JP2000508684A - シロキサン星形グラフトポリマー、それによりコーティングされたセラミック粉末、及びコーティングされたセラミック粉末を調製する方法 - Google Patents

シロキサン星形グラフトポリマー、それによりコーティングされたセラミック粉末、及びコーティングされたセラミック粉末を調製する方法

Info

Publication number
JP2000508684A
JP2000508684A JP9536259A JP53625997A JP2000508684A JP 2000508684 A JP2000508684 A JP 2000508684A JP 9536259 A JP9536259 A JP 9536259A JP 53625997 A JP53625997 A JP 53625997A JP 2000508684 A JP2000508684 A JP 2000508684A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
ceramic powder
ceramic
coated
siloxane
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP9536259A
Other languages
English (en)
Inventor
ダブリュ．，ジュニア． ブロッヅマン，リチャード
エイチ． エイケンズ，ジョン
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Solesense Inc
Original Assignee
Nanophase Technologies Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanophase Technologies Corp filed Critical Nanophase Technologies Corp
Publication of JP2000508684A publication Critical patent/JP2000508684A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62802—Powder coating materials
    • C04B35/62805—Oxide ceramics
    • C04B35/62807—Silica or silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62886—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents by wet chemical techniques
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/08—Ingredients agglomerated by treatment with a binding agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • C09C1/30—Silicic acid
    • C09C1/3081—Treatment with organo-silicon compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C09C1/3607—Titanium dioxide
    • C09C1/3684—Treatment with organo-silicon compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/12—Treatment with organosilicon compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
    • C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3232—Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3272—Iron oxides or oxide forming salts thereof, e.g. hematite, magnetite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3284—Zinc oxides, zincates, cadmium oxides, cadmiates, mercury oxides, mercurates or oxide forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/48—Organic compounds becoming part of a ceramic after heat treatment, e.g. carbonising phenol resins
    • C04B2235/483—Si-containing organic compounds, e.g. silicone resins, (poly)silanes, (poly)siloxanes or (poly)silazanes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
    • Y10T428/2991—Coated
    • Y10T428/2993—Silicic or refractory material containing [e.g., tungsten oxide, glass, cement, etc.]
    • Y10T428/2995—Silane, siloxane or silicone coating
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
    • Y10T428/2991—Coated
    • Y10T428/2998—Coated including synthetic resin or polymer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Glanulating (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 コーティングされたセラミック粉末は、複数のセラミック粒子とこれらの粒子の少なくとも一部を封入しているシロキサン星形グラフトコーティング用ポリマーからなる。前記コーティング用ポリマーは、Ｓｉ（ｗ，ｘ，ｙ，ｚ）からなる。ここで前記式中、ｗ、ｘ、ｙ及びｚはそれぞれ４官能性、３官能性、２官能性及び単官能性モノマー単位のモル％であり、ｗは約20〜100であり、ｘ、ｙ及びｚはそれぞれ約０〜30、約０〜50及び約０〜10であり、ｘ、ｙ及びｚのうちの少なくとも１つは０よりも大きい。コーティングされたセラミック粉末を調製する方法は、(a)４官能性シロキサンモノマーと、３官能性シロキサンモノマー、２官能性シロキサンモノマー及び単官能性シロキサンモノマーのうちの少なくとも１つとを重合させる工程；(b)パージされた反応容器内に所定量のセラミック粉末を加える工程；(c)前記セラミック粉末の実質的に全てがぬれるのに十分な時間セラミック粉末を剪断混合する工程；(d)工程(a)において調製されたシロキサンポリマーを、剪断混合された前記セラミック粉末を含む前記反応容器に加える工程；(e)剪断混合された前記セラミック粉末と前記シロキサンポリマーとを十分な時間剪断混合し、シロキサンポリマーでコーティングされたセラミック粉末を形成させる工程；並びに(f)前記反応容器内に残留している成分から前記コーティングされたセラミック粉末を分離する工程を含む。

