JP2000508476A - 低ロス容易飽和型接着磁石 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、約５乃至２５％の希土類金属と、約０.５乃至４.５％のボロンと、約０.５乃至３.０％のニオブと、残りは主に鉄から成る組成物を含む接着等方性磁石を提供する。この磁石は低い飽和保磁力とエージングでの低いロスとを呈する。

Description

【発明の詳細な説明】 低ロス容易飽和型接着磁石 技術的背景 希土類成分の低い組成物で作った接着磁石に対しては大きな需要がある。接着 磁石はオフィスオートメーション、コンピユーター周辺機器、その他電子機器消 費財に利用することができる。接着磁石の製造は融解紡糸処理で行うことができ るが、これは融解状態から所要の微細構造を持った粉末を製造するものである。 特定の温度でエージングすると、磁石は不可逆的ロス作用を受ける。磁石ロス は時間と温度を上げれば増加する。現在までに、室温での磁石の初期飽和保磁力 が磁石のロス特性を決めることが解っている。一般的に、飽和保磁力が低いほど ロスが大きく、逆も又成り立つと考えられている。このように、磁石の飽和保磁 力はロスを低減するためには高くなければならないが、そうすると飽和させるの が難しくなる。容易な飽和挙動、低い飽和保磁力、低いエージングロスという明 らかに矛盾した特性を持った磁石を作り出す厳密な合金組成を見つけだすために 多くの労力が払われてきた。そのような磁石は飽和が困難な多極磁石としての用 途を見いだすであろう。 発明の概要 本発明は、容易な飽和挙動、低い飽和保磁力（＜１０ｋＯｅ、好ましくは＜８ ｋＯｅ）、低いエージングロスを有する希土類成分の低い接着磁石を提供する。 本発明は、低い飽和保磁力に伴う高いエージングロスを、エージングでのロスを 低減するニオブを追加することにより、克服する。アニーリング、エポキシとの 混合、キュアリングを行って作った接着磁石のエージングロスは、８０℃で２０ ００時間加熱後には４％以下、１００℃で２０００時間加熱後には６％以下にな る。 磁石は以下の重量組成の合金から作られる。すなわち、希土類金属合計（「Ｔ ＲＥ」）で約５乃至２５％、その内少なくとも９５％はネオジムで残りは基本的 にはプラセオジム、そしてボロンは約０．５乃至４．５％で、前記希土類金属と 前記ボロンの合計では約９乃至２６％であり、ニオブは約０．５乃至３％、残り は主として鉄である。好適な範囲は、ＴＲＥ約１０乃至２０％、Ｂ約０．８乃至 ４．０％、Ｎｂ約１乃至２．５％、残りは主に鉄である。希土類金属合計とボロ ンとの合計の好適な範囲は約１２乃至２２％である。ＴＲＥの量がこれより多く なると、Ｈｃｉが高くなり飽相が困難になるので、好ましくない。ＴＲＥの量が これより少なると、Ｈｃｉ値が低くなり商品として意味が無くなるので、これも 又好ましくない。ＢとＴＲＥの値が適切であれば、α−Ｆｅ及び／又はＦｅ₃Ｂ の軟相を持った硬磁性２−１４−１相の適切な微細構造が得やすい。コバルトは ＢｒとＨｃｉ両方を減らすが、これはＢｒの低温係数が必要とされる場合に推奨 される。合金の成分はコバルトを１６％まで含んでいてもよい。 他の金属も２重量％までの微量であれば、単独又は化合物状態で、含んでいて もよい。これらの金属には、タングステン、クロム、ニッケル、アルミニウム、 銅、マグネシウム、マンガン、ガリウム、バナジウム、モリブデン、チタン、タ ンタル、ジルコニウム、炭素、錫、カルシウムなどが含まれる。酸素及び窒素同 様、ケイ素も少量存在する。 一般的に、好適な組成の永久磁石本体作りは、均一な溶融組成を形成するため に乾燥した、実質的に酸素の存在しないアルゴン、不活性、或いは真空雰囲気で 誘導加熱により溶解した合金のインゴットを作ることから始められる。