JP2000505154A - ブレンドしたポリマー類のプレキシフィラメンタリーストランド - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 ストランド軸を伴って実質的に整列している一体式三次元網状の繊維要素を含むプレキシフィラメンタリー繊維ストランド材料を提供し、上記繊維要素各々に第一、第二および第三合成有機ポリマー類を含める。好適には、上記第二ポリマーおよび第三ポリマーの各々を上記第一ポリマーの全体に渡って分散させ、そして上記第一、第二および第三ポリマー類の各々を、本質的に、それの溶融状態において溶融状態の上記ポリマー類の他の２ついずれにも混和しないポリマーで構成させる。上記ポリマー類の各々が上記繊維要素の１から９８重量％を構成するようにする。好適には、上記繊維のポリマー類をポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレンビニルアルコール、ナイロン、およびメタアクリル酸コポリマー類から選択する。

Description

【発明の詳細な説明】 ブレンドしたポリマー類のプレキシフィラメンタリーストランド 発明の分野 本発明は、新規なプレキシフィラメンタリー（ｐｌｅｘｉｆｉｌａｍｅｎｔａ ｒｙ）繊維ストランド材料、より詳細には繊維形成（ｆｉｂｅｒ ｆｏｒｍｉｎ ｇ）ポリマー類の混合物のフラッシュ紡糸で作られた（ｆｌａｓｈ−ｓｐｕｎ） プレキシフィラメンタリーフィルム−フィブリルストランド（ｆｉｌｍ−ｆｉｂ ｒｉｌ ｓｔｒａｎｄｓ）に関する。 発明の背景 Ｂｌａｄｅｓ他の米国特許第３，０８１，５１９号［Ｅ．Ｉ．ｄｕＰｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ（「デュポン」）に譲渡］には 、繊維形成ポリマーが液状のスピン剤（ｓｐｉｎ ａｇｅｎｔ）に入っている溶 液をフラッシュ紡糸してより低い温度および実質的により低い圧力のゾーンの中 に入れることでプレキシフィラメンタリーフィルム−フィブリルストランドを生 じさせる方法が記述されている。Ａｎｄｅｒｓｏｎ他の米国特許第３，２２７， ７９４号（デュポンに譲渡）には、Ｂｌａｄｅｓ他が開示した方法を用いて、上 記ポリマーとスピン剤の溶液の圧力をプレフラッシングレットダウンチャンバ（ ｐｒｅｆｌａｓｈｉｎｇ ｌｅｔｄｏｗｎ ｃｈａｍｂｅｒ）内で低下させる結 果としてポリマーが豊富な相にスピン剤が豊富な相が入っている緻密で均一な分 散液を含む２相溶液を生じさせるとプレキシフィラメンタリーフィルム−フィブ リルストランドが最良に得られることが開示されている。この２相分散液が紡糸 用オリフィスを通って放出されて、より低い温度および圧力のゾーンの中に入る と、上記スピン剤が蒸発す ることでポリマーが冷却され、それによって今度は上記ポリマーがプレキシフィ ラメンタリーストランドを形成する。 本明細書で用いる如き用語「プレキシフィラメンタリーストランド」は、ラン ダムな長さを有していて平均フィルム厚が約４ミクロン以下で繊維幅中央値が約 ２５ミクロン以下の数多くの薄いリボン様フィルム−フィブリル要素（これらは 一般に上記ストランドの縦方向軸と同一の空間内に広がって整列している）の一 体式三次元網状組織（ｔｈｒｅｅ−ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ ｉｎｔｅｇｒａｌ ｎｅｔｗｏｒｋ）であるとして特徴づけられるストランドを意味する。プレキ シフィラメンタリーストランドでは、上記フィルム−フィブリル要素が上記スト ランドの長さ、幅および厚み全体に渡っていろいろな場所で不規則な間隔で断続 的に結合および分離していることで、三次元網状組織が形作られている。 Ａｎｄｅｒｓｏｎ他は、Ｂｌａｄｅｓ他の方法に従ってプレキシフィラメンタ リーストランドを成功裏にフラッシュ紡糸するには、工程パラメーター、例えば 圧力、温度、およびポリマーとスピン剤の比率を正確に調節する必要があること を開示している。Ｂｌａｄｅｓ他の方法およびＡｎｄｅｒｓｏｎ他の方法に従う ポリマー類の溶液フラッシュ紡糸（ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｆｌａｓｈ−ｓｐｉｎｎ ｉｎｇ）は、（１）スピン剤が示す通常の沸点以下で該ポリマーに対して非溶媒 であり、（２）高圧下で該ポリマーと一緒に溶液を形成し、（３）レットダウン チャンバ内で圧力を若干低くした時に該ポリマーが入っている所望の２相分散液 を形成しそして（４）上記レットダウンチャンバから実質的により低い圧力のゾ ーンの中に放出された時に瞬間的に蒸発する（ｆｌａｓｈ ｖａｐｏｒｉｚｅｓ ）適合性スピン剤が存在する場合のポリマー類に限 定される。溶液フラッシュ紡糸はポリマーブレンド物の紡糸ではほとんど用いら れて来なかった、と言うのは、単一組の加工条件下で単一のスピン剤を用いたの では一般に複数のポリマー類が充分に紡糸されることはないからである。 Ｕｎｉｔｉｋａ Ｌｔｄ．が提出したヨーロッパ特許出願公開第６４５４８０ 号には、塩化メチレンに溶解させたポリオレフィンとポリエステルポリマー類の 溶液からフラッシュ紡糸したプレキシフィラメンタリー繊維構造物が開示されて いる。その開示されたポリオレフィン類にはポリエチレンおよびポリプロピレン ポリマー類およびコポリマー類が含まれる。その開示されたポリエステルにはポ リエチレンテレフタレートおよびポリブチレンテレフタレートが含まれる。この Ｕｎｉｔｉｋａの特許に開示されているポリオレフィンとポリエステルの混合比 （重量）は５／９５から９５／５である。 英国特許第９７０，０７０号（デュポンに譲渡）には、ポリエチレンと少量の 別のポリマー、例えばポリアミド、ポリ塩化ビニル、ポリスチレンまたはポリウ レタンから成るブレンド物からフラッシュ紡糸した繊維で作られた不織シートが 開示されている。 ポリマーとスピン剤が入っている溶液を最初に生じさせることなくスピン剤の 中にポリマーが微分散している分散液を用いて良質なプレキシフィラメンタリー 繊維ストランドを紡糸することができることを見い出した。ポリマーとＣＯ₂と 水から機械的に生じさせた分散液からポリマーをフラッシュ紡糸する方法はＣｏ ａｔｅｓ他の米国特許第５，１９２，４６８号（デュポンに譲渡）（これは引用 することによって本明細書に組み入れられる）に開示されている。Ｃｏａｔｅｓ 他が紡糸したポリマ ー類は、とりわけ、エチレンとビニルアルコールのコポリマー類と一緒にブレン ドしたポリエチレン、およびエチレンとビニルアルコールのコポリマーと一緒に ブレンドしたポリプロピレンである。 相溶しないポリマー類をブレンドして単一の繊維にすると、歴史的には、特性 、特に最終的な繊維強度特性がいくらか悪化していた。例えば、ポリエチレンテ レフタレート（ＰＥＴ）とナイロン６のブレンド物を溶融紡糸しようとする最近 の研究で、ＰＥＴにナイロン６を５％添加すると結果としてじん性および破壊伸 びが５％失われることが示された［Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐ ｏｌｙｍｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ、５５巻、５７−６７頁（１９９５）］。このよ うに、相溶しない３種類以上のポリマー類から成るブレンド物をフラッシュ紡糸 しても実際には繊維特性（繊維のじん性が含まれる）の向上は期待されないであ ろう。 ここに、ポリマーと超臨界二酸化炭素と水から機械的に生じさせた分散液を用 いるか或はポリマーが溶媒に入っている溶液を用いて３種類以上のポリマー類か ら成るブレンド物をフラッシュ紡糸することができることを見い出した。また、 そのような数多くのポリマーブレンド物から紡糸したプレキシフィラメンタリー ストランドは上記ポリマー類のほんの１つまたは２つからフラッシュ紡糸した繊 維に比較して向上した特性を示すことも見い出した。本発明の繊維ストランドは 多様な最終使用で用いるに有用であり、そのような使用にはフィルター、吸収用 ワイプ（ｗｉｐｅｓ）、熱および音響絶縁材料、および衣類などが含まれる。 発明の要約 本発明では、ストランド軸を伴って実質的に整列している一体式三次 元網状の繊維要素を含むプレキシフィラメンタリー繊維ストランド材料を提供し 、ここでは、上記繊維要素各々に第一、第二および第三合成有機ポリマー類を含 めて、上記ポリマー類の各々で上記繊維要素の２から９６重量％を構成させる。 好適には、上記第二ポリマーおよび第三ポリマーの各々を上記第一ポリマーの全 体に渡って分散させ、そして上記第一、第二および第三ポリマー類の各々を、そ れの溶融状態において溶融状態の上記ポリマー類の他の２ついずれにも混和しな いポリマーで本質的に構成させる。上記プレキシフィラメンタリー繊維ストラン ド材料の第二ポリマーおよび第三ポリマーを個々別々の粒子形態または２連続（ ｂｉｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ）網状組織として上記第一ポリマーの全体に渡って均 一に分散させるのが更に好適である。上記繊維に含めるポリマー類の１つを好適 にはポリエステルで構成させ、そして上記繊維の第二および第三ポリマーの各々 を好適にはポリエチレンポリマー類およびコポリマー類、ポリプロピレンポリマ ー類およびコポリマー類、エチレンとビニルアルコールのグラフト化（ｇｒａｆ ｔｅｄ）および未グラフト化コポリマー類、メタアクリル酸のコポリマー類、ポ リエステルエラストマーコポリマー類、ナイロンポリマー類およびコポリマー類 、およびポリエステルポリマー類およびコポリマー類の群から選択されるポリマ ーで構成させる。 図の簡単な説明 本明細書に組み入れることで本明細書の一部を構成する添付図に本発明の現在 好適な態様を示しそしてそれを記述と一緒に用いて本発明の原理を説明する。 図１は、実施例１８に記述するプレキシフィラメンタリーストランド の断面を示す倍率が５４，６００倍の透過電子顕微鏡写真である。 