Description

【発明の詳細な説明】 シロキサン星形グラフトポリマー、それによりコーティングされたセラミック粉 末、及びコーティングされたセラミック粉末を調製する方法関連出願に対する相互参照 本願は、1996年４月４日に出願された「セラミック粉末コーティング（Cerami c Powder Coatings）」と題された米国仮特許出願第60/014,838号に関連するも のであって、その優先権の利益を享受する。 発明の属する技術分野 本発明は概してセラミック粉末コーティングに関する。より詳細には、本発明 はセラミック粉末をコーティングしてそのような粉末を油、ポリマー及び水中に 分散させることができるシロキサン星形グラフトポリマーに関する。 発明の背景 セラミック粉末は、本来親水性の無機組成物であり、次の特徴のうちの１つ以 上を付与するにはコーティングを必要とする： (1)表面を有機溶剤のような有機物質によりぬれるか又は有機溶剤のような有 機物質と親和性であるものにするためにコーティングが必要とされる。表面のぬ れはセラミック粉末／有機物分散液を調製するのに必要とされる。 (2)セラミック粉末の表面を皮膜で保護するのにコーティングが必要とされる 。 (3)アナタース型チタニア（ＴｉＯ2）を光活性のないものにするのにコーティ ングが必要とされる。 (4)エポキシ基、カルボキシル基等のような特定の官能基がセラミック粉末表 面上に必要な場合にコーティングが必要とされる。 (5)相分離しない分散相水性イオン性ゲルを形成するのにコーティングが必要 とされる。 本明細書において使用する場合に、用語「セラミック」は、限定するわけでは ないが二酸化チタン（ＴｉＯ2；往々にして「チタニア」と呼ばれる）、アルミ ナ（Ａｌ2Ｏ3）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、及びγ−Ｆｅ2Ｏ3（褐色）、α−Ｆｅ2 Ｏ3（赤色）及び四酸化三鉄（Ｆｅ3Ｏ4；黒色；往々にして「マグネタイト」と 呼ばれる）等の酸化鉄を包含する金属酸化物、並びに限定するわけではないが二 酸化ケイ素（ＳｉＯ2；往々にして「シリカ」と呼ばれる）を包含する非金属酸 化物を意味する。 従来より無機表面は吸収、イオン交換及び共有結合形成により変性されてきた 。吸収及びイオン交換による表面変性は、表面が適切な化学的特性を有している ことを必要とする。無機表面への共有結合形成を可能にする反応は概してヒドロ キシル性表面上への反応を伴う。 グラフト重合及び封入によっても無機表面をコーティングすることができる。 懸濁粉末の存在下での粉末の沈降により又はその粉末を含むポリマー溶液の噴霧 乾燥により無機粉末をコーティングすることができる。しかしながら、これらの 慣用的方法によると、不均一なコーティングが生じ、コーティングされた凝集塊 の形成が起こる。吸着された化学種により開始されるグラフト重合又は吸着され た化学種の共重合を伴うグラフト重合は、均一なポリマーコーティングを与える 。 本発明のシロキサン星形グラフトポリマーコーティングは、Sol-Gel Science ，C.J．Brinker及びG.W．Scherer，Academic Press，1990，第３及び４章に記載 されている酸触媒型シリケートゾルから誘導されるものである。そのような酸触 媒型シリケートゾルはケイ素をベースとするフラクタルなポリマーであり、その 構造は２次元的に図１に示されている。本発明のシロキサン星形グラフトポリマ ーは、出発点として、フラクタルな主鎖の特定部分に結合しているこのポリマー 形態を３次元的にとり、それによって分子設計された無機表面／稀釈相互作用を 用いてフラクタルな星形グラフトコポリマーを形成する。そのようなシロキサン 星形グラフトポリマーを調製する本発明の方法に固有のことは、望ましいだけの 枝分かれの確度を生じさせることによって種々のフラクタル性を制御することに ある。そのような制御は、望ましい官能基及び反応性を有するモノマーの選択に より実現される。 ケイ素をベースとするポリマーは、本明細書では次の用語を使用して引用する ： Ｓｉ（ｗ，ｘ，ｙ，ｚ） （式中、ｗ、ｘ、ｙ及びｚは、ゾルを合成する際に使用される４官能性、３官能 性、２官能性及び単官能性モノマーのモル％をそれぞれ示す）。ケイ素の全モル 数に対する水の全モル数の比（Ｈ2Ｏ／Ｓｉ）をＲと呼ぶ。Ｒはポリマー分枝度 の目安となる。 発明の要約 本発明のシロキサン星形グラフトポリマーコーティングは、溶液中で特定のモ ノマーを反応させてシロキサンをベースとするポリマーを形成させることにより 形成される。このコーティングは微粒子を封入する。 コーティングされたセラミック粉末は、複数のセラミック粒子と、これらの粒 子の少なくとも一部を封入しているシロキサン星形グラフトコーティング用ポリ マーからなる。このコーティング用ポリマーは、 Ｓｉ（ｗ，ｘ，ｙ，ｚ） （式中、ｗ、ｘ、ｙ及びｚはそれぞれ４官能性、３官能性、２官能性及び単官能 性モノマー単位のモル％であり、ｗは約20〜100であり、ｘ、ｙ及びｚはそれぞ れ約０〜30、約０〜50及び約０〜10であり、ｘ、ｙ及びｚのうちの少なくとも１ つは０よりも大きい） からなる。 好ましいコーティングされたセラミック粉末において、セラミックはＴｉＯ2 、Ａｌ2Ｏ3、ＺｎＯ、酸化鉄又はＳｉＯ2である。前記酸化鉄はγ−Ｆｅ2Ｏ3、 α−Ｆｅ2Ｏ3又はＦｅ3Ｏ4である。 セラミックがＴｉＯ2である場合には、コーティングされたセラミック粉末は 、ＴｉＯ2粉末中に表面欠陥を導入し、それによりコーティングされたＴｉＯ2粉 末を光活性のないものにするＡｌ+3中心をさらに含む。 好ましいコーティングされた粉末において、 ｗはテトラエチルオルトシリケートであり； ｘは、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ｎ−ヘキシルトリメト キシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリ メトキシシラン、ｎ−オクタデシルトリメトキシシラン及びｎ−プロピルトリメ トキシシランからなる群から選ばれ； ｙは、ジシクロヘキシルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジメ チルジクロロシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジ メチルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシ シラン、ジ−ｎ−ヘキシルジクロロシラン、ｎ−ヘキシルメチルジクロロシラン 、メチルドデシルジエトキシシラン、ネオフィルメチルジメトキシシラン及びｎ −オクチルメチルジメトキシシランからなる群から選ばれ；並びに ｚは、ｎ−オクタデシルジメチルメトキシシラン、トリエチルシラノール、ト リメチルエトキシシラン及びトリメチルメトキシシランからなる群から選ばれる 。 