JPS584542B2 - ソルビンサンノケンダクエキモシクハペ−ストノ セイゾウホウ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ソルビン酸の新規な懸濁液、若しくはペース
トの製造法に関し、更に詳しくは、特殊な製法で製造し
たソルビン酸の微粒子と水からなる懸濁液若しくはペー
ストの製造法に関する。

ソルビン酸は、食品添加物として、ソルビン酸カリと共
に多種多数の食品に穂用され、その毒性が極めて少いこ
とまた食品に異味異臭、にごり等を与えることが少い為
もあつて食品加工業界に於て賞用されている。

そして現用のソルビン酸の使用形態は、結晶性粉末であ
つて、対象食品が粉末、粒状物、液体等の場合は、ソル
ビン酸の粉末を混合するのに比較的に支障が少いが対象
食品が固形物、ねり製品等である場合は、均一な塗布又
は分散がやゝ困難であり、分散をよくするためソルビン
酸の微粉末を使用しようとすれば、取扱いの際飛散しや
すいとか、保存安定性が不良であるとかの問題を生じる
。

かゝる目的に使用する為のソルビン酸の分散液の製法と
して特公昭４６−３４４０９号の方法が提案されている
。

この方法は、界面活性剤を含むソルビン酸アルカリ金属
塩の溶液を当量にやゝ満たない量の塩酸又は硫酸水溶液
中に添加して、ソルビン酸の分散液を製造するが、該分
散液が安定である点は好ましいが、該分散液中に、界面
活性剤ならびに多量の塩酸又は硫酸のアルカリ塩を含ん
でいるから、該分散液を使用した食品の味、色、透明性
などに微妙な影響を与えるおそれがある。

また、ソルビン酸を原料とせず、ソルビン酸アルカリ塩
を原料とする場合は、ソルビン酸→ソルビン酸塩→ソル
ビン酸の工程が無駄となり、またソルビン酸アルカリ塩
に代えて、ソルビン酸＋アルカリ＋水を用いる場合は生
成したソルビン酸アルカリ塩の水溶液が着色する傾向が
強い。

また、ソルビン酸を微粉化して界面活性剤水溶液と混合
攪拌すると５０％程度のソルビン酸の懸濁液が得ちれる
ことも知られている。

（特公昭４７−３７５４７号）。

この方法による懸濁液は、塩酸又は硫酸塩を含まない点
で、前記特公昭４６ｉ−３４４．０９号の方法のソルビ
ン酸の分散液よりすぐれてしるが、分散状態を維持する
ため相当量の界面活性剤が混合使用されており、かつ使
用時には、水で２倍以上に希釈しなければならない。

本発明は、前記公知方法における欠点の全くないソルビ
ン酸の懸濁液若しくはソルビン酸のペーストを提供する
ことを目的とする。

更に詳細には、本発明は、水とソルビン酸以外の成分を
全く含まない高濃度のソルビン酸の懸濁液若しくは、ソ
ルビン酸のペーストを提供することならびにそのような
懸濁液若しくはペーストを簡単な方法で製造する方汰を
提供することを目的とする。

本発明は第２に、前記懸濁液若しくはペーストに適量の
好ましい界面活剤を加えて、分散安定性良好な分散懸濁
液若しくはペースト状分散懸濁物を製造する方法を提供
することを目的とする。

本発明者等は、前記目的達成の為に適当なソルビン酸の
微粉化につき苦心研究の結果本発明に到達した。

前記研究過程で明らかにされたことは、ソルビン酸の結
晶性又は無定形の粉末を乾式・湿式いづれの方法を問わ
ず機械的松砕により懸濁液又は乳濁液に適する粒度まで
微粉砕することは、「■粒度の均一な粉砕が困難であり
（従って粉砕工程が複雑化若しくは精密化し易い）、■
必要以上に微粉化されたもの（例えば粒度０． ２ μ
以下）は品質的に不安定で劣化着色し易い」為に、本発
明の目的とする適度かつ均一な粒度の微粉末を工業的に
簡単な方法で得ることが困難であることである。