図２は、比較実施例６に記述するプレキシフィラメンタリーストランドの断面 を示す倍率が２６，０００倍の透過電子顕微鏡写真である。 図３は、実施例６に記述するプレキシフィラメンタリーストランドの断面を示 す倍率が３３，８００倍の透過電子顕微鏡写真である。 図４は、実施例６に記述するプレキシフィラメンタリーストランドの断面を示 す倍率が３３，８００倍の透過電子顕微鏡写真である。 図５は、実施例２に記述するプレキシフィラメンタリーストランドの断面を示 す倍率が６５，０００倍の透過電子顕微鏡写真である。 図６は、実施例１８に記述するプレキシフィラメンタリーストランドの断面を 示す倍率が２２，１００倍の透過電子顕微鏡写真である。 図７は、実施例１９に記述するプレキシフィラメンタリーストランドサンプル の測定見掛け繊維幅を示す分布図である。 図８は、比較実施例１０に記述するプレキシフィラメンタリーストランドサン プルの測定見掛け繊維幅を示す分布図である。 好適な態様の詳細な説明 ここに、本発明の現在好適な態様を詳細に言及し、その例を以下に説明する。 本発明のプレキシフィラメンタリーストランド材料を３種類以上の繊維形成ポリ マー類から成るブレンド物で構成させる。以下に示す実施例で分かるであろうよ うに、３種類以上のポリマー類から成るブレンド物のフラッシュ紡糸では、いろ いろな成分ポリマー類の特性を選択的に組み合わせかつ個々の成分の特性が向上 するように注文に合わせてブレンドすることができる。例えば、ポリエステルと ポリエチレンとポリプロピレンのブレンド物を用いると、ポリエステルに関連し た高い溶 融温度と加工の容易さを示し、ポリエチレンに関連した引張り強度を示しかつポ リプロピレンに関連した繊維繊度と柔らかさを持つプレキシフィラメンタリース トランドを製造することができる。実際、個々のポリマー成分いずれかからフラ ッシュ紡糸したプレキシフィラメンタリーストランドが示す匹敵する特性よりも 優れた特性を数多く有する多ポリマー（ｍｕｌｔｉ−ｐｏｌｙｍｅｒ）プレキシ フィラメンタリーストランドをフラッシュ紡糸することができる。プレキシフィ ラメンタリー繊維ストランドのフラッシュ紡糸を、３種類以上のポリマーの組み 合わせを用いて、そのストランドが特定用途、例えば熱および音響絶縁材料、衣 類、フィルター、または吸収材などの用途で用いるに特に有用な特性を達成する ように実施することができる。本発明の多ポリマープレキシフィラメンタリース トランドの紡糸を、Ｃｏａｔｅｓ他の米国特許第５，１９２，４６８号に開示さ れている方法に従い、ポリマーとＣＯ₂と水から機械的に生じさせた分散液を用 いて行うか、或はＡｎｄｅｒｓｏｎ他の米国特許第３，２２７，７９４号に開示 されているように、ポリマーが溶媒に入っている溶液を用いて行う。 本発明のプレキシフィラメンタリー繊維のフラッシュ紡糸は、Ｃｏａｔｅｓ他 が記述した如き高圧バッチ反応槽または高圧高せん断連続ミキサー内で機械的に 生じさせた分散液を用いて実施可能である。以下に示す実施例で用いる連続ミキ サーは回転ミキサーであり、これを４１，０００ｋＰａに及ぶ圧力下３００℃に 及ぶ温度で運転した。このミキサーにはポリマーの入り口が備わっており、その 入り口を通してポリマーの溶融ブレンド物を上記ミキサーに連続的に導入した。 上記ミキサーにはまたＣＯ₂入り口も備わっており、この入り口を通して超臨界 ＣＯ₂を上 記ミキサーに入るポリマー流れの中に上記ポリマーが上記ミキサーの混合用チャ ンバの中に入る前に連続導入した。このミキサーの混合用チャンバに上記ポリマ ーとＣＯ₂を一緒に注入して、その中でそれらに徹底的なせん断を回転カッティ ングブレード（ｃｕｔｔｉｎｇ ｂｌａｄｅｓ）と固定カッティングブレードの 組み合わせでかけて混合した。このミキサーには更に注入口が含まれており、そ こを通して水を上記混合用チャンバの中に上記ポリマーとＣＯ₂が最初にこの混 合用チャンバ内で混ざり合う地点の下流地点に導入した。このミキサー内で少な くとも１組の追加的回転カッティングブレードと固定カッティングブレードを用 いて更に上記ポリマーとＣＯ₂と水を混合した後、そのポリマーとＣＯ₂と水の混 合物を上記ミキサーの混合用チャンバから連続的に排出させた。この排出させた 混合物を、加熱した輸送ラインに通して直径が０．５から０．９ｍｍの丸いスピ ンオリフィスに送り込み、そのオリフィスから上記混合物をフラッシュ紡糸した 。上記ミキサーに備わっている混合用チャンバ内に上記ポリマーが滞留する滞留 時間は一般に７から２０秒であった。実施例１−２５および比較実施例１−１０ で用いたミキサーは、１９９５年１０月２６日付けで提出した米国特許出願連続 番号６０／００５，８７５により詳細に記述されている。 別法として、本発明の特定のブレンドしたポリマーのプレキシフィラメンタリ ー繊維を、Ａｎｄｅｒｓｏｎ他の米国特許第３，２２７，７９４号に一般的に記 述されているように、ポリマーと溶媒が入っている溶液からフラッシュ紡糸した 。以下に示す実施例に示す溶液フラッシュ紡糸で用いた装置は、以下の本実施例 に簡単に記述しかつＳｈｉｎ他の米国特許第５，１４７，５８６号により詳細に 記述されている実験室規模 のバッチ式紡糸装置であった。商業的用途では本発明の特定のブレンドしたポリ マーのプレキシフィラメントの溶液フラッシュ紡糸をＢｒｅｔｈａｕｅｒ他の米 国特許第３，８５１，０２３号に開示されている装置を用いて行うことができる であろうと予測する。 本発明のプレキシフィラメンタリーポリエステルブレンドストランドの製造で 用いるに特に有用なポリエステルポリマーはポリブチレンテレフタレート（４Ｇ Ｔポリエステル）である。本発明では低分子量４ＧＴポリエステルと高分子量４ ＧＴポリエステルのブレンド物が特に有用であることを確認した。この低分子量 ４ＧＴポリエステルが加工性を向上させる一方で高分子量４ＧＴポリエステルが この混合物から紡糸した繊維の強度を高める。本発明のプレキシフィラメンタリ ーストランド材料の製造で使用可能な他のポリエステルには、ポリエチレンテレ フタレート（２ＧＴポリエステル）、ポリプロピレンテレフタレート（３ＧＴポ リエステル）、再利用２ＧＴおよび４ＧＴポリエステル、ポリブチレンナフタレ ートおよびポリエチレンナフタレートが含まれる。本発明のプレキシフィラメン タリーストランドの紡糸で用いるポリマーブレンド物の成分として有用な追加的 ポリマー類には、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、エチレ ンのコポリマー類、例えばエチレン酢酸ビニル（ＥＶＡ）、エチレンメタアクリ ル酸（ＥＭＭＡ）、エチレンアクリル酸メチル（ＥＭＡ）、エチレンアクリル酸 （ＥＡＡ）など、およびアイオノマー類、ポリエステルエラストマーコポリマー 類、ナイロン、ポリテトラフルオロエチレンコポリマー類、炭化水素ゴム、例え ばエチレン／プロピレン／ヘキサジエンのコポリマー類など、ポリアクリロニト リル（ＰＡＮ）、ポリグルコサミン、およびそれらの組み合わ せが含まれる。このブレンドしたポリマーのプレキシフィラメンタリーストラン ドにまた所望の非ポリマー添加剤、例えばカラー顔料、難燃剤または活性炭など を含めることも可能である。 この紡糸用混合物に任意に界面活性剤を含めてもよい。例えばエチレンとビニ ルアルコールのコポリマーは、ポリマー層と他の層の間の界面張力を下げること で、機械的に生じさせた分散液からフラッシュ紡糸するポリマーの加工性を向上 させることを確認した。このエチレンとビニルのコポリマーは、フラッシュ紡糸 後、繊維マトリックスの一成分になる。 図１−６は、ポリマーブレンド物で構成させたプレキシフィラメンタリースト ランドの透過電子顕微鏡写真である。ＪＥＯＬ ２０００ＦＸ ＴＥＭ電子顕微 鏡を８０から１２０ＫＶの加速電圧で操作することで電子顕微鏡写真を得て、そ れをシートフィルム上に記録した。この示す材料を細分する前に、それに液状の エポキシ混合物を真空下で含浸させて６０℃で一晩硬化させた。この埋め込んだ 試験片をダイアモンドナイフを用いたクリオウルトラミクロトミー（ｃｒｙｏｕ ｌｔｒａｍｉｃｒｏｔｏｍｙ）でスライスして名目上の厚みが９０ｎｍの断片を 得た。この断片を１％のホスホタングステン酸（「ＰＴＡ」）水溶液でか或は四 酸化ルテニウム蒸気で染色した。図１、２、４および６に示すサンプルでは各々 を１％のホスホタングステン酸で染色し、それによってナイロンおよびエチレン とビニルアルコールのコポリマーが暗色になった。図３および５に示すサンプル では各々を四酸化ルテニウム蒸気で染色し、それによってポリエステルが暗色に なった。図１−６は、プレキシフィラメンタリー繊維ストランドを構成するポリ マーが互いに独立して如何 に均一に互いに密に混ざり合っているかを示している。 図１に示すプレキシフィラメンタリーストランドはポリブチレンテレフタレー トを９０％、高密度ポリエチレンを９％およびエチレンとビニルアルコールのコ ポリマーを１％含み、これを実施例１８により詳細に記述する。図１ではサンプ を５４，６００倍の倍率で示す。この顕微鏡写真において、明るい灰色の部分１ ２はポリエチレンおよび／またはポリブチレンテレフタレート（４ＧＴポリエス テル）であり、黒色斑点１３はエチレンとビニルアルコールのコポリマーであり 、暗い灰色部分１１は細分で添加したエポキシであり、そして明るい部分１０は 穴である。 図２に示すプレキシフィラメンタリーストランドは高密度ポリエチレンを９０ ％およびエチレンとビニルアルコールのコポリマーを１０％含み、これを比較実 施例６により詳細に記述する。図２ではサンプルを２６，０００倍の倍率で示す 。この顕微鏡写真において、明るい灰色の部分１６はポリエチレンであり、黒色 斑点１７はエチレンとビニルアルコールのコポリマーであり、そしてより暗い灰 色部分１８は細分で添加したエポキシである。 