JP2000501609A - 微晶質の糖又は糖アルコール及びその調製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 糖微結晶を含有する組成物が開示される。本質的に、該結晶は、均一な破損されていない単結晶であり、等軸晶的幾何学的形状を有し、ガウス分布に従った粒子径を有する。該ガウス分布の中央値は、約２０〜２２０μm であり、変動係数は約２０〜５０％であり、特に、３０〜４５％、３５〜４５％又は３０〜４０％である。「糖」という用語は、単糖、二糖及び少糖、ならびにそれらの還元により得られるポリオールを意味する。

Description

【発明の詳細な説明】 微晶質の糖又は糖アルコール及びその調製方法 本発明は、さらさらした、非凝集性、結晶性の形態の糖組成物に関する。本発 明は、糖の結晶化の分野に関連し、より具体的には微細な粒子径を有する結晶性 糖の組成物を得るための方法を開示する。本発明は、等軸晶的幾何学的形状を有 し、微細かつ限定された粒子径を有する結晶性糖を開示する。 結晶化において、結晶の粒子径分布は主に下記のような工程に依存する。 − 核形成 − 結晶成長 − 磨砕 − 凝集 − 結晶の成熟 微細な粒子径を有する等軸晶的結晶を大量に得るためには、結晶成長よりも核 形成を促進する方法を適用することが必要である。そのためには、結晶化パラメ ーターを高度に調節できる適当な手段を用いる必要がある。 等軸晶的形状及び極めて微細な粒子径を有する大量の糖結晶は、従来の結晶化 方法により直接得ることができない。種々の糖の製造において、転化法（conver sion process）としてよく知られている方法が開発されている。この方法は、水 性溶液中で容易に拡散する、非凝集性で、さらさらした顆粒状粉末の形態の糖を 製造するために使用されている。この方法は、いくつかの特許で詳細に開示され ている。 米国特許第３，１９４，６８２号明細書（Tippensら）は、１２１〜１２９℃ で９５〜９７ブリックス（brix）（乾燥物質の重量％）に濃縮したシロップを使 用し、激しく攪拌しながら急速に冷却する方法を開示している。この方法により 、溶解性の高いサイズ（３〜５０ミクロン）の糖結晶を含む凝塊が製造される。 米国特許第３，３６５，３３１号明細書（Millerら）は、凝塊を製造するため の同様の方法を開示している。この場合には、過飽和シロップをビーティング（ beating）することにより結晶が得られる。 欧州特許第０ ０５２ ４１３号は、高度に調節された温度でビーティング する方法により、熱感受性化合物を最終生成物中に取り込ませている。 上記の方法は全て、細粒状の糖の粉末を生じさせる。顆粒は、非規則的な形状 をしており、そのため粉末の密度は低い。粒子径は篩過により選別されるため、 あるクラスの粉末の収率は低くなる。したがって、微細な粒子径を有する等軸晶 的結晶を、良好な収率で製造するための方法の開発が必要とされている。そして 、本発明はこの必要に応えるものである。 より具体的には、本発明は、得られた糖結晶が、等軸晶的形状を有し、凝集せ ず、その粒子径がガウス分布に従い、平均径（mean aperture）が２０〜２２０ μm、特に２０〜２００μm であり、変動係数（ＣＶ）が２０％〜５０％である か、又はその粒子径分布が１〜５、特に２．５〜３．５の均一的指数(uniformit y index)により特徴付けられる、糖微結晶を含有する組成物に関する。 粒子径は、直径２００nm の一連の標準的な篩（ＮＦ１１−５０１）で篩過す ることにより決定される。 変動係数（ＣＶ）は下記式により計算される。 ＣＶ＝１００×σ／ＭＡ 式中、σは標準偏差であり、ＭＡは平均径である。 均一的指数は、結晶性組成物を篩過し、下記式により計算することにより得ら れる。 本発明は、結晶が２０〜と２２０μm、特に２０〜２００μm の平均粒子径を 有することを特徴とする、下記工程の後に得られる、微晶質糖の組成物を得るた めの方法にも関する。 ａ）濃縮シロップを調製する工程、 ｂ）圧力を減少させる工程、 ｃ）結晶が出現するまで、結晶化域で、激しく攪拌しながら減圧下で蒸発させる 工程、 ｄ）一定の時間、蒸発を停止させ攪拌を維持する工程、 ｅ）乾燥物が得られるまで、蒸発及び攪拌を再開する工程。 上記ａ）〜ｅ）までの全工程にわたり、シロップの温度は約４０℃〜１００℃ 、特に約７０℃〜約１００℃に維持する。 本明細書では、本方法を以後「方法Ｉ」という。 好適な一実施態様において、本発明は、糖単結晶を含む組成物に関する。本組 成物は、該結晶が等軸晶的幾何学的形状を有し相互に均質な破損されていない単 結晶であることを特徴とし、かつ − 粒子径が、約２０μm〜約２２０μm、特に約２０μm〜約２００μm の中央 値を有し、約２０％〜約５０％、特に約３０％〜４５％又は約３５％〜４５％又 は約３０％〜４０％の変動係数を有するガウス分布に従うか、又は − 粒子径分布が、１〜５、特に２．