジウムの３種の金属微粒子を含む実施例１
〜実施例４の陰極線管は、電磁波遮蔽性、耐塩水性、ス
クラッチ試験、透過率差、反射色、視認性、膜ムラなど
の諸特性において、バランスのとれた優れた評価結果が
得られた。これに対して透明導電膜が銀とパラジウムの
２種の金属微粒子を７０／３０の割合で含む比較例１
は、特に耐塩水性、反射色、および視認性において実施
例１〜実施例４より劣り、金と銀の２種の金属微粒子を
含む比較例２は、特にスクラッチ試験および膜ムラにお
いて実施例１〜実施例４より劣り、銀とパラジウムの２
種の金属微粒子を３０／７０の割合で含む比較例３は、
特に耐塩水性、スクラッチ試験および視感反射率におい
て実施例１〜実施例４より劣っていることがわかる。
金、銀、パラジウムの３種の金属微粒子を含む実施例１
〜実施例４の陰極線管は、電磁波遮蔽性、耐塩水性、ス
クラッチ試験、透過率差、反射色、視認性、膜ムラなど
の諸特性において、バランスのとれた優れた評価結果が
得られた。これに対して透明導電膜が銀とパラジウムの
２種の金属微粒子を７０／３０の割合で含む比較例１
は、特に耐塩水性、反射色、および視認性において実施
例１〜実施例４より劣り、金と銀の２種の金属微粒子を
含む比較例２は、特にスクラッチ試験および膜ムラにお
いて実施例１〜実施例４より劣り、銀とパラジウムの２
種の金属微粒子を３０／７０の割合で含む比較例３は、
特に耐塩水性、スクラッチ試験および視感反射率におい
て実施例１〜実施例４より劣っていることがわかる。
【００４５】
【発明の効果】本発明の透明導電膜は、金、銀、および
白金族金属を微粒子として含む導電層を有するものであ
るので、この透明導電膜が表示面に形成された本発明の
表示装置は、表示面の透明性が高く電磁波遮蔽効果およ
び帯電防止効果に優れ、透過画像の色相が自然であり、
耐塩水性に代表される耐候性を有し、耐スクラッチ性に
優れ、金属微粒子の島状凝集物によるムラがなく視認性
が優れたものとなる。
白金族金属を微粒子として含む導電層を有するものであ
るので、この透明導電膜が表示面に形成された本発明の
表示装置は、表示面の透明性が高く電磁波遮蔽効果およ
び帯電防止効果に優れ、透過画像の色相が自然であり、
耐塩水性に代表される耐候性を有し、耐スクラッチ性に
優れ、金属微粒子の島状凝集物によるムラがなく視認性
が優れたものとなる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 若林 淳美 千葉県船橋市豊富町585番地 住友大阪セ メント株式会社新材料事業部内 Ｆターム(参考） 4F100 AA20 AA20H AB24A AB25A AR00B AS00A BA02 CC00A DE01A DE10A GB41 JB02 JD08 JG01A JG03 JL09 JN01 JN01A JN01B JN18B JN30 YY00A 4J038 HA066 KA20 NA20 PA07 5C032 AA02 AA07 DD02 DE01 DF01 DF02 DF03 DF04 DG02 5G307 FA01 FB02 FC09 FC10
Claims (7)
- 【請求項１】 金、銀、および少なくとも１種の白金族
金属を微粒子として含む導電層を有することを特徴とす
る透明導電膜。 - 【請求項２】 前記導電層が、微粒子として金を２０重
量％〜７０重量％、銀を１０重量％〜４０重量％、白金
族金属を１０重量％〜４０重量％の範囲内で含むことを
特徴とする請求項１に記載の透明導電膜。 - 【請求項３】 前記微粒子の少なくとも一部が鎖状凝集
体を形成してなることを特徴とする請求項１または請求
項２に記載の透明導電膜。 - 【請求項４】 前記鎖状凝集体の長さが、５nm〜２００
nmの範囲内であることを特徴とする請求項３に記載の透
明導電膜。 - 【請求項５】 前記鎖状凝集体を含む導電層は、前記微
粒子の鎖状凝集体が分散した塗料を基材に塗布して形成
されたものであることを特徴とする請求項３または請求
項４に記載の透明導電膜。 - 【請求項６】 前記導電層の上層または下層に、前記導
電層と屈折率の異なる少なくとも１層の透明層が積層さ
れたことを特徴とする請求項１〜請求項５のいずれかに
記載の透明導電膜。 - 【請求項７】 請求項１〜請求項６のいずれかに記載の
透明導電膜が表示面に形成されたことを特徴とする表示
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11165991A JP2000357414A (ja) | 1999-06-11 | 1999-06-11 | 透明導電膜および表示装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11165991A JP2000357414A (ja) | 1999-06-11 | 1999-06-11 | 透明導電膜および表示装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000357414A true JP2000357414A (ja) | 2000-12-26 |
Family
ID=15822850
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11165991A Pending JP2000357414A (ja) | 1999-06-11 | 1999-06-11 | 透明導電膜および表示装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000357414A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002015201A1 (fr) * | 2000-08-11 | 2002-02-21 | Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd. | Dispositif d'affichage et film electroconducteur transparent |