図３および４の両方に示すプレキシフィラメンタリーストランドはポリブチレ ンテレフタレートを６３％、ポリエステルエラストマーブロックコポリマーを１ ２％、高密度ポリエチレンを１６％、ポリプロピレンを８％およびエチレンとビ ニルアルコールのコポリマーを１％含み、これを実施例６により詳細に記述する 。図３および４では各サンプルを３３，８００倍の倍率で示す。図３に示すサン プルは四酸化ルテニウム蒸気で染色したサンプルで、ポリエステルが強調される 一方、図４に示すサンプルは１％のホスホタングステン酸で染色したもので、エ チレンと ビニルアルコールのコポリマーが強調される。図３の顕微鏡写真において、暗い 部分２２はポリブチレンテレフタレート（４ＧＴポリエステル）およびポリエス テルエラストマーであり、小さい明色部分２１はポリオレフィンであり、明るい 灰色部分２３は細分で添加したエポキシである。図４の顕微鏡写真において、明 るい部分２５は４ＧＴポリエステルおよびポリオレフィンであり、暗い斑点２６ はポリエステルエラストマーおよびエチレンとビニルアルコールのコポリマーで あり、そして明るい灰色部分２７は細分で添加したエポキシである。 図５および６に示すプレキシフィラメンタリーストランドはポリブチレンテレ フタレートを４５％、ポリエステルエラストマーブロックコポリマーを１３％、 高密度ポリエチレンを１９％、ポリプロピレンを１９％、エチレンとビニルアル コールのコポリマーを１％およびナイロン６，６を３％含み、これを実施例２に より詳細に記述する。図５ではサンプルを６５，０００倍の倍率で示す一方、図 ６ではサンプルを２２，１００倍の倍率で示す。図５に示すサンプルは四酸化ル テニウム蒸気で染色したサンプルで、ポリエステルが強調される一方、図６に示 すサンプルは１％のホスホタングステン酸で染色したもので、エチレンとビニル アルコールのコポリマーおよびポリエステルエラストマーが強調される。図５の 顕微鏡写真において、斑紋状の灰色部分３２はポリブチレンテレフタレート（４ ＧＴポリエステル）およびポリエステルエラストマーであり、小さい明色部分３ １はポリオレフィンであり、非常に小さい暗色部分３４はナイロンであり、そし て明るい灰色部分３３は細分で添加したエポキシである。図６の顕微鏡写真にお いて、明るい部分３６は４ＧＴポリエステルおよびポリオレフィン（明るい斑紋 状部分３５は恐らく 主にポリオレフィンであろう）であり、暗い斑点３７はエチレンとビニルアルコ ールのコポリマーおよびナイロンであり、そして大きな明るい灰色部分は細分で 添加したエポキシである。 実施例 実施例１−２５および比較実施例１−１０の試験装置 本発明を説明するもので決して本発明を制限しないことを意図する下記の非制 限実施例では、この上に記述した如き連続回転ミキサーを用いた。ポリマーが最 初にＣＯ₂可塑化剤（ｐｌａｓｔｉｃｉｚｉｎｇ ａｇｅｎｔ）に接触する地点 とミキサー出口の間に位置する混合用チャンバ（上記ミキサーに備わっている） の容積は４９５ｃｍ³であった。上記ミキサーは４１，０００ｋＰａの作動圧力 に耐える等級のものであった。このミキサーを７から１０ｋＷの電力を用いて約 １２００ｒｐｍの回転速度で運転した。ポリマースクリュー押出し加工機（ｐｏ ｌｙｍｅｒ ｓｃｒｅｗ ｅｘｔｒｕｄｅｒ）とギアポンプでポリマーを上記ミ キサーに注入した。二重作動（ｄｏｕｂｌｅ ａｃｔｉｎｇ）ピストンポンプを 用いて上記ミキサーに超臨界ＣＯ₂可塑化剤を加圧貯蔵タンクから注入しかつ蒸 留水を密封貯蔵タンクから注入した。上記ミキサー内でポリマーと超臨界ＣＯ₂ と水の分散液を生じさせてスピンオリフィスに通してフラッシュ紡糸し、大気圧 および室温に維持されているゾーンの中に入れた。特に明記しない限り、紡糸温 度は約２４０℃で紡糸圧力は約２８，９００ｋＰａであった。このスピン生成物 を動いているベルト上で集め、それからサンプルを取り出して実験および試験を 行った。 実施例２６−３４の試験装置 実施例２６−３４で用いる装置は、米国特許第５，１４７，５８６号 に記述されている紡糸装置である。この装置には筒状の高圧チャンバが２つ含ま れていて、その各々に、圧力を上記チャンバの内容物にかけるに適したピストン が備わっている。この筒状物の内径は１．０インチ（２．５４ｃｍ）であり、各 々の内部容量は５０立方センチメートルである。上記筒状物は互いにそれの一末 端の所で直径が３／３２インチ（０．２３ｃｍ）の通路と混合用チャンバ（これ にはスタティックミキサーとして働く一組の微細なメッシュスクリーンが入って いる）で連結している。この容器の内容物を上記スタティックミキサーに通して 上記２つの筒状物の間を強制的に往復させることで混合を達成する。オリフィス を開けるように迅速に作動する手段が備わっている紡糸口金アセンブリがＴ字管 を通して上記通路に取り付けられている。この紡糸口金アセンブリには直径が０ ．２５インチ（０．６３ｃｍ）で長さが約２．０インチ（５．０８ｃｍ）のリー ド穴と長さｘ直径が３０ｘ３０ミル（０．７６ｘ０．７６ｍｍ）の紡糸口金オリ フィスが含まれている。水力系で供給する高圧水でピストンを駆動させる。 実施例２６−３４に報告する試験では、この上に記述した装置にポリマーブレ ンド物のペレットと溶媒を仕込んだ。高圧水を用いて上記ピストンを駆動させる ことで１５００から３０００ｐｓｉ（１０，３４０−１０，６８０ｋＰａ）の混 合用圧力を生じさせた。次に、上記ポリマーと溶媒を混合用温度に加熱してその 温度に約１時間保持しながら、この期間中、上記ピストンを用いて、上記ポリマ ーと溶媒が上記混合用通路を通って一方の筒状物からもう一方の筒状物に強制的 に繰り返し送り込まれるように上記２つの筒状物の間に約５０ｐｓｉ（３４５ｋ Ｐａ）の差圧を交互に確立することで混合を起こさせて、スピン混合物を生じさ せる。次に、混合を継続しながら、上記スピン混合物の温度を最終スピン温度に まで上昇させて、その状態に約１５分間保持することで、温度を平衡状態にする 。圧力レットダウンチャンバを模擬する目的で、紡糸直前に上記スピン混合物の 圧力を所望の紡糸圧力にまで低下させた。所望の紡糸圧力に保持されている高圧 水が入っているずっと大型のタンク（「アキュムレータ」）とスピンセル（ｓｐ ｉｎ ｃｅｌｌ）の間に位置するバルブを開けることで、それを達成した。上記 スピンセルとアキュムレータの間に位置するバルブを開けて約１から５秒後に紡 糸口金のオリフィスを開ける。この期間はほぼ商業的紡糸装置のレットダウンチ ャンバ内の滞留時間に相当する。その結果としてフラッシュ紡糸された製品をス テンレス鋼製のオープンメッシュスクリーンバスケット（ｏｐｅｎ ｍｅｓｈ ｓｃｒｅｅｎ ｂａｓｋｅｔ）内に集める。紡糸口金の直ぐ前の圧力を紡糸中に コンピューターで記録して、それをスピン圧力として記入する。 スピン生成物の試験手順 上記ＳＩシステムの装置で本来得たデータでない試験データに関しては、それ らをＳＩ単位に変換しておいた。 ストランドのデニールを、このストランドの長さが１５ｃｍのサンプルの重量 から測定する。 フラッシュ紡糸ストランドのじん性、伸びおよび粘り強さをＩｎｓｔｒｏｎ引 張り試験機で測定する。ストランドを６５％相対湿度下７０度Ｆで条件付けして 試験を行った。次に、このストランドを１インチ当たり１０捩りで撚って、Ｉｎ ｓｔｒｏｎ試験機のジャーに取り付けた。２インチのゲージ長を用いて初期の伸 び速度を１分当たり４インチにした。 破壊時のじん性を１デニール当たりのグラム（ｇｐｄ）で記録する。破壊時の伸 びをサンプルの２インチゲージ長のパーセントとして記録する。粘り強さは、サ ンプルの破断に要する仕事量をサンプルのデニールで割った値であり、これをｇ ｐｄで記録する。引張り応力は、応力／歪み曲線の傾きに相当し、これをｇｐｄ 単位で表す。 実施例１−２５および比較実施例１−１４では、繊維の品質を０から３の主観 的スケールで評価し、３が最高の品質等級である。評価手順では、長さが１０イ ンチのプレキシフィラメンタリーストランドを繊維バット（ｂａｔｔ）から取り 出す。そのウエブを広げて暗色背景の上に置く。繊維品質の等級は３種類の主観 的等級の平均であり、一つの等級は繊維の繊度に関する等級であり(繊維が細け れば細いほど高い等級を受ける)、一つの等級は繊維ストランドが連続的である ことに関する等級であり（プレキシフィラメンタリーストランドが連続的であれ ばあるほど高い等級を受ける）、そしてもう一つは結合の頻度に関する等級であ る（プレキシフィラメンタリーストランドの網状度合が高ければ高いほど高い等 級を受ける）。 繊維の繊度を、１９９４年１２月６日付けでＡ．Ｇａｎｅｓｈ Ｖａｉｄｙａ ｎａｔｈａｎに与えられた米国特許第５，３７１，８１０号（これは引用するこ とによって本明細書に組み入れられる）に開示されている技術と同様な技術を用 いて測定する。この技術では、繊維のウエブに入っているフィブリルのサイズを 定量的に分析する。上記ウエブを手で開け広げて、顕微鏡レンズで画像を撮る。 次に、この画像をデジタル化してコンピューターで分析することで平均フィブリ ル幅と標準偏差を測定する。しかしながら、ある種の細かいフィブリルは一緒に なって 非常に密な束になっていて非常に短いフィブリル長を有する可能性があることか ら、そのようなフィブリルを大きなフィブリルの一部として見なして、それをそ のまま計算する。フィブリルが密な束になっていてフィブリル長（結合点から結 合点への距離）が短いと、束になっているフィブリルの個々のフィブリルの繊度 分析を有効に行うことが不可能になる。従って、プレキシフィラメンタリースト ランドの繊維の記述または特徴付けでは用語「見掛けフィブリルサイズ」を用い る。 プレキシフィラメンタリーフィルム−フィブリルストランド製品の表面積は、 フラッシュ紡糸製品のフィブリル形成度および繊度を示す別の尺度である。表面 積をS．Brunauer，P．H．Emmett及びE．Teller，J．Am．Chem．Soc.，60巻309-3 19頁（1938）のＢＥＴ窒素吸着方法で測定して、ｍ²／ｇで報告する。 材料 以下に示す非制限実施例では下記の材料を用いた。本実施例に示すパーセント は特に明記しない限り重量である。