好ましく は、溶融された材料を不活性雰囲気又は真空中で急速に結晶化させてアモルファ ス材、又は、結晶粒度が大きいものでも約５００ナノメーターを越えない、好ま しくは約４００ナノメーター以下の、微細結晶物質を作る。急速に結晶化された 物質の結晶粒度が約２０ナノメーター以下であるのが最善である。そのような物 質は、例えば、従来からの融解紡糸法により作ることができる。好適な組成の合 金は、２２ｍ／秒で、リボンをその径全体に亘りアモルファス又は微細結晶構造 の何れかで形成する工程で融解紡糸される。 リボンはロールクラッシャーを使って微細粉末、好ましくは平均粒子２００ミ クロンの粉末にされる。 こうして作られた粉末は、好ましくは７００℃で約４分間、アルゴン雰囲気中 でアニーリングされる。アニーリングの後、結晶粒度は約２０乃至５００ナノメ ーター、望ましくは２０から１００ナノメーターの間になる。 次に、アニーリングされた粉末は、後に硬化されて形状保有性を形成する、磁 化されていない、しかし磁化可能な素材である接着剤と混合される。結着剤は、 圧縮モールディングのための２重量％のエポキシ等の硬化性樹脂成分であっても よい。粉末は等方性であり、接着の間整列の磁場は不要であり、サイクルタイム を早くできる。完成された磁石はいかなる方向にでも磁化でき、設計の自由度が 大きい。 圧粉体は、望ましくは１７０℃で３０分間、キュアリングされる。エポキシは キュアリングされ、こうして成形された接着磁石は次の用途に供される。圧粉体 は圧縮モールディングできる。 接着磁石は圧縮モールディング以外の処理で作ることもできる。例えば、射出 成形、カレンダリング、押し出し成形など作ることもできる。本発明は圧縮モー ルディングで作られた接着磁石に言及するが、他の工程、特に接着磁石が多量の バインダーを含むような工程で作られた接着磁石に対しては、同様な或いはより 優れた結果も期待できる。 出来上がった磁石のロス特性をテストするため、磁石は、望ましくは８０℃で ２時間、エージングされる。 詳細な説明並びに実施例 例１ 以下の組成の合金を２２ｍ／秒で融解紡績した。合金は希土類、ボロン、それ に残りは鉄で構成されている。希土類合計成分の少なくとも９５％はネオジムで 残りは基本的にはプラセオジムである。リボンを平均粒度２００μｍの粉末に粉 砕した。これを７００℃で４分間アニーリングした。粉末をエポキシ（２重量％ ）と混ぜ圧縮モールディング処理で圧粉体を作った。これを１７０℃で３０分間 キュアリングした。このようにして作った接着磁石を８０℃で２時間エージング した。サンプルＡからＧまでについてロスを測定した。結果を以下の表に示す。 TRE % B % Hci，kOe ロス % A 15 1.5 1.3 >10 B 16 1.4 1.4 >10 C 17 1.3 1.7 >10 D 18 1.2 3.6 8 E 19 1.1 4.0 8 F 18.5 1.2 3.8 8 G 19.5 1.2 4.2 8 例２ 以下の組成の合金を融解紡糸してアニーリングし、例１同様に接着磁石を作っ た。合金は希土類、ボロン、残りは鉄、それにサンプルによってはコバルト又は ニオブ、で構成されている。希土類合計成分の少なくとも９５％はネオジムで残 りは基本的にはプラセオジムである。サンプルＨからＮまでについての特性を以 下の表に示す。 TRE % B % 他 Br,kG Hci，kOe H 18.0 .99 -- 10.1 4.3 I 19.0 1.0 -- 9.94 4.3 J 21.3 1.6 -- 8.43 4.93 K 21.9 1.9 -- 8.06 4.64 L 19.0 1.03 Co 2.5 9.93 3.53 M 18.0 .85 Co 10.7 9.24 2.99 N 18.0 1.07 Nb 1.8 8.68 5.02 表から明らかなように、コバルトを添加すればＢｒとＨｃｉが減ずる。