従つて、本発明者等は、機械的粉砕方法を断念し、溶液
から析出させる方法について詳細検討した。

しかし、ソルビン酸アルカリ塩水溶液からの加酸による
如き方法（前記特公昭４６−３４４０９号）は、不純物
（塩酸塩、硫酸楊）が残存する欠点があり また有機溶
剤溶雇から析出させる方法は有機溶剤の回収が必要であ
るほか、得られたソルビン酸の微粉末に微量付着してい
る該溶剤の除去が困難である。

従って、本発明者等は本発明に使用する溶剤として、水
又は水と低沸点水溶性有機溶剤の混合物を使用し、微粉
末析出方法としては、ソルビン酸の熱水（又は水と水溶
性有機溶剤の混合物）溶液をノズルから噴出させること
により、本発明の目的を達成するに必要な粒度のソルビ
ン酸の微粉末を得ることに成功して、本発明に到達した
。

即ち、本発明は、ソルビン酸の熱水溶液若しくはソルビ
ン酸の水と水溶性低沸点有機溶剤混合物の熱溶液なノズ
ルから噴出させ、急速に冷却させ、該冷却と同時に若し
くは冷却後に過剰の水又は水と有機溶痢とを分離するこ
とを特徴とする沈降性のソルビン酸の微粒子と水からな
る懸濁液又はぺーストの製造法である。

以下、本発明の構成につき詳細に説
明する。

先づ、本発明に使用するイルビン酸は、公知方法で製造
されたソルビン酸の結晶性若しくは無定形の粉末若しく
はこれらの粒状物、塊状物であって、その精製の程度は
、本発明の懸濁液若しくはペーストが、食品添加物とし
て支障なく使用し得る程度であればよい。

従って、極めて少量の安定剤（酸化防止剤）若しくは少
量のソルビン酸カリを含有する場合も含まれる。

併し、本発明（特に本発明の第１）の目的上、相当量の
界面活性剤、糊料等を含むものは之等が必然的に本発明
の方法になるソルビン酸の懸濁液若しくはソルビン酸の
ペースト（以下本発明のソルビン酸の懸濁液等というこ
とがある）中に含まれることになるので好ましくない。

また、本発明に使用する水は、不純物を含まない純水若
しくは蒸溜水が坦ましいが、少量の炭酸ガス、空気等を
溶解していても差支ない。

また、本発明に使用する水溶性低沸点有機溶剤とは、沸
点１００℃以下好ましくは８０℃以下で、熱水に５％以
上好ましくは１０％以上溶解しうる溶剤であって、水、
空気、２００℃以下の温度、通常の室内光線若しくは之
等の組合せに対して安定なものをいい、好ましくは水と
共沸混合物を形成して、通常の蒸溜で溜出容易なもので
あり、具体的には、メタノール、エタノールのようなア
ルコーノ瓢酢酸メチル、酢酸エチルのような有機酸エス
テル、アセトンのような低級脂肪族ケトン、其他、ベン
ゼン、シクロヘキサン等の環状化合物があげられる。

有機溶剤の併用は、本発明に於て使用するソルビン酸の
熱水溶液中に於けるソルビン酸の濃度を上昇させ、後述
のノズルから噴出させた後の過剰の水の分離を容易にす
る点で好ましい。

しかし一方、溶剤回収の必要があり、また、該溶剤が本
発明ノ製品即ち、ソルビン酸の懸濁液若しくはペースト
に微量であっても残存することは好ましくないので、前
記ノズルからの噴出後水一有機溶剤一ソルビン酸混合系
から例えば減圧蒸溜等により充分に除去しなければなら
ないので工程が複雑化する傾向があり、この点で好まし
くない。

本発明に使用する溶剤として水のみを使用する場合は前
記の問題を生じないが、熱水の温度を充分に高く（例え
ば９０℃）しないと適当な濃度のソルビン酸の溶液が得
られないおそれがある。