本実施例では各材料にコード番号を割り当て て、それらをコード番号で示す。 以下に示す実施例で用いる１つの４ＧＴポリエステルは、デュポン （Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、Ｄｅｌａｗａｒｅ）から入手したＣＲＡＳＴＩＮ（商 標）６１３１であった。ＣＲＡＳＴＩＮ（商標）はデュポンの登録商標である。 ＣＲＡＳＴＩＮ（商標）６１３１は以前は名称ＲＹＮＩＴＥ（商標）６１３１で 販売されていた。ＣＲＡＳＴＩＮ（商標）６１３１は補強されていない低分子量 の４ＧＴポリエステルである。ＣＲＡＳＴＩＮ（商標）６１３１が２．１６ｋｇ の重りを用いた標準的な技術で２５０℃の温度の時に示すメルトフロー率は４２ ｇ／１０分であり、 それの融点は２２５℃である（「４ＧＴ−６１３１」）。 以下に示す実施例で用いるもう１つの４ＧＴポリエステルは、デュポン（Ｗｉ ｌｍｉｎｇｔｏｎ、Ｄｅｌａｗａｒｅ）から入手したＣＲＡＳＴＩＮ（商標）６ １３０であった。ＣＲＡＳＴＩＮ（商標）６１３０は、ＣＲＡＳＴＩＮ（商標） ６１３１よりも高い分子量を有する非補強４ＧＴポリエステルである。ＣＲＡＳ ＴＩＮ（商標）６１３０が２．１６ｋｇの重りを用いた標準的な技術で２５０℃ の温度の時に示すメルトフロー率は１２．５ｇ／１０分であり、それの融点は２ ２５℃である（「４ＧＴ−６１３０」）。 以下に示す実施例で用いるもう１つの４ＧＴポリエステルは、デュポン（Ｗｉ ｌｍｉｎｇｔｏｎ、Ｄｅｌａｗａｒｅ）から入手したＣＲＡＳＴＩＮ（商標）６ １２９であった。ＣＲＡＳＴＩＮ（商標）６１２９は、ＣＲＡＳＴＩＮ（商標） ６１３０よりも若干高い分子量を有する４ＧＴポリエステルである。ＣＲＡＳＴ ＩＮ（商標）６１２９が２．１６ｋｇの重りを用いた標準的な技術で２５０℃の 温度の時に示すメルトフロー率は９ｇ／１０分であり、それの融点は２２５℃で ある（「４ＧＴ−６１２９」）。 下記の実施例で用いるポリプロピレンは、Ｈｉｍｏｎｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉ ｏｎ（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、Ｄｅｌａｗａｒｅ）から入手したＶａｌｔｅｃ ＨＨ４４４であった。Ｖａｌｔｅｃ ＨＨ４４４が２．１６ｋｇの重りを用いた 標準的な技術で１９０℃の温度の時に示すメルトフロー率は７０ｇ／１０分であ り、それの融点は１７０℃である （「ＰＰ」）。 以下に示す実施例で用いるポリエステルエラストマーは、Ｅ．Ｉ． ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ａｎｄ Ｃｏ．（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏ ｎ、Ｄｅｌａｗａｒｅ）から入手した溶融紡糸可能ブロックコポリマーであるＨ ＹＴＲＥＬ（商標）６１３３であった。ＨＹＴＲＥＬ（商標）はデュポンの登録 商標である。ＨＹＴＲＥＬ（商標）はポリエーテルエステルブロックコポリマー であり、これが２．１６ｋｇの重りを用いた標準的な技術で１９０℃の温度の時 に示すメルトフロー率は５．０ｇ／１０分であり、それの融点は１７０−１９０ ℃の範囲である （「ＰＥＬ」）。 以下に示す実施例で用いる２ＧＴポリエステルはＮＵＰＥＴ（商標）（高密度 化ペレット）である。ＮＵＰＥＴ（商標）はデュポン（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、 Ｄｅｌａｗａｒｅ）から入手した１００％再利用ポリエチレンテレフタレートで ある。ＮＵＰＥＴ（商標）はデュポンの登録商標である。ＮＵＰＥＴ（商標）が ２８０℃で示す粘度は２３０パスカル秒であり、それの融点は２５２℃である（ 「２ＧＴ」）。 実施例２６−２９で用いる２ＧＴポリエステルは１．０のインヘレント粘度を 示す高分子量のポリ（エチレンテレフタレート）であり、これは市販グレードの ２ＧＴを固相重合させることで作られたものである （「２ＧＴ＊」）。 下記の実施例で用いるポリエチレンは、Ｏｃｃｉｄｅｎｔａｌ Ｃｈｅｍｉｃ ａｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（ヒューストン、テキサス州）およびそれの権利 継承者であるＬｙｏｎｄｅｌｌ Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ （ヒューストン、テキサス州）から入手した高密度ポリエチレンであるＡＬＡＴ ＨＯＮ（商標）Ｈ６０１８であった。ＡＬＡＴＨＯＮ（商標）は現在はＬｙｏｎ ｄｅｌｌ Ｐｅｔｒｏｃｈｅ ｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙの登録商標である。ＡＬＡＴＨＯＮ（商標）Ｈ６０ １８が２．１６ｋｇの重りを用いた標準的な技術で１９０℃の温度の時に示すメ ルトフロー率は１８ｇ／１０分であり、それの融点は１３０−１３５℃である（ 「ＰＥ」）。 実施例２６−３４で用いるポリエチレンは、メルトインデックスが０．７５で 密度が０．９５７ｇ／ｃｃで数平均分子量が２７，０００で重量平均分子量が１ ２０，０００の高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）であった（「ＨＤＰＥ」）。 以下に示す実施例で用いる部分中和エチレンビニルアルコールコポリマーは、 Ｅ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ａｎｄ Ｃｏ．（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、Ｄｅｌａｗａｒｅ）から入手したＳＥＬＡＲ（ 商標）ＯＨ ＢＸ２４０であった。ＳＥＬＡＲ（商標）はデュポンの登録商標で ある。ＳＥＬＡＲ（商標）ＯＨ ＢＸ２４０は、ＳＥＬＡＲ（商標）ＯＨ ４４ １６を９０％とＦＵＳＡＢＯＮＤ（商標）Ｅ ＭＢ−２５９Ｄを１０％含む［両 方のポリマーともデュポン（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、Ｄｅｌａｗａｒｅ）から入 手］ように溶融ブレンドしてペレット状にしたポリマーである。ＳＥＬＡＲ（商 標）ＯＨ ４４１６はエチレン単位を４４モル％含有するエチレンとビニルアル コールのコポリマーであり、これが２．１６ｋｇの重りを用いた標準的な技術で ２１０℃の温度の時に示すメルトフロー率は１６．０ｇ／１０分であり、それの 融点は１６８℃である。ＦＵＳＡＢＯＮＤ（商標）Ｅ ＭＢ−２５９Ｄは、無水 マレイン酸が０．２−０．３％グラフト化しているポリエチレンであり、それが ２．１６ｋｇの重りを用いた標準的な技術で１９０℃の温度の時に示すメルトフ ロー率は２０−２５ｇ／１０分であり、 それの融点は１２０−１２２℃である。ＦＵＳＡＢＯＮＤ（商標）はデュポンの 商標である（「ＥＶＯＨ」）。 以下に示す実施例で用いるエチレンとメタアクリル酸のコポリマーはデュポン （Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、Ｄｅｌａｗａｒｅ）から入手したＳＵＲＬＹＮ（商標 ）１７０２であった。ＳＵＲＬＹＮ（商標）はデュポンの登録商標である。ＳＵ ＲＬＹＮ（商標）１７０２が２．１６ｋｇの重りを用いた標準的な技術で１９０ ℃の温度の時に示すメルトフロー率は１４．０ｇ／１０分であり、それの融点は ８９℃である（「Ｓｕｒｌｙｎ」）。 以下に示す実施例で用いるナイロン６は、Ａｌｌｉｅｄ−Ｓｉｇｎａｌ Ｉｎ ｃ．（Ｍｏｒｒｉｓｔｏｗｎ、ニュージャージー州）から入手したＣＡＰＲＯＮ （商標）８２０２Ｃであった。ＣＡＰＲＯＮ（商標）はＡｌｌｉｅｄ−Ｓｉｇｎ ａｌ Ｉｎｃ．の登録商標である。ＣＡＰＲＯＮ（商標）８２０２Ｃは射出成形 で通常用いられる低粘度で高結晶度のナイロン６である。ＣＡＰＲＯＮ（商標） ８２０２Ｃの比重は１．１３ｇ／ｃｃで融点は２１５℃である（「Ｎｙｌｏｎ」 ）。 以下に示す実施例で用いる共押出し加工可能エチレン酢酸ビニル接着剤ポリマ ーはデュポン（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、Ｄｅｌａｗａｒｅ）から入手したＢＹＮ ＥＬ（商標）３１０１であった。ＢＹＮＥＬ（商標）はデュポンの登録商標であ る。ＢＹＮＥＬ（商標）３１０１が２．１６ｋｇの重りを用いた標準的な技術で １９０℃の温度の時に示すメルトフロー率は３．５ｇ／１０分であり、それの融 点は８７℃である（「Ｂｙｎｅｌ」）。 実施例２９および３２−３４で用いるエチレンアクリル酸メチルはＥ ｘｘｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手したＯＰＴＩＭＡ ＴＣ １１０であり、これが示すメルトインデックスは２．０で、アクリル酸メチルの 含有量は２１．５重量パーセントで密度は０．９４２ｇ／ｃｃで、融点は７５℃ である（「ＥＭＡ」）。 以下に示す実施例で用いるポリブチレンナフタレートポリエステルポリマーは 帝人株式会社（東京）から入手した非市販品であった。このポリブチレンテレフ タレートが示す固有粘度は０．７６で融点は２４５℃であった（「ＰＢＮ」）。 以下に示す実施例で用いるポリエチレンナフタレートポリエステルポリマーは Ｓｈｅｌｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ａｋｒｏｎ、オハイオ州）か ら入手したＨｉＰＥＲＴＵＦ（商標）３５０００であった。ＨｉＰＥＲＴＵＦ（ 商標）はＳｈｅｌｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙの商標である。ＨｉＰ ＥＲＴＵＦ（商標）３５０００ポリエステル樹脂はポリエチレンナフタレート樹 脂を基とする２，６ジメチルナフタレートである。これは２９５℃で約３５０パ スカル秒の粘度を示しそして２６６−２７０℃の範囲の融点を有する低分子量の ポリマーである。 