上記コーティングされたセラミック粉末を調製する方法は、 (a)４官能性シロキサンモノマーと、３官能性シロキサンモノマー、２官能性 シロキサンモノマー及び単官能性シロキサンモノマーのうちの少なくとも１つと を重合させる工程； (b)パージされた反応容器内に所定量のセラミック粉末を加える工程； (c)前記セラミック粉末の実質的に全てがぬれるのに十分な時間前記セラミッ ク粉末を剪断混合する工程； (d)工程(a)において調製されたシロキサンポリマーを、剪断混合された前記セ ラミック粉末を含む前記反応容器に加える工程； (e)剪断混合された前記セラミック粉末と前記シロキサンポリマーとを十分な 時間剪断混合し、シロキサンポリマーでコーティングされたセラミック粉末を形 成させる工程； (f)前記反応容器内に残留している成分から前記コーティングされたセラミッ ク粉末を分離する工程； を含む。 好ましい方法において、セラミックはＴｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＺｎＯ、Ｆｅ2Ｏ3 又はＳｉＯ2である。 セラミックがＴｉＯ2である場合には、ＴｉＯ2粉末に表面欠陥 を導入することによりＴｉＯ2粉末を光活性のないものにするために、さらに所 定量のアルミニウムトリ−sec−ブトキシドが工程(b)において任意に反応容器に 加えられる。 好ましい方法において、 前記４官能性シロキサンモノマーはテトラエチルオルトシリケートであり； 前記３官能性シロキサンモノマーは、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシ シラン、ｎ−ヘキシルトリメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、γ −メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ｎ−オクタデシルトリメトキシ シラン及びｎ−プロピルトリメトキシシランからなる群から選ばれ； 前記２官能性シロキサンモノマーは、ジシクロヘキシルジメトキシシラン、ジ エチルジエトキシシラン、ジメチルジクロロシラン、ジメチルジエトキシシラン 、ジメチルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジフェニルジメト キシシラン、ジ−ｎ−ヘキシルジクロロシラン、ｎ−ヘキシルメチルジクロロシ ラン、メチルドデシルジエトキシシラン、ネオフィルメチルジメトキシシラン及 びｎ−オクチルメチルジメトキシシランからなる群から選ばれ；並びに 前記単官能性シロキサンモノマーは、ｎ−オクタデシルジメチルメトキシシラ ン、トリエチルシラノール、トリメチルエトキシシラン及びトリメチルメトキシ シランからなる群から選ばれる。 セラミック粒子をコーティング及び封入するためのシロキサン星形グラフトポ リマーは、 Ｓｉ（ｗ，ｘ，ｙ，ｚ） （式中、ｗ、ｘ、ｙ及びｚはそれぞれ４官能性、３官能性、２官能性及び単官能 性モノマー単位のモル％であり、ｗは約20〜100であ り、ｘ、ｙ及びｚはそれぞれ約０〜30、約０〜50及び約０〜10であり、ｘ、ｙ及 びｚのうちの少なくとも１つは０よりも大きい） からなる。 好ましい星形グラフトコーティング用ポリマーにおいて、 ｗはテトラエチルオルトシリケートであり； ｘは、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ｎ−ヘキシルトリメト キシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリ メトキシシラン、ｎ−オクタデシルトリメトキシシラン及びｎ−プロピルトリメ トキシシランからなる群から選ばれ； ｙは、ジシクロヘキシルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジメ チルジクロロシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、 ジフェニルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジ−ｎ−ヘキシル ジクロロシラン、ｎ−ヘキシルメチルジクロロシラン、メチルドデシルジエトキ シシラン、ネオフィルメチルジメトキシシラン及びｎ−オクチルメチルジメトキ シシランからなる群から選ばれ；並びに ｚは、ｎ−オクタデシルジメチルメトキシシラン、トリエチルシラノール、ト リメチルエトキシシラン及びトリメチルメトキシシランからなる群から選ばれる 。 図面の簡単な説明 図１は、その構造を２次元的に表したフラクタルなケイ素をベースとするポリ マーの略図である。 好ましい態様の詳細な説明 上記ケイ素をベースとするポリマーにおけるｗ、ｘ、ｙ及びｚの 値は、それぞれ20〜100、０〜30、０〜50及び０〜10の範囲に及ぶ。シロキサン 主鎖のフラクタル性及びシロキサン主鎖の化学的性質、すなわちコーティング分 子の特定の希釈剤との熱力学的親和度を制御するために種々の組み合わせが使用 される。基の化学的な素性も広い範囲に及んでよい。同様に、Ｒは１〜６に及び 、反応媒体の酸性は広い範囲に及ぶ。コーティング中に導入されてもよいモノマ ーの例には、限定するわけではないが、表１に掲載するものが含まれる。 Ａ．コーティング用ポリマーを調製するための一般手順 以下はＳｉ（70，13.275，10，５）及びＲ＝1.12により規定されるコーティン グ用ポリマーを調製するための一般手順である： （1）以下の化学物質を乾燥窒素によりパージされた反応容器に加え、攪拌する ： (a)61mlの無水エタノール（Aldrich # 27764.9又はその等価物）； (b)43.04mlのテトラエチルオルトシリケート（TEOS FW 208.33，Aldrich # 33 385-9又はその等価物）； (c)15.45mlのｎ−オクチルデシルトリメチルオキシシラン（n-ODTMS FW 374.6 8，Petrach # 09780又はその等価物）； (d)3.84mlのジフェニルジメトキシシラン（DPDMS FW 244.36，Petrach ♯ D60 10又はその等価物）； (e)2.15mlのトリメチルエトキシシラン（TMES FW 118.25，Petrach # T2970又 はその等価物）； (f)3.67mlの脱イオン水； (g)2.0mlの0.1Ｎ塩酸（VWRカタログ番号第VW3200-1又はその等価物）。 （2）混合物を60℃で1.5時間加熱する。 （3）調製されたゾルを５℃で貯蔵する。 Ｂ．コーティングされたセラミックポリマーのための回分法 以下はコーティングされたセラミック粉末を10ガロンバッチ内で調製するため の高剪断混合により最適化された方法についての説明である。 （1）コーティング用ポリマーの調製 (a)10リットル反応容器を乾燥窒素でパージし、攪拌する。 (b)1527mlの無水エタノール、1039mlのテトラエチルオルトシリ ケート、387mlのｎ−オクチルデシルトリメトキシシラン、156mlのジフェニルジ メトキシシラン、81mlのトリメチルエトキシシラン、93mlの脱イオン水、及び50 mlの0.1Ｎ塩酸を加える。 (c)60℃で1.5時間加熱する。 (d)５℃で貯蔵する。 上記回分法により調製される生成物はおよそ15重量％（wt％）のコーティング 用ポリマーを含む。 （2）コーティングされたＴｉＯ2ポリマーの調製 (a)粉末をぬらす；Ａｌアンダーコートを加える： 50リットル不動態化容器をアルゴンでパージし、攪拌する。 20リットルの適切な反応溶剤（例えば無水エタノール、エタノール及び／又は イソプロパノール）と５kgのＴｉＯ2粉末を加える。 555mlの適切な反応溶剤（例えば、無水エタノール、エタノール及び／又はイ ソプロパノール）、アルミニウムトリ−sec−ブトキシド（ＡＳＴＢ）とおよそ5 00mlのイプロパノールを混合する。 アルゴン圧力置換によりカニューレを通じて小さな流れでＡＳＴＢ溶液を加え る。ＡＳＴＢの添加によって、ＴｉＯ2粉末中にＡｌ+3中心の表面欠陥が導入さ れ、それによって粉末が光反応性のないものとなる。 (b)稀釈する；粉末をコーティングする； ４リットルの反応溶剤を加える。 7000rpmで30分間高剪断混合する。コーティング反応が進行するにつれて温度 が上昇する。大規模反応は、温度が50℃を超えるようであれば冷却されることが 必要である。 3333mlの15wt％のコーティング用ポリマーを加える。 7000rpmで30分間高剪断混合する。 (c)分離及び精製する： ６リットルの脱イオン水を加える。 7000rpmで20分間高剪断混合する。 遠心分離により集める。 (d)場合に応じて、手順(c)を繰り返すことにより洗浄する。 (e)場合に応じて、湿潤ケークを乾燥させる。 （3）分散液の調製： 乾燥粉末又は湿潤ケークを有機キャリアー流体、例えばFinsolvに加える。 必要であれば反応溶剤を除去する。 完全に混合する。 Ｃ．特定のコーティング例 （1）サンスクリーン−Ｓｉ（67.5，13.275，10，7.5）／テトラエチルオルト シリケート、ｎ−オクタデシルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラ ン、トリメチルエトキシシラン；Ｒ＝1.12，Δ60℃1.5時間。 （2）水溶性−Ｓｉ（70，20，5，5）／テトラエチルオルトシリケート、γ− グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、トリ メチルエトキシシラン；Ｒ＝1.12，Δ60℃1.5時間、エポキシ官能側基を、例え ばβ−アラニンのようなアミノ酸；例えばエチレンジアミンのようなジアミン； 又は、例えば亜硫酸ナトリウム、又はアニオン−、カチオン−若しくは両性イオ ン官能基のような他の適切な官能基と反応させる。 （3）アクリレートポリマー−Ｓｉ（60，20，15，５）／テトラエチルオルト シリケート、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ジフェニルジメ トキシシラン、トリメチルエトキシシラン；Ｒ＝1.12，Δ60℃1.5時間。 （4）エポキシポリマー−Ｓｉ（60，20，15，５）／テトラエチル オルトシリケート、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ジフェニル ジメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン；Ｒ＝1.12，Δ60℃1.5時間。 （5）疎水性油−Ｓｉ（45，13.275，34.275，7.5）／テトラエチルオルトシリ ケート、ｎ−オクタデシルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、 トリメチルエトキシシラン；Ｒ＝1.12，Δ60℃1.5時間；又はＳｉ（45，6.64，4 0.91，7.5）/テトラエチルオルトシリケート、ｎ−オクタデシルトリメトキシシ ラン、ジフェニルジメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン；Ｒ＝1.12，Δ 60℃1.5時間。 本発明の特定の要素、態様及び適用を示し説明したが、当業者が特に上記教示 を鑑みて変更を加えることができるであろうから、当然のことながら本発明はこ れらに限定されない。従って、添付の請求の範囲は、本発明の真意及び範囲に含 まれる態様を導入するような変更をも包含する。
───────────────────────────────────────────────────── 【要約の続き】 混合された前記セラミック粉末と前記シロキサンポリマ ーとを十分な時間剪断混合し、シロキサンポリマーでコ ーティングされたセラミック粉末を形成させる工程；並 びに(f)前記反応容器内に残留している成分から前記コ ーティングされたセラミック粉末を分離する工程を含 む。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1．複数のセラミック粒子とそれらの粒子の少なくとも一部を封入しているシ ロキサン星形グラフトコーティング用ポリマーからなるコーティングされたセラ ミック粉末であって、前記コーティング用ポリマーが、 Ｓｉ（ｗ，ｘ，ｙ，ｚ） （式中、ｗ、ｘ、ｙ及びｚはそれぞれ４官能性、３官能性、２官能性及び単官能 性モノマー単位のモル％であり、ｗ、ｘ、ｙ及びｚはそれぞれ約45〜75、約５〜 25、約５〜45及び約５〜10である） からなる、コーティングされたセラミック粉末。 ２．前記セラミックがＴｉＯ2である請求項１記載のコーティングされたセラ ミック粉末。 ３．前記ＴｉＯ2粉末に表面欠陥を導入することによりコーティングされた前 記ＴｉＯ2粉末を光活性のないものにするＡｌ+3中心をさらに含む請求項２記載 のコーティングされたセラミック粉末。 ４．前記セラミックがＡｌ2Ｏ3である請求項１記載のコーティングされたセラ ミック粉末。 ５．前記セラミックがＺｎＯである請求項１記載のコーティングされたセラミ ック粉末。 ６．前記セラミックが酸化鉄である請求項１記載のコーティングされたセラミ ック粉末。 ７．前記酸化鉄がγ−Ｆｅ2Ｏ3である請求項６記載のコーティングされたセラ ミック粉末。 ８．前記酸化鉄がα−Ｆｅ2Ｏ3である請求項６記載のコーティングされたセラ ミック粉末。 ９．前記酸化鉄がＦｅ3Ｏ4である請求項６記載のコーティング されたセラミック粉末。 10．前記セラミックがＳｉＯ2である請求項１記載のコーティングされたセラ ミック粉末。 11．