本発明に使用するソルビン酸の熱水溶液若しくは水と低
沸点有機溶剤混合物の熱溶液の製造は次のように行う。

即ち、使用する前記水の一部若しくは全部を常圧若しく
は加圧可能の溶解器中に入れ、攪拌下に前記ソルビン酸
を一時に若しくは徐徐に投入し、加温して該ソルビン酸
を完全に溶解させる。

溶剤として水一有機溶剤系を使用する場合は加温により
容易に共沸温度に達するので、加圧下に前記溶解を行う
ことが望ましい。

前記水又は水と有機溶剤のソルビン酸に対する使用比率
は、■かゝる溶媒の加熱時におけるソルビン酸に対する
溶解力と、■後の工程であるノズルから噴出時の冷却析
出速度によって規制される。

即ち例えば、ソルピン酸の熱水溶液は、１００℃以下で
は５％以上とすることは困難であり（註．相当量のソル
ビン酸カリを併用するものはこの限りでないが、本発明
の目的外である）、また例えば１２０℃以下では１０％
以上とすることは困難である。

（註一般に溶解度の限度までソルビン酸を溶解させるこ
とは困難であり、またその必要もない）またノズルから
のソルビン酸の熱水溶液の噴出により、瞬時（少くとも
数秒以内に）に該噴出物の温度は数十度℃以上低下する
がこの際、該溶液中のソルビン酸の温度が濃すぎると、
目的の懸濁物中のンルビン酸の粒子径が微小となって分
散性は良いが沈降性不良となり、後述の懸濁液若しくは
ペーストの製造が困難（濃縮困難）となるほか、製品の
貯蔵安定性が不安定であるという欠点が生じ、逆に該溶
液中のソルビン酸の濃度が薄すぎると、目的の懸濁物中
のソルビン酸の粒子径が粗大となって分散性不良となり
、たとえ界面活性剤を添加しても乳濁せず、該懸濁物の
濃縮物はペーストとしての展着性、流動性に欠けること
になる。

従って、使用するソルビン酸と水又は水と有機溶剤との
混合物の使用比率は、重量で１：２００ないし１：５好
ましくは１：５０ないし１：１０である（以下凡て重量
比）。

また、水と有機溶剤の混合物における有機溶剤の比率は
、■該有機溶剤の存在が種類により著しくソルビン酸の
溶解度を上昇させること、■後述のノズル噴出時の水一
有機溶剤共沸組成物の蒸発による噴出物の液温度低下が
水単独の場合に比し極めて急速であることから、多量の
使用は好ましくなく、重量で水１００部に対し、１ない
し３０部好ましくは２ないし１５部である。

以上のように製造したソルビン酸の熱水溶液又はソルビ
ン酸の水と水溶性低沸点有機溶剤混合物の熱溶液（以下
ソルビン酸の熱水溶液等という）の温度は、８０℃以上
好ましくは９０℃以上１２０℃以下で１２０℃を超え例
えば１５０℃のような温度にすることは、該溶液のノズ
ルからの噴出時の圧力を高める以外格別の利点がない。

本発明のソルビン酸の熱水溶液等の噴出と急速冷却は以
下に述べるように行う。

先づ使用するノズルは、公知の低粘度液を噴霧若しくは
微細な液滴に分散させるスプレーノズル若しくは、同等
の機能を有する機械又は装置であればよく、ノズル以外
のかゝる装置としては、例えば急速回転円板に被処理液
を滴下し、飛散させる装置などがあげられる。

噴出物は、広範囲に飛散する間に水分若しくは水分一有
機溶剤の共沸混合物の一部が被噴出物の液滴から気化蒸
発し、急激に該液滴の温度が低下する。

かゝる気化蒸発を容易にする為に、本発明に使用する噴
出物受器（噴出装置）は相当の空間を有し、かつ前記蒸
発物を該受器外に急速にとり出して受器外で凝縮させ、
一方該受器内温度を５０℃以下若しくは３０℃以下（例
えば室温）、該受器内圧力を常圧以下好ましくは、該受
器内温度における水の飽和蒸気圧程度（ １００ｍｍＨ
ｇ以下）に保つようにする。