以下に示す実施例で用いるポリグルコサミンはＶａｎｓｏｎ，Ｌ．Ｐ．（Ｒｅ ｄｍｏｎｄ、ワシントン州）から入手したＣｈｉｔｏｓａｎ ＶＮＳ−５８９で あった。Ｃｈｉｔｏｓａｎは甲殻類の殻から作られる天然に存在するポリマーで ある。Ｃｈｉｔｏｓａｎは、セルロース分子が有するヒドロキシル基の１つがア ミノ基に置き換わっている以外はセルロースに類似した化学構造を有する（「Ｃ ｈｉｔｏｓａｎ」）。 以下に示す実施例で用いる難燃添加剤は、Ａｌｂｒｉｇｈｔ ａｎｄ Ｗｉｌｓｏｎ Ａｍｅｒｉｃａｓ（リッチモンド、バージニア州）から入手し たＡＮＴＩＢＬＡＺＥ（商標）１０４５難燃剤であった。ＡＮＴＩＢＬＡＺＥ（ 商標）１０４５はＡｌｂｒｉｇｈｔ ＆ Ｗｉｌｓｏｎ Ａｍｅｒｉｃａｓの登 録商標である。ＡＮＴＩＢＬＡＺＥ（商標）１０４５はガラス様液体として販売 されている燐を基とする製品である。ＡＮＴＩＢＬＡＺＥ（商標）１０４５が２ ５℃で示す密度は１．２６ｇ／ｃｃで、１３０℃で示す粘度は１８０ｃｐである （「Ｆｉｒｅ Ｒｅｔａｒｄａｎｔ」）。 以下に示す実施例で用いる活性炭添加剤は、Ｃａｌｇｏｎ Ｃａｒｂｏｎ Ｃ ｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（ピッツバーグ、ペンシルベニア州）から入手したＰＣＢ −Ｇココナッツを基とする活性炭であった。ＰＣＢ−Ｇ活性炭は粉末であり、そ れの９０％が０．０４４メッシュスクリーンを通過する。ＰＣＢ−Ｇ活性炭の表 面積は１１５０から１２５０ｍ²／ｇである（「Ａｃｔｉｖａｔｅｄ Ｃａｒｂ ｏｎ」）。 以下に示す実施例で用いる１つのカラー添加剤はＡｍｐａｃｅｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｔｅｒｒｅ Ｈａｕｔｅ、インディアナ州）から入手 したＬＲ−８５５４８ ＢＬＵＥ ＬＬＤＰＥ ＭＢであった。ＬＲ−８５５４ ８ ＢＬＵＥ ＬＬＤＰＥ ＭＢは、線状低密度ポリエチレン殼の中に青色の濃 縮物が封じ込められている物であり、これはペレット形態で販売されている（「 ＢＬＵＥ］）。 以下に示す実施例で用いるもう１つのカラー添加剤はＡｍｐａｃｅｔ Ｃｏｒ ｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｔｅｒｒｅ Ｈａｕｔｅ、インディアナ州）から入手したＬ Ｄ−９０５２６ ＢＬＡＺＥ ＯＲＡＮＧＥ ＰＥ ＭＢであった。ＬＤ−９０ ５２６ ＢＬＡＺＥ ＯＲＡＮＧＥ ＰＥ Ｍ Ｂは、線状低密度ポリエチレン殼の中にオレンジ色の濃縮物が封じ込められてい る物であり、これはペレット形態で販売されている（「ＯＲＡＮＧＥ］）。 以下に示す実施例の多くで用いた熱安定剤はＧＥ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈ ｅｍｉｃａｌｓが名称Ｗｅｓｔｏｎ ６１９Ｆの下で販売しているジステアリル ペンタエリスリトールジホスファイトであった（「ＷＥＳＴＯＮ」）。 実施例１ 以下に示すポリマーブレンド物をこの上に記述したように連続ミキサーに逐次 的に注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。各ブレンドで上記ミキサーに入 れるポリマー／ＣＯ₂比を１．２５にしそして上記ミキサーに入れるポリマー／ 水の比率を２．８６にした。次に、約１５分かけて、上記試験混合物の各々を０ ．８８９ｍｍの紡糸用オリフィスからフラッシュ紡糸した。各試験でポリマー材 料およびそれらの互いの比率を変えた。ＣＯ₂に対するポリマー全体の比率およ び水に対するポリマー全体の比率を試験全体に渡って一定に保持した。 混合段階で用いた材料比および生成物の特性を以下の表１に示す。 実施例２ ４ＧＴ−６１３１が３０％で４ＧＴ−６１３０が１５％でＰＥＬが１３％でＰ Ｅが１９％でＰＰが１９％でＥＶＯＨが１％でＮｙｌｏｎ ６が３％の溶融ブレ ンド物をこの上に記述したように連続ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒 に混合した。このミキサーに入れるポリマー／ＣＯ₂比を２．８６にし、そして このミキサーに入れるポリマー／水の比率を１．２５にした。次に、約１５分か けて、上記混合物を０．８８９ｍｍの紡糸用オリフィスからフラッシュ紡糸した 。この得たプレキシフィラメンタリー繊維ストランドは２．２ｇｐｄのじん性、 ６１．５％の伸び、０．８ｇｐｄの粘り強さ、および２．２５の繊維品質等級を 示した。この繊維は１３．３ミクロンの幅中央値および３６．０ミクロンの平均 幅を有し、標準偏差は６６．５ミクロンであり、そして６．１ｍ²／ｇの表面積 を有していた。 実施例３ ４ＧＴ−６１３１が６０％で４ＧＴ−６１３０が３０％でＰＥが９％ でＥＶＯＨが１％の溶融ブレンド物をこの上に記述したように連続ミキサーに注 入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサーに入れるポリマー／ＣＯ₂ 比を１．２５にし、そしてこのミキサーに入れるポリマー／水の比率を２．８６ にした。次に、約１５分かけて、上記混合物を０．８８９ｍｍの紡糸用オリフィ スからフラッシュ紡糸した。この得たプレキシフィラメンタリー繊維ストランド は２．３ｇｐｄのじん性、４３％の伸び、０．６ｇｐｄの粘り強さ、および２． ３の繊維品質等級を示した。 実施例４ ４ＧＴ−６１３１が１８％で４ＧＴ−６１３０が４５％でＰＥＬが１２％でＰ Ｅが１６％でＰＰが８％でＥＶＯＨが１％の溶融ブレンド物をこの上に記述した ように連続ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサー に入れるポリマー／ＣＯ₂比を１．２５にし、そしてこのミキサーに入れるポリ マー／水の比率を２．８６にした。次に、約１５分かけて、上記混合物を０．８ ８９ｍｍの紡糸用オリフィスからフラッシュ紡糸した。この得たプレキシフィラ メンタリー繊維ストランドは２．９ｇｐｄのじん性、３７％の伸び、０．６ｇｐ ｄの粘り強さ、および２．５の繊維品質等級を示した。この繊維は１４．４ミク ロンの幅中央値および３５．７ミクロンの平均幅を有し、標準偏差は６１．８ミ クロンであり、そして６．６ｍ²／ｇの表面積を有していた。 実施例５ ４ＧＴ−６１３１が１８％で４ＧＴ−６１３０が３０％で４ＧＴ−６１２９が １５％でＰＥＬが１２％でＰＥが１６％でＰＰが８％でＥＶＯＨが１％の溶融ブ レンド物をこの上に記述したように連続ミキサーに注 入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサーに入れるポリマー／ＣＯ₂ 比を１．２５にし、そしてこのミキサーに入れるポリマー／水の比率を２．８６ にした。次に、約１５分かけて、上記混合物を０．８８９ｍｍの紡糸用オリフィ スからフラッシュ紡糸した。この得たプレキシフィラメンタリー繊維ストランド は２．４ｇｐｄのじん性、４８％の伸び、０．７ｇｐｄの粘り強さ、および２． ５の繊維品質等級を示した。 実施例６ ４ＧＴ−６１３０が６３％でＰＥＬが１２％でＰＥが１６％でＰＰが８％でＥ ＶＯＨが１％の溶融ブレンド物をこの上に記述したように連続ミキサーに注入し てＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサーに入れるポリマー／ＣＯ₂比を １．２５にし、そしてこのミキサーに入れるポリマー／水の比率を２．８６にし た。次に、約１５分かけて、上記混合物を０．８８９ｍｍの紡糸用オリフィスか らフラッシュ紡糸した。この得たプレキシフィラメンタリー繊維ストランドは２ ．５ｇｐｄのじん性、３８％の伸び、０．６ｇｐｄの粘り強さ、および２．７の 繊維品質等級を示した。この繊維は１２．２ミクロンの幅中央値および３２．３ ミクロンの平均幅を有し、標準偏差は５３．６ミクロンであり、そして６．０ｍ² ／ｇの表面積を有していた。 実施例７ ４ＧＴ−６１３１が５１％で４ＧＴ−６１３０が１６％でＰＥＬが１０％でＰ Ｅが１２％でＰＰが１０％でＥＶＯＨが１％の溶融ブレンド物をこの上に記述し たように連続ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサ ーに入れるポリマー／ＣＯ₂比を１．２５に し、そしてこのミキサーに入れるポリマー／水の比率を２．８６にした。次に、 約１５分かけて、上記混合物を０．７８７ｍｍの紡糸用オリフィスからフラッシ ュ紡糸した。この得たプレキシフィラメンタリー繊維ストランドは２．８ｇｐｄ のじん性、６２％の伸び、１．０ｇｐｄの粘り強さ、および２．２の繊維品質等 級を示した。 実施例８ ４ＧＴ−６１３１が５０％で４ＧＴ−６１３０が３５％でＰＥＬが５％でＰＰ が１０％の溶融ブレンド物をこの上に記述したように連続ミキサーに注入してＣ Ｏ₂および水と一緒に混合した。このミキサーに入れるポリマー／ＣＯ₂比を１． ２５にし、そしてこのミキサーに入れるポリマー／水の比率を２．８６にした。 次に、約１５分かけて、上記混合物を０．８８９ｍｍの紡糸用オリフィスからフ ラッシュ紡糸した。この得たプレキシフィラメンタリー繊維ストランドは２．６ ｇｐｄのじん性、３７％の伸び、０．６ｇｐｄの粘り強さ、および２．５の繊維 品質等級を示した。 実施例９ ４ＧＴ−６１３１が２０％で４ＧＴ−６１３０が１５％でＰＥＬが５％でＰＰ が１０％で２ＧＴが５０％の溶融ブレンド物をこの上に記述したように連続ミキ サーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサーに入れるポリマ ー／ＣＯ₂比を１．２５にし、そしてこのミキサーに入れるポリマー／水の比率 を２．８６にした。次に、約１５分かけて、上記混合物を０．８８９ｍｍの紡糸 用オリフィスからフラッシュ紡糸した。この得たプレキシフィラメンタリー繊維 ストランドは１．３ｇｐｄのじん性、５４％の伸び、０．５ｇｐｄの粘り強さ、 および１． ８の繊維品質等級を示した。