ｗがテトラエチルオルトシリケートであり； ｘが、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ｎ−ヘキシルトリメト キシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリ メトキシシラン、ｎ−オクタデシルトリメトキシシラン及びｎ−プロピルトリメ トキシシランからなる群から選ばれ； ｙが、ジシクロヘキシルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジメ チルジクロロシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、 ジフェニルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジ−ｎ−ヘキシル ジクロロシラン、ｎ−ヘキシルメチルジクロロシラン、メチルドデシルジエトキ シシラン、ネオフィルメチルジメトキシシラン及びｎ−オクチルメチルジメトキ シシランからなる群から選ばれ；並びに ｚが、ｎ−オクタデシルジメチルメトキシシラン、トリエチルシラノール、ト リメチルエトキシシラン及びトリメチルメトキシシランからなる群から選ばれる 請求項１記載のコーティングされたセラミック粉末。 12．複数のセラミック粒子とそれらの粒子の少なくとも一部を封入しているシ ロキサン星形グラフトコーティング用ポリマーからなるコーティングされたセラ ミック粉末の調製方法であって、 (a)４官能性シロキサンモノマー、３官能性シロキサンモノマー、２官能性シ ロキサンモノマー及び単官能性シロキサンモノマーを重合させる工程； (b)反応容器内に所定量のセラミック粉末を加える工程； (c)前記セラミック粉末の実質的に全てがぬれるのに十分な時間前記セラミッ ク粉末を剪断混合する工程； (d)工程(a)において調製されたシロキサンポリマーを、剪断混合された前記セ ラミック粉末を含む前記反応容器に加える工程； (e)剪断混合された前記セラミック粉末と前記シロキサンポリマーとを十分な 時間剪断混合し、シロキサンポリマーでコーティングされたセラミック粉末を形 成させる工程； (f)前記反応容器内に残留している成分から前記コーティングされたセラミッ ク粉末を分離する工程； を含む方法。 13．前記セラミックがＴｉＯ2である請求項12記載の方法。 14．前記ＴｉＯ2粉末に表面欠陥を導入することにより前記ＴｉＯ2粉末を光活 性のないものにするために、さらに所定量のアルミニウムトリ−sec−ブトキシ ドが工程(b)において反応容器に加えられる請求項13記載の方法。 15．前記セラミックがＡｌ2Ｏ3である請求項12記載の方法。 16．前記セラミックがＺｎＯである請求項12記載の方法。 17．前記セラミックが酸化鉄である請求項12記載の方法。 18．前記酸化鉄がγ−Ｆｅ2Ｏ3である請求項17記載の方法。 19．前記酸化鉄がα−Ｆｅ2Ｏ3である請求項17記載の方法。 20．前記酸化鉄がＦｅ3Ｏ4である請求項17記載の方法。 21．前記セラミックがＳｉＯ2である請求項12記載の方法。 22．前記４官能性シロキサンモノマーがテトラエチルオルトシリケートであり ； 前記３官能性シロキサンモノマーが、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシ シラン、ｎ−ヘキシルトリメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、γ −メタクリロキシプロピルトリメトキシ シラン、ｎ−オクタデシルトリメトキシシラン及びｎ−プロピルトリメトキシシ ランからなる群から選ばれ； 前記２官能性シロキサンモノマーが、ジシクロヘキシルジメトキシシラン、ジ エチルジエトキシシラン、ジメチルジクロロシラン、ジメチルジエトキシシラン 、ジメチルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジフェニルジメト キシシラン、ジ−ｎ−ヘキシルジクロロシラン、ｎ−ヘキシルメチルジクロロシ ラン、メチルドデシルジエトキシシラン、ネオフィルメチルジメトキシシラン及 びｎ−オクチルメチルジメトキシシランからなる群から選ばれ；並びに 前記単官能性シロキサンモノマーが、ｎ−オクタデシルジメチルメトキシシラ ン、トリエチルシラノール、トリメチルエトキシシラン及びトリメチルメトキシ シランからなる群から選ばれる請求項12記載の方法。 23．請求項12〜22のいずれか１項に記載の方法により調製されるコーティング されたセラミック粉末。 24．セラミック粒子をコーティング及び封入するためのシロキサン星形グラフ トポリマーであって、 Ｓｉ（ｗ，ｘ，ｙ，ｚ） （式中、ｗ、ｘ、ｙ及びｚはそれぞれ４官能性、３官能性、２官能性及び単官能 性モノマー単位のモル％であり、ｗ、ｘ、ｙ及びｚはそれぞれ約45〜75、約５〜 25、約５〜45及び約５〜10である） からなるポリマー。 25．ｗがテトラエチルオルトシリケートであり； ｘが、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ｎ−ヘキシルトリメト キシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリ メトキシシラン、ｎ−オクタデシルトリ メトキシシラン及びｎ−プロピルトリメトキシシランからなる群から選ばれ； ｙが、ジシクロヘキシルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジメ チルジクロロシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、 ジフェニルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジ−ｎ−ヘキシル ジクロロシラン、ｎ−ヘキシルメチルジクロロシラン、メチルドデシルジエトキ シシラン、ネオフィルメチルジメトキシシラン及びｎ−オクチルメチルジメトキ シシランからなる群から選ばれ；並びに ｚが、ｎ−オクタデシルジメチルメトキシシラン、トリエチルシラノール、ト リメチルエトキシシラン及びトリメチルメトキシシランからなる群から選ばれる 請求項24記載の星形グラフトポリマー。
JP9536259A 1996-04-04 1997-03-28 シロキサン星形グラフトポリマー、それによりコーティングされたセラミック粉末、及びコーティングされたセラミック粉末を調製する方法 Withdrawn JP2000508684A (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US1483896P 1996-04-04 1996-04-04
US60/014,838 1996-04-04
PCT/US1997/005179 WO1997038041A1 (en) 1996-04-04 1997-03-28 Siloxane star-graft polymers, ceramic powders coated therewith and method of preparing coated ceramic powders