本発明に使用する噴出物受器内に噴出されたソルビン酸
の熱水溶液等は、前記のように一旦微細な液滴となり、
この間該液滴を構成する一部の水又は水と有機溶剤が蒸
発して、急速に温度低下（例えば９０℃から４０℃）す
る間に該液滴内に溶解していたソルビン酸が急速に析出
して本発明の懸濁液等を構成するソルビン酸の微粒子を
形成する。

その平均的な粒径は０．５μないし１μであって、分散
粒子としては極めて微少であるが、一般の乳濁粒子より
は充分に大きい。

またこれを前記特公昭４６−３４４０９号発明のソルビ
ン酸カリ溶液への酸添加による析出ソルビン酸の微粒子
（概ね２μ以下）と比較すると充分に小さい。

（一般に前記酸添加の方法では使用溶液の希釈酸添加時
の攪拌の強さにも実用的限界があるため、平均粒径２μ
以下の微粒子をつくることは困難である。

）杓、前記のように生成したソルビン酸の微粒子と水又
は水と未蒸発の有機溶剤からなる懸濁物は、噴出物受器
底に滞溜するので、これを間歇的又は連続的にとり出す
。

例えば、３％のソルビン酸の熱水溶液を本発明の方法に
よって噴出させた場合噴出物受器内での水の蒸発量は１
０％ないし２０％程度で充分であり、その後の濃縮は後
述の方法でなされる。

本発明の方法における噴出物受器内懸濁物は、次の組成
と性質を有する。

即ち、重量比で水（又は水と有機溶剤）９９ないし８０
に対しソルビン酸の前記微粉末１ないし２０で好ましく
は９７ないし９０に対し３ないし１０である。

受器から取出された該懸濁物がなお有機溶剤を含む場合
は、被加熱物の温度５０℃以下好ましくは４０℃以下で
減圧蒸溜して、該有機溶剤を水との共沸混合物として完
全に除去する必要がある。

有機溶剤を除去した前記懸濁物内の個々のソルビン酸の
微粒子は前述の平均粒径を有するが相互に凝集してかな
り大きな粒子を形成しているので放置すると沈降するが
、振盪すると容易に分散し、保存中固結することがない
。

従って、このままでも水性懸濁液として使用可能である
が、過剰の水分を有することは、使用上若しくは運搬上
不便であるから、該水分を静置分離又は、濾過若しくは
遠心分離して、ソルビン酸濃度２０％以上３０％程度の
ソルビン酸懸濁液又はソルビン酸濃度４０％ないし５５
％程度のペースト状物とすることがテキる。

前記静置分離（デカンテーション）ではソルビン酸濃度
３０％程度まで可能であり、濾過では同じく４０％ない
し５５％程度まで、遠心分離では１０％以下まで脱水可
能であるが、本発明の目的物であるペーストを取得する
為には、ソルビン酸として５５％以下好ましくは５０％
以下がよい。

本発明の懸濁物の特徴は前記静置分離、濾過、遠心分離
等による脱水が極めて容易かつ円滑なことである。

このことは、前記濾過等を困難にするような極微細なソ
ルビン酸の粒子が単独では殆んど含まれていないことを
意味する、何故ならかゝる極微細粒子が相当量含まれた
懸濁液は、該懸濁液を静置した際の沈降に長時間を要し
、かっ濾過に際して濾布又はろ紙等のろ材の目つまりを
ひきおこし易いからである。

これに対し、公知の他の方法例えば、ソルビン酸の粉末
を微粉砕機で粉砕することも不可能ではないが、その取
扱い、操作が複雑化し易く、品質の点では、後述の方法
同様の問題があり、また、特公昭４６−３４４０９号の
方法のようにソルビン酸カリの水溶液に酸を加えてソル
ビン酸の微粒子を析出させたものは、粒度が、微細にす
ぎたりあるいは、微細粒子を多量に含むため、濾過等が
困難であり、遠心分離による脱水では、脱水は可能であ
るが、懸濁物中の微細粒子部分に水分が集中する傾向を
生じ、懸濁物の場合は、長時間放置したことによる沈降
部分が固結し易い傾向を生じ、またペースト状物（水分
５０％内外まで脱水したもの）の場合は、使用時の試料
採取、水等による円滑希釈がやゝ困難であり、特にソル
ビン酸濃度３０％以上の懸濁液若しくは４０％以上５５
％以下のペースト状物の製造用として適当でない。