５〜３．５の均一性指数により特徴付けら れる。 「糖」という用語は、単糖、二糖及び少糖、ならびにそれらの還元により得ら れるポリオールを意味する。 「破損されていない単結晶」とは、これらの結晶が粉砕操作に関連する鋭角を もたないことを意味する。 「相互に均質」という表現は、これらの結晶が同等の結晶ジオメトリーを有す ることを意味する。 好適には、本発明の組成物の単結晶は、約８０μm〜約１２０μm の平均径を 有する。 本発明の組成物は、下記の性質を有することを特徴とする。 − １８℃の温度、脱塩純水１００ml 当たり組成物１０ｇという条件下で、溶 解速度が約５〜約１０秒、特に約７〜約９秒であり、 − 非凝集性であり、 − その注型適正指数（pourability index）が、IRON WORKS LTD．（日本、大 阪）に記載のホサカワ試験（Hosakawa test）に従い測定した場合、約８０より 大きく、約８０〜約８５、特に約８１〜約８２の範囲内であり、そしてグルコー スである場合注型適正指数が約５５〜約７０であり、 − ホサカワ試験に従い測定した場合、圧縮物の密度が約０．９０〜約１．００ 、特に約０．９７〜約１．００であり、未圧縮物の密度が約０．７５〜約０．９ ０、 特に約０．８３〜約０．８７であり、そして該生成物がグルコースである場合、 圧縮物の密度が約０．７０〜約０．９０であり、未圧縮物の密度が約０．５０〜 約０．７０である。 「非凝集性」という表現は、結晶が、通常の常温(１０〜３０℃)及び湿度(４０ 〜８０％）の条件下で凝集しないことを意味する。 本発明の他の好適な一実施態様によると、組成物は、約０％〜約１０％の量、 好適には約５％の量で付加的な成分を含有することを特徴とする。該成分は、好 適には熱感受性化合物、食品もしくは薬としての性質を有する化合物又は所望の 香味もしくは色を有する化合物の中から選択されるものである。 本発明の組成物は、下記の工程を含む方法により得ることができる。 ａ）約６０〜約９７重量％、特に７５重量％の乾燥物質を含有する濃縮ショ糖シ ロップを調製する工程、 ｂ）約２０％の蒸発速度で、糖シロップに含まれる水相の蒸発を開始させるため 、圧力を大気圧から約１００〜約３００mbar、特に約２００mbar の値にまで減 少させる工程、 ｃ）糖シロップに含まれる水相を減圧下（約２００mbar）で蒸発させ、約１００ 〜約３５０m／分、特に２００〜３５０m／分の周速で、特に機械的攪拌によりシ ロップを攪拌し、糖の過飽和係数が１〜１．３、特に１．１〜１．３になった後 、この過飽和域で、特に衝撃によるビーティングにより生じた機械的ショックに よりシロップを激しく攪拌（上記の攪拌に加えて）することにより結晶化を起こ させる工程、 ｄ）蒸発及び激しい攪拌（ビーティング）を停止し、所望の大きさの結晶を得る ために必要な時間、好適には約５分〜約２０分、規則的な攪拌を維持することに より結晶化を続ける工程、 ｅ）水分含量が１％未満、特に０．５％未満である結晶が得られるまで、蒸発を 再開する（約１００〜約２５０m／分の速度で媒質を攪拌しながら）工程。 温度は全工程にわたり約７０℃〜約１００℃の値に維持され、工程ｃ）〜ｅ） において好適には圧力は約２００mbarに維持される。 本発明の好適な一実施態様によると、方法Ｉは、下記の工程を特徴とする。 ａ）約６０〜約９７重量％、特に７５重量％の乾燥物質を含有する濃縮ショ糖シ ロップを調製する工程、 ｂ）約２０％の蒸発速度で、糖シロップに含まれる水相の蒸発を開始させるため 、圧力を大気圧から約１００〜約３００mbar、特に約２００mbar の値にまで減 少させる工程、 ｃ）糖シロップに含まれる水相を減圧下（約２００mbar）で蒸発させ、約１００ 〜約３５０m／分、特に約２００〜約３５０m／分の周速で、特に機械的攪拌によ りシロップを攪拌し、糖の過飽和係数が１〜１．３、特に１．１〜１．３になっ た後、この過飽和域で、特に衝撃によるビーティングにより生じる機械的ショッ クによりシロップを激しく攪拌（上記の攪拌に加えて）することにより結晶化を 起こさせる工程、 ｄ）蒸発及び激しい攪拌（ビーティング）を停止し、所望の大きさの結晶を得る ために必要な時間、好適には約５分〜約２０分、規則的な攪拌を維持することに より結晶化を続ける工程、 ｅ）水分含量が１％未満、特に０．５％未満である結晶が得られるまで、蒸発を 再開する（約１００〜約３５０m／分、特に２００〜３５０m／分の速度で媒質を 攪拌しながら）工程。 温度は全工程にわたり約４０℃〜約１００℃、特に約７０℃〜約１００℃の値 に維持され、圧力は工程ｃ）〜ｅ）において好適には約２００mbar に維持され る。 本発明の方法は、濃縮された糖シロップの調製で開始する。適当な濃度は、例 えば、６０〜８０重量％の乾燥物質が含まれる濃度である。