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2006248645A Division JP2007092063A (ja) 1996-04-04 2006-09-13 シロキサン星形グラフトポリマー、それによりコーティングされたセラミック粉末、及びコーティングされたセラミック粉末を調製する方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2000508684A true JP2000508684A (ja) 2000-07-11

Family

ID=21768045

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP9536259A Withdrawn JP2000508684A (ja) 1996-04-04 1997-03-28 シロキサン星形グラフトポリマー、それによりコーティングされたセラミック粉末、及びコーティングされたセラミック粉末を調製する方法
JP2006248645A Pending JP2007092063A (ja) 1996-04-04 2006-09-13 シロキサン星形グラフトポリマー、それによりコーティングされたセラミック粉末、及びコーティングされたセラミック粉末を調製する方法

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2006248645A Pending JP2007092063A (ja) 1996-04-04 2006-09-13 シロキサン星形グラフトポリマー、それによりコーティングされたセラミック粉末、及びコーティングされたセラミック粉末を調製する方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US6033781A (ja)
EP (1) EP0891387B1 (ja)
JP (2) JP2000508684A (ja)
AU (1) AU715859B2 (ja)
CA (1) CA2250962C (ja)
DE (1) DE69729290T2 (ja)
WO (1) WO1997038041A1 (ja)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002129063A (ja) * 2000-10-31 2002-05-09 Titan Kogyo Kk 低磁性黒色顔料粉末及びその製造方法並びにその用途
WO2004074177A1 (ja) * 2003-02-18 2004-09-02 The Circle For The Promotion Of Sciecne And Engineering ポリマー被覆金属酸化物およびその製造方法
JP2006503142A (ja) * 2002-10-16 2006-01-26 ダウ・コ−ニング・コ−ポレ−ション シリコーン樹脂
JP2007277505A (ja) * 2006-03-16 2007-10-25 Jsr Corp 酸化物微粒子分散体およびその製造方法
JP2007277073A (ja) * 2006-03-16 2007-10-25 Jsr Corp 酸化物微粒子分散体およびその製造方法
JP2007277072A (ja) * 2006-03-16 2007-10-25 Jsr Corp 酸化物微粒子分散体およびその製造方法
JP2010513637A (ja) * 2006-12-22 2010-04-30 ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト 有機官能性シリコーン樹脂層で被覆された金属酸化物
JP2020516760A (ja) * 2017-04-10 2020-06-11 ナノフェーズ テクノロジーズ コーポレーションＮａｎｏｐｈａｓｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ 高光安定性を有する被覆粉末

Families Citing this family (49)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997001595A1 (en) * 1995-06-27 1997-01-16 Hitachi Chemical Company, Ltd. Prepreg for printed wiring boards, resin varnish, resin composition, and laminate for printed wiring boards produced by using these substances
US5922403A (en) 1996-03-12 1999-07-13 Tecle; Berhan Method for isolating ultrafine and fine particles
US5993967A (en) * 1997-03-28 1999-11-30 Nanophase Technologies Corporation Siloxane star-graft polymers, ceramic powders coated therewith and method of preparing coated ceramic powders
DE19857316A1 (de) * 1998-12-11 2000-06-15 Inst Neue Mat Gemein Gmbh Pulverlackierte Substrate mit einem Decklack auf Basis epoxidgruppenhaltiger Silane
US6972115B1 (en) 1999-09-03 2005-12-06 American Inter-Metallics, Inc. Apparatus and methods for the production of powders
CA2413744C (en) * 2000-06-29 2012-01-03 Neuftec Limited A fuel additive
US6896958B1 (en) * 2000-11-29 2005-05-24 Nanophase Technologies Corporation Substantially transparent, abrasion-resistant films containing surface-treated nanocrystalline particles
ATE472511T1 (de) 2001-08-16 2010-07-15 Essilor Int Verfahren zur herstellung stabiler dispersionen metallischer nanopartikel, stabile dispersion hergestellt auf basis dieses verfahrens und beschichtungszusammensetzungen enthaltend diese dispersionen
US20030064086A1 (en) * 2001-08-31 2003-04-03 Danuvio Carrion Cosmetic compositions comprising nanoparticles and processes for using the same
US6824763B2 (en) 2002-05-30 2004-11-30 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Anti-fungal powder having enhanced excipient properties
US7015260B2 (en) * 2003-06-04 2006-03-21 E.I. Du Pont De Nemours And Company High temperature polymeric materials containing corona resistant composite filler, and methods relating thereto
US7081234B1 (en) 2004-04-05 2006-07-25 Xerox Corporation Process of making hydrophobic metal oxide nanoparticles
US7303819B2 (en) * 2004-04-06 2007-12-04 Nanophase Technologies Corporation Surface treatment of nanoparticles to control interfacial properties and method of manufacture
US20080057130A1 (en) * 2004-04-06 2008-03-06 Nanophase Technologies Corporation The surface treatment of nanoparticles to control interfacial properties and method of manufacture
BRPI0509712A (pt) * 2004-04-06 2007-09-18 Basf Ag método de proteger a pele humana ou o cabelo humano da radiação ultravioleta, formulação para cuidados pessoais contendo protetor solar para proteger a pele humana ou cabelo humano da radiação ultravioleta, e, partìcula tratada na superfìcie
US20050233380A1 (en) * 2004-04-19 2005-10-20 Sdc Materials, Llc. High throughput discovery of materials through vapor phase synthesis
CN101076716B (zh) * 2004-10-08 2011-04-13 Sdc材料有限责任公司 采样和收集在气流中流动的粉末的装置和方法
TWI295632B (en) * 2005-01-21 2008-04-11 Canon Kk Ink jet recording head, producing method therefor and composition for ink jet recording head
KR101130404B1 (ko) * 2005-02-16 2012-03-27 삼성전자주식회사 고차가지형 고분자에 분산된 고유전율 절연체를 포함하는유기 절연체 조성물 및 이를 이용한 유기박막 트랜지스터
WO2006099630A1 (en) 2005-03-17 2006-09-21 Lubrizol Advanced Materials, Inc. Nanoparticle/vinyl polymer composites
DE102005051587A1 (de) * 2005-10-27 2007-05-03 Consortium für elektrochemische Industrie GmbH Zwitterionische Strukturelemente aufweisende Partikel
WO2008017663A2 (en) * 2006-08-08 2008-02-14 Essilor International (Compagnie Generale D'optique) Surface modification of nanoparticles by phosphorus-containing compounds in the vapor phase
US9173967B1 (en) * 2007-05-11 2015-11-03 SDCmaterials, Inc. System for and method of processing soft tissue and skin with fluids using temperature and pressure changes
US8507401B1 (en) 2007-10-15 2013-08-13 SDCmaterials, Inc. Method and system for forming plug and play metal catalysts
JP5398134B2 (ja) * 2007-11-15 2014-01-29 住友金属鉱山株式会社 表面処理酸化亜鉛微粒子の製造方法、表面処理酸化亜鉛微粒子、その分散液体および分散固体、並びに酸化亜鉛微粒子被覆基材
USD627900S1 (en) 2008-05-07 2010-11-23 SDCmaterials, Inc. Glove box
US8545652B1 (en) 2009-12-15 2013-10-01 SDCmaterials, Inc. Impact resistant material
US8557727B2 (en) 2009-12-15 2013-10-15 SDCmaterials, Inc. Method of forming a catalyst with inhibited mobility of nano-active material
US8652992B2 (en) 2009-12-15 2014-02-18 SDCmaterials, Inc. Pinning and affixing nano-active material
US9039916B1 (en) 2009-12-15 2015-05-26 SDCmaterials, Inc. In situ oxide removal, dispersal and drying for copper copper-oxide
US9149797B2 (en) * 2009-12-15 2015-10-06 SDCmaterials, Inc. Catalyst production method and system
US8803025B2 (en) 2009-12-15 2014-08-12 SDCmaterials, Inc. Non-plugging D.C. plasma gun
US9126191B2 (en) 2009-12-15 2015-09-08 SDCmaterials, Inc. Advanced catalysts for automotive applications
EP2512656A4 (en) * 2009-12-15 2014-05-28 Sdcmaterails Inc ADVANCED CATALYSTS FOR FINE-CHEMICAL AND PHARMACEUTICAL APPLICATIONS
US8470112B1 (en) 2009-12-15 2013-06-25 SDCmaterials, Inc. Workflow for novel composite materials
US8669202B2 (en) 2011-02-23 2014-03-11 SDCmaterials, Inc. Wet chemical and plasma methods of forming stable PtPd catalysts
BR112014003781A2 (pt) 2011-08-19 2017-03-21 Sdcmaterials Inc substratos revestidos para uso em catalisadores e conversores catalíticos e métodos para revestir substratos com composições de revestimento por imersão
US9139737B1 (en) 2011-11-21 2015-09-22 Nanophase Technologies Corporation Multifunctional coated powders and high solids dispersions
US9156025B2 (en) 2012-11-21 2015-10-13 SDCmaterials, Inc. Three-way catalytic converter using nanoparticles
US9511352B2 (en) 2012-11-21 2016-12-06 SDCmaterials, Inc. Three-way catalytic converter using nanoparticles
US9586179B2 (en) 2013-07-25 2017-03-07 SDCmaterials, Inc. Washcoats and coated substrates for catalytic converters and methods of making and using same
US9409148B2 (en) 2013-08-08 2016-08-09 Uchicago Argonne, Llc Compositions and methods for direct capture of organic materials from process streams
CN106061600A (zh) 2013-10-22 2016-10-26 Sdc材料公司 用于重型柴油机的催化剂设计
MX2016004759A (es) 2013-10-22 2016-07-26 Sdcmaterials Inc Composiciones para trampas de oxidos de nitrogeno (nox) pobres.
US9687811B2 (en) 2014-03-21 2017-06-27 SDCmaterials, Inc. Compositions for passive NOx adsorption (PNA) systems and methods of making and using same
US10351729B2 (en) 2016-03-03 2019-07-16 Motorola Mobility Llc Polysiloxane films and methods of making polysiloxane films
US10212825B2 (en) 2016-03-03 2019-02-19 Motorola Mobility Llc Polysiloxane films and methods of making polysiloxane films
US10555892B1 (en) 2017-03-09 2020-02-11 Nanophase Technologies Corporation Functionalized siloxane or polysiloxane coated particles with enhanced light filtering properties
US11672744B2 (en) 2020-07-02 2023-06-13 Nanophase Technologies Corporation Zinc oxide particles, photostable UV filters, and methods of use thereof