この繊維は１４．３６ミクロンの幅中央値および３ ４．７ミクロンの平均幅を有し、標準偏差は５０．８ミクロンであり、そして５ ．１ｍ²／ｇの表面積を有していた。 実施例１０ ４ＧＴ−６１３１が３５％で４ＧＴ−６１３０が１５％でＰＥＬが５％でＰＰ が１０％で２ＧＴが３５％の溶融ブレンド物をこの上に記述したように連続ミキ サーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサーに入れるポリマ ー／ＣＯ₂比を１．２５にし、そしてこのミキサーに入れるポリマー／水の比率 を２．８６にした。次に、約１５分かけて、上記混合物を０．８８９ｍｍの紡糸 用オリフィスからフラッシュ紡糸した。この得たプレキシフィラメンタリー繊維 ストランドは１．９ｇｐｄのじん性、４５％の伸び、０．４５ｇｐｄの粘り強さ 、および１．８の繊維品質等級を示した。このサンプルは１６．６３ミクロンの 平均見掛けフィブリルサイズを有していた。 実施例１１ ＰＥＬが４％でＰＥが８２％でＰＰが９％でＥＶＯＨが５％の溶融ブレンド物 をこの上に記述したように連続ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合 した。このミキサーに入れるポリマー／ＣＯ₂比を１．２５にし、そしてこのミ キサーに入れるポリマー／水の比率を２．８６にした。次に、約２００℃の紡糸 温度で約１５分かけて、上記混合物を０．８８９ｍｍの紡糸用オリフィスからフ ラッシュ紡糸した。この得たプレキシフィラメンタリー繊維ストランドは０．８ ｇｐｄのじん性、８９％の伸び、０．５ｇｐｄの粘り強さ、および２．５の繊維 品質等級を示した。 実施例１２ ＰＥＬが５％でＰＰが１０％でＮｙｌｏｎ ６が８５％の溶融ブレンド物をこ の上に記述したように連続ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した 。このミキサーに入れるポリマー／ＣＯ₂比を１．２５にし、そしてこのミキサ ーに入れるポリマー／水の比率を２．８６にした。次に、約１５分かけて、上記 混合物を０．８８９ｍｍの紡糸用オリフィスからフラッシュ紡糸した。この得た プレキシフィラメンタリー繊維ストランドは０．３ｇｐｄのじん性、３２％の伸 び、０．７ｇｐｄの粘り強さ、および０．５の繊維品質等級を示した。 実施例１３ ＥＶＯＨが１０％でＰＥが８８％でＳＵＲＬＹＮが２％の溶融ブレンド物をこ の上に記述したように連続ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した 。このミキサーに入れるポリマー／ＣＯ₂比を１．２５にし、そしてこのミキサ ーに入れるポリマー／水の比率を２．８６にした。次に、２００℃の紡糸温度で 約１５分かけて、上記混合物を０．８８９ｍｍの紡糸用オリフィスからフラッシ ュ紡糸した。この得たプレキシフィラメンタリー繊維ストランドは１．３ｇｐｄ のじん性、５０％の伸び、０．４ｇｐｄの粘り強さ、および２．２の繊維品質等 級を示した。 実施例１４ ＰＥが８５．５％でＥＶＯＨが９．５％でＢＹＮＥＬが５％の溶融ブレンド物 をこの上に記述したように連続ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合 した。このミキサーに入れるポリマー／ＣＯ₂比を１．２５にし、そしてこのミ キサーに入れるポリマー／水の比率を１．７９ にした。次に、約１５分かけて、上記混合物を０．７８７４ｍｍの紡糸用オリフ ィスからフラッシュ紡糸した。この得たプレキシフィラメンタリー繊維ストラン ドは０．８ｇｐｄのじん性、および１．０の繊維品質等級を示した。 実施例１５ ４ＧＴ−６１３１が５０％で３ＧＴが２５％でＰＥＬが２５％の溶融ブレンド 物をこの上に記述したように連続ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混 合した。このミキサーに入れるポリマー／ＣＯ₂比を１．２５にし、そしてこの ミキサーに入れるポリマーと水の比率を２．８６にした。次に、約１５分かけて 、上記混合物を０．７８７ｍｍの紡糸用オリフィスからフラッシュ紡糸した。こ の得たプレキシフィラメンタリー繊維ストランドは１．０４のじん性、５８％の 伸び、０．３ｇｐｄの粘り強さ、２．０ｍ²／ｇの表面積および２．３の繊維品 質等級を示した。この繊維は１２．２ミクロンの幅中央値および２９．１ミクロ ンの平均幅を有し、標準偏差は４２．２ミクロンであり、そして２．０ｍ²／ｇ の表面積を有していた。 実施例１６ ＰＢＮが８５％でＰＥＬが５％でＰＰが１０％の溶融ブレンド物をこの上に記 述したように連続ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミ キサーに入れるポリマー／ＣＯ₂比を１．２５にし、そしてこのミキサーに入れ るポリマー／水の比率を２．８６にした。次に、約１５分かけて、上記混合物を ０．８８９ｍｍの紡糸用オリフィスからフラッシュ紡糸した。この得たプレキシ フィラメンタリーストランドは２．５ｇｐｄのじん性、２３％の伸び、０．３ｇ ｐｄの粘り強さ、 および２．５の繊維品質等級を示した。 実施例１７ ４ＧＴ−６１３１が１６．２％で４ＧＴ−６１３０が４０．５％でＰＥＮが１ ０％でＰＥが１４．４％でＰＥＬが１０．８％でＰＰが７．２％でＥＶＯＨが０ ．９％の溶融ブレンド物をこの上に記述したように連続ミキサーに注入してＣＯ₂ および水と一緒に混合した。このミキサーに入れるポリマー／ＣＯ₂比を１．２ ５にし、そしてこのミキサーに入れるポリマー／水の比率を２．８６にした。次 に、約１５分かけて、上記混合物を０．８８９ｍｍの紡糸用オリフィスからフラ ッシュ紡糸した。この得たプレキシフィラメンタリー繊維ストランドは２．４ｇ ｐｄのじん性、４１％の伸び、０．６ｇｐｄの粘り強さ、および２．５の繊維品 質等級を示した。 実施例１８ ４ＧＴ−６１３１が９０％でＰＥが９％でＥＶＯＨが１％の溶融ブレンド物を この上に記述したように連続ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合し た。このミキサーに入れるポリマー／ＣＯ₂比を１．２５にし、そしてこのミキ サーに入れるポリマー／水の比率を２．８６にした。次に、約１５分かけて、上 記混合物を０．７８７ｍｍの紡糸用オリフィスからフラッシュ紡糸した。この得 たプレキシフィラメンタリー繊維ストランドは１．６ｇｐｄのじん性、１７．６ ｍ²／ｇの表面積、０．２４の粘り強さ、および２．７の繊維品質等級を示した 。このストランドの断片を５４，６００倍の倍率で撮った光顕微鏡写真を図１に 示す。 実施例１９ ４ＧＴ−６１３１が４５％で４ＧＴ−６１３０が１８％でＰＥが１６％でＰＥ Ｌが１２％でＰＰが８％でＥＶＯＨが１％の溶融ブレンド物をこの上に記述した ように連続ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサー に入れるポリマー／ＣＯ₂比を１．２５にし、そしてこのミキサーに入れるポリ マー／水の比率を２．８６にした。次に、約１５分かけて、上記混合物を０．７ ８７ｍｍの紡糸用オリフィスからフラッシュ紡糸した。この得たプレキシフィラ メンタリー繊維ストランドは２．２ｇｐｄのじん性、８．５ｍ²／ｇの表面積、 ０．６の粘り強さ、２１．７ミクロンの見掛け平均繊維サイズ、および２．０の 繊維品質等級を示した。このサンプルに関して測定した見掛け繊維幅の分布図を 図３に示し、ｘ軸に繊維幅（ミクロン）そしてｙ軸にカウント数（＃）を示す。 実施例２０ ４ＧＴ−６１３１が１６．１８％で４ＧＴ−６１３０が４０．３５％で２ＧＴ が９．９６％でＰＥが１４．３４％でＰＥＬが１０．７６％でＰＰが７．１７％ でＥＶＯＨが０．８９％でＣｈｉｔｏｓａｎが０．３５％の溶融ブレンド物をこ の上に記述したように連続ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した 。このミキサーに入れるポリマー／ＣＯ₂比を１．２５にし、そしてこのミキサ ーに入れるポリマー／水の比率を２．８６にした。次に、約１５分かけて、上記 混合物を０．８８９ｍｍの紡糸用オリフィスからフラッシュ紡糸した。この得た プレキシフィラメンタリー繊維ストランドは２．４ｇｐｄのじん性、０．５の粘 り強さ、３８％の伸び、および２．７の繊維品質等級を示した。 実施例２１ ４ＧＴ−６１３１が２９％で２ＧＴが５０％でＰＥＬが１５％でＦｉｒｅ Ｒ ｅｔａｒｄａｎｔが６％の溶融ブレンド物をこの上に記述したように連続ミキサ ーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサーに入れるポリマー ／ＣＯ₂比を１．２５にし、そしてこのミキサーに入れるポリマー／水の比率を １．７９にした。次に、約１５分かけて、上記混合物を０．８８９ｍｍの紡糸用 オリフィスからフラッシュ紡糸した。プレキシフィラメンタリー繊維ストランド は得られたが、それのじん性および粘り強さはあまりにも低くて測定不能であっ た。繊維品質等級は１．３であった。 実施例２２ ４ＧＴ−６１３１が４７．８％で４ＧＴ−６１３０が３３．４％でＰＰが９． ６％でＰＥＬが４．８％でＡｃｔｉｖａｔｅｄ Ｃａｒｂｏｎが４．５％の溶融 ブレンド物をこの上に記述したように連続ミキサーに注入してＣＯ₂および水と 一緒に混合した。このミキサーに入れるポリマー／ＣＯ₂比を１．２５にし、そ してこのミキサーに入れるポリマー／水の比率を２．８６にした。次に、約１５ 分かけて、上記混合物を０．８８９ｍｍの紡糸用オリフィスからフラッシュ紡糸 した。この得たプレキシフィラメンタリー繊維ストランドは１．４ｇｐｄのじん 性、２６％の伸び、０．２ｇｐｄの粘り強さ、および２．０の繊維品質等級を示 した。この繊維は１５．４３ミクロンの幅中央値および４３．６３ミクロンの平 均幅を有し、標準偏差は７９．５ミクロンであり、そして１２．９ｍ²／ｇの表 面積を有していた。 