以上の本発明の構成の詳細な説明から明らかにされたよ
うに、本発明の方法になるソルビン酸の懸濁液若しくは
ペーストは、水とソルビン酸以外不純物若しくは添加剤
を含まず、また製法が極めて簡単である点で、公知の如
何なる方法よりもすぐれている。

また、本発明の方法になる懸濁液若しくはペーストは、
使用上目的に適当な乳化剤、分散剤、分散安定剤等の少
量を添加混合することにより、容易に均一かつ安定な分
散液若しくはペースト状分散物（以下分散液等という）
とすることができる。

かゝる分散液等は安定で容易にソルビン酸微粒子が沈降
分離せず、また流動性ならびに被稀釈性が良好であるの
で、食品に塗布し、ねり込み若しくは稀釈して広い面積
に散布するのに極めて便利である。

そしてかゝる乳化剤、分散剤、分散安定剤等の種類と使
用量については、本発明のソルビン酸の懸濁液若しくは
ペーストが使用される食品の種類、形状、加工段階、保
存期間等に応じて、該懸濁液等の使用者において、望ま
しいものを自由に選ぶことが出来る。

また、公知方法で製造された懸濁液を分散させる場合に
較べ使用する乳化剤等の量が著しく節約できる長所があ
る。

以下実施例によって本発明の構成と効果を説明する。

実施例 １ 精製したソルビン酸の結晶３０ｇを熱水に溶解させて溶
液量１０００ｇとし、該液を９８℃でノズルから、圧４
０〜５ ０ ｍｍＨｇに保った攪拌機付の噴出物受器へ
噴出させた。

噴出時の水分蒸発で約９０ｇの水が溜出し、噴出終了後
の内容物（懸濁液）の温度は４５℃、収量は９０５ｇで
あった。

該懸濁液をとり出し、吸引濾過（Ｐ紙使用）して過剰の
水分を分離し、やゝ固いクリーム状のソルビン酸と水か
らなるペースト４９グを得た。

該ペースト中の水分は４６％（ソルビン酸分５４％）で
ソルビン酸の収率は８８％であった。

なお濾液約８５０ｇ中にソルビン酸が約３．５ｇ含まれ
これは、回収可能であった。

ついで、前記取得物（ペースト４６ｇ）に、ＨＬＢ１
５の庶糖脂肪酸エステル（商品名ＤＫエステルＦ１６０
）０．２ｇを添加し、ホモジナイザ（商品名、日本精機
製）を用いて強く攪拌することにより滑らかな感触のペ
ースト状物（ペースト状乳濁液）を得た。

このペースト状物は、水で数倍に希釈しても乳濁液とし
て安定であり、懸濁粒子の粒径を顕微鏡で調べたところ
大半のものが粒径１μ以下０．５μ以上の範囲内にある
ことが確認できた。

実施例 ２ 精製したソルビン酸の結晶５０ｇを熱水に溶解させて溶
液量２０００ｇとし該液を９５℃でノズルから、器内に
１０℃の水２００ｇを攪拌状態に保ち、器内圧を４０〜
５ ０ ｍｍＨｇに保った噴出物受器へ噴出させた。

噴出終了後の液温は４５℃、噴出所要時間は３０分、溜
出凝縮させた水量は１８０ｇであった。

次に、この受器内で攪拌下液温度４０℃、減圧度４０〜
５０ｍｍＨｇに保ち、ソルビン酸の析出した該受器内の
懸濁液を２時間で濃縮して２５０ｇとした。

この懸濁液は、振盪により均一に分散し、暫く静置する
と上澄部と沈澱部に明確に分離した。

次テ、該懸濁液にＨＬＢ１６．７のソルビタンモノラウ
レートポリエチレングリコールエーテル０．５ｇ及びＣ
ＭＣ０．５ｇを溶解した水溶液５０ｇを前記ホモジナイ
サーを使用して混合し、ソルビン酸の分散液を得た。