Family Cites Families (34)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE556585A (ja) * 1956-04-11
US2885366A (en) * 1956-06-28 1959-05-05 Du Pont Product comprising a skin of dense, hydrated amorphous silica bound upon a core of another solid material and process of making same
US3437502A (en) * 1968-03-28 1969-04-08 Du Pont Titanium dioxide pigment coated with silica and alumina
US3635743A (en) * 1969-01-06 1972-01-18 Gen Electric Reinforcing silica filler
GB1317902A (en) * 1969-07-23 1973-05-23 Dow Corning Ltd Organopolysiloxane coating compositions
US3816152A (en) * 1970-02-16 1974-06-11 Du Pont Coupling agent copolymer dispersions of silicic acids and organofunctional silanes
AU5942573A (en) * 1972-08-25 1975-02-20 Commw Scient Ind Res Org Coating particulates
US3849152A (en) * 1972-11-06 1974-11-19 Ferro Corp Polysiloxane encapsulation of pigments
DE2543962A1 (de) * 1975-10-02 1977-04-14 Dynamit Nobel Ag Verbesserte eisenoxid-magnetpigmente fuer die herstellung von magnetschichten
US4151154A (en) * 1976-09-29 1979-04-24 Union Carbide Corporation Silicon treated surfaces
DE2758414A1 (de) * 1977-12-28 1979-07-12 Fraunhofer Ges Forschung Kieselsaeureheteropolykondensate, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung bei der zuechtung lebender zellen
US4574082A (en) * 1983-07-29 1986-03-04 Revlon, Inc. One-phase silicone-based cosmetic products containing wax
US4644077A (en) * 1984-07-11 1987-02-17 The Sherwin-Williams Company Process for producing organophilic silica
US4818614A (en) * 1985-07-29 1989-04-04 Shiseido Company Ltd. Modified powder
EP0212870B1 (en) * 1985-07-29 1992-04-15 Shiseido Company Limited Silicone polymer-coated powder or particulate material
US5143722B1 (en) * 1986-12-19 1999-08-24 Revlon Consumer Prod Corp Cosmetic makeup compositions comprising water-in-oil emulsions containing pigment
GB8712752D0 (en) * 1987-05-30 1987-07-01 Tioxide Group Plc Particulate material
GB8717662D0 (en) * 1987-07-24 1987-09-03 Boots Co Plc Sunscreen composition
US4877604A (en) * 1987-09-04 1989-10-31 Schlossman Mitchell L Method of incorporating cosmetic pigments and bases into products containing oil and water phases
US5063254A (en) * 1988-04-04 1991-11-05 Loctite Corporation MTQ/polysiloxane hybrid resins, method of making the same, and coating/potting compositions containing the same
GB8827968D0 (en) * 1988-11-30 1989-01-05 Boots Co Plc Sunscreen compositions
GB8829402D0 (en) * 1988-12-16 1989-02-01 Tioxide Group Plc Dispersion
US5035803A (en) * 1989-02-14 1991-07-30 The Regents Of The University Of California High yield water-soluble polymer silica separation resins
GB8904490D0 (en) * 1989-02-28 1989-04-12 Boots Co Plc Sunscreen compositions
GB8906626D0 (en) * 1989-03-22 1989-05-04 Dow Corning Method of making organosiloxane resins
DE69115535T2 (de) * 1990-03-23 1996-06-13 Ici Plc Polymere
JPH0633335B2 (ja) * 1990-05-29 1994-05-02 信越化学工業株式会社 オルガノポリシロキサンの製造方法
US5310578A (en) * 1990-09-17 1994-05-10 Merck Patent Gesellschaft Deposition of cosmetically functional material onto pigments and fillers
DE69130280T2 (de) * 1990-10-16 1999-04-08 Mitsui Chemicals, Inc., Tokio/Tokyo Verwendung eines hochlichtdurchlässigen staubschützenden Films, Verfahren zu dessen Herstellung und staubschützendes Element
JP2844405B2 (ja) * 1992-02-17 1999-01-06 信越化学工業株式会社 疎水性酸化チタン微粒子の製造方法
JP3378590B2 (ja) * 1992-02-28 2003-02-17 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 化粧料用撥水性粉体およびその製造方法
US5292787A (en) * 1992-07-30 1994-03-08 General Electric Company Epoxysilicone controlled release composition
US5348760A (en) * 1993-10-12 1994-09-20 Aluminum Company Of America Surface treated ceramic powders
KR970000745B1 (ko) * 1993-11-19 1997-01-18 주식회사 엘지화학 항균성 화장료용 안료와 그 제조방법 및 이를 함유하는 화장료 조성물