ニオブ を添加すれば、Ｂｒは減ずるが、Ｈｃｉが増す。 例３ 例１で詳細に述べたようにして、サンプルＨとＮから接着磁石を作り、これを ８０℃及び１００℃で２００時間エージングし、ロスを計測した。 ロス ％ サンプルＨ サンプルＮ ８０℃ 10 3.7 １００℃ 15 5.2 ８０℃及び１００℃で２時間エージングした後のロスは、サンプルＮに関して はそれぞれ０．５％及び１％未満であった。同様にサンプルＨに関してのこの値 は、８０℃及び１００℃に対して、各々５％および８％であった。このように、 ニオブを含んだ磁石は、２時間という短時間のエージングの後ばかりでなく、２ ０００時間までものエージングの後でも低いロスを呈した。 例４ 例３の接着磁石サンプルＨ及びＮを異なる磁場で飽和させた。以下の表に両磁 石の飽和挙動を示す。 Ｂｖ飽和 ％ 磁場、ｋＯｅ サンプルＨ サンプルＮ 10 60 67 15 83 90 20 91 96 高いＨｃｉを有する、Ｎｂを含む磁石は、Ｎｂを含まず、低いＨｃｉを有するも のよりもよく飽和することに注目されたい。 このように、本発明による、ＴＲＥ５−２５％、Ｂ０．０５−４．５％、ＴＲ Ｅ＋Ｂ９−２６％、Ｎｂ０．５−３．０％、残りＦｅ、という組成で作られた磁 石は低いロスと良好な飽和挙動を示す。 以下に、例の中で接着磁石のエージングロスと飽和度を計測するのに使った方 法の概要を述べる。 エージング調査 磁石は４０ｋＯｅでパルス磁化する。減磁曲線をとる。磁石の負荷曲線に対応 する初期磁束値を求める。４０ｋＯｅで磁化し、必要な温度と時間、炉の中に保 つ。その後、炉から磁石を出して室温まで冷却し、減磁曲線を取る。磁束値を求 める。ロスは初期値のパーセンテージで表現される。磁性測定 磁石を、１０ｋＯｅから４０ｋＯｅまで変化する磁場に磁化する。各磁場に対 して減磁曲線を取る。３５ｋＯｅを越えると、磁気特性が更に増加することはな い。Ｂ３／Ｂ１の比が１５ｋＯｅでの％飽和を示し、Ｂ２／Ｂ１が２０ｋＯｅで の飽和を示す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．重量ベースで、約５乃至２５％の希土類金属、約０．５乃至４．５％のボロ ン、約０．５乃至３．０％のニオブ、残りは主に鉄から成り、且つ前記希土類 金属と前記ボロンの合計が約９乃至２６％の範囲にある組成物から形成される 融解紡糸結晶粒子と、接着剤とから成ることを特徴とする接着等方性磁石。 ２．１０ｋＯｅ未満の飽和保磁力を有することを特徴とする、上記請求項１に記 載の磁石。 ３．前記組成物が約１６％までのコバルトを含むことを特徴とする、上記請求項 １に記載の磁石。 ４．前記組成物が、重量ベースで、約１０乃至２０％の希土類金属、約０．８乃 至４．０％のボロン、約１．０乃至２．５％のニオブ、残りは主に鉄から成る ことを特徴とする、上記請求項１に記載の磁石。 ５．前記希土金属の大部分がネオジム及び／又はプラセオジムであることを特徴 とする、上記請求項１に記載の磁石。 ６．前記等方性粒子の平均粒子サイズが２００ミクロンであることを特徴とする 上記請求項１に記載の磁石。 ７．重量ベースで、約５乃至２５％の希土類金属、約０．５乃至４．５％のボロ ン、約０．５乃至３．