糖又は溶液中に添加 される他の全ての生成物の再結晶化及び分解を防止するため、温度は４０℃〜１ ００℃、特に７０℃〜１００℃に維持する。蒸発を開始させるため、圧力を１０ ０〜３００mbar に減少させる。同時に、シロップを攪拌下におく。この機械的 攪拌は、媒質の均質化のために必要であり、好適には本発明の方法で使用される 槽の底に設置された、攪拌運動部品（agitation moving part）の補助を用いて 行う。例えば、攪拌は、ミキサー・エパボレーター（mixer-evaporator）、クリ スタライザー（crystalliser）、ミキサー・ホモジナイザー（mixer- homogeniser）、ミキサー・ブレンダー（mixer-blender）又は他の適当ないかな る装置を用いて行ってもよい。この攪拌は激しく、シロップに与えられるエネル ギーは調節されていることが重要である。さらに、この方法が満足に進行するよ うに、プラントは、減圧及び調節された温度の下で作動できるものなければなら ない。 好適には衝撃により溶液をビーティングすることにより行われる激しい攪拌は 、核の形成を刺激し、一定の時間の後、濁りが観察されるようになる。これらの 条件を数分間維持した後、蒸発を停止させる。例えば、本発明の実施例に記載さ れた試験を、約１０００〜約２０００回転／分の回転速度を有するミキサー又は ナイフを用いて、衝撃によるビーティングの目的に適した４５リットルの Guaed uエバポレーター・ミキサーで行う。 攪拌を結晶成長が調節されるように維持する。最終段階では、乾燥結晶が得ら れるまで攪拌しながら蒸発を継続する。 媒質を攪拌する攪拌速度、蒸発速度及び様々な工程の実施時間を変化させるこ とにより、再現可能に得ることができる、限定された平均粒子径を有する結晶を 調製することが可能である。 本発明の組成物は、下記の工程を含む方法によっても得られる。 ａ）濃縮シロップを調製する。 ｂ）結晶が出現するまで結晶化域で激しく攪拌しながら減圧下でシロップを蒸発 させ、約８０％〜約９０％の乾燥物質含量が得られるまで温度及び蒸発速度を調 節する。 ｃ）前工程に対して温度を一定に維持し、乾燥物が得られるまで攪拌速度を減少 させて蒸発を継続させる。 上記のａ）〜ｃ）の全工程にわたり、温度は約４０℃〜約１００℃、特に約７ ０℃〜約１００℃の範囲内の一定の値に調製され維持される。 本発明の組成物は以下のようにしても得られる。 ａ）約６０〜約９７重量％、特に７５重量％の乾燥物質を含有する濃縮糖シロッ プを調製する工程、 ｂ）選択された温度で、該シロップの沸騰が達成されるように圧力を減少させる ことによりシロップの蒸発を起こさせる工程、 ｃ）約１００〜約３５０m／分、特に約２００〜約３５０m／分の周速で、特に機 械的攪拌によりシロップを攪拌し、シロップの過飽和係数が１〜１．３、特に１ ．１〜１．３になるようにし、この過飽和域で、特に衝撃によるビーティングに より生じた機械的ショックによりシロップを激しく攪拌する（上記の攪拌に加え て）ことにより結晶化を起こさせる工程、 ｄ）結晶が主相（媒質に対して約５０％以上、特に約７０％以上）を構成する媒 質が得られるまで、前工程で用いたのと同じ温度及び圧力の条件下で蒸発を継続 する工程、 約５０〜約２００m／分に攪拌速度を減少させ、水分含量が１％未満、特に０ ．５％未満である所望の大きさの結晶からなる乾燥物が得られるまで、温度を前 工程に対して一定に維持し、ビーティングを維持する工程。 温度は、全工程にわたり約４０℃〜約１００℃、特に約７０℃〜約１００℃の 範囲内で一定値に調整され維持される。 本発明は、下記の工程を特徴とする、上記の組成物を調製する方法にも関する 。 ａ）濃縮シロップを調製する。 ｂ）結晶が出現するまで結晶化域で激しく攪拌しながら減圧下でシロップを蒸発 させ、約８０〜約９０％の乾燥物質含量が得られるまで温度及び蒸発速度を調節 する。 ｃ）前工程に対して温度を一定に維持し、乾燥物が得られるまで攪拌速度を減少 させて蒸発を継続させる。 上記のａ）〜ｃ）の全工程にわたり、温度は約４０℃〜約１００℃、特に約７ ０℃〜約１００℃の範囲内の一定の値に調製され維持される。 本方法を、以後「方法II」という。 本発明の好適な一実施態様によると、方法ＩＩは下記の工程を特徴とする。 ａ）重量約６０〜約９７重量％、特に７５重量％の乾燥物質を含有する濃縮糖シ ロップを調製する工程、 ｂ）選択された温度で、該シロップの沸騰が達成されるように圧力を減少させる ことによりシロップの蒸発を起こさせる工程、 ｃ）約１００〜約３５０m／分、特に２００〜３５０m／分の周速で、特に機械的 攪拌によりシロップを攪拌し、シロップの過飽和係数が１〜１．３、特に１．１ 〜１．