| WO2003081608A1 (en) * | 2002-03-25 | 2003-10-02 | Sumitomo Metal Mining Co.,Ltd. | Transparent conductive film, coating liquid for forming the transparent conductive film, transparent conductive multilayer structure, and display |
| EP1489695A4 (en) * | 2002-03-04 | 2005-05-04 | Sumitomo Electric Industries | Anisotropic Conductive Film and Method for Making the Same |
| KR100726167B1 (ko) | 2004-12-13 | 2007-06-13 | 한국전자통신연구원 | 금 나노입자를 이용한 투명 전극의 제조방법 및 이로부터 얻은 투명 전극 |
| DE112007001519T5 (de) | 2006-06-22 | 2009-06-18 | Mitsubishi Paper Mills Limited | Verfahren zum Herstellen eines leitfähigen Materials |
| US7749620B2 (en) | 2002-07-12 | 2010-07-06 | Fujimori Kogyo Co., Ltd. | Electromagnetic wave shield material and process for producing the same |
| JP2011029098A (ja) * | 2009-07-28 | 2011-02-10 | Panasonic Electric Works Co Ltd | 透明導電膜付き基材 |
| JP2013010892A (ja) * | 2011-06-30 | 2013-01-17 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 抗菌透明膜形成用組成物と抗菌透明膜及びそれを備えたプラスチック基材並びに表示装置 |
-
1999
- 1999-06-11 JP JP11165991A patent/JP2000357414A/ja active Pending
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002015201A1 (fr) * | 2000-08-11 | 2002-02-21 | Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd. | Dispositif d'affichage et film electroconducteur transparent |
| US6524499B1 (en) | 2000-08-11 | 2003-02-25 | Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd. | Transparent conductive film and display device |
| EP1231612A4 (en) * | 2000-08-11 | 2008-12-03 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | DISPLAY DEVICE AND TRANSPARENT ELECTRICALLY CONDUCTIVE FILM |
| US7390442B2 (en) | 2002-03-04 | 2008-06-24 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Anisotropic conductive film and method for producing the same |
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| WO2003081608A1 (en) * | 2002-03-25 | 2003-10-02 | Sumitomo Metal Mining Co.,Ltd. | Transparent conductive film, coating liquid for forming the transparent conductive film, transparent conductive multilayer structure, and display |
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| KR100726167B1 (ko) | 2004-12-13 | 2007-06-13 | 한국전자통신연구원 | 금 나노입자를 이용한 투명 전극의 제조방법 및 이로부터 얻은 투명 전극 |
| DE112007001519T5 (de) | 2006-06-22 | 2009-06-18 | Mitsubishi Paper Mills Limited | Verfahren zum Herstellen eines leitfähigen Materials |
| DE112007001519B4 (de) | 2006-06-22 | 2022-03-10 | Mitsubishi Paper Mills Limited | Verfahren zum Herstellen eines leitfähigen Materials |
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| JP2013010892A (ja) * | 2011-06-30 | 2013-01-17 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 抗菌透明膜形成用組成物と抗菌透明膜及びそれを備えたプラスチック基材並びに表示装置 |
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Legal Events
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