しかし、一部にソルビン酸の比較的大きな粒子（１．５
μないし５μ）が混在し、（５〜６時間程度静置すると
）前記粒子が沈降分離するのが認められた。

しかし、かゝる分離物は、全体をふりまぜることにより
、均一に分散し、（２〜３時間静置した程度では）再分
離することはなかった。

本実施例２と実施例１との比較から明らかなように、本
発明における噴出物は、たとえ４０℃のような比較的低
い温度であっても、液量を数分の一のように濃縮するこ
とは、一部のソルビン酸の微粒子の結晶生長をもたらす
ので好ましくないが、濃縮程度２倍以内、濃縮温度４０
℃以下であれば、殆んど不利な影響はない。

しかし、濃縮でなく静置分離（デカンテーション）若し
くは濾過によって、過剰の水分を分離し、該水中に溶解
している微量のソルビン酸は別途回収し、若しくは、分
離水を再度ソルビン酸の熱水溶解に使用する方が望まし
い。

実施例 ３ 粗製ソルビン酸結晶６５ｇを熱水に溶解させて溶液量２
０００ｇとし、さらに粉末活性炭２ｇを加えて１時間攪
拌処理後加熱溶液状態のまゝ濾過して活性炭粉末を除去
した。

このソルビン酸の熱溶液を９９℃に保ち、内圧を３０〜
４ ０ ｍｍＨｇに保った攪拌機付噴出物受器に噴出さ
せ、噴出終了後に３２℃の懸濁液１７５０ｇを得た。

この懸濁液を濾紙を使用して吸引濾別し、水分含有率４
９％のペースト状物１２０ｇを得た。

次いでこのペースト状物に室温で１０時間乾燥した窒素
を通気し、水分２５％の砕け易い塊状物を得た。

このものにＨＬＢ１ １の庶糖脂肪酸エステルを前記塊
状物中のソルビン酸純分に対し、１重量％となるよう添
加し、混練すると次第に流動性が増加し、前記混練によ
り、庶糖脂肪酸エステルが均一に混合されたと考えられ
る状態になったとき該塊状物をホモジナイザーに移し、
該機で、短時間強力に攪拌することにより極めて滑らか
な感触のクリーム状ペーストが得られた。

該ペーストは、水によって容易に自由な割合に稀釈され
て安定な分散懸濁液をつくることができ、また、該ペー
スト中のソルビン酸の個々の微粒子の径は、１μ以下０
．５μ以上であった。

比較例 １ 精製ソルビン酸３０ｇを熱水に溶解させて溶液量１００
０ｇとし、ついで当初９８℃に維持し、強力に攪拌しな
がら外部冷却により、５分以内に６０℃、１５分以内に
４０℃以下に冷却することにより、微細なソルビン酸の
粉末を有する懸濁液とした。

ついで該懸濁液中のソルビン酸の微粒子を濾別して後、
該濾過物に少量の水を加えて濾過物中の水分を７０％に
調整した後ＨＬＢ１５の庶糖酸エステルをソルビン酸純
分に対して１０重量％添加して攪拌混合して得られた懸
濁液は分散安定性悪く沈降物はざくざくした感触を有し
ていた、このことは、ソルビン酸の熱水溶液から、通常
の冷却析出方法では、本発明の目的とするソルビン酸の
懸濁液若しくはペーストの製造は不可能であることを示
す。

比較例 ２ 精製ソルビン酸３０ｇをＨＬＢ１５の庶糖脂肪酸エステ
ル０．３Ｐ敵含有する熱水に溶解させて溶液量１０００
ｇとし、該液を９８℃に維持しつつ、ノズルから減圧４
０〜５ ０ ｍｍＨｇに保った攪拌機付の噴出物受器へ
噴出させた。