３になるようにし、この過飽和域で、特に衝撃によるビーティングにより 生じた機械的ショックによりシロップを激しく攪拌する（上記の攪拌に加えて） ことにより結晶化を起こさせる工程、 ｄ）結晶が主相（媒質に対して約５０％以上、特に約７０％以上）を構成する媒 質が得られるまで、前工程で用いたのと同じ温度及び圧力の条件下で蒸発を継続 する工程、 約５０〜約２００m／分に攪拌速度を減少させ、温度を前工程に対して一定に 維持し、水分含量が１％未満、特に０．５％未満である所望の大きさの結晶から なる乾燥物が得られるまでビーティングを維持する工程。 温度は、全工程にわたり約４０℃〜約１００℃、特に約７０℃〜約１００℃の 範囲内で一定値に調整され維持される。 方法ＩＩは、濃縮糖シロップの調製で開始する。適当な濃度は、例えば６０〜 ８０重量％の乾燥物質を含有する濃度である。糖又は溶液中に添加される他の生 成物の再結晶化及び分解を防止するため、温度は４０℃〜１００℃、特に７０℃ 〜１００℃に維持される。シロップを攪拌下におき、選択された温度で該シロッ プの沸騰が達成されるように圧力を減少させる。このシロップの機械的攪拌は、 媒質の均質化のために必要であり、好適には本発明の方法において使用される槽 の底に設置された攪拌運動部品の補助を用いて行う。例えば、この攪拌は、ミキ サー・エパボレーター、クリスタライザー、ミキサー・ホモジナイザー、ミキサー・ ブレンダー又は他の適当ないかなる装置を用いて行ってもよい。この攪拌は激 しく、シロップに与えられるエネルギーは調節されていることが重要である。さ らに、この方法が満足に進行するように、プラントは、減圧及び調節された温度 の下で作動できるものなければならない。 好適には溶液のビーティング及び衝撃により行われる激しい攪拌は、核の形成 を刺激し、ある一定の時間の後、濁りが観察されるようになる。 一時間当たり最初の水量の２０％〜３０％の水量が蒸発する蒸発速度で、シロ ップを濃縮する。蒸発は、減圧下で行われる。この圧力は、この温度でこの媒 質の沸騰が達成されるようにシロップ温度により決定される。 この系は、蒸発速度が約６５％になるまで、この平衡状態の蒸発／圧力／温度 比に維持される。 その後この媒質が極めてペースト状になれば、この第二段階として、運動部品 の攪拌速度を１９０m／分（周速）に低下させ、乾燥粉末が得られるまで、一定 の温度を維持するため、徐々に圧力を減少させながら蒸発を継続する。 方法Ｉに対して、方法IIは下記の点で異なっている。 − 工程ｄ）；「蒸発を停止し、一定時間攪拌を維持する」を含まない。 − 方法IIは工業的試験に好適に適用される。 記載されている実施例は、８０〜１５０μmの平均サイズを有する糖結晶の組 成物の製造を可能にする、本発明の方法の適用を例示する（実施例１及び２）。 さらに、実施例では、第二の化合物を含有する糖結晶、即ちカラメルを得るため の方法も開示する（実施例３）。 実施例４〜６は、それぞれ、本発明によるグルコース、ラクトース及びエリト リトールの調製を開示する。 実施例７は、工業的試験に相当する。 本発明は、平均径がおよそ２０〜２２０μm、特に２０〜２００μm に集中し ている、微晶質糖組成物を開示する。平均値周辺の結晶のサイズ分布は、２０％ 〜５０％の間のＣＶを有するガウス型に従い、その均一性指数は１〜５である。 この結晶は、形状が等軸晶的であり、凝集しない。結晶は、高い密度を有する。 生成物は、さらさらしており、水に急速に溶解する。この方法により得られる結 晶は、凝塊を除去するため以外には篩過を特に必要とせず、３００μm より大き い粒子は組成物の１０％未満である。良好な収率で、ガウス型分布に従うか、又 は１〜５の均一性指数を有する粉末が得られる。該生成物の調製方法は、極めて 高度に調節されているため、いくつかのパラメーターのみを改変することにより 、所望の平均粒子径を有する結晶を得ることが可能である。したがって、２０〜 ２２０μm、より具体的には８０〜１５０μm の特定の直径を有する微晶質糖の 組成物を開示する本発明は、よく証明されている。 本発明の方法では、所望の成分を糖に添加することが可能である。添加は、方 法Ｉの範囲では、好ましくは濁りの形成の後、蒸発の停止の前、例えば工程ｃ） と工程ｄ）の間に行うことができる。 方法IIの範囲では、過飽和が１．０〜１．３の間に達した時点で添加を行うこ とができる。 この場合、糖と他の成分との共結晶化（co-crystallisation）が観察される。 本発明は、選択された一つ又は複数の成分が添加された、所望の平均粒子径を有 する微晶質糖も開示する。ゴム、乳化剤、化学物質など広範囲の成分を添加する ことができる。この場合、糖結晶は、例えば食品又は薬品として、色もしくは香 味のため、又は他の所望の性質のため使用される成分の、補助剤として機能する 。 したがって、本発明は、糖微結晶と他の成分とを含む組成物を開示する。 本発明において記載される方法では、調節された温度条件を使用できる。した がって、第二の熱感受性成分を添加することが可能である。