実施例２３ ４ＧＴ−６１３１が８１．６％でＰＰが９．６％でＰＥＬが４．８％ でＢＬＵＥ顔料が４％の溶融ブレンド物をこの上に記述したように連続ミキサー に注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサーに入れるポリマー／ ＣＯ₂比を０．８にし、そしてこのミキサーに入れるポリマー／水の比率を０． ３５にした。次に、約１５分かけて、上記混合物を０．８８９ｍｍの紡糸用オリ フィスからフラッシュ紡糸した。この得たプレキシフィラメンタリー繊維ストラ ンドは２．１ｇｐｄのじん性、５３％の伸び、０．７ｇｐｄの粘り強さ、および ２．０の繊維品質等級を示した。このプレキシフィラメンタリー繊維ストランド の色は光沢のある深オーシャンブルー色であった。 実施例２４ ４ＧＴ−６１３１が８１．６％でＰＰが９．６％でＰＥＬが４．８％でＯＲＡ ＮＧＥ顔料が４％の溶融ブレンド物をこの上に記述したように連続ミキサーに注 入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサーに入れるポリマー／ＣＯ₂ 比を１．２５にし、そしてこのミキサーに入れるポリマー／水の比率を２．８６ にした。次に、約１５分かけて、上記混合物を０．８８９ｍｍの紡糸用オリフィ スからフラッシュ紡糸した。この得たプレキシフィラメンタリー繊維ストランド は１．８ｇｐｄのじん性、６２％の伸び、０．６ｇｐｄの粘り強さ、および１． ７の繊維品質等級を示した。このプレキシフィラメンタリー繊維ストランドの色 は均一な中程度のオレンジ色であった。 実施例２５ 以下に示すポリマーブレンド物をこの上に記述したように連続ミキサーに逐次 的に注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。各ブレンド物で、上記ミキサー に入れるポリマー／ＣＯ₂比を１．２５にし、そして このミキサーに入れるポリマー／水の比率を２．８６にした。次に、約１５分か けて、試験混合物の各々を０．８８９ｍｍの紡糸用オリフィスからフラッシュ紡 糸した。ポリマー材料およびそれらの互いの比率を各試験で変えた。ＣＯ₂に対 するポリマー全体の比率および水に対するポリマー全体の比率を試験全体を通し て一定に保持した。 混合段階で用いた材料の比率および生成物の特性を以下の表２に挙げる。 実施例２６−３４ 実施例２６−３４では、３種類以上のポリマー類から成るブレンド物を以下の 表に挙げる条件下で溶媒に溶解させて混合した後、その溶液を以下の表に挙げる 条件下でフラッシュ紡糸した。用いた溶媒は塩化メチレン（ＣＨ₂Ｃｌ₂）および ヒドロフルオロカーボンＨＦＣ−４３−１０ｍｅｅ（ＣＦ₃ＣＨＦＣＨＦＣＦ₂Ｃ Ｆ₃）であった。各試験でスピン溶液にＷＥＳＴＯＮ熱安定剤を溶媒の０．１重 量％に等しい量で含めた。各場合に得たプレキシフィラメンタリー繊維の特性を 以下の表３に挙げる。 脚注:nm=測定せず 比較実施例１ ＥＶＯＨが１００％のポリマー溶融物をこの上に記述したように連続ミキサー に注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサーに入れるポリマー／ ＣＯ₂比を１．０にし、そしてこのミキサーに入れるポリマー／水の比率を２． ８６にした。次に、約１５分かけて、上記混合物を０．７８７ｍｍの紡糸口金オ リフィスからフラッシュ紡糸した。 この得たプレキシフィラメンタリー繊維ストランドは０．４ｇｐｄのじん性、０ ．０７ｇｐｄの粘り強さ、４．０ｍ²／ｇの表面積および２．０の繊維品質等級 を示した。 比較実施例２ ＰＥが１００％のポリマー溶融物をこの上に記述したように連続ミキサーに注 入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサーに入れるポリマー／ＣＯ₂ 比を１．２５にし、そしてこのミキサーに入れるポリマー／水の比率を２．８６ にした。次に、約１０分かけて、上記混合物を０．７８７ｍｍの紡糸口金オリフ ィスからフラッシュ紡糸した。この得たプレキシフィラメンタリー繊維ストラン ドが示すじん性および粘り強さはあまりにも低くて測定不能であり、繊維品質等 級は２．２であった。 比較実施例３ ＰＰが１００％のポリマー溶融物をこの上に記述したように連続ミキサーに注 入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサーに入れるポリマー／ＣＯ₂ 比を２．１４にし、そしてこのミキサーに入れるポリマー／水の比率を２．０４ にした。次に、約１５分かけて、上記混合物を０．７８７ｍｍの紡糸口金オリフ ィスからフラッシュ紡糸した。この得たプレキシフィラメンタリー繊維ストラン ドは１．０ｇｐｄのじん性、０．６の粘り強さ、および１．２の繊維品質等級を 示した。 比較実施例４ ２ＧＴが１００％のポリマー溶融物をこの上に記述したように連続ミキサーに 注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサーに入れるポリマー／Ｃ Ｏ₂比を１．２５にし、そしてこのミキサーに入れる ポリマー／水の比率を２．８６にした。次に、約１５分かけて、上記混合物を０ ．７８７ｍｍの紡糸口金オリフィスからフラッシュ紡糸した。この得たプレキシ フィラメンタリー繊維ストランドが示すじん性および粘り強さはあまりにも低く て測定不能であり、繊維品質等級は０．７であった。 比較実施例５ Ｎｙｌｏｎ ６，６が１００％のポリマー溶融物をこの上に記述したように連 続ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサーに入れる ポリマー／ＣＯ₂比を１．２５にし、そしてこのミキサーに入れるポリマー／水 の比率を２．８６にした。次に、約１５分かけて、上記混合物を０．７８７ｍｍ の紡糸口金オリフィスからフラッシュ紡糸した。この得たプレキシフィラメンタ リー繊維ストランドが示すじん性および粘り強さはあまりにも低くて測定不能で あり、繊維品質等級は１．２であった。 比較実施例６ ＰＥが９０％でＥＶＯＨが１０％の溶融ブレンド物をこの上に記述したように 連続ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサーに入れ るポリマー／ＣＯ₂比を１．０７にし、そしてこのミキサーに入れるポリマー／ 水の比率を２．３８にした。次に、約１５分かけて、上記混合物を０．７８７ｍ ｍの紡糸用オリフィスからフラッシュ紡糸した。この得たプレキシフィラメンタ リー繊維ストランドは０．９ｇｐｄのじん性、０．２ｇｐｄの粘り強さ、６．１ ｍ²／ｇの表面積および２．５の繊維品質等級を示した。このストランドの断片 を２６，０００倍の倍率で取った光顕微鏡写真を図２に示す。 比較実施例７ ４ＧＴ−６１３１とＰＰの溶融ブレンド物をこの上に記述したように連続ミキ サーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサーに入れるポリマ ー／ＣＯ₂比を１．２５に保持し、そしてこのミキサーに入れるポリマー／水の 比率を２．８６に保持した。次に、上記混合物を直径が０．８８９ｍｍの紡糸用 オリフィスからフラッシュ紡糸した。この試験中、４ＧＴ−６１３１とＰＰの比 率が変化した。 混合段階の材料比および生成物の特性を以下の表４に挙げる。 比較実施例８ ４ＧＴ−６１３１とＰＥＬの溶融ブレンド物をこの上に記述したように連続ミ キサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサーに入れるポリ マー／ＣＯ₂比を１．２５に保持し、そしてこのミキサーに入れるポリマー／水 の比率を２．８６に保持した。次に、上記混合物を直径が０．８８９ｍｍの紡糸 用オリフィスからフラッシュ紡糸した。この試験中、４ＧＴ−６１３１とＰＥＬ の比率が変化した。 混合段階の材料比および生成物の特性を以下の表５に挙げる。 比較実施例９ ４ＧＴ−６１３１と２ＧＴの溶融ブレンド物をこの上に記述したように連続ミ キサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサーに入れるポリ マー／ＣＯ₂比を１．５から２．０の範囲に保持し、そしてこのミキサーに入れ るポリマー／水の比率を３．５７から４．７６の範囲に保持した。次に、上記混 合物を直径が０．８８９ｍｍの紡糸用オリフィスからフラッシュ紡糸した。この 試験中、４ＧＴ−６１３１と２ＧＴの比率が変化した。 混合段階の材料比および生成物の特性を以下の表６に挙げる。 比較実施例１０ ４ＧＴ−６１３１が１００％のポリマー溶融物をこの上に記述したように連続 ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサーに入れるポ リマー／ＣＯ₂比を１．２５にし、そしてこのミキサーに入れるポリマー／水の 比率を２．８６にした。次に、約１５分かけて、上記混合物を０．８８９ｍｍの 紡糸用オリフィスからフラッシュ紡糸した。この得たプレキシフィラメンタリー 繊維ストランドは０．８ｇｐｄのじん性、０．２ｇｐｄの粘り強さ、５４％の伸 び、４５．０の見掛け平均繊維サイズ、および１．５の繊維品質等級を示した。 このサンプルに関して測定した見掛け繊維幅の分布図を図４に示し、ｘ軸に繊維 幅（ミクロン）そしてｙ軸にカウント数（＃）を示す。 本発明のブレンドしたポリマー類のプレキシフィラメンタリーストランドで修 飾および変形が成され得ることは本分野の技術者に明らかであろう。従って、本 発明のより幅広い面において、本発明はこの上に記述した具体的な詳細にも説明 的実施例にも限定されるものでない。このように、この上に示した説明、図およ び実施例が包含する事項は全部制限の意味ではなく説明として解釈されることを 意図する。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】１９９７年７月３０日（１９９７．７．３０） 【補正内容】 に、約１５分かけて、上記混合物を０．