以後実施例１と同様に操作し、ソルビン酸の乳濁液ない
し分散懸濁液（以下乳化分散液）９０７ｇを得た。

この乳化分散液中のソルビン酸の濃度は約３％であり、
濾過によりソルビン酸の微粒子を分離することは（濾材
目つまり若しくは乳濁液のまゝ濾過される等の理由によ
り）全く不能であった。

また、この乳化分散液を４０℃に保持しつつ減圧濃縮し
、水分７０％としたところ乳化分散液中の分散物（ソル
ビン酸）の分散安定性不良となり、微粒子の中比較的粒
子径の大きいものが相当量沈降した。

該沈降物の径は顕微鏡観察によると直径１．２μ以上殊
に１．５μ以上のものが大部分を占めていた。

上記から明らかなように最初の熱水中に冷却析出後の該
ソルビン酸粒子が乳化分散液となる程度の乳化剤を存在
させた場合には、その後本発明方法と同一のノズル噴出
．急速冷却を行っても、本発明方法と同様の性質を有す
る高濃度のソルビン酸の懸濁液さらにはペーストを得る
ことができない。

これは、熱溶液のノズル噴出時の噴出された液滴の大き
さならびに、該液滴の温度低下に伴って析出するソルビ
ン酸の結晶の凝集状態が界面活性剤の存在によって大巾
に異る為であろうと推察される。

比較例 ３ 精製ソルビン酸（結晶）２０部を磁製乳鉢で充分に粉砕
し、粉砕後２００メツシ篩で粗粒を除去した。

この微粉末ソルビン酸１０部と０．５部のソルビンタン
モノラウレートポリエチレングリコールエーテルに対し
、０．５％のＣＭＣを溶解した水を加えてホモジナイザ
ーで高速攪拌混合を行い、ソルビン酸濃度５０重量％の
ペースト状懸濁物を得た。

この懸濁物を水で種々の倍率に稀釈（２、５、１０倍）
したところ、該稀釈は容易で、懸濁物の水への分散性も
比較的良好であったが、該稀釈後の分散安定性は不良で
あり、いづれも短時間（３０分ないし２時間）放置する
ことによって、懸濁物の大部分が沈降し、分離した。

また、前記ペースト状態濁物の感触は硬く、顕微鏡観察
の結果該ペースト状物中のソルビン酸の微粒子の径は、
大部分１０〜５０μであった。

実施例 ４ 精製したソルビン酸の結晶４５ｇを熱水に溶解させて溶
液量１０００ｇとし該液を１１５℃に保ってノズルから
、減圧１ ０ ０ ｍｍＨｇに保った攪拌機付の噴出物
受器であって、１０℃の水１０００ｇを該器内で攪拌状
態で保持しているものの内部へ噴出させた。

噴出時の水分蒸発で約１３０ｇの水が溜出し、噴出終了
後の内容物（懸濁液）の温度は３０℃、収量は１８５０
ｇであった。

該懸濁液をとり出し、吸引濾過して、やゝ硬いクリーム
状のソルビン酸と水からなるペースト７５ｇを得た。

該ペースト中の水分は５０％（ソルビン酸分５０％）で
ソルビン酸の収率は８３％であった。

なお濾液約１７６０ｇ中にソルビン酸約７ｇが含まれこ
れは回収可能であった。

ついで、前記取得物（ペースト７５Ｐ）にＨＬＢ１５の
庶糖脂肪酸エステルＯ．３ｇを添加し、ホモジナイザー
を用いて強く攪拌することにより、滑らかな感触のペー
スト状物を得た。

このペースト状物は、実施例１０ペースト状物と同等の
被稀釈性、稀釈液の分散安定性、分散粒子の粒径の大き
さとその分布を示した。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ ソルビン酸の熱水溶液若しくはソルビン酸の水と水
   溶性低沸点有機溶剤混合物の熱溶液をノズルから噴出さ
   せ、急速に冷却させ、該冷却と同時に若しくは冷却後に
   過剰の水又は水と有機溶剤とを分離することを特徴とす
   る沈降性のソルビン酸の微粒子と水からなる懸濁液若し
   くはペーストの製造法。