熱感受性化合物とし ては、ビタミン、アミノ酸、カロテノイド、抗生物質などが挙げられる。 本発明により得られる結晶は、図１に示されるように、等軸晶的形状を有し、 凝集しない。一般的に言って、下記の実施例では、結晶の平均径が、限定された 値に集中しており、これは従来技術で開示されている方法では見られなかったこ とである。下記の実施例は、本発明を例示するものであり、決して本発明を制限 するものと解釈すべきではない。 図面の説明 図１Ａは、電子顕微鏡で５０倍で観察された、８０μm の微晶質糖組成物の写 真を示す。 図１Ｂは、電子顕微鏡で１５０倍で観察された、８０μm の微晶質糖組成物の 写真を示す。 図１Ｃは、電子顕微鏡で５０倍で観察された、市販の粉砂糖の写真を示す。 図１Ｄは、電子顕微鏡で１５０倍で観察された、市販の粉砂糖の写真を示す。 図２は、１８℃の純水中の糖の溶解速度を示す。完全な溶解に要した時間（秒 単位で表されている）を横座標軸にプロットした。試験された様々な糖を縦軸に プロットした。ここで、粉砂糖は８０〜１００μm の粒子径を有し、高品質糖は ２００〜２５０μm の粒子径を有し、それぞれ１５０μm 及び８０μm の粒子径 を有する糖は、本発明の組成物に相当することを記しておく。 図３は、注型適正指数を示す。 粉末状の生成物は、貯蔵タンク及びフィードホッパー（feed hopper）中で凝 塊を形成する可能性がある。この現象により、アーチ（ホッパーの壁及び穴の上 部に付着して残存し、デッドスポットを形成する粉末の塊）が形成され、単純な 重力では粉末が流動しないようになるため、これらのタンク及びその他のホッパ ーを使用することは困難である。したがって、攪拌下で粉末を貯蔵することによ り、又は回転スルース（rotating sluice）もしくはバイブレーター(vibrator) を用いてホッパーから粉末を取り出すことにより、この粉末を均質な混合物の状 態で保存するための機械装置を使用することが必要となる。 粉末状の生成物の取り扱いの困難性は、０（高い凝塊形成能、凝集性、付着性 を有する生成物）から１００（液体のような行動を示す極めてさらさらした生成 物）までに分けられている、その注型適正指数に反映される。 この指数が低い場合には、それぞれの場合に適合する特別な設備が必要であり 、指数が高い場合には、特別な貯蔵及び取り扱いの問題は全く必要ない。 図４は、実施例１〜７に関連して使用される装置の機能的な概略図である。 使用される装置は、減圧下、制御された温度で作動できる管（１）から構成さ れているエパポレーター・ミキサーから構成される。この管は、その端に熱交換 液（２）を含み、その入り口部分は例えば２ａにあり、出口は２ｂにある。そし て、それは真空ポイント（３）に接続されている。この方法の間、糖シロップの 混合（又は攪拌）は、攪拌運動部品（４）により行われる。 衝撃によるビーティングは、例えば、入れこ式凝塊粉砕ナイフ(telescopic lu mpbreaker knife）（５）により行われる。実施例１ 平均径８０μmかつＣＶ＝４０％の微晶質糖の調製 ２０kg の糖を６kg の８０℃の水に溶解し、この温度を調製の間中一定に維持 する。 攪拌速度を２４５m／分（周速）に固定する。過飽和値が１．１〜１．３、好 適には１．２になるまで、シロップの蒸発を行い、決められた過飽和値に達した ら即座に凝塊除去装置(lump remover)(約１０００rpm)を作動させる。２５０mba rの条件下で、蒸発速度を１．５ｌ／hの値に維持する。 これらの条件下で１５分経過した後、核形成を意味する白色の濁りが媒質中に 出現する。この状態を４０分間維持し、凝塊除去装置によりそれらの成長を制限 することにより核の数を増加させる。 蒸発及びビーティングを１０分間停止させ、規則的な結晶相の成長を進行させ る。 最後の段階として、攪拌運動部品の攪拌速度を１９０m／分（周速）に固定し 、乾燥粉末が得られるまで速度を増加させながら蒸発を継続する。 操作の総所要時間：３時間。 上記のようにして得られた本発明の組成物は、下記の性質を有する。 溶解速度：７秒 注型適正指数：８１ 圧縮組成物の密度：０．９７ 未圧縮組成物の密度：０．８３実施例２ 平均径１５０μmかつＣＶ＝３０％の微晶質糖の調製 ２０kg の糖を６kg の８０℃の水に溶解し、この温度を操作の間中一定に維持 する。 攪拌運動部品の攪拌速度を１３５m／分（周速）に固定する。過飽和値が１． １〜１．３、好適には１．２になるまで、シロップの蒸発を行い、決められた過 飽和値に達したら即座に凝塊除去装置（約１，０００rpm）を作動させる。 ２５０mbar の条件下で、蒸発速度を１．５ｌ／hの値に維持する。 これらの条件下で１０分経過した後、核形成を意味する白色の濁りが媒質中に 出現する。この状態を５分間維持し、蒸発及び凝塊除去装置を１５分間停止させ 、結晶相の成長を促進させる。 