０％のニオブ、残りは主に鉄から成り、且つ前記希土類 金属と前記ボロンの合計が約９乃至２６％の範囲にある組成物を融解する段階 と、前記融解した組成物を融解紡糸してリボンを形成する段階と、前記リボン を粉砕して粉末にする段階と、前記粉末をアニーリングする段階と、前記アニ ーリングされた粉末を接着剤と混ぜ合わせて圧粉体を形成する段階と、前記圧 粉体をキュアリングして接着磁石を形成する段階とから成ることを特徴とする 接着等方性磁石を形成するための方法。 ８．前記アニーリング段階が温度約摂氏７００で、約４分間行われることを特徴 とする、上記請求項７に記載の方法。 ９．前記等方性粒子が約２％のエポキシ接着剤で接着されることを特徴とする、 上記請求項７に記載の方法。 10．前記接着剤と混ぜ合わせられた前記等方性粒子が温度約摂氏１７０度で約３ ０分間キュアリングされることを特徴とする、上記請求項７に記載の方法。 11．重量ベースで、約５乃至２５％の希土類金属、約０．５乃至４．５％のボロ ン、約０．５乃至３．０％のニオブ、残りは主に鉄から成り、且つ前記希土類 金属と前記ボロンの合計が約９乃至２６％の範囲にある組成物から形成され且 つα−Ｆｅ及び／又はＦｅ3Ｂの軟相を持った２−１４−１の微細構造を有す る融解紡糸結晶粒子と、エポキシ接着剤とから成ることを特徴とする接着等方 性磁石。 12．前記組成物が、重量ベースで、約１０乃至２０％の希土類金属、約０．８乃 至４．０％のボロン、約１．０乃至２．５％のニオブ、残りは主に鉄から成る ことを特徴とする、上記請求項１１に記載の磁石。 13．重量ベースで、約５乃至２５％の希土類金属、約０．５乃至４．５％のボロ ン、約０．５乃至３．０％のニオブ、残りは主に鉄から成り、且つ前記希土類 金属と前記ボロンの合計が約９乃至２６％の範囲にある組成物から形成される 融解紡糸結晶粒子と、エポキシ接着剤とから成る接着等方性磁石であって、前 記磁石が１０ｋＯｅの磁界において６０％以上の飽和度を有することを特徴と する接着等方性磁石。 14．摂氏８０度で２０００時間加熱後、４％未満のエージングロスを呈すること を特徴とする、上記請求項１３に記載の磁石。 15．摂氏１００度で２０００時間加熱後、６％未満のエージングロスを呈するこ とを特徴とする、上記請求項１３に記載の磁石。 16．前記組成物が、重量ベースで、約１０乃至２０％の希土類金属、約０．８乃 至４．０％のボロン、約１．０乃至２．５％のニオブ、残りは主に鉄から成る ことを特徴とする、上記請求項１３に記載の磁石。 17．約５００ナノメーター以下の結晶粒度を有する一定量の等方性の鉄−希土類 金属粒子であり、前記一定量の等方性の鉄−希土類金属粒子は、重量パーセン トベースで、大部分がネオジムから成る約５乃至２５％の希土類金属と、約０ ．５乃至４．５％のボロンと、約０．５乃至３．０％のニオブと、残りは主に 鉄から成り、且つ前記希土類金属と前記ボロンとの合計が約９乃至２６％の範 囲 にある、そのような一定量の等方性の鉄−希土類金属粒子を供給する段階と、 前記一定量の等方性の鉄−希土類金属粒子を接着剤と混ぜ合わせ、圧粉体を形 成する段階と、前記圧粉体を、硬磁性Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂと軟相Ｆｅ3Ｂ及び／又は α−Ｆｅ双方の一様な存在により特徴付けられる接着等方性鉄−希土類金属永 久磁石を形成するに十分な温度と持続時間でキュアリングする段階とから成る ことを特徴とする、接着鉄−希土類金属永久磁石を形成する方法。 18．約１６％までのコバルトを更に含むことを特徴とする、上記請求項１７に記 載の接着鉄−希土類金属永久磁石を形成する方法。 19．前記希土類金属が約１０乃至２０％の範囲にあり、前記ボロンが０．８乃至 ４．０％の範囲にあり、且つ前記希土類金属と前記ボロンとの合計が約１２乃 至２２％の範囲にあることを特徴とする、上記請求項１７に記載の接着鉄−希 土類金属永久磁石を形成する方法。