８８９ｍｍの紡糸用オリフィスからフラ ッシュ紡糸した。この得たプレキシフィラメンタリーストランドは２．５ｇｐｄ のじん性、２３％の伸び、０．３ｇｐｄの粘り強さ、および２．５の繊維品質等 級を示した。 実施例１７ ４ＧＴ−６１３１が１６．２％で４ＧＴ−６１３０が４０．５％でＰＥＮが１ ０％でＰＥが１４．４％でＰＥＬが１０．８％でＰＰが７．２％でＥＶＯＨが０ ．９％の溶融ブレンド物をこの上に記述したように連続ミキサーに注入してＣＯ₂ および水と一緒に混合した。このミキサーに入れるポリマー／ＣＯ₂比を１．２ ５にし、そしてこのミキサーに入れるポリマー／水の比率を２．８６にした。次 に、約１５分かけて、上記混合物を０．８８９ｍｍの紡糸用オリフィスからフラ ッシュ紡糸した。この得たプレキシフィラメンタリー繊維ストランドは２．４ｇ ｐｄのじん性、４１％の伸び、０．６ｇｐｄの粘り強さ、および２．５の繊維品 質等級を示した。 実施例１８ ４ＧＴ−６１３１が９０％でＰＥが９％でＥＶＯＨが１％の溶融ブレンド物を この上に記述したように連続ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合し た。このミキサーに入れるポリマー／ＣＯ₂比を１．２５にし、そしてこのミキ サーに入れるポリマー／水の比率を２．８６にした。次に、約１５分かけて、上 記混合物を０．７８７ｍｍの紡糸用オリフィスからフラッシュ紡糸した。この得 たプレキシフィラメンタリー繊維ストランドは１．６ｇｐｄのじん性、１７．６ ｍ²／ｇの表面積、０．２４の粘り強さ、および２．７の繊維品質等級を示した 。このスト ランドの断片を５４，６００倍の倍率で撮った光顕微鏡写真を図１に示す。 実施例１９ ４ＧＴ−６１３１が４５％で４ＧＴ−６１３０が１８％でＰＥが１６％でＰＥ Ｌが１２％でＰＰが８％でＥＶＯＨが１％の溶融ブレンド物をこの上に記述した ように連続ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサー に入れるポリマー／ＣＯ₂比を１．２５にし、そしてこのミキサーに入れるポリ マー／水の比率を２．８６にした。次に、約１５分かけて、上記混合物を０．７ ８７ｍｍの紡糸用オリフィスからフラッシュ紡糸した。この得たプレキシフィラ メンタリー繊維ストランドは２．２ｇｐｄのじん性、８．５ｍ²／ｇの表面積、 ０．６の粘り強さ、２１．７ミクロンの見掛け平均繊維サイズ、および２．０の 繊維品質等級を示した。このサンプルに関して測定した見掛け繊維幅の分布図を 図７に示し、ｘ軸に繊維幅（ミクロン）そしてｙ軸にカウント数（＃）を示す。 実施例２０ ４ＧＴ−６１３１が１６．１８％で４ＧＴ−６１３０が４０．３５％で２ＧＴ が９．９６％でＰＥが１４．３４％でＰＥＬが１０．７６％でＰＰが７．１７％ でＥＶＯＨが０．８９％でＣｈｉｔｏｓａｎが０．３５％の溶融ブレンド物をこ の上に記述したように連続ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した 。このミキサーに入れるポリマー 比較実施例９ ４ＧＴ−６１３１と２ＧＴの溶融ブレンド物をこの上に記述したように連続ミ キサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサーに入れるポリ マー／ＣＯ₂比を１．５から２．０の範囲に保持し、そしてこのミキサーに入れ るポリマー／水の比率を３．５７から４．７６の範囲に保持した。次に、上記混 合物を直径が０．８８９ｍｍの紡糸用オリフィスからフラッシュ紡糸した。この 試験中、４ＧＴ−６１３１と２ＧＴの比率が変化した。 混合段階の材料比および生成物の特性を以下の表６に挙げる。 比較実施例１０ ４ＧＴ−６１３１が１００％のポリマー溶融物をこの上に記述したように連続 ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサーに入れるポ リマー／ＣＯ₂比を１．２５にし、そしてこのミキサーに入れるポリマー／水の 比率を２．８６にした。次に、約１５分かけて、上記混合物を０．８８９ｍｍの 紡糸用オリフィスからフラッシュ紡糸した。この得たプレキシフィラメンタリー 繊維ストランドは０．８ｇｐｄのじん性、０．２ｇｐｄの粘り強さ、５４％の伸 び、４５．０の見 掛け平均繊維サイズ、および１．５の繊維品質等級を示した。このサンプルに関 して測定した見掛け繊維幅の分布図を図８に示し、ｘ軸に繊維幅（ミクロン）そ してｙ軸にカウント数（＃）を示す。 本発明のブレンドしたポリマー類のプレキシフィラメンタリーストランドで修 飾および変形が成され得ることは本分野の技術者に明らかであろう。従って、本 発明のより幅広い面において、本発明はこの上に記述した具体的な詳細にも説明 的実施例にも限定されるものでない。このように、この上に示した説明、図およ び実施例が包含する事項は全部制限の意味ではなく説明として解釈されることを 意図する。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 スターク，チヤールズ・ウエズリー アメリカ合衆国バージニア州23231―7237 リツチモンド・ナロウリツジロード7331 (72)発明者 シン，ヒユンクツク アメリカ合衆国デラウエア州19803―1913 ウイルミントン・ヒツチングポストドライ ブ134

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． ストランド軸を伴って実質的に整列している一体式三次元網状の繊維要 素を含むプレキシフィラメンタリー繊維ストランド材料であって、上記繊維要素 各々が第一、第二および第三合成有機ポリマー類を含んでいて上記ポリマー類の 各々が上記繊維要素の１から９８重量％を構成するプレキシフィラメンタリー繊 維ストランド材料。 ２． 上記第二ポリマーおよび第三ポリマーの各々が上記第一ポリマーの全体 に渡って分散しており、上記第一、第二および第三ポリマー類の各々が、それの 溶融状態において溶融状態の上記ポリマー類の他の２ついずれにも混和しないポ リマーから本質的に成っている請求の範囲第１項記載のプレキシフィラメンタリ ー繊維ストランド材料。 ３． 該第二ポリマーおよび第三ポリマーが混和しない個別相の形態で上記第 一ポリマーの全体に渡って均一に分散している請求の範囲第２項記載のプレキシ フィラメンタリー繊維ストランド材料。 ４． 上記ポリマー類の１つが本質的にポリエステルから成る請求の範囲第３ 項記載のプレキシフィラメンタリー繊維ストランド材料。 ５． 上記ポリエステルがポリエチレンテレフタレートである請求の範囲第４ 項記載のプレキシフィラメンタリー繊維ストランド材料。 ６． 上記ポリエステルがポリブチレンテレフタレートである請求の範囲第４ 項記載のプレキシフィラメンタリー繊維ストランド材料。 ７． 該第二ポリマーおよび第三ポリマーの各々がポリエチレンポリマー類お よびコポリマー類、ポリプロピレンポリマー類およびコポリマー類、エチレンと ビニルアルコールのグラフト化および未グラフト化コポリマー類、メタアクリル 酸のコポリマー類、ポリエステルエラストマ ーコポリマー類、ナイロンポリマー類およびコポリマー類、およびポリエステル ポリマー類およびコポリマー類の群から選択される請求の範囲第４項記載のプレ キシフィラメンタリー繊維ストランド材料。 ８． ポリエステルが上記繊維要素の３０から９０重量％を構成する請求の範 囲第７項記載のプレキシフィラメンタリー繊維ストランド材料。 ９． ポリエチレンが上記繊維要素の３０から９０重量％を構成する請求の範 囲第７項記載のプレキシフィラメンタリー繊維ストランド材料。 １０． 各繊維要素が更に第四合成有機ポリマーを含んでいてそれが上記第一 ポリマーの全体に渡って個別かつ均一に分散しており、上記第四ポリマーが、そ れの溶融状態において溶融状態の上記第一、第二および第三ポリマー類に混和し ないポリマーから本質的に成っており、上記第四ポリマーが上記繊維要素の１か ら５０重量％を構成しており、上記第四ポリマーがポリエチレンポリマー類およ びコポリマー類、ポリプロピレンポリマー類およびコポリマー類、エチレンとビ ニルアルコールのグラフト化および未グラフト化コポリマー類、メタアクリル酸 のコポリマー類、ポリエステルエラストマーコポリマー類、ナイロンポリマー類 およびコポリマー類、およびポリエステルポリマー類およびコポリマー類の群か ら選択される請求の範囲第３項記載のプレキシフィラメンタリー繊維ストランド 材料。 １１． 各繊維要素が更に第五合成有機ポリマーを含んでいてそれが上記第一 ポリマーの全体に渡って個別かつ均一に分散しており、上記第五ポリマーが、そ れの溶融状態において溶融状態の上記第一、第二、第三および第四ポリマー類に 混和しないポリマーから本質的に成っており、上記第五ポリマーが上記繊維要素 の１から５０重量％を構成しており、 上記第五ポリマーがポリエチレンポリマー類およびコポリマー類、ポリプロピレ ンポリマー類およびコポリマー類、エチレンとビニルアルコールのグラフト化お よび未グラフト化コポリマー類、メタアクリル酸のコポリマー類、ポリエステル エラストマーコポリマー類、ナイロンポリマー類およびコポリマー類、およびポ リエステルポリマー類およびコポリマー類の群から選択される請求の範囲第１０ 項記載のプレキシフィラメンタリー繊維ストランド材料。 １２． 上記ポリエステルがポリブチレンテレフタレートでありそして上記繊 維要素がポリブチレンテレフタレートを４０から８０重量％、ポリエステルエラ ストマーコポリマーを５から２０重量％、高密度ポリエチレンを５から３０重量 ％、ポリプロピレンを５から２０重量％およびエチレンとビニルアルコールのコ ポリマーを１から５重量％含む請求の範囲第１１項記載のプレキシフィラメンタ リー繊維ストランド材料。 １３． 上記ストランド材料が少なくとも２．０ｍ²／ｇの表面積を有しかつ 少なくとも２．０ｇｐｄのじん性を示す請求の範囲第８または９項記載のプレキ シフィラメンタリー繊維ストランド材料。