第二段階として、攪拌運動部品の攪拌速度を１３５m／分（周速）に固定し、 乾燥粉末が得られるまで速度を増加させながら蒸発を継続する。 操作の総所要時間：５時間。 上記のようにして得られた本発明の組成物は、下記の性質を有する。 溶解速度：９秒 注型適正指数：８２ 圧縮組成物の密度：１．００ 未圧縮組成物の密度：０．８７実施例３ カラメルを含む、平均径１５０μmかつＣＶ＝３０％の微晶質糖の調製 ２０kg の糖を６kg の８０℃の水に溶解し、この温度を操作の間中一定に維持 する。 攪拌運動部品の攪拌速度を１３５m／分（周速）に固定する。過飽和値が１． １〜１．３、好適には１．２になるまで、シロップの蒸発を行い、決められた過 飽和値に達したら即座に凝塊除去装置（約１，０００rpm）を作動させる。 ２５０mbarの条件下で、蒸発速度を１．５ｌ／hの値に維持する。 この時点で、糖総量の２％に当たる４００ｇの香料カラメルを媒質で希釈する 。 ５分間の均質化の後、蒸発及び凝塊除去装置を１５分間停止させ、結晶相の成 長を促進させる。 最後の段階として、攪拌運動部品の攪拌速度を１３５m／分（周速）に固定し 、乾燥粉末が得られるまで速度を増加させながら蒸発を継続する。 操作の総所要時間：５時間。 上記のようにして得られた本発明の組成物は、実施例２で得られた組成物と同 一の特性を有する。実施例４ 平均径７５μmの微晶質グルコースの調製 １８kg のグルコースを５．４kg の７０℃の水に溶解し、この温度を操作の間 中一定に維持する。 攪拌運動部品の攪拌速度を２４５m／分（周速）に固定する。 過飽和値が１．１〜１．４、好適には１．３になるまで、シロップの蒸発を行 い、決められた過飽和値に達したら即座に凝塊除去装置（約１，０００rpm）を 作動させる。約１８０mbarの条件下で、蒸発速度を１．５ｌ／hの値に維持する 。 これらの条件下で１００分経過した後、核形成を意味する白色の濁りが媒質中 に出現する。この状態を４０分間維持し、凝塊除去装置によりそれらの成長を制 限することにより核の数を増加させる。 蒸発及びビーティングを１０分間停止させ、結晶相の成長を促進させる。 第二段階として、攪拌運動部品の攪拌速度を１４０m／分（周速）に固定し、 乾燥粉末が得られるまで速度を増加させながら蒸発を継続する。 操作の総所要時間：４時間。 上記のようにして得られた本発明の組成物は、下記の性質を有する。 注型適正指数：６０ 圧縮組成物の密度：０．７５ 未圧縮組成物の密度：０．５２実施例５ 平均径５０μmの微晶質乳糖の調製 １５kg の乳糖を２０kg の７２℃の水に溶解し、この温度を操作の間中一定に 維持する。 攪拌運動部品の攪拌速度を２４５m／分（周速）に固定する。 過飽和値が１．１〜１．３、好適には１．１になるまで、シロップの蒸発を行 い、決められた過飽和値に達したら即座に凝塊除去装置（約１，０００rpm）を 作動させる。約１８０mbarの条件下で、蒸発速度を２．５ｌ／hの値に維持する 。 これらの条件下で２２０分経過した後、核形成を意味する白色の濁りが媒質中 に出現する。この状態を４０分間維持し、凝塊除去装置によりそれらの成長を制 限することにより核の数を増加させる。 蒸発及びビーティングを１０分間停止させ、結晶相の成長を促進させる。 第二段階として、攪拌運動部品の攪拌速度を１４０m／分（周速）に固定し、 乾燥粉末が得られるまで速度を増加させながら蒸発を継続する。 操作の総所要時間：７時間。 上記のようにして得られた本発明の組成物は、下記の性質を有する。 注型適正指数：８０ 圧縮組成物の密度：０．９３ 未圧縮組成物の密度：０．８３実施例６ 平均径２２０μmの微晶質エリトリトールの調製 １８kg のエリトリトールを８kg の７０℃の水に溶解し、この温度を操作の間 中一定に維持する。 攪拌運動部品の攪拌速度を２４５m／分（周速）に固定する。 過飽和値が１．１〜１．３、好適には１．１になるまで、シロップの蒸発を行 い、決められた過飽和値に達したら即座に凝塊除去装置（約１，０００rpm）を 作動させる。約１８０mbarの条件下で、蒸発速度を２．０ｌ/hの値に維持する。 これらの条件下で４０分経過した後、核形成を意味する白色の濁りが媒質中に 出現する。 蒸発及びビーティングを１０分間停止させ、結晶相の成長を促進させる。 第二段階として、攪拌運動部品の攪拌速度を１４０m／分（周速）に固定し、 乾燥粉末が得られるまで速度を増加させながら蒸発を継続する。 操作の総所要時間：３．５時間。 上記のようにして得られた本発明の組成物は、下記の性質を有する。 溶解速度：試験条件下で不溶性（濁りが持続） 注型適正指数：８３ 圧縮組成物の密度：０．９２ 未圧縮組成物の密度：０．９０実施例７ 工業的試験 平均径１２０μmの微晶質ショ糖の調製 １，６００リットルのGuaeduミキサー中で、８００kgのショ糖を３１０kgの６ ２℃の水に溶解し、この温度を操作の間中一定に維持する。 