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002129063A (ja) * 2000-10-31 2002-05-09 Titan Kogyo Kk 低磁性黒色顔料粉末及びその製造方法並びにその用途
JP2006503142A (ja) * 2002-10-16 2006-01-26 ダウ・コ−ニング・コ−ポレ−ション シリコーン樹脂
WO2004074177A1 (ja) * 2003-02-18 2004-09-02 The Circle For The Promotion Of Sciecne And Engineering ポリマー被覆金属酸化物およびその製造方法
JPWO2004074177A1 (ja) * 2003-02-18 2006-06-01 財団法人理工学振興会 ポリマー被覆金属酸化物およびその製造方法
JP4682290B2 (ja) * 2003-02-18 2011-05-11 国立大学法人東京工業大学 ポリマー被覆金属酸化物およびその製造方法
JP2007277072A (ja) * 2006-03-16 2007-10-25 Jsr Corp 酸化物微粒子分散体およびその製造方法
JP2007277073A (ja) * 2006-03-16 2007-10-25 Jsr Corp 酸化物微粒子分散体およびその製造方法
JP2007277505A (ja) * 2006-03-16 2007-10-25 Jsr Corp 酸化物微粒子分散体およびその製造方法
JP2010513637A (ja) * 2006-12-22 2010-04-30 ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト 有機官能性シリコーン樹脂層で被覆された金属酸化物
JP2020516760A (ja) * 2017-04-10 2020-06-11 ナノフェーズ テクノロジーズ コーポレーションＮａｎｏｐｈａｓｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ 高光安定性を有する被覆粉末
JP2022137156A (ja) * 2017-04-10 2022-09-21 ナノフェーズ テクノロジーズ コーポレーション 高光安定性を有する被覆粉末
JP2024009847A (ja) * 2017-04-10 2024-01-23 ナノフェーズ テクノロジーズ コーポレーション 高光安定性を有する被覆粉末
JP7649568B2 (ja) 2017-04-10 2025-03-21 ナノフェーズ テクノロジーズ コーポレーション 高光安定性を有する被覆粉末
JP7691089B2 (ja) 2017-04-10 2025-06-11 ナノフェーズ テクノロジーズ コーポレーション 高光安定性を有する被覆粉末

Also Published As

Publication number Publication date
WO1997038041A1 (en) 1997-10-16
JP2007092063A (ja) 2007-04-12
CA2250962A1 (en) 1997-10-16
DE69729290T2 (de) 2005-06-02
EP0891387B1 (en) 2004-05-26
DE69729290D1 (de) 2004-07-01
EP0891387A2 (en) 1999-01-20
CA2250962C (en) 2003-06-03
US6033781A (en) 2000-03-07
AU2427197A (en) 1997-10-29
AU715859B2 (en) 2000-02-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2000508684A (ja) シロキサン星形グラフトポリマー、それによりコーティングされたセラミック粉末、及びコーティングされたセラミック粉末を調製する方法
US5993967A (en) Siloxane star-graft polymers, ceramic powders coated therewith and method of preparing coated ceramic powders
CN105652349B (zh) 核壳纳米粒子
US6896958B1 (en) Substantially transparent, abrasion-resistant films containing surface-treated nanocrystalline particles
Pomogailo Polymer sol-gel synthesis of hybrid nanocomposites
Bourgeat-Lami et al. Encapsulation of inorganic particles by dispersion polymerization in polar media: 1. Silica nanoparticles encapsulated by polystyrene
AU2002239359A1 (en) Substantially transparent, abrasion-resistant films containing surface-treated nanocrystalline particles
CN103380179B (zh) 改性复合颗粒
CN1989213A (zh) 有机无机复合涂膜及水性涂料组合物
US7303819B2 (en) Surface treatment of nanoparticles to control interfacial properties and method of manufacture
US20080057130A1 (en) The surface treatment of nanoparticles to control interfacial properties and method of manufacture
AU2008337532A1 (en) Sol-gel process with an encapsulated catalyst
JP2006291089A (ja) 水性塗料組成物および塗膜の製造方法
JP6991527B2 (ja) シリカ含有微粒子の製造方法、基材の表面に対するコーティング施工方法、及びゾルゲル反応用触媒
CN120988215A (zh) 一种钻井液用纳米封堵剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20040203

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20041102

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20041025

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20050201

A602 Written permission of extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602

Effective date: 20050328

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20050502

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20060516

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20060913

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20060901

A911 Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20061124

A761 Written withdrawal of application

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761

Effective date: 20070122