攪拌運動部品の攪拌速度を３３０m／分（周速）に固定する。 蒸発が開始したら即座に凝塊除去装置（約１，０００rpm）を作動させ、操作 の間中作動を続ける。２０〜３０％／hの蒸発速度でシロップの濃縮を行う。系 に与えられるエネルギー（スチーム加熱、二重ジャケット）は、あらかじめ定め られた流速セットポイントにより調節する。 減圧下で蒸発を行う。この圧力は、その温度で媒質の蒸発が達成されるよう、 シロップ温度により決定される。 約６５％の蒸発速度になるまで、この系を平衡状態の蒸発／圧力／温度比に維 持する。 その後、媒質が極めてペースト状になれば、第二段階として、攪拌運動部品の 攪拌速度を１９０m／分（周速）に低下させ、乾燥粉末が得られるまで、一定の 温度が保たれるよう圧力を徐々に減少させながら蒸発を継続する。 サイクルの最後に、生成物を冷却することなく取り出し、３００μm の篩で急 速に濾過することにより、粉末中に存在する凝塊を除去する。このようにして得 られた結晶は、常温で数日間貯蔵した後にも凝集しなかった。 操作の総所要時間：６時間。 上記のようにして得られた本発明の組成物は、下記の性質を有する。 溶解速度：８秒 注型適正指数：８２ 圧縮組成物の密度：０．９８ 未圧縮組成物の密度：０．８４

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１３Ｋ 1/00 Ｃ１３Ｋ 1/00 5/00 5/00 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，Ｌ Ｕ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ， ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，Ｓ Ｚ，ＵＧ)，ＵＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ， ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，Ｇ Ｅ，ＨＵ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ， ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，Ｐ Ｌ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ， ＶＮ (72)発明者 レイノード，シルヴィ フランス国、エフ―69100 ヴィリュール バン、リュ・アントナン―ペラン、21 (72)発明者 ウォン，エミール フランス国、エフ―01700 ネイロン、リ ュ・サン―ディディエ、レーザンシエンヌ ―ゼキュリ（番地なし)

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．糖微結晶を含有する組成物において、該結晶が、等軸晶的（regular）幾何 学的形状を有し相互に均質な実質的に破損されていない単結晶であり、かつ − 粒子径が、約２０μm〜約２２０μm、特に約２０μm〜約２００μmの中央値 を有し、約２０％〜約５０％、特に約３０％〜４５％又は約３５％〜４５％又は 約３０％〜４０％の変動係数を有するガウス分布に従うか、又は − 粒子径分布が、１〜５、特に２．５〜３．５の均一性指数であることを特徴 とする組成物。 ２．− １８℃の温度、脱塩純水１００ml当たり組成物１０ｇという条件下で、 溶解速度が約５〜約１０秒、特に約７〜約９秒であり、 − 非凝集性（非ケーギング性）であり、 − その注型適正指数が、IRON WORKS LTD．（日本、大阪）に記載のホサカワ試 験に従い測定した場合、約８０より大きく、約８０〜約８５、特に約８１〜約８ ２の範囲内であり、そしてグルコースである場合注型適正指数が約５５〜約７０ であり、 − ホサカワ試験に従い測定した場合、圧縮物の密度が約０．９０〜約１．００ 、特に約０．９７〜約１．００であり、未圧縮物の密度が約０．７５〜約０．９ ０、特に約０．８３〜約０．８７であり、そして該生成物がグルコースである場 合、圧縮物の密度が約０．７０〜約０．９０であり、未圧縮物の密度が約０．５ ０〜約０．７０である という性質を有する、請求項１記載の組成物。 ３．約０％〜約１０％の量、好適には約５％の量で付加的な成分を含有し、該成 分が好適には熱感受性化合物、薬もしくは食品としての性質を有する化合物又は 所望の香味もしくは色を有する化合物の中から選択されるものである、請求項１ 又は２記載の組成物。 ４．ａ）約６０〜約９７重量％、特に７５重量％の乾燥物質を含有する濃縮ショ 糖シロップを調製する工程、 ｂ）約２０％の蒸発速度で、糖シロップに含まれる水相の蒸発を開始させるため 、圧力を大気圧から約１００〜約３００mbar、特に約２００mbar の値にまで減 少 させる工程、 ｃ）糖シロップに含まれる水相を減圧下（約２００mbar）で蒸発させ、約１００ 〜約３５０m／分の周速で、特に機械的攪拌によりシロップを攪拌し、糖の過飽 和係数が１．１〜１．３になった後、その過飽和域で、特に衝撃によるビーティ ングにより生じる機械的ショックによりシロップを激しく攪拌する（上記の攪拌 に加えて）ことにより結晶化を起こさせる工程、 ｄ）蒸発及び激しい攪拌（ビーティング）を停止し、所望の大きさの結晶を得る ために必要な時間、好適には約５分〜約２０分、規則的な攪拌を維持することに より結晶化を続ける工程、 ｅ）水分含量が１％未満、特に０．５％未満である結晶が得られるまで、蒸発を 再開する（約１００〜約３５０m／分の速度で媒質を攪拌しながら）工程 を含む方法（ここで、全工程にわたり温度を約７０℃〜約１００℃の値に維持し 、圧力を工程ｃ）〜ｅ）において好適には約２００mbar に維持する）により得 ることができる、請求項１〜３のいずれか１項記載の組成物。 ５．ａ）約６０〜約９７重量％、特に７５重量％の乾燥物質を含有する濃縮糖シ ロップを調製する工程、 ｂ）選択された温度で、該シロップの沸騰が達成されるように圧力を減少させる ことによりシロップの蒸発を起こさせる工程、 ｃ）約１００〜約３５０m／分、特に約２００〜約３５０m／分の周速で、特に機 械的攪拌によりシロップを攪拌し、シロップの過飽和係数が１〜１．３、特に１ ．１〜１．３になるようにし、この過飽和域で、特に衝撃によるビーティングに より生じる機械的ショックによりシロップを激しく攪拌する（上記の攪拌に加え て）ことにより結晶化を起こさせる工程、 ｄ）結晶が主相（媒質に対して約５０％以上、特に約７０％以上）を構成する媒 質が得られるまで、前工程で用いたのと同じ温度及び圧力の条件下で蒸発を継続 する工程、 約５０〜約２００m／分に攪拌速度を減少させ、温度を前工程に対して一定に維 持し、水分含量が１％未満、特に０．５％未満である所望の大きさの結晶からな る乾燥物が得られるまでビーティングを維持する工程 を含む方法（ここで、全工程にわたり温度を約４０℃〜約１００℃、特に約７０ ℃〜約１００℃の範囲内で一定値に調整し維持する）により得ることができる、 請求項１〜３のいずれか１項記載の組成物。 ６．請求項１〜４のいずれか１項記載の組成物を調製するための方法において、 ａ）約６０〜約９７重量％、特に７５重量％の乾燥物質を含有する濃縮ショ糖シ ロップを調製する工程、 ｂ）約２０％の蒸発速度で、糖シロップに含まれる水相の蒸発を開始させるため 、圧力を大気圧から約１００〜約３００mbar、特に約２００mbar の値にまで減 少させる工程、 ｃ）糖シロップに含まれる水相を減圧下(約２００mbar)で蒸発させ、約１００〜 約３５０m／分の周速で、特に機械的攪拌によりシロップを攪拌し、糖の過飽和 係数が１．１〜１．３になった後、この過飽和域で、特に衝撃によるビーティン グにより生じた機械的ショックによりシロップを激しく攪拌する（上記の攪拌に 加えて）ことにより結晶化を起こさせる工程、 ｄ）蒸発及び激しい攪拌（ビーティング）を停止し、所望の大きさの結晶を得る ために必要な時間、好適には約５分〜約２０分、規則的な攪拌を維持することに より結晶化を続ける工程、 ｅ）水分含量が１％未満、特に０．５％未満の結晶が得られるまで、蒸発を再開 する（約１００〜約３５０m／分の速度で媒質を攪拌しながら）工程 を含み、全工程にわたり温度を約７０℃〜約１００℃の値に維持し、工程ｃ）〜 ｅ）においては圧力を好適には約２００mbarに維持することを特徴とする方法。 ７．請求項１〜３及び５のいずれか１項記載の組成物を調製するための方法にお いて、 ａ）約６０〜約９７重量％、特に７５重量％の乾燥物質を含有する濃縮糖シロッ プを調製する工程、 ｂ）選択された温度で、該シロップの沸騰が達成されるように圧力を減少させる ことによりシロップの蒸発を起こさせる工程、 ｃ）約１００〜約３５０m／分、特に約２００〜約３５０m／分の周速で、特に機 械的攪拌によりシロップを攪拌し、シロップの過飽和係数が１〜１．３、特に １．１〜１．３になるようにし、この過飽和域で、特に衝撃によるビーティング により生じる機械的ショックによりシロップを激しく攪拌する（上記の攪拌に加 えて）ことにより結晶化を起こさせる工程、 ｄ）結晶が主相（媒質に対して約５０％以上、特に約７０％以上）を構成する媒 質が得られるまで、前工程で用いたのと同じ温度及び圧力の条件下で蒸発を継続 する工程、 約５０〜約２００m／分に攪拌速度を減少させ、温度を前工程に対して一定に維 持し、水分含量が１％未満、特に０．５％未満である所望の大きさの結晶からな る乾燥物が得られるまでビーティングを維持する工程 を含み、全工程にわたり温度を約４０℃〜約１００℃、特に約７０℃〜約１００ ℃の範囲内で一定値に調整し維持する方法。